1 spektralanalyse. Spektralanalysemetoder

SPEKTRAL ANALYSE, kvalitetsmetode. og mængder. definitioner sammensætning, baseret på undersøgelsen af ​​deres emission, absorption, refleksion osv. spektre. Der er atom- og molekylærspektralanalyse, hvis opgaver er at bestemme hhv. elementært og molekylær sammensætning in-va. udføres ved emissionsspektre eller exciteret nedbrydning. metoder, absorptionsspektralanalyse - baseret på elektromagnetiske absorptionsspektre. stråling fra analyserede objekter (se). Afhængigt af formålet med undersøgelsen, egenskaberne af det analyserede stof, de specifikke spektre, der anvendes, bølgelængdeområdet og andre faktorer, analyseforløbet, udstyr, metoder til måling af spektre og metrologi. resultaternes karakteristika varierer meget. I overensstemmelse hermed er spektralanalyse opdelt i en række uafhængige. metoder (se især).

Ofte forstås spektralanalyse kun som atomisk emissionsspektralanalyse (AESA) - en metode baseret på studiet af emissionsspektre af frie stoffer. og i gasfasen i bølgelængdeområdet 150-800 nm (se).

Når man analyserer faste stoffer max. Buebuer bruges ofte (permanente og vekselstrøm) og gnistutladninger drevet af en specialdesignet. stabiliseret generatorer (ofte elektronisk styret). Der er også skabt universelle generatorer, ved hjælp af hvilke udledninger opnås forskellige typer med variable parametre, der påvirker effektiviteten af ​​excitationsprocesserne for de undersøgte prøver. Det elektrisk ledende faste stof kan direkte tjene som en lysbue eller gnist; ikke-ledende faste stoffer og anbragt i kulrecesser af en eller anden konfiguration. I dette tilfælde udføres både den fuldstændige (sprøjtning) af det analyserede stof og den fraktionerede sidstnævnte og exciteringen af ​​komponenterne i overensstemmelse med deres fysiske egenskaber. og chem. St. du, som giver dig mulighed for at øge følsomheden og nøjagtigheden af ​​analysen. For at øge virkningen af ​​fraktionering anvendes det i vid udstrækning til det analyserede stof, hvilket fremmer dannelsen af ​​meget flygtige forbindelser under højtemperatur [(5-7)·10 3 K] kulbueforhold. ( osv.) definerede elementer. Til geologisk analyse. I denne form er metoden til at sprinkle eller blæse en kulbue ind i udledningszonen i vid udstrækning.

Ved analyse anvendes sammen med gnistutladninger af forskellige typer også glødeudladningslyskilder (Grim lamper, huludladning). Kombinationer er blevet udviklet. automatiseret kilder, hvor glødeudladningslamper eller elektrotermiske lamper anvendes til forstøvning. analysatorer, og for at opnå spektre, for eksempel højfrekvente plasmatroner. I dette tilfælde er det muligt at optimere betingelserne og excitationerne af de elementer, der bestemmes.

Ved analyse af flydende opløsninger bedste resultater opnås ved hjælp af højfrekvente (HF) og ultrahøjfrekvente (mikrobølge) plasmatroner, der arbejder under inerte forhold, såvel som med flammefotometri. analyse (se). For at stabilisere udledningstemperaturen på det optimale niveau indføres der f.eks. let ioniserede stoffer. . En HF-udladning med en induktiv kobling af en toroidal konfiguration er særligt vellykket brugt (fig. 1). Det adskiller zonerne med RF-energiabsorption og spektral excitation, hvilket gør det muligt dramatisk at øge excitationseffektiviteten og det nyttige analytforhold. signal til støj og dermed opnå meget lave detektionsgrænser for en lang række elementer. Excitationszonen injiceres ved hjælp af pneumatiske eller (mindre almindeligt) ultralydssprøjter. Når det analyseres ved hjælp af HF og mikrobølgeplasmatroner og flammefotometri, vedrører det. standardafvigelse er 0,01-0,03, hvilket i nogle tilfælde tillader brugen af ​​AESA i stedet for præcise, men mere arbejdskrævende og tidskrævende kemiske. analysemetoder.

Blandinger kræver specielle vakuuminstallationer; spektrene exciteres ved hjælp af RF og mikrobølgeudladninger. På grund af udviklingen anvendes disse metoder sjældent.

Ris. 1. HF plasmatron: 1-udgående lommelygte; 2-spektrum excitationszone; 3-zone af HF-energiabsorption; 4-varme. induktor; 5-køler input ( , ); 6-plasma-dannende input (); 7-indløb forstøvet (bæregas-argon).

Når man analyserer høj renhed, når det er nødvendigt at bestemme grundstoffer, hvis indhold er mindre end 10 -5 -10%, samt ved analyse af giftige og radioaktive stoffer forbehandlet; for eksempel bliver grundstofferne, der bestemmes, delvist eller fuldstændigt adskilt fra basen og overført til et mindre volumen opløsning eller tilsat en mindre masse af et stof, der er mere bekvemt til analyse. For at adskille komponenterne anvendes fraktioneret destillation af basen (mindre ofte urenheder). AESA ved hjælp af de anførte kemikalier. metoder kaldes normalt kemisk spektral analyse. Ekstra operationer af adskillelse og bestemte elementer øger kompleksiteten og varigheden af ​​analysen betydeligt og forværrer dens nøjagtighed (relativ standardafvigelse når værdier på 0,2-0,3), men reducerer detektionsgrænserne med 10-100 gange.

Bestemt Området for AESA er mikrospektral (lokal) analyse. I dette tilfælde fordampes et mikrovolumen af ​​stoffet (kraterdybde fra snesevis af mikrometer til flere mikrometer) normalt af en laserimpuls, der virker på en sektion af prøveoverfladen med en diameter på flere. snesevis af mikron. For at excitere spektre bruges oftest en pulseret gnistutladning synkroniseret med en laserpuls. Metoden bruges i forskning i metallurgi.

Spektre optages ved hjælp af spektrometre (kvantometre). Der er mange typer af disse enheder, der adskiller sig i blænde, spredning, opløsning og arbejdsspektralområde. Stor blænde er nødvendig for at optage svag stråling, stor spredning er nødvendig for adskillelse spektrale linjer med tætte bølgelængder ved analyse af materialer med multiline spektre, samt for at øge analysens følsomhed. Diffraktionsanordninger bruges som anordninger, der spreder lys. gitre (flade, konkave, gevind, holografiske, profilerede), med fra flere. hundreder til flere tusinde slag pr. millimeter, meget sjældnere - kvarts- eller glasprismer.

(Fig. 2), optager spektre på special. eller (mindre ofte) på , at foretrække for AESA af høj kvalitet, da de giver dig mulighed for at studere hele prøvens spektrum på én gang (i arbejdsområde enhed); dog bruges de også til mængder. analyse for at sammenligne. lave omkostninger, tilgængelighed og nem vedligeholdelse. Sværtningen af ​​spektrallinjer måles ikke ved hjælp af mikrofotometre (mikrodensitometre). Brugen af ​​computere eller mikroprocessorer giver automatisk måletilstand, behandling af deres resultater og output endelige resultater analyse.



Fig.2. Optisk design: 1-indgang slids; 2-drejet spejl; 3-sfærisk spejl; 4-diffraktion gitter; 5-lys skala belysning; 6-skala; 7-foto plade.



Ris. 3. Kvantometerdiagram (ud af 40 optagekanaler er kun tre vist): 1-polykromator; 2-diffraktion riste; 3-udgange; 4-PMT; 5-indgange; 6 - med lyskilder; 7 - generatorer af gnist- og lysbueudladninger; 8- elektronisk optageanordning; 9 - lederen vil beregne. kompleks.

I spektrometre udføres fotoelektricitet. registrering analyt. signaler ved hjælp af fotomultiplikatorrør (PMT'er) med automatisk databehandling på en computer. Fotovoltaisk multikanal (op til 40 kanaler eller mere) polychromatorer i kvantometre (fig. 3) tillader samtidig registrering af analytten. linjer af alle definerede elementer leveret af programmet. Ved brug af scanning monokromatorer, multi-elementanalyse sikres ved højhastighedsscanning på tværs af spektret i overensstemmelse med et givet program.

Til bestemmelse af grundstoffer (C, S, P, As osv.), de mest intense analytter. hvis linjer er placeret i UV-området af spektret ved bølgelængder mindre end 180-200 nm; der anvendes vakuumspektrometre.

Ved brug af kvantemålere bestemmes analysens varighed i middelværdien. mindste procedurer for at forberede kildematerialet til analyse. En betydelig reduktion i prøveforberedelsestid opnås ved automatisering. lange trin - at bringe løsninger til en standardsammensætning, male og vælge en given masse. I flertal I tilfælde udføres multi-element AESA over en periode på flere. minutter, for eksempel: ved analyse af løsninger ved hjælp af automatisk måling. solcelle spektrometre med RF plasmatroner eller under analyse under smeltningsprocessen med automatisk tilføres strålingskilden.

I sort og farve er udtrykkelige semi-kvantitative (relativ standardafvigelse 0,3-0,5 eller mere) metoder til bestemmelse af indholdet af de vigtigste eller vigtigste almindelige. karakteristiske komponenter, f.eks. ved mærkning af dem, ved sortering af skrot til bortskaffelse mv. Til dette formål anvendes enkle, kompakte og billige visuelle og fotoelektriske enheder. instrumenter (stylo-scopes og stylometre) i kombination med gnistgeneratorer. Udvalget af bestemte indhold af elementer er fra flere. tiendedele af en procent til titusindvis af procent.

AESA bruges i videnskabelig forskning; med dens hjælp opdagede de kemi. elementer studeres arkæologisk. genstande, fastlægge sammensætningen af ​​himmellegemer mv. AESA er også meget brugt til at styre teknologi. processer (især for at bestemme sammensætningen af ​​udgangsmaterialer, teknologiske og færdige produkter), forskning af genstande osv. Ved hjælp af AES er det muligt at bestemme næsten alle elementer af periodisk. systemer i en meget bred vifte af indhold - fra 10 -7 % (pkg/ml) til titusinder af procent (mg/ml). Fordele ved NPP: muligtevnen til samtidigt at bestemme et stort antal grundstoffer (op til 40 eller mere) i en lille prøve af et stof med tilstrækkelig høj nøjagtighed (se tabel), metodens alsidighed. teknikker til at analysere forskellige in-in, udtryksevne, komparativ enkelhed, tilgængelighed og lave omkostninger til udstyr.
, red. HEJ. Zilbershteina, L., 1987; Kuzyakov Yu.Ya., Semenenko K.A., Zorov N.B., Methods of spectral analysis, M., 1990. Yu.I. Korovin,

Introduktion……………………………………………………………………………………….2

Strålingsmekanisme………………………………………………………………………………………..3

Energifordeling i spektret……………………………………………………………….4

Typer af spektre……………………………………………………………………………………………………….6

Typer af spektralanalyser………………………………………………………………7

Konklusion………………………………………………………………………………………..9

Litteratur……………………………………………………………………………………………….11

Introduktion

Spektrum er nedbrydning af lys i dets bestanddele, stråler af forskellige farver.

Forskningsmetode kemisk sammensætning forskellige stoffer kaldes ved deres linjeemissions- eller absorptionsspektre spektral analyse. Der kræves en ubetydelig mængde stof til spektralanalyse. Dens hastighed og følsomhed har gjort denne metode uundværlig både i laboratorier og i astrofysik. Da hvert kemisk element i det periodiske system kun udsender en egenskab for det linje spektrum emission og absorption gør det muligt at studere den kemiske sammensætning af et stof. Fysikerne Kirchhoff og Bunsen forsøgte første gang at lave den i 1859 ved at bygge spektroskop. Lys gik ind i ham igennem snævert mellemrum, skåret fra den ene kant af teleskopet (dette rør med en spalte kaldes en kollimator). Fra kollimatoren faldt strålerne ned på et prisme dækket af en kasse beklædt med sort papir på indersiden. Prismet afbøjede strålerne, der kom fra spalten. Resultatet var et spektrum. Herefter dækkede de vinduet til med et gardin og placerede en tændt brænder ved kollimatorspalten. Stykker af forskellige stoffer blev indført skiftevis i stearinlysets flamme, og de så gennem et andet teleskop på det resulterende spektrum. Det viste sig, at de varme dampe af hvert element producerede stråler strengt en bestemt farve, og prismet afbøjede disse stråler til et strengt defineret sted, og derfor kunne ingen farve maskere den anden. Dette gjorde det muligt for os at konkludere, at en radikal ny vej kemisk analyse– i henhold til stoffets spektrum. I 1861, baseret på denne opdagelse, beviste Kirchhoff tilstedeværelsen af ​​en række grundstoffer i Solens kromosfære, hvilket lagde grundlaget for astrofysik.

Strålingsmekanisme

Lyskilden skal forbruge energi. Lys er elektromagnetiske bølger med en bølgelængde på 4*10 -7 - 8*10 -7 m. Elektromagnetiske bølger udsendes ved den accelererede bevægelse af ladede partikler. Disse ladede partikler er en del af atomer. Men uden at vide, hvordan atomet er opbygget, kan der ikke siges noget pålideligt om strålingsmekanismen. Det er kun tydeligt, at der ikke er lys inde i et atom, ligesom der ikke er nogen lyd i en klaverstreng. Som en streng, der først begynder at lyde efter at være blevet ramt af en hammer, føder atomer først lys, når de er ophidset.

For at et atom kan begynde at udstråle, skal energi overføres til det. Når et atom udsender, mister det den energi, det modtager, og for et stofs kontinuerlige glød er det nødvendigt med en tilstrømning af energi til dets atomer udefra.

Termisk stråling. Den enkleste og mest almindelige type stråling er termisk stråling, hvor den energi, atomer taber for at udsende lys, kompenseres af energi termisk bevægelse atomer eller (molekyler) af det udstrålende legeme. Jo højere kropstemperaturen er, jo hurtigere bevæger atomerne sig. Når hurtige atomer (molekyler) kolliderer med hinanden, en del af dem kinetisk energi omdannet til excitationsenergi af atomer, som derefter udsender lys.

Den termiske kilde til stråling er Solen samt en almindelig glødelampe. Lampen er en meget praktisk, men billig kilde. Kun omkring 12% af den samlede energi frigivet i lampen elektrisk stød, omdannes til lysenergi. Den termiske lyskilde er en flamme. Sodkorn opvarmes på grund af den energi, der frigives ved brændstofforbrænding og udsender lys.

Elektroluminescens. Den energi, atomer har brug for til at udsende lys, kan også komme fra ikke-termiske kilder. Under en udladning i gasser giver det elektriske felt større kinetisk energi til elektronerne. Hurtige elektroner oplever kollisioner med atomer. En del af elektronernes kinetiske energi går til at excitere atomer. Ophidsede atomer frigiver energi i form af lysbølger. På grund af dette er udledningen i gassen ledsaget af en glød. Dette er elektroluminescens.

Katodoluminescens. Gløden af ​​faste stoffer forårsaget af bombardement af elektroner kaldes katodoluminescens. Takket være katodoluminescens lyser skærmene på katodestrålerør på fjernsyn.

Kemiluminescens. For nogle kemiske reaktioner, der kommer med frigivelsen af ​​energi, bliver en del af denne energi direkte brugt på udsendelse af lys. Lyskilden forbliver kold (den har en temperatur miljø). Dette fænomen kaldes kemiluminescens.

Fotoluminescens. Lys, der falder ind på et stof, reflekteres delvist og delvist absorberet. Energien fra absorberet lys forårsager i de fleste tilfælde kun opvarmning af kroppe. Nogle kroppe begynder dog selv at lyse direkte under påvirkning af stråling, der rammer dem. Dette er fotoluminescens. Lys exciterer stofatomer (øger deres indre energi), hvorefter de selv fremhæves. For eksempel lysende maling, som bruges til at dække mange julepynt, udsender lys efter at være blevet bestrålet.

Lyset, der udsendes under fotoluminescens, har som regel en længere bølgelængde end det lys, der exciterer gløden. Dette kan observeres eksperimentelt. Hvis du retter en lysstråle mod en beholder, der indeholder fluoresceit (et organisk farvestof),

passeret gennem et violet lysfilter, begynder denne væske at lyse med grøn-gult lys, altså lys med en længere bølgelængde end violet lys.

Fænomenet fotoluminescens er meget udbredt i fluorescerende lamper. Den sovjetiske fysiker S.I. Vavilov foreslog dækning indre overflade udledningsrør med stoffer, der er i stand til at lyse klart under påvirkning af kortbølget stråling gasudledning. Fluorescerende lamper er cirka tre til fire gange mere økonomiske end konventionelle glødelamper.

Hovedtyperne af stråling og de kilder, der skaber dem, er listet. De mest almindelige strålingskilder er termiske.

Energifordeling i spektret

På skærmen bag det brydende prisme er monokromatiske farver i spektret arrangeret i følgende rækkefølge: rød (som har den største bølgelængde synligt lys bølgelængde (k = 7,6 (10-7 m og det mindste brydningsindeks), orange, gul, grøn, cyan, indigo og violet (med den korteste bølgelængde i det synlige spektrum (f = 4 (10-7 m og det største indeks) Ingen af ​​kilderne producerer monokromatisk lys, det vil sige lys med en strengt defineret bølgelængde. Det er vi overbevist om ved forsøg med nedbrydning af lys til et spektrum ved hjælp af et prisme, samt eksperimenter med interferens og diffraktion.

Den energi, som lyset fører med sig fra kilden, fordeles på en bestemt måde over de bølger af alle længder, der udgør lysstrålen. Vi kan også sige, at energi er fordelt over frekvenser, da der er forskel på bølgelængde og frekvens. enkel tilslutning: v = c.

Fluxtæthed elektromagnetisk stråling, eller intensitet /, bestemmes af energien &W, der kan tilskrives alle frekvenser. For at karakterisere frekvensfordelingen af ​​stråling er det nødvendigt at indføre en ny størrelse: intensiteten pr. enhedsfrekvensinterval. Denne størrelse kaldes den spektrale tæthed af strålingsintensiteten.

Den spektrale strålingsfluxtæthed kan findes eksperimentelt. For at gøre dette skal du bruge et prisme til at opnå strålingsspektret, for eksempel af en elektrisk lysbue, og måle strålingsfluxtætheden, der falder på små spektrale intervaller med bredden Av.

Du kan ikke stole på dit øje til at vurdere energifordelingen. Øjet har selektiv følsomhed over for lys: dets maksimale følsomhed ligger i det gulgrønne område af spektret. Det er bedst at drage fordel af egenskaben ved en sort krop til næsten fuldstændig at absorbere lys af alle bølgelængder. I dette tilfælde forårsager strålingsenergi (dvs. lys) opvarmning af kroppen. Derfor er det nok at måle kropstemperaturen og bruge den til at bedømme mængden af ​​absorberet energi pr. tidsenhed.

Et almindeligt termometer er for følsomt til at kunne bruges i sådanne eksperimenter. Mere følsomme instrumenter er nødvendige for at måle temperaturen. Du kan tage et elektrisk termometer, hvori sanseelement lavet i form af en tynd metalplade. Denne plade skal være belagt med et tyndt lag sod, som næsten fuldstændigt absorberer lys af enhver bølgelængde.

Enhedens varmefølsomme plade skal placeres et eller andet sted i spektret. Hele det synlige spektrum af længde l fra røde til violette stråler svarer til frekvensintervallet fra v cr til y f. Bredden svarer til et lille interval Av. Ved at opvarme enhedens sorte plade kan man bedømme strålingsfluxtætheden pr. frekvensinterval Av. Bevæger vi pladen langs spektret, finder vi det mest af energi falder på den røde del af spektret, og ikke på den gulgrønne, som det ser ud for øjet.

Baseret på resultaterne af disse eksperimenter er det muligt at konstruere en kurve over afhængigheden af ​​den spektrale tæthed af strålingsintensiteten af ​​frekvensen. Den spektrale tæthed af strålingsintensiteten bestemmes af pladens temperatur, og frekvensen er ikke svær at finde, hvis den enhed, der bruges til at nedbryde lyset, er kalibreret, det vil sige, hvis man ved, hvilken frekvens en given del af spektret svarer til til.

Plot langs abscisseaksen værdierne af frekvenser svarende til midtpunkterne af intervallerne Av og langs ordinataksen spektral tæthed strålingsintensitet, får vi en række punkter, hvorigennem vi kan tegne en jævn kurve. Denne kurve giver visuel repræsentation om fordelingen af ​​energi og den synlige del af lysbuens spektrum.

Spektralanalyse er et sæt metoder til kvalitativ og kvantificering sammensætning af et objekt, baseret på studiet af spektre af vekselvirkning mellem stof og stråling, herunder spektre af elektromagnetisk stråling, akustiske bølger, fordeling af masser og energier af elementarpartikler osv.

Afhængigt af formålet med analysen og typerne af spektre skelnes der adskillige metoder til spektralanalyse:

    Emissionsspektralanalyse er en fysisk metode baseret på studiet af emissionsspektrene for dampe af det analyserede stof (emissions- eller emissionsspektre), der opstår under påvirkning stærke kilder excitationer (elektrisk lysbue, højspændingsgnist); Denne metode gør det muligt at bestemme grundstofsammensætningen af ​​et stof, det vil sige at bedømme hvilke kemiske grundstoffer der indgår i sammensætningen af ​​et givet stof.

    Flammespektrofotometri, eller flammefotometri, som er en type emissionsspektralanalyse, er baseret på undersøgelsen af ​​emissionsspektrene for elementerne i det analyserede stof, der opstår under påvirkning af bløde excitationskilder. Ved denne metode sprøjtes opløsningen, der skal analyseres, ind i en flamme. Denne metode gør det muligt at bedømme indholdet af hovedsageligt basisk og jordalkalimetaller, samt nogle andre grundstoffer, såsom gallium, indium, thallium, bly, mangan, kobber, phosphor.

    Bemærk. Udover flammeemissionsfotometri anvendes også absorptionsfotometri, også kaldet atomabsorptionsspektroskopi eller atomabsorptionsspektrofotometri. Det er baseret på frie metalatomers evne i flammegasser til at absorbere lysenergi ved bølgelængder, der er karakteristiske for hvert element. Denne metode kan bestemme antimon, bismuth, selen, zink, kviksølv og nogle andre grundstoffer, der ikke kan bestemmes ved flammeemissionsfotometri.

    Absorptionsspektroskopi er baseret på undersøgelsen af ​​et stofs absorptionsspektre, hvilket er dets individuelle karakteristika. Der findes en spektrofotometrisk metode baseret på bestemmelse af absorptionsspektret eller måling af lysabsorption (både i de ultraviolette og i de synlige og infrarøde områder af spektret) ved en strengt defineret bølgelængde (monokromatisk stråling), som svarer til maksimum af absorptionskurven af et givet stof under undersøgelse, samt en fotokolorimetrisk metode, baseret på bestemmelse af absorptionsspektret eller måling af lysabsorption i den synlige del af spektret.

    I modsætning til spektrofotometri bruger den fotokolorimetriske metode "hvidt" lys eller "hvidt" lys, der tidligere er passeret gennem bredbåndsfiltre.

    Analysemetode ved hjælp af Raman-spektre. Metoden bruger et fænomen opdaget samtidigt sovjetiske fysikere G. S. Landsberg og L. I. Mandelstam og den indiske fysiker C. V. Raman. Dette fænomen er forbundet med et stofs absorption af monokromatisk stråling og den efterfølgende udsendelse af ny stråling, der adskiller sig i bølgelængde fra den absorberede.

    Turbidimetri er baseret på måling af intensiteten af ​​lys absorberet af en ufarvet suspension af et fast stof. I turbidimetri lysintensitet, absorberet af eller passeret gennem en opløsning, måles på samme måde som ved fotokolorimetri af farvede opløsninger.

    Nephelometri er baseret på måling af intensiteten af ​​lys, der reflekteres eller spredes af en farvet eller ufarvet suspension af fast stof (sediment suspenderet i et givet medium).

    Den luminescerende eller fluorescerende analysemetode er baseret på måling af intensiteten af ​​synligt lys (fluorescens), der udsendes af stoffer, når de bestråles med ultraviolette stråler.

10) Optiske analysemetoder omfatter også den refraktometriske metode, baseret på måling af brydningsindekset, og den polarometriske metode, baseret på studiet af rotationen af ​​polarisationsplanet.

Mørke linjer i spektralstriber er blevet bemærket i lang tid, men den første seriøse undersøgelse af disse linjer blev først foretaget i 1814 af Joseph Fraunhofer. Til hans ære blev effekten kaldt "Fraunhofer-linjer". Fraunhofer etablerede stabiliteten af ​​linjernes positioner, kompilerede en tabel over dem (han talte 574 linjer i alt) og tildelte hver en alfanumerisk kode. Ikke mindre vigtig var hans konklusion, at linjerne ikke er forbundet med hverken det optiske materiale eller det jordens atmosfære, men er et naturligt kendetegn ved sollys. Han opdagede lignende linjer i kunstige lyskilder, såvel som i Venus og Sirius spektre.

Det blev hurtigt klart, at en af ​​de klareste linjer altid dukkede op i nærvær af natrium. I 1859 konkluderede G. Kirchhoff og R. Bunsen efter en række eksperimenter: hvert kemisk grundstof har sit eget unikke linjespektrum, og ifølge spektret himmellegemer der kan drages konklusioner om sammensætningen af ​​deres stof. Fra dette øjeblik dukkede spektralanalyse op i videnskaben, kraftfuld metode fjernbestemmelse af kemisk sammensætning.

For at teste metoden organiserede Paris Academy of Sciences i 1868 en ekspedition til Indien, hvor en total solformørkelse var på vej. Der opdagede videnskabsmænd: alle de mørke linjer i tidspunktet for formørkelsen, hvor emissionsspektret erstattede solkoronaens absorptionsspektrum, blev, som forudsagt, lyse mod en mørk baggrund.

Karakteren af ​​hver af linjerne og deres forbindelse med kemiske elementer blev gradvist afklaret. I 1860 opdagede Kirchhoff og Bunsen cæsium ved hjælp af spektralanalyse, og i 1861 rubidium. Og helium blev opdaget på Solen 27 år tidligere end på Jorden (henholdsvis 1868 og 1895).

Funktionsprincip

Atomerne i hvert kemisk element har strengt definerede resonansfrekvenser, som et resultat af hvilket det er ved disse frekvenser, at de udsender eller absorberer lys. Dette fører til, at linjerne (mørke eller lyse) i spektrene er synlige i spektroskopet visse steder, karakteristisk for hvert stof. Linjernes intensitet afhænger af mængden af ​​stof og dets tilstand. Ved kvantitativ spektralanalyse bestemmes indholdet af det undersøgte stof af den relative eller absolutte intensitet af linjer eller bånd i spektrene.

Optisk spektral analyse er kendetegnet ved relativ nem implementering, fravær af kompleks prøveforberedelse til analyse og en lille mængde stof (10-30 mg), der kræves til analyse stort antal elementer.

Atomspektre (absorption eller emission) opnås ved at overføre stoffet til en damptilstand ved at opvarme prøven til 1000-10000 °C. En gnist eller en vekselstrømsbue bruges som kilder til excitation af atomer i emissionsanalysen af ​​ledende materialer; i dette tilfælde placeres prøven i krateret på en af ​​kulstofelektroderne. Flammer eller plasmaer af forskellige gasser bruges i vid udstrækning til at analysere opløsninger.

Ansøgning

For nylig er emissions- og massespektrometriske metoder til spektralanalyse, baseret på excitation af atomer og deres ionisering i argonplasma af induktionsudladninger, såvel som i en lasergnist, blevet mest udbredt.

Spektralanalyse er en følsom metode og er meget udbredt inden for analytisk kemi, astrofysik, metallurgi, maskinteknik, geologisk udforskning og andre grene af videnskaben.

I signalbehandlingsteori betyder spektralanalyse også analysen af ​​energifordelingen af ​​et signal (for eksempel lyd) over frekvenser, bølgetal osv.

Spektralanalysemetoder er baseret på studiet af optiske emissions- eller absorptionsspektre. Der skelnes mellem atomabsorptionsspektralanalyse (analyse baseret på absorptionsspektre) og emissionsspektralanalyse (analyse baseret på emissionsspektre). Spektral analyse meget brugt til kvalitet og kvantitativ analyse forskellige stoffer. Ud fra de karakteristiske linjer i spektret kan grundstofsammensætningen af ​​et stof bestemmes, og intensiteten af ​​spektrallinjen er et mål for koncentrationen af ​​stoffet i prøven.

Emissionsspektroskopi

Atomer af grundstoffer i en exciteret tilstand udsender stråling med en strengt defineret bølgelængde. Emissionsspektrene (emissionsspektrene) for hvert element er individuelle, de består af et bestemt sæt karakteristiske linjer, hvormed grundstofsammensætningen af ​​et stof og dets koncentration kan bestemmes.

Ved emissionsspektralanalyse fordampes eller brændes testprøven, hvis den er flydende eller solid, derefter udsat for høj temperatur eller elektrisk ladning at overføre atomer til en exciteret tilstand og registrere spektret. Kvalitativ emissionsanalyse kommer ned til at dechifrere linjerne i spektret af den analyserede prøve. Kvantitativ analyse er baseret på at sammenligne intensiteten af ​​prøvens spektrallinjer med intensiteten af ​​linjerne i spektret af en standardprøve, hvor indholdet af grundstoffet bestemmes, hvori er kendt.

Excitationskilder kan være flamme, lysbue, gnist, puls eller elektrisk vakuumudladning. En lysbueudladning frembringer en temperatur på 5000-7000 °C, ved hvilken atomer af de fleste grundstoffer går i en exciteret tilstand. I en højspændingsgnist med en temperatur på 7000-15000 °C exciteres atomer af grundstoffer med et højt excitationspotentiale. Puls- og elektriske vakuumudladninger bruges til at excitere inerte gasser.

Ifølge metoden til spektrumregistrering skelnes der mellem flere typer emissionsspektralanalyse. Ved visuel analyse sammensætning af høj kvalitet bestemt ved direkte observation synligt spektrum. Mere præcis er fotografisk analyse, hvor spektret fotograferes på en fotografisk plade, som derefter undersøges på en spektroprojektor kl. kvalitative definitioner eller fotometeret ved anvendelse af et mikrofotometer til kvantitative bestemmelser. En fast serie af linjer svarende til spektrallinjerne i prøven, der undersøges, opnås på en fotografisk plade, hvis sortsfarvningsgrad er proportional med intensiteten af ​​disse linjer.

Spektroprojektorer bruges til at dechifrere spektrogrammer. Den indenlandske industri producerer PS-18 spektroprojektoren, som gør det muligt at få små dele af spektret forstørret 20 gange på skærmen, hvilket gør det nemmere at dechifrere dem under ekspres kvalitativ eller semikvantitativ analyse.

Densiteten af ​​sortfarvning af linjer på en fotografisk plade måles ved hjælp af mikrofotometre. Lysstrømmen ledes gennem den usorterede del af den fotografiske plade og ledes derefter til en fotocelle med et galvanometer. Afbøjningen af ​​galvanometernålen på skalaen noteres. Så ledes lysstrømmen gennem den sorte del af pladen, og galvanometernålens afbøjning noteres igen. Sværtningstæthed bestemmes af ligningen:

hvor I0 er intensiteten af ​​lys, der passerer gennem den usorterede del af den fotografiske plade; I er intensiteten af ​​lys, der passerer gennem den sorte del af den fotografiske plade.

Da tætheden af ​​sværtning er proportional med koncentrationen af ​​grundstoffet, konstrueres en kalibreringsgraf over afhængigheden af ​​sværtning af koncentration baseret på aflæsningerne af galvanometeret. Ved hjælp af denne graf bestemmes derefter elementets indhold. For at bestemme tætheden af ​​sortfarvning af linjer på et spektrogram bruges et MF-2 (eller MF-4) mikrofotometer og et IFO-451 to-stråle mikrofotometer.

I fotoelektrisk emissionsanalyse optages analytiske linjer ved hjælp af fotoceller. Resultatet af analysen er angivet på skalaen måleinstrument eller fastgjort på båndet af en selvoptagerenhed.

Kvartsspektrograf ISP-28. ISP-28-spektrografen bruges til at opnå spektre i bølgelængdeområdet 200-600 nm. Det udfører kvalitative og kvantitative analyser af metaller, legeringer, malme, mineraler og andre materialer. I fig. 126 viser det optiske diagram af indretningen. Lys fra kilde 1 (bue eller gnist) gennem en kondensator 3-5 med tre linser, beskyttet mod metalstænk af en kvartsplade 2, ledes ind i en spalte 6, der er placeret i fokus for en spejllinse 8. En parallel lysstråle reflekteret fra denne linse er rettet mod et kvartsprisme 9. Det eksponerede dispersionslys fokuseres af en kvartslinse 10 på emulsionen af ​​den fotografiske plade 11.

Andre spektrografer. Bordplade kvarts laboratoriespektrograf ISP-30 bruges til kvalitativ analyse metaller, legeringer og malme; Glas-treprismespektrografen ISP-51 bruges til analyse af stoffer, der indeholder grundstoffer med et lille antal spektrallinjer. Til at analysere stoffer, der indeholder grundstoffer med særligt komplekse spektre, anvendes STE-1 spektrografen. Til kvalitativ og kvantitativ analyse af metaller, malme, mineraler osv. anvendes en langfokusspektrograf DFS-8 (tre modifikationer) med diffraktionsgitre og en diffraktionsspektrograf DFS-452.

Flammefotometri

Flammefotometri er en af ​​de mest nøjagtige metoder til emissionsspektralanalyse. Denne metode er meget udbredt til bestemmelse af alkali- og jordalkalimetaller. Essensen af ​​flammefotometrimetoden er som følger.

Opløsningen af ​​det analyserede stof sprøjtes med trykluft ind i flammezonen på en gasbrænder, hvori acetylen, brint, belysning eller anden gas brændes. Brænderflammen tjener også som en energikilde til at excitere atomer. Optisk enhed vælger spektrallinjen for det element, der bestemmes, og måler dets intensitet ved hjælp af en fotocelle. Intensiteten af ​​spektrallinjen er proportional med saltkoncentrationen i opløsningen (inden for visse grænser). Koncentrationen af ​​grundstoffet bestemmes ved hjælp af en kalibreringskurve. Nedenfor er sammensætningen af ​​nogle brandfarlige gasblandinger Og gennemsnitstemperatur opnået ved at brænde dem (i °C):

Bærbart flammefotometer PPF-UNIZ. Det skematiske diagram af PPF-UNIZ fotometer er vist i fig. 127. Brændbar gas fra en cylinder (eller bynetværk) passerer gennem manostat 2, bufferflaske 3, filter 4 og kommer gennem mikrohane 5 ind i blander 7, som samtidig udfører funktionen som en dråbeeliminator. Gastrykket efter manostaten holdes konstant ved hjælp af en mikrohane 5 og måles med en U-formet væsketrykmåler 6. Overskydende gas kommer ud i laboratoriebrænderen 1 og brændes.

Trykluft fra en kompressor (uden brug af oliesmøring) eller fra en cylinder kommer ind i en 3" bufferflaske og derefter ind i et filter 13. Lufttrykket holdes konstant ved hjælp af en mikrohane 12 og måles med en trykmåler 11. Luften kommer ind i sprøjten 8, hvor den analyserede opløsning suges fra glasset 10. Opløsningen i form af en fint forstøvet aerosol kommer ind i blander 7, hvor den blandes med brændbar gas.. Gas-luftblandingen, der forlader blanderen, indeholdende grundstoffet under undersøgelse i sprøjtet tilstand, kommer ind i brænderen 20 gennem en dråbeeliminator 14.

Bølgelængden af ​​den gule flammelinje af natrium er 589±5 µm, den røde linje af calcium er 615±5 µm, og den infrarøde linje af kalium er 766±5 µm. Intensiteten af ​​disse linjer registreres af en fotocelle 16, udstyret med udskiftelige interferensfiltre 17 og membraner 18. Ved bestemmelse af natrium og calcium anvendes selenfotoceller af typen AFI-5 med en følsomhed på 460-500 μA/lm, f.eks. bestemmelsen af ​​kalium - en sølvsvovlfotocelle af typen FESS-UZ med følsomhed 6000-9000 µA/lm. Fotoceller og lysfiltre er beskyttet mod direkte termisk stråling flamme med en glasskærm 19. De resulterende fotostrømme optages af et magnetoelektrisk mikroamperemeter 21 type M-95, hvortil to af de tre fotoceller er forbundet i henhold til et kompensationskredsløb gennem en elektrisk kontakt 15.

Før du begynder at arbejde med apparatet, skal du åbne lågen 10 (fig. 128) og sikre den med en lås. Et gummirør forbindes til sprøjtens 12 drænrør 14 og sænkes ned i en beholder med en spærrevæske på 20-25 cm. Et glas med en kapacitet på 25-30 ml destilleret vand anbringes under sugerøret 13. sprøjten. En beskyttelsesanordning (visir) 11 er installeret på døren, og enheden er forbundet til et vekselstrømsnetværk på 220 V (50 Hz). Tænd for kompressoren for at tilføre luft og ved langsomt at dreje håndtaget på mikrohanen "luft" 4 mod uret opnås en god forstøvning af destilleret vand, dvs. dannelse af stærkt dispergeret aerosol. Det optimale lufttryk (4-8) * 10000 Pa (0,4-0,8 atm) bør ikke ændre sig under hele måletiden.

Drej langsomt håndtaget på mikrohanen "gas" 5, tilfør gas til brænderen og efter 10-20 s, antænd den ved indgangen til brænderen og ved udgangen af ​​manostaten. Gastilførslen justeres således, at flammens indre kegle er farvet grøn farve, og den ydre er blålig-blå. Ved hjælp af håndtag 9 indstilles brænderen i en position, hvor den indvendige kegle af flammen er sænket 5-6 cm under kanten af ​​membranindtaget.

Målingerne begynder efter 20 minutters opvarmning af den fotometriske celle. Under opvarmningsperioden skal cellemembranen være helt åben, mikroamperemeteret tændes til lav følsomhed (1,0 μA), og destilleret vand indføres i brænderflammen. Efter opvarmning af den fotoelektriske celle lukkes membranen, håndtaget på mikroamperemeteret 6 skiftes til den højeste følsomhed (0,1 μA), og mikroamperemetermarkøren indstilles til nul ved at dreje korrektorhovedet placeret på højre side af enheden.

For at konstruere en kalibreringskurve fremstilles en række standardløsninger. Til madlavning indledende løsning 2,385 g kaliumchlorid KCl (reagenskvalitet) opløses i en 500 ml målekolbe og fortyndes med vand til mærket. Pipetter 5,00 ml af denne opløsning til en 500 ml målekolbe og fortynd med destilleret vand til mærket (100 gange fortynding). Den resulterende opløsning indeholder 25 mg kalium i 1 ml; der fremstilles opløsninger indeholdende 5, 10, 15 og 20 mg kalium i 1 ml. For at gøre dette pipetteres 20, 40, 60 og 80 ml af en opløsning indeholdende 25 mg/ml kalium i 100 ml målekolber og fortyndes volumenet med vand til mærket.

Disse opløsninger indføres sekventielt i brænderens flamme, og mikroamperemeteraflæsningerne registreres. Når du flytter fra en opløsning til en anden, vaskes sprøjten med destilleret vand, indtil mikroamperemeternålen vender tilbage til nul. Baseret på de opnåede data konstrueres en kalibreringsgraf: mikroamperemeteraflæsninger (langs abscisseaksen) - koncentration af det element, der bestemmes (langs ordinataksen) (i mg/ml).

For at bestemme koncentrationen af ​​et grundstof i testopløsningen indføres det i brænderens flamme, og mikroamperemeteraflæsningerne registreres, hvorfra koncentrationen af ​​det grundstof, der bestemmes, ved hjælp af en kalibreringsgraf findes. Under hele analyseprocessen er det nødvendigt at opretholde konstant luft- og gastryk.

Ud over metoden til bestemmelse af koncentration ved hjælp af en kalibreringskurve, anvendes metoden til at begrænse opløsninger, dvs. tage aflæsninger af et mikroamperemeter, når du analyserer opløsningen, der undersøges, og sideløbende aflæsninger fra enheden, når du analyserer standardopløsninger: opløsninger med lavere og højere koncentrationer. Kaliumindhold (i mg/l) beregnes ved hjælp af formlen

hvor c1 er kaliumindholdet i en mere koncentreret standardopløsning; c2 - kaliumindhold i en mindre koncentreret standardopløsning; I1 - mikroamperemeteraflæsninger ved analyse af en standardopløsning med en højere koncentration; I2 - mikroamperemeteraflæsninger ved analyse af en standardopløsning med en lavere koncentration; Ix - mikroamperemeteraflæsninger ved analyse af testopløsningen.

Flammefotometer Flapho-4. To-kanals instrument til seriel bestemmelse af natrium, kalium, calcium, lithium og bly med høj følsomhed. Produceret i DDR.

Testopløsningen af ​​prøven absorberes ved at strømme igennem; spray med trykluft og bliver til en aerosol. Aerosolen kommer ind i en speciel tank, hvor en brændbar gas (acetylen eller propan) blandes med den, og den resulterende blanding tilføres en brænder omgivet af renset luft. I en gasflamme fordamper det undersøgte stof, og dets atomer exciteres. Et metalliseret interferensfilter udvælger en monokromatisk strålingskomponent fra det generelle flammespektrum, som falder på selenfotocellen. Den resulterende intermitterende fotostrøm forstærkes og tilføres til en måle- eller registreringsenhed. Enhedsdiagrammet er vist i fig. 129.

Andre flammefotometre: tre-kanals flammefotometer FP-101 til bestemmelse af koncentrationen af ​​Na, K, Ca og Li; flammefotometer PFM til kvantitativ bestemmelse af alkalisk og jordalkalielementer samt magnesium, bor, chrom og mangan; flammefotometriske væskeanalysatorer PAZH-1 og BIAN-140 til bestemmelse af mikromængder af K, Na, Ca og Li i opløsninger, flammefotometer til bestemmelse af Na og K i biologiske væsker.

Atomabsorptionsspektrofotometri

Frie atomer i en uexciteret tilstand placeret i lavtemperatur-flammezonen har evnen til selektivt at absorbere lys. Bølgelængden af ​​lys, der absorberes af et grundstofs atomer, er den samme som bølgelængden af ​​lys, der udsendes af grundstoffets atomer. Som følge heraf er det muligt ved hjælp af de karakteristiske linjer i absorptionsspektret og deres intensitet at analysere stoffer, bestemme deres sammensætning og koncentrationen af ​​dets bestanddele.

At udføre atomare absorptionsanalyse teststoffet fordampes ved at føre det ind i lavtemperaturflammezonen. Molekylerne af det fordampede stof dissocieres i atomer. Strømmen af ​​lys, i hvis spektrum der er en lyslinje absorberet af stoffet, der passerer gennem denne flamme, svækkes, og jo større koncentrationen af ​​det analyserede stof er, jo mere.

I fig. 130 viser et skematisk diagram af installationen til atomabsorptionsanalyse. Lys fra udladningsrøret 1 (hul katode) passerer gennem brænderens 2 flamme og fokuseres på spalten i monokromatoren 3. Herefter rammer strålingen fotomultiplikatoren eller fotocellen 4. Monokromatoren vælger fra den samlede lysstrøm stråling med en bølgelængde absorberet af det undersøgte grundstof. Strømmen forstærkes i blok 5 og registreres af måleapparat 6.

Bestemmelsen består i at måle forholdet mellem intensiteterne af lys, der passerer gennem flammen med og uden analyt indført i den. Da intensiteten af ​​spektrallinjen af ​​det undersøgte element i brænderflammen viser sig at være større end deres strålingsintensitet fra den hule katode, moduleres strålingen fra sidstnævnte. Modulation af stråling (ændring af amplitude og frekvens af oscillationer) udføres ved hjælp af en roterende skive med huller (modulator 7) placeret mellem den hule katode og flammen. Forstærker 5 skal have en maksimal forstærkning for den samme frekvens, hvormed strålingen fra den hule katode moduleres.

Atomabsorptionsspektrofotometer AAS-1. Beregnet til absorptions- og emissionsspektralanalyse. Giver dig mulighed for at definere 65 elementer.

Driftsprincip. Væskeprøven forstøves ved hjælp af en oxiderende gas, blandes med en brændbar gas (acetylen eller propan) og brændes i en brænderflamme. Stråling fra en hul katodelampe passerer gennem brænderflammen. Efter at have valgt en passende linie med en diffraktionsmonokromator, ledes strålingen til en fotomultiplikator. Jævnstrømskomponenten forårsaget af selvstråling undertrykkes. Signalet fra fotomultiplikatoren forstærkes, ensrettes af en følsom ensretter og optages. Enheden justeres og styres ved hjælp af standardløsninger.

I fig. 131 viser et diagram af AAS-1t.

Enhedens struktur. Enheden har et beslagskompleks til tilførsel af gasser, et sprøjte- og forbrændingssystem, en udskiftelig anordning til lamper med hule katoder, et optisk system og en modtageanordning med en forstærker og indikator.

Brænderflammen drives af en blanding af acetylen eller propan og trykluft. Gasser kommer ind i forbrændingssystemet fra konventionelle cylindre med justerede (primære) trykreducere. Tilførslen af ​​oliefri luft leveres af en membrankompressor (16 l/min ved et tryk på 3*100000 Pa (3 atm)). Enhedens ventilkompleks har justerbare (sekundære) gearkasser og flowmålere til at kontrollere flowhastigheden af ​​hver gas, samt keramiske sintrede støvfiltre og en flaske til yderligere acetylenskylning. Sikkerhedsventilen stopper automatisk adgangen til brændbar gas, når trykluftens driftstryk falder (for eksempel på grund af knæk eller rivning af forsyningsslangen); ventilen eliminerer den forkerte rækkefølge af gasforsyningen, når flammen tændes.

Forstøvnings- og forbrændingssystemet er placeret bag et aftageligt lamineret glasvindue, så systemet kan observeres. Den ringformede dyseforstøver har et højt forstøvningsforhold og er kendetegnet ved lavt væskeflow (3,4 ml/min eller 0,5 ml under hele analysen). Brænderen er udstyret med udskiftelige dysehoveder - et med slids til absorptionsanalyse (Fig. 132, a) og to multihuller (Mecker-brændere med net) til emissionsanalyse (Fig. 132,6).

Justerbare holdere til fire hulkatodelamper er placeret i en enhed, der giver mulighed for hurtige lampeskift. Efter udskiftning af en af ​​lamperne skal holderne ikke justeres.

Det optiske system dirigerer lampestrålingen i form smal stråle til flammen. På grund af den laterale forskydning af røret med billeddannelsessystemet passerer stråling gennem flammen en eller tre gange for at øge analysens følsomhed. En monokromator med høj blændediffraktion vælger den ønskede resonanslinje fra linjespektret af en given hulkatodelampe. Monokromatorspaltens bredde justeres fra 0 til 2 mm.

Præcision diffraktionsgitter med 1300 linjer pr. 1 mm og en vinkelspredning på 1,5 nm/mm har den høj opløsning. Det spektrale område af gitteret er fra 190 til 820 nm.

Strålingsmodtageren er en 12-trins fotomultiplikator. Instrumenteringsforstærkeren, strømforsyningen til hulkatodelampen og fotomultiplikatorerne fungerer på transistorer og er i stand til at kompensere for netspændingsudsving fra +10 til -15%.

Enhedsaflæsningerne måles ved hjælp af en måleur, der har tre skalaer: en logaritmisk skala for ekstinktionskoefficienten fra 0 til 1,5; lineær skala fra 0 til 100 og driftsspændingsskala fra 0 til 16 mV. En optage- eller computerenhed kan være forbundet til enheden for at bestemme koncentrationen eller for at behandle dataene. Følsomheden af ​​bestemmelser (i mg/l) er:

Enheden fungerer fra et vekselstrømsnetværk på 220 V, 50 Hz. Produceret i DDR.

Andre indenlandske atomabsorptionsspektrofotometre: atomabsorptionsspektrofotometer S-302 til bestemmelse af spormængder af jern, kobber, zink, kobolt, nikkel, vismut, calcium og andre grundstoffer; automatiseret atomabsorptionsspektrofotometer AA-A til bestemmelse af calcium og kobber med overfølsomhed; "Saturn" - flamme atomabsorption semi-automatisk optagelsesspektrofotometer til bestemmelse af 32 elementer; "Spectrum-1" er et atomabsorptionsspektrofotometer til hurtig bestemmelse af mere end 40 grundstoffer med en følsomhed på cirka 0,2 μg/ml.

Perkin-Elmer atomabsorptionsspektrofotometer, model 603, er produceret i England. Enheden er bygget ved hjælp af et to-stråleskema og kombineret med en mikrocomputer. Giver høj nøjagtighed og hurtig definition. En brændbar oxygen-acetylen-blanding bruges til at antænde flammen.

Spektral analyse er en metode til at studere den kemiske sammensætning af forskellige stoffer ved hjælp af deres spektre.

Analyse udført ved hjælp af emissionsspektre kaldes emissionsspektralanalyse, og analyse udført ved hjælp af absorptionsspektre kaldes absorptionsspektralanalyse.

Emissionsspektralanalyse er baseret på følgende fakta:

1. Hvert element har sit eget spektrum (forskelligt i antallet af linjer, deres placering og bølgelængder), som ikke afhænger af excitationsmetoderne.

2. Intensiteten af ​​spektrallinjer afhænger af koncentrationen af ​​grundstoffet i et givet stof.

For at udføre en spektralanalyse af et stof med en ukendt kemisk sammensætning er det nødvendigt at udføre to operationer: på en eller anden måde tvinge atomerne i dette stof til at udsende lys med et linjespektrum, derefter nedbryde dette lys til et spektrum og bestemme bølgelængderne af de linjer, der er observeret i den. Ved at sammenligne det resulterende linjespektrum med de kendte spektre af kemiske grundstoffer i det periodiske system, er det muligt at bestemme, hvilke kemiske grundstoffer der er til stede i sammensætningen af ​​det undersøgte stof. Ved at sammenligne intensiteterne af forskellige linjer i spektret kan man bestemme det relative indhold forskellige elementer i dette stof.

Spektralanalyse kan være kvalitativ og kvantitativ.

Hvis det undersøgte stof er i en gasformig tilstand, bruges en gnistutladning normalt til at excitere stoffets atomer. Et rør med to elektroder i enderne fyldes med den gas, der undersøges. Højspænding påføres disse elektroder, og der opstår en elektrisk udladning i røret. Påvirkninger af elektroner accelererede elektrisk felt, føre til ionisering og excitation af atomer i den gas, der undersøges. Under overgange af exciterede atomer ind i normal tilstand lysmængder, der er karakteristiske for et givet element, udsendes.

For at bestemme den kemiske sammensætning af et stof placeret i et fast stof eller flydende tilstand, ifølge dets emissionsspektrum er det nødvendigt først at overføre stoffet under undersøgelse til en gasformig tilstand og på en eller anden måde tvinge denne gas til at udsende lys. Typisk bruges en lysbueudladning til at udføre spektralanalyse af prøver af et stof i fast tilstand. I lysbueplasmaet omdannes stoffet til damp, og atomer exciteres og ioniseres. Elektroderne, mellem hvilke lysbueudladningen antændes, er normalt lavet af det undersøgte stof (hvis det er metal) eller af grafit eller kobber. Kulstof og kobber er valgt, fordi emissionsspektrene for deres atomer i det synlige område har et lille antal linjer og derfor ikke skaber alvorlig interferens i observation af spektret af det undersøgte stof. Pulveret af teststoffet anbringes i fordybningen af ​​den nedre elektrode.

Litteratur

Aksenovich L. A. Fysik i Gymnasium: Teori. Opgaver. Prøver: Lærebog. tilskud til institutioner, der tilbyder almen uddannelse. miljø, uddannelse / L. A. Aksenovich, N. N. Rakina, K. S. Farino; Ed. K. S. Farino. - Mn.: Adukatsiya i vyakhavanne, 2004. - P. 531-532.