Во теоретски основите на аналитичката зазема значајно место, вклучувајќи ги и статистичките. обработка на резултатите. Аналитичката теорија ја вклучува и доктрината за избор и подготовка, изготвување шема за анализа и избор на методи, принципи и начини на автоматизирање на анализата, употреба на компјутери, како и основите на националните економии. употреба на хемиски резултати. анализа. Особеноста на аналитичката е проучувањето не општи, туку индивидуални, специфични. свети и карактеристики на предметите, со што се обезбедува селективност на множина. аналит методи. Благодарение на блиските врски со достигнувањата на физиката, математиката, биологијата и така натаму. полиња на технологијата (ова особено се однесува на методите на анализа) аналитичка трансформација. во дисциплина на пресекот на науките.

Речиси сите методи на определување се засноваат на зависноста на с.л. мерливи својства на супстанциитеод нивниот состав. Затоа важна насокааналитички - наоѓање и проучување на таквите зависности со цел да се користат за решавање на аналити. задачи. Во овој случај, речиси секогаш е неопходно да се најде нивото на поврзаност помеѓу имотот и составот, да се развијат методи за регистрирање на имотот (аналитички сигнал), да се елиминираат пречките од другите компоненти, да се елиминира пречкиното влијание на различни компоненти. фактори (на пр. температурни флуктуации). Големината на аналитот. сигналот се претвора во единици кои го карактеризираат бројот или компонентите. Да се ​​мери, на пример, маса, волумен, апсорпција на светлина.

Многу внимание се посветува на теоријата на методите на анализа. Теорија хем. а делумно физичко-хемиски. методите се засноваат на идеи за неколку основни. видови на хем. p-циони кои се широко користени во анализата (киселинско-базна, оксидациско-редукција, ) и неколку важни процеси(-,). Вниманието на овие прашања се должи на историјата на развојот на аналитичката и практичната наука. значењето на соодветните методи. Бидејќи, сепак, уделот на хемиски методите се намалува, а учеството на физичко-хемиските. и физички методите се зголемуваат, подобрувањето на теоријата на методите на последните две групи и интегрирањето на теоретските станува од големо значење. аспекти на поединечните методи во општата аналитичка теорија.

Историја на развој. Тестирањето на материјалите се вршело во античко време, на пример. испитувани за да се утврди нивната соодветност за топење, распаѓање. производи - да се утврди содржината на Au и Ag во нив. Алхемичарите 14-16 век. за прв пат примени и спроведе огромна количина на експерименти. работи на проучување на светите води, поставувајќи ја основата за хемијата. методи на анализа. Во 16-17 век. (период) се појавија нови хемикалии. методи за откривање на супстанции врз основа на растворите во растворот (на пример, откривање на Ag + со формирање на талог со Cl -). Р. Бојл се смета за основач на научната аналитичка наука, кој го воведе концептот на „хемиска анализа“.

До 1. полувреме. 19ти век аналитички беше главниот дел. Во овој период беа откриени многу. хем. елементи, се идентификуваат компонентите од одредена природа. во-во, се воспоставуваат повеќе релации, . Т. Бергман разви систематска шема. анализа, воведе H 2 S како аналит. , предложени методи за анализа на пламен за добивање бисери итн. Во 19 век систематски квалитети анализата беше подобрена од G. Rose и K. Fresenius. Истиот овој век беше обележан со огромни успеси во развојот на количините. анализа. Создаден е титриметриски тест. метод (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), гравиметриски значително подобрена. анализа, развиени методи. Развојот на организациските методи беше од големо значење. врски (Џ. Либиг). Во кон. 19ти век Развиена аналитичка теорија, базирана на доктрината на хемијата. во области со учество (главен примерок V. Ostwald). Во тоа време, методите на анализа во водени раствори заземаа доминантно место во аналитичкото истражување.

Во 20 век методи за микроанализа на орг. врски (Ф. Прегл). Поларографски беше предложен. метод (Ya. Heyrovsky, 1922). Многу физички и хемиски и физички методи, на пр. масена спектрометрија, Х-зраци, нуклеарна физика. Откритието (M.S. Tsvet, 1903) и потоа создавањето на неговите различни варијанти, особено дистрибуцијата, беа од големо значење. (А. Мартин и Р. Синт, 1941).

Во Русија и СССР, делата на Н.А. беа од големо значење за развојот на аналитичката наука. Меншуткин (неговиот учебник за аналитика помина низ 16 изданија). М.А. Илински, а особено Л.А. Чугаев ја воведе орг во пракса. аналит (крајот на 19. - почетокот на 20. век), Н.А. Тананаев го разви методот капка по капка на квалитети. анализа (истовремено со F. Feigl, 20-ти на 20 век). Во 1938 година, Н.А.Измаилов и М.С.Шрајбер првпат опишаа. Во 1940-тите Извори на плазма се предложени за анализа на атомските емисии. Советските научници, исто така, дадоа голем придонес во проучувањето на неговиот аналит. употреба (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh во теоријата на дејство на органски аналити, во развојот на методи за фотометриска анализа, атомска апсорпција, во аналитичка анализа на поединечни елементи, особено ретки и платина, и голем број предмети - со висока чистота , минерални суровини и сл.

Барањата на практиката отсекогаш го стимулирале развојот на аналитичката наука. Така, во 40-70-тите. 20-ти век Во врска со потребата да се анализираат нуклеарни, полупроводнички и други материјали со висока чистота, создадени се такви чувствителни методи како спектрометрија на масата на искра, хемиска спектрална анализа и волтаметрија, кои обезбедуваат определување до 10 -7 - 10 -8% од нечистотиите. во чист ин-вах, т.е. 1 дел од нечистотија на 10-1000 милијарди делови од базата. во-ва. За развојот на црниот челик, особено во врска со преминот кон производство на челик со конвертор со голема брзина, брзата анализа стана клучна. Употребата на т.н Квантометар-фотоелектричен. уреди за повеќеелементи оптички спектрална или рендгенска анализа овозможува анализа да се изврши при топење за неколку минути. минути.

Потребата од анализа на сложени мешавини на орг. соединенија доведе до интензивен развој, што овозможува да се анализираат сложени мешавини кои содржат неколку. десетици, па дури и стотици. Аналитички средства. придонесе за владеење на енергијата, проучување на вселената и океанот, развојот на електрониката и напредокот. Sci.

Предмет на проучување. Важна улога игра развојот на теоријата на избор на анализирани материјали; Обично, прашањата за земање примероци се решаваат заедно со специјалисти од областите што се проучуваат (на пример, геолози, металурзи). Analytical развива методи на распаѓање - фузија и сл., кои треба да обезбедат целосно „отворање“ на примерокот и да спречат губење на утврдените компоненти и контаминација однадвор. Аналитичките задачи вклучуваат развој на технологија за такви општи операциианализа, како што се мерење на волумен, калцинирање.

Една од задачите аналитичка хемија- определување насоки за развој на аналити. изработка на инструменти, создавање на нови кола и дизајни на уреди (што најчесто служи како завршна фаза на развој на метод за анализа), како и синтеза на нови аналити. реагенси.

За количини. анализите се многу важни метролошки. карактеристики на методите и инструментите. Во овој поглед, аналитичките ги проучуваат проблемите на калибрација, производство и употреба на споредбени примероци (вклучувајќи) и други средства за да се обезбеди точност на анализата. Суштества Се врши обработка на резултатите од анализата, вклучително и користење на компјутер. За условите на анализа се користат теорија на информации и математика. теорија на корисност, теорија за препознавање шаблони и други гранки на математиката. Компјутерите се користат не само за обработка на резултати, туку и за контрола на инструментите, земајќи ги предвид пречките, калибрацијата, ; има аналити. задачи кои можат да се решат само со помош на компјутер, на пример. org. врски користејќи теорија на уметност. интелигенција (види Автоматска анализа).

Методи на определување - основни. група аналитички методи. Основата на методите за количина. анализа лежи зависноста на k.-l. мерливо својство, најчесто физичко, од составот на примерокот. Оваа зависност мора да се опише на одреден и познат начин.

За анализа ви треба различни методи, бидејќи секој од нив има свои предности и ограничувања. Да, тој е исклучително чувствителен. методите на радиоактивација и масени спектрални методи бараат сложена и скапа опрема. Едноставно, достапно и многу чувствително. кинетички методите не секогаш ја обезбедуваат потребната репродуктивност на резултатите. При оценувањето и споредувањето на методите, при нивното избирање за решавање на конкретни проблеми, се земаат предвид многу. фактори: метролошки параметри, опсег на можна употреба, достапност на опрема, квалификации на аналитичарот, традиции итн. Најважни меѓу овие фактори се метролошките. параметри, како што се ограничување за откривање или опсег (број), во кои методот дава сигурни резултати и точноста на методот, т.е. точност и репродуктивност на резултатите. Во некои случаи, „повеќекомпонентните“ методи се од големо значење, што овозможуваат да се одреди голем број компоненти одеднаш, на пример. атомска емисија и рентген

1. ВОВЕД

2. КЛАСИФИКАЦИЈА НА МЕТОДИ

3. АНАЛИТИЧКИ СИГНАЛ

4.3. ХЕМИСКИ МЕТОДИ

4.8. ТЕРМИЛНИ МЕТОДИ

5. ЗАКЛУЧОК

6. ЛИСТА НА КОРИСТЕНИ РЕФЕРЕНЦИ

ВОВЕД

Хемиската анализа служи како средство за следење на производството и квалитетот на производите во голем број сектори на националната економија. Истражувањето на минералите се заснова на различни степени на резултатите од анализата. Анализата е главното средство за контрола на контаминацијата животната средина. Откривајќи хемиски составпочвата, ѓубривата, добиточната храна и земјоделските производи се важни за нормално функционирање на агроиндустриски комплекс. Хемиската анализа е незаменлива во медицинската дијагностика и биотехнологијата. Развојот на многу науки зависи од нивото на хемиска анализа и опремата на лабораторијата со методи, инструменти и реагенси.

Научната основа на хемиската анализа е аналитичката хемија, наука која со векови била дел, а понекогаш и главен дел од хемијата.

Аналитичката хемија е наука за определување на хемискиот состав на супстанциите и делумно на нивниот хемиска структура. Методите на аналитичка хемија овозможуваат да се одговори на прашања за тоа од што се состои супстанцијата и кои компоненти се вклучени во неговиот состав. Овие методи честопати овозможуваат да се открие во каква форма дадена компонента е присутна во супстанцијата, на пример, да се одреди состојбата на оксидација на елементот. Понекогаш е можно да се процени просторното уредување на компонентите.

Кога развивате методи, честопати треба да позајмувате идеи од сродни области на науката и да ги прилагодите на вашите цели. Задачата на аналитичката хемија вклучува развивање на теоретските основи на методите, утврдување на границите на нивната применливост, проценка на метролошките и други карактеристики и создавање техники за анализа разни предмети.

Методите и средствата за анализа постојано се менуваат: вклучени се нови пристапи, се користат нови принципи и појави, често од далечни области на знаење.

Методот на анализа се подразбира како прилично универзален и теоретски оправдан метод за одредување на составот, без оглед на компонентата што се одредува и предметот што се анализира. Кога зборуваат за метод на анализа, тие мислат на основниот принцип, квантитативно изразување на односот помеѓу составот и кое било измерено својство; избрани техники за имплементација, вклучувајќи идентификација и елиминација на пречки; уреди за практична имплементацијаи методи за обработка на резултатите од мерењето. Техника за анализа е детален опис на анализата на даден објект користејќи го избраниот метод.

Може да се разликуваат три функции на аналитичката хемија како поле на знаење:

1. решение општи прашањаанализа,

2. развој на аналитички методи,

3. решавање на конкретни проблеми со анализа.

Можете исто така да истакнете квалитативниИ квантитативнитестови. Првиот го решава прашањето кои компоненти ги вклучува анализираниот објект, вториот дава информации за квантитативната содржина на сите или поединечни компоненти.

2. КЛАСИФИКАЦИЈА НА МЕТОДИ

Сите постоечки методи на аналитичка хемија може да се поделат на методи на земање примероци, распаѓање на примерокот, одвојување на компоненти, детекција (идентификување) и определување. Постојат хибридни методи кои комбинираат одвојување и определување. Методите за откривање и дефинирање имаат многу заедничко.

Методите на одредување се од најголемо значење. Тие можат да се класифицираат според природата на имотот што се мери или методот на снимање на соодветниот сигнал. Методите на определување се поделени на хемиски , физичкиИ биолошки. Хемиските методи се засноваат на хемиски (вклучувајќи електрохемиски) реакции. Ова исто така вклучува методи наречени физичкохемиски. Физичките методи се засноваат на физички феномени и процеси, биолошките методи се засноваат на феноменот на животот.

Главните барања за методите на аналитичката хемија се: точност и добра репродуктивност на резултатите, ниска граница на откривање на потребните компоненти, селективност, брзина, леснотија на анализа и можност за нејзина автоматизација.

При изборот на метод на анализа, треба јасно да ја знаете целта на анализата, задачите што треба да се решат и да ги оцените предностите и недостатоците на достапните методи за анализа.

3. АНАЛИТИЧКИ СИГНАЛ

По земање мостри и подготовка на примерокот, започнува фазата на хемиска анализа во која се открива компонентата или се одредува нејзината количина. За таа цел мерат аналитички сигнал. Во повеќето методи, аналитичкиот сигнал е просек од мерењата на физичката големина во последната фаза на анализа, функционално поврзан со содржината на компонентата што се одредува.

Ако е неопходно да се открие некоја компонента, таа обично се поправа изгледаналитички сигнал - појава на талог, боја, линија во спектарот итн. Појавата на аналитички сигнал мора со сигурност да се сними. При определување на количината на компонента се мери магнитудааналитички сигнал - маса на седимент, јачина на струјата, интензитет на линијата на спектарот итн.

4. МЕТОДИ НА АНАЛИТИЧКА ХЕМИЈА

4.1. МЕТОДИ НА МАСКИРАЊЕ, РАЗДЕЛУВАЊЕ И КОНЦЕНТРАЦИЈА

Маскирање.

Маскирањето е инхибиција или целосно потиснување на хемиска реакција во присуство на супстанции кои можат да ја променат нејзината насока или брзина. Во овој случај, не се формира нова фаза. Постојат два типа на маскирање: термодинамички (рамнотежа) и кинетичка (нерамнотежа). Со термодинамичко маскирање се создаваат услови под кои условната реакциона константа е намалена до тој степен што реакцијата се одвива незначително. Концентрацијата на маскираната компонента станува недоволна за сигурно снимање на аналитичкиот сигнал. Кинетичкото маскирање се заснова на зголемување на разликата помеѓу стапките на реакција на маскираните и аналитните супстанции со истиот реагенс.

Одвојување и концентрација.

Потребата за одвојување и концентрација може да се должи на следните фактори: примерокот содржи компоненти кои го попречуваат определувањето; концентрацијата на компонентата што се одредува е под границата за откривање на методот; компонентите што се одредуваат се нерамномерно распоредени во примерокот; не постојат стандардни примероци за калибрација на инструменти; примерокот е многу токсичен, радиоактивен и скап.

Разделувањее операција (процес) како резултат на која компонентите што ја сочинуваат почетната смеса се одвојуваат една од друга.

Концентрацијае операција (процес) што резултира со зголемување на односот на концентрацијата или количината на микрокомпонентите кон концентрацијата или количината на макрокомпонентите.

Врнежи и истовремени врнежи.

Седиментацијата обично се користи за одвојување Не органска материја. Таложењето на микрокомпонентите со органски реагенси, а особено нивното копреципирање, обезбедува висок коефициент на концентрација. Овие методи се користат во комбинација со методи на определување кои се дизајнирани да добијат аналитички сигнал од цврсти примероци.

Раздвојувањето со таложење се заснова на различните растворливост на соединенијата, главно во водени раствори.

Ко-таложење е дистрибуција на микрокомпонента помеѓу растворот и седиментот.

Екстракција.

Екстракцијата е физичко-хемиски процес на дистрибуција на супстанција помеѓу две фази, најчесто помеѓу две течности кои не се мешаат. Тоа е и процес на пренос на маса со хемиски реакции.

Методите на екстракција се погодни за концентрација, екстракција на микрокомпоненти или макрокомпоненти, индивидуална и групна изолација на компоненти при анализа на различни индустриски и природни објекти. Методот е едноставен и брз за изведување, обезбедува висока ефикасност на сепарација и концентрација и е компатибилен со различни методи на определување. Екстракцијата ви овозможува да ја проучувате состојбата на супстанциите во раствор во различни услови, одредување на физички и хемиски карактеристики.

Сорпција.

Сорпцијата добро се користи за одвојување и концентрирање на супстанции. Методите на сорпција обично обезбедуваат добра селективност на сепарација и високи коефициенти на концентрација.

Сорпција– процес на апсорпција на гасови, пареи и растворени материи од цврсти или течни апсорбери на цврст носач (сорбенти).

Електролитичко одвојување и цементирање.

Најчестиот метод е електролизата, при која одвоената или концентрираната супстанција се изолира на цврсти електроди во елементарна состојба или во форма на некакво соединение. Електролитичко раздвојување (електролиза)врз основа на таложење на материјата електричен шокна контролиран потенцијал. Најчеста опција е катодното таложење на метали. Материјалот на електродата може да биде јаглерод, платина, сребро, бакар, волфрам итн.

Електрофорезаврз основа на разликите во брзините на честичките различно полнење, обликот и големината во електрично поле. Брзината на движење зависи од полнежот, јачината на полето и радиусот на честичките. Постојат две опции за електрофореза: фронтална (едноставна) и зона (на носач). Во првиот случај, мал волумен на раствор кој ги содржи компонентите што треба да се одвојат се става во цевка со раствор од електролит. Во вториот случај, движењето се јавува во стабилизирачко опкружување, кое ги држи честичките на место откако ќе се исклучи електричното поле.

Метод цементирањесе состои во намалување на компонентите (обично мали количини) на метали со доволно негативни потенцијали или алмагами на електронегативни метали. За време на цементирањето, два процеса се случуваат истовремено: катоден (ослободување на компонентата) и аноден (распуштање на металот за цементирање).

Методи на испарување.

Методи дестилацијаврз основа на различна испарливост на супстанциите. Супстанцијата се менува од течна во гасовита состојба, а потоа се кондензира и повторно формира течна или понекогаш цврста фаза.

Едноставна дестилација (испарување)– процес на сепарација и концентрација во еден чекор. Со испарување се отстрануваат материите кои се во форма на готови испарливи соединенија. Овие можат да бидат макрокомпоненти и микрокомпоненти; дестилацијата на вторите се користи поретко.

Сублимација (сублимација)- пренос на супстанција од цврста состојба во гасовита состојба и нејзино последователно таложење во цврста форма (заобиколувајќи ја течната фаза). Сепарацијата со сублимација обично се прибегнува кон ако компонентите што се одвојуваат тешко се топат или тешко се раствораат.

Контролирана кристализација.

Кога раствор, топење или гас се лади, доаѓа до формирање на јадра од цврстата фаза - кристализација, која може да биде неконтролирана (волуметриска) и контролирана. Со неконтролирана кристализација, кристалите се појавуваат спонтано низ целиот волумен. Со контролирана кристализација, процесот се поставува со надворешни услови (температура, насока на фазното движење итн.).

Постојат два типа на контролирана кристализација: насочена кристализација(во дадена насока) и зона на топење(движење на течна зона во цврста состојба во одредена насока).

Со насочена кристализација, се појавува еден интерфејс помеѓу цврста и течност - предниот дел на кристализацијата. Во зоната на топење постојат две граници: фронт на кристализација и фронт на топење.

4.2. ХРОМАТОГРАФСКИ МЕТОДИ

Хроматографијата е најчесто користен аналитички метод. Најновите хроматографски методи можат да определат гасовити, течни и цврсти материи со молекуларна тежина од единици до 106. Тоа може да бидат водородни изотопи, метални јони, синтетички полимери, протеини итн. Со помош на хроматографијата, се добиени опсежни информации за структурата и својствата на органските соединенија од многу класи.

Хроматографијае физичко-хемиски метод за раздвојување на супстанции, базиран на распределба на компонентите помеѓу две фази - стационарна и подвижна. Стационарната фаза е обично цврста супстанција (често наречена сорбент) или течен филм депониран на цврста супстанција. Мобилната фаза е течност или гас што тече низ стационарната фаза.

Методот ви овозможува да одвоите повеќекомпонентна мешавина, да ги идентификувате компонентите и да го одредите нејзиниот квантитативен состав.

Хроматографските методи се класифицираат според следниве критериуми:

а) според агрегатната состојба на смесата, во која е поделена на компоненти - гас, течност и гас течна хроматографија;

б) според механизмот на сепарација - адсорпција, дистрибуција, јонска размена, седиментација, редокс, адсорпција - комплексна хроматографија;

в) според формата на хроматографскиот процес - колона, капиларна, рамна (хартија, тенкослојна и мембрана).

4.3. ХЕМИСКИ МЕТОДИ

Методите за хемиско откривање и одредување се засноваат на три типа хемиски реакции: киселинско-базна, редокс и сложеност. Понекогаш тие се придружени со промена на состојбата на агрегација на компонентите. Најважните меѓу хемиските методи се гравиметриските и титриметриските. Овие аналитички методи се нарекуваат класични. Критериумите за соодветноста на хемиската реакција како основа на аналитичкиот метод во повеќето случаи се комплетноста и големата брзина.

Гравиметриски методи.

Гравиметриската анализа вклучува изолирање на супстанцијата во чиста форма и нејзино мерење. Најчесто, таквата изолација се врши со врнежи. Поретко, компонентата што се одредува е изолирана во форма на испарливо соединение (методи на дестилација). Во некои случаи, гравиметрија - Најдобриот начинрешенија аналитички проблем. Ова е апсолутен (референтен) метод.

Недостаток на гравиметриските методи е времетраењето на определувањето, особено во сериските анализи голем бројпримероците, како и неселективно - реагенсите за таложење, со неколку исклучоци, ретко се специфични. Затоа, често се неопходни прелиминарни разделби.

Аналитичкиот сигнал во гравиметријата е маса.

Титриметриски методи.

Титриметрискиот метод на квантитативна хемиска анализа е метод заснован на мерење на количината на реагенсот Б потрошен на реакцијата со одредената компонента А. Во пракса, најзгодно е да се додаде реагенсот во форма на раствор со точно позната концентрација . Во овој олицетворение, титрацијата е процес на континуирано додавање на контролирана количина на раствор на реагенс со точно позната концентрација (титран) на растворот на компонентата што се одредува.

Во титриметријата се користат три методи на титрација: директна, обратна и титрација со супституенти.

Директна титрација- ова е титрација на растворот на аналитот А директно со титрански раствор Б. Се користи ако реакцијата помеѓу А и Б се одвива брзо.

Назад на титрацијасе состои од додавање на аналитот А вишок на точно познато количество стандарден раствор Б и, по завршување на реакцијата меѓу нив, титрирање на преостанатото количество Б со титрански раствор Б’. Овој метод се користи во случаи кога реакцијата помеѓу А и Б не се одвива доволно брзо, или не постои соодветен индикатор за одредување на точката на еквивалентност на реакцијата.

Титрација по супституентсе состои од титрирање со титрант Б не одредена количина на супстанција А, туку еквивалентно количество супституент А' што произлегува од претходно спроведена реакција помеѓу одредената супстанција А и некој реагенс. Овој метод на титрација обично се користи во случаи кога директна титрација не е можна.

Кинетички методи.

Кинетичките методи се засноваат на употребата на зависноста на брзината на хемиската реакција од концентрацијата на реактантите, а во случај на каталитички реакции, од концентрацијата на катализаторот. Аналитичкиот сигнал во кинетичките методи е брзината на процесот или вредност пропорционална на него.

Реакцијата што лежи во основата на кинетичката метода се нарекува индикатор. Супстанција, според промената на концентрацијата на која се проценува брзината на процесот на индикаторот, е индикатор.

Биохемиски методи.

Меѓу современи методиВо хемиската анализа биохемиските методи заземаат важно место. Биохемиските методи вклучуваат методи засновани на употреба на процеси што се случуваат со учество биолошки компоненти(ензими, антитела, итн.). Во овој случај, аналитичкиот сигнал најчесто е или почетната брзина на процесот или конечната концентрација на еден од производите на реакцијата, одредена со кој било инструментален метод.

Ензимски методисе базираат на употреба на реакции катализирани од ензими - биолошки катализатори кои се карактеризираат со висока активност и селективност на дејството.

Имунохемиски методианализите се засноваат на специфичното врзување на откриеното соединение - антиген - со соодветните антитела. Имунохемиската реакција во раствор помеѓу антитела и антигени е сложен процес кој се јавува во неколку фази.

4.4. ЕЛЕКТРОХЕМИСКИ МЕТОДИ

Електрохемиските методи на анализа и истражување се засноваат на проучување и употреба на процеси кои се случуваат на површината на електродата или во просторот блиску до електродата. Секој електричен параметар (потенцијал, струја, отпор, итн.), функционално поврзан со концентрацијата на анализираниот раствор и подложен на правилно мерење, може да послужи како аналитички сигнал.

Постојат директни и индиректни електрохемиски методи. Директните методи ја користат зависноста на јачината на струјата (потенцијал, итн.) од концентрацијата на компонентата што се одредува. Кај индиректните методи се мери моменталната јачина (потенцијал итн.) за да се најде крајна точкатитрацијата на компонентата се одредува со соодветен титрант, т.е. Се користи зависноста на измерениот параметар од волуменот на титрантот.

За секаков вид електрохемиски мерења, потребно е електрохемиско коло или електрохемиска ќелија, чиј составен дел е анализираниот раствор.

Постојат различни начини за класификација на електрохемиските методи, од многу едноставни до многу сложени, кои вклучуваат разгледување на деталите на процесите на електродата.

4.5. СПЕКТРОСКОПСКИ МЕТОДИ

Спектроскопските методи на анализа вклучуваат физички методи засновани на интеракцијата на електромагнетното зрачење со материјата. Оваа интеракција води до различни енергетски транзиции, кои експериментално се снимаат во форма на апсорпција на зрачење, рефлексија и расејување на електромагнетното зрачење.

4.6. МАСЕН СПЕКТРОМЕТРИСКИ МЕТОДИ

Масовниот спектрометриски метод на анализа се заснова на јонизација на атомите и молекулите на емитираната супстанција и последователното одвојување на добиените јони во просторот или времето.

Повеќето важна апликацијамасената спектрометрија се користи за да се идентификува и определи структурата на органските соединенија. Молекуларна анализаПрепорачливо е да се изврши анализа на сложени мешавини на органски соединенија по нивното хроматографско одвојување.

4.7. МЕТОДИ НА АНАЛИЗА ЗАСНОВАНИ НА РАДИОАКТИВНОСТ

Методите на анализа засновани на радиоактивност се појавија во ерата на развојот на нуклеарната физика, радиохемијата и нуклеарната технологија и успешно се користат денес во спроведување на различни анализи, вклучително и во индустријата и геолошката служба. Овие методи се многубројни и разновидни. Може да се разликуваат четири главни групи: радиоактивна анализа; разредување на изотоп и други методи на радиотрасер; методи засновани на апсорпција и расејување на зрачењето; чисто радиометриски методи. Најраспространета метод на радиоактивација. Овој метод се појави по откривањето на вештачката радиоактивност и се заснова на формирањето радиоактивни изотопина елементот што се одредува со зрачење на примерокот со нуклеарни или g-честички и снимање на вештачката радиоактивност добиена при активирањето.

4.8. ТЕРМИЛНИ МЕТОДИ

Методите за термичка анализа се засноваат на интеракцијата на супстанцијата со топлинската енергија. Повеќето апликацииво аналитичката хемија се среќаваат термички ефекти кои се причина или последица на хемиски реакции. Во помала мера, методите засновани на ослободување или апсорпција на топлина како резултат на физички процеси. Тоа се процеси поврзани со транзицијата на супстанцијата од една модификација во друга, со промена на состојбата на агрегација и други промени во интермолекуларната интеракција, на пример, кои се случуваат за време на растворање или разредување. Во табелата се прикажани најчестите методи за термичка анализа.

Термичките методи успешно се користат за анализа на металуршки материјали, минерали, силикати, како и полимери, за фазна анализа на почвите и определување на содржината на влага во примероците.

4.9. МЕТОДИ НА БИОЛОШКА АНАЛИЗА

Биолошките методи на анализа се засноваат на фактот дека за животна активност - раст, репродукција и генерално нормално функционирање на живите суштества, потребна е средина со строго дефиниран хемиски состав. Кога овој состав се менува, на пример, кога некоја компонента е исклучена од околината или се воведува дополнително (забележливо) соединение, телото испраќа соодветен сигнал за одговор по одредено време, понекогаш речиси веднаш. Воспоставувањето врска помеѓу природата или интензитетот на сигналот за одговор на телото и количината на компонента внесена во околината или исклучена од околината служи за нејзино откривање и одредување.

Аналитички индикатори во биолошките методи се различни живи организми, нивните органи и ткива, физиолошки функцииитн. Микроорганизмите, без'рбетниците, 'рбетниците и растенијата можат да дејствуваат како индикаторски организми.

5. ЗАКЛУЧОК

Важноста на аналитичката хемија се определува од потребата на општеството за аналитички резултати, за утврдување на квалитативниот и квантитативниот состав на супстанциите, нивото на развој на општеството, социјалната потреба за резултатите од анализата, како и нивото на развој на самата аналитичка хемија.

Цитат од учебникот по аналитичка хемија од Н.А.Меншуткин, објавен во 1897 година: „Откако го претставивме целиот тек на часовите по аналитичка хемија во форма на проблеми, чиешто решение му се дава на ученикот, мораме да истакнеме дека за таква одлукаАналитичката хемија ќе обезбеди строго дефиниран пат до проблемите. Оваа сигурност (систематско решавање на проблеми од аналитичката хемија) е од големо педагошко значење.Ученикот учи да ги применува својствата на соединенијата за решавање проблеми, изведување на услови за реакција и нивно комбинирање. Целата серија на ментални процеси може да се изрази вака: аналитичката хемија ве учи да размислувате хемиски. Постигнувањето на последното изгледа најважно за практична наставааналитичка хемија“.

СПИСОК НА КОРИСТЕНИ РЕФЕРЕНЦИ

1. К.М.Олшанова, С.К. Пискарева, К.М. Барашков „Аналитичка хемија“, Москва, „Хемија“, 1980 г.

2. „Аналитичка хемија. Хемиски методи на анализа“, Москва, „Хемија“, 1993 година.

3. „Основи на аналитичката хемија. Книга 1, Москва, Факултетот“, 1999 година

4. „Основи на аналитичката хемија. Книга 2“, Москва, „Висока школа“, 1999 година.

Секој метод на анализа користи специфичен аналитички сигнал, кој, под дадени услови, е даден од специфични елементарни објекти (атоми, молекули, јони) кои ги сочинуваат супстанциите што се испитуваат.

Аналитичкиот сигнал дава информации и од квалитативна и од квантитативна природа. На пример, ако реакциите на врнежите се користат за анализа, квалитативните информации се добиваат од појавата или отсуството на врнежи. Од масата на седиментот се добиваат квантитативни информации. Кога супстанцијата емитира светлина под одредени услови, квалитативните информации се добиваат од појавата на сигнал (емисија на светлина) на бранова должина што одговара на карактеристична боја, а квантитативните информации се добиваат од интензитетот на светлосното зрачење.

Врз основа на потеклото на аналитичкиот сигнал, методите на аналитичката хемија можат да се класифицираат на хемиски, физички и физичко-хемиски.

ВО хемиски методиспроведете хемиска реакција и измерете ја или масата на добиениот производ - гравиметриски (тежински) методи, или волуменот на реагенсот потрошен за интеракција со супстанцијата - титриметриски, гас-волуметриски (волуметриски) методи.

Волуметриската анализа на гасот (гасна волуметриска анализа) се заснова на селективна апсорпција на компонентите на гасната смеса во садови исполнети со еден или друг апсорбер, проследено со мерење на намалувањето на волуменот на гасот со помош на бирета. Така, јаглерод диоксид се апсорбира со раствор од калиум хидроксид, кислород - со раствор од пирогалол, јаглерод моноксид - раствор на амонијакбакар хлорид. Волуметрија на гас се однесува на брзи методи на анализа. Широко се користи за одредување на карбонати во минерали и минерали.

Хемиските методи на анализа се широко користени за анализа на руди, карпи, минерали и други материјали за да се утврдат компонентите во нив со содржина од десетини до неколку десетици проценти. Хемиските методи на анализа се карактеризираат со висока точност (грешката во анализата обично е десетини од процентот). Сепак, овие методи постепено се заменуваат со побрзи физичко-хемиски и физички методи на анализа.

Физички методианализите се засноваат на мерење на кое било физичко својство на супстанциите, што е функција на составот. На пример, рефрактометријата се заснова на мерење на релативните индекси на рефракција на светлината. Во анализата на активирање се мери активноста на изотопи итн.. Често, анализата најпрво вклучува хемиска реакција, а концентрацијата на добиениот производ се одредува според физичките својства, на пример, интензитетот на апсорпција на светлосното зрачење од обоената производ за реакција. Таквите методи на анализа се нарекуваат физичко-хемиски.

Физичките методи на анализа се карактеризираат со висока продуктивност, ниски граници на детекција на елементите, објективност на резултатите од анализата, високо нивоавтоматизација. Во анализата на карпите и минералите се користат физички методи на анализа. На пример, методот на атомска емисија се користи за одредување на волфрам во гранити и шкрилци, антимон, калај и олово во карпите и фосфатите; метод на атомска апсорпција - магнезиум и силициум во силикати; Флуоресценција на Х-зраци - ванадиум во илменит, магнезит, алумина; масовно спектрометриско - манган во лунарен реголит; активација на неутрони - железо, цинк, антимон, сребро, кобалт, селен и скандиум во масло; со метод на разредување на изотоп - кобалт во силикатни карпи.

Физичките и физичко-хемиските методи понекогаш се нарекуваат инструментални, бидејќи овие методи бараат употреба на инструменти (опрема) специјално прилагодени за извршување на главните фази на анализа и снимање на нејзините резултати.

Физичко-хемиски методианализата може да вклучува хемиски трансформации на аналитот, растворање на примерокот, концентрација на анализираната компонента, маскирање на супстанците кои пречат и други. За разлика од „класичните“ хемиски методи на анализа, каде што аналитичкиот сигнал е масата на супстанцијата или нејзиниот волумен, физичко-хемиските методи на анализа го користат интензитетот на зрачењето, јачината на струјата, електричната спроводливост и потенцијалната разлика како аналитички сигнал.

Од големо практично значење се методите засновани на проучување на емисијата и апсорпцијата на електромагнетното зрачење во различни региони на спектарот. Тие вклучуваат спектроскопија (на пример, луминисцентна анализа, спектрална анализа, нефелометрија и турбидиметрија и други). Важните физичко-хемиски методи на анализа вклучуваат електрохемиски методи кои користат мерење на електричните својства на супстанцијата (кулометрија, потенциометрија, итн.), како и хроматографија (на пример, гасна хроматографија, течна хроматографија, хроматографија за размена на јони, хроматографија со тенок слој). Успешно се развиваат методи засновани на мерење на стапките на хемиски реакции (кинетички методи на анализа), термички ефекти на реакциите (термометриска титрација), како и раздвојување на јоните во магнетно поле (масена спектрометрија).

Аналитичка хемија

науката за методите за проучување на составот на материјата. Се состои од два главни дела: квалитативна анализа и квантитативна анализа. збир на методи за утврдување на квалитативниот хемиски состав на телата - идентификување на атоми, јони, молекули кои ја сочинуваат супстанцијата што се анализира. Најважните карактеристики на секој метод на квалитативна анализа се: специфичноста и чувствителноста. Специфичноста ја карактеризира способноста да се открие саканиот елемент во присуство на други елементи, на пример, железо во присуство на никел, манган, хром, ванадиум, силициум итн. Чувствителноста ја одредува најмалата количина на елемент што може да се открие со ова метод; чувствителноста се изразува за современи методи со вредности од редот 1 mcg(еден милионити дел од грамот).

Квантитативна анализа е збир на методи за определување на квантитативниот состав на телата, т.е. квантитативните соодноси во кои се наоѓаат хемиски елементи или поединечни соединенија во анализираната супстанција. Најважната карактеристика на секој метод на квантитативна анализа е, заедно со специфичноста и чувствителноста, точноста. Точноста на анализата се изразува со вредноста релативна грешка, што во повеќето случаи не треба да надминува 1-2%. Чувствителноста во квантитативната анализа се изразува како процент.

Многу современи методи имаат многу висока чувствителност. Така, со користење на методот на анализа на радиоактивација, можно е да се утврди присуство на бакар во силициумот со точност од 2×10 -8%.

Поради некои специфични карактеристики во A. x. Вообичаено е да се нагласи анализата на органски супстанции (види подолу).

Посебно место во A. x. зафаќа врз основа на целиот сет на методи на квалитативна и квантитативна, неорганска и органска анализа при нивната примена на одреден објект. Техничката анализа вклучува аналитичка контролапроизводствени процеси, суровини, готови производи, вода, воздух, отпадни гасови итн. Потребата за „експресни“ методи на техничка анализа, кои бараат 5-15 мин.за посебна дефиниција.

Утврдувањето на соодветноста на производот за човечки потреби има исто толку древна историја како и самото негово производство. Првично, таквата дефиниција беше насочена кон утврдување на причините за несовпаѓање помеѓу добиените својства на производите и посакуваните или неопходните. Ова се однесуваше на прехранбените производи - како што се лебот, пивото, виното итн., за чие тестирање се користеа вкус, мирис, боја (овие методи на тестирање, наречени органолептички, се користат и во современата прехранбена индустрија). Суровините и производите од античката металургија - руди, метали и легури кои се користеле за производство на производни алатки (бакар, бронза, железо) или за украсување и размена на стоки (злато, сребро), биле тестирани за нивната густина, механички својствапреку пробни пливања. Збир на слични методи за тестирање на благородни легури сè уште се користат во анализата на анализата. Утврден е квалитетот на бои, керамика, сапун, кожа, ткаенини, стакло и лекови. Во процесот на таквата анализа, почнаа да се разликуваат поединечни метали (злато, сребро, бакар, калај, железо), алкалии и киселини.

За време на алхемискиот период на развојот на хемијата (види Алхемија), кој се карактеризира со развој на експериментална работа, се зголемил бројот на различни метали, киселини, алкали, се појавил концептот на сол, сулфур како запалива материја итн. во истиот период, измислени се многу инструменти за хемиски истражувања, применети се мерење на проучуваните и користените материи (14-16 век).

Главното значење на алхемискиот период за иднината на А. x. беше дека беа откриени чисто хемиски методи за разликување на поединечни супстанции; така, во 13 век. откриено е дека „јака вотка“ ( Азотна киселина) го раствора среброто, но не го растворува златото, а „аква регија“ (мешавина од азотни и хлороводородни киселини) исто така го растворува златото. Почнаа алхемичарите хемиски дефиниции; Пред ова, супстанциите се разликуваа по нивните физички својства.

За време на периодот на атрохемијата (16-17 век), уделот на хемиските методи на истражување се зголеми уште повеќе, особено методите на „влажно“ квалитативно истражување на супстанциите пренесени во раствори: на пример, среброто и хлороводородна киселина беа препознаени по реакцијата на нивните формирање на талог во средина на азотна киселина; користеле реакции за да формираат обоени производи, на пример железо со танини.

Започнете научен пристапАнглискиот научник Р. Бојл (17 век) иницирал хемиска анализа кога тој, одвојувајќи ја хемијата од алхемијата и медицината и усвојувајќи ја основата на хемискиот атомизам, го вовел концептот на хемиски елемент како дополнителна неразградлива компонента. разни материи. Според Бојл, предмет на хемијата е проучување на овие елементи и како тие се комбинираат за да формираат хемиски соединенија и мешавини. Бојл го нарече распаѓањето на супстанциите на елементи „анализа“. Целиот период на алхемија и јатрохемија беше во голема мера период на синтетичка хемија; Добиени се многу неоргански и некои органски соединенија. Но, бидејќи синтезата беше тесно поврзана со анализата, водечката насока во развојот на хемијата во тоа време беше токму анализата. Новите супстанции беа добиени преку процес на сè порафинирано распаѓање на природни производи.

Така, речиси до средината на 19 век. хемијата се развила првенствено како хемиска хемија; Напорите на хемичарите беа насочени кон развивање методи за определување на квалитативно различни принципи (елементи) и воспоставување квантитативни закони за нивната интеракција.

Голема вредност во хемиска анализаимаше диференцијација на гасови кои претходно се сметаа за една супстанција; Овие студии започнаа со холандскиот научник ван Хелмонт (17 век), кој откри јаглерод диоксид. Со среќаОвие студии беа постигнати од J. Priestley, K.V. Scheele, A.L. Lavoisier (18 век). Експериментална хемијадобил солидна основа во законот за зачувување на масата на супстанции за време на хемиски операции воспоставен од Лавоазие (1789). Точно, уште порано овој закон беше изразен во поопшта форма од М. В. Ломоносов (1758), а шведскиот научник Т. А. Бергман го користеше зачувувањето на масата на супстанции за целите на хемиската анализа. Токму Бергман е заслужен за создавање на систематски курс на квалитативна анализа, во која супстанциите што се испитуваат, пренесени во растворена состојба, потоа се поделени во групи користејќи реакции на таложење со реагенси и понатаму се делат на уште помали групи додека не се овозможи определи го секој елемент посебно. Бергман предложи водород сулфид и алкалии како главни групни реагенси, кои сè уште се користат и денес. Систематизираше и квалитативна анализа„сув начин“, со загревање на супстанции, што доведува до формирање на „бисери“ и наслаги од разни бои.

Беше извршено дополнително усовршување на систематската квалитативна анализа Француски хемичари L. Vauquelin и L. J. Tenar, германските хемичари G. Rose и K. R. Fresenius, рускиот хемичар N. A. Menshutkin. Во 20-30-тите години. 20-ти век Советскиот хемичар Н.А.

Квантитативната анализа првично се засноваше на реакциите на таложење на елементите кои се одредуваат во форма на слабо растворливи соединенија, чија маса потоа се мери. Овој гравиметриски (или гравиметриски) метод на анализа, исто така, значително се подобри од времето на Бергман, главно поради подобрувањата во вагата и техниките на мерење и употребата на различни реагенси, особено органски, кои формираат најмалку растворливи соединенија. Во 1 четвртина од 19 век. Францускиот научник Ј.Л. Овој метод, наречен и метод на титрација или титриметриски метод, сè уште е главниот метод на квантитативна анализа. Значително се прошири и поради зголемувањето на бројот на хемиски реакции што се користат во него (реакции на врнежи, неутрализација, формирање комплекси, оксидација-редукција), и преку употребата на многу индикатори (супстанции кои укажуваат на промена на нивната боја на крајот на реакцијата помеѓу растворите што се во интеракција) итн. средства за индикација (со одредување на различни физички својства на растворите, како што се електричната спроводливост или индексот на прекршување).

Анализа на органски материи кои содржат јаглерод и водород како главни елементи со согорување и определување на производи од согорување - јаглерод диоксиди вода - прв го изврши Лавоазие. Тоа беше дополнително подобрен од J. L. Gay-Lussac и L. J. Thénard и J. Liebig. Во 1911 година, австрискиот хемичар Ф. Прегл развил техника за микроанализа на органски соединенија, за која неколку mgоригинална супстанција. Поради сложената структура на молекулите на органските материи, нивните големи димензии (полимери) и изразениот изомеризам, органската анализа вклучува не само елементарна анализа - определување на релативните количини на поединечни елементи во молекулата, туку и функционална анализа - определување на природата и бројот на поединечни карактеристични атомски групи во молекулата. Функционална анализа се заснова на карактеристичните хемиски реакции и физичките својства на соединенијата што се проучуваат.

Скоро до средината на 20 век. анализата на органските материи, поради својата специфичност, се разви на свој начин, различен од неорганската анализа и не беше вклучена во академските курсеви по хемиско инженерство. Анализата на органските материи се сметаше како дел од органската хемија. Но, потоа, со појавата на нови, главно физички, методи на анализа, широката употреба на органски реагенси во органска анализадвете од овие гранки на A. x. почнаа да се доближуваат и сега претставуваат единствена заедничка научна и образовна дисциплина.

A. x. како наука ја опфаќа теоријата за хемиските реакции и хемиските својства на супстанциите и како таква се совпаѓа со неа во првиот период од развојот на општата хемија. Меѓутоа, во втората половина на 19 век, кога „влажниот метод“ зазеде доминантна позиција во хемиската анализа, односно анализата во раствори, главно водни, предмет на хемиска анализа. почна да ги проучува само оние реакции кои даваат аналитички вреден карактеристичен производ - нерастворливо или обоено соединение кое се појавува за време на брза реакција. Во 1894 година, германскиот научник В научна основа A. x. како теорија на хемиска рамнотежа јонски реакцииво водени раствори. Оваа теорија, дополнета со резултатите од сите последователни случувања на јонската теорија, стана основа на атомската хемија.

Работата на руските хемичари М.А.Илински и Л.А.Чугаев (крајот на 19 век - почетокот на 20 век) ја постави основата за употреба на органски реагенси, кои се карактеризираат со голема специфичност и чувствителност, во неорганската анализа.

Истражувањата покажаа дека секој неоргански јон се карактеризира со хемиска реакција со органско соединение кое содржи одредена функционална група (т.н. функционално-аналитичка група). Од 20-тите. 20-ти век во хемиската анализа, улогата на инструменталните методи почна да се зголемува, повторно враќајќи ја анализата во проучувањето на физичките својства на супстанциите што се анализираат, но не оние макроскопски својства што ги оперираше анализата во периодот пред создавањето на научната хемија, туку атомските и молекуларни својства. Модерен A. x. широко користи атомски и молекуларни спектри на емисија и апсорпција (видливи, ултравиолетови, инфрацрвени, рентген, радиофреквенции и гама спектри), радиоактивност (природна и вештачка), масена спектрометрија на изотопи, електрохемиски својства на јони и молекули, својства на адсорпција итн. . Примената на аналитичките методи засновани на овие својства е подеднакво успешна и во неорганската и во органската анализа. Овие методи значително ги продлабочуваат можностите за дешифрирање на составот и структурата на хемиските соединенија, нивното квалитативно и квантитативно определување; тие овозможуваат да се зголеми чувствителноста на определување до 10 -12 - 10 -15% од нечистотијата, бараат мала количина на аналитот и често може да се користат за т.н. недеструктивното тестирање (т.е. не придружено со уништување на примерокот на супстанцијата), може да послужи како основа за автоматизирање на процесите на анализа на производството.

Во исто време, широката употреба на овие инструментални методи поставува нови предизвици за A. kh. како наука, бара генерализација на методите за анализа не само врз основа на теоријата на хемиски реакции, туку и врз основа на физичка теоријаструктура на атомите и молекулите.

А. х., изведувајќи важна улогаво напредокот на хемиската наука, исто така голема вредноство контрола индустриски процесии во земјоделството. Развој на A. ch. во СССР е тесно поврзан со индустријализацијата на земјата и последователниот општ напредок. Многу универзитети имаат одделенија за хемиски инженеринг кои обучуваат висококвалификувани аналитички хемичари. Советските научници ги развиваат теоретските основи на хемијата А. и нови методи за решавање на научни и практични проблеми. Со појавата на такви индустрии како што се нуклеарната индустрија, електрониката, производството на полупроводници, ретки метали, космохемијата, во исто време се појави потреба од развивање на нови суптилни и суптилни методи за контрола на чистотата на материјалите, каде што во многу случаи нечистотијата содржината не треба да надминува еден атом на 1-10 милиони атоми произведен производ. Сите овие проблеми успешно ги решаваат советските аналитички хемичари. Се подобруваат и старите методи за контрола на хемиското производство.

Развој на A. ch. како посебна гранка на хемијата, објавувањето на специјални аналитички списанија во сите индустрии развиени земјимир. Две такви списанија се објавени во СССР - „Фабричка лабораторија“ (од 1932 година) и „Журнал за аналитичка хемија“ (од 1946 година). Има и специјализирани меѓународни списанијаво одделни делови од хемиското инженерство, на пример, списанија за хроматографија и електроаналитичка хемија. Специјалисти за A. x. се подготвуваат на посебни одделенија на универзитети, хемиско-технолошки технички училишта и стручни училишта.

Осветлено:Алексеев В.Н., Курс за квалитативна хемиска полумикроанализа, 4-то издание, М. 1962: свој. Квантитативна анализа, 2-ри изд. , М., 1958; Lyalikov Yu.S., Физичко-хемиски методи на анализа, 4-то издание, М., 1964; Yuing G.D. Инструментални методи на хемиска анализа, транс. од англиски, М., 1960; Лури Ју Ју., Прирачник за аналитичка хемија, М., 1962 година.

Ју.А.Кљачко.

Голема советска енциклопедија. - М.: Советска енциклопедија. 1969-1978 .

Погледнете што е „Аналитичка хемија“ во другите речници:

Ги испитува принципите и методите за определување на хемискиот состав на супстанцијата. Вклучува квалитативна анализа и квантитативна анализа. Аналитичката хемија настана заедно со неорганска хемијапорано од другите хемиски науки (до крајот на 18 век, хемијата ... ... Голем енциклопедиски речник

аналитичка хемија- (аналитика) – наука која развива општа методологија, методи и средства за добивање на експериментални информации за хемискиот состав на супстанцијата и развива методи за анализа на различни предмети. Препораки за терминологија на аналитичка хемија ... ... Хемиски термини

АНАЛИТИЧКА ХЕМИЈА, ги проучува принципите и методите на идентификување на супстанциите и нивните компоненти (квалитативна анализа), како и одредување на квантитативниот однос на компонентите (атоми, молекули, фази и сл.) во примерок (квантитативна анализа). До 1....... Модерна енциклопедија

АНАЛИТИЧКА ХЕМИЈА- АНАЛИТИЧКА ХЕМИЈА, отсек по хемија што развива теоретски основи и практични методи на хемиска анализа (види) ... Голема медицинска енциклопедија

В.Ф. Јустратова, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова

АНАЛИТИЧКА ХЕМИЈА

Квантитативна хемиска анализа

Упатство

За студентите на универзитетот

2. издание, ревидирано и проширено

повисоко стручно образованиеза интеруниверзитетска употреба

како учебник по аналитичка хемија за студенти кои студираат во областите на обука 552400 „Технологија на храна“, 655600 „Производство на прехранбени производи од растителни суровини“,

655900 „Технологија на суровини, производи од животинско потекло“

и 655700 „Технологија на прехранбени производи

специјална намена и јавно угостителство“

Кемерово 2005 г

UDC 543.062 (07)

В.Ф. Јустратова, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова

Изменето одВ.Ф. Јустратова

Рецензенти:

В.А. Невоструев, менаџер Катедра за аналитичка хемија

Државниот универзитет во Кемерово, д-р Хем.. науки, професор;

А.И. Герасимова, вонреден професор, Катедра за хемија и технологија

неоргански супстанции Kuzbass State Technical

Универзитетот, д-р. хем. науки

Кемеровски институт за технологија

Прехранбена индустрија

Јустратова В.Ф., Микилева Г.Н., Мочалова И.А.

Yu90 Аналитичка хемија. Квантитативна хемиска анализа: Учебник. додаток. - второ издание, ревидирана. и дополнителни - / В.Ф. Јустратова, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова; Ед. В.Ф. Јустратова; Кемеровски Технолошки институт за прехранбена индустрија - Кемерово, 2005. - 160 стр.

ISBN 5-89289-312-Х

Наведени се основните концепти и делови од аналитичката хемија. Детално се дискутирани сите фази на квантитативна хемиска анализа од собирање примероци до добивање резултати и методи за нивна обработка. Прирачникот вклучува поглавје посветено на инструменталните методи на анализа, како најперспективни. Употребата на секој од опишаните методи во техничката и хемиската контрола на прехранбената индустрија е индицирана.

Учебникот е составен согласно државните образовни стандарди од областите „Прехранбена технологија“, „Производство на прехранбени производи од растителни суровини и производи од животинско потекло“, „Технологија на прехранбени производи за посебна намена и јавно угостителство“. Содржи насокиучениците да прават белешки за предавањата и да работат со учебникот.

Наменето за студенти од сите форми на студирање.

UDC 543.062 (07)

ББК 24,4 и 7

ISBN 5-89289-312-Х

© В.Ф. Јустратова, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова, 1994 г

© В.Ф. Јустратова, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова, 2005, прилог

© KemTIPP, 1994 година

ПРЕДГОВОР

Учебникот е наменет за студенти на технолошки специјалности на универзитетите за наука за храна. Второ издание, ревидирано и проширено. При обработката на материјалот, советите и коментарите на раководителот на Одделот за аналитичка хемија на Државната технолошка академија Воронеж, почесен работник на науката и технологијата на Руската Федерација, доктор по хемиски науки, професор Ја.И. Коренман. Авторите му изразуваат длабока благодарност.

Во текот на изминатите десет години од објавувањето на првото издание, се појавија нови учебници по аналитичка хемија, но ниту еден од нив не е целосно усогласен со државните стандарди. образовни стандардиво областите „Технологија на прехранбени производи“, „Производство на прехранбени производи од растителни суровини“, „Технологија на суровини и производи од животинско потекло“, „Технологија на прехранбени производи за посебни намени и јавно угостителство“.

Во прирачникот, материјалот е претставен на таков начин што студентот ја гледа „задачата по аналитичка хемија“ како целина: од избор на примерок до добивање резултати од анализата, методи на нивна обработка и аналитичка метрологија. Дана Кратка приказнаразвој на аналитичката хемија, нејзината улога во производството на храна; дадени се основните концепти на квалитативни и квантитативни хемиски анализи, методи на изразување на составот на растворите и подготовка на раствори, формули за пресметување на резултатите од анализата; теорија на методи на титриметриска анализа: неутрализација (киселинско-базна титрација), редоксиметрија (редокс титрација), комплексометрија, врнежи и гравиметрија. Употребата на секој од нив во прехранбената индустрија е индицирана. Кога се разгледуваат титриметриските методи на анализа, се предлага структурен и логички дијаграм за да се поедностави нивното проучување.

При претставувањето на материјалот, модерната номенклатура на хемиски соединенија, модерна општоприфатени концептии презентации, користени се нови научни податоци за оправдување на заклучоците.

Прирачникот дополнително вклучува поглавје посветено на инструменталните методи на анализа, како најперспективни, и ги прикажува актуелните трендови во развојот на аналитичката хемија.

Во однос на презентацијата, текстот на прирачникот е прилагоден за студенти од прва и втора година кои сè уште немаат доволно познавање на вештините самостојна работасо едукативна литература.

Деловите 1, 2, 5 се напишани од В.Ф. Јустратова, делови 3, 6, 8, 9 - Г.Н. Микилева, делница 7 - И.А. Мочалова, делница 4 - Г.Н. Микилева и И.А. Мочалова.

АНАЛИТИЧКАТА ХЕМИЈА КАКО НАУКА

Аналитичката хемија е една од гранките на хемијата. Ако ја дадеме најцелосната дефиниција за аналитичката хемија како наука, тогаш можеме да ја искористиме дефиницијата предложена од академик И.П. Алимарин.

„Аналитичката хемија е наука која ги развива теоретските основи на анализата на хемискиот состав на супстанциите, развива методи за идентификување и откривање, одредување и одвојување на хемиските елементи, нивните соединенија, како и методи за утврдување на хемиската структура на соединенијата.

Оваа дефиниција е прилично долга и тешко се памети. Универзитетските учебници даваат поконцизни дефиниции, чие значење е следново.

Аналитичка хемијае наука за методите за определување на хемискиот состав и структура на супстанциите (системи).

1.1. Од историјата на развојот на аналитичката хемија

Аналитичката хемија е многу древна наука.

Штом се појавија стоки и материјали во општеството, од кои најважни беа златото и среброто, имаше потреба да се провери нивниот квалитет. Првиот широко распространет метод за анализа на овие метали беше купелација - тестирање на пожар. Оваа квантитативна техника вклучува мерење на аналитот пред и по загревањето. Спомнувањето на оваа операција се наоѓа во табли од Вавилон, датирани 1375-1350 година. п.н.е.

Вагите му се познати на човештвото од порано античка цивилизација. Пронајдените тегови за вага датираат од 2600 п.н.е.

Според општо прифатената гледна точка, ренесансата може да се смета за почетна фаза, кога индивидуалните аналитички техники се оформија во научни методи.

Но, терминот „анализа“ во модерно разбирањеОвој збор беше воведен од англискиот хемичар Роберт Бојл (1627-1691). Тој првпат го употребил овој термин во 1654 година.

Брзиот развој на аналитичката хемија започна со крајот на XVIIВ. во врска со појавата на мануфактори, брз растнивниот број. Ова доведе до различни проблеми кои можеа да се решат само со аналитички методи. Побарувачката за метали, особено железо, е значително зголемена, што придонесе за развој на аналитичката хемија на минералите.

Хемиската анализа беше издигната до статус на посебна гранка на науката - аналитичка хемија - од шведскиот научник Торнбурн Бергман (1735-1784). Делото на Бергман може да се смета за првиот учебник по аналитичка хемија, кој дава систематски преглед на процесите што се користат во аналитичката хемија, комбинирани според природата на супстанците што се анализираат.

Првата позната книга целосно посветена на аналитичката хемија е Канцеларијата за комплетна хемиска анализа, напишана од Јохан Гетлинг (1753-1809) и објавена во 1790 година во Јена.

Голем број на реагенси користени за квалитативна анализа беа систематизирани од Хајнрих Роуз (1795-1864) во неговата книга „Прирачник за аналитичка хемија“. Поединечни поглавјаоваа книга е посветена на некои елементи и познати реакцииовие елементи. Така, Роуз во 1824 година беше првиот што ги опиша реакциите на поединечните елементи и даде шема за систематска анализа, која е зачувана во нејзините главни карактеристики до ден-денес (за систематска анализа, види дел 1.6.3).

Во 1862 година, беше објавено првото издание на Journal of Analytical Chemistry, списание посветено исклучиво на аналитичката хемија, кое се објавува до ден-денес. Списанието е основано од Фресениус и објавено во Германија.

Основите на гравиметриската (гравиметриска) анализа - најстариот и најлогичен метод на квантитативна анализа - ги постави Т. Бергман.

Методите на волуметриска анализа станаа широко вклучени во аналитичка практикасамо во 1860. Описите на овие методи се појавија во учебниците. Во тоа време беа развиени инструменти (уреди) за титрација и теоретска основаовие методи.

Главните откритија што овозможија да се направи теоретско оправдување за волуметриските методи на анализа го вклучуваат законот за зачувување на масата на материјата, откриен од М.В. Ломоносов (1711-1765), периодичен закон, откриен од Д.И. Менделеев (1834-1907), теоријата на електролитичка дисоцијација развиена од С. Арениус (1859-1927).

Основите на волуметриските методи на анализа се поставени во текот на речиси два века, а нивниот развој е тесно поврзан со потребите на практиката, пред сè со проблемите на избелувањето на ткаенината и производството на поташа.

Многу години беа потрошени за развој на удобни, точни инструменти, развој на операции за калибрација за мерење стаклени садови, манипулации при работа со прецизни стаклени садови и методи за снимање на крајот на титрацијата.

Не е изненадувачки што дури и во 1829 година Берзелиус (1779-1848) верувал дека волуметриските методи на анализа може да се користат само за груби проценки.

За прв пат, термините сега општо прифатени во хемијата "пипета"(сл. 1) (од француската цевка - цевка, пипета - цевки) и "бирета"(сл. 2) (од француската бирета - шише) се среќаваат во публикацијата на Ј.Л. Геј-Лусак (1778-1850), објавен во 1824 година. Овде тој ја опиша операцијата на титрација како што се прави сега.

Ориз. 1. Пипети Сл. 2. Бирети

1859 година се покажа како значајна за аналитичката хемија. Токму во оваа година Г. Кирхоф (1824-1887) и Р. Бунсен (1811-1899) развија спектрална анализа и ја претворија во практичен методаналитичка хемија. Спектралната анализа беше првата од инструменталните методи на анализа, означувајќи го почетокот на нивната брз развој. Видете дел 8 за повеќе информации за овие методи на анализа.

ВО крајот на XIXв., во 1894 година, германскиот физички хемичар В.Ф. Оствалд објави книга за теоретските основи на аналитичката хемија, чија основна теорија беше теоријата на електролитичка дисоцијација, на која сè уште се засноваат хемиски методи на анализа.

Почеток на 20 век. (1903) беше одбележан со откривањето на рускиот ботаничар и биохемичар М.С. Боите на феноменот на хроматографијата, што беше основа за развојот различни опции хроматографски метод, чиј развој се уште е во тек.

Во 20 век Аналитичката хемија се разви доста успешно. Имаше развој на хемиски и инструментални методи на анализа. Развојот на инструментални методи се случи поради создавање на уникатни уреди кои овозможуваат снимање индивидуални својстваанализирани компоненти.

Руските научници дадоа голем придонес во развојот на аналитичката хемија. Потребно е, пред се, да се именуваат имињата на Н.А. Тананаева, И.П. Алимарина, А.К. Бабко, Ју.А. Золотов и многу други.

Развојот на аналитичката хемија отсекогаш се одвивал земајќи ги предвид два фактори: индустријата во развој создаде проблем што бараше решение, од една страна; од друга страна, откритијата на науката беа приспособени за решавање на проблемите на аналитичката хемија.

Овој тренд продолжува до ден-денес. Компјутерите и ласерите се широко користени во анализата, се појавуваат нови методи на анализа, се воведуваат автоматизација и математизација, се создаваат методи и средства за локална недеструктивна, далечинска, континуирана анализа.

1.2. Општи проблеми на аналитичката хемија

Општи задачи на аналитичката хемија:

1. Развој на теоријата на хемиски и физичко-хемиски методи на анализа, научно оправдување, развој и усовршување на истражувачките техники и методи.

2. Развој на методи за одвојување на супстанции и методи за концентрирање на микронечистотии.

3. Подобрување и развој на методите за анализа природни материи, животна средина, технички материјали итн.

4. Обезбедување хемиско-аналитичка контрола во процесот на спроведување на различни истражувачки работи од областа на хемијата и сродни полињанауката, индустријата и технологијата.

5. Одржување на хемиско-технолошките и физичко-хемиските производствени процеси на дадено оптимално ниво врз основа на систематска хемиско-аналитичка контрола на сите нивоа на индустриско производство.

6. Создавање методи за автоматска контрола на технолошките процеси, комбинирани со контролни системи засновани на употреба на електронско пресметување, снимање, сигнализација, блокирање и контролни машини, инструменти и апарати.

Од горенаведеното е јасно дека можностите на аналитичката хемија се широки. Ова овозможува да се користи за решавање на широк спектар на практични проблеми, вклучително и во прехранбената индустрија.

1.3. Улогата на аналитичката хемија во прехранбената индустрија

Методите на аналитичка хемија овозможуваат решавање на следниве проблеми во прехранбената индустрија:

1. Определете го квалитетот на суровините.

2. Контрола на процесот на производство на храна во сите негови фази.

3. Контрола на квалитетот на производите.

4. Анализирајте го производниот отпад со цел нивно отстранување (натамошна употреба).

5. Идентификувајте ги супстанциите во суровините и прехранбените производи кои се токсични (штетни) за човечкото тело.

1.4. Начин на анализа

Аналитичката хемија ги проучува методите на анализа, различни аспектинивниот развој и примена. Според препораките на авторитетен меѓународен хемиска организација IUPAC*, методот на анализа се однесува на принципите кои лежат во основата на анализата на супстанцијата, т.е. видот и природата на енергијата што предизвикува нарушување на хемиските честички на супстанцијата. Принципот на анализа се одредува, пак, од природните појави на кои се засноваат хемиските или физичките процеси.

ВО едукативна литератураво хемијата, дефиницијата за методот на анализа, по правило, не е дадена. Но, бидејќи е доста важно, треба да се формулира. Според наше мислење, најприфатлива дефиниција е следната:

Метод на анализа е збир на правила и техники за вршење на анализа кои овозможуваат да се одреди хемискиот состав и структурата на супстанциите (системите).

1.5. Класификација на методите за анализа

Во аналитичката хемија, постојат неколку видови на класификација на аналитичките методи.

1.5.1. Класификација врз основа на хемиските и физичките својства на анализираните супстанции (системи)

Во рамките на оваа класификација, сметаме следните групиметоди на анализа:

1. Хемиски методи на анализа.

Оваа група на методи за анализа ги вклучува оние во кои резултатите од анализата се засноваат на хемиска реакција што се јавува помеѓу супстанции. На крајот од реакцијата се запишува волуменот на еден од учесниците во реакцијата или масата на еден од производите на реакцијата. Потоа се пресметуваат резултатите од анализата.

2. Физички методи на анализа.

Физичките методи на анализа се засноваат на мерење на физичките својства на аналитите. Овие методи најшироко забележуваат оптички, магнетни, електрични и термички својства.

3. Физичко-хемиски методи на анализа.

Тие се засноваат на мерење на кое било физичко својство (параметар) на анализираниот систем, кој се менува под влијание на хемиската реакција што се случува во него.

* IUPAC - Меѓународната унијатеоретска и применета хемија. Членовите на оваа организација се научни институциимногу земји. Руската академија на науките (како наследник на Академијата на науките на СССР) е нејзина членка од 1930 година.

Во современата хемија се нарекуваат физички и физичко-хемиски методи на анализа инструменталнаметоди на анализа. „Инструментално“ значи дека овој метод на анализа може да се изврши само со помош на „инструмент“ - уред способен за снимање и евалуација физички својства(видете дел 8 за детали).

4. Методи на раздвојување.

Кога се анализираат сложени мешавини (а тоа се повеќето природни предмети и прехранбени производи), може да биде неопходно да се оддели компонентата што се одредува од компонентите што пречат.

Понекогаш анализираниот раствор содржи многу помалку од компонентата што треба да се одреди отколку што може да се одреди со избраниот метод на анализа. Во овој случај, пред да се одредат таквите компоненти, неопходно е да се концентрираат.

Концентрација- ова е операција по која концентрацијата на компонентата што се одредува може да се зголеми од n до 10 n пати.

Операциите на одвојување и концентрација често се комбинираат. Во фазата на концентрација, некои својства може јасно да се манифестираат во анализираниот систем, чие снимање ќе овозможи да се реши прашањето за количината на аналитот во смесата. Аналитичкиот метод може да започне со операција на одвојување, понекогаш вклучува и концентрација.

1.5.2. Класификација врз основа на масата или волуменот на супстанцијата

решение земено за анализа

Класификација која ги покажува можностите на современите методи за анализа е претставена во Табела. 1. Се заснова на масата на супстанции или волуменот на растворот земен за анализа.

Табела 1

Класификација на методите за анализа во зависност од масата на супстанцијата

или волумен на раствор земен за анализа

1.6. Квалитативна анализа

Може да се изврши анализа на супстанцијата со цел да се утврди нејзиниот квалитативен или квантитативен состав. Во согласност со ова, се прави разлика помеѓу квалитативни и квантитативни анализи.

Задачата на квалитативната анализа е да се утврди хемискиот состав на анализираниот објект.

Анализиран објектможе да биде индивидуална супстанција (едноставна или многу сложена, на пример, леб) или мешавина на супстанции. Во рамките на еден објект, различни компоненти може да бидат од интерес. Можете да одредите од кои јони, елементи, молекули, фази, групи атоми се состои анализираниот објект. Во прехранбените производи најчесто се одредуваат јони, едноставни или сложени материи кои се или корисни (Ca 2+, NaCl, масти, протеини и сл.) или штетни за човечкото тело (Cu 2+, Pb 2+, пестициди итн. .). ). Ова може да се направи на два начина: идентификацијаИ откривање.

Идентификација- утврдување на идентитетот на субјектот хемиско соединениесо позната супстанција (стандард) со споредување на нивните физички и хемиски својства .

За да го направите ова, прво се проучуваат одредени својства на одредени референтни соединенија, чие присуство се претпоставува во анализираниот објект. На пример, тие вршат хемиски реакции со катјони или анјони (овие јони се стандарди) кога проучуваат неоргански супстанции или ги мерат физичките константи на стандардните органски супстанции. Потоа направете ги истите тестови со тест соединението и споредете ги добиените резултати.

Откривање- проверка на присуство на одредени главни компоненти, нечистотии и слично во анализираниот предмет .

Квалитативна хемиска анализа во поголемиот делсе заснова на трансформација на анализираната супстанција во некое ново соединение кое има карактеристични својства: боја, одредена физичка состојба, кристална или аморфна структура, специфичен мирис итн. Овие карактеристични својстваповикани аналитички знаци.

Хемиска реакција, при што се појавуваат аналитички знаци, се нарекува квалитативен аналитички одговор.

Супстанциите што се користат за спроведување на аналитички реакции се нарекуваат реагенси или реагенси.

Квалитативните аналитички реакции и, соодветно, реагенсите што се користат во нив, во зависност од полето на примена, се поделени во група (општи), карактеристични и специфични.

Групни реакцииовозможуваат да се изолираат од комплексна мешавина на супстанции, под влијание на групен реагенс, цели групи на јони кои имаат иста аналитичка карактеристика. На пример, амониум карбонат (NH 4) 2 CO 3 припаѓа на групата реагенси, бидејќи со јоните Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ формира бели карбонати нерастворливи во вода.

КарактеристичноТоа се реакции кои вклучуваат реагенси кои комуницираат со еден или мал број јони. Аналитичкиот знак во овие реакции најчесто се изразува во карактеристична боја. На пример, диметилглиоксим е карактеристичен реагенс за Ni 2+ јон (розов талог) и Fe 2+ јон (соединение растворливо во вода црвено).

Најважни во квалитативната анализа се специфичните реакции. Специфиченреакција на даден јон е реакција која овозможува тој да се открие во експериментални услови во мешавина со други јони. Таквата реакција е, на пример, реакцијата за откривање јони што се јавува под влијание на алкали кога се загрева:

Ослободениот амонијак може да се препознае по неговиот специфичен, лесно препознатлив мирис и други својства.

1.6.1. Марки на реагенси

Во зависност од специфичната област на примена на реагенсите, им се наметнуваат голем број барања. Еден од нив е барањето за количината на нечистотии.

Количината на нечистотии во хемиските реагенси е регулирана со посебна техничка документација: државните стандарди(ГОСТ), технички спецификации (ТУ), итн. Составот на нечистотиите може да биде различен, и обично е означен на фабричката етикета на реагенсот.

Хемиските реагенси се класифицираат според нивниот степен на чистота. Во зависност од масениот удел на нечистотии, на реагенсот му се доделува оценка. Некои марки на реагенси се претставени во табела. 2.

табела 2

Марки на реагенси

Вообичаено, во практиката на хемиска анализа, се користат реагенси кои ги исполнуваат квалификациите за „аналитичка оценка“ и „оценка на реагенс“. Чистотата на реагенсите е означена на етикетата на оригиналното пакување на реагенсот. Некои индустрии воведуваат свои дополнителни квалификации за чистота за реагенси.

1.6.2. Методи за изведување аналитички реакции

Аналитички реакцииможе да се направи "мокро"И "суво"начини. При изведување на реакција "мокро"со интеракцијата на аналитот и соодветните реагенси се јавува во растворот. За да се спроведе ова, супстанцијата за испитување мора прво да се раствори. Растворувачот е обично вода или, ако супстанцијата е нерастворлива во вода, друг растворувач. Влажните реакции се случуваат помеѓу едноставни или сложени јони, па кога тие се користат, тоа се јоните кои се откриваат.

„Сува“ метода на изведување реакции значи дека супстанцијата и реагенсите за испитување се земаат во цврста состојба и реакцијата меѓу нив се изведува со нивно загревање на висока температура.

Примери на реакции спроведени „суво“ се реакциите на пламен боење со соли на одредени метали, формирање на обоени бисери (чаши) на натриум тетраборат (боракс) или натриум и амониум хидроген фосфат при нивно спојување со соли на одредени метали, како и спојување на проучуваните солиднасо „флукс“, на пример: мешавини од цврсти Na 2 CO 3 и K 2 CO 3, или Na 2 CO 3 и KNO 3.

Реакциите извршени со методот „сув“ ја вклучуваат и реакцијата што се јавува кога цврстата супстанција што се испитува се меле со некој цврст реагенс, како резултат на што смесата добива боја.

1.6.3. Систематска анализа

Квалитативната анализа на објектот може да се изврши со употреба на два различни методи.

Систематска анализа -Ова е метод за спроведување на квалитативна анализа според шема кога секвенцата на операции за додавање реагенси е строго дефинирана.

1.6.4. Дробна анализа

Метод на анализа базиран на употреба на реакции што може да се користат за откривање на саканите јони во поединечни делови во која било низа. почетно решение, т.е. без прибегнување кон специфична јонска детекција шема се нарекува фракциона анализа.

1.7. Квантитативна анализа

Задачата на квантитативната анализа е да ја одреди содржината (масата или концентрацијата) на одредена компонента во анализираниот објект.

Важни концептиквантитативна анализа се концептите на „одредена супстанција“ и „работна супстанција“.

1.7.1. Одредена супстанција. Работна супстанција

Хемиски елемент, јон, прост или соединение, чија содржина се одредува во даден примерок од анализираниот производ, обично се нарекува „супстанција што може да се идентификува“ (O.V.).

Супстанцијата со која се прави ова определување се нарекува работна супстанција (Р.В.).

1.7.2. Методи на изразување на составот на раствор кој се користи во аналитичката хемија

1. Најзгоден начин за изразување на составот на растворот е концентрацијата . Концентрацијата е физичка количина (димензионална или бездимензионална) која го одредува квантитативниот состав на раствор, смеса или топење.Кога се разгледува квантитативниот состав на растворот, најчесто се подразбира односот на количината на растворената супстанција со волуменот на растворот.

Најчеста е моларната концентрација на еквиваленти. Нејзиниот симбол, напишан, на пример, за сулфурна киселина е C equiv (H 2 SO 4), мерната единица е mol/dm 3.

(1)

Во литературата има и други ознаки за оваа концентрација. На пример, C(1/2H2SO4). Дропката пред формулата на сулфурна киселина покажува кој дел од молекулата (или јонот) е еквивалентен. Се нарекува фактор на еквивалентност, означен со f eq. За H 2 SO 4 f eq = 1/2. Факторот на еквивалентност се пресметува врз основа на стехиометријата на реакцијата. Бројот што покажува колку еквиваленти се содржани во молекулата се нарекува еквивалентен број и се означува со Z*. f eq = 1/Z*, затоа моларната концентрација на еквивалентите се означува и на овој начин: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. Во услови на аналитички лаборатории, кога тоа е потребно долго времеизведете серија единечни анализи користејќи една формула за пресметување; често се користи фактор на корекција или K корекција.

Најчесто, амандманот се однесува на работната супстанција. Коефициентот покажува колку пати концентрацијата на подготвениот раствор на работната супстанција се разликува од концентрацијата изразена во заоблени броеви (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), од кои едната може да биде во формулата за пресметка:

. (2)

К се пишува како броеви со четири децимални места. Од записот: K = 1,2100 k C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 следува дека C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 е стандардна моларна концентрација на HCl еквиваленти, тогаш вистинската се пресметува со формулата :

3. Титар- ова е масата на супстанцијата содржана во волумен од 1 cm 3 раствор.

Титарот најчесто се однесува на растворот на работната супстанција.

(3)

Титарната единица е g/cm 3, титарот се пресметува точно до шестото децимално место. Знаејќи го титарот на работната супстанција, можно е да се пресмета моларната концентрација на еквивалентите на нејзиниот раствор.

(4)

4. Титар на работната материја според супстанцијата што се одредува- ова е масата на супстанцијата што се одредува, еквивалентна на масата на работната супстанција содржана во 1 cm 3 раствор.

(5)

(6)

5. Масовниот удел на растворената супстанција е еднаков на односот на масата на растворената супстанција А со масата на растворот:

. (7)

6. Волуменска фракцијана растворената супстанца е еднаква на односот на волуменот на растворената супстанција А со вкупниот волумен на растворот:

. (8)

Масените и волуменските фракции се бездимензионални величини. Но, најчесто, изразите за пресметување на масни и волуменски фракции се напишани во форма:

; (9)

. (10)

Во овој случај, единицата w и j е процент.

Треба да се забележат следниве околности:

1. При вршење на анализа, концентрацијата на работната супстанција мора да биде точна и изразена како број што содржи четири децимални места ако концентрацијата е моларни еквиваленти; или број кој содржи шест децимални места ако е наслов.

2. Во сите пресметковни формули усвоени во аналитичката хемија, единицата за волумен е cm 3. Бидејќи стаклените садови што се користат во анализата за мерење на волуменот овозможуваат мерење на волуменот со точност од 0,01 cm 3, токму со оваа точност треба да бидат и бројките што ги изразуваат волумените на растворите на аналитите и работните супстанции вклучени во анализата. запишано.

1.7.3. Методи за подготовка на раствори

Пред да започнете со подготовка на решението, треба да одговорите на следните прашања.

1. За која цел се подготвува растворот (за употреба како р.в., за создавање одредена вредност pH на околината итн.)?

2. Во која форма е најсоодветно да се изрази концентрацијата на растворот (во форма на моларна концентрација на еквиваленти, масен удел, титар и сл.)?

3. Со која точност, т.е. До кое децимално место треба да се определи бројот што ја изразува избраната концентрација?

4. Колкав волумен на раствор треба да се подготви?

5. Врз основа на природата на супстанцијата (течна или цврста, стандардна или нестандардна), каков метод за подготовка на растворот треба да се користи?

Растворот може да се подготви на следниве начини:

1. Со прецизно мерење.

Ако супстанција, од кој треба да подготвите решение, е стандарден, т.е. исполнува одредени (наведени подолу) барања, тогаш растворот може да се подготви според точно мерење. Тоа значи дека масата на примерокот се пресметува и мери на аналитичка рамнотежа точна до четврто децимално место.

Барањата за стандардни супстанции се како што следува:

а) супстанцијата мора да има кристална структура и да одговара на одредена хемиска формула;

в) супстанцијата мора да биде стабилна кога се складира во цврста форма и во раствор;

г) пожелна е голема моларна маса на еквивалентната супстанција.

2. Од фиксниот канал.

Варијација на методот на подготовка на раствор со прецизно мерење е методот на подготовка на раствор од фиксанал. Улогата на прецизното мерење ја врши точната количина на супстанција содржана во стаклената ампула. Треба да се има на ум дека супстанцијата во ампулата може да биде стандардна (види точка 1) или нестандардна. Оваа околност влијае на методите и времетраењето на складирањето на растворите на нестандардни супстанции подготвени од фиксатори.

ФИКСАНАЛ(стандарден титар, норма-доза) е затворена ампула која содржи 0,1000, 0,0500 или друг број молови на еквивалентни супстанции во сува форма или во форма на раствор.

За да се подготви потребното решение, ампулата се крши преку инка опремена со специјален уред за удирање (штрајк). Неговата содржина квантитативно се пренесува во волуметриска колба со потребниот капацитет и волуменот се прилагодува на ознаката на прстенот со дестилирана вода.

Раствор подготвен со прецизно мерење или од фиксанали се нарекува титриран, стандарденили стандарден раствор I, бидејќи Неговата концентрација по подготовката е точна. Запишете го како број со четири децимални места ако е моларна концентрација на еквиваленти и со шест децимални места ако е титар.

3. Врз основа на приближна тежина.

Ако супстанцијата од која треба да се подготви растворот не ги задоволува барањата за стандардни супстанции и нема соодветно средство за фиксирање, тогаш растворот се подготвува со употреба на приближна мостра.

Пресметајте ја масата на супстанцијата што треба да се земе за да се подготви растворот, земајќи ги предвид неговата концентрација и волумен. Оваа маса се мери на техничка вага точна до второто децимално место и се раствора во волуметриска колба. Се добива раствор со приближна концентрација.

4. Со разредување на поконцентриран раствор.

Ако супстанцијата ја произведува индустријата во форма на концентриран раствор (јасно е дека е нестандардна), тогаш нејзиниот раствор со помала концентрација може да се подготви само со разредување на концентрираниот раствор. Кога се подготвува раствор на овој начин, треба да се запомни дека масата на растворената супстанција мора да биде иста и во волуменот на подготвениот раствор и во делот од концентрираниот раствор земен за разредување. Познавајќи ја концентрацијата и волуменот на растворот што треба да се подготви, се пресметува волуменот на концентрираниот раствор што треба да се измери, земајќи го предвид неговиот масен удел и густина. Измерете ја јачината на звукот со градуиран цилиндар, истурете во волуметриска колба, прилагодете ја на ознаката со дестилирана вода и измешајте. Вака подготвениот раствор има приближна концентрација.

Точната концентрација на растворите приготвени со приближно мерење и со разредување на концентриран раствор се одредува со гравиметриска или титриметриска анализа, па затоа растворите подготвени со овие методи, откако ќе се утврдат нивните точни концентрации, се нарекуваат решенија со утврдени титри, стандардизирани решенијаили стандардни раствори II.

1.7.4. Формули кои се користат за пресметување на масата на супстанцијата потребна за подготовка на раствор

Ако раствор со дадена моларна концентрација на еквиваленти или титар се подготвува од сува супстанција А, тогаш масата на супстанцијата што мора да се земе за да се подготви растворот се пресметува со помош на следните формули:

; (11)

. (12)

Забелешка. Единицата за волумен е cm3.

Масата на супстанцијата се пресметува со таква точност како што се одредува со методот на подготовка на растворот.

Формулите за пресметка што се користат при подготовка на раствори со разредување се одредуваат според видот на концентрацијата што треба да се добие и видот на концентрацијата што треба да се разреди.

1.7.5. Шема за анализа

Главниот услов за анализа е добиените резултати да одговараат на вистинската содржина на компонентите. Резултатите од анализата ќе го задоволат ова барање само ако сите операции за анализа се извршат правилно, во одредена секвенца.

1. Првиот чекор во кој било аналитичка дефиницијае да се земе примерок за анализа. По правило се зема просечен примерок.

Просечен примерок- ова е дел од анализираниот објект, мал во споредба со целата негова маса, чиј просечен состав и својства се идентични (исти) во сите погледи со неговиот просечен состав.

Методите на земање примероци за различни видови производи (суровини, полупроизводи, готови производи од различни индустрии) во голема мера се разликуваат едни од други. Кога земаат примероци, тие се водени од правилата опишани детално во техничките прирачници, ГОСТ и специјалните упатства посветени на анализата на овој тип на производ.

Во зависност од видот на производот и видот на анализата, примерокот може да се земе во форма на одреден волумен или одредена маса.

Земање примероци- ова е многу одговорна и важна подготвителна операција на анализа. Неправилно избраниот примерок може целосно да ги искриви резултатите, во кој случај генерално е бесмислено да се вршат дополнителни операции за анализа.

2. Подготовка на примерокот за анализа. Примерокот земен за анализа не се подготвува секогаш на некој посебен начин. На пример, при одредување на содржината на влага во брашното, лебот и пекарски производисо помош на методот на арбитража, одреден примерок од секој производ се мери и се става во кабинет за сушење. Најчесто се анализираат растворите добиени со соодветна обработка на примерокот. Во овој случај, задачата за подготовка на примерок за анализа се сведува на следново. Примерокот е подложен на таква обработка во која се зачувува количината на анализираната компонента и таа целосно преминува во раствор. Во овој случај, може да биде неопходно да се елиминираат туѓите супстанции кои можат да бидат присутни во анализираниот примерок заедно со компонентата што се одредува.

Подготовката на примерок за анализа, како и собирањето мостри се опишани во регулаторната и техничката документација, според која се вршат анализи на суровини, полупроизводи и готови производи. Од хемиските операции кои се вклучени во постапката за подготовка на примерок за анализа, може да се наведе една која често се користи при подготовка на примероци од суровини, полупроизводи и готови производи во прехранбената индустрија - ова е операција за пепел.

Пепелењее процес на претворање на кој било производ (материјал) во пепел. Со пепел се подготвува примерок при определување, на пример, метални јони. Примерокот се гори под одредени услови. Преостанатиот пепел се раствора во соодветен растворувач. Се добива решение кое се анализира.

3. Добивање аналитички податоци. За време на анализата, подготвениот примерок е изложен на реагенс супстанција или некој вид на енергија. Тоа доведува до појава на аналитички сигнали (промена на бојата, појава на ново зрачење итн.). Добиениот сигнал може да биде: а) регистриран; б) се смета моментот кога е неопходно да се измери одреден параметар во анализираниот систем, на пример, волуменот на работната супстанција.

4. Обработка на аналитички податоци.

А) Добиените примарни аналитички податоци се користат за пресметување на резултатите од анализата.

Начините на кои аналитичките податоци се претвораат во резултати од анализата може да варираат.

1. Метод на пресметка. Овој метод се користи многу често, на пример, во квантитативна хемиска анализа. По завршувањето на анализата, се добива волуменот на работната супстанција потрошена на реакцијата со супстанцијата што се одредува. Потоа овој волумен се заменува во соодветната формула и се пресметува резултатот од анализата - масата или концентрацијата на супстанцијата што се одредува.

2. Начин на калибрација (калибрација) графикон.

3. Метод на споредба.

4. Адитивен метод.

5. Диференцијален метод.

Овие методи на обработка на аналитички податоци се користат во инструментални методианализа, при проучување кои ќе може детално да се запознаат со нив.

Б) Добиените резултати од анализата мора да се обработат според правилата математичка статистика, кои се дискутирани во делот 1.8.

5. Утврдување на социо-економското значење на резултатот од анализата. Оваа фаза е конечна. Откако ја извршивме анализата и го добивме резултатот, неопходно е да се утврди усогласеност помеѓу квалитетот на производот и барањата на регулаторната документација за него.

1.7.6. Метод и техника на анализа

За да се префрлиме од теоријата на кој било метод на аналитичка хемија на специфичен метод на анализа, важно е да се направи разлика помеѓу концептите на „метод на анализа“ и „метод на анализа“.

Кога зборуваме за метод на анализа, тоа значи дека се земаат предвид правилата, по кои е можно да се добијат аналитички податоци и да се интерпретираат (види дел 1.4).

Начин на анализа- ова е детален опис на сите операции за анализа, вклучително и земање и подготовка на примероци (што ги означува концентрациите на сите тест раствори).

Со практичната примена на секој метод на анализа, се развиваат многу техники за анализа. Тие се разликуваат по природата на анализираните предмети, начинот на земање и подготовка на примероци, условите за извршување на поединечни операции за анализа итн.

На пример, во лабораториска работилница за квантитативна анализа, меѓу другото, се врши лабораториска работа „Перманганатометриско определување на Fe 2+ во раствор на Морсов сол“, „Јодометриско определување на Cu 2+“, „Дихроматометриско определување на Fe 2+“. Методите за нивно изведување се сосема различни, но се засноваат на истиот метод на анализа „Редоксиметрија“.

1.7.7. Аналитички карактеристики на методите за анализа

За да може методите или техниките на анализа да се споредат или вреднуваат едни со други, што има важна улога во нивниот избор, секој метод и техника има свои аналитички и метролошки карактеристики. Аналитичките карактеристики го вклучуваат следново: коефициент на чувствителност (граница за откривање), селективност, времетраење, продуктивност.

Ограничување за откривање(C min., p) е најниската содржина во која, со користење на овој метод, може да се открие присуството на аналитската компонента со дадена веројатност за доверба. Веројатност за доверба - P е пропорција на случаи во кои аритметичката средина на резултатот на даден бројдефинициите ќе бидат во одредени граници.

Во аналитичката хемија, по правило, се користи ниво на доверба од P = 0,95 (95%).

Со други зборови, P е веројатноста за појава на случајна грешка. Тоа покажува колку експерименти од 100 даваат резултати кои се сметаат за точни во рамките на дадената точност на анализата. На P = 0,95 - 95 од 100.

Селективност на анализатаја карактеризира можноста за определување на дадена компонента во присуство на туѓи материи.

Разновидност- способност за откривање на многу компоненти од еден примерок истовремено.

Времетраење на анализата- време поминато за негово спроведување.

Изведба на анализа- бројот на паралелни примероци што може да се анализираат по единица време.

1.7.8. Метролошки карактеристики на методите за анализа

При евалуација на методите или техниките на анализа од гледна точка на науката за мерења - метрологијата - се забележуваат следните карактеристики: опсег на утврдени содржини, точност (точност), репродуктивност, конвергенција.

Интервал на утврдени содржини- ова е областа предвидена со оваа техника во која се наоѓаат вредностите на утврдените количини на компоненти. Исто така, вообичаено е да се забележи долна граница на утврдени содржини(S n) - најмала вредностутврдена содржина, ограничувајќи го опсегот на одредена содржина.

Коректност (точност) на анализатае близината на добиените резултати до вистинската вредност на количината што се одредува.

Репродуктивност и конзистентност на резултатитеанализите се одредуваат со расејувањето на повторените резултати од анализата и се предизвикани од присуството на случајни грешки.

Конвергенцијаго карактеризира расејувањето на резултатите под фиксни експериментални услови и репродуктивност- при променливи експериментални услови.

Сите аналитички и метролошки карактеристики на методот или постапката за анализа се пријавени во нивните упатства.

Метролошките карактеристики се добиваат со обработка на добиените резултати во низа повторени анализи. Формулите за нивна пресметка се дадени во делот 1.8.2. Тие се слични на формулите што се користат за статичка обработка на резултатите од анализата.

1.8. Грешки (грешки) во анализата

Без разлика колку внимателно се врши едно или друго квантитативно определување, добиениот резултат, по правило, малку се разликува од вистинската содржина на компонентата што се одредува, т.е. резултатот од анализата секогаш се добива со одредена неточност – грешка.

Грешките во мерењето се класифицирани како систематски (одредени), случајни (неизвесни) и бруто или промашени.

Систематски грешки- тоа се грешки кои се со постојана вредност или варираат според одреден закон. Тие можат да бидат методолошки, во зависност од спецификите на користениот метод на анализа. Тие може да зависат од употребените инструменти и реагенси, од неправилно или недоволно темелно извршување на аналитичките операции, на индивидуални карактеристикилицето кое ја врши анализата. Систематските грешки тешко се забележуваат бидејќи се константни и се појавуваат кога се повторуваат определбите. За да се избегнат грешки од овој вид, неопходно е да се елиминира нивниот извор или да се воведе соодветна корекција на резултатот од мерењето.

Случајни грешкисе нарекуваат грешки со неизвесна големина и знак, во изгледот на секоја од нив не се забележува шема.

Случајни грешки се јавуваат при секое мерење, вклучително и со секое аналитичко определување, без разлика колку внимателно се врши. Нивното присуство значи дека повторените определувања на една или друга компонента во даден примерок, извршени со истиот метод, обично даваат малку поинакви резултати.

За разлика од систематските грешки, случајните грешки не можат да се земат предвид или елиминираат со воведување на какви било корекции. Сепак, тие можат значително да се намалат со зголемување на бројот на паралелни определувања. Влијанието на случајните грешки врз резултатот од анализата може теоретски да се земе предвид со обработка на добиените резултати во низа паралелни определувања на дадена компонента користејќи методи на математичка статистика.

Достапност груби грешкиили промашувасе манифестира во фактот дека меѓу релативно слични резултати се забележани една или повеќе вредности кои се издвојуваат забележително по големина од општа серија. Ако разликата е толку голема што може да се зборува за груба грешка, тогаш ова мерење веднаш се отфрла. Сепак, во повеќето случаи, невозможно е веднаш да се препознае дека друг резултат е неточен само врз основа на „искокнување“ од општата серија, и затоа е неопходно да се спроведе дополнително истражување.

Има случаи кога нема смисла да се спроведе дополнително истражување, а во исто време е непожелно да се користат неточни податоци за да се пресмета севкупниот резултат од анализата. Во овој случај, присуството на груби грешки или промашувања се утврдува според критериумите на математичката статистика.

Познати се неколку такви критериуми. Наједноставниот од нив е Q-тестот.

1.8.1. Утврдување на присуство на груби грешки (промашувања)

Во хемиската анализа, содржината на компонентата во примерокот се определува, по правило, со мал број паралелни определби (n £ 3). За да се пресметаат грешките при одредувањето во овој случај, се користат методи на математичка статистика развиени за мал број определувања. Резултатите од овој мал број определби се сметаат за случајно избрани - пример- на сите замисливи резултати под дадени услови популација.

За мали примероци со голем број мерења n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи опсег на варијации според Q-критериумот. За да го направите ова, направете го соодносот:

каде што X 1 е сомнително истакнат резултат од анализата;

X 2 - резултат на едно определување, најблиску по вредност до X 1;

R - опсег на варијација - разликата помеѓу најголемата и најмалата вредност на одреден број мерења, т.е. R = X макс. - X мин.

Пресметаната вредност на Q се споредува со вредноста на табелата од Q (p, f). Присуството на груба грешка се докажува ако Q > Q (p, f).

Резултатот признаен како груба грешка е исклучен од понатамошно разгледување.

Критериумот Q не е единствениот индикатор според чија вредност може да се процени присуството на груба грешка, туку се пресметува побрзо од другите, бидејќи ви овозможува веднаш да ги елиминирате грубите грешки без да вршите други пресметки.

Останатите два критериуми се попрецизни, но бараат целосна пресметка на грешката, т.е. присуството на груба грешка може да се утврди само со извршување на целосна математичка обработка на резултатите од анализата.

Може да се идентификуваат и груби грешки:

А) Со стандардна девијација. Резултатот X i се смета за груба грешка и се отфрла ако

. (14)

Б) Точност директно мерење. Резултатот X i се отфрла ако

. (15)

За количините означени со знаци , дискутирано во делот 1.8.2.

1.8.2. Статистичка обработка на резултатите од анализата

Статистичката обработка на резултатите има две главни цели.

Првата задача е да се прикаже резултатот од дефинициите во компактна форма.

Втората задача е да се процени веродостојноста на добиените резултати, т.е. степенот на нивната кореспонденција со вистинската содржина на компонентата што се одредува во примерокот. Овој проблем е решен со пресметување на репродуктивноста и точноста на анализата користејќи ги формулите дадени подолу.

Како што веќе беше забележано, репродуктивноста го карактеризира расфрлањето на повторените резултати од анализата и се одредува со присуството на случајни грешки. Репродуктивноста на анализата се проценува со вредностите на стандардна девијација, релативна стандардна девијација и дисперзија.

Општата карактеристика на расејувањето на податоците се определува со вредноста на стандардната девијација S.

(16)

Понекогаш, при проценка на репродуктивноста на анализата, се одредува релативната стандардна девијација Sr.

Стандардната девијација ја има истата мерна единица како и средната вредност или вистинската вредност m на количината што се одредува.

Колку се помали вредностите на апсолутната (S) и релативната (Sr) девијација, толку е подобра репродуктивноста на методот или техниката на анализа.

Дисперзијата на податоците од анализата околу средната вредност се пресметува како варијанса S 2 .

(18)

Во презентираните формули: Xi е посебна вредност добиена при анализата; - аритметичка средина на резултатите добиени од сите мерења; n - број на мерења; i = 1…n.

Точноста или прецизноста на анализата се карактеризира со интервал на доверба на просечната вредност p, f. Ова е областа во која, во отсуство на систематски грешки, вистинската вредност на измерената вредност се наоѓа со веројатност на доверливост P.

, (19)

каде што p, f - интервал на доверба, т.е. граници на доверба во кои може да лежи вредноста на определеното количество X.

Во оваа формула, t p, f е студентски коефициент; f е бројот на степени на слобода; f = n – 1; P - веројатност за доверба (види 1.7.7); t p, f - дадена табела.

Стандардна девијација на аритметичката средина. (20)

Интервал на довербапресметано или во форма апсолутна грешкаво истите единици во кои е изразен резултатот од анализата или во форма на релативна грешка DХ o (во%):

. (21)

Според тоа, резултатот од анализата може да се претстави како:

. (23)

Обработката на резултатите од анализата е значително поедноставена ако, при вршење на анализи (контролни примероци или стандардни примероци), се знае вистинската содржина (m) на компонентата што се одредува. Се пресметуваат апсолутни (DX) и релативни (DX o, %) грешки.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. Споредба на два просечни резултати од извршената анализа

различни методи

Во пракса, постојат ситуации кога некој објект треба да се анализира со различни методи, во различни лаборатории, од различни аналитичари. Во овие случаи се добиваат просечни резултати кои се разликуваат едни од други. Двата резултати карактеризираат одредено приближување до вистинската вредност на саканата количина. За да се дознае дали може да им се верува на двата резултати, се утврдува дали разликата меѓу нив е статистички значајна, т.е. „премногу голем. Просечните вредности на саканата количина се сметаат за компатибилни доколку припаѓаат на иста популација. Ова може да се реши, на пример, користејќи го критериумот Фишер (критериум F).

каде се пресметани варијансите за различни серии на анализи.

Ф екс - секогаш повеќе од еден, бидејќи Тој еднаков на односотпоголема дисперзија на помала. Пресметаната вредност на F ex се споредува со вредноста на табелата на F табелата. (веројатноста на доверливост P и бројот на степени на слобода f за експериментални и табеларни вредности треба да бидат исти).

Кога се споредуваат F ex и F табела, можни се опции.

А) F ex >F таб. Несовпаѓањето помеѓу варијансите е значајно и примероците што се разгледуваат се разликуваат во репродуктивноста.

Б) Ако F ex е значително помал од F табела, тогаш разликата во репродуктивноста е случајна и двете варијанси се приближни проценки на истата општа популациска варијанса за двата примероци.

Ако несовпаѓањето помеѓу варијансите е мало, можете да одредите дали има статистички значајна разлика во средните резултати од анализата добиени со различни методи. За да го направите ова, користете го коефициентот Студент t p, f. Пресметајте ја пондерираната просечна стандардна девијација и t ex.

; (27)

(28)

каде се просечните резултати од споредените примероци;

n 1, n 2 - број на мерења во првиот и вториот примерок.

Споредете t ex со t табелата по бројот на степени на слобода f = n 1 + n 2 -2.

Ако t ex > t табела, тогаш несовпаѓањето помеѓу е значајно, примероците не припаѓаат на истата општа популација и вистинските вредности во секој примерок се различни. Ако т екс< t табл, можно все данные рассматривать как единую примерок популацијаза (n 1 +n 2) резултати.

КОНТРОЛНИ ПРАШАЊА

1. Што студира аналитичката хемија?

2. Кој е методот на анализа?

3. Кои групи методи на анализа ги разгледува аналитичката хемија?

4. Кои методи може да се користат за да се изврши квалитативна анализа?

5. Што се аналитички карактеристики? Што би можеле да бидат?

6. Што е реагенс?

7. Кои реагенси се потребни за да се изврши систематска анализа?

8. Што е фракциона анализа? Кои реагенси се потребни за да се изведе?

9. Што значат буквите „kh.ch.“, „ch.d.a.“? на етикетата за хемиски реагенс?

10. Која е задачата на квантитативната анализа?

11. Која е работната супстанција?

12. На кои начини можете да подготвите раствор на работната материја?

13.Што е стандардна супстанција?

14. Што значат поимите „стандардно решение I“ и „стандардно решение II“?

15.Колкав е титарот и титарот на работната супстанција како што е определено?

16.Како накратко се означува моларната концентрација на еквивалентите?