Analysemetode Nævn de principper, der ligger til grund for analysen af ​​stof, det vil sige typen og arten af ​​den energi, der forårsager forstyrrelse af stoffets kemiske partikler.

Analysen er baseret på forholdet mellem det detekterede analytiske signal og tilstedeværelsen eller koncentrationen af ​​analytten.

Analytisk signal er en fast og målbar egenskab ved et objekt.

I analytisk kemi klassificeres analytiske metoder i henhold til arten af ​​den egenskab, der bestemmes, og metoden til registrering af det analytiske signal:

1.kemikalie

2.fysisk

3.fysiske og kemiske

Fysisk-kemiske metoder kaldes instrumentelle eller målemetoder, da de kræver brug af instrumenter og måleinstrumenter.

Lad os overveje den komplette klassificering af kemiske analysemetoder.

Kemiske analysemetoder- er baseret på måling af energien i en kemisk reaktion.

Under reaktionen ændres parametre forbundet med forbruget af udgangsmaterialer eller dannelsen af ​​reaktionsprodukter. Disse ændringer kan enten observeres direkte (præcipitat, gas, farve) eller måles ved mængder som reagensforbrug, masse af dannet produkt, reaktionstid osv.

Ved mål kemiske analysemetoder er opdelt i to grupper:

I.Kvalitativ analyse– består i at detektere de enkelte grundstoffer (eller ioner), der udgør analytten.

Metoder kvalitativ analyse klassificeret:

1. kationanalyse

2. Anionanalyse

3. analyse af komplekse blandinger.

II. Kvantitativ analyse– består i at bestemme det kvantitative indhold af individuelle komponenter i et komplekst stof.

Kvantitative kemiske metoder klassificerer:

1. Gravimetrisk(vægt) analysemetode er baseret på isolering af analytten i ren form og vejer det.

Gravimetriske metoder er opdelt efter metoden til opnåelse af reaktionsproduktet:

a) kemogravimetriske metoder er baseret på måling af massen af ​​produktet af en kemisk reaktion;

b) elektrogravimetriske metoder er baseret på måling af massen af ​​produktet af en elektrokemisk reaktion;

c) termogravimetriske metoder er baseret på måling af massen af ​​et stof, der dannes under termisk eksponering.

2. Volumetrisk analysemetoder er baseret på måling af mængden af ​​reagenset brugt på interaktion med stoffet.

Volumetriske metoder, afhængigt af reagensets aggregeringstilstand, er opdelt i:

a) gasvolumetriske metoder, som er baseret på den selektive absorption af den komponent, der bestemmes gasblanding og måling af volumenet af blandingen før og efter absorption;

b) væskevolumetriske (titrimetriske eller volumetriske) metoder er baseret på måling af mængden af ​​flydende reagens, der forbruges til interaktion med det stof, der bestemmes.

Afhængigt af typen af ​​kemisk reaktion skelnes der mellem volumetriske analysemetoder:

· protolitometri – en metode baseret på forekomsten af ​​en neutraliseringsreaktion;

· redoxometri – en metode baseret på forekomsten af ​​redoxreaktioner;

· kompleksometri – en metode baseret på forekomsten af ​​en kompleksdannelsesreaktion;

· udfældningsmetoder – metoder baseret på forekomsten af ​​nedbørsdannelsesreaktioner.

3. Kinetisk analytiske metoder er baseret på at bestemme afhængigheden af ​​hastigheden af ​​en kemisk reaktion på koncentrationen af ​​reaktanter.

Forelæsning nr. 2. Stadier af den analytiske proces

Løsningen af ​​det analytiske problem udføres ved at udføre en analyse af stoffet. Ifølge IUPAC-terminologien analyse [‡] kaldet proceduren til at indhente eksperimentelt data om den kemiske sammensætning af et stof.

Uanset den valgte metode består hver analyse af følgende trin:

1) prøveudtagning (prøveudtagning);

2) prøveforberedelse (prøveforberedelse);

3) måling (definition);

4) bearbejdning og evaluering af måleresultater.

Fig1. Skematisk fremstilling af den analytiske proces.

Prøvevalg

Kemisk analyse begynder med udvælgelse og forberedelse af en prøve til analyse. Det skal bemærkes, at alle faser af analysen er indbyrdes forbundne. Et omhyggeligt afmålt analysesignal giver således ikke korrekt information om indholdet af den komponent, der bestemmes, hvis prøven er udvalgt eller klargjort til analyse forkert. Prøveudtagningsfejl bestemmer ofte den overordnede nøjagtighed af komponentbestemmelse og gør brugen af ​​meget nøjagtige metoder meningsløs. Til gengæld afhænger prøveudvælgelse og forberedelse ikke kun af arten af ​​det analyserede objekt, men også af metoden til måling af det analytiske signal. Metoderne og proceduren til prøveudtagning og dens forberedelse er så vigtige, når der udføres kemisk analyse, at de normalt er foreskrevet af State Standard (GOST).

Lad os overveje de grundlæggende regler for prøveudtagning:

· Resultatet kan kun være korrekt, hvis prøven er tilstrækkelig repræsentant, det vil sige, at det nøjagtigt afspejler sammensætningen af ​​det materiale, hvorfra det blev valgt. Jo mere materiale der vælges til stikprøven, jo mere repræsentativt er det. Men meget store prøver er svære at håndtere og øger analysetiden og -omkostningerne. Prøven skal således udtages, så den er repræsentativ og ikke særlig stor.

· Den optimale prøvemasse bestemmes af det analyserede objekts heterogenitet, størrelsen af ​​de partikler, hvorfra heterogeniteten starter, og kravene til analysens nøjagtighed.

· For at sikre repræsentativiteten af ​​prøven skal der sikres batchhomogenitet. Hvis det ikke er muligt at danne en homogen batch, skal batchen adskilles i homogene dele.

· Når der tages prøver, tages der hensyn til objektets samlede tilstand.

· Betingelsen for ensartethed af prøveudtagningsmetoder skal være opfyldt: stikprøveudtagning, periodisk, skak, flertrinsprøvetagning, "blind" prøveudtagning, systematisk prøveudtagning.

· En af de faktorer, der skal tages i betragtning ved valg af prøveudtagningsmetode, er muligheden for, at ændringer i objektets sammensætning og indholdet af komponenten bestemmes over tid. For eksempel den variable sammensætning af vand i floden, ændringer i koncentrationen af ​​komponenter i fødevarer mv.

Klassificering af metoder til kvalitativ analyse.

Fag og opgaver analytisk kemi.

Analytisk kemi er videnskaben om metoder til kvalitativ og kvantitativ forskning i sammensætningen af ​​stoffer (eller blandinger heraf). Den analytiske kemi har til opgave at udvikle teorien om kemiske og fysisk-kemiske analysemetoder og operationer i videnskabelig forskning.

Analytisk kemi består af to hovedafsnit: kvalitativ analyse består i "åbning", dvs. påvisning af individuelle elementer (eller ioner), der udgør analytten. Kvantitativ analyse består i at bestemme det kvantitative indhold af individuelle komponenter i et komplekst stof.

Praktisk betydning analytisk kemi er fantastisk. Brug af kemiske metoder. analyse opdagede love: sammensætningens konstanthed, multiple forhold, bestemt atommasser elementer, kemiske ækvivalenter, er formlerne for mange forbindelser blevet etableret.

Analytisk kemi bidrager til udviklingen af ​​naturvidenskab - geokemi, geologi, mineralogi, fysik, biologi, teknologiske discipliner, medicin. Kemisk analyse er grundlaget for moderne kemisk-teknologisk kontrol af alle industrier, hvor råvarer, produkter og produktionsaffald analyseres. Baseret på resultaterne af analysen bedømmes flowet af den teknologiske proces og kvaliteten af ​​produktet. Kemiske og fysisk-kemiske analysemetoder danner grundlag for etablering af statslige standarder for alle fremstillede produkter.

Den analytiske kemi spiller en stor rolle i organiseringen af ​​miljøovervågning. Dette er forureningsovervågning overfladevand, jord, HM'er, pesticider, petroleumsprodukter, radionuklider. En af overvågningens opgaver er at skabe kriterier, der fastlægger grænserne for mulige miljøskader. For eksempel MPC - maksimal tilladt koncentration- dette er en sådan koncentration, når den udsættes for den menneskelige krop, periodisk eller gennem hele livet, direkte eller indirekte gennem økologiske systemer, er der ingen sygdomme eller ændringer i sundhedstilstanden, der kan opdages umiddelbart eller senere i livet ved moderne metoder. For hver kemi. stoffer har deres egen MPC-værdi.

Klassificering af metoder til kvalitativ analyse.

Når man studerer en ny forbindelse, bestemmer de først, hvilke grundstoffer (eller ioner) den består af, og derefter de kvantitative forhold, som de findes i. Derfor går kvalitativ analyse normalt forud for kvantitativ analyse.

Alle analytiske metoder baseret på modtagelse og måling analytisk signal, de der. enhver manifestation af kemisk eller fysiske egenskaber stof, der kan bruges til at bestemme kvalitetssammensætning det analyserede objekt eller for at kvantificere de komponenter, det indeholder. Det analyserede objekt kan være en individuel forbindelse i enhver aggregeringstilstand. blanding af forbindelser naturligt objekt(jord, malm, mineral, luft, vand), industriprodukter og fødevarer. Inden analyse udføres prøveudtagning, formaling, sigtning, midling mv. Et objekt forberedt til analyse kaldes prøve eller prøve.

Afhængig af opgaven vælges en metode. Analytiske metoder til kvalitativ analyse er opdelt i: 1) "tør" analyse og 2) "våd" analyse.

Tør analyse udføres med faste stoffer. Det er opdelt i pyrokemiske og slibningsmetoder.

Pyrokemisk (græsk - brand) type analyse udføres ved at opvarme testprøven i flammen af ​​en gas- eller alkoholbrænder, udført på to måder: opnåelse af farvede "perler" eller farvning af brænderflammen.

1. "Perler"(Franske - perler) dannes, når salte NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - borax) eller metaloxider opløses i en smelte. Ved at observere farven på de resulterende glasperler etableres tilstedeværelsen af ​​visse elementer i prøven. Så for eksempel gør kromforbindelser perlegrøn, kobolt - blå, mangan - violet-ametyst osv.

2. Flammefarvning- flygtige salte af mange metaller, når de indføres i den ikke-lysende del af flammen, farve den i forskellige farver, for eksempel natrium - intenst gult, kalium - violet, barium - grønt, calcium - rødt osv. Disse typer analyser bruges i indledende test og som en "ekspres" metode.

Analyse ved gnidningsmetode. (1898 Flavitsky). Testprøven males i en porcelænsmørtel med en tilsvarende mængde fast reagens. Farven på den resulterende forbindelse bruges til at bestemme tilstedeværelsen af ​​den ion, der bestemmes. Metoden bruges i forundersøgelser og "ekspress"-analyser i felten til analyse af malme og mineraler.

2.Vådanalyse - Dette er analysen af ​​en prøve opløst i et eller andet opløsningsmiddel. Det mest anvendte opløsningsmiddel er vand, syrer eller baser.

Ifølge metoden til at udføre er metoder til kvalitativ analyse opdelt i fraktioneret og systematisk. Fraktionel analysemetode- dette er bestemmelsen af ​​ioner ved hjælp af specifikke reaktioner i en hvilken som helst rækkefølge. Det bruges i agrokemiske, fabriks- og fødevarelaboratorier, når sammensætningen af ​​prøven er kendt, og det kun er nødvendigt at kontrollere fraværet af urenheder eller under indledende test. Systematisk analyse - Dette er en analyse i en strengt defineret rækkefølge, hvor hver ion først detekteres, efter at interfererende ioner er blevet opdaget og fjernet.

Afhængigt af mængden af ​​stof, der tages til analyse, såvel som teknikken til at udføre operationer, er metoderne opdelt i:

- makroanalyse - udført i forhold store mængder stoffer (1-10 g). Analysen udføres i vandige opløsninger og i reagensglas.

- mikroanalyse - undersøger meget små mængder af et stof (0,05 - 0,5 g). Det udføres enten på en strimmel papir, et urglas med en dråbe opløsning (dråbeanalyse) eller på et objektglas i en dråbe opløsning, krystaller opnås, i henhold til hvis form stoffet bestemmes under et mikroskop (mikrokrystallskopisk).

Grundlæggende begreber i analytisk kemi.

Analytiske reaktioner - Disse er reaktioner ledsaget af en klart synlig ekstern effekt:

1) udfældning eller opløsning af sediment;

2) ændring i opløsningens farve;

3) gasudløsning.

Derudover stilles der yderligere to krav til analytiske reaktioner: irreversibilitet og tilstrækkelig reaktionshastighed.

Stoffer, under påvirkning af hvilke analytiske reaktioner opstår, kaldes reagenser eller reagenser. Alle kemi. reagenser er opdelt i grupper:

1) efter kemisk sammensætning (carbonater, hydroxider, sulfider osv.)

2) i henhold til graden af ​​oprensning af hovedkomponenten.

Betingelser for at udføre kemi. analyse:

1. Reaktionsmedium

2. Temperatur

3. Koncentration af ionen bestemmes.

Onsdag. Syrlig, basisk, neutral.

Temperatur. Mest kemi. reaktioner udføres under rumforhold "i kulden", eller nogle gange er det nødvendigt at afkøle under vandhanen. Mange reaktioner opstår ved opvarmning.

Koncentration- dette er mængden af ​​et stof indeholdt i en bestemt vægt eller volumen af ​​en opløsning. En reaktion og et reagens, der er i stand til at forårsage en mærkbar ydre virkning, der er karakteristisk for det selv ved en ubetydelig koncentration af det stof, der bestemmes, kaldes følsom.

Følsomheden af ​​analytiske reaktioner er karakteriseret ved:

1) ekstrem fortynding;

2) maksimal koncentration;

3) et minimumsvolumen af ​​en ekstremt fortyndet opløsning;

4) detektionsgrænse (åbningsminimum);

5) følsomhedsindikator.

Begræns fortynding Vlim – det maksimale volumen opløsning, hvor et gram kan påvises (i mere end 50 eksperimenter ud af 100 eksperimenter) af dette stof ved hjælp af denne analytiske reaktion. Fortyndingsgrænsen er udtrykt i ml/g.

For eksempel når kobberioner reagerer med ammoniak i en vandig opløsning

Cu 2+ + 4NH3 = 2+ ¯ lyst blåt kompleks

Den begrænsende fortynding af kobberionen er (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), dvs. Kobberioner kan åbnes ved denne reaktion i en opløsning indeholdende 1 g kobber i 250.000 ml vand. I en opløsning indeholdende mindre end 1 g kobber (II) i 250.000 ml vand kan disse kationer ikke påvises ved ovenstående reaktion.

Begræns koncentration Сlim (Cmin) – den laveste koncentration, ved hvilken analytten kan påvises i opløsning ved en given analytisk reaktion. Udtrykt i g/ml.

Den maksimale koncentration og den maksimale fortynding er relateret af forholdet: Clim = 1 / V lim

For eksempel åbnes kaliumioner i en vandig opløsning ved hjælp af natriumhexanitrocobaltat (III)

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Den begrænsende koncentration af K + ioner for denne analytiske reaktion er C lim = 10 -5 g/ml, dvs. Kaliumion kan ikke åbnes ved denne reaktion, hvis indholdet er mindre end 10-5 g i 1 ml af den analyserede opløsning.

Minimumvolumen af ​​ekstremt fortyndet opløsning Vmin– det mindste volumen af ​​den analyserede opløsning, der kræves for at påvise det opdagede stof ved en given analytisk reaktion. Udtrykt i ml.

Detektionsgrænse (åbningsminimum) m– den mindste masse af analytten, der entydigt kan opdages af en given an. reaktion i et minimalt volumen af ​​ekstremt fortyndet opløsning. Udtrykt i µg (1 µg = 10-6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Følsomhedsindeks analytisk reaktion bestemmes

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

An. reaktionen er mere følsom, jo ​​mindre dens åbningsminimum, det minimale volumen af ​​den ekstremt fortyndede opløsning, og jo større er den maksimale fortynding.

Detektionsgrænsen afhænger af:

1. Koncentrationer af testopløsningen og reagenset.

2. Varighed af forløbet af en. reaktioner.

3. Metode til at observere den eksterne effekt (visuelt eller ved hjælp af en enhed)

4. Overholdelse af betingelserne for opfyldelse af en. Reaktioner (t, pH, mængde af reagens, dets renhed)

5. Tilstedeværelse og fjernelse af urenheder, fremmede ioner

6. Individuelle karakteristika for en analytisk kemiker (nøjagtighed, synsstyrke, evne til at skelne farver).

Typer af analytiske reaktioner (reagenser):

Bestemt- reaktioner, der gør det muligt at bestemme en given ion eller et givet stof i nærværelse af andre ioner eller stoffer.

For eksempel: NH4 + + OH - = NH 3 (lugt) + H 2 O

Fe3+ + CNS - = Fe(CNS)3¯

blodrød

Selektiv- reaktioner giver dig mulighed for selektivt at åbne flere ioner på én gang med samme ydre effekt. Jo færre ioner et givet reagens åbner, jo højere er dets selektivitet.

For eksempel:

NH4+ + Na3 = NH4Na

K+ + Na3 = NaK2

Gruppereaktioner (reagenser) giver dig mulighed for at detektere en hel gruppe af ioner eller nogle forbindelser.

For eksempel: gruppe II-kationer - gruppereagens (NH4)2CO3

CaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

ANALYTISK KEMI

Kvantitativ kemisk analyse

Tutorial

For universitetsstuderende

2. udgave, revideret og udvidet

højere erhvervsuddannelse til interuniversitetsbrug

som lærebog i analytisk kemi for studerende, der studerer inden for uddannelsesområderne 552400 "Fødevareteknologi", 655600 "Produktion af fødevarer fra planteråvarer",

655900 "Teknologi af råvarer, produkter af animalsk oprindelse"

og 655700 "Teknologi af fødevarer

særligt formål Og Catering»

Kemerovo 2005

UDC 543.062 (07)

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Redigeret af V.F. Yustratova

Anmeldere:

V.A. Nevostruev, Manager Institut for Analytisk Kemi

Kemerovo State University, doktor i kemi. videnskab, professor;

A.I. Gerasimova, lektor, Institut for Kemi og Teknologi

uorganiske stoffer Kuzbass State Technical

Universitet, ph.d. chem. videnskaber

Kemerovo Teknologisk Institut

Fødevareindustri

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Analytisk kemi. Kvantitativ kemisk analyse: Lærebog. godtgørelse. - 2. udg., revideret. og yderligere - / V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Yustratova; Kemerovo teknologisk Institut fødevareindustrien - Kemerovo, 2005. - 160 s.

ISBN 5-89289-312-Х

De grundlæggende begreber og afsnit af analytisk kemi er skitseret. Alle stadier af kvantitativ kemisk analyse fra prøveindsamling til opnåelse af resultater og metoder til deres behandling diskuteres i detaljer. Manualen indeholder et kapitel om instrumentelle analysemetoder, som det mest lovende. Anvendelsen af ​​hver af de beskrevne metoder i fødevareindustriens tekniske og kemiske kontrol er angivet.

Lærebogen er udarbejdet i overensstemmelse med statslige uddannelsesstandarder inden for områderne "Fødevareteknologi", "Produktion af fødevarer fra planteråvarer og animalske produkter", "Teknologi til specialfødevarer og offentlig catering". Indeholder retningslinier studerende til at tage noter til forelæsninger og arbejde med lærebogen.

Designet til studerende i alle studieformer.

UDC 543.062 (07)

BBK 24.4 i 7

ISBN 5-89289-312-Х

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, tilføjelse

© KemTIPP, 1994

FORORD

Lærebogen henvender sig til studerende på teknologiske specialer på fødevarevidenskabelige universiteter. Anden udgave, revideret og udvidet. Ved behandling af materialet, råd og kommentarer fra lederen af ​​Institut for Analytisk Kemi ved Voronezh State Technological Academy, hædret arbejder for videnskab og teknologi i Den Russiske Føderation, Doctor of Chemical Sciences, Professor Ya.I. Korenman. Forfatterne udtrykker deres dybe taknemmelighed over for ham.

I løbet af de sidste ti år siden udgivelsen af ​​den første udgave er der dukket nye lærebøger om analytisk kemi op, men ingen af ​​dem opfylder fuldt ud de statslige standarder. uddannelsesmæssige standarder inden for områderne "Teknologi af fødevarer", "Produktion af fødevarer af vegetabilske råvarer", "Teknologi af råvarer og produkter af animalsk oprindelse", "Teknologi af fødevarer til særlige formål og offentlig forplejning".

I manualen er materialet præsenteret på en sådan måde, at den studerende ser den "analytiske kemiopgave" som en helhed: fra prøveudvælgelse til opnåelse af analyseresultater, metoder til deres bearbejdning og analytisk metrologi. En kort historie om udviklingen af ​​analytisk kemi og dens rolle i fødevareproduktion er givet; de grundlæggende begreber for kvalitative og kvantitative kemiske analyser, metoder til at udtrykke sammensætningen af ​​opløsninger og forberede opløsninger, formler til beregning af analyseresultater er givet; teori for titrimetriske analysemetoder: neutralisering (syre-base titrering), redoximetri (redox titrering), kompleksometri, præcipitation og gravimetri. Brugen af ​​hver af dem i fødevareindustrien er angivet. Når man overvejer titrimetriske analysemetoder, foreslås et strukturelt og logisk diagram for at forenkle deres undersøgelse.

Ved præsentation af materialet, den moderne nomenklatur af kemiske forbindelser, moderne almindeligt anerkendte begreber og præsentationer blev nye videnskabelige data brugt til at begrunde konklusionerne.

Manualen indeholder desuden et kapitel om instrumentelle analysemetoder, som de mest lovende, og viser aktuelle tendenser i udviklingen af ​​analytisk kemi.

Præsentationsmæssigt er manualens tekst tilpasset første- og andetårsstuderende, som endnu ikke har tilstrækkelige færdigheder i selvstændigt at arbejde med undervisningslitteratur.

§§ 1, 2, 5 er skrevet af V.F. Yustratova, afsnit 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, afsnit 7 - I.A. Mochalova, afsnit 4 - G.N. Mikileva og I.A. Mochalova.

ANALYTISK KEMI SOM VIDENSKAB

Analytisk kemi er en af ​​kemiens grene. Hvis du giver mest fuld definition analytisk kemi som videnskab, så kan du bruge definitionen foreslået af akademiker I.P. Alimarin.

”Analytisk kemi er en videnskab, der udvikler det teoretiske grundlag for analyse kemisk sammensætning stoffer, udvikling af metoder til identifikation og påvisning, bestemmelse og adskillelse af kemiske grundstoffer, deres forbindelser, samt metoder til at fastslå den kemiske struktur af forbindelser."

Denne definition er ret lang og svær at huske. Universitetslærebøger giver mere kortfattede definitioner, hvis betydning er som følger.

Analytisk kemier videnskaben om metoder til at bestemme den kemiske sammensætning og struktur af stoffer (systemer).

1.1. Fra historien om udviklingen af ​​analytisk kemi

Analytisk kemi er en meget gammel videnskab.

Så snart der dukkede varer og materialer op i samfundet, hvoraf de vigtigste var guld og sølv, var der behov for at kontrollere deres kvalitet. Den første udbredte metode til at analysere disse metaller var cupellation - brandtestning. Det her kvantitativ teknik involverer vejning af analytten før og efter opvarmning. Omtale af denne operation findes i tavler fra Babylon, dateret 1375-1350. f.Kr.

Vægte har været kendt af menneskeheden siden før tid oldtidens civilisation. Fundne vægte til vægte dateres tilbage til 2600 f.Kr.

Ifølge det almindeligt accepterede synspunkt, den oprindelige grænse, når individuelle analytiske teknikker tog form i videnskabelige metoder, kan betragtes som renæssancen.

Men udtrykket "analyse" i ordets moderne betydning blev introduceret af den engelske kemiker Robert Boyle (1627-1691). Han brugte først dette udtryk i 1654.

Den hurtige udvikling af analytisk kemi begyndte i slutningen af ​​det 17. århundrede. i forbindelse med fremkomsten af ​​fabrikker, hurtig vækst deres numre. Dette gav anledning til forskellige problemer, som kun kunne løses ved hjælp af analytiske metoder. Efterspørgslen efter metaller, især jern, er steget kraftigt, hvilket bidrog til udviklingen af ​​analytisk kemi af mineraler.

Kemisk analyse blev ophøjet til status som en separat gren af ​​videnskaben - analytisk kemi - af den svenske videnskabsmand Thornburn Bergman (1735-1784). Bergmans arbejde kan betragtes som den første lærebog i analytisk kemi, som giver et systematisk overblik over de processer, der anvendes i analytisk kemi, kombineret efter arten af ​​de stoffer, der analyseres.

Den første kendte bog, der udelukkende er viet til analytisk kemi, er The Complete Chemical Assay Office, skrevet af Johann Göttling (1753-1809) og udgivet i 1790 i Jena.

Et stort antal reagenser brugt til kvalitativ analyse blev systematiseret af Heinrich Rose (1795-1864) i hans bog "Manual of Analytical Chemistry". Individuelle kapitler denne bog er afsat til nogle elementer og kendte reaktioner disse elementer. Således var Rose i 1824 den første til at beskrive individuelle elementers reaktioner og gav et skema til systematisk analyse, som har overlevet i sine hovedtræk indtil i dag (for systematisk analyse, se afsnit 1.6.3).

I 1862 udkom det første nummer af Journal of Analytical Chemistry, et tidsskrift, der udelukkende er viet til analytisk kemi, og som udgives den dag i dag. Magasinet blev grundlagt af Fresenius og udgivet i Tyskland.

Grundlaget for gravimetrisk (gravimetrisk) analyse - den ældste og mest logiske metode til kvantitativ analyse - blev lagt af T. Bergman.

Metoder til volumetrisk analyse er blevet bredt inkluderet i analytisk praksis først i 1860. Beskrivelser af disse metoder forekom i lærebøger. På dette tidspunkt var anordninger (enheder) til titrering blevet udviklet, og en teoretisk begrundelse for disse metoder blev givet.

De vigtigste opdagelser, der gjorde det muligt at foretage en teoretisk begrundelse for volumetriske analysemetoder, omfatter loven om bevarelse af stofmasse, opdaget af M.V. Lomonosov (1711-1765), periodisk lov, opdaget af D.I. Mendeleev (1834-1907), teori elektrolytisk dissociation, udviklet af S. Arrhenius (1859-1927).

Grundlaget for volumetriske analysemetoder blev lagt over næsten to århundreder, og deres udvikling er tæt forbundet med praksissernes behov, primært problemerne med stofblegning og kaliumproduktion.

Mange år blev brugt på udvikling af praktiske, nøjagtige instrumenter, udvikling af kalibreringsoperationer til måling af glasvarer, manipulationer ved arbejde med præcisionsglasvarer og metoder til registrering af slutningen af ​​en titrering.

Det er ikke overraskende, at selv i 1829 troede Berzelius (1779-1848), at volumetriske analysemetoder kun kunne bruges til grove skøn.

For første gang er termer nu almindeligt accepterede i kemi "pipette"(Fig. 1) (fra det franske rør - rør, pipette - rør) og "burette"(Fig. 2) (fra den franske burette - flaske) findes i udgivelsen af ​​J.L. Gay-Lussac (1778-1850), udgivet i 1824. Her beskrev han titreringsoperationen, som den gøres nu.

Ris. 1. Pipetter Fig. 2. Buretter

Året 1859 viste sig at have betydning for analytisk kemi. Det var i dette år, at G. Kirchhoff (1824-1887) og R. Bunsen (1811-1899) udviklede spektralanalyse og gjorde den til en praktisk metode til analytisk kemi. Spektral analyse var den første af de instrumentelle analysemetoder, som markerede begyndelsen på deres hurtige udvikling. Se afsnit 8 for mere information om disse analysemetoder.

I slutningen af ​​1800-tallet, i 1894, blev den tyske fysisk kemiker W.F. Ostwald udgav en bog om teoretiske grundlag ah af analytisk kemi, hvis grundlæggende teori var teorien om elektrolytisk dissociation, som kemiske analysemetoder stadig er baseret på.

Begyndelsen af ​​det 20. århundrede. (1903) var præget af opdagelsen af ​​den russiske botaniker og biokemiker M.S. Farver af fænomenet kromatografi, som var grundlaget for udviklingen forskellige muligheder kromatografisk metode, hvis udvikling stadig er i gang.

I det 20. århundrede Analytisk kemi udviklede sig ganske vellykket. Der var en udvikling af både kemiske og instrumentelle analysemetoder. Udviklingen af ​​instrumentelle metoder opstod på grund af skabelsen af ​​unikke enheder, der gør det muligt at optage enkelte ejendomme analyserede komponenter.

Russiske videnskabsmænd ydede et stort bidrag til udviklingen af ​​analytisk kemi. Det er først og fremmest nødvendigt at nævne navnene på N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov og mange andre.

Udviklingen af ​​analytisk kemi har altid fundet sted under hensyntagen til to faktorer: udviklingsindustrien skabte et problem, der krævede en løsning, på den ene side; på den anden side blev videnskabens opdagelser tilpasset til at løse problemer inden for analytisk kemi.

Denne tendens fortsætter den dag i dag. Computere og lasere er meget udbredt i analyse, nye analysemetoder dukker op, automatisering og matematisering er ved at blive introduceret, metoder og midler til lokal ikke-destruktiv, fjern, kontinuerlig analyse er ved at blive skabt.

1.2. Generelle opgaver analytisk kemi

Generelle opgaver inden for analytisk kemi:

1. Udvikling af teorien om kemiske og fysisk-kemiske analysemetoder, videnskabeligt grundlag, udvikling og forbedring af forskningsteknikker og -metoder.

2. Udvikling af metoder til adskillelse af stoffer og metoder til opkoncentrering af mikrourenheder.

3. Forbedring og udvikling af metoder til analyse af naturstoffer, miljø, tekniske materialer mv.

4. Yde kemisk-analytisk kontrol i processen med at udføre forskellige forskningsprojekter inden for kemi og beslægtede områder inden for videnskab, industri og teknologi.

5. Vedligeholdelse af kemisk-teknologisk og fysiske og kemiske processer produktion på et givet optimalt niveau baseret på systematisk kemisk og analytisk kontrol af alle niveauer af industriel produktion.

6. Oprettelse af automatiske kontrolmetoder teknologiske processer, kombineret med styresystemer baseret på brug af elektroniske computere, optagelse, signalering, blokering og kontrol af maskiner, instrumenter og apparater.

Ud fra ovenstående er det klart, at mulighederne for analytisk kemi er brede. Dette gør det muligt at bruge det til at løse en bred vifte af praktiske problemer, herunder i fødevareindustrien.

1.3. Rollen af ​​analytisk kemi i fødevareindustrien

Analytiske kemimetoder gør det muligt at løse følgende problemer i fødevareindustrien:

1. Bestem kvaliteten af ​​råvarer.

2. Kontroller fødevareproduktionsprocessen på alle dens stadier.

3. Kontroller kvaliteten af ​​produkter.

4. Analyser produktionsaffald med henblik på bortskaffelse heraf (videre brug).

5. Identificer stoffer i råvarer og fødevarer, der er giftige (skadelige) for den menneskelige krop.

1.4. Analysemetode

Analytisk kemi studerer analysemetoder og forskellige aspekter af deres udvikling og anvendelse. Ifølge anbefalingerne fra en autoritativ international kemisk organisation IUPAC* refererer analysemetoden til de principper, der ligger til grund for analysen af ​​et stof, dvs. typen og arten af ​​energi, der forårsager forstyrrelse af kemiske partikler af et stof. Analyseprincippet er til gengæld bestemt af de naturfænomener, som kemiske eller fysiske processer er baseret på.

I den pædagogiske litteratur om kemi er definitionen af ​​analysemetoden som regel ikke givet. Men da det er ret vigtigt, skal det formuleres. Efter vores mening er den mest acceptable definition følgende:

En analysemetode er en sum af regler og teknikker til at udføre analyser, der gør det muligt at bestemme den kemiske sammensætning og struktur af stoffer (systemer).

1.5. Klassificering af analysemetoder

I analytisk kemi er der flere typer klassificering af analytiske metoder.

1.5.1. Klassificering baseret på de kemiske og fysiske egenskaber af de analyserede stoffer (systemer)

Inden for rammerne af denne klassifikation overvejes følgende grupper af analysemetoder:

1. Kemiske analysemetoder.

Denne gruppe af analysemetoder omfatter dem, hvor analyseresultaterne er baseret på en kemisk reaktion mellem stoffer. Ved slutningen af ​​reaktionen registreres volumenet af en af ​​reaktionsdeltagerne eller massen af ​​et af reaktionsprodukterne. Resultatet af analysen beregnes derefter.

2. Fysiske analysemetoder.

Fysiske analysemetoder er baseret på måling af analytternes fysiske egenskaber. Disse metoder registrerer mest optiske, magnetiske, elektriske og termiske egenskaber.

3. Fysisk-kemiske analysemetoder.

De er baseret på måling af enhver fysisk egenskab (parameter) i det analyserede system, som ændres under påvirkning af den kemiske reaktion, der forekommer i det.

* IUPAC - International Union of Pure and Applied Chemistry. Medlemmer af denne organisation er videnskabelige institutioner fra mange lande. Russiske Akademi Sciences (som efterfølgeren til USSR Academy of Sciences) har været medlem af det siden 1930.

I moderne kemi fysiske og fysisk-kemiske analysemetoder kaldes medvirkende analysemetoder. "Instrumentel" betyder, at denne analysemetode kun kan udføres ved hjælp af et "instrument" - en enhed, der er i stand til at registrere og vurdere fysiske egenskaber (se afsnit 8 for detaljer).

4. Adskillelsesmetoder.

Ved analyse af komplekse blandinger (og dette er størstedelen af naturlige genstande og fødevarer) kan det være nødvendigt at adskille den komponent, der bestemmes, fra forstyrrende komponenter.

Nogle gange indeholder den analyserede opløsning meget mindre af den komponent, der skal bestemmes, end der kan bestemmes ved den valgte analysemetode. I dette tilfælde, før du bestemmer sådanne komponenter, er det nødvendigt at koncentrere dem.

Koncentration- dette er en operation, hvorefter koncentrationen af ​​den komponent, der bestemmes, kan stige fra n til 10 n gange.

Separations- og koncentrationsoperationer kombineres ofte. På koncentrationsstadiet kan nogle egenskaber tydeligt manifestere sig i det analyserede system, hvis registrering vil gøre det muligt at løse problemet med mængden af ​​analytten i blandingen. Den analytiske metode kan begynde med en separationsoperation, nogle gange inkluderer den også koncentration.

1.5.2. Klassificering baseret på stofmasse eller volumen

løsning taget til analyse

En klassifikation, der demonstrerer mulighederne for moderne analysemetoder, er præsenteret i tabel. 1. Den er baseret på massen af ​​stoffer eller volumen af ​​opløsning, der tages til analyse.

tabel 1

Klassificering af analysemetoder afhængig af stoffets masse

eller volumen af ​​opløsning taget til analyse

1.6. Kvalitativ analyse

Analyse af et stof kan udføres for at fastslå dets kvalitative eller kvantitative sammensætning. I overensstemmelse hermed skelnes der mellem kvalitative og kvantitative analyser.

Opgaven med kvalitativ analyse er at fastslå den kemiske sammensætning af det analyserede objekt.

Analyseret objekt kan være et individuelt stof (simpelt eller meget komplekst, f.eks. brød), eller en blanding af stoffer. Inden for et objekt kan forskellige komponenter være af interesse. Du kan bestemme hvilke ioner, grundstoffer, molekyler, faser, grupper af atomer det analyserede objekt består af. I fødevarer er ioner oftest bestemte, simple eller komplekse stoffer, der enten er gavnlige (Ca 2+, NaCl, fedt, protein osv.) eller skadelige for den menneskelige krop (Cu 2+, Pb 2+, pesticider mv. .). ). Dette kan gøres på to måder: identifikation Og opdagelse.

Identifikation- fastlæggelse af emnets identitet kemisk forbindelse Med kendt stof(standard) ved at sammenligne deres fysiske og kemiske egenskaber .

For at gøre dette studeres først visse egenskaber af specificerede referenceforbindelser, hvis tilstedeværelse antages i det analyserede objekt. For eksempel udfører de kemiske reaktioner med kationer eller anioner (disse ioner er standarder), når de studerer uorganiske stoffer eller måler de fysiske konstanter for standard organiske stoffer. Udfør derefter de samme tests med testforbindelsen og sammenlign de opnåede resultater.

Opdagelse- kontrol af tilstedeværelsen af ​​visse hovedkomponenter, urenheder osv. i det analyserede objekt .

Kvalitativ kemisk analyse er for det meste baseret på omdannelsen af ​​analytten til en ny forbindelse, der har karakteristiske egenskaber: farve, en bestemt fysisk tilstand, krystallinsk eller amorf struktur, specifik lugt osv. Disse karakteristiske egenskaber kaldes analytiske tegn.

Kemisk reaktion, hvorunder analytiske tegn optræder, kaldes kvalitativ analytisk respons.

Stoffer, der bruges til at udføre analytiske reaktioner, kaldes reagenser eller reagenser.

Kvalitative analytiske reaktioner og dermed de anvendte reagenser, afhængigt af anvendelsesområdet, er opdelt i grupper (generelt), karakteristiske og specifikke.

Gruppereaktioner gøre det muligt fra en kompleks blanding af stoffer under påvirkning af et gruppereagens at isolere hele grupper af ioner, der har samme analytiske egenskab. For eksempel hører ammoniumcarbonat (NH 4) 2 CO 3 til gruppen reagenser, da det med ionerne Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ danner hvide carbonater, der er uopløselige i vand.

Egenskab Disse er reaktioner, der involverer reagenser, der interagerer med en eller et lille antal ioner. Det analytiske tegn i disse reaktioner er oftest udtrykt i en karakteristisk farve. For eksempel er dimethylglyoxim et karakteristisk reagens for Ni 2+ ion (præcipitat Pink farve) og Fe2+-ionen (en vandopløselig rød forbindelse).

Det vigtigste i kvalitativ analyse er specifikke reaktioner. Bestemt en reaktion på en given ion er en reaktion, der gør det muligt at påvise den under eksperimentelle forhold i en blanding med andre ioner. En sådan reaktion er for eksempel iondetektionsreaktionen, der opstår under påvirkning af en alkali ved opvarmning:

Den frigivne ammoniak kan identificeres ved dens specifikke, let genkendelige lugt og andre egenskaber.

1.6.1. Reagensmærker

Afhængigt af det specifikke anvendelsesområde for reagenserne stilles der en række krav til dem. En af dem er kravet til mængden af ​​urenheder.

Mængden af ​​urenheder i kemiske reagenser er reguleret af speciel teknisk dokumentation: statslige standarder(GOST), tekniske specifikationer (TU) osv. Sammensætningen af ​​urenheder kan være forskellig, og det er normalt angivet på reagensens fabriksetikette.

Kemiske reagenser klassificeres efter deres renhedsgrad. Afhængigt af massefraktion urenheder, tildeles reagenset et mærke. Nogle mærker af reagenser er vist i tabellen. 2.

tabel 2

Reagensmærker

I praksis med kemisk analyse anvendes typisk reagenser, der opfylder kvalifikationerne "analytisk kvalitet" og "reagenskvalitet". Renheden af ​​reagenserne er angivet på etiketten på den originale emballage til reagenset. I nogle områder af industrien introducerer de deres eget yderligere kvalifikationer reagenser efter renhed.

1.6.2. Metoder til udførelse af analytiske reaktioner

Analytiske reaktioner kan udføres "våd" Og "tør" måder. Når du udfører en reaktion "våd" ved interaktionen mellem analytten og de tilsvarende reagenser forekommer i opløsning. For at udføre dette skal teststoffet først opløses. Opløsningsmidlet er normalt vand eller, hvis stoffet er uopløseligt i vand, et andet opløsningsmiddel. Våde reaktioner sker mellem simple eller komplekse ioner, så når de bruges, er det de ioner, der detekteres.

Den "tørre" metode til at udføre reaktioner betyder, at teststoffet og reagenserne tages i fast tilstand, og reaktionen mellem dem udføres ved at opvarme dem til en høj temperatur.

Eksempler på reaktioner udført "tør" er reaktioner af flammefarvning med salte af visse metaller, dannelse af farvede perler (glas) af natriumtetraborat (borax) eller natrium- og ammoniumhydrogenphosphat, når de smelter sammen med salte af visse metaller, samt fusionerer det faste stof, der undersøges, med "fluxer", for eksempel: blandinger af fast Na 2 CO 3 og K 2 CO 3, eller Na 2 CO 3 og KNO 3.

Reaktioner udført med den "tørre" metode omfatter også den reaktion, der opstår, når det faste stof, der undersøges, formales med et eller andet fast reagens, som et resultat af, at blandingen får farve.

1.6.3. Systematisk analyse

Kvalitativ analyse af et objekt kan udføres på to måder: forskellige metoder.

Systematisk analyse - Dette er en metode til at udføre kvalitativ analyse i henhold til et skema, når sekvensen af ​​operationer for tilsætning af reagenser er strengt defineret.

1.6.4. Fraktionel analyse

En analysemetode baseret på brug af reaktioner, der kan bruges til at detektere de ønskede ioner i en hvilken som helst rækkefølge i individuelle portioner af den oprindelige opløsning, dvs. uden at ty til et specifikt iondetektionsskema kaldes fraktioneret analyse.

1.7. Kvantitativ analyse

Kvantitativ analyses opgave er at bestemme indholdet (masse eller koncentration) af en bestemt komponent i det analyserede objekt.

Vigtige begreber for kvantitativ analyse er begreberne "bestemt stof" og "arbejdsstof".

1.7.1. Bestemt stof. Arbejdsstof

Et kemisk grundstof, ion, simpelt eller komplekst stof, hvis indhold bestemmes i en given prøve af det analyserede produkt, kaldes normalt "identificerbart stof" (O.V.).

Stoffet, hvormed denne bestemmelse foretages, kaldes arbejdsstof (R.V.).

1.7.2. Metoder til at udtrykke sammensætningen af ​​en opløsning anvendt i analytisk kemi

1. Den mest bekvemme måde at udtrykke sammensætningen af ​​en opløsning på er koncentration . Koncentration er en fysisk størrelse (dimensionel eller dimensionsløs), der bestemmer den kvantitative sammensætning af en opløsning, blanding eller smelte. Når man overvejer den kvantitative sammensætning af en opløsning, betyder de oftest forholdet mellem mængden af ​​opløst stof og opløsningens volumen.

Den mest almindelige er den molære koncentration af ækvivalenter. Dens symbol, skrevet for eksempel for svovlsyre, er C ækv. (H 2 SO 4), måleenheden er mol/dm 3.

(1)

Der er andre betegnelser for denne koncentration i litteraturen. For eksempel C(1/2H2S04). Brøken før svovlsyreformlen angiver, hvilken del af molekylet (eller ionen) der er ækvivalent. Det kaldes ækvivalensfaktoren, betegnet med f ækv. For H 2 SO 4 f eq = 1/2. Ækvivalensfaktoren beregnes ud fra reaktionens støkiometri. Tallet, der viser, hvor mange ækvivalenter der er indeholdt i et molekyle, kaldes ækvivalenstallet og betegnes Z*. f eq = 1/Z*, derfor er den molære koncentration af ækvivalenter også betegnet på denne måde: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. I analytiske laboratorier, når det er nødvendigt at udføre en række enkeltanalyser i lang tid ved hjælp af én beregningsformel, bruges ofte en korrektionsfaktor eller korrektion K.

Oftest vedrører ændringen arbejdsstoffet. Koefficienten viser, hvor mange gange koncentrationen af ​​den fremstillede opløsning af arbejdsstoffet afviger fra koncentrationen udtrykt i afrundede tal (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), hvoraf den ene kan være i beregningsformlen:

. (2)

K skrives som tal med fire decimaler. Af indtastningen: K = 1,2100 k C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 følger det, at C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 er den standard molære koncentration af HCl ækvivalenter, så beregnes den sande ved formlen :

3. Titer- dette er massen af ​​stoffet indeholdt i 1 cm 3 volumen opløsning.

Titeren refererer oftest til opløsningen af ​​arbejdsstoffet.

(3)

Titerenheden er g/cm 3 , titeren beregnes nøjagtigt til sjette decimal. Ved at kende titeren af ​​arbejdsstoffet er det muligt at beregne molkoncentrationen af ​​ækvivalenter af dets opløsning.

(4)

4. Titer for arbejdsstoffet i henhold til det stof, der bestemmes- dette er massen af ​​det stof, der bestemmes, svarende til massen af ​​arbejdsstoffet indeholdt i 1 cm 3 opløsning.

(5)

(6)

5. Massefraktionen af ​​det opløste stof er lig med forholdet mellem massen af ​​det opløste stof A og massen af ​​opløsningen:

. (7)

6. Volumenbrøk af et opløst stof er lig med forholdet mellem volumen af ​​opløst stof A og det samlede volumen af ​​opløsningen:

. (8)

Masse- og volumenfraktioner er dimensionsløse mængder. Men oftest er udtryk til beregning af masse- og volumenbrøker skrevet i formen:

; (9)

. (10)

I dette tilfælde er enheden af ​​w og j procent.

Følgende forhold skal bemærkes:

1. Ved udførelse af en analyse skal koncentrationen af ​​arbejdsstoffet være nøjagtig og udtrykt som et tal med fire decimaler, hvis koncentrationen er molære ækvivalenter; eller et tal med seks decimaler, hvis det er en titel.

2. I alle beregningsformler, der anvendes i analytisk kemi, er volumenenheden cm 3. Da glasvarer, der anvendes i analysen til at måle volumener, gør det muligt at måle volumenet med en nøjagtighed på 0,01 cm 3, er det med denne nøjagtighed, at tallene, der udtrykker volumen af ​​opløsningerne af analytter og arbejdsstoffer involveret i analysen, bør være skrevet ned.

1.7.3. Metoder til fremstilling af opløsninger

Før du begynder at forberede løsningen, bør du besvare følgende spørgsmål.

1. Til hvilket formål fremstilles opløsningen (til brug som r.v., for at skabe en vis pH-værdi i miljøet osv.)?

2. I hvilken form er det mest hensigtsmæssigt at udtrykke koncentrationen af ​​en opløsning (i form af molær koncentration af ækvivalenter, massefraktion, titer osv.)?

3. Med hvilken nøjagtighed, dvs. Til hvilken decimal skal tallet, der udtrykker den valgte koncentration, bestemmes?

4. Hvilken mængde opløsning skal tilberedes?

5. Baseret på stoffets beskaffenhed (flydende eller fast, standard eller ikke-standard), hvilken metode til fremstilling af opløsningen skal anvendes?

Opløsningen kan fremstilles på følgende måder:

1. Ved præcis vejning.

Hvis stof, hvorfra du skal forberede en løsning, er standard, dvs. opfylder visse (angivet nedenfor) krav, så kan løsningen fremstilles efter en nøjagtig vejning. Dette betyder, at prøvens masse beregnes og måles på en analytisk vægt nøjagtigt med fjerde decimal.

Kravene til standardstoffer er som følger:

a) stoffet skal have krystal struktur og opfylde en bestemt kemisk formel;

c) stoffet skal være stabilt, når det opbevares i fast form og i opløsning;

d) en stor molær masse af det ækvivalente stof er ønskeligt.

2. Fra fix-kanalen.

En variation af metoden til fremstilling af en opløsning ved hjælp af præcis vejning er metoden til fremstilling af en opløsning fra fixanal. Den præcise vejning udføres af den nøjagtige mængde stof, der findes i glas ampul. Man skal huske på, at stoffet i ampullen kan være standard (se punkt 1) eller ikke-standard. Denne omstændighed påvirker metoderne og varigheden af ​​opbevaring af opløsninger af ikke-standardiserede stoffer fremstillet af fikseringsmidler.

FIXANAL(standardtiter, normdosis) er en forseglet ampul indeholdende 0,1000, 0,0500 eller et andet antal mol af ækvivalente stoffer i tør form eller i form af en opløsning.

For at forberede den nødvendige opløsning brydes ampullen over en tragt udstyret med en speciel stanseanordning (slag). Dens indhold overføres kvantitativt til en målekolbe med den nødvendige kapacitet, og volumen justeres til ringmærket med destilleret vand.

En opløsning fremstillet ved præcis vejning eller fra fixanal kaldes titreret, standard eller standardløsning I, fordi Dens koncentration efter tilberedning er nøjagtig. Skriv det ned som et tal med fire decimaler, hvis det er den molære koncentration af ækvivalenter, og med seks decimaler, hvis det er en titer.

3. Baseret på omtrentlig vægt.

Hvis stoffet, som opløsningen skal fremstilles af, ikke opfylder kravene til standardstoffer, og der ikke er et egnet fikseringsmiddel, fremstilles opløsningen ved hjælp af en tilnærmet prøve.

Beregn massen af ​​stoffet, der skal tages for at forberede opløsningen, under hensyntagen til dets koncentration og volumen. Denne masse vejes på tekniske vægte nøjagtigt med anden decimal og opløses i en målekolbe. En opløsning med en omtrentlig koncentration opnås.

4. Ved at fortynde en mere koncentreret opløsning.

Hvis et stof er fremstillet af industrien i form af en koncentreret opløsning (det er klart, at det er ikke-standard), kan dets opløsning med en lavere koncentration kun fremstilles ved at fortynde den koncentrerede opløsning. Når man tilbereder en opløsning på denne måde, skal man huske, at massen af ​​det opløste stof skal være den samme både i volumenet af den forberedte opløsning og i den del af den koncentrerede opløsning, der tages til fortynding. Ved at kende koncentrationen og volumen af ​​den opløsning, der skal tilberedes, beregnes volumenet af den koncentrerede opløsning, der skal måles, under hensyntagen til dens massefraktion og densitet. Mål volumen med en målecylinder, hæld i en målekolbe, juster til mærket med destilleret vand og bland. Opløsningen fremstillet på denne måde har en omtrentlig koncentration.

Den nøjagtige koncentration af opløsninger fremstillet ved omtrentlig vejning og ved fortynding af en koncentreret opløsning bestemmes ved gravimetrisk eller titrimetrisk analyse, derfor kaldes opløsninger fremstillet ved disse metoder, efter at deres nøjagtige koncentrationer er blevet bestemt, opløsninger med etablerede titre, standardiserede løsninger eller standardløsninger II.

1.7.4. Formler, der bruges til at beregne massen af ​​et stof, der kræves for at fremstille en opløsning

Hvis en opløsning med en given molær koncentration af ækvivalenter eller titer fremstilles af tørstof A, så beregnes massen af ​​stoffet, der skal tages for at fremstille opløsningen iht. følgende formler:

; (11)

. (12)

Bemærk. Enheden for volumen er cm3.

Massen af ​​et stof beregnes med en sådan nøjagtighed, som bestemmes af metoden til fremstilling af opløsningen.

Beregningsformlerne, der anvendes ved fremstilling af opløsninger ved fortynding, bestemmes af typen af ​​koncentration, der skal opnås, og typen af ​​koncentration, der skal fortyndes.

1.7.5. Analyseskema

Hovedkravet til analyse er, at de opnåede resultater svarer til det sande indhold af komponenterne. Analyseresultaterne vil kun opfylde dette krav, hvis alle analyseoperationer udføres korrekt i en bestemt rækkefølge.

1. Det første trin i enhver analytisk bestemmelse er udvælgelsen af ​​en prøve til analyse. Som regel udtages en gennemsnitsprøve.

Gennemsnitlig prøve- dette er en del af det analyserede objekt, lille sammenlignet med hele dets masse, hvis gennemsnitlige sammensætning og egenskaber er identiske (samme) i alle henseender til dens gennemsnitlige sammensætning.

Prøveudtagningsmetoder for forskellige typer produkter (råvarer, halvfabrikata, færdigvarer fra forskellige industrier) adskiller sig meget fra hinanden. Når de tager prøver, styres de af reglerne beskrevet detaljeret i tekniske manualer, GOST'er og særlige instruktioner, der er afsat til analyse af denne type produkt.

Afhængig af produkttype og analysetype kan prøven tages i form af et bestemt volumen eller en vis masse.

Prøveudtagning- dette er en meget ansvarlig og vigtig forberedende analyseoperation. En forkert udvalgt prøve kan fuldstændig forvrænge resultaterne, i hvilket tilfælde det generelt er meningsløst at udføre yderligere analyseoperationer.

2. Klargøring af prøven til analyse. Prøven, der tages til analyse, er ikke altid forberedt på nogen særlig måde. Når f.eks. fugtindholdet i mel, brød og bagværk skal bestemmes ved voldgiftsmetoden, vejes en bestemt prøve af hvert produkt og placeres i et tørreskab. Oftest analyseres løsninger opnået ved passende prøvebehandling. I dette tilfælde kommer opgaven med at forberede en prøve til analyse ned til følgende. Prøven underkastes en sådan behandling, hvor mængden af ​​den analyserede komponent bevares, og den går helt i opløsning. I dette tilfælde kan det være nødvendigt at fjerne fremmede stoffer, der kan være til stede i den analyserede prøve sammen med den komponent, der bestemmes.

Forberedelse af prøve til analyse samt prøvetagning er beskrevet i regulatorisk og teknisk dokumentation, hvorefter der udføres analyser af råvarer, halvfabrikata og færdigvarer. Af de kemiske operationer, der indgår i proceduren for klargøring af en prøve til analyse, kan man nævne en, der ofte bruges til fremstilling af prøver af råvarer, halvfabrikata og færdigvarer i fødevareindustrien - dette er askeoperation.

Aske er processen med at omdanne ethvert produkt (materiale) til aske. Ved at aske fremstilles en prøve ved bestemmelse af f.eks. metalioner. Prøven brændes under visse forhold. Den resterende aske opløses i et passende opløsningsmiddel. Der opnås en opløsning, som analyseres.

3. Indhentning af analytiske data. Under analysen udsættes den forberedte prøve for et reagensstof eller en eller anden form for energi. Dette fører til fremkomsten af ​​analytiske signaler (ændring i farve, fremkomst af ny stråling osv.). Det resulterende signal kan være: a) registreret; b) overvejet det øjeblik, hvor det er nødvendigt at måle en bestemt parameter i det analyserede system, for eksempel volumenet af arbejdsstoffet.

4. Behandling af analytiske data.

A) De opnåede primære analytiske data bruges til at beregne analyseresultaterne.

Måden, hvorpå analytiske data konverteres til analyseresultater, kan variere.

1. Beregningsmetode. Denne metode bruges meget ofte, for eksempel i kvantitativ kemisk analyse. Efter at have afsluttet analysen opnås mængden af ​​arbejdsstof brugt på reaktionen med stoffet, der bestemmes. Derefter erstattes dette volumen med den passende formel, og resultatet af analysen beregnes - massen eller koncentrationen af ​​stoffet bestemmes.

2. Kalibreringsmetode (kalibrering) graf.

3. Sammenligningsmetode.

4. Additiv metode.

5. Differentiel metode.

Disse metoder til behandling af analytiske data bruges i instrumentelle analysemetoder, når man studerer, som det vil være muligt at blive fortrolig med dem i detaljer.

B) De opnåede analyseresultater skal behandles efter reglerne matematisk statistik, som er omtalt i afsnit 1.8.

5. Fastlæggelse af den samfundsøkonomiske betydning af analyseresultatet. Denne fase er endelig. Efter at have udført analysen og modtaget resultatet, er det nødvendigt at fastslå overensstemmelse mellem produktets kvalitet og kravene i den lovgivningsmæssige dokumentation for det.

1.7.6. Analysemetode og -teknik

For at bevæge sig fra teorien om enhver metode til analytisk kemi til en specifik metode til at udføre analyse, er det vigtigt at skelne mellem begreberne "analysemetode" og "analysemetode".

Når vi taler om en analysemetode, betyder det, at regler overvejes, hvorefter det er muligt at indhente analytiske data og fortolke dem (se afsnit 1.4).

Analysemetode- dette er en detaljeret beskrivelse af alle analyseoperationer, herunder udtagning og klargøring af prøver (med angivelse af koncentrationerne af alle testopløsninger).

Med den praktiske anvendelse af hver analysemetode udvikles mange analyseteknikker. De adskiller sig i arten af ​​de analyserede objekter, metoden til at tage og forberede prøver, betingelserne for at udføre individuelle analyseoperationer osv.

I en laboratorieworkshop om kvantitativ analyse har bl.a. laboratoriearbejde"Permanganatometrisk bestemmelse af Fe 2+ i Mohrs saltopløsning", "Iodometrisk bestemmelse af Cu 2+", "Dichromatometrisk bestemmelse af Fe 2+". Metoderne til at udføre dem er helt forskellige, men de er baseret på den samme analysemetode "Redoximetri".

1.7.7. Analysemetoders analytiske karakteristika

For at analysere metoder eller teknikker kan sammenlignes eller evalueres med hinanden, hvad spiller vigtig rolle Når du vælger dem, har hver metode og teknik sine egne analytiske og metrologiske egenskaber. Analytiske karakteristika omfatter følgende: følsomhedskoefficient (detektionsgrænse), selektivitet, varighed, produktivitet.

Detektionsgrænse(C min., p) - dette er laveste indhold, hvor det ved hjælp af denne metode er muligt at detektere tilstedeværelsen af ​​en detekterbar komponent med en given konfidenssandsynlighed. Tillidssandsynlighed - P er andelen af ​​tilfælde, hvor det aritmetiske gennemsnit af resultatet for et givet antal bestemmelser vil være inden for visse grænser.

I analytisk kemi anvendes som regel et konfidensniveau på P = 0,95 (95%).

Med andre ord er P sandsynligheden for, at en tilfældig fejl opstår. Den viser, hvor mange forsøg ud af 100, der giver resultater, der anses for korrekte inden for analysens givne nøjagtighed. Ved P = 0,95 - 95 ud af 100.

Assayselektivitet karakteriserer muligheden for at bestemme en given komponent i nærvær af fremmede stoffer.

Alsidighed- evnen til at detektere mange komponenter fra en prøve samtidigt.

Analysens varighed- tid brugt på gennemførelsen.

Analyse ydeevne- antallet af parallelle prøver, der kan analyseres pr. tidsenhed.

1.7.8. Metrologiske karakteristika ved analysemetoder

Ved evaluering af metoder eller teknikker til analyse ud fra videnskaben om målinger - metrologi - bemærkes følgende karakteristika: rækken af ​​bestemte indhold, korrekthed (nøjagtighed), reproducerbarhed, konvergens.

Interval af bestemt indhold- dette er det område, som denne teknik giver, hvor værdierne af de bestemte mængder af komponenter er placeret. Det er også sædvanligt at bemærke nedre grænse for fastlagt indhold(C n) - den mindste værdi af det bestemte indhold, der begrænser rækkevidden af ​​bestemte indhold.

Korrekthed (nøjagtighed) af analysen er de opnåede resultaters nærhed til den sande værdi af den mængde, der bestemmes.

Reproducerbarhed og konsistens af resultater analyse bestemmes af spredningen af ​​gentagne analyseresultater og er forårsaget af tilstedeværelsen af ​​tilfældige fejl.

Konvergens karakteriserer spredning af resultater under faste eksperimentelle forhold, og reproducerbarhed- under skiftende eksperimentelle forhold.

Alle analytiske og metrologiske karakteristika ved metoden eller analyseproceduren er rapporteret i deres instruktioner.

Metrologiske karakteristika opnås ved at bearbejde de opnåede resultater i en række gentagne analyser. Formler for deres beregning er givet i afsnit 1.8.2. De ligner de formler, der bruges til statisk at behandle analyseresultater.

1.8. Fejl (fejl) i analysen

Uanset hvor omhyggeligt en eller anden kvantitativ bestemmelse udføres, afviger det opnåede resultat som regel noget fra det faktiske indhold af den komponent, der bestemmes, dvs. resultatet af analysen opnås altid med en vis unøjagtighed - fejl.

Målefejl klassificeres som systematiske (visse), tilfældige (usikre) og grove eller manglende.

Systematiske fejl- det er fejl, der er konstante i værdi eller varierer i henhold til en bestemt lov. De kan være metodiske, afhængigt af de særlige forhold ved den anvendte analysemetode. De kan afhænge af de anvendte instrumenter og reagenser, af ukorrekt eller utilstrækkeligt grundig udførelse af analytiske operationer, af de individuelle karakteristika hos den person, der udfører analysen. Systematiske fejl er svære at bemærke, fordi de er konstante og opstår, når der foretages gentagne bestemmelser. For at undgå fejl af denne art er det nødvendigt at fjerne deres kilde eller indføre en passende korrektion til måleresultatet.

Tilfældige fejl kaldes fejl af usikker størrelse og fortegn, i udseendet af hver af hvilke der ikke observeres noget mønster.

Tilfældige fejl opstår ved enhver måling, herunder med enhver analytisk bestemmelse, uanset hvor omhyggeligt den udføres. Deres tilstedeværelse betyder, at gentagne bestemmelser af en eller anden komponent i en given prøve, udført ved hjælp af samme metode, normalt giver lidt forskellige resultater.

I modsætning til systematiske fejl kan tilfældige fejl ikke tages i betragtning eller elimineres ved at indføre eventuelle rettelser. De kan dog reduceres væsentligt ved at øge antallet af parallelle bestemmelser. Påvirkningen af ​​tilfældige fejl på resultatet af analysen kan teoretisk tages i betragtning ved at bearbejde de opnåede resultater i en række parallelle bestemmelser af en given komponent ved hjælp af matematisk statistik.

Tilgængelighed grove fejl eller savner manifesterer sig i det faktum, at der blandt relativt ens resultater er en eller flere værdier, der skiller sig mærkbart ud i størrelsesordenen fra den generelle serie. Hvis forskellen er så stor, at man kan tale om en grov fejl, så kasseres denne måling straks. Men i de fleste tilfælde er det umuligt umiddelbart at genkende, at et andet resultat kun er forkert på grundlag af at "springe ud" fra den generelle serie, og derfor er det nødvendigt at udføre yderligere forskning.

Der er tilfælde, hvor det ikke nytter noget at udføre yderligere forskning, og samtidig er det uønsket at bruge forkerte data til beregninger samlet resultat analyse. I dette tilfælde fastslås tilstedeværelsen af ​​grove fejl eller mangler i henhold til kriterierne for matematisk statistik.

Der kendes adskillige sådanne kriterier. Den enkleste af dem er Q-testen.

1.8.1. Bestemmelse af tilstedeværelsen af ​​grove fejl (ulykker)

Ved kemisk analyse bestemmes indholdet af en komponent i en prøve som regel af et lille antal parallelle bestemmelser (n​£ 3). For at beregne bestemmelsesfejlene i dette tilfælde anvendes matematiske statistiske metoder udviklet til et lille antal bestemmelser. Resultaterne af dette lille antal bestemmelser anses for at være tilfældigt udvalgt - prøve- fra alle tænkelige resultater af den almindelige befolkning under givne forhold.

For små prøver med et antal mål n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи variationsområde i henhold til Q-kriteriet. For at gøre dette skal du lave forholdet:

hvor X1 er et mistænkeligt fremtrædende analyseresultat;

X 2 - resultatet af en enkelt bestemmelse, nærmest i værdi til X 1;

R - variationsområde - forskellen mellem den største og mindste værdi af en række målinger, dvs. R = X max. - X min.

Den beregnede værdi af Q sammenlignes med tabelværdien af ​​Q (p, f). Tilstedeværelsen af ​​en grov fejl er bevist, hvis Q > Q (p, f).

Et resultat, der er anerkendt som en grov fejl, er udelukket fra yderligere behandling.

Q-kriteriet er ikke den eneste indikator, ud fra hvilken værdi man kan bedømme tilstedeværelsen af ​​en grov fejl af, men det beregnes hurtigere end andre, fordi giver dig mulighed for straks at eliminere grove fejl uden at udføre andre beregninger.

De to andre kriterier er mere præcise, men kræver en fuldstændig beregning af fejlen, dvs. tilstedeværelsen af ​​en grov fejl kan kun bestemmes ved at udføre en fuldstændig matematisk behandling af analyseresultaterne.

Grove fejl kan også identificeres:

A) Ved standardafvigelse. Resultatet X i betragtes som en grov fejl og kasseres hvis

. (14)

B) Nøjagtighed direkte måling. Resultatet X i kasseres if

. (15)

Ca. mængder angivet med skilte , omtalt i afsnit 1.8.2.

1.8.2. Statistisk bearbejdning af analyseresultater

Statistisk behandling af resultater har to hovedformål.

Den første opgave er at præsentere resultatet af definitionerne i en kompakt form.

Den anden opgave er at vurdere pålideligheden af ​​de opnåede resultater, dvs. graden af ​​deres overensstemmelse med det sande indhold af den komponent, der bestemmes i prøven. Dette problem løses ved at beregne reproducerbarheden og nøjagtigheden af ​​analysen ved hjælp af nedenstående formler.

Som allerede nævnt karakteriserer reproducerbarheden spredningen af ​​gentagne analyseresultater og bestemmes af tilstedeværelsen af ​​tilfældige fejl. Reproducerbarheden af ​​analysen vurderes ved værdierne af standardafvigelse, relativ standardafvigelse og spredning.

Den generelle karakteristik af dataspredningen er bestemt af værdien af ​​standardafvigelsen S.

(16)

Nogle gange, når man vurderer reproducerbarheden af ​​en analyse, vil den relative standardafvigelse Sr.

Standardafvigelsen har samme måleenhed som middelværdien eller den sande værdi m af den mængde, der bestemmes.

Jo lavere den absolutte (S) og den relative (Sr) afvigelsesværdi er, jo bedre er reproducerbarheden af ​​en metode eller analyseteknik.

Spredningen af ​​analysedataene omkring middelværdien beregnes som variansen S 2 .

(18)

I de præsenterede formler: Xi - separat betydning værdier opnået under analyse; - aritmetisk gennemsnit af resultaterne opnået fra alle målinger; n - antal målinger; i = 1…n.

Nøjagtigheden eller præcisionen af ​​analysen er karakteriseret ved konfidensintervallet for gennemsnitsværdien p, f. Dette er det område, inden for hvilket, i fravær af systematiske fejl, den sande værdi af den målte værdi er placeret med en konfidenssandsynlighed P.

, (19)

hvor p, f - konfidensinterval, dvs. tillidsgrænser, inden for hvilke værdien af ​​den fastsatte mængde X kan ligge.

I denne formel er t p, f Studentkoefficienten; f er antallet af frihedsgrader; f = n - 1; R - tillidssandsynlighed(se 1.7.7); t p, f - givet tabel.

Standardafvigelse af det aritmetiske gennemsnit. (20)

Konfidensintervallet beregnes enten som absolut fejl i de samme enheder, som analyseresultatet er udtrykt i, eller i form af en relativ fejl DХ o (i%):

. (21)

Derfor kan resultatet af analysen præsenteres som:

. (23)

Behandling af analyseresultater er meget forenklet, hvis det sande indhold (m) af den komponent, der bestemmes, er kendt ved udførelse af analyser (kontrolprøver eller standardprøver). Absolutte (DX) og relative (DX o, %) fejl beregnes.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. Sammenligning af to gennemsnitlige resultater af den udførte analyse

forskellige metoder

I praksis er der situationer, hvor et objekt skal analyseres med forskellige metoder, i forskellige laboratorier, af forskellige analytikere. I disse tilfælde opnås gennemsnitlige resultater, der adskiller sig fra hinanden. Begge resultater karakteriserer en vis tilnærmelse til den sande værdi af den ønskede mængde. For at finde ud af, om begge resultater er til at stole på, afgøres det, om forskellen mellem dem er statistisk signifikant, dvs. "for stor. Gennemsnitsværdier af den ønskede mængde anses for at være kompatible, hvis de tilhører samme population. Dette kan fx løses ved hjælp af Fisher-kriteriet (F-kriteriet).

hvor er varianserne beregnet for forskellige serier af analyser.

F ex - altid mere end en, fordi Han lig med forholdet større spredning til mindre. Den beregnede værdi af F ex sammenlignes med tabelværdien af ​​F-tabel. (sikkerhedssandsynlighed P og antallet af frihedsgrader f for eksperimentelle og tabulerede værdier skal være det samme).

Når man sammenligner F ex og F tabel, er muligheder mulige.

A) F ex >F fanen. Uoverensstemmelsen mellem varianserne er betydelig, og de undersøgte prøver er forskellige i reproducerbarhed.

B) Hvis F ex er signifikant mindre end F-tabel, så er forskellen i reproducerbarhed tilfældig, og begge varianser er omtrentlige estimater af den samme generelle populationsvarians for begge prøver.

Hvis afvigelsen mellem varianserne er lille, kan man afgøre, om der er en statistisk signifikant forskel i gennemsnitsresultaterne af analysen opnået ved forskellige metoder. For at gøre dette skal du bruge elevkoefficienten t p, f. Beregn den vægtede gennemsnitlige standardafvigelse og t ex.

; (27)

(28)

hvor er gennemsnitsresultaterne af de sammenlignede prøver;

n 1, n 2 - antal målinger i den første og anden prøve.

Sammenlign t ex med t tabel ved antallet af frihedsgrader f = n 1 + n 2 -2.

Hvis t ex > t tabel, så er uoverensstemmelsen mellem signifikant, prøverne tilhører ikke den samme generelle population, og de sande værdier i hver prøve er forskellige. Hvis t ex< t табл, можно все данные рассматривать как единую prøvepopulation for (n 1 + n 2) resultater.

KONTROLSPØRGSMÅL

1. Hvad studerer analytisk kemi?

2. Hvad er analysemetoden?

3. Hvilke grupper af analysemetoder overvejer analytisk kemi?

4. Hvilke metoder kan bruges til at udføre kvalitativ analyse?

5. Hvad er analytiske træk? Hvad kunne de være?

6. Hvad er et reagens?

7. Hvilke reagenser er nødvendige for at udføre en systematisk analyse?

8. Hvad er fraktioneret analyse? Hvilke reagenser er nødvendige for at udføre det?

9. Hvad betyder bogstaverne “kh.ch.”, “ch.d.a.”? på en kemisk reagensetikette?

10.Hvad er opgaven med kvantitativ analyse?

11.Hvad er arbejdsstoffet?

12. På hvilke måder kan du fremstille en opløsning af arbejdsstoffet?

13. Hvad er et standardstof?

14. Hvad betyder begreberne "standardløsning I" og "standardløsning II"?

15.Hvad er titeren og titeren af ​​arbejdsstoffet som bestemt?

16.Hvordan er molkoncentrationen af ​​ækvivalenter kort angivet?

Dens emne som videnskab er forbedring af eksisterende og udvikling af nye analysemetoder, deres praktiske anvendelse og studiet af det teoretiske grundlag for analytiske metoder.

Afhængig af opgaven opdeles analytisk kemi i kvalitativ analyse, med henblik på at afgøre, om Hvad eller hvilken stof, i hvilken form det er i prøven, og kvantitativ analyse, rettet mod at bestemme Hvor mange af dette stof (elementer, ioner, molekylære former osv.) er i prøven.

Bestemmelse af grundstofsammensætningen af ​​materielle genstande kaldes elementær analyse. Etablering af strukturen af ​​kemiske forbindelser og deres blandinger på molekylært niveau hedder molekylær analyse. En af typerne molekylær analyse kemiske forbindelser er en strukturel analyse rettet mod at studere den rumlige atomare struktur af stoffer, etablere empiriske formler, molekylvægte etc. Den analytiske kemiens opgaver omfatter at bestemme karakteristika for organiske, uorganiske og biokemiske genstande. Analyse af organiske forbindelser ved funktionelle grupper hedder funktionel analyse.

Historie

Analytisk kemi har eksisteret så længe, ​​som der har været kemi i sin moderne forstand, og mange af de teknikker, der anvendes i den, tilhører en endnu tidligere æra, æraen alkymi, en af ​​de vigtigste opgaver var netop at bestemme sammensætningen af ​​forskellige naturlige stoffer og studere processerne for deres gensidige transformationer. Men med udviklingen af ​​kemien som helhed blev de anvendte arbejdsmetoder betydeligt forbedret, og sammen med dens rent hjælpebetydning som en af ​​kemiens hjælpeafdelinger har analytisk kemi nu betydningen af ​​en fuldstændig uafhængig afdeling af kemisk viden med meget seriøse og vigtige teoretiske opgaver. Moderne teknologi havde en meget vigtig indflydelse på udviklingen af ​​analytisk kemi. fysisk kemi, som berigede det med en række helt nye arbejdsmetoder og teoretiske fundamenter, som omfatter læren om løsninger (se), teorien om elektrolytisk dissociation, loven om massehandling (se. Kemisk ligevægt) og hele læren om kemisk affinitet.

Metoder til analytisk kemi

Sammenligning af analytisk kemi metoder

Totalitet traditionelle metoder At bestemme sammensætningen af ​​et stof ved dets sekventielle kemiske nedbrydning kaldes "våd kemi" ("våd analyse"). Disse metoder har relativt lav nøjagtighed, kræver relativt lave kvalifikationer af analytikere og er nu næsten fuldstændig erstattet af moderne. instrumentelle metoder (optiske, massespektrometriske, elektrokemiske, kromatografiske og andre fysisk-kemiske metoder) til bestemmelse af et stofs sammensætning. Vådkemi har dog sin fordel i forhold til spektrometriske metoder - den gør det muligt gennem standardiserede procedurer (systematisk analyse) direkte at bestemme sammensætningen og forskellige oxidative tilstande af grundstoffer, som f.eks. jern(Fe +2, Fe +3), titanium og osv.

Analysemetoder kan opdeles i brutto og lokale. Masseanalysemetoder kræver normalt adskilt, underopdelt materiale ( repræsentativ prøve). Lokale metoder bestemme sammensætningen af ​​et stof i et lille volumen i selve prøven, hvilket gør det muligt at udarbejde "kort" over fordelingen af ​​prøvens kemiske egenskaber over dens overflade og/eller dybde. Metoder bør også fremhæves direkte analyse, det vil sige ikke relateret til den foreløbige forberedelse af prøven. Prøveforberedelse er ofte nødvendig (f.eks. knusning, forkoncentrering eller adskillelse). Ved forberedelse af prøver, fortolkning af resultater og estimering af antallet af tests, statistiske metoder.

Metoder til kvalitativ kemisk analyse

For at bestemme den kvalitative sammensætning af et stof er det nødvendigt at studere dets egenskaber, som ud fra et analytisk kemisynspunkt kan være af to typer: stoffets egenskaber som sådan og dets egenskaber i kemiske transformationer.

De første inkluderer: fysisk tilstand(fast, flydende, gas), dens struktur i fast tilstand (amorf eller krystallinsk stof), farve, lugt, smag osv. Samtidig er det ofte muligt at fastslå karakteren af ​​et givet stof ud fra ydre egenskaber alene, bestemt ved hjælp af de menneskelige sanser. I de fleste tilfælde er det nødvendigt at omdanne et givet stof til et nyt med klart udtrykte karakteristiske egenskaber, ved at bruge til dette formål nogle særligt udvalgte forbindelser kaldet reagenser.

Reaktionerne anvendt i analytisk kemi er ekstremt forskellige og afhænger af de fysiske egenskaber og graden af ​​kompleksitet af sammensætningen af ​​det stof, der undersøges. I det tilfælde, hvor en åbenlyst ren, homogen kemisk forbindelse er genstand for kemisk analyse, udføres arbejdet relativt nemt og hurtigt; når du skal håndtere en blanding af flere kemiske forbindelser, bliver spørgsmålet om dets analyse mere kompliceret, og når du udfører arbejde, skal du overholde et bestemt system for ikke at overse et enkelt element, der er inkluderet i stoffet. Der er to typer reaktioner i analytisk kemi: våde reaktioner(i løsninger) og tørre reaktioner.

Reaktioner i løsninger

I kvalitativ kemisk analyse bruges kun reaktioner i opløsninger, der let opfattes af menneskelige sanser, og tidspunktet for reaktionens forekomst genkendes af et af følgende fænomener:

1. dannelse af et vanduopløseligt bundfald,
2. ændring i opløsningens farve
3. gas frigivelse.

Dannelse af sediment i reaktioner af kemisk analyse afhænger af dannelsen af ​​noget vanduopløseligt stof; hvis for eksempel til en opløsning af noget salt barium tilføje svovlsyre eller dets salt opløseligt i vand, dannes et hvidt pulveragtigt bundfald bariumsulfat :

BaCl2 + H2SO4 = 2HCl + BaSO4 ↓

Når man husker på, at nogle andre metaller kan producere en lignende reaktion med dannelsen af ​​et hvidt bundfald under påvirkning af svovlsyre, f.eks. at føre, der er i stand til at danne det uopløselige sulfatsalt PbSO 4, for at være helt sikker på, at dette er nøjagtigt et eller andet metal, er det nødvendigt at udføre yderligere verifikationsreaktioner, idet bundfaldet dannet i reaktionen underkastes passende forskning.

For succesfuldt at udføre reaktionen med nedbørsdannelse er det ud over at vælge det passende reagens også nødvendigt at observere en række meget vigtige forhold i forhold til styrken af ​​opløsninger af testsaltet og reagenset, andelen af ​​begge, temperatur, varighed af interaktion osv. Når man overvejer bundfald dannet i reaktioner med kemisk analyse, er det nødvendigt at være opmærksom på deres udseende, dvs. farve, struktur (amorfe og krystallinske udfældninger) etc. samt deres egenskaber i forhold til påvirkning af varme, syrer eller baser osv. Ved vekselvirkning med svage opløsninger er det nogle gange nødvendigt at afvente dannelsen af ​​et bundfald pr. op til 24-48 timer, forudsat at de opbevares ved en bestemt temperatur.

Reaktionen af ​​bundfaldsdannelse, uanset dens kvalitative betydning i kemisk analyse, bruges ofte til at adskille visse elementer fra hinanden. Til dette formål behandles en opløsning, der indeholder forbindelser af to eller flere grundstoffer, med et tilsvarende reagens, der er i stand til at omdanne nogle af dem til uopløselige forbindelser, og derefter skilles det resulterende bundfald fra opløsningen (filtratet) ved filtrering, hvorved der dannes yderligere forskning dem hver for sig. Hvis vi for eksempel tager salt kaliumchlorid Og bariumchlorid og tilsæt svovlsyre til dem, dannes et uopløseligt bundfald af bariumsulfat BaSO 4 og vandopløseligt kaliumsulfat K 2 SO 4, som kan adskilles ved filtrering. Ved adskillelse af et bundfald af et vanduopløseligt stof fra en opløsning skal man først sørge for, at det får en passende struktur, der gør det muligt at udføre filtreringsarbejdet uden besvær, og derefter, efter at have opsamlet det på filteret, er nødvendigt at vaske det grundigt fra fremmede urenheder. Ifølge forskning V. Ostwald, skal man huske på, at når man bruger en vis mængde vand til skylning, er det mere tilrådeligt at skylle sedimentet mange gange i små portioner vand end tværtimod flere gange i store portioner. Hvad angår succesen med separationsreaktionen af ​​ethvert grundstof i form af et uopløseligt bundfald, så har W. Ostwald baseret på teorien om opløsninger fastslået, at for en tilstrækkelig fuldstændig adskillelse af ethvert grundstof i form af et uopløseligt bundfald, er altid nødvendigt at tage et overskud af det reagens, der bruges til udfældning.

Ændring i opløsningens farve er et af de meget vigtige tegn i reaktionerne af kemisk analyse og er meget vigtigt, især i forbindelse med processerne med oxidation og reduktion, såvel som i arbejdet med kemiske indikatorer (se nedenfor - alkalimetri Og acidimetri).

Eksempler farvereaktioner i kvalitativ kemisk analyse kan følgende anvendes: kaliumthiocyanat KCNS giver en karakteristisk blodrød farve med jernoxidsalte; med ferrooxidsalte producerer det samme reagens ikke noget. Hvis til løsningen ferrichlorid FeCl 2, lidt grøn i farven, tilsæt noget oxidationsmiddel, f.eks. klorvand, bliver opløsningen farvet gul takket være uddannelse ferrichlorid, hvilket er den højeste oxidationstilstand for dette metal. Hvis du tager kaliumdichromat K2Cr2O7 orange farve og tilsæt lidt svovlsyre i opløsning og noget reduktionsmiddel, f.eks. vin alkohol, ændres den orange farve til mørkegrøn, svarende til dannelsen af ​​en lavere oxidationstilstand af chrom i form af chromsulfatsalt Cr 3 (SO 4) 3.

Afhængigt af forløbet af den kemiske analyse er det ofte nødvendigt at udføre disse processer oxidation og reduktion. De vigtigste oxidationsmidler er: halogener , Salpetersyre , brintoverilte , kaliumpermanganat , kaliumdichromat; de vigtigste reduktionsmidler er: brint i udgivelsesøjeblikket, svovlbrinte , svovlsyrling , tinchlorid , hydrogeniodid.

Gasudviklingsreaktioner i løsninger under produktionen af ​​kvalitativ kemisk analyse har oftest ingen uafhængig betydning og er hjælpereaktioner; oftest støder vi på frigivelsen af ​​kuldioxid CO 2 - under indvirkning af syrer på kuldioxidsalte, svovlbrinte - under nedbrydning af svovlmetaller med syrer mv.

Tørre reaktioner

Disse reaktioner bruges i kemisk analyse, hovedsageligt i den såkaldte. "foreløbig testning", ved test af sedimenter for renhed, til verifikationsreaktioner og ved undersøgelse af mineraler. De vigtigste reaktioner af denne art består i at teste et stof i forhold til:

1. dets smelteevne ved opvarmning,
2. evne til at farve en gasbrænders ikke-lysende flamme,
3. flygtighed ved opvarmning,
4. oxidations- og reduktionsevner.

For at udføre disse tests anvendes i de fleste tilfælde en ikke-lysende flamme fra en gasbrænder. Hovedkomponenterne i den lysende gas (brint, kulilte, sumpgas og andre kulbrinter) er reduktionsmidler, men når det brænder i luft (se. Forbrænding) dannes en flamme, i hvilken man i forskellige dele kan finde de nødvendige betingelser for reduktion eller oxidation, samt for opvarmning til en mere eller mindre høj temperatur.

Fusionstest udføres primært i undersøgelsen af ​​mineraler, for hvilke et meget lille fragment af dem, fastgjort i en tynd platintråd, indføres i den del af flammen, der har mest høj temperatur, og brug derefter et forstørrelsesglas til at observere, hvordan prøvens kanter er afrundede.

Flammefarvetest fremstilles ved at indføre en lille sepiaprøve af en lille prøve af stoffet på en platintråd, først i flammens bund og derefter i den del af den med den højeste temperatur.

Volatilitetstest fremstilles ved at opvarme en prøve af et stof i en analysecylinder eller i et glasrør, der er forseglet i den ene ende, og flygtige stoffer bliver til dampe, som derefter kondenserer i den koldere del.

Oxidation og reduktion i tør form kan fremstilles i smeltede kugler Boers( 2 4 7 + 10 2 ) Stoffet, der skal testes, indføres i små mængder i kugler opnået ved at smelte disse salte på en platintråd, og de opvarmes derefter i den oxiderende eller reducerende del af flammen. Restaurering kan udføres på en række andre måder, nemlig: opvarmning på en pind forkullet med sodavand, glødelampe i et glasrør med metaller - natrium , kalium eller magnesium, opvarmning med trækul ved hjælp af et blæserør, simpel opvarmning.

Klassificering af elementer

Klassificeringen af ​​grundstoffer, der anvendes i analytisk kemi, er baseret på den samme opdeling, som er accepteret i almindelig kemi - i metaller og ikke-metaller (metalloider), hvor sidstnævnte oftest betragtes i form af de tilsvarende syrer. For at udføre en systematisk kvalitativ analyse er hver af disse klasser af elementer opdelt i grupper med nogle fælles gruppekarakteristika.

Metaller i analytisk kemi er opdelt i to afdelinger, som igen er opdelt i fem grupper:

1. Metaller, hvis svovlforbindelser er opløselige i vand- fordelingen af ​​metaller i denne afdeling i grupper er baseret på egenskaberne af deres kuldioxidsalte. 1. gruppe: kalium , natrium , rubidium , cæsium , lithium. Svovlforbindelser og deres kuldioxidsalte er opløselige i vand. Der er ingen generel reagens til udfældning af alle metaller fra denne gruppe i form af uopløselige forbindelser. 2. gruppe: barium , strontium , calcium , magnesium. Svovlforbindelser er opløselige i vand, kuldioxidsalte er uopløselige. Det generelle reagens, der udfælder alle metaller i denne gruppe i form af uopløselige forbindelser er ammoniumcarbonat.
2. Metaller, hvis svovlforbindelser er uopløselige i vand- for at opdele denne afdeling i tre grupper bruger de forholdet mellem deres svovlforbindelser og svage syrer og ammoniumsulfid. 3. gruppe: aluminium , krom , jern , mangan , zink , nikkel , kobolt.

Aluminium og krom danner ikke svovlforbindelser af vand; andre metaller danner svovlforbindelser, der ligesom deres oxider er opløselige i svage syrerÅh. Fra en sur opløsning svovlbrinte de udfældes ikke, ammoniumsulfid udfælder oxider eller svovlforbindelser. Ammoniumsulfid er et almindeligt reagens for denne gruppe, og et overskud af dets svovlforbindelser opløses ikke. 4. gruppe: sølv , at føre , vismut , kobber , palladium , rhodium , ruthenium , osmium. Svovlforbindelser er uopløselige i svage syrer og udfældes af svovlbrinte i en sur opløsning; de er også uopløselige i ammoniumsulfid. Hydrogensulfid er en almindelig reaktant for denne gruppe. 5. gruppe: tin , arsenik , antimon , guld , platin. Svovlforbindelser er også uopløselige i svage syrer og udfældes af svovlbrinte fra en sur opløsning. Men de er opløselige i ammoniumsulfid og danner vandopløselige sulfasalte med det.

Ikke-metaller (metalloider) altid skal opdages i kemisk analyse i form af de syrer, de danner, eller deres tilsvarende salte. Grundlaget for at opdele syrer i grupper er egenskaberne af deres barium- og sølvsalte i forhold til deres opløselighed i vand og til dels i syrer. Bariumchlorid repræsenterer det generelle reagens for gruppe 1, sølvnitrat i en nitratopløsning - til 2. gruppe er barium- og sølvsalte af 3. gruppe syrer opløselige i vand. 1. gruppe: i en neutral opløsning udfælder bariumchlorid uopløselige salte; sølvsalte er uopløselige i vand, men opløselige i salpetersyre. Disse omfatter syrer: krom , intetsigende , svovlholdige, vand, kul , silicium , svovlsyre , hydrofluorkiselsyre(bariumsalte, uopløselige i syrer), arsenik Og arsenik. 2. gruppe: i en opløsning syrnet med salpetersyre giver sølvnitrat et bundfald. Disse omfatter syrer: salt , hydrobromsyre Og hydroiodid , hydrocyanid , svovlbrinte, jern- og jerncyanid og jodagtig. 3. gruppe: salpetersyre og perchlorsyre, som ikke udfældes af hverken sølvnitrat eller bariumchlorid.

Man skal dog huske på, at de reagenser, der er angivet for syrer, ikke er generelle reagenser, der kan bruges til at adskille syrer i grupper. Disse reagenser kan kun give en indikation af tilstedeværelsen af ​​en sur eller anden gruppe, og for at opdage hver enkelt syre må man bruge de private reaktioner, der tilhører dem. Den givne klassificering af metaller og ikke-metaller (metalloider) med henblik på analytisk kemi er accepteret i russiske skoler og laboratorier (iht. N. A. Menshutkin), i vesteuropæiske laboratorier er der vedtaget en anden klassifikation, dog baseret på i det væsentlige de samme principper.

Teoretisk grundlag for reaktioner

Det teoretiske grundlag for reaktioner af kvalitativ kemisk analyse i opløsninger skal søges, som allerede angivet ovenfor, i afdelingerne for almen og fysisk kemi om løsninger og kemisk affinitet. En af de første kritiske spørgsmål er tilstanden af ​​alle mineraler i vandige opløsninger, hvori ifølge teorien elektrolytisk dissociation, alle stoffer, der tilhører klasserne af salte, syrer og baser, dissocieres i ioner. Derfor forekommer alle reaktioner af kemisk analyse ikke mellem hele molekyler af forbindelser, men mellem deres ioner. For eksempel sker reaktionen af ​​natriumchlorid NaCl og sølvnitrat AgNO 3 ifølge ligningen:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - natriumion + chlorion + sølvion + salpetersyreanion = uopløseligt salt+ salpetersyreanion

Sølvnitrat er derfor ikke et reagens for natriumchlorid eller saltsyre, men kun for klorion. For hvert salt i opløsning, ud fra et analytisk kemisynspunkt, skal det således betragtes separat. kation(metalion) og anion(syrerest). For en fri syre skal hydrogenioner og en anion tages i betragtning; endelig, for hver alkali - en metalkation og en hydroxylanion. Og i bund og grund den vigtigste opgave Kvalitativ kemisk analyse er studiet af forskellige ioners reaktioner og hvordan man åbner dem og adskiller dem fra hinanden.

For at nå sidstnævnte mål omdannes ioner ved indvirkning af passende reagenser til uopløselige forbindelser, der udfældes fra opløsning i form af udfældning eller isoleres fra opløsninger i form af gasser. I samme teori om elektrolytisk dissociation skal man lede efter en forklaring på handlingen kemiske indikatorer, som ofte finder anvendelse i kemisk analyse. Ifølge teorien V. Ostwald, alle kemiske indikatorer er relativt svage syrer, delvist dissocierede i vandige opløsninger. Desuden har nogle af dem farveløse hele molekyler og farvede anioner, andre har tværtimod farvede molekyler og en farveløs anion eller en anion af en anden farve; Når de udsættes for påvirkningen af ​​frie hydrogenioner af syrer eller hydroxylioner af alkali, kan kemiske indikatorer ændre graden af ​​deres dissociation og samtidig deres farve. De vigtigste indikatorer er:

1. Methyl orange, som i nærværelse af frie hydrogenioner ( sur reaktion) giver en lyserød farve, og i nærværelse af neutrale salte eller alkalier giver en gul farve;
2. Phenolphtalein- i nærvær af hydroxylioner (alkalisk reaktion) giver en karakteristisk rød farve, og i nærvær af neutrale salte eller syrer er den farveløs;
3. Lakmus- under påvirkning af syrer bliver det rødt, og under påvirkning af alkalier bliver det blåt, og til sidst,
4. Curcumin- under påvirkning af alkalier bliver det brunt, og i nærvær af syrer får det igen en gul farve.

Kemiske indikatorer har meget vigtige anvendelser i volumetrisk kemisk analyse (se nedenfor). I reaktioner af kvalitativ kemisk analyse støder man ofte på fænomenet hydrolyse, det vil sige nedbrydning af salte under påvirkning af vand, og vandopløsning får en mere eller mindre stærk alkalisk eller sur reaktion.

Fremskridt for kvalitativ kemisk analyse

I en kvalitativ kemisk analyse er det vigtigt ikke kun at bestemme, hvilke grundstoffer eller forbindelser der indgår i sammensætningen af ​​et givet stof, men også i hvilke omtrentlige relative mængder disse komponenter findes. Til dette formål er det altid nødvendigt at gå ud fra visse mængder af det analyserede stof (normalt er det nok at tage 0,5-1 gram) og, når du udfører analysen, sammenligne mængden af ​​individuel nedbør med hinanden. Det er også nødvendigt at bruge opløsninger af reagenser af en vis styrke, nemlig: normal, halv-normal, en tiendedel af normal.

Hver kvalitativ kemisk analyse er opdelt i tre dele:

1. foreløbig test,
2. opdagelse af metaller (kationer),
3. opdagelse af ikke-metaller (metalloider) eller syrer (anioner).

Med hensyn til analyttens beskaffenhed kan der forekomme fire tilfælde:

1. fast ikke-metallisk stof,
2. fast stof i form af et metal eller en metallegering,
3. væske (opløsning),

Når man analyserer fast ikke-metallisk stof Først og fremmest udføres en ekstern undersøgelse og mikroskopisk undersøgelse samt en foreløbig test ved hjælp af ovenstående analysemetoder i tør form. I dette tilfælde opløses en prøve af et stof, afhængigt af dets natur, i et af følgende opløsningsmidler: vand, saltsyre , Salpetersyre Og aqua regia(en blanding af saltsyre og salpetersyre). Stoffer, der ikke er i stand til at opløses i nogen af ​​disse opløsningsmidler, overføres til opløsning ved hjælp af visse specielle metoder, såsom: fusion med soda eller potaske, kogning med en opløsning af sodavand, opvarmning med visse syrer osv. Den resulterende opløsning udsættes for systematisk analyse med den foreløbige adskillelse af metaller og syrer i grupper og deres videre opdeling i individuelle elementer ved hjælp af deres karakteristiske private reaktioner.

Når man analyserer metallegering en vis prøve af det opløses i salpetersyre (i sjældne tilfælde i aqua regia), og den resulterende opløsning inddampes til tørhed, hvorefter den faste rest opløses i vand og underkastes systematisk analyse.

Hvis stoffet er væske, først og fremmest lægges der vægt på dens farve, lugt og reaktion på lakmus (sur, basisk, neutral). For at verificere tilstedeværelsen af ​​faste stoffer i opløsningen fordampes en lille del af væsken på en platinplade eller et urglas. Efter disse indledende tests apaliseres væsken ved hjælp af konventionelle metoder.

Analyse gasser fremstillet ved nogle særlige metoder angivet i den kvantitative analyse.

Metoder til kvantitativ kemisk analyse

Kvantitativ kemisk analyse har til formål at bestemme relative beløb individuelle komponenter af enhver kemisk forbindelse eller blanding. De anvendte metoder heri afhænger af stoffets kvaliteter og sammensætning, og derfor skal kvantitativ kemisk analyse altid forudgås af kvalitativ kemisk analyse

For at udføre kvantitativ analyse kan to forskellige metoder bruges: gravimetrisk og volumetrisk. Med vægtmetoden isoleres de kroppe, der bestemmes i form af om muligt uopløselige eller dårligt opløselige forbindelser af kendt kemisk sammensætning, og deres vægt bestemmes, ud fra hvilken mængden af ​​det ønskede grundstof kan findes vha. beregning. Ved volumetrisk analyse måles mængderne af titrerede (indeholdende en vis mængde reagens) opløsninger, der anvendes til analyse. Derudover adskiller en række specielle metoder til kvantitativ kemisk analyse sig, nemlig:

1. elektrolytisk baseret på adskillelse af individuelle metaller ved elektrolyse,
2. kolorimetrisk fremstillet ved at sammenligne farveintensiteten af ​​en given opløsning med farven af ​​en opløsning af en vis styrke,
3. organisk analyse, bestående i forbrænding af organisk stof i carbondioxid C0 2 og vand H 2 0 og ved bestemmelse af mængden af ​​deres relative indhold af kulstof og brint i stoffet,
4. gasanalyse, som består i at bestemme ved nogle særlige metoder den kvalitative og kvantitative sammensætning af gasser eller deres blandinger.

Repræsenterer en meget speciel gruppe medicinsk kemisk analyse kramme række forskellige metoder undersøgelser af blod, urin og andre affaldsprodukter fra den menneskelige krop.

Gravity kvantitativ kemisk analyse

Metoder til gravimetrisk kvantitativ kemisk analyse er af to typer: direkte analysemetode Og metode til indirekte (indirekte) analyse. I det første tilfælde skal afgøres komponent er isoleret i form af en eller anden uopløselig forbindelse, og vægten af ​​sidstnævnte bestemmes. Indirekte analyse er baseret på, at to eller flere stoffer, der udsættes for samme kemiske behandling, undergår ulige ændringer i deres vægt. At have for eksempel en blanding kaliumchlorid Og natriumnitrat, den første af dem kan bestemmes ved direkte analyse, udfældning klor som sølvklorid og vejer det. Hvis der er en blanding af kalium- og natriumchloridsalte, kan du bestemme deres forhold indirekte ved at udfælde alt klor i form af sølvchlorid og bestemme dets vægt, efterfulgt af beregning.

Volumetrisk kemisk analyse

Elektrolyse Analyse

Kolorimetriske metoder

Elementær organisk analyse

Gasanalyse

Klassificering af analytiske kemiske metoder

• Metoder elementær analyse
  • Røntgen spektral analyse (Røntgenfluorescens)
  • Neutronaktiveringsanalyse ( engelsk) (cm. radioaktiveringsanalyse)
  • Auger elektron spektrometri (EOS) ( engelsk); cm. Snegleeffekt
  • Analytisk atomspektrometri er et sæt metoder baseret på transformation af analyserede prøver til tilstanden af ​​individuelle frie atomer, hvis koncentrationer derefter måles spektroskopisk (nogle gange er røntgenfluorescensanalyse også inkluderet her, selvom den ikke er baseret på prøven forstøvning og er ikke forbundet med atomdampspektroskopi).
    • FRK - massespektrometri med registrering af masser af atomære ioner
      • ICP-MS - massespektrometri med induktivt koblet plasma(cm. induktivt koblet plasma i massespektrometri)
      • LA-ICP-MS - massespektrometri med induktivt koblet plasma Og laser ablation
      • LIMS - lasergnistmassespektrometri; cm. laser ablation(kommercielt eksempel: LAMAS-10M)
      • MSVI - Sekundær ion massespektrometri(SIMS)
      • TIMS - termisk ionisering massespektrometri (TIMS)
      • Højenergipart(AMS)
    • AAS - atomabsorptionsspektrometri
      • ETA-AAS - atomabsorptionsspektrometri med elektrotermisk forstøvning (se. atomabsorptionsspektrometre)
      • SVZR - hulrumsforfaldstidsspektroskopi (CRDS)
      • VRLS - intrakavitet laserspektroskopi
    • NPP - atomemissionsspektrometri
      • gnist og lysbue som strålingskilder (se. gnistudladning ; elektrisk lysbue)
      • ICP-AES - atomemissionsspektrometri med induktivt koblet plasma
      • LØGN - lasergnistemissionsspektrometri(LIBS eller LIPS); cm. laser ablation
    • AFS - atomar fluorescensspektrometri (se. fluorescens)
      • ICP-AFS - atomar fluorescensspektrometri med induktivt koblet plasma(enheder fra Baird)
      • LAFS - laser atomar fluorescensspektrometri
      • AFS på hule katode lamper(kommercielt eksempel: AI3300)
    • AIS - atomisk ioniseringsspektrometri
      • LAIS (LIIS) - laser atomær ionisering eller laser-intensiveret ionisering spektroskopi ( engelsk Laser Enhanced Ionization, LEI )
      • RIMS - laser resonans ionisering massespektrometri
      • OG - optogalvanics (LOGS - laser optogalvanisk spektroskopi)

• Andre analysemetoder
  • titrimetri, volumetrisk analyse
  • vægtanalyse - gravimetri, elektrogravimetri
  • spektrofotometri(normalt absorption) molekylære gasser og kondenseret stof
    • elektronspektrometri (synlig rækkevidde og UV-spektrometri); cm. elektronspektroskopi
    • vibrationsspektrometri (IR-spektrometri); cm. vibrationsspektroskopi
  • spektroskopi Raman-spredning; cm. Raman effekt
  • luminescensanalyse
  • massespektrometri med registrering af masser af molekylære og klyngeioner, radikaler
  • ionmobilitetsspektrometri (