Już w trakcie badania można przypuszczać o jego wynikach, jednak zazwyczaj wnioski te mają charakter wstępny, a bardziej wiarygodne i dokładne dane można uzyskać dopiero w wyniku wnikliwej analizy.

Analiza danych w pracy socjalnej polega na zintegrowaniu wszystkich zebranych informacji i nadaniu im formy odpowiedniej do wyjaśnienia.

Metody analizy informacji społecznych można podzielić na dwie duże klasy, ze względu na formę, w jakiej informacja ta jest prezentowana:

- metody jakościowe koncentruje się na analizie informacji prezentowanych głównie w werbalny formularz.

- metody ilościowe mają charakter matematyczny i reprezentują techniki przetwarzania cyfrowy Informacja.

Analiza jakościowa jest warunkiem stosowania metod ilościowych, ma na celu rozpoznanie wewnętrznej struktury danych, czyli doprecyzowanie kategorii, którymi opisuje się badaną sferę rzeczywistości. Na tym etapie następuje ostateczne określenie parametrów (zmiennych) niezbędnych do kompleksowego opisu. Gdy istnieją jasne kategorie opisowe, łatwo przejść do najprostszej procedury pomiarowej – liczenia. Przykładowo, jeśli zidentyfikujesz grupę osób potrzebujących określonej pomocy, możesz obliczyć, ile takich osób jest w danej gminie.

W analizie jakościowej istnieje potrzeba produkcji kompresja informacji, to znaczy uzyskać dane w bardziej zwartej formie.

Główną metodą kompresji informacji jest kodowanie – proces analizy informacji jakościowej, który obejmuje identyfikację segmentów semantycznych tekst lub prawdziwe zachowanie, ich kategoryzacja (nazewnictwo) i reorganizacja.

Aby to zrobić, znajdź i zaznacz w samym tekście słowa kluczowe, to znaczy te słowa i wyrażenia, które niosą główny ładunek semantyczny, bezpośrednio wskazują treść tekstu jako całości lub jego pojedynczego fragmentu. Stosuje się różne rodzaje wyróżnień: podkreślenie jedną lub dwoma liniami, zaznaczenie kolorem, zrobienie notatek na marginesach, które mogą mieć zarówno charakter dodatkowych ikon, jak i komentarzy. Możesz na przykład wyróżnić te fragmenty, w których klient mówi o sobie. Z drugiej strony można podkreślić wszystko, co dotyczy jego zdrowia, można oddzielić te problemy, z którymi klient jest w stanie sam sobie poradzić, od tych, przy których potrzebuje pomocy z zewnątrz.

W podobny sposób oznaczane są fragmenty o podobnej treści. Dzięki temu można je łatwo zidentyfikować i w razie potrzeby zebrać razem. Następnie wybrane fragmenty są przeszukiwane przy użyciu różnych nagłówków. Analizując tekst, można porównać ze sobą poszczególne jego fragmenty, identyfikując podobieństwa i różnice.

Materiał obrobiony w ten sposób staje się dobrze widoczny. Główne punkty wysuwają się na pierwszy plan, jakby wznosiły się ponad masę szczegółów. Możliwa staje się analiza zależności między nimi, rozpoznanie ich ogólnej struktury i na tej podstawie postawienie pewnych hipotez wyjaśniających.

W przypadku jednoczesnego badania kilku obiektów (co najmniej dwóch) i gdy główną metodą analizy staje się porównanie w celu wykrycia podobieństw i różnic, stosuje się metodę porównawczą. Liczba badanych tu obiektów jest niewielka (najczęściej dwa lub trzy), a każdy z nich jest badany wystarczająco dogłębnie i kompleksowo.

Należy znaleźć taką formę prezentacji danych, która będzie najwygodniejsza do analizy. Główną techniką jest tutaj schematyzacja. Schemat zawsze upraszcza prawdziwe relacje i zaciemnia prawdziwy obraz. W tym sensie schematyzacja relacji jest także kompresją informacji. Ale to także znalezienie wizualnej i łatwo widocznej formy przedstawienia informacji. Celowi temu służy łączenie danych w stoły Lub diagramy.

Dla ułatwienia porównania materiał podsumowano w tabelach. Ogólna struktura tabeli jest następująca: każda komórka reprezentuje przecięcie wiersza i kolumny. Tabela jest wygodna, ponieważ może zawierać zarówno dane ilościowe, jak i jakościowe. Istotą tabeli jest to, że można na nią spojrzeć. Dlatego zazwyczaj stół powinien zmieścić się na jednym arkuszu. Tabela przestawna używana do analizy jest często rysowana na dużej kartce papieru. Ale duży stół zawsze można podzielić na kilka części, to znaczy można z niego zrobić kilka stołów. Najczęściej wiersz odpowiada jednemu przypadkowi, a kolumny reprezentują jego różne aspekty (cechy).

Inną metodą zwięzłej i wizualnej prezentacji informacji są diagramy. Istnieją różne rodzaje diagramów, ale prawie wszystkie są diagramami strukturalnymi, w których elementy są przedstawiane za pomocą konwencjonalnych figur (prostokątów lub owali), a połączenia między nimi są przedstawiane za pomocą linii lub strzałek. Na przykład użycie diagramu jest wygodne do przedstawienia struktury dowolnej organizacji. Jej elementami są ludzie, a dokładniej stanowiska. Jeśli organizacja jest duża, wówczas jako elementy wybierane są większe elementy strukturalne – podziały. Korzystając ze diagramu, łatwo wyobrazić sobie hierarchię relacji (system podporządkowania): stanowiska wyższego szczebla znajdują się na diagramie wyżej, a młodsze – niżej. Linie łączące elementy wskazują dokładnie, kto komu jest bezpośrednio podporządkowany.

Reprezentację w formie diagramów można również wykorzystać do identyfikacji logicznej struktury zdarzeń lub tekstu. W tym przypadku najpierw przeprowadza się analizę semantyczną i nakreśla się kluczowe zdarzenia lub elementy składowe, a następnie przedstawia je w formie graficznej, tak aby powiązanie między nimi stało się jak najbardziej przejrzyste. Wiadomo, że schematyzacja prowadzi do zawężenia obrazu na skutek pominięcia wielu szczegółów. Informacje są jednak kompresowane i przekształcane w formę dogodną do percepcji i zapamiętywania.

Zatem głównymi technikami analizy jakościowej jest kodowanie i wizualna prezentacja informacji.

Analiza ilościowa obejmuje metody statystycznego opisu próby oraz metody wnioskowania statystycznego (testowanie hipotez statystycznych).

Ilościowe (statystyczne) metody analizy są szeroko stosowane w badaniach naukowych w ogóle, a w szczególności w naukach społecznych. Do przetwarzania wyników masowych badań opinii publicznej socjolodzy sięgają po metody statystyczne. Psychologowie wykorzystują aparat statystyki matematycznej do tworzenia wiarygodnych narzędzi diagnostycznych – testów.

Wszystkie metody analizy ilościowej dzieli się zwykle na dwie duże grupy. Metody opisu statystycznego mają na celu uzyskanie ilościowej charakterystyki danych uzyskanych w konkretnym badaniu. Metody wnioskowania statystycznego pozwalają prawidłowo rozszerzyć wyniki uzyskane w konkretnym badaniu na całe zjawisko jako takie i wyciągnąć wnioski o charakterze ogólnym. Metody statystyczne pozwalają na identyfikację spójnych trendów i budowanie na tej podstawie teorii mających je wyjaśniać.

Nauka zawsze zajmuje się różnorodnością rzeczywistości, ale swoje zadanie widzi w odkrywaniu porządku rzeczy, pewnej stabilności w obserwowanej różnorodności. Statystyka zapewnia wygodne metody takiej analizy.

Aby móc korzystać ze statystyk, wymagane są dwa podstawowe warunki:

a) konieczne jest posiadanie danych o grupie (próbie) osób;

b) dane te muszą być przedstawione w sformalizowanej (skodyfikowanej) formie.

Należy wziąć pod uwagę możliwy błąd próby, gdyż do badania brane są wyłącznie indywidualni respondenci, nie ma gwarancji, że są to typowi przedstawiciele całej grupy społecznej. Błąd próbkowania zależy od dwóch czynników: wielkości próby i stopnia zmienności cechy, która interesuje badacza. Im większa próba, tym mniejsze prawdopodobieństwo, że obejmie ona osoby o skrajnych wartościach badanej zmiennej. Z drugiej strony, im niższy stopień zmienności cechy, tym na ogół każda wartość będzie bliższa prawdziwej średniej. Znając liczebność próby i uzyskując miarę rozproszenia obserwacji, nie jest trudno wyprowadzić wskaźnik tzw błąd standardowy średniej. Podaje przedział, w którym powinna znajdować się prawdziwa średnia populacji.

Wnioskowanie statystyczne to proces testowania hipotez. Ponadto zawsze wychodzi się z założenia, że ​​obserwowane różnice mają charakter losowy, tzn. próba należy do tej samej populacji ogólnej. W statystyce założenie to nazywa się Hipoteza zerowa.

Metodyka przygotowania pracy końcowej (kwalifikacyjnej), wymagania dotyczące jej treści i formatu

Praca końcowa (kwalifikacyjna) kończy kształcenie specjalisty pracy socjalnej na uniwersytecie i pokazuje jego gotowość do rozwiązywania problemów teoretycznych i praktycznych.

Praca końcowa (kwalifikacyjna) musi być samodzielnym, kompletnym opracowaniem, w którym analizowane są aktualne problemy pracy socjalnej, ujawniane są treści i technologie rozwiązywania tych problemów nie tylko w ujęciu teoretycznym, ale także praktycznym na poziomie lokalnym i regionalnym . Każda końcowa (kwalifikacyjna) praca w pracy socjalnej powinna być rodzajem projektu społecznego.

Praca końcowa (kwalifikacyjna) musi wykazywać, że autor posiada głęboką i wszechstronną wiedzę o przedmiocie i przedmiocie badań, umiejętność prowadzenia samodzielnych badań naukowych z wykorzystaniem wiedzy i umiejętności zdobytych w trakcie opracowywania głównego programu kształcenia;

Praca końcowa (kwalifikacyjna) musi zawierać uzasadnienie wyboru tematu badawczego, przegląd opublikowanej literatury specjalistycznej na ten temat, prezentację wyników badań, konkretne wnioski i propozycje.

Praca końcowa (kwalifikacyjna) musi wykazać poziom autora w zakresie metod badań naukowych i języka naukowego, umiejętność krótkiego, logicznego i rozsądnego przedstawienia materiału.

Praca końcowa (kwalifikacyjna) nie powinna w sposób mechaniczny powtarzać pracy akademickiej absolwenta (zajęcia, streszczenia itp.).

Wnioski, propozycje i rekomendacje dotyczące badanej problematyki, kierowane przez autora do organów, organizacji, instytucji i służb ochrony socjalnej ludności, muszą być konkretne, mieć wartość praktyczną i teoretyczną oraz zawierać elementy nowości.

Cele pracy:

Systematyzacja, utrwalanie i poszerzanie wiedzy teoretycznej i praktycznej z zakresu pracy socjalnej, jej zastosowanie w rozwiązywaniu konkretnych problemów praktycznych;

Rozwój umiejętności samodzielnej pracy;

Opanowanie metodologii badań, uogólniania i logicznego przedstawiania materiału.

W pracy dyplomowej student musi wykazać:

Solidna wiedza teoretyczna na wybrany temat, problematyczna prezentacja materiału teoretycznego;

Umiejętność studiowania i podsumowywania literatury ogólnej i specjalistycznej na dany temat, rozwiązywania problemów praktycznych, wyciągania wniosków i sugestii;

Umiejętności analizy i obliczeń, eksperymentowania, umiejętności obsługi komputera;

Umiejętność umiejętnego stosowania metod oceny efektywności społecznej proponowanych działań.

Praca ma przejrzystą kompozycję: wstęp, część zasadniczą, składającą się z kilku rozdziałów, oraz zakończenie.

We wstępie wskazano temat i cel pracy, uzasadniono zasadność badań, ich znaczenie teoretyczne i praktyczne oraz wymieniono główne metody badawcze. Podaje uzasadnienie podjęcia tego tematu, jego aktualność w danej chwili, znaczenie, cel i treść postawionych zadań, formułuje przedmiot i przedmiot badań oraz podaje, jakie jest znaczenie teoretyczne i wartość praktyczna wyników uzyskane są.

Tematy prac końcowych (kwalifikacyjnych) zatwierdzają wydziały kończące studia. Temat musi odpowiadać specjalności, formułując go, warto wziąć pod uwagę kierunki naukowe, które rozwinęły się na wydziale oraz możliwość zapewnienia studentom kwalifikowanego doradztwa naukowego. Pożądane jest, aby tematy były istotne i miały nowość, znaczenie teoretyczne i praktyczne. Formułując temat należy wziąć pod uwagę obecność lub brak literatury i materiałów praktycznych, własną pracę studenta nad danym tematem (prace semestralne, doniesienia naukowe itp.), zainteresowanie studenta wybranym tematem oraz umiejętności studenta do przeprowadzenia niezbędnych badań.

W związku z tym wprowadzenie jest dość ważną częścią pracy, ponieważ z góry determinuje dalszy rozwój tematu i zawiera niezbędne cechy kwalifikacyjne.

Trafność tematu, znaczenie, znaczenie w chwili obecnej, nowoczesność, aktualność są warunkiem wstępnym każdej pracy naukowej. Uzasadnienie trafności to początkowy etap wszelkich badań, charakteryzujący przygotowanie zawodowe studenta w zakresie tego, jak wie, jak wybrać temat, sformułować go, jak poprawnie go rozumie i ocenia z punktu widzenia nowoczesności, jego znaczenia naukowego lub praktycznego . Omówienie znaczenia nie powinno być rozwlekłe. Wystarczy pokazać istotę problemu, określić, gdzie leży granica pomiędzy wiedzą a niewiedzą na temat przedmiotu badań.

Od sformułowania problemu naukowego i dowodów, że jego część będąca przedmiotem badań tej pracy nie została jeszcze dostatecznie rozwinięta i opisana w literaturze naukowej, logiczne jest przejście do sformułowania celu prowadzonych badań, a także wskazanie konkretnych zadań, które należy w tym celu rozwiązać. Cel badania- do czego doktorant dąży w swojej pracy dyplomowej, co zamierza osiągnąć, ustalić, dlaczego podjął się opracowania tego tematu. Zgodnie z zadanym celem student będzie musiał sformułować szczegółowe cele badawcze jako pewne etapy badań, które należy ukończyć, aby cel osiągnąć.

Oprócz powyższego obowiązkowym elementem wstępu jest sformułowanie przedmiotu i tematu opracowania, gdzie obiekt to proces lub zjawisko, które generuje sytuację problemową i jest wybierane do badań, oraz przedmiot- coś, co znajduje się w granicach obiektu. Przedmiot i przedmiot badań są ze sobą powiązane jako ogólne i szczegółowe. To właśnie na przedmiocie badań powinna skupić się główna uwaga studenta pracy dyplomowej, gdyż to właśnie przedmiot badań determinuje temat pracy wskazany na stronie tytułowej.

Obowiązkowym elementem wprowadzenia pracy naukowej jest także wskazanie metody badawcze, które służą jako narzędzie w pozyskiwaniu materiału faktograficznego, będącego warunkiem niezbędnym do osiągnięcia celu postawionego w takiej pracy.

We wstępie opisano pozostałe elementy procesu naukowego. Należą do nich w szczególności wskazanie, na jakim konkretnym materiale zostało wykonane samo dzieło. Opisano w nim także główne źródła informacji (oficjalne, naukowe, literackie, bibliograficzne), a także wskazano podstawy metodologiczne badania.

Głównym elementem składa się z kilku rozdziałów, które z kolei podzielone są na akapity. W tej części kompozycyjnej zarysowano główne założenia teoretyczne pracy, dokonano analizy materiału faktograficznego i podano dane statystyczne. Ewentualny materiał ilustracyjny można przedstawić tutaj lub uwzględnić w załączniku.

W zasadniczej części pracy student przedstawia metodologię i metodologię badań, wykorzystując w tym celu następujące metody: obserwację, porównanie, analizę i syntezę, indukcję i dedukcję, modelowanie teoretyczne, przejście od abstrakcji do konkretu, i wzajemnie.

Treść rozdziałów części głównej musi dokładnie odpowiadać tematowi pracy i w pełni go ujawniać. Wnioski wyciągane przez absolwenta w badaniu muszą być spójne, uzasadnione i poparte naukowo. W tym przypadku argumentacja jest rozumiana jako proces logiczny, którego istota polega na tym, że potwierdza prawdziwość wyrażonego sądu za pomocą innych sądów, przykładów i argumentów.

Wniosek zawiera wnioski dotyczące pracy dyplomowej. Wnioski powinny odzwierciedlać zasadniczą treść pracy, być dokładne i zwięzłe. Nie należy ich zastępować mechanicznym podsumowaniem wniosków na końcu rozdziałów, które stanowi krótkie podsumowanie, ale zawiera coś nowego, co stanowi końcowy wynik badania. To tutaj zawarta jest wiedza nowa w stosunku do wiedzy pierwotnej. To właśnie jest poddawane dyskusji i ocenie komisji państwowej oraz opinii publicznej w procesie obrony pracy dyplomowej.

Jeżeli praca miała znaczenie praktyczne, wnioski powinny zawierać wskazówki, gdzie i w jaki sposób można je zastosować w praktyce pracy socjalnej. W niektórych przypadkach konieczne staje się wskazanie sposobów kontynuacji badań tematu, zadań, które przyszli badacze będą musieli rozwiązać w pierwszej kolejności. Pracę uzupełnia wykaz wykorzystanych materiałów normatywnych oraz wykaz wykorzystanych referencji.

Materiały pomocnicze lub dodatkowe, zaśmiecające tekst głównej części pracy, zamieszczamy w załączniku. Treść aplikacji może być dość zróżnicowana. Mogą to być np. kopie oryginalnych dokumentów (Statutu, Regulaminu, Instrukcji, raportów, planów itp.), pojedyncze wyciągi z instrukcji i regulaminów, teksty niepublikowane itp. W formie mogą to być teksty, tabele, wykresy, karty .

W załącznikach nie można umieszczać spisu bibliograficznego wykorzystanej literatury, indeksów pomocniczych wszelkiego rodzaju, komentarzy i przypisów odsyłających, które nie są dodatkami do tekstu głównego, lecz elementami aparatu odniesienia i towarzyszącego pracy, pomagającymi w korzystaniu z jego tekstu głównego.

Ostateczna praca kwalifikacyjna jest przesyłana do działu w formie drukowanej. Przybliżona ilość pracy powinna wynosić 2-2,5 p.l. (50-60 stron tekstu maszynowego). Granice pól: lewe - 3,5 cm; po prawej stronie - 1,5 cm, u góry i u dołu - 2,5 cm Pisanie komputerowe odbywa się w tekstowej wersji programu Microsoft Word (odstęp 1-1,5 według mnożnika, czcionka Times New Roman 12-14).

Wszystkie strony pracy, w tym strony z tabelami i wykresami, numerowane są sekwencyjnie cyframi arabskimi, umieszczonymi z reguły nad środkiem tekstu.

Na stronie tytułowej pracy znajduje się pełna nazwa instytucji, w której praca została wykonana, nazwa katedry, tytuł eseju, kod i nazwa specjalności, nazwisko i inicjały wykonawcy, nazwisko, inicjały, stopień naukowy (stanowisko, tytuł) promotora, miasto i rok napisania.

Tytuły rozdziałów i akapitów wskazane są w tej samej kolejności i brzmieniu, w jakim podano je w tekście pracy.

Tekst zasadniczej części pracy podzielony jest na rozdziały, sekcje, podrozdziały, akapity, akapity.

Pracę dyplomową, przygotowaną zgodnie z wymogami, należy złożyć w dziekanacie dyplomowym nie później niż 14 dni przed terminem obrony. Warunki wstępnej obrony i obrony pracy dyplomowej ustala wydział kończący studia.

Wyślij swoją dobrą pracę do bazy wiedzy jest prosta. Skorzystaj z poniższego formularza

Studenci, doktoranci, młodzi naukowcy, którzy wykorzystują bazę wiedzy w swoich studiach i pracy, będą Państwu bardzo wdzięczni.

Opublikowano na http://www.allbest.ru/

Wkrok

Od czasów starożytnych ludzie badali właściwości i przydatność żywności (mięsa, warzyw, owoców itp.) na podstawie właściwości organoleptycznych - koloru, zapachu, smaku itp. Obecnie powszechnie stosuje się różnorodne chemiczne, fizyczne i fizykochemiczne metody analizy używany. Do tej pory Farmakopea zapewnia właściwości organoleptyczne większości leków. Jednak przy sprawdzaniu autentyczności i przydatności leku preferowane jest stosowanie różnych reakcji chemicznych stosowanych w chemii analitycznej. Chemia analityczna dzieli się na dwie części: a) analizę jakościową b) analizę ilościową.

Analiza jakościowa pozwala ustalić, z jakich pierwiastków chemicznych składa się badana próbka, jakie jony, grupy funkcyjne czy cząsteczki wchodzą w jej skład. Podczas badania nieznanych substancji analiza jakościowa zawsze poprzedza analizę ilościową.

W zależności od składu badanego obiektu wyróżnia się:

Analiza substancji nieorganicznych, która obejmuje wykrywanie kationów i anionów;

Analiza materii organicznej, która obejmuje:

a) analiza elementarna – wykrywanie i oznaczanie pierwiastków chemicznych;

b) analiza funkcjonalna - określenie grup funkcyjnych składających się z kilku pierwiastków chemicznych i posiadających określone właściwości;

c) analiza molekularna – wykrywanie poszczególnych związków chemicznych. Zatem głównym zadaniem analizy jakościowej jest wykrycie w badanej próbce odpowiednich kationów, anionów, grup funkcyjnych, cząsteczek itp. Głównym zadaniem analizy ilościowej jest określenie ilości danego składnika zawartego w analizowanej próbce. Zadania i metody analizy ilościowej szczegółowo omówiono w „Podręczniku metodologicznym analizy ilościowej dla studentów Wydziału Farmaceutycznego”.

Pzastosowanie analizy jakościowej w farmacji

Do sprawdzania i oceny jakości produktów leczniczych powszechnie stosuje się różne metody analizy jakościowej. W analizie farmaceutycznej wykorzystuje się jakościowe reakcje chemiczne

w celu ustalenia autentyczności substancji leczniczej;

do badania czystości i obecności zanieczyszczeń;

do identyfikacji poszczególnych składników wielosubstancyjnych produktów leczniczych.

Ouwierzytelnianie i badanie czystości środków farmaceutycznych

Aby określić autentyczność badanego leku, przeprowadza się analityczne reakcje chemiczne i, jeśli to konieczne, mierzone są odpowiednie stałe fizykochemiczne (temperatura wrzenia, temperatura topnienia itp.).

Analiza substancji będących elektrolitami w roztworach wodnych sprowadza się do oznaczenia kationów i anionów.

Identyfikacja większości organicznych substancji leczniczych odbywa się za pomocą specyficznych reakcji, które opierają się na właściwościach chemicznych grup funkcyjnych wchodzących w ich skład. Głównym wymaganiem dla tych reakcji jest wystarczająca czułość w odniesieniu do oznaczanych jonów lub grup funkcyjnych oraz duża szybkość ich występowania.

Testy czystości i limity zanieczyszczeń

Kryterium czystości substancji leczniczej jest brak jednych zanieczyszczeń i ograniczona ilość innych. Zanieczyszczenia można podzielić na dwie grupy: 1) zanieczyszczenia, które negatywnie wpływają na działanie farmakologiczne leku; 2) zanieczyszczenia, które nie wpływają na działanie farmakologiczne, ale zmniejszają zawartość aktywnego składnika leku. W przypadku pierwszej grupy zanieczyszczeń, które negatywnie wpływają na działanie farmakologiczne leku, próbka musi być ujemna. Druga grupa zanieczyszczeń nie wpływa na działanie farmakologiczne i może występować w leku w niewielkich ilościach. Listę wskaźników i norm zawartości tych zanieczyszczeń przedstawiono w odpowiedniej literaturze.

Mmetody analizy jakościowej

Chemiczne metody analizy jakościowej wykorzystują jakościowe reakcje analityczne. Za pomocą takich reakcji pożądany pierwiastek chemiczny lub grupa funkcyjna przekształca się w związek posiadający szereg charakterystycznych właściwości: kolor, zapach, stan skupienia. Substancja używana do przeprowadzenia jakościowej reakcji analitycznej nazywana jest odczynnikiem lub odczynnikiem. Metody chemiczne charakteryzują się dużą selektywnością, łatwością wykonania i niezawodnością, ale ich czułość nie jest zbyt wysoka: 10-5 - 10-6 mol/l. W przypadkach, gdy wymagana jest większa czułość, stosuje się fizykochemiczne lub fizyczne metody analizy. Metody fizyczne polegają na pomiarze pewnego parametru fizycznego układu, który zależy od zawartości komponentu. Na przykład w jakościowej analizie widmowej wykorzystuje się widma emisyjne, ponieważ każdy pierwiastek chemiczny ma charakterystyczne widmo emisyjne. W widmie promieniowania obojętny pierwiastek chemiczny hel został odkryty najpierw na Słońcu, a następnie na Ziemi. Jakościowa analiza luminescencji wykorzystuje widma emisji luminescencji charakterystyczne dla pojedynczej substancji. W fizykochemicznych metodach analizy najpierw przeprowadza się odpowiednią reakcję chemiczną, a następnie stosuje się metodę fizyczną do badania powstałego produktu reakcji.

Stosując fizyczne i fizykochemiczne metody analizy, dość często przeprowadza się analizę jakościową i ilościową. Stosowanie tych metod często wymaga użycia drogiego sprzętu. Dlatego w analizie jakościowej fizyczne i fizykochemiczne metody analizy nie są stosowane tak często, jak metody chemiczne. Do przeprowadzenia jakościowej analizy chemicznej potrzebna jest pewna ilość substancji. W zależności od ilości substancji pobieranej do analizy metody analizy dzieli się na makrometody, półmikrometody, mikrometody i ultramikrometody analizy. Do makroanalizy stosuje się 0,5 - 1,0 g substancji lub 20 - 50 ml roztworu. Analizę przeprowadza się w zwykłych probówkach, zlewkach, kolbach, a osad oddziela się poprzez filtrację przez filtry, np. papierowe. W mikroanalizie stosuje się z reguły od 0,01 do 0,001 g substancji lub od 0,05 do 0,5 ml roztworu, reakcje przeprowadza się metodą kropelkową lub mikrokrystaliczną. Półmikroanaliza zajmuje pozycję pośrednią pomiędzy makrometodami i mikrometodami. Do analizy zwykle używa się od 0,01 do 0,1 g suchej masy lub od 0,5 do 5,0 ml roztworu. Reakcje analityczne zwykle prowadzi się w probówkach stożkowych, a roztwór dozuje się za pomocą zakraplacza. Rozdzielenie fazy stałej i ciekłej odbywa się za pomocą wirówki.

Zmetody przeprowadzania reakcji analitycznych

Reakcje analityczne przeprowadza się metodą „suchą” i „mokrą”. W pierwszym przypadku analizowaną próbkę i odczynnik analityczny pobiera się w stanie stałym i z reguły podgrzewa do wysokiej temperatury. Takie reakcje obejmują:

1. Reakcja barwna płomienia. Lotne sole niektórych metali na drucie platynowym wprowadza się do tej części płomienia palnika, która nie żarzy się, i obserwuje się barwę płomienia w charakterystycznym kolorze.

2. Reakcja powstawania „perełek” boraksu Na2B4O7 lub wodorofosforanu amonu i sodu NaNH4HPO4. Niewielką ilość jednej z tych soli wtapia się w oczko platynowego drutu, aż powstanie szklista masa przypominająca perłę. Następnie na gorącą perłę nanosi się kilka ziarenek analizowanej substancji i ponownie wprowadza do płomienia palnika. Zmieniając kolor pereł, dochodzą do wniosku, że obecne są odpowiednie pierwiastki chemiczne.

3. Reakcje fuzji z substancjami suchymi: (Na2CO3; KClО3; KNO3, itp.) w celu uzyskania produktów o specyficznym zabarwieniu.

Reakcje prowadzone metodą „na sucho” mają charakter pomocniczy i służą do badań wstępnych. Reakcje przeprowadzane metodą „na mokro” (w roztworze) są podstawą analizy jakościowej.

Reakcjom przeprowadzanym „na mokro” musi towarzyszyć efekt „zewnętrzny”:

zmiana koloru roztworu,

powstawanie lub rozpuszczanie osadu,

wydzielanie gazów itp.

Hczułość i swoistość reakcji analitycznych

W analizie jakościowej reakcje chemiczne charakteryzują się następującymi parametrami: a) specyficznością i selektywnością. b) wrażliwość. Specyficzna reakcja to taka, za pomocą której można określić obecność określonego jonu w obecności innych jonów. Przykładem specyficznej reakcji jest otwarcie jonów pod wpływem silnego roztworu alkalicznego po podgrzaniu:

Jeżeli analizowana próbka zawiera jony amonowe, to po podgrzaniu wydziela się gazowy amoniak, który można łatwo rozpoznać po zapachu lub zmianie koloru czerwonego papierka lakmusowego. Reakcja ta jest specyficzna i nie zakłócają jej żadne inne jony.

Niewiele wiadomo na temat konkretnych reakcji w analizie jakościowej, dlatego stosuje się reakcje, które można przeprowadzić tylko wtedy, gdy analizowany roztwór nie zawiera tych jonów, które zakłócają pożądaną reakcję. Selektywna to reakcja, dla której należy najpierw usunąć z roztworu te jony, które zakłócają pożądaną reakcję jakościową. Na przykład farmakopealna reakcja jakościowa na jony K+ jest efektem działania roztworu winianu sodu:

Jeśli analizowana próbka zawiera jony potasu, wówczas tworzy się biały osad kwaśnego winianu potasu. Ale jony mają dokładnie ten sam efekt:

W konsekwencji jony amonowe zakłócają oznaczanie jonów potasu. Dlatego przed oznaczeniem jonów potasu należy usunąć jony amonowe. Skuteczne przeprowadzenie reakcji selektywnych jest możliwe, jeśli z roztworu zostaną usunięte jony zakłócające oznaczenie danego jonu lub substancji. Najczęściej w tym celu dzieli się układ (na osad i roztwór) tak, aby oznaczany jon i jon przeszkadzający znajdowały się w różnych częściach układu.

Czułość reakcji (odczynnika) jest miarą zdolności odczynnika do wytworzenia wiarygodnie wykrywalnego efektu analitycznego przy oznaczaniu jonu. Im mniejszą ilość substancji można wykryć za pomocą określonej reakcji, tym jest ona bardziej czuła. Dlatego przy wyborze reakcji do wykrywania różnych jonów należy znać ilościowe cechy czułości reakcji. Ilościowe cechy czułości reakcji to minimum otwarcia (minimum, które zostało wykryte), granica wykrywalności i granica rozcieńczenia.

Najmniejsza ilość substancji lub jonów, którą można wykryć w określonej reakcji w określonych warunkach, nazywana jest wykrywalnym minimum. Wartość ta jest bardzo mała, wyrażana jest w mikrogramach, czyli w milionowych częściach grama, i jest oznaczona grecką literą g (gamma); 1g = 0,000001g = 10-6g.

Zgodnie z sugestią komisji terminologicznej IUPAC (Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej), aby scharakteryzować najmniejszą zawartość, jaką można oznaczyć tą metodą, zalecam stosowanie terminu granica definicyjna. Granicą oznaczalności jest zatem minimalna zawartość składnika, przy której stwierdza się obecność oznaczanego składnika tą techniką przy zadanym prawdopodobieństwie ufności wynoszącym 0,9. Przykładowo Cmin 0,9 = 0,01 µg oznacza, że ​​metodą tą określa się 0,01 µg substancji z prawdopodobieństwem ufności 0,9. Prawdopodobieństwo ufności oznacza się przez „p”, wówczas ogólnie granicę definicji należy oznaczać następująco: Cmin p.

Należy pamiętać, że wrażliwości reakcji nie można scharakteryzować jedynie bezwzględną ilością substancji. Ważne jest również stężenie jonów lub substancji w roztworze. Najniższe stężenie jonu lub substancji, przy którym można go wykryć w danej reakcji, nazywa się stężeniem granicznym. W praktyce analitycznej stosuje się odwrotność stężenia granicznego, co nazywa się „rozcieńczeniem ograniczającym”. Ilościowo rozcieńczenie graniczne (h) wyraża się stosunkiem:

gdzie V(roztwór) to objętość maksymalnie rozcieńczonego roztworu (w ml) zawierającego 1 g substancji lub jonów, które należy otworzyć. Na przykład w przypadku reakcji na jony żelaza z tiocyjanianem potasu rozcieńczenie graniczne wynosi 1:10000. Oznacza to, że po rozcieńczeniu roztworu zawierającego 1 g jonów żelaza w objętości 10 000 ml (10 l) nadal możliwa jest detekcja jonów Fe3+ za pomocą tej reakcji.

Czułość reakcji w dużej mierze zależy od warunków, w jakich są prowadzone (pH roztworu, ogrzewanie lub chłodzenie, użycie niewodnych rozpuszczalników itp.). Na czułość reakcji wpływają również jony obce, które w większości przypadków występują w analizowanym roztworze.

Analizę jakościową badanej próbki przeprowadza się zazwyczaj dwiema metodami:

a) analiza frakcyjna;

b) analiza systematyczna.

Do identyfikacji pożądanych jonów w obecności innych jonów stosuje się analizę frakcyjną. Ponieważ niewiele wiadomo na temat specyficznych reakcji pozwalających na wykrycie konkretnego jonu w obecności jakichkolwiek innych jonów, w analizie frakcyjnej wiele reakcji jakościowych przeprowadza się po wstępnej obróbce analizowanej próbki odczynnikami, które wytrącają lub maskują jony zakłócające analiza. Znaczący wkład w teorię i praktykę analizy frakcyjnej wniósł N.A. Tananajew. Reakcje analityczne stosowane w analizie frakcyjnej nazywane są reakcjami frakcyjnymi.

Wybierając i przeprowadzając reakcje ułamkowe, musisz:

wybrać najbardziej specyficzną reakcję na wykrycie analizowanego jonu;

dowiedzieć się z danych literaturowych lub eksperymentalnie, które kationy, aniony lub inne związki zakłócają wybraną reakcję;

ustalić obecność w analizowanej próbce jonów zakłócających wybraną reakcję;

wybrać, na podstawie danych referencyjnych, odczynnik, który usuwa lub maskuje takie jony i nie wchodzi w reakcję z analizowanymi jonami.

Jako przykład rozważmy przeprowadzenie reakcji frakcyjnej do oznaczania Ca2+, wykorzystując najczęściej stosowaną reakcję do wykrywania Ca2+ - reakcję ze szczawianem amonu (NH4)2C2O4:

Ca2++ C2O42? = CaС2O4v. Próbka zawiera jony Fe2+ i Ba2+, które tworzą również nierozpuszczalne w wodzie szczawiany. Z literatury wiadomo, że wiele jonów pierwiastków d, a także pierwiastków s2 (Sr2+, Ba2+) zakłóca reakcję ze szczawianami. Żelazo (II) można usunąć przez działanie amoniaku w postaci Fe(OH)2 (PR = 7,9 · 10-16). W tych warunkach jony Ca2+ nie wytrącą się, ponieważ Ca(OH)2 jest mocną zasadą, dość dobrze rozpuszczalną w wodzie. W obecności szczawianów Fe2+ prawie całkowicie przekształci się w osad Fe(OH)2, a Ca2+ zareaguje z C2O42a. Do usunięcia Ba2+ wskazane jest wykorzystanie działania siarczanów, biorąc pod uwagę, że CaSO4 jest w pewnym stopniu rozpuszczalny w wodzie. Technika przeprowadzania reakcji frakcyjnej w celu oznaczania jonów Ca2+ jest następująca. Do roztworu testowego dodaje się roztwór amoniaku (do pH 8 - 9) i roztwór (NH4)2SO4. Powstały osad Fe(OH)3 i BaSO4 odsącza się. Do przesączu dodaje się (NH4)2C2O4. Pojawienie się białego osadu CaС2О4 wskazuje na obecność jonów Ca2+ w analizowanej próbce. Analiza systematyczna to analiza badanej mieszaniny jonów poprzez podzielenie ich na kilka grup analitycznych. Jony określonej grupy analitycznej są izolowane z roztworu przez działanie odczynnika grupowego. Odczynnik grupujący musi ilościowo wytrącić jony odpowiedniej grupy analitycznej, a nadmiar odczynnika grupowego nie może zakłócać oznaczania jonów pozostałych w roztworze. Powstały osad musi być rozpuszczalny w kwasach lub innych odczynnikach, aby oznaczyć jony znajdujące się w osadzie.

XOdczynniki chemiczne i praca z nimi

Odczynniki chemiczne to substancje używane do reakcji chemicznych. W zależności od stopnia czystości i przeznaczenia wyróżnia się następujące kategorie odczynników:

1) specjalna czystość (ultrawysokie oczyszczanie), (specjalna czystość)

2) chemicznie czysty („odczynnik”),

3) czysty do analizy („gatunek analityczny”),

4) czysty („h.”),

5) wyroby techniczne pakowane w małe opakowania („techniczne”).

Odczynniki o wysokiej czystości są przygotowywane do celów specjalnych; ich czystość może być niezwykle wysoka.

Czystość odczynników różnych kategorii regulują GOST i warunki techniczne (TU), których numery są podane na etykietach. Etykiety te wskazują również zawartość głównych zanieczyszczeń.

Odczynniki dzieli się także ze względu na ich skład i przeznaczenie. Ze względu na skład odczynniki dzieli się na następujące grupy:

a) odczynniki nieorganiczne,

b) odczynniki organiczne,

c) odczynniki znakowane izotopami promieniotwórczymi itp.

Ze względu na cel rozróżnia się na przykład organiczne odczynniki analityczne, kompleksony, utrwalacze, wskaźniki pH, standardy podstawowe, rozpuszczalniki do spektroskopii itp. Przeznaczenie odczynników często jest odzwierciedlone na etykietach, gdzie czasami wskazanych jest również szereg innych informacji zwłaszcza w przypadku substancji organicznych. Podana jest pełna racjonalna nazwa, nazwa w kilku językach, wzór, masa molowa, temperatura topnienia lub inne cechy, a także numer partii i data wydania. Podczas pracy z chemikaliami należy wziąć pod uwagę ich toksyczność i przestrzegać przepisów bezpieczeństwa.

Cała praca ze stężonymi roztworami kwasów, zasad, amoniaku, siarkowodoru, a także rozpuszczalników organicznych odbywa się w wyciągu.

Pracując z kwasami i zasadami należy pamiętać o zasadach ostrożnego obchodzenia się z nimi. W przypadku kontaktu z ludzką skórą mogą spowodować oparzenia, a w przypadku kontaktu z odzieżą mogą ją uszkodzić.

Rozcieńczając stężony kwas siarkowy, należy ostrożnie wlać kwas do wody, a nie odwrotnie.

Po pracy w laboratorium należy dokładnie umyć ręce.

DO analiza jakościowa substancji nieorganicznych

Analiza jakościowa substancji nieorganicznych pozwala ustalić skład jakościowy zarówno poszczególnych substancji, jak i mieszanin, a także określić autentyczność produktu farmaceutycznego i obecność w nim zanieczyszczeń. Analiza jakościowa substancji nieorganicznych dzieli się na analizę kationową i analizę anionową.

DO analiza jakościowa kationów

Istnieje kilka metod systematycznej analizy kationów, w zależności od zastosowania odczynników grupowych:

a) metoda siarczkowa (siarkowodór), do grupy odczynników zalicza się siarkowodór i siarczek amonu (tabela 1);

b) metoda fosforanu amonu, odczynnik grupowy – mieszanina (NH4)2HPO4 + NH3 (tab. 2);

c) metoda kwasowo-zasadowa, odczynniki grupowe - kwasy (HCl, H2SO4), zasady (NaOH, KOH, NH3 · H2O) (tab. 3).

Tabela 1. Klasyfikacja metodą siarczkową

Numer grupy	Odczynnik grupowy
		Li+; Na+; K+; NH4+
	(NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl Węglany nie są rozpuszczalne w wodzie	(Mg2+); Ca2+; Sr2+; Ba2+
	(NH4)2S + NH3 + NH4Cl Siarczki nie rozpuszczają się w wodzie, amoniaku, rozpuszczają się w HCl.	Ni2+; Co2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+; Mn2+; Zn2+
	H2S + HCl Siarczki nie rozpuszczają się w HCl.	Cu2+; CD2+; Bi3+; Hg2+; As3+; As5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+
	Chlorki HCl są nierozpuszczalne w wodzie i kwasach	Ag+; Pb2+; Hg22+

Tabela 2 Klasyfikacja kationów w postaci fosforanu amonu

Numer grupy	Odczynnik grupowy
	(NH4)2HPO4 + NH3. Fosforany są nierozpuszczalne w wodzie i amoniaku	Mg2+; Ca2+; Sr2+; Ba2+;Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+;Bi3+; Li+
	Fosforany rozpuszczają się w amoniaku, tworząc amoniak	Cu2+; CD2+; Hg2+; Co2+; Ni2+; Zn2+
	HNO3. Kationy ulegają utlenieniu do wyższych stopni utlenienia	As3+; As5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+
	HCl. Chlorki są nierozpuszczalne w wodzie i kwasach	Ag+; Pb2+; Hg22+

Tabela 3 Kwas – podstawowa klasyfikacja kationów

Numer grupy	Odczynnik grupowy
	NIE. Chlorki, siarczany i wodorotlenki są rozpuszczalne w wodzie
	Chlorki HCl są nierozpuszczalne w wodzie i kwasach.	Ag+; Pb2+; Hg22+
	H2SO4 Siarczany są nierozpuszczalne w wodzie, kwasach i zasadach.	Ca2+; Sr2+; Ba2+
	Wodorotlenki NaOH są nierozpuszczalne w wodzie i rozpuszczalne zarówno w kwasach, jak i zasadach.	Zn2+; Al3+; Cr3+; Sn2+; Sn(IV); As(III); As(V);
	Wodorotlenki NaOH są nierozpuszczalne w wodzie, amoniaku i alkaliach.	Mn2+; Mg2+; Fe2+; Fe3+; Bi3+; Sb(III); Sb(V)
	Wodorotlenki NH3 nie rozpuszczają się w wodzie, nadmiarze zasad, rozpuszczają się w amoniaku i tworzą amoniak.	Cu2+; CD2+; Ni2+; Co2+; Hg2+

W praktyce farmaceutycznej coraz częściej stosuje się metodę kwasowo-zasadową, opierającą się na różnej rozpuszczalności wodorotlenków i niektórych soli utworzonych przez te kationy (chlorki, siarczany) (tab. 3).

Analizę systematyczną rozpoczynamy od badań wstępnych, które najczęściej przeprowadza się na sucho (patrz strona 3). Następnie próbkę rozpuszcza się i oznacza się poszczególne kationy (NH4+, Fe2+, Fe3+ itp.), dla których znane są specyficzne reakcje jakościowe. Następnie kationy grup 2–6 wytrącają się w postaci wodorotlenków i soli zasadowych, działając na oddzielne porcje roztworu K2CO3 lub Na2CO3, a jony Na+ (jeśli zadziałało K2CO3) i K+ (jeśli zadziałało Na2CO3) znaleźć w filtracie. Następnie w osobnej porcji roztworu wytrąca się drugą grupę analityczną za pomocą roztworu kwasu solnego (chlorowodorowego). Kationy grupy analitycznej III w postaci siarczanów wytrąca się 1 M roztworem kwasu siarkowego w obecności etanolu, kationy grup analitycznych I, III, VI pozostają w roztworze. Dodając nadmiar NaOH, badaną mieszaninę dzieli się w następujący sposób: kationy z grupy I i IV znajdują się w roztworze, a kationy z grupy V i VI wytrącają się w postaci wodorotlenków. Dalszy rozdział kationów grup V i VI odbywa się poprzez działanie nadmiaru amoniaku. W tym przypadku wodorotlenki kationów grupy analitycznej VI tworzą rozpuszczalny amoniak, a wodorotlenki grupy analitycznej V pozostają w osadzie.

Zatem głównym zadaniem grupowego odczynnika analitycznego jest:

a) oznaczenie kationów odpowiedniej grupy analitycznej w analizowanym roztworze;

b) oddzielenie kationów określonej grupy od kationów innych grup analitycznych.

Właściwości analityczne kationów . DO kationy pierwszej grupy analitycznej

Do I grupy analitycznej kationów zaliczają się kationy metali alkalicznych K+, Na+ oraz kation kompleksowy NH4+. Kationy te mają niską zdolność polaryzacji ze względu na duże promienie jonowe. Promienie jonowe K+ i NH4+ są zbliżone, dlatego jony te mają prawie takie same właściwości analityczne. Większość związków kationów grupy analitycznej I jest rozpuszczalna w wodzie. Dlatego grupa analityczna kationów I nie ma odczynnika grupowego.

W roztworze uwodnione jony K+, Na+ i NH4+ są bezbarwne. Barwa niektórych związków sodu, potasu czy amonu wynika z barwy anionu, np.: Na2CrO4 jest żółty, a KMnO4 jest czerwono-fioletowy.

Reakcje jonów potasu K+

Wpływ mieszaniny kwasu winowego i octanu sodu (reakcja farmakopealna).

Jony potasu tworzą biały krystaliczny osad wodorowinianu potasu:

KCl + H2C4H4O6 + CH3COONa = KHC4H4O6v + NaCl + CH3COOH

K+ + H2C4H4O6 + CH3COO? = KHC4H4O6v + CH3COOH

Ten sam efekt uzyskuje się poprzez działanie kwaśnej soli kwasu winowego (wodorowinianu sodu) NaHC4H4O6:

KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6v + NaCl

K+ + HC4H4O6? = KHC4H4O6v

Osad KHC4H4O6 rozpuszcza się w kwasach mineralnych i zasadach:

KHC4H4O6 + H+ = K+ + H2C4H4O6

KHC4H4O6 + OH? = K+ + C4H4O62? + H2O

Dlatego analizę jonów potasu przeprowadza się w środowisku obojętnym. Rozpuszczalność osadu KHC4H4O6 wzrasta wraz ze wzrostem temperatury. Dlatego, aby utworzyć ten osad, należy schłodzić roztwór zimną wodą.

2. Wpływ heksanitrokobaltanianu (III) Na3. Jony potasu z tym odczynnikiem tworzą żółty krystaliczny osad heksanitrokobaltanianu sodu i potasu (III):

2KCl + Na3 = K2Na v + 2NaCl

2K+ + Na+ + 3? = K2Nav

Osad może rozpuścić się w kwasach mineralnych, tworząc przy pH niestabilny kwas H3<4.

K2Na + 3H+ = 2K+ + Na+ + H3

Alkalia rozkładają odczynnik, tworząc brązowy osad, Co(OH)3:

K2Na + 3KOH = Co(OH)3v + 5KNO2 + NaNO2

K2Na + 3OH? = Co(OH)3v + 2K+ + Na+ + 6NO2?

Jony amonowe zakłócają oznaczanie jonów potasu, ponieważ reagują podobnie do jonów potasu.

3. Reakcja barwienia płomienia (reakcja farmakopealna). Sole potasu powodują, że bezbarwny płomień palnika staje się fioletowy. Jeżeli w roztworze znajdują się jony sodu, które barwią płomień na żółto i maskują fioletową barwę jonów potasu, płomień należy obserwować przez szkło kobaltowoniebieskie. W tym przypadku żółte promieniowanie sodu jest pochłaniane przez niebieskie szkło. Emisja potasu będzie obserwowana jako fioletowo-czerwona.

Reakcje jonów sodu Na+

1. Działanie heksahydroksostibinianu potasu K. Stężone roztwory soli sodowych podczas interakcji z tym odczynnikiem tworzą biały krystaliczny osad:

NaCl + K = Nav + KCl

Na+ +? = Nawigacja

Na to drobnokrystaliczny osad, który szybko osiada na dnie probówki i częściowo przylega do ścianek. Osad jest wyraźnie widoczny, jeśli przechylisz probówkę lub wylejesz z niej roztwór. Jeżeli nie wytrąci się od razu osad (roztwór przesycony), należy przetrzeć ścianki probówki szklanym prętem i schłodzić roztwór.

Cechy warunków reakcji.

1. Roztwór testowy musi mieć środowisko neutralne lub lekko zasadowe. W środowisku kwaśnym odczynnik K rozkłada się, w wyniku czego powstaje biały amorficzny osad kwasu metaantymonowego HSbO3:

K + HCl = KCl + Hv = HSbO3v + 3H2O

Osad ten jest mylony z osadem Na i wyciągany jest błędny wniosek na temat obecności jonów sodu w roztworze. Dlatego roztwory kwaśne najpierw neutralizuje się zasadą KOH.

2. Sól Na wyraźnie rozpuszcza się w wodzie i może tworzyć roztwory przesycone, dlatego z roztworów rozcieńczonych nie wytrąca się osad lub wytrąca się po długim czasie. Stężenie soli sodowej w roztworze powinno być dość wysokie, rozcieńczone roztwory najpierw zatęża się przez odparowanie.

3. Reakcję należy prowadzić na zimno, ponieważ rozpuszczalność Na wzrasta wraz ze wzrostem temperatury.

4. Sole amonowe zakłócają reakcję. Wodne roztwory soli amonowych na skutek hydrolizy mają odczyn kwaśny, zatem odczynnik K w obecności soli amonowych ulega rozkładowi, podobnie jak w przypadku kwasów. Jony Mg2+ zakłócają również wykrywanie jonów Na+, ponieważ tworzą krystaliczny osad z K, który można pomylić z krystalicznym osadem Na.

Dlatego przy wykrywaniu jonów Na+ za pomocą K powinny być spełnione następujące warunki:

roztwór do badania nie powinien zawierać jonów NH4+ i Mg2+;

roztwór musi być obojętny lub lekko zasadowy i dość stężony;

reakcję należy przeprowadzić na zimno.

2. Działanie octanu uranylu cynku Zn(UO2)3(CH3COO)8. Jony sodu z tym odczynnikiem w roztworach obojętnych lub kwasu octowego tworzą bladożółty osad octanu uranylu sodowo-cynkowego:

NaCl + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOH + 9H2O = NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov + HCl

Na+ +Zn2+ +3UO22+ +8CH3COO? +CH3COOH +9H2O =NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov+ H+

Pod mikroskopem kryształy NaZn(UO2)3(CH3COO)9·9H2O wyglądają jak regularne ośmiościany lub czworościany. W tym przypadku na wykrywanie jonów Na+ nie mają wpływu jony K+ ani NH4+.

3. Reakcja barwy płomienia (reakcja farmakopealna). Sole sodu barwią płomień palnika na żółto.

Reakcje jonów amonowych NH4+

1. Działanie alkaliów (reakcja farmakopealna). Jony amonowe reagują z roztworami alkalicznymi (KOH, NaOH). Po podgrzaniu wydziela się amoniak:

NH4+ + OH? = NH3^ + H2O

Reakcja ta jest specyficzna i dość wrażliwa. Inne kationy nie zakłócają detekcji jonów amonowych.

Gazowy amoniak można wykryć na kilka sposobów:

przez zapach;

błękitem czerwonego papieru lakmusowego zwilżonego wodą destylowaną;

odpowiednie reakcje chemiczne, na przykład reakcja między amoniakiem i azotanem rtęci(I), przebiegająca zgodnie z następującym równaniem:

W tym przypadku zachodzi reakcja: dysproporcjonowanie rtęci(I) na rtęć(II) i rtęć metaliczną. (Reakcja dysproporcjonowania to reakcja zmiany stopnia utlenienia atomów pierwiastka w związku z utworzeniem dwóch substancji, w których pierwiastek ten wykazuje wyższy i niższy stopień utlenienia w porównaniu do początkowego stopnia utlenienia pierwiastka w związku pierwotnym) .

Bibuła filtracyjna zwilżona roztworem azotanu rtęci (I) zmienia kolor na czarny. Czernienie bibuły filtracyjnej jest spowodowane uwalnianiem wolnej rtęci metalicznej.

2. Działanie odczynnika Nesslera K2. Jony amonowe z odczynnikiem Nesslera (roztwór zasadowy K2) tworzą czerwonobrązowy amorficzny osad kompleksu amidów rtęci(II), który ma wzór:

Ten kompleks amidowy ma następującą nazwę: jodek dijododimerkuramonu.

NH4Cl + 2K2 + 2KOH = Iv + 5KI + KCl

NH4+ + 22? + 2OH? = IV + 5I?

Reakcja jest bardzo wrażliwa. Przy niskich stężeniach jonów amonowych nie tworzy się osad, a roztwór zmienia kolor na żółty. W kwaśnym roztworze odczynnik K2 ulega zniszczeniu, tworząc czerwony osad, HgI2. Reakcję należy przeprowadzić w środowisku obojętnym lub zasadowym. Reakcję zakłócają kationy, które tworzą zabarwione osady wodorotlenków.

Cr(OH)3, Fe(OH)3, Ni(OH)2 itp.

3.Zależność soli amonowych od ogrzewania. Wszystkie sole amonowe rozkładają się pod wpływem ogrzewania. Proces rozkładu soli amonowych zależy od charakteru anionu.

Sole amonowe, które zawierają aniony lotnych kwasów (HCl, HBr, HF itp.), Po podgrzaniu rozkładają się na przykład na gazowy amoniak i lotny kwas

NH4Cl > NH3 + HCl

Ale po opuszczeniu strefy wysokiej temperatury produkty rozkładu łączą się ponownie, tworząc sól amonową:

NH3 + HCl = NH4Cl.

Jeżeli w składzie soli amonowych znajdują się aniony nielotnych kwasów, wówczas podczas kalcynacji uwalnia się gazowy amoniak, a nielotny kwas pozostaje:

(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H3PO4

H3PO4 = H2O^ + HPO3

(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H2O^ + HPO3

W przypadkach, gdy anion soli ma właściwości utleniające, amoniak utlenia się do wolnego azotu lub do tlenków azotu. Na przykład:

(NH4)2Cr2O7 = N2 + 4H2O + Cr2O3

NH4NO3 = N2O + 2H2O

Przykłady rozkładu niektórych innych soli amonowych:

NH4NO2 = N2 + 2H2O

3(NH4)2SO4 = N2 + 4NH3 + 6H2O + 3SO2

(NH4)2C2O4 = 2NH3 + H2O + CO + CO2

Zsystematyczny przebieg analizy mieszaniny kationów.Ppierwsza grupa analityczna

Analizując kationy I grupy analitycznej, w pierwszej kolejności oznacza się jony amonowe. Aby to zrobić, do niewielkiej ilości analizowanego roztworu dodaj roztwór alkaliczny i podgrzej go. W przypadku obecności jonów amonowych wyczuwalny jest zapach amoniaku. W przypadku wykrycia jonów amonowych należy je usunąć z roztworu, ponieważ zakłócają oznaczanie jonów potasu i sodu. Aby otworzyć jony sodu, do oddzielnej części analizowanego roztworu dodaje się KOH lub K2CO3 i gotuje w celu usunięcia amoniaku. Następnie roztwór zobojętnia się kwasem octowym (CH3COOH), chłodzi i otwiera Na+ działaniem roztworu K lub Zn(UO2)3(CH3COO)8. Aby oznaczyć jony K+, amoniak usuwa się z roztworu działaniem NaOH lub Na2CO3 podczas gotowania roztworu. Następnie roztwór zobojętnia się kwasem octowym i po ochłodzeniu oznacza się K+ działaniem roztworów NaHC4H4O6 lub Na3

Praktyczne zalecenia dotyczące analizy mieszaniny kationów grupy analitycznej I

1. Oznaczanie jonów amonowych. Do 2 - 3 kropli oznaczanego roztworu dodać 6 - 8 kropli roztworu NaOH i podgrzać. Do otworu probówki przykłada się zwilżony czerwony papierek lakmusowy. W przypadku wykrycia jonów amonowych należy je usunąć przed oznaczeniem jonów potasu lub sodu (patrz poniższe punkty). Jeśli nie ma jonów amonowych, nie trzeba wykonywać kroków 2 i 5. Jony potasu otwiera się wykonując kroki 3 lub 4. Jony sodu otwiera się wykonując kroki 6 lub 7.

2. Przygotowanie roztworu do oznaczania kationów potasu. Do 5 kropli roztworu testowego dodać 5 kropli Na2CO3 lub roztworu NaOH. Probówkę z roztworem podgrzewa się do całkowitego usunięcia amoniaku (zapach zniknie, mokry czerwony papierek lakmusowy nie powinien zmienić koloru na niebieski). Po usunięciu jonów amonowych do roztworu wkrapla się roztwór kwasu octowego aż do uzyskania odczynu kwaśnego (papierek lakmusowy powinien zmienić kolor na czerwony) i chłodzi.

3. Oznaczanie kationów potasu działaniem roztworu NaHC4H4O6. Do 2 - 3 kropli roztworu niezawierającego jonów NH4+ dodać 3 - 4 krople roztworu NaHC4H4O6, przyspieszając wytrącanie poprzez pocieranie szklanym prętem o ścianki probówki i schładzanie roztworu.

4. Oznaczanie kationów potasu działaniem roztworu Na3. Na szkiełko szklane nanosi się 1 kroplę roztworu niezawierającego jonów NH4+, a obok 1 kroplę roztworu Na3. Krople miesza się szklanym prętem.

5. Przygotowanie roztworu do oznaczania kationów sodu. Do 5 kropli analizowanego roztworu dodać 5 kropli roztworu K2CO3 lub KOH. Probówkę ogrzewa się w celu całkowitego usunięcia amoniaku. Następnie dodać kwas octowy, aż reakcja będzie obojętna.

6. Oznaczanie kationów sodu. Do 3 - 4 kropli roztworu niezawierającego jonów NH4+ dodać 3 - 4 krople roztworu K i pocierać szklanym prętem wewnętrzne ścianki probówki.

7. Oznaczanie kationów sodu metodą reakcji mikrokrystalicznej. Kroplę roztworu niezawierającego jonów NH4+ umieszcza się na szklanym szkiełku. Ostrożnie odparuj, prawie do sucha. W pobliżu umieszcza się kroplę roztworu Zn(UO2)3(CH3COO)8 i łączy się je ze sobą szklanym prętem. Utworzone kryształy bada się pod mikroskopem.

Tabela 4DOreakcje jakościowe kationów grupy analitycznej

		Produkt reakcji i jego właściwości
	(farm.) K(Sb(OH)6]	Nawigacja; biały; R. k.l.
	Zn(UO2)3(CH3COO)8+	NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov; zielony żółty;
	(Farma.) Płomień	żółty kolor płomienia
	(farm.) NaHC4H4O6	KNS4N4O4v; biały; R. k.sch.
	(farm.) Na3	K2Nav; żółty; R. k.sch.,
	(Farma.) Płomień	fioletowy kolor płomienia
	(Pharm.) Ogrzewanie NaOH.	NH3 > papierek lakmusowy zmienia kolor na niebieski 4NH3+2Hg2(NO3)2+ H2O >NO3v+ Hgv, czarny NH3 + HCl >NH4Cl; biały dym
		v; brązowy

R. -- rozpuszczalny; do - kwasy; sch. - zasady, farm. - reakcja farmakopealna.

DOkationy drugiej grupy analitycznej.Oogólna charakterystyka

Do drugiej grupy analitycznej kationów zaliczają się kationy Pb2+, Ag+, Hg22+. Kationy drugiej grupy analitycznej tworzą nierozpuszczalne halogenki (z wyjątkiem fluorku srebra), siarczany, siarczki, chromiany, fosforany, arseniany, arseniany, wodorotlenki (tlenki), węglany. Wyjaśnia to wysoka zdolność polaryzacyjna tych kationów.

Odczynnikiem grupowym dla grupy analitycznej II jest roztwór HCl. Pod wpływem HCl wytrącają się tylko chlorki kationów drugiej grupy analitycznej. Kationy innych grup analitycznych pozostają w roztworze.

Kationy grupy analitycznej II charakteryzują się reakcjami tworzenia kompleksów, a jony Hg22+ charakteryzują się reakcjami utleniania i redukcji oraz reakcjami dysproporcjonowania. Dlatego systematyczna analiza kationów II grupy analitycznej opiera się na reakcjach wytrącania, kompleksowania i utleniania-redukcji. Większość soli kationów grupy analitycznej II jest bezbarwna. Sole kolorowe to sole zawierające kolorowe aniony, takie jak chromiany.

Rreakcje kationów drugiej grupy analitycznej

1. Wpływ roztworu kwasu solnego (chlorowodorowego). Kationy grupy analitycznej II tworzą z HCl białe osady.

Ag+ +Cl? = AgClv PR = 1,78 10-10

Hg22+ +2Cl? = Hg2Cl2v PR = 1,3 · 10-18

Pb2+ + 2Cl? = PbCl2v PR = 1,6 · 10-5

Wytrącone chlorki rozpuszczają się w nadmiarze stężonego HCl, tworząc jony złożone

AgClv + 2HCl = H2

AgClv + 2Cl? = 2?

PbCl2v + 2HCl = H2

PbCl2v + 2Cl? = 2?

W związku z tym nie jest dozwolony duży nadmiar odczynnika grupowego.

Najbardziej rozpuszczalnym z chlorków grupy analitycznej II jest chlorek ołowiu, który zauważalnie rozpuszcza się w gorącej wodzie (w temperaturze 1000°C w 100 g H2O można rozpuścić 3,34 g PbCl2). Służy do oddzielenia PbCl2 od innych kationów tej grupy.

Chlorek srebra jest rozpuszczalny w amoniaku, w przeciwieństwie do chlorku rtęci (I):

AgClv + 2NH3 = Cl

AgClv + 2NH3 = + + Cl?

Reakcja ta służy do oddzielenia AgCl od Hg2Cl2.

Jeśli osad Hg2Cl2 zostanie wystawiony na działanie roztworu amoniaku, zmieni kolor na czarny z powodu tworzenia się drobnej rtęci metalicznej

Hg2Cl2v+ 2NH3 = Clv + Hgv + NH4Cl.

Powstający w tej reakcji chlorek amidu rtęci Cl można uznać za chlorek amonu NH4Cl, w którym dwa atomy wodoru zastąpiono jednym podwójnie naładowanym jonem rtęci. Reakcja ta służy do oznaczania Hg22+ i oddzielania go od innych kationów podczas analizy.

2. Działanie zasad.

Kationy ołowiu w połączeniu z zasadami tworzą biały osad Pb(OH)2.

Pb2+ + 2OH? = Pb(OH)2v

Wodorotlenek ołowiu ma właściwości amfoteryczne, dlatego rozpuszcza się zarówno w kwasie azotowym, jak i w nadmiarze zasad:

Pb(OH)2v+ 2HNO3 = Pb(NO3)2+ 2H2O

Pb(OH)2v+ 2H+ = Pb2+ + 2H2O

Pb(OH)2v+ 2NaOH = Na2

Pb(OH)2v+2OH? = 2?

Kationy srebra z zasadami tworzą biały osad wodorotlenku srebra AgOH, który szybko rozkłada się, tworząc tlenek srebra:

Ag+ + O? = AgOHv

2AgOHv= Ag2Ov + H2O

Kationy rtęci (I) w reakcji z zasadami tworzą czarny osad tlenku rtęci (I):

Hg22+ + 2OH? = Hg2Ov + H2O

Wszystkie tlenki i wodorotlenki kationów drugiej grupy analitycznej są rozpuszczalne w kwasie azotowym.

Ag2O + 2HNO3 = 2AgNO3 + H2O

Hg2O+2HNO3 = Hg2(NO3)2 + H2O

Pb(OH)2 + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + 2H2O

3. Działanie roztworu jodku potasu.

Kationy grupy analitycznej II tworzą barwne, słabo rozpuszczalne jodki:

Ag+ + I? = AgIv żółty

Pb2+ + 2I? = PbI2v złotożółty kolor

Hg22+ + 2I? = Hg2I2v zielony.

Jodek ołowiu jest rozpuszczalny w gorącej wodzie zakwaszonej kwasem octowym. Jodek rtęci (I) Hg2I2 reaguje z nadmiarem odczynnika:

Hg2I2v+2I? = 2? + Hgv

4. Działanie roztworu amoniaku.

Kationy srebra tworzą biały osad wodorotlenku srebra z roztworem amoniaku, który szybko brązowieje, gdy wodorotlenek zamienia się w tlenek. Osad rozpuszcza się w nadmiarze amoniaku:

Ag+ + NH3 + H2O = AgOHv + NH4+

2AgOHv = Ag2Ov + H2O

Ag2Ov + 4NH3 + H2O = 2+ + 2OH?

W kwaśnym środowisku kompleks amoniaku srebra ulega zniszczeniu:

2H+ = Ag+ + 2NH4+

Jest również niszczony przez działanie jonów jodkowych z utworzeniem osadu jodku srebra:

I? = AgIv+ 2NH3

Kationy rtęci (I) z roztworem amoniaku tworzą kompleks amoniakalny rtęci (II) i rtęci metalicznej. Przykładowo w przypadku Hg2(NO3)2 reakcja przebiega zgodnie z równaniem

Kationy ołowiu tworzą z roztworem amoniaku biały wodorotlenek, który nie rozpuszcza się w nadmiarze odczynnika:

Pb2+ + 2NH3 + 2H2O = Pb(OH)2v+ 2NH4+

5. Działanie chromianów.

Kationy grupy analitycznej II tworzą barwne osady pod wpływem K2CrO4 lub Na2CrO4:

2Ag+ + CrO42? = Ag2CrO4v ceglasty;

Hg22+ + CrO42? = Hg2CrO4v czerwony;

Рb2+ + CrO42? = PbCrO4 v żółty.

Chromian srebra łatwo rozpuszcza się w roztworze amoniaku:

Ag2CrO4v+ 4NH3 = 2+ + CrO42?.

Osad chromianu ołowiu jest rozpuszczalny w wodorotlenkach potasu i sodu:

PbCrO4v + 4OH? = 2? +CrO42?.

Wytrącone chromiany są rozpuszczalne w kwasie azotowym:

2Ag2CrO4v+ 4HNO3 = 4AgNO3+ Н2Cr2O7 + H2O

6. Działanie węglanów.

Kationy srebra tworzą biały osad z anionami węglanowymi:

2Ag+ + CO32? = Ag2CO3v

Węglan srebra jest rozpuszczalny w roztworze kwasu azotowego i amoniaku:

Ag2CO3v+ 4NH3 = 2+ + CO32?

Ag2CO3v+ 2H+ = 2Ag+ + H2O + CO2^

Kationy rtęci (I) tworzą żółty osad z anionami węglanowymi:

Hg22+ + CO32? = Hg2CO3v

Węglan rtęci (I) jest niestabilny i rozkłada się:

Hg2CO3v = HgOv + Hgv + CO2^

Kationy ołowiu tworzą biały osad głównej soli:

2Pb(NO3)2 + 3Na2CO3 + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2NaHCO3 + 4NaNO3

2Pb2+ + 3CO32? + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2HCO3?

Osad soli ołowiu jest rozpuszczalny w kwasach i zasadach:

(PbOH)2CO3 v+ 4H+ = 2Pb2+ + CO2 ^+ 3H2O

(PbOH)2CO3v+6OH? = 22? + CO32?

7. Działanie siarczanów.

Kationy grupy analitycznej II tworzą słabo rozpuszczalne białe związki:

2Ag+ + SO42? = Ag2SO4v

Hg22+ + SO42? = Hg2SO4v

Pb2+ + SO42? = PbSO4v

Siarczan ołowiu jest rozpuszczalny w zasadach i 30% roztworze octanu amonu:

PbSO4v + 4OH? = 2? + SO42?

PbSO4v + 2CH3COONH4 = Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4.

Cecha ta wykorzystywana jest w systematycznej analizie kationów grup analitycznych I – VI.

Wpływ niektórych odczynników na kationy II grupy analitycznej przedstawiono w tabeli 5.

Tabela 5. Wpływ niektórych odczynników na kationy II grupy analitycznej

	AgCl, biały osad, rozpuszczalny w NH3.	Hg2Cl2, biały osad rozkładający się pod wpływem NH3. na Hg i HgNH2Cl.	PbCl2, białe ciało stałe, rozpuszcza się w gorącej wodzie.
	Ag2S, czarny osad, rozpuszcza się w NH3.	HgS + Hg. Czarny osad rozpuszcza się w wodzie królewskiej.	PbS, czarny osad, rozpuszcza się w HNO3.
	Ag2O, brązowy osad, rozpuszczalny w NH3 lub HNO3.	Hg2O, czarny osad, rozpuszczalny w HNO3.	Pb(OH)2, biały osad, rozpuszczalny w HNO3.
	AgI, żółty osad, jest nierozpuszczalny w NH3.	Hg2I2, zielony osad, rozpuszcza się w nadmiarze odczynnika.	PbI2 w postaci złotożółtego osadu rozpuszcza się w gorącej wodzie, nadmiarze odczynnika i CH3COOH.
	Ag2SO4, biały osad, wytrąca się ze stężonych roztworów i rozpuszcza się w gorącej wodzie.	Hg2SO4, biały osad, rozpuszcza się w wodzie królewskiej.	PbSO4, biały osad, rozpuszczalny w zasadach i 30% roztworze octanu amonu.

Zatem do drugiej grupy analitycznej zaliczają się kationy Ag+, Hg22+, Pb2+. Kiedy sole kationów grupy analitycznej II oddziałują z HCl, tworzą się białe osady AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, które są trudno rozpuszczalne w wodzie i kwasach. Wytrącenia AgCl i Hg2Cl2 stają się czarne w wyniku rozkładu i uwolnienia wolnych metali (srebra lub rtęci). AgCl rozpuszcza się w nadmiarze NH3, tworząc bezbarwny, rozpuszczalny w wodzie złożony związek Cl. Ten złożony związek rozkłada się pod działaniem kwasu azotowego, tworząc AgCl, który wytrąca się, oraz NH4NO3. Reakcja ta służy do oddzielenia Ag+ od innych kationów grupy II. AgCl rozpuszcza się również wyraźnie w nadmiarze chlorków, tworząc kompleksy typu M

Hg2Cl2 podczas interakcji z roztworem amoniaku tworzy Cl i rtęć metaliczną, w wyniku czego osad staje się czarny. Osad PbCl2 jest słabo rozpuszczalny w zimnej wodzie i rozpuszczalny w gorącej wodzie. Właściwość ta służy do oddzielenia Pb2+ od innych kationów grupy II.

ZSystematyczny przebieg analizy kationów II grupy analitycznej

Analizując kationy grupy analitycznej II, rtęć (I) odkrywa się najpierw w reakcji z metaliczną miedzią. Odczynnik grupowy (roztwór HCl) wytrąca kationy grupy analitycznej II w postaci chlorków. Jon Pb2+ nie jest całkowicie osadzony. Osad chlorku traktuje się gorącą wodą i szybko filtruje. W filtracie wykryto jony ołowiu. W przypadku ich stwierdzenia osad przemywa się kilkakrotnie gorącą wodą, aż reakcja na jony Cl będzie ujemna. (próbka z dodatkiem AgNO3). Po oddzieleniu PbCl2 osad traktuje się roztworem amoniaku. Chlorek srebra rozpuszcza się, tworząc amoniak srebra Cl, a osad chlorku rtęci zamienia się w czarną mieszaninę NH2HgCl i Hg. Natychmiastowe czernienie osadu wskazuje na obecność Hg22+. W filtracie wykryto jony srebra: po dodaniu kwasu azotowego powstanie białego osadu świadczy o obecności jonów srebra w mieszaninie: Cl + 2HNO3 = AgClv + 2NH4NO3 Osad rozpuszcza się w roztworze amoniaku.

DO kationy trzeciej grupy analitycznej. ogólna charakterystyka

Do III grupy analitycznej kationów zaliczają się kationy metali ziem alkalicznych: Ba2+, Sr2+, Ca2+, które należą do głównej podgrupy drugiej grupy układu okresowego D.I. Mendelejew. Większość soli tych kationów jest słabo rozpuszczalna w wodzie: siarczany, węglany, chromiany, szczawiany, fosforany. W przypadku kationów grupy analitycznej III reakcje utleniania i redukcji nie są typowe, ponieważ mają stały stopień utlenienia. Kationy tej grupy analitycznej są bezbarwne, większość ich soli jest bezbarwna. Kationy grupy analitycznej III tworzą związki barwne tylko z kolorowymi anionami, np.: żółta barwa BaCrO4 wynika z odpowiadającej im barwy jonów CrO42a.

Odczynnikiem grupowym dla kationów grupy analitycznej III jest roztwór kwasu siarkowego. Aby zapewnić całkowite wytrącenie BaSO4, SrSO4 i CaSO4, do roztworu dodaje się alkohol etylowy. Kationy grup analitycznych IV - VI nie są wytrącane przez kwas siarkowy.

Rreakcje kationów grupy analitycznej III

1. Działanie roztworu kwasu siarkowego. Kationy Ba2+, Sr2+, Ca2+ pod działaniem roztworu kwasu siarkowego tworzą białe osady siarczanów:

Ba2+ + SO42? = BaSO4v PR = 1,1 · 10-10

Sr2+ + SO42? = SrSO4v PR = 3,2 · 10-7

Ca2+ + SO42? = CaSO4v PR = 2,5 · 10-5

Rozpuszczalność siarczanów strontu i wapnia jest dość wysoka, dlatego aby zmniejszyć ich rozpuszczalność pod działaniem odczynnika grupowego, do roztworu dodaje się alkohol etylowy. Siarczany nie rozpuszczają się w kwasach i zasadach. CaSO4 jest rozpuszczalny w stężonych roztworach (NH4)2SO4:

CaSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2

СaSO4 + SO42? = 2?

Ta właściwość służy do oddzielania jonów Ca2+ od Sr2+, gdy są one jednocześnie obecne.

2. Działanie wody gipsowej. Woda gipsowa (nasycony roztwór CaSO4) wytrąca jony Ba2+ i Sr2+ w postaci siarczanów:

BaCl2 + CaSO4 = BaSO4v + CaCl2

SrCl2 + CaSO4 = SrSO4v + CaCl2

Produkt rozpuszczalności BaSO4 jest mały, więc osad tworzy się szybko. Osad SrSO4 tworzy się powoli w postaci zmętnienia roztworu, ponieważ produkt rozpuszczalności SrSO4 jest większy niż produkt rozpuszczalności BaSO4, a zatem rozpuszczalność SrSO4 jest większa.

3. Działanie węglanów. Aniony węglanowe wytrącają jony Ba2+, Sr2+, Ca2+ w postaci białych krystalicznych osadów:

Ba2+ + CO32? = BaCO3v PR = 4,0 10-10

Sr2+ + CO32? = SrCO3v PR = 1,1 10 -10

Ca2+ + CO32? = CaCO3v PR = 3,8 · 10-9

Osady są rozpuszczalne w kwasach mineralnych (HCl, HNO3) i kwasie octowym, na przykład:

BaCO3 + 2H+ = Ba2+ + H2O + CO2^ BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2+ + 2CH3COO?+ H2O + CO2^

4. Działanie chromianów. Aniony chromianowe tworzą żółte osady z jonami Ba2+ i Sr2+:

Ba2+ +СrO42? = BaCrO4v PR =1,2 · 10-10

Sr2+ + СrO42? = SrСrO4v PR =3,6 10-5

Są rozpuszczalne w mocnych kwasach (HCl, HNO3)

2BaCrO4 + 2H+ = 2Ba2+ + Cr2O72? + H2O

Chromian strontu, w przeciwieństwie do chromianu baru, jest rozpuszczalny w kwasie octowym. Ta różnica we właściwościach chromianów wykorzystywana jest do wykrywania i oddzielania jonów Ba2+. W obecności jonów Ca2+, Sr2+ i Ba2+ w środowisku kwasu octowego pod działaniem roztworu K2CrO4 tworzy się jedynie osad BaCrO4.

5. Działanie szczawianów. Jony szczawianowe (sole kwasu szczawiowego H2C2O4) tworzą białe krystaliczne osady:

Ba2+ + C2O42? = BaC2O4v PR = 1,1 10-7

Sr2+ + C2O42? = SrC2O4v PR = 1,6 · 10-7

Ca2+ + C2O42? = CaC2O4v PR = 2,3 10-9

Osad jest rozpuszczalny w mocnych kwasach, ale nierozpuszczalny w rozcieńczonym kwasie octowym:

BaC2O4 + 2H+ = Ba2+ + H2C2O4

Reakcję tę można wykorzystać do otwarcia jonów wapnia. zakłócają jony baru i strontu.

6. Reakcja barwna płomienia. Sole baru barwią bezbarwny płomień palnika gazowego na żółto-zielony; a sole strontu i wapnia są czerwone.

7. Reakcja mikrokrystaloskopowa do Ca2+. Jony wapnia z roztworem kwasu siarkowego tworzą charakterystyczne kryształy gipsu CaSO4 · 2H2O. Pod mikroskopem można je łatwo odróżnić od małych kryształów BaSO4 i SrSO4. Badania takie pozwalają na odkrycie wapnia w obecności strontu i baru.

8. Działanie rodizonanu sodu. Z kationami III grupy analitycznej rodizonian sodu w różnych warunkach tworzy barwne związki. Cecha ta umożliwia wykrycie jonów wapnia, strontu i baru bez ich uprzedniego rozdzielania. W obecności jonów wapnia w środowisku zasadowym (NaOH) rodizonian sodu tworzy purpurowy osad zasadowego rodizonanu wapnia. Czułość reakcji wynosi 1 µg.

rodizonian sodu

W przypadku jonów strontu rodizonian sodu tworzy w obojętnym środowisku brązowy osad rodizonanu strontu:

Reakcję prowadzi się metodą kroplową. Na bibule filtracyjnej w wyniku reakcji roztworów soli strontu i rodizonanu sodu powstaje czerwonobrązowe zabarwienie, które znika po dodaniu kropli HCl (rozpuszczenie osadu).

Reakcji z rodizonanem sodu nie zakłóca obecność K2CrO4 (innego niż Ba2+). Ta właściwość umożliwia wykrycie Sr2+ w obecności Ba2+ (kationy wapnia dają tę reakcję tylko w środowisku zasadowym). W obecności soli kwasu chromowego Ba2+ wiąże się tworząc osad BaCrO4, który nie reaguje z rodizonanem sodu. Czułość reakcji wynosi 7 µg. Rodizonian sodu tworzy czerwony osad rodizonanu baru z solami baru. Po naniesieniu na bibułę filtracyjną kropli obojętnego roztworu soli baru i roztworu rodizonanu sodu pojawia się czerwono-brązowa plama osadu rodizonanu baru.

Po dodaniu kropli HCl plama zmienia kolor na czerwony w wyniku przejścia rodizonanu baru w hydrorodizonian baru:

W obecności K2CrO4 nie tworzy się rodizonian baru (wiązanie Ba2+ z osadem BaCrO4). Reakcja jest specyficzna dla Ba2+. Reakcja powstawania rodizonanu strontu, w odróżnieniu od Ba2+, zachodzi w obecności chromianu potasu. Reakcję można wykorzystać do oznaczenia Ba2+ i Sr2+ w ich całkowitej obecności. Na papier nanosi się kroplę roztworu zawierającego mieszaninę jonów Ba2+ i Sr2+ i dodaje się kroplę roztworu rodizonanu sodu. Pojawienie się czerwono-brązowego zabarwienia, które po dodaniu kropli HC1 zmienia kolor na czerwony, wskazuje na obecność Ba2+. Jeśli po dodaniu HC1 kolor zniknie, oznacza to, że w roztworze obecne są tylko jony Sr2+. W obecności jonów Ba2+ oznacza się jony Sr2+ w następujący sposób: na papier nanosi się kroplę roztworu chromianu potasu, kroplę roztworu analizowanej mieszaniny i kroplę roztworu rodizonanu sodu. Pojawienie się brązowo-czerwonej barwy plamki wskazuje na obecność Sr2+, ponieważ BaCrO4 powstał z chromianem potasu, który nie reaguje z rodizonanem sodu. Czułość reakcji wynosi 0,25 µg. Wpływ niektórych odczynników na kationy grupy analitycznej III podano w tabeli. 6.

Podobne dokumenty

Praktyczne znaczenie chemii analitycznej. Chemiczne, fizykochemiczne i fizyczne metody analizy. Przygotowanie nieznanej substancji do analizy chemicznej. Zadania analizy jakościowej. Etapy analizy systematycznej. Wykrywanie kationów i anionów.

streszczenie, dodano 10.05.2011


Analiza substancji przeprowadzana w roztworach chemicznych. Warunki prowadzenia reakcji analitycznych. Analiza systematyczna i frakcyjna. Reakcje analityczne jonów glinu, chromu, cynku, cyny, arsenu. Systematyczny przebieg analizy kationów grupy czwartej.

streszczenie, dodano 22.04.2012


Przedmiot i zadania chemii analitycznej. Metody wyrażania składu roztworu. Prawo akcji masowej. Równowaga chemiczna i jednorodna. Operacje i reakcje analityczne. Analiza jakościowa kationów i anionów. Ocena wiarygodności danych analitycznych.

podręcznik szkoleniowy, dodano 09.04.2009


Klasyfikacja kationów i anionów, badanie pierwszej, drugiej, trzeciej i czwartej grupy analitycznej kationów. Ilościowa analiza kationów: metoda utleniająco-redukcyjna, metody wytrącania i kompleksowania, fizykochemiczne metody analizy.

podręcznik szkoleniowy, dodano 01.07.2009


Analiza systematyczna, reakcje i analiza mieszanin kationowych. Analiza anionów i soli suchej. Metoda analizy wagowej, metoda neutralizacji, zawartość procentowa kwasów. Metody miareczkowania redoks, permanganatometria i jodometria.

praca laboratoryjna, dodano 19.11.2010


Teoretyczne podstawy chemii analitycznej. Spektralne metody analizy. Związki chemii analitycznej z naukami ścisłymi i przemysłem. Znaczenie chemii analitycznej. Zastosowanie precyzyjnych metod analizy chemicznej. Złożone związki metali.

streszczenie, dodano 24.07.2008


Metody chemii analitycznej, analiza ilościowa i jakościowa. Systemy Redox. Metody wyrażania stężeń roztworów i ich zależności. Klasyfikacja metod analizy miareczkowej. Analiza widm molekularnych.

podręcznik szkoleniowy, dodano 08.06.2011


Metoda potencjometryczna jest metodą analizy jakościowej i ilościowej polegającą na pomiarze potencjałów powstających pomiędzy roztworem badanym a zanurzoną w nim elektrodą. Krzywe miareczkowania potencjometrycznego.

test, dodano 09.06.2006


Pojęcie grup analitycznych i klasyfikacja kationów. Procedura analizy kationów, kontroli próbek i przygotowania próbek. Metoda ćwiartowania. Konwersja siarczanów do węglanów. Wykrywanie i separacja jonów baru. Zniszczenie amoniaku grupy VI.

praca laboratoryjna, dodano 01.09.2015


Historia powstania leku „Dibazol”. Budowa, właściwości fizykochemiczne i metody otrzymywania leku w postaci roztworu do wstrzykiwań. Metody oznaczania dibazolu: analiza jakościowa i ilościowa, fotometria; przezroczystość, kolor.

Witajcie drodzy czytelnicy!
Miło nam Cię powitać usługę edukacyjną i mamy nadziejęże możemy odpowiedzieć na wszystkie Twoje pytania. Czy odwiedziłeś naszą stronę internetową, aby dowiedzieć się, czym jest analiza jakościowa i analiza jakościowa? Jakie są podobieństwa i różnice? Czekam na Twoją opinię.

Na wstępie pragnę zaznaczyć, że przedmiot psychologii jest bardzo złożony i dla jego najgłębszego zrozumienia konieczne jest przede wszystkim ustalenie, co leży u jego podstaw.

PSYCHOLOGIA to nauka badająca wzorce powstawania, rozwoju i funkcjonowania psychiki człowieka, a także grup ludzi. Kiedy już ustaliliśmy, czym zajmuje się psychologia, możemy przejść do bardziej szczegółowego rozważenia tej kwestii.

Warto zaznaczyć, że główne pojęcia, z którymi spotkamy się w toku naszej dyskusji na ten temat to: PSYCHOLOGIA, ANALIZA, ILOŚCIOWA, JAKOŚCIOWA, OSOBOWOŚĆ. A teraz, po wyjaśnieniu podstawowych pojęć, możemy przejść do szczegółowego rozważenia Twojego pytania.

Najpierw przyjrzyjmy się, co oznacza termin „ANALIZA”? Analiza jest metodą badawczą charakteryzującą się izolacją i badaniem poszczególnych części przedmiotu badań. Po ustaleniu tego, co jest powszechnie nazywane i uważane za analizę. Przejdźmy do bardziej szczegółowego rozważenia Twojego pytania. Co to jest analiza ilościowa? Jakie są jego główne cechy? Analiza ilościowa to zespół procedur, metod opisu i przekształcania danych badawczych w oparciu o wykorzystanie aparatury matematycznej i statycznej. Warto zaznaczyć, że analiza ta implikuje możliwość traktowania wyników w sposób liczbowy – zastosowanie określonych metod obliczeniowych. Przyjrzyjmy się teraz bardziej szczegółowo, czym jest analiza jakościowa? Analiza jakościowa h to zbiór procedur i metod opisu danych badawczych w oparciu o wnioski teoretyczne i uogólnienia, indywidualne doświadczenie, intuicję i metody logicznego wnioskowania. W toku tej analizy ujawniane są przyczyny występowania tego czy innego zjawiska psychologicznego, ujawniane są jego istotne właściwości, ustalane są tendencje rozwojowe i określane są sprzeczności w funkcjonowaniu.

Można dodać, że każda z tych analiz gra odgrywają pewną rolę w psychologii i w pewnych okolicznościach każdy z nich ma swoje zalety. Na tym kończymy naszą lekcję. Wierzę, że nauczyłeś się, jakie właściwości ma wyobraźnia w psychologii. Jeśli coś w tym temacie pozostaje niejasne, zawsze możesz zadać pytanie na naszej stronie internetowej.
Życzymy powodzenia i sukcesów w pracy!

Analizę substancji można przeprowadzić w celu określenia jej składu jakościowego lub ilościowego. Zgodnie z tym rozróżnia się analizę jakościową i ilościową.

Analiza jakościowa pozwala ustalić, z jakich pierwiastków chemicznych składa się badana substancja oraz jakie jony, grupy atomów czy cząsteczki wchodzą w jej skład. Badając skład nieznanej substancji, analiza jakościowa zawsze poprzedza analizę ilościową, ponieważ wybór metody ilościowego oznaczania części składowych analizowanej substancji zależy od danych uzyskanych z jej analizy jakościowej.

Jakościowa analiza chemiczna polega głównie na przekształceniu analitu w jakiś nowy związek, który ma charakterystyczne właściwości: kolor, określony stan skupienia, strukturę krystaliczną lub amorficzną, specyficzny zapach itp. Zachodząca przemiana chemiczna nazywana jest jakościową reakcją analityczną, a substancje powodujące tę przemianę nazywane są odczynnikami (odczynnikami).

Analizując mieszaninę kilku substancji o podobnych właściwościach chemicznych, najpierw rozdziela się je, a dopiero potem przeprowadza się reakcje charakterystyczne na poszczególnych substancjach (lub jonach), dlatego analiza jakościowa obejmuje nie tylko poszczególne reakcje wykrywania jonów, ale także metody ich rozdzielania .

Analiza ilościowa pozwala na ustalenie zależności ilościowych pomiędzy częściami danego związku lub mieszaniny substancji. W przeciwieństwie do analizy jakościowej, analiza ilościowa umożliwia określenie zawartości poszczególnych składników analitu lub całkowitej zawartości analitu w badanym produkcie.

Metody analizy jakościowej i ilościowej, które umożliwiają określenie zawartości poszczególnych pierwiastków w badanej substancji, nazywane są elementami analizy; grupy funkcyjne - analiza funkcjonalna; poszczególne związki chemiczne charakteryzujące się określoną masą cząsteczkową – analiza molekularna.

Zestaw różnych metod chemicznych, fizycznych i fizykochemicznych rozdzielania i wyznaczania poszczególnych składników strukturalnych (fazowych) układów heterogenicznych, które różnią się właściwościami i strukturą fizyczną i są od siebie ograniczone granicami faz, nazywa się analizą fazową.

Metody analizy jakościowej

W analizie jakościowej charakterystyczne właściwości chemiczne lub fizyczne tej substancji służą do określenia składu badanej substancji. Nie ma absolutnie potrzeby izolowania wykrywalnych pierwiastków w czystej postaci, aby wykryć ich obecność w analizowanej substancji. Jednakże izolacja czystych metali, niemetali i ich związków jest czasami wykorzystywana w analizie jakościowej w celu ich identyfikacji, chociaż ta metoda analizy jest bardzo trudna. Do wykrywania poszczególnych pierwiastków stosuje się prostsze i wygodniejsze metody analizy, oparte na reakcjach chemicznych charakterystycznych dla jonów tych pierwiastków i zachodzących w ściśle określonych warunkach.

Analitycznym sygnałem obecności pożądanego pierwiastka w analizowanym związku jest wydzielanie się gazu o specyficznym zapachu; z drugiej strony wytrąca się osad charakteryzujący się określonym kolorem.

Reakcje zachodzące pomiędzy ciałami stałymi i gazami. Reakcje analityczne mogą zachodzić nie tylko w roztworach, ale także pomiędzy substancjami stałymi i gazowymi.

Przykładem reakcji pomiędzy ciałami stałymi jest reakcja uwalniania rtęci metalicznej podczas ogrzewania jej suchych soli z węglanem sodu. Tworzenie się białego dymu podczas reakcji gazowego amoniaku z chlorowodorem może służyć jako przykład reakcji analitycznej z udziałem substancji gazowych.

Reakcje stosowane w analizie jakościowej można podzielić na następujące grupy.

1. Reakcje wytrącania, którym towarzyszy powstawanie opadów o różnych kolorach. Na przykład:

CaC2O4 - biały

Fe43 - niebieski,

CuS - brązowo - żółty

HgI2 - czerwony

MnS - nude - różowy

PbI2 - złoty

Powstałe osady mogą różnić się pewną strukturą krystaliczną, rozpuszczalnością w kwasach, zasadach, amoniaku itp.

2. Reakcje, którym towarzyszy powstawanie gazów o znanym zapachu, rozpuszczalności itp.

3. Reakcje, którym towarzyszy powstawanie słabych elektrolitów. Wśród takich reakcji, w wyniku których powstają: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 itp. Reakcje tego samego typu można uznać za reakcje interakcji kwas-zasada, którym towarzyszy tworzenie obojętnych cząsteczek wody, reakcje tworzenia gazów i słabo rozpuszczalnych osadów w wodzie oraz reakcje kompleksowania.

4. Reakcje oddziaływania kwas-zasada, którym towarzyszy przeniesienie protonów.

5. Reakcje kompleksowania połączone z dodawaniem różnych legend – jonów i cząsteczek – do atomów czynnika kompleksującego.

6. Reakcje kompleksowania związane z oddziaływaniem kwas-zasada

7. Reakcje utleniania - redukcji, którym towarzyszy przeniesienie elektronów.

8. Reakcje utleniania i redukcji związane z oddziaływaniem kwas-zasada.

9. Reakcje utleniania - redukcji związane z tworzeniem kompleksów.

10. Reakcje utleniania - redukcji, którym towarzyszy powstawanie opadów.

11. Reakcje wymiany jonowej zachodzące na wymieniaczach kationowych lub anionitach.

12. Reakcje katalityczne stosowane w kinetycznych metodach analizy

Analiza na mokro i na sucho

Reakcje stosowane w jakościowej analizie chemicznej najczęściej przeprowadza się w roztworach. Analit najpierw rozpuszcza się, a następnie powstały roztwór traktuje się odpowiednimi odczynnikami.

Do rozpuszczenia analizowanej substancji stosuje się wodę destylowaną, kwasy octowe i mineralne, wodę królewską, wodny roztwór amoniaku, rozpuszczalniki organiczne itp. Aby uzyskać prawidłowe wyniki, ważna jest czystość stosowanych rozpuszczalników.

Substancja przeniesiona do roztworu poddawana jest systematycznej analizie chemicznej. Analiza systematyczna składa się z szeregu testów wstępnych i kolejnych reakcji.

Analiza chemiczna substancji testowych w roztworach nazywana jest analizą na mokro.

W niektórych przypadkach substancje analizuje się w stanie suchym, bez przeprowadzania ich do roztworu. Najczęściej taka analiza sprowadza się do zbadania zdolności substancji do zabarwienia bezbarwnego płomienia palnika na charakterystyczną barwę lub nadania określonej barwy wytopowi (tzw. ) lub fosforan sodu („sól fosforowa”) w platynowym druciku do ucha.

Chemiczne i fizyczne metody analizy jakościowej.

Chemiczne metody analizy. Metody określania składu substancji na podstawie wykorzystania ich właściwości chemicznych nazywane są chemicznymi metodami analizy.

Chemiczne metody analizy są szeroko stosowane w praktyce. Mają jednak szereg wad. Zatem, aby określić skład danej substancji, czasami konieczne jest najpierw oddzielenie oznaczanego składnika od obcych zanieczyszczeń i wyizolowanie go w czystej postaci. Wyizolowanie substancji w czystej postaci jest często zadaniem bardzo trudnym, a czasem niemożliwym. Dodatkowo, aby oznaczyć niewielkie ilości zanieczyszczeń (poniżej 10-4%) zawarte w analizowanej substancji, czasami konieczne jest pobranie dużych próbek.

Fizyczne metody analizy. Obecność określonego pierwiastka chemicznego w próbce można wykryć bez uciekania się do reakcji chemicznych, opierając się bezpośrednio na badaniu właściwości fizycznych badanej substancji, np. zabarwieniu bezbarwnego płomienia palnika na charakterystyczne kolory przez lotne związki niektórych pierwiastków chemicznych.

Metody analizy, które można zastosować do określenia składu badanej substancji bez uciekania się do reakcji chemicznych, nazywane są fizycznymi metodami analizy. Fizyczne metody analizy obejmują metody oparte na badaniu właściwości optycznych, elektrycznych, magnetycznych, termicznych i innych fizycznych analizowanych substancji.

Do najczęściej stosowanych fizycznych metod analizy należą następujące.

Spektralna analiza jakościowa. Analiza spektralna opiera się na obserwacji widm emisyjnych (widma emisji lub emisji) pierwiastków tworzących analizowaną substancję.

Luminescencyjna (fluorescencyjna) analiza jakościowa. Analiza luminescencyjna opiera się na obserwacji luminescencji (emisji światła) analitów spowodowanej działaniem promieni ultrafioletowych. Metodą tą można analizować naturalne związki organiczne, minerały, leki, szereg pierwiastków itp.

Aby wzbudzić blask, badaną substancję lub jej roztwór naświetla się promieniami ultrafioletowymi. W tym przypadku atomy substancji po pochłonięciu określonej ilości energii przechodzą w stan wzbudzony. Stan ten charakteryzuje się większym dopływem energii niż normalny stan materii. Kiedy substancja przechodzi ze stanu wzbudzonego do stanu normalnego, następuje luminescencja z powodu nadmiaru energii.

Luminescencja, która zanika bardzo szybko po zaprzestaniu naświetlania, nazywana jest fluorescencją.

Obserwując charakter blasku luminescencyjnego i mierząc intensywność lub jasność luminescencji związku lub jego roztworów, można ocenić skład badanej substancji.

W niektórych przypadkach oznaczeń dokonuje się na podstawie badania fluorescencji wynikającej z interakcji oznaczanej substancji z określonymi odczynnikami. Znane są także wskaźniki luminescencyjne, służące do określenia reakcji otoczenia na zmiany fluorescencji roztworu. Wskaźniki luminescencyjne są wykorzystywane w badaniu mediów kolorowych.

Analiza dyfrakcji promieni rentgenowskich. Za pomocą promieni rentgenowskich można określić wielkość atomów (lub jonów) i ich względne położenie w cząsteczkach badanej próbki, tj. Można określić strukturę sieci krystalicznej, skład substancji a czasami obecność w nim zanieczyszczeń. Metoda nie wymaga chemicznej obróbki substancji ani dużych jej ilości.

Analiza spektrometrii mas. Metoda polega na oznaczaniu pojedynczych zjonizowanych cząstek, które w większym lub mniejszym stopniu są odchylane przez pole elektromagnetyczne w zależności od stosunku ich masy do ładunku (więcej szczegółów w książce 2).

Fizyczne metody analizy, mające wiele zalet w porównaniu z metodami chemicznymi, w niektórych przypadkach umożliwiają rozwiązanie problemów, których nie można rozwiązać metodami analizy chemicznej; Za pomocą metod fizycznych możliwa jest separacja pierwiastków trudnych do rozdzielenia metodami chemicznymi, a także ciągła i automatyczna rejestracja odczytów. Bardzo często stosuje się fizyczne metody analizy obok chemicznych, co pozwala wykorzystać zalety obu metod. Kombinacja metod jest szczególnie istotna przy oznaczaniu niewielkich ilości (śladów) zanieczyszczeń w analizowanych obiektach.

Metody makro, półmikro i mikro

Analiza dużych i małych ilości substancji badanej. W przeszłości chemicy wykorzystywali do analizy duże ilości badanej substancji. W celu określenia składu substancji pobierano próbki o masie kilkudziesięciu gramów i rozpuszczano je w dużej objętości cieczy. Wymagało to pojemników na chemikalia o odpowiedniej pojemności.

Obecnie chemicy w praktyce analitycznej radzą sobie z niewielkimi ilościami substancji. W zależności od ilości analitu, objętości roztworów użytych do analizy, a przede wszystkim od zastosowanej techniki doświadczalnej, metody analizy dzieli się na makro-, półmikro- i mikrometody.

Wykonując analizę metodą makro, aby przeprowadzić reakcję, należy pobrać kilka mililitrów roztworu zawierającego co najmniej 0,1 g substancji i dodać do roztworu badawczego co najmniej 1 ml roztworu odczynnika. Reakcje przeprowadza się w probówkach. Podczas wytrącania powstają obszerne osady, które oddziela się poprzez filtrację przez lejki z filtrami papierowymi.

Analiza kropel

Technika przeprowadzania reakcji w analizie kropelkowej. Tak zwana analiza kropli, wprowadzona do praktyki analitycznej przez N. A. Tananaeva, nabrała dużego znaczenia w chemii analitycznej.

W pracy tą metodą duże znaczenie mają zjawiska kapilarności i adsorpcji, za pomocą których możliwe jest otwarcie i rozdzielenie różnych jonów, gdy występują one razem. W analizie kropelkowej poszczególne reakcje przeprowadza się na płytkach porcelanowych, szklanych lub na bibule filtracyjnej. W tym przypadku na płytkę lub papier nanosi się kroplę roztworu badawczego i kroplę odczynnika powodującego charakterystyczne zabarwienie lub powstawanie kryształów.

Podczas przeprowadzania reakcji na bibule filtracyjnej wykorzystuje się właściwości adsorpcji kapilarnej bibuły. Ciecz zostaje wchłonięta przez papier, a powstały kolorowy związek zostaje adsorbowany na małej powierzchni papieru, co powoduje zwiększoną czułość reakcji.

Analiza mikrokrystaloskopowa

Mikrokrystaloskopowa metoda analizy opiera się na wykrywaniu kationów i anionów w drodze reakcji, w wyniku której powstaje związek o charakterystycznym kształcie kryształu.

Wcześniej metodę tę stosowano w jakościowej analizie mikrochemicznej. Obecnie wykorzystuje się ją także w analizie kropelkowej.

Mikroskop służy do badania utworzonych kryształów w analizie mikrokrystaloskopowej.

Kryształy o charakterystycznym kształcie wykorzystuje się przy pracy z substancjami czystymi poprzez dodanie kropli roztworu lub kryształu odczynnika do kropli substancji badanej umieszczonej na szkiełku. Po pewnym czasie pojawiają się wyraźnie widoczne kryształy o określonym kształcie i kolorze.

Metoda mielenia proszkowego

Aby wykryć określone pierwiastki, czasami stosuje się metodę mielenia sproszkowanego analitu ze stałym odczynnikiem na porcelanowej płytce. Otwierany element można rozpoznać po utworzeniu charakterystycznych związków różniących się kolorem lub zapachem.

Metody analizy oparte na ogrzewaniu i topnieniu materii

Analiza pirochemiczna. Do analizy substancji stosuje się także metody polegające na podgrzaniu badanej substancji stałej lub jej stopieniu z odpowiednimi odczynnikami. Po podgrzaniu niektóre substancje topią się w określonej temperaturze, inne sublimują, a na zimnych ściankach urządzenia pojawiają się charakterystyczne dla każdej substancji opady; niektóre związki rozkładają się po podgrzaniu, uwalniając produkty gazowe itp.

Gdy analit ogrzewa się w mieszaninie z odpowiednimi odczynnikami, zachodzą reakcje, którym towarzyszy zmiana koloru, uwolnienie produktów gazowych i powstawanie metali.

Spektralna analiza jakościowa

Oprócz opisanej powyżej metody obserwacji gołym okiem zabarwienia bezbarwnego płomienia po wprowadzeniu do niego platynowego drutu z analizowaną substancją, obecnie szeroko stosowane są inne metody badania światła emitowanego przez gorące pary lub gazy. Metody te opierają się na zastosowaniu specjalnych przyrządów optycznych, których opis znajduje się na kursie fizyki. W tego rodzaju urządzeniach spektralnych światło o różnej długości fali emitowane przez próbkę substancji podgrzewanej w płomieniu rozkłada się na widmo.

W zależności od metody obserwacji widma przyrządy spektralne nazywane są spektroskopami, za pomocą których wizualnie obserwuje się widmo, lub spektrografami, w których widma są fotografowane.

Analiza metodą chromatograficzną

Metoda polega na selektywnej absorpcji (adsorpcji) poszczególnych składników analizowanej mieszaniny przez różne adsorbenty. Adsorbenty to ciała stałe, na powierzchni których absorbowana jest zaadsorbowana substancja.

Istota chromatograficznej metody analizy jest w skrócie następująca. Roztwór mieszaniny rozdzielanych substancji przepuszcza się przez szklaną rurkę (kolumnę adsorpcyjną) wypełnioną adsorbentem.

Kinetyczne metody analizy

Metody analizy polegające na pomiarze szybkości reakcji i wykorzystaniu jej wartości do określenia stężenia łączy się pod ogólną nazwą kinetycznych metod analizy (K. B. Yatsimirsky).

Jakościowe wykrywanie kationów i anionów metodami kinetycznymi przeprowadza się dość szybko i stosunkowo prosto, bez użycia skomplikowanych przyrządów.

Każdy żywy organizm, w tym bakterie i wirusy, ma unikalne geny, które w określonej kolejności wchodzą w skład struktury DNA lub RNA. Podczas badania PCR materiał genetyczny jest wielokrotnie kopiowany pod wpływem polimerazy DNA i specjalnych cykli temperaturowych.

Istnieją dwie główne metody reakcji łańcuchowej polimerazy:

1. Klasyczną metodą jest izolacja materiału genetycznego patogenu metodą elektroforezy;
2. PCR w czasie rzeczywistym.

Technika składa się z trzech głównych etapów:

• Przygotowanie próbki do badania;
• amplifikacja DNA;
• Wykrywanie (identyfikacja) materiału genetycznego podejrzanego patogenu.

Aby przeprowadzić badanie, laboratorium PCR należy podzielić na 3 strefy, każdy etap reakcji przeprowadzamy ściśle w przeznaczonym do tego pomieszczeniu. Każda strefa musi być wyposażona w niezbędny sprzęt, dozowniki, materiały eksploatacyjne i odzież ochronną używaną wyłącznie w tym pomieszczeniu.

Po zarejestrowaniu i oznakowaniu próbek, DNA lub RNA patogenu izoluje się z materiału badawczego w pomieszczeniu przygotowania próbek, poddając je działaniu określonej temperatury i specjalnych odczynników. Następnie rozpoczyna się proces amplifikacji – tworzenia licznych kopii unikalnego fragmentu DNA. Składa się z 3 głównych etapów:

• Denaturacja DNA - pod wpływem wysokiej temperatury (95 stopni) podwójna helisa DNA rozwija się na 2 łańcuchy.
• Przyłączanie starterów – do końców łańcuchów DNA przyłączane są specjalne związki syntetyczne (startery), które są identyczne z informacją genetyczną na końcach pożądanych fragmentów kwasów nukleinowych. Temperatura wymagana do nałożenia podkładu jest indywidualna dla konkretnego przypadku i wynosi od 50 do 65 stopni Celsjusza.
• Używając enzymu polimerazy DNA, podobny odcinek DNA (amplikon) zostaje zakończony pomiędzy dwoma starterami pod kątem 70–72 stopni. Specjalne substancje dodawane do probówki służą jako „materiały budowlane”.

Cykle amplifikacji powtarzane są kilkukrotnie, dlatego wyizolowany DNA jest kopiowany wielokrotnie, co upraszcza proces jego identyfikacji. Identyfikacja może odbywać się wizualnie po elektroforezie produktów amplifikacji w żelu agarozowym lub automatycznie, wykorzystując technikę czasu rzeczywistego.

Podczas badań metodą PCR w „czasie rzeczywistym” amplifikacja i detekcja zachodzą jednocześnie w specjalnych urządzeniach. Ta metoda jest najkorzystniejsza, ponieważ badanie przeprowadza się w zamkniętych probówkach, co zmniejsza ryzyko zanieczyszczenia, a w konsekwencji wydania fałszywie dodatnich wyników.

Plusy i minusy metody

• Badanie trwa tylko kilka godzin, w przeciwieństwie do długotrwałych, klasycznych metod mikrobiologicznych;
• Wysoka specyficzność od 95% do 100%, ponieważ wymagany fragment DNA jest unikalny dla każdego konkretnego mikroorganizmu;
• Metoda jest bardzo czuła, patogen można wykryć nawet wtedy, gdy w badanej próbce reprezentuje go tylko jedna komórka;
• Patogen można zidentyfikować zarówno metodami jakościowymi, jak i ilościowymi. Jest to bardzo ważne przy izolowaniu mikroorganizmów oportunistycznych, które w małych ilościach nie powodują choroby;
• Możliwość określenia genotypu patogenu (wirusowe zapalenie wątroby typu C, zakażenie wirusem HIV). Jest to konieczne dla racjonalnego leczenia i prognozowania możliwych powikłań;
• Umiejętność identyfikacji genetycznej predyspozycji do choroby, zapobiegając w ten sposób jej rozwojowi;
• Można zidentyfikować niemal każde źródło infekcji, nowoczesne techniki umożliwiają także identyfikację całkowitej mikroflory w badanej próbce, np. biocenozy pochwy.

• Możliwość uzyskania próbki zarówno fałszywie dodatniej, jak i fałszywie ujemnej w przypadku nieprzestrzegania zasad pobierania próbek lub błędów w trakcie badania;
• Wysoki koszt analizy.

Aplikacja

Metodą PCR można zbadać niemal każdą próbkę (krew, mocz, płyn mózgowo-rdzeniowy, zeskrobiny z kanału szyjki macicy i cewki moczowej, mieszki włosowe, nasienie itp.). Technika ta jest szeroko stosowana w diagnostyce chorób przenoszonych drogą płciową (rzeżączka, chlamydia, ureaplazmoza, mykoplazmoza, rzęsistkowica). Za jego pomocą można zidentyfikować patogeny gruźlicy, błonicy, zapalenia płuc, wirusowego zapalenia wątroby, zakażenia wirusem HIV, toksoplazmozy, wirusa cytomegalii i infekcji opryszczki, salmonellozy itp.

Reakcja łańcuchowa polimerazy służy do ustalenia ojcostwa poprzez porównanie DNA rodzica i dziecka, wykrycie nieprawidłowości genetycznych i dziedzicznej predyspozycji organizmu do różnych chorób.

Przygotowanie do testu

• Zaleca się oddawanie krwi wyłącznie na czczo.
• Przed pobraniem wymazu z cewki moczowej lub kanału szyjki macicy należy powstrzymać się od aktywności seksualnej przez trzy dni, badanie należy wykonać nie wcześniej niż miesiąc po zakończeniu antybiotykoterapii, w przeciwnym razie wynik może być fałszywie dodatni. Metoda PCR wykrywa DNA nawet martwego patogenu, dlatego lepiej jest przeprowadzić badanie po całkowitej odnowie komórkowej.
• Mocz należy zbierać do sterylnego pojemnika.

Odpowiedź będzie najczęściej gotowa w ciągu kilku dni, w zależności od możliwości laboratorium.

Dekodowanie wyników

Stosując metodologię jakościową, mogą być tylko 2 opcje odpowiedzi: pozytywna lub negatywna. Wynik dodatni wskazuje na obecność wyizolowanego drobnoustroju w próbce, wynik ujemny wskazuje na jego brak.

Wynik ilościowy musi zostać oceniony przez lekarza prowadzącego, w każdym konkretnym przypadku stosowane jest indywidualne podejście. Specjalista, biorąc pod uwagę otrzymaną odpowiedź, decyduje o konieczności leczenia, dawkowaniu leków, wyjaśnia postać i stopień zaawansowania choroby.

Określając profil genetyczny (predyspozycje do trombofilii, raka piersi), po rozszyfrowaniu wyniku, lekarz może ocenić stopień ryzyka rozwoju choroby, a także przepisać specjalną dietę i środki zapobiegawcze.

Komputer i zdrowie. Prawa autorskie ©

Korzystanie z materiałów serwisu możliwe jest wyłącznie przy ścisłym przestrzeganiu Regulaminu. Wykorzystywanie, w tym kopiowanie, materiałów witryny z naruszeniem niniejszej Umowy jest zabronione i pociąga za sobą odpowiedzialność zgodnie z obowiązującym ustawodawstwem Federacji Rosyjskiej. Surowo zabrania się wykorzystywania informacji zamieszczonych w serwisie do samodiagnozy i samoleczenia.

Reakcja łańcuchowa polimerazy – informacja dla pacjentów

Reakcja łańcuchowa polimerazy (PCR) to złożona metoda laboratoryjna szeroko stosowana w medycynie i innych dziedzinach nauki. Swego czasu diagnostyka PCR stała się wielkim przełomem w nauce. Można powiedzieć, że jest to jedno z najważniejszych odkryć medycyny XX wieku. Za odkrycie metody biochemik Keri Mullis otrzymała w 1993 roku Nagrodę Nobla.

Przez długi czas infekcje zbierały ogromne żniwo wśród ludzkości. Sama zaraza pochłonęła w średniowieczu setki tysięcy istnień ludzkich. W skutecznej walce z epidemiami ważna jest trafna i terminowa diagnoza.

Testy PCR zazwyczaj przeprowadza się w laboratorium przychodni. Pomimo tego, że test PCR na infekcję jest dość drogi, cenę rekompensuje jego duża dokładność. Aby postawić trafną diagnozę, wystarczy jednorazowo przeprowadzić analizę. W przypadku zastosowania innych metod mogą być wymagane dodatkowe lub powtórzone badania.

Jak wykonuje się badania w kierunku chorób zakaźnych?

Do najczęściej stosowanych metod diagnostyki infekcji należą metody serologiczne i kulturowe. W pierwszym przypadku w surowicy krwi oznacza się przeciwciała przeciwko czynnikowi zakaźnemu. W drugim przypadku materiał biologiczny uzyskany od chorego służy do zaszczepienia specjalnego środowiska sprzyjającego rozwojowi kolonii patogenów. W obu przypadkach diagnoza może zająć kilka dni lub nawet tygodni.

Badanie PCR można przeprowadzić na dowolnym materiale biologicznym uzyskanym od chorego. Jako próbki może służyć krew oraz inne płyny i media biologiczne, fizjologiczne i patologiczne. Można wykonać PCR z moczu lub kału.

Najczęściej metodę PCR stosuje się do wykrywania infekcji wirusowych i atypowych, ponieważ mogą one nie nadawać się do konwencjonalnej diagnostyki ze względu na charakterystykę procesu patologicznego, który powodują. Aby zdiagnozować te infekcje potrzebny jest czas, w którym organizm zaczyna wytwarzać przeciwciała, które oznacza się metodami serologicznymi. Jednak w niektórych przypadkach jest to niedopuszczalne.

Stosując PCR, obecność ludzkiego wirusa niedoboru odporności można oznaczyć w ciągu dni lub tygodni z możliwie największą dokładnością, bez okresu seronegatywnego charakterystycznego dla innych metod. (Okno seronegatywne to okres od momentu zakażenia, w którym organizm nie zaczął jeszcze wytwarzać wystarczającej ilości przeciwciał do wykrycia).

Metoda PCR in vitro oznacza laboratoryjne oznaczenie zakażenia w próbkach wyizolowanych od pacjenta.

Aby przeprowadzić reakcję łańcuchową polimerazy, wymagany jest zestaw specjalnych odczynników.

Materiał testowy dodaje się do probówek z odczynnikami. Probówki umieszcza się w specjalnym urządzeniu – wzmacniaczu PCR. Służy do amplifikacji (zwiększenia liczby) pożądanych fragmentów DNA lub RNA. Wzmacniacz PCR pracuje w trybie cyklicznym. W każdym cyklu, jeśli w próbkach obecna jest sekwencja DNA lub RNA patogenu, w roztworze gromadzą się kopie fragmentów tych kwasów nukleinowych. Można określić zarówno obecność patogenu, jak i jego ilość w próbkach.

Rodzaje PCR

Analiza metodą PCR – jakościowa daje następujący wynik:

• PCR - negatywny, w próbkach nie wykryto pożądanego patogenu;
• Wynik PCR był pozytywny, w próbkach stwierdzono sekwencje charakterystyczne dla danego patogenu.

Gdy wynik PCR jest dodatni, wskazuje to z 95% dokładnością na obecność możliwej do rozpoznania infekcji. Dokładność zestawów PCR wykorzystywanych do diagnostyki sięga 100%.

5% błędnych wyników zwykle zależy od czynnika ludzkiego. Zatem naruszenie zasad przechowywania odczynników i technik badawczych może znacznie zmniejszyć dokładność analiz.

Ilościowa analiza PCR określa koncepcję wiremii. W tym przypadku możliwe jest określenie, ile zestawów DNA patogenu zawierało próbki pobrane od pacjenta. Im więcej, tym poważniejsza infekcja. Powodzenie leczenia można również określić poprzez zmniejszenie miana wirusa.

Zgłoszenie biomateriału do PCR

Badania PCR przeprowadzane są w klinice, zazwyczaj w godzinach porannych. Podczas wizyty u lekarza zostaniesz poinformowany, co musisz oddać: krew, mocz, wymaz lub zeskrobanie. PCR umożliwia identyfikację patogenów niezależnie od stopnia zanieczyszczenia materiału.

Teoretycznie do pozytywnej analizy wystarczy obecność w próbce tylko jednego patogenu. W praktyce starają się stworzyć korzystniejsze warunki. Istnieją pewne zasady:

• jeżeli pobierasz wymaz lub zeskrobanie z narządów płciowych, na 3 dni przed badaniem powinieneś powstrzymać się od współżycia;
• W przeddzień badania nie należy myć się ani kąpać środkami przeciwbakteryjnymi;
• Na 3 godziny przed pobraniem wymazu z cewki moczowej należy uzbroić się w cierpliwość i nie oddawać moczu.

W przypadku oddania krwi przez pacjenta zasady te mogą nie być przestrzegane.

Winiki wyszukiwania

Wyniki PCR są zwykle gotowe w ciągu 24 godzin od przeprowadzenia testu. Analiza jakościowa wygląda prosto. Dekodowanie PCR nie jest wymagane, ponieważ zwykle patogen jest wskazany w pierwszej kolumnie, a wynik w drugiej. Na przykład tak:

(PCR) Ureaplasma urealiticum

(PCR) Opryszczka pospolita

Metodą wskazaną w nawiasach jest PCR. Dokonanie interpretacji nie jest trudne. U pacjenta z przykładu zdiagnozowano wirusa cytomegalii (CMV) i opryszczkę za pomocą jakościowej metody PCR. Ureaplazma i chlamydia: nie wykryto czynników zakaźnych.

Analiza ilościowa daje wynik liczbowy, zwykle w IU/ml. Oznacza to, że w 1 ml badanej próbki wykryto określoną liczbę kopii DNA lub RNA patogenu, w jednostkach międzynarodowych. W zależności od wielkości określa się ciężkość infekcji. Zwykle bada się krew w celu określenia wiremii, ponieważ podczas choroby wirusy krążą swobodnie we krwi.

Gdzie mogę wykonać PCR?

Ważne jest, aby poddać się badaniom w renomowanej klinice. Choć metoda jest bardzo dokładna, na jej wyniki ma wpływ przestrzeganie protokołu badania. Nie należy szukać kliniki na podstawie wyników zapytań w wyszukiwarce typu: PCR Moskwa, gdzie to zrobić, czy klinika PCR Stawropol. Z reguły lekarz zaleca, gdzie najlepiej wykonać test PCR.

Jeżeli wynik PCR jest pozytywny, konieczne jest powtórzenie testu w innym laboratorium. Wyeliminuje to błąd ludzki.

„Czynnik męski ogarnia planetę” – tymi słowami można opisać wzrost udziału mężczyzn

W 2018 roku do programu IVF wprowadzono uzupełnienia w ramach obowiązkowego ubezpieczenia zdrowotnego.

Z roku na rok zwiększa się liczba kobiet, które zwróciły się ku ART bez stałego partnera.

• Bezpłodność
  • Diagnoza niepłodności
  • Niepłodność kobieca
  • Niepłodność męska
  • Laparoskopia
• Wszystko o zapłodnieniu in vitro
  • IVF w ramach obowiązkowego ubezpieczenia medycznego
  • IVF zgodnie z kwotą
  • Technologie i programy
  • Statystyka
  • Embriologia
  • Psychologia
  • Osobiste historie
  • Zapłodnienie in vitro i religia
  • Za granicą
  • Kliniki: ciąża po zapłodnieniu in vitro
  • Ciąża i poród po zapłodnieniu in vitro
• Programy dawców
  • Dawstwo oocytów
  • Dawstwo nasienia
• Macierzyństwo zastępcze
• Sztuczne zapłodnienie
• Styl życia
  • Odżywianie i diety
  • piękno i zdrowie
  • Sławni ludzie
• Farmakologia
• Dzieci
  • Zdrowie
  • Psychologia i rozwój
  • Przyjęcie
• Ustawodawstwo
  • Akty regulacyjne
  • Standardowe dokumenty dotyczące macierzyństwa zastępczego
• Pomocna informacja
  • Słowniczek
  • Katalog chorób
  • Ocena kliniki
  • Kalkulatory
  • Ciekawy
  • Ankiety

Wszelkie materiały zamieszczone na stronie www.probirka.org, łącznie z tytułami działów,

są wynikami własności intelektualnej, do której przysługują wyłączne prawa

należą do SweetGroup IT LLC.

Jakiekolwiek wykorzystanie (w tym cytowanie w sposób określony w art. 1274 Kodeksu Cywilnego

Kodeks Federacji Rosyjskiej) materiałów serwisu, w tym nazw działów, poszczególnych stron serwisu, możliwe jest wyłącznie poprzez aktywne indeksowane hiperłącze do www.probirka.org.

Wyrażenie „TEST TUBE/PROBIRKA.RU” jest oznaczeniem handlowym, wyłącznym prawem do jego używania w celu indywidualizowania organizacji, które należy do SweetGroup IT LLC.

Jakiekolwiek użycie oznaczenia handlowego „TEST TUBE/PROBIRKA.RU” jest możliwe wyłącznie w sposób określony w art. 1539 ust. 5 Kodeksu cywilnego Federacji Rosyjskiej.

©, SweetGroup IT LLC, 16+

G. Moskwa, ul. Oktiabrskaja, 98, budynek 2

Diagnostyka wirusowego zapalenia wątroby typu C za pomocą testów PCR

Reakcja łańcuchowa polimerazy (PCR) jest coraz częściej stosowana w praktyce klinicznej w celu ustalenia przyczyn różnych chorób wirusowych, w tym diagnostyki wirusowego zapalenia wątroby typu C.

Rady hepatologów

W 2012 roku nastąpił przełom w leczeniu wirusowego zapalenia wątroby typu C. Opracowano nowe leki przeciwwirusowe o działaniu bezpośrednim, które z 97% prawdopodobieństwem całkowitego wyeliminowania choroby. Od tego momentu wirusowe zapalenie wątroby typu C jest oficjalnie uznawane w środowisku medycznym za chorobę całkowicie uleczalną. W Federacji Rosyjskiej i krajach WNP leki są reprezentowane przez marki sofosbuwir, daklataswir i ledipaswir. Obecnie na rynku jest mnóstwo podróbek. Leki odpowiedniej jakości można nabyć wyłącznie u firm, które posiadają licencje i odpowiednią dokumentację.

Do jego diagnozy aktywnie wykorzystuje się PCR w różnych jego modyfikacjach. Stosując PCR do wykrywania wirusowego zapalenia wątroby typu C, można określić obecność RNA wirusa zapalenia wątroby typu C we krwi pacjenta i postawić trafną diagnozę.

Różnice w analizie

Technika PCR stała się dostępna dla lekarzy kilkadziesiąt lat temu. Polega na wielokrotnych kopiach określonego fragmentu wirusowego lub bakteryjnego RNA bądź DNA, a następnie na wykryciu (rozpoznaniu tego fragmentu) w surowicy krwi pacjenta.

Jednocześnie istnieją dwie zasadniczo różne metody badań PCR: ilościowa i jakościowa.

Metoda jakościowa pozwala jedynie odpowiedzieć na pytanie: czy w materiale biologicznym (surowica krwi, ślina, nasienie itp.) znajduje się materiał genetyczny danego wirusa?

Metoda ilościowa pozwala z kolei określić ilość tego materiału genetycznego, co w niektórych przypadkach jest niezbędne do określenia stadium choroby lub oceny skuteczności terapii.

Jakościowa opcja PCR dla choroby

Zastosowanie jakościowej wersji analizy PCR dla tej choroby umożliwia wykrycie obecności RNA wirusa zapalenia wątroby typu C w płynach biologicznych (surowica krwi, ślina itp.) pacjenta. W takim przypadku wynik analizy może być tylko dwojakiego rodzaju: pozytywny lub negatywny. W tym przypadku bardzo ważne jest jego prawidłowe dekodowanie.

• pozytywny wynik oznaczenia RNA wirusa zapalenia wątroby typu C mówi lekarzowi, że badany płyn biologiczny zawiera RNA tego wirusa. W związku z tym pacjent jest nim zakażony, dlatego możliwa jest diagnoza wirusowego zapalenia wątroby typu C. Zawsze jednak warto pamiętać o możliwości fałszywie dodatnich wyników testu;
• negatywny wynik analizy PCR wskazuje na brak RNA wirusa zapalenia wątroby typu C w badanym płynie biologicznym lub zawartość cząsteczek RNA w płynie testowym była zbyt niska i znajdowała się poniżej granicy czułości metody PCR. Ujemny wynik testu nie zawsze musi wskazywać na brak wirusa we krwi. Lekarz prowadzący powinien zawsze wziąć pod uwagę możliwość uzyskania fałszywie ujemnych wyników testu.

Wraz z rozwojem ostrej postaci zapalenia wątroby typu C przeprowadzenie wysokiej jakości badania PCR umożliwia ustalenie faktu choroby w ciągu 1-3 tygodni po przedostaniu się wirusa do organizmu ludzkiego.

Wyniki fałszywie ujemne mogą wynikać z:

• przenikanie substancji zanieczyszczających do materiału biologicznego (krew);
• stosowanie heparyny w celu zapobiegania krzepnięciu krwi in vitro lub jej stosowanie przez pacjenta;
• przenikanie do badanego materiału substancji ze środowiska blokujących enzymy stosowane w PCR.

Opcja ilościowej PCR

Zastosowanie ilościowej analizy PCR pozwala określić nie tylko samą obecność wirusa we krwi, ale także liczbę cząstek wirusa w dowolnym płynie biologicznym (tzw. wiremię). Za pomocą tego typu PCR można określić liczbę kopii RNA wirusa zapalenia wątroby typu C krążących w określonej objętości.

Wynik tego typu PCR wyrażany jest w wartościach liczbowych, gdzie jednostką miary są międzynarodowe jednostki na mililitr – IU/ml.

Ten rodzaj diagnostyki PCR stosuje się w określonych dniach leczenia wirusowego zapalenia wątroby typu C. Pierwsze oznaczenie wiremii następuje w momencie przyjęcia chorego do szpitala. Następnie analizę przeprowadza się w 1., 4., 12. i 24. tygodniu od rozpoczęcia zażywania narkotyku. Już w 12. tygodniu można stwierdzić, czy terapia jest skuteczna, czy nie.

Niedawno przeczytałem artykuł, który mówi o zastosowaniu kompleksu leków „SOFOSBUVIR & DAKLATASVIR” w leczeniu wirusowego zapalenia wątroby typu C. Za pomocą tego kompleksu możesz pozbyć się WZW typu C NA ZAWSZE.

Nie jestem przyzwyczajony do ufania jakimkolwiek informacjom, ale postanowiłem sprawdzić i zamówić. Leki nie są tanie, ale życie jest DROŻSZE! Nie odczułam żadnych skutków ubocznych po zażyciu tego leku, już myślałam, że wszystko na marne, ale miesiąc później zrobiłam badania i PCR nie został wykryty, po miesiącu kuracji nie wykryto go. Mój nastrój poprawił się diametralnie, na nowo pojawiła się chęć do życia i cieszenia się życiem! Brałem leki przez 3 miesiące i w rezultacie wirus ZNIKNĄŁ. Spróbuj też, a jeśli ktoś jest zainteresowany, poniżej link do artykułu.

Nie ma konieczności specjalnego przygotowania pacjenta do badania. Zaleca się nie palić w dniu badania. Jako materiał do badania wykorzystuje się krew żylną.

Po przeprowadzeniu ilościowego PCR konieczne jest rozszyfrowanie uzyskanych wyników. W takich przypadkach pojęcie „normy” nie istnieje. Do rozszyfrowania stosuje się specjalnie opracowaną gradację wskaźników:

• wynik badania: nie wykryto – we krwi żylnej pacjenta nie wykryto RNA wirusa zapalenia wątroby typu C (wynik ujemny) lub jest ono zawarte w bardzo małej ilości, co nie pozwala na jego oznaczenie metodą (<40 ME/мл – порог чувствительности количественного ПЦР);
• wynik badań:<8*10 5 МE/мл – положительный результат теста. Такой уровень вирусной нагрузки очень низкий. Является показателем эффективности терапии и благополучного течения заболевания;
• wynik testu: >8*10 5 IU/ml – pozytywny wynik testu. Poziom obciążenia jest bardzo wysoki. Złe rokowanie co do przebiegu choroby i konieczność korekty lub wymiany stosowanych leków.

Należy pamiętać, że uzyskany poziom wiremii nie odzwierciedla ciężkości patologii i stopnia zniszczenia wątroby. W tym celu istnieją inne metody badań biochemicznych. Aby prawidłowo dobrać metody leczenia konieczna jest znajomość genotypu wirusa zapalenia wątroby typu C.

1. Wysokie stężenie cząstek wirusa w płynach biologicznych, a zwłaszcza we krwi, wiąże się z wysokim ryzykiem przeniesienia wirusa przez kontakt seksualny lub w czasie ciąży z matki na płód.
2. Liczba cząsteczek wirusa jest odzwierciedleniem skuteczności stosowanych leków i pozwala na racjonalny dobór stosowanych leków i dawek.

Ultraczuła metoda diagnostyczna PCR

Dziś można poddać się tzw. ultra PCR w celu oznaczenia wirusa zapalenia wątroby typu C. Metoda ta w całości nazywa się PCR z badaniami hybrydyzacyjno-fluorescencyjnymi w czasie rzeczywistym.

Kiedy wskazana jest ultra PCR:

1. W przypadku podejrzenia wirusowego zapalenia wątroby typu C u pacjentów z utajonymi postaciami choroby.
2. W przypadkach, gdy u pacjenta występują przeciwciała przeciwko wirusowi zapalenia wątroby typu C, ale niepotwierdzone diagnostyką PCR.
3. Aby ocenić skuteczność leczenia i potwierdzić fakt wyzdrowienia.
4. Jako technika przesiewowa służąca do wczesnego wykrywania chorób u ludzi w populacji.

Do przeprowadzenia badania z reguły wykorzystuje się krew żylną pacjenta. Czułość metody ultra wynosi niecałe 10 IU/l i jest kilkukrotnie wyższa niż w przypadku standardowych opcji diagnostyki ilościowej i jakościowej PCR. Ultra PCR jest przepisywany przez specjalistę chorób zakaźnych lub hepatologa.

Decydującym etapem w postawieniu diagnozy i ocenie leczenia jest prawidłowa interpretacja wyników uzyskanych metodą ultra PCR. Zawsze warto pamiętać, że istnieje niewielka szansa na uzyskanie wyników fałszywie negatywnych i fałszywie pozytywnych.

Aby wyeliminować takie sytuacje, należy zapobiegać zanieczyszczeniu próbek krwi i materiałów laboratoryjnych. Stosując ultra PCR można uniknąć sytuacji, które prowadzą do fałszywie ujemnych wyników i tym samym komplikują diagnozę.

Sądząc po tym, że czytasz teraz te słowa, zwycięstwo w walce z wirusowym zapaleniem wątroby typu C nie jest jeszcze po twojej stronie.

A czy brałeś już toksyczne leki, które miały wiele skutków ubocznych? Jest to zrozumiałe, ponieważ ignorowanie choroby może prowadzić do poważnych konsekwencji. Zmęczenie, utrata masy ciała, nudności i wymioty, żółtawy lub szarawy odcień skóry, gorycz w ustach, bóle ciała i stawów. Czy wszystkie te objawy są Ci znane z pierwszej ręki?

Istnieje skuteczny lek na wirusowe zapalenie wątroby typu C. Kliknij link i dowiedz się, jak Olga Siergiejewa wyleczyła wirusowe zapalenie wątroby typu C.

Dzień dobry. Od 10 lat choruję na wirusowe zapalenie wątroby typu C, wspomagałam wątrobę różnymi lekami, są to Hepa-Merz, Urosulfan, Cycloferon, zastrzyki dożylne, ale badania biochemiczne wypadły źle. Rok temu natknęłam się na historię dziewczyny, która przy pomocy Sofosbuviru i Daclatasviru została całkowicie wyleczona z wirusowego zapalenia wątroby typu C. Długo w to wątpiłam zanim kupiłam lek, szczerze mówiąc nie wierzyłam do niedawna w „CUDZIE”. Ale diagnoza wirusowego zapalenia wątroby typu C, genotyp 1, zwłóknienie 3, została raz na zawsze wymazana z mojego życia. Badania otrzymałam 3 miesiące po zakończeniu kuracji. Już utrzymująca się negatywna odpowiedź wirusa na ponad 6 miesięcy. Szczerze mówiąc, wciąż nie mogę uwierzyć, że to już koniec. Naprawdę chcę, aby ludzie, którzy być może już zrozpaczyli i „poddali się”, zainspirowali się i odnieśli ZWYCIĘSTWO nad tą straszną chorobą! Oto link do artykułu.

Jaka jest różnica między jakościowym i ilościowym PCR?

Zobacz pełną wersję: PCR

Proszę powiedzieć, który test wymazu PCR na choroby przenoszone drogą płciową dostarcza więcej informacji: jakościowy czy półilościowy? Czym się od siebie różnią?

Ogólnie rzecz biorąc, istnieją 2 rodzaje PCR – jakościowy (tak/nie) i ilościowy. Ilościowe wymagają innego sprzętu, znacznie droższego i są stosowane głównie w przypadku HIV i zapalenia wątroby.

Analiza półilościowa w pewnym sensie nie jest odpowiednim substytutem analizy ilościowej; nie jest ona konieczna:

To nie jest analiza ilościowa

Zwykle jest drożej

Podczas diagnozowania choroby przenoszonej drogą płciową liczba mikroorganizmów nie ma znaczenia.

Zwykle jest to osobne badanie.

Stosuje się specjalne podłoża, najczęściej importowane, najczęściej MYCOPLASMA DUO + ​​antybiogram SIR (BIORAD, Francja) lub MYCOPLASMA IST (BioMerrier), jednak jest to droższe rozwiązanie. Koszt wykrycia obu infekcji wynosi około 10 dolarów.

Wykonywanie PCR ma sens tylko w sensie diagnozowania mykoplazm, które nie są wykrywane w hodowli - M.genitalium.

Jest to również możliwe jako tania opcja ogólnej identyfikacji wszystkich mykoplazm - zwykle nazywanych Mycoplasma spp. (tj. wszystkie gatunki z rodzaju Mycoplasma), jednak określane są także te niepatogenne, dlatego odpowiedź negatywna ma ogromne znaczenie.

Jak nazywa się diagnoza, jeśli wykryte zostanie jedno elementarne lub siatkowate ciałko głównych form chlamydii?Pytanie jest podobne w przypadku wykrycia jednej lub więcej par gonokoków, a także jednej komórki Trichomonas. Dziękuję za uwagę i rozpoczętą dyskusję.Pozdrawiam, Władimir.

Jak zamierzasz znaleźć JEDNĄ ciało elementarne lub siatkowe?

Przy mikroskopii świetlnej jest to niemożliwe, przy immunofluorescencji istnieją kryteria udzielenia odpowiedzi - zwykle jest to 5-10 obiektów o charakterystycznym świeceniu, w zależności od zestawu.

W przypadku antygenów metodą PCR i ELISA pytanie to jest ogólnie nieadekwatne.

Czułość większości rosyjskich zestawów PCR wynosi około 1000 genkopii na ml próbki.

Odpowiedź jest podobna – jak to zrobić?

Jeśli chodzi o Trichomonas, opcje są możliwe, ale nadal JEDNA komórka to kazuistyka, a przy okazji zawsze możesz sprawdzić wynik inną metodą, tą samą metodą PCR.

W przypadku rzeżączki jest to niemożliwe - za pomocą wymazu barwionego metodą Grama rozpoznanie rzeżączki można postawić tylko w przypadku ostrej rzeżączki u mężczyzn (a w Ameryce jest to również jedynie diagnoza domniemana), a jedną parę gonokoków można znaleźć BARDZO RZADKO . Wszystkie pozostałe przypadki to „gram-ujemne wewnątrzkomórkowe diplokoki”.

Podczas siewu otrzymasz KOLONIĘ gonokoków, którą musisz zidentyfikować (teraz nie stanowi to problemu).

Dla PCR, patrz powyżej.

Gonococcus oznacza się za pomocą mikroskopii w rozmazach barwionych metodą Grama;

Mikroskopia Trichomonas natywnego rozmazu;

Chlamydia – PCR lub hodowla na specjalnych podłożach;

Mykoplazmy - zaszczepiane na specjalnych podłożach

Więc? Wystarczy? Czy poziom przeciwciał odgrywa rolę w diagnozowaniu chorób przenoszonych drogą płciową?

Hodowla bakteryjna z późniejszą identyfikacją kolonii przy użyciu nowoczesnych zestawów do różnicowania Neisseria. Niestety, rzadko gdziekolwiek się to robi. W HPT z reguły nie przeprowadza się identyfikacji cukrów, chociaż powinno to być przeprowadzane.

Bakterioskopia (ostra rzeżączka u mężczyzn)

Mikroskopia leku natywnego i jego modyfikacji

Kultura dla Trichomonas

Mikroskopia wybarwionych rozmazów (stosować tylko w przypadku wykrycia typowych form, a nie „skrawków Trichomonas”)

Siew w klatce. kultury lub zarodki (trudne)

Jedyną możliwą korzyść można założyć w przypadku wstępującej infekcji chlamydiami lub zespołu Reitera.

Często w WNP prowadzą do wielokrotnych zabiegów „aż do zaniku miana”

Jako metoda monitorowania kuracji – absolutnie nie!

Myślę, że badania przesiewowe w kierunku STD przejdą na metody amplifikacji kwasów nukleinowych (ta sama PCR)

W przypadku chlamydii już tak się dzieje, w przypadku rzeżączki ma to miejsce coraz częściej.

W porównaniu z badaniem podstawowym lub wirusologicznym, PCR jest prostszy i szybszy zarówno dla lekarza, jak i laboratorium, a zatem jest bardziej niezawodny.

Badanie kontekstowe pozostanie metodą referencyjną. To jest moja prognoza.

Czy sądzisz, że na Ziemi jest choć jedna dorosła osoba, która „zetknęła się” z tym czy innym podgatunkiem chlamydii więcej niż raz w swoim życiu? Co jednak z większością innej potencjalnie chorobotwórczej mikroflory? W przeważającej większości przypadków takie spotkania (zwykle w niskich mianach) kończą się dla tej mikroflory tragicznie. 🙂 Znacznie rzadziej jako nosiciel (zwykle przejściowy), a jeszcze rzadziej jako choroba.

I drugie pytanie, jak myślisz: dlaczego przez wiele tysiącleci współistnienia człowieka z co najmniej tą samą Chlamydia trachomatis, kiedy chlamydie (nie jest to zastrzeżeniem, ponieważ często są leczone specyficznie pod kątem czynnika bakteryjnego, który został wykryty metodą PCR) 😎) Po prostu tego nie leczyli, ale w ogóle nie było wiadomo o ich współistnieniu, czy nie wszyscy chorowali na chlamydię? Przecież w historii ludzkości było sporo okresów, w których poligamiczne stosunki seksualne były normą.

Często stąd bierze się „wytrwałość”. Wenerolodzy nie chcą wierzyć w wyniki – „tu, w naszych rozmazach niczego nie znajdujecie.” (Co ciekawe, statystyki KVD i nasze dotyczące Trichomonas i rzeżączki są w przybliżeniu takie same. No cóż, gdzie jest „co jest w rozmazach”?) I tak dalej, i tak dalej.

Ale nie zapominajmy o pytaniu drogiej kseny: „Dzień dobry!

Proszę powiedzieć, który test wymazu PCR na choroby przenoszone drogą płciową dostarcza więcej informacji: jakościowy czy półilościowy? Czym się od siebie różnią?”

To pytanie, moim zdaniem, pochodzi z obszaru zainteresowań ludzką wiedzą. A wiedza nie ma granic. Z czasem kwestia cząsteczek patologicznych (białek prionowych), potem o napięciu w polach torsyjnych na atomie poziom itp., będzie interesujące, a wtedy uwaga zostanie zwrócona w stronę makrokosmosu. Pojawią się pytania z astrologii o wpływ planet na nasze zdrowie. Jego Królewska Mość DOŚWIADCZENIE. Ale za to pytanie jestem bardzo wdzięczny. Wszystkiego najlepszego, w odniesieniu do wszystkich obecnych, Władimir.

Ale nie zapominajmy o pytaniu drogiej kseny: „Dzień dobry!

Proszę powiedzieć, który test wymazu PCR na choroby przenoszone drogą płciową dostarcza więcej informacji: jakościowy czy półilościowy? Czym się od siebie różnią?”