MZRF

DVSMU

የአጠቃላይ, አካላዊ እና ኮሎይድ ኬሚስትሪ ክፍል

ድርሰት

ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ. በፋርማሲ ውስጥ ማመልከቻ

የተጠናቀቀው በ: ቡድን 201-F ተማሪ

ዳኒሎቭ ዲ.አይ.

የተረጋገጠው በ: Nemov V.A.

ካባሮቭስክ, 2005

እቅድ፡

መግቢያ

የቲኤልሲ ፊዚኮኬሚካል መሠረት

ክሮማቶግራፊ በወረቀት ላይ

ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ መሰረታዊ ነገሮች

• sorbents
• ፈሳሾች
• የሰሌዳ ዝግጅት
• የሙከራ መፍትሄዎችን ተግባራዊ ለማድረግ ቴክኒክ

ክሮማቶግራፊ

ሳህኖቹን ማድረቅ.

የተለዩ ንጥረ ነገሮችን መለየት

በፋርማሲ ውስጥ የ TLC ዘዴን መተግበር

• ዴንሲቶሜትሪ ስካን በመጠቀም የትሪተርፔን ሳፖኒን በ HPTLC በቁጥር መወሰን
• የአንዳንድ የቺን ጂነስ (ላቲረስ) ዝርያዎች ናሙናዎች የሊፒድ እና የፍላቮኖይድ ስብጥር ጥናት ጥናት።

ማጠቃለያ

ስነ-ጽሁፍ

መግቢያ

ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ (TLC, TLC) በጣም ጥቅም ላይ ከዋሉት የክሮሞግራፊ ትንተና ዘዴዎች አንዱ ነው, ግን በጣም ታዋቂው.
እስከ ቅርብ ጊዜ ድረስ የነበሩ ጉልህ ድክመቶች ቢኖሩም ውህዶችን ለጥራት ትንተና በሰፊው ይሠራበታል፣በዋነኛነት በዝቅተኛ ወጪ እና በውጤቱ ፍጥነት ምክንያት። ቀጭን ንብርብር ክሮማቶግራፊ (TLC) በመጀመሪያ የተሰራው ለሊፒዲድ መለያየት ነው። ምንም እንኳን የወረቀት ክሮማቶግራፊ ከአምድ ክሮማቶግራፊ የበለጠ ፈጣን ቢሆንም ጉዳቱ ግን ወረቀት ሊሠራ የሚችለው በሴሉሎስ ላይ ከተመሠረቱ ቁሳቁሶች ብቻ ነው, ይህም የዋልታ ያልሆኑ ንጥረ ነገሮችን ለመለየት ተስማሚ አይደለም. ቀጭን ንብርብር ክሮማቶግራፊ ሁሉንም የወረቀት ክሮማቶግራፊ ጥቅሞችን ይይዛል, ነገር ግን ማንኛውንም ነገር በጥሩ ሁኔታ ሊፈጭ እና ከዚያም ተመሳሳይነት ያለው ንብርብር እንዲፈጠር ያስችላል. እነዚህ እንደ ሲሊካ ጄል, አልሙና, ዳያቶማስ ምድር እና ማግኒዥየም ሲሊኬት የመሳሰሉ ኦርጋኒክ ያልሆኑ ንጥረ ነገሮች እንዲሁም እንደ ሴሉሎስ, ፖሊማሚድ እና ፖሊ polyethylene ዱቄት ያሉ ኦርጋኒክ ንጥረ ነገሮች ሊሆኑ ይችላሉ.

ቀጭን ሽፋን ክሮሞግራፊ ፊዚኮ-ኬሚካላዊ መሠረቶች.

የቀጭን ንብርብር ክሮማቶግራፊ መሠረት የማስተዋወቂያ ዘዴ ነው ፣ ምንም እንኳን ክፋይ ክሮማቶግራፊ እንዲሁ ጥቅም ላይ ይውላል።
የማስታወሻ ዘዴው በቋሚ ደረጃ ላይ የሚገኙትን የተከፋፈሉ ክፍሎችን በሶርፕስ-ዲዛይሽን ደረጃ ላይ ባለው ልዩነት ላይ የተመሰረተ ነው. Adsorption የሚከናወነው በቫን ደር ዋልስ ኃይሎች ምክንያት ነው ፣ እነሱም የአካል ማስተዋወቅ መሠረት ናቸው ፣ ፖሊሞሌክላር (በአዳራሹ ላይ የበርካታ የንብርብር ንጣፎች ምስረታ) እና ኬሚሶርፕሽን (የኬሚካላዊ መስተጋብር የ adsorbent እና adsorbate)።
ውጤታማ የማሟሟት-የማድረቂያ ሂደቶች ትልቅ ቦታ ያስፈልጋቸዋል, ይህም በማስታወቂያው ላይ የተወሰኑ ፍላጎቶችን ያስቀምጣል. በትልቅ ደረጃ መለያየት ወለል ፣ ሚዛናዊነት በድብልቅ ክፍሎች ደረጃዎች መካከል በፍጥነት ይመሰረታል እና ውጤታማ መለያየት ይከሰታል።
በቀጭኑ ንብርብር ክሮሞግራፊ ዘዴ ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውለው ሌላው ዓይነት ክፍልፍል ፈሳሽ ክሮሞግራፊ ነው።
በክፋይ ክሮማቶግራፊ ውስጥ, ሁለቱም ደረጃዎች - ሞባይል እና ቋሚ - እርስ በርስ የማይዋሃዱ ፈሳሾች ናቸው. የንጥረ ነገሮች መለያየት በእነዚህ ደረጃዎች መካከል ባለው የስርጭት ቅንጅቶች ልዩነት ላይ የተመሰረተ ነው.
ለመጀመሪያ ጊዜ ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ ዘዴ እራሱን እንደ "የወረቀት ቀጭን ንብርብር ክሮማቶግራፊ" በማለት አሳውቋል, እሱም በአካላት መለያየት የማከፋፈያ ዘዴ ላይ የተመሰረተ ነው.

ክሮማቶግራፊ በወረቀት ላይ.

በዚህ ዘዴ ውስጥ ጥቅም ላይ የሚውለው የ chromatographic ወረቀት (የተጣራ ወረቀት ልዩ ደረጃዎች) በቀዳዳው ውስጥ ውሃ (20-22%) ስላለው ኦርጋኒክ መሟሟት እንደ ሌላ ደረጃ ጥቅም ላይ ይውላል.
በወረቀት ላይ ክሮማቶግራፊን መጠቀም በርካታ ጉልህ ጉዳቶች አሉት-የመለያ ሂደቱ በወረቀቱ ስብጥር እና ባህሪያት ላይ ጥገኛ መሆን, የማከማቻ ሁኔታዎች ሲቀየሩ በወረቀቱ ቀዳዳዎች ውስጥ ያለው የውሃ ይዘት ለውጦች, በጣም ዝቅተኛ የ chromatography ፍጥነት (በወረቀት ላይ ያለው የውሃ ይዘት ለውጦች). እስከ ብዙ ቀናት) እና ዝቅተኛ የውጤቶች መራባት። እነዚህ ድክመቶች የወረቀት ክሮማቶግራፊን እንደ ክሮማቶግራፊ ዘዴ መስፋፋትን በእጅጉ ይጎዳሉ.
ስለዚህ, የ chromatography መልክ በቀጭኑ sorbent ውስጥ - ቀጭን ንብርብር chromatography - እንደ ተፈጥሯዊ ሊቆጠር ይችላል.

የቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ መሰረታዊ ነገሮች።

በቲኤልሲ ዘዴ የንጥረ ነገሮች ክሮማቶግራፊ በጠንካራ ጠፍጣፋ ንጣፍ ላይ በተቀመጠ ቀጭን የሶርበን ሽፋን ውስጥ ይከሰታል. በዚህ ዘዴ ውስጥ ያለው መለያየት በዋናነት በ sorption-desorption ላይ የተመሰረተ ነው.
የተለያዩ የሶርበንቶች አጠቃቀም ይህንን ዘዴ በከፍተኛ ሁኔታ ለማስፋት እና ለማሻሻል አስችሏል.
በአሰራሩ መጀመሪያ ላይ ሳህኖቹ በተናጥል መደረግ አለባቸው. ግን ዛሬ በፋብሪካ የተሰሩ ሳህኖች በብዛት ጥቅም ላይ ይውላሉ ፣ እነሱም በመጠን ፣ሚዲያ እና ንኡስ ክፍልፋዮች ሰፊ ክልል አላቸው።
ዘመናዊ ክሮማቶግራፊ ጠፍጣፋ ከብርጭቆ, ከአሉሚኒየም ወይም ከፖሊሜር (ለምሳሌ ፖሊቲረፕታሌት) የተሰራ ነው. የብርጭቆው መሠረት ተወዳጅነት እያጣ በመምጣቱ (ብዙውን ጊዜ ይሰብራል, የሶርበንት ንብርብርን ሳይጎዳ ሳህኑን ወደ ብዙ ክፍሎች መከፋፈል የማይቻል ነው, ክብደቱ ከባድ ነው), በሰፊው ጥቅም ላይ የሚውሉት ሳህኖች በአሉሚኒየም ፎይል የሚጠቀሙ ናቸው. ወይም ፖሊመሮች እንደ መሰረት.
የሶርበንትን ለመጠገን, ጂፕሰም, ስታርች, ሲሊካ ሶል, ወዘተ የመሳሰሉት ጥቅም ላይ ይውላሉ, ይህም በእቃው ላይ ያለውን የሶርበን እህል ይይዛሉ. የንብርብሩ ውፍረት የተለየ ሊሆን ይችላል (100 ወይም ከዚያ በላይ ማይክሮን), ነገር ግን በጣም አስፈላጊው መስፈርት ንብርብሩ በ chromatographic ጠፍጣፋ ላይ በማንኛውም ውፍረት ውስጥ አንድ አይነት መሆን አለበት.

Sorbents

በጣም የተለመደው sorbent ሲሊካ ጄል ነው.
ሲሊካ ጄል በሶዲየም ሲሊኬት ላይ ባለው የማዕድን አሲዶች ተግባር እና የተፈጠረውን ሶል በማድረቅ የተፈጠረው ሲሊሊክ አሲድ እርጥበት ያለው ነው። ሶላውን ከተፈጨ በኋላ, የተወሰነ የእህል መጠን ያለው ክፍልፋይ ጥቅም ላይ ይውላል (በጠፍጣፋው ላይ, ብዙውን ጊዜ 5-20 ማይክሮን).
የሲሊካ ጄል የዋልታ sorbent ነው, በውስጡ -OH ቡድኖች ንቁ ማዕከላት ሆነው ያገለግላሉ. በውሃ ላይ በቀላሉ ውሃን ያሟጥጣል እና የሃይድሮጂን ትስስር ይፈጥራል.
አሉሚኒየም. አሉሚኒየም ኦክሳይድ ደካማ መሰረታዊ ማስታወቂያ ነው እና በዋነኝነት ደካማ መሰረታዊ እና ገለልተኛ ውህዶችን ለመለየት ጥቅም ላይ ይውላል። የአሉሚኒየም ኦክሳይድ ሳህኖች ጉዳቱ በከፍተኛ ሙቀት (100-150 0 ሴ) ውስጥ ባለው ምድጃ ውስጥ ከመጠቀምዎ በፊት የመሬቱን ንጣፍ ማንቃት እና ከሲሊካ ጄል ጋር ሲነፃፀር የንብርብሩ ዝቅተኛ የማስታወቂያ አቅም ነው።
ዲያቶማሲየስ ምድር ከተፈጥሮ ማዕድናት የተገኘ ማስታወቂያ ነው-ዲያቶማስ መሬቶች። የ sorbent ሃይድሮፊል ባህሪያት አለው, ነገር ግን ሲሊካ ጄል ጋር ሲነጻጸር ንብርብር ዝቅተኛ adsorption አቅም.
ማግኒዥየም ሲሊኬት ከሲሊካ ጄል ያነሰ የዋልታ ነው እና ብዙ የዋልታ አድሶርበቶች ውጤታማ መለያየት በማይሰጡበት ጊዜ ጥቅም ላይ ይውላል።
ሴሉሎስ - በሴሉሎስ የተሸፈኑ ስስ ሽፋን ያላቸው ሳህኖች ውስብስብ የኦርጋኒክ ሞለኪውሎችን በመለየት ረገድ በጣም ውጤታማ ናቸው. ማስታወቂያው በዋናነት እስከ 50 ማይክሮን የሆነ ዲያሜትር ያለው የሴሉሎስ ዶቃዎችን ያቀፈ ሲሆን ይህም ከስታርች ጋር በድምፅ ተሸካሚ ላይ ተስተካክሏል. ነገር ግን እንደ ወረቀት ክሮማቶግራፊ, የሟሟው ፊት መነሳት በጣም በዝግታ ይከሰታል.
በ ion-exchange chromatographic plates ውስጥ፣ ion-exchange resins የኳተርን አሚዮኒየም ወይም በ ion ልውውጥ ውስጥ የተሳተፉ ንቁ የሰልፎ ቡድኖችን የያዙ ion-exchange ሙጫዎች እንደ ማስታወቂያ ጥቅም ላይ ይውላሉ። ቀጭን ሽፋን ክሮሞግራፊ ከእንደዚህ አይነት ሳህኖች ጋር ጠንካራ አሲድ ወይም አልካላይስ ባላቸው የሞባይል ደረጃዎች ይካሄዳል. እነዚህ ሳህኖች ከፍተኛ ሞለኪውላዊ ክብደት እና አምፖተሪክ ውህዶችን ለመለየት ውጤታማ ናቸው።

ከላይ ያሉት sorbents በጣም የተለመዱ ናቸው, ነገር ግን ከእነዚህ በተጨማሪ, እንደ sorbent የሚያገለግሉ ብዙ ንጥረ ነገሮች አሉ. እነዚህ talc, ካልሲየም ሰልፌት, ስታርች, ወዘተ ናቸው.
በተመሳሳይ ጊዜ, አስቀድሞ የተጠቀሰው sorbents እንኳ አዲስ sorption ንብረቶች (reagents ጋር sorbents መካከል impregnation, ለምሳሌ AgNO 3, የተገለበጠ ደረጃ ጋር ሳህኖች ፍጥረት) ለመስጠት መቀየር ይቻላል. TLC ን እጅግ በጣም ብዙ ለሆኑ ንጥረ ነገሮች ክሮሞግራፊ ለመጠቀም ያስቻለው ይህ የተለያዩ ሊሆኑ የሚችሉ ደረጃዎች በትንሽ ወጪ ነው።

ፈሳሾች

በቀጭኑ ንብርብር ክሮማቶግራፊ ውስጥ ንጹህ ንጥረ ነገሮች (ኤቲል አሲቴት, ቤንዚን, ወዘተ.) ወይም በተወሰነ ሬሾ ውስጥ ያሉ ንጥረ ነገሮች (ስርዓቶች) ድብልቅ እንደ ተንቀሳቃሽ ደረጃ ጥቅም ላይ ይውላሉ.
የሞባይል ደረጃ (ስርዓት) ምርጫ የሚከናወነው በሚከተሉት ህጎች መሠረት ነው ።

· የተከፋፈሉ አካላት ዝቅተኛ የመሟሟት ሁኔታን የሚያገኙበትን ስርዓት ይምረጡ (የእሱ መሟሟት ከፍተኛ ከሆነ ንጥረ ነገሮቹ ከፊት ጋር ይንቀሳቀሳሉ ፣ መሟሟት ዝቅተኛ ከሆነ ፣ በጅምር ላይ ይቀራሉ)። ክሮማቶግራፊ ሲከፋፈሉ ወይም የተገላቢጦሽ ደረጃዎችን በሚጠቀሙበት ጊዜ የንጥረ ነገሮች መሟሟት በተንቀሳቃሽ ደረጃ ከቋሚ ደረጃ የበለጠ መሆን አለበት።

· የስርዓቱ ቅንብር ቋሚ እና በቀላሉ ሊባዛ የሚችል መሆን አለበት.

· ሟሟ ወይም የስርዓተ-ፆታ አካላት መርዛማ ወይም ጉድለት ያለባቸው መሆን የለባቸውም።

· ስርዓቱ ተመሳሳይ መዋቅር ያላቸውን ንጥረ ነገሮች ሙሉ በሙሉ መለየት አለበት, እና በ Rf ውስጥ ያለው ልዩነት ቢያንስ 0.05 መሆን አለበት.

· ስርዓቱ በተለዩ ክፍሎች ላይ የኬሚካል ለውጦችን ማድረግ የለበትም.

· በተመረጠው ስርዓት ውስጥ ተንታኞች የተለያዩ የ Rf እሴቶች ሊኖራቸው እና በጠቅላላው የ chromatogram ርዝመት መሰራጨት አለባቸው። የ Rf ዋጋዎች በ 0.05-0.85 ክልል ውስጥ መኖራቸው ተፈላጊ ነው.

· ስርዓትን በሚመርጡበት ጊዜ የተነጠሉትን ንጥረ ነገሮች ባህሪ ግምት ውስጥ ማስገባት ያስፈልጋል. ስለዚህ, መሰረታዊ ባህሪያት ያላቸው ንጥረ ነገሮች ክሮማቶግራፊ ሲሆኑ, ስርዓቱ አሲዳማ ባህሪያት ሊኖረው አይገባም እና በተቃራኒው.

ሳህኖች ማዘጋጀት

የተገዙ ሳህኖች ሲጠቀሙ በመጀመሪያ ለ chromatography መዘጋጀት አለባቸው. ይህ የሆነበት ምክንያት በማከማቻ ጊዜ የታርጋ ማስታዎቂያዎች እርጥበትን ብቻ ሳይሆን ሌሎች በአየር ውስጥ የተካተቱ ንጥረ ነገሮችን ስለሚወስዱ ነው. በክሮማቶግራፊ ሂደት ውስጥ ያልተዘጋጁ ሳህኖች በሚጠቀሙበት ጊዜ “ቆሻሻ” ፊት ለፊት ይታያል ፣ ይህም ትልቅ Rf እሴቶች ያላቸውን ንጥረ ነገሮች መወሰን ላይ ጣልቃ ሊገባ ይችላል ፣ እና እንደ ውሃ ያሉ አንዳንድ ንጥረ ነገሮች የሞባይል ደረጃን ስብጥር ይለውጣሉ ፣ በዚህም የተገኘውን ይለውጣሉ። አርኤፍ እሴቶች
የቅድሚያ ዝግጅት ሳህኖች ንጹህ የማሟሟት ጋር ሳህኖች መላውን ቁመት (ሜታኖል, ቤንዚን, dyethyl ኤተር) በማሰራጨት ያካትታል, ከዚያም 0.5-1 110-120 0C አንድ ሙቀት ላይ ምድጃ ውስጥ ሳህን ለማድረቅ. ሰአት. በዚህ መንገድ, ብዙ ሳህኖች በአንድ ጊዜ ሊዘጋጁ ይችላሉ, እና በደረቅ, በታሸገ ቦታ ውስጥ ሲቀመጡ, ለብዙ ወራት ንብረታቸውን ይይዛሉ.

በጥናት ላይ ያሉትን መፍትሄዎች ተግባራዊ ለማድረግ ቴክኒክ.

እንደ ተለወጠ, የፈተናውን ንጥረ ነገር መተግበር በጣም የተወሳሰበ ቀዶ ጥገና አይደለም, ግን በተመሳሳይ ጊዜ, የተገኘውን ክሮሞቶግራፊ ውጤት በእጅጉ ይጎዳል.
ብዙውን ጊዜ, ፈሳሽ ትንታኔዎች ወይም የጠንካራ ንጥረ ነገሮች መፍትሄዎች ይማራሉ, ያለ ምንም ቅድመ ናሙና ዝግጅት.
ስለዚህ የመለያየትን ውጤት በእጅጉ የሚነኩ በርካታ ነጥቦችን ማስታወስ ሁልጊዜ አስፈላጊ ነው.
በጣም አስፈላጊው የተተገበሩ ንጥረ ነገሮች ትኩረት ነው. በTLC ውስጥ 1% ገደማ የመፍትሄ ውህዶችን መተግበር የተለመደ ነው. ነገር ግን በሌላ በኩል የስልቱ ስሜታዊነት አንድ ሰው በጣም ዝቅተኛ መጠን ያላቸውን ንጥረ ነገሮች ለመወሰን ያስችላል.
በምርመራው ንጥረ ነገር ውስጥ ያሉት ክፍሎች አጠቃላይ ትኩረታቸው የማይታወቅ ከሆነ ወይም ትኩረቱ የሚታወቅ ከሆነ ነገር ግን ይህ ዓይነቱ ንጥረ ነገር ገና ክሮሞግራፊ ካልተደረገለት ከፍተኛ ጥራት ላለው ክሮማቶግራፊ ምን ያህል የፈተና መፍትሄ በቂ እንደሆነ መወሰን ያስፈልጋል ። ይህንን ለመወሰን በርካታ ቴክኒኮች አሉ.
በመጀመሪያ የ chromatographed መፍትሄዎች ብዙ ቦታዎችን መተግበር ያስፈልግዎታል, መጠኑ እኩል ነው, ነገር ግን በተለያየ መጠን (ለምሳሌ, 1, 2, 5 μl) እና ከ chromatography በኋላ, የተነጣጠሉ ቦታዎችን ቅርፅ እና መጠን ያጠኑ.
ስለዚህ, በትክክለኛው ትኩረት, የተነጣጠሉ ንጥረ ነገሮች ቅርፅ በመነሻ መስመር ላይ ከተተገበረው ቅርጽ ጋር ተመሳሳይ ነው. የተነጠሉ ቦታዎች ከመነሻ ቦታው የሚበልጡ ከሆነ, የተተገበረው ትኩረት በጣም ከፍተኛ ነው. በጠፍጣፋው ላይ ያሉት የ “ጭራዎች” ገጽታ እና የተነጣጠሉ ነጠብጣቦች መደበኛ ያልሆነ ቅርፅ ከፍተኛ ትኩረትን ሊያመለክቱ ይችላሉ ፣ ግን በተሳሳተ የተመረጠ ክሮሞግራፊ ስርዓት ወይም በተለዩ ክፍሎች ኬሚካላዊ መስተጋብር ሊከሰት ይችላል።
የተተገበረውን ንጥረ ነገር እና የሟሟ ስርዓትን መጠን በመምረጥ በአንድ ሳህን ላይ በጥናት ላይ ባሉ ንጥረ ነገሮች ውስጥ እስከ አስር የሚደርሱ ክፍሎችን ሙሉ በሙሉ መለየት ይቻላል ። ልዩ በሆነ ጠረጴዛ ላይ ናሙናዎችን በስታንሲል እና በማሞቅ ላይ ለመተግበር ምቹ ነው. ማቅለሚያዎቹ ከጠፍጣፋው የታችኛው ጫፍ 1-2 ሴ.ሜ በ "የመነሻ መስመር" ላይ ይተገበራሉ. ይህ አስፈላጊ ነው, ስለዚህ ሳህኑ ወደ ስርዓቱ ሲወርድ, ናሙናዎቹ በውስጡ አይሟሟሉም, እና ሁሉም የተተገበረው ንጥረ ነገር ክሮሞግራፊ (ክሮሞቶግራፊ) ይደረግበታል.
የመፍትሄዎች አተገባበር የሚከናወነው በማይክሮሲሪንጅ ወይም በተመረቁ ካፊላሪዎች ነው. የተተገበረው ቦታ መጠን ከ 4 ሚሊ ሜትር መብለጥ የለበትም. ይህ የሆነበት ምክንያት በትልቅ የቦታ መጠን, የቅርጽ ለውጥ በአካላዊ ኃይሎች ተጽእኖ ስለሚከሰት እና የተነጣጠሉ ክፍሎች ድንበሮች ሊደራረቡ ስለሚችሉ ነው.
የፈተናውን ንጥረ ነገር ወደ ሳህኖች መተግበር ከሶርበንቱ መጥፋት ጋር መሆን የለበትም (ይህም የመለያየትን ጥራት በእጅጉ ይጎዳል) ስለዚህ ጠብታው በመርፌ ወይም በፀጉሮው ላይ ያለውን የሶርበንት ንብርብር በመንካት እንጂ በመጫን መሆን የለበትም። የተገኘው ቦታ መጠን በተተገበረው የመፍትሄ መጠን ላይ ብቻ ሳይሆን በሟሟ እና በሚፈላበት ቦታ ላይ ባለው ምሰሶ ላይም ተጽዕኖ ያሳድራል. ስለዚህ አንድ አይነት ንጥረ ነገር በተለያዩ መፈልፈያዎች ውስጥ ሲተገበር ሜታኖል እንደ ሟሟ ጥቅም ላይ የዋለበት እድፍ ከክሎሮፎርም መፍትሄ ይበልጣል። በሌላ በኩል, ንጣፉ ሲሞቅ, የመፍቻዎች ትነት የበለጠ ኃይለኛ ይሆናል እና የቦታው መጠንም ይቀንሳል.
እርግጥ ነው, በሚተገበሩበት ጊዜ ቆሻሻዎችን ለማድረቅ የፀጉር ማድረቂያን መጠቀም ቀላል ነው, ነገር ግን የተተገበሩት ንጥረ ነገሮች በሞቃት አየር ተጽእኖ ውስጥ ኦክሳይድ እንደማይሆኑ ሙሉ እምነት ካለ.
በተተገበሩ ቦታዎች መካከል ያለው ርቀት 2 ሴ.ሜ ያህል መሆን አለበት.
አንዳንድ ጊዜ በሰሌዳዎች ላይ ክሮማቶግራፊ በሚታይበት ጊዜ የጠርዝ ውጤት ይታያል ፣ በዚህ ምክንያት ነጥቦቹ በተመሳሳይ መስመር ላይ አይደሉም ነገር ግን የፈረስ ጫማ ወይም ሰያፍ ቅርፅ አላቸው። ይህንን ውጤት ለማስወገድ እያንዳንዱ ቦታ በእራሱ ትራክ "መታጠቅ" ይችላል, የተተገበረውን ናሙና ከሌሎቹ በመለየት የሶርበን መስመርን በማስወገድ. ይህ በጥሩ ሁኔታ የሚከናወነው በሹል ነገር (እንደ ስኪል) ባለው ገዥ ስር ነው ፣ ግን በጣም ብዙ sobent ለማስወገድ ይጠንቀቁ።
የፈተናውን ንጥረ ነገር ወደ ሳህኑ ከተተገበሩ በኋላ የሟሟ ንጥረ ነገሮችን ሙሉ በሙሉ ማስወገድ አስፈላጊ ነው ፣ ምክንያቱም በሙከራው ውስጥ ያለው ትንሽ የፈሳሽ ይዘት እንኳን መለያየት ላይ ተጽዕኖ ሊያሳድር አልፎ ተርፎም የ chromatographic ስርዓት ስብጥርን ሊለውጥ ይችላል።
ፈሳሾችን ማስወገድ ብዙውን ጊዜ ሳህኖቹን ለ 5-10 ደቂቃዎች በተፈጥሯዊ መድረቅ ወይም በፀጉር ማድረቂያ ወይም በምድጃ ውስጥ በማሞቅ ይከናወናል.

ክሮማቶግራፊ

ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ ብዙ ዘዴዎች አሉት, በዋናነት ከሟሟት እንቅስቃሴ አይነት ጋር የተያያዘ.

ወደ ላይ የሚወጣው ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ

ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ መውረድ

አግድም ቀጭን ሽፋን ክሮሞግራፊ

· ራዲያል ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ.

ወደ ላይ የሚወጣው ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ

ይህ ዓይነቱ ክሮማቶግራፊ በጣም የተለመደ ነው እና በካፒላሪ ኃይሎች እርምጃ ስር ባለው የ chromatographic ስርዓት ፊት ለፊት በጠፍጣፋው ላይ ይነሳል, ማለትም. የ chromatographic ስርዓት ፊት ለፊት ከታች ወደ ላይ ይንቀሳቀሳል. ለዚህ ዘዴ በጣም ቀላሉ መሳሪያ ጥቅም ላይ ይውላል, ምክንያቱም ከታች ጠፍጣፋ እና ጥብቅ ክዳን ያለው መያዣ በነፃ ክሮማቶግራፊክ ሳህን ሊገጣጠም ይችላል.
ወደ ላይ የሚወጣው ቀጭን ሽፋን ክሮሞግራፊ ዘዴ በርካታ ጉዳቶች አሉት. ለምሳሌ, ፊት ለፊት በጠፍጣፋው ላይ የሚወጣበት ፍጥነት ያልተስተካከለ ነው, ማለትም. በታችኛው ክፍል ከፍ ያለ ነው, እና ፊት ለፊት ሲነሳ ይቀንሳል. ይህ የሆነበት ምክንያት በክፍሉ የላይኛው ክፍል ውስጥ የሚሟሟ ትነት ሙሌት ያነሰ ነው, ስለዚህ ከ chromatographic ጠፍጣፋ ውስጥ ያለው ሟሟ ይበልጥ ኃይለኛ ስለሚተን, ስለዚህ ትኩረቱ ይቀንሳል እና እንቅስቃሴ ፍጥነት ይቀንሳል. ይህን መሰናክል ለማስወገድ የተጣራ ወረቀት ከክሮማቶግራፊያዊ ክፍል ግድግዳዎች ጋር ተያይዟል, ከዚያም እየጨመረ ያለው የክሮማቶግራፊ ስርዓት ክፍሉን በጠቅላላው የድምፅ መጠን በእንፋሎት ይሞላል.
አንዳንድ ክሮማቶግራፊ ክፍሎች ከታች በሁለት ትሪዎች ይከፈላሉ. ይህ ማሻሻያ የ chromatograph ስርዓት ፍጆታን ለመቀነስ ብቻ ሳይሆን (የሚፈለገውን የ chromatograph ስርዓት ቁመት ለማግኘት ትንሽ መጠን ያስፈልጋል) ነገር ግን በክፍሉ ውስጥ ያለውን የሳቹሬትድ የእንፋሎት ግፊት የሚጨምር ተጨማሪ ኩዌት ለመጠቀም ያስችላል።
ሌላው ጉዳት የሟሟ የፊት መስመርን ወደ ላይኛው ጠርዝ "ሊሸሽ" ስለሚችል የሟሟን ፊት መከታተል ያስፈልጋል. በዚህ ሁኔታ የ Rf ትክክለኛ ዋጋን ማወቅ አይቻልም.

ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ መውረድ

ይህ የክሮማቶግራፊ ዘዴ የተመሰረተው የ chromatographic ሥርዓት ፊት ለፊት በጠፍጣፋው ላይ በመውረዱ በዋናነት በስበት ኃይል ተጽእኖ ስር ነው, ማለትም. የሞባይል ደረጃ ፊት ለፊት ከላይ ወደ ታች ይንቀሳቀሳል.
ለዚህ ዘዴ ክሮማቶግራፊ ስርዓት ያለው ኩቬት ከ chromatographic chamber የላይኛው ክፍል ጋር ተያይዟል, ከእሱ ውስጥ አንድ ፈሳሽ በዊክ በመጠቀም ወደ ክሮሞቶግራፊክ ሳህን ይቀርባል, ወደ ታች የሚፈስ እና የፈተናው ናሙና በ chromatographed ነው.
የዚህ ዘዴ ጉዳቶች የመሳሪያውን ውስብስብነት ያካትታሉ. ይህ ዘዴ በወረቀት ክሮማቶግራፊ ውስጥ በዋናነት ጥቅም ላይ ይውላል.

አግድም ቀጭን ሽፋን ክሮሞግራፊ

ይህ ዘዴ በሃርድዌር ውስጥ በጣም የተወሳሰበ ቢሆንም በጣም ምቹ ነው. ስለዚህ, በ chromatographic ክፍል ውስጥ ጠፍጣፋው በአግድም የተቀመጠ ሲሆን ስርዓቱ በዊክ በመጠቀም ወደ አንድ ጠርዝ ጫፍ ይመገባል. የሟሟ ፊት ወደ ተቃራኒው አቅጣጫ ይንቀሳቀሳል.
ካሜራውን በጣም ቀላል ለማድረግ የሚያስችል አንድ ተጨማሪ ብልሃት አለ። ይህንን ለማድረግ በአሉሚኒየም መሠረት ላይ የ chromatographic ሳህን በትንሹ ታጥፎ በክፍሉ ውስጥ ይቀመጣል። በዚህ አጋጣሚ ስርዓቱ ከሁለቱም ወገኖች ግብዓት በአንድ ጊዜ ይቀበላል. የፕላስቲክ እና የመስታወት መሰረቱ "የማይታጠፍ" ስለሆነ ለዚህ አላማ የአሉሚኒየም ድጋፍ ያላቸው ሳህኖች ብቻ ተስማሚ ናቸው, ማለትም. ቅርፁን አይይዝም.
የዚህ ዘዴ ጥቅሞች በአግድም ኩዌት ውስጥ, ስርዓቱ በእንፋሎት የተሞላው በጣም ፈጣን ነው, የፊት ፍጥነቱ ቋሚ ነው. እና በሁለቱም በኩል ክሮማቶግራፊ ሲደረግ, ፊት ለፊት "አይሸሽም"

ራዲያል ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ.

ራዲያል ስስ-ንብርብር ክሮሞግራፊ የፈተናውን ንጥረ ነገር ወደ ሳህኑ መሃከል በመተግበር እና ከመሃል ወደ ጠፍጣፋው ጠርዝ የሚንቀሳቀስ ስርዓት መጨመርን ያካትታል.

ሳህኖቹን ማድረቅ.

በጥናት ላይ ያሉትን ንጥረ ነገሮች የመለየት ሂደት ከተጠናቀቀ በኋላ ሳህኖቹ ይደርቃሉ. ይህ ደግሞ በጣም አስፈላጊ ሂደት ነው, ምክንያቱም በጠፍጣፋው ላይ የሟሟ ዱካዎች ቢኖሩም, የተሳሳቱ የ chromatographic ውጤቶችን ማግኘት ይቻላል.
የ chromatographic ሥርዓት ዝቅተኛ-የሚፈላ ክፍሎች ብቻ የያዘ ከሆነ, ከዚያም 3-5 ደቂቃዎች ተፈጥሯዊ ማድረቅ በቂ ነው. ስርዓቱ ከፍተኛ የፈላ ፈሳሾችን (አልኮሆል, ውሃ, ኦርጋኒክ አሲዶች, ወዘተ) የያዘ ከሆነ, ሳህኖቹ ቢያንስ ለ 10 ደቂቃዎች መድረቅ አለባቸው ወይም ሳህኑ በማድረቂያ ካቢኔ ውስጥ መቀመጥ አለበት.

የተለዩ ንጥረ ነገሮችን መለየት.

የደረቀው ሳህን በጥናት ላይ ያሉ ንጥረ ነገሮች ክሮሞግራም ነው። ቁሳቁሶቹ ቀለም ካላቸው, መለየት የሚጀምረው የተለዩትን ንጥረ ነገሮች ቀለም በመወሰን ነው.
ነገር ግን በአብዛኛዎቹ ሁኔታዎች, የሚለያዩት ንጥረ ነገሮች ቀለም የሌላቸው እና ቀላል ምስላዊ ንፅፅር የማይቻል ነው.
ለቀጭ ንብርብር ክሮሞግራፊ ፣ የተለያዩ ንጥረ ነገሮች የጥራት ትንተና (መለያ) ዓይነቶች አሉ-

· የእይታ ዘዴዎች እና የ Rf የተለዩ ንጥረ ነገሮችን መወሰን.

· የቀለም ምላሾች.

· ከምስክሮች ጋር ማወዳደር.

· የፊዚዮ-ኬሚካላዊ መለያ ዘዴዎች.

እያንዳንዱን አይነት የጥራት ትንተና በቀጭን ንብርብር ክሮማቶግራፊ ውስጥ በዝርዝር እንመልከታቸው።

አካላዊ ዘዴዎች

ምስላዊ ዘዴዎች በዋነኝነት ጥቅም ላይ የሚውሉት በ chromatographic ሳህን ላይ የተነጣጠሉ ንጥረ ነገሮች ነጠብጣቦች የሚገኙበትን ቦታ ለመወሰን ነው. ይህንን ለማድረግ ሳህኑ በሚታየው ብርሃን እና በአልትራቫዮሌት ብርሃን (በተለይም ከ 366 እና 254 nm የሞገድ ርዝመት ያለው ብርሃን) ይመረመራል።
ይህ የመለያ የመጀመሪያ ደረጃ ነው, ይህም የተመረጡ ሁኔታዎች ጥራት እና የተገኙት ክሮሞግራፊ ውጤቶች ይወሰናል.
ስለዚህ የክሮሞግራፊን ጥራት በመወሰን (የተለያዩ ንጥረ ነገሮች “ጭራዎች” አለመኖራቸው ወይም የቦታዎቻቸው መደራረብ ፣ ትክክለኛው ቅርፅ እና መጠን ፣ የክሮማቶግራፊያዊ ትራኮች ውህደት አለመኖር ፣ ወዘተ) እና መለያየቱ ተለይቶ ይታወቃል ። ለተጨማሪ ምርምር ተስማሚ, ተለይተው የሚታወቁት ቦታዎች Rf ይወሰናል.

አርኤፍ እሴት

በ TLC ውስጥ ካሉት ዋና ዋና አመልካቾች አንዱ የ Rf አመልካች ነው. ይህ ግቤት የማቆያ ጊዜ ተመሳሳይነት ነው እና በሁለቱም በተለዩት ንጥረ ነገሮች ባህሪያት ፣ በተንቀሳቃሽ ስልክ ደረጃ እና sorbent ስብጥር እና በአካላዊ መለኪያዎች ላይ የተመሠረተ ነው።
የ Rf እሴቱ የሚወሰነው በእቃው በኩል ያለው ርቀት በሟሟ የፊት ለፊት በኩል ካለው ርቀት ጋር ሲነፃፀር ነው

የ Rf እሴት ልኬት የሌለው መጠን ነው እና ከ 0 እስከ 1 እሴት አለው. ነገር ግን በሥነ-ጽሑፍ ውስጥ, እንደ hRf, Rf×100 ያሉ ጠቋሚዎች ብዙውን ጊዜ ይገኛሉ, እነሱም ተመሳሳይ Rf ናቸው, ነገር ግን በ 100 ተባዝተዋል, እንዳይሰሩ. ከአስርዮሽ እሴቶች ጋር።
የ Rf ዋጋ በሟሟ ፊት ለፊት በተጓዘበት ርቀት ላይ ተጽዕኖ አይኖረውም, ነገር ግን ብዙ ዘዴዎች የፊት ለፊት መተላለፊያውን በ 10 ሴ.ሜ ርቀት ላይ ይገልጻሉ ይህ የ Rf ስሌቶችን ለማመቻቸት ብቻ ነው.
በተግባር ፣ መጀመሪያ ላይ ፣ በሟሟ ፊት የሚያልፍበት ርቀት የሚወሰነው ከመነሻ መስመር (እና ከጣፋዩ ጠርዝ አይደለም) ፊት ለፊት ክሮሞግራፊ መጨረሻ ላይ ወደ ነበረበት ቦታ። ከዚያም ከመጀመሪያው መስመር እስከ ተለያይተው ንጥረ ነገር ቦታ ድረስ ያለው ርቀት ይወሰናል. የቦታው ስፋት ሚና የሚጫወተው እዚህ ነው! ከሁሉም በላይ, ቦታው ክብ ቅርጽ ያለው እና ትንሽ መጠን ያለው ከሆነ, የተገኘው Rf ግልጽ ዋጋ አለው. እና የተገኘው ቦታ ትልቅ ወይም መደበኛ ያልሆነ ቅርጽ ከሆነ, የእንደዚህ አይነት ቦታ Rf ሲወስኑ ስህተቱ 0.1 ሊደርስ ይችላል!
በክፍፍል ክሮማቶግራፊ ጉዳይ ላይ የአንድ ንጥረ ነገር እና የ Rf ስርጭት ቅንጅት ከግንኙነቱ ጋር የተያያዘ ነው፡

የት ስፒእና ኤስ.ኤን- የሞባይል እና የቋሚ ደረጃዎች ተሻጋሪ ቦታዎች።
እንደምናየው, የማከፋፈያው ቅንጅት, ከቋሚ ሬሾ ጋር Sp/Snበ Rf ላይ በተመጣጣኝ መጠን ጥገኛ ነው፣ እና በእሱ ሊወሰን ይችላል።

የቀለም ምላሾች.

በቀጭኑ ንብርብር ክሮሞግራፊ ውስጥ ያሉ የቀለም ምላሾች በጣም በሰፊው ጥቅም ላይ ይውላሉ። እነሱ የተከፋፈሉ ክፍሎችን (በሰልፈሪክ አሲድ ፣ በአዮዲን ትነት) የሚደረግ ሕክምናን ለመወሰን ብቻ ሳይሆን የንጥረ ነገሮችን እና የመለየት ክፍሉን (በግለሰባዊ ምላሾች ፊት) ለመወሰን ብቻ ያገለግላሉ።
ይህንን ግዙፍ የተለያዩ የቀለም ጥራት ምላሾች እዚህ አንመለከትም ፣ የምንለው ሁሉም የጥራት ምላሾች ከተገጣጠሙ እና የተገኙት የ Rf እሴቶች ከሥነ-ጽሑፍ መረጃ ጋር በሦስት የተለያዩ ስርዓቶች ውስጥ ከተጣመሩ ነገሩ ተለይቷል ። ምንም እንኳን በእኔ አስተያየት, ሌላ አካላዊ እና ኬሚካላዊ ዘዴን በመጠቀም በምርምር ተጨማሪ ማረጋገጫ ያስፈልጋል.

ከምሥክር ጋር ማወዳደር።

ከተጠበቀው ጥንቅር ጋር ንጥረ ነገሮችን ጥናቶች ሲያካሂዱ, የ chromatography ዘዴ ከ ጋር ምስክር- የታወቀ ንጥረ ነገር. ይህ ዘዴ ክሮማቶግራፊ ሁኔታዎችን ለመቋቋም አስቸጋሪ በሚሆንበት ጊዜ ጥቅም ላይ ይውላል, ለዚህ ስርዓት ወይም ለ adsorbent ምንም ስነ-ጽሑፍ Rf ውሂብ የለም, የግራዲየንት ዘዴን መጠቀም, ወዘተ. እና የቀለም ምላሾችን በሚያካሂዱበት ጊዜ ቀለሞችን ብቻ ሳይሆን በጥናት ላይ ያሉ ንጥረ ነገሮችን እና ምስክሮችን ጥላዎች ማወዳደር ይችላሉ, ይህ ደግሞ አስፈላጊ ነው.
በሌላ በኩል, ይህ ዘዴ ለምስክሮች ተጨማሪ ወጪዎችን ይጠይቃል.

የቁጥር ትንተና ዘዴዎች

በቀጭኑ ንብርብር ክሮማቶግራፊ ውስጥ የቁጥር ትንተና እያንዳንዱን የእድገት ደረጃ የሚለይ በርካታ ዓይነቶች አሉት። ምንም እንኳን አንዳንድ ዘዴዎች በከፊል መጠናዊ ብቻ ጥቅም ላይ ሊውሉ ቢችሉም በተግባር ግን አሁንም ጥቅም ላይ ይውላሉ.

የእይታ ንጽጽር ዘዴ.ከላይ እንደተጠቀሰው, የቦታው ቀለም እና መጠኑ በ chromatographed ንጥረ ነገር መጠን ይወሰናል. ስለዚህ, የእይታ መጠን በበርካታ ቴክኒኮች ላይ የተመሰረተ ነው.
የማሟሟት ዘዴ. ይህ ዘዴ ለእያንዳንዱ ንጥረ ነገር ንጥረ ነገሩ በ chromatographic ዘዴ ሊወሰን የማይችልበትን ውስን ትኩረትን በመወሰን ያካትታል። ክሮማቶግራፊ በሚኖርበት ጊዜ የሙከራው ንጥረ ነገር በጠፍጣፋው ላይ መታየት እስኪያቆም ድረስ ይሟሟል።
በዚህ ዘዴ የሚወሰነው የ C ንጥረ ነገር ይዘት በቀመርው ይገኛል-

የት n- ማቅለጫ, ሀ- በ chromatography ጊዜ የማይታይበት ንጥረ ነገር ትኩረት.
የቦታ ቦታን ለመወሰን ዘዴ.የፍተሻ ንጥረነገሮች እና ምስክሮች እኩል መጠን ከተተገበሩ ፣ ከዚያ ከ chromatography በኋላ የሚፈጠሩት የቦታ ቦታዎች ከእቃው ክምችት ሎጋሪዝም ጋር ተመጣጣኝ ናቸው። ኤስ = አ ln c+b

ሀ እና b በሙከራ የሚወሰኑ ነባራዊ ውህደቶች ሲሆኑ።
የተከፋፈለው ንጥረ ነገር ቦታ ሹል ድንበሮች ካሉት የቦታው ስፋት በፕላኒሜትር በሚለካው በስበት ዘዴ (ቦታውን ቆርጠህ መዝኑት) ሊወሰን ይችላል። ይህ ዘዴ እስከ 10-15% ስህተት ይሰጣል.
ሆኖም ግን, በርካታ ጉልህ ጉዳቶች አሉት. የመጀመሪያው እና በጣም አስፈላጊው በዚህ መንገድ በ UV ክልል (254, 366 nm) ውስጥ ቀለም ያላቸው ወይም ፍሎረሰንት ያላቸውን ንጥረ ነገሮች መጠን መወሰን ይቻላል. የተለያዩ ፎስፎሮችን ወደ sorbent በመጨመር ይህ መሰናክል ሊወገድ ይችላል, ይህም የመወሰን ስህተቱን ይጨምራል.
በማደግ ላይ ባሉ ንጥረ ነገሮች (reagents) የታርጋ ሕክምናን መጠቀምም ይቻላል (ለምሳሌ ፣ በማደግ ላይ ባለው ሬጀንት ውስጥ የተጣራ የማጣሪያ ወረቀት መጠቀም ፣ ከዚያ ከ chromatographic ሳህን ጋር መገናኘት እና በላዩ ላይ የተፈጠረውን ንጥረ ነገር አካባቢ የበለጠ መወሰን) ነገር ግን የመወሰን ስህተቱ ከፍተኛ ነው።
ይበልጥ አስተማማኝ የቁጥር ውጤት አስፈላጊነት የመሳሪያ ዘዴዎችን መጠቀም አስችሏል.
የኢሉሽን ዘዴ. ይህ ዘዴ የተከፋፈለው ንጥረ ነገር ከሶርበንት በሟሟ ታጥቦ እና ትኩረቱ የሚወሰነው በሌሎች ዘዴዎች - ፎቶሜትሪክ, ፖላሮግራፊ, ወዘተ. ይህ ትክክለኛ ትክክለኛ ዘዴ ነው, ነገር ግን የተከፋፈለው ንጥረ ነገር በቁጥር ከተለየ ብቻ ነው. በከፍተኛ የጉልበት ጥንካሬ ምክንያት, ዘዴው በጣም አልፎ አልፎ ጥቅም ላይ ይውላል እና ብዙ ቁጥር ያላቸው ናሙናዎች ሲጠኑ ተቀባይነት የለውም.
የፎቶግራፍ ዘዴውሳኔው ከተለየ ንጥረ ነገር ጋር ጠፍጣፋ ፎቶግራፍ ማንሳት እና ተጨማሪ ዲዚንሜትሮችን በመጠቀም የጠቆረውን ደረጃ መወሰንን ያካትታል ።
ራዲዮግራፊ ዘዴከፎቶሜትሪክ ጋር ተመሳሳይነት ያለው, በተነጣጠለው ንጥረ ነገር ጨረር ምክንያት የጠፍጣፋው ጥቁርነት የሚወሰነው ብቸኛው ልዩነት ነው. ይህ ዘዴ ጥቅም ላይ የሚውለው ምልክት የተደረገባቸው አተሞች ያላቸውን ንጥረ ነገሮች ሲወስኑ ብቻ ነው.
Photodesintometric ዘዴንጥረ ነገሩን ከጣፋዩ ላይ ሳይገለሉ ጥቅም ላይ ሊውል ይችላል እና የቦታውን ቦታ ብቻ ሳይሆን ጥንካሬውን በመወሰን ላይ የተመሰረተ ነው.
የካሊብሬሽን ግራፎችን በሚጠቀሙበት ጊዜ የሁሉም የተለዩ ንጥረ ነገሮች (እስከ 2-10%) ትክክለኛ ትክክለኛ የቁጥር ውሳኔዎችን በአጭር ጊዜ ውስጥ በቀጥታ በጠፍጣፋው ላይ እንዲያካሂዱ ስለሚያስችለው የንጥረቶችን ትኩረት ለመወሰን ይህ በጣም ትክክለኛው ዘዴ ነው። ጊዜ.
ይህ ቀጭን ንብርብር chromatography ልማት ጋር desinmeters አጠቃቀም እየጨመረ, chuvstvytelnosty እና በዚህም ምክንያት, otdelnыh ንጥረ ነገሮች መካከል በማጎሪያ ትክክለኛነት ጨምር እና ከፍተኛ አፈጻጸም ፈሳሽ chromatography ትክክለኛነት መቀራረብ ምንም የሚያስገርም አይደለም.

ሩዝ. 1. ቀጭን ሽፋን ያለው የ chromatography ሳህን ለማልማት የተለመደ ክፍል

1. ክዳን
2. የመስታወት ክፍል
3. TLC ሳህን
4. አሰልቺ
5. ናሙና ማመልከቻ ጣቢያ
6. ማሟሟት

የሰባ አሲድ methyl esters የተለመደ TLC chromatogram።

በ chromatogram ላይ ዝና= fatty acids methyl esters = methyl esters of fatty acids። ጀምር= የሚነጣጠሉ ድብልቆችን የመተግበር ነጥብ.

ክሮሞግራም በ Sorbfil ሳህን ላይ ተካሂዷል. ስርዓት - ቤንዚን. መግለጫ - በሰልፈሪክ አሲድ ከተረጨ በኋላ መሙላት።

ነጥብ 1 - የሰባ አሲዶች methyl esters። ነጥብ 2 - የጋራ ቅባቶች ሜቲላይዜሽን ምርቶች.

ቀስትየሟሟ ፊት (ሲስተም) የመንቀሳቀስ አቅጣጫ ይታያል. በክሮማቶግራፊ ወቅት, የሟሟ ፊት ወደ ጠፍጣፋው የላይኛው ጫፍ ተንቀሳቅሷል.

በፋርማሲ ውስጥ የ TLC ዘዴን መተግበር

ለፋርማሲው የክሮሞቶግራፊ ዘዴዎች ትልቅ ጠቀሜታ በመድኃኒቶች ምርት ውስጥ ፣ በብዙ አጋጣሚዎች ፣ ተፈጥሯዊ ወይም ሰው ሰራሽ ምርቶችን በንጹህ መልክ ቅድመ ማግለል ስለሚያስፈልግ ነው። ትንታኔዎች ብዙውን ጊዜ ድብልቆችን ወደ ክፍሎች በመለየት ላይ የተመሰረቱ ናቸው። የመድኃኒት ንጥረ ነገሮችን በመተንተን እና በማምረት ረገድ ያለውን ጠቀሜታ በማረጋገጥ የቲኤልሲ ዘዴን አጠቃቀም ሁለት ምሳሌዎችን እንመልከት ።

የ TRITERPENE ሳፕኖንስን በ HPTLC ስካን ዴንሲቶሜትሪ በመጠቀም በቁጥር መወሰን

Triterpene saponins (glycosides) የበርካታ መድሃኒቶች ንቁ ንጥረ ነገሮች ናቸው.

ትራይተርፔን saponins መካከል የቁጥር ውሳኔ ለማግኘት በአሁኑ ጊዜ ጥቅም ላይ የዋሉ አብዛኞቹ ዘዴዎች የኋለኛው ያለውን አሲድ hydrolysis ላይ ተጨማሪ aglycone መካከል ተጨማሪ ውሳኔ ጋር, በጣም ብዙ ጊዜ titrimetric, ያነሰ በተደጋጋሚ spectral ትንተና ዘዴዎች ላይ የተመሠረቱ ናቸው.

በሳፖኒን ሞለኪውሎች መጥፋት ላይ የተመሰረቱት እንዲህ ዓይነቶቹ ዘዴዎች በርካታ ጉዳቶች አሏቸው. እነሱ ለረጅም ጊዜ የሚቆዩ እና በጠቅላላው ሳፖኒን የያዙ ዝግጅቶች ውስጥ የግለሰብ ሳፖኖች ጥምርታ የቁጥር ግምገማን አይፈቅዱም።

በአብዛኛዎቹ ሁኔታዎች ደራሲዎች ብዙውን ጊዜ በቲኤልሲ ዘዴ ፣ በጣም ተደራሽ እና ቀላል ክሮሞግራፊ የመተንተን ዘዴን በመጠቀም በጥራት ግምገማ ላይ ይገድባሉ። የአካል ክፍሎችን የቁጥር ይዘት ለመወሰን የቲኤልሲ አጠቃቀም በዴንሲቶሜትሮች መቃኘት እጥረት ተስተጓጉሏል።

ይህ ሥራ አንዳንድ triterpene saponins, oleanolic አሲድ ተዋጽኦዎች, ፋርማሲዎች እና ከእጽዋት ውስጥ ተዋጽኦዎች መካከል መጠናዊ TLC ውሳኔ ውጤቶች ያቀርባል.

ከማንቹሪያን አራሊያ (አራሎሲድስ) ትሪተርፔን ሳፖኒንን እንደ የጥናት ዕቃዎች መርጠናል. በተለያዩ ነገሮች ውስጥ በስራው ውስጥ የተሸፈነው የጥራት ውሳኔ, እንዲሁም ትሪቴፔን ሳፖኒን የስኳር ቢት - አስቀድሞ የተቋቋመ ፋርማኮሎጂካል እንቅስቃሴ ያላቸው ንጥረ ነገሮች. ሁለቱም ጥቃቅን (ከአራት የማይበልጡ) የስኳር ቅሪት ያላቸው የኦሊአኖሊክ አሲድ ተዋጽኦዎች ናቸው፣ ይህ ደግሞ በቀጭኑ የሶርበንት ንብርብር ውስጥ ያላቸውን ተመሳሳይ ባህሪ ያሳያል።

ከሳፓራል ታብሌቶች የተነጠለ aralosides ድምር እና አዲስ ከተሰበሰቡ ራይዞሞች የተነጠለ የስኳር beet saponins ድምር እንደ መመዘኛዎች ጥቅም ላይ ውለዋል። ወደ ሳህኑ ለመተግበር የውሃ-አልኮሆል (80% ኤታኖል) የሳፖኖች መፍትሄዎች ከ 0.4 - 2.0 mg / ml ይዘጋጃሉ. Chromatography በ TLC ሰሌዳዎች "ሲሉፎል" (ቼክ ሪፐብሊክ) 15 x 15 ሴ.ሜ, "Armsorb" ለ HPTLC (አርሜኒያ) 6 x 10 ሴ.ሜ እና "ሶርብፊል" (ሩሲያ) 10 x 10 ሴ.ሜ በመጠቀም ተካሂደዋል. ለሙሉ መለያየት በቂ የሆነ የፊት መወጣጫ ቁመት 10.6 እና 6 ሴ.ሜ ነበር. ናሙናዎች ኤምኤስኤች-10 ማይክሮሲሪንጅ (ሩሲያ) በመጠቀም እስከ 40 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ በሚሞቅ ሳህን ላይ ተተግብረዋል ። የተተገበረው ናሙና ከፍተኛ መጠን 3-5 µl ነው ። የመነሻ ቦታው ዲያሜትር እንዲሰራ በበርካታ ደረጃዎች ተተግብሯል ። ከ 2 ሚሊ ሜትር አይበልጥም.

ክሮማቶግራፊ በ 20 - 25 ° ሴ የሙቀት መጠን ተካሂዷል. ኤሊቴሽን ከተጠናቀቀ በኋላ ሳህኖቹ በአየር ውስጥ ደርቀው እና የላብራቶሪ መስታወት የሚረጭ ጠርሙስ በመጠቀም በማወቂያ ሪጀንት ታክመዋል። የዞን ቅኝት የተካሄደው በሺማድዙ ሲኤስ-9000 ስካኒንግ ዴንሲቶሜትር (ጃፓን) በመጠቀም ነው።በክሮሞግራፊ የተገኘው የዞኖች ጥራት በሦስቱ በብዛት የሚመከሩት የኤሌክትሮማግኔቲክ ሥርዓቶች ሲነፃፀሩ፡ I. ክሎሮፎርም - ሜታኖል - ውሃ (30፡17፡3)። II. n-ቡታኖል - ኤታኖል - አሞኒያ (7: 2: 5); III. n-butanol - ውሃ - አሴቲክ አሲድ (4: 5: 1), የላይኛው ሽፋን; IV. ቤንዚን - ኤቲል አሲቴት (1: 1) ( ለስኳር saponins beets).

25% የአልኮሆል መፍትሄ phosphotungstic acid (የ saponins ነጭ ጀርባ ላይ ያሉ የራስበሪ ነጠብጣቦች) እንደ ማወቂያ ሪጀንቶች ጥቅም ላይ ውሏል። ብዙውን ጊዜ ጥቅም ላይ የሚውለው ለእንደዚህ ያሉ ውህዶች መጠናዊ TLC ውሳኔዎች እና 10% የአልኮል መፍትሄ phosphomolybdic አሲድ ፣ ለ triterpenoid ዞኖች ልማት የሚመከር (የሳፖኒን ዞኖች በቢጫ ጀርባ ላይ ጥቁር ሰማያዊ ናቸው)። በኋለኛው ሁኔታ ሳህኖቹን በአሞኒያ ትነት ማከም የበስተጀርባውን ቀለም ለመለወጥ እና የነጥቦቹን ንፅፅር ለመጨመር ያስችላል።

በምርምርው ምክንያት, ለ densitometric ውሳኔ ለ chromatographic ሂደት በጣም ጥሩ ሁኔታዎች ተመርጠዋል. Armsorb ለHPTLC ከሦስቱ የፕላቶች ዓይነቶች ምርጡ እንደሆነ ታውቋል:: የሂደቱ ከፍተኛ ውጤታማነት በቀጭኑ (II0 µm) እና ወጥ በሆነ ክፍልፋይ ጥንቅር (5-10 µm) የሲሊካ ጄል ንብርብር አመቻችቷል ፣ ይህም ጥሩ መለያየት እና የዞኖች መሸርሸር በ 6 ሴ.ሜ ከፍ እያለም ቢሆን። የሶርፊል ሰሌዳዎች የመለያየት ችሎታን በተመለከተ የነሱን ያህል ጥሩ ናቸው። Silufol ሳህኖች, በበቂ ከፍተኛ elution ፍጥነት ጋር, ዞኖች አንዳንድ ማደብዘዝ ይመራል ይህም ረጅም chromatographic መንገድ ላይ ክፍሎች መለያየት ያስችላቸዋል, ነገር ግን አጠቃቀማቸው ደግሞ ይቻላል.

ኢሉሽን ከመጀመሪያዎቹ ሶስት የኤሌክትሮማግኔቲክ ስርዓቶች ውስጥ በማንኛውም ውጤታማ በሆነ መንገድ ሊከናወን ይችላል። በጊዜ ውስጥ ትርፍ እሰጣለሁ, IV አንድ ሰው ከመጀመሪያዎቹ ሦስቱ የተሻለ የስኳር ቢት saponins ልዩነት እንዲያገኝ ያስችለዋል.

ሁለቱም የማወቂያ ሬጀንቶች ከዕድገት ጊዜ ጀምሮ ከ1-2 ሰአታት ውስጥ ሲቃኙ ዞኖችን በትክክል የተረጋጋ ቀለም ይሰጣሉ። ከዚህ ጊዜ በኋላ በፎስፎኖትንግስቲክ አሲድ የታከሙ ሳህኖች ላይ ያሉት የሳፖኒን ዞኖች ከቀይ ወደ ቫዮሌት ቀለም ይቀየራሉ ፣ ይህም በፍተሻ ወቅት የቁጥራዊ ትንታኔ ውጤቶችን ወደ መዛባት ሊያመራ ይችላል። በዚህ ጉዳይ ላይ ከ phosphomolybdic አሲድ ጋር የሚደረግ ሕክምና የበለጠ ተመራጭ ነው. ከብርሃን በተጠበቀ ቦታ ውስጥ ሲከማች ፣ በዚህ ሬጀንት የተገነቡ ዞኖች ያላቸው ሳህኖች ከእድገት ጊዜ ጀምሮ ከበርካታ ወራት በኋላ ሙሉ በሙሉ ሊባዙ የሚችሉ ውጤቶችን ሰጥተዋል።

የሳፖኒኖች የመለየት ገደብ በ 5 μg በ phosphotungstic አሲድ እና በ phosphomolybdic አሲድ ሲፈጠር ናሙና ውስጥ 0.5 μg. ከአሞኒያ ትነት ጋር የሚደረግ ሕክምና የሳፖኒንን የመለየት ገደብ በናሙናው ውስጥ ወደ 0.2 μg እንዲቀንስ አስችሏል.

የዴንሲቶሜትሪ ቅኝት በመጠቀም የ saponins በTLC በቁጥር መወሰን በ Armsorb ሰሌዳዎች ላይ ተካሂዷል (በዚህ ጉዳይ ላይ ያለው የክሮሞግራፊ ፍጥነት 2 እጥፍ ከፍ ያለ) ወይም "Sorbfil", በ II እና III elation systems (አነስ ያሉ መርዛማ ንጥረ ነገሮችን እንደያዘ). የዞን መለየት በ 10% ፎስፎሞሊብዲክ አሲድ መፍትሄ ተካሂዷል. የተተገበረው ናሙና መጠን ከ 5 µl ያልበለጠ ነው, የኤሌክትሮኒካዊው የፊት ለፊት ከፍታ ቁመት 6 ሴ.ሜ ነው, የማሳያው ጊዜ 30 - 60 ደቂቃዎች ነው. የመቃኘት የሞገድ ርዝመት λ = 675 nm. ሳህኖቹን ከተሰራ በኋላ የአራሊያ እና የስኳር ቢት ሳፖኖች በሶስት ዞኖች መልክ ይታያሉ ።

በመቃኘት ወቅት የተገኙት የዴንሲቶግራም አጠቃላይ እይታ በምስል ውስጥ ቀርቧል። 1.

ከጡባዊ ተኮዎች "Saparal" (ምስል 1, ሀ) እና "Tincture of Aralia" (የበለስ. 1,6) የተለያዩ ሬሾዎችን እንድናስተውል ያስችለናል 44

የእነዚህ የመጠን ቅጾች አካል የሆኑት aralosides A, B እና C. በእጽዋቱ የእድገት ሁኔታዎች ላይ በመመርኮዝ በጥሬ ዕቃዎች ውስጥ በግለሰብ ሳፖኖች ሬሾ ውስጥ ተመሳሳይ አለመመጣጠን ቀደም ብሎ ተስተውሏል ። በተጠናቀቁ የመድኃኒት ቅጾች ውስጥ የሳፖኖኖች ሬሾ በቀላሉ የተገኘውን ዴንሲቶግራም በመጠቀም ሊገመገም ይችላል። ክሮማቶግራም ከሳፖኒኖች ጋር የሚዛመዱ 3 ዞኖችን ስለሚያሳይ እና ዴንሲቶግራም በቅደም ተከተል ሦስት ጫፎች ስላሉት ፣ የመለኪያ ጥገኝነትን በሚገነቡበት ጊዜ የሁሉም ጫፎች ቦታዎች ተጠቃለዋል ። የእነሱ ጥምርታ (ምስል 2) ተለዋዋጭነት ከግምት ውስጥ በማስገባት የአንዱ ክፍሎች ከፍተኛው መለኪያዎች ላይ ተመስርተው ስሌቶችን በሚሰሩበት ጊዜ በዚህ ጉዳይ ላይ ያለው ስህተት ዝቅተኛ ነበር.

ሩዝ. I. የTLC ሰሌዳዎችን በመቃኘት የተገኙ ዴንሲቶግራሞች፡- ሀ- Aralia saponins ከ "Saparal" ጽላቶች ተለይቶ; 6 - ከአራሊያ tincture ሳፖኖች; ቪ- ስኳር beet saponins. በናሙናው ውስጥ ያለው የሳፖኒን አጠቃላይ ይዘት 5 μg ነው. ኤ፣ ቢ፣ ሲ- የሳፖኒን ቁንጮዎች; 0 - የመነሻ መስመር; ረ- የፊት መስመር.

ሩዝ. 2. በናሙናው ውስጥ ባለው ይዘት ላይ በ chromatogram ውስጥ ያሉ የፒኮን ሳፖኖች አከባቢዎች ድምር የካሊብሬሽን ጥገኝነት። / - Aralia saponins; 2 - ስኳር beet saponins. የ abscissa ዘንግ በናሙና (mcg) ውስጥ የሳፖኒኖች ይዘት ነው ፣ የ ordinate ዘንግ የከፍተኛ አካባቢዎች ድምር (ሴሜ 2) ነው።

የፒክ ቦታዎች ድምር በዴንሲቶግራም ላይ ያለው የካሊብሬሽን ጥገኝነት በናሙናው ውስጥ ባለው ንጥረ ነገር ይዘት ላይ ባለው የታወቁ የሳፖኒን ይዘት ተከታታይ መደበኛ መፍትሄዎች ክሮሞግራፊ ተገኝቷል። የመጀመሪያው መፍትሄ የተዘጋጀው በ 80% ኢታኖል ውስጥ በትክክል የተመዘነ የሳፖኒን ክፍል በማሟሟት እስከ ቋሚ ክብደት ደርቋል። በ 80% ኢታኖል የመጀመሪያውን መፍትሄ በተከታታይ በማሟሟት ተከታታይ የስራ መፍትሄዎች ተዘጋጅተዋል. በውስጣቸው ያለው የሳፖኒን ይዘት 0.04 - 2.0 mg / ml (0.2 - 10 μg በናሙና ከ 5 μl ናሙና ጋር). ይህ የማጎሪያ ክልል ለመቃኘት በጣም ጥሩ ነው ተብሎ ሊወሰድ ይችላል። በዚህ ዘዴ የሚወሰነው ዝቅተኛው የሳፖኒን ይዘት 0.2 μg / ናሙና ነው. በዚህ ጉዳይ ላይ ያለው አንጻራዊ መደበኛ ልዩነት ከ 0.03 አይበልጥም.

የመነጩ የካሊብሬሽን ጥገኞች ቀጥተኛ ያልሆኑ ናቸው, እሱም ከኩቤልካ-ሙንክ ጽንሰ-ሐሳብ ጋር ሙሉ በሙሉ የሚጣጣም, በሶርበንት የብርሃን መሳብ እና መበታተን ግምት ውስጥ ያስገባል. በጠባብ የዝቅተኛ ስብስቦች ውስጥ, ጥገኛዎቹ እንደ መስመራዊ (0.2 - 2.0 μg / ናሙና) ሊቆጠሩ ይችላሉ. በናሙናው ውስጥ ያለውን የንጥረ ነገር መጠን እና ከፍተኛውን ቦታ ወደ ተገላቢጦሽ መጠን በመቀየር እና በምስል ላይ የሚታየውን ቅፅ በመቀየር የኩርባዎቹ ቀጥተኛ ያልሆነ ክፍል መስመራዊ ሊሆን ይችላል። 3.

ሩዝ. 3. chromatogram (1/S 10 -1) ላይ saponins መካከል ፒክ ቦታዎች ድምር የተገላቢጦሽ ዋጋ ጥገኛ ናሙና (1/m - 10 -1) ያላቸውን ይዘት ያላቸውን አጸፋዊ ዋጋ ላይ. 1 -አራሊያ saponins; 2 - ስኳር beet saponins.

የተገኘውን የመለኪያ ግንኙነት በመጠቀም በአራሊያ tincture ውስጥ የሳፖኒን ይዘት ተወስኗል። 5 ሚሊ ሊትር ቆርቆሮ በ 70% ኤታኖል በ 25 ሚሊር የቮልሜትሪክ ብልቃጥ ውስጥ ተጨምሯል. ከተገኘው መፍትሄ 5 ማይልስ በ Armsorb ሰሌዳዎች የመነሻ መስመር ላይ ተተግብሯል.. 5 μl መደበኛ የአራሎሲዶች መፍትሄ በ 1 mg / ml (በናሙና ውስጥ 5 μg) በአጠገቡ ነጥብ ላይ ተተክሏል. ከላይ እንደተገለፀው የተሰራ.

በተገኘው ውጤት መካከል ያለው ልዩነት እና FS 42-1647-93 (5.3 mg / ml) በመጠቀም የመወሰን ውጤቶች 6 - 7% ከመጠን በላይ የመገመት አቅጣጫ, ይህም በበርካታ ደረጃዎች ቅድመ-ቅድመ-ደረጃ ወቅት የሳፖኒን መጥፋት ሊገለጽ ይችላል. FS (ሠንጠረዥ) በመጠቀም ናሙና ማዘጋጀት.

ከላይ የተገለፀው ዘዴ በሳፓራል ታብሌቶች ውስጥ እና በእፅዋት ጥሬ ዕቃዎች (የማንቹሪያን አራሊያ ሥሮች እና ስኳር ቢት rhizomes) ውስጥ ሳፖኒንን ከጽላቶቹ ውስጥ በቅድመ አድካሚ ማራገፍ - 80% ሙቅ ኢታኖል ለመወሰን ጥቅም ላይ ውሏል። በ FS 42-1755 - 81 ለጡባዊዎች (0.040 ግ) ከውሳኔው ውጤት ልዩነቶች ልክ እንደ tincture (ጠረጴዛ) ተመሳሳይ ገደቦች ውስጥ ናቸው።

ስለሆነም የ HPTLC ዘዴን በመጠቀም አንዳንድ ትሪተርፔን ሳፖኒን እና ኦሌአኖሊክ አሲድ ተዋጽኦዎች በፋርማሲዩቲካል እና በዕፅዋት ጥሬ ዕቃዎች ውስጥ በፍጥነት የመጠን አወሳሰድ እና የዳሰቶሜትሪ ቅኝት በመጠቀም የተገኙትን ዞኖች በቁጥር መገምገም የሚቻልበት ዕድል ታይቷል።

የውሳኔው ውጤቶቹ ከ FS ውሳኔ ውጤቶች ጋር በጥሩ ሁኔታ ይዛመዳሉ። ቴክኒኩ የመድኃኒቶችን ትክክለኛነት በቲኤልሲ (በኤፍኤስ) እና በጠፍጣፋዎቹ ላይ ያሉትን የንጥረ ነገሮች ዞኖች ቅኝት እና የቁጥራዊ ግምገማቸውን እንዲያጣምሩ ይፈቅድልዎታል። በመቃኘት የተገኙ ክሮማቶግራሞችም በተተነተኑት ነገሮች ውስጥ የነጠላ ሳፖኒን ሬሾን ለማወቅ ያስችላል።

የ araloznds በቁጥር መወሰኛ ውጤቶችሲቶፊክ -ከአራሊያ (እኔ) እና ታብሌቶች "Saparal" (2) በ THC ስካን በመጠቀም dsnsptoietrnn /" = 0.95, እና - 5,/=2,78,/=4

የአንዳንድ የዘር ዝርያዎች ናሙናዎች የሊፒድ እና የፍላቮኖይድ ቅንብርን ማጥናት ( ላቲረስ .)

ከብዙ የጥራጥሬ ቤተሰብ ተወካዮች እንደ አልፋልፋ፣ ሉፒን ክሎቨር፣ ቬትች፣ ፍሌቮኖይዶች ተለይተዋል ሰፊ ተግባር ያላቸው ፀረ-ብግነት፣ ቁስሎች ፈውስ፣ የደም ሥር ማጠናከሪያ፣ ወዘተ. ኢሶፍላቮንስ ከቀይ ክሎቨር ተለይቷል: ባዮቻኒን A - 0.8% እና ፎርሞኖኔቲን - 0.78%, የኢስትሮጅን እንቅስቃሴ አላቸው.

በተወሰኑ የዝርያ ዝርያዎች ውስጥ የፍላቮኖይድ ቅንብርን አጥንተናል-CH. sowing (I), Chlugovaya (II), Ch. spring (III), Ch. ጫካ (IV).

የምግብ ተጨማሪዎች እና መድሃኒቶች ውስጥ በተቻለ አጠቃቀም lipid ውስብስብ ዓላማ, እኛ ደግሞ ሣር እና አገጭ ዘሮች ውስጥ lipids ሙሉ ክፍልፋይ ስብጥር አጥንተናል.

ቁስአካላት እና መንገዶች

የሊፒድ ክፍልፋይን ከደረቁ ጥሬ ዕቃዎች መለየት በብሊግ እና ዳየር ዘዴ ተካሂዷል.

1.6 ሚሊ ሜትር የተጣራ ውሃ በናሙና (0.2 ግራም) ደረቅ የእፅዋት ቁሳቁስ ውስጥ ተጨምሯል እና ለ 24 ሰዓታት በብርድ ውስጥ ይቀመጣል. ከዚያም 6 ሚሊ ሜትር የክሎሮፎርም ድብልቅ - ሜታኖል (1: 2) ተጨምሮ ለ 3 ቀናት ይቀራል, ከዚያ በኋላ በ 8 ሺህ ሩብ ደቂቃ ለ 15 ደቂቃዎች ሴንትሪፉድ ተደርጓል. 2 ሚሊር ውሃ እና 2 ሚሊር ክሎሮፎርም ወደ ንጹህ ሱፐርኔሽን ተጨምሯል. የተፈጠረው ባለ 2-ደረጃ ስርዓት በመለያየት ፈንገስ ውስጥ ተለያይቷል። የክሎሮፎርም ሽፋን በሜታኖል ሁለት ጊዜ ታጥቦ በ rotary evaporator ላይ ወደ ደረቅነት ተትቷል. ቅሪቱ በቫኩም ማድረቂያ ውስጥ ደርቋል, ከዚያም በክሎሮፎርም ወደ 10 mg / ml ክምችት እና መፍትሄው በተረጋጋ ክሎሮፎርም + 4 ° ሴ ውስጥ ተከማችቷል.

የሊፕድ ክፍልፋይ የጥራት ትንተና በኪሴልጄል 60 (254) ሳህኖች ላይ የቲኤልሲ ዘዴን በመጠቀም በሚከተሉት የማሟሟት ስርዓቶች ተካሂዷል።

A. ለገለልተኛ ቅባቶች: 1) ሄክሳን - ቤንዚን (9: 1); 2) ሄክሳን - ኤስተር - አሴቲክ አሲድ (90: 10: 1).

ለ. ለፖላር ሊፒድስ (phospholipids): 1) ክሎሮፎርም - አሴቶን - ሜታኖል - አሴቲክ አሲድ - ውሃ (6: 8: 2: 2: 1), አሲድ; 2) ክሎሮፎርም - ሜታ-

ኖል - 26% አሞኒያ (65:25:5), መሰረታዊ; 3) ክሎሮፎርም - ሜታኖል - ውሃ (65: 25: 4), ገለልተኛ.

የ phospholipids የጥራት ስብጥርን በሚወስኑበት ጊዜ መለያቸው የተለያዩ ገንቢዎችን (አዮዲን ትነት ፣ ኒንሃይዲን ፣ ድራጊንዶርፍ ሪጀንት ፣ ሰልፈሪክ አሲድ) በመጠቀም እና በመጠቀም ተከናውኗል። አር ኤፍደረጃዎች.

ከላይ ያሉት የስርዓቶች እና ሬጀንቶች ስብስብ ከቻይና ናሙናዎች የተነጠሉ የሊፕድ ክፍልፋዮችን አጠቃላይ ትንታኔ ፈቅዷል።

የፍላቮኖይድ ቅንብርን ለማጥናት, የእድገት ወቅትን ደረጃዎች ግምት ውስጥ በማስገባት የሚከተሉት ናሙናዎች ተመርጠዋል: I (የአበባ ደረጃ); IV (የአበባ ደረጃ); III (አጃቢ) የቡቃያ ደረጃ; II (የአበባ ደረጃ); II (የፍራፍሬ ደረጃ); II (ከአበባው በፊት የአትክልት ደረጃ).

ፍሌቮኖይድ ከደረቁ ጥሬ ዕቃዎች መነጠል የተከናወነው አድካሚ መውጣቱን የሚያረጋግጥ ዘዴ በመጠቀም ነው።

ለዚህ ዓላማ, 1 g የተፈጨ ዕፅዋት reflux ጋር ብልቃጥ ውስጥ ማስቀመጥ, 20 ሚሊ 70% ኤታኖል ጋር ፈሰሰ እና 20 ደቂቃ ያህል በውኃ መታጠቢያ ውስጥ የተቀቀለ. ምርቱ ቀዝቀዝ ያለ ፣ በመስታወት ሾት ማጣሪያ ተጣርቶ በ rotary evaporator ላይ ወደ ደረቅነት ተነነ። ቀሪው በኤቲል አልኮሆል ውስጥ እስከ 10 mg / ml የመጨረሻ መጠን ድረስ ተፈትቷል። አጠቃላይ የፍላቮኖይድ ይዘትን መወሰን እንደ መደበኛ ሩቲን በመጠቀም ተካሂዷል። የዚህ ጥናት ውጤቶች በሰንጠረዥ ውስጥ ይታያሉ. 3.

የፍላቮኖይድ የጥራት ስብጥርን መወሰን በ TLC በ Kieselgel 60(254) ከመርክ ሳህኖች ፣ በ n-butanol - አሴቲክ አሲድ - ውሃ (6: 1: 2) የሟሟ ስርዓት ውስጥ ተከናውኗል። መፈለጊያ - ሰልፈሪክ አሲድ በ UV (254 nm) - በአረንጓዴ ጀርባ ላይ የሊላ ፍላቮኖይድ ነጠብጣቦች.

ሠንጠረዥ 1

የተለያዩ የሣር ዓይነቶች ጥሬ ዕቃዎች (ሣር) ውስጥ ያለው አጠቃላይ የፍላቮኖይድ ይዘት (በ% ፣ ፍጹም ደረቅ ክብደት ላይ የተመሠረተ)

ሩዝ. 1. የፍሌቮኖይድ ጥንቅር TLC የጂነስ ቻይና የግለሰብ ዝርያዎች. ሐ - የፍላቮኖይድ ምስክሮች ድምር፡ onin - አር ኤፍ 0.28; መደበኛ - አር.0.48; ሉቶሊን ግሉኮሳይድ - አር ኤፍ 0.58; ፎርሞኖኔቲን - አር ኤፍ 0.64; quercetin - አር ኤፍ0,79: ሉቶሊን - አር ኤፍ 0.82; ባዮቻኒን ኤ - አር ኤፍ 0.85; አፒጂኒን - አር ኤፍ 0,92.

ሩዝ. 2. የሜዳውድ ሳር ፍሌቮኖይዶች በተለያዩ የእድገት ወቅቶች TLC. IIa - የአበባ ደረጃ; IIb - የፍራፍሬ ደረጃ: IIc - ከአበባው በፊት የእፅዋት ደረጃ. ሐ - የፍላቮኖይድ ምስክሮች ድምር፡ onin - አር ኤፍረ 0.28; መደበኛ - አር ኤፍ 0.48; ሉቶሊን ግሉኮሳይድ - አር ኤፍ 0.58; ፎርሞኖኔቲን - አር ኤፍ 0.64; quercetin - አር ኤፍ 0.79; ሉቶሊን - አር ( 0.82; ባዮቻኒን ኤ - አር ኤፍ 0.85; አፒጂኒን - አር ኤፍ 0,92.

በማደግ ላይ በተለያዩ ደረጃዎች ውስጥ II ያለውን flavonoid ጥንቅር በማጥናት ጊዜ, ይህ ሩቲን እና quercetin በተጨማሪ, ononin እና formononetin በተጨማሪ የማውጣት ውስጥ ጉልህ መጠን ውስጥ ይገኛሉ ነበር. የተቀሩት ፍላቮኖይዶች በክትትል መጠን ይገኛሉ።

ስለዚህ, አገጭ የተለያዩ ዓይነቶች ውስጥ, እያደገ ወቅት በተለያዩ ደረጃዎች ውስጥ ሁለቱም glycosides እና aglycones የያዙ መሆኑን ያሳያል - ononine, rutin, luteolin glucoside እና ያላቸውን aglycones: formononetin, quercetin እና luteolin, እና ጥንቅር ላይ በመመስረት ይለያያል. የእጽዋት ዓይነት, እና በአንድ ተክል ውስጥ (ሜዳው ቺን) በእድገት ወቅት ላይ በመመስረት.

ጠረጴዛ 2

የዋና ፍሌቮኖይድ መጠናዊ ይዘት በግለሰብ ተወካዮች (ኢን %, ፍጹም ደረቅ ክብደት አንፃር)

በ II ውስጥ ሁለቱም ኦኖኒን እና ፎርሞኖኔቲን በእፅዋት ጊዜ ውስጥ ተገኝተዋል. በአበባው እና በፍራፍሬው ወቅት የኦኖኒን መጠን በከፍተኛ ሁኔታ ይቀንሳል, እና የፎርሞኖኔቲን መጠን ይጨምራል.

በጥናት ናሙናዎች ውስጥ የዋናው የፍላቮኖይድ መጠን መጠናዊ ይዘት የሚወሰነው በተመሳሳይ ሁኔታ መጠናዊ TLC በመጠቀም ነው። የዚህ ጥናት ውጤቶች በሰንጠረዥ ውስጥ ይታያሉ. 2.

በሰንጠረዡ ውስጥ ካለው መረጃ እንደሚከተለው. 2, የተለያዩ የአገጭ ዓይነቶች የበለፀጉ የብሎፍላቮኖይድ ምንጭ ናቸው ፣ በዚህ ምክንያት እነዚህ እፅዋት ከባዮሎጂያዊ እንቅስቃሴ ዓይነቶች ውስጥ አንዱን ያሳያሉ።

ማጠቃለያ፡-

የዘመናዊው ኬሚስትሪ አስፈላጊ ተግባራት አንዱ ስለ ኦርጋኒክ ንጥረ ነገሮች አስተማማኝ እና ትክክለኛ ትንታኔ ነው, ብዙውን ጊዜ በአወቃቀር እና በንብረቶቹ ተመሳሳይ ነው. ያለዚህ ኬሚካላዊ፣ ባዮኬሚካልና ሕክምና ጥናት ማካሄድ አይቻልም፤ የአካባቢ ጥበቃ ዘዴዎች፣ የፎረንሲክ ምርመራ፣ እንዲሁም ኬሚካል፣ ዘይት፣ ጋዝ፣ ምግብ፣ የሕክምና ኢንዱስትሪዎች እና ሌሎች በርካታ የብሔራዊ ኢኮኖሚ ዘርፎች በአብዛኛው የተመሠረቱ ናቸው። ይህ. የቀጭን ንብርብር ክሮማቶግራፊ ዘዴዎች እና ዘዴዎች ትንሽ ክፍል ብቻ እዚህ ቀርቧል። ነገር ግን ከዚህ ትንሽ ነገር ማየት እንደምትችለው, ቀጭን ንብርብር chromatography, ምቾት እና ቀላልነት ጋር ተዳምሮ ጉልህ እና ከባድ ችሎታዎች አሉት.

ሆኖም የTLC ጋዝ ስሪት እንዲሁ ተተግብሯል። ጥሩ-ጥራጥሬ Al 2 O 3, ወዘተ እንደ እነዚህ ጥቅም ላይ ይውላሉ, በመስታወት, በቆርቆሮ ወይም በቆርቆሮዎች የተሸፈኑ; ንብርብሩን, አጠቃቀምን ወይም ሌሎችን ለመጠበቅ. ኢንዱስትሪው ቀደም ሲል ከተጣበቀ ንብርብር ጋር ዝግጁ የሆኑ መዝገቦችን ያዘጋጃል. ኤሊየቶች ብዙውን ጊዜ የኦርጅድ ድብልቅ ናቸው። መፍትሄዎች, የውሃ መፍትሄዎች, ውስብስብ ወኪሎች, ወዘተ. በ chromatographic ምርጫ ላይ በመመስረት ቁስ አካልን በመለየት ስርዓቶች (የሞባይል እና የቋሚ ደረጃዎች ቅንብር). ሂደቶች ሚና ሊጫወቱ ይችላሉ። በተግባር, ብዙዎቹ ብዙውን ጊዜ በአንድ ጊዜ ይተገበራሉ. የመለየት ዘዴዎች.

እንደ ጠፍጣፋው አቀማመጥ እና የ eluent ፍሰት አቅጣጫ ፣ ወደ ላይ ፣ ወደ ታች እና አግድም TLC ተለይተዋል። እንደ ኦፕሬሽን ቴክኒክ ፣ የፊት ለፊት ትንተና ተለይቷል (የተተነተነው ድብልቅ እንደ ሞባይል ደረጃ ሆኖ ሲያገለግል) እና በተለምዶ ጥቅም ላይ የዋለው የኤልዩሽን ስሪት። "ክብ" TLC (የተተነተነው መፍትሄ እና መፍትሄ በቅደም ተከተል ወደ ጠፍጣፋው መሃከል ሲመገቡ) እና "ፀረ-ክብ" ቲኤልሲ (የተተነተነው መፍትሄ በክበብ ውስጥ ሲተገበር እና ኢሊዩ ከዳርቻው ወደ መሃከል ሲንቀሳቀስ) ወጭት), TLC ስር (መቼ -የሟሟ በታች በጠበቀ ተጫንን ጋር የተሸፈነ አንድ ንብርብር በኩል አለፉ ጊዜ), እንዲሁም TLC አንድ ቅልመት የሙቀት ሁኔታዎች ስር, ጥንቅር, ወዘተ የሚባሉት ውስጥ. ባለ ሁለት ገጽታ TLC ክሮሞግራፊ ሂደቱ በቅደም ተከተል በሁለት እርስ በርስ በተያያዙ አቅጣጫዎች በተለያየ አቅጣጫ ይከናወናል. eluents, ይህም መለያየት ውጤታማነት ይጨምራል. ለተመሳሳይ ዓላማ, በአንድ አቅጣጫ ውስጥ ያሉ በርካታ ኤሌሎች ጥቅም ላይ ይውላሉ.

በኤሌትዩሽን ስሪት ውስጥ ጠብታዎች (1-5 µl በድምጽ) የተተነተነው መፍትሄ በንብርብሩ ላይ ይተገበራሉ እና የጠፍጣፋው ጠርዝ በኤሊው ውስጥ ይጠመቃል ፣ ይህም በሄርሜቲካል የታሸገ የመስታወት ክፍል ውስጥ ይገኛል ። ኤሊየንት በካፒላሪ እና በስበት ኃይል እንቅስቃሴዎች ስር በንብርብሩ ላይ ይንቀሳቀሳል; የተተነተነው ድብልቅ ወደ ተመሳሳይ አቅጣጫ ይንቀሳቀሳል. በተደጋጋሚ መደጋገም ምክንያት እና በአመዛኙ መሰረት. በተመረጠው ውስጥ ስርጭቶች ተለያይተው በተለያየ ዞኖች ውስጥ በጠፍጣፋው ላይ ይደረደራሉ.

የአሰራር ሂደቱ ከተጠናቀቀ በኋላ ጠፍጣፋው ከክፍሉ ውስጥ ይወገዳል, ይደርቃል እና የተነጣጠሉ ዞኖች እንደራሳቸው ተለይተው ይታወቃሉ. ቀለም መቀባት ወይም ቀለም ወይም ፍሎረሰንት ነጠብጣቦችን በሚፈጥሩ መፍትሄዎች ከተረጨ በኋላከተደባለቀባቸው ክፍሎች ጋር. ራዲዮአክቲቭ ንጥረነገሮች በአውቶራዲዮግራፊ (በላዩ ላይ ለተደራራቢ ሳህን በመጋለጥ) ተገኝተዋል። እንዲሁም ጥቅም ላይ ውሏል. እና ንቁ የመፈለጊያ ዘዴዎች. የ chromatographic ስርጭት ውጤት ምስል ዞኖች ተጠርተዋል chromatogram (ሥዕሉን ይመልከቱ).

በቀጭኑ የንብርብር ዘዴ በመጠቀም የሶስት አካላት ድብልቅን በመለየት የተገኘ Chromatogram።

Chromatographic አቀማመጥ በ chromatogram ውስጥ ያሉ ዞኖች በዋጋ ተለይተው ይታወቃሉ R f - የመንገዱን ጥምርታ l i የተሻገረው በዞኑ መሃል ላይ የ i-th አካል ከመጀመሪያው መስመር አንስቶ እስከ መንገዱ ድረስ ባለው መንገድ l: R f = l i / l ; R f 1. የ R f ዋጋ በአመዛኙ ይወሰናል. ስርጭት () እና በተንቀሳቃሽ እና ቋሚ ደረጃዎች መጠኖች ጥምርታ ላይ።

በ TLC ውስጥ መለያየት በበርካታ ምክንያቶች ተጽዕኖ ይደረግበታል - የኤሌክትሮኒካዊው ጥንቅር እና ባህሪያት, ተፈጥሮ, ሙቀት, የንብርብሩ መጠን እና ውፍረት እና የክፍሉ ልኬቶች. ስለዚህ, ሊባዙ የሚችሉ ውጤቶችን ለማግኘት, የሙከራ ሁኔታዎችን በጥንቃቄ ማስተካከል አስፈላጊ ነው. ይህንን መስፈርት ማሟላት R f ከዘመድ ጋር እንዲያዘጋጁ ያስችልዎታል. መደበኛ መዛባት 0.03. በመደበኛ ሁኔታዎች, R f ለተወሰነ ንጥል ቋሚ እና ለኋለኛው ጥቅም ላይ ይውላል.

በክሮማቶግራፊ ውስጥ ያለው የንጥረ ነገሮች ብዛት ዞኑ በቀጥታ በንብርብሩ ላይ የሚወሰነው በዞኑ አካባቢ ነው (ብዙውን ጊዜ ዲያሜትሩ ከ 3 እስከ 10 ሚሜ ይለያያል) ወይም የቀለም መጠኑ ()። እንዲሁም አውቶማቲክ ይጠቀማሉ. የብርሃን መምጠጥን፣ መተላለፍን ወይም ነጸብራቅን ወይም ክሮሞግራፊን የሚለኩ የቃኝ መሣሪያዎች። ዞኖች የተነጠሉት ዞኖች ከንብርብሩ ጋር ከጣፋዩ ላይ ሊፈጩ ይችላሉ, ክፍሉን ወደ መፍትሄ ማውጣት እና መፍትሄውን ተስማሚ በሆነ ዘዴ (luminescence, atomic absorption, atomic fluorescence, radiometric analysis, ወዘተ) በመጠቀም መተንተን ይቻላል. በመጠን ውስጥ ያለው ስህተት ብዙውን ጊዜ 5-10% ነው; በዞኖች ውስጥ ለሚገኙ ንጥረ ነገሮች የማወቅ ገደቦች -10 -3 -10 -2 μg (ባለቀለም ተዋጽኦዎችን በመጠቀም) እና 10 -10 -10 -9 μg (በመጠቀም).

የ TLC ጥቅሞች: ቀላልነት, ወጪ ቆጣቢነት, የመሳሪያዎች አቅርቦት, ፈጣንነት (የመለያ ጊዜ ከ10-100 ደቂቃዎች), ከፍተኛ ምርታማነት እና የመለየት ቅልጥፍና, የመለያየት ውጤቶች ግልጽነት, የ chromatographic ፍለጋ ቀላልነት. ዞኖች

TLC ሁለቱንም ኦርጋኒክ እና inorg ለመለየት እና ለመተንተን ያገለግላል። ውስጥ-ውስጥ: ሁሉም ማለት ይቻላል ያልሆኑ org.

በዘመናዊ ኬሚስትሪ ውስጥ ክሮማቶግራፊ

የዘመናዊው ኬሚስትሪ አስፈላጊ ተግባራት አንዱ ስለ ኦርጋኒክ ንጥረ ነገሮች አስተማማኝ እና ትክክለኛ ትንታኔ ነው, ብዙውን ጊዜ በአወቃቀር እና በንብረቶቹ ተመሳሳይ ነው. ያለዚህ ኬሚካላዊ፣ ባዮኬሚካልና ሕክምና ጥናት ማካሄድ አይቻልም፤ የአካባቢ ጥበቃ ዘዴዎች፣ የፎረንሲክ ምርመራ፣ እንዲሁም ኬሚካል፣ ዘይት፣ ጋዝ፣ ምግብ፣ የሕክምና ኢንዱስትሪዎች እና ሌሎች በርካታ የብሔራዊ ኢኮኖሚ ዘርፎች በአብዛኛው የተመሠረቱ ናቸው። ይህ.

በጣም ስሱ ከሆኑ ዘዴዎች አንዱ ክሮማቶግራፊ ትንታኔ ነው, በመጀመሪያ በ 20 ኛው ክፍለ ዘመን መጀመሪያ ላይ በሩሲያ ሳይንቲስት M.S. Tsvet የቀረበው. እና በክፍለ-ጊዜው መገባደጃ ላይ, ወደ ኃይለኛ መሳሪያነት ተቀይሯል, ያለዚያም ሁለቱም ሰው ሰራሽ እና ኬሚስቶች በሌሎች መስኮች የሚሰሩ ሊሆኑ አይችሉም.

በስእል ውስጥ በሚታየው አምድ ውስጥ የቀለም መለያየት ተካሂዷል. 1. ንጥረ ነገሮች A, B እና C ድብልቅ - መጀመሪያ ላይ በዞኑ ውስጥ የሚገኙ የተፈጥሮ ቀለሞች ሠ፣- ተገቢውን መሟሟት D (ኢሉየንት) ወደ ተለያዩ ዞኖች በመጨመር የተከፋፈለ ነው።

እንደ ሁልጊዜው ፣ ሁሉም ነገር የተጀመረው ፣ ማንኛውም የትምህርት ቤት ልጅ ሊያደርገው በሚችለው ቀላሉ ነገር ይመስላል። ቀደም ባሉት ዓመታት, የትምህርት ቤት ልጆች, የዚህ ጽሑፍ ደራሲን ጨምሮ, በቀለም ጽፈዋል. እና የመጥፋት ንጣፍ በቀለም እድፍ ላይ ከወደቀ ፣ ከዚያ አንድ ሰው የቀለም መፍትሄ በላዩ ላይ ወደ ብዙ “ግንባሮች” እንደተከፋፈለ ልብ ማለት ይችላል። ክሮማቶግራፊ የተመሰረተው ከበርካታ ንጥረ ነገሮች ውስጥ አንዱን በሁለት መካከል በማሰራጨት ነው, እነሱ እንደሚሉት, ደረጃዎች (ለምሳሌ, በጠንካራ እና በጋዝ መካከል, በሁለት ፈሳሾች መካከል, ወዘተ.) እና አንዱ ደረጃዎች ያለማቋረጥ ይጓዛሉ, ማለትም. ተንቀሳቃሽ ነው.

ይህ ማለት እንዲህ ዓይነቱ ደረጃ ለምሳሌ ጋዝ ወይም ፈሳሽ ያለማቋረጥ ወደ ፊት እየገሰገሰ ነው, ሚዛኑን ይረብሸዋል. በተጨማሪም ፣ አንድ የተወሰነ ንጥረ ነገር በተቀየረበት (የተጠማ) ወይም የሚሟሟ ከሆነ ፣ የእንቅስቃሴው ፍጥነት ይቀንሳል ፣ እና በተቃራኒው ፣ ውህዱ እየቀነሰ በሄደ መጠን ፣ ማለትም ፣ ለቋሚው ደረጃ ያነሰ ቅርበት አለው ፣ የበለጠ የእንቅስቃሴ ፍጥነት. በውጤቱም, በምስል ላይ እንደሚታየው. 2, በመጀመሪያ ውህዶች ድብልቅ ካለን, ከዚያም ቀስ በቀስ ሁሉም በሞባይል ደረጃ እየተገፋፉ ወደ "ማጠናቀቅ" በተለያየ ፍጥነት ይሂዱ እና በመጨረሻም ይለያያሉ.

ሩዝ. 2. የክሮማቶግራፊ መለያየት መሰረታዊ መርሆ፡- ኤንኤፍ የሞባይል ደረጃ (ኤምፒ) የሚፈስበትን የካፒላሪ ቱቦ ቲ ውስጠኛ ሽፋን የሚሸፍን የማይንቀሳቀስ ምዕራፍ ንብርብር ነው። የሚለየው ድብልቅ ክፍል A 1 ለሞባይል ደረጃ ከፍተኛ ቅርበት አለው፣ እና ክፍል A 2 ለቋሚ ደረጃ። A "1 እና A" 2 - ቀስቱ በሚያመለክተው አቅጣጫ ክሮሞግራፊክ መለያየት ከተከሰተ ከተወሰነ ጊዜ በኋላ ተመሳሳይ ክፍሎች ያሉት የዞኖች አቀማመጥ።

በተግባራዊ ሁኔታ የንጥረ ነገሮች ድብልቅ ናሙና ለምሳሌ በመርፌ ወደ ቋሚ ደረጃ ንብርብር ይገለጻል, ከዚያም በድብልቅ ውስጥ የተካተቱት የተለያዩ ውህዶች ከሞባይል ደረጃ (ኤሉኤል) ጋር በአንድ ላይ ይንቀሳቀሳሉ. በዚህ ደረጃ የሚመራ። የእንቅስቃሴው ፍጥነት የሚወሰነው በቋሚ እና በሞባይል ደረጃዎች ውስጥ ባሉ አካላት መስተጋብር (ተዛማጅነት) መጠን ላይ ነው ፣ እናም በዚህ ምክንያት የአካል ክፍሎችን መለየት ይከናወናል ።

ከተለያየ በኋላ, ሁሉም ክፍሎች ተለይተው መታወቅ እና መጠናቸው አለባቸው. ይህ የ chromatography አጠቃላይ እቅድ ነው.

ይህ ዘመናዊ ዘዴ በጥቂት ደቂቃዎች ውስጥ በአስሮች እና በመቶዎች የሚቆጠሩ የተለያዩ ውህዶች በድብልቅ ውስጥ ያለውን ይዘት ለመወሰን ያስችላል, ምንም እንኳን ትርጉም በሌለው, ከ ~ 10-8% "ክትትል" መጠን መኖሩን ልብ ሊባል ይገባል.

ክሮማቶግራፊያዊ የትንታኔ ዘዴን ጠለቅ ብለን እንመርምር። የ Chromatographic ስርዓቶች በሚከተሉት መርሆዎች መሰረት ሊከፋፈሉ ይችላሉ.

- የሞባይል እና የቋሚ ደረጃዎች ውህደት ሁኔታ;
- የስርዓቱ ጂኦሜትሪክ ባህሪያት;
- በተከፋፈለው ንጥረ ነገር እና በደረጃዎች መካከል የግንኙነት ዘዴ።

ጋዝ ወይም ፈሳሽ እንደ ተንቀሳቃሽ ደረጃ ጥቅም ላይ ይውላል. ጠጣር ወይም ፈሳሾች እንደ ቋሚ ወይም ቋሚ ደረጃዎች ያገለግላሉ.

በደረጃዎች አቀማመጥ ላይ በመመስረት, ክሮሞግራፊክ ስርዓቶች በሁለት ቡድን ይከፈላሉ-ፕላር እና አምድ.

የኋለኞቹ ደግሞ በተራው፣ ተከፋፍለዋል፡-

- የታሸገ ፣ በጠንካራ ጠንካራ ቁሳቁስ (ትንንሽ ኳሶች) የተሞላ ፣ ወይም እንደ መለያየት መካከለኛ ሆኖ የሚያገለግል ወይም የቋሚ ፈሳሽ ደረጃ ተሸካሚ ሆኖ ያገለግላል።
- ካፊላሪ, ውስጠኛው ግድግዳዎች በማይንቀሳቀስ ፈሳሽ ፊልም ወይም በጠንካራ ማስታወቂያ (መምጠጥ) ተሸፍነዋል.

በተከፋፈለው ንጥረ ነገር እና በክሮማቶግራፊ ስርዓት ደረጃዎች መካከል ያለው መስተጋብር በደረጃው ወለል ላይ ወይም በጅምላ ሊከሰት ይችላል። በመጀመሪያው ሁኔታ ክሮሞግራፊ ይባላል ማስተዋወቅበሁለተኛው ውስጥ - ስርጭት.

በክሮማቶግራፊ ስርዓቶች ውስጥ ሞለኪውላዊ መለያየት ዘዴዎች ብዙውን ጊዜ ወደሚከተሉት ይወርዳሉ።

- የማይንቀሳቀስ ደረጃው የሚለያዩትን ንጥረ ነገሮች በአካል ይይዛል (ሶርቦታል);
- የማይንቀሳቀስ ደረጃው ከተለዩት ንጥረ ነገሮች ጋር በኬሚካላዊ መስተጋብር;
- የማይለዋወጥ ደረጃው በማይታወቅ መሟሟት ውስጥ ከመፍትሔው የሚለዩትን ንጥረ ነገሮች ያሟሟል።
- የማይንቀሳቀስ ደረጃው ባለ ቀዳዳ መዋቅር አለው ፣ ይህም በዚህ ደረጃ የሚለያዩትን ንጥረ ነገሮች ሞለኪውሎች ስርጭትን ይከለክላል።

ክሮሞግራፊ፣ በቤት ውስጥ በተሠሩ መሳሪያዎች ለምሳሌ በፈሳሽ ውስጥ በተቀነቀለ ወረቀት፣ አሁን በዘመናዊ ትክክለኛነት፣ ወይም ትክክለኛነት ፣ መርሆዎች እና በኮምፒዩተር ሶፍትዌር የታጠቁ በጣም ውስብስብ በሆነ የመሳሪያ ስርዓቶች ይወከላል። በጣም ጥሩ ከሚባሉት የኮምፒዩተር ኩባንያዎች አንዱ የሆነው ሄውሌት-ፓካርድ ዘመናዊ ክሮማቶግራፍም ይሠራል ብሎ መናገር በቂ ነው።

የክሮማቶግራፊ ሂደት ፍሰት ገበታ በመሠረቱ በጣም ቀላል እና በምስል ውስጥ ይታያል። 3. በመቀጠል, በግምት በዚህ ቅደም ተከተል, የ chromatograph አሠራር መርህ ግምት ውስጥ ይገባል.

ዋናዎቹ የክሮማቶግራፊ ዓይነቶች

ዋናዎቹ የክሮማቶግራፊ ዓይነቶች ማስታወቂያ ፣ ion ልውውጥ ፣ ፈሳሽ ፣ ወረቀት ፣ ቀጭን ሽፋን ፣ ጄል ማጣሪያ እና አፊኒቲ ክሮሞግራፊ ያካትታሉ።

Adsorption chromatography. በዚህ ሁኔታ የንጥረ ነገሮች መለያየት የሚከናወነው በተመረጡ (የተመረጡ) ንጥረ ነገሮች በቋሚ ደረጃ ላይ በመሆናቸው ነው። እንዲህ ዓይነቱ መራጭ ማስታረቅ ለጠንካራ adsorbent (የቋሚ ደረጃ) የአንድ የተወሰነ ውህድ ውህደት ምክንያት ነው, እና ይህ ደግሞ, በሞለኪውሎቻቸው የዋልታ መስተጋብር ይወሰናል. ስለዚህ የዚህ ዓይነቱ ክሮማቶግራፊ ብዙውን ጊዜ ንብረታቸው በፖላር ቡድኖች ብዛት እና ዓይነት የሚወሰኑ ውህዶችን በመተንተን ጥቅም ላይ ይውላል። Adsorption ክሮማቶግራፊ የ ion ልውውጥ, ፈሳሽ, ወረቀት, ቀጭን ሽፋን እና የጋዝ ማስታወቂያ ክሮማቶግራፊን ያጠቃልላል. የጋዝ ማስታወቂያ ክሮማቶግራፊ በ "Eluent Analysis" ክፍል ውስጥ በበለጠ ዝርዝር ተገልጿል.

ion ልውውጥ ክሮሞግራፊ. Ion exchange resins እንደ ቋሚ ደረጃ (ምስል 4) በአምዶች ውስጥ እና በጠፍጣፋ ወይም በወረቀት ላይ በቀጭን ንብርብር መልክ ጥቅም ላይ ይውላሉ. ብዙውን ጊዜ መለያየት የሚከናወነው በውሃ ውስጥ ባሉ ሚዲያዎች ውስጥ ነው ፣ ስለሆነም ይህ ዘዴ በዋነኝነት በኦርጋኒክ ኬሚስትሪ ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላል ፣ ምንም እንኳን ድብልቅ ፈሳሾችም ጥቅም ላይ ይውላሉ። በዚህ ጉዳይ ላይ የመለያየት አንቀሳቃሽ ኃይል በቋሚ ደረጃ ውስጥ ካሉት ተቃራኒ የፖላሪቲ ማዕከሎች ጋር የተለያየ የመፍትሄው ionዎች ያለው ልዩነት ነው።

ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ. በዚህ ሁኔታ, የማይንቀሳቀስ ደረጃ ፈሳሽ ነው. በጣም የተለመደው ጉዳይ የፈሳሽ አምድ ክሮማቶግራፊ የማስታወቂያ ስሪት ነው። የተፈጥሮ ቀለሞችን የመለየት ምሳሌ በምስል ውስጥ ይታያል. 5.

ሩዝ. 5. የተፈጥሮ ቀለሞች (flavones እና isoflavones) Chromatographic መለያየት

የወረቀት ክሮማቶግራፊ. ማሰሪያዎች ወይም ወረቀቶች እንደ ቋሚ ደረጃ (ምስል 6) ጥቅም ላይ ይውላሉ. መለያየት የሚከሰተው በማስታወቂያ ዘዴ ነው ፣ እና አንዳንድ ጊዜ በሁለት ቀጥ ያለ አቅጣጫዎች ይከናወናል።

ቀጭን ንብርብር ክሮማቶግራፊ ማንኛውም ስርዓት የማይንቀሳቀስ ደረጃ ቀጭን ንብርብር ነው ፣ በተለይም የአልሙኒየም ኦክሳይድ ንብርብር (2 ሚሜ ውፍረት) በመለጠፍ መልክ በመስታወት ሳህን ላይ ይተገበራል። የእንደዚህ አይነት ስርዓት ምሳሌ እና የመለያያ ውጤቶቹ በምስል ውስጥ ይታያሉ. 7.

ጄል ማጣሪያ, ወይም ሞለኪውላር ወንፊት, ክሮማቶግራፊ. በእንደዚህ አይነት ስርዓቶች ውስጥ የመለያየት መርህ ከቀደምት ጉዳዮች በተወሰነ ደረጃ የተለየ ነው. የማይንቀሳቀስ ደረጃ ቁሶች, አብዛኛውን ጊዜ ጄል, በጥብቅ ቁጥጥር porosity ጋር, በውጤቱም አንዳንድ ድብልቅ ክፍሎች, መጠን እና ሞለኪውሎች ቅርጽ መሠረት, ጄል ቅንጣቶች መካከል ዘልቆ ይችላል, ሌሎች ግን አይችሉም. ይህ ዓይነቱ ክሮማቶግራፊ ብዙውን ጊዜ ከፍተኛ ሞለኪውላዊ ክብደት ውህዶችን ለመለየት ይጠቅማል። ይህንን ዘዴ ለመጠቀም ከሚያስፈልጉት አማራጮች አንዱ ብዙውን ጊዜ ለኬሚካላዊ ጥናቶች አስፈላጊ የሆኑትን የተለያዩ ንጥረ ነገሮች ሞለኪውላዊ ስብስቦችን መወሰን ነው (ምስል 8).

ተያያዥነት ክሮማቶግራፊ. የዚህ ዓይነቱ ክሮማቶግራፊ በአንድ በኩል በገለልተኛ ውህድ ምላሽ ሊሰጥ በሚችል ንጥረ ነገር መካከል ባለው መስተጋብር ላይ የተመሠረተ ነው ፣ በሌላ በኩል ደግሞ የቋሚ ደረጃው ጠንካራ ተሸካሚ ጋር የተያያዘ ነው። እንዲህ ዓይነቱ ንጥረ ነገር ለገለልተኛ ውህድ ግንኙነት አለው እና አፊኒቲ ሊጋንድ ይባላል.

ይህ ዘዴ ብዙውን ጊዜ በባዮኬሚካላዊ ትንተና ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላል. ለምሳሌ ፕሮቲኖችን የያዙ ባዮሎጂካል አንቲጂኖች ከሳይያኖጅን ብሮማይድ ጋር በተሰራው ሴሉሎስ ውስጥ ሲተላለፉ፣ በእቅድ 1 ላይ እንደሚታየው ልዩ ማቆየት ይከሰታል።

በሌላ ዘዴ ፕሮቲኖችን ከሴሉሎስ ሃይድሮክሳይል ቡድን ጋር ለማያያዝ ፣ ሁለተኛው በመጀመሪያ በ 2-amino-4,6-dichloro- ይታከማል ። ሲም-ትሪአዚን ፣ እና ከዚያ የግንኙነታቸው ውጤት ከፕሮቲን አሚኖ ቡድን ጋር በእቅድ 2 መሠረት ምላሽ ይሰጣል ።

እርግጥ ነው, የ chromatography ዘዴዎች ቁጥር ከላይ በተዘረዘሩት ብቻ የተገደበ አይደለም. ክሮማቶግራፊ ብዙውን ጊዜ ከሌሎች የፊዚዮኬሚካላዊ ዘዴዎች ጋር ይጣመራል, ለምሳሌ የጅምላ ስፔክትሮሜትሪ, ነገር ግን ይህ ጽሑፍ አንባቢውን ወደ ክሮሞግራፊ አጠቃላይ መርሆዎች ብቻ ለማስተዋወቅ ነው. ስለዚህ, በመቀጠል የ chromatography ውጤቶችን ማቀናበርን እንመለከታለን.

ክሮሞግራም ለማዳበር ዘዴዎች

ገላጭነት የተከፋፈሉ ንጥረ ነገሮችን በሞባይል ደረጃ የማስተላለፍ ሂደት ነው። ልማት በሦስት ዋና መንገዶች ሊከናወን ይችላል-የፊት ትንተና ፣ መፈናቀል እና መገለል ። በብዛት ጥቅም ላይ የሚውለው ኤሌትሌት ነው.

የፊት ትንተና. ይህ በጣም ቀላሉ ጉዳይ ነው, ምክንያቱም እዚህ ናሙናው እንደ የሞባይል ደረጃ ሆኖ ያገለግላል. ያለማቋረጥ ወደ ስርዓቱ ተጨምሯል, ስለዚህ ትላልቅ ናሙናዎች ያስፈልጋሉ. ውጤቶቹ በምስል ውስጥ ይታያሉ. 9.

የበርካታ ዞኖች መፈጠር ለቋሚ ደረጃ የተለያዩ አካላት በተለያዩ ተያያዥነት ምክንያት ነው. መሪው ጠርዝ ፊት ለፊት ተብሎ ይጠራል, ስለዚህም ስሙ. የመጀመሪያው ዞን በትንሹ የተያዘ ንጥረ ነገር A ብቻ ይይዛል, ይህም በጣም በፍጥነት ይንቀሳቀሳል. ሁለተኛው ዞን የ A እና B ንጥረ ነገሮችን ይዟል.ሦስተኛው ዞን የ A, B እና C ንጥረ ነገሮች ድብልቅ ነው የፊት ለፊት ትንተና, ክፍል A ብቻ በፈሳሽ መልክ ይገኛል.

የመፈናቀል ትንተና. በዚህ ሁኔታ, የሞባይል ደረጃው ከተለየው ንጥረ ነገር ይልቅ ለቋሚው ደረጃ የበለጠ ቅርበት አለው. አንድ ትንሽ ናሙና ወደ ቋሚ ደረጃ ውስጥ ይጣላል. ነገር ግን በከፍተኛ ቁርኝት ምክንያት የሞባይል ደረጃው ሁሉንም አካላት ያፈናቅላል እና ይገፋል። በጣም የተጠናከረውን ክፍል B ያፈናቅላል, እሱም በተራው, ንጥረ ነገሩን ያፈናቅላል, ይህም በትንሹ የተቀዳውን ክፍል A ያፈናቅላል. ከፊት ለፊት ትንተና በተለየ መልኩ, ይህንን ዘዴ በመጠቀም ሁሉንም ዋና ዋና ክፍሎች በግለሰብ (ፈሳሽ) መልክ ማግኘት ይቻላል.

የበለጸገ ትንተና. ሶሉቱን ለማንቀሳቀስ የሞባይል ደረጃ በ chromatography ስርዓት ውስጥ ያልፋል. መለያየት የሚከሰተው በተለዋዋጭ የዝግጅቱ ክፍሎች የተለያዩ ቅርፀቶች እና ስለሆነም በተለያዩ የእንቅስቃሴዎቻቸው መጠን ምክንያት ነው። አነስተኛ መጠን ያለው ናሙና ወደ ክሮማቶግራፊ ስርዓት ውስጥ ገብቷል. በውጤቱም, አካላት ያሏቸው ዞኖች ቀስ በቀስ በንፁህ ኢሊየንት የተለዩ ቦታዎችን ይፈጥራሉ. በከፍተኛ የመለየት ቅልጥፍና ምክንያት, ዘዴው በስፋት ጥቅም ላይ የዋለ እና ሌሎች የመለያ አማራጮችን በብዛት ተክቷል. ስለዚህ, በመቀጠል የዚህን ዘዴ ንድፈ ሃሳብ እና የሃርድዌር ንድፍ እንመለከታለን.

ትንሽ ንድፈ ሐሳብ. ብዙውን ጊዜ ክሮማቶግራፊ ሂደቶችን እንደ ተከታታይ የማውጣት ሂደቶች ማሰብ ምቹ ነው, እና በጣም ተመሳሳይ ባህሪያት ያላቸው ንጥረ ነገሮች ሊለያዩ ይችላሉ ምክንያቱም በመቶዎች አልፎ ተርፎም በሺዎች የሚቆጠሩ የማውጣት ዑደቶች በፍጥነት እና በአንድ ጊዜ በ chromatographic ሂደቶች ውስጥ ይከሰታሉ.

የ chromatographic ሂደቶች ውጤታማነት ለመገምገም, distillation ያለውን ቲዮረቲካል ፅንሰ ላይ የተመሠረተ (distillation አምዶች ውስጥ ዘይት መለያየት ጋር በማመሳሰል, የንድፈ ሳህን የት ተን እና ፈሳሽ ሚዛናዊ ናቸው ውስጥ distillation አምድ ክፍል ጋር ይዛመዳል), ጽንሰ-ሐሳብ "ከፍታ ከቲዎሪቲካል ሳህን ጋር እኩል ነው"(VETT) ክሮማቶግራፊ ዓምድ ስለዚህ እንደ መላምታዊ ንብርብሮች (ሳህኖች) ስብስብ ይቆጠራል. HETT ስንል ብዙውን ጊዜ ከቀዳሚው ንብርብር የሚመጣው ድብልቅ በዚህ የንብርብር ተንቀሳቃሽ ክፍል ውስጥ ካለው አማካይ የንጥረ ነገር ክምችት ጋር ወደ ሚዛናዊነት እንዲመጣ አስፈላጊ የሆነውን የንብርብር ውፍረት ማለታችን ነው። በሚከተለው ቀመር ሊገለጽ ይችላል.

ቢት = ኤል/ኤን,

የት ኤል- የአምድ ርዝመት; ኤን- የንድፈ ሐሳብ ሰሌዳዎች ቁጥር.

HETT የንጥረ ነገሮች መለያየት ማጠቃለያ ባህሪ ነው። ነገር ግን, የድብልቅ ክፍሎችን መለየት አስፈላጊ ነው, ግን በቂ አይደለም. እያንዳንዱን አካል መለየት እና በናሙናው ውስጥ ያለውን መጠን መወሰን ያስፈልጋል. ይህ ብዙውን ጊዜ ክሮሞግራም በማቀነባበር ይከናወናል - የምልክት ጥንካሬ ጥገኛ ፣ ከእቃው መጠን ጋር ተመጣጣኝ ፣ በመለያየት ጊዜ። አንዳንድ የ chromatograms ምሳሌዎች በምስል ውስጥ ይታያሉ። 10፣11።

ናሙናው ወደ አምድ ውስጥ ከገባበት ጊዜ አንስቶ ከፍተኛው ከፍተኛው እስከሚመዘገብበት ጊዜ ድረስ ያለው ጊዜ ይጠራል የማቆያ ጊዜ (tR). በጣም ጥሩ በሆኑ ሁኔታዎች ውስጥ, በተዋወቀው ናሙና መጠን ላይ የተመካ አይደለም እና የአምዱን የጂኦሜትሪክ መመዘኛዎች ግምት ውስጥ በማስገባት በአንድ የተወሰነ ውህድ መዋቅር ይወሰናል, ማለትም, የጥራት አካላት ባህሪያት ናቸው. የአንድ አካል የቁጥር ይዘት በከፍታው መጠን ወይም ይልቁንስ አካባቢው ተለይቶ ይታወቃል። መቁጠር ጫፍ አካባቢብዙውን ጊዜ ሁለቱንም የማቆያ ጊዜ እና ከፍተኛ ቦታን የሚመዘግብ የአቀናጅ መሣሪያ በመጠቀም በራስ-ሰር ይከናወናል። ዘመናዊ መሳሪያዎች የሁሉም ድብልቅ አካላት የተከፋፈሉበትን ይዘት የሚያመለክት የኮምፒተር ህትመት ወዲያውኑ እንዲቀበሉ ይፈቅድልዎታል.

የ chromatograph ሥራ. በጣም ቀላሉ የጋዝ ክሮሞግራፍ የመጫኛ ንድፍ በምስል ውስጥ ይታያል. 12. ጋዝ ሲሊንደር ተንቀሳቃሽ የማይነቃነቅ ደረጃ (ተጓጓዥ ጋዝ) ፣ ብዙውን ጊዜ ሂሊየም ፣ ናይትሮጅን ፣ አርጎን ፣ ወዘተ የያዘ የጋዝ ሲሊንደርን ያካትታል ። የጋዝ ግፊቱን በሚፈለገው ደረጃ የሚቀንስ ማድረቂያ በመጠቀም ተሸካሚው ጋዝ ወደ አምድ ውስጥ ይገባል ። እንደ ቋሚ ደረጃ ሆኖ በሶርበንት ወይም በሌላ ክሮማቶግራፊያዊ ቁሳቁስ የተሞላ ቱቦ።

ሩዝ. 12. የጋዝ ክሮማቶግራፍ ሥራ ዕቅድ;
1 - ከፍተኛ ግፊት ያለው ሲሊንደር ከተሸካሚ ጋዝ ጋር; 2 - ፍሰት ማረጋጊያ; 3 እና 3 "- የግፊት መለኪያዎች; 4 - ክሮሞግራፊክ አምድ; 5 - የናሙና መርፌ መሳሪያ; 6 - ቴርሞስታት; 7 - ማወቂያ; 8 - መቅጃ; 9 - ፍሰት ሜትር

የ chromatographic አምድ የ chromatograph "ልብ" ነው, ምክንያቱም በውስጡ ስለሆነ ድብልቆችን መለየት ይከሰታል. ተናጋሪዎች ብዙውን ጊዜ ከመስታወት የተሠሩ ናቸው; አረብ ብረት, ቴፍሎን እና ካፊላሪ አምዶች አሉ. ናሙናን ለማስተዋወቅ መሳሪያ በአምዱ ውስጥ ባለው የጋዝ መግቢያ አጠገብ ይጫናል. ብዙውን ጊዜ, ናሙናው የጎማውን ሽፋን በመበሳት, መርፌን በመጠቀም ነው. የተተነተነው ድብልቅ በአምድ ውስጥ ተለያይቶ ወደ ጠቋሚ ውስጥ ይገባል - የመለያያ ውጤቱን ለመቅዳት ምቹ ወደሆነ ቅጽ የሚቀይር መሣሪያ።

በጣም ጥቅም ላይ ከሚውሉት መመርመሪያዎች አንዱ ካታሮሜትር ነው, የአሠራር መርህ የተለያዩ አካላትን የሙቀት አቅም በመለካት ላይ የተመሰረተ ነው.

በስእል. ምስል 13 የካታሮሜትር ንድፍ ያሳያል. የብረት ሽክርክሪት (የመከላከያ ክር) በሲሊንደሪክ ክፍተት ውስጥ ተቀምጧል, በእሱ ውስጥ ቀጥተኛ የኤሌክትሪክ ፍሰት በማለፉ ምክንያት ይሞቃል. ተሸካሚው ጋዝ በቋሚ ፍጥነት በሚፈስበት ጊዜ, የሽብልው ሙቀት ቋሚ ነው. ነገር ግን, የኤሌክትሮል ንጥረ ነገር በሚታይበት ጊዜ የጋዝ ውህደት ከተቀየረ, በመሳሪያው የተመዘገበው የሽብል ሙቀት መጠን ይለወጣል.

ሌላው የተለመደ መመርመሪያ የእሳት ነበልባል ionization ጠቋሚ ነው, ስዕሉ በምስል ላይ ይታያል. 14. ከካታሮሜትር የበለጠ ስሜታዊ ነው, ነገር ግን የተሸካሚ ​​ጋዝ ብቻ ሳይሆን የሃይድሮጅን አቅርቦትን ይጠይቃል. ኢሊዩትን ከያዘው አምድ የሚወጣው ተሸካሚ ጋዝ ከሃይድሮጂን ጋር ተደባልቆ ወደ ማወቂያው በርነር አፍንጫ ውስጥ ይገባል። እሳቱ የኤሌትሪክ ሞለኪውሎችን ionizes ያደርጋል, በዚህ ምክንያት በኤሌክትሮዶች መካከል ያለው የኤሌክትሪክ መከላከያ ይቀንሳል እና አሁን ያለው ይጨምራል.

ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ ስፔክትሮፎቶሜትሪክ መመርመሪያዎችን (በሚታዩ ፣ UV እና IR ክልሎች) እንዲሁም የመፍትሄዎችን አንጸባራቂ ኢንዴክሶችን በመለካት refractometric ፈላጊዎችን ይጠቀማል።

እነዚህ በአጠቃላይ የ chromatographic ትንተና መሰረታዊ ነገሮች ናቸው. እርግጥ ነው, ጽሑፉ አጠቃላይ የ chromatography መርሆዎችን ብቻ ያቀርባል, እና ብዙውን ጊዜ በቀላሉ ይጠቁማሉ. እንደ እውነቱ ከሆነ, የዚህ ዘዴ "ኩሽና" በጣም ትልቅ እና ውስብስብ ነው. የዚህ ጽሑፍ ዋና ግብ, እንደ ደራሲው, የወጣት አንባቢዎችን ትኩረት ወደዚህ ኃይለኛ ዘዴ መሳብ ነው.

በዚህ አካባቢ የበለጠ ለመተዋወቅ የሚፈልጉ ሰዎች ከዚህ በታች ያሉትን ጽሑፎች መመልከት ይችላሉ።

ስነ-ጽሁፍ

Zhukhovitsky A.A., Turkeltaub N.M. ጋዝ ክሮማቶግራፊ. M.: Gostoptekizdat, 1962, 240 pp.;
ሳኮዲንስኪ ኪ.አይ. Kiselev A.V., Iogansen A.V.እና ሌሎች የጋዝ ክሮማቶግራፊ ፊዚኮ-ኬሚካላዊ አተገባበር. መ፡ ኬሚስትሪ፣ 1973፣
254 ፒ.ፒ.;
ፈሳሽ አምድ ክሮማቶግራፊ. በ3 ጥራዞች Ed. Z. Deila, K. Macieka, J. Janaka. ም.፡ ሚር፣ 1972;
Berezkin V.G., Alishoev V.R., Nemirovskaya I.B.. በፖሊመር ኬሚስትሪ ውስጥ የጋዝ ክሮማቶግራፊ. ኤም: ናውካ, 1972, 287 pp.;
ሞሮዞቭ ኤ.ኤ.ክሮሞግራፊ በኦርጋኒክ ያልሆነ ትንተና. መ: ከፍ ያለ። ትምህርት ቤት, 1972, 233 pp.;
Berezkin V.G., Bochkov A.S.. የቁጥር ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ። M.: Nauka, 1980, 183 pp.;
የ Chromatographic እና ተዛማጅ ቴክኒኮች የላቦራቶሪ መመሪያ። በ 2 ጥራዝ Ed. ኦ.ማይክሽ ኤም: ሚር, 1982, ጥራዝ 1-2, 783 pp.;
ስለ አካባቢው ክሮሞግራፊ ትንተና. ኢድ. አር.ግሮባ. ኤም: ሚር, 1979, 606 pp.;
ኪርቸነር ዩ. ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ. በ 2 ጥራዞች ኤም: ሚር, 1981, ጥራዝ 1, 615 pp., ጥራዝ 2, 523 pp.;
የማውጣት ክሮማቶግራፊ. ኢድ. ቲ. ብራውን, ጂ. ጉርሲኒ. ኤም: ሚር, 1978, 627 p.

V.V.Safonov,
የሞስኮ ፕሮፌሰር
የመንግስት ጨርቃ ጨርቅ
አካዳሚ በስም ተሰይሟል ኤ.ኤን. Kosygina

-> ቁሳቁሶችን ወደ ጣቢያው ያክሉ -> የትንታኔ ኬሚስትሪ -> ዞሎቶቭ ዩ.ኤ. -> "የትንታኔ ኬሚስትሪ መሰረታዊ ነገሮች ቅጽ 2" ->

የትንታኔ ኬሚስትሪ መሰረታዊ ነገሮች ጥራዝ 2 - ዞሎቶቭ ዩ.ኤ.

Zolotov Yu.A., Dorokhova B.N., Fadeeva V.I. የትንታኔ ኬሚስትሪ መሰረታዊ ነገሮች ጥራዝ 2 - ኤም.: ከፍተኛ ትምህርት ቤት, 1996. - 461 p.
ISBN 5-06-002716-3
አውርድ(ቀጥታ ማገናኛ) : osnovianalhimt21996.djvu ያለፈው 1 .. 164 > .. >> ቀጣይ
Stepanov A.B., Korchemnaya E.K. የኤሌክትሮሚግሬሽን ዘዴ በኦርጋኒክ ባልሆኑ ትንተና. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1979.
Hwang S፣ Kammermeier K. Membrane መለያየት ሂደቶች። - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1981.
ምዕራፍ 8
አቪዬቭ ቢ.ቪ. የጋዝ ክሮማቶግራፊ መሰረታዊ ነገሮች. - ኤም.: ሁለተኛ ደረጃ ትምህርት ቤት, 1977. Belyavskaya T.A., Bolshova T.A., Brykina G.D. የኦርጋኒክ ያልሆኑ ንጥረ ነገሮች ክሮሞግራፊ. - ኤም.: ሁለተኛ ደረጃ ትምህርት ቤት, 1986.
447
Berezkin V.G., Bochkov A.S. የቁጥር ቀጭን ንብርብር ክሮሞግራፊ።
- ኤም.: ሳይንስ, 1980.
የቁጥር ትንተና በ chromatographic ዘዴዎች / Ed. ኢ. ካትዝ
- ኤም.: ሚር, 1990.
Perry S, Amos R, Brewer P. ለፈሳሽ ክሮማቶግራፊ ተግባራዊ መመሪያ. - ኤም.: ሚር, 1974.
Styskin ኤል., Itsikson L.B., Braude E.V. ተግባራዊ ከፍተኛ አፈፃፀም ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1986.
Shatz V.D., Sakhartova O.V. ከፍተኛ አፈፃፀም ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ. - ሪጋ: ዚናትነ, 1988.
Shpigun O.A., Zolotov Yu.A. Ion chromatography እና በውሃ ትንተና ውስጥ አተገባበሩ. - ኤም.: የሞስኮ ስቴት ዩኒቨርሲቲ ማተሚያ ቤት, 1990.
Engelhardt ቲ.ኤች. ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ በከፍተኛ ግፊት. - ኤም.: ሚር, 1980.
ምዕራፍ 9
Dyatlova N.M., Temkina V.Ya., Popov K.I. ውስብስብ እና የብረት ኮምፕሌክስ. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1988.
አመላካቾች/ኢድ. ፒ ኤጲስ ቆጶስ ቲ. i እና 2., - M.: Mir, 1976.
Przybil R. የኤቲሊንዲያሚንቴትራአሴቲክ አሲድ እና ተዛማጅ ውህዶች ትንተናዊ አተገባበር። - ኤም.: ሚር, 1975.
የቲትሪሜትሪክ ዘዴዎች የውሃ ያልሆኑ መፍትሄዎችን ለመተንተን / Ed. ቪ.ዲ. ቤዙግሊ - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1986.
አሽዎርዝ ኤም.አር.ኤፍ. የኦርጋኒክ ውህዶችን ለመተንተን የቲትሪሜትሪክ ዘዴዎች. ቀጥታ የመለጠጥ ዘዴዎች. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1968.
ምዕራፍ 10
ቦንድ ኤ.ኤም. በመተንተን ኬሚስትሪ ውስጥ የፖላሮግራፊ ዘዴዎች. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1983.
Koryta I. ions, ኤሌክትሮዶች, ሽፋኖች. - ኤም.: ሚር, 1983.
Mayranovsky S.G., Stradyn Ya.P., Bezuglyi V.P. በኦርጋኒክ ኬሚስትሪ ውስጥ ፖላሮግራፊ. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1975.
Nikolsky B.P., Materova E.A. ion የተመረጡ ኤሌክትሮዶች. - ኤል.: ኬሚስትሪ, 1980.
Plambeck J. የኤሌክትሮኬሚካላዊ ትንተና ዘዴዎች. መሰረታዊ ፅንሰ-ሀሳብ እና አተገባበር። - ኤም.: ሚር, 1985.
የ Ion Selective Electrodes ትግበራ የማጣቀሻ መመሪያ. - ኤም: ሚር, 1986. 448
ምዕራፍ 11
ቤንዌል ኬ. የሞለኪውላር ስፔክትሮስኮፕ መሰረታዊ ነገሮች. - ኤም.: ሚር, 1985. ብሪትስኬ ኤም.ኢ. አቶሚክ ለመምጥ spectrochemical ትንተና. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1982.
ቪልኮቭ ኤል.ቪ., ፔንቲን ዩ.ኤ. በኬሚስትሪ ውስጥ አካላዊ ምርምር ዘዴዎች. ሬዞናንስ እና ኤሌክትሮ-ኦፕቲካል ዘዴዎች. - ኤም.: ሁለተኛ ደረጃ ትምህርት ቤት, 1989.
ቪልኮቭ ኤል.ቪ., ፔንቲን ዩ.ኤ. በኬሚስትሪ ውስጥ አካላዊ ምርምር ዘዴዎች. የመዋቅር ዘዴዎች እና የእይታ ስፔክትሮስኮፒ. - ኤም.: ሁለተኛ ደረጃ ትምህርት ቤት, 1987.
Demtroeder V. Laser spectroscopy. - ኤም.: ሳይንስ, 1985.
ዛይድል ኤ.ኤን. አቶሚክ ፍሎረሰንስ ትንታኔ. ዘዴው አካላዊ መሠረት.
- ኤም.: ሳይንስ, 1980.
Ionin B.I., Ershov B.A., Koltsov A.I. በኦርጋኒክ ኬሚስትሪ ውስጥ NMR spectroscopy. - ኤል.: ኬሚስትሪ, 1983.
Kuznetsova L.A., Kuzmenko N.E., Kuzyakov Yu.Ya., Plastinin Yu.A. የዲያቶሚክ ሞለኪውሎች የእይታ ሽግግሮች እድሎች። - ኤም.: ሳይንስ, 1980.
Kuzyakov Yu.Ya., Semenenko K.A., Zorov N.B. የእይታ ትንተና ዘዴዎች.
- ኤም.: የሞስኮ ስቴት ዩኒቨርሲቲ ማተሚያ ቤት, 1990.
Peshkova V.M., Gromova M.I. የትንታኔ ኬሚስትሪ ውስጥ ለመምጥ spectroscopy ዘዴዎች. - ኤም.: ሁለተኛ ደረጃ ትምህርት ቤት, 1976.
ዋጋ V. የትንታኔ አቶሚክ ለመምጥ spectroscopy. - ኤም.: ሚር, 1976.
Ultrasensitive laser spectroscopy/Ed. ዲ. ክሊገር
- ኤም.: ሚር, 1986.

Terek T.፣ Mika J.፣ Gegush E. Emission spectral analysis። ቲ. 1 እና 2
- ኤም.: ሚር, 1982.
ቶምፕሰን ኤም.፣ ዋልሽ ዲ.ኤን. በኢንደክቲቭ የተጣመረ የፕላዝማ ስፔክትሮሜትሪ ትንታኔ መመሪያ። - ኤም: ኔድራ, 1988.
ቹዲኖቭ ኢ.ጂ. የአቶሚክ ልቀት ትንተና ከኢንቬንሽን ፕላዝማ ጋር.//Itogi Nauki i Tekhniki. - ኤም.: VINITI በ1990 ዓ.ም.
ምዕራፍ 12
ፖሊያኮቫ አ.ኤ. የኦርጋኒክ ውህዶች ሞለኪውላዊ የጅምላ ስፔክትራል ትንተና. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1983.
የመከታተያ አካላትን ለመወሰን ስፔክትሮስኮፒክ ዘዴዎች / Ed. ጄ. ወይንፎርድነር. - ኤም.: ሚር, 1979.
Sysoev A.A., Chupakhin M.S. የጅምላ ስፔክትሮሜትሪ መግቢያ. - ኤም: አቶም-ይዝዳት, 1977.
449
ምዕራፍ 13
ኩዝኔትሶቭ አር.ኤ. የማግበር ትንተና. - M.: Atomizdat, 1974. የሬዲዮአናሊቲካል ኬሚስትሪ አዲስ ዘዴዎች / Ed. ጂ.ኤን. ቢሊሞቪች እና ኤም. ኪርሻ. - ኤም: ኢነርጂ, 1982.
ምዕራፍ 14
Pavlova S.A., Zhuravleva I.V., Tolchinsky Yu.I. የኦርጋኒክ እና ማክሮ ሞለኪውላር ውህዶች የሙቀት ትንተና. - ኤም.: ኬሚስትሪ, 1983.
ቶፖር ኤን.ዲ., ኦጎሮዶቫ ኤል.ፒ., ሜልቻኮቫ ኤል.ቪ. የማዕድን እና ኦርጋኒክ ውህዶች የሙቀት ትንተና. - ኤም.: የሞስኮ ስቴት ዩኒቨርሲቲ ማተሚያ ቤት, 1987.
Wendlandt U. የሙቀት ትንተና ዘዴዎች. - ኤም.: ሚር, 1978.
Shestak Ya. የሙቀት ትንተና ቲዎሪ. ጠንካራ ኦርጋኒክ ያልሆኑ ንጥረ ነገሮች ፊዚኮኬሚካላዊ ባህሪያት. - ኤም.: ሚር, 1987.
ምዕራፍ 15
ባርከር ኤፍ. ኮምፒውተሮች በመተንተን ኬሚስትሪ. - ኤም.: ሚር, 1987.
ጆንሰን K.D. በኬሚስትሪ ውስጥ የቁጥር ዘዴዎች. - ኤም.: ሚር, 1983.
Jure P., Eienauer T. ጥለት በኬሚስትሪ ውስጥ እውቅና: - M.: Mir, 1977.
የሂሳብ ዘዴዎች እና ኮምፒውተሮች በትንታኔ ኬሚስትሪ / Ed. ኤል.ኤ. ግሪቦቫ - ኤም.: ሳይንስ, 1989.
ለሳይንቲስቶች G. የግል ኮምፒዩተሮችን ያስተምሩ። - ኤም.: ሚር, 1990.
Forsyth D., Malcolm M., Mowler K. የሂሳብ ስሌቶችን የማሽን ዘዴዎች. - ኤም.: ሚር, 1980.