Analitik Kimya Bölümü, Moskova Devlet Üniversitesi. Moskova Devlet Üniversitesi Kimya Fakültesi Analitik Kimya Bölümü

Hepimiz her zaman kimyasal analizlerle uğraşırız. Örneğin, bir klinikte veya ne yazık ki bir hastanede. Düşünürseniz başka analiz örnekleri de kendiliğinden gelecektir. Musluk suyunun içmeye uygun olmasını sağlamak için bileşimi dikkatle kontrol edilir. Toprağın asitliğini belirleyin. Şeker hastalarında kan şekeri düzeylerini değerlendirin. Sürücünün soluduğu havadaki alkol buharının tespiti ne olacak? Yüzme havuzundaki klor konsantrasyonunu izlemeye ne dersiniz? Bunların hepsi önemli ve gerekli kimyasal analizlerin örnekleridir.

Milyonlarca benzer analiz yapılıyor. Prensip olarak bu tür toplu testler çok kalifiye olmayan kişiler tarafından yapılamaz. Ancak bariz bir koşul altında: analiz için uygun yöntem ve araçlara sahip olmanız gerekir (burada araçlar para anlamına gelmez, aletler, reaktifler, tabaklar vb. anlamına gelir). Ancak yöntemler ve araçlar, tamamen farklı düzeydeki uzmanlar, bilimsel analistler tarafından icat edilir ve geliştirilir. Bu uzmanlar en iyi üniversiteler tarafından eğitilmektedir.

Moskova Devlet Üniversitesi Analitik Kimya Bölümü bu tür eğitimin en ünlü merkezlerinden biridir. Ama aynı zamanda çok ilginç araştırmaların yürütüldüğü büyük bir bilim merkezidir. Bölüm Kimya Fakültesi öğrencileri arasında popülerdir. Lisansüstü analistlere olan talep çok yüksektir.

Bölüm çalışanları arasında bölüm başkanı akademisyen Yu.A. Zolotov, Başkan Yardımcısı, RAS O.A. Sorumlu Üyesi Shpigun, sekiz profesör daha. Hepsi kendi alanlarında önde gelen bilim insanları, tanınmış uzmanlar. Bölümde Fakültenin bir Analitik Merkezi, Tüm Rusya Ekolojik ve Analitik Derneği, üç küçük işletme ve alet yapım şirketleriyle ortak laboratuvarlar bulunmaktadır. Bölümde 8 fakültede analitik kimya dersi verilmektedir.

Ama en önemlisi, en ilginç olanı bölümde çözülen bilimsel problemlerdir. Burada orijinal kimyasal analiz yöntemleri başarıyla geliştirilmekte, çevresel, biyomedikal ve teknik nesnelerin analiz sorunları çözülmektedir. Laboratuvarda, normal çalışanların yanı sıra, yüksek lisans ve doktora öğrencileri ile çoğunlukla üçüncü sınıf öğrencilerinin kullandığı birçok modern cihaz bulunmaktadır.

Doğal sudaki zararlı elementleri tespit etmeyi, organik bileşiklerin karmaşık karışımlarını tek tek bileşenlere ayırmayı veya solunan havanın bileşimine göre akciğer hastalıklarını teşhis etmeyi mümkün kılan yöntemler yaratmak ilginç değil mi? Bölümde çeşitli malzemelerin, özellikle yarı iletken olanların kimyasal analizi konusunda çok şey yapılıyor.

Genç doktorlar ve bilim adayları tarafından yönetilen bilim insanı grupları, iş benzeri, yaratıcı ve samimi bir ortamda bilimin ön saflarında çalışır.

Bölüm Başkanı: Akademisyen

Bölümün kadrosunda 17'si doktor ve 30'u bilim adayı olmak üzere 80 çalışan bulunmaktadır. Bölümde analitik kimya alanında altı araştırma laboratuvarı ve bir atölye bulunmaktadır.

Yurt içi ve yurt dışı (yaklaşık %20) dergilerde her yıl yaklaşık 100 makale ve 120'den fazla rapor özeti yayınlanmaktadır. Bölüm çalışanları, Rusya ve uluslararası (yaklaşık% 30) konferanslarda sunumlar (yılda 100'den fazla) yapmaktadır.

Kimya Fakültesi'nde analitik kimya dersi 3-4 yarıyılda (2. yıl) okutulmakta olup dersler, seminerler ve uygulamalı dersleri içermektedir. 3. yarıyılın sonunda, kursun sonunda (4. yarıyıl) bir test görevi sunulur - bir sınav ve ders çalışmasının savunması. Derecelendirme sonuçlarına göre, mükemmel ve iyi bir “otomatik” elde etmek mümkündür.

Bölümün geçmişinden

Yüksek öğrenim reformuyla bağlantılı olarak, 13 Ağustos 1929'da SSCB Halk Komiserleri Konseyi, üniversitelerin fizik ve matematik fakültelerinin kimya bölümlerinin bağımsız kimya fakülteleri halinde yeniden düzenlenmesine ilişkin bir karar kabul etti. Aslında Kimya Fakültesi 1930 yılında kurulmuş ve ilk beş bölüm arasında Analitik Kimya Bölümü de yer alıyordu. Bölüm başkanı Prof. A.E. 1931'e kadar bölüme başkanlık eden Uspensky. Bölüm çerçevesinde, başkanı Doçent E.S. olan analitik kimya laboratuvarı oluşturulmuştur. Przhevalsky.

Analitik Kimya Bölümü'nde birçok seçkin bilim adamı çalıştı. Profesör K.L. Restorasyon döneminde ve sanayileşmenin ilk yıllarında mikroanalizle uğraşan Malyarov. Mikroanaliz de E.S. Przhevalsky ve V.M. Peşkova. 1934'ten beri Peshkova, analitik uygulamada yeni organik reaktiflerin kullanımı üzerine araştırmalara başladı (özellikle, dimetilglioksim ile reaksiyona girerek nikelin kantitatif belirlenmesi için bir yöntem geliştirdi). Z.F. Shakhova, karmaşık bileşiklerin kimyasal analizde kullanımına ilişkin araştırmaları genişletti. V.M. Shalfeev elektriksel analiz üzerine araştırma yaptı.

Bölümde eğitim ve bilimsel çalışmalar 1953 yılında yeni bir binaya taşınmasıyla tam anlamıyla başlamıştır. I.P. bölümün başına davet edildi. Alimarin. 1989'dan beri Yu.A. bölümün başkanı oldu. Zolotov. Yu.A. Zolotov, analitik kimya ve metal ekstraksiyonu alanında tanınmış bir uzmandır. Hibrit analiz yöntemleri kavramını tanıttı (1977). 1972'de yüksek saflıkta metallerin, yarı iletken malzemelerin ve kimyasal reaktiflerin analizine yönelik teori ve yeni fiziksel ve kimyasal yöntemlerin geliştirilmesi nedeniyle Devlet Ödülü'ne layık görüldü. 1980'lerde ülkede iyon kromatografisi (en önemli sonuç eluent olarak amfoterik amino asitlerin kullanılması (1985) ve tespit limitinin azaltılması) üzerine çalışmayı geliştiren ilk kişiydi.
kondüktometrik dedektör).

Daire başkanları:
1929-1931 – Prof. AE Uspensky
1933-1953 – Prof. E.S.
1953-1989 – akademisyen IP Alimarin
1989'dan beri - akademisyen Yu.A.

Bölüm laboratuvarları:

Konsantrasyon laboratuvarı
akademisyen, prof. Yu.A. Zolotov

VRS grubu G.I. Cizina
grup prof. E.I. Morosanova
grup prof. S.G. Dmitrienko
VRS grubu IV. Pletneva

Kromatografi Laboratuvarı
ilgili üye RAS, Prof. O.A. Şpigun

yardımcı doçent grubu E.N. Şapovalova
VRS grubu AV. Pirogov
VRS grubu AV. Smolenkova
kromatografi laboratuvarının eğitim çalışmaları

Spektroskopik Analiz Yöntemleri Laboratuvarı
Kimya Bilimleri Doktoru Prof. M.A. Proskurnin

yardımcı doçent grubu A.G. Borzenko
grup prof. V.M. Ivanova
grup kıdemli araştırmacısı N.V. Alova
grup prof. M.A. Proskurnina
yardımcı doçent grubu AV. Garmaş

Elektrokimyasal Yöntemler Laboratuvarı
Kimya Bilimleri Doktoru Prof. A.A. Karyakin

grup prof. A.A. Karjakina
yardımcı doçent grubu yapay zeka Kameneva
yardımcı doçent grubu N.V. İsveç

Kinetik Analiz Yöntemleri Laboratuvarı
Kimya Bilimleri Doktoru Prof. T.N. Şehovtsova

grup prof. T.N. Şehovtsova
VRS grubu M.K. Beklemişeva

Akademisyen Yu.A.

ANALİTİK KİMYA BÖLÜMÜ HAKKINDA

Bölüm, 1884'ten beri Moskova Üniversitesi'nde bulunan Fizik ve Matematik Fakültesi'nin organik ve analitik kimya laboratuvarı temelinde 1929 yılında Kimya Fakültesi ile birlikte oluşturulmuştur. Bölümün başkanlığı: 1929 - 1931'de. - Profesör A.E. Uspensky, 1931-1953'te. - Profesör E.S. Przhevalsky, 1953-1989'da. - Akademisyen I.P. Alimarin. Bölüm, 1989 yılından bu yana Akademisyen Yu.A. tarafından yönetilmektedir. Zolotov.
Şu anda bölümün 80'den fazla çalışanı bulunmaktadır (6 doktor, 42 bilim adayı).

Tarihöncesi

Kimyasal analiz en azından 19. yüzyıl boyunca akademik derslere dahil edildi. 1827'de üniversite çalışanı A.A. Iovsky, “Kimyasal Maddelerin Kantitatif İçeriğinin Belirlenmesine Yönelik Çeşitli Yöntemlerin Açıklamasını içeren Kimyasal Denklemler” kitabını yayınladı. Devrimden önce analitik kimya üniversitede seçkin kimyagerler tarafından öğretiliyordu: V.V. Markovnikov, M.M. Konovalov, I.A. Kablukov, N.M. Kizhner, N.A. Shilov, N.D. Zelinsky. Ancak profesyonel analitik kimyacıların eğitimi daha sonra başladı; analitik kimyadaki ilk tez 1928'de V.V. Ipatiev.

Moskova Üniversitesi'nin kuruluşunun ilk yıllarından bu yana kimyasal analiz alanında bilimsel hizmetler yürütülmektedir; ilk kimya laboratuvarı 1760 yılında açıldı. 18. yüzyılın sonunda değerli metallerin tespiti ve belirlenmesine (“tahlil kimyası”), ardından maden sularının analizine büyük önem verildi (F. Schmidt, 1807-1882). ). 19. yüzyılın ikinci yarısından itibaren üniversite, özellikle Moskova'daki imalatçılardan gelen siparişler üzerine, sanayiye yönelik sıklıkla analizler yapmaya başladı.

Zaten bilimsel olarak kabul edilebilecek daha sonraki bir döneme ait çalışmalardan idrar analizine dikkat edilmelidir (V.S. Gulevich'in kitabı, 1901). Devrimden sonra ülkede üretimi kurulan kimyasal reaktiflerin analizi için çok çaba harcandı. Bu çalışma uzun süre Reaktifler Enstitüsü (IREA) ile işbirliği içinde yürütüldü. Bölümün gelecekteki önde gelen çalışanları E.S., safsızlıkların belirlenmesinin gerekli olduğu saf reaktiflerin analitik kimyası üzerine araştırmalar yaparak büyüdü. Przhevalsky, V.M. Peşkova ve diğerleri. Profesör K.L. Malyarov mikrokimya ve analitik hidrokimya üzerine çalışmalar yaptı.

20'li yılların sonunda, bölüm kurulduğunda, analitik kimya esas olarak kimyasal (“ıslak”) yöntemleri kullandı - gravimetrik (daha sonra gravimetrik olarak adlandırılır), titrimetrik (hacim) ve klasik gaz analizi yöntemleri. Çok küçük ölçekte bazı fizikokimyasal ve fiziksel yöntemler kullanıldı: kondüktometri, potansiyometri, kolorimetri, spektral analiz. Doğru, kütle spektroskopisi, polarografi, organik element analizinin mikro yöntemleri (Avusturyalı bilim adamı F. Pregl'e 1923 Nobel Ödülü), hatta kromatografi bile zaten biliniyordu, ancak bunlar yaygın olarak kullanılmıyordu.

Bu yüzyılın sonu - bu yüzyılın başında "çözelti", "ıslak" analitik kimyanın teorik temellerinin oluşmuş olması çok önemlidir. Başlangıç, W. Ostwald tarafından (1894) “Analitik Kimyanın Bilimsel Temelleri” adlı kitabında yapıldı. Bu teorik temel esas olarak çözeltilerdeki kimyasal denge doktrinine (kütle etkisi yasası, elektrolitik ayrışma, çözünürlük ürünü vb.) dayanıyordu.

Bölümün geçmişinden

Bölümün oluşumundan sonra, SSCB'de Kimya Fakültesi, tüm üniversite ve tüm yüksek öğretim sistemi bir süre çeşitli yeniden yapılanma ve yeniden yapılanmalara maruz kaldı. Ancak savaş öncesi yıllarda durum istikrara kavuştu.

Savaş öncesi, savaş ve savaş sonrası ilk yıllarda bölümde önemli bir yer, bir süre Kimya Fakültesi dekanı ve Bilimsel Araştırma Enstitüsü müdürü olan bölüm başkanı Evgeniy Stepanovich Przhevalsky tarafından işgal edildi. 1953 yılına kadar varlığını sürdüren Moskova Üniversitesi Kimya Bölümü. O zamanların diğer önde gelen çalışanları ve öğretmenleri - V.M. Peşkova, N.V. Kostin (aynı zamanda dekan), P.K. Agasyan. Öğretim işi iyi yapılmıştı, ancak bölüm o dönemde bilimsel açıdan lider konumda olmayabilir.

1953 yılında daha sonra akademisyen olan Profesör Ivan Pavlovich Alimarin bölümün başına davet edildi. Onun liderliğinde ve Ivan Pavlovich 36 yıl boyunca başkanlık yaptı, bölüm analitik kimya alanında önde gelen araştırma merkezlerinden biri haline geldi.

Akademisyen Alimarin (1903-1989) ülkemizin en ünlü analitik bilim adamıydı. Mineral hammaddelerin analizine, radyokimyasal analitik yöntemlere, maddelerin ayrılmasında yeni yöntemlere katkıda bulundu; organik analitik reaktiflere çok dikkat etti. I.P. Alimarin uzun süre SSCB Analitik Kimya Bilimler Akademisi Bilimsel Konseyine başkanlık etti, Journal of Analytical Chemistry'nin genel yayın yönetmenliğini yaptı ve Uluslararası Teorik ve Uygulamalı Kimya Birliği'nde çalıştı. Akademisyen, üç yabancı üniversite tarafından fahri doktor olarak seçilmiştir; Finlandiya Bilimler Akademisi'nin yabancı üyesidir (bkz. Ivan Pavlovich Alimarin. Makaleler. Anılar. Malzemeler. M.: Nauka, 1992).

50-80'lerde bölümün bilimsel çalışmalarının ana yönleri. - yüksek derecede saf olanlar da dahil olmak üzere inorganik maddelerdeki safsızlıkların belirlenmesi; organik analitik reaktifler; metal iyonlarının ekstraksiyonu; iyon değişimi, ardından ekstraksiyon kromatografisi; polarografi, potansiyometri; atomik emisyon analizi, daha sonra lazer spektrometrisi, kinetik yöntemler ve kısmen gaz analizi.

Profesör A.I.'nin eserleri ünlüydü. Buseva, V.M. Peşkova, V.M. Ivanov ve diğerleri organik analitik reaktifler üzerine, Profesör P.K. Agasyan, doçentler E.N. Vinogradova, Z.A. Gallai'nin elektrokimyasal yöntemler üzerine doçent N.I. Tarasevich spektral analiz üzerine. Profesör Yu.Ya. Kuzyakov, N.E. Kuzmenko ve F.A. N.I.'nin peşine düşen Gimelfarb. Tarasevich'in spektroskopik yöntemler laboratuvarının her biri bu alana yeni bir şeyler getirdi.

Birçok öğretim yardımcısı ve el kitabı yayımlandı.

Bölüm mezunları araştırma enstitülerinde, üniversitelerde ve kısmen ülkedeki işletmelerde lider pozisyonlarda yer almış ve almaya devam etmektedir; Mezunların bir kısmı yurt dışında da çalışmaktadır.

Bugün analitik kimya

Günümüzde analitik kimya bir bilim dalı olarak artık sadece kimyanın bir parçası değil; büyük, bağımsız bir mega disipline dönüşüyor. Bunun temel nedeni kimyasal, fiziksel ve biyolojik analiz yöntemlerinin güçlü bir şekilde genişletilmesidir. Örneğin analitik metrolojiyi de içeren yeni bir genel teori geliştirilmektedir.

Kimyasal analizin yetenekleri, hassasiyet ve hız açısından önemli ölçüde arttı. Birçok yöntem aynı anda birkaç düzine bileşeni belirlemenize olanak tanır. Analizi yapılan numuneye zarar vermeden, uzak mesafeden, bir akış içerisinde, tek bir mikroskobik noktada veya bir yüzey üzerinde analiz yapılması yaygınlaşmaktadır. Matematikleştirme ve bilgisayarlaştırma, bilinen yöntemlerin yeteneklerini önemli ölçüde genişletti ve temelde yeni yöntemlerin yaratılmasını mümkün kıldı.

Analitik kimya ve analitik hizmetler, devlet ve toplumdaki birçok hayati sorunu çözer veya çözmelidir. Buna üretim süreçlerinin kontrolü, tıpta teşhis (kan, idrar analizi vb.), çevresel nesnelerin izlenmesi, ordunun, kriminologların ve arkeologların ihtiyaçlarının karşılanması dahildir.

Bölümdeki ana araştırma alanları

Analiz nesnelerinden, kimyasal analiz yöntemlerinin ve araçlarının uygulama kapsamı hakkında konuşursak, artık çevresel nesneler, özellikle su ilk sırada gelir. Bölümün çalışmalarının çoğu, su kalitesini değerlendirmenin yeni ve etkili yollarını, doğal veya atık sulardaki safsızlıkları belirlemeye yönelik yöntemleri yaratmayı amaçlıyor. Biyolojik, teknolojik ve diğerleri gibi diğer nesnelere de dikkat edilir; örneğin yarı iletken maddelerin analizine yönelik yöntemler geliştirilmektedir.

Bölümde hemen hemen tüm modern analiz yöntemleri sunulmaktadır. Geliştirilmekte olan ana yöntemler, bir akış içinde otomatik olarak gerçekleştirilen yöntemler de dahil olmak üzere inorganik ve organik mikro ve ultramikro bileşenlerin emilimi ve ekstraksiyon konsantrasyonudur; kütle spektrometrisi (iyon dahil sıvı, gaz kromatografisi) dahil olmak üzere maddelerin ayrılması ve bunların çeşitli dedektörlerle belirlenmesi için kromatografik yöntemler; spektroskopik analiz yöntemleri - yansıtıcı versiyon da dahil olmak üzere spektrumun görünür ve ultraviyole bölgelerinde spektrofotometrik; ışıldayan; termal mercek spektrometresi, vb.; elektrokimyasal yöntemler, özellikle voltametri ve direkt potansiyometri (iyon seçici elektrotlar); kinetik ve enzimatik yöntemler.

Bölüm iyi donanımlıdır. Genel atölyede iki yüzden fazla, özel atölyelerde ise yüze yakın cihaz bulunmaktadır. Bilimsel laboratuvarların ekipman parkı çok çeşitli ve zengindir. Bu nedenle, spektral cihazlar arasında termal mercek ölçümleri için Coherent (ABD) firmasından lazer kurulumları, Leibold (Almanya) firmasından bir elektronik spektrometre, X-ışını floresans analizörleri Spark ve Spectroscan (Rusya), bir lazer mikroprob analiz cihazı LAMMA (Almanya) vb. yer almaktadır. Bölüm, örneğin kılcal gaz kromatografları, kromatomass spektrometresi, süperkritik sıvı kromatografı, iki şirketten iyon kromatografları, çeşitli sıvı kromatografları gibi mükemmel kromatografik ekipmanlara sahiptir. Modern düzeyde, elektrokimyasal cihazlar da vardır - voltametrik analizör, polarograflar ve diğerleri, örneğin ABD ve İsviçre'de yapılan elektrokimyasal araştırma tesisleri. Kimyasal analize yönelik diğer araçlar arasında süperkritik sıvı ekstraktörü (İtalya), kılcal elektroforez için bir cihaz (ABD) ve izotakoforez (Slovakya-Rusya) yer alır.

Bölümde çözülen bazı bilimsel problemler

Örnek olarak departmanda yapılan çeşitli çalışmaları daha ayrıntılı olarak ele alalım.

Test yöntemleri. Asırlardır simyacıların zamanından bu yana kimyasal analizler laboratuvarlarda yapılmaktadır. Ve şimdi analitik laboratuvarlarda yüzbinlerce, milyonlarca analiz yapılıyor ve artık sadece kimyasal olanlar değil. Ancak son zamanlarda durum değişiyor: Kimyasal analiz yavaş yavaş analiz edilen nesnenin bulunduğu yerlere - sahada, atölyede, havaalanında, hastanın başucunda, hatta sıradan dairelerde - taşınıyor. Gerçek şu ki, laboratuvar dışı analizlere büyük bir ihtiyaç var ve bu tür analizler için "yerinde" etkili araçlar yaratmak artık mümkün. Bu araçlar aynı zamanda kimyasal analizin test yöntemlerine yönelik araçları da içerir.

Test analiz yöntemleri, maddelerin tespiti ve belirlenmesi için hızlı, basit ve nispeten ucuz yöntemlerdir; genellikle önemli numune hazırlama, karmaşık sabit aletlerin, laboratuvar ekipmanlarının ve genel laboratuvar koşullarının kullanımını gerektirmez ve en önemlisi, kalifiye personel gerektirmez.

Bölüm tamamen kimyasal ve enzimatik test yöntemleri geliştirmektedir. Özel olarak seçilmiş reaksiyonlar ve reaktifler "hazır" formlarda - gösterge kağıtlarında, tabletler, tozlar, gösterge tüpleri vb. şeklinde kullanılır. Analiz sırasında ortaya çıkan rengin yoğunluğuna veya tonuna veya tüpteki renkli katmanın uzunluğuna göre istenen bileşen tespit edilebilir ve ölçülebilir. Yalnızca görsel kayıt değil, aynı zamanda en basit cep tipi cihazların kullanılması da mümkündür.

Örneğin özellikle çevresel nesnelerdeki cıvanın tespiti için son derece hassas bir enzimatik yöntem oluşturuldu. Veya doğal sularda ve içme sularında diğer ağır toksik metallerin belirlenmesi için gösterge tüplerinin önerildiği bir dizi çalışmayı sayabilirsiniz. Bir başka basit yöntem, üzerine analitik reaktiflerin önceden uygulandığı veya elde edilen renkli reaksiyon ürünlerini çözeltiden emebilen poliüretan köpükten (köpük kauçuk) yapılmış tabletlerdir. Tabletlerin görünümü veya renk değişimi ölçekle karşılaştırılır. Fenolleri, yüzey aktif maddeleri ve bir takım metal iyonlarını belirlemek mümkündür.

Daha önce de belirtildiği gibi test yöntemlerini uygulama yöntemleri çok basittir. Ancak bu basitlik ucuza gelmiyor: Bunu başarmak için uygun araçları yaratacak iyi bir bilim gerekir. Burada her zaman olduğu gibi ters orantı kuralı geçerlidir: En basit ve en etkili test aracını geliştirmek için maksimum yaratıcı enerjiye, yaratıcılığa, bilgiye ve çok fazla paraya yatırım yapmanız gerekir.

Çevresel nesnelerdeki organik toksik maddelerin belirlenmesinde yeni yaklaşımlar. Doğal sularda, çoğu toksik ve kanserojen olan binden fazla maddenin içeriği standartlaştırılmıştır. Bir maddenin konsantrasyonu normalleştirilmişse kontrol edilmesi gerekir. Bu, tüm bu maddeler ve bunlara karşılık gelen araçlar (aletler, reaktifler, referans malzemeleri vb.) için güvenilir kontrol yöntemlerinin olması gerektiği anlamına gelir. Bu neredeyse imkansız bir görevdir - "kontrollü" bileşenlerin listesi çok büyüktür. Gerçekte, gerçek uygulamada analiz maksimum 100-150 madde üzerinde ve genellikle daha az sayıda bileşen üzerinde gerçekleştirilir.

Nasıl olunur?

Departman, analiz metodolojisinin kendisini değiştirme fikrini geliştiriyor. Genelleştirilmiş göstergelerin yaygın kullanımı ile “her maddenin kendine ait bir metodolojisi vardır” yaklaşımını sistematik analize bırakma çabalarından bahsediyoruz. Örneğin, bu tür genelleştirilmiş göstergeler, analiz edilen nesnedeki organik klor, fosfor veya kükürt içeriği olabilir. İlk deney numunede hiç organik klor bulunmadığını gösterdiyse, düzinelerce olası toksik organoklor bileşiği için suyu ayrı ayrı test etmenin bir anlamı yoktur. Bu tür “brüt” analizler için yeni yöntemler oluşturuluyor ve bunlar çok hassas.

Anyonların belirlenmesi için en iyi yöntem. Bu yöntem iyon kromatografisidir. Bölüm, eski SSCB'de bu etkili analiz yöntemini geliştirmeye başladıkları ilk merkezdi. Artık ilgili laboratuvar, en modern iyon kromatograflarından oluşan geniş bir filoya sahiptir. 10-12 anyonun eş zamanlı tespiti, çevresel nesneler, gıda ürünleri ve diğer örneklerdeki katyon ve anyonların eş zamanlı tespiti için hızlandırılmış yöntemler geliştirilmektedir. İyon kromatografisi uzmanlarından oluşan bir okul oluşturuldu, bu yöntemle ilgili ilk yerli sempozyum düzenlendi ve kitaplar yazıldı.

İyon seçici elektrotlar (ISE). Bölümün bu yöndeki çalışmasının bir özelliği, “misafir-ev sahibi” veya “anahtar kilidi” şemasına göre karmaşık oluşum kullanan organik maddeler için İMKB'nin oluşturulmasıdır.

Konsantrasyonla X-ışını floresans analizi. XRF harika bir yöntemdir. Analiz edilen numuneyi bozmadan, periyodik tablonun başlangıcındaki elementler hariç, çok sayıda elementi aynı anda belirlemenize olanak tanır. Ancak yöntem çok hassas değil; yüzde 0,01'in altındaki konsantrasyonları tespit etmek zor. Selüloz filtrelerdeki soğurma konsantrasyonu imdada yetişiyor ve kompleks oluşturan atomik gruplar selülozun üzerine aşılanıyor. Bu durumda tespit limitleri büyük ölçüde azalır ve X-ışını floresans spektrometri yöntemi yeni bir anlam kazanır.

Enzimlerin kullanımı. Hareketsizleştirilmiş enzimler özel ve çok etkili analitik reaktiflerdir: belirlenen bileşenlerle etkileşimde yüksek seçicilik sağlarlar. Peroksidaz enzimi kullanılarak cıvanın belirlenmesi için oldukça hassas ve seçici bir yöntem oluşturulmuştur.

Termal lens spektroskopisi. Bu yöntemde kullanılan kurulum çok fazla yer kaplar ve kullanımı hiç de kolay değildir. Bununla birlikte, kurulumu oluşturma ve onu çalışır durumda tutma çabaları tamamen haklıdır: geleneksel spektrofotometriyle karşılaştırıldığında, maddelerin tespit limitleri 2-3 kat azaltılabilir!

Mikrodalga numune hazırlama ve mikrodalga radyasyonunun diğer uygulamaları. Bu tür radyasyonun yavaş yavaş meydana gelen birçok kimyasal analitik reaksiyonu önemli ölçüde hızlandırabilmesi çok ilginçtir. Bir örnek, platin metallerinin kompleks oluşum reaksiyonlarıdır: Bu metallerin sıklıkla kinetik olarak inert kompleksler oluşturduğu, içlerindeki ligandların ikamesinin çok yavaş gerçekleştiği bilinmektedir. Mikrodalga fırında resim dramatik biçimde değişir; bunun analiz pratiği açısından büyük etkileri vardır.

Eğitimsel ve metodolojik çalışma

Bölümün çalışanları kimya, jeolojik, coğrafi, biyolojik, toprak fakülteleri, temel tıp fakültesi, Rusya Bilimler Akademisi Yüksek Kimya Koleji, Malzeme Bilimleri Yüksek Koleji öğrencilerine ve öğrencilere analitik kimya öğretmektedir. kimyasal önyargılı okulların sayısı. Bu çok büyük ve çok sorumlu bir iştir; birçok genç dahil mükemmel, bilgili öğretmenler yetiştirmiştir. Analitik kimya üzerine pratik çalışma, Kimya Fakültesi'ndeki en iyilerden biridir; öğrenciler çok sayıda eğitim görevini yerine getirir, ilgiyle ders verir ve analitik kimyadaki yıllık yarışmalara katılırlar. Yıl içerisinde kimya ve ilgili fakültelerde bine yakın öğrenci genel stajdan, elliden fazla kimya fakültesi 4. ve 5. sınıf öğrencisi ise özel uygulamadan geçmektedir.

Kimya Fakültesi 2. sınıf öğrencilerine verilen genel analitik kimya dersine seminerler ve kapsamlı, yoğun ve çok ilgi çekici laboratuvar çalışmaları eşlik etmektedir. 1999 yılında bölüm üyeleri tarafından yazılan iki ciltlik ders kitabının ikinci baskısı olan “Analitik Kimyanın Temelleri” yayımlandı. Çeşitli kılavuzlar, kılavuzlar ve sorun kitapları sürekli olarak yayınlanmaktadır.

Pek çok kimya öğrencisi uzmanlık alanı olarak analitik kimyayı seçiyor; kabul edilen öğrenci sayısı açısından bölüm, fakültede ilk sıralarda yer almaktadır (yılda 20 ila 40 üçüncü sınıf öğrencisi). Uzman analistlerin eğitimi çok sayıda özel ders almayı, pratik çalışmalar yapmayı ve seminer ve konferanslarda konuşmayı içerir. Öğrenciler madde konsantrasyonu yöntemleri, spektroskopik, elektrokimyasal, kromatografik ve diğer analiz yöntemleri konusunda iyi bir eğitim alırlar, kimyasal analiz metrolojisini ayrıntılı olarak öğrenirler ve analitik kimyanın genel konularıyla ilgili dersleri dinlerler.

Her yıl Moskova Devlet Üniversitesi ve diğer üniversitelerden 10-15 mezun bölümün yüksek lisans okuluna girmektedir. Yüksek lisans öğrencilerine seçmeli dersler de dahil olmak üzere özel dersler verilmektedir.

Bölüm her yıl yüksek lisans ve lisans öğrencilerine I.P.'nin adını taşıyan bir ödül veya burs vermektedir. Alimarina.

Bölümün dış ilişkileri

Bölüm, Rusya Bilimler Akademisi enstitüleri, özellikle de adını taşıyan Genel ve İnorganik Kimya Enstitüsü ile yakın işbirliği içindedir. N.S. Kurnakov ve Jeokimya ve Analitik Kimya Enstitüsü'nün adını aldı. VE. Vernadsky. 1996 yılında Moskova Devlet Üniversitesi Analitik Kimya Bilim ve Eğitim Merkezi kuruldu. M.V. Lomonosov ve Rusya Bilimler Akademisi; merkez departmana dayanmaktadır.

Bölüm aynı zamanda Tüm Rusya çevresel analitik derneği "Ekoanalistler"in de temelidir; Dernek aracılığıyla çevre analizi alanında çok sayıda temas gerçekleştiriliyor. Örneğin departman, “Rusya'nın Ekolojik Güvenliği” programı ve diğer çevre programları kapsamındaki projelerin uygulanmasına aktif olarak katılmıştır ve çevresel nesnelerin analizine ilişkin tüm Rusya konferanslarının organizatörlerinden biridir.

Rusya'daki bir dizi endüstri araştırma enstitüsü ve üniversite ile çok sayıda ortak bilimsel çalışma yürütülmektedir. Örneğin, bölüm uzun süredir X-ışını spektral ve elektrokimyasal ekipman alanında Burevestnik Araştırma ve Üretim Derneği (St. Petersburg) ile yakın işbirliği içindedir.

Uluslararası ilişkiler çeşitli yönlerde yürütülmektedir. INTAS programı çerçevesinde yürütüldüğü gibi ikili anlaşmalar temelinde yürütülen ortak araştırma projeleri de bulunmaktadır. Enstrüman üreticisi firmalarla anlaşmalar yapılarak departmana modern enstrümanları satın almadan sahip olma imkanı sağlanmaktadır. Kromatografi ve kromatografi-kütle spektrometresi alanında Carlo Erba (İtalya) ve Biotronic (Almanya) firmaları ile, mikrodalga teknolojisi alanında Milestone firması (İtalya) ile, Intertech firması (ABD) ile 2013 yılındaki temaslardan bahsedebiliriz. spektroskopik aletler.

Bölüm 1995 yılında V. Uluslararası Kinetik Analiz Yöntemleri Sempozyumu'nu ve 1997'de Uluslararası Analitik Kimya Kongresi'ni düzenledi.

ZOLOTOV YURY ALEXANDROVICH (d. 1932). Analitik Kimya Bölüm Başkanı (1989'dan beri), Rusya Bilimler Akademisi'nin tam üyesi (1987), profesör (1970), Kimya Bilimleri Doktoru (1966). Rusya Bilimler Akademisi Genel ve İnorganik Kimya Enstitüsü Direktörü (1989'dan beri), bu enstitünün platin metallerinin analitik kimya laboratuvarının başkanı. Rusya Kimya Derneği Başkanı adını aldı. DI. Mendeleyev (1991-1995).

Bilimsel araştırma alanları. İnorganik bileşiklerin ekstraksiyonu, eser elementlerin konsantrasyonu, akış analizi, test analiz yöntemleri. Analitik kimyanın metodolojik sorunları.

Başlıca bilimsel başarılar. Metal şelatların ve kompleks asitlerin ekstraksiyonu teorisini geliştirdi; bir elementin diğeriyle ekstraksiyonunun bastırılması olgusunu keşfetti, araştırdı ve pratikte kullandı; bir dizi yeni etkili ekstraktant önerdi; analitik kimya ve radyokimya amaçları doğrultusunda karmaşık element karışımlarını ayırmak için çok sayıda ekstraksiyon yöntemi oluşturdu. Mikro elementlerin konsantrasyonu için genel bir metodoloji geliştirdi, bir dizi konsantrasyon yöntemi önerdi ve bunları yüksek saflıkta maddelerin, jeolojik nesnelerin ve çevresel nesnelerin analizinde kullandı; Meslektaşlarıyla birlikte konsantrasyon amacıyla yeni sorbentler yarattı. Hibrit analiz yöntemleri kavramını tanıttı (1975), bu tür çok sayıda yöntem geliştirdi. Geniş bir bilimsel yön oluşturdu - test yöntemlerinin ve buna karşılık gelen kimyasal analiz araçlarının oluşturulması. İyon kromatografisi ve akış enjeksiyon analizi üzerine organize araştırmalar.

Bölüm başkanı çeşitli uluslararası kuruluşların üyesidir, analitik kimya alanında önemli uluslararası dergilerin yayın kurullarının üyesidir veya üyesidir ve uluslararası konferanslara konuşmacı olarak davet edilmektedir.

“Analitik Kimya Bölümü Analitik Kimya Bölümü metodolojik komisyonu tarafından onaylandı A.V. Ivanov NİTELİKSEL VE KANTİTATİF METODOLOJİK KILAVUZ...”

Moskova Devlet Üniversitesi M.V. Lomonosov

Kimya fakültesi

Analitik Kimya Bölümü

Metodoloji komisyonu tarafından onaylandı

Analitik Kimya Bölümü

A.V.Ivanov

METODOLOJİK KILAVUZ

KALİTATİF VE KANTİTATİF OLARAK

ANALİZ

2. SINIF COĞRAFYA ÖĞRENCİLERİ İÇİN

FAKÜLTE

Düzenleyen: Profesör V.M. Ivanov Moskova 2001 Giriş Metodolojik el kitabı, Toprak Coğrafyası Bölümünde uzmanlaşmış Coğrafya Fakültesi 2. sınıf öğrencileri için “Niteliksel ve Niceliksel Analiz” dersindeki pratik dersler için bir rehber olarak tasarlanmıştır. "Moskova Devlet Üniversitesi Coğrafya Fakültesi için Niteliksel ve Kantitatif Analiz" disiplin programı, kimyasal (titrimetrik ve gravimetrik) ve enstrümantal (spektroskopik ve elektrokimyasal) analiz yöntemlerinin teorik temellerini incelemeyi ve bunların pratik olanakları hakkında bilgi sahibi olmayı amaçlamaktadır. başvuru. Metodolojik el kitabı üç bölümden oluşuyor; ilki dersler ve pratik dersler ile kolokyum soruları içeren bir takvim içeriyor. Müfredatta sağlanan pozisyonlara göre bilgiyi değerlendirmek için bir derecelendirme ölçeği sağlanmıştır. İkinci bölüm, bireysel katyonların ve anyonların niteliksel reaksiyonlarını yürütmeye yönelik yöntemleri içerir; üçüncü "Kantitatif analiz", saf çözeltilerde ve gerçek nesnelerde bir dizi elementin gravimetrik ve titrimetrik belirlenmesine yönelik yöntemleri içerir. Yöntemlerin teorik temelleri kısaca özetlenmiştir. Önerilen tüm yöntemler, Moskova Devlet Üniversitesi Kimya Mühendisliği Fakültesi Analitik Kimya Bölümü'nün laboratuvar asistanları ve mühendisleri tarafından test edilmiştir.

Kılavuzun ilk bölümü Kimya Bilimleri Doktoru Profesörün katılımıyla derlendi.

T.N.Shekhovtsova.

Öğretmenlerin ve öğrencilerin yorum ve dilekleri yazar tarafından derin şükranla karşılanacaktır.

I. DERS PROGRAMI

Ders programı 14 ders, 16 pratik ders, 3 dönüm noktası testi (ders saatleri sırasında) ve 3 kolokyumdan oluşmaktadır. Yarıyıl sonunda bir sınav yapılır.

Ders planı ve testler Ders 1 Analitik kimyanın konusu ve yöntemleri. Kimyasal denge.

Kimyasal dengeyi etkileyen faktörler.

Denge sabitleri.

Ders 2 Asit-baz dengesi.

Anlatım 3 Çeşitli sistemlerde pH'ın hesaplanması. Anlatım 4 Heterojen bir sistemde kimyasal denge.

Anlatım 5 Tortuların çözünmesi ve çökelmesi için koşulların hesaplanması. Çözünürlük verilerinden çözünürlük ürününün hesaplanması.

"Heterojen bir sistemde asit-baz dengesi ve denge" testini yaptım.

Ders 6 Kompleksleşme reaksiyonları. Karmaşık bağlantılar.

Ders 7 Analitik kimyada organik reaktifler.

Ders 8 Redoks reaksiyonlarında denge.

Redoks potansiyellerinin hesaplanması.

Yükseltgenme-indirgeme reaksiyonlarının yönü.

Ders 9 Gravimetrik analiz yöntemi II dönüm noktası testi "Redoks reaksiyonları ve kompleks oluşum reaksiyonları."

Anlatım 10 Titrimetrik analiz yöntemleri, uygulamaları. Asit-baz titrasyonu.

Anlatım 11 Kompleksometrik ve redoks titrasyonu.

Ders 12 Analitik kimyanın metrolojik temelleri. Analiz sonuçlarının istatistiksel olarak işlenmesi.

III dönüm noktası testi "Titrimetrik analiz yöntemleri, analitik kimyanın metrolojik temelleri".

Anlatım 13 Spektroskopik analiz yöntemlerine giriş.

Ders 14. Elektrokimyasal analiz yöntemlerine giriş.

Pratik ders planı

Ders 1 Niteliksel analize giriş konuşması. Grup I-III katyonlarının kalitatif reaksiyonları: K+, Na+, NH4+, Mg2+, Ba2+, Ca2+, Pb2+ ve anyonlar: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43 Grup IV - VI katyonlarının kalitatif reaksiyonları: Al3+ , Cr3+, Zn2+ , Fe2+, Ders 2 Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+.

Ödev: denge sabitlerinin hesaplanması.

Bir katyon karışımının kağıt kromatografisi kullanılarak ayrılması. Niteliksel analiz şemaları üzerine Konuşma Dersi 3.

Ödev: asitler, bazlar, amfolitler ve tampon karışımlarının çözeltilerinde pH'ın hesaplanması.

Ders 4 Test görevi No. 1: Grup I-VI katyonları ve anyonların bir karışımının analizi (çözelti).

Ödev: Az çözünen bileşiklerin çözünürlüğünün hesaplanması, çökelme oluşumu.

Test görevi No. 2: Ders 5'teki katı katyon ve anyon karışımının veya doğal bir nesnenin analizi.

Ders 7 Kolokyum No. 1: Kimyasal denge. Asit baz dengesi. Heterojen bir sistemde denge.

Ders 8- Gravimetriye giriş konuşması.

10 Test Görevi No. 3: Sodyum sülfat ve sodyum klorür karışımındaki sülfat iyonlarının belirlenmesi.

Ödev: kompleksleşme reaksiyonları;

Redoks potansiyellerinin hesaplanması.

Ders 11 Asit-baz titrasyonu üzerine giriş konuşması.

Solüsyonların hazırlanması - birincil standart sodyum karbonat çözeltisi (Na2CO3) ve ikincil standart çözeltiler - hidroklorik asit (HCl) ve sodyum hidroksit (NaOH). HCl ve NaOH'ın standardizasyonu.

Ders 12 Test görevi No. 4: HCl'nin belirlenmesi.

Ödev: titrasyon eğrilerinin oluşturulması.

Ders 13 Kompleksometrik titrasyona giriş konuşması.

Kontrol görevi No. 5 - ortak mevcudiyetlerinde kalsiyum ve magnezyumun kompleksometrik tespiti.

Ders 14 Kolokyum No. 2. Kompleksleşme reaksiyonları.

Organik reaktifler. Asit-baz ve kompleksometrik titrasyon.

Ders 15 Redoks dengesi ve titrasyon üzerine giriş konuşması. Birincil standart potasyum dikromat (K2Cr2O7) veya oksalik asit (H2C2O4) çözeltisinin ve ikincil standart potasyum permanganat çözeltisinin (KMnO4) hazırlanması.

Test No. 6: demir veya suyun oksitlenebilirliğinin belirlenmesi Ders 16 Alev fotometri yöntemine giriş tartışması. Potasyum ve sodyum tayini.

3 No'lu Kolokyum. Redoks reaksiyonları.

– – –

Homojen bir sistemde kimyasal denge. Başlıca türleri:

asit-baz, kompleksleşme ve yükseltgenme-indirgenme dengesi. Kimyasal dengeyi etkileyen faktörler: reaksiyona giren maddelerin konsantrasyonları, çözücünün doğası, çözeltinin iyonik gücü, sıcaklık.

Aktivite ve aktivite katsayısı. Toplam ve denge konsantrasyonları.

Rekabet eden reaksiyonlar, rekabetçi reaksiyon katsayısı.

Termodinamik, gerçek ve koşullu denge sabitleri.

Asit baz dengesi. Asitler ve bazlar hakkında modern fikirler. Bronsted-Lowry teorisinin temel hükümleri. Asit-baz konjuge çiftleri. Çözücünün doğasının asit ve bazların mukavemeti üzerindeki etkisi.

Otoprotoliz sabiti. Çözücünün tesviye edici ve farklılaştırıcı etkileri. Tampon çözümleri. Güçlü ve zayıf asit ve bazların, amfolitlerin, tampon çözeltilerinin sulu çözeltilerinin pH'ının hesaplanması.

Heterojen bir sistemde kimyasal denge. Heterojen bir sistemdeki ana kimyasal denge türleri: sıvı-katı faz (çözelti çökeltisi), sıvı-sıvı. Çökelme-çözünme reaksiyonunun denge sabiti (çözünürlüğün ürünü). Termodinamik, gerçek ve koşullu denge sabitleri. Tortuların çökelmesi ve çözünmesi için koşullar. Çeşitli koşullar altında çökelti çözünürlüğünün hesaplanması.

2 No'lu Kolokyum.

Kompleksleşme reaksiyonları. Organik reaktifler.

Asit-baz ve kompleksometrik titrasyon.

Kompleks bileşikler ve organik reaktifler. Analitik kimyada kullanılan karmaşık bileşiklerin türleri ve özellikleri. Adım adım karmaşık oluşum. Karmaşık bileşiklerin termodinamik ve kinetik kararlılığı. Kompleksleşmenin bileşiklerin çözünürlüğü ve sistemin redoks potansiyeli üzerindeki etkisi.

Organik reaktiflerin inorganik iyonlarla etkileşiminin teorik temelleri. Fonksiyonel ve analitik gruplar. Metal iyonlarının H2O, NH3, H2S gibi inorganik reaktiflerle ve oksijen, nitrojen, kükürt içeren organik reaktiflerle etkileşiminin analoji teorisi. Şelatlar, kompleks içi bileşikler. İyonların tespiti, ayrılması, maskelenmesi ve tanımlanması için analizde karmaşık bileşiklerin kullanılması.

Titrimetrik analiz yöntemleri. Titrasyon yöntemleri: doğrudan, ters, yer değiştirme, dolaylı. Asit-baz titrasyonu. Asit-baz titrasyonunda reaksiyonlar için gereklilikler. Titrasyon eğrileri, eşdeğerlik noktası, titrasyonun bitiş noktası. Göstergeler. Birincil ve ikincil standartlar, çalışma çözümleri. Titrasyon eğrilerinin oluşturulması, gösterge seçimi, titrasyon hatası. Asit-baz titrasyonunun pratik uygulamalarına örnek olarak HCl, NaOH, Na2C03'ün belirlenmesi verilebilir.

Kompleksometrik titrasyon. Titrimetride kullanılan kompleksleşme reaksiyonları için gereklilikler. Aminopolikarboksilik asitlerin uygulanması. Metalokromik göstergeler ve onlar için gereksinimler.

Titrasyon eğrilerinin oluşturulması.

3 No'lu Kolokyum.

Redoks reaksiyonları.

Titrimetride pratik uygulama. Enstrümantal analiz yöntemleri.

Redoks reaksiyonları. Tersinir redoks sistemleri ve potansiyelleri. Denge elektrot potansiyeli. Nernst denklemi. Standart ve formal redoks potansiyelleri. Çeşitli faktörlerin formal potansiyel üzerindeki etkisi: çözeltinin pH'ı, çözeltinin iyonik gücü, kompleksleşme ve çökelme süreçleri, kompleks oluşturan maddelerin ve çökelticilerin konsantrasyonu. Redoks reaksiyonlarının denge sabiti ve yükseltgenme-indirgenme reaksiyonlarının yönü.

Redoks titrasyonu. Titrasyon eğrilerinin oluşturulması. Redoks titrasyonlarında titrasyon bitiş noktasını sabitleme yöntemleri. Yöntemler: permanganatometrik, iyodometrik, dikromatometrik.

Spektroskopik analiz yöntemleri. Elektromanyetik radyasyonun temel özellikleri (dalga boyu, frekansı, dalga sayısı, şiddeti). Atomların spektrumları. Atomik emisyon ve atomik absorpsiyon spektroskopisi yöntemleri. Moleküllerin spektrumları. Bouguer-Lambert-Beer yasası.

Maddelerin konsantrasyonunu belirleme yöntemleri. Spektrofotometrik ve lüminesans yöntemler.

Elektrokimyasal yöntemler. Elektrokimyasal hücre, gösterge elektrodu ve referans elektrodu. İyonometri, potansiyometrik titrasyon.

Kulometri: doğrudan ve kulometrik titrasyon; Faraday yasası.

Klasik voltametri. Kondüktometri: doğrudan ve kondüktometrik titrasyon, hat içi kontrol yetenekleri.

Edebiyat

1. Analitik kimyanın temelleri. 2 ciltte. P/ed. Yu.A. M.: Daha yüksek. okul, 2000.

2. Analitik kimyanın temelleri. Pratik rehber. P/ed. Yu.A.

M.: Daha yüksek. okul, 2001.

3. Elementleri tespit etme ve ayırma yöntemleri. Pratik rehber.

P/ed. I.P. M.: MSU, 1984.

4.Belyavskaya T.A. Gravimetri ve titrimetri için pratik kılavuz. M.:

5. Dorokhova E.N., Nikolaeva E.R., Shekhovtsova T.N. Analitik kimya (metodolojik talimatlar). M.: MSU, 1988.

6. Analitik kimya üzerine referans kitabı. P/ed. I.P.Alimarin ve N.N. M.: MSU, 1975.

7. Ushakova N.N. Toprak bilimcileri için analitik kimya dersi. M.: MSU, 1984.

8. Dorokhova E.N., Prokhorova G.V. Analitik kimyada görevler ve sorular. M.:

Mir, 1984 veya M.: Academservice, 1997.

– – –

1. Grup I katyonlarının analitik reaksiyonları.

Potasyum iyonlarının reaksiyonları.

1. Sodyum hidrojen tartarat NaHC4H4O6. Bir test tüpündeki 3-4 damla K+ tuzu çözeltisine 3-4 damla NaHC4H4O6 çözeltisi ekleyin. Test tüpünün içeriğini bir cam çubukla karıştırın; hemen bir çökelti oluşmazsa, test tüpünün duvarlarını hafifçe ovalayın. sopayla. Potasyum hidrojen tartratın beyaz kristal çökeltisi sıcak suda, güçlü asitlerde, alkalilerde çözünür ve asetik asitte çözünmez.

2. Sodyum heksanitrokobaltat Na3. pH 4-5'teki bir damla K+ tuz çözeltisine 1-2 damla reaktif ekleyin ve hemen bir çökelti oluşmazsa, çözeltiyi bekletin veya bir su banyosunda hafifçe ısıtın. Güçlü asitlerde çözünen, ancak asetik asitte çözünmeyen parlak sarı kristalli bir çökelti oluşur. Alkalilerin etkisi altında çökelti, koyu kahverengi bir çökelti oluşumuyla ayrışır.

3. Kurşun hekzanitrakuprat Na2PbCu(NO2)6 ile mikrokristalloskopik reaksiyon. Bir cam slayt üzerine bir damla K+ tuzu çözeltisi konulur, yanına bir damla Na2PbCu(NO2)6 çözeltisi (“K+ reaktifi”) konulur ve damlalar bir cam çubukla bağlanır. Beklemeye bırakın, ardından elde edilen kübik kristaller mikroskop altında incelenir.

4. Alev boyama. Uçucu K+ tuzları (örneğin KCl) brülör alevini soluk mora çevirir. Doğrudan görüşlü bir spektroskopta 769 nm'de koyu kırmızı bir çizgi gözlenir. Alevi mavi camdan veya çivit rengi bir çözeltiden görmek daha iyidir - bu koşullar altında potasyum, sodyum varlığında tespit edilebilir, çünkü mavi cam veya indigo çözeltisi, sodyumun sarı rengini emer.

Sodyum iyonlarının reaksiyonları.

1. Potasyum antimonat K. 2-3 damla K çözeltisine 2-3 damla Na+ tuzu çözeltisi ekleyin ve test tüpünü akan su altında soğuturken test tüpünün duvarlarını bir cam çubukla ovalayın. Çözeltiyi bir süre bekletin ve çökeltinin kristal olduğundan emin olun: test tüpünü lastik bir tıpa ile kapatıp ters çevirin. Duvarlarda büyük kübik kristaller görülecektir. Çökelti asitlerin etkisi altında ayrışır ve alkalilerde çözünür.

Reaksiyon duyarsızdır.

2. Çinko küranil asetat Zn(UO2)3(CH3COO)8 ile mikrokristalloskopik reaksiyon. Bir cam lam üzerine bir damla Na+ tuzu çözeltisi, yanına da bir damla Zn(UO2)3(CH3COO)8 çözeltisi konuluyor ve damlalar bir cam çubukla birbirine bağlanıyor. Durmaya bırakın ve oluşan kristalleri mikroskop altında inceleyin.

3. Alev boyama. Uçucu Na+ tuzları (örneğin NaCl) brülör alevini sarıya çevirir. Doğrudan görüşlü bir spektroskopta 590 nm'de sarı bir çizgi gözlenir.

Amonyum iyonlarının reaksiyonları.

1. Güçlü alkaliler. Reaksiyon bir gaz odasında gerçekleştirilir. Bir cam silindir, bir cam slayt üzerine yerleştirilir ve içine 1-2 damla NH4+ tuz çözeltisi ve 1-2 damla 2 M NaOH veya KOH çözeltisi eklenir, alkali çözeltinin üst kenarına gelmemesine dikkat edilir. silindir. Silindiri, içine ıslak gösterge kağıdı (evrensel gösterge veya turnusol) veya Hg2(NO3)2 çözeltisiyle nemlendirilmiş filtre kağıdı takarak başka bir cam slaytla kapatın. Gösterge kağıdının renk değişimini gözlemleyin.

2. Nessler reaktifi K2. Bir test tüpündeki 1-2 damla NH4+ tuz çözeltisine 1-2 damla Nessler reaktifi ekleyin. Turuncu bir çökelti oluşur.

Magnezyum iyonlarının reaksiyonları.

1. Güçlü alkaliler. 2 damla Mg2+ tuz çözeltisine 1-2 damla NaOH çözeltisi ekleyin. Asitlerde ve amonyum tuzlarında çözünebilen beyaz amorf bir çökelti oluşur. Reaksiyon, Mg2+'yi diğer grup 1 katyonlarından ayırmak için kullanılabilir, çünkü bunların hidroksitleri suda çözünür.

2. Sodyum hidrojen fosfat Na2HPO4. Bir test tüpündeki 1-2 damla Mg2+ tuz çözeltisine 2-3 damla 2 M HCl çözeltisi ve 1-2 damla Na2HPO4 çözeltisi ekleyin. Bundan sonra, 2 M NH3 çözeltisi damla damla eklenir ve her damladan sonra test tüpünün içeriği, fenolftalein için belirgin bir koku veya hafif alkali bir reaksiyon (pH ~ 9) duyulana kadar karıştırılır. Güçlü asitlerde ve asetik asitte çözünebilen beyaz kristalli bir çökelti oluşur.

3. Quinalisarin. 1-2 damla Mg2+ tuz çözeltisine bir damla kinalizarin çözeltisi ve 2 damla %30 NaOH çözeltisi ekleyin. Mavi bir çökelti oluşur.

4. Mikrokristalloskopik reaksiyon. Bir cam lam üzerine 1 damla Mg2+ tuz çözeltisi yerleştirilir ve yanına bir damla reaktif çözeltisi (Na2HPO4, NH4Cl, NH3 karışımı) yerleştirilir. Damlaları birleştirmek ve ortaya çıkan kristalleri mikroskop altında incelemek için bir cam çubuk kullanılır.

2. Grup II katyonlarının analitik reaksiyonları.

Baryum iyonlarının reaksiyonları.

1. Potasyum dikromat K2Cr2O7. Bir test tüpündeki 1-2 damla Ba2+ tuz çözeltisine 3-4 damla CH3COONa çözeltisi ve 1-2 damla K2Cr2O7 çözeltisi ekleyin.

Asetik asitte çözünmeyen, güçlü asitlerde çözünen sarı kristalli BaCrO4 çökeltisi çökelir. Reaksiyon, Ba2+ iyonlarını diğer grup II katyonlarından ayırmak için kullanılır.

2. Sülfürik asit H2SO4. 1-2 damla Ba2+ tuz çözeltisine 2-3 damla seyreltik sülfürik asit ekleyin. Asitlerde çözünmeyen beyaz kristalli bir çökelti oluşur. BaSO4'ü çözeltiye aktarmak için BaCO3'e aktarılır, BaSO4'ün doymuş bir Na2C03 çözeltisi ile tekrar tekrar işlenmesi sağlanır, her seferinde sıvı çökeltiden boşaltılır ve daha sonra asit içinde çözülür.

3. Alev boyama. Uçucu Ba2+ tuzları brülör alevini sarı-yeşil renklendirir. Doğrudan görüşlü bir spektroskopta 510-580 nm dalga boyu bölgesinde bir grup yeşil çizgi gözlenir.

Kalsiyum iyonlarının reaksiyonları.

1. Amonyum oksalat (NH4)2C2O4. 2-3 damla Ca2+ tuz çözeltisine 2-3 damla (NH4)2C2O4 çözeltisi ekleyin. Güçlü asitlerde çözünen, ancak asetik asitte çözünmeyen beyaz kristalli bir çökelti oluşur.

2. Mikrokristalloskopik reaksiyon. Bir cam lam üzerine bir damla Ca2+ tuz çözeltisi, yanına da bir damla H2SO4 çözeltisi (1:4) konulur. Damlalar bir cam çubukla bağlanır, beklemeye bırakılır ve elde edilen iğne şeklindeki kristaller mikroskop altında (esas olarak damlanın kenarlarında) incelenir.

3. Alev boyama. Uçucu Ca2+ tuzları brülörün alevini tuğla kırmızısına boyar. Doğrudan görüşlü bir spektroskopta 554 nm'de yeşil bir çizgi, 622 nm'de ise kırmızı bir çizgi gözlenir. Çizgiler 590 nm'deki sodyum çizgisine göre simetrik olarak yerleştirilmiştir.

3. Grup III katyonlarının analitik reaksiyonları.

Kurşun iyonlarının reaksiyonları.

1. Potasyum dikromat K2Cr2O7. Bir test tüpündeki 1-2 damla Pb2+ tuz çözeltisine 2-3 damla 2 M CH3COOH çözeltisi, 2-3 damla CH3COONa çözeltisi ve 2 damla K2Cr2O7 çözeltisi ekleyin. Sarı bir PbCrO4 çökeltisi çöker. Santrifüjleyin, çökeltiyi çözeltiden ayırın ve çökeltiye 2-3 damla 2 M NaOH çözeltisi ekleyin.

Çökelti çözünür. Bu reaksiyon, PbCrO4'ü NaOH'de çözünmeyen BaCrO4'ten ayırmayı mümkün kılar.

2. Hidroklorik asit HC1. Bir test tüpündeki 3-4 damla Pb2+ tuz çözeltisine 3 damla seyreltilmiş HCl ekleyin. Alkalilerde ve ayrıca aşırı HCl veya alkali metal klorürlerde çözünebilen beyaz bir çökelti oluşur. PbCl2, özellikle ısıtıldığında suda oldukça çözünür ve bu, onu AgCl ve Hg2Cl2'den ayırırken kullanılır.

3. Potasyum iyodür KI. Bir test tüpündeki 1-2 damla Pb2+ tuz çözeltisine 1-2 damla KI çözeltisi ekleyin. Sarı bir çökelti oluşur. Test tüpüne birkaç damla su ve 2 M CH3COOH çözeltisi eklenir, ısıtılır ve çökelti çözülür.

Test tüpünü soğuk suya batırın ve altın kristallerin ("altın yağmur") çökelmesini gözlemleyin.

4. Sülfürik asit H2S04. 2-3 damla Pb2+ tuz çözeltisine 3-4 damla seyreltilmiş H2SO4 ekleyin; güçlü alkali çözeltilerinde veya konsantre CH3COONH4 veya C4H4O6(NH4)2 çözeltilerinde çözünebilen beyaz bir çökelti oluşur.

4. Grup IV katyonlarının analitik reaksiyonları.

Alüminyum iyonlarının reaksiyonları.

1. Alkaliler veya amonyak. 3-4 damla Al3+ tuz çözeltisine, beyaz amorf bir alüminyum hidroksit Al2O3.mH2O çökeltisi oluşana kadar dikkatlice 2 M alkali çözeltisini damla damla ekleyin. Fazla alkali eklendiğinde çökelti çözülür. Katı NH4Cl eklenir ve ısıtılırsa yeniden bir alüminyum hidroksit çökeltisi oluşur.

2. Alizarin kırmızısı. 1). Kılcal ucuyla kağıda dokunarak filtreye 1 damla Al3+ tuz çözeltisi, 1 damla alizarin kırmızısı uygulayın ve lekeyi amonyak gazıyla işlemden geçirin, kağıdı konsantre amonyak çözeltisi içeren bir şişenin ağzının üzerine yerleştirin. Mor bir nokta oluşur.

Mor renk, alizarinin alkali ortamda aldığı rengi temsil eder. Kağıt, brülör alevinin üzerinde tutularak dikkatlice kurutulur. Bu durumda amonyak buharlaşır ve alizarinin menekşe rengi sarıya döner, bu da alüminyum verniğin kırmızı renginin gözlemlenmesine engel olmaz.

Reaksiyon, diğer katyonların varlığında Al3+'nın fraksiyonel tespiti için kullanılır. Bunu yapmak için, filtre kağıdına bir damla K4 solüsyonu uygulayın ve ancak daha sonra ıslak noktanın ortasına bir damla Al3+ tuz solüsyonu yerleştirin. Reaksiyona müdahale eden katyonlar, örneğin Fe3+, az çözünen hekzasiyanoferratları (II) verir ve dolayısıyla noktanın merkezinde kalır. K4 tarafından çökeltilmeyen Al3+ iyonları noktanın çevresine yayılır ve burada amonyak varlığında alizarin kırmızısı ile reaksiyona girerek tespit edilebilirler.

2). Bir test tüpünde 1-2 damla Al3+ tuz çözeltisine, alkali reaksiyon oluşana kadar NH3 çözeltisine 2-3 damla alizarin çözeltisi ekleyin. Test tüpünün içeriği bir su banyosunda ısıtılır. Kırmızı topaklaşan bir çökelti belirir.

3. Alüminon. 2 damla Al3+ tuz çözeltisine 1-2 damla aluminon çözeltisi ekleyin ve bir su banyosunda ısıtın. Daha sonra bir NH3 çözeltisi (koku görünene kadar) ve 2-3 damla (NH4)2CO3 ekleyin. Kırmızı alüminyum vernik pulları oluşur.

Krom(III) iyonlarının reaksiyonları.

1. Kostik alkaliler. 2-3 damla Cr3+ tuz çözeltisine 2-3 damla 2 M NaOH çözeltisi ekleyin. Gri-yeşil bir çökelti oluşur. Çökelti asitlerde ve alkalilerde çözünür.

2. Hidrojen peroksit H2O2. 2-3 damla Cr3+ tuz çözeltisine, 4-5 damla 2 M NaOH çözeltisi, 2-3 damla %3 H2O2 çözeltisi ekleyin ve çözeltinin yeşil rengi sarıya dönene kadar birkaç dakika ısıtın.

Çözüm daha sonraki deneyler (CrO42-'nin tespiti) için saklanır.

3. Amonyum persülfat (NH4)2S2O8. 5-6 damla (NH4)2S2O8 çözeltisine 1 damla 1 M H2SO4 ve AgNO3 (katalizör) çözeltisi ekleyin. Elde edilen oksitleyici karışıma 2-3 damla Cr2(SO4)3 veya Cr(NO3)3 çözeltisi eklenir ve ısıtılır. Çözelti sarı-turuncuya döner. Daha sonraki deneyler için saklanır (Cr2O72-).

4. Sodyum etilendiamintetraasetat (EDTA). 3-4 damla Cr3+ tuz çözeltisine, 3-5 damla %30 CH3COOH çözeltisi, 12-15 damla EDTA çözeltisi ekleyin (fazla EDTA gereklidir), çözeltinin pH'ını kontrol edin (pH 4-5) ve bir su banyosunda ısıtın. Cr3+ varlığında mor renk ortaya çıkar.

Cr(VI) iyonlarının reaksiyonları.

1. Perkromik asit H2CrO6'nın oluşumu. Daha önce elde edilen kromat çözeltisinden 5-6 damla bir test tüpüne konulur. Fazla H2O2, bir su banyosunda kaynatılarak uzaklaştırılır ve test tüpü, akan musluk suyu altında soğutulur. Çözeltiye birkaç damla eter, 1 damla %3'lük H2O2 çözeltisi ve H2SO4 (1:4) çalkalanarak damla damla eklenir. Ortaya çıkan krom peroksit bileşiği eter ile ekstrakte edilir ve eter tabakası maviye döner.

Çinko iyonlarının reaksiyonları.

1. Kostik alkaliler. 2-3 damla Zn2+ tuz çözeltisine 2-3 damla 2 M NaOH çözeltisi ekleyin; asitlerde, alkalilerde ve amonyum tuzlarında (alüminyum hidroksitten farklı) çözünen beyaz bir çökelti oluşur.

2. Amonyum tetrarodanomerkürat (NH4)2, Zn2+ tuzlarının çözeltileri ile beyaz kristalli bir Zn çökeltisi oluşturur. Tipik olarak reaksiyon, az miktarda Co2+ tuzu varlığında gerçekleştirilir. Zn2+'nın rolü, oluşturduğu Zn çökeltisinin, bir tohum gibi mavi Co çökeltisinin çökelmesini hızlandırmasıdır; Zn'nin yokluğunda saatlerce çökelmeyebilir (aşırı doymuş bir çözelti oluşumu).

Bir test tüpüne 1-2 damla su ve 3-4 damla (NH4)2 ile 1-2 damla Co2+ tuzu ekleyin. Test tüpünün duvarları bir cam çubukla ovalanır ve mavi çökelti görünmemelidir. Daha sonra aynı test tüpüne bir damla Zn2+ tuz çözeltisi ekleyin ve duvarları bir cam çubukla tekrar ovalayın. Bu durumda, Co2+ miktarına bağlı olarak her iki bileşiğin karışık kristalleri oluşur, soluk mavi veya koyu mavi renktedir.

3. Hidrojen sülfür ve çözünür sülfitler. 1-2 damla Zn2+ tuz çözeltisine 1-2 damla hidrojen sülfür suyu (veya bir damla Na2S) ekleyin. Güçlü asitlerde çözünen beyaz bir çökelti oluşur.

4. Mikrokristalloskopik reaksiyon. Bir cam slayt üzerine bir damla Zn2+ tuz çözeltisi konulur, yanına bir damla reaktif (NH4)2 konulur ve damlalar bir cam çubukla bağlanır. Karakteristik dendritler mikroskop altında incelenir.

5. Grup V katyonlarının reaksiyonları.

Demir(II) iyonlarının reaksiyonları.

1. Potasyum hekzasiyanoferrat(III) K3. 1-2 damla Fe2+ tuz çözeltisine 1-2 damla reaktif çözeltisi ekleyin. Koyu mavi bir çökelti (“Prusya mavisi”) oluşur.

Demir(III) iyonlarının reaksiyonları.

1. Potasyum hekzasiyanoferrat(II) K4. 1-2 damla Fe3+ tuz çözeltisine 1-2 damla reaktif ekleyin. Koyu mavi bir Prusya mavisi çökeltisinin oluşumu gözlenir.

2. Amonyum (potasyum) tiyosiyanat NH4SCN. 1-2 damla Fe3+ tuz çözeltisine birkaç damla NH4SCN (veya KSCN) çözeltisi ekleyin. Koyu kırmızı bir renk belirir.

Manganez iyonlarının reaksiyonları.

1. Güçlü oksitleyici maddelerin etkisi.

A). Kurşun(IV) oksit PbO2. Bir miktar PbO2 tozu, 4-5 damla 6 M HNO3 çözeltisi, bir damla Mn2+ tuz çözeltisi bir deney tüpüne konularak ısıtılır. 1-2 dakika sonra santrifüjleyin ve çökeltiyi ayırmadan çözeltinin rengini inceleyin. Çözüm koyu kırmızı-mora dönüyor.

B). Amonyum persülfat (NH4)2S2O8. 5-6 damla (NH4)2S2O8 çözeltisine bir damla 2 M H2SO4 çözeltisi, 1-2 damla konsantre H3PO4 (permanganat iyonlarının ayrışmasını önlemek için), 1-2 damla AgNO3 çözeltisi (katalizör) ekleyip ısıtın. Bir cam spatula kullanarak, ısıtılmış oksitleyici karışıma minimum miktarda Mn2+ tuz çözeltisi ekleyin, karıştırın ve çözeltinin kızıl-mor rengini gözlemleyin.

V). Sodyum bizmutat NaBiO3. 1-2 damla Mn2+ tuz çözeltisine 3-4 damla 6 M HNO3 çözeltisi ve 5-6 damla su ilave edildikten sonra cam spatula ile çözeltiye bir miktar NaBiO3 tozu ilave edilir. Karıştırdıktan sonra fazla reaktifi santrifüjleyin ve çözeltinin koyu kırmızı rengini gözlemleyin.

2. Piridylazonaftol (PAN). 2-3 damla Mn2+ tuz çözeltisine 5-7 damla su, 4-5 damla %0,1'lik PAN, NH3 etanol çözeltisini pH 10'a ekleyin ve kloroformla ekstrakte edin. Organik faz kırmızıya döner.

6. Grup VI katyonlarının reaksiyonları.

Kobalt iyonlarının reaksiyonları.

1. Amonyum (potasyum) tiyosiyanat NH4SCN. 2-3 damla Co2+ tuz çözeltisine katı NH4SCN (KSCN), Fe3+'yı stabil renksiz bir kompleks halinde bağlamak için katı NH4F, 5-7 damla izoamil alkol ekleyin ve çalkalayın.

İzoamil alkol tabakası maviye döner.

2. Amonyak NH3. 1-2 damla Co2+ tuz çözeltisine 3-4 damla NH3 çözeltisi ekleyin. Ana kobalt tuzu çökeltisinin mavi bir çökeltisi, büyük miktarda NH3 ile çözünerek kirli sarı renkte karmaşık bir bileşik oluşturur.

3. Sodyum hidroksit NaOH. 2-3 damla Co2+ tuz çözeltisine 2-3 damla 2 M büyük NaOH çözeltisi ekleyin ve mavi bir çökelti oluşur. Çökelti mineral asitlerde çözünür.

4. Mikrokristalloskopik reaksiyon. Bir cam lam üzerine bir damla Co2+ tuz çözeltisi konulur, yanına bir damla reaktif çözeltisi (NH4)2 konulur, damlalar bir cam çubukla bağlanır ve ortaya çıkan parlak mavi kristaller mikroskop altında incelenir.

Nikel iyonlarının reaksiyonları.

1. Dimetilglioksim. Bir test tüpüne 1-2 damla dimetilglioksim çözeltisi ve 1-2 damla 2 M NH3'ü 1-2 damla Ni2+ tuzu çözeltisine ekleyin. Karakteristik kırmızı-kırmızı bir çökelti oluşur.

2. Amonyak NH3. Bir test tüpündeki 1-2 damla Ni2+ tuzu çözeltisine, mavi bir çözelti oluşana kadar damla damla NH3 çözeltisi ekleyin.

3. Sodyum hidroksit NaOH. 2-3 damla Ni2+ tuz çözeltisine 2-3 damla 2 M NaOH çözeltisi eklenir, asitlerde çözünen yeşil bir çökelti oluşur.

Bakır iyonlarının reaksiyonları.

1. Amonyak NH3. 1-2 damla Cu2+ tuz çözeltisine NH3 çözeltisini damla damla ekleyin. Değişken bileşimli bazik tuzun yeşil bir çökeltisi, mavi bir kompleks bileşik oluşturmak üzere fazla NH3 içinde kolayca çözünebilen, çökelir.

2. Potasyum hekzasiyanoferrat(II) K4. 1-2 damla Cu2+ tuz çözeltisine (pH

7) 1-2 damla K4 solüsyonu ekleyin. Kırmızı-kahverengi bir çökelti oluşur.

3. Potasyum iyodür KI. 2-3 damla Cu2+ tuz çözeltisine 1 damla 1 M H2SO4 çözeltisi ve 5-6 damla %5 KI çözeltisi ilave edildiğinde beyaz bir çökelti oluşur.

İyotun salınması nedeniyle süspansiyon sarı bir renge sahiptir.

Kadmiyum iyonlarının reaksiyonları.

1. Hidrojen sülfür veya sodyum sülfür Na2S. 1-2 damla Cd2+ tuz çözeltisine 1 damla Na2S çözeltisi eklenir ve sarı bir çökelti oluşur.

2. Difenilkarbazit. Filtre kağıdına 1 damla doymuş difenilkarbazit çözeltisi ve bir damla Cd2+ tuz çözeltisi uygulayın ve konsantre NH3 çözeltisi üzerinde 2-3 dakika tutun. Mavi-mor bir renk belirir. Engelleyici iyonların varlığında, önce katı KSCN ve KI, difenilkarbazidin etanol çözeltisine eklenir.

7. Anyonların reaksiyonları Sülfat iyonlarının reaksiyonları.

1. Baryum klorür BaCl2. 1-2 damla SO42- çözeltisine 2-3 damla BaCl2 çözeltisi ekleyin. Asitlerde çözünmeyen beyaz kristalli bir çökelti oluşur. Bu, BaSO4 çökeltisini diğer tüm anyonlarla birlikte Ba2+ tuzlarından ayırır; bu, SO42-'yi tespit ederken kullanılan şeydir.

Karbonat iyonlarının reaksiyonları.

1. Asitler. Reaksiyonlar bir gaz algılama cihazında gerçekleştirilir. Bir test tüpüne biraz karbonat (kuru preparat) veya 5-6 damla CaCO3 çözeltisi konulur ve 5-6 damla 2 M HCl çözeltisi eklenir. İkinci ucu kireç suyu [doymuş Ca(OH)2 çözeltisi] içeren bir test tüpüne indirilen bir gaz çıkış borusu olan bir tıpa ile kapatın ve kireç suyunun bulanıklığını gözlemleyin.

Klorür iyonlarının reaksiyonları.

1. Gümüş nitrat AgNO3. 2-3 damla Cl- çözeltisine 2-3 damla AgNO3 çözeltisi ekleyin. Beyaz peynirli bir çökelti oluşur. AgCl, HNO3'te çözünmez; Ag+'yı bir komplekse, örneğin NH3'e bağlayabilen maddelerin etkisi altında kolayca çözünür; (NH4)2CO3 (AgBr, AgI'den fark); KCN, Na2S2O3.

Nitrat iyonlarının reaksiyonları.

1. Demir(II) sülfat FeSO4. İncelenen NO3 çözeltisinin bir damlasına küçük bir FeSO4 kristali eklenir, bir damlalık plakası veya saat camı üzerine yerleştirilir, bir damla konsantre H2SO4 çözeltisi eklenir ve kristalin çevresinde kahverengi bir halka belirir.

2. Alüminyum veya çinko. 3-4 damla NO3- çözeltisi içeren bir test tüpüne 3-4 damla 2 M NaOH çözeltisi ekleyin ve 1-2 parça alüminyum veya çinko metali ekleyin. Test tüpü gevşek bir şekilde pamuk yünü ile kapatılır, üzerine nemli kırmızı turnusol kağıdı konulur ve bir su banyosunda ısıtılır. Turnusol kağıdı maviye döner.

3. Difenilamin (C6H5)2NH. İyice yıkanmış ve kuru bir saat camı veya porselen bir bardağa konsantre H2SO4 içerisinde 2-3 damla difenilamin çözeltisi damlatın. (Çözelti maviye dönerse bardak veya bardak yeterince temiz değildir). Temiz bir cam çubuğun ucuna test edilecek NO3- çözeltisinden çok az miktarda ekleyin ve karıştırın. Yoğun bir mavi renk ortaya çıkar.

Fosfat iyonlarının reaksiyonları.

1. Molibden sıvısı (HNO3 içindeki (NH4)2MoO4 çözeltisi). 1-2 damla PO43- çözeltisine 8-10 damla molibden sıvısı ekleyin ve hafifçe 40°C'ye ısıtın. HNO3'te çözünmeyen, kostik alkaliler ve NH3'te kolaylıkla çözünebilen sarı kristalli bir çökelti oluşur.

III. KANTİTATİF ANALİZ

Bir maddenin miktarının belirlenmesi, o maddenin kütlesinin veya konsantrasyonunun bir fonksiyonu olan bazı fiziksel veya kimyasal özelliklerinin fiziksel ölçümüne dayanır. Birçok kantitatif analiz yöntemi vardır.

İki gruba ayrılabilirler:

1) belirlenmekte olan maddenin kütlesinin doğrudan ölçümüne, yani terazide doğrudan tartıma dayalı yöntemler;

2) Belirlenen bileşenin kütlesiyle ilişkili belirli özelliklerin ölçümüne dayalı olarak kütlenin belirlenmesine yönelik dolaylı yöntemler.

Ölçülen özelliklere bağlı olarak kantitatif analiz yöntemleri kimyasal, fizikokimyasal ve fiziksel olarak ayrılır. Kimyasal yöntemler, titrasyonun son noktasının görsel olarak belirtildiği gravimetri ve titrimetriyi içerir.

1. Gravimetrik yöntemler Gravimetri, en basit ve en doğru olmasına rağmen oldukça zaman alıcı bir analiz yöntemidir. Gravimetrinin özü, analiz edilen maddenin belirlenen bileşeninin ya saf formda ya da belirli bir bileşime sahip bir bileşik formunda izole edilmesi ve daha sonra tartılmasıdır. Gravimetrik yöntemler damıtma yöntemleri ve çökeltme yöntemleri olarak ikiye ayrılır. Yağış yöntemleri çok önemlidir. Bu yöntemlerde, belirlenen bileşen, uygun işlemden (çözeltiden ayırma, yıkama, kurutma veya kalsinasyon) sonra tartılan, az çözünen bir bileşik formunda çökeltilir. Çöktürürken her zaman çökelticinin bir miktar fazlasını almanız gerekir. Temiz, tekdüze dağılımlı, muhtemelen kaba kristalli çökeltiler (madde kristal ise) veya iyi pıhtılaşmış çökeltiler (madde amorf ise) elde etmek için bir takım kurallara uyulması gerekir. Tartılacak maddenin bileşimi (gravimetrik form) kesin olarak belirli bir kimyasal formüle uygun olmalıdır.

Solüsyondaki sülfürik asidin gravimetrik tespiti Sülfürik asit veya sülfatın tespiti, aşağıdaki reaksiyonla kristalimsi bir BaSO4 çökeltisinin oluşumuna dayanır:

SO42- + Ba2+ = BaSO4 Çöken form BaSO4'tür. Çökelti, ısıtılmış zayıf asidik bir çözeltiden izole edilir.

Çökelti yaklaşık 800oC sıcaklıkta (gaz yakıcı) kalsine edilir.

Gravimetrik form - BaSO4.

Reaktifler Hidroklorik asit, HCl, 2 M çözelti.

Baryum klorür, BaCl2. 2H2O, %5'lik çözelti.

Gümüş nitrat, AgNO3, %1'lik çözelti.

Nitrik asit, HNO3, 2 M çözelti.

Tanımın yürütülmesi. Öğretmenden bir bardakta alınan H2SO4 çözeltisi. Daha önce tamamen boşaltılıncaya kadar yıkanan 300 ml, damıtılmış su ile 100-150 ml'ye seyreltilir, çözeltiye 2-3 ml 2 M HCl eklenir, çözelti neredeyse kaynama noktasına kadar ısıtılır ve hesaplanan baryum klorür çözeltisi hacmi bir büretten damla damla dökülür. Çöktürücü miktarı %10'luk fazlalık dikkate alınarak hesaplanır. Çökeltici eklenirken çözelti bir cam çubukla karıştırılır. Çökeltinin camın dibinde toplanmasına izin verin ve birkaç damla çökeltici ekleyerek çökeltinin tamamlandığını kontrol edin.

Tam çökelme sağlanamazsa, birkaç mililitre daha baryum klorür çözeltisi ekleyin. Çubuğu camdan çıkarın, camı bir saat camı (veya temiz bir kağıt parçası) ile örtün ve en az 12 saat bekletin.

Çökelmeden önce test çözeltisine 2 - 3 ml% 1'lik pikrik asit çözeltisi eklenirse çökeltinin olgunlaşması hızlandırılabilir. Bu durumda filtrelemeden önce çözeltiyi çökelti ile birlikte ılık bir yerde (örneğin su banyosunda) 1-2 saat bekletmek yeterlidir.

Çökelti mavi şeritli bir filtre üzerinde filtrelenir, önce berrak sıvı filtrenin üzerine dökülür ve süzüntü temiz bir camda toplanır. Sedimentasyonun tam olup olmadığı açısından filtratın ilk porsiyonlarının kontrol edilmesi faydalıdır. Berrak sıvının çoğu filtreden geçtiğinde ve çökeltinin yapıldığı bardakta tortunun neredeyse tamamı kaldığında, süzüntüyü dökün ve huninin altına boş bir bardak yerleştirin. Daha sonra çökelti, çamaşır makinesinden küçük porsiyonlar halinde soğuk damıtılmış su ile filtreye aktarılır. Camın duvarlarına yapışan tortu parçacıkları lastik uçlu bir çubukla çıkarılır. Cam çubuk bir parça ıslak filtre ile iyice silinir ve daha sonra bu filtre parçası huniye yerleştirilir. Camın içini bir parça nemli filtreyle silebilirsiniz. Tortunun tamamı filtreye aktarıldıktan sonra filtre üzerinde 3-4 kez 10-15 ml'lik porsiyonlar halinde soğuk su ile yıkanır. Son yıkama suları, 2 M HNO3 ortamındaki AgNO3 çözeltisiyle yıkamanın tam olup olmadığı kontrol edilir (yalnızca zayıf donukluk kabul edilebilir). Daha sonra filtreli huni birkaç dakika boyunca bir kurutma kabinine yerleştirilir, tortulu filtre kurutulur ve filtrenin kenarları merkeze doğru bükülerek, tortulu hafif nemli filtre, porselen bir potaya yerleştirilir. sabit bir kütle (temiz, boş bir pota, bir gaz yakıcının tam alevi üzerinde ısıtılır). Potayı üçgenin içine yerleştirin ve ocağın küçük alevinin üzerinde tutarak filtreyi kurutun ve kömürleştirin.

Kömürleşme tamamlandığında, brülör alevini artırın, pota ile üçgeni indirin, kömürün yanmasını bekleyin ve ardından tortuyu 10 - 15 dakika boyunca tam brülör alevi üzerinde kalsine edin. Desikatörde soğutulduktan sonra çökeltinin bulunduğu kroze tartılır.

Sabit ağırlığa (±0,2 mg) ulaşılıncaya kadar 10 dakikalık kalsinasyonları tekrarlayın.

Çözeltideki H2SO4 içeriğini hesaplayın:

– – –

Titrimetrik analizde, kimyasal madde miktarı çoğunlukla birbiriyle reaksiyona giren iki maddenin çözeltilerinin hacimlerinin doğru bir şekilde ölçülmesiyle belirlenir. Gravimetriden farklı olarak reaktif, belirlenecek maddeye eşdeğer miktarda alınır. Titrimetrik analiz yöntemleri, maddelerin belirlenmesinin altında yatan kimyasal reaksiyonun doğasına göre sınıflandırılabilir. Bu reaksiyonlar farklı tiplere aittir - iyon kombinasyon reaksiyonları ve oksidasyon-indirgeme reaksiyonları. Buna göre titrimetrik tespitler şu ana yöntemlere ayrılır: asit-baz titrasyon yöntemi, kompleksometrik ve çökeltme titrasyon yöntemleri, redoks titrasyon yöntemleri.

İşle ilgili bazı genel talimatlar

1. Büret veya pipetler iyice yıkandıktan sonra doldurmadan önce doldurulacakları solüsyonla (2-3 defa 5 ml) durulanmalıdır.

2. Her çözelti en az üç kez titre edilmelidir. Üç titrasyonun sonuçlarının yayılması 0,1 ml'yi geçmemelidir.

3. Büret damlasının hacmini belirlerken, damıtılmış suyla sıfıra kadar doldurun, 100 damla bırakın (damlalar saniyede 2 - 3 hızla eşit şekilde damlamalıdır) ve büretin hacmini not edin (sayım yapılır) suyun boşaltılmasından en geç 30 saniye sonra). Ortaya çıkan hacim 100'e bölünür. Belirleme en az üç kez tekrarlanır ve her seferinde damlanın hacmi 0,001 ml'ye kadar hesaplanır. Üç tespit arasındaki farklar 0,01 ml'yi geçmemelidir.

Titrimetrik analizde hesaplamalar Maddeler birbirleriyle eşdeğer miktarlarda (n1 = n2) reaksiyona girer.

Eşdeğer - asit-baz reaksiyonlarında bir proton ekleyebilen, serbest bırakabilen, değiştirebilen veya redoks reaksiyonlarında bir elektrona eşdeğer olabilen koşullu veya gerçek bir parçacık.

A analitinin B titrantıyla aşağıdaki denkleme göre reaksiyona girmesi durumunda:

aA + bB = cC + dD ise, bu denklemden bir A parçacığının B maddesinin b/a parçacıklarına eşdeğer olduğu sonucu çıkar. b/a oranına eşdeğerlik faktörü denir ve feq ile gösterilir.

Örneğin asit-baz reaksiyonu için H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq(H3PO4) = 1 ve reaksiyon için:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O feq(H3PO4) = 1/2.

Redoks yarı reaksiyonunda:

MnO4- + 8 H+ + 5 e = Mn2+ + 5 H2O feq(KMnO4) = 1/5, ancak yarı reaksiyonda:

MnO4- + 4 H+ + 3 e = MnO(OH)2 + H2O feq(KMnO4) = 1/3.

Bir maddenin eşdeğerinin moleküler ağırlığı, bu maddenin bir mol eşdeğerinin kütlesidir; bu, eşdeğerlik faktörü ile maddenin moleküler ağırlığının çarpımına eşittir.

Reaksiyona giren maddelerin eşdeğer sayısı n = cVx10-3 olduğundan, burada c molar konsantrasyon ve V hacimdir, bu durumda stokiyometrik olarak reaksiyona giren iki madde için eşitlik geçerlidir:

Bir maddenin molar konsantrasyonu biliniyorsa, reaksiyona giren maddelerin hacimleri ölçülerek ikinci maddenin bilinmeyen konsantrasyonu hesaplanabilir.

Molar konsantrasyon c, çözünen maddenin mol sayısının hacme oranıdır. Örneğin c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l veya c(1/2 H2SO4) = 0,1 M; bu, 1 litre çözeltinin 6.02.10-23x0.1 geleneksel 1/2 H2SO4 partikülü içerdiği veya 1 litrede 4,9 g H2SO4'ün çözündüğü anlamına gelir.

Örneğin, bir Ba(OH)2 çözeltisi 0,1280 M HCl çözeltisine standardize edildi. 46,25 ml asit çözeltisini titre etmek için 31,76 ml baz çözeltisi gerekiyordu.

Dolayısıyla c(1/2 Ba(OH)2) = (46,25 x 0,1280)/31,76 = 0,1864 M ve m = c x M x f eq = 0,1864 x 171,34 x 1/2 = 15,97 g/l.

Kompleksleşme reaksiyonlarında bir madde için “moleküler kütle eşdeğeri” kavramını tanımlamak oldukça zordur. Bu durumda reaksiyonun stokiyometrisi genellikle dikkate alınır. Örneğin kompleksometride katyonun yüküne bakılmaksızın reaksiyonlar Mn2+ + H2Y2- = MY(n - 4)+ + 2 H+ denklemine göre, yani 1:1 bileşimli komplekslerin oluşumuyla ilerler. Dolayısıyla bu reaksiyonda yer alan bileşenlerin molekül ağırlıkları eşdeğerlerinin molekül ağırlıklarına eşittir.

– – –

Birincil standardın (Na2СО3) ve çalışma çözeltilerinin (0,1 M HCl ve 0,1 M NaOH) hazırlanması 250 ml 0,1000 M çözelti hazırlamak için 0,0001 g doğrulukla bir Na2СО3 numunesi hesaplayın. Teknik terazide hesaplanan miktara yakın miktarda Na2CO3 bir tartı kabında tartılır ve tartılan kabın kütlesi analitik terazide belirlenir. Na2CO3'ü kuru bir huniden ölçülü bir şişeye aktarın. 250 ml, cam analitik terazide tartılır ve farktan numune bulunur. Huni damıtılmış su ile yıkanır, soda az miktarda damıtılmış su içinde eritilir, ardından çözelti işarete getirilerek iyice karıştırılır. Çalışma çözeltileri - 0,1 M HCl ve 0,1 M NaOH - 2 litre damıtılmış su içeren şişelerde hazırlanır ve dereceli bir silindir kullanılarak sırasıyla hesaplanan miktarlarda konsantre HCl (pl. 1.19) ve 2 M NaOH çözeltisi eklenir. Çözeltiler iyice karıştırılır, şişeler sifonlarla kapatılır ve etiket yapıştırılır. NaOH çözeltisi durumunda sifon bir kalsiyum klorür tüpüyle kapatılır.

Hidroklorik asidin sodyum karbonatla standardizasyonu CO32- iyonu, sırayla proton ekleyebilen bir bazdır:

CO32- + H+ = HCO3HCO3- + H+ = H2CO3 Çözeltide HCO3- (NaHCO3) oluşana veya H2CO3 oluşana kadar asitle titre edebilirsiniz. İlk durumda, sodyum karbonatın yarısı titre edilir, ikincisinde ise

Tamamı sodyum karbonat. Doğal olarak, titrasyon NaHC03'e göre yapılıyorsa (bu çözeltinin pH'ı 8,34'tür, dolayısıyla titrasyon, bir gösterge olarak fenolftalein varlığında gerçekleştirilir), o zaman incelenen çözeltideki Na2CO3 miktarını hesaplamak için iki katına çıkarmanız gerekir. Titrasyon için kullanılan mililitre hidroklorik asit sayısı.

H2CO3'e titre edilirse (çözeltinin pH'ı 4,25), o zaman gösterge olarak metil oranj kullanarak tüm sodyum karbonatı titre edin. Reaktifler: Hidroklorik asit, HCl, 0,1 M çözelti.

Sodyum karbonat, Na2CO3, 0,1 M (1/2 Na2CO3) çözeltisi.

Metil turuncu gösterge, %0,1 sulu çözelti.

Tanımın yürütülmesi. Büretin içine bir hidroklorik asit çözeltisi dökülür.

10 ml sodyum karbonat çözeltisini pipetleyin ve konik bir titrasyon şişesine aktarın. 100 ml, 20 ml distile su ve 1 damla metil oranj ekleyin ve çözeltinin rengi sarıdan turuncuya dönene kadar hidroklorik asit ile titre edin.

Metil oranj ile titre ederken, bir tanık, yani test çözeltisinin titre edilmesi gereken renge sahip bir çözelti kullanmak uygundur. Tanığı hazırlamak için 100 ml'lik konik titrasyon şişesine 40 ml distile su, bir damla metil oranj ve 1 - 2 damla 0,1 M asit çözeltisini dereceli bir silindir kullanarak turuncu bir renk oluşana kadar ekleyin.

Sodyum hidroksit çözeltisinin hidroklorik asite karşı standardizasyonu Titrasyon eğrisindeki büyük pH sıçraması ve eşdeğerlik noktasının pH 7'ye karşılık gelmesi nedeniyle, güçlü asitler, pT değerleri her iki pH 7'de bulunan göstergelerle güçlü bazlarla titre edilebilir. ve pH 7.

Reaktifler Hidroklorik asit, HCl, 0,1 M çözelti.

Sodyum hidroksit, NaOH, 0,1 M çözelti.

Tanımın yürütülmesi. 1. Metil oranj ile titrasyon. İyice yıkanmış bir büret içerisine sodyum hidroksit çözeltisi dökülür ve daha sonra sodyum hidroksit çözeltisi ile durulanır ve büret bir kalsiyum klorür tüpü ile kapatılır. Pipeti hidroklorik asit çözeltisi ile duruladıktan sonra, bu çözeltiden 10 ml pipetle alın ve 100 ml kapasiteli konik titrasyon şişesine aktarın, 20 ml distile su, 1 damla dereceli metil oranj ekleyin. silindir ve çözeltinin rengi kırmızıdan turuncuya ve saf sarıya değişene kadar bir sodyum hidroksit çözeltisi ile titre edin. En az üç kez titre edin. Üç titrasyonun sonuçları birbirinden 0,1 ml'den fazla farklılık göstermemelidir.

2. Fenolftalein ile titrasyon. 10 ml hidroklorik asit çözeltisi ve 2-3 damla fenolftaleini bir titrasyon şişesine pipetleyin ve soluk pembe renk 30 saniye stabil oluncaya kadar sodyum hidroksit çözeltisiyle titre edin. Mümkün olduğu kadar çabuk titre etmek gerekir; çözeltinin havadan CO2 absorbe etmesini önlemek için çözelti çok kuvvetli karıştırılmamalıdır.

Hidroklorik asit Reaktiflerinin Tayini Sodyum hidroksit, NaOH, 0,1 M çözelti.

Göstergeler: metil turuncu, %0,1 sulu çözelti; veya fenolftalein, %60 etanolde %0,1 çözelti.

Tanımın yürütülmesi. Öğretmenden hacimsel bir şişede alınan çözelti, damıtılmış su ile işarete getirilir, iyice karıştırılır, bir kısım (10 mi) pipetle alınır ve titrasyon için konik bir şişeye aktarılır. 1-2 damla indikatör ekleyin ve kalsiyum klorür tüpüyle kaplı bir büretten NaOH çözeltisi ile titre edin. indikatörün rengi değişene kadar (bkz. "Sodyum hidroksitin hidroklorik asit ile standardizasyonu").

Aşağıdaki formülü kullanarak çözeltideki HCl içeriğini hesaplayın:

– – –

Kompleksometrik titrasyon, metal iyonlarının aminopolikarboksilik asitler (kompleksonlar) ile oluşum reaksiyonlarına dayanmaktadır. Çok sayıda aminopolikarboksilik asit arasında en yaygın kullanılanı etilendiamintetraasetik asittir (H4Y) HOOC H2C CH2 COOH N CH2 CH2 N HOOC H2C CH2 COOH Sudaki çözünürlüğünün düşük olması nedeniyle asidin kendisi bir titrant çözeltisi hazırlamak için uygun değildir. Bu amaçla genellikle disodyum tuzu Na2H2Y.2H2O'nun dihidratı (EDTA) kullanılır. Bu tuz, pH ~ 5 olan bir asit süspansiyonuna sodyum hidroksit eklenerek hazırlanabilir. Çoğu durumda, bir EDTA çözeltisi hazırlamak için ticari bir preparat kullanılır ve daha sonra çözelti standardize edilir. EDTA fixanal'ı da kullanabilirsiniz.

Farklı yüklere sahip katyonların çözeltideki EDTA ile etkileşim reaksiyonları aşağıdaki denklemlerle temsil edilebilir:

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2 H+ Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2 H+ Th4+ + H2Y2- = ThY + 2 H+ Katyonun yükü ne olursa olsun, bileşen oranıyla komplekslerin oluştuğu görülmektedir. 1:1. Bu nedenle EDTA eşdeğerinin ve belirlenen metal iyonunun moleküler ağırlıkları, moleküler ağırlıklarına eşittir. Reaksiyonun boyutu kompleksonatın pH'ına ve stabilite sabitine bağlıdır.

Fe(III) gibi stabil kompleksonatlar oluşturan katyonlar asidik çözeltilerde titre edilebilir. Nispeten daha az stabil kompleksonatlar oluşturan Ca2+, Mg2+ ve diğer iyonlar pH 9 ve daha yüksek bir değerde titre edilir.

Titrasyonun son noktası, metal iyonlarıyla yoğun renkli kompleksler oluşturan kromofor organik maddelerin metal göstergeleri kullanılarak belirlenir.

Eklem varlığında kalsiyum ve magnezyumun belirlenmesi Kalsiyum ve magnezyum kompleksonatların stabilite sabitleri 2 büyüklük düzeyinde farklılık gösterir (kararlılık sabitlerinin logaritmaları, 20 ° C'de kalsiyum ve magnezyum için sırasıyla 10,7 ve 8,7'dir ve iyonik kuvvet 10,7'dir). 0.1). Bu nedenle bu iyonlar yalnızca kompleksonatların stabilite sabitlerindeki fark kullanılarak ayrı ayrı titre edilemez. pHopt ~ 9 - 10'da metal indikatörü olarak eriochrome black T kullanılır. Bu koşullar altında kalsiyum ve magnezyum miktarı belirlenir.

Başka bir kısımda, NaOH eklenerek pH 12 oluşturulur, magnezyum hidroksit formunda çökeltilir, filtrelenmez ve çözeltideki kalsiyum, metal göstergeleri olan müreksit, florekson veya kalsiyum varlığında kompleksometrik olarak belirlenir. kalsiyum. Magnezyum farka göre belirlenir.

Yöntem su sertliğinin belirlenmesi için uygundur. Ağır metal izleri kalsiyum ve magnezyum ile birlikte titre edilir; bu nedenle potasyum siyanür ile titrasyondan önce maskelenirler veya sodyum sülfit veya sodyum dietilditiyokarbamat ile çökeltilirler. Suda bulunan iyonların neredeyse tamamı potasyum siyanür ve trietanolamin ile maskelenebilir; Alkali metaller, kalsiyum ve magnezyum maskelenmez.

1,0 ml 0,0100 M EDTA çözeltisi 0,408 mg Ca içeriğine eşdeğerdir;

0,561 mg CaO; 0,243 mg Mg; 0,403 mg MgO.

Reaktifler EDTA, 0,05 M çözelti.

pH'ı 10 olan amonyak tampon çözeltisi (1 litre çözelti içinde 67 g NH4Cl ve 570 ml %25 NH3).

NaOH veya KOH, 2 M çözeltiler.

Metal göstergeler: eriokrom siyah T; müreksit (müreksit yerine fluorekson veya kalsiyon kullanılabilir), (1:100 oranında sodyum klorür ile karışımlar).

Tanımın gerçekleştirilmesi.1. Kalsiyum ve magnezyum miktarının belirlenmesi.

Analiz edilen çözeltinin 10 ml'sini 100 ml'lik balon jojeden 100 ml'lik konik titrasyon şişesine pipetleyin, pH'ı 10 olan 2 - 3 ml tampon solüsyonu ve 15 ml su ekleyin, karıştırın ve bir spatula ucuna 20 ekleyin.

30 mg eriokrom siyahı T ve sodyum klorür karışımı. İndikatör karışımı tamamen çözünene kadar karıştırın ve çözeltinin rengi şarap kırmızısından maviye değişene kadar EDTA çözeltisiyle titre edin.

2. Kalsiyumun belirlenmesi. Analiz edilen çözeltinin 10 ml'sini 100 ml'lik konik bir şişeye pipetleyin, 2 - 3 ml NaOH veya KOH solüsyonu ekleyin, suyla yaklaşık 25 ml'ye kadar seyreltin, 20 - 30 mg müreksit, fluorekson veya kalsiyum ile sodyum klorürden oluşan gösterge karışımları ekleyin. ve EDTA çözeltisi ile çözeltinin rengi bir damla EDTA çözeltisinden değişene kadar titre edin.

Titrasyonun son noktasındaki renk değişimi seçilen metal indikatöre bağlıdır. Müreksit kullanıldığında rengi pembeden lila-mora doğru değişir; Florekson kullanırken - yeşil floresanslı sarıdan, floresans yoğunluğunda keskin bir azalma ile renksiz veya pembemsiye; kalsiyum kullanırken - soluk sarıdan turuncuya. İkinci durumda, alkalin ortam yalnızca 2 M KOH çözeltisiyle yaratılır.

3. Magnezyumun belirlenmesi. Magnezyum titrasyonu için tüketilen titrantın hacmi, pH 10 ve pH 12'de titrasyon için kullanılan EDTA hacimleri arasındaki farktan hesaplanır.

a cV MV m= CaO EDTA EDTA k

– – –

2.3. Redoks titrasyonu Kullanılan yöntemler oksidasyon-redüksiyon reaksiyonlarına dayanmaktadır. Genellikle kullanılan titrasyona göre adlandırılırlar; örneğin dikromatometri, iyodometri, permanganatometri, bromatometri. Bu yöntemlerde titre edilmiş çözeltiler olarak sırasıyla K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3 vb. kullanılır.

2.3.1. dikromatometri

Dikromatometride birincil standart potasyum dikromattır. Sulu bir çözeltiden yeniden kristalleştirilerek kolayca saflaştırıldığı ve konsantrasyonunu uzun süre sabit tuttuğu için hassas tartımla hazırlanabilir.

Asidik bir ortamda dikromat güçlü bir oksitleyici maddedir ve indirgeyici maddeleri belirlemek için kullanılır; kendisi krom(III)'e indirgenir:

Cr2O72- + 14 H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7 H2O Еo(Cr2O72-/2 Cr3+) = 1,33 V Potasyum dikromat ile titre edilirken redoks göstergeleri kullanılır - difenilamin, difenilbenzidin vb.

Demir(II) Tayini

Demir(II)'nin titrasyonu reaksiyona dayanmaktadır:

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O Titrasyon işlemi sırasında demir(III) iyonlarının konsantrasyonu artar ve Fe3+/Fe2+ sisteminin potansiyeli artar, bu da difenilaminin erken oksidasyonuna yol açar gösterge. Titre edilmiş çözeltiye fosforik asit eklenirse titrasyonun son noktasında indikatörün rengi keskin bir şekilde değişir.

Fosforik asit, Fe3+/Fe2+ sisteminin redoks potansiyelini düşürerek demir(III) iyonlarıyla stabil bir kompleks oluşturur.

Demir(II) tuzlarının çözeltileri genellikle demir(III) iyonları içerir, bu nedenle titrasyondan önce demir(III) iyonlarının indirgenmesi gerekir. İndirgeme için metaller (çinko, kadmiyum vb.), SnCl2, H2S, SO2 ve diğer indirgeyici maddeler kullanılır.

Reaktifler Potasyum dikromat, K2Cr2O7, 0,05 M (1/6 K2Cr2O7) çözeltisi.

Hidroklorik asit, HCl, konsantre, pl. 1.17.

Sülfürik asit, H2S04, konsantre, pl 1.84.

Fosforik asit, H3PO4, pl 1.7 ile konsantre edildi.

Çinko metali, granüler.

Difenilamin indikatörü, konsantre H2SO4'te %1'lik çözelti.

Tanımın yürütülmesi. Çözeltinin 10 ml'lik bir kısmı pipetle konik bir titrasyon şişesine aktarılır. 100 ml, 5 ml kons.

HC1. Şişeyi küçük bir huni ile kapatın, 3-4 granül metalik çinko ekleyin ve çözeltinin rengi değişene ve çinko tamamen eriyene kadar bir kum banyosunda ısıtın (reaksiyon çok şiddetli olmamalıdır). Akan soğuk su altında soğutun, 3 - 4 ml H2SO4 ekleyin, soğutun, 5 ml H3PO4 ekleyin, 15

20 ml distile su, 2 damla difenilamin çözeltisi ve potasyum dikromat çözeltisi ile mavi renk oluşana kadar titre edilir.

Formülü kullanarak içerik bulun:

– – –

Güçlü asidik bir ortamda permanganat iyonları yüksek redoks potansiyeline sahiptir, Mn2+'ya indirgenir ve birçok indirgeyici maddenin belirlenmesinde kullanılır:

MnO4- + 5 e + 8 H+ = Mn2+ + 4 H2O Eo(MnO4-/Mn2+) = 1,51 V.

Permanganat ile titre ederken, kural olarak, reaktifin kendisi renkli olduğundan ve hassas bir gösterge olduğundan göstergeler kullanılmaz: 0,1 ml 0,01 M KMnO4 çözeltisi, 100 ml suyu soluk pembeye dönüştürür.

Standart bir Na2C2O4 çözeltisi tartılarak (0,0001 g'a kadar doğruluk) veya fiksinalden hazırlanır. KMpO4'ün çalışma çözeltisi, 2 litre distile su içeren bir şişede hesaplanan 1 M çözelti miktarının seyreltilmesiyle hazırlanır;

elde edilen çözelti iyice karıştırılır ve kalsiyum klorür tüplü bir sifonla kapatılır.

Bir potasyum permanganat çözeltisinin sodyum oksalat ile standardizasyonu Oksalat iyonları ile permanganat iyonları arasındaki reaksiyon karmaşıktır ve sıklıkla verilen denklemle açıklanmaz:

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2 olmasına rağmen başlangıç ve son ürünler yazılı denklemde verilenlere karşılık gelir. Gerçekte reaksiyon birkaç aşamada meydana gelir ve başlaması için çözeltide en azından eser miktarda Mn2+ mevcut olmalıdır:

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+

Asidik bir çözeltideki manganat iyonu hızla orantısız hale gelir:

Mn(VI) + Mn(II) = 2 Mn(IV) Mn(IV) + Mn(II) = 2 Mn(III) Manganez(III), Mn(C2O4)n(3-2n) bileşiminin oksalat komplekslerini oluşturur +, burada n = 1, 2, 3; yavaş yavaş Mn(II) ve CO2'yi oluşturacak şekilde ayrışırlar. Böylece, çözeltide yeterli konsantrasyonda manganez(II) birikinceye kadar MnO4- ile C2O42- arasındaki reaksiyon çok yavaş ilerler. Manganez(II) konsantrasyonu belirli bir değere ulaştığında reaksiyon yüksek hızda ilerlemeye başlar.

Sülfürik asit, H2SO4, 2 M çözelti.

Tanımın yürütülmesi. 100 ml'lik bir titrasyon şişesine 20 ml H2SO4 dökün ve 80 - 90oC'ye ısıtın. Sıcak çözeltiye 10 ml sodyum oksalat çözeltisi pipetlenir ve permanganat çözeltisi ile titre edilir ve titrasyonun başlangıcında, bir sonraki KMnO4 çözeltisi damlası ancak önceki damlanın rengi tamamen kaybolduktan sonra eklenir. Daha sonra titrasyon hızını artırarak, 30 saniye boyunca stabil olan soluk pembe bir renk görünene kadar titre edin.

Suyun (veya topraktan su ekstraktının) oksitlenebilirliğinin permanganatometrik tespiti Suyun veya toprağın oksitlenebilirliği, oksidasyon yeteneğine sahip suda çözünebilen organik maddelerin varlığına bağlıdır. Topraktan alınan suyun veya sulu ekstraktın oksitlenebilirliği, organik maddelerle reaksiyona girmeyen oksitleyici maddenin fazlasının titre edildiği dolaylı redoks titrasyonu ile belirlenir. Böylece organik maddeler asidik ortamda permanganat ile oksitlenir, permanganatın fazlası sodyum oksalat ile reaksiyona sokulur ve fazlası potasyum permanganat ile titre edilir. Önemli miktarda manganez(IV) oksit salınımı, fazla permanganatın doğru hacimde sodyum oksalat ile doğrudan titrasyonunu önler.

Reaktifler Potasyum permanganat, KMnO4, 0,05 M (1/5 KMnO4) çözeltisi.

Sodyum oksalat, Na2C2O4, 0,05 M (1/2 Na2C2O4) çözeltisi.

Sülfürik asit, H2SO4, 1 M çözelti.

Tanımın yürütülmesi. Analiz edilen çözeltinin bir kısmı (10 mi) konik bir titrasyon şişesine aktarılır, 20 ml sülfürik asit eklenir, 70-80°C'ye ısıtılır ve bir büretten 10 ml standart KMnO4 çözeltisi eklenir. Çözüm renkli kalmalıdır. Eğer çözeltinin rengi değişirse 5 ml daha KMnO4 çözeltisi ilave edilmelidir. Isıtılmış bir çözeltiye

– – –

burada c1 1/5 KMnO4 çözeltisinin konsantrasyonu, M c2 1/2 Na2C2O4 çözeltisinin konsantrasyonu, M V1 kısıma eklenen KMnO4 çözeltisinin hacmi, ml, V2 hacmi Fazla Na2C2O4'ü titre etmek için kullanılan KMnO4 çözeltisi, ml, V3 - eklenen standart Na2C2O4 çözeltisinin hacmi, ml.

Bazen oksitlenebilirlik karbon birimleriyle ifade edilir: 3n(mol)/1000 (g).

– – –

Açıklayıcı not Açıklayıcı not Cebir çalışma programı, temel genel eğitimin eyalet standardının federal bileşeni temelinde derlenmiştir. Bu çalışma programı, A.G. öğretme ve öğrenme kompleksinde öğrenim gören 7-9. sınıf öğrencilerine yöneliktir. Mordk...”

“Moskova Fizik Olimpiyatı, 2015/2016, sıfır tur, yazışma ödevi (Aralık), 10. sınıf Yazışma ödevi (Aralık) beş problemden oluşmaktadır. Katılımcı, her sorunun çözümü için otomatik cevap kontrolünün sonuçlarına göre en fazla 4 puan, ayrıntılı cevabın kontrolüne göre ise en fazla 6 puan alır. Toplamda katılımcı..."

“G.Ya. Martynenko Fibonacci Dizilerinin Dili 1. Giriş Fibonacci sayısal dizileri sadece matematiksel olarak değil, aynı zamanda semiyotik ve hatta estetik bir nesne olarak da değerlendirilebilir ve bu tür dizilerin yansıması beşeri bilimlere özgü yöntemler kullanılarak gerçekleştirilebilir... ”

Fiziksel ve matematiksel bilimler adayının bilimsel derecesi için tezler..." FULLERENES C60 VE C70'İN TÜREVLERİ 02.00.03 - organik kimya Kimya bilimleri adayının bilimsel derecesi için TEZ Bilimsel danışman: kimya bilimleri adayı Troshin Pavel Ana.. "

2017 www.site - “Ücretsiz elektronik kütüphane - çeşitli materyaller”

Bu sitedeki materyaller yalnızca bilgilendirme amaçlı yayınlanmaktadır, tüm hakları yazarlarına aittir.
Materyalinizin bu sitede yayınlanmasını kabul etmiyorsanız lütfen bize yazın, materyali 1-2 iş günü içinde kaldıracağız.

Analitik Kimya Bölümü, Moskova Devlet Üniversitesi. Moskova Devlet Üniversitesi Kimya Fakültesi Analitik Kimya Bölümü

Bölüm Başkanı: Akademisyen

Bölümün geçmişinden

Bölüm laboratuvarları:

“Analitik Kimya Bölümü Analitik Kimya Bölümü metodolojik komisyonu tarafından onaylandı A.V. Ivanov NİTELİKSEL VE ​​KANTİTATİF METODOLOJİK KILAVUZ...”

METODOLOJİK KILAVUZ

KALİTATİF VE KANTİTATİF OLARAK

ANALİZ

2. SINIF COĞRAFYA ÖĞRENCİLERİ İÇİN

FAKÜLTE

I. DERS PROGRAMI

“Analitik Kimya Bölümü Analitik Kimya Bölümü metodolojik komisyonu tarafından onaylandı A.V. Ivanov NİTELİKSEL VE KANTİTATİF METODOLOJİK KILAVUZ...”