UCHAMBUZI WA MAPENZI, Mbinu ya ubora. na kiasi. ufafanuzi utungaji, kulingana na utafiti wa utoaji wao, ngozi, kutafakari, nk. Kuna uchambuzi wa spectral wa atomiki na molekuli, kazi ambazo ni kuamua resp. ya msingi na utungaji wa molekuli katika-va. unaofanywa na taswira ya uzalishaji, au, mtengano wa msisimko. mbinu, ngozi spectral uchambuzi - kulingana na spectra electromagnetic ngozi. mionzi kutoka kwa vitu vilivyochambuliwa (tazama). Kulingana na madhumuni ya utafiti, mali ya dutu iliyochambuliwa, maalum ya spectra iliyotumiwa, eneo la wavelength na mambo mengine, kozi ya uchambuzi, vifaa, mbinu za kupima spectra na metrology. sifa za matokeo hutofautiana sana. Kwa mujibu wa hili, uchambuzi wa spectral umegawanywa katika idadi ya kujitegemea. njia (tazama, haswa,).
Mara nyingi, uchanganuzi wa taswira hueleweka tu kama uchanganuzi wa taswira ya utoaji wa atomiki (AESA) - njia inayotokana na uchunguzi wa wigo wa utoaji wa vitu vya bure. na katika awamu ya gesi katika safu ya urefu wa 150-800 nm (tazama).
Wakati wa kuchambua yabisi max. Arc arcs hutumiwa mara nyingi (ya kudumu na mkondo wa kubadilisha) na cheche uvujaji unaoendeshwa kutoka kwa muundo maalum. imetulia jenereta (mara nyingi hudhibitiwa na umeme). Jenereta za Universal pia zimeundwa, kwa msaada wa ambayo kutokwa hupatikana aina tofauti yenye vigezo tofauti vinavyoathiri ufanisi wa michakato ya uchochezi ya sampuli zinazojifunza. Mango inayopitisha umeme inaweza kutumika moja kwa moja kama arc au cheche; yabisi yasiyopitisha na kuwekwa katika sehemu za makaa ya mawe ya usanidi mmoja au mwingine. Katika kesi hii, ukamilifu (kunyunyizia) wa dutu iliyochambuliwa na mwisho wa sehemu na msisimko wa vipengele hufanyika kwa mujibu wa mali zao za kimwili. na chem. St wewe, ambayo inakuwezesha kuongeza unyeti na usahihi wa uchambuzi. Ili kuongeza athari ya kugawanyika, hutumiwa sana kwa dutu iliyochambuliwa, na kukuza uundaji wa misombo tete sana chini ya hali ya juu ya joto [(5-7) · 10 3 K] hali ya arc ya makaa ya mawe. (, nk) vipengele vilivyoainishwa. Kwa uchambuzi wa kijiolojia. Katika fomu hii, njia ya kunyunyiza au kupiga arc ya kaboni kwenye eneo la kutokwa hutumiwa sana.
Wakati wa kuchambua, pamoja na kutokwa kwa cheche za aina anuwai, vyanzo vya mwanga vya kutokwa kwa mwanga (taa za Grim, kutokwa kwa mashimo) hutumiwa pia. Mchanganyiko umetengenezwa. kiotomatiki vyanzo ambavyo taa za kutokwa kwa mwanga au taa za electrothermal hutumiwa kwa atomization. analyzers, na kupata spectra, kwa mfano, plasmatrons high-frequency. Katika kesi hii, inawezekana kuongeza hali na msisimko wa vitu vinavyoamuliwa.
Wakati wa kuchambua ufumbuzi wa kioevu matokeo bora zinapatikana kwa kutumia plasmatroni za high-frequency (HF) na ultra-high-frequency (microwave) zinazofanya kazi katika hali ya ajizi, pamoja na photometric ya moto. uchambuzi (tazama). Ili kuimarisha joto la kutokwa kwa kiwango bora, vitu vya ionized kwa urahisi vinaletwa, kwa mfano. . Utekelezaji wa HF na uunganisho wa inductive wa usanidi wa toroidal hutumiwa hasa kwa ufanisi (Mchoro 1). Inatenganisha kanda za kunyonya nishati ya RF na msisimko wa spectral, ambayo inafanya uwezekano wa kuongeza kwa kasi ufanisi wa msisimko na uwiano muhimu wa uchambuzi. ishara kwa kelele na hivyo kufikia vikomo vya chini sana vya ugunduzi kwa anuwai ya vipengee. Eneo la uchochezi hudungwa kwa kutumia nyumatiki au (chini ya kawaida) sprayers ultrasonic. Inapochambuliwa kwa kutumia HF na plasmatroni za microwave na photometry ya moto, inahusiana. kupotoka kwa kawaida ni 0.01-0.03, ambayo katika baadhi ya matukio inaruhusu matumizi ya AESA badala ya sahihi, lakini ya kemikali zaidi ya kazi kubwa na ya muda. mbinu za uchambuzi.
Mchanganyiko unahitaji maalum mitambo ya utupu; spectra ni msisimko kwa kutumia RF na microwave kutokwa. Kwa sababu ya maendeleo, njia hizi hutumiwa mara chache.
Mchele. 1. HF plasmatron: tochi 1 inayotoka; Eneo la msisimko wa 2-wigo; Ukanda wa 3 wa kunyonya nishati ya HF; 4-joto. indukta; Pembejeo 5-baridi (,); 6-plasma-kutengeneza pembejeo (); 7-inlet atomized (carrier gesi-argon).
Wakati wa kuchambua juu usafi, wakati ni muhimu kuamua vipengele ambavyo maudhui yake ni chini ya 10 -5 -10%, na pia wakati wa kuchambua sumu na vitu vyenye mionzi kutibiwa kabla; kwa mfano, vipengele vinavyoamuliwa vimetenganishwa kwa sehemu au kabisa kutoka kwa msingi na kuhamishwa hadi kwa ujazo mdogo wa myeyusho au kuongezwa kwa wingi mdogo wa dutu ambayo ni rahisi zaidi kwa uchambuzi. Ili kutenganisha vifaa, kunereka kwa sehemu ya msingi (chini ya uchafu mara nyingi) hutumiwa. AESA kwa kutumia kemikali zilizoorodheshwa. njia kawaida huitwa uchambuzi wa spectral wa kemikali. Ziada shughuli za kujitenga na vitu vilivyoamuliwa huongeza kwa kiasi kikubwa ugumu na muda wa uchambuzi na kuzidisha usahihi wake (kupotoka kwa kiwango cha jamaa hufikia maadili ya 0.2-0.3), lakini hupunguza mipaka ya kugundua kwa mara 10-100.
Maalum Eneo la AESA ni uchambuzi wa microspectral (ndani). Katika kesi hii, microvolume ya dutu (kina cha kreta kutoka makumi ya mikroni hadi mikroni kadhaa) kawaida hutolewa na mshipa wa laser unaofanya kazi kwenye sehemu ya uso wa sampuli yenye kipenyo cha kadhaa. makumi ya microns. Ili kusisimua spectra, kutokwa kwa cheche iliyopigwa iliyosawazishwa na mpigo wa laser hutumiwa mara nyingi. Njia hiyo hutumiwa katika utafiti wa madini.
Spectra ni kumbukumbu kwa kutumia spectrometers (quantometers). Kuna aina nyingi za vifaa hivi, vinavyotofautiana katika upenyo, mtawanyiko, azimio, na masafa ya taswira ya kufanya kazi. Aperture kubwa ni muhimu kwa kurekodi mionzi dhaifu, utawanyiko mkubwa ni muhimu kwa kujitenga mistari ya spectral na urefu wa karibu wa wavelengths wakati wa kuchambua vifaa na spectra multiline, pamoja na kuongeza unyeti wa uchambuzi. Vifaa vya diffraction hutumiwa kama vifaa ambavyo hutawanya mwanga. gratings (gorofa, concave, threaded, holographic, profiled), baada ya kadhaa. mamia kwa kadhaa viboko elfu kwa milimita, mara nyingi sana - quartz au prisms za glasi.
(Mchoro 2), kurekodi spectra kwenye maalum. au (mara chache) kwenye , ikiwezekana kwa AESA ya hali ya juu, kwani hukuruhusu kusoma wigo mzima wa sampuli mara moja (katika eneo la kazi kifaa); hata hivyo, pia hutumiwa kwa kiasi. uchambuzi kutokana na kulinganisha. gharama ya chini, upatikanaji na urahisi wa matengenezo. Weusi wa mistari ya spectral haupimwi kwa kutumia microphotometers (microdensitometers). Matumizi ya kompyuta au microprocessors hutoa moja kwa moja hali ya kipimo, usindikaji wa matokeo na matokeo yao matokeo ya mwisho uchambuzi.
Mtini.2. Muundo wa macho: mpasuko 1 wa kuingia; 2-kioo cha kugeuka; 3-spherical kioo; 4-kutofautiana kimiani; 5-mwanga wa taa; 6-wadogo; Sahani 7-picha.
Mchele. 3. Mchoro wa Quantometer (kati ya njia 40 za kurekodi, tatu tu zinaonyeshwa): 1-polychromator; 2-kutofautiana gratings; 3-pato inafaa; 4-PMT; 5-kuingia inafaa; 6 - na vyanzo vya mwanga; 7 - jenereta za kutokwa kwa cheche na arc; 8- kifaa cha kurekodi elektroniki; 9 - meneja atahesabu. changamano.
Katika spectrometers photoelectricity unafanywa. mchambuzi wa usajili. ishara kwa kutumia mirija ya photomultiplier (PMTs) yenye otomatiki usindikaji wa data kwenye kompyuta. Photovoltaic multichannel (hadi njia 40 au zaidi) polychromators katika quantometers (Mchoro 3) kuruhusu kurekodi wakati huo huo wa analyte. mistari ya vitu vyote vilivyoainishwa vilivyotolewa na programu. Unapotumia skanning monochromators, vipengele vingiuchanganuzi unahakikishwa na utambazaji wa kasi ya juu katika wigo kwa mujibu wa programu fulani.
Kwa uamuzi wa vipengele (C, S, P, As, nk), wachambuzi wenye nguvu zaidi. mistari ambayo iko katika eneo la UV la wigo kwa urefu wa chini ya 180-200 nm; spectrometers ya utupu hutumiwa.
Wakati wa kutumia mita za quantum, muda wa uchambuzi umeamua kwa maana. taratibu ndogo za kuandaa nyenzo za chanzo kwa uchambuzi. Kupunguzwa kwa kiasi kikubwa kwa muda wa maandalizi ya sampuli hupatikana kwa automatisering. hatua ndefu - kuleta suluhisho kwa muundo wa kawaida, kusaga na kuchagua misa fulani. Kwa wingi Katika hali, AESA ya vipengele vingi inafanywa kwa muda wa kadhaa. dakika, kwa mfano: wakati wa kuchambua ufumbuzi kwa kutumia kipimo cha moja kwa moja. photovoltaic spectrometers na plasmatroni RF au wakati wa uchambuzi wakati wa mchakato wa kuyeyuka kwa moja kwa moja kulisha kwenye chanzo cha mionzi.
Kwa rangi nyeusi na rangi, eleza nusu ya kiasi (kupotoka kwa kiwango cha jamaa 0.3-0.5 au zaidi) mbinu za kuamua maudhui ya kuu au muhimu zaidi ni ya kawaida. vipengele vya sifa, k.m. wakati wa kuziweka alama, wakati wa kuchagua chuma chakavu kwa kuchakata tena, nk. Kwa kusudi hili, vifaa rahisi, vyema na vya bei nafuu vya kuona na picha hutumiwa. vyombo (stylo-scopes na stylometers) pamoja na jenereta za cheche. Msururu wa yaliyomo yaliyoamuliwa ya vipengee ni kutoka kwa kadhaa. kumi ya asilimia hadi makumi ya asilimia.
AESA inatumika katika utafiti wa kisayansi; kwa msaada wake waligundua kemia. vipengele vinasomwa kiakiolojia. vitu, kuanzisha muundo wa miili ya mbinguni, nk. AESA pia hutumiwa sana kudhibiti teknolojia. taratibu (hasa, kuamua utungaji wa vifaa vya kuanzia, bidhaa za teknolojia na za kumaliza), utafiti wa vitu, nk Kutumia AES, inawezekana kuamua karibu vipengele vyote vya mara kwa mara. mifumo katika anuwai kubwa ya yaliyomo - kutoka 10 -7% (pkg/ml) hadi makumi ya asilimia (mg/ml). Manufaa ya NPP: inawezekanauwezo wa kuamua wakati huo huo idadi kubwa ya vipengele (hadi 40 au zaidi) katika sampuli ndogo ya dutu yenye usahihi wa juu wa kutosha (tazama meza), uhodari wa njia. mbinu za uchambuzi mbalimbali ndani, uwazi, unyenyekevu wa kulinganisha, ufikiaji na gharama ya chini ya vifaa.
, mh. H.I. Zilbershteina, L., 1987; Kuzyakov Yu.Ya., Semenenko K.A., Zorov N.B., Mbinu za uchambuzi wa spectral, M., 1990. Yu.I. Korovin,
Utangulizi ……………………………………………………………………………….2.2
Utaratibu wa mionzi……………………………………………………………………………..3.
Usambazaji wa nishati katika wigo …………………………………………………….4.
Aina za spectra ………………………………………………………………………………………….6.
Aina za uchambuzi wa spectral ………………………………………………………
Hitimisho………………………………………………………………………………..9
Fasihi………………………………………………………………………………….11
Utangulizi
Spectrum ni mtengano wa mwanga katika sehemu zake za sehemu, mionzi ya rangi tofauti.
Mbinu ya utafiti muundo wa kemikali vitu mbalimbali huitwa kwa utoaji wao wa mstari au spectra ya kunyonya uchambuzi wa spectral. Kiasi kidogo cha dutu kinahitajika kwa uchambuzi wa spectral. Kasi na unyeti wake umefanya njia hii kuwa ya lazima katika maabara na katika unajimu. Kwa kuwa kila kipengele cha kemikali cha meza ya mara kwa mara hutoa tabia tu kwa ajili yake wigo wa mstari chafu na kunyonya, hii inafanya uwezekano wa kusoma muundo wa kemikali wa dutu. Wanafizikia Kirchhoff na Bunsen walijaribu kwanza kuifanya mnamo 1859, wakijenga spectroscope. Nuru ikapita ndani yake pengo nyembamba, kata kutoka kwenye makali moja ya darubini (bomba hii yenye mpasuko inaitwa collimator). Kutoka kwa collimator, miale ilianguka kwenye prism iliyofunikwa na sanduku lililowekwa na karatasi nyeusi ndani. Miche iligeuza miale iliyotoka kwenye mwanya. Matokeo yake yalikuwa ni wigo. Baada ya hayo, walifunika dirisha na pazia na kuweka burner iliyowaka kwenye mpako wa collimator. Vipande vya vitu mbalimbali vililetwa kwa njia tofauti kwenye mwali wa mshumaa, na walitazama kupitia darubini ya pili kwenye wigo uliosababisha. Ilibadilika kuwa mvuke za moto za kila kipengele zilitoa mionzi madhubuti rangi fulani, na prism iligeuza miale hii hadi mahali palipoainishwa kabisa, na kwa hivyo hakuna rangi inayoweza kufunika nyingine. Hii ilituruhusu kuhitimisha kuwa radical njia mpya uchambuzi wa kemikali- kulingana na wigo wa dutu. Mnamo 1861, kulingana na ugunduzi huu, Kirchhoff alithibitisha uwepo wa vitu kadhaa kwenye chromosphere ya Jua, akiweka msingi wa unajimu.
Utaratibu wa mionzi
Chanzo cha mwanga lazima kitumie nishati. Mwanga ni mawimbi ya sumakuumeme yenye urefu wa 4 * 10 -7 - 8 * 10 -7 m. Mawimbi ya sumakuumeme hutolewa na harakati ya kasi ya chembe za kushtakiwa. Chembe hizi zilizochajiwa ni sehemu ya atomi. Lakini bila kujua jinsi atomi imeundwa, hakuna kitu cha kuaminika kinaweza kusema juu ya utaratibu wa mionzi. Ni wazi tu kwamba hakuna mwanga ndani ya atomi, kama vile hakuna sauti katika kamba ya piano. Kama kamba inayoanza kusikika tu baada ya kupigwa na nyundo, atomi huzaa nuru tu baada ya kusisimka.
Ili atomi ianze kuangaza, nishati lazima ihamishwe kwake. Wakati wa kutoa, atomi hupoteza nishati inayopokea, na kwa mwanga unaoendelea wa dutu, uingizaji wa nishati kwa atomi zake kutoka nje ni muhimu.
Mionzi ya joto. Aina rahisi na ya kawaida ya mionzi ni mionzi ya joto, ambayo nishati inayopotea na atomi kutoa mwanga hulipwa na nishati. harakati za joto atomi au (molekuli) za mwili unaoangaza. Kadiri joto la mwili linavyoongezeka, ndivyo atomi zinavyosonga haraka. Wakati atomi za haraka (molekuli) zinapogongana, sehemu yao nishati ya kinetic inabadilishwa kuwa nishati ya msisimko ya atomi, ambayo hutoa mwanga.
Chanzo cha joto cha mionzi ni Jua, pamoja na taa ya kawaida ya incandescent. Taa ni rahisi sana, lakini chanzo cha gharama nafuu. Ni karibu 12% tu ya jumla ya nishati iliyotolewa kwenye taa mshtuko wa umeme, inabadilishwa kuwa nishati ya mwanga. Chanzo cha joto cha mwanga ni moto. Nafaka za masizi huwaka moto kutokana na nishati iliyotolewa wakati wa mwako wa mafuta na kutoa mwanga.
Electroluminescence. Nishati inayohitajika na atomi kutoa mwanga inaweza pia kutoka kwa vyanzo visivyo vya joto. Wakati wa kutokwa kwa gesi, uwanja wa umeme hutoa nishati kubwa ya kinetic kwa elektroni. Elektroni za haraka hupata migongano na atomi. Sehemu ya nishati ya kinetic ya elektroni huenda ili kusisimua atomi. Atomi zenye msisimko hutoa nishati kwa namna ya mawimbi ya mwanga. Kutokana na hili, kutokwa kwa gesi kunafuatana na mwanga. Hii ni electroluminescence.
Cathodoluminescence. Mwangaza wa vitu vikali vinavyosababishwa na bombardment ya elektroni huitwa cathodoluminescence. Shukrani kwa cathodoluminescence, skrini za mirija ya cathode ray ya televisheni huangaza.
Chemiluminescence. Kwa baadhi athari za kemikali, kuja na kutolewa kwa nishati, sehemu ya nishati hii hutumiwa moja kwa moja kwenye utoaji wa mwanga. Chanzo cha mwanga kinabaki baridi (ina joto mazingira) Jambo hili linaitwa chemioluminescence.
Photoluminescence. Tukio jepesi kwenye dutu linaakisiwa kwa kiasi na kufyonzwa kwa kiasi. Nishati ya mwanga uliofyonzwa katika hali nyingi husababisha tu joto la miili. Walakini, miili mingine yenyewe huanza kuangaza moja kwa moja chini ya ushawishi wa tukio la mionzi juu yao. Hii ni photoluminescence. Nuru husisimua atomi za mada (huongeza yao nishati ya ndani), baada ya hapo wanaangaziwa wenyewe. Kwa mfano, rangi za mwanga, ambazo hutumiwa kufunika wengi Mapambo ya Krismasi, hutoa mwanga baada ya kuwashwa.
Nuru inayotolewa wakati wa photoluminescence, kama sheria, ina urefu mrefu wa wimbi kuliko mwanga unaosisimua mwanga. Hii inaweza kuzingatiwa kwa majaribio. Ukielekeza boriti nyepesi kwenye chombo kilicho na fluoresceite (rangi ya kikaboni),
kupita kupitia chujio cha urujuani, kioevu hiki huanza kung'aa na mwanga wa kijani-njano, yaani, mwanga wa urefu wa mawimbi zaidi ya urujuani.
Jambo la photoluminescence hutumiwa sana katika taa za fluorescent. Mwanafizikia wa Soviet S.I. Vavilov alipendekeza kufunika uso wa ndani bomba la kutokwa na vitu vyenye uwezo wa kung'aa sana chini ya ushawishi wa mionzi ya mawimbi mafupi kutokwa kwa gesi. Taa za fluorescent ni takriban mara tatu hadi nne zaidi ya kiuchumi kuliko taa za kawaida za incandescent.
Aina kuu za mionzi na vyanzo vinavyounda vimeorodheshwa. Vyanzo vya kawaida vya mionzi ni joto.
Usambazaji wa nishati katika wigo
Kwenye skrini nyuma ya prism inayorudisha nyuma, rangi za monochromatic kwenye wigo zimepangwa kwa mpangilio ufuatao: nyekundu (ambayo ina urefu mkubwa zaidi wa wimbi). mwanga unaoonekana urefu wa mawimbi (k = 7.6 (m 10-7 na fahirisi ndogo zaidi ya kuakisi), chungwa, manjano, kijani kibichi, cyan, indigo na urujuani (kuwa na urefu mfupi zaidi katika wigo unaoonekana (f = 4 (10-7 m na faharisi kubwa zaidi). ) refraction). Hakuna chanzo chochote kinachotoa mwanga wa monokromatiki, yaani, mwanga wa urefu uliobainishwa kabisa. Tunasadikishwa na majaribio ya mtengano wa nuru kuwa wigo kwa kutumia prism, pamoja na majaribio ya kuingiliwa na kutofautisha.
Nishati ambayo mwanga hubeba nayo kutoka kwa chanzo husambazwa kwa njia fulani juu ya mawimbi ya urefu wote ambao hutengeneza mwangaza. Tunaweza pia kusema kwamba nishati inasambazwa juu ya masafa, kwa kuwa kuna tofauti kati ya urefu wa wimbi na mzunguko. uhusiano rahisi: v = c.
Uzito wa flux mionzi ya sumakuumeme, au ukubwa /, hubainishwa na nishati &W inayotokana na masafa yote. Ili kuashiria usambazaji wa mzunguko wa mionzi, ni muhimu kuanzisha kiasi kipya: ukubwa kwa muda wa mzunguko wa kitengo. Kiasi hiki kinaitwa wiani wa spectral wa kiwango cha mionzi.
Wiani wa flux ya mionzi ya spectral inaweza kupatikana kwa majaribio. Ili kufanya hivyo, unahitaji kutumia prism kupata wigo wa mionzi, kwa mfano, ya arc ya umeme, na kupima wiani wa mionzi ya mionzi inayoanguka kwenye vipindi vidogo vya spectral vya upana Av.
Huwezi kutegemea jicho lako kukadiria usambazaji wa nishati. Jicho lina unyeti wa kuchagua kwa mwanga: unyeti wake wa juu upo katika eneo la njano-kijani la wigo. Ni bora kuchukua faida ya mali ya mwili mweusi karibu kabisa kunyonya mwanga wa wavelengths wote. Katika kesi hii, nishati ya mionzi (yaani mwanga) husababisha joto la mwili. Kwa hiyo, inatosha kupima joto la mwili na kuitumia kuhukumu kiasi cha nishati iliyochukuliwa kwa muda wa kitengo.
Kipimajoto cha kawaida ni nyeti sana kuweza kutumika kwa mafanikio katika majaribio kama haya. Vyombo nyeti zaidi vinahitajika ili kupima joto. Unaweza kuchukua thermometer ya umeme ambayo kipengele cha kuhisi kufanywa kwa namna ya sahani nyembamba ya chuma. Sahani hii lazima ipakwe na safu nyembamba ya soti, ambayo karibu inachukua kabisa mwanga wa urefu wowote.
Sahani isiyo na joto ya kifaa inapaswa kuwekwa kwenye sehemu moja au nyingine kwenye wigo. Wigo mzima unaoonekana wa urefu l kutoka kwa mionzi nyekundu hadi violet inalingana na muda wa mzunguko kutoka v cr hadi y f. Upana unalingana na muda mdogo Av. Kwa kupokanzwa sahani nyeusi ya kifaa, mtu anaweza kuhukumu wiani wa flux ya mionzi kwa muda wa mzunguko Av. Kusonga sahani kando ya wigo, tunapata hiyo wengi wa nishati huanguka kwenye sehemu nyekundu ya wigo, na sio kwenye njano-kijani, kama inaonekana kwa jicho.
Kulingana na matokeo ya majaribio haya, inawezekana kujenga curve ya utegemezi wa wiani wa spectral wa kiwango cha mionzi kwenye mzunguko. Uzito wa mionzi ya kiwango cha mionzi imedhamiriwa na hali ya joto ya sahani, na frequency sio ngumu kupata ikiwa kifaa kinachotumiwa kuoza taa kimerekebishwa, ambayo ni, ikiwa inajulikana ni frequency gani sehemu fulani ya wigo inalingana. kwa.
Kupanga kando ya mhimili wa abscissa maadili ya masafa yanayolingana na vituo vya kati vya vipindi Av, na kando ya mhimili wa kuratibu. wiani wa spectral nguvu ya mionzi, tunapata idadi ya alama ambazo tunaweza kuteka curve laini. Curve hii inatoa uwakilishi wa kuona juu ya usambazaji wa nishati na sehemu inayoonekana ya wigo wa arc umeme.
Uchambuzi wa Spectral ni seti ya njia za ubora na quantification muundo wa kitu, kwa msingi wa uchunguzi wa mwingiliano wa jambo na mionzi, pamoja na mionzi ya umeme, mawimbi ya akustisk, usambazaji wa misa na nguvu za chembe za msingi, n.k.
Kulingana na madhumuni ya uchambuzi na aina ya spectra, mbinu kadhaa za uchambuzi wa spectral zinajulikana:
Uchanganuzi wa taswira ya utoaji ni mbinu ya kimaumbile kulingana na uchunguzi wa wigo wa utoaji wa mvuke wa dutu iliyochanganuliwa (utoaji au mwonekano wa utoaji) unaotokana na ushawishi. vyanzo vikali msisimko (arc umeme, cheche high-voltage); Njia hii inafanya uwezekano wa kuamua muundo wa msingi wa dutu, ambayo ni, kuhukumu ni vipengele vipi vya kemikali vinavyojumuishwa katika utungaji wa dutu fulani.
Sspectrophotometry ya moto, au fotometri ya moto, ambayo ni aina ya uchanganuzi wa taswira ya utoaji, inategemea uchunguzi wa taswira ya utoaji wa vipengele vya dutu iliyochambuliwa, inayotokana na ushawishi wa vyanzo vya msisimko laini. Kwa njia hii, suluhisho la kuchambuliwa hutiwa ndani ya moto. Njia hii inafanya uwezekano wa kuhukumu maudhui ya hasa alkali na madini ya ardhi ya alkali, na vile vile vitu vingine, kama vile gallium, indium, thallium, risasi, manganese, shaba, fosforasi.
Kumbuka. Mbali na fotometri ya utoaji wa moto, fotometri ya kunyonya pia hutumiwa, pia inaitwa spectroscopy ya kunyonya atomiki au spectrophotometry ya kunyonya atomiki. Inategemea uwezo wa atomi za chuma za bure katika gesi za moto kuchukua nishati ya mwanga katika tabia ya wavelengths ya kila kipengele. Njia hii inaweza kuamua antimoni, bismuth, selenium, zinki, zebaki na vipengele vingine ambavyo haviwezi kuamuliwa na photometry ya utoaji wa moto.
Mtazamo wa unyonyaji unatokana na uchunguzi wa wigo wa kunyonya wa dutu, ambayo ni tabia yake ya kibinafsi. Kuna njia ya spectrophotometri kulingana na kuamua wigo wa kunyonya au kupima unyonyaji wa mwanga (katika ule urujuani na katika maeneo yanayoonekana na ya infrared ya wigo) kwa urefu uliobainishwa kabisa (mionzi ya monokromatiki), ambayo inalingana na kiwango cha juu cha curve ya kunyonya. ya dutu fulani inayochunguzwa, pamoja na mbinu ya photocolorimetric, kulingana na kubainisha wigo wa kunyonya au kupima ufyonzwaji wa mwanga katika sehemu inayoonekana ya wigo.
Tofauti na spectrophotometry, mbinu ya photocolorimetric hutumia mwanga "nyeupe" au "nyeupe" ambayo hapo awali ilipitishwa kupitia vichujio vya broadband.
Njia ya uchambuzi kwa kutumia spectra ya Raman. Njia hutumia jambo lililogunduliwa wakati huo huo Wanafizikia wa Soviet G. S. Landsberg na L. I. Mandelstam na mwanafizikia wa India C. V. Raman. Jambo hili linahusishwa na kunyonya kwa mionzi ya monochromatic na dutu na utoaji unaofuata wa mionzi mpya ambayo hutofautiana katika urefu wa wimbi kutoka kwa kufyonzwa.
Turbidimetry inategemea kupima ukubwa wa mwanga unaofyonzwa na kusimamishwa kwa kitu kisicho na rangi. Katika turbidimetry mwangaza, kufyonzwa na au kupitishwa kupitia suluhisho, hupimwa kwa njia sawa na katika photocolorimetry ya ufumbuzi wa rangi.
Nephelometry inategemea kupima ukubwa wa mwanga unaoakisiwa au kutawanywa kwa kusimamishwa kwa rangi au isiyo na rangi ya jambo gumu (mashapo yamesimamishwa kwa wastani).
Njia ya uchambuzi wa luminescent au fluorescent inategemea kupima ukubwa wa mwanga unaoonekana (fluorescence) unaotolewa na vitu wakati unawaka na mionzi ya ultraviolet.
10) Mbinu za macho za uchambuzi pia zinajumuisha njia ya refractometric, kulingana na kupima index ya refractive, na njia ya polarometric, kulingana na utafiti wa mzunguko wa ndege ya polarization.
Mistari ya giza katika kupigwa kwa spectral imeonekana kwa muda mrefu, lakini uchunguzi mkubwa wa kwanza wa mistari hii ulifanyika tu mwaka wa 1814 na Joseph Fraunhofer. Kwa heshima yake, athari iliitwa "mistari ya Fraunhofer". Fraunhofer alianzisha uthabiti wa nafasi za mistari, akakusanya jedwali lake (alihesabu mistari 574 kwa jumla), na akatoa msimbo wa alphanumeric kwa kila moja. Sio muhimu sana ilikuwa hitimisho lake kwamba mistari haihusiani na nyenzo za macho au angahewa ya dunia, lakini ni tabia ya asili ya mwanga wa jua. Aligundua mistari kama hiyo katika vyanzo vya taa vya bandia, na vile vile kwenye wigo wa Venus na Sirius.
Hivi karibuni ikawa wazi kwamba moja ya mistari iliyo wazi daima ilionekana mbele ya sodiamu. Mnamo 1859, G. Kirchhoff na R. Bunsen, baada ya mfululizo wa majaribio, walihitimisha: kila kipengele cha kemikali kina wigo wa mstari wa kipekee, na kwa mujibu wa wigo. miili ya mbinguni hitimisho linaweza kutolewa juu ya muundo wa dutu yao. Kuanzia wakati huu na kuendelea, uchambuzi wa spectral ulionekana katika sayansi, njia yenye nguvu uamuzi wa kijijini wa utungaji wa kemikali.
Ili kujaribu mbinu hiyo, mnamo 1868 Chuo cha Sayansi cha Paris kilipanga safari ya kwenda India, ambapo kupatwa kabisa kwa jua kulikuwa kunakuja. Huko, wanasayansi waligundua: mistari yote ya giza wakati wa kupatwa kwa jua, wakati wigo wa chafu ulibadilisha wigo wa kunyonya wa taji ya jua, ikawa, kama ilivyotabiriwa, mkali dhidi ya msingi wa giza.
Hali ya kila moja ya mistari na uhusiano wao na vipengele vya kemikali vilifafanuliwa hatua kwa hatua. Mnamo 1860, Kirchhoff na Bunsen waligundua cesium kwa kutumia uchambuzi wa spectral, na mwaka wa 1861, rubidium. Na heliamu iligunduliwa kwenye Jua miaka 27 mapema kuliko Duniani (1868 na 1895, mtawaliwa).
Kanuni ya uendeshaji
Atomi za kila kipengele cha kemikali zimefafanua masafa ya resonant, kama matokeo ambayo ni katika masafa haya ndipo hutoa au kunyonya mwanga. Hii inaongoza kwa ukweli kwamba katika spectroscope mistari (giza au mwanga) katika spectra inaonekana maeneo fulani, tabia ya kila dutu. Nguvu ya mistari inategemea kiasi cha dutu na hali yake. Katika uchanganuzi wa kiasi cha spectral, maudhui ya dutu inayochunguzwa hubainishwa na ukali wa jamaa au kabisa wa mistari au bendi kwenye spectra.
Uchanganuzi wa macho wa macho una sifa ya urahisi wa utekelezaji, kutokuwepo kwa maandalizi ya sampuli changamano kwa uchambuzi, na kiasi kidogo cha dutu (10-30 mg) kinachohitajika kwa uchambuzi. idadi kubwa vipengele.
Mionzi ya atomiki (kufyonzwa au utoaji) hupatikana kwa kuhamisha dutu hii katika hali ya mvuke kwa kupasha joto sampuli hadi 1000-10000 °C. Cheche au safu ya sasa inayobadilika hutumiwa kama vyanzo vya msisimko wa atomi katika uchanganuzi wa uzalishaji wa nyenzo za conductive; katika kesi hii, sampuli huwekwa kwenye crater ya moja ya electrodes ya kaboni. Moto au plasma ya gesi mbalimbali hutumiwa sana kuchambua ufumbuzi.
Maombi
Hivi majuzi, njia za chafu na spectrometric nyingi za uchambuzi wa spectral, kulingana na msisimko wa atomi na ionization yao katika plasma ya argon ya kutokwa kwa induction, na vile vile kwenye cheche ya laser, imeenea zaidi.
Uchambuzi wa Spectral ni njia nyeti na hutumiwa sana katika kemia ya uchanganuzi, unajimu, madini, uhandisi wa mitambo, uchunguzi wa kijiolojia na matawi mengine ya sayansi.
Katika nadharia ya usindikaji wa ishara, uchambuzi wa spectral pia unamaanisha uchanganuzi wa usambazaji wa nishati ya ishara (kwa mfano, sauti) juu ya masafa, nambari za mawimbi, nk.
Mbinu za uchanganuzi wa mawimbi zinatokana na uchunguzi wa utoaji wa macho au mwonekano wa kunyonya. Tofauti inafanywa kati ya uchanganuzi wa taswira ya ufyonzaji wa atomiki (uchanganuzi unaozingatia mwonekano wa unyonyaji) na uchanganuzi wa taswira ya utoaji (uchanganuzi kulingana na taswira ya utoaji). Uchambuzi wa Spectral sana kutumika kwa ubora na uchambuzi wa kiasi vitu mbalimbali. Kutoka kwa mistari ya tabia ya wigo, muundo wa msingi wa dutu unaweza kuamua, na ukubwa wa mstari wa spectral ni kipimo cha mkusanyiko wa dutu katika sampuli.
Utoaji wa spectroscopy
Atomi za vipengele katika hali ya msisimko hutoa mionzi yenye urefu uliobainishwa kabisa. Mtazamo wa utoaji (mwonekano wa chafu) kwa kila kipengele ni cha mtu binafsi, kinajumuisha seti fulani mistari ya tabia ambayo muundo wa msingi wa dutu na mkusanyiko wake unaweza kuamua.
Katika uchambuzi wa spectral chafu, sampuli ya mtihani huvukiza au kuchomwa moto ikiwa ni kioevu au imara, kisha inakabiliwa na joto la juu au malipo ya umeme kuhamisha atomi kwa hali ya msisimko na kurekodi wigo. Uchanganuzi wa ubora wa utoaji unakuja hadi kubainisha mistari katika wigo wa sampuli iliyochanganuliwa. Uchambuzi wa kiasi unategemea kulinganisha ukubwa wa mistari ya spectral ya sampuli na ukubwa wa mistari katika wigo wa sampuli ya kawaida, maudhui ya kipengele huamuliwa ambayo inajulikana.
Vyanzo vya msisimko vinaweza kuwa moto, safu ya umeme, cheche, mapigo ya moyo au kutokwa kwa utupu wa umeme. Utoaji wa arc hutoa joto la 5000-7000 ° C, ambapo atomi za vipengele vingi huenda katika hali ya msisimko. Katika cheche ya high-voltage yenye joto la 7000-15000 ° C, atomi za vipengele vilivyo na uwezo mkubwa wa kusisimua husisimua. Uvujaji wa mapigo na utupu wa umeme hutumiwa kusisimua gesi zisizo na hewa.
Kulingana na njia ya usajili wa wigo, aina kadhaa za uchambuzi wa spectral za chafu zinajulikana. Kwa uchambuzi wa kuona utungaji wa ubora wa juu kuamua na uchunguzi wa moja kwa moja wigo unaoonekana. Sahihi zaidi ni uchambuzi wa picha, ambapo wigo hupigwa picha kwenye sahani ya picha, ambayo inachunguzwa kwenye spectroprojector katika ufafanuzi wa ubora au kupigwa picha kwa kutumia microphotometer kwa uamuzi wa kiasi. Mfululizo uliowekwa wa mistari inayolingana na mistari ya spectral ya sampuli chini ya utafiti hupatikana kwenye sahani ya picha, kiwango cha nyeusi ambacho kinalingana na ukubwa wa mistari hii.
Spectroprojectors hutumiwa kufafanua spectrogram. Sekta ya ndani inazalisha spectroprojector ya PS-18, ambayo inafanya uwezekano wa kupata sehemu ndogo za wigo uliopanuliwa mara 20 kwenye skrini, na kuifanya iwe rahisi kuzifafanua wakati wa uchambuzi wa ubora au nusu-idadi.
Uzito wa mistari nyeusi kwenye sahani ya picha hupimwa kwa kutumia microphotometers. Fluji ya mwanga hupitishwa kupitia sehemu isiyo na rangi ya sahani ya picha, na kisha inaelekezwa kwa photocell yenye galvanometer. Kupotoka kwa sindano ya galvanometer kwenye kiwango huzingatiwa. Kisha flux ya mwanga hupitishwa kupitia sehemu nyeusi ya sahani na kupotoka kwa sindano ya galvanometer inajulikana tena. Uzito wa weusi hutambuliwa na equation:
ambapo I0 ni ukubwa wa mwanga kupita kwenye sehemu isiyo na weusi ya bamba la picha; Mimi ni nguvu ya mwanga kupita katika sehemu nyeusi ya sahani ya picha.
Kwa kuwa wiani wa nyeusi ni sawa na mkusanyiko wa kipengele, grafu ya calibration ya utegemezi wa weusi kwenye mkusanyiko hujengwa kulingana na usomaji wa galvanometer. Kwa kutumia grafu hii, maudhui ya kipengele huamuliwa. Kuamua wiani wa mistari nyeusi kwenye spectrogram, microphotometer ya MF-2 (au MF-4) na microphotometer ya IFO-451 ya boriti mbili hutumiwa.
Katika uchanganuzi wa utoaji wa umeme wa picha, mistari ya uchanganuzi hurekodiwa kwa kutumia seli za picha. Matokeo ya uchambuzi yanaonyeshwa kwa kiwango chombo cha kupimia au zimewekwa kwenye mkanda wa kifaa cha kujirekodi.
Quartz spectrograph ISP-28. Upeo wa ISP-28 hutumiwa kupata spectra katika safu ya urefu wa 200-600 nm. Inafanya uchambuzi wa ubora na kiasi wa metali, aloi, ores, madini na vifaa vingine. Katika Mtini. 126 inaonyesha mchoro wa macho wa kifaa. Mwanga kutoka kwa chanzo 1 (arc au cheche) kwa njia ya condenser ya lens tatu 3-5, iliyolindwa kutokana na splashes ya chuma na sahani ya quartz 2, inaelekezwa kwenye mpasuko 6 ulio kwenye lengo la lenzi ya kioo 8. Mwangaza sambamba wa mwanga. inayoakisiwa kutoka kwenye lenzi hii inaelekezwa kwenye prism ya quartz 9. Mwangaza wa mtawanyiko unaoonekana huangaziwa na lenzi ya quartz 10 kwenye emulsion ya bamba la picha 11.
Vielelezo vingine. Tabletop quartz maabara spectrograph ISP-30 inatumika kwa uchambuzi wa ubora metali, aloi na ores; Kioo cha kioo cha tatu-prism spectrograph ISP-51 hutumiwa kwa uchambuzi wa vitu vyenye vipengele na idadi ndogo ya mistari ya spectral. Ili kuchambua vitu vyenye vipengele vilivyo na spectra ngumu hasa, spectrograph ya STE-1 hutumiwa. Kwa uchambuzi wa ubora na kiasi wa metali, ores, madini, nk, spectrograph ya muda mrefu ya DFS-8 (marekebisho matatu) na gratings ya diffraction na diffraction spectrograph DFS-452 hutumiwa.
Fotoometri ya moto
Fotoometri ya moto ni mojawapo ya mbinu sahihi zaidi za uchambuzi wa spectral wa utoaji. Njia hii hutumiwa sana kwa uamuzi wa madini ya alkali na alkali ya ardhi. Kiini cha njia ya fotoometri ya moto ni kama ifuatavyo.
Suluhisho la dutu iliyochambuliwa hunyunyizwa na hewa iliyoshinikizwa ndani ya ukanda wa moto wa burner ya gesi, ambayo asetilini, hidrojeni, taa au gesi nyingine huchomwa. Mwali wa burner pia hutumika kama chanzo cha nishati ya kusisimua atomi. Kifaa cha macho huchagua mstari wa spectral wa kipengele kinachoamuliwa na kupima ukubwa wake kwa kutumia photocell. Nguvu ya mstari wa spectral ni sawa na mkusanyiko wa chumvi katika suluhisho (ndani ya mipaka fulani). Mkusanyiko wa kipengele huamua kwa kutumia curve ya calibration. Chini ni muundo wa baadhi ya kuwaka mchanganyiko wa gesi Na wastani wa joto kupatikana kwa kuzichoma (katika °C):
Portable flame photometer PPF-UNIZ. Mchoro wa mpangilio wa fotomita ya PPF-UNIZ umeonyeshwa kwenye Mtini. 127. Gesi inayowaka kutoka kwa silinda (au mtandao wa jiji) hupitia manostat 2, chupa ya buffer 3, chujio 4 na huingia kupitia microfaucet 5 kwenye mixer 7, ambayo wakati huo huo hufanya kazi ya mtoaji wa droplet. Shinikizo la gesi baada ya manostat huhifadhiwa mara kwa mara kwa kutumia bomba ndogo 5 na hupimwa kwa kupima shinikizo la kioevu la U-umbo 6. Gesi ya ziada hutoka kwenye burner ya maabara 1 na huchomwa.
Hewa iliyoshinikizwa kutoka kwa compressor (bila matumizi ya lubrication ya mafuta) au kutoka kwenye silinda huingia kwenye chupa ya 3 "buffer, kisha kwenye chujio 13. Shinikizo la hewa huhifadhiwa mara kwa mara kwa kutumia microfaucet 12 na kupimwa kwa kupima shinikizo 11. Hewa huingia kwenye kinyunyizio cha 8, ambapo suluhisho lililochambuliwa linafyonzwa kutoka kwa glasi 10. Suluhisho kwa namna ya erosoli laini ya atomi huingia kwenye mchanganyiko 7, ambapo huchanganywa na gesi inayowaka. Mchanganyiko wa gesi-hewa ukiacha mchanganyiko, unao na kipengele. chini ya uchunguzi katika hali ya kunyunyiziwa, huingia kwenye burner 20 kupitia kiondoa matone 14.
Urefu wa wimbi la mstari wa mwali wa manjano wa sodiamu ni 589±5 µm, mstari mwekundu wa kalsiamu ni 615±5 µm, na mstari wa infrared wa potasiamu ni 766±5 µm. Nguvu ya mistari hii imeandikwa na photocell 16, iliyo na vichungi vya kuingiliwa vinavyoweza kubadilishwa 17 na diaphragms 18. Wakati wa kuamua sodiamu na kalsiamu, seli za selenium za aina ya AFI-5 na unyeti wa 460-500 μA / lm hutumiwa, kwa uamuzi wa potasiamu - photocell ya sulfuri ya fedha ya aina ya FESS-UZ yenye unyeti 6000-9000 µA/lm. Photocells na vichujio vya mwanga zinalindwa kutoka kwa moja kwa moja mionzi ya joto moto na skrini ya glasi 19. Mikondo ya picha inayotokana imerekodiwa na microammeter ya magnetoelectric 21 aina ya M-95, ambayo seli mbili za picha tatu zimeunganishwa kulingana na mzunguko wa fidia kupitia swichi ya umeme 15.
Kabla ya kuanza kufanya kazi na kifaa, fungua mlango wa 10 (Mchoro 128) na uimarishe kwa latch. Bomba la mpira limeunganishwa kwenye bomba la kutolea maji 14 la kinyunyizio 12 na kuteremshwa ndani ya chombo chenye maji ya kizuizi cha sentimita 20-25. Kioo chenye uwezo wa 25-30 ml ya maji yaliyotiwa huwekwa chini ya bomba la kunyonya 13 la kinyunyizio. Kifaa cha kinga (visor) 11 kimewekwa kwenye mlango na kifaa kinaunganishwa na mtandao wa sasa unaobadilishana wa 220 V (50 Hz). Washa compressor ili kusambaza hewa na, kwa kuzunguka polepole kushughulikia kwa bomba ndogo "hewa" 4 kinyume cha saa, kufikia atomization nzuri ya maji yaliyotengenezwa, i.e. malezi ya erosoli iliyotawanywa sana. Shinikizo la hewa mojawapo (4-8) * 10000 Pa (0.4-0.8 atm) haipaswi kubadilika wakati wote wa kipimo.
Inazunguka polepole kushughulikia "gesi" ya bomba ndogo 5, usambazaji wa gesi kwa burner na baada ya 10-20 s, uwashe kwenye mlango wa burner na kwenye plagi ya manostat. Ugavi wa gesi hurekebishwa ili koni ya ndani ya moto iwe rangi rangi ya kijani, na ya nje ni samawati-bluu. Kwa kutumia kushughulikia 9, kuweka burner katika nafasi ambayo koni ya ndani ya moto ni dari 5-6 cm chini ya makali ya ingizo diaphragm.
Vipimo huanza baada ya dakika 20 za kuongeza joto kwenye seli ya fotometri. Katika kipindi cha joto, diaphragm ya seli lazima iwe wazi kabisa, microammeter imewashwa kwa unyeti mdogo (1.0 μA) na maji yaliyotengenezwa huletwa kwenye moto wa burner. Baada ya kuwasha moto kiini cha picha ya umeme, diaphragm imefungwa, kushughulikia kwa microammeter 6 inabadilishwa kwa unyeti wa juu zaidi (0.1 μA) na pointer ya microammeter imewekwa kwa sifuri kwa kuzunguka kichwa cha corrector kilicho upande wa kulia wa kifaa.
Ili kuunda curve ya calibration, mfululizo wa ufumbuzi wa kawaida huandaliwa. Kwa kupikia suluhisho la awali 2.385 g ya kloridi ya potasiamu KCl (daraja la reagent) hupasuka katika chupa ya volumetric 500 ml na diluted kwa maji kwa alama. Pipette 5.00 ml ya suluhisho hili ndani ya chupa ya volumetric 500 ml na kuondokana na maji yaliyotengenezwa kwa alama (dilution ya mara 100). Suluhisho linalosababishwa lina 25 mg ya potasiamu katika 1 ml; suluhisho zilizo na 5, 10, 15 na 20 mg ya potasiamu katika 1 ml huandaliwa kutoka kwayo. Ili kufanya hivyo, pipet 20, 40, 60 na 80 ml ya suluhisho iliyo na 25 mg / ml ya potasiamu ndani ya chupa za volumetric 100 ml na kuondokana na kiasi na maji kwa alama.
Suluhisho hizi huletwa sequentially kwenye moto wa burner na usomaji wa microammeter hurekodiwa. Wakati wa kusonga kutoka kwa suluhisho moja hadi nyingine, dawa ya kunyunyizia dawa huoshwa na maji yaliyosafishwa hadi sindano ya microammeter irudi kwa sifuri. Kulingana na data iliyopatikana, grafu ya calibration inajengwa: usomaji wa microammeter (kando ya mhimili wa abscissa) - mkusanyiko wa kipengele kinachojulikana (pamoja na mhimili wa kuratibu) (katika mg / ml).
Kuamua mkusanyiko wa kipengele katika suluhisho la mtihani, huletwa ndani ya moto wa burner na usomaji wa microammeter ni kumbukumbu, ambayo, kwa kutumia grafu ya calibration, mkusanyiko wa kipengele kinachojulikana hupatikana. Wakati wa mchakato mzima wa uchambuzi, ni muhimu kudumisha shinikizo la hewa na gesi mara kwa mara.
Mbali na njia ya kuamua mkusanyiko kwa kutumia curve ya calibration, njia ya kupunguza ufumbuzi hutumiwa, i.e. chukua usomaji wa microammeter wakati wa kuchambua suluhisho chini ya utafiti na, sambamba, usomaji kutoka kwa kifaa wakati wa kuchambua suluhisho za kawaida: suluhisho zilizo na viwango vya chini na vya juu. Maudhui ya potasiamu (katika mg/l) huhesabiwa kwa kutumia fomula
ambapo c1 ni maudhui ya potasiamu katika suluhisho la kawaida la kujilimbikizia zaidi; c2 - maudhui ya potasiamu katika suluhisho la kawaida la kujilimbikizia kidogo; I1 - usomaji wa microammeter wakati wa kuchambua suluhisho la kawaida na mkusanyiko wa juu; I2 - usomaji wa microammeter wakati wa kuchambua suluhisho la kawaida na mkusanyiko wa chini; Ix - usomaji wa microammeter wakati wa kuchambua suluhisho la mtihani.
Moto wa kupiga picha Flapho-4. Chombo cha njia mbili kwa uamuzi wa serial wa sodiamu, potasiamu, kalsiamu, lithiamu na risasi na unyeti mkubwa. Imetolewa katika GDR.
Suluhisho la mtihani wa sampuli huingizwa na inapita; nyunyiza na hewa iliyoshinikizwa na kugeuka kuwa erosoli. Aerosol huingia kwenye tank maalum, ambapo gesi inayowaka (acetylene au propane) imechanganywa nayo, na mchanganyiko unaozalishwa hutolewa kwa burner iliyozungukwa na hewa iliyosafishwa. Katika mwali wa gesi, dutu inayochunguzwa huvukiza na atomi zake husisimka. Kichujio cha uingiliaji wa metali huchagua kijenzi cha mionzi ya monokromatiki kutoka kwa wigo wa jumla wa mwali, ambayo huanguka kwenye seli ya seleniamu. Mkondo wa picha unaotokana na vipindi huimarishwa na kutolewa kwa kifaa cha kupimia au kurekodi. Mchoro wa kifaa unaonyeshwa kwenye Mtini. 129.
Picha zingine za moto: photometer ya moto ya njia tatu FP-101 kwa kuamua mkusanyiko wa Na, K, Ca na Li; moto photometer PFM kwa uamuzi wa kiasi cha alkali na vipengele vya ardhi vya alkali, pamoja na magnesiamu, boroni, chromium na manganese; vichanganuzi vya kioevu vya photometric ya moto PAZH-1 na BIAN-140 kwa ajili ya kuamua microquantities ya K, Na, Ca na Li katika ufumbuzi, photometer ya moto kwa kuamua Na na K katika maji ya kibiolojia.
Sspectrophotometry ya kunyonya atomiki
Atomi za bure katika hali isiyo na msisimko iliyoko katika eneo la mwali wa halijoto ya chini zina uwezo wa kuchagua kunyonya mwanga. Urefu wa mawimbi ya mwanga unaofyonzwa na atomi za kipengele ni sawa na urefu wa mawimbi ya mwanga unaotolewa na atomi za kipengele hicho. Kwa hivyo, kwa kutumia mistari ya tabia ya wigo wa kunyonya na ukali wao, inawezekana kuchambua vitu, kuamua muundo wao na mkusanyiko wa vitu vyake.
Ili kutekeleza atomiki uchambuzi wa kunyonya dutu ya majaribio huvukizwa kwa kuilisha ndani ya ukanda wa mwali wa joto la chini. Molekuli za dutu iliyoyeyuka hujitenga na kuwa atomi. Mtiririko wa mwanga, katika wigo ambao kuna mstari wa mwanga unaoingizwa na dutu, kupita kwa moto huu, umepungua, na mkusanyiko mkubwa wa dutu iliyochambuliwa, zaidi.
Katika Mtini. 130 inaonyesha mchoro wa mpangilio wa usakinishaji kwa uchanganuzi wa unyonyaji wa atomiki. Mwanga kutoka kwa bomba la kutokwa 1 (cathode mashimo) hupitia moto wa burner 2 na inalenga kwenye mpasuko wa monochromator 3. Kisha mionzi hupiga photomultiplier, au photocell 4. Monochromator huchagua kutoka kwa jumla. mtiririko wa mwanga mionzi yenye urefu wa mawimbi unaofyonzwa na kipengele kinachochunguzwa. Ya sasa imekuzwa katika block 5 na kurekodiwa na kifaa cha kupimia 6.
Uamuzi unajumuisha kupima uwiano wa ukubwa wa mwanga unaopita kwenye mwali na bila kichanganuzi kilicholetwa ndani yake. Kwa kuwa ukali wa mstari wa spectral wa kipengele chini ya utafiti katika moto wa burner hugeuka kuwa kubwa zaidi kuliko kiwango cha mionzi kutoka kwa cathode ya mashimo, mionzi ya mwisho inabadilishwa. Modulation ya mionzi (kubadilisha amplitude na mzunguko wa oscillations) unafanywa kwa kutumia disk inayozunguka na mashimo (modulator 7) iko kati ya cathode mashimo na moto. Amplifier 5 lazima iwe na faida kubwa kwa mzunguko sawa na ambayo mionzi ya cathode ya mashimo inarekebishwa.
Kipima ufyonzaji wa atomiki AAS-1. Inakusudiwa kwa uchanganuzi wa unyonyaji na utoaji wa spectral. Inakuruhusu kufafanua vipengele 65.
Kanuni ya uendeshaji. Sampuli ya kioevu ni atomized kwa kutumia gesi ya oksidi, iliyochanganywa na gesi inayoweza kuwaka (asetilini au propane) na kuchomwa katika moto wa burner. Mionzi kutoka kwa taa ya mashimo ya cathode hupitia moto wa burner. Baada ya kuchagua mstari unaofaa na monochromator ya diffraction, mionzi inaelekezwa kwa photomultiplier. Sehemu ya sasa ya moja kwa moja inayosababishwa na mionzi ya kibinafsi imezimwa. Ishara kutoka kwa photomultiplier inakuzwa, kurekebishwa na kirekebishaji nyeti na kurekodiwa. Kifaa kinarekebishwa na kudhibitiwa kwa kutumia ufumbuzi wa kawaida.
Katika Mtini. 131 inaonyesha mchoro wa spectrophotometer ya kunyonya atomiki ya AAS-1.
Muundo wa kifaa. Kifaa kina tata inayofaa kwa kusambaza gesi, mfumo wa kunyunyizia na mwako, kifaa kinachoweza kubadilishwa kwa taa zilizo na cathodes mashimo, mfumo wa macho na kifaa cha kupokea na amplifier na kiashiria.
Moto wa burner hutumiwa na mchanganyiko wa asetilini au propane na hewa iliyoshinikizwa. Gesi huingia kwenye mfumo wa mwako kutoka kwa mitungi ya kawaida na vipunguza shinikizo vilivyorekebishwa (msingi). Ugavi wa hewa isiyo na mafuta hutolewa na compressor ya membrane (16 l / min kwa shinikizo la 3 * 100000 Pa (3 atm)). Mchanganyiko wa valve ya kifaa ina sanduku za gia zinazoweza kubadilishwa (za sekondari) na mita za mtiririko ili kudhibiti kiwango cha mtiririko wa kila gesi, pamoja na vichungi vya vumbi vya kauri na chupa kwa suuza ya ziada ya asetilini. Valve ya usalama huacha kiotomati ufikiaji wa gesi inayoweza kuwaka wakati shinikizo la kufanya kazi la hewa iliyoshinikizwa inapungua (kwa mfano, kwa sababu ya kinking au kupasuka kwa hose ya usambazaji); valve huondoa utaratibu usio sahihi wa usambazaji wa gesi wakati wa kuwasha moto.
Mfumo wa atomization na mwako iko nyuma ya dirisha la kioo la laminated linaloweza kutolewa kuruhusu mfumo kuzingatiwa. Atomizer ya pua ya annular ina uwiano wa juu wa atomization na ina sifa ya mtiririko mdogo wa kioevu (3.4 ml / min, au 0.5 ml wakati wa uchambuzi mzima). burner ni pamoja na vifaa replaceable vichwa pua - moja slotted kwa ajili ya uchambuzi ngozi (Mtini. 132, a) na mbili shimo mbalimbali (Mecker burners na mesh) kwa ajili ya uchambuzi chafu (Mchoro 132,6).
Wamiliki wa kurekebisha kwa taa nne za mashimo za cathode ziko kwenye kifaa kinachoruhusu mabadiliko ya taa ya haraka. Baada ya kuchukua nafasi ya moja ya taa, wamiliki hawana haja ya kurekebishwa.
Mfumo wa macho unaongoza mionzi ya taa katika fomu boriti nyembamba kwa moto. Kwa sababu ya kuhamishwa kwa bomba na mfumo wa kufikiria, mionzi hupitia mwali mara moja au mara tatu ili kuongeza unyeti wa uchambuzi. Monochromator ya diffraction ya juu-aperture huchagua mstari wa resonance unaohitajika kutoka kwa wigo wa mstari wa taa iliyopewa mashimo ya cathode. Upana wa mpasuko wa monochromator hurekebishwa kutoka 0 hadi 2 mm.
Usahihi wavu wa diffraction na mistari 1300 kwa 1 mm na utawanyiko wa angular wa 1.5 nm / mm, ina azimio la juu. Upeo wa spectral wa grating ni kutoka 190 hadi 820 nm.
Kipokeaji cha mionzi ni kiongeza picha cha hatua 12. Kikuza sauti, usambazaji wa nguvu wa taa ya cathode na viboreshaji vya picha hufanya kazi kwenye transistors na vinaweza kufidia kushuka kwa voltage ya mains kutoka +10 hadi -15%.
Usomaji wa kifaa hupimwa kwa kutumia kiashiria cha piga ambacho kina mizani mitatu: kiwango cha logarithmic cha mgawo wa kutoweka kutoka 0 hadi 1.5; kipimo cha mstari kutoka 0 hadi 100 na kiwango cha voltage ya uendeshaji kutoka 0 hadi 16 mV. Kifaa cha kurekodi au cha kompyuta kinaweza kuunganishwa kwenye kifaa ili kubaini ukolezi au kuchakata data. Unyeti wa maamuzi (katika mg/l) ni:
Kifaa hufanya kazi kutoka kwa mtandao wa sasa wa 220 V, 50 Hz. Imetolewa katika GDR.
Vipimo vingine vya ndani vya kunyonya atomiki: spectrophotometer ya ngozi ya atomiki S-302 kwa kuamua kiasi cha chuma, shaba, zinki, cobalt, nikeli, bismuth, kalsiamu na vipengele vingine; spectrophotometer ya kiotomatiki ya kunyonya atomiki AA-A kwa utambuzi wa kalsiamu na shaba na hypersensitivity; "Saturn" - ngozi ya atomiki ya kurekodi nusu-otomatiki spectrophotometer kwa uamuzi wa vipengele 32; "Spectrum-1" ni spectrophotometer ya kunyonya atomiki kwa uamuzi wa haraka wa vipengele zaidi ya 40 na unyeti wa takriban 0.2 μg/ml.
Perkin-Elmer atomic absorption spectrophotometer, model 603, inazalishwa nchini Uingereza.Kifaa hiki kimejengwa kwa kutumia boriti mbili na kuunganishwa na kompyuta ndogo. Hutoa usahihi wa juu na kasi ya ufafanuzi. Mchanganyiko wa oksijeni-asetilini unaowaka hutumiwa kuwasha moto.
Uchambuzi wa Spectral ni njia ya kusoma muundo wa kemikali wa vitu anuwai kwa kutumia spectra yao.
Uchanganuzi unaofanywa kwa kutumia taswira ya utoaji uchafuzi huitwa uchanganuzi wa taswira ya utoaji, na uchanganuzi unaofanywa kwa kutumia spectra ya ufyonzaji huitwa uchanganuzi wa taswira ya ufyonzaji.
Uchambuzi wa spectral wa uzalishaji ni msingi wa ukweli ufuatao:
1. Kila kipengele kina wigo wake (tofauti na idadi ya mistari, eneo lao na urefu wa wavelengths), ambayo haitegemei njia za msisimko.
2. Nguvu ya mistari ya spectral inategemea mkusanyiko wa kipengele katika dutu fulani.
Ili kufanya uchambuzi wa spectral wa dutu iliyo na kemikali isiyojulikana, ni muhimu kutekeleza shughuli mbili: kwa namna fulani kulazimisha atomi za dutu hii kutoa mwanga na wigo wa mstari, kisha kutenganisha mwanga huu ndani ya wigo na kuamua urefu wa wavelengths. mistari iliyozingatiwa ndani yake. Kwa kulinganisha wigo wa mstari unaosababishwa na wigo unaojulikana wa vipengele vya kemikali vya meza ya mara kwa mara, inawezekana kuamua ni vipengele vipi vya kemikali vilivyopo katika utungaji wa dutu inayojifunza. Kwa kulinganisha ukali wa mistari tofauti katika wigo, mtu anaweza kuamua maudhui ya jamaa vipengele mbalimbali katika dutu hii.
Uchambuzi wa Spectral unaweza kuwa wa ubora na kiasi.
Ikiwa dutu inayochunguzwa iko katika hali ya gesi, basi kutokwa kwa cheche kawaida hutumiwa kusisimua atomi za dutu hii. Bomba iliyo na elektroni mbili kwenye ncha imejazwa na gesi inayochunguzwa. Voltage ya juu hutumiwa kwa electrodes hizi na kutokwa kwa umeme hutokea kwenye tube. Athari za elektroni ziliharakishwa uwanja wa umeme, kusababisha ionization na msisimko wa atomi za gesi chini ya utafiti. Wakati wa mabadiliko ya atomi zenye msisimko ndani hali ya kawaida quanta ya sifa ya mwanga ya kipengele fulani hutolewa.
Kuamua utungaji wa kemikali ya dutu iko katika imara au hali ya kioevu, kwa mujibu wa wigo wake wa utoaji, ni muhimu kwanza kuhamisha dutu chini ya utafiti katika hali ya gesi na kwa namna fulani kulazimisha gesi hii kutoa mwanga. Kwa kawaida, kutokwa kwa arc hutumiwa kufanya uchambuzi wa spectral wa sampuli za dutu katika hali imara. Katika plasma ya arc, dutu hii inabadilishwa kuwa mvuke, na atomi husisimka na ioni. Electrodes kati ya ambayo kutokwa kwa arc huwashwa kawaida hufanywa na dutu inayochunguzwa (ikiwa ni chuma) au ya grafiti au shaba. Kaboni na shaba huchaguliwa kwa sababu mwonekano wa utoaji wa atomi zao katika eneo linaloonekana una idadi ndogo ya mistari na, kwa hiyo, hauleti usumbufu mkubwa katika kuchunguza wigo wa dutu inayochunguzwa. Poda ya dutu ya mtihani huwekwa kwenye mapumziko ya electrode ya chini.
Fasihi
Aksenovich L. A. Fizikia katika sekondari: Nadharia. Kazi. Mitihani: Kitabu cha maandishi. posho kwa taasisi zinazotoa elimu ya jumla. mazingira, elimu / L. A. Aksenovich, N. N. Rakina, K. S. Farino; Mh. K. S. Farino. - Mn.: Adukatsiya i vyakhavanne, 2004. - P. 531-532.