Analysemetode Nevn prinsippene som ligger til grunn for analysen av materie, det vil si typen og arten av energien som forårsaker forstyrrelse av stoffets kjemiske partikler.

Analysen er basert på forholdet mellom det detekterte analytiske signalet og tilstedeværelsen eller konsentrasjonen av analytten.

Analytisk signal er en fast og målbar egenskap ved et objekt.

I analytisk kjemi klassifiseres analytiske metoder i henhold til egenskapen som bestemmes og metoden for å registrere det analytiske signalet:

1.kjemisk

2.fysisk

3.fysiske og kjemiske

Fysiokjemiske metoder kalles instrumentelle eller målemetoder, siden de krever bruk av instrumenter og måleinstrumenter.

La oss vurdere den fullstendige klassifiseringen av kjemiske analysemetoder.

Kjemiske analysemetoder- er basert på å måle energien til en kjemisk reaksjon.

Under reaksjonen endres parametere knyttet til forbruk av utgangsmaterialer eller dannelse av reaksjonsprodukter. Disse endringene kan enten observeres direkte (bunnfall, gass, farge) eller måles ved mengder som reagensforbruk, masse av dannet produkt, reaksjonstid osv.

Av mål kjemiske analysemetoder er delt inn i to grupper:

I.Kvalitativ analyse– består i å detektere de enkelte elementene (eller ionene) som utgjør analytten.

Metoder kvalitativ analyse klassifisert:

1. kationanalyse

2. Anionanalyse

3. analyse av komplekse blandinger.

II. Kvantitativ analyse– består i å bestemme det kvantitative innholdet av individuelle komponenter i et komplekst stoff.

Kvantitative kjemiske metoder klassifiserer:

1. Gravimetrisk(vekt) analysemetode er basert på isolering av analytten i ren form og veier den.

Gravimetriske metoder er delt inn i henhold til metoden for å oppnå reaksjonsproduktet:

a) kjemogravimetriske metoder er basert på å måle massen av produktet av en kjemisk reaksjon;

b) elektrogravimetriske metoder er basert på måling av massen til produktet av en elektrokjemisk reaksjon;

c) termogravimetriske metoder er basert på å måle massen av et stoff som dannes under termisk eksponering.

2. Volumetrisk analysemetoder er basert på å måle volumet av reagenset brukt på interaksjon med stoffet.

Volumetriske metoder, avhengig av aggregeringstilstanden til reagenset, er delt inn i:

a) gassvolumetriske metoder, som er basert på den selektive absorpsjonen av komponenten som bestemmes gassblanding og måling av volumet av blandingen før og etter absorpsjon;

b) væskevolumetriske (titrimetriske eller volumetriske) metoder er basert på å måle volumet av flytende reagens som forbrukes for interaksjon med stoffet som bestemmes.

Avhengig av typen kjemisk reaksjon skilles volumetriske analysemetoder ut:

· protolitometri – en metode basert på forekomsten av en nøytraliseringsreaksjon;

· redoksometri – en metode basert på forekomsten av redoksreaksjoner;

· kompleksometri – en metode basert på forekomsten av en kompleksdannelsesreaksjon;

· nedbørmetoder – metoder basert på forekomst av nedbørsdannelsesreaksjoner.

3. Kinetisk analytiske metoder er basert på å bestemme avhengigheten av hastigheten til en kjemisk reaksjon på konsentrasjonen av reaktanter.

Forelesning nr. 2. Stadier i den analytiske prosessen

Løsningen på det analytiske problemet utføres ved å utføre en analyse av stoffet. I henhold til IUPAC-terminologien analyse [‡] kalt prosedyren for å innhente eksperimentelt data om den kjemiske sammensetningen til et stoff.

Uavhengig av valgt metode, består hver analyse av følgende stadier:

1) sampling (sampling);

2) prøvepreparering (prøvepreparering);

3) måling (definisjon);

4) bearbeiding og evaluering av måleresultater.

Figur 1. Skjematisk fremstilling av den analytiske prosessen.

Eksempelutvalg

Kjemisk analyse begynner med valg og klargjøring av en prøve for analyse. Det skal bemerkes at alle stadier av analyse er sammenkoblet. Et nøye målt analysesignal gir således ikke korrekt informasjon om innholdet i komponenten som bestemmes dersom prøven er valgt eller klargjort for analyse feil. Sampling feil bestemmer ofte den totale nøyaktigheten av komponentbestemmelse og gjør bruken av svært nøyaktige metoder meningsløs. På sin side avhenger prøvevalg og forberedelse ikke bare av arten til det analyserte objektet, men også av metoden for å måle det analytiske signalet. Metodene og prosedyren for prøvetaking og forberedelse av den er så viktig når du utfører kjemisk analyse at de vanligvis er foreskrevet av State Standard (GOST).

La oss vurdere de grunnleggende reglene for prøvetaking:

· Resultatet kan bare være korrekt hvis prøven er tilstrekkelig representant, det vil si at det gjenspeiler nøyaktig sammensetningen av materialet det ble valgt fra. Jo mer materiale som er valgt for utvalget, jo mer representativt er det. Svært store prøver er imidlertid vanskelige å håndtere og øker analysetid og kostnader. Dermed må utvalget tas slik at det er representativt og lite stort.

· Den optimale prøvemassen bestemmes av heterogeniteten til det analyserte objektet, størrelsen på partiklene som heterogeniteten starter fra, og kravene til analysens nøyaktighet.

· For å sikre representativiteten til prøven, må partihomogenitet sikres. Hvis det ikke er mulig å danne en homogen batch, bør batchen deles i homogene deler.

· Ved prøvetaking tas det hensyn til objektets samlede tilstand.

· Betingelsen for ensartet prøvetakingsmetoder må være oppfylt: stikkprøver, periodisk, sjakk, flertrinns prøvetaking, "blind" prøvetaking, systematisk prøvetaking.

· En av faktorene som må tas i betraktning ved valg av prøvetakingsmetode er muligheten for at endringer i gjenstandens sammensetning og innholdet i komponenten bestemmes over tid. For eksempel den variable sammensetningen av vann i elven, endringer i konsentrasjonen av komponenter i matvarer, etc.

Klassifisering av metoder for kvalitativ analyse.

Fag og oppgaver analytisk kjemi.

Analytisk kjemi er vitenskapen om metoder for kvalitativ og kvantitativ forskning på sammensetningen av stoffer (eller blandinger av disse). Oppgaven til analytisk kjemi er å utvikle teorien om kjemiske og fysiokjemiske metoder for analyse og operasjoner i vitenskapelig forskning.

Analytisk kjemi består av to hoveddeler: kvalitativ analyse består i «åpning», dvs. påvisning av individuelle elementer (eller ioner) som utgjør analytten. Kvantitativ analyse består i å bestemme det kvantitative innholdet av individuelle komponenter i et komplekst stoff.

Praktisk betydning analytisk kjemi er flott. Ved hjelp av kjemiske metoder. analyse oppdaget lover: konstans av sammensetning, flere forhold, bestemt atommasser elementer, kjemiske ekvivalenter, er formlene for mange forbindelser blitt etablert.

Analytisk kjemi bidrar til utviklingen av naturvitenskap - geokjemi, geologi, mineralogi, fysikk, biologi, teknologiske disipliner, medisin. Kjemisk analyse er grunnlaget for moderne kjemisk-teknologisk kontroll av alle bransjer der råvarer, produkter og produksjonsavfall analyseres. Basert på resultatene av analysen vurderes flyten av den teknologiske prosessen og kvaliteten på produktet. Kjemiske og fysisk-kjemiske analysemetoder danner grunnlaget for å etablere statlige standarder for alle produserte produkter.

Den analytiske kjemiens rolle i organiseringen av miljøovervåking er stor. Dette er forurensningsovervåking overflatevann, jord, HM, plantevernmidler, petroleumsprodukter, radionuklider. En av oppgavene med overvåking er å lage kriterier som setter grenser for mulig miljøskade. For eksempel MPC - maksimal tillatt konsentrasjon- dette er en slik konsentrasjon, når den eksponeres for menneskekroppen, periodisk eller gjennom hele livet, direkte eller indirekte gjennom økologiske systemer, er det ingen sykdommer eller endringer i helsetilstand som kan oppdages umiddelbart eller senere i livet med moderne metoder. For hver kjemi. stoffer har sin egen MPC-verdi.

Klassifisering av metoder for kvalitativ analyse.

Når de studerer en ny forbindelse, bestemmer de først hvilke grunnstoffer (eller ioner) den består av, og deretter de kvantitative forholdene de finnes i. Derfor går kvalitativ analyse vanligvis foran kvantitativ analyse.

Alle analytiske metoder basert på mottak og måling analytisk signal, de. enhver manifestasjon av kjemisk eller fysiske egenskaper stoff som kan brukes til å bestemme kvalitetssammensetning det analyserte objektet eller for å kvantifisere komponentene det inneholder. Det analyserte objektet kan være en individuell forbindelse i enhver aggregeringstilstand. blanding av forbindelser naturlig objekt(jord, malm, mineral, luft, vann), industriprodukter og mat. Før analyse utføres prøvetaking, sliping, sikting, gjennomsnittsberegning osv. Et objekt forberedt for analyse kalles prøve eller prøve.

Avhengig av oppgaven velges en metode. Analytiske metoder for kvalitativ analyse er delt inn i: 1) "tørr" analyse og 2) "våt" analyse.

Tørr analyse utføres med faste stoffer. Det er delt inn i pyrokjemiske og slipemetoder.

Pyrokjemisk (gresk - brann) type analyse utføres ved å varme opp testprøven i flammen til en gass- eller alkoholbrenner, utført på to måter: oppnå fargede "perler" eller farge brennerflammen.

1. "Perler"(Franske - perler) dannes når salter NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - boraks) eller metalloksider løses i en smelte. Ved å observere fargen på de resulterende glassperlene, etableres tilstedeværelsen av visse elementer i prøven. Så, for eksempel, kromforbindelser gjør perlegrønn, kobolt - blå, mangan - fiolett-ametyst, etc.

2. Flammefarging- flyktige salter av mange metaller, når de introduseres i den ikke-lysende delen av flammen, farger den i forskjellige farger, for eksempel natrium - intenst gult, kalium - fiolett, barium - grønt, kalsium - rødt, etc. Disse analysetypene brukes i fortester og som en "ekspressmetode".

Analyse ved gnidningsmetode. (1898 Flavitsky). Testprøven males i en porselensmørtel med like mye fast reagens. Fargen på den resulterende forbindelsen brukes til å bestemme tilstedeværelsen av ionet som bestemmes. Metoden brukes i fortester og «ekspress»-analyse i felt for analyse av malm og mineraler.

2.Våtanalyse – Dette er analysen av en prøve oppløst i et eller annet løsemiddel. Løsemidlet som oftest brukes er vann, syrer eller alkalier.

I henhold til metoden for gjennomføring er metoder for kvalitativ analyse delt inn i brøk og systematisk. Fraksjonell analysemetode- dette er bestemmelsen av ioner ved å bruke spesifikke reaksjoner i en hvilken som helst sekvens. Den brukes i agrokjemiske, fabrikk- og matlaboratorier, når sammensetningen av testprøven er kjent og det bare er nødvendig å kontrollere fraværet av urenheter eller under foreløpige tester. Systematisk analyse - Dette er en analyse i en strengt definert sekvens, der hvert ion oppdages først etter at interfererende ioner er oppdaget og fjernet.

Avhengig av mengden stoff som tas for analyse, samt teknikken for å utføre operasjoner, er metodene delt inn i:

- makroanalyse - utført i forholdsmessig store mengder stoffer (1-10 g). Analysen utføres i vandige løsninger og i reagensglass.

- mikroanalyse - undersøker svært små mengder av et stoff (0,05 - 0,5 g). Det utføres enten på en papirstrimmel, et urglass med en dråpe løsning (dråpeanalyse) eller på et glassglass i en dråpe løsning, krystaller oppnås, i henhold til formen som stoffet bestemmes under et mikroskop (mikrokrystallskopisk).

Grunnleggende begreper i analytisk kjemi.

Analytiske reaksjoner - Dette er reaksjoner ledsaget av en tydelig synlig ytre effekt:

1) nedbør eller oppløsning av sediment;

2) endring i fargen på løsningen;

3) gassfrigjøring.

I tillegg stilles det ytterligere to krav til analytiske reaksjoner: irreversibilitet og tilstrekkelig reaksjonshastighet.

Stoffer under påvirkning av hvilke analytiske reaksjoner oppstår kalles reagenser eller reagenser. Alle kjemikalier. reagenser er delt inn i grupper:

1) etter kjemisk sammensetning (karbonater, hydroksyder, sulfider, etc.)

2) i henhold til graden av rensing av hovedkomponenten.

Forutsetninger for å utføre kjemi. analyse:

1. Reaksjonsmedium

2. Temperatur

3. Konsentrasjonen av ionet som bestemmes.

Onsdag. Syrlig, alkalisk, nøytral.

Temperatur. Mest kjemikalier. reaksjoner utføres ved romforhold "i kulde", eller noen ganger er det nødvendig å avkjøle under springen. Mange reaksjoner oppstår ved oppvarming.

Konsentrasjon- dette er mengden av et stoff i en viss vekt eller volum av en løsning. En reaksjon og reagens som er i stand til å forårsake en merkbar ytre effekt som er karakteristisk for den selv ved en ubetydelig konsentrasjon av stoffet som bestemmes, kalles følsom.

Følsomheten til analytiske reaksjoner er preget av:

1) ekstrem fortynning;

2) maksimal konsentrasjon;

3) et minimumsvolum av en ekstremt fortynnet løsning;

4) deteksjonsgrense (åpningsminimum);

5) følsomhetsindikator.

Begrens fortynning Vlim – det maksimale volumet av løsningen der ett gram kan påvises (i mer enn 50 eksperimenter av 100 eksperimenter) av dette stoffet ved å bruke denne analytiske reaksjonen. Fortynningsgrensen er uttrykt i ml/g.

For eksempel når kobberioner reagerer med ammoniakk i en vandig løsning

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯ lyseblått kompleks

Den begrensende fortynningen av kobberionet er (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), d.v.s. Kobberioner kan åpnes ved denne reaksjonen i en løsning som inneholder 1 g kobber i 250 000 ml vann. I en løsning som inneholder mindre enn 1 g kobber (II) i 250 000 ml vann, kan disse kationene ikke påvises ved reaksjonen ovenfor.

Begrens konsentrasjon Сlim (Cmin) – den laveste konsentrasjonen ved hvilken analytten kan påvises i løsning ved en gitt analytisk reaksjon. Uttrykt i g/ml.

Maksimal konsentrasjon og maksimal fortynning er relatert av forholdet: Сlim = 1 / V lim

For eksempel åpnes kaliumioner i en vandig løsning ved bruk av natriumheksanitrokoboltat (III)

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Den begrensende konsentrasjonen av K + ioner for denne analytiske reaksjonen er C lim = 10 -5 g/ml, dvs. Kaliumion kan ikke åpnes ved denne reaksjonen hvis innholdet er mindre enn 10-5 g i 1 ml av den analyserte løsningen.

Minimumsvolum ekstremt fortynnet løsning Vmin– det minste volumet av den analyserte løsningen som kreves for å påvise det oppdagede stoffet ved en gitt analytisk reaksjon. Uttrykt i ml.

Deteksjonsgrense (åpningsminimum) m– den minste massen av analytten som entydig kan oppdages av en gitt an. reaksjon i et minimalt volum av ekstremt fortynnet løsning. Uttrykt i µg (1 µg = 10-6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Sensitivitetsindeks analytisk reaksjon bestemmes

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

An. reaksjonen er mer følsom, jo ​​mindre dens åpningsminimum, minimumsvolumet av den ekstremt fortynnede løsningen, og jo større er maksimal fortynning.

Deteksjonsgrensen avhenger av:

1. Konsentrasjoner av testløsningen og reagenset.

2. Varighet av løpet av en. reaksjoner.

3. Metode for å observere den eksterne effekten (visuelt eller ved hjelp av en enhet)

4. Overholdelse av vilkårene for å oppfylle an. Reaksjoner (t, pH, mengde reagens, renhet)

5. Tilstedeværelse og fjerning av urenheter, fremmede ioner

6. Individuelle egenskaper til en analytisk kjemiker (nøyaktighet, synsstyrke, evne til å skille farger).

Typer analytiske reaksjoner (reagenser):

Spesifikk- reaksjoner som tillater bestemmelse av et gitt ion eller stoff i nærvær av andre ioner eller stoffer.

For eksempel: NH4 + + OH - = NH 3 (lukt) + H 2 O

Fe3+ + CNS - = Fe(CNS)3¯

blod rød

Selektiv- reaksjoner lar deg selektivt åpne flere ioner samtidig med samme ytre effekt. Jo færre ioner et gitt reagens åpner, desto høyere er selektiviteten.

For eksempel:

NH4+ + Na3 = NH4Na

K + + Na3 = NaK2

Gruppereaksjoner (reagenser) lar deg oppdage en hel gruppe ioner eller noen forbindelser.

For eksempel: gruppe II-kationer - gruppereagens (NH4)2CO3

CaCl 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

ANALYTISK KJEMI

Kvantitativ kjemisk analyse

Opplæringen

For universitetsstudenter

2. utgave, revidert og utvidet

høyere yrkesopplæring for interuniversitetsbruk

som lærebok i analytisk kjemi for studenter som studerer innen opplæringsområdene 552400 "Food Technology", 655600 "Production of Food Products from Plant Raw Materials",

655900 "Teknologi for råvarer, produkter av animalsk opprinnelse"

og 655700 "Teknologi for matvarer

Spesielt formål Og Catering»

Kemerovo 2005

UDC 543.062 (07)

V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova

Redigert av V.F. Yustratova

Anmeldere:

V.A. Nevostruev, sjef Institutt for analytisk kjemi

Kemerovo State University, doktor i kjemi. vitenskaper, professor;

A.I. Gerasimova, førsteamanuensis, Institutt for kjemi og teknologi

uorganiske stoffer Kuzbass State Technical

Universitetet, Ph.D. chem. vitenskaper

Kemerovo teknologiske institutt

Mat industri

Yustratova V.F., Mikileva G.N., Mochalova I.A.

Yu90 Analytisk kjemi. Kvantitativ kjemisk analyse: Lærebok. godtgjørelse. - 2. utg., revidert. og tillegg - / V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova; Ed. V.F. Yustratova; Kemerovo Teknologisk institutt næringsmiddelindustri - Kemerovo, 2005. - 160 s.

ISBN 5-89289-312-Х

De grunnleggende konseptene og delene av analytisk kjemi er skissert. Alle stadier av kvantitativ kjemisk analyse fra prøveinnsamling til innhenting av resultater og metoder for bearbeiding diskuteres i detalj. Håndboken inkluderer et kapittel viet til instrumentelle analysemetoder, som det mest lovende. Bruken av hver av de beskrevne metodene i teknisk og kjemisk kontroll av næringsmiddelindustrien er indikert.

Læreboken er satt sammen i samsvar med statlige utdanningsstandarder innen områdene "Matteknologi", "Produksjon av matprodukter fra planteråvarer og animalske produkter", "Teknologi for spesialmatprodukter og offentlig servering". Inneholder retningslinjer studenter til å ta notater på forelesninger og arbeide med læreboka.

Designet for studenter i alle studieformer.

UDC 543.062 (07)

BBK 24.4 i 7

ISBN 5-89289-312-Х

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 1994

© V.F. Yustratova, G.N. Mikileva, I.A. Mochalova, 2005, tillegg

© KemTIPP, 1994

FORORD

Læreboken er beregnet på studenter med teknologiske spesialiteter ved matvitenskapelige universiteter. Andre utgave, revidert og utvidet. Ved behandling av materialet, råd og kommentarer fra lederen av Institutt for analytisk kjemi ved Voronezh State Technological Academy, æret arbeider for vitenskap og teknologi i den russiske føderasjonen, doktor i kjemiske vitenskaper, professor Ya.I. Korenman. Forfatterne uttrykker sin dype takknemlighet til ham.

I løpet av de siste ti årene siden utgivelsen av den første utgaven har det dukket opp nye lærebøker om analytisk kjemi, men ingen av dem er i samsvar med statens standarder. pedagogiske standarder innen områdene «Teknologi av matvarer», «Produksjon av matvarer fra planteråvarer», «Teknologi av råvarer og produkter av animalsk opprinnelse», «Teknologi av matvarer til spesielle formål og offentlig servering».

I manualen er materialet presentert på en slik måte at studenten ser den "analytiske kjemioppgaven" som en helhet: fra utvalg av prøver til innhenting av analyseresultater, metoder for deres prosessering og analytisk metrologi. En kort historie om utviklingen av analytisk kjemi og dens rolle i matproduksjon er gitt; de grunnleggende konseptene for kvalitative og kvantitative kjemiske analyser, metoder for å uttrykke sammensetningen av løsninger og forberede løsninger, formler for beregning av analyseresultater er gitt; teori om titrimetriske analysemetoder: nøytralisering (syre-base titrering), redoksimetri (redoks titrering), kompleksometri, utfelling og gravimetri. Bruken av hver av dem i næringsmiddelindustrien er indikert. Når man vurderer titrimetriske analysemetoder, foreslås et strukturelt og logisk diagram for å forenkle studien.

Når du presenterer materialet, den moderne nomenklaturen av kjemiske forbindelser, moderne allment aksepterte konsepter og presentasjoner ble nye vitenskapelige data brukt for å rettferdiggjøre konklusjonene.

Håndboken inneholder i tillegg et kapittel viet til instrumentelle analysemetoder, som den mest lovende, og viser gjeldende trender i utviklingen av analytisk kjemi.

Presentasjonsmessig er håndbokens tekst tilpasset første- og andreårsstudenter som ennå ikke har tilstrekkelige ferdigheter i selvstendig arbeid med undervisningslitteratur.

§§ 1, 2, 5 er skrevet av V.F. Yustratova, seksjoner 3, 6, 8, 9 - G.N. Mikileva, seksjon 7 - I.A. Mochalova, seksjon 4 - G.N. Mikileva og I.A. Mochalova.

ANALYTISK KJEMI SOM VITENSKAP

Analytisk kjemi er en av grenene innen kjemi. Hvis du gir mest full definisjon analytisk kjemi som vitenskap, så kan du bruke definisjonen foreslått av akademiker I.P. Alimarin.

"Analytisk kjemi er en vitenskap som utvikler det teoretiske grunnlaget for analyse kjemisk oppbygning stoffer, utvikling av metoder for identifikasjon og påvisning, bestemmelse og separasjon av kjemiske elementer, deres forbindelser, samt metoder for å etablere den kjemiske strukturen til forbindelser."

Denne definisjonen er ganske lang og vanskelig å huske. Universitetslærebøker gir mer konsise definisjoner, hvis betydning er som følger.

Analytisk kjemier vitenskapen om metoder for å bestemme den kjemiske sammensetningen og strukturen til stoffer (systemer).

1.1. Fra historien om utviklingen av analytisk kjemi

Analytisk kjemi er en veldig gammel vitenskap.

Så snart varer og materialer dukket opp i samfunnet, hvorav de viktigste var gull og sølv, var det behov for å kontrollere kvaliteten. Den første utbredte metoden for å analysere disse metallene var cupellation - branntesting. Dette kvantitativ teknikk innebærer veiing av analytten før og etter oppvarming. Omtale av denne operasjonen finnes i tavler fra Babylon, datert 1375-1350. f.Kr.

Vekter har vært kjent for menneskeheten siden før tid antikk sivilisasjon. Funne vekter for vekter dateres tilbake til 2600 f.Kr.

I henhold til det allment aksepterte synspunkt, den første grensen, når individuell analytiske teknikker tok form i vitenskapelige metoder, kan betraktes som renessansen.

Men begrepet "analyse" i moderne betydning av ordet ble introdusert av den engelske kjemikeren Robert Boyle (1627-1691). Han brukte først dette begrepet i 1654.

Den raske utviklingen av analytisk kjemi begynte på slutten av 1600-tallet. i forbindelse med fremveksten av fabrikker, hurtig vekst deres tall. Dette ga opphav til ulike problemer som kun kunne løses ved hjelp av analytiske metoder. Etterspørselen etter metaller, spesielt jern, har økt kraftig, noe som bidro til utviklingen av analytisk kjemi av mineraler.

Kjemisk analyse ble hevet til status som en egen gren av vitenskapen - analytisk kjemi - av den svenske vitenskapsmannen Thornburn Bergman (1735-1784). Bergmans arbeid kan betraktes som den første læreboken i analytisk kjemi, som gir en systematisk oversikt over prosessene som brukes i analytisk kjemi, kombinert etter arten av stoffene som analyseres.

Den første kjente boken helt viet til analytisk kjemi er The Complete Chemical Assay Office, skrevet av Johann Göttling (1753-1809) og utgitt i 1790 i Jena.

Et stort antall reagenser brukt til kvalitativ analyse ble systematisert av Heinrich Rose (1795-1864) i hans bok "Manual of Analytical Chemistry". Individuelle kapitler denne boken er viet til noen elementer og kjente reaksjoner disse elementene. Dermed var Rose i 1824 den første som beskrev reaksjonene til enkeltelementer og ga et opplegg for systematisk analyse, som har overlevd i sine hovedtrekk til i dag (for systematisk analyse, se avsnitt 1.6.3).

I 1862 ble den første utgaven av Journal of Analytical Chemistry publisert, et tidsskrift viet utelukkende til analytisk kjemi, som er publisert til i dag. Magasinet ble grunnlagt av Fresenius og utgitt i Tyskland.

Grunnlaget for gravimetrisk (gravimetrisk) analyse – den eldste og mest logiske metoden for kvantitativ analyse – ble lagt av T. Bergman.

Metoder for volumetrisk analyse har blitt mye inkludert i analytisk praksis først i 1860. Beskrivelser av disse metodene dukket opp i lærebøker. På dette tidspunktet var det utviklet enheter (enheter) for titrering og en teoretisk begrunnelse for disse metodene ble gitt.

De viktigste funnene som gjorde det mulig å gjøre en teoretisk begrunnelse for volumetriske analysemetoder inkluderer loven om bevaring av massen av materie, oppdaget av M.V. Lomonosov (1711-1765), periodisk lov, oppdaget av D.I. Mendeleev (1834-1907), teori elektrolytisk dissosiasjon, utviklet av S. Arrhenius (1859-1927).

Grunnlaget for volumetriske analysemetoder ble lagt over nesten to århundrer, og utviklingen deres er nært knyttet til praksisens behov, først og fremst problemene med stoffbleking og kaliumproduksjon.

Mange år ble brukt på utvikling av praktiske, nøyaktige instrumenter, utvikling av kalibreringsoperasjoner for måling av glassvarer, manipulasjoner ved arbeid med presisjonsglassvarer, og metoder for registrering av slutten av en titrering.

Det er ikke overraskende at selv i 1829 trodde Berzelius (1779-1848) at volumetriske analysemetoder bare kunne brukes for grove estimater.

For første gang er termer nå generelt akseptert i kjemi "pipette"(Fig. 1) (fra det franske røret - rør, pipette - rør) og "burett"(Fig. 2) (fra den franske byretten - flaske) finnes i publikasjonen til J.L. Gay-Lussac (1778-1850), utgitt i 1824. Her beskrev han titreringsoperasjonen slik den gjøres nå.

Ris. 1. Pipetter Fig. 2. Buretter

Året 1859 viste seg å ha betydning for analytisk kjemi. Det var i dette året at G. Kirchhoff (1824-1887) og R. Bunsen (1811-1899) utviklet spektralanalyse og gjorde den til en praktisk metode for analytisk kjemi. Spektralanalyse var den første av de instrumentelle analysemetodene, som markerte begynnelsen på deres raske utvikling. Se avsnitt 8 for mer informasjon om disse analysemetodene.

På slutten av 1800-tallet, i 1894, ble den tyske fysikalske kjemikeren W.F. Ostwald ga ut en bok om teoretiske grunnlag ah av analytisk kjemi, hvis grunnleggende teori var teorien om elektrolytisk dissosiasjon, som kjemiske analysemetoder fortsatt er basert på.

Begynnelsen av det 20. århundre. (1903) var preget av oppdagelsen av den russiske botanikeren og biokjemikeren M.S. Farger på fenomenet kromatografi, som var grunnlaget for utviklingen ulike alternativer kromatografisk metode, hvis utvikling fortsatt pågår.

På 1900-tallet Analytisk kjemi utviklet seg ganske vellykket. Det var en utvikling av både kjemiske og instrumentelle analysemetoder. Utviklingen av instrumentelle metoder skjedde på grunn av opprettelsen av unike enheter som gjør det mulig å ta opp individuelle eiendommer analyserte komponenter.

Russiske forskere ga et stort bidrag til utviklingen av analytisk kjemi. Det er først og fremst nødvendig å nevne navnene på N.A. Tananaeva, I.P. Alimarina, A.K. Babko, Yu.A. Zolotov og mange andre.

Utviklingen av analytisk kjemi har alltid foregått under hensyntagen til to faktorer: den utviklende industrien skapte et problem som krevde en løsning, på den ene siden; på den annen side ble vitenskapens oppdagelser tilpasset til å løse problemer innen analytisk kjemi.

Denne trenden fortsetter til i dag. Datamaskiner og lasere er mye brukt i analyse, nye analysemetoder dukker opp, automatisering og matematisering blir introdusert, teknikker og midler for lokal ikke-destruktiv, ekstern, kontinuerlig analyse blir opprettet.

1.2. Generelle oppgaver analytisk kjemi

Generelle oppgaver innen analytisk kjemi:

1. Utvikling av teorien om kjemiske og fysiokjemiske analysemetoder, vitenskapelig grunnlag, utvikling og forbedring av forskningsteknikker og metoder.

2. Utvikling av metoder for å separere stoffer og metoder for å konsentrere mikrourenheter.

3. Forbedring og utvikling av metoder for å analysere naturstoffer, miljø, tekniske materialer mv.

4. Yte kjemisk-analytisk kontroll i prosessen med å gjennomføre ulike forskningsprosjekter innen kjemi og relaterte felt innen vitenskap, industri og teknologi.

5. Vedlikehold av kjemisk-teknologisk og fysiske og kjemiske prosesser produksjon på et gitt optimalt nivå basert på systematisk kjemisk og analytisk kontroll av alle nivåer av industriell produksjon.

6. Oppretting av automatiske kontrollmetoder teknologiske prosesser, kombinert med kontrollsystemer basert på bruk av elektronisk databehandling, registrering, signalering, blokkering og kontroll av maskiner, instrumenter og apparater.

Fra ovenstående er det klart at mulighetene for analytisk kjemi er brede. Dette gjør at den kan brukes til å løse et bredt spekter av praktiske problemer, inkludert i næringsmiddelindustrien.

1.3. Rollen til analytisk kjemi i næringsmiddelindustrien

Analytiske kjemimetoder gjør det mulig å løse følgende problemer i næringsmiddelindustrien:

1. Bestem kvaliteten på råvarene.

2. Kontroller matproduksjonsprosessen i alle stadier.

3. Kontroller kvaliteten på produktene.

4. Analyser produksjonsavfall med henblikk på avhending (videre bruk).

5. Identifiser stoffer i råvarer og matvarer som er giftige (skadelige) for menneskekroppen.

1.4. Analysemetode

Analytisk kjemi studerer analysemetoder og ulike aspekter ved deres utvikling og anvendelse. I henhold til anbefalingene fra en autoritativ internasjonal kjemisk organisasjon IUPAC*, analysemetoden refererer til prinsippene som ligger til grunn for analysen av et stoff, dvs. typen og arten av energi som forårsaker forstyrrelse av kjemiske partikler av et stoff. Analyseprinsippet bestemmes i sin tur av naturfenomenene som kjemiske eller fysiske prosesser er basert på.

I utdanningslitteratur om kjemi er det vanligvis ikke gitt en definisjon av analysemetoden. Men siden det er ganske viktig, må det formuleres. Etter vår mening er den mest akseptable definisjonen følgende:

En analysemetode er en sum av regler og teknikker for å utføre analyser som lar en bestemme den kjemiske sammensetningen og strukturen til stoffer (systemer).

1.5. Klassifisering av analysemetoder

I analytisk kjemi finnes det flere typer klassifisering av analytiske metoder.

1.5.1. Klassifisering basert på de kjemiske og fysiske egenskapene til de analyserte stoffene (systemene)

Innenfor rammen av denne klassifiseringen vurderes følgende grupper av analysemetoder:

1. Kjemiske analysemetoder.

Denne gruppen av analysemetoder inkluderer de der analyseresultatene er basert på en kjemisk reaksjon som skjer mellom stoffer. Ved slutten av reaksjonen registreres volumet til en av reaksjonsdeltakerne eller massen til et av reaksjonsproduktene. Resultatene av analysen beregnes deretter.

2. Fysiske analysemetoder.

Fysiske analysemetoder er basert på måling av analyttenes fysiske egenskaper. Disse metodene registrerer mest optiske, magnetiske, elektriske og termiske egenskaper.

3. Fysisk-kjemiske analysemetoder.

De er basert på måling av enhver fysisk egenskap (parameter) til det analyserte systemet, som endres under påvirkning av den kjemiske reaksjonen som oppstår i det.

* IUPAC - International Union of Pure and Applied Chemistry. Medlemmer av denne organisasjonen er vitenskapelige institusjoner fra mange land. Det russiske akademiet Sciences (som etterfølgeren til USSR Academy of Sciences) har vært medlem av det siden 1930.

I moderne kjemi fysiske og fysisk-kjemiske analysemetoder kalles instrumental analysemetoder. "Instrumentell" betyr at denne analysemetoden bare kan utføres ved bruk av et "instrument" - en enhet som er i stand til å registrere og vurdere fysiske egenskaper (se avsnitt 8 for detaljer).

4. Separasjonsmetoder.

Når du analyserer komplekse blandinger (og dette er flertallet av naturlige gjenstander og matvarer) kan det være nødvendig å skille komponenten som bestemmes fra forstyrrende komponenter.

Noen ganger inneholder den analyserte løsningen mye mindre av komponenten som skal bestemmes enn det som kan bestemmes med den valgte analysemetoden. I dette tilfellet, før du bestemmer slike komponenter, er det nødvendig å konsentrere dem.

Konsentrasjon- dette er en operasjon hvoretter konsentrasjonen av komponenten som bestemmes kan øke fra n til 10 n ganger.

Separasjons- og konsentrasjonsoperasjoner kombineres ofte. På konsentrasjonsstadiet kan noen egenskaper tydelig manifestere seg i det analyserte systemet, hvis registrering vil gjøre det mulig å løse problemet med mengden av analytten i blandingen. Den analytiske metoden kan begynne med en separasjonsoperasjon, noen ganger inkluderer den også konsentrasjon.

1.5.2. Klassifisering basert på stoffmasse eller volum

løsning tatt for analyse

En klassifisering som viser egenskapene til moderne analysemetoder er presentert i tabell. 1. Den er basert på massen av stoffer eller volumet av løsningen tatt for analyse.

Tabell 1

Klassifisering av analysemetoder avhengig av stoffets masse

eller volumet av løsningen tatt for analyse

1.6. Kvalitativ analyse

Analyse av et stoff kan utføres for å fastslå dets kvalitative eller kvantitative sammensetning. I samsvar med dette skilles det mellom kvalitative og kvantitative analyser.

Oppgaven med kvalitativ analyse er å etablere den kjemiske sammensetningen til det analyserte objektet.

Analysert objekt kan være et enkelt stoff (enkelt eller veldig komplekst, for eksempel brød), eller en blanding av stoffer. Innenfor et objekt kan forskjellige komponenter være av interesse. Du kan bestemme hvilke ioner, elementer, molekyler, faser, grupper av atomer det analyserte objektet består av. I matvarer er ioner oftest bestemte, enkle eller komplekse stoffer som enten er gunstige (Ca 2+, NaCl, fett, protein osv.) eller skadelige for menneskekroppen (Cu 2+, Pb 2+, plantevernmidler, etc.) .). Dette kan gjøres på to måter: identifikasjon Og gjenkjenning.

Identifikasjon- å etablere identiteten til subjektet kjemisk forbindelse Med kjent stoff(standard) ved å sammenligne deres fysiske og kjemiske egenskaper .

For å gjøre dette, studeres først visse egenskaper til spesifiserte referanseforbindelser, hvis tilstedeværelse antas i det analyserte objektet. For eksempel utfører de kjemiske reaksjoner med kationer eller anioner (disse ionene er standarder) når de studerer uorganiske stoffer eller måler de fysiske konstantene til standard organiske stoffer. Utfør deretter de samme testene med testforbindelsen og sammenlign de oppnådde resultatene.

Gjenkjenning- kontrollere tilstedeværelsen av visse hovedkomponenter, urenheter osv. i det analyserte objektet .

Kvalitativ kjemisk analyse er for det meste basert på transformasjonen av analytten til en ny forbindelse som har karakteristiske egenskaper: farge, en viss fysisk tilstand, krystallinsk eller amorf struktur, spesifikk lukt, etc. Disse karakteristiske egenskapene kalles analytiske tegn.

Kjemisk reaksjon, hvor analytiske tegn vises, kalles kvalitativ analytisk respons.

Stoffer som brukes til å utføre analytiske reaksjoner kalles reagenser eller reagenser.

Kvalitative analytiske reaksjoner og følgelig reagensene som brukes i dem, avhengig av bruksområde, er delt inn i grupper (generelt), karakteristiske og spesifikke.

Gruppereaksjoner gjøre det mulig å isolere fra en kompleks blanding av stoffer, under påvirkning av et gruppereagens, hele grupper av ioner som har samme analytiske karakteristikk. For eksempel hører ammoniumkarbonat (NH 4) 2 CO 3 til gruppen reagenser, siden det med ionene Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ danner hvite karbonater som er uløselige i vann.

Karakteristisk Dette er reaksjoner som involverer reagenser som interagerer med ett eller et lite antall ioner. Det analytiske tegnet i disse reaksjonene uttrykkes oftest i en karakteristisk farge. For eksempel er dimetylglyoksim et karakteristisk reagens for Ni 2+ ion (utfelling Rosa farge) og Fe2+-ionet (en vannløselig rød forbindelse).

Det viktigste i kvalitativ analyse er spesifikke reaksjoner. Spesifikk en reaksjon på et gitt ion er en reaksjon som gjør at det kan påvises under eksperimentelle forhold i en blanding med andre ioner. En slik reaksjon er for eksempel ionedeteksjonsreaksjonen som oppstår under påvirkning av et alkali ved oppvarming:

Den frigjorte ammoniakken kan identifiseres ved sin spesifikke, lett gjenkjennelige lukt og andre egenskaper.

1.6.1. Reagensmerker

Avhengig av det spesifikke bruksområdet til reagensene, stilles det en rekke krav til dem. En av dem er kravet til mengden urenheter.

Mengden av urenheter i kjemiske reagenser er regulert av spesiell teknisk dokumentasjon: statlige standarder(GOST), tekniske spesifikasjoner (TU), etc. Sammensetningen av urenheter kan være forskjellig, og det er vanligvis angitt på fabrikketiketten til reagenset.

Kjemiske reagenser er klassifisert etter renhetsgrad. Avhengig av massefraksjon urenheter, er reagensen tildelt et merke. Noen merker av reagenser er presentert i tabellen. 2.

tabell 2

Reagensmerker

Vanligvis, i praksisen med kjemisk analyse, brukes reagenser som oppfyller kvalifikasjonene "analytisk karakter" og "reagenskvalitet". Renheten til reagensene er angitt på etiketten på originalemballasjen til reagenset. I noen områder av industrien introduserer de sine egne tilleggskvalifikasjoner reagenser i henhold til renhet.

1.6.2. Metoder for å utføre analytiske reaksjoner

Analytiske reaksjoner kan utføres "våt" Og "tørke" måter. Når du utfører en reaksjon "våt" ved interaksjon av analytten og de tilsvarende reagensene skjer i løsning. For å utføre dette må teststoffet først løses opp. Løsemidlet er vanligvis vann eller, hvis stoffet er uløselig i vann, et annet løsningsmiddel. Våte reaksjoner oppstår mellom enkle eller komplekse ioner, så når de brukes, er det disse ionene som oppdages.

Den "tørre" metoden for å utføre reaksjoner betyr at teststoffet og reagensene tas i fast tilstand og reaksjonen mellom dem utføres ved å varme dem opp til høy temperatur.

Eksempler på reaksjoner utført "tørr" er reaksjoner av flammefarging med salter av visse metaller, dannelse av fargede perler (glass) av natriumtetraborat (boraks) eller natrium- og ammoniumhydrogenfosfat når de smelter sammen med salter av visse metaller, samt smelter sammen det faste stoffet som studeres med "fluks", for eksempel: blandinger av fast Na 2 CO 3 og K 2 CO 3, eller Na 2 CO 3 og KNO 3.

Reaksjoner utført med den "tørre" metoden inkluderer også reaksjonen som oppstår når det faste stoffet som studeres males med et eller annet fast reagens, som et resultat av at blandingen får farge.

1.6.3. Systematisk analyse

Kvalitativ analyse av et objekt kan utføres på to måter: ulike metoder.

Systematisk analyse - Dette er en metode for å utføre kvalitativ analyse i henhold til et skjema når sekvensen av operasjoner for å legge til reagenser er strengt definert.

1.6.4. Fraksjonell analyse

En analysemetode basert på bruk av reaksjoner som kan brukes til å detektere de ønskede ionene i en hvilken som helst rekkefølge i individuelle porsjoner av den opprinnelige løsningen, dvs. uten å ty til et spesifikt ionedeteksjonsskjema kalles brøkanalyse.

1.7. Kvantitativ analyse

Oppgaven med kvantitativ analyse er å bestemme innholdet (masse eller konsentrasjon) til en bestemt komponent i det analyserte objektet.

Viktige begreper for kvantitativ analyse er begrepene «bestemt stoff» og «arbeidsstoff».

1.7.1. Bestemt stoff. Arbeidsstoff

Et kjemisk grunnstoff, ion, enkelt eller komplekst stoff, hvis innhold bestemmes i en gitt prøve av det analyserte produktet, kalles vanligvis «identifiserbart stoff» (O.V.).

Stoffet som denne bestemmelsen gjøres med kalles arbeidsstoff (R.V.).

1.7.2. Metoder for å uttrykke sammensetningen av en løsning brukt i analytisk kjemi

1. Den mest praktiske måten å uttrykke sammensetningen av en løsning på er konsentrasjon . Konsentrasjon er en fysisk størrelse (dimensjonal eller dimensjonsløs) som bestemmer den kvantitative sammensetningen av en løsning, blanding eller smelte. Når man vurderer den kvantitative sammensetningen av en løsning, betyr de oftest forholdet mellom mengden oppløst stoff og volumet av løsningen.

Den vanligste er den molare konsentrasjonen av ekvivalenter. Symbolet, skrevet for eksempel for svovelsyre, er C ekv (H 2 SO 4), måleenheten er mol/dm 3.

(1)

Det finnes andre betegnelser for denne konsentrasjonen i litteraturen. For eksempel C(1/2H2SO4). Fraksjonen før svovelsyreformelen indikerer hvilken del av molekylet (eller ionet) som er ekvivalent. Det kalles ekvivalensfaktoren, betegnet med f ekv. For H 2 SO 4 f eq = 1/2. Ekvivalensfaktoren beregnes basert på støkiometrien til reaksjonen. Tallet som viser hvor mange ekvivalenter som finnes i et molekyl kalles ekvivalenstallet og betegnes Z*. f eq = 1/Z*, derfor er den molare konsentrasjonen av ekvivalenter også betegnet på denne måten: C(1/Z*H 2 SO 4).

2. I analytiske laboratorier, når det er nødvendig å utføre en serie enkeltanalyser over lang tid ved bruk av én beregningsformel, brukes ofte en korreksjonsfaktor eller korreksjon K.

Oftest er endringen knyttet til arbeidsstoffet. Koeffisienten viser hvor mange ganger konsentrasjonen av den tilberedte løsningen av arbeidsstoffet avviker fra konsentrasjonen uttrykt i avrundede tall (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), hvorav en kan være i beregningsformelen:

. (2)

K skrives som tall med fire desimaler. Fra oppføringen: K = 1,2100 k C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 følger det at C eq (HCl) = 0,0200 mol/dm 3 er standard molar konsentrasjon av HCl-ekvivalenter, deretter beregnes den sanne ved formelen :

3. Titer- dette er massen av stoffet i 1 cm 3 volum av løsningen.

Titeren refererer oftest til løsningen av arbeidsstoffet.

(3)

Titerenheten er g/cm 3, titeren beregnes nøyaktig til sjette desimal. Når du kjenner titeren til arbeidsstoffet, er det mulig å beregne den molare konsentrasjonen av ekvivalenter av løsningen.

(4)

4. Titer på arbeidsstoffet i henhold til stoffet som bestemmes- dette er massen til stoffet som bestemmes, tilsvarende massen av arbeidsstoffet i 1 cm 3 løsning.

(5)

(6)

5. Massefraksjonen av det oppløste stoffet er lik forholdet mellom massen av det oppløste stoffet A og massen av løsningen:

. (7)

6. Volumfraksjon av et løst stoff er lik forholdet mellom volumet av løst stoff A og det totale volumet av løsningen:

. (8)

Masse- og volumfraksjoner er dimensjonsløse mengder. Men oftest er uttrykk for beregning av masse- og volumbrøker skrevet i formen:

; (9)

. (10)

I dette tilfellet er enheten av w og j prosent.

Følgende forhold bør bemerkes:

1. Ved utførelse av en analyse må konsentrasjonen av arbeidsstoffet være nøyaktig og uttrykt som et tall med fire desimaler dersom konsentrasjonen er molare ekvivalenter; eller et tall som inneholder seks desimaler hvis det er en tittel.

2. I alle beregningsformler som brukes i analytisk kjemi, er volumenheten cm 3. Siden glassvarene som brukes i analysen for å måle volumer gjør at volumet kan måles med en nøyaktighet på 0,01 cm 3, er det med denne nøyaktigheten at tallene som uttrykker volumene til løsningene av analyttene og arbeidsstoffene som er involvert i analysen, bør være skrevet ned.

1.7.3. Metoder for å tilberede løsninger

Før du begynner å forberede løsningen, bør du svare på følgende spørsmål.

1. For hvilket formål er løsningen tilberedt (for bruk som r.v., for å skape en viss pH-verdi i miljøet osv.)?

2. I hvilken form er det mest hensiktsmessig å uttrykke konsentrasjonen av en løsning (i form av molar konsentrasjon av ekvivalenter, massefraksjon, titer osv.)?

3. Med hvilken nøyaktighet, dvs. Til hvilken desimal skal tallet som uttrykker den valgte konsentrasjonen bestemmes?

4. Hvilket volum av løsningen må tilberedes?

5. Basert på stoffets natur (flytende eller fast, standard eller ikke-standard), hvilken metode for å tilberede løsningen skal brukes?

Løsningen kan tilberedes på følgende måter:

1. Ved nøyaktig veiing.

Hvis substans, som du må forberede en løsning fra, er standard, dvs. oppfyller visse (oppført nedenfor) krav, så kan løsningen tilberedes i henhold til nøyaktig veiing. Dette betyr at massen til prøven beregnes og måles på en analytisk balanse nøyaktig med fjerde desimal.

Kravene til standardstoffer er som følger:

a) stoffet må ha krystallstruktur og møte en viss kjemisk formel;

c) stoffet må være stabilt når det lagres i fast form og i løsning;

d) en stor molar masse av det ekvivalente stoffet er ønskelig.

2. Fra fikseringskanalen.

En variant av metoden for å tilberede en løsning ved bruk av nøyaktig veiing er metoden for å tilberede en løsning fra fixanal. Rollen til presis veiing utføres av den nøyaktige mengden stoff som finnes i glass ampulle. Det bør huskes at stoffet i ampullen kan være standard (se punkt 1) eller ikke-standard. Denne omstendigheten påvirker metodene og varigheten av lagring av løsninger av ikke-standardiserte stoffer fremstilt fra fikseringsmidler.

FIXANAL(standard-titer, norm-dose) er en forseglet ampulle som inneholder 0,1000, 0,0500 eller et annet antall mol av ekvivalente stoffer i tørr form eller i form av en løsning.

For å tilberede den nødvendige løsningen, brytes ampullen over en trakt utstyrt med en spesiell stanseanordning (strike). Innholdet overføres kvantitativt til en målekolbe med nødvendig kapasitet, og volumet justeres til ringmerket med destillert vann.

En løsning tilberedt ved nøyaktig veiing eller fra fixanal kalles titrert, standard eller standardløsning I, fordi Konsentrasjonen etter tilberedning er nøyaktig. Skriv det ned som et tall med fire desimaler hvis det er den molare konsentrasjonen av ekvivalenter, og med seks desimaler hvis det er en titer.

3. Basert på omtrentlig vekt.

Hvis stoffet som løsningen skal tilberedes av ikke oppfyller kravene til standard stoffer, og det ikke finnes noe egnet fikseringsmiddel, tilberedes løsningen ved å bruke en tilnærmet prøve.

Beregn massen av stoffet som må tas for å forberede løsningen, ta hensyn til dens konsentrasjon og volum. Denne massen veies på tekniske vekter nøyaktig med andre desimal og løses opp i en målekolbe. En løsning med en omtrentlig konsentrasjon oppnås.

4. Ved å fortynne en mer konsentrert løsning.

Hvis et stoff er produsert av industrien i form av en konsentrert løsning (det er klart at det er ikke-standard), kan løsningen med en lavere konsentrasjon kun tilberedes ved å fortynne den konsentrerte løsningen. Når du tilbereder en løsning på denne måten, må det huskes at massen av det oppløste stoffet må være den samme både i volumet av den tilberedte løsningen og i den delen av den konsentrerte løsningen som tas for fortynning. Når du kjenner til konsentrasjonen og volumet til løsningen som må tilberedes, beregnes volumet av den konsentrerte løsningen som må måles, under hensyntagen til dens massefraksjon og tetthet. Mål volumet med en målesylinder, hell i en målekolbe, juster til merket med destillert vann og bland. Løsningen fremstilt på denne måten har en omtrentlig konsentrasjon.

Den nøyaktige konsentrasjonen av oppløsninger fremstilt ved omtrentlig veiing og ved fortynning av en konsentrert oppløsning bestemmes ved gravimetrisk eller titrimetrisk analyse, derfor kalles oppløsninger fremstilt ved disse metodene, etter at deres nøyaktige konsentrasjoner er bestemt, kalt løsninger med etablerte titre, standardiserte løsninger eller standardløsninger II.

1.7.4. Formler som brukes til å beregne massen av et stoff som kreves for å lage en løsning

Dersom en løsning med en gitt molar konsentrasjon av ekvivalenter eller titer fremstilles av tørrstoff A, så beregnes massen av stoffet som må tas for å fremstille løsningen iht. følgende formler:

; (11)

. (12)

Merk. Volumenheten er cm3.

Massen til et stoff beregnes med en slik nøyaktighet som bestemmes av metoden for å tilberede løsningen.

Beregningsformlene som brukes ved fremstilling av løsninger ved fortynning, bestemmes av typen konsentrasjon som må oppnås og typen konsentrasjon som må fortynnes.

1.7.5. Analyseopplegg

Hovedkravet for analyse er at de oppnådde resultatene samsvarer med det sanne innholdet i komponentene. Analyseresultatene vil tilfredsstille dette kravet bare hvis alle analyseoperasjoner utføres riktig, i en bestemt rekkefølge.

1. Det første trinnet i enhver analytisk bestemmelse er valg av en prøve for analyse. Som regel tas det en gjennomsnittsprøve.

Gjennomsnittlig utvalg- dette er en del av det analyserte objektet, liten sammenlignet med hele massen, hvis gjennomsnittlige sammensetning og egenskaper er identiske (samme) i alle henseender til dens gjennomsnittlige sammensetning.

Prøvetakingsmetoder for ulike typer produkter (råvarer, halvfabrikata, ferdigprodukter fra ulike bransjer) skiller seg sterkt fra hverandre. Når de tar prøver, blir de styrt av reglene beskrevet i detalj i tekniske manualer, GOST-er og spesielle instruksjoner viet til analyse av denne typen produkter.

Avhengig av type produkt og type analyse kan prøven tas i form av et visst volum eller en viss masse.

Prøvetaking- Dette er en svært ansvarlig og viktig forberedende analyseoperasjon. En feil valgt prøve kan fullstendig forvrenge resultatene, i så fall er det generelt meningsløst å utføre ytterligere analyseoperasjoner.

2. Klargjøring av prøven for analyse. Prøven som tas for analyse er ikke alltid forberedt på noen spesiell måte. For eksempel, ved fastsettelse av fuktighetsinnholdet i mel, brød og bakervarer ved voldgiftsmetoden, veies en viss prøve av hvert produkt og legges i et tørkeskap. Oftest analyseres løsninger oppnådd ved passende prøvebehandling. I dette tilfellet kommer oppgaven med å forberede en prøve for analyse ned til følgende. Prøven utsettes for en slik behandling hvor mengden av den analyserte komponenten bevares og den går fullstendig i løsning. I dette tilfellet kan det være nødvendig å eliminere fremmede stoffer som kan være tilstede i den analyserte prøven sammen med komponenten som bestemmes.

Klargjøring av prøve for analyse, samt prøvetaking, er beskrevet i forskriftsmessig og teknisk dokumentasjon, hvor det utføres analyser av råvarer, halvfabrikata og ferdigprodukter. Av de kjemiske operasjonene som inngår i prosedyren for å klargjøre en prøve for analyse, kan man nevne en som ofte brukes i utarbeidelsen av prøver av råvarer, halvfabrikata og ferdige produkter i næringsmiddelindustrien - dette er askeoperasjon.

Asker er prosessen med å konvertere ethvert produkt (materiale) til aske. Ved å aske en prøve tilberedes ved bestemmelse av for eksempel metallioner. Prøven brennes under visse forhold. Den gjenværende asken løses opp i et egnet løsningsmiddel. Det oppnås en løsning som analyseres.

3. Innhenting av analytiske data. Under analysen blir den forberedte prøven utsatt for et reagensstoff eller en eller annen type energi. Dette fører til utseendet av analytiske signaler (endring i farge, utseende av ny stråling, etc.). Det resulterende signalet kan være: a) registrert; b) betraktet øyeblikket når det er nødvendig å måle en viss parameter i det analyserte systemet, for eksempel volumet av arbeidsstoffet.

4. Behandling av analytiske data.

A) De oppnådde primære analytiske dataene brukes til å beregne analyseresultatene.

Måtene analytiske data konverteres til analyseresultater på kan variere.

1. Beregningsmetode. Denne metoden brukes svært ofte, for eksempel i kvantitativ kjemisk analyse. Etter å ha fullført analysen, oppnås volumet av arbeidsstoff brukt på reaksjonen med analytten. Deretter erstattes dette volumet med den riktige formelen og resultatet av analysen beregnes - massen eller konsentrasjonen av stoffet bestemmes.

2. Kalibreringsgrafmetode.

3. Sammenligningsmetode.

4. Additiv metode.

5. Differensiell metode.

Disse metodene for å behandle analytiske data brukes i instrumentelle analysemetoder, når man studerer som det vil være mulig å bli kjent med dem i detalj.

B) Innhentede analyseresultater skal behandles etter reglene matematisk statistikk, som er omtalt i avsnitt 1.8.

5. Fastsettelse av den samfunnsøkonomiske betydningen av analyseresultatet. Dette stadiet er endelig. Etter å ha utført analysen og mottatt resultatet, er det nødvendig å etablere samsvar mellom kvaliteten på produktet og kravene i forskriftsdokumentasjonen for det.

1.7.6. Metode og teknikk for analyse

For å gå fra teorien om hvilken som helst metode for analytisk kjemi til en spesifikk metode for å utføre analyse, er det viktig å skille mellom begrepene "analysemetode" og "analysemetode".

Når vi snakker om en analysemetode betyr dette at regler vurderes, hvoretter det er mulig å innhente analytiske data og tolke dem (se avsnitt 1.4).

Analysemetode- dette er en detaljert beskrivelse av alle analyseoperasjoner, inkludert å ta og forberede prøver (som indikerer konsentrasjonene av alle testløsninger).

Med praktisk anvendelse av hver analysemetode utvikles mange analyseteknikker. De er forskjellige i arten av de analyserte objektene, metoden for å ta og forberede prøver, betingelsene for å utføre individuelle analyseoperasjoner, etc.

For eksempel i et laboratorieverksted om kvantitativ analyse, bl.a. laboratoriearbeid"Permanganatometrisk bestemmelse av Fe 2+ i Mohrs saltløsning", "Jodometrisk bestemmelse av Cu 2+", "Dikromatometrisk bestemmelse av Fe 2+". Metodene for å utføre dem er helt forskjellige, men de er basert på den samme analysemetoden "Redoximetri".

1.7.7. Analytiske egenskaper ved analysemetoder

For at metoder eller analyseteknikker skal sammenlignes eller evalueres med hverandre, hva spiller viktig rolle når du velger dem, har hver metode og teknikk sine egne analytiske og metrologiske egenskaper. Analytiske egenskaper inkluderer følgende: følsomhetskoeffisient (deteksjonsgrense), selektivitet, varighet, produktivitet.

Deteksjonsgrense(C min., p) - dette er laveste innhold, der det ved bruk av denne teknikken er mulig å detektere tilstedeværelsen av en detekterbar komponent med en gitt konfidenssannsynlighet. Tillitssannsynlighet - P er andelen tilfeller der det aritmetiske gjennomsnittet av resultatet for et gitt antall bestemmelser vil ligge innenfor visse grenser.

I analytisk kjemi brukes som regel et konfidensnivå på P = 0,95 (95 %).

Med andre ord, P er sannsynligheten for at en tilfeldig feil oppstår. Den viser hvor mange eksperimenter av 100 som gir resultater som anses som korrekte innenfor den gitte nøyaktigheten til analysen. Ved P = 0,95 - 95 av 100.

Analyseselektivitet karakteriserer muligheten for å bestemme en gitt komponent i nærvær av fremmede stoffer.

Allsidighet- Evnen til å oppdage mange komponenter fra en prøve samtidig.

Varighet av analysen- tid brukt på implementeringen.

Analyseytelse- antall parallelle prøver som kan analyseres per tidsenhet.

1.7.8. Metrologiske egenskaper ved analysemetoder

Ved evaluering av metoder eller teknikker for analyse fra vitenskapen om målinger - metrologi - noteres følgende egenskaper: rekkevidden av bestemt innhold, korrekthet (nøyaktighet), reproduserbarhet, konvergens.

Intervall av bestemt innhold- dette er området gitt av denne teknikken der verdiene til de bestemte mengdene av komponenter er plassert. Det er også vanlig å merke seg nedre grense for bestemt innhold(C n) - den minste verdien av det bestemte innholdet, begrenser utvalget av bestemt innhold.

Korrekthet (nøyaktighet) av analysen er graden av oppnådde resultater til den sanne verdien av mengden som bestemmes.

Reproduserbarhet og konsistens av resultater analyse bestemmes av spredningen av gjentatte analyseresultater og er forårsaket av tilstedeværelsen av tilfeldige feil.

Konvergens karakteriserer spredning av resultater under faste eksperimentelle forhold, og reproduserbarhet- under skiftende eksperimentelle forhold.

Alle analytiske og metrologiske egenskaper ved metoden eller analyseprosedyren er rapportert i deres instruksjoner.

Metrologiske egenskaper oppnås ved å bearbeide resultatene som er oppnådd i en serie gjentatte analyser. Formler for deres beregning er gitt i avsnitt 1.8.2. De ligner på formlene som brukes til å statisk behandle analyseresultater.

1.8. Feil (feil) i analysen

Uansett hvor nøye en eller annen kvantitativ bestemmelse utføres, avviker det oppnådde resultatet som regel noe fra det faktiske innholdet i komponenten som bestemmes, dvs. resultatet av analysen oppnås alltid med en viss unøyaktighet - feil.

Målefeil klassifiseres som systematisk (sikker), tilfeldig (usikker) og grov eller manglende.

Systematiske feil- dette er feil som er konstante i verdi eller varierer i henhold til en bestemt lov. De kan være metodiske, avhengig av detaljene ved analysemetoden som brukes. De kan avhenge av instrumentene og reagensene som brukes, av feil eller utilstrekkelig grundig utførelse av analytiske operasjoner, av de individuelle egenskapene til personen som utfører analysen. Systematiske feil er vanskelige å legge merke til fordi de er konstante og dukker opp ved gjentatte avgjørelser. For å unngå feil av denne typen, er det nødvendig å eliminere kilden eller innføre en passende korreksjon til måleresultatet.

Tilfeldige feil kalles feil av usikker størrelse og fortegn, i utseendet til hver av dem er det ikke observert noe mønster.

Tilfeldige feil oppstår ved enhver måling, inkludert med enhver analytisk bestemmelse, uansett hvor nøye den utføres. Deres tilstedeværelse betyr at gjentatte bestemmelser av en eller annen komponent i en gitt prøve, utført med samme metode, vanligvis gir litt forskjellige resultater.

I motsetning til systematiske feil, kan tilfeldige feil ikke tas i betraktning eller elimineres ved å innføre noen rettelser. De kan imidlertid reduseres betydelig ved å øke antallet parallelle bestemmelser. Påvirkningen av tilfeldige feil på resultatet av analysen kan tas i betraktning teoretisk ved å behandle resultatene som er oppnådd i en serie parallelle bestemmelser av en gitt komponent ved hjelp av metoder for matematisk statistikk.

Tilgjengelighet grove feil eller savner manifesterer seg i det faktum at blant relativt like resultater er det en eller flere verdier som skiller seg merkbart ut i størrelsesorden fra den generelle serien. Hvis forskjellen er så stor at man kan snakke om en grov feil, så blir denne målingen umiddelbart forkastet. Imidlertid er det i de fleste tilfeller umulig å umiddelbart gjenkjenne at et annet resultat er feil bare på grunnlag av å "hoppe ut" fra den generelle serien, og derfor er det nødvendig å utføre ytterligere forskning.

Det er tilfeller der det ikke er noen vits i å utføre ytterligere forskning, og samtidig er det uønsket å bruke feil data for beregninger totalresultat analyse. I dette tilfellet er tilstedeværelsen av grove feil eller mangler etablert i henhold til kriteriene for matematisk statistikk.

Flere slike kriterier er kjent. Den enkleste av dem er Q-testen.

1.8.1. Bestemme tilstedeværelsen av grove feil (uhell)

Ved kjemisk analyse bestemmes innholdet av en komponent i en prøve, som regel, av et lite antall parallelle bestemmelser (n £ 3). For å beregne bestemmelsesfeilene i dette tilfellet, brukes matematiske statistikkmetoder utviklet for et lite antall bestemmelser. Resultatene av dette lille antallet bestemmelser anses å være tilfeldig valgt - prøve- fra alle tenkelige resultater av den generelle befolkningen under gitte forhold.

For små prøver med et antall mål n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи variasjonsområde i henhold til Q-kriteriet. For å gjøre dette, lag forholdet:

hvor X 1 er et mistenkelig fremtredende analyseresultat;

X 2 - resultatet av en enkelt bestemmelse, nærmest i verdi til X 1;

R - variasjonsområde - forskjellen mellom største og minste verdi av en rekke målinger, dvs. R = X maks. - X min.

Den beregnede verdien av Q sammenlignes med tabellverdien til Q (p, f). Tilstedeværelsen av en grov feil er bevist hvis Q > Q (p, f).

Et resultat som er anerkjent som en grov feil er utelukket fra videre vurdering.

Q-kriteriet er ikke den eneste indikatoren som man kan bedømme tilstedeværelsen av en grov feil på, men den beregnes raskere enn andre, fordi lar deg umiddelbart eliminere grove feil uten å utføre andre beregninger.

De to andre kriteriene er mer nøyaktige, men krever en fullstendig beregning av feilen, d.v.s. tilstedeværelsen av en grov feil kan bare bestemmes ved å utføre en fullstendig matematisk behandling av analyseresultatene.

Grove feil kan også identifiseres:

A) Etter standardavvik. Resultatet X i betraktes som en grov feil og forkastes hvis

. (14)

B) Nøyaktighet direkte måling. Resultatet X i forkastes if

. (15)

Omtrent mengder angitt med skilt , omtalt i avsnitt 1.8.2.

1.8.2. Statistisk bearbeiding av analyseresultater

Statistisk behandling av resultater har to hovedmål.

Den første oppgaven er å presentere resultatet av definisjonene i en kompakt form.

Den andre oppgaven er å vurdere påliteligheten til de oppnådde resultatene, dvs. graden av deres samsvar med det sanne innholdet av komponenten som bestemmes i prøven. Dette problemet løses ved å beregne reproduserbarheten og nøyaktigheten til analysen ved å bruke formlene gitt nedenfor.

Som allerede nevnt, karakteriserer reproduserbarhet spredningen av gjentatte analyseresultater og bestemmes av tilstedeværelsen av tilfeldige feil. Reproduserbarheten til analysen vurderes av verdiene for standardavvik, relativt standardavvik og spredning.

Den generelle karakteristikken til dataspredningen bestemmes av verdien av standardavviket S.

(16)

Noen ganger, når man vurderer reproduserbarheten til en analyse, vil den relative standardavvik Sr.

Standardavviket har samme måleenhet som gjennomsnittet, eller den sanne verdien m av mengden som bestemmes.

Jo lavere absolutte (S) og relative (Sr) avviksverdier er, desto bedre er reproduserbarheten til en metode eller analyseteknikk.

Spredningen av analysedataene rundt gjennomsnittet beregnes som variansen S 2 .

(18)

I de presenterte formlene: Xi - separat betydning verdier oppnådd under analyse; - aritmetisk gjennomsnitt av resultatene oppnådd fra alle målinger; n - antall målinger; i = 1…n.

Nøyaktigheten eller presisjonen til analysen er preget av konfidensintervallet til gjennomsnittsverdien p, f. Dette er området der, i fravær av systematiske feil, den sanne verdien av den målte verdien er lokalisert med en konfidenssannsynlighet P.

, (19)

hvor p, f - konfidensintervall, dvs. konfidensgrenser som verdien av den fastsatte mengden X kan ligge innenfor.

I denne formelen er t p, f Studentkoeffisienten; f er antall frihetsgrader; f = n – 1; R - tillitssannsynlighet(se 1.7.7); t p, f - gitt tabell.

Standardavvik for det aritmetiske gjennomsnittet. (20)

Konfidensintervallet beregnes enten som absolutt feil i de samme enhetene som analyseresultatet er uttrykt i, eller i form av en relativ feil DХ o (i%):

. (21)

Derfor kan resultatet av analysen presenteres som:

. (23)

Behandling av analyseresultater forenkles sterkt dersom det sanne innholdet (m) av komponenten som bestemmes er kjent ved utføring av analyser (kontrollprøver eller standardprøver). Absolutte (DX) og relative (DX o, %) feil beregnes.

DX = X - m (24)

(25)

1.8.3. Sammenligning av to gjennomsnittlige resultater av analysen utført

ulike metoder

I praksis er det situasjoner når et objekt må analyseres med forskjellige metoder, i forskjellige laboratorier, av forskjellige analytikere. I disse tilfellene oppnås gjennomsnittlige resultater som skiller seg fra hverandre. Begge resultatene karakteriserer en viss tilnærming til den sanne verdien av ønsket mengde. For å finne ut om begge resultatene er til å stole på, avgjøres det om forskjellen mellom dem er statistisk signifikant, dvs. "for stor. Gjennomsnittsverdier av ønsket mengde anses som kompatible hvis de tilhører samme populasjon. Dette kan løses for eksempel ved å bruke Fisher-kriteriet (F-kriteriet).

hvor er variansene beregnet for ulike serier av analyser.

F eks - alltid mer enn en, fordi Han lik forholdet større spredning til mindre. Den beregnede verdien av F ex sammenlignes med tabellverdien til F-tabellen. (konfidenssannsynlighet P og antall frihetsgrader f for eksperimentelle og tabellerte verdier skal være det samme).

Når du sammenligner F ex og F-tabellen, er alternativer mulige.

A) F eks >F-fanen. Avviket mellom variansene er betydelig og prøvene som vurderes er forskjellige i reproduserbarhet.

B) Hvis F ex er signifikant mindre enn F-tabellen, så er forskjellen i reproduserbarhet tilfeldig og begge variansene er omtrentlige estimater av samme generelle populasjonsvarians for begge utvalgene.

Hvis avviket mellom variansene er lite, kan du avgjøre om det er en statistisk signifikant forskjell i gjennomsnittsresultatene for analysen oppnådd ved ulike metoder. For å gjøre dette, bruk Studentkoeffisienten t p, f. Beregn det veide gjennomsnittlige standardavviket og t eks.

; (27)

(28)

hvor er gjennomsnittsresultatene for de sammenlignede prøvene;

n 1, n 2 - antall målinger i første og andre prøve.

Sammenlign t ex med t-tabellen ved antall frihetsgrader f = n 1 + n 2 -2.

Hvis t ex > t-tabellen, så er avviket mellom signifikant, prøvene tilhører ikke den samme generelle populasjonen og de sanne verdiene i hvert utvalg er forskjellige. Hvis t eks< t табл, можно все данные рассматривать как единую utvalgspopulasjon for (n 1 +n 2) resultater.

KONTROLLSPØRSMÅL

1. Hva studerer analytisk kjemi?

2. Hva er analysemetoden?

3. Hvilke grupper av analysemetoder vurderer analytisk kjemi?

4. Hvilke metoder kan brukes for å utføre kvalitativ analyse?

5. Hva er analytiske trekk? Hva kan de være?

6. Hva er et reagens?

7. Hvilke reagenser trengs for å utføre en systematisk analyse?

8. Hva er brøkanalyse? Hvilke reagenser trengs for å utføre det?

9. Hva betyr bokstavene "kh.ch.", "ch.d.a." på en kjemisk reagensetikett?

10.Hva er oppgaven med kvantitativ analyse?

11.Hva er arbeidsstoffet?

12. På hvilke måter kan du tilberede en løsning av arbeidsstoffet?

13. Hva er et standardstoff?

14. Hva betyr begrepene "standardløsning I" og "standardløsning II"?

15.Hva er titeren og titeren til arbeidsstoffet slik det er bestemt?

16.Hva er kortsiktigheten for molkonsentrasjonen av ekvivalenter?

Emnet som vitenskap er forbedring av eksisterende og utvikling av nye analysemetoder, deres praktiske anvendelse og studiet av det teoretiske grunnlaget for analytiske metoder.

Avhengig av oppgaven er analytisk kjemi delt inn i kvalitativ analyse, med sikte på å avgjøre om Hva eller hvilken stoff, i hvilken form det er i prøven, og kvantitativ analyse, med sikte på å bestemme Hvor mange av dette stoffet (elementer, ioner, molekylære former, etc.) er i prøven.

Å bestemme elementsammensetningen til materielle objekter kalles elementær analyse. Etablering av strukturen til kjemiske forbindelser og deres blandinger på molekylært nivå kalt molekylær analyse. En av typene molekylær analyse kjemiske forbindelser er en strukturell analyse rettet mot å studere den romlige atomstrukturen til stoffer, etablere empiriske formler, molekylvekter etc. Oppgavene til analytisk kjemi inkluderer å bestemme egenskapene til organiske, uorganiske og biokjemiske objekter. Analyse av organiske forbindelser ved funksjonelle grupper kalt funksjonell analyse.

Historie

Analytisk kjemi har eksistert så lenge som det har vært kjemi i sin moderne forstand, og mange av teknikkene som brukes i den tilhører en enda tidligere epoke, epoken alkymi, en av hovedoppgavene var nettopp å bestemme sammensetningen av forskjellige naturlige stoffer og studere prosessene for deres gjensidige transformasjoner. Men med utviklingen av kjemien som helhet, ble arbeidsmetodene som ble brukt i den betydelig forbedret, og sammen med dens rene hjelpebetydning som en av hjelpeavdelingene for kjemi, har analytisk kjemi nå betydningen av en helt uavhengig avdeling av kjemisk kunnskap med svært seriøse og viktige teoretiske oppgaver. Moderne teknologi hadde en svært viktig innflytelse på utviklingen av analytisk kjemi. fysisk kjemi, som beriket det med en rekke helt nye arbeidsmetoder og teoretiske grunnlag, som inkluderer læren om løsninger (se), teorien om elektrolytisk dissosiasjon, loven om massehandling (se. Kjemisk likevekt) og hele læren om kjemisk affinitet.

Metoder for analytisk kjemi

Sammenligning av analytiske kjemimetoder

Totalitet tradisjonelle metoderÅ bestemme sammensetningen av et stoff ved dets sekvensielle kjemiske dekomponering kalles "våtkjemi" ("våtanalyse"). Disse metodene har relativt lav nøyaktighet, krever relativt lave kvalifikasjoner av analytikere og er nå nesten fullstendig erstattet av moderne. instrumentelle metoder (optiske, massespektrometriske, elektrokjemiske, kromatografiske og andre fysisk-kjemiske metoder) for å bestemme sammensetningen av et stoff. Våtkjemi har imidlertid sin fordel fremfor spektrometriske metoder – den gjør det mulig, gjennom standardiserte prosedyrer (systematisk analyse), direkte å bestemme sammensetningen og ulike oksidative tilstander til grunnstoffer, som f.eks. jern(Fe +2, Fe +3), titan og så videre.

Analysemetoder kan deles inn i brutto og lokale. Masseanalysemetoder krever vanligvis separert, underinndelt materiale ( representativ prøve). Lokale metoder bestemme sammensetningen av et stoff i et lite volum i selve prøven, noe som gjør det mulig å sette sammen «kart» over fordelingen av prøvens kjemiske egenskaper over overflaten og/eller dybden. Metoder bør også fremheves direkte analyse, det vil si ikke relatert til den foreløpige forberedelsen av prøven. Ofte er prøveklargjøring nødvendig (f.eks. knusing, forhåndskonsentrasjon eller separering). Når du forbereder prøver, tolker resultater og estimerer antall tester, statistiske metoder.

Metoder for kvalitativ kjemisk analyse

For å bestemme den kvalitative sammensetningen av et stoff, er det nødvendig å studere dets egenskaper, som fra analytisk kjemi kan være av to typer: egenskapene til stoffet som sådan, og dets egenskaper i kjemiske transformasjoner.

De første inkluderer: fysisk tilstand(fast, flytende, gass), dens struktur i fast tilstand (amorf eller krystallinsk substans), farge, lukt, smak osv. Samtidig er det ofte mulig å fastslå naturen til et gitt stoff basert på ytre egenskaper alene, bestemt ved hjelp av menneskelige sanser. I de fleste tilfeller er det nødvendig å omdanne et gitt stoff til et nytt med klart uttrykte karakteristiske egenskaper, ved å bruke for dette formål noen spesielt utvalgte forbindelser kalt reagenser.

Reaksjonene som brukes i analytisk kjemi er ekstremt forskjellige og avhenger av de fysiske egenskapene og graden av kompleksitet i sammensetningen av stoffet som studeres. I tilfellet der en åpenbart ren, homogen kjemisk forbindelse er gjenstand for kjemisk analyse, utføres arbeidet relativt enkelt og raskt; når du må forholde deg til en blanding av flere kjemiske forbindelser, blir spørsmålet om analysen mer komplisert, og når du utfører arbeid, må du følge et bestemt system for ikke å overse et enkelt element som er inkludert i stoffet. Det er to typer reaksjoner i analytisk kjemi: våte reaksjoner(i løsninger) og tørre reaksjoner.

Reaksjoner i løsninger

I kvalitativ kjemisk analyse brukes bare reaksjoner i løsninger som lett kan oppfattes av menneskelige sanser, og øyeblikket for forekomsten av reaksjonen gjenkjennes av ett av følgende fenomener:

1. dannelse av et vannuløselig bunnfall,
2. endring i løsningens farge
3. gassfrigjøring.

Dannelse av sediment i reaksjoner av kjemisk analyse avhenger av dannelsen av noe vannuløselig stoff; hvis for eksempel til en løsning av noe salt barium Legg til svovelsyre eller saltet som er løselig i vann, dannes et hvitt pulveraktig bunnfall bariumsulfat :

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2 HCl + BaSO 4 ↓

Husk at noen andre metaller kan produsere en lignende reaksjon ved dannelse av et hvitt bunnfall under påvirkning av svovelsyre, for eksempel, lede, som er i stand til å danne det uløselige sulfatsaltet PbSO 4, for å være helt sikker på at det er dette eller det metallet, er det nødvendig å utføre ytterligere verifikasjonsreaksjoner, og utsette bunnfallet som dannes i reaksjonen for passende forskning.

For å lykkes med å utføre reaksjonen med nedbørsdannelse, i tillegg til å velge riktig reagens, er det også nødvendig å observere en rekke svært viktige forhold i forhold til styrken av løsninger av testsaltet og reagenset, andelen av begge, temperatur, varighet av interaksjon, etc. Når man vurderer utfellinger dannet i reaksjoner av kjemisk analyse, er det nødvendig å ta hensyn til deres utseende, det vil si, farge, struktur (amorfe og krystallinske utfellinger) etc., samt deres egenskaper i forhold til påvirkning av varme, syrer eller alkalier osv. Ved samhandling med svake løsninger er det noen ganger nødvendig å vente på dannelsen av et bunnfall for f.eks. opptil 24-48 timer, forutsatt at de holdes ved en viss temperatur.

Reaksjonen av bunnfallsdannelse, uavhengig av dens kvalitative betydning i kjemisk analyse, brukes ofte til å skille visse elementer fra hverandre. For dette formål behandles en løsning som inneholder forbindelser av to eller flere grunnstoffer med et tilsvarende reagens som er i stand til å omdanne noen av dem til uløselige forbindelser, og deretter skilles det resulterende bunnfallet fra løsningen (filtratet) ved filtrering, og produserer videre forskning dem separat. Hvis vi for eksempel tar salt kaliumklorid Og bariumklorid og tilsett svovelsyre til dem, dannes et uløselig bunnfall av bariumsulfat BaSO 4 og vannløselig kaliumsulfat K 2 SO 4, som kan separeres ved filtrering. Når et bunnfall av et vannuløselig stoff skilles fra en løsning, må man først sørge for at det får en hensiktsmessig struktur som gjør at filtreringsarbeidet kan utføres uten vanskeligheter, og deretter, etter å ha samlet det på filteret, er nødvendig for å vaske den grundig fra fremmede urenheter. Ifølge undersøkelser V. Ostwald, det må tas i betraktning at når du bruker en viss mengde vann til skylling, er det mer tilrådelig å skylle sedimentet mange ganger i små porsjoner med vann enn tvert imot flere ganger i store porsjoner. Når det gjelder suksessen med separasjonsreaksjonen av ethvert grunnstoff i form av et uløselig bunnfall, så, basert på løsningsteorien, fastslo W. Ostwald at for en tilstrekkelig fullstendig separasjon av ethvert grunnstoff i form av et uløselig bunnfall, er alltid nødvendig å ta et overskudd av reagenset som brukes til utfelling.

Endring i løsningens farge er et av de veldig viktige tegnene i reaksjonene til kjemisk analyse og er veldig viktig, spesielt i forbindelse med prosessene med oksidasjon og reduksjon, samt i arbeid med kjemiske indikatorer (se nedenfor - alkalimetri Og acidimetri).

Eksempler fargereaksjoner i kvalitativ kjemisk analyse kan følgende brukes: kaliumtiocyanat KCNS gir en karakteristisk blodrød farge med jernoksidsalter; med jernoksidsalter produserer ikke samme reagens noe. Hvis til løsningen jernklorid FeCl 2, litt grønn i fargen, tilsett noe oksidasjonsmiddel, for eksempel, klorvann, blir løsningen farget gul takket være utdanning jernklorid, som er den høyeste oksidasjonstilstanden til dette metallet. Hvis du tar kaliumdikromat K2Cr2O7 oransje farge og tilsett i løsningen litt svovelsyre og noe reduksjonsmiddel, for eksempel, vin alkohol, endres den oransje fargen til mørkegrønn, tilsvarende dannelsen av en lavere oksidasjonstilstand av krom i form av kromsulfatsalt Cr 3 (SO 4) 3.

Avhengig av fremdriften i den kjemiske analysen, er det ofte nødvendig å utføre disse prosessene oksidasjon og reduksjon. De viktigste oksidasjonsmidlene er: halogener , Salpetersyre , hydrogenperoksid , kaliumpermanganat , kaliumdikromat; de viktigste reduksjonsmidlene er: hydrogen i utgivelsesøyeblikket, hydrogensulfid , svovelsyrling , tinnklorid , hydrogenjodid.

Gassutviklingsreaksjoner i løsninger under produksjon av kvalitativ kjemisk analyse har oftest ingen uavhengig betydning og er hjelpereaksjoner; oftest møter vi frigjøring av karbondioksid CO 2 - under virkningen av syrer på karbondioksidsalter, hydrogensulfid - under dekomponering av svovelmetaller med syrer, etc.

Tørre reaksjoner

Disse reaksjonene brukes i kjemisk analyse, hovedsakelig i den såkalte. «foreløpig testing», ved testing av sedimenter for renhet, for verifikasjonsreaksjoner og ved studier av mineraler. De viktigste reaksjonene av denne typen består i å teste et stoff i forhold til:

1. dens smeltbarhet ved oppvarming,
2. evne til å farge den ikke-lysende flammen til en gassbrenner,
3. flyktighet ved oppvarming,
4. oksidasjons- og reduksjonsevner.

For å utføre disse testene brukes i de fleste tilfeller en ikke-lysende flamme fra en gassbrenner. Hovedkomponentene i den lysende gassen (hydrogen, karbonmonoksid, sumpgass og andre hydrokarboner) er reduksjonsmidler, men når den brenner i luft (se. Forbrenning) det dannes en flamme, hvor man i forskjellige deler kan finne de nødvendige forhold for reduksjon eller oksidasjon, samt for oppvarming til en mer eller mindre høy temperatur.

Fusjonstest utføres først og fremst i studiet av mineraler, for hvilke et veldig lite fragment av dem, festet i en tynn platinatråd, introduseres i den delen av flammen som har mest høy temperatur, og bruk deretter et forstørrelsesglass for å observere hvordan kantene på prøven er avrundet.

Flammefargetest er laget ved å introdusere en liten sepiaprøve av en liten prøve av stoffet på en platinatråd, først i bunnen av flammen, og deretter inn i den delen av den med høyest temperatur.

Volatilitetstest produseres ved å varme opp en prøve av et stoff i en analysesylinder eller i et glassrør forseglet i den ene enden, og flyktige stoffer blir til damper, som deretter kondenserer i den kaldere delen.

Oksidasjon og reduksjon i tørr form kan produseres i smeltede kuler Boers( 2 4 7 + 10 2 ) Stoffet som skal testes innføres i små mengder i kuler oppnådd ved å smelte disse saltene på en platinatråd, og de varmes deretter opp i den oksiderende eller reduserende delen av flammen. Restaurering kan utføres på en rekke andre måter, nemlig: oppvarming på en pinne forkullet med brus, gløde i et glassrør med metaller - natrium , kalium eller magnesium, oppvarming med kull ved hjelp av et blåserør, enkel oppvarming.

Klassifisering av elementer

Klassifiseringen av elementer tatt i bruk i analytisk kjemi er basert på den samme inndelingen som er akseptert i generell kjemi - i metaller og ikke-metaller (metalloider), hvor sistnevnte oftest anses i form av de tilsvarende syrene. For å gjennomføre en systematisk kvalitativ analyse deles hver av disse klassene av elementer etter tur inn i grupper med noen felles gruppekarakteristikker.

Metaller i analytisk kjemi er delt inn i to avdelinger, som igjen er delt inn i fem grupper:

1. Metaller hvis svovelforbindelser er løselige i vann- fordelingen av metaller i denne avdelingen i grupper er basert på egenskapene til deres karbondioksidsalter. 1. gruppe: kalium , natrium , rubidium , cesium , litium. Svovelforbindelser og deres karbondioksidsalter er løselige i vann. Det er ingen generell reagens for utfelling av alle metaller fra denne gruppen i form av uløselige forbindelser. 2. gruppe: barium , strontium , kalsium , magnesium. Svovelforbindelser er løselige i vann, karbondioksidsalter er uløselige. Det generelle reagenset som utfeller alle metaller i denne gruppen i form av uløselige forbindelser er ammoniumkarbonat.
2. Metaller hvis svovelforbindelser er uløselige i vann- for å dele denne avdelingen i tre grupper bruker de forholdet mellom svovelforbindelsene deres til svake syrer og ammoniumsulfid. 3. gruppe: aluminium , krom , jern , mangan , sink , nikkel , kobolt.

Aluminium og krom danner ikke svovelforbindelser av vann; andre metaller danner svovelforbindelser, som i likhet med oksidene deres er løselige i svake syrerÅh. Fra en sur løsning hydrogensulfid de utfelles ikke ammoniumsulfid utfeller oksider eller svovelforbindelser. Ammoniumsulfid er et vanlig reagens for denne gruppen, og et overskudd av svovelforbindelsene løses ikke opp. 4. gruppe: sølv , lede , vismut , kobber , palladium , rhodium , rutenium , osmium. Svovelforbindelser er uløselige i svake syrer og utfelles av hydrogensulfid i en sur løsning; de er også uløselige i ammoniumsulfid. Hydrogensulfid er en vanlig reaktant for denne gruppen. 5. gruppe: tinn , arsenikk , antimon , gull , platina. Svovelforbindelser er også uløselige i svake syrer og utfelles av hydrogensulfid fra en sur løsning. Men de er løselige i ammoniumsulfid og danner vannløselige sulfasalter med det.

Ikke-metaller (metalloider) må alltid oppdages i kjemisk analyse i form av syrene de danner eller deres tilsvarende salter. Grunnlaget for å dele syrer i grupper er egenskapene til deres barium- og sølvsalter i forhold til deres løselighet i vann og delvis i syrer. Bariumklorid representerer den generelle reagensen for gruppe 1, Sølvnitrat i en nitratløsning - til 2. gruppe er barium- og sølvsalter av 3. gruppe syrer løselige i vann. 1. gruppe: i en nøytral løsning utfeller bariumklorid uløselige salter; sølvsalter er uløselige i vann, men løselige i salpetersyre. Disse inkluderer syrer: krom , kjedelig , svovelholdig, vann, kull , silisium , svovelholdig , hydrofluorkiselsyre(bariumsalter, uløselige i syrer), arsenikk Og arsenikk. 2. gruppe: i en løsning surgjort med salpetersyre gir sølvnitrat et bunnfall. Disse inkluderer syrer: salt , hydrobromsyre Og hydrojodid , hydrocyanid , hydrogensulfid, jern og jerncyanid og jodaktig. 3. gruppe: salpetersyre og perklorsyre, som ikke utfelles av verken sølvnitrat eller bariumklorid.

Det må imidlertid tas i betraktning at reagensene som er angitt for syrer, ikke er generelle reagenser som kan brukes til å skille syrer i grupper. Disse reagensene kan bare gi en indikasjon på tilstedeværelsen av en sur eller annen gruppe, og for å oppdage hver enkelt syre må man bruke de private reaksjonene som tilhører dem. Den gitte klassifiseringen av metaller og ikke-metaller (metalloider) for analytisk kjemi er akseptert i russiske skoler og laboratorier (iht. N. A. Menshutkin), i vesteuropeiske laboratorier har det blitt tatt i bruk en annen klassifisering, men hovedsakelig basert på de samme prinsippene.

Teoretisk grunnlag for reaksjoner

Det teoretiske grunnlaget for reaksjoner av kvalitativ kjemisk analyse i løsninger må søkes, som allerede angitt ovenfor, i avdelingene for generell og fysisk kjemi om løsninger og kjemisk affinitet. En av de første kritiske spørsmål er tilstanden til alle mineraler i vandige løsninger, der, ifølge teorien elektrolytisk dissosiasjon, alle stoffer som tilhører klassene salter, syrer og alkalier dissosieres til ioner. Derfor forekommer alle reaksjoner av kjemisk analyse ikke mellom hele molekyler av forbindelser, men mellom deres ioner. For eksempel skjer reaksjonen av natriumklorid NaCl og sølvnitrat AgNO 3 i henhold til ligningen:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - natriumion + klorion + sølvion + salpetersyreanion = uløselig salt+ salpetersyreanion

Følgelig er ikke sølvnitrat et reagens for natriumklorid eller saltsyre, men kun for klorion. Derfor, for hvert salt i løsning, fra et analytisk kjemisynspunkt, må det vurderes separat. kation(metallion) og anion(syrerest). For en fri syre må hydrogenioner og et anion vurderes; til slutt, for hvert alkali - et metallkation og et hydroksylanion. Og egentlig den viktigste oppgaven Kvalitativ kjemisk analyse er studiet av reaksjonene til forskjellige ioner og hvordan man åpner dem og skiller dem fra hverandre.

For å oppnå det siste målet, ved innvirkning av passende reagenser, omdannes ioner til uløselige forbindelser som utfelles fra løsning i form av utfelling, eller isoleres fra løsninger i form av gasser. I samme teori om elektrolytisk dissosiasjon må man lete etter en forklaring på handlingen kjemiske indikatorer, som ofte finner anvendelse i kjemisk analyse. I følge teorien V. Ostwald, alle kjemiske indikatorer er relativt svake syrer, delvis dissosiert i vandige løsninger. Dessuten har noen av dem fargeløse hele molekyler og fargede anioner, andre har tvert imot fargede molekyler og et fargeløst anion eller et anion av en annen farge; Når de utsettes for påvirkning av frie hydrogenioner av syrer eller hydroksylioner av alkali, kan kjemiske indikatorer endre graden av deres dissosiasjon, og samtidig deres farge. De viktigste indikatorene er:

1. Metyloransje, som i nærvær av frie hydrogenioner ( sur reaksjon) gir en rosa farge, og i nærvær av nøytrale salter eller alkalier gir en gul farge;
2. Fenolftalein- i nærvær av hydroksylioner (alkalisk reaksjon) gir den en karakteristisk rød farge, og i nærvær av nøytrale salter eller syrer er den fargeløs;
3. Lakmus- under påvirkning av syrer blir det rødt, og under påvirkning av alkalier blir det blått, og til slutt,
4. Curcumin- under påvirkning av alkalier blir det brunt, og i nærvær av syrer får det igjen en gul farge.

Kjemiske indikatorer har svært viktige anvendelser i volumetrisk kjemisk analyse (se nedenfor). I reaksjoner med kvalitativ kjemisk analyse møter man ofte fenomenet hydrolyse, det vil si nedbryting av salter under påvirkning av vann, og vannløsning får en mer eller mindre sterk alkalisk eller sur reaksjon.

Fremdrift av kvalitativ kjemisk analyse

I en kvalitativ kjemisk analyse er det viktig å bestemme ikke bare hvilke elementer eller forbindelser som er inkludert i sammensetningen av et gitt stoff, men også i hvilke omtrentlige relative mengder disse komponentene finnes. For dette formål er det alltid nødvendig å gå ut fra visse mengder av det analyserte stoffet (vanligvis er det nok å ta 0,5-1 gram) og, når du utfører analysen, sammenligne mengden individuell nedbør med hverandre. Det er også nødvendig å bruke løsninger av reagenser med en viss styrke, nemlig: normal, halvnormal, en tiendedel normal.

Hver kvalitativ kjemisk analyse er delt inn i tre deler:

1. foreløpig test,
2. oppdagelse av metaller (kationer),
3. oppdagelse av ikke-metaller (metalloider) eller syrer (anioner).

Når det gjelder analyttens natur, kan fire tilfeller forekomme:

1. fast ikke-metallisk stoff,
2. fast stoff i form av et metall eller en metallegering,
3. væske (løsning),

Når man analyserer fast ikke-metallisk stoff Først av alt utføres en ekstern undersøkelse og mikroskopisk undersøkelse, samt en foreløpig test ved å bruke de ovennevnte analysemetodene i tørr form. I dette tilfellet løses en prøve av et stoff, avhengig av dets natur, i ett av følgende løsningsmidler: vann, saltsyre , Salpetersyre Og aqua regia(en blanding av saltsyre og salpetersyre). Stoffer som ikke er i stand til å løse seg i noen av de angitte løsningsmidlene, overføres til løsning ved hjelp av visse spesielle teknikker, for eksempel: fusjon med soda eller potaske, koking med en løsning av brus, oppvarming med visse syrer, etc. Den resulterende løsningen blir utsatt for systematisk analyse med den foreløpige separasjonen av metaller og syrer i grupper og deres videre inndeling i individuelle elementer, ved å bruke deres karakteristiske private reaksjoner.

Når man analyserer metalllegering en viss prøve av det oppløses i salpetersyre (i sjeldne tilfeller i aqua regia), og den resulterende løsningen fordampes til tørrhet, hvoretter den faste resten oppløses i vann og underkastes systematisk analyse.

Hvis stoffet er væske, først og fremst rettes oppmerksomheten mot dens farge, lukt og reaksjon på lakmus (sur, alkalisk, nøytral). For å bekrefte tilstedeværelsen av faste stoffer i løsningen, fordampes en liten del av væsken på en platinaplate eller et urglass. Etter disse innledende testene apaliseres væsken ved bruk av konvensjonelle metoder.

Analyse gasser produsert ved noen spesielle metoder angitt i den kvantitative analysen.

Metoder for kvantitativ kjemisk analyse

Kvantitativ kjemisk analyse tar sikte på å bestemme relativ mengde individuelle komponenter av enhver kjemisk forbindelse eller blanding. Metodene som brukes i den avhenger av stoffets kvaliteter og sammensetning, og derfor må kvantitativ kjemisk analyse alltid innledes med kvalitativ kjemisk analyse

For å utføre kvantitativ analyse kan to ulike metoder brukes: gravimetrisk og volumetrisk. Med vektmetoden isoleres legemene som bestemmes i form av om mulig uløselige eller dårlig løselige forbindelser med kjent kjemisk sammensetning, og deres vekt bestemmes, på grunnlag av hvilken mengden av det ønskede grunnstoffet kan finnes ved hjelp av vektmetoden. beregning. I volumetrisk analyse måles volumene av titrerte (som inneholder en viss mengde reagens) løsninger som brukes til analyse. I tillegg er en rekke spesielle metoder for kvantitativ kjemisk analyse forskjellige, nemlig:

1. elektrolytisk basert på separasjon av individuelle metaller ved elektrolyse,
2. kolorimetrisk, produsert ved å sammenligne fargeintensiteten til en gitt løsning med fargen til en løsning med en viss styrke,
3. organisk analyse, som består i forbrenning av organisk materiale i karbondioksid C0 2 og vann H 2 0 og ved bestemmelse av mengden av deres relative innhold av karbon og hydrogen i stoffet,
4. gassanalyse, som består i å bestemme ved noen spesielle metoder den kvalitative og kvantitative sammensetningen av gasser eller deres blandinger.

Representerer en helt spesiell gruppe medisinsk kjemisk analyse klemme rad ulike metoder studier av blod, urin og andre avfallsprodukter fra menneskekroppen.

Gravity kvantitativ kjemisk analyse

Metoder for gravimetrisk kvantitativ kjemisk analyse er av to typer: direkte analysemetode Og metode for indirekte (indirekte) analyse. I det første tilfellet skal avgjøres komponent er isolert i form av en uoppløselig forbindelse, og vekten av sistnevnte bestemmes. Indirekte analyse er basert på at to eller flere stoffer som utsettes for samme kjemiske behandling gjennomgår ulik vektendringer. Å ha for eksempel en blanding kaliumklorid Og natriumnitrat, den første av dem kan bestemmes ved direkte analyse, utfelling klor som sølvklorid og veier den. Hvis det er en blanding av kalium- og natriumkloridsalter, kan du bestemme forholdet indirekte ved å felle ut alt klor i form av sølvklorid og bestemme vekten, etterfulgt av beregning.

Volumetrisk kjemisk analyse

Elektrolyseanalyse

Kolorimetriske metoder

Elementær organisk analyse

Gassanalyse

Klassifisering av analytiske kjemimetoder

• Metoder elementær analyse
  • Røntgenspektralanalyse (Røntgen fluorescerende)
  • Nøytronaktiveringsanalyse ( Engelsk) (cm. radioaktiveringsanalyse)
  • Auger elektron spektrometri (EOS) ( Engelsk); cm. Auger effekt
  • Analytisk atomspektrometri er et sett med metoder basert på transformasjon av analyserte prøver til tilstanden til individuelle frie atomer, hvis konsentrasjoner deretter måles spektroskopisk (noen ganger er røntgenfluorescensanalyse inkludert her, selv om den ikke er basert på prøve atomisering og er ikke assosiert med atomdampspektroskopi).
    • MS - massespektrometri med registrering av masser av atomære ioner
      • ICP-MS - massespektrometri med induktivt koblet plasma(cm. induktivt koblet plasma i massespektrometri)
      • LA-ICP-MS - massespektrometri med induktivt koblet plasma Og laserablasjon
      • LIMS - lasergnistmassespektrometri; cm. laserablasjon(kommersielt eksempel: LAMAS-10M)
      • MSVI - Sekundær ionemassespektrometri(SIMS)
      • TIMS - termisk ionisering massespektrometri (TIMS)
      • Høyenergiparti(AMS)
    • AAS - atomabsorpsjonsspektrometri
      • ETA-AAS - atomabsorpsjonsspektrometri med elektrotermisk forstøvning (se. atomabsorpsjonsspektrometre)
      • SVZR - spektroskopi av hulromsfalltid (CRDS)
      • VRLS - intrakavitet laserspektroskopi
    • NPP - atomemisjonsspektrometri
      • gnist og lysbue som strålingskilder (se. gnistutladning ; elektrisk lysbue)
      • ICP-AES - atomemisjonsspektrometri med induktivt koblet plasma
      • LIGGER - lasergnistemisjonsspektrometri(LIBS eller LIPS); cm. laserablasjon
    • AFS - atomfluorescensspektrometri (se. fluorescens)
      • ICP-AFS - atomfluorescensspektrometri med induktivt koblet plasma(enheter fra Baird)
      • LAFS - laser atomic fluorescence spektrometri
      • AFS på hule katode lamper(kommersielt eksempel: AI3300)
    • AIS - atomisk ioniseringsspektrometri
      • LAIS (LIIS) - laser atomær ionisering eller laser-intensifisert ionisering spektroskopi ( Engelsk Laser Enhanced Ionization, LEI )
      • RIMS -ktrometri
      • OG - optogalvanikk (LOGS - laser optogalvanisk spektroskopi)

• Andre analysemetoder
  • titrimetri, volumetrisk analyse
  • vektanalyse - gravimetri, elektrogravimetri
  • spektrofotometri(vanligvis absorpsjon) molekylære gasser og kondensert materiale
    • elektronspektrometri (synlig område og UV-spektrometri); cm. elektronspektroskopi
    • vibrasjonsspektrometri (IR-spektrometri); cm. vibrasjonsspektroskopi
  • spektroskopi Raman-spredning; cm. Raman-effekt
  • luminescensanalyse
  • massespektrometri med registrering av masser av molekylære og klyngeioner, radikaler
  • ionemobilitetsspektrometri (