Njia zote za uchambuzi wa kiasi, kulingana na asili ya mbinu ya majaribio inayotumiwa kwa uamuzi wa mwisho wa vipengele vya dutu iliyochambuliwa au mchanganyiko wa vitu, imegawanywa katika makundi matatu: kemikali, kimwili na physicochemical (instrumental) mbinu za uchambuzi.
Mbinu za uchambuzi wa kemikali ni pamoja na:
1. Uchambuzi wa uzito - kipimo cha wingi wa dutu inayotambuliwa au vipengele vyake, pekee katika hali safi ya kemikali au kwa namna ya misombo inayofanana.
2. Uchambuzi wa volumetric - kipimo cha kiasi cha bidhaa za kioevu, imara na za gesi au ufumbuzi wao wa maji na usio na maji.
Mbinu mbalimbali za volumetric zinajulikana:
1) titrimetric ya volumetric - kipimo cha kiasi cha reagent ya mkusanyiko unaojulikana unaotumiwa kwenye mmenyuko;
2) gesi ya volumetric - uchambuzi wa mchanganyiko wa gesi, kwa kuzingatia ngozi ya kuchagua ya sehemu iliyopangwa kutoka kwa mchanganyiko wa gesi iliyochambuliwa na wanyonyaji wanaofaa;
3) mchanga wa volumetric, kwa kuzingatia utando wa mifumo iliyotawanywa chini ya ushawishi wa mvuto, ikifuatana na mgawanyiko wa awamu iliyotawanywa kwa namna ya sediment na kipimo cha baadae cha kiasi cha sediment katika tube ya centrifuge ya calibrated. Kwa mfano, katika micro- na ultramicroanalysis, maudhui ya sulfuri hupatikana kwa oxidizing kwa sulfate na mvua inayofuata kwa namna ya precipitate ya sulfate ya bariamu, imedhamiriwa na njia hii.
Kwa maana pana, uchanganuzi wa mchanga ni njia ya kuamua katika mifumo ya kutawanya saizi na yaliyomo jamaa ya chembe za saizi tofauti kulingana na kiwango cha mchanga (kutulia au kuelea).
Kiwango cha mchanga wa chembe duara chini ya hali inayojulikana kinaelezewa na mlinganyo wa Stokes:
ambapo v ni kiwango cha mchanga;
Radi ya chembe;
Uzito wa nyenzo za chembe;
Uzito wa kati iliyotawanywa;
Mnato wa kati;
Kuongeza kasi ya mvuto.
Mara nyingi sana katika mazoezi ya maabara, njia za gravimetric za uchambuzi wa mchanga hutumiwa, kwa kuzingatia uzani wa hydrostatic wa sediment wakati wa mkusanyiko wake kwa kutumia mizani ya glasi ya sedimentation na N. A. Figurovsky.
Katika baadhi ya matukio, mgawanyiko wa mbinu za uchambuzi katika kemikali na physicochemical ni ya kiholela, kwani wakati mwingine ni vigumu au haiwezekani kutatua suala la ikiwa njia fulani ya uchambuzi ni ya mojawapo ya vikundi hivi.
Njia zilizoorodheshwa ni mbinu tu za uamuzi wa mwisho wa mchambuzi au vipengele vyake na hazionyeshi vipengele vyote vya uchambuzi wa kemikali.
Sehemu muhimu ya uchambuzi wa kemikali, ambayo mwanakemia wa uchambuzi wakati mwingine anapaswa kutumia wakati mwingi na kazi kuliko uamuzi wa mwisho wa mchambuzi, ni njia za mtengano wa mchambuzi, na pia njia za kujitenga, kutengwa na mkusanyiko wa vitu. (au ioni) kuamuliwa.
Mbinu za kemia ya uchanganuzi zinaweza kuainishwa kulingana na kanuni tofauti. Kulingana na mali iliyopimwa ya dutu hii, njia zifuatazo zinajulikana: kemikali; physico-kemikali; kimwili (Jedwali 14). Msingi wa mbinu za kemikali ni athari za kemikali za uchambuzi. Mbinu za physicochemical zinatokana na kipimo cha vigezo vyovyote vya kimwili vya mfumo wa kemikali, ambayo inategemea asili ya vipengele vya mfumo na mabadiliko wakati wa mmenyuko wa kemikali. Vigezo kama hivyo ni pamoja na, kwa mfano, maadili yanayowezekana katika potentiometry, msongamano wa macho katika spectrophotometry, nk. Mbinu za kimwili hazihusishi matumizi ya athari za kemikali. Utungaji wa dutu imedhamiriwa kwa kubadilisha mali yoyote ya kimwili ya kitu (wiani, mnato, nguvu ya mionzi, nk). Hakuna mipaka ya wazi kati ya kemikali na physicochemical na fizikia na mbinu za kimwili. Mbinu za kimwili na physicochemical mara nyingi huitwa ala. Hivi karibuni, njia zinazoitwa "mseto" zimetumiwa, kuchanganya njia mbili au zaidi. Kwa mfano, chromatography ya gesi-mass spectrometry.
Mbinu za uchambuzi wa kiasi
|
Mbinu za uchambuzi |
||
|
Kemikali |
Physico-kemikali |
Kimwili |
|
gravimetry titrimetry |
kemikali ya kielektroniki spectroscopic (macho) luminescent kinetiki thermometric kromatografia |
spectroscopic (si ya macho) fizikia ya nyuklia radiochemical |
|
Ishara ya uchambuzi (thamani inayohusiana kiutendaji na maudhui ya kijenzi kinachoamuliwa) |
||
|
mabadiliko katika rangi ya kiashiria, kutolewa kwa gesi, sediment, nk. |
|
|
Uchambuzi wa dutu unahusisha kupata data ya kimajaribio juu ya muundo wake wa kemikali. Bila kujali njia zinazotumiwa, mahitaji yafuatayo yanatumika kwa uchambuzi:
- 1. Usahihi wa uchanganuzi ni sifa ya pamoja ya mbinu, ikiwa ni pamoja na usahihi wake na reproducibility.
- 2. Usahihi wa matokeo ya uchambuzi - kupata matokeo karibu na yale halisi.
- 3. Reproducibility - kupata matokeo sawa au sawa na maamuzi ya mara kwa mara.
- 4. Express - kasi ya uchambuzi.
- 5. Usikivu - kiwango cha chini cha dutu ambacho kinaweza kuamua kwa njia hii.
- 6. Versatility - uwezo wa kufafanua vipengele vingi. Ni muhimu sana kuwaamua wakati huo huo katika sampuli moja.
- 7. Automation ya uchambuzi. Wakati wa kufanya uchambuzi wa wingi wa homogeneous, unapaswa kuchagua njia ambayo inaruhusu automatisering, ambayo inapunguza kiwango cha kazi na makosa, huongeza kasi, na kupunguza gharama ya uchambuzi.
- 21. Tabia za njia ya uchambuzi
Uchambuzi wa kiasi, seti ya mbinu za kemikali, fizikia na kimwili kwa ajili ya kuamua uwiano wa kiasi cha vipengele vinavyounda dutu inayochambuliwa. Pamoja na uchambuzi wa ubora wa K. a. ni mojawapo ya matawi makuu ya kemia ya uchanganuzi. Kulingana na kiasi cha dutu iliyochukuliwa kwa uchambuzi, mbinu za uchambuzi wa jumla, nusu ndogo, ndogo na za juu zaidi zinajulikana. Katika macromethods, uzito wa sampuli kawaida ni> 100 mg, kiasi cha suluhisho ni> 10 ml; katika ultramicromethods - 1-10-1 mg na 10-3-10-6 ml, kwa mtiririko huo (tazama pia uchambuzi wa Microchemical, Uchambuzi wa Ultramicrochemical). Kulingana na kitu cha utafiti, tofauti hufanywa kati ya CA isokaboni na ya kikaboni, ambayo kwa upande wake imegawanywa katika uchambuzi wa kimsingi, wa kiutendaji na wa molekuli. Uchambuzi wa kimsingi hukuruhusu kuamua yaliyomo katika vitu (ions), uchambuzi wa kazi - yaliyomo katika atomi zinazofanya kazi (tendaji) na vikundi kwenye kitu kilichochambuliwa. Molekuli K. a. inahusisha uchambuzi wa misombo ya kemikali ya mtu binafsi inayojulikana na uzito fulani wa molekuli. Kinachojulikana uchambuzi wa awamu ni seti ya mbinu za kutenganisha na kuchambua vipengele vya kimuundo (awamu) ya mifumo tofauti tofauti. Mbali na umaalum na unyeti (angalia Uchambuzi wa Ubora), sifa muhimu ya mbinu za K. a.. - usahihi, yaani, thamani ya makosa ya jamaa ya uamuzi; usahihi na unyeti katika CA. imeonyeshwa kama asilimia.
Kwa njia za kemikali za kawaida za CA. ni pamoja na: uchambuzi wa mvuto, kulingana na kipimo sahihi cha wingi wa dutu inayoamuliwa, na uchanganuzi wa ujazo. Mwisho ni pamoja na uchanganuzi wa ujazo wa titrimetri - njia za kupima kiasi cha suluhisho la kitendanishi kinachotumiwa katika majibu na kichanganuzi, na uchanganuzi wa ujazo wa gesi - mbinu za kupima kiasi cha bidhaa za gesi zilizochambuliwa (tazama uchambuzi wa Titrimetric, uchambuzi wa gesi).
Pamoja na mbinu za kemikali za classical, mbinu za kimwili na physicochemical (instrumental) za CA hutumiwa sana, kulingana na kipimo cha macho, umeme, adsorption, kichocheo na sifa nyingine za vitu vilivyochambuliwa, kulingana na wingi wao (mkusanyiko). Kwa kawaida, njia hizi zinagawanywa katika makundi yafuatayo: electrochemical (conductometry, polarography, potentiometry, nk); spectral au macho (chafu na ngozi uchambuzi spectral, photometry, colorimetry, nephelometry, uchambuzi luminescent, nk); X-ray (kunyonya na utoaji wa uchambuzi wa spectral ya X-ray, uchambuzi wa awamu ya X-ray, nk); chromatographic (kioevu, gesi, chromatography ya gesi-kioevu, nk); radiometric (uchambuzi wa uanzishaji, nk); spectrometric ya wingi. Mbinu zilizoorodheshwa, ingawa ni duni kwa zile za kemikali kwa usahihi, ni bora zaidi kuliko hizo katika unyeti, kuchagua, na kasi ya utekelezaji. Usahihi wa mbinu za kemikali za CA. kawaida iko katika anuwai ya 0.005-0.1%; makosa katika uamuzi kwa njia za chombo ni 5-10%, na wakati mwingine kwa kiasi kikubwa zaidi. Usikivu wa baadhi ya mbinu K. a. imetolewa hapa chini (%):
Kiasi................................................. ......10-1
Gravimetric .......................................... 10-2
Utoaji spectral...............10-4
Kunyonya X-ray spectral...... 10-4
Mass spectrometric...................10-4
Coulometric .......................................... 10-5
Kazi ya maabara Nambari 9
Utambulisho wa kemikali na uchambuzi wa dutu
Kemia ya uchambuzi ni taaluma ya kisayansi inayokuza na kutumia mbinu, mbinu za jumla na ala ili kupata taarifa kuhusu utunzi na asili ya maada katika anga na wakati. Muundo wa kemikali unaeleweka kama msingi (aina muhimu na ya kawaida ya uchanganuzi), muundo wa molekuli, awamu, na isotopiki. Wakati wa kuamua utungaji wa kemikali wa misombo ya kikaboni, uchambuzi wa kazi mara nyingi hutumiwa kuamua kuwepo kwa makundi maalum ya kazi katika molekuli ya kiwanja kilichochambuliwa.
Kuna mbinu za uchambuzi wa ubora na kiasi. Madhumuni ya uchanganuzi wa ubora ni kugundua vipengele, ioni, molekuli, vikundi vya kazi, radicals huru, awamu zilizomo katika sampuli chini ya utafiti kulingana na ulinganisho wa sifa zao zilizopatikana kwa majaribio na data ya kumbukumbu inayopatikana, kwa maneno mengine, kitambulisho cha kemikali. Wakati wa kuchambua misombo ya kikaboni, vipengele vya mtu binafsi (kwa mfano, kaboni, oksijeni, nitrojeni) au vikundi vya kazi hupatikana moja kwa moja. Wakati wa kuchanganua misombo ya isokaboni, inabainishwa ni ioni, molekuli, vikundi vya atomi, na vipengele vya kemikali vinavyounda dutu inayochambuliwa. Kazi ya uchambuzi wa kiasi ni kuamua maudhui ya kiasi na uwiano wa vipengele katika dutu iliyochambuliwa au mchanganyiko.
Utambulisho wa kemikali (utambuzi) ni uanzishwaji wa aina na hali ya awamu, molekuli, atomi, ayoni na sehemu nyingine kuu za dutu kulingana na ulinganisho wa data ya marejeleo ya majaribio na sambamba ya vitu vinavyojulikana. Utambulisho ni lengo la uchambuzi wa ubora. Wakati wa kitambulisho, seti ya mali ya vitu kawaida huamua, kwa mfano: rangi, hali ya awamu, wiani, mnato, kuyeyuka, kuchemsha na pointi za mpito za awamu, umumunyifu, uwezo wa electrode, nishati ya ionization.
Uchambuzi wa ubora una sifa ya kikomo cha kugundua (kima cha chini cha kufungua) cha suala kavu, i.e. kiwango cha chini cha dutu inayoweza kutambulika, na mkusanyiko wa juu wa dutu C min ,. Idadi hizi mbili zinahusiana na uhusiano:
Mbinu za uchambuzi wa ubora
Mbinu kavu za uchambuzi. Misombo ya chuma tete hupaka rangi ya moto wa burner katika rangi moja au nyingine. Kwa hivyo, ikiwa utaanzisha dutu inayochunguzwa kwenye waya ya platinamu ndani ya moto usio na rangi wa burner, basi moto huwa rangi mbele ya vitu fulani kwenye molekuli ya dutu hii.
Mbinu za uchambuzi wa mvua. Njia za uchambuzi wa ubora zinatokana na athari za ionic, ambayo inafanya uwezekano wa kutambua vipengele kwa namna ya ions fulani. Wakati wa mmenyuko, misombo ya mumunyifu kidogo, misombo ya rangi ya rangi huundwa, oxidation au kupunguzwa hutokea kwa mabadiliko katika rangi ya suluhisho. Mlio wowote unaweza kutambuliwa kwa itikio maalum ikiwa milio mingine inayoingilia kitambulisho hiki itaondolewa.
Kwa kitambulisho kwa njia ya uundaji wa misombo ya mumunyifu kidogo, makundi yote mawili na ya mtu binafsi hutumiwa.
Anions kawaida huwekwa kulingana na umumunyifu wao wa chumvi au sifa za redox.
Mbinu za uchambuzi wa kiasi
Njia za kuamua mara nyingi hugawanywa katika kemikali, kimwili-kemikali, wakati mwingine kikundi kinatambuliwa kimwili mbinu za uchambuzi. Mbinu za kemikali zinatokana na athari za kemikali. Kwa uchambuzi, athari hizo tu hutumiwa ambazo zinaambatana na athari za nje, kwa mfano, mabadiliko ya rangi ya suluhisho, kutolewa kwa gesi, mvua au kufutwa kwa mvua, nk. Mambo haya ya nje ni katika kesi hii. ishara za uchambuzi. Mabadiliko ya kemikali yanayotokea huitwa athari za uchambuzi, na vitu vinavyosababisha athari hizi ni vitendanishi vya kemikali. Kwa upande wa mbinu za physicochemical, mabadiliko ya kemikali yanayotokea, yanayojumuisha mabadiliko katika vigezo kama vile ukubwa wa rangi ya ufumbuzi katika spectrophotometry, ukubwa wa sasa wa kuenea kwa voltmetry, nk, hurekodiwa kwa kutumia vyombo vya kimwili. Wakati wa kuchambua kwa njia za kimwili, athari za kemikali hazitumiwi, lakini mali ya kimwili ya dutu hujifunza kwa kutumia vyombo. Mbinu za kimwili ni pamoja na chromatography, diffraction ya X-ray, luminescent, mbinu za uchunguzi wa radioactivation, nk.
Mbinu ya titrimetric inategemea ukweli kwamba vitu vyote huguswa kwa kila mmoja kwa viwango sawa kabisa. Ishara ya uchanganuzi katika titrimetry ni kiasi. Sawa ni baadhi ya chembe halisi au ya kubuni ambayo inaweza kuongeza, kutolewa, au kuwa sawa na ioni moja ya hidrojeni katika miitikio ya msingi wa asidi au elektroni moja katika miitikio ya redoksi.
Chembe ya masharti inaweza kuwa atomi, molekuli, ioni, au sehemu ya molekuli. Kwa mfano, katika majibu
Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
chembe ya kawaida ni molekuli Na 2 CO 3, na katika mmenyuko
Na 2 CO 3 + 2HCl = Na 2 CO 3 + 2NaCl
chembe ya kawaida ni ½ Na 2 CO 3 .
Katika majibu
KMnO 4 + 5 e + 8H + → Mn 2+ + 4 H 2 O + K +
kitengo cha kawaida - 1/5 KMnO 4.
Nambari inayoonyesha sehemu gani ya molekuli ni sawa na ioni moja ya hidrojeni au elektroni katika mmenyuko fulani inaitwa. kipengele cha usawa (f) . Kwa mfano, f Na 2 CO 3 = 1 kwa majibu ya kwanza, f Na 2 CO 3 = 1/2 kwa majibu ya pili na f KMnO 4 = 1/5 kwa majibu ya tatu.
Katika mazoezi, ni vigumu kutumia molekuli, ions, na sawa, kwa kuwa ni ndogo sana (~ 10 -24 g). Imetumika mole, ambayo ina 6.02 · 1023 chembe za kawaida. Misa ya mole moja inaitwa molekuli ya molar, na molekuli ya molekuli sawa inaitwa molekuli ya molar ya sawa na E. Molari ya molekuli sawa na dutu X ni wingi wa mole moja ya dutu hii, sawa na bidhaa ya sababu ya usawa kwa molekuli ya molekuli X:
E = uzito wa molekuli ∙f (9)
Masi ya molar ina mwelekeo wa g/mol. Kwa mfano, wanasema. wingi wa Na 2 CO 3 = 106 (g/mol), uzito wa molekuli ya ½ Na 2 CO 3 = 53 (g/mol) au, kwa maneno mengine, E Na 2 CO 3 (f=1) = 106, E Na 2 CO 3 (f=1/2) =53.
Suluhisho hutumiwa katika titrimetry. Mkusanyiko wa suluhisho unaonyeshwa na kiasi cha dutu kwa kila kitengo. Lita (1 dm3) inachukuliwa kama kitengo cha ujazo katika titrimetry. Suluhisho iliyo na mole 1 ya chembe za kawaida kwa lita inaitwa molar. Kwa mfano, C HCl = 1 M (suluhisho la molar moja ya HCl), C HCl = 0.1 M (suluhisho la decimola la HCl), C ½ Na 2 CO 3 = 0.1 M (suluhisho la desimola la ½ Na 2 CO 3). Suluhisho iliyo na molekuli 1 kwa lita inaitwa kawaida; katika kesi hii, ni muhimu kuonyesha sababu ya usawa. Kwa mfano, 0.1 n Na 2 CO 3 (f = 1) au 0.1 n Na 2 CO 3 (f = 1/2), ufumbuzi wa desimola wa Na 2 CO 3. Ikiwa f = 1, basi viwango vya molar na kawaida ni sawa.
Ikiwa vitu viwili viliitikia kwa kiasi sawa, basi kiasi cha dutu 1 (n 1) ni sawa na kiasi cha dutu 2 (n 2). Tangu n 1 = M 1 V 1 na n 2 = M 2 V 2, basi
M 1 V 1 = M 2 V 2.
Kujua mkusanyiko wa moja ya dutu na idadi ya suluhisho, inawezekana kupata mkusanyiko usiojulikana na, kwa hivyo, wingi wa dutu nyingine:
M 2 = (10) au N 2 = (11) na
m = M 2 uzito wa Masi (12) au m = N 2 E (13).
Mbali na viwango vya molar na kawaida, titer ya suluhisho pia hutumiwa. Titer inaonyesha idadi ya gramu ya solute katika 1 ml ya suluhisho. Titre kwa mchambuzi inaonyesha wingi wa analyte ambayo 1 ml ya suluhisho hili humenyuka; kwa mfano, T HCl/Ca CO 3 = 0.006 g/cm 3, hii ina maana kwamba ml 1 ya myeyusho wa HCl humenyuka na 0.006 g ya CaCO 3.
iliyopewa jina, au kiwango, suluhisho - suluhisho ambalo mkusanyiko wake unajulikana kwa usahihi wa juu. Titration - kuongeza suluhisho la alama kwenye suluhisho la jaribio ili kuamua kiwango sawa. Suluhisho la titrating mara nyingi huitwa suluhisho la kufanya kazi au mtiti. Wakati wa titration wakati kiasi cha titranti iliyoongezwa ni sawa na kemikali na kiasi cha dutu iliyopunguzwa inaitwa. uhakika wa usawa(t,e.) . Mbinu za kugundua i.e. mbalimbali: kuona (kwa msaada wa kiashiria na bila kiashiria), kimwili na kemikali.
Maitikio yanayotumiwa katika kipimo cha kipimo lazima yatimize mahitaji yafuatayo:
- mmenyuko lazima uendelee kwa kiasi, i.e. mara kwa mara ya usawa lazima iwe kubwa ya kutosha;
- mmenyuko lazima uendelee kwa kasi ya juu;
- mmenyuko haipaswi kuwa ngumu na athari mbaya;
- lazima kuwe na njia ya kurekebisha i.e.
Kwa mujibu wa njia ya kurekebisha uhakika wa usawa, njia za titration na viashiria vya rangi, mbinu za titration za potentiometric, conductometric, photometric, nk zinajulikana. Wakati wa kuainisha kulingana na aina ya athari kuu inayotokea wakati wa uwekaji alama, njia zifuatazo za uchambuzi wa titrimetric kawaida hutofautishwa:
- Njia za mwingiliano wa asidi-msingi zinahusisha mchakato wa uhamishaji wa protoni:
H + + OH - = H 2 O
CH 3 COOH + OH - = CH 3 COO - + H 2 O
- Njia za ugumu hutumia athari za malezi ya misombo ya uratibu:
Hg 2+ + 2Cl - = HgCl 2 (mercurimetry)
Mg 2+ + H 2 Y 2- = MgY 2- + 2H + (complexonomerism)
- Njia za kunyesha ni msingi wa athari za malezi ya misombo isiyoweza kuyeyuka:
Ag + + Cl - = AgCl (argentometry)
Hg + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 (mercurometry)
- Njia za kupunguza oxidation huchanganya kundi kubwa la athari za redox:
MnO + 5 Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4 H 2 O (permanganatometry)
2S 2 O + I 2 = S 4 O + 2I - (iodometry)
Ili kupata uhakika wa usawa, curve tofauti mara nyingi hujengwa katika kuratibu ΔрН/ΔV - V, i.e. kuamua kiwango cha mabadiliko ya pH wakati wa kubadilisha kiasi cha ufumbuzi ulioongezwa katika pointi tofauti za titration. Sehemu ya usawa inaonyeshwa na upeo wa juu wa curve inayosababisha, na usomaji kando ya mhimili wa abscissa unaofanana na upeo huu unatoa kiasi cha titrant kilichotumiwa kwenye titration kwa uhakika wa usawa. Kuamua uhakika wa usawa kutoka kwa curve tofauti ni sahihi zaidi kuliko kutoka kwa pH rahisi - V uhusiano.
Mfano. Ili kuweka 20 cm 3 kati ya myeyusho wa HCl wa 0.02 M, 15.00 cm 3 ya myeyusho wa NaOH hutumiwa. Kuamua mkusanyiko wa molar wa suluhisho hili.
Suluhisho. Kwa kuwa dutu huguswa kwa viwango sawa kabisa, kiasi cha HCl katika hatua ya usawa lazima iwe sawa na kiasi cha NaOH, i.e.
n(HCl) = n(NaOH); n(HCl) = C(HCl) V(HCl) ; n(NaOH)= C(NaOH) V(NaOH);
C(NaOH)= 
;
C(NaOH) = 
= 0.02667 mol/dm3.
Lengo la kazi: kujifunza mbinu za "kavu" na "mvua" za kitambulisho cha kemikali, ujue na kanuni za msingi za njia ya uchambuzi wa titrimetric na mbinu za kuamua mkusanyiko wa asidi na alkali.
Vifaa na nyenzo:
1. kichoma gesi,
2. waya wa platinamu,
3. mirija ya majaribio,
4. Rafu ya mirija ya majaribio,
5. tripod
6. burette,
7. chupa ya titration
8. seti ya vitendanishi: chumvi kavu - KCl, LiCl, NaCl, CaCl 2, BaCl 2, SrCl 2, CuCl 2, 0.5 N miyeyusho ya Na 3 PO 4, AgNO 3, FeSO 4, K 3, K 4, KOH, FeCl 3, KSCN, KI, NaCl, NaBr, HNO 3.
Kemia ya uchanganuzi inahusika na utafiti wa njia za majaribio za kuamua muundo wa dutu. Kuamua utungaji wa dutu ni pamoja na kutambua asili ya vipengele vinavyounda dutu inayojifunza na kuanzisha uhusiano wa kiasi cha vipengele hivi.
Kwanza, utungaji wa ubora wa kitu kilicho chini ya utafiti umeanzishwa, i.e. kutatua swali la nini linajumuisha, na kisha uendelee kuamua utungaji wa kiasi, i.e. tafuta katika uwiano gani wa kiasi vipengele vilivyogunduliwa hupatikana katika kitu cha utafiti.
Uchambuzi wa ubora vitu vinaweza kufanywa kwa kutumia mbinu za kemikali, kimwili, physicochemical.
Mbinu za kemikali za uchambuzi zinategemea matumizi ya athari za kemikali za tabia ili kuamua muundo wa mchambuzi.
Uchunguzi wa kemikali wa dutu unafanywa kwa njia mbili: "njia kavu" au "njia ya mvua". Uchambuzi kavu- hizi ni athari za kemikali zinazotokea na vitu wakati wa incandescence, fusion na rangi ya moto.
Uchambuzi wa mvua- Hizi ni athari za kemikali ambazo hutokea katika ufumbuzi wa electrolyte. Dutu iliyochambuliwa ni kabla ya kufutwa katika maji au vimumunyisho vingine. Kulingana na wingi au kiasi cha dutu iliyochukuliwa kwa uchambuzi, mbinu iliyotumiwa, macro-, nusu-micro- na micromethods zinajulikana.
Mbinu ya Macro. Ili kufanya uchambuzi, chukua 1-2 ml ya suluhisho iliyo na angalau 0.1 g ya dutu na kuongeza angalau 1 ml ya suluhisho la reagent. Majibu yanafanywa kwenye bomba la mtihani, mvua hutenganishwa na kuchujwa. Keki ya chujio huosha ili kuondoa uchafu.
Njia ya nusu ndogo. Kwa uchambuzi, mara 10-20 chini ya dutu inachukuliwa (hadi 0.01 g). Kwa kuwa njia hii inafanya kazi na kiasi kidogo cha dutu, microtubes, glasi za kutazama au slides hutumiwa. Centrifugation hutumiwa kutenganisha mvua kutoka kwa suluhisho.
Micromethod. Wakati wa kufanya uchambuzi kwa kutumia njia hii, chukua matone moja au mbili ya suluhisho, na suala kavu - ndani ya 0.001 g. Athari za kawaida hufanyika kwenye glasi ya saa au sahani ya porcelaini.
Wakati wa kufanya uchambuzi, shughuli zifuatazo hutumiwa: inapokanzwa na uvukizi, sedimentation, centrifugation, kuangalia ukamilifu wa sedimentation, mgawanyiko wa suluhisho (centrifuge) kutoka kwa sediment, kuosha na kufuta sediment.
Inapokanzwa ufumbuzi unaweza kufanyika moja kwa moja na moto wa burner gesi, kwenye gridi ya asbestosi au katika umwagaji wa maji. Kiasi kidogo cha suluhisho huwashwa kwa joto la si zaidi ya 100 ° C katika umwagaji wa maji, ambayo maji yanapaswa kuchemsha sawasawa.
Kwa mkusanyiko Suluhisho hutumia umwagaji wa maji. Uvukizi suluhisho la mabaki ya kavu hufanyika katika vikombe vya porcelaini au crucibles, inapokanzwa kwenye mesh ya asbestosi. Ikiwa mabaki ya kavu baada ya uvukizi yanahitajika kuwa calcined ili kuondoa chumvi tete, basi crucible huwekwa kwenye pembetatu ya porcelaini na moto na moto wa burner ya gesi.
Mvua. Mmenyuko wa mvua unafanywa katika flasks za conical au zilizopo za mtihani wa silinda. Kitendanishi kinachonyesha hutiwa bomba kwenye suluhisho la majaribio. Precipitant inachukuliwa kwa ziada. Mchanganyiko huo umechanganywa kabisa na fimbo ya kioo na kusugwa dhidi ya kuta za ndani za tube ya mtihani, hii inaharakisha mchakato wa malezi ya sediment. Kunyesha mara nyingi hufanywa kutoka kwa suluhisho moto.
Centrifugation. Mvua hutenganishwa na suluhisho kwa kutumia centrifuge ya mwongozo au umeme. Bomba la mtihani na suluhisho na sediment huwekwa kwenye sleeve. centrifuge lazima kubeba sawasawa. Kwa mzunguko wa haraka, nguvu ya centrifugal inatupa chembe za sediment chini na kuiunganisha, na suluhisho (centrifuge) inakuwa wazi. Muda wa mzunguko ni kutoka sekunde 30 hadi dakika kadhaa.
Kuangalia ukamilifu wa uwekaji. Bomba la mtihani hutolewa kwa uangalifu kutoka kwa centrifuge na matone 1-2 ya reagent ya precipitating huongezwa kando ya ukuta kwa ufumbuzi wa wazi. Ikiwa suluhisho halitakuwa na mawingu, mvua imekamilika. Ikiwa mawingu ya suluhisho yanazingatiwa, basi precipitant huongezwa kwenye tube ya mtihani, yaliyomo yanachanganywa, moto na centrifuged tena, kisha ukamilifu wa mvua huangaliwa tena.
Kutenganishwa kwa suluhisho (centrifugate) kutoka kwa sediment. Baada ya kuhakikisha kuwa mvua imekamilika, tenganisha suluhisho kutoka kwa mvua. Suluhisho hutenganishwa na mvua kwa kutumia pipette ya kushuka. Pipette imefungwa kwa kidole cha index na kuondolewa kwa makini kutoka kwenye tube ya mtihani. Ikiwa ufumbuzi uliochaguliwa unahitajika kwa uchambuzi, basi huhamishiwa kwenye tube safi ya mtihani. Kwa kujitenga kamili, operesheni inarudiwa mara kadhaa. Wakati wa centrifugation, precipitate inaweza kukaa tightly chini ya tube mtihani, basi ufumbuzi ni kutengwa kwa decantation (kwa makini mchanga).
Kuosha sediment. Sediment (ikiwa inachunguzwa) lazima ioshwe vizuri; Ili kufanya hivyo, kioevu cha kuosha huongezwa, mara nyingi maji yaliyotengenezwa. Yaliyomo yanachanganywa kabisa na fimbo ya kioo na centrifuged, kisha kioevu cha kuosha kinatenganishwa. Wakati mwingine katika kazi operesheni hii inarudiwa mara 2-3.
Kufutwa kwa sediment. Ili kufuta precipitate, ongeza kutengenezea kwenye bomba la mtihani, ukichochea na fimbo ya kioo. Mara nyingi mvua hupasuka kwa kupokanzwa katika umwagaji wa maji.
Kwa kuamua utungaji wa kiasi vitu au bidhaa, athari za neutralization, mvua, oxidation - kupunguza, malezi tata hutumiwa. Kiasi cha dutu kinaweza kuamua na wingi wake au kiasi cha suluhisho kinachotumiwa kwenye mwingiliano nayo, na pia kwa index ya refractive ya suluhisho, conductivity yake ya umeme au ukubwa wa rangi, nk.
Kulingana na kiasi cha dutu iliyochukuliwa kwa ajili ya utafiti, mbinu za uchambuzi za uchambuzi wa kiasi zimeainishwa kama ifuatavyo: macroanalysis - 1-10 g ya dutu imara, 10-100 ml ya ufumbuzi uliochambuliwa; nusu-microanalysis - 0.05-0.5 yabisi, 1-10 ml ya suluhisho iliyochambuliwa; microanalysis - 0.001-1-10-4 g ya dutu imara, 0.1-1 * 10-4 ml ya suluhisho iliyochambuliwa. Katika mazoezi ya uuzaji, njia za gravimetric (uzito) na titrimetric (kiasi) hutumiwa mara nyingi.
Uchambuzi wa Gravimetric (uzito).- moja ya njia za uchambuzi wa kiasi, ambayo inakuwezesha kuamua utungaji wa mchambuzi kwa kupima wingi. Upimaji wa wingi (uzito) unafanywa kwa usawa wa uchambuzi na usahihi wa 0.0002 g Njia hii hutumiwa mara nyingi katika maabara ya chakula ili kuamua unyevu, maudhui ya majivu, na maudhui ya vipengele vya mtu binafsi au misombo. Uchambuzi unaweza kufanywa kwa moja ya njia zifuatazo.
1. Sehemu ya kuamua ni kiasi (kabisa iwezekanavyo) pekee kutoka kwa dutu ya mtihani na kupimwa. Hii ndio jinsi yaliyomo kwenye majivu ya bidhaa huamuliwa. Bidhaa ya awali (sampuli) iliyopimwa kwa usawa wa uchambuzi huchomwa, majivu yanayotokana huletwa kwa wingi wa mara kwa mara (calcined mpaka molekuli itaacha kubadilika) na kupimwa.
Maudhui ya majivu ya bidhaa x (%) huhesabiwa kwa kutumia fomula
ambapo B ni wingi wa majivu ya calcined, g;
A ni uzito wa awali wa bidhaa, g.
2. Sehemu inayotambuliwa imeondolewa kabisa kutoka kwa sampuli ya dutu ya kuanzia na mabaki yanapimwa. Hii ndio jinsi unyevu wa bidhaa umeamua, wakati sampuli ya dutu ya kuanzia imekaushwa katika tanuri kwa uzito wa mara kwa mara.
Kiwango cha unyevu wa bidhaa x (%) huhesabiwa kwa kutumia fomula
ambapo A ni sampuli ya awali ya bidhaa, g;
B ni wingi wa sampuli baada ya kukausha, g.
Uchambuzi wa volumetric- njia ya uchambuzi wa kiasi, ambapo dutu inayotakiwa imedhamiriwa na kiasi cha reagent yenye mkusanyiko unaojulikana kwa usahihi unaotumiwa kwenye mmenyuko na dutu hii.
Wakati wa kuamua kwa njia ya volumetric, reagent yenye mkusanyiko unaojulikana kwa usahihi huongezwa kwa sehemu ndogo (tone kwa tone) kwa kiasi kinachojulikana cha ufumbuzi wa analyte mpaka kiasi chake ni sawa na kiasi cha analyte. Suluhisho la reagent yenye mkusanyiko unaojulikana kwa usahihi inaitwa ufumbuzi wa titrated, kazi au kiwango.
Mchakato wa kuongeza polepole suluhisho la tit kwa suluhisho la mchambuzi huitwa titration. Wakati ambapo kiasi cha myeyusho wa alama ni sawa na kiasi cha dutu inayoamuliwa inaitwa sehemu ya msawazo au ncha ya kinadharia ya mwisho. Kuamua kiwango cha usawa, viashiria hutumiwa ambavyo hupitia mabadiliko yanayoonekana karibu nayo, yaliyoonyeshwa katika mabadiliko ya rangi ya suluhisho, kuonekana kwa tope, au uundaji wa mvua.
Masharti muhimu zaidi kwa utendaji sahihi wa maamuzi ya uchambuzi wa volumetric: 1) uwezo wa kupima kwa usahihi kiasi cha ufumbuzi; 2) upatikanaji wa ufumbuzi wa kawaida na viwango vinavyojulikana kwa usahihi; 3) uwezo wa kuamua kwa usahihi wakati wa kukamilika kwa majibu (chaguo sahihi la kiashiria).
Kulingana na majibu ambayo uamuzi huo unategemea, aina zifuatazo za njia ya volumetric zinajulikana:
njia ya neutralization
· njia ya kupunguza oksidi
· njia ya kunyesha na uchangamano.
Katika msingi njia ya neutralization lipo majibu ya mwingiliano kati ya H + na OH - ions. Njia hutumiwa kuamua asidi, besi na chumvi (ambazo humenyuka na asidi au besi) katika suluhisho. Kuamua asidi, ufumbuzi wa titrated wa alkali KOH au NaOH hutumiwa, na kuamua besi, ufumbuzi wa asidi HC1, H 2 SO 4 hutumiwa.
Kuamua, kwa mfano, maudhui ya asidi katika suluhisho, kiasi kilichopimwa kwa usahihi cha ufumbuzi wa asidi na pipette mbele ya kiashiria ni titrated na ufumbuzi wa alkali wa mkusanyiko unaojulikana kwa usahihi. Hatua ya usawa imedhamiriwa na mabadiliko ya rangi ya kiashiria. Kulingana na kiasi cha alkali kinachotumiwa kwa titration, maudhui ya asidi katika suluhisho huhesabiwa.
Njia oxidation - kupunguza inategemea athari za redox zinazotokea kati ya suluhisho la kawaida na kichanganuzi. Ikiwa suluhisho la kawaida lina wakala wa oksidi (wakala wa kupunguza), basi dutu ya kuamua lazima iwe na wakala wa kupunguza sambamba (wakala wa oksidi). Njia ya kupunguza oxidation imegawanywa, kulingana na suluhisho la kawaida linalotumiwa, katika njia ya permanganatometry, njia ya iodometry, nk.
Msingi wa mbinu utuaji kuna athari zinazoambatana na kunyesha. Tofauti na mbinu ya mvuto, mchanga hauchakatwa hapa; wingi wa dutu inayochunguzwa hubainishwa na ujazo wa kitendanishi kinachotumiwa kwa mmenyuko wa kunyesha.
Malengo ya Uchambuzi wa Kiasi. Mbinu za uchambuzi wa kiasi. Mbinu za uchambuzi wa kemikali. Mbinu za uchambuzi wa Gravimetric na titrimetric.Mbinu za uchambuzi wa chombo. Picha na spectrophotometry. Mtazamo wa kunyonya atomiki. Uchunguzi wa utoaji wa atomiki.AkunyonyaLakini-mbinu ya spectral. Njia ya Nephelometric ya kuamua dutu. Fotoometri ya moto wa chafu. Njia ya luminescent. Uchambuzi wa kromatografia.Njia za electrochemical.Potentiometry. ViwanjaRografia. Conductometry.
Uchanganuzi wa kiasi ni tawi la kemia ya uchanganuzi ambalo kazi yake ni kuamua wingi (yaliyomo) ya vipengele (ions), radicals, vikundi vya utendaji, misombo au awamu katika kitu kilichochambuliwa.
Mchanganuo wa kiasi hufanya iwezekane kuanzisha muundo wa kimsingi na wa Masi ya kitu kinachosomwa au yaliyomo katika sehemu zake za kibinafsi. Kulingana na kitu cha utafiti, uchambuzi wa isokaboni na kikaboni hutofautishwa. Kwa upande wao, wamegawanywa katika uchambuzi wa kimsingi, kazi ambayo ni kuanzisha idadi ya vitu (ions) katika kitu kilichochambuliwa, katika uchambuzi wa Masi na kazi, ambayo hutoa jibu juu ya yaliyomo katika radicals, misombo, na vile vile. kama vikundi vinavyofanya kazi vya atomi katika kitu kilichochambuliwa.
Uchambuzi wa kiasi unafanywa kwa mlolongo fulani, unaojumuisha sampuli na maandalizi ya sampuli, uchambuzi, usindikaji na hesabu ya matokeo ya uchambuzi.
Uchambuzi wa kiasi hutumiwa sana kusoma muundo wa ores, metali, misombo ya isokaboni na kikaboni. Katika miaka ya hivi karibuni, tahadhari maalum imelipwa kwa kuamua maudhui ya vitu vya sumu katika hewa, miili ya maji, udongo, na katika bidhaa: chakula, bidhaa mbalimbali.
Uainishaji wa mbinu za uchambuzi wa kiasi. Njia zote za uchambuzi wa kiasi zinaweza kugawanywa katika vikundi viwili vikubwa: kemikali na ala. Mgawanyiko huu ni wa masharti, kwa kuwa njia nyingi za chombo zinategemea matumizi ya sheria za kemikali na mali ya vitu.
Mbinu za classic za uchambuzi wa kiasi cha kemikali ni uchambuzi wa gravimetric (uzito). Na uchambuzi wa titrimetric (volumetric)..
Mbinu ya Gravimetric. Kiini cha njia ni kupata kiwanja kidogo cha mumunyifu ambacho kina sehemu fulani. Ili kufanya hivyo, sehemu iliyopimwa ya dutu hii huyeyushwa katika kutengenezea moja au nyingine, kwa kawaida maji, na kupunguzwa kwa kutumia reajenti ambayo huunda kiwanja kisichoweza kutengenezea na thamani ya chini ya PR na kiwanja kilichochambuliwa. Kisha, baada ya kuchuja, precipitate ni kavu, calcined na kupimwa. Kulingana na wingi wa dutu hii, wingi wa sehemu inayoamuliwa hubainishwa na sehemu yake ya wingi katika sampuli iliyochanganuliwa huhesabiwa.
Kuna tofauti za njia ya gravimetric. Katika njia ya kunereka, sehemu iliyochambuliwa imetengwa kwa namna ya gesi ambayo humenyuka na reagent. Mabadiliko katika wingi wa kitendanishi hutumika kutathmini maudhui ya kijenzi kinachoamuliwa katika sampuli. Kwa mfano, maudhui ya carbonate ya mwamba yanaweza kuamua kwa kufichua sampuli kwa asidi, ambayo hutoa CO 2. Kiasi cha CO 2 iliyotolewa inaweza kuamua na mabadiliko katika wingi wa dutu, kwa mfano CaO, ambayo CO 2 humenyuka.
Moja ya hasara kuu za njia ya gravimetric ni nguvu yake ya kazi na muda mrefu kiasi. Njia isiyo na nguvu sana ya kazi ni njia ya elektrogravimetric, ambayo chuma cha kuamua, kama vile shaba, huwekwa kwenye cathode (mesh ya platinamu)
Сu 2+ + 2е = Ku
Kulingana na tofauti katika wingi wa cathode kabla na baada ya electrolysis, wingi wa chuma katika suluhisho la kuchambuliwa imedhamiriwa. Hata hivyo, njia hii inafaa tu kwa uchambuzi wa metali ambazo hazizalishi hidrojeni (shaba, fedha, zebaki).
Uchambuzi wa Titrimetric. Kiini cha njia ni kupima kiasi cha suluhisho la reagent fulani inayotumiwa katika mmenyuko na sehemu iliyochambuliwa. Kwa madhumuni haya, kinachojulikana ufumbuzi wa titrated hutumiwa, mkusanyiko ambao (kawaida titer ya suluhisho) hujulikana. Kiini ni wingi wa dutu iliyo katika 1 ml (1 cm3) ya myeyusho wa titrated (katika g/ml na g/cm3). Uamuzi huo unafanywa na titration, i.e. kuongeza hatua kwa hatua ya ufumbuzi wa titrated kwa ufumbuzi wa analyte, kiasi ambacho kinapimwa kwa usahihi. Titration huacha wakati kiwango cha usawa kinafikiwa, i.e. kufikia usawa wa reagent ya ufumbuzi wa titrated na sehemu iliyochambuliwa.
Kuna aina kadhaa za uchanganuzi wa titrimetric: titration-msingi wa asidi, titration ya mvua, titration changamano, na redox titration.
Katika msingi titration ya asidi-msingi uongo mmenyuko wa neutralization
H + + OH - ↔ H 2 0
Njia hiyo hukuruhusu kuamua mkusanyiko wa asidi au cations ambazo hutiwa hidrolisisi ili kuunda ioni za hidrojeni kwa titration na suluhisho la alkali au kuamua mkusanyiko wa besi, pamoja na anions ambazo hutiwa hidrolisisi kuunda ioni za hidroksidi kwa titration na suluhisho la asidi. Sehemu ya usawa huwekwa kwa kutumia viashirio vya msingi wa asidi ambavyo hubadilisha rangi katika safu fulani ya pH. Kwa mfano, kwa kutumia njia ya titration ya asidi-msingi, unaweza kuamua ugumu wa carbonate ya maji, i.e. mkusanyiko wa HCO 3 - katika maji kwa kuweka suluhisho lake na HCl mbele ya kiashiria cha machungwa cha methyl
HCO 3 - + H + →H 2 0 + C0 2
Katika hatua ya usawa, rangi ya njano ya kiashiria inageuka kuwa rangi ya pink. Hesabu hufanywa kwa kutumia equation ya sheria ya usawa/
Cec, HC O3, V 1 = Cec, HCl V 2,
ambapo V 1 na V 2 - idadi ya suluhisho zilizochambuliwa na zilizowekwa alama; Na eq HCl ni ukolezi wa kawaida wa sawa na dutu HCl katika myeyusho wa titrated, pamoja na eqHCl ni mkusanyiko wa molar uliobainishwa wa sawa na ioni za HCl katika myeyusho uliochambuliwa.
Katika kiwango cha mvua ufumbuzi kuchambuliwa ni titrated na reagent ambayo huunda kiwanja hafifu mumunyifu na sehemu ya ufumbuzi titrated. Kiwango cha usawa kinabainishwa kwa kutumia kiashirio ambacho huunda kiwanja cha rangi na kitendanishi, kwa mfano, mvua nyekundu ya Ag 2 Cr0 4 wakati kiashirio cha K 2 Cr0 4 kinapoingiliana na ziada ya Ag + ioni wakati wa kutengenezea myeyusho wa kloridi na suluhisho la nitrati ya fedha.
Titration tata. Katika titration changamano, sehemu inayoamuliwa katika suluhu hutiwa alama na suluhisho la tata, mara nyingi ethylenediaminetetraacetic asidi (EDTA, complexone II) au chumvi yake ya disodium (complexon III au Trilon B). Complexons ni ligandi na huunda tata na cations nyingi. Viashirio vya sehemu ya usawa kwa kawaida ni ligandi zinazounda kiwanja changamani cha rangi na ioni iliyochambuliwa. Kwa mfano, kiashirio cha kromojeni nyeusi yenye kalsiamu na magnesiamu huunda changamano [Ca Ind] - na - nyekundu. Kama matokeo ya kutengenezea suluhisho la divai nyekundu iliyo na kalsiamu, ioni za magnesiamu na kiashiria kilicho na suluhisho la tata ya III, kalsiamu hujifunga kuwa ngumu zaidi na tata; katika hatua ya usawa, anions za kiashiria hutolewa na kutoa suluhisho la rangi ya bluu. Njia hii ya titration tata hutumiwa, kwa mfano, kuamua ugumu wa jumla wa maji.
Redox titration. Njia hii inajumuisha kutengenezea suluhisho la wakala wa kunakisi na suluji ya oksidi yenye titrated au kutengeneza suluji ya vioksidishaji kwa suluhu ya kupunguza titi. Suluhisho la pamanganeti ya potasiamu KMn0 4 (permanganatometry), dikromati ya potasiamu K 2 Cr 2 0 7 (dichromatometry), na iodini I 2 (iodometry) zimetumika kama suluhu za vioksidishaji.
Wakati wa titration permanganatometric katika kati ya tindikali, Mn (VII) (raspberry rangi) hugeuka kuwa Mn (II) (suluhisho lisilo na rangi). Kwa mfano, titration ya permanganometric inaweza kuamua maudhui ya nitriti katika suluhisho
2KMn0 4 + 5KN0 2 + 3H 2 S0 4 = 2MnS0 4 + K 2 S0 4 + 5KN0 3 + ZN 2 0
Katika titration ya dichromatometric, kiashiria ni diphenylamine, ambayo hugeuka ufumbuzi wa bluu wakati kuna ziada ya ions dichromate. Katika titration ya iodometric, wanga hutumika kama kiashiria. Titration ya iodometri hutumiwa kuchambua ufumbuzi wa mawakala wa vioksidishaji, katika hali ambayo ufumbuzi wa titrated una ioni ya iodidi. Kwa mfano, shaba inaweza kuamua kwa kuimarisha ufumbuzi wake na ufumbuzi wa iodidi
2Ci 2+ + 4G = 2CuI +I 2
Suluhisho linalosababishwa hutiwa tit na suluhisho la sodiamu thiosulfate Na 2 S 2 0 3 na kiashiria cha wanga kilichoongezwa mwishoni mwa titration.
2Na 2 S 2 0 3 +I 2 = 2NaI + Na 2 S 4 0 6