Phương pháp phân tích nêu tên các nguyên tắc làm cơ sở cho việc phân tích vật chất, tức là loại và bản chất của năng lượng gây ra sự xáo trộn của các hạt hóa học của chất đó.
Việc phân tích dựa trên mối quan hệ giữa tín hiệu phân tích được phát hiện và sự hiện diện hoặc nồng độ của chất phân tích.
Tín hiệu phân tích là một thuộc tính cố định và có thể đo lường được của một đối tượng.
TRONG hóa học phân tích Các phương pháp phân tích được phân loại theo tính chất của tính chất cần xác định và phương pháp ghi tín hiệu phân tích:
1. hóa học
2. vật lý
3. vật lý và hóa học
Phương pháp hóa lýđược gọi là dụng cụ hoặc dụng cụ đo lường, vì chúng yêu cầu sử dụng dụng cụ, dụng cụ đo lường.
Hãy xem xét việc phân loại đầy đủ các phương pháp phân tích hóa học.
Phương pháp phân tích hóa học- dựa trên phép đo năng lượng phản ứng hóa học.
Trong quá trình phản ứng, các thông số liên quan đến việc tiêu thụ nguyên liệu ban đầu hoặc sự hình thành sản phẩm phản ứng thay đổi. Những thay đổi này có thể được quan sát trực tiếp (kết tủa, khí, màu) hoặc được đo bằng các đại lượng như lượng thuốc thử tiêu thụ, khối lượng sản phẩm tạo thành, thời gian phản ứng, v.v.
Qua mục tiêu phương pháp phân tích hóa học được chia thành hai nhóm:
I.Phân tích định tính– bao gồm việc phát hiện các nguyên tố (hoặc ion) riêng lẻ tạo nên chất phân tích.
phương pháp phân tích định tính phân loại:
1. phân tích cation
2. Phân tích anion
3. phân tích hỗn hợp phức tạp.
II.Phân tích định lượng– bao gồm việc xác định hàm lượng định lượng của từng cá thể thành phần chất phức tạp.
Phương pháp hóa học định lượng phân loại:
1. trọng lực(trọng lượng) phương pháp phân tích dựa trên sự cô lập của chất phân tích trong dạng tinh khiết và cân nó.
Các phương pháp đo trọng lượng được chia theo phương pháp thu được sản phẩm phản ứng:
a) phương pháp đo trọng lượng dựa trên việc đo khối lượng sản phẩm của phản ứng hóa học;
b) phương pháp đo điện trọng lượng dựa trên việc đo khối lượng sản phẩm của phản ứng điện hóa;
c) phương pháp đo nhiệt lượng dựa trên việc đo khối lượng của một chất được hình thành trong quá trình tiếp xúc với nhiệt.
2. thể tích phương pháp phân tích dựa trên việc đo thể tích thuốc thử dùng để tương tác với chất đó.
Phương pháp đo thể tích, tùy thuộc vào trạng thái kết tụ của thuốc thử, được chia thành:
a) phương pháp đo thể tích khí, dựa trên sự hấp thụ chọn lọc của thành phần được xác định hỗn hợp khí và đo thể tích của hỗn hợp trước và sau khi hấp thụ;
b) phương pháp đo thể tích chất lỏng (chuẩn độ hoặc đo thể tích) dựa trên việc đo thể tích thuốc thử lỏng tiêu tốn để tương tác với chất được xác định.
Tùy thuộc vào loại phản ứng hóa học, phương pháp phân tích thể tích được phân biệt:
· Protolitometry – một phương pháp dựa trên sự xuất hiện của phản ứng trung hòa;
· Đo oxi hóa khử – một phương pháp dựa trên sự xuất hiện của các phản ứng oxi hóa khử;
· phức chất – một phương pháp dựa trên sự xuất hiện của phản ứng tạo phức;
· Phương pháp kết tủa - phương pháp dựa trên sự xuất hiện của các phản ứng hình thành kết tủa.
3. Động học phương pháp phân tích dựa trên việc xác định sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng hóa học vào nồng độ chất phản ứng.
Bài giảng số 2. Các giai đoạn của quá trình phân tích
Giải pháp vấn đề phân tíchđược thực hiện bằng cách thực hiện phân tích chất này. Theo thuật ngữ IUPAC Phân tích [‡] gọi là thủ tục thu thập dữ liệu thực nghiệm về thành phần hóa học chất.
Bất kể phương pháp nào được chọn, mỗi phân tích đều bao gồm: giai đoạn tiếp theo:
1) lấy mẫu (lấy mẫu);
2) chuẩn bị mẫu (chuẩn bị mẫu);
3) đo lường (định nghĩa);
4) xử lý và đánh giá kết quả đo.
Hình 1. Sơ đồ biểu diễn quá trình phân tích.
Lấy mẫu
Phân tích hóa học bắt đầu bằng việc lựa chọn và chuẩn bị mẫu để phân tích. Cần lưu ý rằng tất cả các giai đoạn phân tích đều có mối liên hệ với nhau. Do đó, tín hiệu phân tích được đo cẩn thận sẽ không cung cấp thông tin chính xác về hàm lượng của thành phần được xác định nếu mẫu được chọn hoặc chuẩn bị để phân tích không chính xác. Lỗi lấy mẫu thường xác định độ chính xác tổng thể của việc xác định thành phần và khiến việc sử dụng các phương pháp có độ chính xác cao trở nên vô nghĩa. Ngược lại, việc lựa chọn và chuẩn bị mẫu không chỉ phụ thuộc vào bản chất của đối tượng được phân tích mà còn phụ thuộc vào phương pháp đo tín hiệu phân tích. Các kỹ thuật và quy trình lấy và chuẩn bị mẫu rất quan trọng trong phân tích hóa học nên chúng thường được quy định Tiêu chuẩn nhà nước(GOST).
Hãy xem xét các quy tắc cơ bản để lấy mẫu:
· Kết quả chỉ có thể đúng nếu mẫu đủ tiêu biểu, nghĩa là nó phản ánh chính xác thành phần của vật liệu mà nó được chọn. Làm sao thêm vật chấtđược chọn vào mẫu thì càng có tính đại diện. Tuy nhiên, các mẫu rất lớn khó xử lý và làm tăng thời gian cũng như chi phí phân tích. Vì vậy, mẫu phải được lấy sao cho có tính đại diện và không quá lớn.
· Khối lượng mẫu tối ưu được xác định bởi tính không đồng nhất của đối tượng được phân tích, kích thước của các hạt bắt đầu có tính không đồng nhất và các yêu cầu về độ chính xác của phép phân tích.
· Để đảm bảo tính đại diện của mẫu, phải đảm bảo tính đồng nhất của lô. Nếu không thể tạo thành một lô đồng nhất thì nên tách lô đó thành các phần đồng nhất.
· Khi lấy mẫu phải tính đến trạng thái vật lý sự vật.
· Phải đảm bảo điều kiện về tính đồng nhất của các phương pháp lấy mẫu: lấy mẫu ngẫu nhiên, lấy mẫu định kỳ, lấy mẫu cờ vua, lấy mẫu nhiều giai đoạn, lấy mẫu “mù”, lấy mẫu hệ thống.
· Một trong những yếu tố phải được tính đến khi lựa chọn phương pháp lấy mẫu là khả năng thay đổi thành phần của đối tượng và hàm lượng thành phần được xác định theo thời gian. Ví dụ, thành phần thay đổi của nước trong sông, sự thay đổi nồng độ các thành phần trong sản phẩm thực phẩm vân vân.
HỌC VIỆN Ô TÔ VÀ ĐƯỜNG BỘ MOSCOW (ĐẠI HỌC KỸ THUẬT NHÀ NƯỚC)
Khoa Hóa học
Tôi chấp thuận Trưởng phòng. giáo sư tại khoa
I.M. Papisov "___" ____________ 2007
A.A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICH
HÓA PHÂN TÍCH Phần 1. Phân tích định tính hóa học
Hướng dẫn phương pháp
dành cho sinh viên năm thứ hai chuyên ngành “ Bảo vệ kỹ thuật môi trường”
MOSCOW 2007
Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Hóa phân tích: Phần 1: Phân tích hóa học định tính: Sổ tay phương pháp/MADI
(GTU) - M., 2007. 32 tr.
chính định luật hóa học phân tích định tính hợp chất vô cơ và khả năng ứng dụng của chúng trong việc xác định thành phần của các đối tượng môi trường. Cuốn sách này dành cho sinh viên chuyên ngành “Kỹ thuật bảo vệ môi trường”.
© Viện ô tô và đường cao tốc Moscow (nhà nước đại học kỹ thuật), 2008
CHƯƠNG 1. ĐỐI TƯỢNG VÀ NHIỆM VỤ CỦA HÓA PHÂN TÍCH. PHẢN ỨNG PHÂN TÍCH
1.1. Đối tượng và nhiệm vụ của hóa phân tích
Hóa phân tích- Khoa học về các phương pháp nghiên cứu thành phần của các chất. Bằng cách sử dụng các phương pháp này, người ta xác định được nguyên tố hóa học, dưới dạng nào và số lượng bao nhiêu chúng được chứa trong đối tượng đang được nghiên cứu. Trong hóa học phân tích có hai phần lớn - định tính và phân tích định lượng. Hóa phân tích giải quyết các vấn đề được giao bằng các phương pháp hóa học và dụng cụ (vật lý, hóa lý).
TRONG phương pháp hóa học Phân tích nguyên tố đang được xác định được chuyển đổi thành hợp chất có các đặc tính có thể được sử dụng để xác định sự hiện diện của nguyên tố này hoặc đo lường số lượng của nó. Một trong những cách chính để đo lượng hợp chất được tạo thành là xác định khối lượng của chất đó bằng cách cân trên cân phân tích - phương pháp phân tích trọng lượng. Phương pháp phân tích định lượng hóa học và phương pháp phân tích công cụ sẽ được thảo luận ở phần 2 hướng dẫn phương pháp trong hóa học phân tích.
Hướng phát triển hiện nay của hóa học phân tích hiện đại là phát triển các phương pháp phân tích các đối tượng môi trường, chất thải và nước thải, khí thải doanh nghiệp công nghiệp và vận tải đường bộ. Kiểm soát phân tích cho phép phát hiện hàm lượng dư thừa các thành phần đặc biệt có hại trong chất thải và khí thải, giúp xác định nguồn gây ô nhiễm môi trường.
Phân tích hóa học dựa trên các định luật cơ bản chung và hóa học vô cơ, mà bạn đã quen thuộc. Cơ sở lý thuyết phân tích hóa học bao gồm: kiến thức về tính chất của dung dịch nước; cân bằng axit-bazơ trong nước
giải pháp; cân bằng oxi hóa khử và tính chất của các chất; mô hình phản ứng hình thành phức tạp; điều kiện hình thành và hòa tan pha rắn (kết tủa).
1.2. Các phản ứng phân tích Điều kiện và phương pháp thực hiện
Phân tích hóa học định tính được thực hiện bằng cách sử dụng phản ứng phân tích, kèm theo đáng chú ý những thay đổi bên ngoài: ví dụ, giải phóng khí, thay đổi màu sắc, hình thành hoặc hòa tan kết tủa, trong một số trường hợp - xuất hiện một mùi cụ thể.
Yêu cầu cơ bản cho phản ứng phân tích:
1) Độ nhạy cao , được đặc trưng bởi giá trị giới hạn phát hiện (Cmin) - nồng độ thấp nhất của một thành phần trong mẫu dung dịch mà tại đó kỹ thuật này phân tích cho phép bạn tự tin phát hiện thành phần này. tuyệt đối giá trị tối thiểu khối lượng của một chất có thể được phát hiện bằng các phản ứng phân tích nằm trong khoảng từ 50 đến 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).
2) Tính chọn lọc– đặc trưng bởi khả năng của thuốc thử phản ứng càng nhiều càng tốt với ít hơn thành phần (phần tử). Trong thực tế, họ cố gắng phát hiện các ion trong các điều kiện mà phản ứng chọn lọc trở nên cụ thể, tức là. cho phép bạn phát hiện một ion nhất định khi có mặt các ion khác. BẰNG Ví dụ về phản ứng cụ thể(trong số đó có rất ít) có thể trích dẫn những điều sau đây.
a) Tương tác của muối amoni với kiềm dư khi đun nóng:
NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)
Có thể dễ dàng nhận biết amoniac thoát ra nhờ mùi đặc trưng của nó (“amoniac”) hoặc bằng sự thay đổi màu sắc của giấy chỉ thị ướt đưa lên cổ ống nghiệm. Sự phản ứng lại
cho phép bạn phát hiện sự hiện diện của ion amoni NH4 + trong dung dịch được phân tích.
b) Tương tác của muối sắt màu với kali hexacyanoferat (III) K3 để tạo thành kết tủa màu xanh da trời(Màu xanh của Turnbull, hoặc màu xanh của Phổ). Phản ứng (các bạn đã quen thuộc với chủ đề “Ăn mòn kim loại” trong khóa học
Những phản ứng này giúp phát hiện được ion Fe2+ và Fe3+ trong dung dịch phân tích.
Các phản ứng cụ thể thuận tiện vì có thể xác định được sự có mặt của các ion chưa biết phương pháp phân số- trong các mẫu riêng biệt của dung dịch phân tích có chứa các ion khác.
3) Tốc độ phản ứng ( tốc độ cao) và dễ thực hiện.
Tốc độ phản ứng cao đảm bảo đạt được trạng thái cân bằng nhiệt động trong hệ thống trong thời gian ngắn(gần bằng tốc độ trộn các thành phần trong quá trình phản ứng trong dung dịch).
Khi thực hiện các phản ứng phân tích, cần nhớ yếu tố quyết định sự dịch chuyển trạng thái cân bằng của phản ứng theo hướng mong muốn và sự xuất hiện của nó ở độ sâu biến đổi lớn. Đối với các phản ứng xảy ra trong dung dịch nước của chất điện phân, sự chuyển dịch cân bằng nhiệt động bị ảnh hưởng bởi nồng độ ion cùng tên, pH môi trường, nhiệt độ. Đặc biệt, nó phụ thuộc vào nhiệt độ giá trị của hằng số cân bằng – hằng số
sự phân ly cho chất điện ly yếu và các sản phẩm hòa tan (SP) cho các muối, bazơ ít tan
Các yếu tố này quyết định độ sâu của phản ứng, hiệu suất của sản phẩm và độ chính xác của việc xác định chất phân tích (hoặc khả năng phát hiện một ion cụ thể ở một lượng nhỏ và nồng độ của chất phân tích).
Độ nhạy của một số phản ứng tăng lên trong dung dịch hữu cơ chứa nước, ví dụ như khi thêm vào dung dịch nước axeton hoặc etanol. Ví dụ, trong dung dịch nước-etanol, độ hòa tan của CaSO4 thấp hơn đáng kể so với dung dịch nước (giá trị PR nhỏ hơn), điều này giúp phát hiện rõ ràng sự hiện diện của ion Ca2+ trong dung dịch được phân tích ở nồng độ thấp hơn nhiều. hơn trong dung dịch nước và cũng để giải phóng gần như hoàn toàn dung dịch khỏi các ion này (kết tủa bằng H2 SO4) để tiếp tục phân tích dung dịch.
Với chất lượng cao phân tích hóa học Một trình tự hợp lý trong việc tách và phát hiện các ion đang được phát triển - một luồng (sơ đồ) phân tích có hệ thống. Trong trường hợp này, các ion được tách ra khỏi hỗn hợp theo nhóm, dựa trên mối quan hệ giống hệt nhau của chúng với hoạt động của một số chất nhất định. thuốc thử nhóm.
Một phần của dung dịch phân tích được sử dụng, từ đó các nhóm ion được phân lập tuần tự dưới dạng kết tủa và dung dịch, trong đó các ion riêng lẻ sau đó được phát hiện. . Việc sử dụng thuốc thử nhóm có khả năng phân hủy nhiệm vụ khó khăn phân tích định tính thành một số phân tích đơn giản hơn. Tỷ lệ giữa các ion và hoạt động của một số chất
thuốc thử nhóm là cơ sở phân loại phân tích ion.
1.3. Phân tích sơ bộ dung dịch nước chứa hỗn hợp muối theo màu sắc, mùi, giá trị pH
Sự hiện diện của màu trong dung dịch trong suốt được đề xuất để phân tích có thể cho thấy sự hiện diện của một hoặc một số ion cùng một lúc (Bảng 1). Cường độ của màu phụ thuộc vào nồng độ ion trong mẫu và bản thân màu có thể thay đổi nếu
Các cation kim loại tạo thành các ion phức ổn định hơn các cation phức có phân tử H2 O làm phối tử, trong đó màu của dung dịch được biểu thị trong Bảng. 1.
Bảng 1 |
||
Màu dung dịch | Cation có thể | Khả thi |
màu ngọc lam | Cu2+ | |
Cr3+ | ||
Ni2+ | MnO4 2- |
|
Fe3+ (do thủy phân) | CrO4 2-, Cr2 O7 2- |
|
Co2+ | MnO4 - |
Đo độ pH của dung dịch đề xuất ( nếu dung dịch được chuẩn bị trong nước, và không phải trong dung dịch kiềm hoặc axit)
cung cấp thêm | thông tin về | thành phần có thể | |||||
Bảng 2 |
|||||||
Sở hữu | Khả thi | Khả thi |
|||||
pH nước | |||||||
nogo sol- | |||||||
Thủy phân | Na+ , K+ , Ba2+ , | SO3 2- , S2- , CO3 2- , |
|||||
có học thức | Ca2+ | CH3 COO- | |||||
kim loại s- | (tương ứng |
||||||
cơ sở | điện tử | axit – yếu |
|||||
axit yếu | gia đình) | chất điện giải) |
|||||
Thủy phân | NH4+ | Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br- |
|||||
có học thức | (tương ứng |
||||||
thực tế | |||||||
axit | |||||||
kim loại | chất điện giải) |
||||||
cơ sở | |||||||
Thủy phân | Al3+, Fe3+ | ||||||
căn cứ | |||||||
Dung dịch nước của một số muối có thể có mùi đặc trưng tùy thuộc vào độ pH của dung dịch do hình thành các hợp chất không ổn định (phân hủy) hoặc dễ bay hơi. Bằng cách thêm dung dịch NaOH hoặc
axit mạnh (HCl, H2 SO4), có thể ngửi nhẹ dung dịch (Bảng 3).
Bảng 3
pH của dung dịch mẫu | Ion tương ứng |
||
sau khi thêm | |||
trong dung dịch |
|||
Amoniac | NH4+ |
||
(mùi amoniac) | |||
khó chịu | SO3 2- |
||
mùi (SO2) | |||
"Giấm" | (axetic | CH3 COO- |
|
axit CH3 COOH) | |||
(hydro sunfua H2 S) | |||
Nguyên nhân gây mùi hôi (xem bảng 3) là tốt tài sản đã biết phản ứng trong dung dịch điện phân – chuyển vị axit yếu hoặc bazơ (thường đây là những dung dịch nước chất khí) từ muối của chúng axit mạnh và căn cứ tương ứng.
CHƯƠNG 2. PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH HÓA HỌC CỦA cation
2.1. Phương pháp axit-bazơ để phân loại cation theo nhóm phân tích
Phương pháp phân tích định tính axit-bazơ (cơ bản) đơn giản nhất và ít “có hại” nhất là dựa trên tỷ lệ giữa cation với axit và bazơ. Cation được phân loại theo các tiêu chí sau:
a) độ hòa tan của clorua, sunfat và hydroxit; b) tính chất bazơ hoặc lưỡng tính của hydroxit;
c) Khả năng tạo thành các hợp chất phức ổn định với amoniac (NH3) - amoniac (tức là phức hợp amin).
Tất cả các cation được chia thành 6 nhóm phân tích sử dụng 4 thuốc thử: dung dịch HCl 2M, dung dịch H2SO4 1M, dung dịch NaOH 2M và dung dịch amoniac đậm đặc.
NH4 OH (15-17%) (Bảng 4).
Bảng 4 Phân loại cation theo nhóm phân tích
Nhóm | Kết quả |
||
hành động nhóm |
|||
thuốc thử |
|||
Ag+, Pb2+ | Kết tủa: AgCl, PbCl2 |
||
1M H2SO4 | (Pb2+), Ca2+, | Kết tủa (màu trắng): BaSO4, |
|
Ba2+ | (PbSO4), CaSO4 |
||
Al3+ , Cr3+ , Zn2+ | Lời giải: [Аl(OH)4 ]– , |
||
(thặng dư) | – , 2– |
||
NH4OH (kết hợp) | Fe2+, Fe3+, Mg2+, | Kết tủa: Fe(OH)2, |
|
Mn2+ | Fe(OH)3, Mg(OH)2, |
||
Mn(OH)2 |
|||
NH4OH (kết hợp) | Cu2+, Ni2+, Co2+ | Giải pháp (có màu): |
|
2+, màu xanh |
|||
2+, màu xanh |
|||
2+, màu vàng (bật |
|||
không khí chuyển sang màu xanh vì |
|||
oxy hóa thành Co3+) |
|||
Vắng mặt | NH4 + , Na+ , K+ |
Rõ ràng, danh sách các cation đưa ra còn chưa đầy đủ và bao gồm các cation thường gặp nhất trong thực tế trong các mẫu được phân tích. Ngoài ra, còn có các nguyên tắc phân loại khác theo nhóm phân tích.
2.2. Phân tích nội bộ các cation và phản ứng phân tích sự phát hiện của họ
2.2.1. Nhóm thứ nhất (Ag+, Pb2+)
Dung dịch thử chứa cation Ag+, Pb2+
↓ + Dung dịch 2M của HCl + C 2 H5 OH (để giảm độ tan của PbCl2)
Nếu PC > PR, kết tủa màu trắng của hỗn hợp clorua,
được tách ra khỏi dung dịch (dung dịch không được phân tích):
Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ và Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)
Rõ ràng là ở nồng độ cation kết tủa thấp thì nồng độ anion Cl– sẽ tương đối cao.
↓ Đến một phần cặn + H2 O (chưng cất) + đun sôi
Một phần đi vào giải pháp | Trầm tích chứa toàn bộ AgCl và |
||
Ion Pb 2+ (chuyển dịch cân bằng | một phần PbCl2 | ||
(3) bên trái, bởi vì máy tính< ПР для PbCl2 ) | |||
↓ + NH4 OH (kết luận) | |||
Phát hiện trong dung dịch, | |||
1. Sự hòa tan AgCl do |
|||
tách khỏi trầm tích: | sự phức tạp: | ||
1. Với thuốc thử KI (sau | AgCl↓+ 2NH4 OH(g) → | ||
làm mát): | →+ +Cl– +2H2 O |
||
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (vàng | |||
tinh thể) (4) | |||
↓+ Dung dịch HNO3 2M | |||
↓ đến độ pH<3 | |||
2. Kết tủa AgCl do |
|||
sự phân rã của ion phức: |
|||
Cl– + 2HNO3 | |||
→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3 | |||
↓ Đến phần thứ 2 của trầm tích hỗn hợp clorua + 30%
Phân tích định lượng được thể hiện bằng một chuỗi các phương pháp thí nghiệm nhằm xác định hàm lượng (nồng độ) của các thành phần và tạp chất riêng lẻ trong mẫu vật liệu đang được nghiên cứu. Nhiệm vụ của nó là xác định tỷ lệ định lượng của các hợp chất hóa học, ion, nguyên tố tạo nên mẫu của các chất đang nghiên cứu.
Nhiệm vụ
Phân tích định tính và định lượng là các nhánh của hóa học phân tích. Đặc biệt, sau này giải quyết được nhiều vấn đề khác nhau của khoa học và sản xuất hiện đại. Kỹ thuật này xác định các điều kiện tối ưu để thực hiện các quy trình công nghệ hóa học, kiểm soát chất lượng nguyên liệu thô, mức độ tinh khiết của thành phẩm, bao gồm cả thuốc, thiết lập hàm lượng các thành phần trong hỗn hợp và mối quan hệ giữa các tính chất của các chất.
Phân loại
Phương pháp phân tích định lượng được chia thành:
- thuộc vật chất;
- hóa chất (cổ điển);
- hóa lý.
Phương pháp hóa học
Nó dựa trên việc sử dụng nhiều loại phản ứng khác nhau xảy ra định lượng trong dung dịch, khí, vật thể, v.v. Phân tích hóa học định lượng được chia thành:
- Trọng lực (trọng lượng). Nó bao gồm việc xác định chính xác (nghiêm ngặt) khối lượng của thành phần được phân tích trong chất đang nghiên cứu.
- Chuẩn độ (thể tích). Thành phần định lượng của mẫu thử được xác định bằng các phép đo nghiêm ngặt về thể tích của thuốc thử có nồng độ đã biết (chất chuẩn độ), phản ứng với lượng tương đương với chất được xác định.
- Phân tích khí. Dựa trên việc đo thể tích khí được tạo thành hoặc hấp thụ do phản ứng hóa học.
Phân tích định lượng hóa học của các chất được coi là cổ điển. Đây là phương pháp phân tích phát triển nhất và tiếp tục phát triển. Nó chính xác, dễ thực hiện và không cần thiết bị đặc biệt. Nhưng việc sử dụng nó đôi khi đi kèm với một số khó khăn trong việc nghiên cứu các hỗn hợp phức tạp và mức độ nhạy tương đối nhỏ.
Phương pháp vật lý
Đây là một phân tích định lượng dựa trên việc đo các thông số vật lý của các chất hoặc dung dịch đang nghiên cứu, là một hàm số của thành phần định lượng của chúng. Chia thành:
- Khúc xạ kế (đo giá trị chỉ số khúc xạ).
- Phân cực (đo giá trị góc quay quang học).
- Đo huỳnh quang (xác định cường độ huỳnh quang) và các phương pháp khác
Các phương pháp vật lý được đặc trưng bởi sự nhanh chóng, giới hạn xác định thấp, tính khách quan của kết quả và khả năng tự động hóa quy trình. Nhưng chúng không phải lúc nào cũng cụ thể, vì giá trị vật lý không chỉ bị ảnh hưởng bởi nồng độ của chất được nghiên cứu mà còn bởi sự hiện diện của các chất và tạp chất khác. Ứng dụng của họ thường yêu cầu sử dụng các thiết bị phức tạp.
Phương pháp hóa lý
Mục tiêu của phân tích định lượng là đo lường các giá trị của các thông số vật lý của hệ thống đang nghiên cứu, xuất hiện hoặc thay đổi do các phản ứng hóa học. Các phương pháp này được đặc trưng bởi giới hạn phát hiện và tốc độ thực hiện thấp và yêu cầu sử dụng một số công cụ nhất định.
Phương pháp trọng lượng
Đây là công nghệ phân tích định lượng lâu đời nhất và phát triển nhất. Trên thực tế, hóa học phân tích bắt đầu bằng phép đo trọng lực. Một tập hợp các hành động cho phép bạn đo chính xác khối lượng của thành phần được xác định, tách biệt với các thành phần khác của hệ thống đang được thử nghiệm ở dạng không đổi của một nguyên tố hóa học.
Gravimetry là một phương pháp dược điển, được đặc trưng bởi độ chính xác cao và khả năng tái tạo kết quả, dễ thực hiện nhưng tốn nhiều công sức. Bao gồm các kỹ thuật:
- lắng đọng;
- chưng cất;
- phóng điện;
- đo điện trọng trường;
- các phương pháp đo nhiệt lượng.
Phương pháp lắng đọng
Phân tích kết tủa định lượng dựa trên phản ứng hóa học của chất phân tích với thuốc thử kết tủa để tạo thành hợp chất ít tan, được tách ra, sau đó rửa sạch và nung (sấy khô). Ở vạch đích, thành phần bị cô lập sẽ được cân.
Ví dụ, trong việc xác định trọng lượng của ion Ba 2+ trong dung dịch muối, axit sulfuric được sử dụng làm chất kết tủa. Kết quả của phản ứng tạo thành kết tủa tinh thể màu trắng BaSO 4 (dạng kết tủa). Sau khi chiên cặn này, cái gọi là dạng trọng lượng được hình thành, hoàn toàn trùng khớp với dạng kết tủa.
Khi xác định ion Ca 2+ chất kết tủa có thể là axit oxalic. Sau khi xử lý phân tích trầm tích, dạng kết tủa (CaC 2 O 4) được chuyển thành dạng trọng lượng (CaO). Như vậy, dạng kết tủa có thể giống hoặc khác với dạng khối lượng trong công thức hóa học.
Cân
Hóa phân tích đòi hỏi các phép đo có độ chính xác cao. Trong phương pháp phân tích trọng lượng, các thang đo đặc biệt chính xác được sử dụng làm công cụ chính.
- Việc cân với độ chính xác yêu cầu là ±0,01 g được thực hiện trên cân dược phẩm (thủ công) hoặc cân công nghệ.
- Việc cân với độ chính xác yêu cầu là ± 0,0001 g được thực hiện trên cân phân tích.
- Với độ chính xác ± 0,00001 g - trên micro-tereses.
Kỹ thuật cân
Khi tiến hành phân tích định lượng, việc xác định khối lượng của một chất trên thang công nghệ, kỹ thuật được thực hiện như sau: vật đang nghiên cứu được đặt ở đĩa cân bên trái và các quả cân cân bằng được đặt ở bên phải. Quá trình cân hoàn tất khi mũi tên cân ở vị trí chính giữa.
Trong quá trình cân ở cân dược phẩm, vòng trung tâm được giữ bằng tay trái, khuỷu tay đặt trên bàn thí nghiệm. Có thể tăng tốc độ giảm chấn của cần lắc trong quá trình cân bằng cách chạm nhẹ đáy đĩa cân vào mặt bàn.
Cân phân tích được lắp đặt trong các phòng thí nghiệm được chỉ định riêng biệt (phòng cân) trên các kệ và giá đỡ nguyên khối đặc biệt. Để ngăn chặn ảnh hưởng của biến động không khí, bụi và hơi ẩm, cân được bảo vệ bằng hộp kính đặc biệt. Khi làm việc với cân phân tích, cần tuân thủ các yêu cầu và quy tắc sau:
- trước mỗi lần cân, kiểm tra tình trạng của cân và đặt điểm 0;
- các chất đã cân được cho vào thùng chứa (cốc, mặt kính đồng hồ, chén nung, ống nghiệm);
- nhiệt độ của chất cần cân được đưa về nhiệt độ của cân trong phòng cân trong thời gian 20 phút;
- Không nên chất tải cân vượt quá giới hạn tải quy định.
Các giai đoạn đo trọng lượng bằng phương pháp lắng
Phân tích định tính và định lượng bằng trọng lượng bao gồm các bước sau:
- tính khối lượng mẫu cần phân tích và thể tích chất kết tủa;
- cân và hòa tan mẫu;
- lượng mưa (thu được dạng kết tủa của thành phần được xác định);
- loại bỏ cặn từ rượu mẹ;
- rửa trầm tích;
- sấy khô hoặc nung trầm tích đến khối lượng không đổi;
- dạng cân trọng lượng;
- tính toán kết quả phân tích.
Lựa chọn chất kết tủa
Khi chọn chất kết tủa - cơ sở của phân tích định lượng - hàm lượng có thể có của thành phần được phân tích trong mẫu sẽ được tính đến. Để nâng cao hiệu quả loại bỏ trầm tích, người ta sử dụng một lượng dư lượng chất kết tủa vừa phải. Chất kết tủa được sử dụng phải có:
- độ đặc hiệu, độ chọn lọc tương ứng với ion cần xác định;
- dễ bay hơi, dễ loại bỏ khi sấy hoặc nung khuôn trọng lượng.
Các dung dịch kết tủa vô cơ phổ biến nhất là: HCL; H 2 SO 4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL 2 và những thứ khác. Trong số các chất kết tủa hữu cơ, ưu tiên cho các dung dịch diacetyldioxime, 8-hydroxyquinoline, axit oxalate và các chất khác tạo thành hợp chất ổn định nội phức với các ion kim loại có những ưu điểm sau:
- Các hợp chất phức tạp với kim loại, theo quy luật, có độ hòa tan không đáng kể trong nước, đảm bảo kết tủa hoàn toàn các ion kim loại.
- Khả năng hấp phụ của trầm tích nội phức (mạng tinh thể phân tử) thấp hơn khả năng hấp phụ của trầm tích vô cơ có cấu trúc ion nên có thể thu được trầm tích tinh khiết.
- Khả năng kết tủa chọn lọc hoặc cụ thể của các ion kim loại khi có mặt các cation khác.
- Do trọng lượng phân tử tương đối lớn của các dạng trọng lượng nên sai số tương đối của phép xác định sẽ giảm (ngược lại với việc sử dụng chất kết tủa vô cơ có khối lượng mol nhỏ).
Quá trình lắng đọng
Đây là giai đoạn quan trọng nhất trong việc mô tả đặc tính của phân tích định lượng. Khi thu được dạng kết tủa cần giảm thiểu chi phí do khả năng hòa tan của kết tủa trong dung dịch mẹ, giảm thiểu các quá trình hấp phụ, tắc nghẽn, đồng kết tủa. Cần thu được các hạt trầm tích đủ lớn không lọt qua lỗ lọc.
Yêu cầu đối với hình thức bao vây:
- Thành phần được xác định phải kết tủa về mặt định lượng và tương ứng với giá trị Ks ≥10 -8.
- Trầm tích không được chứa tạp chất lạ và ổn định so với môi trường bên ngoài.
- Dạng kết tủa phải được chuyển đổi hoàn toàn nhất có thể thành dạng đo trọng lượng khi làm khô hoặc nung chất đang nghiên cứu.
- Trạng thái vật lý của trầm tích phải tương ứng với các điều kiện lọc và rửa của nó.
- Ưu tiên cho trầm tích kết tinh chứa các hạt lớn và có khả năng hấp thụ kém hơn. Chúng dễ lọc hơn mà không làm tắc nghẽn các lỗ lọc.
Thu được kết tủa tinh thể
Điều kiện để thu được kết tủa tinh thể tối ưu:
- Việc kết tủa được thực hiện trong dung dịch loãng của chất thử với dung dịch loãng của chất kết tủa.
- Thêm từ từ dung dịch kết tủa vào từng giọt, khuấy nhẹ.
- Việc kết tủa được thực hiện trong dung dịch nóng của chất thử bằng dung môi nóng.
- Đôi khi quá trình kết tủa được thực hiện với sự có mặt của các hợp chất (ví dụ, một lượng nhỏ axit) làm tăng nhẹ khả năng hòa tan của kết tủa, nhưng không tạo thành các hợp chất phức tạp hòa tan với nó.
- Kết tủa được để lại trong dung dịch ban đầu một thời gian, trong thời gian đó “kết tủa trưởng thành”.
- Trong trường hợp dạng kết tủa được hình thành dưới dạng kết tủa vô định hình, người ta cố gắng làm cho nó đặc hơn để đơn giản hóa quá trình lọc.
Thu được kết tủa vô định hình
Điều kiện để thu được trầm tích vô định hình tối ưu:
- Dung dịch nóng đậm đặc của chất kết tủa được thêm vào dung dịch đậm đặc nóng của chất thử, giúp thúc đẩy quá trình đông tụ của các hạt. Trầm tích trở nên dày hơn.
- Thêm chất kết tủa một cách nhanh chóng.
- Nếu cần thiết, chất đông tụ - chất điện phân - được đưa vào dung dịch thử.
Lọc
Phương pháp phân tích định lượng bao gồm một bước quan trọng như lọc. Việc lọc và rửa trầm tích được thực hiện bằng bộ lọc thủy tinh hoặc bộ lọc giấy không chứa tro. Bộ lọc giấy khác nhau về mật độ và kích thước lỗ chân lông. Các bộ lọc dày đặc được đánh dấu bằng băng xanh, những bộ lọc ít đậm đặc hơn bằng băng đen và đỏ. Đường kính của giấy lọc không chứa tro là 6-11 cm. Trước khi lọc, dung dịch trong suốt phía trên kết tủa được rút hết.
Đo điện trọng trường
Phân tích định lượng có thể được thực hiện bằng phép đo điện trọng trường. Thuốc thử nghiệm được loại bỏ (thường là khỏi dung dịch) trong quá trình điện phân trên một trong các điện cực. Sau khi phản ứng kết thúc, điện cực được rửa sạch, sấy khô và cân. Bằng cách tăng khối lượng của điện cực, khối lượng của chất tạo thành trên điện cực được xác định. Đây là cách phân tích hợp kim của vàng và đồng. Sau khi tách vàng, các ion đồng tích tụ trên điện cực được xác định trong dung dịch.
Phương pháp đo nhiệt lượng
Nó được thực hiện bằng cách đo khối lượng của một chất trong quá trình nung nóng liên tục ở một phạm vi nhiệt độ nhất định. Những thay đổi được ghi lại bằng một thiết bị đặc biệt - máy ghi phái sinh. Nó được trang bị nhiệt kế cân liên tục, lò điện để làm nóng mẫu thử, cặp nhiệt điện để đo nhiệt độ, tiêu chuẩn và máy ghi liên tục. Sự thay đổi khối lượng của mẫu được tự động ghi lại dưới dạng biểu đồ nhiệt (đạo hàm) - đường cong thay đổi khối lượng được vẽ theo tọa độ:
- thời gian (hoặc nhiệt độ);
- giảm cân.
Phần kết luận
Kết quả phân tích định lượng phải chính xác, chính xác và có thể lặp lại. Vì mục đích này, các phản ứng phân tích hoặc tính chất vật lý thích hợp của chất được sử dụng, tất cả các hoạt động phân tích được thực hiện chính xác và các phương pháp đáng tin cậy được sử dụng để đo lường kết quả phân tích. Khi thực hiện bất kỳ phép xác định định lượng nào, độ tin cậy của kết quả phải được đánh giá.
Phân loại các phương pháp phân tích định tính.
Đối tượng và nhiệm vụ của hóa phân tích
Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp nghiên cứu định tính và định lượng về thành phần của các chất (hoặc hỗn hợp của chúng). Nhiệm vụ của hóa phân tích là phát triển lý thuyết về các phương pháp phân tích và vận hành hóa lý, hóa lý trong nghiên cứu khoa học.
Hóa học phân tích bao gồm hai phần chính: phân tích định tính bao gồm trong việc mở đầu, tức là phát hiện các nguyên tố (hoặc ion) riêng lẻ tạo nên chất phân tích. Phân tích định lượng bao gồm việc xác định hàm lượng định lượng của các thành phần riêng lẻ của một chất phức tạp.
Ý nghĩa thực tiễn của hóa học phân tích là rất lớn. Sử dụng phương pháp hóa học. phân tích đã phát hiện ra các định luật: xác định được hằng số thành phần, các tỷ lệ, khối lượng nguyên tử của các nguyên tố, đương lượng hóa học, xác định được công thức của nhiều hợp chất.
Hóa học phân tích góp phần phát triển các ngành khoa học tự nhiên - địa hóa học, địa chất, khoáng vật học, vật lý, sinh học, các ngành công nghệ, y học. Phân tích hóa học là cơ sở kiểm soát công nghệ hóa học hiện đại của tất cả các ngành công nghiệp trong đó nguyên liệu thô, sản phẩm và chất thải sản xuất được phân tích. Dựa trên kết quả phân tích, dòng chảy của quy trình công nghệ và chất lượng của sản phẩm được đánh giá. Các phương pháp phân tích hóa học và vật lý là cơ sở để thiết lập các tiêu chuẩn nhà nước cho tất cả các sản phẩm được sản xuất.
Vai trò của hóa phân tích trong việc tổ chức quan trắc môi trường rất lớn. Đây là hoạt động giám sát ô nhiễm nước mặt, đất nhiễm kim loại nặng, thuốc trừ sâu, sản phẩm dầu mỏ và hạt nhân phóng xạ. Một trong những nhiệm vụ giám sát là tạo ra các tiêu chí xác định giới hạn thiệt hại môi trường có thể xảy ra. Ví dụ MPC - nồng độ tối đa cho phép- đây là nồng độ như vậy, khi tiếp xúc với cơ thể con người, định kỳ hoặc trong suốt cuộc đời, trực tiếp hoặc gián tiếp qua hệ thống môi trường, không xảy ra bệnh tật hoặc thay đổi tình trạng sức khỏe, có thể phát hiện được bằng các phương pháp hiện đại ngay lập tức hoặc trong thời gian dài của cuộc đời. Đối với mỗi hóa chất. chất có giá trị MPC riêng.
Phân loại các phương pháp phân tích định tính.
Khi nghiên cứu một hợp chất mới, trước tiên họ xác định nó bao gồm những nguyên tố (hoặc ion) nào và sau đó là tỷ lệ định lượng mà chúng được tìm thấy. Vì vậy, phân tích định tính thường đi trước phân tích định lượng.
Tất cả các phương pháp phân tích đều dựa trên việc thu thập và đo lường tín hiệu phân tích, những thứ kia. bất kỳ biểu hiện nào về tính chất hóa học hoặc vật lý của một chất có thể được sử dụng để thiết lập thành phần định tính của đối tượng được phân tích hoặc để định lượng các thành phần mà nó chứa. Đối tượng được phân tích có thể là một kết nối riêng lẻ ở bất kỳ trạng thái tổng hợp nào. hỗn hợp các hợp chất, vật thể tự nhiên (đất, quặng, khoáng sản, không khí, nước), sản phẩm công nghiệp và thực phẩm. Trước khi phân tích, việc lấy mẫu, nghiền, sàng lọc, lấy trung bình, v.v. được thực hiện. Một đối tượng được chuẩn bị để phân tích được gọi là mẫu hoặc mẫu.
Tùy thuộc vào nhiệm vụ trước mắt, một phương pháp được chọn. Các phương pháp phân tích phân tích định tính theo phương pháp thực hiện được chia thành: 1) phân tích “khô” và 2) phân tích “ướt”.
Phân tích khô thực hiện với chất rắn. Nó được chia thành các phương pháp nhiệt hóa và nghiền.
nhiệt hóa Loại phân tích (Hy Lạp - lửa) được thực hiện bằng cách đun nóng mẫu thử trong ngọn lửa của đầu đốt bằng gas hoặc cồn, được thực hiện theo hai cách: thu được "ngọc trai" có màu hoặc tạo màu cho ngọn lửa đầu đốt.
1. “Ngọc trai”(Pháp - ngọc trai) được hình thành khi muối NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - borax) hoặc oxit kim loại được hòa tan trong nóng chảy. Bằng cách quan sát màu sắc của ngọc trai thủy tinh thu được, người ta xác định được sự hiện diện của một số nguyên tố trong mẫu. Vì vậy, ví dụ, các hợp chất crom tạo ra màu xanh ngọc trai, coban - xanh lam, mangan - thạch anh tím, v.v.
2. Màu ngọn lửa- muối dễ bay hơi của nhiều kim loại, khi đưa vào phần không phát sáng của ngọn lửa, sẽ tạo màu cho nó bằng các màu khác nhau, ví dụ: natri - vàng đậm, kali - tím, bari - xanh lục, canxi - đỏ, v.v. Những loại phân tích này được sử dụng trong các thử nghiệm sơ bộ và như một phương pháp “thể hiện”.
Phân tích bằng phương pháp cọ xát. (1898 Flavitsky). Mẫu thử được nghiền trong cối sứ với một lượng thuốc thử rắn tương đương. Màu của hợp chất thu được được sử dụng để xác định sự có mặt của ion cần xác định. Phương pháp này được sử dụng trong các thử nghiệm sơ bộ và phân tích “nhanh” tại hiện trường để phân tích quặng và khoáng sản.
2. Phân tích “ướt” - Đây là phép phân tích một mẫu được hòa tan trong dung môi nào đó. Dung môi thường được sử dụng nhất là nước, axit hoặc kiềm.
Theo phương pháp tiến hành, phương pháp phân tích định tính được chia thành phân số và hệ thống. Phương pháp phân tích phân số- đây là việc xác định các ion bằng các phản ứng cụ thể theo trình tự bất kỳ. Nó được sử dụng trong các phòng thí nghiệm hóa chất nông nghiệp, nhà máy và thực phẩm, khi đã biết thành phần của mẫu thử và chỉ cần kiểm tra sự vắng mặt của tạp chất hoặc trong các thử nghiệm sơ bộ. Phân tích hệ thống -Đây là phân tích theo trình tự được xác định nghiêm ngặt, trong đó mỗi ion chỉ được phát hiện sau khi các ion gây nhiễu đã được phát hiện và loại bỏ.
Tùy thuộc vào lượng chất được lấy để phân tích, cũng như kỹ thuật thực hiện các thao tác, các phương pháp được chia thành:
- phân tích vĩ mô -được thực hiện với số lượng tương đối lớn của chất (1-10 g). Việc phân tích được thực hiện trong dung dịch nước và trong ống nghiệm.
- phân tích vi mô - kiểm tra số lượng rất nhỏ của một chất (0,05 - 0,5 g). Nó được thực hiện trên một dải giấy, mặt kính đồng hồ có một giọt dung dịch (phân tích giọt) hoặc trên một phiến kính trong một giọt dung dịch, thu được các tinh thể, theo hình dạng của chất đó được xác định dưới kính hiển vi (vi tinh thể).
Các khái niệm cơ bản của hóa học phân tích.
Phản ứng phân tích - Đây là những phản ứng kèm theo tác động bên ngoài rõ ràng:
1) kết tủa hoặc hòa tan trầm tích;
2) thay đổi màu của dung dịch;
3) thoát khí.
Ngoài ra, hai yêu cầu nữa được đặt ra đối với các phản ứng phân tích: tính không thuận nghịch và tốc độ phản ứng đủ.
Các chất chịu ảnh hưởng của phản ứng phân tích xảy ra được gọi là thuốc thử hoặc thuốc thử. Tất cả hóa chất. thuốc thử được chia thành các nhóm:
1) theo thành phần hóa học (cacbonat, hydroxit, sunfua, v.v.)
2) theo mức độ tinh chế của thành phần chính.
Điều kiện thực hiện hóa học. Phân tích:
1. Môi trường phản ứng
2. Nhiệt độ
3. Nồng độ của ion được xác định.
Thứ Tư. Axit, kiềm, trung tính.
Nhiệt độ. Hầu hết hóa học. Các phản ứng được thực hiện ở điều kiện phòng “trong giá lạnh”, hoặc đôi khi cần làm nguội dưới vòi nước. Nhiều phản ứng xảy ra khi đun nóng.
Sự tập trung- đây là lượng chất chứa trong một trọng lượng hoặc thể tích nhất định của dung dịch. Một phản ứng và thuốc thử có khả năng gây ra tác dụng bên ngoài đáng chú ý ngay cả ở nồng độ không đáng kể của chất được xác định được gọi là nhạy cảm.
Độ nhạy của phản ứng phân tích được đặc trưng bởi:
1) pha loãng cực độ;
2) nồng độ tối đa;
3) thể tích tối thiểu của dung dịch cực loãng;
4) giới hạn phát hiện (mở tối thiểu);
5) chỉ báo độ nhạy.
Giới hạn pha loãng Vlim – thể tích dung dịch tối đa trong đó có thể phát hiện được một gam chất nhất định (trong hơn 50 thí nghiệm trên 100 thí nghiệm) bằng phản ứng phân tích nhất định. Giới hạn pha loãng được biểu thị bằng ml/g.
Ví dụ, khi các ion đồng phản ứng với amoniac trong dung dịch nước
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯phức màu xanh sáng
Độ pha loãng giới hạn của ion đồng là (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), tức là Các ion đồng có thể được mở bằng phản ứng này trong dung dịch chứa 1 g đồng trong 250.000 ml nước. Trong dung dịch chứa ít hơn 1 g đồng (II) trong 250.000 ml nước, phản ứng trên không thể phát hiện được các cation này.
Giới hạn nồng độ Сlim (Cmin) – nồng độ thấp nhất mà tại đó chất phân tích có thể được phát hiện trong dung dịch bằng một phản ứng phân tích nhất định. Thể hiện bằng g/ml.
Nồng độ cực đại và độ pha loãng tối đa có liên hệ với nhau bởi hệ thức: Сlim = 1/V lim
Ví dụ, các ion kali trong dung dịch nước được mở bằng natri hexanitrocobaltate (III)
2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +
Nồng độ giới hạn của ion K+ cho phản ứng phân tích này là C lim = 10 -5 g/ml, tức là Ion kali không thể mở được bằng phản ứng đã chỉ định nếu hàm lượng của nó nhỏ hơn 10 -5 g trong 1 ml dung dịch phân tích.
Thể tích tối thiểu của dung dịch cực loãng Vmin– thể tích nhỏ nhất của dung dịch phân tích cần thiết để phát hiện chất được phát hiện bằng phản ứng phân tích đã cho. Thể hiện bằng ml.
Giới hạn phát hiện (mở tối thiểu) m– khối lượng nhỏ nhất của chất phân tích có thể được phát hiện rõ ràng bởi một giá trị nhất định. phản ứng với một thể tích tối thiểu dung dịch cực loãng. Được biểu thị bằng µg (1 µg = 10 -6 g).
m = C lim V phút × 10 6 = V phút × 10 6 / V lim
chỉ số độ nhạy phản ứng phân tích được xác định
pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim
MỘT. Phản ứng nhạy hơn, độ mở tối thiểu của nó càng nhỏ, thể tích tối thiểu của dung dịch cực kỳ loãng và độ pha loãng tối đa càng lớn.
Giới hạn phát hiện phụ thuộc vào:
1. Nồng độ của dung dịch thử và thuốc thử.
2. Thời lượng của khóa học. phản ứng.
3. Phương pháp quan sát tác động bên ngoài (bằng mắt hoặc bằng thiết bị)
4. Việc tuân thủ các điều kiện thực hiện hợp đồng. Phản ứng (t, pH, lượng thuốc thử, độ tinh khiết của nó)
5. Sự hiện diện và loại bỏ tạp chất, ion lạ
6. Đặc điểm cá nhân của nhà hóa phân tích (độ chính xác, thị lực, khả năng phân biệt màu sắc).
Các loại phản ứng phân tích (thuốc thử):
Cụ thể- phản ứng cho phép xác định một ion hoặc chất nhất định khi có mặt bất kỳ ion hoặc chất nào khác.
Ví dụ: NH4 ++ OH - = NH 3 (mùi) + H 2 O
Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯
máu đỏ
chọn lọc- phản ứng cho phép bạn mở có chọn lọc một số ion cùng một lúc với cùng tác dụng bên ngoài. Thuốc thử mở ra càng ít ion thì độ chọn lọc của nó càng cao.
Ví dụ:
NH 4 ++ Na 3 = NH 4 Na
K ++ Na 3 = NaK 2
Phản ứng nhóm (thuốc thử) cho phép bạn phát hiện cả một nhóm ion hoặc một số hợp chất.
Ví dụ: cation nhóm II - thuốc thử nhóm (NH4)2CO3
CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI
Bất kỳ phương pháp phân tích nào cũng sử dụng tín hiệu phân tích cụ thể, trong những điều kiện nhất định, được đưa ra bởi các đối tượng cơ bản cụ thể (nguyên tử, phân tử, ion) tạo nên các chất được nghiên cứu.
Tín hiệu phân tích cung cấp thông tin có tính chất định tính và định lượng. Ví dụ, nếu các phản ứng kết tủa được sử dụng để phân tích thì thông tin định tính sẽ thu được từ việc xuất hiện hoặc không có kết tủa. Thông tin định lượng được lấy từ khối trầm tích. Khi một chất phát ra ánh sáng trong những điều kiện nhất định, thông tin định tính thu được từ sự xuất hiện của tín hiệu (phát xạ ánh sáng) ở bước sóng tương ứng với màu sắc đặc trưng và thông tin định lượng thu được từ cường độ bức xạ ánh sáng.
Dựa vào nguồn gốc của tín hiệu phân tích, các phương pháp hóa phân tích có thể được phân loại thành hóa học, vật lý và hóa lý.
TRONG phương pháp hóa học thực hiện phản ứng hóa học và đo khối lượng của sản phẩm thu được - phương pháp đo trọng lượng (trọng lượng) hoặc thể tích thuốc thử dùng để tương tác với chất - phương pháp chuẩn độ, đo thể tích khí (thể tích).
Phân tích thể tích khí (phân tích thể tích khí) dựa trên sự hấp thụ có chọn lọc của các thành phần của hỗn hợp khí trong các bình chứa đầy chất hấp thụ này hoặc chất hấp thụ khác, sau đó đo mức giảm thể tích khí bằng buret. Do đó, carbon dioxide được hấp thụ bằng dung dịch kali hydroxit, oxy bằng dung dịch pyrogallol và carbon monoxide bằng dung dịch amoniac clorua đồng. Đo thể tích khí đề cập đến các phương pháp phân tích nhanh chóng. Nó được sử dụng rộng rãi để xác định cacbonat trong khoáng chất và khoáng chất.
Các phương pháp phân tích hóa học được sử dụng rộng rãi để phân tích quặng, đá, khoáng chất và các vật liệu khác nhằm xác định các thành phần trong chúng có hàm lượng từ một phần mười đến vài chục phần trăm. Các phương pháp phân tích hóa học được đặc trưng bởi độ chính xác cao (sai số phân tích thường là một phần mười phần trăm). Tuy nhiên, những phương pháp này đang dần được thay thế bằng các phương pháp phân tích lý hóa và vật lý nhanh hơn.
Phương pháp vật lý các phân tích dựa trên việc đo lường bất kỳ tính chất vật lý nào của các chất, là chức năng của thành phần. Ví dụ, phép đo khúc xạ dựa trên việc đo chiết suất tương đối của ánh sáng. Trong phân tích kích hoạt, hoạt động của các đồng vị, v.v. được đo. Thông thường, việc phân tích trước tiên liên quan đến phản ứng hóa học và nồng độ của sản phẩm thu được được xác định bởi các tính chất vật lý, ví dụ: cường độ hấp thụ bức xạ ánh sáng của màu. sản phẩm phản ứng. Các phương pháp phân tích như vậy được gọi là hóa lý.
Các phương pháp phân tích vật lý được đặc trưng bởi năng suất cao, giới hạn phát hiện của các nguyên tố thấp, tính khách quan của kết quả phân tích và mức độ tự động hóa cao. Phương pháp phân tích vật lý được sử dụng trong phân tích đá và khoáng sản. Ví dụ, phương pháp phát xạ nguyên tử được sử dụng để xác định vonfram trong đá granit và đá phiến sét, antimon, thiếc và chì trong đá và phốt phát; phương pháp hấp thụ nguyên tử - magiê và silicon trong silicat; Huỳnh quang tia X - vanadi trong ilmenit, magnesit, alumina; khối phổ - mangan trong regolith mặt trăng; kích hoạt neutron - sắt, kẽm, antimon, bạc, coban, selen và scandium trong dầu; bằng phương pháp pha loãng đồng vị - coban trong đá silicat.
Các phương pháp vật lý và hóa lý đôi khi được gọi là phương pháp công cụ, vì các phương pháp này yêu cầu sử dụng các dụng cụ (thiết bị) được điều chỉnh đặc biệt để thực hiện các giai đoạn phân tích chính và ghi lại kết quả của nó.
Phương pháp hóa lý phân tích có thể bao gồm các biến đổi hóa học của chất phân tích, hòa tan mẫu, nồng độ của thành phần được phân tích, che giấu các chất gây nhiễu và các chất khác. Không giống như các phương pháp phân tích hóa học “cổ điển”, trong đó tín hiệu phân tích là khối lượng của một chất hoặc thể tích của nó, các phương pháp phân tích hóa lý sử dụng cường độ bức xạ, cường độ dòng điện, độ dẫn điện và hiệu điện thế làm tín hiệu phân tích.
Có tầm quan trọng thực tiễn lớn là các phương pháp dựa trên nghiên cứu sự phát xạ và hấp thụ bức xạ điện từ ở các vùng khác nhau của quang phổ. Chúng bao gồm quang phổ (ví dụ, phân tích phát quang, phân tích quang phổ, đo thận và đo độ đục, v.v.). Các phương pháp phân tích hóa lý quan trọng bao gồm các phương pháp điện hóa sử dụng phép đo tính chất điện của một chất (đo điện lượng, đo điện thế, v.v.), cũng như sắc ký (ví dụ: sắc ký khí, sắc ký lỏng, sắc ký trao đổi ion, sắc ký lớp mỏng) . Các phương pháp dựa trên việc đo tốc độ phản ứng hóa học (phương pháp phân tích động học), hiệu ứng nhiệt của phản ứng (chuẩn độ nhiệt kế), cũng như sự tách các ion trong từ trường (phổ khối) đang được phát triển thành công.