Katika kinadharia misingi ya uchambuzi inachukua nafasi muhimu, ikiwa ni pamoja na takwimu. usindikaji wa matokeo. Nadharia ya uchanganuzi pia inajumuisha fundisho la uteuzi na utayarishaji, utayarishaji wa mpango wa uchambuzi na uchaguzi wa njia, kanuni na njia za uchanganuzi wa kiotomatiki, matumizi ya kompyuta, pamoja na misingi ya uchumi wa kitaifa. matumizi ya matokeo ya kemikali. uchambuzi. Upekee wa uchanganuzi ni utafiti wa sio wa jumla, lakini wa mtu binafsi, maalum. takatifu na sifa za vitu, ambayo inahakikisha uchaguzi wa wingi. mchambuzi mbinu. Shukrani kwa uhusiano wa karibu na mafanikio ya fizikia, hisabati, biolojia na kadhalika. nyanja za teknolojia (hii hasa inahusu mbinu za uchambuzi) mabadiliko ya uchambuzi. katika taaluma katika makutano ya sayansi.

Takriban mbinu zote za uamuzi zinatokana na utegemezi wa s.l. ya kupimika mali ya dutu kutoka kwa muundo wao. Ndiyo maana mwelekeo muhimu uchambuzi - kutafuta na kusoma tegemezi kama hizo ili kuzitumia kutatua wachambuzi. kazi. Katika kesi hiyo, karibu kila mara ni muhimu kupata kiwango cha uhusiano kati ya mali na utungaji, kuendeleza mbinu za kusajili mali (ishara ya uchambuzi), kuondokana na kuingiliwa kutoka kwa vipengele vingine, kuondokana na ushawishi wa kuingilia kati wa vipengele mbalimbali. sababu (kwa mfano kushuka kwa joto). Ukubwa wa analyte. ishara inabadilishwa kuwa vitengo vinavyoonyesha nambari au vipengele. Pima, kwa mfano, wingi, kiasi, ngozi ya mwanga.

Kipaumbele kikubwa hulipwa kwa nadharia ya mbinu za uchambuzi. Kemikali ya nadharia. na kwa kiasi fulani kemikali-kemikali. mbinu ni msingi wa mawazo kuhusu msingi kadhaa. aina za kemikali. p-tions hutumika sana katika uchanganuzi (asidi-msingi, kupunguza oxidation, ), na kadhaa michakato muhimu(-,). Kuzingatia masuala haya ni kutokana na historia ya maendeleo ya sayansi ya uchambuzi na vitendo. umuhimu wa njia zinazolingana. Tangu, hata hivyo, sehemu ya kemikali mbinu ni kupungua, na sehemu ya kimwili-kemikali. na kimwili Njia zinakua, kuboresha nadharia ya njia za vikundi viwili vya mwisho na kuunganisha zile za kinadharia inakuwa muhimu sana. vipengele vya mbinu za kibinafsi katika nadharia ya jumla ya uchambuzi.

Historia ya maendeleo. Upimaji wa vifaa ulifanyika katika nyakati za kale, kwa mfano. kuchunguzwa ili kuamua kufaa kwao kwa kuyeyusha, kuoza. bidhaa - kuamua maudhui ya Au na Ag ndani yao. Alchemists 14-16 karne. kwa mara ya kwanza kutumika na kufanya kiasi kikubwa cha majaribio. inafanya kazi juu ya utafiti wa maji takatifu, kuweka msingi wa kemia. mbinu za uchambuzi. Katika karne ya 16-17. (kipindi) kemikali mpya zilionekana. njia za kugundua vitu kulingana na suluhisho kwenye suluhisho (kwa mfano, ugunduzi wa Ag + kwa kuunda mvua na Cl -). R. Boyle anachukuliwa kuwa mwanzilishi wa sayansi ya uchanganuzi wa kisayansi, ambaye alianzisha dhana ya "uchambuzi wa kemikali."

Hadi nusu ya kwanza. Karne ya 19 uchambuzi ulikuwa kuu sehemu. Katika kipindi hiki, wengi waligunduliwa. chem. vipengele, vipengele vya asili fulani vinatambuliwa. ndani, mahusiano mengi yanaanzishwa,. T. Bergman alianzisha mpango wa utaratibu. uchambuzi, ilianzisha H 2 S kama mchambuzi. , mbinu za uchambuzi wa moto zilizopendekezwa za kupata lulu, nk. Katika karne ya 19 ya utaratibu sifa uchambuzi uliboreshwa na G. Rose na K. Fresenius. Karne hii hiyo ilikuwa na mafanikio makubwa katika ukuzaji wa kiasi. uchambuzi. Jaribio la titrimetric liliundwa. njia (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetric imeboreshwa kwa kiasi kikubwa. uchambuzi, mbinu zilizotengenezwa. Ukuzaji wa njia za shirika ulikuwa muhimu sana. miunganisho (J. Liebig). Katika con. Karne ya 19 Nadharia ya uchanganuzi ilitengenezwa, kulingana na fundisho la kemia. katika wilaya kwa ushiriki (sampuli mkuu V. Ostwald). Kufikia wakati huu, mbinu za uchanganuzi katika suluhu za maji zilichukua nafasi kubwa katika utafiti wa uchanganuzi.

Katika karne ya 20 njia za uchambuzi mdogo wa org. miunganisho (F. Pregl). Polarografia ilipendekezwa. mbinu (Ya. Heyrovsky, 1922). Wengi kimwili na kemikali na kimwili mbinu, kwa mfano. spectrometry ya molekuli, X-ray, fizikia ya nyuklia. Ugunduzi (M.S. Tsvet, 1903) na kisha uundaji wa anuwai zake tofauti, haswa usambazaji, ulikuwa wa muhimu sana. (A. Martin na R. Sint, 1941).

Huko Urusi na USSR, kazi za N.A. zilikuwa muhimu sana kwa maendeleo ya sayansi ya uchambuzi. Menshutkin (kitabu chake cha uchambuzi kilipitia matoleo 16). M.A. Ilyinsky, na haswa L.A. Chugaev alianzisha org katika mazoezi. mchambuzi (mwishoni mwa 19 - mapema karne ya 20), N.A. Tananaev aliendeleza njia ya matone ya sifa. uchambuzi (wakati huo huo na F. Feigl, 20s ya karne ya 20). Mnamo 1938, N.A. Izmailov na M.S. Schreiber walielezea kwanza. Katika miaka ya 1940 Vyanzo vya plasma vimependekezwa kwa uchanganuzi wa utoaji wa atomiki. Wanasayansi wa Soviet pia walitoa mchango mkubwa katika utafiti wa mchambuzi wake. tumia (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh katika nadharia ya hatua ya wachambuzi wa kikaboni, katika ukuzaji wa njia za uchambuzi wa picha, ngozi ya atomiki, katika uchambuzi wa uchambuzi wa vitu vya mtu binafsi, haswa nadra na platinamu, na idadi ya vitu - kwa usafi wa hali ya juu. , malighafi ya madini, nk.

Mahitaji ya mazoezi daima yamechochea maendeleo ya sayansi ya uchambuzi. Kwa hivyo, katika miaka ya 40-70. Karne ya 20 Kuhusiana na hitaji la kuchambua nyuklia, semiconductor na vifaa vingine vya usafi wa hali ya juu, njia nyeti kama vile spark mass spectrometry, uchambuzi wa spectral kemikali, na voltammetry ziliundwa, kutoa uamuzi wa hadi 10 -7 - 10 -8% ya uchafu. katika safi in-wah, i.e. Sehemu 1 ya uchafu kwa kila sehemu bilioni 10-1000 za msingi. katika-va. Kwa ajili ya maendeleo ya chuma cha feri, hasa kuhusiana na mpito kwa uzalishaji wa chuma cha kubadilisha kasi ya kasi, uchambuzi wa haraka umekuwa muhimu. Matumizi ya kinachojulikana Quantometer-photoelectric. vifaa vya macho ya vipengele vingi uchambuzi wa spectral au X-ray inaruhusu uchambuzi ufanyike wakati wa kuyeyuka kwa dakika kadhaa. dakika.

Haja ya kuchambua mchanganyiko changamano wa org. misombo imesababisha maendeleo makubwa, ambayo inafanya uwezekano wa kuchambua mchanganyiko tata unao na kadhaa. makumi na hata mamia. Njia za uchambuzi. ilichangia ustadi wa nishati, utafiti wa anga na bahari, ukuzaji wa vifaa vya elektroniki, na maendeleo. Sayansi.

Somo la masomo. Jukumu muhimu linachezwa na maendeleo ya nadharia ya uteuzi wa nyenzo zilizochambuliwa; Kwa kawaida, masuala ya sampuli yanatatuliwa kwa pamoja na wataalamu katika nyanja zinazosomwa (kwa mfano, wanajiolojia, metallurgists). Uchambuzi huendeleza njia za mtengano - fusion, nk, ambayo inapaswa kuhakikisha "ufunguzi" kamili wa sampuli na kuzuia upotezaji wa vifaa vilivyoamuliwa na uchafuzi kutoka kwa nje. Kazi za uchambuzi ni pamoja na ukuzaji wa teknolojia kwa vile shughuli za jumla uchambuzi, kama vile kipimo cha kiasi, calcination.

Moja ya kazi kemia ya uchambuzi- uamuzi wa maelekezo kwa ajili ya maendeleo ya wachambuzi. utengenezaji wa chombo, uundaji wa mizunguko mpya na miundo ya vifaa (ambayo mara nyingi hutumika kama hatua ya mwisho ya maendeleo ya njia ya uchambuzi), na pia usanisi wa wachambuzi wapya. vitendanishi.

Kwa kiasi. uchambuzi ni muhimu sana metrological. sifa za mbinu na vyombo. Katika suala hili, uchambuzi unasoma matatizo ya calibration, uzalishaji na matumizi ya sampuli za kulinganisha (ikiwa ni pamoja na) na njia nyingine ili kuhakikisha usahihi wa uchambuzi. Viumbe Usindikaji wa matokeo ya uchambuzi, ikiwa ni pamoja na kutumia kompyuta, hufanyika. Kwa hali ya uchambuzi, nadharia ya habari na hesabu hutumiwa. nadharia ya matumizi, nadharia ya utambuzi wa muundo na matawi mengine ya hisabati. Kompyuta hutumiwa sio tu kwa matokeo ya usindikaji, lakini pia kwa vyombo vya kudhibiti, kwa kuzingatia kuingiliwa kwa akaunti, calibration,; wapo wachambuzi. kazi ambazo zinaweza kutatuliwa tu kwa msaada wa kompyuta, kwa mfano. org. uhusiano kwa kutumia nadharia ya sanaa. akili (tazama uchambuzi wa kiotomatiki).

Njia za uamuzi - msingi. kundi la mbinu za uchambuzi. Msingi wa mbinu za wingi. uchambuzi unategemea utegemezi wa k.-l. mali inayoweza kupimika, mara nyingi ya kimwili, kutoka kwa muundo wa sampuli. Utegemezi huu lazima uelezewe kwa njia fulani na inayojulikana.

Kwa uchambuzi unahitaji mbinu mbalimbali, kwa kuwa kila mmoja wao ana faida na vikwazo vyake. Ndio, yeye ni nyeti sana. njia za radioactivation na molekuli spectral zinahitaji vifaa tata na gharama kubwa. Rahisi, kupatikana na nyeti sana. kinetiki mbinu si mara zote kutoa reproducibility required ya matokeo. Wakati wa kutathmini na kulinganisha mbinu, wakati wa kuwachagua kwa kutatua matatizo maalum, wengi huzingatiwa. mambo: metrological vigezo, upeo wa matumizi iwezekanavyo, upatikanaji wa vifaa, sifa za mchambuzi, mila, nk Muhimu zaidi kati ya mambo haya ni metrological. vigezo, kama vile kikomo cha kugundua au anuwai (nambari), ambayo njia hutoa matokeo ya kuaminika, na usahihi wa njia, i.e. usahihi na reproducibility ya matokeo. Katika baadhi ya matukio, njia za "multicomponent" ni muhimu sana, kuruhusu mtu kuamua idadi kubwa ya vipengele mara moja, kwa mfano. utoaji wa atomiki na x-ray

1. UTANGULIZI

2. UAINISHAJI WA MBINU

3. ISHARA YA UCHAMBUZI

4.3. NJIA ZA KIKEMIKALI

4.8. NJIA ZA JOTO

5. HITIMISHO

6. ORODHA YA MAREJEO ILIYOTUMIKA

UTANGULIZI

Uchambuzi wa kemikali hutumika kama njia ya kufuatilia uzalishaji na ubora wa bidhaa katika sekta kadhaa za uchumi wa taifa. Uchunguzi wa madini unategemea viwango tofauti vya matokeo ya uchambuzi. Uchambuzi ndio njia kuu ya kudhibiti uchafuzi mazingira. Kujua muundo wa kemikali udongo, mbolea, malisho na mazao ya kilimo ni muhimu kwa utendaji kazi wa kawaida wa tata ya kilimo-viwanda. Uchambuzi wa kemikali ni muhimu sana katika uchunguzi wa kimatibabu na teknolojia ya kibayoteknolojia. Maendeleo ya sayansi nyingi inategemea kiwango cha uchambuzi wa kemikali na vifaa vya maabara na mbinu, vyombo na vitendanishi.

Msingi wa kisayansi wa uchambuzi wa kemikali ni kemia ya uchambuzi, sayansi ambayo imekuwa sehemu, na wakati mwingine sehemu kuu, ya kemia kwa karne nyingi.

Kemia ya uchambuzi ni sayansi ya kuamua muundo wa kemikali wa vitu na kwa sehemu yao muundo wa kemikali. Njia za kemia ya uchambuzi hufanya iwezekanavyo kujibu maswali kuhusu nini dutu linajumuisha na ni vipengele gani vinavyojumuishwa katika muundo wake. Njia hizi mara nyingi hufanya iwezekanavyo kujua ni kwa namna gani sehemu fulani iko katika dutu, kwa mfano, kuamua hali ya oxidation ya kipengele. Wakati mwingine inawezekana kukadiria mpangilio wa anga wa vipengele.

Wakati wa kuunda mbinu, mara nyingi unapaswa kukopa mawazo kutoka kwa nyanja zinazohusiana za sayansi na kuzibadilisha kulingana na malengo yako. Kazi ya kemia ya uchambuzi ni pamoja na kukuza misingi ya kinadharia ya njia, kuweka mipaka ya utumiaji wao, kutathmini sifa za metrolojia na zingine, na kuunda mbinu za uchambuzi. vitu mbalimbali.

Mbinu na njia za uchambuzi zinabadilika kila wakati: mbinu mpya zinahusika, kanuni mpya na matukio hutumiwa, mara nyingi kutoka kwa nyanja za mbali za ujuzi.

Njia ya uchanganuzi inaeleweka kama njia ya ulimwengu wote na ya kinadharia ya kuamua utunzi, bila kujali kijenzi kinachoamuliwa na kitu kuchanganuliwa. Wanapozungumza juu ya njia ya uchambuzi, wanamaanisha kanuni ya msingi, usemi wa upimaji wa uhusiano kati ya muundo na mali yoyote iliyopimwa; mbinu za utekelezaji zilizochaguliwa, ikiwa ni pamoja na kutambua na kuondokana na kuingiliwa; vifaa vya utekelezaji wa vitendo na mbinu za usindikaji matokeo ya kipimo. Mbinu ya uchanganuzi ni maelezo ya kina ya uchanganuzi wa kitu fulani kwa kutumia mbinu iliyochaguliwa.

Kazi tatu za kemia ya uchanganuzi kama uwanja wa maarifa zinaweza kutofautishwa:

1. suluhisho masuala ya jumla uchambuzi,

2. maendeleo ya mbinu za uchambuzi,

3. kutatua matatizo maalum ya uchambuzi.

Unaweza pia kuangazia ubora Na kiasi vipimo. Ya kwanza hutatua swali la vipengele ambavyo kitu kilichochambuliwa kinajumuisha, pili hutoa habari kuhusu maudhui ya kiasi cha vipengele vyote au mtu binafsi.

2. UAINISHAJI WA MBINU

Mbinu zote zilizopo za kemia ya uchambuzi zinaweza kugawanywa katika mbinu za sampuli, mtengano wa sampuli, mgawanyo wa vipengele, kugundua (kitambulisho) na uamuzi. Kuna njia za mseto zinazochanganya kujitenga na uamuzi. Njia za utambuzi na ufafanuzi zina mengi sawa.

Mbinu za kuamua ni muhimu zaidi. Wanaweza kuainishwa kulingana na asili ya mali inayopimwa au njia ya kurekodi ishara inayolingana. Mbinu za uamuzi zimegawanywa katika kemikali , kimwili Na kibayolojia. Mbinu za kemikali zinatokana na athari za kemikali (ikiwa ni pamoja na electrochemical). Hii pia inajumuisha njia zinazoitwa physicochemical. Mbinu za kimwili zinatokana na matukio ya kimwili na taratibu, mbinu za kibaiolojia zinategemea uzushi wa maisha.

Mahitaji makuu ya mbinu za kemia ya uchambuzi ni: usahihi na reproducibility nzuri ya matokeo, kikomo cha chini cha kugundua vipengele vinavyohitajika, kuchagua, kasi, urahisi wa uchambuzi, na uwezekano wa automatisering yake.

Wakati wa kuchagua njia ya uchambuzi, unahitaji kujua wazi madhumuni ya uchambuzi, kazi zinazohitaji kutatuliwa, na kutathmini faida na hasara za njia zilizopo za uchambuzi.

3. ISHARA YA UCHAMBUZI

Baada ya sampuli na maandalizi ya sampuli, hatua ya uchambuzi wa kemikali huanza, ambayo sehemu hiyo hugunduliwa au wingi wake imedhamiriwa. Kwa kusudi hili, wanapima ishara ya uchambuzi. Katika mbinu nyingi, ishara ya uchanganuzi ni wastani wa vipimo vya wingi wa kimwili katika hatua ya mwisho ya uchambuzi, inayohusiana kiutendaji na maudhui ya kipengele kinachoamuliwa.

Ikiwa ni muhimu kuchunguza sehemu yoyote, kawaida huwekwa mwonekano ishara ya uchambuzi - kuonekana kwa precipitate, rangi, mstari katika wigo, nk. Kuonekana kwa ishara ya uchambuzi lazima kurekodi kwa uaminifu. Wakati wa kuamua kiasi cha sehemu, hupimwa ukubwa ishara ya uchambuzi - molekuli ya sediment, nguvu ya sasa, kiwango cha mstari wa wigo, nk.

4. MBINU ZA ​​KEMISTRI YA UCHAMBUZI

4.1. MBINU ZA ​​KUFICHA, KUTENGANISHA NA KUZINGATIA

Kufunika uso.

Masking ni uzuiaji au ukandamizaji kamili wa mmenyuko wa kemikali mbele ya vitu vinavyoweza kubadilisha mwelekeo au kasi yake. Katika kesi hii, hakuna awamu mpya inayoundwa. Kuna aina mbili za masking: thermodynamic (usawa) na kinetic (nonequilibrium). Kwa masking ya thermodynamic, hali huundwa chini ambayo mmenyuko wa kawaida wa masharti hupunguzwa kwa kiasi kwamba majibu huendelea kidogo. Mkusanyiko wa sehemu iliyofunikwa inakuwa haitoshi kurekodi kwa uhakika ishara ya uchanganuzi. Masking ya kinetiki inategemea kuongeza tofauti kati ya viwango vya athari ya dutu iliyofunikwa na kuchambua na kitendanishi sawa.

Kujitenga na mkusanyiko.

Uhitaji wa kujitenga na mkusanyiko unaweza kuwa kutokana na mambo yafuatayo: sampuli ina vipengele vinavyoingilia kati na uamuzi; mkusanyiko wa sehemu inayotambuliwa ni chini ya kikomo cha kugundua cha njia; vipengele vinavyoamuliwa vinasambazwa kwa usawa katika sampuli; hakuna sampuli za kawaida za calibration ya vyombo; sampuli ni sumu kali, mionzi na ya gharama kubwa.

Kutengana ni operesheni (mchakato) kama matokeo ambayo vipengele vinavyounda mchanganyiko wa awali hutenganishwa kutoka kwa kila mmoja.

Kuzingatia ni operesheni (mchakato) unaosababisha ongezeko la uwiano wa mkusanyiko au kiasi cha vipengele vidogo kwa mkusanyiko au kiasi cha macrocomponents.

Kunyesha na kunyesha.

Sedimentation kawaida hutumiwa kutenganisha Sivyo jambo la kikaboni. Kunyesha kwa vijenzi vidogo na vitendanishi vya kikaboni, na haswa upeanaji wao, hutoa mgawo wa ukolezi wa juu. Njia hizi hutumiwa pamoja na mbinu za uamuzi ambazo zimeundwa ili kupata ishara ya uchambuzi kutoka kwa sampuli imara.

Kutenganishwa kwa kunyesha kunatokana na umumunyifu tofauti wa misombo, haswa katika ufumbuzi wa maji.

Kunyesha kwa pamoja ni usambazaji wa sehemu ndogo kati ya suluhisho na sediment.

Uchimbaji.

Uchimbaji ni mchakato wa kifizikia wa kusambaza dutu kati ya awamu mbili, mara nyingi kati ya vimiminika viwili visivyoweza kubadilika. Pia ni mchakato wa uhamisho wa wingi na athari za kemikali.

Njia za uchimbaji zinafaa kwa mkusanyiko, uchimbaji wa microcomponents au macrocomponents, mtu binafsi na kikundi kutengwa kwa vipengele katika uchambuzi wa aina mbalimbali za vitu vya viwanda na asili. Njia ni rahisi na ya haraka kufanya, hutoa kujitenga kwa juu na ufanisi wa mkusanyiko, na inaambatana na mbinu mbalimbali za uamuzi. Uchimbaji hukuruhusu kusoma hali ya dutu katika suluhisho hali tofauti, kuamua sifa za kimwili na kemikali.

Uainishaji.

Sorption hutumiwa vizuri kwa kutenganisha na kuzingatia vitu. Mbinu za kupanga kwa kawaida hutoa uteuzi mzuri wa utengano na mgawo wa mkusanyiko wa juu.

Uainishaji- mchakato wa kunyonya kwa gesi, mvuke na dutu iliyoyeyushwa na vifyonza vikali au kioevu kwenye carrier imara (sorbents).

Kutenganisha kwa umeme na saruji.

Njia ya kawaida ni electrolysis, ambayo dutu iliyotenganishwa au kujilimbikizia imetengwa kwenye electrodes imara katika hali ya msingi au kwa namna ya aina fulani ya kiwanja. Kutenganisha kwa umeme (electrolysis) kwa kuzingatia uwekaji wa jambo mshtuko wa umeme kwa uwezo unaodhibitiwa. Chaguo la kawaida ni utuaji wa cathodic wa metali. Nyenzo za electrode zinaweza kuwa kaboni, platinamu, fedha, shaba, tungsten, nk.

Electrophoresis kulingana na tofauti katika kasi ya chembe malipo tofauti, sura na ukubwa katika uwanja wa umeme. Kasi ya harakati inategemea malipo, nguvu ya shamba na radius ya chembe. Kuna chaguzi mbili za electrophoresis: mbele (rahisi) na kanda (kwenye carrier). Katika kesi ya kwanza, kiasi kidogo cha suluhisho kilicho na vipengele vya kutenganishwa huwekwa kwenye bomba na suluhisho la electrolyte. Katika kesi ya pili, harakati hutokea katika mazingira ya utulivu, ambayo inashikilia chembe baada ya uwanja wa umeme kuzimwa.

Njia saruji inajumuisha upunguzaji wa vipengele (kwa kawaida kiasi kidogo) kwenye metali zenye uwezo hasi wa kutosha au almagamu za metali elektronegative. Wakati wa saruji, taratibu mbili hutokea wakati huo huo: cathodic (kutolewa kwa sehemu) na anodic (kufutwa kwa chuma cha saruji).

Mbinu za uvukizi.

Mbinu kunereka kulingana na tete tofauti za dutu. Dutu hubadilika kutoka kioevu hadi hali ya gesi na kisha kuunganishwa na kuunda kioevu au wakati mwingine awamu ngumu tena.

kunereka rahisi (uvukizi)- kujitenga kwa hatua moja na mchakato wa mkusanyiko. Uvukizi huondoa vitu ambavyo viko katika mfumo wa misombo tete iliyo tayari. Hizi zinaweza kuwa macrocomponents na microcomponents; kunereka kwa mwisho hutumiwa mara kwa mara.

Usablimishaji (sublimation)- uhamisho wa dutu kutoka kwa hali ngumu hadi hali ya gesi na mvua yake inayofuata katika fomu imara (kupitia awamu ya kioevu). Kutenganishwa kwa usablimishaji hurejelewa, kama sheria, ikiwa vifaa vinavyotenganishwa ni ngumu kuyeyuka au ni ngumu kuyeyuka.

Kudhibitiwa kwa fuwele.

Wakati suluhisho, kuyeyuka au gesi imepozwa, uundaji wa viini vya awamu imara hutokea - crystallization, ambayo inaweza kudhibitiwa (volumetric) na kudhibitiwa. Kwa ukatilishaji usiodhibitiwa, fuwele hujitokeza moja kwa moja katika kiasi kizima. Kwa crystallization iliyodhibitiwa, mchakato umewekwa na hali ya nje (joto, mwelekeo wa harakati ya awamu, nk).

Kuna aina mbili za fuwele zinazodhibitiwa: crystallization ya mwelekeo(katika mwelekeo fulani) na kuyeyuka kwa eneo(harakati ya eneo la kioevu katika imara katika mwelekeo fulani).

Kwa uwekaji fuwele wa mwelekeo, kiolesura kimoja huonekana kati ya kigumu na kioevu—mbele ya fuwele. Katika ukanda wa kuyeyuka kuna mipaka miwili: mbele ya crystallization na mbele ya kiwango.

4.2. MBINU ZA ​​KROMATOGRAFI

Chromatografia ndiyo njia inayotumika sana ya uchanganuzi. Mbinu za hivi punde zaidi za kromatografia zinaweza kuamua vitu vyenye gesi, kioevu na dhabiti vyenye uzito wa molekuli kutoka vitengo hadi 10 6. Hizi zinaweza kuwa isotopu za hidrojeni, ions za chuma, polima za synthetic, protini, nk Kwa kutumia chromatography, taarifa nyingi zimepatikana juu ya muundo na mali ya misombo ya kikaboni ya madarasa mengi.

Chromatografia ni njia ya physicochemical kwa ajili ya mgawanyo wa dutu, kwa kuzingatia usambazaji wa vipengele kati ya awamu mbili - stationary na simu. Awamu ya kusimama kawaida ni dutu ngumu (mara nyingi huitwa sorbent) au filamu ya kioevu iliyowekwa kwenye dutu ngumu. Awamu ya simu ni kioevu au gesi inapita kupitia awamu ya stationary.

Njia hiyo inakuwezesha kutenganisha mchanganyiko wa multicomponent, kutambua vipengele na kuamua utungaji wake wa kiasi.

Njia za chromatographic zimeainishwa kulingana na vigezo vifuatavyo:

a) kulingana na hali ya jumla ya mchanganyiko, ambayo imegawanywa katika vipengele - gesi, kioevu na gesi. kromatografia ya kioevu;

b) kulingana na utaratibu wa kujitenga - adsorption, usambazaji, kubadilishana ion, sedimentation, redox, adsorption - complexing chromatography;

c) kulingana na fomu ya mchakato wa chromatographic - safu, capillary, planar (karatasi, safu nyembamba na membrane).

4.3. NJIA ZA KIKEMIKALI

Mbinu za kugundua na kubainisha kemikali zinatokana na aina tatu za athari za kemikali: asidi-msingi, redox, na uchangamano. Wakati mwingine hufuatana na mabadiliko katika hali ya mkusanyiko wa vipengele. Muhimu zaidi kati ya njia za kemikali ni gravimetric na titrimetric. Njia hizi za uchambuzi zinaitwa classical. Vigezo vya kufaa kwa mmenyuko wa kemikali kama msingi wa njia ya uchambuzi katika hali nyingi ni ukamilifu na kasi ya juu.

Mbinu za Gravimetric.

Uchunguzi wa gravimetric unahusisha kutenganisha dutu katika fomu yake safi na kuipima. Mara nyingi, kutengwa kama hiyo hufanywa na mvua. Chini ya kawaida, sehemu inayotambuliwa imetengwa kwa namna ya kiwanja tete (mbinu za kunereka). Katika baadhi ya matukio, gravimetry - Njia bora ufumbuzi tatizo la uchambuzi. Hii ndio njia kamili (ya kumbukumbu).

Ubaya wa njia za gravimetric ni muda wa uamuzi, haswa katika uchanganuzi wa mfululizo. idadi kubwa sampuli, pamoja na zisizo za kuchagua - vitendanishi vinavyochochea, isipokuwa chache, sio maalum. Kwa hiyo, kutengana kwa awali mara nyingi ni muhimu.

Ishara ya uchambuzi katika gravimetry ni wingi.

Mbinu za Titrimetric.

Njia ya titrimetric ya uchanganuzi wa kiasi cha kemikali ni njia ya msingi ya kupima kiwango cha kitendanishi B kilichotumiwa kwenye mmenyuko na sehemu iliyoamuliwa A. Kwa mazoezi, ni rahisi zaidi kuongeza kitendanishi kwa njia ya suluhisho la mkusanyiko unaojulikana. . Katika embodiment hii, titration ni mchakato wa kuendelea kuongeza kiasi kudhibitiwa ya reagent ufumbuzi wa ukolezi inayojulikana kwa usahihi (titran) kwa ufumbuzi wa sehemu inayoamuliwa.

Katika titrimetry, njia tatu za titration hutumiwa: moja kwa moja, kinyume, na titration mbadala.

Titration ya moja kwa moja- hii ni titration ya ufumbuzi wa mchambuzi A moja kwa moja na ufumbuzi wa titran B. Inatumiwa ikiwa majibu kati ya A na B yanaendelea haraka.

Titration ya nyuma inajumuisha kuongeza kwenye kichanganuzi A ziada ya kiasi kinachojulikana kwa usahihi cha ufumbuzi wa kawaida B na, baada ya kukamilisha majibu kati yao, kuweka kiasi kilichobaki cha B na ufumbuzi wa titran B'. Njia hii hutumiwa katika hali ambapo majibu kati ya A na B hayaendelei haraka vya kutosha, au hakuna kiashiria kinachofaa cha kurekebisha hatua ya usawa ya majibu.

Titration kwa mbadala inajumuisha titranti na titranti B si kiasi kilichobainishwa cha dutu A, lakini kiasi sawa cha kibadala A’ kinachotokana na mmenyuko uliotekelezwa hapo awali kati ya dutu A iliyobainishwa na kitendanishi fulani. Njia hii ya titration kawaida hutumiwa katika hali ambapo titration moja kwa moja haiwezekani.

Mbinu za kinetic.

Mbinu za kinetic zinategemea matumizi ya utegemezi wa kiwango cha mmenyuko wa kemikali kwenye mkusanyiko wa viitikio, na katika kesi ya athari za kichocheo, juu ya mkusanyiko wa kichocheo. Ishara ya uchanganuzi katika mbinu za kinetic ni kasi ya mchakato au thamani sawia nayo.

Mwitikio wa msingi wa njia ya kinetic inaitwa kiashiria. Dutu, kwa mabadiliko katika mkusanyiko ambao kasi ya mchakato wa kiashiria inahukumiwa, ni kiashiria.

Mbinu za biochemical.

Miongoni mwa mbinu za kisasa Katika uchambuzi wa kemikali, mbinu za biochemical zinachukua nafasi muhimu. Mbinu za kibayolojia ni pamoja na mbinu kulingana na utumiaji wa michakato inayotokea na ushiriki vipengele vya kibiolojia(enzymes, antibodies, nk). Katika kesi hii, ishara ya uchanganuzi mara nyingi huwa kiwango cha awali cha mchakato au mkusanyiko wa mwisho wa moja ya bidhaa za majibu, iliyoamuliwa na njia yoyote ya ala.

Mbinu za Enzymatic ni msingi wa utumiaji wa athari zinazochochewa na vimeng'enya - vichocheo vya kibaolojia vinavyoonyeshwa na shughuli nyingi na uteuzi wa hatua.

Mbinu za immunochemical uchambuzi ni msingi wa kumfunga maalum ya kiwanja wanaona - antijeni - na kingamwili sambamba. Mmenyuko wa immunochemical katika suluhisho kati ya antibodies na antigens ni mchakato mgumu ambao hutokea katika hatua kadhaa.

4.4. MBINU ZA ​​UMEME

Mbinu za uchambuzi na utafiti wa electrochemical zinatokana na utafiti na matumizi ya michakato inayotokea kwenye uso wa electrode au katika nafasi ya karibu-electrode. Kigezo chochote cha umeme (uwezo, sasa, upinzani, nk), kiutendaji kinachohusiana na mkusanyiko wa suluhisho iliyochambuliwa na inayoweza kusahihisha kipimo, inaweza kutumika kama ishara ya uchambuzi.

Kuna njia za umeme za moja kwa moja na zisizo za moja kwa moja. Njia za moja kwa moja hutumia utegemezi wa nguvu za sasa (uwezo, nk) kwenye mkusanyiko wa sehemu inayoamua. Kwa njia zisizo za moja kwa moja, nguvu za sasa (uwezo, nk) hupimwa ili kupata hatua ya mwisho titration ya sehemu ya kuamua na titrant kufaa, i.e. Utegemezi wa parameter iliyopimwa kwenye kiasi cha titrant hutumiwa.

Kwa aina yoyote ya vipimo vya electrochemical, mzunguko wa electrochemical au kiini electrochemical inahitajika, ambayo suluhisho la kuchambuliwa ni sehemu muhimu.

Kuna njia tofauti za kuainisha mbinu za electrochemical, kutoka rahisi sana hadi ngumu sana, zinazohusisha kuzingatia maelezo ya michakato ya electrode.

4.5. MBINU ANGALIZO

Mbinu za uchanganuzi wa Spectroscopic ni pamoja na mbinu za kimwili kulingana na mwingiliano wa mionzi ya sumakuumeme na maada. Mwingiliano huu husababisha mabadiliko mbalimbali ya nishati, ambayo yanarekodiwa kwa majaribio kwa namna ya kunyonya mionzi, kutafakari na kutawanyika kwa mionzi ya umeme.

4.6. MBINU ZA ​​MASS SPECTROMETRIC

Njia ya uchanganuzi wa spectrometric ya wingi inategemea ionization ya atomi na molekuli za dutu iliyotolewa na mgawanyiko unaofuata wa ioni zinazosababisha katika nafasi au wakati.

Wengi maombi muhimu spectrometry ya molekuli imetumika kutambua na kuamua muundo wa misombo ya kikaboni. Uchambuzi wa molekuli Inashauriwa kufanya uchambuzi wa mchanganyiko tata wa misombo ya kikaboni baada ya kujitenga kwao kwa chromatographic.

4.7. NJIA ZA UCHAMBUZI KULINGANA NA REDIOACTIVITY

Mbinu za uchambuzi kulingana na mionzi zilitokea wakati wa maendeleo ya fizikia ya nyuklia, radiokemia na teknolojia ya nyuklia na hutumiwa kwa mafanikio leo katika kufanya uchambuzi mbalimbali, ikiwa ni pamoja na sekta na huduma ya kijiolojia. Njia hizi ni nyingi sana na tofauti. Makundi manne makuu yanaweza kutofautishwa: uchambuzi wa mionzi; dilution ya isotopu na njia zingine za radiotracer; njia kulingana na kunyonya na kueneza kwa mionzi; njia za radiometric tu. iliyoenea zaidi njia ya mionzi. Njia hii ilionekana baada ya ugunduzi wa radioactivity ya bandia na inategemea malezi isotopu za mionzi ya kipengele kinachoamuliwa kwa kuwasha sampuli na chembe za nyuklia au g na kurekodi mionzi bandia iliyopatikana wakati wa kuwezesha.

4.8. NJIA ZA JOTO

Mbinu za uchambuzi wa joto hutegemea mwingiliano wa dutu na nishati ya joto. Maombi mengi katika kemia ya uchambuzi, athari za joto hupatikana ambazo ni sababu au matokeo ya athari za kemikali. Kwa kiasi kidogo, mbinu kulingana na kutolewa au kunyonya joto kama matokeo ya michakato ya kimwili. Hizi ni michakato inayohusishwa na mpito wa dutu kutoka kwa muundo mmoja hadi mwingine, na mabadiliko katika hali ya mkusanyiko na mabadiliko mengine katika mwingiliano wa intermolecular, kwa mfano, yanayotokea wakati wa kufutwa au dilution. Jedwali linaonyesha njia za kawaida za uchambuzi wa joto.

Njia za joto hutumiwa kwa mafanikio kwa uchambuzi wa vifaa vya metallurgiska, madini, silicates, pamoja na polima, kwa uchambuzi wa awamu ya udongo, na uamuzi wa unyevu katika sampuli.

4.9. MBINU ZA ​​UCHAMBUZI WA KIBIOLOJIA

Njia za kibaolojia za uchambuzi ni msingi wa ukweli kwamba kwa shughuli za maisha - ukuaji, uzazi na utendaji wa kawaida wa viumbe hai, mazingira ya muundo wa kemikali uliowekwa madhubuti ni muhimu. Wakati utungaji huu unabadilika, kwa mfano, wakati kipengele chochote kinapotengwa na mazingira au kiwanja cha ziada (kinachoonekana) kinaletwa, mwili hutuma ishara ya majibu sahihi baada ya muda fulani, wakati mwingine karibu mara moja. Kuanzisha muunganisho kati ya asili au ukubwa wa ishara ya mwitikio wa mwili na kiasi cha kijenzi kilicholetwa katika mazingira au kutengwa na mazingira hutumika kugundua na kukibainisha.

Viashiria vya uchambuzi katika njia za kibaolojia ni viumbe hai mbalimbali, viungo vyao na tishu, kazi za kisaikolojia na kadhalika. Viumbe vidogo, wanyama wasio na uti wa mgongo, wanyama wenye uti wa mgongo, na mimea wanaweza kufanya kazi kama viumbe vya kiashirio.

5. HITIMISHO

Umuhimu wa kemia ya uchanganuzi imedhamiriwa na hitaji la jamii kwa matokeo ya uchambuzi, kuanzisha muundo wa ubora na hesabu wa vitu, kiwango cha maendeleo ya jamii, hitaji la kijamii la matokeo ya uchambuzi, na vile vile kiwango cha maendeleo. kemia ya uchambuzi yenyewe.

Nukuu kutoka kwa kitabu cha maandishi juu ya kemia ya uchambuzi na N.A. Menshutkin, iliyochapishwa mnamo 1897: "Baada ya kuwasilisha kozi nzima ya madarasa katika kemia ya uchambuzi katika mfumo wa shida, suluhisho ambalo hutolewa kwa mwanafunzi, lazima tuonyeshe kwamba uamuzi kama huo Kemia ya uchambuzi itatoa njia iliyoainishwa madhubuti ya shida. Uhakika huu (suluhisho la kimfumo la matatizo ya kemia uchanganuzi) lina umuhimu mkubwa wa kialimu.Mwanafunzi anajifunza kutumia sifa za misombo kutatua matatizo, kupata hali za athari, na kuzichanganya. Mfululizo huu wote wa michakato ya kiakili unaweza kuonyeshwa kwa njia hii: kemia ya uchambuzi inakufundisha kufikiria kwa kemikali. Kufikia mwisho inaonekana muhimu zaidi kwa madarasa ya vitendo kemia ya uchambuzi".

ORODHA YA MAREJEO ILIYOTUMIKA

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov "Kemia ya Uchambuzi", Moscow, "Kemia", 1980

2. "Kemia ya uchambuzi. Mbinu za Kemikali za Uchambuzi", Moscow, "Kemia", 1993.

3. "Misingi ya kemia ya uchambuzi. Kitabu cha 1, Moscow, " shule ya kuhitimu", 1999

4. "Misingi ya kemia ya uchambuzi. Kitabu cha 2", Moscow, "Shule ya Juu", 1999.

Njia yoyote ya uchambuzi hutumia ishara maalum ya uchambuzi, ambayo, chini ya hali fulani, hutolewa na vitu maalum vya msingi (atomi, molekuli, ioni) ambazo huunda vitu vilivyo chini ya utafiti.

Ishara ya uchambuzi hutoa habari ya asili ya ubora na kiasi. Kwa mfano, ikiwa athari za mvua zinatumiwa kwa uchanganuzi, habari ya ubora hupatikana kutokana na kuonekana au kutokuwepo kwa mvua. Taarifa za kiasi zinapatikana kutoka kwa wingi wa sediment. Wakati dutu hutoa mwanga chini ya hali fulani, habari ya ubora hupatikana kutokana na kuonekana kwa ishara (utoaji wa mwanga) kwa urefu wa wimbi unaofanana na rangi ya tabia, na habari ya kiasi hupatikana kutoka kwa ukubwa wa mionzi ya mwanga.

Kulingana na asili ya ishara ya uchanganuzi, mbinu za kemia za uchanganuzi zinaweza kugawanywa katika kemikali, kimwili na physicochemical.

KATIKA mbinu za kemikali kutekeleza mmenyuko wa kemikali na kupima ama wingi wa bidhaa inayotokana - njia za gravimetric (uzito), au kiasi cha reagent iliyotumiwa kuingiliana na dutu - njia za titrimetric, gesi-volumetric (volumetric).

Uchambuzi wa kiasi cha gesi (uchambuzi wa kiasi cha gesi) unategemea ngozi ya kuchagua ya vipengele vya mchanganyiko wa gesi katika vyombo vilivyojaa absorber moja au nyingine, ikifuatiwa na kipimo cha kupungua kwa kiasi cha gesi kwa kutumia burette. Kwa hivyo, dioksidi kaboni huingizwa na suluhisho la hidroksidi ya potasiamu, oksijeni - na suluhisho la pyrogallol, monoxide ya kaboni - suluhisho la amonia kloridi ya shaba. Volumemetry ya gesi inahusu njia za haraka za uchambuzi. Inatumika sana kwa uamuzi wa carbonates katika madini na madini.

Njia za kemikali za uchambuzi hutumiwa sana kwa uchambuzi wa ores, miamba, madini na vifaa vingine ili kuamua vipengele ndani yao na yaliyomo kutoka kwa kumi hadi makumi kadhaa ya asilimia. Mbinu za kemikali za uchambuzi zina sifa ya usahihi wa juu (kosa la uchambuzi kawaida ni sehemu ya kumi ya asilimia). Hata hivyo, njia hizi ni hatua kwa hatua kubadilishwa na mbinu za haraka zaidi za physicochemical na kimwili za uchambuzi.

Mbinu za kimwili uchambuzi ni msingi wa kipimo cha mali yoyote ya kimwili ya dutu, ambayo ni kazi ya utungaji. Kwa mfano, refractometry inategemea kupima fahirisi za refractive za mwanga. Katika uchambuzi wa uanzishaji, shughuli za isotopu, nk hupimwa. Mara nyingi, uchambuzi unahusisha mmenyuko wa kemikali kwanza, na mkusanyiko wa bidhaa inayotokana imedhamiriwa na mali ya kimwili, kwa mfano, ukubwa wa ngozi ya mionzi ya mwanga na rangi. bidhaa ya majibu. Njia kama hizo za uchambuzi huitwa physicochemical.

Njia za kimwili za uchambuzi zina sifa ya tija ya juu, mipaka ya chini ya kugundua vipengele, usawa wa matokeo ya uchambuzi, ngazi ya juu otomatiki. Mbinu za kimwili za uchambuzi hutumiwa katika uchambuzi wa miamba na madini. Kwa mfano, njia ya utoaji wa atomiki hutumiwa kuamua tungsten katika granites na shales, antimoni, bati na risasi katika miamba na phosphates; njia ya kunyonya atomiki - magnesiamu na silicon katika silicates; X-ray fluorescence - vanadium katika ilmenite, magnesite, alumina; spectrometric ya molekuli - manganese katika regolith ya mwezi; uanzishaji wa neutron - chuma, zinki, antimoni, fedha, cobalt, seleniamu na scandium katika mafuta; kwa njia ya dilution ya isotopu - cobalt katika miamba ya silicate.

Mbinu za kimwili na physicochemical wakati mwingine huitwa ala, kwa kuwa njia hizi zinahitaji matumizi ya vyombo (vifaa) maalum ilichukuliwa kwa ajili ya kutekeleza hatua kuu za uchambuzi na kurekodi matokeo yake.

Mbinu za physico-kemikali uchambuzi unaweza kujumuisha mabadiliko ya kemikali ya kichanganuzi, kufutwa kwa sampuli, mkusanyiko wa sehemu iliyochambuliwa, ufichaji wa dutu zinazoingilia, na wengine. Tofauti na mbinu za kemikali za uchanganuzi za “kiustadi”, ambapo mawimbi ya uchanganuzi ni wingi wa dutu au kiasi chake, mbinu za kifizikia za uchanganuzi hutumia nguvu ya mionzi, nguvu ya sasa, upitishaji umeme, na tofauti inayoweza kutokea kama ishara ya uchanganuzi.

Ya umuhimu mkubwa wa vitendo ni mbinu kulingana na utafiti wa utoaji na ngozi ya mionzi ya umeme katika mikoa mbalimbali ya wigo. Hizi ni pamoja na spectroscopy (kwa mfano, uchambuzi wa luminescent, uchambuzi wa spectral, nephelometry na turbidimetry, na wengine). Mbinu muhimu za kifizikia za uchambuzi ni pamoja na mbinu za kielektroniki zinazotumia kipimo cha sifa za umeme za dutu (coulometry, potentiometry, n.k.), pamoja na chromatography (kwa mfano, chromatography ya gesi, chromatography ya kioevu, chromatography ya kubadilishana ioni, kromatografia ya safu nyembamba). . Mbinu kulingana na kupima viwango vya athari za kemikali (mbinu za kinetic za uchambuzi), athari za joto za athari (titration ya thermometric), pamoja na mgawanyiko wa ioni katika uwanja wa magnetic (mass spectrometry) zinatengenezwa kwa mafanikio.

Kemia ya uchambuzi

sayansi ya njia za kusoma muundo wa maada. Inajumuisha sehemu kuu mbili: uchambuzi wa ubora na uchambuzi wa kiasi. seti ya njia za kuanzisha muundo wa kemikali wa ubora wa miili - kutambua atomi, ioni, molekuli zinazounda dutu inayochambuliwa. Sifa muhimu zaidi za kila njia ya uchambuzi wa ubora ni: maalum na unyeti. Umaalum ni sifa ya uwezo wa kutambua kipengele kinachohitajika mbele ya vipengele vingine, kwa mfano, chuma mbele ya nikeli, manganese, chromium, vanadium, silicon, nk. Unyeti huamua kiasi kidogo zaidi cha kipengele kinachoweza kutambuliwa na hii. njia; unyeti unaonyeshwa kwa njia za kisasa na maadili ya mpangilio wa 1 mcg(milioni moja ya gramu).

Uchambuzi wa kiasi ni seti ya mbinu za kuamua utungaji wa kiasi cha miili, yaani, uwiano wa kiasi ambacho vipengele vya kemikali au misombo ya mtu binafsi hupatikana katika dutu iliyochambuliwa. Tabia muhimu zaidi ya kila njia ya uchambuzi wa kiasi ni, pamoja na maalum na unyeti, usahihi. Usahihi wa uchambuzi unaonyeshwa na thamani kosa la jamaa, ambayo haipaswi katika hali nyingi kuzidi 1-2%. Usikivu katika uchanganuzi wa kiasi unaonyeshwa kama asilimia.

Njia nyingi za kisasa zina unyeti mkubwa sana. Hivyo, kwa kutumia njia ya uchambuzi wa radioactivation, inawezekana kuamua kuwepo kwa shaba katika silicon kwa usahihi wa 2 × 10 -8%.

Kutokana na baadhi ya vipengele maalum katika A. x. Ni desturi ya kuonyesha uchambuzi wa vitu vya kikaboni (tazama hapa chini).

Mahali maalum katika A. x. Inachukua kulingana na seti nzima ya njia za uchambuzi wa ubora na kiasi, isokaboni na kikaboni katika matumizi yao kwa kitu fulani. Uchambuzi wa kiufundi unajumuisha udhibiti wa uchambuzi michakato ya uzalishaji, malighafi, bidhaa za kumaliza, maji, hewa, gesi taka, nk. Uhitaji wa mbinu za "kueleza" za uchambuzi wa kiufundi, zinazohitaji 5-15. min. kwa ufafanuzi tofauti.

Kuamua kufaa kwa bidhaa kwa mahitaji ya binadamu kuna historia ya kale kama uzalishaji wake yenyewe. Hapo awali, ufafanuzi kama huo ulikuwa na lengo la kuanzisha sababu za kutofautiana kati ya mali ya matokeo ya bidhaa na zinazohitajika au muhimu. Hii inatumika kwa bidhaa za chakula - kama mkate, bia, divai, nk, kwa ajili ya kupima ambayo ladha, harufu, rangi zilitumika (njia hizi za kupima, zinazoitwa organoleptic, pia hutumiwa katika sekta ya kisasa ya chakula). Malighafi na bidhaa za madini ya zamani - ore, metali na aloi ambazo zilitumika kwa utengenezaji wa zana za uzalishaji (shaba, shaba, chuma) au kwa mapambo na ubadilishanaji wa bidhaa (dhahabu, fedha), zilijaribiwa kwa wiani wao; mali ya mitambo kupitia kuogelea kwa majaribio. Seti ya mbinu zinazofanana za kupima aloi nzuri bado hutumiwa katika uchanganuzi wa majaribio. Ubora wa rangi, keramik, sabuni, ngozi, vitambaa, glasi, na dawa iliamuliwa. Katika mchakato wa uchambuzi kama huo, metali za kibinafsi (dhahabu, fedha, shaba, bati, chuma), alkali, na asidi zilianza kutofautishwa.

Katika kipindi cha alkemikali ya maendeleo ya kemia (tazama Alchemy), inayojulikana na maendeleo ya kazi ya majaribio, idadi ya metali inayoweza kutofautishwa, asidi, alkali iliongezeka, dhana ya chumvi, sulfuri kama dutu inayoweza kuwaka, nk. Katika kipindi hicho hicho, zana nyingi za utafiti wa kemikali ziligunduliwa, uzani wa vitu vilivyosomwa na vilivyotumika vilitumika (karne 14-16).

Umuhimu mkuu wa kipindi cha alkemia kwa siku zijazo za A. x. ilikuwa kwamba njia za kemikali ziligunduliwa kwa kutofautisha vitu vya mtu binafsi; hivyo, katika karne ya 13. iligunduliwa kuwa "vodka kali" ( Asidi ya nitriki) huyeyusha fedha, lakini haina dhahabu, na "regia vodka" (mchanganyiko wa asidi ya nitriki na hidrokloric) pia hupunguza dhahabu. Wataalamu wa alchem ​​walianza ufafanuzi wa kemikali; Kabla ya hili, vitu vilitofautishwa na mali zao za kimwili.

Katika kipindi cha atrokemia (karne 16-17), sehemu ya njia za utafiti wa kemikali iliongezeka zaidi, haswa njia za utafiti wa ubora wa "mvua" wa vitu vilivyohamishwa kuwa suluhisho: kwa mfano, asidi ya fedha na hidrokloriki ilitambuliwa na athari ya zao. malezi ya precipitate katika kati ya asidi ya nitriki; athari zilizotumiwa kuunda bidhaa za rangi, kwa mfano chuma na tannins.

Anza mbinu ya kisayansi Mwanasayansi wa Kiingereza R. Boyle (karne ya 17) alianzisha uchanganuzi wa kemikali wakati yeye, baada ya kutenganisha kemia kutoka kwa alkemia na dawa na kupitisha msingi wa atomi ya kemikali, alianzisha dhana ya kipengele cha kemikali kama sehemu isiyoweza kuharibika. vitu mbalimbali. Kulingana na Boyle, somo la kemia ni uchunguzi wa elementi hizi na jinsi zinavyoungana na kuunda misombo ya kemikali na michanganyiko. Boyle aliita mtengano wa dutu katika vipengele "uchambuzi." Kipindi chote cha alchemy na iatrochemistry kwa kiasi kikubwa kilikuwa kipindi cha kemia ya syntetisk; Misombo mingi ya isokaboni na baadhi ya kikaboni ilipatikana. Lakini kwa kuwa usanisi ulihusiana kwa karibu na uchanganuzi, mwelekeo mkuu katika ukuzaji wa kemia wakati huo ulikuwa uchambuzi haswa. Dutu mpya zilipatikana kupitia mchakato wa mtengano unaozidi kusafishwa wa bidhaa asilia.

Kwa hivyo, karibu hadi katikati ya karne ya 19. kemia ilikuzwa hasa kama kemia ya kemikali; Juhudi za wanakemia zililenga kutengeneza njia za kuamua kanuni (vipengele) tofauti vya ubora na kuanzisha sheria za upimaji mwingiliano wao.

Thamani kubwa ndani uchambuzi wa kemikali kulikuwa na tofauti ya gesi ambazo hapo awali zilizingatiwa kuwa dutu moja; Masomo haya yalianza na mwanasayansi wa Uholanzi van Helmont (karne ya 17), ambaye aligundua dioksidi kaboni. Kila la heri Masomo haya yalifikiwa na J. Priestley, K.V. Scheele, A.L. Lavoisier (karne ya 18). Kemia ya majaribio ilipata msingi thabiti katika sheria ya uhifadhi wa wingi wa vitu wakati wa operesheni za kemikali iliyoanzishwa na Lavoisier (1789). Kweli, hata mapema sheria hii ilionyeshwa kwa fomu ya jumla zaidi na M. V. Lomonosov (1758), na mwanasayansi wa Kiswidi T. A. Bergman alitumia uhifadhi wa wingi wa vitu kwa madhumuni ya uchambuzi wa kemikali. Ni Bergman ambaye ana sifa ya kuunda kozi ya kimfumo ya uchambuzi wa ubora, ambayo vitu vilivyo chini ya utafiti, kuhamishiwa katika hali iliyoyeyushwa, basi hugawanywa katika vikundi kwa kutumia athari za mvua na vitendanishi na kugawanywa zaidi katika vikundi vidogo zaidi hadi itawezekana. kuamua kila kipengele tofauti. Bergman alipendekeza sulfidi hidrojeni na alkali kama vitendanishi vya kundi kuu, ambavyo bado vinatumika hadi leo. Pia aliweka utaratibu uchambuzi wa ubora"njia kavu", kwa kupokanzwa vitu, ambayo husababisha kuundwa kwa "lulu" na amana za rangi mbalimbali.

Uboreshaji zaidi wa uchambuzi wa ubora wa utaratibu ulifanyika Wanakemia wa Ufaransa L. Vauquelin na L. J. Tenar, wanakemia wa Ujerumani G. Rose na K. R. Fresenius, mwanakemia wa Kirusi N. A. Menshutkin. Katika miaka ya 20-30. Karne ya 20 Mwanakemia wa Soviet N.A. Tananaev, kwa msingi wa seti iliyopanuliwa ya athari za kemikali, alipendekeza njia ya sehemu ya uchambuzi wa ubora, ambayo hakuna haja ya uchambuzi wa kimfumo, mgawanyiko katika vikundi na utumiaji wa sulfidi ya hidrojeni.

Uchanganuzi wa kiasi awali uliegemea kwenye athari za kunyesha kwa vipengele vilivyoamuliwa katika mfumo wa misombo isiyoweza kuyeyuka, ambayo wingi wake ulipimwa. Mbinu hii ya uchanganuzi wa gravimetric (au gravimetric) pia imeboreshwa kwa kiasi kikubwa tangu wakati wa Bergmann, hasa kutokana na kuboreshwa kwa mizani na mbinu za kupima uzito na matumizi ya vitendanishi mbalimbali, hasa vile vya kikaboni, ambavyo huunda misombo ya uchache zaidi mumunyifu. Katika robo ya 1 ya karne ya 19. Mwanasayansi wa Kifaransa J. L. Gay-Lussac alipendekeza njia ya volumetric ya uchambuzi wa kiasi (volumetric), ambayo, badala ya kupima, kiasi cha ufumbuzi wa dutu zinazoingiliana hupimwa. Njia hii, pia inaitwa njia ya titration au njia ya titrimetric, bado ni njia kuu ya uchambuzi wa kiasi. Imepanuka kwa kiasi kikubwa kutokana na ongezeko la idadi ya athari za kemikali zinazotumiwa ndani yake (athari za mvua, neutralization, malezi tata, kupunguza oxidation), na kupitia matumizi ya viashiria vingi (vitu vinavyoonyesha mabadiliko ya rangi yao). mwisho wa mmenyuko kati ya ufumbuzi mwingiliano), nk dalili njia (kwa kuamua mali mbalimbali ya kimwili ya ufumbuzi, kama vile conductivity umeme au index refractive).

Uchambuzi wa vitu vya kikaboni vyenye kaboni na hidrojeni kama vitu kuu kwa mwako na uamuzi wa bidhaa za mwako - kaboni dioksidi na maji - ilifanyika kwanza na Lavoisier. Iliboreshwa zaidi na J. L. Gay-Lussac na L. J. Thénard na J. Liebig. Mnamo 1911, mwanakemia wa Austria F. Pregl alitengeneza mbinu ya uchanganuzi mdogo wa misombo ya kikaboni, ambayo wachache mg dutu asili. Kwa sababu ya muundo mgumu wa molekuli za vitu vya kikaboni, saizi zao kubwa (polima), na isomerism iliyotamkwa, uchambuzi wa kikaboni haujumuishi tu uchambuzi wa kimsingi - uamuzi wa kiasi cha jamaa cha vitu vya mtu binafsi kwenye molekuli, lakini pia uchambuzi wa kazi - uamuzi wa muundo. asili na idadi ya makundi ya tabia ya mtu binafsi katika molekuli. Uchambuzi wa kiutendaji unategemea athari za kemikali za tabia na mali ya mwili ya misombo inayosomwa.

Karibu hadi katikati ya karne ya 20. uchambuzi wa vitu vya kikaboni, kutokana na maalum yake, iliyotengenezwa kwa njia zake mwenyewe, tofauti na uchambuzi wa isokaboni, na haikujumuishwa katika kozi za kitaaluma katika uhandisi wa kemikali. Uchambuzi wa vitu vya kikaboni ulizingatiwa kama sehemu ya kemia ya kikaboni. Lakini basi, pamoja na kuibuka kwa mbinu mpya, hasa za kimwili, za uchambuzi, matumizi makubwa ya vitendanishi vya kikaboni katika uchambuzi wa kikaboni matawi haya yote mawili ya A. x. ilianza kuja karibu na sasa inawakilisha taaluma moja ya kawaida ya kisayansi na elimu.

A. x. kama sayansi inajumuisha nadharia ya athari za kemikali na mali ya kemikali ya dutu na kwa hivyo iliambatana nayo katika kipindi cha kwanza cha maendeleo ya kemia ya jumla. Hata hivyo, katika nusu ya 2 ya karne ya 19, wakati "njia ya mvua" ilichukua nafasi kubwa katika uchambuzi wa kemikali, yaani, uchambuzi katika ufumbuzi, hasa wa maji, somo la uchambuzi wa kemikali. alianza kusoma majibu yale tu ambayo yanatoa bidhaa ya kitabia ya thamani - kiwanja kisicho na rangi au cha rangi kinachotokea wakati wa majibu ya haraka. Mnamo 1894, mwanasayansi wa Ujerumani W. Ostwald alielezea kwanza msingi wa kisayansi A. x. kama nadharia ya usawa wa kemikali athari za ionic katika suluhisho la maji. Nadharia hii, iliyoongezewa na matokeo ya maendeleo yote yaliyofuata ya nadharia ya ioniki, ikawa msingi wa kemia ya atomiki.

Kazi ya wanakemia wa Kirusi M.A. Ilyinsky na L.A. Chugaev (mwishoni mwa karne ya 19 - mapema karne ya 20) waliweka msingi wa matumizi ya vitendanishi vya kikaboni, vinavyojulikana na utaalam mkubwa na unyeti, katika uchambuzi wa isokaboni.

Utafiti umeonyesha kuwa kila ayoni isokaboni ina sifa ya mmenyuko wa kemikali na kiwanja cha kikaboni kilicho na kikundi fulani cha utendaji (kinachojulikana kama kikundi cha uchanganuzi). Tangu miaka ya 20. Karne ya 20 katika uchanganuzi wa kemikali, jukumu la njia za ala lilianza kuongezeka, tena kurudisha uchambuzi kwenye utafiti wa mali ya mwili ya vitu vilivyochambuliwa, lakini sio mali hizo za macroscopic ambazo uchambuzi ulifanya kazi katika kipindi cha kabla ya uundaji wa kemia ya kisayansi, lakini atomiki na atomiki. mali ya molekuli. Kisasa A. x. hutumia sana utoaji wa atomiki na molekuli na spectra ya kunyonya (inayoonekana, ultraviolet, infrared, x-ray, frequency ya redio na spectra ya gamma), mionzi (asili na bandia), spectrometry ya molekuli ya isotopu, mali ya electrokemikali ya ioni na molekuli, sifa za adsorption, nk. . Utumiaji wa mbinu za uchanganuzi kulingana na sifa hizi unafanikiwa sawa katika uchambuzi wa isokaboni na wa kikaboni. Njia hizi kwa kiasi kikubwa huongeza uwezekano wa kufafanua muundo na muundo wa misombo ya kemikali, uamuzi wao wa ubora na kiasi; wanafanya uwezekano wa kuongeza unyeti wa uamuzi kwa 10 -12 - 10 -15% ya uchafu, wanahitaji kiasi kidogo cha analyte, na mara nyingi inaweza kutumika kwa kinachojulikana. majaribio yasiyo ya uharibifu (yaani, yasiyoambatana na uharibifu wa sampuli ya dutu), yanaweza kutumika kama msingi wa michakato ya uchanganuzi wa uzalishaji kiotomatiki.

Wakati huo huo, matumizi makubwa ya njia hizi za ala huleta changamoto mpya kwa A. kh. kama sayansi, inahitaji ujanibishaji wa njia za uchambuzi sio tu kwa msingi wa nadharia ya athari za kemikali, lakini pia kwa msingi. nadharia ya kimwili muundo wa atomi na molekuli.

A. x., akiigiza jukumu muhimu katika maendeleo ya sayansi ya kemikali, ina pia thamani kubwa katika udhibiti michakato ya viwanda na katika kilimo. Maendeleo ya A. ch. katika USSR inahusishwa kwa karibu na ukuaji wa viwanda wa nchi na maendeleo ya jumla ya baadaye. Vyuo vikuu vingi vina idara za uhandisi wa kemikali ambazo hufunza wanakemia wachanganuzi waliohitimu sana. Wanasayansi wa Soviet wanaendeleza misingi ya kinadharia ya A. kemia. na mbinu mpya za kutatua kisayansi na matatizo ya vitendo. Pamoja na kuibuka kwa tasnia kama tasnia ya nyuklia, vifaa vya elektroniki, utengenezaji wa semiconductors, metali adimu na cosmochemistry, wakati huo huo kulikuwa na hitaji la kukuza mbinu mpya za hila na za hila za kudhibiti usafi wa vifaa, ambapo katika hali nyingi. maudhui ya uchafu yasizidi atomi moja kwa kila atomi milioni 1-10 zinazotengenezwa. Shida hizi zote zinatatuliwa kwa mafanikio na wanakemia wa uchambuzi wa Soviet. Mbinu za zamani za udhibiti wa uzalishaji wa kemikali pia zinaboreshwa.

Maendeleo ya A. ch. kama tawi maalum la kemia, uchapishaji wa majarida maalum ya uchambuzi katika tasnia zote nchi zilizoendelea amani. Majarida mawili kama haya yamechapishwa katika USSR - "Maabara ya Kiwanda" (tangu 1932) na "Journal of Analytical Chemistry" (tangu 1946). Pia kuna maalumu magazeti ya kimataifa katika sehemu za kibinafsi za uhandisi wa kemikali, kwa mfano, majarida juu ya chromatography na kemia ya kielektroniki. Wataalamu katika A. x. hutayarishwa katika idara maalum za vyuo vikuu, shule za kiufundi za kemikali-teknolojia na shule za ufundi.

Lit.: Alekseev V.N., Kozi ya ubora wa nusu-microanalysis ya kemikali, 4th ed., M. 1962: yake mwenyewe. Uchambuzi wa Kiasi, toleo la 2. , M., 1958; Lyalikov Yu.S., Mbinu za Physico-kemikali ya uchambuzi, 4th ed., M., 1964; Yuing G.D. Mbinu za zana za uchambuzi wa kemikali, trans. kutoka kwa Kiingereza, M., 1960; Lurie Yu. Yu., Handbook of Analytical Kemia, M., 1962.

Yu. A. Klyachko.

Encyclopedia kubwa ya Soviet. - M.: Encyclopedia ya Soviet. 1969-1978 .

Tazama "Kemia ya Uchambuzi" ni nini katika kamusi zingine:

Huchunguza kanuni na mbinu za kuamua muundo wa kemikali wa dutu. Inajumuisha uchambuzi wa ubora na uchanganuzi wa kiasi. Kemia ya uchambuzi iliibuka pamoja na kemia isokaboni mapema kuliko sayansi zingine za kemikali (hadi mwisho wa karne ya 18, kemia ... ... Kamusi kubwa ya Encyclopedic

kemia ya uchambuzi- (analytics) - sayansi ambayo inakuza mbinu ya jumla, mbinu na njia za kupata habari za majaribio kuhusu utungaji wa kemikali ya dutu na kuendeleza mbinu za kuchambua vitu mbalimbali. Mapendekezo juu ya istilahi za kemia ya uchanganuzi ... ... Masharti ya kemikali

KEMISTRI YA UCHAMBUZI, inasoma kanuni na mbinu za kutambua vitu na vipengele vyake (uchambuzi wa ubora), na pia kuamua uwiano wa kiasi cha vipengele (atomi, molekuli, awamu, nk) katika sampuli (uchambuzi wa kiasi). Hadi ya 1...... Ensaiklopidia ya kisasa

KEMIA YA UCHAMBUZI- ANALYTICAL CHEMISTRY, idara ya kemia ambayo inakuza kinadharia misingi na mbinu za vitendo za uchambuzi wa kemikali (tazama) ... Encyclopedia kubwa ya Matibabu

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

KEMIA YA UCHAMBUZI

Uchambuzi wa kiasi cha kemikali

Mafunzo

Kwa wanafunzi wa chuo kikuu

Toleo la 2, limerekebishwa na kupanuliwa

juu elimu ya ufundi kwa matumizi ya vyuo vikuu

kama kitabu cha kiada katika kemia ya uchanganuzi kwa wanafunzi wanaosoma katika maeneo ya mafunzo 552400 "Teknolojia ya Chakula", 655600 "Uzalishaji wa Bidhaa za Chakula kutoka kwa Malighafi ya Mimea",

655900 "Teknolojia ya malighafi, bidhaa za asili ya wanyama"

na 655700 “Teknolojia ya bidhaa za chakula

madhumuni maalum na upishi wa umma"

Kemerovo 2005

UDC 543.062 (07)

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Imehaririwa na V.F. Yustratova

Wakaguzi:

V.A. Nevostruev, Meneja Idara ya Kemia ya Uchambuzi

Chuo Kikuu cha Jimbo la Kemerovo, Dk Chem.. sayansi, profesa;

A.I. Gerasimova, Profesa Mshiriki, Idara ya Kemia na Teknolojia

dutu isokaboni Kuzbass State Technical

Chuo Kikuu, Ph.D. chem. sayansi

Taasisi ya Teknolojia ya Kemerovo

Sekta ya Chakula

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Kemia ya uchambuzi. Uchambuzi wa kiasi cha kemikali: Kitabu cha maandishi. posho. - Toleo la 2., limerekebishwa. na ziada - / V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Mh. V.F. Yustratova; Taasisi ya Teknolojia ya Kemerovo ya Sekta ya Chakula - Kemerovo, 2005. - 160 p.

ISBN 5-89289-312-Х

Dhana za kimsingi na sehemu za kemia ya uchanganuzi zimeainishwa. Hatua zote za uchanganuzi wa kiasi cha kemikali kutoka kwa mkusanyiko wa sampuli hadi kupata matokeo na mbinu za usindikaji wao zimejadiliwa kwa kina. Mwongozo huo unajumuisha sura inayohusu mbinu muhimu za uchanganuzi, kama ndiyo inayotia matumaini zaidi. Matumizi ya kila moja ya njia zilizoelezewa katika udhibiti wa kiufundi na kemikali wa tasnia ya chakula imeonyeshwa.

Kitabu cha kiada kinaundwa kwa mujibu wa viwango vya elimu vya serikali katika maeneo ya "Teknolojia ya Chakula", "Uzalishaji wa Bidhaa za Chakula kutoka kwa Malighafi ya Mimea na Bidhaa za Wanyama", "Teknolojia ya Madhumuni Maalum ya Bidhaa za Chakula na Upishi wa Umma". Ina miongozo wanafunzi kuchukua maelezo juu ya mihadhara na kufanya kazi na kitabu cha kiada.

Imeundwa kwa wanafunzi wa aina zote za masomo.

UDC 543.062 (07)

BBK 24.4 na 7

ISBN 5-89289-312-Х

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, nyongeza

© KemTIPP, 1994

DIBAJI

Kitabu hiki kimekusudiwa wanafunzi wa utaalam wa kiteknolojia katika vyuo vikuu vya sayansi ya chakula. Toleo la pili, lililorekebishwa na kupanuliwa. Wakati wa kusindika nyenzo, ushauri na maoni ya mkuu wa Idara ya Kemia ya Uchambuzi wa Chuo cha Teknolojia cha Jimbo la Voronezh, Mfanyikazi Aliyeheshimiwa wa Sayansi na Teknolojia wa Shirikisho la Urusi, Daktari wa Sayansi ya Kemikali, Profesa Ya.I. Kikorenman. Waandishi wanaonyesha shukrani zao za kina kwake.

Katika kipindi cha miaka kumi iliyopita tangu kuchapishwa kwa toleo la kwanza, vitabu vipya vya kiada kuhusu kemia ya uchanganuzi vimeonekana, lakini hakuna hata kimoja kati yao kinachozingatia kikamilifu Viwango vya Serikali. viwango vya elimu katika maeneo ya "Teknolojia ya bidhaa za chakula", "Uzalishaji wa bidhaa za chakula kutoka kwa malighafi ya mimea", "Teknolojia ya malighafi na bidhaa za asili ya wanyama", "Teknolojia ya bidhaa za chakula kwa madhumuni maalum na upishi wa umma".

Katika mwongozo, nyenzo zinawasilishwa kwa namna ambayo mwanafunzi anaona "kazi ya kemia ya uchambuzi" kwa ujumla: kutoka kwa uteuzi wa sampuli hadi kupata matokeo ya uchambuzi, mbinu za usindikaji wao na metrology ya uchambuzi. Dana Hadithi fupi maendeleo ya kemia ya uchambuzi, jukumu lake katika uzalishaji wa chakula; dhana za msingi za uchambuzi wa ubora na kiasi wa kemikali, mbinu za kuelezea utungaji wa ufumbuzi na kuandaa ufumbuzi, kanuni za kuhesabu matokeo ya uchambuzi hutolewa; nadharia ya mbinu za uchambuzi wa titrimetric: neutralization (titration ya asidi-msingi), redoximetry (redox titration), complexometry, precipitation na gravimetry. Matumizi ya kila mmoja wao katika tasnia ya chakula yanaonyeshwa. Wakati wa kuzingatia mbinu za uchambuzi wa titrimetric, mchoro wa kimuundo na wa kimantiki unapendekezwa ili kurahisisha utafiti wao.

Wakati wa kuwasilisha nyenzo, nomenclature ya kisasa ya misombo ya kemikali, kisasa dhana zinazokubalika kwa ujumla na mawasilisho, data mpya za kisayansi zilitumika kuhalalisha hitimisho.

Mwongozo huo pia unajumuisha sura inayohusu mbinu muhimu za uchanganuzi, kama njia inayotia matumaini zaidi, na unaonyesha mienendo ya sasa ya ukuzaji wa kemia ya uchanganuzi.

Kwa upande wa uwasilishaji, maandishi ya kitabu hiki yamerekebishwa kwa wanafunzi wa mwaka wa kwanza na wa pili ambao bado hawana ujuzi wa kutosha wa ujuzi. kazi ya kujitegemea na fasihi ya elimu.

Sehemu za 1, 2, 5 ziliandikwa na V.F. Yustratova, sehemu ya 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, sehemu ya 7 - I.A. Mochalova, sehemu ya 4 - G.N. Mikileva na I.A. Mochalova.

KEMIA YA UCHAMBUZI KAMA SAYANSI

Kemia ya uchambuzi ni moja ya matawi ya kemia. Ikiwa tutatoa ufafanuzi kamili zaidi wa kemia ya uchanganuzi kama sayansi, basi tunaweza kutumia ufafanuzi uliopendekezwa na Mwanaakademia I.P. Alimarin.

"Kemia ya uchanganuzi ni sayansi ambayo inakuza misingi ya kinadharia ya uchanganuzi wa muundo wa kemikali wa vitu, inakuza njia za kutambua na kugundua, kuamua na kutenganisha vitu vya kemikali, misombo yao, na pia njia za kuanzisha muundo wa kemikali wa misombo."

Ufafanuzi huu ni mrefu sana na ni vigumu kukumbuka. Vitabu vya chuo kikuu hutoa ufafanuzi mafupi zaidi, maana yake ni kama ifuatavyo.

Kemia ya uchambuzini sayansi ya mbinu za kuamua muundo wa kemikali na muundo wa dutu (mifumo).

1.1. Kutoka kwa historia ya maendeleo ya kemia ya uchambuzi

Kemia ya uchambuzi ni sayansi ya zamani sana.

Mara tu bidhaa na vifaa vilionekana katika jamii, muhimu zaidi ambayo ilikuwa dhahabu na fedha, kulikuwa na haja ya kuangalia ubora wao. Njia ya kwanza iliyoenea ya kuchambua metali hizi ilikuwa cupellation - kupima moto. Mbinu hii ya upimaji inahusisha kupima analyte kabla na baada ya joto. Kutajwa kwa operesheni hii kunapatikana katika vidonge kutoka Babeli, vya tarehe 1375-1350. BC.

Mizani imejulikana kwa wanadamu tangu zamani ustaarabu wa kale. Uzito uliopatikana wa mizani ulianza 2600 BC.

Kulingana na maoni yanayokubalika kwa ujumla, Renaissance inaweza kuzingatiwa hatua ya awali, wakati mbinu za uchambuzi wa mtu binafsi zilichukua sura katika njia za kisayansi.

Lakini neno "uchambuzi" katika ufahamu wa kisasa Neno hili lilianzishwa na mwanakemia wa Kiingereza Robert Boyle (1627-1691). Alitumia neno hili kwa mara ya kwanza mnamo 1654.

Maendeleo ya haraka ya kemia ya uchambuzi ilianza marehemu XVII V. kuhusiana na kuibuka kwa viwanda, ukuaji wa haraka idadi yao. Hili lilizua matatizo mbalimbali ambayo yangeweza kutatuliwa tu kwa njia za uchambuzi. Mahitaji ya metali, hasa chuma, yameongezeka sana, ambayo yalichangia maendeleo ya kemia ya uchambuzi wa madini.

Uchambuzi wa kemikali uliinuliwa hadi hadhi ya tawi tofauti la sayansi - kemia ya uchambuzi - na mwanasayansi wa Uswidi Thornburn Bergman (1735-1784). Kazi ya Bergman inaweza kuzingatiwa kama kitabu cha kwanza cha kemia ya uchambuzi, ambayo inatoa muhtasari wa utaratibu wa michakato inayotumiwa katika kemia ya uchanganuzi, iliyojumuishwa kulingana na asili ya vitu vinavyochambuliwa.

Kitabu cha kwanza kinachojulikana kilichojitolea kabisa kwa kemia ya uchanganuzi ni Ofisi Kamili ya Uchunguzi wa Kemikali, iliyoandikwa na Johann Göttling (1753-1809) na kuchapishwa mnamo 1790 huko Jena.

Idadi kubwa ya vitendanishi vilivyotumika kwa uchanganuzi wa ubora viliratibiwa na Heinrich Rose (1795-1864) katika kitabu chake "Mwongozo wa Kemia ya Uchambuzi". Sura za mtu binafsi kitabu hiki kimejitolea kwa baadhi ya vipengele na athari zinazojulikana vipengele hivi. Kwa hiyo, Rose mwaka wa 1824 alikuwa wa kwanza kuelezea athari za vipengele vya mtu binafsi na alitoa mpango wa uchambuzi wa utaratibu, ambao umeendelea katika vipengele vyake kuu hadi leo (kwa uchambuzi wa utaratibu, angalia sehemu ya 1.6.3).

Mnamo 1862, toleo la kwanza la Jarida la Kemia ya Uchambuzi lilichapishwa, jarida lililojitolea kwa kemia ya uchanganuzi, ambalo limechapishwa hadi leo. Jarida hili lilianzishwa na Fresenius na kuchapishwa nchini Ujerumani.

Misingi ya uchambuzi wa gravimetric (gravimetric) - njia ya zamani zaidi na ya mantiki ya uchambuzi wa kiasi - iliwekwa na T. Bergman.

Njia za uchambuzi wa volumetric zimejumuishwa sana mazoezi ya uchambuzi tu mnamo 1860. Maelezo ya njia hizi yalionekana katika vitabu vya kiada. Kufikia wakati huu, vyombo (vifaa) vya titration vilikuwa vimetengenezwa na msingi wa kinadharia njia hizi.

Ugunduzi kuu ambao ulifanya iwezekane kufanya uhalali wa kinadharia kwa njia za uchanganuzi wa ujazo ni pamoja na sheria ya uhifadhi wa wingi wa vitu, iliyogunduliwa na M.V. Lomonosov (1711-1765), sheria ya mara kwa mara, iliyogunduliwa na D.I. Mendeleev (1834-1907), nadharia ya kutengana kwa elektroliti iliyotengenezwa na S. Arrhenius (1859-1927).

Misingi ya njia za uchambuzi wa volumetric ziliwekwa kwa karibu karne mbili, na maendeleo yao yanahusiana kwa karibu na mahitaji ya mazoezi, hasa matatizo ya blekning ya kitambaa na uzalishaji wa potashi.

Miaka mingi ilitumika katika uundaji wa zana zinazofaa, sahihi, ukuzaji wa shughuli za urekebishaji za kupimia vyombo vya glasi, udanganyifu wakati wa kufanya kazi na vyombo vya glasi kwa usahihi, na njia za kurekodi mwisho wa titration.

Haishangazi kwamba hata mwaka wa 1829 Berzelius (1779-1848) aliamini kwamba mbinu za uchambuzi wa volumetric zinaweza kutumika tu kwa makadirio mabaya.

Kwa mara ya kwanza, maneno sasa yanakubalika kwa jumla katika kemia "pipette"(Mchoro 1) (kutoka kwa bomba la Kifaransa - tube, pipette - zilizopo) na "bureti"(Mchoro 2) (kutoka kwa burette ya Kifaransa - chupa) hupatikana katika uchapishaji wa J.L. Gay-Lussac (1778-1850), iliyochapishwa mwaka wa 1824. Hapa alielezea oparesheni ya utoaji hati kama inavyofanywa sasa.

Mchele. 1. Pipettes Mtini. 2. Burettes

Mwaka wa 1859 uligeuka kuwa muhimu kwa kemia ya uchambuzi. Ilikuwa katika mwaka huu ambapo G. Kirchhoff (1824-1887) na R. Bunsen (1811-1899) walitengeneza uchanganuzi wa taswira na kuugeuza kuwa. mbinu ya vitendo kemia ya uchambuzi. Uchunguzi wa Spectral ulikuwa wa kwanza wa njia muhimu za uchambuzi, kuashiria mwanzo wao maendeleo ya haraka. Tazama Sehemu ya 8 kwa maelezo zaidi kuhusu mbinu hizi za uchanganuzi.

KATIKA marehemu XIX c., mwaka wa 1894, mwanakemia wa kimwili Mjerumani W.F. Ostwald alichapisha kitabu juu ya misingi ya kinadharia ya kemia ya uchanganuzi, nadharia ya msingi ambayo ilikuwa nadharia ya kutengana kwa umeme, ambayo mbinu za kemikali za uchambuzi bado zinategemea.

Mwanzo wa karne ya 20. (1903) iliwekwa alama na ugunduzi wa mwanasayansi wa mimea na biokemia wa Urusi M.S. Rangi ya uzushi wa chromatography, ambayo ilikuwa msingi wa maendeleo chaguzi tofauti njia ya kromatografia, ambayo maendeleo yake bado yanaendelea.

Katika karne ya 20 Kemia ya uchanganuzi ilikua kwa mafanikio kabisa. Kulikuwa na maendeleo ya njia zote za kemikali na muhimu za uchambuzi. Uendelezaji wa mbinu za chombo ulitokea kutokana na kuundwa kwa vifaa vya kipekee vinavyowezesha kurekodi mali ya mtu binafsi vipengele vilivyochambuliwa.

Wanasayansi wa Kirusi walitoa mchango mkubwa katika maendeleo ya kemia ya uchambuzi. Inahitajika, kwanza kabisa, kutaja majina ya N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov na wengine wengi.

Maendeleo ya kemia ya uchambuzi daima yamefanyika kwa kuzingatia mambo mawili: sekta inayoendelea iliunda tatizo ambalo lilihitaji ufumbuzi, kwa upande mmoja; kwa upande mwingine, uvumbuzi wa sayansi ulichukuliwa ili kutatua matatizo ya kemia ya uchanganuzi.

Mwelekeo huu unaendelea hadi leo. Kompyuta na lasers hutumiwa sana katika uchambuzi, mbinu mpya za uchambuzi zinajitokeza, automatisering na hisabati zinaanzishwa, mbinu na njia za uchambuzi wa ndani usio na uharibifu, wa mbali, unaoendelea huundwa.

1.2. Shida za jumla za kemia ya uchambuzi

Kazi za jumla za kemia ya uchambuzi:

1. Maendeleo ya nadharia ya mbinu za kemikali na kimwili-kemikali za uchambuzi, uhalali wa kisayansi, maendeleo na uboreshaji wa mbinu na mbinu za utafiti.

2. Maendeleo ya mbinu za kutenganisha vitu na mbinu za kuzingatia microimpurity.

3. Uboreshaji na maendeleo ya mbinu za uchambuzi vitu vya asili, mazingira, vifaa vya kiufundi, nk.

4. Kutoa udhibiti wa uchambuzi wa kemikali katika mchakato wa kufanya kazi mbalimbali za utafiti katika nyanja ya kemia na nyanja zinazohusiana sayansi, viwanda na teknolojia.

5. Kudumisha michakato ya uzalishaji wa kemikali-kiteknolojia na kimwili-kemikali katika kiwango bora zaidi kulingana na udhibiti wa uchambuzi wa kemikali wa viwango vyote vya uzalishaji wa viwanda.

6. Uundaji wa mbinu za udhibiti wa moja kwa moja wa michakato ya kiteknolojia, pamoja na mifumo ya udhibiti kulingana na matumizi ya kompyuta za elektroniki, kurekodi, kuashiria, kuzuia na kudhibiti mashine, vyombo na vifaa.

Kutoka hapo juu ni wazi kwamba uwezekano wa kemia ya uchambuzi ni pana. Hii inaruhusu kutumika kutatua aina mbalimbali za matatizo ya vitendo, ikiwa ni pamoja na katika sekta ya chakula.

1.3. Jukumu la kemia ya uchambuzi katika tasnia ya chakula

Njia za kemia ya uchambuzi huruhusu kutatua shida zifuatazo katika tasnia ya chakula:

1. Kuamua ubora wa malighafi.

2. Kudhibiti mchakato wa uzalishaji wa chakula katika hatua zake zote.

3. Kudhibiti ubora wa bidhaa.

4. Kuchambua taka za uzalishaji kwa madhumuni ya utupaji wao (matumizi zaidi).

5. Kutambua vitu katika malighafi na bidhaa za chakula ambazo ni sumu (madhara) kwa mwili wa binadamu.

1.4. Mbinu ya uchambuzi

Kemia ya uchambuzi inasoma njia za uchambuzi, nyanja mbalimbali maendeleo na matumizi yao. Kulingana na mapendekezo ya kimataifa mamlaka shirika la kemikali IUPAC*, njia ya uchanganuzi inarejelea kanuni zinazohusu uchanganuzi wa dutu, i.e. aina na asili ya nishati ambayo husababisha usumbufu wa chembe za kemikali za dutu. Kanuni ya uchambuzi imedhamiriwa, kwa upande wake, na matukio ya asili ambayo michakato ya kemikali au kimwili inategemea.

KATIKA fasihi ya elimu katika kemia, ufafanuzi wa njia ya uchambuzi, kama sheria, haujapewa. Lakini kwa kuwa ni muhimu sana, inahitaji kuundwa. Kwa maoni yetu, ufafanuzi unaokubalika zaidi ni ufuatao:

Njia ya uchambuzi ni jumla ya sheria na mbinu za kufanya uchambuzi ambazo huruhusu mtu kuamua muundo wa kemikali na muundo wa dutu (mifumo).

1.5. Uainishaji wa mbinu za uchambuzi

Katika kemia ya uchambuzi, kuna aina kadhaa za uainishaji wa mbinu za uchambuzi.

1.5.1. Uainishaji kulingana na kemikali na mali ya kimwili ya vitu vilivyochambuliwa (mifumo)

Ndani ya mfumo wa uainishaji huu, tunazingatia makundi yafuatayo njia za uchambuzi:

1. Mbinu za kemikali za uchambuzi.

Kundi hili la mbinu za uchambuzi ni pamoja na zile ambazo matokeo ya uchambuzi yanategemea mmenyuko wa kemikali unaotokea kati ya vitu. Mwishoni mwa majibu, kiasi cha mmoja wa washiriki wa majibu au wingi wa moja ya bidhaa za majibu hurekodiwa. Kisha matokeo ya uchambuzi yanahesabiwa.

2. Mbinu za kimwili za uchambuzi.

Mbinu za kimwili za uchambuzi zinategemea kupima mali ya kimwili ya wachambuzi. Njia hizi hurekodi sifa za macho, sumaku, umeme na joto.

3. Mbinu za Physico-kemikali za uchambuzi.

Wao ni msingi wa kipimo cha mali yoyote ya kimwili (parameter) ya mfumo wa kuchambuliwa, ambayo hubadilika chini ya ushawishi wa mmenyuko wa kemikali unaotokea ndani yake.

* IUPAC - Umoja wa Kimataifa kemia ya kinadharia na matumizi. Wanachama wa shirika hili ni taasisi za kisayansi nchi nyingi. Chuo cha Sayansi cha Urusi (kama mrithi wa Chuo cha Sayansi cha USSR) imekuwa mwanachama wake tangu 1930.

Katika kemia ya kisasa, mbinu za kimwili na physicochemical za uchambuzi zinaitwa chombo mbinu za uchambuzi. "Ala" inamaanisha kuwa njia hii ya uchambuzi inaweza tu kufanywa kwa kutumia "chombo" - kifaa chenye uwezo wa kurekodi na kutathmini. mali za kimwili(tazama sehemu ya 8 kwa maelezo zaidi).

4. Mbinu za kujitenga.

Wakati wa kuchambua mchanganyiko tata (na hii ni vitu vya asili zaidi na bidhaa za chakula), inaweza kuwa muhimu kutenganisha sehemu iliyoamuliwa kutoka kwa vipengele vinavyoingilia.

Wakati mwingine suluhisho lililochambuliwa lina sehemu ndogo sana ya kuamua kuliko inaweza kuamua na njia iliyochaguliwa ya uchambuzi. Katika kesi hii, kabla ya kuamua vipengele vile, ni muhimu kuzingatia.

Kuzingatia- hii ni operesheni baada ya ambayo mkusanyiko wa sehemu iliyoamuliwa inaweza kuongezeka kutoka n hadi 10 n mara.

Shughuli za kujitenga na mkusanyiko mara nyingi huunganishwa. Katika hatua ya mkusanyiko, mali fulani inaweza kuonekana wazi katika mfumo wa kuchambuliwa, kurekodi ambayo itafanya iwezekanavyo kutatua suala la kiasi cha analyte katika mchanganyiko. Njia ya uchambuzi inaweza kuanza na operesheni ya kujitenga, wakati mwingine pia inajumuisha mkusanyiko.

1.5.2. Uainishaji kulingana na wingi wa dutu au kiasi

suluhisho kuchukuliwa kwa uchambuzi

Uainishaji unaoonyesha uwezo wa mbinu za kisasa za uchanganuzi umewasilishwa katika Jedwali. 1. Inategemea wingi wa dutu au kiasi cha ufumbuzi kilichochukuliwa kwa uchambuzi.

Jedwali 1

Uainishaji wa mbinu za uchambuzi kulingana na wingi wa dutu

au kiasi cha suluhisho lililochukuliwa kwa uchambuzi

1.6. Uchambuzi wa ubora

Uchambuzi wa dutu unaweza kufanywa ili kubaini muundo wake wa ubora au wa kiasi. Kwa mujibu wa hili, tofauti hufanywa kati ya uchambuzi wa ubora na kiasi.

Kazi ya uchambuzi wa ubora ni kuanzisha muundo wa kemikali wa kitu kilichochambuliwa.

Kitu kilichochambuliwa inaweza kuwa dutu ya mtu binafsi (rahisi au ngumu sana, kwa mfano, mkate), au mchanganyiko wa vitu. Ndani ya kitu, vipengele tofauti vinaweza kuvutia. Unaweza kuamua ni ions gani, vipengele, molekuli, awamu, makundi ya atomi kitu kilichochambuliwa kinajumuisha. Katika bidhaa za chakula, ioni mara nyingi huamuliwa, vitu rahisi au ngumu ambavyo vina faida (Ca 2+, NaCl, mafuta, protini, n.k.) au hatari kwa mwili wa binadamu (Cu 2+, Pb 2+, dawa za wadudu, nk. .). Hii inaweza kufanywa kwa njia mbili: kitambulisho Na kugundua.

Utambulisho- kuanzisha utambulisho wa somo kiwanja cha kemikali na dutu inayojulikana (ya kawaida) kwa kulinganisha mali zao za kimwili na kemikali .

Kwa kufanya hivyo, mali fulani ya misombo ya kumbukumbu maalum, uwepo wa ambayo inachukuliwa katika kitu kilichochambuliwa, hujifunza kwanza. Kwa mfano, wao hufanya athari za kemikali na cations au anions (ioni hizi ni viwango) wakati wa kusoma vitu visivyo hai au kupima viwango vya kawaida vya dutu za kikaboni. Kisha fanya vipimo sawa na kiwanja cha mtihani na kulinganisha matokeo yaliyopatikana.

Ugunduzi- kuangalia uwepo wa vipengele fulani kuu, uchafu, nk katika kitu kilichochambuliwa .

Uchambuzi wa ubora wa kemikali kwa sehemu kubwa inategemea mabadiliko ya dutu iliyochambuliwa kuwa kiwanja kipya ambacho kina sifa za tabia: rangi, hali fulani ya kimwili, muundo wa fuwele au amofasi, harufu maalum, nk. Haya sifa tabia kuitwa ishara za uchambuzi.

Mmenyuko wa kemikali, wakati ambapo ishara za uchambuzi zinaonekana, inaitwa majibu ya uchambuzi wa ubora.

Vitu vinavyotumiwa kutekeleza athari za uchambuzi huitwa vitendanishi au vitendanishi.

Athari za uchambuzi wa ubora na, ipasavyo, vitendanishi vinavyotumiwa ndani yao, kulingana na uwanja wa maombi, vimegawanywa katika kikundi (jumla), tabia na maalum.

Majibu ya kikundi kufanya uwezekano wa kujitenga kutoka kwa mchanganyiko tata wa vitu, chini ya ushawishi wa reagent ya kikundi, makundi yote ya ions ambayo yana sifa sawa ya uchambuzi. Kwa mfano, carbonate ya amonia (NH 4) 2 CO 3 ni ya vitendanishi vya kikundi, kwa kuwa na ions Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ huunda carbonates nyeupe zisizo na maji.

Tabia Haya ni miitikio inayohusisha vitendanishi vinavyoingiliana na ioni moja au idadi ndogo. Ishara ya uchambuzi katika athari hizi mara nyingi huonyeshwa kwa rangi ya tabia. Kwa mfano, dimethylglyoxime ni sifa ya kitendanishi cha Ni 2+ ion (pink precipitate) na Fe 2+ ioni (kiwanja nyekundu kinachoyeyushwa na maji).

Muhimu zaidi katika uchambuzi wa ubora ni athari maalum. Maalum mmenyuko kwa ioni iliyotolewa ni majibu ambayo inaruhusu kugunduliwa chini ya hali ya majaribio katika mchanganyiko na ioni nyingine. Mwitikio kama huo ni, kwa mfano, mmenyuko wa kugundua ioni ambayo hufanyika chini ya ushawishi wa alkali inapokanzwa:

Amonia iliyotolewa inaweza kutambuliwa na harufu yake maalum, inayojulikana kwa urahisi na mali nyingine.

1.6.1. Bidhaa za reagent

Kulingana na eneo maalum la matumizi ya vitendanishi, mahitaji kadhaa yanawekwa kwao. Mmoja wao ni mahitaji ya kiasi cha uchafu.

Kiasi cha uchafu katika vitendanishi vya kemikali hudhibitiwa na nyaraka maalum za kiufundi: viwango vya serikali(GOST), vipimo vya kiufundi (TU), nk Utungaji wa uchafu unaweza kuwa tofauti, na kwa kawaida huonyeshwa kwenye lebo ya kiwanda ya reagent.

Vitendanishi vya kemikali vinawekwa kulingana na kiwango chao cha usafi. Kulingana na sehemu ya wingi wa uchafu, reagent inapewa daraja. Baadhi ya bidhaa za reagents zinawasilishwa kwenye meza. 2.

meza 2

Bidhaa za reagent

Kwa kawaida, katika mazoezi ya uchambuzi wa kemikali, reagents zinazofikia sifa za "daraja la uchambuzi" na "daraja la reagent" hutumiwa. Usafi wa reagents unaonyeshwa kwenye lebo ya ufungaji wa awali wa reagent. Baadhi ya viwanda huanzisha sifa zao za ziada za usafi kwa vitendanishi.

1.6.2. Mbinu za kufanya athari za uchambuzi

Athari za uchanganuzi inaweza kufanyika "mvua" Na "kavu" njia. Wakati wa kufanya majibu "mvua" kwa mwingiliano wa analyte na vitendanishi sambamba hutokea katika ufumbuzi. Ili kutekeleza hili, dutu ya mtihani lazima kwanza kufutwa. Kimumunyisho kwa kawaida ni maji au, ikiwa dutu hii haiyeyuki katika maji, kiyeyusho kingine. Athari za mvua hutokea kati ya ions rahisi au ngumu, hivyo wakati zinatumiwa, hizi ni ions ambazo hugunduliwa.

Njia ya "kavu" ya kufanya athari ina maana kwamba dutu ya mtihani na vitendanishi huchukuliwa kwa hali imara na mmenyuko kati yao unafanywa kwa kuwapokanzwa kwa joto la juu.

Mifano ya athari zilizofanywa "kavu" ni athari za kuchorea moto na chumvi za metali fulani, malezi ya lulu za rangi (glasi) za tetraborate ya sodiamu (borax). au phosphate ya hidrojeni ya sodiamu na ammoniamu wakati wa kuzichanganya na chumvi za metali fulani, na pia kuchanganya iliyosomwa. imara yenye "miminiko", kwa mfano: mchanganyiko wa Na 2 CO 3 na K 2 CO 3, au Na 2 CO 3 na KNO 3.

Matendo yanayofanywa na njia ya "kavu" pia ni pamoja na majibu ambayo hutokea wakati dutu ngumu iliyo chini ya utafiti inasagwa na reagent fulani imara, kama matokeo ambayo mchanganyiko hupata rangi.

1.6.3. Uchambuzi wa utaratibu

Uchambuzi wa ubora wa kitu unaweza kufanywa kwa njia mbili tofauti.

Uchambuzi wa kimfumo - Hii ni njia ya kufanya uchambuzi wa ubora kulingana na mpango wakati mlolongo wa shughuli za kuongeza vitendanishi hufafanuliwa madhubuti.

1.6.4. Uchambuzi wa sehemu

Njia ya uchanganuzi kulingana na utumiaji wa athari ambazo zinaweza kutumika kugundua ioni zinazohitajika katika sehemu za kibinafsi katika mlolongo wowote. suluhisho la awali, i.e. bila kutumia mpango maalum wa kugundua ion inaitwa uchambuzi wa sehemu.

1.7. Uchambuzi wa Kiasi

Kazi ya uchanganuzi wa kiasi ni kuamua yaliyomo (misa au mkusanyiko) wa sehemu fulani katika kitu kilichochambuliwa.

Dhana muhimu uchambuzi wa kiasi ni dhana za "dutu iliyoamuliwa" na "dutu ya kufanya kazi".

1.7.1. Dutu iliyoamuliwa. Nyenzo ya kazi

Kipengele cha kemikali, ion, mkuu au kiwanja, maudhui ambayo imedhamiriwa katika sampuli fulani ya bidhaa iliyochambuliwa, kawaida huitwa "Dutu inayotambulika" (O.V.).

Dutu ambayo uamuzi huu unafanywa inaitwa dutu ya kazi (R.V.).

1.7.2. Njia za kuelezea muundo wa suluhisho linalotumiwa katika kemia ya uchambuzi

1. Njia rahisi zaidi ya kueleza utungaji wa suluhisho ni mkusanyiko . Kuzingatia ni kiasi cha kimwili (dimensional au dimensionless) ambacho huamua utungaji wa kiasi cha suluhisho, mchanganyiko au kuyeyuka. Wakati wa kuzingatia muundo wa kiasi cha suluhisho, mara nyingi humaanisha uwiano wa kiasi cha dutu iliyoyeyushwa kwa kiasi cha suluhisho.

Ya kawaida ni mkusanyiko wa molar wa sawa. Alama yake, iliyoandikwa, kwa mfano, kwa asidi ya sulfuri ni C equiv (H 2 SO 4), kitengo cha kipimo ni mol/dm 3.

(1)

Kuna majina mengine ya mkusanyiko huu katika fasihi. Kwa mfano, C(1/2H 2 SO 4). Sehemu kabla ya fomula ya asidi ya sulfuriki inaonyesha ni sehemu gani ya molekuli (au ioni) ni sawa. Inaitwa kipengele cha usawa, kinachoonyeshwa na f eq. Kwa H 2 SO 4 f eq = 1/2. Sababu ya usawa huhesabiwa kulingana na stoichiometry ya majibu. Nambari inayoonyesha ni viambato vingapi vilivyomo kwenye molekuli inaitwa nambari ya usawa na inaashiria Z*. f eq = 1/Z*, kwa hiyo mkusanyiko wa molar wa sawa pia unaonyeshwa kwa njia hii: C (1/Z*H 2 SO 4).

2. Katika hali ya maabara ya uchambuzi, wakati ni muhimu muda mrefu fanya mfululizo wa uchanganuzi mmoja kwa kutumia fomula moja ya hesabu; kipengele cha kusahihisha, au urekebishaji wa K, hutumiwa mara nyingi.

Mara nyingi, marekebisho yanahusiana na dutu inayofanya kazi. Mgawo unaonyesha ni mara ngapi mkusanyiko wa suluhisho lililotayarishwa la dutu inayofanya kazi hutofautiana na mkusanyiko ulioonyeshwa kwa nambari zilizo na mviringo (0.1; 0.2; 0.5; 0.01; 0.02; 0.05), moja ambayo inaweza kuwa katika fomula ya hesabu:

. (2)

K imeandikwa kama nambari zilizo na sehemu nne za desimali. Kutoka kwa ingizo: K = 1.2100 k C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 inafuata kwamba C eq (HCl) = 0.0200 mol/dm 3 ni mkusanyiko wa kawaida wa molar wa sawa na HCl, kisha ya kweli huhesabiwa kwa formula :

3. Titer- hii ni wingi wa dutu iliyo katika 1 cm 3 kiasi cha suluhisho.

Titer mara nyingi hurejelea suluhisho la dutu inayofanya kazi.

(3)

Kitengo cha titer ni g/cm 3, titer imehesabiwa kwa usahihi hadi nafasi ya sita ya decimal. Kujua titer ya dutu ya kazi, inawezekana kuhesabu mkusanyiko wa molar wa sawa na ufumbuzi wake.

(4)

4. Kiwango cha dutu inayofanya kazi kulingana na dutu inayoamuliwa- hii ni wingi wa dutu inayoamua, sawa na wingi wa dutu ya kazi iliyo katika 1 cm 3 ya suluhisho.

(5)

(6)

5. Sehemu kubwa ya dutu iliyoyeyushwa ni sawa na uwiano wa wingi wa dutu iliyoyeyuka A kwa wingi wa suluhisho:

. (7)

6. Sehemu ya kiasi ya solute ni sawa na uwiano wa kiasi cha solute A kwa jumla ya kiasi cha suluhisho:

. (8)

Misa na sehemu za ujazo ni idadi isiyo na kipimo. Lakini mara nyingi, misemo ya kuhesabu sehemu za misa na kiasi huandikwa kwa fomu:

; (9)

. (10)

Katika kesi hii, kitengo cha w na j ni asilimia.

Hali zifuatazo zinapaswa kuzingatiwa:

1. Wakati wa kufanya uchambuzi, mkusanyiko wa dutu ya kazi lazima iwe sahihi na ielezewe kama nambari iliyo na sehemu nne za decimal ikiwa mkusanyiko ni sawa na molar; au nambari iliyo na nafasi sita za desimali ikiwa ni kichwa.

2. Katika fomula zote za hesabu zilizopitishwa katika kemia ya uchanganuzi, kitengo cha ujazo ni cm 3. Kwa kuwa glasi iliyotumiwa katika uchambuzi kupima kiasi huruhusu kiasi kupimwa kwa usahihi wa 0.01 cm 3, ni kwa usahihi huu kwamba nambari zinazoelezea kiasi cha ufumbuzi wa wachambuzi na vitu vya kufanya kazi vinavyohusika katika uchambuzi vinapaswa kuwa. iliyoandikwa.

1.7.3. Njia za kuandaa suluhisho

Kabla ya kuanza kuandaa suluhisho, unapaswa kujibu maswali yafuatayo.

1. Suluhisho limetayarishwa kwa madhumuni gani (ya kutumika kama r.v., kuunda thamani fulani pH ya mazingira, nk)?

2. Kwa namna gani ni sahihi zaidi kueleza mkusanyiko wa suluhisho (kwa namna ya mkusanyiko wa molar wa sawa, sehemu ya molekuli, titer, nk)?

3. Kwa usahihi gani, i.e. Nambari inayoonyesha mkusanyiko uliochaguliwa inapaswa kuamuliwa wapi?

4. Ni kiasi gani cha suluhisho kinachohitaji kutayarishwa?

5. Kulingana na asili ya dutu (kioevu au imara, kiwango au isiyo ya kawaida), ni njia gani ya kuandaa suluhisho inapaswa kutumika?

Suluhisho linaweza kutayarishwa kwa njia zifuatazo:

1. Kwa uzani sahihi.

Kama dutu, ambayo unahitaji kuandaa suluhisho, ni kiwango, i.e. inakidhi mahitaji fulani (yaliyoorodheshwa hapa chini), basi suluhisho linaweza kutayarishwa kulingana na uzani sahihi. Hii ina maana kwamba wingi wa sampuli huhesabiwa na kupimwa kwa usawa wa uchanganuzi sahihi hadi nafasi ya nne ya desimali.

Mahitaji ya vitu vya kawaida ni kama ifuatavyo.

a) dutu lazima iwe na muundo wa fuwele na inafanana na fomula fulani ya kemikali;

c) dutu lazima iwe imara wakati imehifadhiwa katika fomu imara na katika suluhisho;

d) molekuli kubwa ya molar ya dutu sawa ni ya kuhitajika.

2. Kutoka kwa kituo cha kurekebisha.

Tofauti ya njia ya kuandaa suluhisho kwa kutumia uzani sahihi ni njia ya kuandaa suluhisho kutoka kwa fixanal. Jukumu la kupima sahihi linafanywa na kiasi halisi cha dutu iliyo kwenye ampoule ya kioo. Inapaswa kukumbushwa katika akili kwamba dutu katika ampoule inaweza kuwa ya kawaida (angalia hatua ya 1) au isiyo ya kawaida. Hali hii inathiri njia na muda wa uhifadhi wa suluhu za vitu visivyo vya kawaida vilivyotayarishwa kutoka kwa viboreshaji.

FIXANAL(standard-titre, kawaida-dozi) ni ampoule iliyofungwa iliyo na 0.1000, 0.0500 au idadi nyingine ya moles ya vitu sawa katika fomu kavu au kwa namna ya suluhisho.

Ili kuandaa suluhisho linalohitajika, ampoule imevunjwa juu ya funnel iliyo na kifaa maalum cha kupiga (mgomo). Yaliyomo yake yanahamishwa kwa kiasi kwenye chupa ya volumetric ya uwezo unaohitajika na kiasi kinarekebishwa kwa alama ya pete na maji yaliyotengenezwa.

Suluhisho lililoandaliwa kwa uzani sahihi au kutoka kwa fixanal inaitwa titrated, kiwango au suluhisho la kawaida I, kwa sababu Mkusanyiko wake baada ya maandalizi ni sahihi. Iandike kama nambari iliyo na nafasi nne za desimali ikiwa ni mkusanyiko wa molar wa viambatanisho, na kwa nafasi sita za desimali ikiwa ni tita.

3. Kulingana na uzito wa takriban.

Ikiwa dutu ambayo suluhisho itatayarishwa haipatikani mahitaji ya vitu vya kawaida, na hakuna wakala wa kurekebisha unaofaa, basi suluhisho linatayarishwa kwa kutumia sampuli ya takriban.

Kuhesabu wingi wa dutu ambayo inahitaji kuchukuliwa ili kuandaa suluhisho, kwa kuzingatia mkusanyiko wake na kiasi. Misa hii hupimwa kwa mizani ya kiufundi sahihi kwa nafasi ya pili ya decimal na kufutwa katika chupa ya volumetric. Suluhisho na mkusanyiko wa takriban hupatikana.

4. Kwa kuondokana na ufumbuzi uliojilimbikizia zaidi.

Ikiwa dutu huzalishwa na sekta kwa namna ya suluhisho la kujilimbikizia (ni wazi kwamba sio ya kawaida), basi ufumbuzi wake na mkusanyiko wa chini unaweza kutayarishwa tu kwa kuondokana na ufumbuzi uliojilimbikizia. Wakati wa kuandaa suluhisho kwa njia hii, ni lazima ikumbukwe kwamba wingi wa dutu iliyoharibiwa lazima iwe sawa kwa kiasi cha suluhisho iliyoandaliwa na katika sehemu ya suluhisho iliyojilimbikizia iliyochukuliwa kwa dilution. Kujua mkusanyiko na kiasi cha suluhisho ambalo linahitaji kutayarishwa, kiasi cha suluhisho la kujilimbikizia ambalo linahitaji kupimwa huhesabiwa, kwa kuzingatia sehemu yake ya wingi na wiani. Pima kiasi na silinda iliyohitimu, mimina ndani ya chupa ya volumetric, kurekebisha alama na maji yaliyotengenezwa, na kuchanganya. Suluhisho lililoandaliwa kwa njia hii lina mkusanyiko wa takriban.

Mkusanyiko halisi wa suluhisho zilizotayarishwa na uzani wa takriban na kwa kuongeza suluhisho iliyojilimbikizia imedhamiriwa na uchambuzi wa gravimetric au titrimetric, kwa hivyo suluhisho zilizotayarishwa na njia hizi, baada ya viwango vyao kubainishwa, huitwa. ufumbuzi na titres imara, ufumbuzi sanifu au Suluhu za kawaida II.

1.7.4. Fomula zinazotumika kukokotoa wingi wa dutu inayohitajika kuandaa suluhisho

Ikiwa suluhisho na mkusanyiko uliopewa wa molar ya sawa au titer imeandaliwa kutoka kwa dutu kavu A, basi wingi wa dutu ambayo lazima ichukuliwe ili kuandaa suluhisho huhesabiwa kwa kutumia fomula zifuatazo:

; (11)

. (12)

Kumbuka. Sehemu ya ujazo ni cm3.

Wingi wa dutu huhesabiwa kwa usahihi kama inavyotambuliwa na njia ya kuandaa suluhisho.

Njia za hesabu zinazotumiwa wakati wa kuandaa suluhisho kwa dilution imedhamiriwa na aina ya mkusanyiko ambayo inahitaji kupatikana na aina ya mkusanyiko ambayo inahitaji kupunguzwa.

1.7.5. Mpango wa uchambuzi

Sharti kuu la uchambuzi ni kwamba matokeo yaliyopatikana yanalingana na yaliyomo katika sehemu. Matokeo ya uchambuzi yatakidhi hitaji hili tu ikiwa shughuli zote za uchambuzi zinafanywa kwa usahihi, katika mlolongo fulani.

1. Hatua ya kwanza katika yoyote ufafanuzi wa uchambuzi ni kuchukua sampuli kwa uchambuzi. Kama sheria, sampuli ya wastani inachukuliwa.

Sampuli ya wastani- hii ni sehemu ya kitu kilichochambuliwa, ndogo ikilinganishwa na wingi wake wote, muundo wa wastani na mali ambayo ni sawa (sawa) katika mambo yote kwa muundo wake wa wastani.

Njia za sampuli za aina tofauti za bidhaa (malighafi, bidhaa za kumaliza nusu, bidhaa za kumaliza kutoka kwa viwanda tofauti) hutofautiana sana kutoka kwa kila mmoja. Wakati wa kuchukua sampuli, huongozwa na sheria zilizoelezwa kwa undani katika miongozo ya kiufundi, GOSTs na maagizo maalum yaliyotolewa kwa uchambuzi wa aina hii ya bidhaa.

Kulingana na aina ya bidhaa na aina ya uchambuzi, sampuli inaweza kuchukuliwa kwa namna ya kiasi fulani au wingi fulani.

Sampuli- hii ni kazi ya kuwajibika sana na muhimu ya maandalizi ya uchambuzi. Sampuli iliyochaguliwa vibaya inaweza kupotosha kabisa matokeo, katika hali ambayo kwa ujumla haina maana kufanya shughuli zaidi za uchambuzi.

2. Kutayarisha sampuli kwa ajili ya uchambuzi. Sampuli iliyochukuliwa kwa uchambuzi haitayarishwi kila wakati kwa njia yoyote maalum. Kwa mfano, wakati wa kuamua unyevu wa unga, mkate na bidhaa za mkate kwa kutumia njia ya usuluhishi, sampuli fulani ya kila bidhaa hupimwa na kuwekwa kwenye baraza la mawaziri la kukausha. Mara nyingi, suluhisho zinazopatikana kwa usindikaji sahihi wa sampuli huchambuliwa. Katika kesi hii, kazi ya kuandaa sampuli kwa uchambuzi inakuja kwa zifuatazo. Sampuli inakabiliwa na usindikaji huo ambao kiasi cha sehemu iliyochambuliwa huhifadhiwa na huenda kabisa katika suluhisho. Katika kesi hii, inaweza kuwa muhimu kuondoa vitu vya kigeni ambavyo vinaweza kuwa katika sampuli iliyochambuliwa pamoja na sehemu inayoamuliwa.

Maandalizi ya sampuli kwa ajili ya uchambuzi, pamoja na ukusanyaji wa sampuli, yanaelezwa katika nyaraka za udhibiti na kiufundi, kulingana na ambayo uchambuzi wa malighafi, bidhaa za kumaliza nusu na bidhaa za kumaliza hufanyika. Kati ya shughuli za kemikali ambazo zimejumuishwa katika utaratibu wa kuandaa sampuli kwa uchambuzi, mtu anaweza kutaja moja ambayo hutumiwa mara nyingi katika utayarishaji wa sampuli za malighafi, bidhaa za kumaliza nusu, na bidhaa za kumaliza kwenye tasnia ya chakula - hii ndio operesheni ya majivu.

Majivu ni mchakato wa kubadilisha bidhaa yoyote (nyenzo) kuwa majivu. Kwa ashing sampuli ni tayari wakati wa kuamua, kwa mfano, ions chuma. Sampuli huchomwa chini ya hali fulani. Majivu iliyobaki hupasuka katika kutengenezea kufaa. Suluhisho linapatikana, ambalo linachambuliwa.

3. Kupata data za uchambuzi. Wakati wa uchambuzi, sampuli iliyoandaliwa inakabiliwa na dutu ya reagent au aina fulani ya nishati. Hii inasababisha kuonekana kwa ishara za uchambuzi (mabadiliko ya rangi, kuonekana kwa mionzi mpya, nk). Ishara inayotokana inaweza kuwa: a) kusajiliwa; b) kuzingatia wakati ambapo ni muhimu kupima parameter fulani katika mfumo wa kuchambuliwa, kwa mfano, kiasi cha dutu ya kazi.

4. Usindikaji wa data za uchambuzi.

A) Data ya msingi ya uchanganuzi iliyopatikana hutumiwa kukokotoa matokeo ya uchanganuzi.

Njia ambazo data ya uchanganuzi hubadilishwa kuwa matokeo ya uchanganuzi zinaweza kutofautiana.

1. Mbinu ya kuhesabu. Njia hii hutumiwa mara nyingi sana, kwa mfano, katika uchambuzi wa kiasi cha kemikali. Baada ya kukamilisha uchambuzi, kiasi cha dutu inayofanya kazi iliyotumiwa kwenye mmenyuko na dutu iliyoamuliwa hupatikana. Kisha kiasi hiki kinabadilishwa kuwa fomula inayofaa na matokeo ya uchambuzi yanahesabiwa - wingi au mkusanyiko wa dutu huamuliwa.

2. Mbinu ya grafu ya urekebishaji.

3. Mbinu ya kulinganisha.

4. Njia ya kuongeza.

5. Mbinu tofauti.

Njia hizi za usindikaji data za uchambuzi hutumiwa katika mbinu za vyombo uchambuzi, wakati wa kusoma ambayo itawezekana kufahamiana nao kwa undani.

B) Matokeo ya uchambuzi yaliyopatikana lazima yashughulikiwe kulingana na sheria takwimu za hisabati, ambayo yanajadiliwa katika sehemu ya 1.8.

5. Uamuzi wa umuhimu wa kijamii na kiuchumi wa matokeo ya uchambuzi. Hatua hii ni ya mwisho. Baada ya kufanya uchambuzi na kupokea matokeo, ni muhimu kuanzisha kufuata kati ya ubora wa bidhaa na mahitaji ya nyaraka za udhibiti kwa ajili yake.

1.7.6. Mbinu na mbinu ya uchambuzi

Ili kuhama kutoka kwa nadharia ya njia yoyote ya kemia ya uchambuzi hadi njia maalum ya kufanya uchambuzi, ni muhimu kutofautisha kati ya dhana za "njia ya uchambuzi" na "njia ya uchambuzi".

Tunapozungumzia njia ya uchambuzi, hii ina maana kwamba sheria zinazingatiwa, kufuatia ambayo inawezekana kupata data ya uchambuzi na kutafsiri (tazama sehemu ya 1.4).

Mbinu ya uchambuzi- hii ni maelezo ya kina ya shughuli zote za uchambuzi, ikiwa ni pamoja na kuchukua na kuandaa sampuli (kuonyesha viwango vya ufumbuzi wote wa mtihani).

Kwa matumizi ya vitendo ya kila mbinu ya uchambuzi, mbinu nyingi za uchambuzi hutengenezwa. Wanatofautiana katika asili ya vitu vilivyochambuliwa, njia ya kuchukua na kuandaa sampuli, masharti ya kufanya shughuli za uchambuzi wa mtu binafsi, nk.

Kwa mfano, katika warsha ya maabara juu ya uchambuzi wa kiasi, kati ya wengine, kazi ya maabara inafanywa "Uamuzi wa Permanganatometric wa Fe 2+ katika suluhisho la chumvi la Mohr", "Uamuzi wa Iodometric wa Cu 2+", "uamuzi wa Dichromatometric wa Fe 2+". Njia za kuzifanya ni tofauti kabisa, lakini zinategemea njia sawa ya uchambuzi "Redoximetry".

1.7.7. Tabia za uchambuzi wa njia za uchambuzi

Ili mbinu za uchambuzi au mbinu zilinganishwe au kutathminiwa na kila mmoja, ambayo ina jukumu muhimu katika uteuzi wao, kila njia na mbinu ina sifa zake za uchambuzi na metrological. Tabia za uchambuzi ni pamoja na zifuatazo: mgawo wa unyeti (kikomo cha kugundua), kuchagua, muda, tija.

Kikomo cha utambuzi(C min., p) ni maudhui ya chini kabisa ambayo, kwa kutumia njia hii, kuwepo kwa sehemu ya uchanganuzi kunaweza kutambuliwa kwa uwezekano fulani wa kujiamini. Uwezekano wa kujiamini - P ni idadi ya kesi ambazo maana ya hesabu ya matokeo iko nambari iliyopewa ufafanuzi utakuwa ndani ya mipaka fulani.

Katika kemia ya uchambuzi, kama sheria, kiwango cha kujiamini cha P = 0.95 (95%) hutumiwa.

Kwa maneno mengine, P ni uwezekano wa kosa la nasibu kutokea. Inaonyesha ni majaribio mangapi kati ya 100 yanayotoa matokeo ambayo yanachukuliwa kuwa sahihi ndani ya usahihi uliotolewa wa uchanganuzi. Kwa P = 0.95 - 95 kati ya 100.

Uteuzi wa uchambuzi sifa ya uwezekano wa kuamua sehemu fulani mbele ya vitu vya kigeni.

Uwezo mwingi- uwezo wa kugundua vipengele vingi kutoka kwa sampuli moja kwa wakati mmoja.

Muda wa uchambuzi- muda uliotumika katika utekelezaji wake.

Utendaji wa uchambuzi- idadi ya sampuli sambamba ambazo zinaweza kuchambuliwa kwa kila kitengo cha wakati.

1.7.8. Tabia za metrological za njia za uchambuzi

Wakati wa kutathmini mbinu au mbinu za uchambuzi kutoka kwa mtazamo wa sayansi ya vipimo - metrology - sifa zifuatazo zinajulikana: aina mbalimbali za yaliyomo, usahihi (usahihi), reproducibility, convergence.

Muda wa yaliyomo yaliyoamuliwa- hii ndio eneo linalotolewa na mbinu hii ambayo maadili ya idadi iliyoamuliwa ya vifaa iko. Pia ni desturi kutambua kikomo cha chini cha yaliyomo(S n) - thamani ndogo yaliyoamuliwa, inayozuia anuwai ya yaliyoamuliwa.

Usahihi (usahihi) wa uchambuzi ni ukaribu wa matokeo yaliyopatikana kwa thamani halisi ya kiasi kinachoamuliwa.

Uzalishaji tena na uthabiti wa matokeo uchambuzi ni kuamua na kutawanya matokeo ya uchambuzi mara kwa mara na husababishwa na kuwepo kwa makosa random.

Muunganiko inaashiria utawanyiko wa matokeo chini ya hali maalum za majaribio, na kuzaliana- chini ya mabadiliko ya hali ya majaribio.

Tabia zote za uchambuzi na metrological za njia au utaratibu wa uchambuzi zinaripotiwa katika maagizo yao.

Tabia za metrological zinapatikana kwa usindikaji matokeo yaliyopatikana katika mfululizo wa uchambuzi wa mara kwa mara. Fomula za hesabu zao zinatolewa katika sehemu ya 1.8.2. Zinafanana na fomula zinazotumiwa kuchakata matokeo ya uchambuzi kwa takwimu.

1.8. Makosa (makosa) katika uchanganuzi

Haijalishi jinsi uamuzi mmoja au mwingine wa kiasi unafanywa kwa uangalifu, matokeo yaliyopatikana, kama sheria, yanatofautiana kwa kiasi fulani na maudhui halisi ya sehemu iliyopangwa, i.e. matokeo ya uchambuzi daima hupatikana kwa usahihi fulani - makosa.

Hitilafu za kipimo zimeainishwa kuwa za kimfumo (hakika), nasibu (hazina uhakika), na jumla au makosa.

Makosa ya kimfumo- haya ni makosa ambayo ni mara kwa mara katika thamani au kutofautiana kulingana na sheria fulani. Wanaweza kuwa wa mbinu, kulingana na maalum ya njia ya uchambuzi inayotumiwa. Zinaweza kutegemea zana na vitendanishi vinavyotumika, juu ya utendaji usio sahihi au usiotosha wa shughuli za uchanganuzi, kwenye sifa za mtu binafsi mtu anayefanya uchambuzi. Hitilafu za utaratibu ni vigumu kutambua kwa sababu ni za mara kwa mara na huonekana wakati uamuzi unaorudiwa hufanywa. Ili kuepuka makosa ya aina hii, ni muhimu kuondokana na chanzo chao au kuanzisha marekebisho sahihi kwa matokeo ya kipimo.

Makosa ya nasibu huitwa makosa ya ukubwa usio na uhakika na ishara, kwa kuonekana kwa kila mmoja ambayo hakuna mfano unaozingatiwa.

Hitilafu za nasibu hutokea kwa kipimo chochote, ikiwa ni pamoja na uamuzi wowote wa uchambuzi, bila kujali jinsi inafanywa kwa uangalifu. Uwepo wao unamaanisha kuwa uamuzi unaorudiwa wa sehemu moja au nyingine katika sampuli fulani, iliyofanywa kwa kutumia njia sawa, kawaida hutoa matokeo tofauti kidogo.

Tofauti na makosa ya kimfumo, yale ya nasibu hayawezi kuzingatiwa au kuondolewa kwa kuanzisha masahihisho yoyote. Hata hivyo, wanaweza kupunguzwa kwa kiasi kikubwa kwa kuongeza idadi ya maamuzi sambamba. Ushawishi wa makosa ya nasibu kwenye matokeo ya uchanganuzi unaweza kuzingatiwa kinadharia kwa kuchakata matokeo yaliyopatikana katika safu ya uamuzi sambamba wa sehemu fulani kwa kutumia mbinu za takwimu za hesabu.

Upatikanaji makosa makubwa au anakosa inajidhihirisha katika ukweli kwamba kati ya matokeo sawa, maadili moja au zaidi huzingatiwa ambayo yanaonekana wazi kwa ukubwa kutoka. mfululizo wa jumla. Ikiwa tofauti ni kubwa sana kwamba mtu anaweza kuzungumza juu ya kosa kubwa, basi kipimo hiki kinatupwa mara moja. Walakini, katika hali nyingi, haiwezekani kutambua mara moja kuwa matokeo mengine sio sahihi tu kwa msingi wa "kuruka nje" kutoka kwa safu ya jumla, na kwa hivyo ni muhimu kufanya utafiti wa ziada.

Kuna matukio wakati hakuna uhakika katika kufanya utafiti wa ziada, na wakati huo huo haifai kutumia data isiyo sahihi ili kuhesabu matokeo ya jumla ya uchambuzi. Katika kesi hii, uwepo wa makosa makubwa au misses huanzishwa kulingana na vigezo vya takwimu za hisabati.

Vigezo kadhaa kama hivyo vinajulikana. Rahisi zaidi kati yao ni mtihani wa Q.

1.8.1. Kuamua uwepo wa makosa makubwa (misses)

Katika uchambuzi wa kemikali, yaliyomo katika sehemu katika sampuli imedhamiriwa, kama sheria, na idadi ndogo ya maamuzi sambamba (n \ £ 3). Ili kuhesabu makosa ya uamuzi katika kesi hii, mbinu za takwimu za hisabati zilizotengenezwa kwa idadi ndogo ya maamuzi hutumiwa. Matokeo ya idadi hii ndogo ya maamuzi yanazingatiwa kuchaguliwa kwa nasibu - sampuli- ya matokeo yote yanayowezekana chini ya masharti fulani idadi ya watu.

Kwa sampuli ndogo na idadi ya vipimo n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи anuwai ya tofauti kulingana na kigezo cha Q. Ili kufanya hivyo, tengeneza uwiano:

ambapo X 1 ni matokeo ya uchanganuzi yanayoshukiwa;

X 2 - matokeo ya uamuzi mmoja, karibu na thamani ya X 1;

R - anuwai ya tofauti - tofauti kati ya thamani kubwa na ndogo ya idadi ya vipimo, i.e. R = X max. - X dakika.

Thamani iliyohesabiwa ya Q inalinganishwa na thamani ya jedwali ya Q (p, f). Kuwepo kwa kosa kubwa kunathibitishwa ikiwa Q > Q (p, f).

Matokeo yanayotambuliwa kama makosa makubwa hayajumuishwi kuzingatiwa zaidi.

Kigezo cha Q sio kiashiria pekee kwa thamani ambayo mtu anaweza kuhukumu uwepo wa kosa kubwa, lakini inahesabiwa kwa kasi zaidi kuliko wengine, kwa sababu inakuwezesha kuondoa mara moja makosa makubwa bila kufanya mahesabu mengine.

Vigezo vingine viwili ni sahihi zaidi, lakini vinahitaji hesabu kamili ya kosa, i.e. uwepo wa kosa kubwa inaweza tu kuamua kwa kufanya usindikaji kamili wa hisabati wa matokeo ya uchambuzi.

Makosa makubwa yanaweza pia kutambuliwa:

A) Kwa kupotoka kawaida. Matokeo X i inachukuliwa kuwa kosa kubwa na kutupwa ikiwa

. (14)

B) Usahihi kipimo cha moja kwa moja. Matokeo X i hutupwa ikiwa

. (15)

Kuhusu idadi iliyoonyeshwa na ishara , iliyojadiliwa katika sehemu ya 1.8.2.

1.8.2. Usindikaji wa takwimu wa matokeo ya uchambuzi

Uchakataji wa matokeo ya takwimu una malengo makuu mawili.

Kazi ya kwanza ni kuwasilisha matokeo ya ufafanuzi katika fomu ya kompakt.

Kazi ya pili ni kutathmini uaminifu wa matokeo yaliyopatikana, i.e. kiwango cha mawasiliano yao na maudhui ya kweli ya sehemu inayoamuliwa katika sampuli. Tatizo hili hutatuliwa kwa kukokotoa uzalishwaji na usahihi wa uchanganuzi kwa kutumia fomula zilizotolewa hapa chini.

Kama ilivyobainishwa tayari, kuzaliana kunaashiria utawanyiko wa matokeo ya uchambuzi unaorudiwa na imedhamiriwa na uwepo wa makosa ya nasibu. Uzalishaji upya wa uchanganuzi unatathminiwa na maadili ya kupotoka kwa kawaida, kupotoka kwa kiwango cha jamaa, na mtawanyiko.

Tabia ya jumla ya usambazaji wa data imedhamiriwa na thamani ya kupotoka kwa kawaida S.

(16)

Wakati mwingine, wakati wa kutathmini uzalishwaji wa uchanganuzi, kupotoka kwa kiwango cha jamaa Sr huamuliwa.

Mkengeuko wa kawaida una kipimo sawa na wastani, au thamani halisi ya m ya kiasi kinachobainishwa.

Kadiri thamani za kupotoka kabisa (S) na jamaa (Sr) zilivyo chini, ndivyo jinsi mbinu au mbinu ya uchanganuzi inavyozidi kuwa bora.

Mtawanyiko wa data ya uchanganuzi karibu na wastani huhesabiwa kama tofauti S 2 .

(18)

Katika fomula zilizowasilishwa: Xi ni thamani tofauti iliyopatikana wakati wa uchambuzi; - maana ya hesabu ya matokeo yaliyopatikana kutoka kwa vipimo vyote; n - idadi ya vipimo; i = 1...n.

Usahihi au usahihi wa uchanganuzi unaonyeshwa na muda wa kujiamini wa thamani ya wastani p, f. Hili ni eneo ambalo, kwa kukosekana kwa makosa ya kimfumo, thamani ya kweli ya thamani iliyopimwa iko na uwezekano wa kujiamini P.

, (19)

wapi p, f - muda wa kujiamini, i.e. mipaka ya kujiamini ambayo thamani ya nambari X iliyoamuliwa inaweza kuwa.

Katika fomula hii, t p, f ni mgawo wa Mwanafunzi; f ni idadi ya digrii za uhuru; f = n - 1; P - uwezekano wa kujiamini (tazama 1.7.7); t p, f - iliyotolewa jedwali.

Mkengeuko wa kawaida wa wastani wa hesabu. (20)

Muda wa kujiamini kuhesabiwa ama kwa fomu kosa kabisa katika vitengo sawa ambavyo matokeo ya uchambuzi yanaonyeshwa, au kwa namna ya makosa ya jamaa DХ o (katika%):

. (21)

Kwa hivyo, matokeo ya uchambuzi yanaweza kuwasilishwa kama:

. (23)

Uchakataji wa matokeo ya uchanganuzi hurahisishwa sana ikiwa, wakati wa kufanya uchanganuzi (sampuli za udhibiti au sampuli za kawaida), maudhui ya kweli (m) ya sehemu inayoamuliwa yanajulikana. Hitilafu kamili (DX) na jamaa (DX o, %) huhesabiwa.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. Ulinganisho wa matokeo mawili ya wastani ya uchambuzi uliofanywa

mbinu tofauti

Katika mazoezi, kuna hali wakati kitu kinahitajika kuchambuliwa kwa njia tofauti, katika maabara tofauti, na wachambuzi tofauti. Katika kesi hizi, matokeo ya wastani yanapatikana ambayo yanatofautiana kutoka kwa kila mmoja. Matokeo yote mawili yanabainisha ukadiriaji fulani wa thamani halisi ya kiasi kinachohitajika. Ili kujua ikiwa matokeo yote mawili yanaweza kuaminiwa, imedhamiriwa ikiwa tofauti kati yao ni muhimu kitakwimu, i.e. "kubwa mno. Thamani za wastani za idadi inayotaka huchukuliwa kuwa sawa ikiwa ni ya idadi sawa. Hii inaweza kutatuliwa, kwa mfano, kwa kutumia kigezo cha Fisher (F-kigezo).

ziko wapi tofauti zinazokokotolewa kwa mfululizo tofauti wa uchanganuzi.

F ex - daima zaidi ya moja, kwa sababu Yeye sawa na uwiano mtawanyiko mkubwa hadi kidogo. Thamani iliyohesabiwa ya F ex inalinganishwa na thamani ya jedwali ya jedwali la F. (uwezekano wa kujiamini P na idadi ya digrii za uhuru f kwa maadili ya majaribio na yaliyoorodheshwa yanapaswa kuwa sawa).

Wakati kulinganisha F ex na F jedwali, chaguzi zinawezekana.

A) F ex > kichupo cha F. Tofauti kati ya tofauti hizo ni kubwa na sampuli zinazozingatiwa hutofautiana katika uzalishaji tena.

B) Ikiwa F ex ni chini sana kuliko jedwali la F, basi tofauti ya uzalishaji tena ni ya nasibu na tofauti zote mbili ni makadirio ya tofauti sawa ya idadi ya watu kwa sampuli zote mbili.

Ikiwa tofauti kati ya tofauti ni ndogo, unaweza kuamua ikiwa kuna tofauti kubwa ya kitakwimu katika matokeo ya wastani ya uchanganuzi unaopatikana kwa mbinu tofauti. Ili kufanya hivyo, tumia mgawo wa Mwanafunzi t p, f. Kokotoa uzani wa wastani wa mkengeuko wa kawaida na t ex.

; (27)

(28)

wapi matokeo ya wastani ya sampuli zilizolinganishwa;

n 1, n 2 - idadi ya vipimo katika sampuli za kwanza na za pili.

Linganisha t ex na t meza kwa idadi ya digrii za uhuru f = n 1 + n 2 -2.

Ikiwa t ex > t jedwali, basi tofauti kati ni kubwa, sampuli si za idadi ya watu sawa na maadili ya kweli katika kila sampuli ni tofauti. Ikiwa t ex< t табл, можно все данные рассматривать как единую sampuli ya idadi ya watu kwa (n 1 +n 2) matokeo.

MASWALI YA KUDHIBITI

1. Kemia ya uchanganuzi inasoma nini?

2. Njia ya uchambuzi ni nini?

3. Je, kemia ya uchanganuzi inazingatia makundi gani ya mbinu za uchanganuzi?

4. Ni njia gani zinaweza kutumika kufanya uchambuzi wa ubora?

5. Vipengele vya uchanganuzi ni nini? Wanaweza kuwa nini?

6. Kitendanishi ni nini?

7. Ni reagents gani zinahitajika kufanya uchambuzi wa utaratibu?

8. Uchambuzi wa sehemu ni nini? Ni vitendanishi gani vinahitajika kuifanya?

9. Herufi “kh.ch.”, “ch.d.a” zinamaanisha nini? kwenye lebo ya vitendanishi vya kemikali?

10. Kazi ya uchanganuzi wa kiasi ni nini?

11. Kiini cha kazi ni nini?

12. Ni kwa njia gani unaweza kuandaa suluhisho la dutu ya kazi?

13. Dutu ya kawaida ni nini?

14. Maneno "suluhisho la kawaida I" na "suluhisho la kawaida II" yanamaanisha nini?

15. Ni nini kichwa na titer ya dutu inayofanya kazi kama ilivyoamuliwa?

16. Je, ukolezi wa molar wa sawa unaonyeshwaje kwa ufupi?