Utakaso wa chumvi mumunyifu kwa recrystallization . Njia ya recrystallization inategemea utegemezi tofauti wa umumunyifu wa dutu na uchafu kwenye joto. Utakaso wa dutu kwa recrystallization unafanywa kulingana na mpango wafuatayo: ufumbuzi uliojaa wa dutu inayotakaswa huandaliwa kwa joto la juu, kisha, ili kuondoa uchafu usio na maji, suluhisho huchujwa kupitia funnel ya chujio cha moto na kilichopozwa hadi. joto la chini. Wakati joto linapungua, umumunyifu wa dutu hupungua na sehemu kuu ya dutu iliyosafishwa hupita ndani ya suluhisho, kwani suluhisho linabaki kuwa lisilojaa. Fuwele za mvua hutenganishwa na pombe ya mama na kukaushwa.
Kulingana na mali ya dutu inayotakaswa, mbinu mbalimbali za recrystallization zinawezekana.
Recrystallization bila kuondolewa kwa kutengenezea. Njia hiyo hutumiwa kwa chumvi ambazo umumunyifu wake hutegemea sana hali ya joto (kwa mfano, nitrati ya sodiamu, alum ya potasiamu, sulfate ya shaba (II) nk). Baada ya kuchujwa kwa moto, suluhisho hupozwa kwenye hewa kwa joto la chini, na fuwele zilizopigwa huchujwa. Inawezekana pia kufanya recrystallization bila kuondoa kutengenezea kwa chumvi ambazo umumunyifu wake unategemea kidogo joto. Katika kesi hii, njia ya salting nje hutumiwa. Ili kufanya hivyo, suluhisho baada ya kuchujwa kwa moto hupozwa kwa joto la kawaida na suluhisho la kiasi sawa cha asidi hidrokloriki iliyojilimbikizia huongezwa, na dutu inayotakaswa hupungua.
Recrystallization na kuondolewa kwa kutengenezea. Njia hutumiwa kwa chumvi ambazo umumunyifu hutegemea joto kidogo (kwa mfano, kloridi ya sodiamu, nk). Suluhisho, baada ya kuchujwa kwa moto, huhamishiwa kwenye kikombe cha porcelaini kilichopimwa na kuyeyuka katika umwagaji wa maji hadi takriban nusu ya kiasi. Suluhisho kisha hupozwa kwa joto la kawaida. Fuwele zilizonyesha huchujwa.
Dutu iliyorekebishwa (isipokuwa kloridi ya amonia na hidrati za fuwele) hukaushwa katika tanuri kwa uzito wa mara kwa mara. Kloridi ya amonia na hidrati za fuwele hukaushwa hewani. Chumvi kavu huwekwa kwenye chupa zilizofungwa.
Utakaso wa vitu tete kwa usablimishaji (sublimation) . Njia hiyo hutumiwa kwa ajili ya utakaso wa vitu vikali ambavyo, wakati wa joto, vinaweza kupita moja kwa moja kutoka kwa awamu imara hadi awamu ya gesi, kupitisha awamu ya kioevu. Gesi inayotokana imefupishwa na sehemu iliyopozwa ya kifaa. Usablimishaji kawaida hufanywa kwa joto karibu na kiwango cha kuyeyuka cha dutu hii. Njia hiyo inatumika kwa ajili ya utakaso kutoka kwa uchafu usio na uwezo wa usablimishaji. Usablimishaji unaweza kusafisha iodini, sulfuri na kloridi ya amonia.
Utakaso wa vinywaji kwa kunereka . Njia hiyo inategemea ukweli kwamba kila dutu ina kiwango fulani cha kuchemsha. Toleo rahisi zaidi la kunereka ni kunereka kwa shinikizo la kawaida, ambalo linajumuisha kupokanzwa kioevu hadi chemsha na kufupisha mvuke wake. Kunyunyizia hufanywa katika kifaa kinachojumuisha chupa ya Wurtz (au chupa iliyo na pande zote na bomba la gesi), kiboreshaji cha moja kwa moja, chupa ya mpokeaji, alonge, thermometer na kifaa cha kupokanzwa. Kioevu kilichochafuliwa huwashwa kwenye chupa ya kunereka hadi kiwango cha kuchemsha, mvuke huondolewa kwenye jokofu na kioevu kilichofupishwa hukusanywa kwenye mpokeaji.
Utangulizi
Boroni hutumiwa hasa kwa namna ya borax.
BOROX - chumvi ya sodiamu ya asidi ya tetraboric. Inatumika sana katika utengenezaji wa glaze ya fusible kwa bidhaa za udongo na porcelaini na, haswa kwa cookware ya chuma cha kutupwa (enamel); Aidha, hutumiwa kwa ajili ya kuandaa aina maalum za kioo.
Matumizi ya borax katika metali za soldering inategemea kufutwa kwa oksidi za chuma. Kwa kuwa tu nyuso za chuma safi zinaweza kuuzwa, ili kuondoa oksidi, eneo la soldering hunyunyizwa na borax, solder huwekwa juu yake na moto. Borax hupunguza oksidi, na solder inashikilia vizuri kwenye uso wa chuma.
Boron ina jukumu muhimu katika maisha ya mimea. uwepo wa kiasi kidogo cha misombo ya boroni kwenye udongo ni muhimu kwa ukuaji wa kawaida wa mazao ya kilimo, kama pamba, tumbaku, miwa, nk.
Katika uhandisi wa nyuklia, boroni na aloi zake, pamoja na carbudi ya boroni, hutumiwa kwa ajili ya utengenezaji wa vijiti vya reactor. Boroni na misombo yake hutumiwa kama nyenzo zinazolinda dhidi ya mionzi ya neutroni.
Kazi hii imejitolea kwa njia za kusafisha borax kama dutu kuu - chanzo cha boroni.
Borax na sifa zake
Tetraborate ya sodiamu ("borax") - Na 2 B 4 O 7, chumvi ya asidi dhaifu ya boroni na msingi wenye nguvu, kiwanja cha kawaida cha boroni, ina hidrati kadhaa za fuwele, na hutumiwa sana katika teknolojia.
Kemia
Muundo wa anion 2− katika borax
Neno "borax" linatumika kuhusiana na dutu kadhaa zinazohusiana: inaweza kuwepo katika hali isiyo na maji, kwa asili mara nyingi hupatikana katika mfumo wa pentahydrate au decahydrate fuwele hidrati:
boraksi isiyo na maji (Na 2 B 4 O 7)
Pentahydrate (Na 2 B 4 O 7 5H 2 O)
Decahydrate (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)
Hata hivyo, neno borax mara nyingi hurejelea kiwanja Na 2 B 4 O 7 10H 2 O.
Maji ya asili
Borax, "mpira wa pamba"
Tetraborate ya sodiamu (Borax) hupatikana katika amana za chumvi zinazoundwa na uvukizi wa maziwa ya msimu.
Borax (sodiamu tetraborate dekahydrate, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) ni fuwele zenye uwazi ambazo hupoteza kabisa maji inapokanzwa hadi 400°C.
Borax ya kawaida (hidrati decahydrate) huunda fuwele kubwa, zisizo na rangi, za uwazi za prismatic; kimiani ya monoclinic ya msingi, a = 12.19 Å, b = 10.74 Å, c = 11.89 Å, ß = 106°35´; wiani 1.69 - 1.72 g / cm3; Katika hewa kavu, fuwele hupotea kutoka kwenye uso na kuwa na mawingu.
Borax hidrolisisi katika maji, ufumbuzi wake wa maji una mmenyuko wa alkali.
Na oksidi za metali nyingi, borax, inapokanzwa, huunda misombo ya rangi - borax ("lulu la borax"). Hutokea katika asili kama madini ya madini.
Tinkal, au “Borax” (sodium tetraborate decahydrate, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) ni madini ya mfumo wa monoclinic, prismatic. "Tinkal" ni neno la asili ya Sanskrit, ambayo ni sawa na jina linalotumiwa zaidi kwa madini - "Borax" (kutoka kwa Kiarabu "burak" - nyeupe).
Rangi nyeupe, luster ya kioo, ugumu wa Mohs 2 - 2.5.
Msongamano 1.71.
Cleavage ni wastani katika (100) na (110).
Inaunda fuwele fupi za prismatiki, zenye umbo la fuwele za pyroxene, pamoja na wingi wa punjepunje na mishipa katika miamba ya udongo.
Madini ya kawaida ya evaporite.
Katika hewa huanguka, kupoteza maji ya fuwele na kufunikwa na ukoko wa tincalconite au kernite, baada ya muda kugeuka ndani yao kabisa.
Kinachojulikana kama Vito Borax ni sodium tetraborate pentahydrate Na 2 B 4 O 7 5H 2 O.
Borax hutumiwa:
· katika uzalishaji wa enamels, glazes, glasi za macho na rangi;
· wakati wa kutengenezea na kuyeyuka kama mtiririko;
· katika tasnia ya karatasi na dawa;
· katika utengenezaji wa vifaa vya ujenzi kama sehemu ya antiseptic kwa utengenezaji wa insulation ya selulosi "Ekovata"
· kama dawa ya kuua viini na kihifadhi;
· katika kemia ya uchanganuzi:
o kama dutu ya kawaida ya kuamua mkusanyiko wa suluhisho la asidi;
o kwa uamuzi wa ubora wa oksidi za chuma (kwa rangi ya lulu);
· katika upigaji picha - katika muundo wa watengenezaji wa polepole kama dutu dhaifu ya kuongeza kasi;
· kama sehemu ya sabuni;
· kama sehemu ya vipodozi;
· kama malighafi ya uzalishaji wa boroni;
· kama dawa ya kuua wadudu katika chambo zenye sumu ili kuua mende.
Katika hewa kavu, fuwele hupotea kutoka kwenye uso na kuwa na mawingu. Inapokanzwa hadi 80 ° C, decahydrate inapoteza molekuli 8 za maji kwa digrii 100, polepole, na saa 200 ° C, molekuli nyingine ya maji imegawanyika haraka katika aina mbalimbali za 350 - 400 ° C, upungufu kamili wa maji hutokea;
Umumunyifu wa borax (katika chumvi isiyo na maji kwa 100 g ya maji): 1.6 (10 ° C), 3.9 (30 ° C), 10.5 (50 ° C). Suluhisho lililojaa huchemka kwa 105 ° C.
Borax hidrolisisi katika maji, hivyo ufumbuzi wake una mmenyuko wa alkali.
Mmenyuko wa alkali wa suluhisho la tetraborate ya sodiamu ni kwa sababu ya ukweli kwamba mmenyuko wa hidrolisisi hufanyika katika suluhisho la maji na malezi ya asidi ya boroni B (OH) 3 kwenye suluhisho:
Na 2 B 4 O 7 = 2Na + + B 4 O 7 2– ;
B 4 O 7 2– + 7H 2 O 2OH – + 4B(OH) 3,
na kutolewa kwa amonia inapoingiliana na NH4Cl inalingana na mlinganyo:
Na 2 B 4 O 7 + 2NH 4 Cl + H 2 O = 2NH 3 + 2NaCl + 4B(OH) 3
Borax hupasuka katika pombe na glycerini.
Hutengana kabisa na asidi kali:
Na 2 B 4 O 7 + H 2 SO 4 + 5H 2 O = Na 2 SO 4 + 4H 3 BO 3.
Hivi ndivyo hasa mwanaalkemia wa Uholanzi Wilhelm Gomberg, kwa kupasha joto boraksi kwa asidi ya sulfuriki H 2 SO 4, asidi ya boroni B(OH) 3 iliyotengwa.
Kwa oksidi za baadhi ya metali, borax hutoa borati za rangi ("lulu za borax"):
Na 2 B 4 O 7 + CoO = 2NaBO 2 + Co(BO 2) 2,
ambayo hutumika katika kemia ya uchanganuzi kugundua metali hizi.
Wakati myeyusho wa boraksi wa kawaida unapopozwa polepole kwa 79°C, borax ya oktahedral Na 2 B 4 O 7 huanza kuwaka. 5H 2 O (au “borax ya vito”), msongamano 1.815 g/cm 3, thabiti katika safu 60 - 150 ° C. Umumunyifu wa borax hii ni 22 g katika 100 g ya maji kwa 65°C, 31.4 kwa 80°C na 52.3 kwa 100°C.
Borax ni flux muhimu zaidi ambayo inawezesha mchakato wa kuyeyusha. Wakati kilichopozwa, borax iliyoyeyuka huunda glaze kwenye kuta za crucible, inalinda kuyeyuka kutoka kwa oksijeni na kufuta oksidi za chuma.
Kwa upungufu wa polepole wa mafuta ya borax ya kawaida, pyroborax yenye wiani wa 2.371 g/cm 3 na kiwango cha kuyeyuka cha 741 ° C kinapatikana. Borax huyeyuka na kugawanyika katika metaborate ya sodiamu na trioksidi ya boroni, ambayo huchanganyika katika hali ya kioevu:
Na 2 B 4 O 7 → 2NaBO 2 + B 2 O 3 .
Oksidi ya boroni, ikichanganya na oksidi za chuma, hutengeneza metaborates kwa njia sawa na asidi ya boroni. Metaborate ya sodiamu huchanganyika kwa urahisi na metaborati mpya iliyoundwa na kuziondoa haraka kutoka kwa ukanda wa chuma kilichoyeyushwa, na molekuli mpya za oksidi ya boroni huchukua mahali pao.
Borax ina uwezo mkubwa zaidi wa kuyeyusha oksidi kuliko asidi ya boroni, na haitumiki tu kama njia ya kupunguza kuyeyuka, lakini pia kama njia muhimu zaidi ya kukausha.
Borax ya kawaida hupatikana kutoka kwa asidi ya boroni, kutoka kwa tincal, kernite na madini mengine (kwa kusasisha tena), na pia kutoka kwa maji ya ziwa la chumvi (kwa ukaushaji wa sehemu).
Borax hutumiwa sana katika utayarishaji wa enamels, glazes, katika utengenezaji wa glasi za macho na za rangi, katika kulehemu, kukata na kutengenezea metali, katika metallurgy, electroplating, dyeing, karatasi, dawa, uzalishaji wa ngozi, kama disinfectant na kihifadhi. mbolea.
Utakaso wa dutu kwa recrystallization
Recrystallization ni njia ya kutakasa dutu kulingana na tofauti ya umumunyifu wa dutu katika kutengenezea kwa viwango tofauti vya joto (kawaida kiwango cha joto kutoka kwa joto la kawaida hadi kiwango cha kuchemsha cha kutengenezea, ikiwa kutengenezea ni maji, au kwa joto fulani la juu. )
Usanifu upya humaanisha umumunyifu duni wa dutu katika kutengenezea kwenye joto la chini, na umumunyifu mzuri kwenye joto la juu. Wakati chupa inapokanzwa, dutu hii hupasuka. Baada ya hatua ya adsorption ya uchafu (ikiwa ni lazima) na kaboni iliyoamilishwa, filtration ya moto (ikiwa ni lazima) na baridi, suluhisho la supersaturated linaundwa, ambalo dutu iliyoyeyushwa hupanda. Baada ya kupitisha mchanganyiko kupitia chupa ya Bunsen na funnel ya Buchner au centrifugation, tunapata solute iliyosafishwa.
· Faida ya njia: kiwango cha juu cha utakaso.
· Hasara ya njia: hasara kali za dutu wakati wa kufanya fuwele: daima sehemu ya dutu iliyoyeyushwa haitapungua, hasara wakati wa kufanya fuwele mara nyingi hufikia 40-50%.
Kimumunyisho kinaweza kuwa maji, asidi asetiki, ethanoli (95%), methanoli, asetoni, hexane, pentane - kulingana na hali.
Ikiwa kutengenezea ni maji, basi inapokanzwa hufanyika katika umwagaji wa maji. Baridi ya suluhisho la supersaturated hufanyika kwa kutumia baridi ya maji ikiwa kiwango cha kuchemsha cha kutengenezea ni chini ya digrii 130, ikiwa ni ya juu - kwa kutumia baridi ya hewa.
Umumunyifu wa vitu vingi vyabisi huongezeka kadri halijoto inavyoongezeka. Ikiwa unatayarisha suluhisho la moto, lililojilimbikizia (karibu lililojaa) la dutu kama hiyo, basi wakati suluhisho hili limepozwa, fuwele zitaanza kupungua, kwani umumunyifu wa dutu hii ni kidogo kwa joto la chini. Uundaji wa suluhisho lililojaa baridi, mkusanyiko wake ambao ni chini ya ile ya awali (moto), itafuatana na fuwele ya dutu "ziada".
Kuyeyusha dutu iliyo na uchafu mumunyifu katika maji ya moto na kisha kuinyunyiza kutoka kwa myeyusho inapopozwa vya kutosha ni njia ya kusafisha dutu kutoka kwa uchafu unaoyeyuka, ambayo inaitwa recrystallization. Katika kesi hii, uchafu, kama sheria, hubakia katika suluhisho, kwa kuwa zipo pale kwa kiasi kidogo ("kufuatilia") na juu ya baridi haiwezi kuunda ufumbuzi wao uliojaa.
Sehemu fulani ya dutu inayotakaswa pia inabakia katika ufumbuzi uliojaa baridi, ambao katika mazoezi ya maabara huitwa uterasi, na hasara hizo zisizoepukika (zilizopangwa) za dutu zinaweza kuhesabiwa kutokana na umumunyifu wa dutu katika joto hili.
Kadiri umumunyifu wa dutu unavyopungua wakati myeyusho unapopozwa, ndivyo mavuno ya dutu iliyosasishwa yatakuwa ya juu.
Yabisi nyingi huunda hidrati za fuwele wakati zimeangaziwa kutoka kwa mmumunyo wa maji; kwa mfano, kutoka kwa suluhisho la maji, sulfate ya shaba (II) huangaza kwa namna ya CuSO 4 · 5 H 2 O. Katika kesi hiyo, hesabu lazima izingatie maji ambayo ni sehemu ya hydrate ya fuwele.
Recrystallization ni ya umuhimu mkubwa katika kemia na teknolojia ya kemikali, kwa kuwa idadi kubwa ya vitu vikali - bidhaa za kemikali, vitendanishi, kemikali, madawa ya kulevya, nk. zinapatikana kutokana na ufumbuzi wa maji na yasiyo ya maji, na hatua ya mwisho ya maandalizi haya ni crystallization (au recrystallization ili kuongeza usafi wa bidhaa). Kwa hiyo, ni muhimu sana kutekeleza taratibu hizi kwa ufanisi, na hasara ndogo na viashiria vya ubora wa juu.
Kufanya recrystallization, kioo maalum cha kemikali na vifaa vya maabara hutumiwa.
Mchakato wa urekebishaji upya unafanywa katika hatua kadhaa:
Uchaguzi wa kutengenezea;
Maandalizi ya suluhisho la moto lililojaa;
- uchujaji wa "Moto";
Kupoza suluhisho;
Kutenganishwa kwa fuwele zilizoundwa;
Kuosha fuwele na kutengenezea safi;
Kukausha.
Uchaguzi wa kutengenezea
Chaguo sahihi la kutengenezea ni hali ya kuunda tena.
Kuna idadi ya mahitaji ya kutengenezea:
Tofauti kubwa kati ya umumunyifu wa dutu katika kutengenezea fulani kwenye joto la kawaida na inapokanzwa;
Kimumunyisho kinapaswa kufuta dutu tu wakati moto na si kufuta uchafu. Ufanisi wa urekebishaji huongezeka kwa kuongezeka kwa tofauti katika umumunyifu wa dutu na uchafu;
Kimumunyisho lazima kisijali kwa dutu na uchafu;
Kiwango cha kuchemsha cha kutengenezea lazima iwe chini ya 10 - 15 ° C kuliko kiwango cha kuyeyuka cha dutu, vinginevyo wakati suluhisho limepozwa, dutu hii haitatolewa kwa fomu ya fuwele, lakini kwa namna ya mafuta.
Kwa majaribio, kutengenezea huchaguliwa kama ifuatavyo: sampuli ndogo ya dutu huwekwa kwenye bomba la mtihani, na kuongeza matone machache ya kutengenezea kwake. Ikiwa dutu hupasuka bila inapokanzwa, kutengenezea vile haifai kwa recrystallization.
Uchaguzi wa kutengenezea unachukuliwa kuwa sahihi ikiwa dutu hupasuka vibaya ndani yake bila inapokanzwa, vizuri - wakati wa kuchemsha, na wakati suluhisho la moto limepozwa, fuwele yake hutokea.
Maji, alkoholi, benzini, toluini, asetoni, klorofomu na vimumunyisho vingine vya kikaboni au michanganyiko yake hutumika kama vimumunyisho kwa ajili ya kufanya fuwele tena.
Dutu hii kwa ajili ya recrystallization huwekwa kwenye chupa (1), sehemu ndogo ya kutengenezea huongezwa na moto chini ya reflux (2) mpaka ufumbuzi uchemke. Ikiwa kiasi cha awali cha kutengenezea haitoshi kufuta kabisa dutu hii, kutengenezea huongezwa kwa sehemu ndogo kwa kutumia funnel kwa njia ya condenser ya reflux.
Utakaso wa ufanisi wa vitu vilivyochafuliwa sana huwezekana kwa kutumia adsorbents mbalimbali (kaboni iliyoamilishwa, gel ya silika, nk). Katika kesi hii, jitayarisha suluhisho la moto lililojaa dutu, lipoe hadi 40 - 50 ° C, ongeza adsorbent (0.5 - 2% kwa uzito wa dutu) na uifanye tena kwa dakika kadhaa.
Uchujaji wa "Moto".
Ili kutenganisha uchafu wa mitambo na adsorbent, suluhisho la moto linachujwa. Ili kuzuia kutolewa kwa vitu kwenye chujio, njia mbalimbali hutumiwa.
Ufungaji rahisi wa filtration "moto" (Mchoro 3.2) unajumuisha funnel maalum ya "moto" ya filtration (1), inapokanzwa na mvuke, funnel ya kemikali (2) yenye chujio cha kupendeza (3), ambacho kinawekwa ndani yake.
Suluhisho la moto, lililojaa la dutu hii hutiwa haraka kwenye chujio cha karatasi kilichowekwa kwenye funnel ya kioo, ambayo huwashwa kwa kutumia funnel ya chujio cha moto. Filtrate inakusanywa kwenye kopo au chupa ya conical. Wakati fuwele za dutu huunda kwenye chujio, huoshwa na kiasi kidogo cha kutengenezea moto.
Kupoza suluhisho
Wakati filtrate imepozwa kwa joto la kawaida, mchakato wa crystallization huanza. Ili kuharakisha, filtrate imepozwa chini ya maji ya baridi. Katika kesi hii, umumunyifu wa dutu hupungua, na fuwele ya mwisho hutokea.
Kutenganishwa kwa fuwele zilizoundwa
Mgawanyiko wa fuwele kutoka kwa kutengenezea unafanywa na kuchujwa, wakati kuvuta au kuunda utupu katika mpokeaji mara nyingi hutumiwa kuharakisha mchakato wa kuchuja. Ili kufanya hivyo, tumia pampu ya utupu (jet ya maji, mafuta au Kamovsky).
Uchujaji unafanywa katika ufungaji unaojumuisha funnel ya Buchner (1) yenye chujio cha karatasi, chupa ya Bunsen au tube maalum ya mtihani (2), kopo la kati (3) na pampu ya utupu. Saizi ya kichungi cha karatasi lazima ilingane kabisa na eneo la chini la funnel ya Buchner.
Kichujio cha karatasi hutiwa unyevu na kutengenezea, huwekwa kwenye funnel na pampu ya utupu imewashwa. Wakati pampu inafanya kazi, shinikizo la kupunguzwa linaundwa chini ya chujio - sauti ya tabia hutokea, ambayo inaonyesha kuwepo kwa utupu katika mfumo na uwezekano wa filtration. Bidhaa ya fuwele iliyopozwa pamoja na kutengenezea, huku ikitetemeka, huhamishwa kwa sehemu ndogo kutoka kwenye chupa ya conical hadi kwenye chujio cha karatasi.
Wakati wa mchakato wa kuchuja, kutengenezea hupita kupitia chujio na mvua inabaki juu yake. Uangalifu unapaswa kuchukuliwa ili chujio HALIJAZA chupa hadi kiwango cha bomba lililounganishwa na glasi ya kati. Uchujaji unaendelea hadi kichujio kitakapoacha kudondosha. Baada ya hayo, mvua hupigwa nje kwenye chujio na kizuizi kikubwa cha kioo au fimbo maalum ya kioo, pampu imezimwa, mvua ya mvua huoshwa na kutengenezea safi, pampu huwashwa na kufinywa tena. Ufungaji umekatwa kutoka kwa utupu, funnel huondolewa. Chujio pamoja na dutu hii huhamishiwa kwa uangalifu kwenye sahani ya Petri au chombo maalum cha kukausha.
Kukausha imara
Mango yanaweza kukaushwa kwenye hewa kwenye joto la kawaida. Dutu za Hygroscopic zimekaushwa katika desiccators; sugu kwa hewa na joto - katika kabati ya kukausha, ambapo joto linapaswa kuwa 20 - 50 ° C chini ya kiwango cha kuyeyuka cha dutu. Kwa bidhaa iliyosafishwa tena na kavu, wingi, mavuno na kiwango cha kuyeyuka huamua.
Uamuzi wa kiwango cha kuyeyuka
Kiwango myeyuko wa dutu ni muda wa joto kutoka mwanzo hadi kuyeyuka kamili kwa dutu hii. Kadiri dutu hii inavyokuwa safi, ndivyo muda huu unavyopungua. Tofauti kati ya joto ambalo uundaji wa awamu ya kioevu huanza na joto la kuyeyuka kamili kwa misombo safi hauzidi 0.5 ° C.
Uwepo wa kiasi kidogo cha uchafu katika dutu hupunguza kiwango chake cha kuyeyuka na ipasavyo huongeza safu ya kuyeyuka. Mali hii hutumiwa kuanzisha utambulisho wa vitu viwili, ikiwa mmoja wao anajulikana: kiasi sawa cha dutu kinachanganywa kabisa na kiwango cha kuyeyuka cha mchanganyiko kinatambuliwa (sampuli iliyochanganywa). Ikiwa kiwango cha kuyeyuka cha sampuli iliyochanganywa ni sawa na ile ya dutu safi, inahitimishwa kuwa dutu zote mbili zinafanana.
Kiwango myeyuko wa dutu ya kikaboni ya fuwele imedhamiriwa katika kapilari. Capillary huondolewa kwenye bomba la glasi kwa kuipokanzwa kwenye moto wa burner. Mwisho mmoja wa capillary umefungwa.
Dutu iliyofanywa upya husagwa vizuri kwenye kioo cha saa au kwenye chokaa. Kiasi kidogo cha dutu hukusanywa na mwisho wa wazi wa capillary na kutupwa, imefungwa mwisho chini, ndani ya tube ya kioo ≈ 60 - 80 cm kwa muda mrefu, iliyowekwa kwa wima kwenye meza ya maabara. Uendeshaji wa kujaza capillary hurudiwa mara kadhaa mpaka safu imara ya dutu 2 - 3 mm juu inaundwa ndani yake.
Kapilari iliyojaa (1) imefungwa na pete za mpira (2) kwenye thermometer (3) ili sampuli ya dutu iko kwenye kiwango cha mipira ya thermometer. Kupokanzwa kwa kifaa hurekebishwa ili joto liongezeke kwa kiwango cha 1 ° C kwa dakika. Wakati huo huo, wao hufuatilia kwa makini hali ya safu ya dutu katika capillary, akibainisha mabadiliko yote - mabadiliko ya rangi, mtengano, sintering, wetting, nk Mwanzo wa kuyeyuka huchukuliwa kuwa kuonekana kwa tone la kwanza. capillary (T 1), na mwisho ni mwisho wa kuyeyuka kwa fuwele za mwisho za dutu ( T 2). Kiwango cha joto (T 2 - T 1) kinaitwa kiwango cha kuyeyuka cha dutu fulani (T pl).
Sehemu ya vitendo
Mbinu za Kusafisha
1 njia. 25 g ya borax katika 60 0 C hupasuka katika 50 ml ya maji. Suluhisho huchujwa haraka kupitia chujio cha kupendeza kwenye kikombe cha porcelaini au kioo kilichopozwa na theluji. Filtrate inaendelea kuchochewa na fimbo ya kioo.
Tetraborate ya sodiamu hupanda kwa namna ya fuwele ndogo, hupigwa, kuosha na kiasi kidogo cha maji baridi na recrystallization hurudiwa. Fuwele hukaushwa hewani kwa siku 2-3. Maandalizi yanayotokana yana formula Na 2 B 4 O 7 * 10H 2 O na inafaa kwa kuweka titer.
Mbinu 2. 25 g ya borax saa 65 - 70 0 C hupasuka katika 75 ml ya maji. Suluhisho linalosababishwa huchujwa haraka kupitia chujio cha kupendeza kilichoingizwa kwenye funnel na mwisho wa kukata, au kwa njia ya funnel ya chujio cha moto. Filtrate kwanza hupozwa polepole hadi 25 - 30 0 C, na kisha haraka katika maji ya barafu au theluji, na kuimarisha fuwele kwa kuchochea kwa fimbo. Fuwele zilizopigwa hufyonzwa, huoshwa kwa kiasi kidogo cha maji ya barafu na kukaushwa kati ya karatasi ya chujio kwa siku 2-3. Fuwele za borax zilizokaushwa zinapaswa kutoka kwa fimbo kavu kwa urahisi.
Asilimia ya mavuno ya vitendo ya borax huhesabiwa.
Borax iliyorekebishwa huhifadhiwa kwenye jar na kizuizi cha ardhi vizuri.
Ili kuchambua dutu, lazima kwanza iwe pekee, i.e. safi, kwa sababu mali ya dutu hutegemea usafi wake. Wakati wa kutenganisha dutu kutoka kwa mchanganyiko wa vitu, umumunyifu wao tofauti katika maji au vimumunyisho vya kikaboni hutumiwa mara nyingi.
Urekebishaji upya- utakaso wa vitu vikali, kwa msingi wa kuongeza umumunyifu wa vitu vikali kwa kuongezeka kwa joto katika kutengenezea fulani. Dutu hii huyeyushwa katika maji yaliyoyeyushwa au kutengenezea kikaboni kufaa kwa joto maalum la juu. Dutu ya fuwele huletwa ndani ya kutengenezea moto kwa sehemu ndogo mpaka itaacha kufuta, i.e. suluhisho iliyojaa kwa joto fulani huundwa. Suluhisho la moto huchujwa kwenye funnel ya chujio cha moto kupitia chujio cha karatasi au, ikiwa kutengenezea ni kioevu chenye fujo, kupitia chujio cha Schott (funnels yenye sahani ya kioo ya porous iliyofungwa). Katika kesi hii, suluhisho hutolewa kutoka kwa chembe ndogo zilizosimamishwa.
Filtrate inakusanywa kwenye kioo kilichowekwa kwenye kioo na maji baridi na barafu au mchanganyiko wa baridi. Wakati kilichopozwa, fuwele ndogo za dutu iliyoyeyushwa hutoka kwenye suluhisho iliyojaa iliyochujwa, kwa sababu suluhisho inakuwa supersaturated kwa joto la chini. Fuwele zilizo na mvua huchujwa kwa kutumia funeli ya Buchner. Ili kuharakisha uchujaji na bure kabisa mvua kutoka kwa suluhisho, uchujaji wa utupu hutumiwa. Kwa kusudi hili, kifaa cha kuchuja chini ya utupu kinakusanyika (Mchoro 15.1). Inajumuisha chupa ya Bunsen (1), funnel ya Buchner ya porcelain (2), chupa ya usalama (4) na pampu ya utupu ya ndege ya maji (10). Katika kesi hii, uchafu wa mumunyifu huingia kwenye filtrate, ambayo haina fuwele pamoja na dutu kuu, kwa sababu. suluhisho halijajaa zaidi kuhusiana na uchafu.
Mchele. 15.1. Ufungaji wa kuchuja chini ya utupu. 1 - chupa ya Bunsen, 2 - faneli ya Buchner, 3 - kizuizi cha mpira chenye shimo, 4 - chupa, 5 - vali ya kuunganisha, 6 - bomba la gesi ya glasi, 7 - kizuizi cha mpira chenye matundu matatu, 8, 11 - bomba la mpira, 9 - PVC ya hose, 10 - pampu ya ndege ya maji
Fuwele zilizochujwa, pamoja na chujio kutoka kwenye faneli ya Buchner, huhamishiwa kwenye karatasi ya chujio iliyokunjwa katikati na kubanwa kati ya karatasi za chujio. Ninarudia operesheni mara kadhaa, kisha fuwele huhamishiwa kwenye chupa. Dutu hii huletwa kwa uzito wa kudumu katika tanuri ya kukausha ya umeme kwa joto la 100-105 ° C.
Usablimishaji - Njia hiyo hutumiwa kutakasa vitu ambavyo, vinapokanzwa, vinaweza kubadilisha kutoka kwa hali ngumu hadi hali ya gesi, kupita hali ya kioevu. Ifuatayo, mivuke ya dutu inayotakaswa hujilimbikiza, na uchafu ambao hauwezi kusaga hutenganishwa. Dutu kama vile iodini ya fuwele, kloridi ya amonia (amonia), na naphthalene hutukuka kwa urahisi. Hata hivyo, njia hii ya utakaso wa vitu ni mdogo, kwa sababu yabisi machache yanaweza kufifia.
Mgawanyiko wa vinywaji viwili visivyoweza kuunganishwa, kuwa na densities tofauti na si kutengeneza emulsions imara, inaweza kufanyika kwa kutumia funnel kutenganisha (Mchoro 15.2). Kwa njia hii unaweza kutenganisha, kwa mfano, mchanganyiko wa benzene na maji. Safu ya benzini (wiani r = 0.879 g/cm3) iko juu ya safu ya maji, ambayo ina wiani mkubwa (r = 1.0 g/cm3). Kwa kufungua bomba la funnel ya kujitenga, unaweza kukimbia kwa makini safu ya chini na kutenganisha kioevu kimoja kutoka kwa mwingine.
Mchele. 15.2. Funnel ya kutenganisha.
Ili kutenganisha vitu vya kioevu (mara nyingi kikaboni), umumunyifu wao katika vimumunyisho visivyoweza kuunganishwa hutumiwa. Baada ya kukaa kwenye funnel ya kutenganisha, tabaka za vimumunyisho hutenganishwa na kukimbia moja kwa moja. Kisha kutengenezea ni evaporated au distilled mbali. Ili kutakasa vitu vya kikaboni, aina mbalimbali za kunereka hutumiwa mara nyingi: sehemu, na mvuke, chini ya shinikizo la chini (katika utupu).
Kunereka kwa sehemu(Mchoro 15.3) hutumiwa kutenganisha mchanganyiko wa vinywaji na pointi tofauti za kuchemsha. Kioevu kilicho na kiwango cha chini cha kuchemsha huchemka haraka na hupita kwenye safu ya ugawaji (au condenser ya reflux) Wakati kioevu hiki kinafika juu ya safu ya sehemu, inaingia friji, kilichopozwa na maji na kupitia pamoja kwenda mpokeaji(chupa au bomba la majaribio).
Mchele. 15.3 Ufungaji kwa kunereka kwa sehemu: 1 - thermometer; 2 - condenser ya reflux; 3 - jokofu; 4 - ndefu; 5 - mpokeaji; 6 - chupa ya kunereka; 7 - capillaries; 8 - heater.
Kunereka kwa sehemu kunaweza kutumika kutenganisha, kwa mfano, mchanganyiko wa ethanol na maji. Kiwango cha mchemko cha ethanol ni 78°C, na cha maji ni 100°C. Ethanoli huvukiza kwa urahisi zaidi na ni ya kwanza kuingia kupitia jokofu hadi kwenye kipokezi.
Chromatography (adsorption)- njia ya kutenganisha mchanganyiko, iliyopendekezwa mnamo 1903 na M.S. Rangi. Kwa kuwa njia ya kifizikia inayokubalika kwa ujumla, kromatografia inafanya uwezekano wa kutenganisha, na pia kufanya uchanganuzi wa ubora na kiasi wa aina mbalimbali za mchanganyiko. Njia za chromatographic zinatokana na anuwai ya michakato ya fizikia: utangazaji, usambazaji, ubadilishanaji wa ioni, uenezi, nk. Kutenganishwa kwa mchanganyiko uliochambuliwa mara nyingi hufanyika kwenye nguzo zilizojaa gel ya silika, oksidi ya alumini, kubadilishana ion (resini za kubadilishana ion) au kwenye karatasi maalum. Kwa sababu ya uzani tofauti wa vifaa vilivyoamuliwa vya mchanganyiko (awamu ya rununu), usambazaji wao wa kanda hufanyika juu ya safu ya sorbent (awamu ya kusimama) - chromatogram inaonekana, ambayo inafanya uwezekano wa kutenganisha na kuchambua vitu vya mtu binafsi.
Baada ya utakaso wa kiwanja, uchambuzi wa ubora unaweza kuanza. Kuamua utungaji wa suala la kikaboni, imedhamiriwa ni vipengele vipi vinavyojumuishwa katika muundo wake. Kwa kufanya hivyo, vipengele kutoka kwa utungaji wa dutu hii hubadilishwa kuwa vitu vinavyojulikana vya isokaboni na hugunduliwa na mbinu za kemia ya isokaboni na ya uchambuzi.
Nyenzo za ziada kwa walimu
Daraja la 8 juu ya mada "Utakaso wa vitu"
maelezo
Nyenzo za ziada zilizopendekezwa zinaelezea mbinu maalum za utakaso: dialysis, ugumu, uundaji wa misombo tete, kromatografia na kubadilishana ioni, kunereka na urekebishaji, uchimbaji, kuyeyuka kwa eneo.
Kutenganishwa na utakaso wa vitu ni shughuli ambazo kawaida huhusiana na kila mmoja. Mgawanyiko wa mchanganyiko katika vipengele mara nyingi hufuata lengo la kupata safi, ikiwa inawezekana bila uchafu, vitu. Walakini, wazo la ambayo dutu inapaswa kuzingatiwa kuwa safi bado haijaanzishwa, kwani mahitaji ya usafi wa dutu yanabadilika. Hivi sasa, njia za kutengeneza dutu safi za kemikali zimepata umuhimu fulani.
Kutenganishwa na utakaso wa vitu kutoka kwa uchafu ni msingi wa matumizi ya mali zao maalum za kimwili, physicochemical au kemikali.
Mbinu ya njia muhimu zaidi za kujitenga na utakaso wa vitu ( kunereka na usablimishaji, uchimbaji, crystallization na recrystallization, salting nje) imeelezwa katika sura zinazofanana. Hizi ni mbinu za kawaida, mara nyingi hutumiwa sio tu katika mazoezi ya maabara, lakini pia katika teknolojia.
Katika baadhi ya matukio magumu zaidi, njia maalum za kusafisha hutumiwa.
Dialysis inaweza kutumika kutenganisha na kusafisha vitu vilivyoyeyushwa katika maji au kutengenezea kikaboni. Mbinu hii hutumiwa mara nyingi kusafisha vitu vyenye uzito wa juu wa Masi vilivyoyeyushwa katika maji kutoka kwa uchafu wa uzito wa chini wa Masi au chumvi za isokaboni.
Kwa ajili ya utakaso kwa dialysis, kinachojulikana kama partitions nusu-permeable, au "utando" huhitajika ni kwamba wana matundu ambayo huruhusu vitu ambavyo molekuli au ioni ni ndogo kwa ukubwa kupita ndani yao, na kuhifadhi vitu ambavyo molekuli au ioni. ni kubwa kwa saizi ya pore ya utando. Kwa hivyo, dialysis inaweza kuzingatiwa kama kesi maalum ya uchujaji.
Filamu zilizotengenezwa kutoka kwa vitu vingi vya molekuli ya juu na polima nyingi zinaweza kutumika kama kizigeu kinachoweza kupenyeza nusu au utando. Filamu kutoka kwa gelatin, kutoka kwa albumin, ngozi, filamu kutoka kwa hidrati ya selulosi (kama vile cellophane), kutoka kwa etha za selulosi (acetate, nitrate, nk), kutoka kwa bidhaa nyingi za upolimishaji na condensation hutumiwa kama utando. Dutu za isokaboni hutumiwa: porcelaini ambayo haijaangaziwa, vigae vilivyotengenezwa kutoka kwa aina fulani za udongo uliochomwa moto (kama vile udongo wa colloidal, kama vile bentonite), glasi iliyokandamizwa ya porous, keramik, nk.
Mahitaji makuu ya utando ni: 1) kutokuwa na mumunyifu katika kutengenezea ambayo ufumbuzi wa dialyzed huandaliwa; 2) inertness kemikali kwa heshima na vitu vyote vya kutengenezea na kufutwa; 3) nguvu za kutosha za mitambo.
Utando mwingi una uwezo wa kuvimba kwa maji au vimumunyisho vingine, na hivyo kupoteza nguvu za mitambo. Filamu ya kuvimba inaweza kuharibiwa kwa urahisi au kuharibiwa. Katika hali kama hizi, filamu ya dialysis hufanywa kwa msingi wa kudumu, kwa mfano, kwenye kifyonzi cha kitambaa kwa kutengenezea (pamba, hariri, fiberglass, nyuzi za syntetisk, nk), au kwenye karatasi ya chujio. Wakati mwingine, ili kutoa utando nguvu ya mitambo, huimarishwa na mesh ya chuma (kuimarisha) iliyofanywa kwa chuma sahihi (shaba, platinamu, fedha, nk).
Ili kupata porosity tofauti kwa utando unaofanywa kutoka kwa etha za selulosi au vitu vingine vya juu-polima, kiasi tofauti cha maji huletwa kwenye varnishes zinazofanana. Wakati filamu ya varnish inakauka, utando wa rangi ya milky na porosity iliyotolewa hupatikana. Kwa dialysis, vifaa vinavyoitwa dialyzers hutumiwa. Kiwango cha dayalisisi hutofautiana kwa vitu tofauti na inategemea idadi ya hali na mali ya dutu inayosafishwa. Kuongeza joto la myeyusho na kusasisha kiyeyushi husaidia kuongeza kasi ya uchanganuzi. Katika hali nyingi, badala ya dialysis ya kawaida, electrodialysis Utumiaji wa mkondo wa umeme wakati wa dialysis huharakisha mchakato na kuunda faida zingine kadhaa.
Kunyesha kwa vitu visivyo na mumunyifu. Mbinu hii hutumiwa sana kwa madhumuni ya uchambuzi, kupata sediments zilizo na dutu moja tu, isokaboni au kikaboni. Mvua inayotokana inaweza kusafishwa zaidi. Vifaa vinavyotumiwa kutekeleza njia hii hutegemea mali ya vitu na mali ya vimumunyisho.
Utata ni mojawapo ya njia za kutenganisha dutu safi, hasa zisizo za kawaida. Michanganyiko changamano inaweza ama mumunyifu kwa kiasi katika maji, lakini mumunyifu kwa urahisi katika vimumunyisho vya kikaboni, au kinyume chake. Katika kesi ya kwanza, sediments ni kusindika kama ilivyoelezwa hapo juu. Ikiwa kiwanja kigumu kinayeyuka kwa urahisi katika maji, kinaweza kutolewa kwa fomu safi kutoka kwa suluhisho la maji kwa kuchimba na kutengenezea kikaboni kinachofaa, au ngumu inaweza kuharibiwa kwa njia moja au nyingine. Ugumu unaweza kutumika kutenganisha metali katika fomu safi sana. Hii ni kweli hasa kwa metali za nadra na za kufuatilia, ambazo zinaweza kutengwa kwa namna ya complexes na vitu vya kikaboni.
Uundaji wa misombo ya tete. Mbinu hii inaweza kutumika ikiwa kiwanja cha tete kinaundwa tu ya dutu iliyotolewa, kwa mfano, chuma. Katika tukio ambalo misombo ya tete ya uchafu huundwa wakati huo huo, mbinu hii haipendekezi, kwani kuondokana na uchafu wa tete inaweza kuwa vigumu. Mara nyingi, uundaji wa halidi tete (kloridi au misombo ya floridi) ya dutu fulani inaweza kuwa na ufanisi sana kama njia ya utakaso, hasa inapojumuishwa na kunereka kwa utupu. Kadiri kiwango cha chini cha usablimishaji au mchemko wa dutu ya kupendeza kwetu, ni rahisi zaidi kuitenganisha na wengine na kuitakasa kwa kunereka kwa sehemu au kueneza. Kiwango cha uenezaji wa vitu vya gesi kupitia sehemu zinazoweza kupenyeza nusu hutegemea uzito na uzito wa molekuli ya dutu inayotakaswa na inakaribia uwiano wao.
Chromatography na kubadilishana ioni. Njia hizi zinatokana na matumizi ya uzushi wa sorption kutoa vitu vilivyomo katika suluhisho. Njia ya chromatography ni muhimu hasa kwa kuzingatia vitu ambavyo maudhui yake katika suluhisho la awali ni ndogo sana, pamoja na kupata maandalizi safi. Kutumia njia hii, vipengele vya ardhi vya nadra vya usafi wa juu vilipatikana. Dawa nyingi za dawa na kikaboni zinatakaswa na kupatikana kwa fomu safi kwa kutumia njia hii. Karibu katika matukio yote ambapo kazi ni kutakasa au kutenganisha dutu kutoka kwa mchanganyiko katika suluhisho, chromatography na kubadilishana ioni inaweza kuwa njia za kuaminika.
Kwa kubadilishana ioni, kinachojulikana kama kubadilishana ion hutumiwa, ambayo ni adsorbents ya isokaboni au ya kikaboni (hasa resini za bidhaa tofauti). Kulingana na mali zao za kemikali, wamegawanywa katika vikundi vifuatavyo: wabadilishaji wa mawasiliano, wabadilishaji wa anion na ampholytes. Wabadilishanaji wa cation hubadilishana cations. Wafanyabiashara wa anion wana uwezo wa kubadilishana anions. Wabadilishaji wa ion wana uwezo wa kubadilishana ioni hadi wamejaa kabisa ioni iliyoingizwa.
Urekebishaji upya. Kati ya njia zote za kusafisha chumvi na elektroliti zingine dhabiti na misombo ya kikaboni, urekebishaji upya unapaswa kuwekwa mahali pa kwanza kwa suala la utumiaji. Hii ni kutokana na unyenyekevu wa mchakato na ufanisi wake (angalau kwa kusafisha mbaya). Kuchukua faida ya kuongezeka kwa umumunyifu wa chumvi wakati moto, unaweza kuandaa suluhisho iliyojaa kwenye kiwango cha kuchemsha, kuichuja kutoka kwa uchafu wa mitambo na baridi; katika kesi hii, mara nyingi inawezekana kupata fuwele za chumvi safi kabisa. Hii ni kutokana na ukweli kwamba juu ya baridi ufumbuzi inakuwa supersaturated tu kwa heshima na dutu kuu, wakati uchafu uliopo katika sehemu za asilimia hubakia katika suluhisho la mama. Huu ni mchoro wa msingi wa mchakato wa urekebishaji tena. Kwa kweli, recrystallization ni ngumu zaidi, kwani inaweza kuambatana na idadi ya michakato ambayo hupunguza sana ufanisi wa utakaso wakati wa fuwele. Kwa hivyo, ions au molekuli za uchafu zinaweza kukamatwa kwa mitambo na fuwele zinazotokana na dutu kuu (kuziba, kuingizwa). Adsorption kubwa au ndogo ya ioni za uchafu kwenye uso wa fuwele pia haiwezi kuepukika, ingawa katika uundaji wa fuwele kubwa na eneo ndogo la uso, jukumu la adsorption ni ndogo. Uundaji wa suluhisho dhabiti (isomorphism) unaweza kutokea wakati ioni za chumvi kuu na ioni za uchafu zinatofautiana kwa ukubwa na si zaidi ya 10-15% na vitu vyote viwili huangaza katika mfumo sawa. Kisha baadhi ya ions kuu za chumvi zinaweza kubadilishwa na ioni za uchafu wakati wa ukuaji wa kioo. Kukamata kwa ions za kigeni za ukubwa wowote kunaweza pia kutokea, kuhusishwa na ukuaji wa kioo karibu na ioni za adsorbed. Ions vile, kwa kuwa haziingizii suluhisho imara, zinawakilisha kasoro katika latiti ya kioo.
Ni wazi kabisa kwamba mgawanyo wa vitu vya isomorphic kwa crystallization haiwezekani kwa kanuni. Katika kesi hizi, wakati mwingine unapaswa kuamua mbinu maalum. Kwa hivyo, wakati wa kutakasa alum ya alumini-ammoniamu iliyokusudiwa kwa utengenezaji wa rubi za laser, haiwezekani kuondoa uchafu wa Fe 3+ kwa kusawazisha tena, kwani alumini-ammoniamu na alum ya chuma-ammoniamu ni isomorphic. Katika pH 2, mgawo wa utakaso (mgawo wa utakaso ni uwiano wa maudhui ya uchafu katika bidhaa ghafi na maudhui ya uchafu katika maandalizi baada ya utakaso) hauzidi 10. Lakini ikiwa Fe 3+ imepunguzwa hadi Fe 2+, basi isomorphism huondolewa, na mgawo wa utakaso hufikia 100. Utakaso wa ufanisi wa dutu kwa recrystallization pia inategemea umumunyifu wake. Wakati umumunyifu wa dutu iko katika anuwai ya 5-30%, utakaso hufanyika zaidi kabisa kuliko umumunyifu wa 75-85%. Inafuata kwamba urekebishaji upya hauwezekani kwa utakaso wa vitu vyenye mumunyifu kwa urahisi.
Kunereka na kurekebisha. Utakaso wa vitu kwa kunereka ni msingi wa ukweli kwamba wakati mchanganyiko wa kioevu huvukiza, mvuke kawaida husababisha muundo tofauti na hutajiriwa na sehemu ya chini ya kuchemsha ya mchanganyiko. Kwa hiyo, inawezekana kuondoa uchafu wa kuchemsha kwa urahisi kutoka kwa mchanganyiko wengi au, kinyume chake, kufuta dutu kuu, na kuacha uchafu mgumu wa kuchemsha katika vifaa vya kunereka. Mara nyingi tunakutana na mifumo ambayo wakati wa kunereka vipengele vyote vinatolewa kwa uwiano wa mara kwa mara (mchanganyiko wa azeotropic). Katika kesi hii, hakuna kujitenga kunatokea na utakaso na kunereka hauwezekani. Mifano ya mchanganyiko wa azeotropiki ni pamoja na miyeyusho ya maji ya HCl (20.24% HCl) na pombe ya ethyl (95.57% C 2 H 5 OH).
Ili kupata vitu safi (hasa wakati wa utakaso wa kina), badala ya kunereka rahisi, wanapendelea kutumia urekebishaji, i.e. mchakato ambao mchanganyiko wa moja kwa moja wa kunereka na condensation hutokea. Bila kuingia katika nadharia ya urekebishaji, tutaonyesha tu kwamba katika safu wima ya kunereka, mvuke hukutana na sehemu mbalimbali za condensate, na sehemu ya sehemu isiyo na tete inayoganda kutoka kwa mvuke hadi kioevu, na sehemu ya sehemu tete zaidi kupita kutoka kioevu hadi. mvuke. Kupitia rafu nyingi ("sahani") za safu ya kunereka, mvuke itaweza kutajirika katika sehemu tete zaidi kwamba wakati wa kutoka kwa safu huwa na sehemu hii tu (au mchanganyiko wa azeotropic).
Kiwango cha kujitenga kinategemea ni kiasi gani cha mvuke kinapungua kwa uchafu ikilinganishwa na awamu ya kioevu. Mahesabu yanaonyesha kuwa katika nguzo za kisasa za kunereka za maabara zenye urefu wa 1-2 m, inawezekana kufanya utakaso kwa mara 10 5 au zaidi, hata ikiwa maudhui ya uchafu katika mvuke ya usawa ni 10% tu chini ya kioevu. Hii inaelezea matumizi makubwa ya kunereka na urekebishaji katika utengenezaji wa vitu safi.
Urekebishaji kutumika kwa ajili ya utakaso si tu ya maandalizi ya kioevu. Matumizi ya urekebishaji kwa ajili ya mgawanyo wa gesi zenye maji (oksijeni, nitrojeni, gesi za inert, nk) zinajulikana.
Katika miaka ya hivi karibuni, urekebishaji umeanza kusafisha vitu vingi ngumu ambavyo huyeyuka kwa urahisi. Iliwezekana kusafisha kloridi ya alumini kwa ufanisi (kutoka Fe), sulfuri (kutoka Se), SiCl 4, Zn, Cd, SbCl 3. Maudhui ya uchafu hupungua hadi 10 -4 na hata 10 -7%. Kwa hivyo, urekebishaji unaweza kuainishwa kama njia bora sana ya kusafisha kina. Michakato ya utakaso wa urekebishaji ni mzuri sana kwa joto la chini; Joto linapoongezeka, uchafuzi wa dutu inayotakaswa na nyenzo za vifaa huongezeka kwa kasi.
Uchimbaji. Njia ya uchimbaji wa vitu vya kutenganisha imetumika kwa miongo mingi, hasa katika kemia ya uchambuzi, lakini hivi karibuni tu imekuwa muhimu sana kwa ajili ya uzalishaji wa vitu safi na ultrapure. Njia hiyo inategemea uchimbaji wa moja ya vipengele vya suluhisho kwa kutumia kutengenezea kikaboni ambayo haikubaliki na suluhisho.
Faida za njia ya uchimbaji ni kama ifuatavyo.
uchimbaji unaweza kufanywa kutoka kwa miyeyusho miyeyusho sana (yenye mgawo mkubwa wa kutosha wa usambazaji)
hakuna mvua inatokea wakati wa uchimbaji, na dutu iliyotolewa inaweza kutengwa kwa kiasi katika umbo safi.
njia hiyo inakuwezesha kutenganisha vitu ambavyo haziwezi kutenganishwa na njia nyingine, kwa mfano, wakati wa kusafisha chumvi za uranyl kutoka kwa uchafu wa Fe, B, Mo, nk.
Kuyeyuka kwa eneo. Njia hii ya utakaso inategemea tofauti katika umumunyifu wa uchafu katika imara na katika kuyeyuka. Sampuli ya dutu dhabiti huhamishwa polepole kupitia eneo nyembamba la kupokanzwa, na kuyeyuka polepole kwa sehemu za kibinafsi za sampuli ambayo iko katika eneo la joto hufanyika. Uchafu ulio katika sampuli hujilimbikiza katika awamu ya kioevu, songa pamoja nayo pamoja na sampuli na, baada ya kukamilika kwa kuyeyuka, kuishia mwishoni mwa sampuli. Kama sheria, kuyeyuka kwa eneo hurudiwa mara nyingi. Mara nyingi sampuli hupitia kanda kadhaa za joto, ambayo inaruhusu muda wa kusafisha kupunguzwa mara kadhaa.
Faida za kuyeyuka kwa eneo ni unyenyekevu wa vifaa, joto la chini la mchakato (ikilinganishwa na urekebishaji) na ufanisi wa juu wa kusafisha. Kwa njia hii, kwa mfano, germanium hutakaswa kwa maudhui ya uchafu wa karibu 10 -8%. Kila mwaka, idadi inayoongezeka ya vitu vilivyokusudiwa kwa madhumuni muhimu zaidi husafishwa kwa kutumia njia ya kuyeyuka ya eneo. Bidhaa zisizo za kikaboni na za kikaboni zinaweza kusafishwa kwa mafanikio sawa. Kweli, kuyeyuka kwa eneo hakuwezi kutumika kila wakati kwa mafanikio. Kwa mfano, kuyeyuka kwa eneo hakuwezi kutenganisha Au na Ag.
Hati... « Kusafisha chumvi ya meza iliyochafuliwa" maelezo Nyenzo za ziada hutoa uainishaji wa njia kuu za kujitenga vitu... na tasnia zingine za usahihi. Kwa kusafisha vitu Mbinu mbalimbali hutumika kutenganisha mchanganyiko...
Muhtasari wa programu kuu ya kielimu ya kitaaluma katika taaluma 240705. 01 mwendeshaji-endeshaji katika teknolojia ya kibayoteknolojia
Hatimaelezo Elimu kuu ya kitaaluma ... inatengenezwa na Taasisi ya Shirikisho la Uhuru wa Jimbo "FIRO". Maelezo kuwekwa kulingana na mizunguko ya nidhamu. Kwa ujumla kitaaluma ... na madhara vitu Mada 1.2.7 Hali ya uhifadhi Mada 1.2.8 Maelekezo ya kusafisha na hifadhi...
Muhtasari wa mpango wa takriban wa taaluma ya taaluma "Ikolojia" Malengo na malengo ya taaluma
HatiSehemu za mzunguko "Ikolojia" maelezo mpango wa takriban wa taaluma ya kitaaluma "... . Mwingiliano kati ya hai na bio-mfupa vitu. Usawa wa nishati ya biosphere. Biogeochemical... uzalishaji. Teknolojia za kisasa kusafisha na kupunguza utoaji wa uchafuzi wa mazingira...
Utangulizi
Kutenganishwa na utakaso wa vitu ni shughuli ambazo kawaida huhusiana na kila mmoja. Mgawanyiko wa mchanganyiko katika vipengele mara nyingi hufuata lengo la kupata safi, ikiwa inawezekana bila uchafu, vitu. Walakini, wazo la ambayo dutu inapaswa kuzingatiwa kuwa safi bado haijaanzishwa, kwani mahitaji ya usafi wa dutu yanabadilika. Hivi sasa, njia za kutengeneza dutu safi za kemikali zimepata umuhimu fulani.
Kutenganishwa na utakaso wa vitu kutoka kwa uchafu ni msingi wa matumizi ya mali zao maalum za kimwili, physicochemical au kemikali.
Mbinu ya njia muhimu zaidi za kujitenga na utakaso wa vitu ( kunereka na usablimishaji, uchimbaji, crystallization na recrystallization, salting nje) imeelezwa katika sura zinazofanana. Hizi ni mbinu za kawaida, mara nyingi hutumiwa sio tu katika mazoezi ya maabara, lakini pia katika teknolojia.
Katika baadhi ya matukio magumu zaidi, njia maalum za kusafisha hutumiwa.
Utakaso wa vitu
Urekebishaji upya
Utakaso kwa kufanya fuwele ni msingi wa mabadiliko katika umumunyifu wa dutu na mabadiliko ya joto.
Umumunyifu hurejelea maudhui (mkusanyiko) wa kimumunyisho katika myeyusho uliojaa. Kawaida huonyeshwa kama asilimia au kama gramu ya solute kwa g 100 ya kutengenezea.
Umumunyifu wa dutu hutegemea joto. Utegemezi huu una sifa ya mikondo ya umumunyifu. Data juu ya umumunyifu wa baadhi ya vitu katika maji imeonyeshwa kwenye Mtini. 1, na vile vile kwenye jedwali la umumunyifu.
Kwa mujibu wa data hizi, ikiwa, kwa mfano, unatayarisha suluhisho la nitrati ya potasiamu kwa kuchukua 100 g ya maji, iliyojaa saa 45 °, na kisha baridi hadi 0 °, basi 60 g ya fuwele za KNO 3 zinapaswa kuanguka. Ikiwa chumvi ilikuwa na kiasi kidogo cha vitu vingine vya mumunyifu wa maji, kueneza kwao haitapatikana kwa kupungua kwa joto maalum, na kwa hiyo haitapungua pamoja na fuwele za chumvi. Kiasi kidogo cha uchafu, mara nyingi hauonekani kwa njia za kawaida za uchambuzi, kinaweza tu kubebwa na fuwele za mashapo. Hata hivyo, kwa recrystallizations mara kwa mara, dutu karibu safi inaweza kupatikana.
Suluhisho la chumvi iliyojaa ambayo hubakia baada ya kuchuja fuwele zilizosababishwa, ni safi zaidi, kwani katika kesi hii hukamata kidogo ya pombe ya mama iliyo na uchafu wa vitu vingine. Kupunguza uchafu kunawezeshwa na kuosha fuwele na kutengenezea baada ya kuwatenganisha na pombe ya mama.
Kwa hivyo, recrystallization inakuja kwa kufuta dutu katika kutengenezea kufaa na kisha kuitenga kutoka kwa ufumbuzi unaosababishwa kwa namna ya fuwele. Hii ni mojawapo ya njia za kawaida za utakaso wa vitu kutoka kwa uchafu.
Usablimishaji
Usablimishaji, au usablimishaji, ni badiliko la moja kwa moja la kigumu kuwa mvuke bila uundaji wa kioevu. Baada ya kufikia joto la usablimishaji, dutu ngumu bila kuyeyuka hubadilika kuwa mvuke, ambayo hujilimbikiza kuwa fuwele kwenye uso wa vitu vilivyopozwa. Usablimishaji daima hutokea kwenye joto chini ya kiwango cha kuyeyuka cha dutu.
Kutumia mali ya idadi ya vitu (iodini, naphthalene, asidi ya benzoiki, amonia, nk) kwa sublimate, ni rahisi kupata kwa fomu safi ikiwa uchafu hauna mali hii.
Kwa uchunguzi wa kina wa uzushi wa usablimishaji, ni muhimu kufahamiana na mchoro wa hali ya dutu iliyoonyeshwa kwenye Mtini. 2. Mhimili wa abscissa unaonyesha halijoto t (katika nyuzi joto Selsiasi) na mhimili wa kuratibu unaonyesha shinikizo la mvuke uliojaa p (katika m/cm3). Mchoro wa hali ya maji una mwonekano sawa, hivyo kwamba curve yake ya TV inaelekea kwenye mhimili wa kuratibu, kwani joto la kufungia la maji hupungua kadiri shinikizo linavyoongezeka.
Mviringo wa TA unaonyesha uhusiano kati ya halijoto na shinikizo la mvuke uliojaa juu ya kioevu. Pointi zote za curve ya TA huamua hali ya usawa kati ya kioevu na mvuke wake uliojaa. Kwa mfano, kwa 100 ° maji na mvuke inaweza kuwepo tu kwa shinikizo la 760 mm Hg. Sanaa. Ikiwa shinikizo ni zaidi ya 760 mm Hg. Sanaa, kisha mvuke hujilimbikiza ndani ya maji (eneo lililo juu ya curve ya TA); ikiwa shinikizo ni chini ya 760 mm Hg. Sanaa., Kisha kioevu vyote hugeuka kuwa mvuke (eneo chini ya curve ya TA). Mviringo wa TA upo juu ya kiwango myeyuko wa dutu hii. Mviringo wa TB unaonyesha uhusiano kati ya halijoto na shinikizo la mvuke uliojaa juu ya kigumu. Shinikizo la mvuke wa vitu vikali kawaida huwa chini na kwa kiasi kikubwa inategemea asili ya mwili na joto. Hivyo, shinikizo la mvuke wa iodini saa 16 ° ni 0.15 mm Hg. Sanaa., barafu saa - 15є ni sawa na 1.24 mm Hg. Sanaa. Mviringo wa TB upo chini ya kiwango myeyuko wa dutu hii. Pointi zote za curve hii huamua hali ya usawa kati ya ngumu na mvuke wake uliojaa.
Mviringo wa Runinga unaitwa mkunjo wa kuyeyuka na unaonyesha uhusiano kati ya kiwango cha kuyeyuka cha dutu na shinikizo.
Pointi zote kwenye curve hii huamua hali (joto na shinikizo) ambayo imara na kioevu ziko katika usawa.
Vipindi vya TA, TB na TV vinagawanya mchoro wa hali ya dutu katika mikoa mitatu: 1 - eneo la kuwepo kwa awamu imara, 2 - awamu ya kioevu na 3 - awamu ya mvuke.
Pointi T, ambapo mikoa yote mitatu inaungana, inaonyesha halijoto na shinikizo ambapo awamu zote tatu za dutu - kigumu, kioevu na mvuke - zinaweza kuwa katika usawa. Inaitwa pointi tatu(T).
Kwa kubadilisha joto au shinikizo, unaweza kubadilisha hali ya dutu.
Acha alama ya 1 iwakilishe hali dhabiti ya dutu kwenye shinikizo juu ya nukta tatu. Wakati dutu inapokanzwa kwa shinikizo la mara kwa mara, hatua ya 1 itasogea kando ya mstari wa 1-4 na kwa joto fulani itaingilia kati ya TB ya kuyeyuka katika hatua ya 2. Wakati fuwele zote zimeyeyuka, inapokanzwa zaidi kwa shinikizo la mara kwa mara itasababisha hatua ya 3 kwenye curve ya TA, ambapo kioevu huanza kuchemsha, dutu hii itaingia katika hali ya mvuke. Kwa kuongezeka zaidi kwa halijoto, mwili utasonga kutoka jimbo la 3 hadi la 4. Kupoeza kwa mvuke kutarudia michakato inayozingatiwa kinyume pamoja na mkunjo uleule wa nukta kutoka jimbo la 4 hadi hali 1.
Ikiwa tunachukua dutu kwa shinikizo chini ya hatua tatu, kwa mfano katika hatua ya 5, basi kwa kupokanzwa dutu kwa shinikizo la mara kwa mara tutafikia hatua ya 6, ambayo imara itageuka kuwa mvuke bila malezi ya awali ya kioevu, i.e. usablimishaji au usablimishaji utafanyika (tazama mstari wa nukta 5-7). Kinyume chake, wakati mvuke imepozwa kwa joto la taka, fuwele ya dutu itatokea katika hatua ya 6 (pia bila kuundwa kwa kioevu).
Kutoka kwa yaliyotangulia, hitimisho zifuatazo zinaweza kutolewa:
1) Kama matokeo ya kupokanzwa imara kwa shinikizo juu ya hatua tatu, itayeyuka;
2) Kama matokeo ya kupokanzwa imara kwa shinikizo chini ya hatua tatu, itapunguza;
3) Ikiwa inapokanzwa kwa shinikizo la anga, basi sublimation itatokea ikiwa shinikizo la hatua tatu ya dutu iliyotolewa ni kubwa zaidi kuliko shinikizo la anga. Kwa hiyo, kwa mfano, saa p = 1 atm, dioksidi kaboni hupungua saa - 79 °, lakini itayeyuka mradi inapokanzwa hufanyika kwa shinikizo la juu kuliko shinikizo la hatua tatu.
Ikumbukwe kwamba vitu vikali vinaweza kugeuka kuwa mvuke kwa shinikizo la juu ya uhakika wa tatu (kwani vitu vyote vikali na vimiminika huvukiza kwa joto lolote). Kwa hivyo, iodini ya fuwele kwenye shinikizo la anga chini ya kiwango cha kuyeyuka hubadilika kuwa mvuke wa violet, ambayo hujilimbikiza kwa urahisi kuwa fuwele kwenye uso wa baridi. Mali hii hutumiwa kusafisha iodini. Hata hivyo, kwa kuwa shinikizo la pointi tatu la iodini ni la chini kuliko shinikizo la anga, litayeyuka na inapokanzwa zaidi. Kwa hiyo, iodini ya fuwele kwenye shinikizo la anga haiwezi kuwa katika usawa na mvuke wake uliojaa.
Dutu ngumu tu ambazo ziko chini ya shinikizo chini ya hatua tatu zinaweza kuwa katika usawa na mvuke wao uliojaa. Lakini chini ya shinikizo vile vitu hivi haviwezi kuyeyuka. Dutu za sublimated zinaweza kubadilishwa kuwa hali ya kioevu kwa kuzipasha moto kwa shinikizo fulani.