Општи концепти. Утврдувањето на содржината (концентрација, маса и сл.) на компонентите во анализираната супстанција се нарекува квантитативна анализа. Со помош на квантитативна анализа, се одредуваат масените сооднос на компонентите во анализираната мостра и концентрацијата на супстанцијата во раствор или гас. Во квантитативната анализа одредени хемиски, физичко-хемиски и физички параметрина примерокот што се анализира, кои зависат од неговиот состав или содржината на друга компонента. Во повеќето методи, резултатите добиени од анализата се споредуваат со својствата познати супстанции. Резултатите од анализата обично се изразуваат во масени фракции, во%.

Квантитативната анализа се врши во одредена секвенца, која вклучува земање примероци и подготовка на примероци, анализа, обработка и пресметување на резултатите од анализата. Како и во квалитативната анализа, постојат макро методи, полумикро методи, микро и ултра-микро методи.

Квантитативната анализа е широко користена за проучување на составот на руди, метали, неоргански и органски соединенија. ВО последните години Посебно вниманиесе однесува на дефиницијата на содржината токсични материиво воздухот, водни тела, почви, прехранбени производи, разни стоки.

Класификација на методиквантитативна анализа . Сите методи на квантитативна анализа можат да се поделат во две групи: хемиски и инструментални. Оваа поделба е условена, бидејќи многу инструментални методи се засноваат на употреба хемиски законии својствата на супстанциите. Вообичаено квантитативни методианализата се класифицира според измерените физички или хемиски својства.

Табела 18.3 - Основни методи на квантитативна анализа

Измерена количина (својство)	Име на методот	Мерлива маса на материја	Теоретски основи на методот (види став или поглавје)
Масовна волуменска густина Апсорпција или емисија на инфрацрвени зраци Вибрации на молекули Апсорпција или емисија на видливи, ултравиолетови и рендгенски зраци. Вибрации на атомите. Расејување на светлината Дифузна струја на електродата Електроден потенцијал Количина на електрична енергија Електрична спроводливост Радиоактивност Брзина на реакција Термички ефект на реакцијата Вискозност Површински напонНамалена точка на замрзнување Зголемена точка на вриење	Гравиметриска масена спектрометриска титрометриска гас волуметриска дензиметриска инфрацрвена спектроскопија Рамановско расејување Спектрални и спектрални рендгенски зраци Фотометриски (колориметрија, спектрофотометрија и други) и калориметрија Вискометарски тензометриски криоскопски ебулиоскопски	Од макро до ултра-микро количини Микро количини Од макро до ултра-микро количества Истите макро и микро количини Истите Истите полумикро и микро количини Истите микро количини Истите полумикро и микро количини Макро и микро количини Микро и ултра-микро количини Макро и микро количини Од макро до ултра-микро количини Макро и микро количини Макро количини Исто » » »	Дел 8.6 - Гл. 8 Гл. 8 - Став 1. 1, 7.4 - Став 1.1-1.3,7.4 Став 2.4, 2.5, 3.4 - - Став 9.5 Став 9.3, 9.4 Став 9.2 Став 8.4 Глава 17 Став 7.1-7.5 Став 7.1-7.5 - Став 5. Став 8.1

Учебникот ќе разговара само за некои методи засновани на теоретските принципи проучени во претходните поглавја.

Гравиметриски метод.Суштината на методот е да се добие ретко растворливо соединение кое ја содржи компонентата што се одредува. За да се направи ова, примерок од супстанцијата се раствора во еден или друг растворувач, обично вода, и се таложи со помош на реагенс што формира слабо растворливо соединение со ниска PR вредност со анализираното соединение (види став 8.3). Потоа, по филтрирањето, талогот се суши, калцинира и се мери. Врз основа на масата на супстанцијата, се одредува масата на компонентата што се одредува и се пресметува нејзиниот масен удел во анализираната мостра. Некои реагенси (групни и индивидуални) беа дискутирани во параграф 16.1.

Постојат варијации на гравиметрискиот метод. Во методот на дестилација, анализираната компонента се изолира во форма на гас кој реагира со реагенсот. Промената на масата на реагенсот се користи за да се процени содржината на компонентата што се одредува во примерокот. На пример, содржината на карбонат во карпата може да се одреди со изложување на анализираниот примерок на киселина, која ослободува CO2:

CO+2НН2СО3Н2О+СО2

Количината на ослободениот CO2 може да се определи со промената на масата на супстанцијата, на пример CaO, со која CO2 реагира.

Еден од главните недостатоци на гравиметрискиот метод е неговиот интензитет на трудот и релативно долгото траење. Помалку трудоинтензивен е електрогравиметрискиот метод, во кој металот што треба да се одреди, како што е бакарот, се депонира на катода (платинска мрежа).

Врз основа на разликата во масата на катодата пред и по електролизата, се одредува масата на металот во анализираниот раствор. Сепак, овој метод е погоден само за анализа на метали кои не произведуваат водород (бакар, сребро, жива).

Титриметриска анализа.Суштината на методот е да се измери волуменот на растворот на одреден реагенс потрошен во реакцијата со анализираната компонента. За овие цели се користат таканаречени титрирани раствори чија концентрација (обично титарот на растворот) е позната. Наслов е масата на супстанцијата содржана во 1 ml (1 cm) титриран раствор (во g/ml и g/cm).Определувањето се врши со методот титрација, тие. постепено додавање на титриран раствор во раствор од аналитот, чиј волумен точно се мери. Титрацијата престанува кога ќе достигне поени на еквивалентност, тие. постигнување еквивалентност на реагенсот на титрираниот раствор и анализираната компонента.

Постојат неколку типови на титриметриска анализа: киселинско-базна титрација, титрација со таложење, комплексометриска титрација и титрација на редокс.

Во сржта киселинско-базна титрација лежи реакцијата на неутрализација

Методот ви овозможува да ја одредите концентрацијата на киселина или катјони кои се хидролизираат за да формираат водородни јони со титрација со алкален раствор или да ја одредите концентрацијата на базите, вклучително и анјоните кои се хидролизираат за да формираат јони на хидроксид со титрација со киселински раствори. Точката на еквивалентност се утврдува со помош на киселинско-базни индикатори кои ја менуваат бојата во одреден опсег на pH. На пример, користејќи го методот на киселинско-базна титрација, можете да ја одредите карбонатната тврдост на водата, т.е. концентрација на HCO во вода со титрирање на неговиот раствор со HCl во присуство на индикатор метил портокал

HCO+ H= H2O+ CO2

Во точката на еквивалентност, жолтата боја на индикаторот се претвора во бледо розова. Пресметката е направена со помош на равенката на законот за еквиваленти

, (18.2)

каде се волумените на анализираните и титрираните раствори;

Нормална концентрација на HCl еквиваленти во титриран раствор

Одредена моларна концентрација на еквиваленти на HCO јони во анализираниот раствор.

На титрација на врнежите анализираниот раствор се титрира со реагенс кој формира слабо растворливо соединение со состојка од титрираниот раствор. Точката на еквивалентност се одредува со помош на индикатор што формира обоено соединение со реагенсот, на пример, црвен талог од Ag2CrO4 кога индикаторот K2CrO4 реагира со вишок на јони Ag кога титрира раствор на хлорид со раствор од сребро нитрат.

Комплексометриска титрација.При комплексометриска титрација, компонентата што треба да се определи во растворот се титрира со раствор од комплексон, најчесто етилендиаминтетраоцетна киселина (EDTA, комплексон II) или негова динатриумова сол (комплексон III или Трилон Б). Комплексоните се лиганди и формираат комплекси со многу катјони. Индикатори на еквивалентност обично се лиганди кои формираат обоено комплексно соединение со анализираниот јон. На пример, индикаторот хромоген црно со калциум и магнезиум формира комплекси и е црвен. Како резултат на титрација на раствор од црвено вино што содржи калциум, магнезиум и индикаторски јони со раствор на комплексон III, калциумот се врзува во постабилен комплекс со комплексонот; во еквивалентната точка, индикаторските анјони се ослободуваат и се пренесуваат на решението сина боја. Овој комплексометриски метод на титрација се користи, на пример, за одредување на вкупната тврдост на водата.

Титрација на редокс. Овој методсе состои од титрирање на раствор на редукционо средство со титриран раствор на оксидирачки агенс или титрирање на оксидирачки раствор со титриран раствор на редукционо средство. Како титрирани раствори на оксидирачки агенси се користени раствори на калиум перманганат KMnO4 (перманганатометрија), калиум дихромат K2Cr2O7 (дихроматометрија) и јод I2 (јодометрија). Меѓу титрираните раствори на редукционите агенси, треба да се забележат раствори на хидразин N2H4 (хидразинометрија).

При перманганатометриска титрација во кисела средина, Mn (VII) (боја на малина) се претвора во Mn (II) (безбоен раствор). На пример, перманганометриската титрација може да ја одреди содржината на нитрити во растворот

2KMnO4 + 5KNO2 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5KNO3 + 3H2O

При дихроматометриска титрација, индикаторот е дифениламин, кој го обојува растворот Сина бојасо вишок на дихромат јони. Во јодометриската титрација, скробот служи како индикатор. Јодометриската титрација се користи за анализа на раствори на оксидирачки агенси, во тој случај титрираниот раствор содржи јодид јон. На пример, бакарот може да се одреди со титрирање на неговите раствори со раствор од јодид

2 Cu

Потоа добиениот раствор се титрира со титриран раствор на натриум тиосулфат Na2S2O3 со индикатор за скроб додаден на крајот од титрацијата

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

Значи, постои голем бројвидови на квантитативни хемиски анализи кои овозможуваат определување на различни супстанции во широк опсег на концентрации. Меѓу хемиски методианализа, најзастапени се титриметриските и гравиметриските методи.

Задачата на квантитативната анализа е да се одреди квантитативната содржина на поединечните компоненти во супстанцијата или смесата за испитување. резултати квантификацијаобично се изразува како процент. Квантитативната анализа се користи во биологијата, физиологијата, медицината, биохемијата, хемијата прехранбени производиитн.

Сите методи на квантитативна анализа можат да се поделат во три главни групи.

1. Гравиметриска (тежинска) анализа. Гравиметриска анализа е определување на количината на компонента (елемент или јон) врз основа на масата на супстанцијата добиена како резултат на анализата. Во методите од оваа група, утврдениот дел од аналитот е изолиран во чиста формаили во форма на соединение со познат состав, чија маса е одредена.

На пример, за да се одреди количеството на бариум во неговите соединенија, јонот Ba 2+ се таложи со помош на разредена сулфурна киселина:

BaС1 2 + H 2 S0 4 = BaS0 4 | + 2HC1.

Талогот BaS0 4 се филтрира, се мие, калцинира и точно се мери. Знаејќи ја масата на седиментот BaS0 4 и неговата формула, пресметајте колку бариум содржи. Гравиметрискиот метод дава резултати висока прецизност, но тоа е многу трудоинтензивно.

2. Титриметриска (волуметриска) анализа. Титриметриската анализа се заснова на прецизно мерењеколичината на реагенс потрошена на реакцијата со утврдените
компонента. Реагенсот се зема во форма на раствор со одредена концентрација - титриран раствор.Момент,
кога реагенсот се додава во количина еквивалентна на содржината на компонентата што се одредува, т.е. се одредува моментот на завршување на реакцијата различни начини. При титрирање, додадете количество реагенс еквивалентно на количината на супстанцијата што се одредува. Знаејќи го волуменот и точната концентрација на растворот што реагирал со аналитот, се пресметува количината на аналитот.

Титриметриската анализа дава помалку точни резултати од гравиметриската анализа, но нејзината важна предност е поголемата брзина на анализа. Во зависност од видот на реакциите што се случуваат во текот на процесот на титрација, титриметриската анализа е поделена во три групи: методи на киселинско-базна титрација, методи на редоксиметрија и методи на таложење и комплексирање.

3. Фотометриски методи. Во овој метод, количината на супстанцијата се одредува според интензитетот на бојата на растворот. За таа цел се користат таканаречените реакции на боја, односно реакции придружени со промена на бојата на растворот. На пример, при одредување на количината на железо, се користи реакцијата

FeCl3 + 3KSCN 7-Fe(SCN)3 + 3KCI,

што доведува до формирање на црвен раствор. Интензитетот на бојата на растворот се проценува визуелно или со користење на соодветни инструменти.

Понекогаш компонентата што се одредува се претвора во малку растворливо соединение и содржината на супстанцијата што се одредува се оценува според интензитетот на заматеноста на растворот. Методот заснован на овој принцип се нарекува нефелометрија. Методите на фотометрија и нефелометрија се користат за одредување на компонентите што го сочинуваат аналитот во многу мали количини. Точноста на овој метод е помала од онаа на гравиметриските или титриметриските методи.

Покрај овие методи, постојат и други: анализа на гасови, спектрална анализа, електрохемиски и хроматографски методи. ВО овој учебниковие методи не се разгледуваат.

Сите методи на квантитативна анализа се поделени на хемиски и физичко-хемиски. Хемиските методи вклучуваат гравиметриска, титриметриска и анализа на гасови, физичко-хемиските методи вклучуваат фотометрија и нефелометрија, електрохемиски, спектрални, хроматографски методи на анализа.

Во квантитативната анализа, постојат макро-, микро- и полу-микро методи. Овој учебник го опфаќа само макро методот. При вршење на макро определување, се одредуваат релативно големи (0,01-0,1 g) количини на супстанцијата. Исклучок се фотометриските и нефелометриските методи, во кои количината на супстанцијата што се одредува е дел од милиграм.

ЦЕЛИ И МЕТОДИ НА КВАНТИТАТИВНА АНАЛИЗА

Задачата на квантитативната анализа е да се одреди квантитативна

Сите методи на квантитативна анализа се поделени на хемиски, физичко-хемиски и физички. Хемиските методи вклучуваат гравиметриски, титриметриски и гасни анализи, физичко-хемиски методи вклучуваат фотометрија, електрохемиски и хроматографски анализи, а физичките методи вклучуваат спектрална анализа и луминисценција.

1. Гравиметриска анализасе заснова на определување на масата на супстанција изолирана во чиста форма или во форма на соединение со познат состав. На пример, за да се одреди количеството на бариум во неговите соединенија, јонот Ba 2+ се таложи со помош на разредена сулфурна киселина. Талогот BaSO 4 се филтрира, се мие, калцинира и точно се мери. Врз основа на масата на седиментот BaSO 4 и неговата формула, пресметајте колку содржи

бариум Гравиметрискиот метод дава многу точни резултати, но е многу трудоинтензивен.

2. Титриметриска анализасе заснова на прецизно мерење на волуменот на реагенсот,

потрошени на реакција со одредена компонента. Реагенсот се зема во форма на раствор со одредена концентрација - титриран (стандарден) раствор. Моментот кога реагенсот се додава во количина еквивалентна на содржината на супстанцијата што се одредува, т.е. крајот на реакцијата се одредува на различни начини. За време на титрацијата, се додава реагенс во количина еквивалентна на количината на супстанцијата што се испитува. Знаејќи го волуменот и точната концентрација на растворот што реагирал со супстанцијата што се одредува, се пресметува нејзиното количество.

Титриметриската анализа дава помалку точни резултати од гравиметриската анализа, но нејзината важна предност е поголемата брзина на анализа. Во зависност од видот на реакциите што се случуваат во текот на процесот на титрација, титриметриската анализа вклучува методи на киселинско-базна титрација, оксидметриски методи и методи на таложење и комплексирање.

3. Фотометриски методисе засноваат на мерење на апсорпцијата, преносот и расејувањето на светлината со раствор. За повеќето фотометриски методи се користат таканаречени реакции на боја, т.е. хемиски реакции, придружена со промена на бојата на растворот. Се нарекува метод заснован на одредување на содржината на супстанцијата според интензитетот на бојата колориметрија. Интензитетот на бојата на растворот се проценува визуелно или со користење на соодветни инструменти.

Понекогаш компонентата што се одредува се претвора во ретко растворливо соединение и нејзината содржина се оценува според интензитетот на заматеноста на растворот. Се нарекува метод заснован на овој принцип нефелометрија. Колориметрија и нефелометриски методи се користат за одредување на компонентите што го сочинуваат аналитот во многу мали количини. Точноста на овој метод е помала од онаа на гравиметриските или титриметриските методи.

4. Електрохемиски методи.Овие методи вклучуваат електрогравиметриска анализа, спроводливост, потенциометрија и поларографија. Електрогравиметриски методсе користи за одредување на концентрацијата на металите. Елементот што треба да се одреди се депонира со електролиза на електрода чија маса е позната. Спроводливост и потенциометријасе однесуваат на електротитриметрија. Завршувањето на реакцијата при титрација се одредува или со мерење на електричната спроводливост на растворот или со мерење на потенцијалот на електродата потопена во растворот за испитување. Потенциометрискиот метод се користи и за одредување на рН на растворот. Дефиниција заснована на мерење електромоторна силараствор (emf), кој зависи од концентрацијата на водородни јони. Во поларографскиот методКоличината на јонот што се одредува се проценува според природата на кривата на струја-напон (поларограм), добиена со електролиза на тест растворот со паѓачка жива катода во посебен уред - поларограф. Овој метод е различен висока чувствителност. Со помош на поларографскиот метод, можно е да се определи квалитативно и квантитативно во истото решение различни елементибез прибегнување кон хемиски реакции.

5. Хроматографски метод се заснова на употреба на феноменот селективен

адсорпција на растворени материи (или јони) од различни цврсти материи- адсорбенти. Адсорбентиможе да биде активиран алуминиум оксид Al 2 O 3, пермутит, синтетички смоли итн. Хроматографскиот метод се користи во квалитативна и квантитативна анализа. Овој метод е особено широко користен за одвојување на супстанции или јони.

Во квантитативната анализа, се разликуваат макро-, микро- и полу-микро методи. Во овој учебник се дискутира за имплементација на гравиметриски и титриметриски определувања користејќи го само макрометодот.

2. ГРАВИМЕТРИЈАЛНА АНАЛИЗА

Методи на квантитативна анализа. Квантитативната анализа е наменета за одредување на квантитативниот состав на аналитот. Постојат хемиски, физички и физичко-хемиски методи на квантитативна анализа. Основата на сите квантитативни истражувања е мерењето. Хемиските методи за квантитативна анализа се засноваат на мерење на маса и волумен. Квантитативно истражувањеим овозможи на научниците да воспостават такви основни закони на хемијата како што се законот за зачувување на масата на материјата, законот за постојаност на составот, законот за еквиваленти и други закони на кои се заснова хемиска наука. Принципите на квантитативна анализа се основни за хемиската аналитичка контрола производствени процеси различни индустриииндустрија и претставуваат предмет на т.н. техничка анализа. Постојат 2 главни методи за квантитативна хемиска анализа: гравиметриска или гравиметриска и волуметриска или титриметриска.

Анализата на тежината е метод на квантитативна анализа во која точно се мери само масата. Волуметриската анализа се заснова на прецизно мерење на масата на супстанциите и волуменот на растворот на реагенс со позната концентрација што реагира со одредена количина на аналитот. Посебен видброење анализа е анализа на гасови и гасни мешавини, т.н анализа на гас, исто така извршена со мерење на волуменот или масата на анализираната смеса или гас. Одредувањето на иста супстанција може да се изврши со гравиметриски или волуметриски методи на анализа. При изборот на метод на определување, аналитичарот мора да ја земе предвид потребната точност на резултатот, чувствителноста на реакцијата и брзината на анализа, а во случај масовни дефиниции- достапност и цена на употребените реагенси. Во врска со ова, постојат макро-, микро-, полу-микро, ултра-микро методи на квантитативна анализа, со чија помош може да се изврши анализа минимални количинианалит. Во моментов, едноставните хемиски методи се повеќе се заменуваат со физички и физички и хемиски методи, кои бараат скапи инструменти и опрема за работа.

Оптички, електрохемиски, хроматографски, различни спектро- и фотометриски студии (инфрацрвена, атомска адсорпција, пламен, итн.), Потенциометрија, поларографија, масена спектрометрија, NMR студии. Од една страна, овие методи го забрзуваат добивањето резултати, ја зголемуваат нивната точност и чувствителност на мерењата: граница на откривање (1-10 -9 μg) и ограничување на концентрацијата(до 10 -15 g/ml), селективност (можно е да се одредат составните компоненти на смесата без нивно одвојување и изолација), можност за нивна компјутеризација и автоматизација. Но, од друга страна, тие се повеќе се оддалечуваат од хемијата, намалувајќи го знаењето за хемиските методи на анализа кај аналитичарите, што доведе до влошување на наставата по хемија во училиштата, недостиг на добри наставници по хемичари, опремени училишни хемиски лаборатории. , и намалување на знаењето по хемија кај учениците.

Недостатоците вклучуваат релативно голема грешка при одредувањето (од 5 до 20%, додека хемиска анализадава грешка обично од 0,1 до 0,5%), сложеноста на опремата и нејзината висока цена. Барања за реакции во квантитативна анализа. Реакциите треба да продолжат брзо, до завршување, ако е можно, со собна температура. Почетните супстанции кои влегуваат во реакцијата мора да реагираат во строго дефинирани квантитативни соодноси (стехиометриски) и без странични процеси. Нечистотиите не треба да се мешаат во квантитативната анализа. При извршување на мерењата, грешките, мерните грешки и пресметките не можат да се исклучат. За да се отстранат грешките и да се минимизираат, мерењата се вршат во повторувања ( паралелни дефиниции), најмалку 2, и спроведе метролошка проценка на резултатите (се мисли на исправноста и репродуктивноста на резултатите од анализата).

Најважните карактеристики на аналитичките методи се нивната чувствителност и точност. Чувствителноста на методот на анализа се нарекува најмал износсупстанции кои можат со сигурност да се одредат со овој метод. Точноста на анализата се нарекува релативна грешка на определување, која е односот на разликата помеѓу пронајдената (x 1) и вистинската (x) содржина на супстанцијата до вистинската содржина на супстанцијата и се наоѓа со помош на формулата:

Рел. грешка = (x 1 - x)/ x, за да се изрази како процент, помножете се со 100. Како вистинска содржина се зема аритметичката средна содржина на супстанцијата пронајдена при анализа на примерокот во 5-7 определби.

Чувствителност на методот, mol/l точност,%

Титриметриски 10 -4 0,2

Гравиметриски 10 -5 0,05

Тежинска (гравиметриска) анализа е метод на квантитативна анализа во која квантитативен составаналитот се одредува врз основа на мерења на масата, со прецизно мерење на масата на стабилна финална супстанција со познат состав во која дадената компонента што се одредува е целосно претворена. На пример, гравиметриското определување на сулфурна киселина во воден раствор се врши со користење воден растворсоли на бариум: BaCl 2 + H 2 SO 4 > BaSO 4 v +2 HCl. Таложењето се врши во услови во кои речиси целиот сулфат јон поминува во талогот BaSO 4 со најголема комплетност - квантитативно, со минимални загуби, поради незначителната, но сепак постоечка растворливост на бариум сулфатот. Потоа, талогот се одвојува од растворот, се мие за да се отстранат растворливите нечистотии, се суши, се калцинира за да се отстранат испарливите сорбирани нечистотии и се мери на аналитичка вага во форма на чист безводен бариум сулфат. И тогаш се пресметува масата на сулфурна киселина. Класификација на методите на гравиметриска анализа. Методи на врнежи, дестилација, изолација, термогравиметриски методи (термогравиметрија).

Методи на таложење - утврдени компонентаквантитативно поврзани во такви хемиско соединение, во форма на која може да се изолира и измери. Составот на ова соединение мора да биде строго дефиниран, т.е. изрази се точно хемиска формула, и не треба да содржи никакви туѓи нечистотии. Соединението во кое се мери компонентата што се одредува се нарекува гравиметриска форма.Пример, определување на H 2 SO 4 (погоре), определување на масениот удел на железо во неговите растворливи соли, врз основа на таложење на железо (111) во форма на хидроксид Fe(OH) 3 xH 2 O, проследено со негово одвојување и калцинирање до Fe 2 O 3 оксид (тежинска форма). Методи на дестилација. Компонентата што треба да се одреди е изолирана од анализираниот примерок во форма гасовита супстанцијаи измерете ја или масата на дестилираната супстанција (директен метод) или масата на остатокот (индиректен метод).

Директниот метод е широко користен за одредување на содржината на вода во аналитите со дестилирање од суспендирана мостра и кондензирање, а потоа мерење на волуменот на кондензирана вода во приемник. Врз основа на густината, волуменот на водата повторно се пресметува по маса и, знаејќи ја масата на примерокот и водата, се пресметува содржината на вода во анализираната мостра. Методот на индиректна дестилација е широко користен за одредување на содржината на испарливи материи (вклучувајќи слабо врзана вода) со промена на масата на примерокот пред и по сушењето до константна тежина во термостат (во печка за сушење) на константна температура. Условите за спроведување на такви тестови (температура, време на сушење) се одредуваат според природата на примерокот и се посебно наведени во методолошките прирачници.

Методите на изолација се засноваат на изолација на аналитната компонента од раствор со електролиза на една од електродите (електрогравиметриски метод). Потоа електродата со ослободената супстанција се мие, се суши и се мери. Со зголемување на масата на електродата со супстанцијата се одредува масата на супстанцијата ослободена на електродата (легурите на златото и бакарот се пренесуваат во раствор).

Термогравиметриските методи не се придружени со одвојување на супстанцијата што се испитува, туку се испитува самиот примерок; затоа, овие методи се конвенционално класифицирани како гравиметриски методи на анализа. Методите се засноваат на мерење на масата на анализираната супстанција при нејзиното континуирано загревање во даден температурен опсег при специјални уреди- дериватографи. Врз основа на добиените термогравиграми, кога се толкуваат, можно е да се одреди содржината на влага и другите компоненти на анализираната супстанција.

Главните фази на гравиметриското определување: пресметка на масата на примерокот што се анализира и волуменот (или масата) на таложникот; мерење (земање) примерок примерок; растворање на дел од анализираниот примерок; врнежи, т.е. добивање на депонирана форма на компонентата што се одредува; филтрација (одвојување на седиментот од мајчиниот алкохол); миење на седиментот; сушење и (по потреба) калцинирање на седиментот до постојана маса, односно добивање на гравиметриска форма; мерење на гравиметриска форма; пресметка на резултатите од анализата, нивна статистичка обработка и презентација. Секоја од овие операции има свои карактеристики.

При пресметување на оптималната маса на примерок од анализираната супстанција, можниот масен удел на анализираната компонента во анализираната мостра и во гравиметриска форма, масата на гравиметриската форма, систематската грешка при мерење на аналитичка вага (обично 0,0002) , и природата на добиениот талог - аморфен, фино-кристален, груб-кристален. Почетната мостра се пресметува врз основа на фактот дека масата на гравиметриската мостра мора да биде најмалку 0,1 g. општ случајдолната граница на оптималната маса m на почетната мостра на аналитот (во грамови) се пресметува со формулата: m = 100m (GF) F/ W(X), каде што m(GF) е масата на гравиметриската форма во грамови; F - гравиметриски фактор, фактор на конверзија, аналитички фактор); Ш (X) - масен удел(во%) од утврдената компонента во анализираната супстанција. Гравиметриски фактор F нумерички еднаква на масатаод утврдената компонента во грамови, што одговара на еден грам гравиметриска форма.

Гравиметрискиот фактор се пресметува со помош на формулата како однос на моларната маса M(X) на одредената компонента X спрема моларна масагравиметриска форма M(GF), помножена со бројот n молови на компонентата што се одредува, од која се добива еден мол гравиметриска форма: F = n M(X) / M (GF). Значи, ако од 2 молови Fe C1 3 6H 2 O се добие еден мол од гравиметриската форма Fe 2 O 3, тогаш n = 2. Ако од еден мол Ba(NO 3) 2 еден мол од гравиметриската форма BaCrO 4 се добива, тогаш n = 1.

Тоа се гравиметриски и титриметриски методи. Иако постепено им отстапуваат место на инструменталните методи, тие остануваат ненадминати во точноста: нивните релативна грешкапомалку од 0,2%, додека инструменталните се 2-5%. Тие остануваат стандардни за проценка на валидноста на резултатите од другите методи. Главна примена: прецизно определување на големи и средни количества супстанции.

Гравиметриски методсе состои од изолирање на супстанцијата во чиста форма и нејзино мерење. Најчесто, изолацијата се врши со врнежи. Талогот треба да биде практично нерастворлив. Компонентата што се одредува треба да таложи речиси целосно, така што концентрацијата на компонентата во растворот не надминува 10 -6 M. Овој талог треба да биде што е можно погруб-кристален за да може лесно да се измие. Талогот мора да биде стехиометриско соединение со одреден состав. При врнежите се заробуваат нечистотии (ко-врнежи), па затоа мора да се измие. Седиментот потоа мора да се исуши и да се измери.

Примена на гравиметриски методи:

Повеќето неоргански катјони, анјони и неутрални соединенија може да се утврдат. За таложење се користат неоргански и органски реагенси; вторите се поселективни. Примери:

AgNO 3 +HCl=AgCl+HNO 3

(одредување на јони на сребро или хлорид),

BaCl 2 + H 2 SO 4 = BaSO 4 + 2 HCl

(одредување на бариум или сулфатни јони).

Никел катјоните се таложат со диметилглиоксим.

Титриметриски методикористат реакции во раствори. Тие се нарекуваат и волуметриски, бидејќи се засноваат на мерење на волуменот на растворот. Тие вклучуваат постепено додавање во раствор на супстанција што се одредува со непозната концентрација на раствор на супстанција што реагира со неа (со позната концентрација), што се нарекува титрант. Супстанциите реагираат едни со други во еквивалентни количини: n 1 = n 2.

Бидејќи n=CV, каде што C е моларната концентрација на еквивалентот, V е волуменот во кој супстанцијата е растворена, тогаш за супстанците кои стехиометриски реагираат е точно следново:

C 1 V 1 = C 2 V 2

Затоа, можно е да се најде непозната концентрација на една од супстанциите (на пример, C 2) ако се познати волуменот на неговиот раствор и волуменот и концентрацијата на супстанцијата што реагирала со неа. Знаејќи ја молекуларната тежина на еквивалентот М, можете да ја пресметате масата на супстанцијата: m 2 = C 2 M.

За да го одредите крајот на реакцијата (која се нарекува точка на еквивалентност), користете ја промената на бојата на растворот или измерете некое физичко-хемиско својство на растворот. Се користат реакции од сите видови: неутрализација на киселини и бази, оксидација и редукција, формирање комплекси, врнежи. Класификацијата на титриметриските методи е дадена во табелата:

Метод на титрација, тип на реакција	Подгрупи на методи	Титрантни супстанции
Киселинско-базната	Ацидиметрија
	Алкалиметрија	NaOH, Na 2 CO 3
Редокс	Перманганатометрија
	Јодометрија
	Дихроматометрија
	Броматометрија
	Јодатометрија
Комплексометриски	Комплексометрија
Преципитативен	Аргентометрија

Титрацијата може да биде директно или обратна. Ако брзината на реакцијата е мала, се додава познат вишок на титрант за да се заврши реакцијата, а потоа количината на нереагиран титрант се одредува со титрација со друг реагенс.

Киселинско-базната титрација се заснова на реакција на неутрализација; за време на реакцијата, pH вредноста на растворот се менува. Графикот на pH наспроти волуменот на титрант се нарекува крива на титрација и обично изгледа вака:

За да се одреди точката на еквивалентност, или мерења на pH или индикатори кои ја менуваат бојата кога одредена вредност pH вредност. Чувствителноста и точноста на титрацијата се карактеризираат со стрмнината на кривата на титрација.

Комплексометријата се заснова на реакцијата на формирање на комплекси. Најчесто користена е етилендиаминтетраоцетна киселина (EDTA).

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

или негова) динатриумова сол. Овие супстанции често се нарекуваат комплексни. Тие формираат силни комплекси со катјони на многу метали, така што нивната употреба за титрација бара одвојување.

Титрацијата на редокс е придружена со промена на потенцијалот на системот. Напредокот на титрацијата обично се контролира со потенциометрискиот метод, видете подоцна.

Титрација на врнежите -Аргентометријата најчесто се користи како метод за одредување на халидните јони. Последните формираат практично нерастворлив талог со сребрени катјони.

Методите на титриметриска анализа се многу прецизни (релативна грешка на определување - 0,1 - 0,3%), низок интензитет на трудот и едноставна инструментација. Титриметријата се користи за брзо определување на високи и средни концентрации на супстанции во раствори, вклучително и неводени.