Katedra Chemii Analitycznej Moskiewskiego Uniwersytetu Państwowego. Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemii Moskiewskiego Uniwersytetu Państwowego

Wszyscy cały czas zajmujemy się analizą chemiczną. Na przykład w klinice lub, niestety, w szpitalu. Jeśli się nad tym zastanowić, inne przykłady analiz przyjdą Ci naturalnie. Aby mieć pewność, że woda z kranu nadaje się do picia, jej skład jest szczegółowo kontrolowany. Określ kwasowość gleby. Ocena poziomu cukru we krwi u chorych na cukrzycę. A co z wykrywaniem oparów alkoholu w powietrzu wydychanym przez kierowcę? A co z monitorowaniem stężenia chloru w basenie? To wszystko są przykłady ważnych i niezbędnych analiz chemicznych.

Przeprowadza się miliony podobnych analiz. W zasadzie tego typu masowe testy mogą wykonywać osoby niezbyt wykwalifikowane. Ale pod jednym oczywistym warunkiem: trzeba mieć odpowiednie metody i środki do analizy (oznacza tu wcale nie pieniądze, ale instrumenty, odczynniki, naczynia itp.). Ale metody i środki są wymyślane i opracowywane przez specjalistów zupełnie innego poziomu, analityków naukowych. Specjaliści ci są kształceni na najlepszych uczelniach.

Wydział Chemii Analitycznej Moskiewskiego Uniwersytetu Państwowego jest jednym z najbardziej znanych ośrodków tego typu szkoleń. Ale to także ważny ośrodek naukowy, w którym prowadzone są bardzo ciekawe badania. Katedra cieszy się dużym zainteresowaniem studentów Wydziału Chemicznego. Zapotrzebowanie na absolwentów analityków jest bardzo duże.

Wśród pracowników wydziału jest kierownik wydziału, akademik Yu.A. Zołotow, zastępca szefa, członek korespondent RAS O.A. Shpigun, ośmiu kolejnych profesorów. Wszyscy są czołowymi naukowcami w swoich dziedzinach, powszechnie znanymi specjalistami. Katedra posiada Centrum Analityczne Wydziału, Ogólnorosyjskie Stowarzyszenie Ekologiczne i Analityczne, trzy małe przedsiębiorstwa oraz wspólne laboratoria z firmami produkującymi instrumenty. Katedra prowadzi zajęcia z chemii analitycznej na 8 wydziałach.

Ale najważniejsze, najciekawsze są problemy naukowe rozwiązywane na wydziale. Tutaj z powodzeniem rozwijane są oryginalne metody analizy chemicznej, rozwiązywane są problemy analizy obiektów środowiskowych, biomedycznych i technicznych. Laboratorium dysponuje wieloma nowoczesnymi instrumentami, z których korzystają studenci i doktoranci, a często także młodsi studenci, nie mówiąc już o stałych pracownikach.

Czy nie jest interesujące tworzenie metod pozwalających wykryć szkodliwe pierwiastki w wodzie naturalnej, rozdzielić złożone mieszaniny związków organicznych na poszczególne składniki lub zdiagnozować choroby płuc na podstawie składu wydychanego powietrza? Na Zakładzie wiele się dzieje w zakresie analizy chemicznej różnego rodzaju materiałów, zwłaszcza materiałów półprzewodnikowych.

Grupy naukowców, na czele których stoją młodzi lekarze i kandydaci nauk ścisłych, pracują na czele nauki, w biznesowym, kreatywnym i przyjaznym środowisku.

Kierownik katedry: pracownik naukowy

Kadra katedry liczy 80 pracowników, w tym 17 lekarzy i 30 kandydatów na naukowców. Katedra posiada sześć laboratoriów badawczych oraz pracownię chemii analitycznej.

Rocznie publikowanych jest około 100 artykułów w czasopismach krajowych i zagranicznych (ok. 20%) oraz ponad 120 streszczeń doniesień. Pracownicy działu wygłaszają prezentacje (ponad 100 rocznie) na konferencjach rosyjskich i międzynarodowych (około 30%).

Przedmiot chemii analitycznej na Wydziale Chemicznym realizowany jest w semestrze 3-4 (II rok) i obejmuje wykłady, seminaria i zajęcia praktyczne. Na koniec 3 semestru składane jest zadanie testowe, na koniec zajęć (4 semestr) - egzamin i obrona pracy z zajęć. Na podstawie wyników oceny można uzyskać „automatyczny” - doskonały i dobry.

Z historii katedry

W związku z reformą szkolnictwa wyższego, 13 sierpnia 1929 r. podjęto uchwałę Rady Komisarzy Ludowych ZSRR o przekształceniu wydziałów chemicznych wydziałów fizyki i matematyki uniwersytetów w samodzielne wydziały chemiczne. Faktycznie Wydział Chemiczny powstał w 1930 roku i wśród pierwszych pięciu wydziałów znajdował się Zakład Chemii Analitycznej. Kierownikiem katedry był prof. AE Uspienskiego, który kierował wydziałem do 1931 r. W ramach katedry utworzono laboratorium chemii analitycznej, którego kierownikiem był docent E.S. Przewalskiego.

W Zakładzie Chemii Analitycznej pracowało wielu wybitnych naukowców. Profesor K.L. Malyarov, który zajmował się mikroanalizą w okresie renowacji i pierwszych latach industrializacji. Mikroanalizę przeprowadził także E.S. Przewalskiego i V.M. Peszkowa. Od 1934 r. Peshkova rozpoczęła badania nad zastosowaniem nowych odczynników organicznych w praktyce analitycznej (w szczególności opracowała metodę ilościowego oznaczania niklu w reakcji z dimetyloglioksymem). Z.F. Shakhova rozszerzyła badania nad wykorzystaniem złożonych związków w analizie chemicznej. V.M. Shalfeev przeprowadził badania nad analizą elektryczną.

Pracę dydaktyczno-naukową na wydziale rozpoczęto w pełni po przeprowadzce do nowego budynku w 1953 roku. I.P. został zaproszony do kierowania wydziałem. Alimaryn. Od 1989 r. Yu.A. został szefem wydziału. Zołotow. Yu.A. Zołotow jest uznanym specjalistą w dziedzinie chemii analitycznej i ekstrakcji metali. Wprowadził (1977) koncepcję hybrydowych metod analizy. W 1972 roku przyznano Nagrodę Państwową za opracowanie teorii i nowych metod fizykochemicznych analizy metali, materiałów półprzewodnikowych i odczynników chemicznych o wysokiej czystości. Jako pierwszy w kraju w latach 80. XX w. rozwinął prace nad chromatografią jonową (najważniejszym rezultatem jest zastosowanie aminokwasów amfoterycznych jako eluentów (1985) i obniżenie granicy wykrywalności poprzez zastosowanie
detektor konduktometryczny).

Kierownicy działów:
1929-1931 – prof. AE Uspienski
1933-1953 – prof. E.S. Przewalski
1953-1989 – akademik IP Alimarin
od 1989 – pracownik naukowy Yu.A. Zołotow

Laboratoria Zakładu:

Laboratorium stężenia
akademik, prof. Yu.A. Zołotow

Grupa V.R.S ŻOŁNIERZ AMERYKAŃSKI. Cizina
grupa prof. E.I. Morosanova
grupa prof. S.G. Dmitrienko
Grupa V.R.S I.V. Pletnewa

Laboratorium chromatograficzne
odpowiedni członek RAS, prof. O.A. Szpigun

grupa adiunkta EN Shapovalova
Grupa V.R.S AV Pirogow
Grupa V.R.S AV Smolenkowa
praca edukacyjna laboratorium chromatograficznego

Laboratorium Metod Analizy Spektroskopowej
Doktor nauk chemicznych, prof. MAMA. Proskurnina

grupa adiunkta A.G. Borzenko
grupa prof. V.M. Iwanowa
starszy badacz grupy N.V. Ałowa
grupa prof. MAMA. Proskurnina
grupa adiunkta AV Garmasz

Laboratorium Metod Elektrochemicznych
Doktor nauk chemicznych, prof. AA Kariakin

grupa prof. AA Karjakin
grupa adiunkta sztuczna inteligencja Kamieniewa
grupa adiunkta N.V. Szwedzi

Pracownia Metod Analizy Kinetycznej
Doktor nauk chemicznych, prof. T.N. Szechowcowa

grupa prof. T.N. Szechowcowa
Grupa V.R.S M.K. Beklemisheva

Akademik Yu.A. Zołotow

O ZAKŁADIE CHEMII ANALITYCZNEJ

Katedra powstała wspólnie z Wydziałem Chemicznym w 1929 r. na bazie laboratorium chemii organicznej i analitycznej Wydziału Fizyki i Matematyki, istniejącego na Uniwersytecie Moskiewskim od 1884 r. Kierownictwo katedry: w latach 1929 - 1931. - Profesor A.E. Uspienskiego w latach 1931-1953. - Profesor E.S. Przewalskiego w latach 1953-1989. - Akademik I.P. Alimaryn. Od 1989 roku wydziałem kieruje akademik Yu.A. Zołotow.
Obecnie na katedrze pracuje ponad 80 pracowników (6 lekarzy, 42 kandydatów na studia).

Pre-historia

Analiza chemiczna została wprowadzona do kursów akademickich co najmniej przez cały XIX wiek. W 1827 roku pracownik uniwersytetu A.A. Iovsky opublikował książkę „Równania chemiczne z opisem różnych metod określania ilościowej zawartości substancji chemicznych”. Przed rewolucją chemii analitycznej wykładali na uniwersytecie wybitni chemicy: V.V. Markownikow, M.M. Konovalov, I.A. Kablukov, N.M. Kizhner, N.A. Shilov, N.D. Zelińskiego. Jednak kształcenie zawodowych chemików analitycznych rozpoczęło się później, pierwszą pracę magisterską z chemii analitycznej obronił w 1928 r. V.V. Ipatiew.

Usługi naukowe w zakresie analizy chemicznej prowadzone są od pierwszych lat istnienia Uniwersytetu Moskiewskiego; pierwsze laboratorium chemiczne otwarto w 1760 r. Pod koniec XVIII w. wiele uwagi poświęcono wykrywaniu i oznaczaniu metali szlachetnych („chemia probiercza”), następnie analizie wód mineralnych (F. Schmidt, 1807-1882 ). W drugiej połowie XIX w. na uczelni zaczęto często wykonywać analizy dla przemysłu, głównie na zlecenie moskiewskich manufaktur.

Wśród prac z późniejszego okresu, które można już uznać za naukowe, należy wymienić analizę moczu (książka V.S. Gulevich, 1901). Po rewolucji wiele wysiłku poświęcono analizie odczynników chemicznych, których produkcja rozpoczęła się w kraju. Prace te prowadzono przez długi czas we współpracy z Instytutem Odczynników (IREA). Przyszli czołowi pracownicy działu, E.S., dorastali w badaniach nad chemią analityczną czystych odczynników, w których konieczne było oznaczanie zanieczyszczeń. Przewalski, V.M. Peszkowa i inni. Profesor K.L. Malyarov prowadził prace z zakresu mikrochemii i hydrochemii analitycznej.

Pod koniec lat 20., kiedy powstał zakład, w chemii analitycznej stosowano głównie metody chemiczne („mokre”) – grawimetryczne (wówczas zwane grawimetrycznymi), miareczkowe (objętościowe) oraz klasyczne metody analizy gazów. W bardzo małej skali stosowano metody fizykochemiczne i fizyczne – konduktometrię, potencjometrię, kolorymetrię, analizę spektralną. Co prawda spektroskopia mas, polarografia, mikrometody analizy pierwiastków organicznych były już znane (Nagroda Nobla w 1923 r. dla austriackiego naukowca F. Pregla), nawet chromatografia, ale nie były one powszechnie stosowane.

Jest rzeczą bardzo znamienną, że pod koniec ubiegłego - na początku tego stulecia ukształtowały się teoretyczne podstawy chemii analitycznej „roztworowej”, „mokrej”. Początek dał W. Ostwald w swojej książce (1894) „Naukowe podstawy chemii analitycznej”. Te podstawy teoretyczne opierały się głównie na doktrynie równowagi chemicznej w roztworach (prawo działania mas, dysocjacja elektrolityczna, iloczyn rozpuszczalności itp.).

Z historii katedry

Po utworzeniu katedry Wydział Chemiczny, cała uczelnia i cały system szkolnictwa wyższego w ZSRR podlegały przez pewien czas różnym restrukturyzacjom i reorganizacjom. Jednak w latach przedwojennych sytuacja się ustabilizowała.

Ważne miejsce na katedrze w latach przedwojennych, wojennych i powojennych zajmował jego kierownik Jewgienij Stepanowicz Przewalski, który przez pewien czas był także dziekanem Wydziału Chemii i dyrektorem Instytutu Badań Naukowych Chemii Uniwersytetu Moskiewskiego, który istniał do 1953 roku. Inni czołowi pracownicy i nauczyciele tamtych czasów - V.M. Peshkova, N.V. Kostin (również dziekan), P.K. Agasjan. Praca dydaktyczna była dobrze wykonana, ale pod względem naukowym wydział być może nie zajmował wówczas wiodącej pozycji.

W 1953 r. Do kierowania katedrą został zaproszony profesor Iwan Pawłowicz Alimarin, późniejszy akademik. Pod jego kierownictwem, a funkcję kierownika sprawował Iwan Pawłowicz przez 36 lat, katedra stała się jednym z wiodących ośrodków badawczych w dziedzinie chemii analitycznej.

Akademik Alimarin (1903-1989) był najsłynniejszym analitykiem w naszym kraju. Wniósł wkład w analizę surowców mineralnych, radiochemiczne metody analityczne, nowe metody rozdziału substancji; wiele uwagi poświęcił organicznym odczynnikom analitycznym. I.P. Alimarin przez długi czas stał na czele Rady Naukowej Akademii Nauk ZSRR ds. Chemii Analitycznej, był redaktorem naczelnym Journal of Analytical Chemistry i pracował w Międzynarodowej Unii Chemii Teoretycznej i Stosowanej. Akademik został wybrany doktorem honoris causa przez trzy zagraniczne uniwersytety, był zagranicznym członkiem Fińskiej Akademii Nauk (patrz książka: Ivan Pavlovich Alimarin. Artykuły. Wspomnienia. Materiały. M.: Nauka, 1992).

Główne kierunki pracy naukowej katedry w latach 50-80-tych. - oznaczanie zanieczyszczeń w substancjach nieorganicznych, w tym wysoce czystych; organiczne odczynniki analityczne; ekstrakcja jonów metali; wymiana jonowa, następnie chromatografia ekstrakcyjna; polarografia, potencjometria; analiza emisji atomowej, później spektrometria laserowa, metody kinetyczne i częściowo analiza gazów.

Prace profesorów A.I. były sławne. Buseva, V.M. Peszkowa, V.M. Iwanow i inni o organicznych odczynnikach analitycznych, profesor P.K. Agasyan, profesorowie nadzwyczajni E.N. Vinogradova, Z.A. Gallai o metodach elektrochemicznych, profesor nadzwyczajny N.I. Tarasewicz o analizie widmowej. Profesor Yu.Ya. Kuzyakov, N.E. Kuzmenko i F.A. Gimelfarb, który kierował po N.I. Laboratorium metod spektroskopowych Tarasewicza wniosło do tej dziedziny coś nowego.

Wydano wiele pomocy dydaktycznych i podręczników.

Absolwenci wydziału zajmowali i nadal zajmują czołowe stanowiska w instytutach badawczych, uczelniach, a częściowo w przedsiębiorstwach kraju; Część absolwentów pracuje także za granicą.

Chemia analityczna dzisiaj

Obecnie chemia analityczna jako dziedzina nauki nie jest już tylko częścią chemii, lecz przekształca się w dużą, niezależną megadyscyplinę. Wynika to głównie z potężnego rozszerzenia arsenału metod analitycznych, w tym chemicznych, fizycznych i biologicznych. Rozwijana jest nowa teoria ogólna, obejmująca na przykład metrologię analityczną.

Możliwości analizy chemicznej dramatycznie wzrosły pod względem czułości i szybkości. Wiele metod pozwala na jednoczesne wyznaczenie kilkudziesięciu składowych. Analizy bez niszczenia badanej próbki, na dużą odległość, w przepływie, w pojedynczym punkcie mikroskopowym lub na powierzchni, stają się powszechne. Matematyzacja i komputeryzacja znacznie rozszerzyły możliwości znanych metod i umożliwiły tworzenie zasadniczo nowych.

Chemia analityczna i usługi analityczne rozwiązują lub powinny rozwiązywać wiele istotnych problemów państwa i społeczeństwa. Obejmuje to kontrolę procesów produkcyjnych, diagnostykę w medycynie (analiza krwi, moczu itp.), monitorowanie obiektów środowiskowych, zaspokajanie potrzeb wojska, kryminologów i archeologów.

Główne obszary badań w Katedrze

Jeśli mówimy o obiektach analizy, o zakresie stosowania metod i środków analizy chemicznej, to teraz na pierwszym miejscu znajdują się obiekty środowiskowe, zwłaszcza woda. Wiele badań Zakładu ma na celu stworzenie nowych i skutecznych sposobów oceny jakości wody, metod oznaczania zanieczyszczeń w wodach naturalnych lub ściekowych. Zwrócono uwagę także na inne obiekty - biologiczne, technologiczne i inne; opracowywane są na przykład metody analizy substancji półprzewodnikowych.

Katedra prezentuje niemal wszystkie nowoczesne metody analizy. Główne opracowywane metody to sorpcja i ekstrakcja zatężania nieorganicznych i organicznych mikro- i ultramikroskładników, w tym metody realizowane automatycznie w przepływie; chromatograficzne metody rozdziału substancji i ich oznaczania za pomocą różnych detektorów, w tym spektrometria mas (chromatografia cieczowa, w tym jonowa, gazowa); spektroskopowe metody analizy - spektrofotometryczne w zakresie widzialnym i ultrafioletowym widma, w tym w wersji odblaskowej; świecący; spektrometria soczewki termicznej itp.; metody elektrochemiczne, zwłaszcza woltametria i potencjometria bezpośrednia (elektrody jonoselektywne); metody kinetyczne i enzymatyczne.

Oddział jest dobrze wyposażony. W warsztacie ogólnym znajduje się ponad dwieście urządzeń, a w warsztatach specjalnych około stu. Park sprzętowy laboratoriów naukowych jest bardzo różnorodny i bogaty. I tak, wśród instrumentów spektralnych znajdują się instalacje laserowe do pomiarów soczewek termicznych firmy Coherent (USA), spektrometr elektroniczny firmy Leibold (Niemcy), analizatory fluorescencji rentgenowskiej Spark i Spectroscan (Rosja), analizator mikrosondy laserowej LAMMA (Niemcy) itp. Zakład dysponuje doskonałym sprzętem chromatograficznym, m.in. kapilarnymi chromatografami gazowymi, spektrometrem chromatomów, chromatografem cieczowym w stanie nadkrytycznym, chromatografami jonowymi dwóch firm, różnymi chromatografami cieczowymi. Na współczesnym poziomie istnieją również instrumenty elektrochemiczne - analizator woltamperometryczny, polarografy i inne, na przykład instalacje do badań elektrochemicznych wyprodukowane w USA i Szwajcarii. Inne instrumenty do analizy chemicznej obejmują ekstraktor płynu nadkrytycznego (Włochy), urządzenie do elektroforezy kapilarnej (USA) i izotachoforezy (Słowacja-Rosja).

Niektóre problemy naukowe rozwiązywane są w Katedrze

Rozważmy bardziej szczegółowo kilka prac wykonywanych na wydziale.

Metody testowe. Od wieków, już od czasów alchemików, analizę chemiczną przeprowadzano w laboratoriach. A teraz w laboratoriach analitycznych, i to już nie tylko chemicznych, przeprowadza się setki tysięcy, miliony analiz. Jednak w ostatnim czasie sytuacja się zmienia: analiza chemiczna stopniowo przenosi się do miejsc, w których znajduje się analizowany obiekt – w terenie, w warsztacie, na lotnisku, przy łóżku pacjenta, nawet w zwykłych mieszkaniach. Faktem jest, że istnieje ogromne zapotrzebowanie na analizy pozalaboratoryjne i że obecnie możliwe jest stworzenie skutecznych narzędzi do takich analiz „in situ”. Narzędzia te obejmują również narzędzia do testowania metod analizy chemicznej.

Testowe metody analizy to szybkie, proste i stosunkowo tanie metody wykrywania i oznaczania substancji, zwykle niewymagające znacznego przygotowania próbki, stosowania skomplikowanych przyrządów stacjonarnych, sprzętu laboratoryjnego i ogólnych warunków laboratoryjnych, a co najważniejsze, nie wymagają wykwalifikowanego personelu.

Zakład opracowuje metody badań czysto chemicznych i enzymatycznych. Specjalnie dobrane reakcje i odczynniki stosowane są w postaci „gotowej” – na bibułkach wskaźnikowych, w postaci tabletek, proszków, probówek wskaźnikowych itp. Na podstawie intensywności lub odcienia koloru pojawiającego się podczas analizy lub długości zabarwionej warstwy w tubie można wykryć i określić ilościowo pożądany składnik. Możliwa jest nie tylko rejestracja wizualna, ale także przy użyciu najprostszych urządzeń kieszonkowych.

Stworzono na przykład niezwykle czułą metodę enzymatyczną do oznaczania rtęci, szczególnie w obiektach środowiskowych. Można też wymienić szereg prac, w których zaproponowano rurki wskaźnikowe do oznaczania innych ciężkich metali toksycznych w wodach naturalnych i pitnych. Innym prostym środkiem są tabletki wykonane z pianki poliuretanowej (gumy piankowej), na które wcześniej nanoszone są odczynniki analityczne lub które mogą sorbować powstałe z roztworu barwne produkty reakcji. Wygląd lub zmianę koloru na tabletkach porównuje się ze skalą. Można oznaczyć fenole, środki powierzchniowo czynne i szereg jonów metali.

Metody wdrażania metod badawczych, jak już wspomniano, są bardzo proste. Jednak ta prostota nie jest tania: osiągnięcie jej wymaga dobrej nauki i stworzenia odpowiednich narzędzi. Tutaj, jak zawsze, obowiązuje zasada odwrotnej proporcjonalności: aby opracować najprostsze i najskuteczniejsze narzędzie testowe, trzeba włożyć maksimum twórczej energii, pomysłowości, wiedzy i mnóstwa pieniędzy.

Nowe podejścia do oznaczania substancji toksycznych organicznych w obiektach środowiskowych. Ujednolicona jest zawartość w wodach naturalnych ponad tysiąca substancji, z których wiele ma charakter toksyczny i rakotwórczy. Jeśli stężenie substancji jest znormalizowane, należy je kontrolować. Oznacza to, że muszą istnieć niezawodne metody takiej kontroli dla wszystkich tych substancji i odpowiednie środki - instrumenty, odczynniki, materiały odniesienia itp. Jest to zadanie prawie niemożliwe - lista „kontrolowanych” komponentów jest bardzo duża. Rzeczywiście, w praktyce analizę przeprowadza się maksymalnie na 100-150 substancjach i zwykle na mniejszej liczbie składników.

Jak być?

Katedra pracuje nad pomysłem zmiany samej metodologii analiz. Mówimy o porzuceniu prób stosowania podejścia „każda substancja ma swoją metodologię” na rzecz systematycznej analizy z powszechnym stosowaniem uogólnionych wskaźników. Takimi uogólnionymi wskaźnikami może być np. zawartość organicznego chloru, fosforu czy siarki w analizowanym obiekcie. Nie ma sensu badać wody osobno na dziesiątki możliwych toksycznych związków chloroorganicznych, jeśli wstępne doświadczenie wykazało, że w próbce w ogóle nie ma chloru organicznego. Tworzone są nowe metody takiej „brutto” analizy, które są bardzo czułe.

Najlepsza metoda oznaczania anionów. Metodą tą jest chromatografia jonowa. Katedra była pierwszym ośrodkiem w byłym ZSRR, w którym zaczęto opracowywać tę skuteczną metodę analizy. Obecnie odpowiednie laboratorium dysponuje dużą flotą najnowocześniejszych chromatografów jonowych. Trwają prace nad przyspieszonymi metodami jednoczesnego oznaczania 10-12 anionów, jednoczesnego oznaczania kationów i anionów w przedmiotach środowiskowych, produktach spożywczych i innych próbkach. Powstała szkoła specjalistów w dziedzinie chromatografii jonowej, odbyło się pierwsze w kraju sympozjum na temat tej metody i napisano książki.

Elektrody jonoselektywne (ISE). Cechą pracy działu w tym kierunku jest tworzenie ISE dla substancji organicznych przy użyciu złożonej formacji zgodnie ze schematem „gość-gospodarz” lub „zamek na klucz”.

Analiza fluorescencji rentgenowskiej ze stężeniem. XRF to wspaniała metoda. Pozwala na jednoczesne oznaczenie dużej liczby pierwiastków, z wyjątkiem pierwiastków znajdujących się na początku układu okresowego, bez niszczenia analizowanej próbki. Metoda ta nie jest jednak zbyt czuła, trudno wykryć stężenia poniżej 0,01 proc. Z pomocą przychodzi zagęszczenie sorpcyjne na filtrach celulozowych, a na celulozie wszczepiane są tworzące kompleks grupy atomowe. W tym przypadku granice wykrywalności ulegają znacznemu obniżeniu, a metoda spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej nabiera nowego znaczenia.

Zastosowanie enzymów. Immobilizowane enzymy są specjalnymi i bardzo skutecznymi odczynnikami analitycznymi: zapewniają wysoką selektywność interakcji z oznaczanymi składnikami. Wykorzystując enzym peroksydazę, stworzono bardzo czułą i selektywną metodę oznaczania rtęci.

Spektroskopia soczewki termowizyjnej. Konfiguracja zastosowana w tej metodzie zajmuje dużo miejsca i nie jest łatwa w użyciu. Jednak wysiłki związane z utworzeniem instalacji i utrzymaniem jej w stanie użytkowym są w pełni uzasadnione: w porównaniu z konwencjonalną spektrofotometrią granice wykrywalności substancji można obniżyć o 2-3 rzędy wielkości!

Przygotowanie próbek mikrofalowych i inne zastosowania promieniowania mikrofalowego. Bardzo interesujące jest to, że takie promieniowanie może znacznie przyspieszyć wiele wolno zachodzących chemicznych reakcji analitycznych. Przykładem są złożone reakcje tworzenia metali platynowych: wiadomo, że metale te często tworzą kinetycznie obojętne kompleksy, podstawienie w nich ligandów zachodzi bardzo powoli. W kuchence mikrofalowej obraz zmienia się radykalnie; ma to ogromne implikacje dla praktyki analizy.

Praca edukacyjna i metodyczna

Pracownicy katedry prowadzą zajęcia z chemii analitycznej dla studentów wydziałów chemicznych, geologicznych, geograficznych, biologicznych, glebowych, wydziału medycyny podstawowej, Wyższej Szkoły Chemii Rosyjskiej Akademii Nauk, Wyższej Szkoły Nauk o Materiałach, a także studentów szkół z nastawieniem chemicznym. To ogromna i bardzo odpowiedzialna praca, która wykształciła znakomitych, kompetentnych nauczycieli, w tym wielu młodych. Praktyczna praca z chemii analitycznej jest jedną z najlepszych na Wydziale Chemii, studenci realizują liczne zadania edukacyjne, z zainteresowaniem odrabiają zajęcia, biorą udział w corocznych konkursach z chemii analitycznej. W ciągu roku praktyki ogólne odbywa około tysiąca studentów chemii i kierunków pokrewnych, a praktyki specjalne – ponad pięćdziesięciu studentów IV i V roku kierunku chemia.

Ogólnemu kursowi chemii analitycznej, prowadzonemu przez studentów II roku Wydziału Chemicznego, towarzyszą seminaria oraz rozbudowana, intensywna i bardzo ciekawa praca laboratoryjna. W 1999 roku ukazało się drugie wydanie dwutomowego podręcznika autorstwa pracowników Katedry „Podstawy Chemii Analitycznej”. Stale publikowane są różne podręczniki, podręczniki i książki problemowe.

Wielu studentów chemii jako swoją specjalizację wybiera chemię analityczną; pod względem liczby przyjmowanych studentów wydział zajmuje jedno z pierwszych miejsc na wydziale (od 20 do 40 studentów trzeciego roku rocznie). Szkolenie analityków obejmuje udział w wielu specjalnych kursach, wykonywanie prac praktycznych oraz przemawianie na seminariach i konferencjach. Studenci przechodzą dobre szkolenie w zakresie metod koncentracji substancji, spektroskopowych, elektrochemicznych, chromatograficznych i innych metod analizy, szczegółowo zapoznają się z metrologią analizy chemicznej i słuchają wykładów na temat ogólnych zagadnień chemii analitycznej.

Co roku na studia podyplomowe tego wydziału trafia 10–15 absolwentów Moskiewskiego Uniwersytetu Państwowego i innych uniwersytetów. Dla absolwentów prowadzone są kursy specjalne, w tym zajęcia fakultatywne.

Katedra corocznie przyznaje studentom studiów magisterskich i licencjackich nagrodę lub stypendium im. I.P. Alimarina.

Relacje zewnętrzne wydziału

Katedra ściśle współpracuje z instytutami Rosyjskiej Akademii Nauk, zwłaszcza z Instytutem Chemii Ogólnej i Nieorganicznej im. NS Kurnakowa oraz Instytut Geochemii i Chemii Analitycznej im. W I. Wernadski. W 1996 roku utworzono Centrum Naukowo-Szkoleniowe Chemii Analitycznej Moskiewskiego Uniwersytetu Państwowego. M.V. Łomonosow i Rosyjska Akademia Nauk; ośrodek mieści się na wydziale.

Departament jest także siedzibą Ogólnorosyjskiego stowarzyszenia analityków środowiskowych „Ekoanalitycy”; Za pośrednictwem stowarzyszenia realizowane są liczne kontakty w dziedzinie analiz środowiskowych. Na przykład wydział aktywnie uczestniczył w realizacji projektów w ramach programu „Bezpieczeństwo ekologiczne Rosji” i innych programów środowiskowych oraz jest jednym z organizatorów ogólnorosyjskich konferencji poświęconych analizie obiektów środowiskowych.

Prowadzone są liczne wspólne prace naukowe z wieloma przemysłowymi instytutami badawczymi i uniwersytetami w Rosji. Przykładowo wydział od dawna ściśle współpracuje ze Stowarzyszeniem Badawczo-Produkcyjnym Burevestnik (St. Petersburg) w zakresie urządzeń do widma rentgenowskiego i urządzeń elektrochemicznych.

Stosunki międzynarodowe rozwijają się w kilku kierunkach. Istnieją wspólne projekty badawcze realizowane w ramach programu INTAS, a także na podstawie umów dwustronnych. Realizowane są umowy z firmami produkującymi instrumenty, dzięki czemu wydział ma możliwość posiadania nowoczesnych instrumentów bez ich zakupu. Możemy wymienić kontakty z firmami Carlo Erba (Włochy) i Biotronic (Niemcy) w zakresie chromatografii i chromatografii-spektrometrii mas, z firmą Milestone (Włochy) w zakresie technologii mikrofalowej, z firmą Intertech (USA) na instrumenty spektroskopowe.

W 1995 r. w Katedrze odbyło się V Międzynarodowe Sympozjum Metod Kinetycznych Analiz, a w 1997 r. – Międzynarodowy Kongres Chemii Analitycznej.

ŻOŁOTOW JURIJ ALEKSANDROWICZ (ur. 1932). Kierownik Katedry Chemii Analitycznej (od 1989), członek rzeczywisty Rosyjskiej Akademii Nauk (1987), profesor (1970), doktor nauk chemicznych (1966). Dyrektor Instytutu Chemii Ogólnej i Nieorganicznej Rosyjskiej Akademii Nauk (od 1989), kierownik laboratorium chemii analitycznej metali platynowych tego instytutu. Prezes Rosyjskiego Towarzystwa Chemicznego imienia. DI. Mendelejew (1991-1995).

Obszary badań naukowych. Ekstrakcja związków nieorganicznych, zatężanie pierwiastków śladowych, analiza przepływowa, metody badawcze analizy. Metodologiczne problemy chemii analitycznej.

Główne osiągnięcia naukowe. Opracował teorię ekstrakcji chelatów metali i kwasów złożonych; odkrył, zbadał i wykorzystał w praktyce zjawisko tłumienia ekstrakcji jednego pierwiastka przez drugi; zaproponował szereg nowych skutecznych ekstrahentów; stworzył wiele metod ekstrakcji służących do rozdzielania złożonych mieszanin pierwiastków na potrzeby chemii analitycznej i radiochemii. Opracował ogólną metodykę koncentracji mikroelementów, zaproponował szereg metod koncentracji i zastosował je w analizie substancji o wysokiej czystości, obiektów geologicznych i obiektów środowiska; Wraz z kolegami stworzył nowe sorbenty do celów zagęszczania. Wprowadził koncepcję hybrydowych metod analizy (1975), opracował dużą liczbę takich metod. Utworzył szeroki kierunek naukowy - tworzenie metod badawczych i odpowiednich środków analizy chemicznej. Organizował badania z zakresu chromatografii jonowej i analizy przepływowo-wstrzykowej.

Kierownik katedry jest członkiem kilku organizacji międzynarodowych, był lub jest członkiem rad redakcyjnych najważniejszych międzynarodowych czasopism z zakresu chemii analitycznej, jest zapraszany jako prelegent na konferencjach międzynarodowych.

„Wydział Chemii Analitycznej Zatwierdzony przez komisję metodologiczną Wydziału Chemii Analitycznej A.V. Iwanow PRZEWODNIK METODOLOGICZNY PO JAKOŚCIOWYCH I ILOŚCIOWYCH...”

Moskiewski Uniwersytet Państwowy nazwany na cześć M.V. Łomonosow

Wydział Chemiczny

Katedra Chemii Analitycznej

Zatwierdzony przez komisję metodyczną

Katedra Chemii Analitycznej

A.V.Ivanov

PRZEWODNIK METODOLOGICZNY

JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE

ANALIZA

DLA STUDENTÓW II ROKU GEOGRAFII

WYDZIAŁ

Pod redakcją profesora V.M. Iwanowa Moskwa 2001 Wstęp Podręcznik metodyczny ma służyć jako przewodnik po zajęciach praktycznych w ramach kursu „Analiza jakościowa i ilościowa” dla studentów II roku Wydziału Geografii, specjalności w Katedrze Geografii Gleb. Program dyscypliny „Analiza jakościowa i ilościowa dla Wydziału Geografii Uniwersytetu Moskiewskiego” ma na celu przestudiowanie teoretycznych podstaw chemicznych (miareczkowych i grawimetrycznych) i instrumentalnych (spektroskopowych i elektrochemicznych) metod analizy oraz zapoznanie się z możliwościami ich praktycznego zastosowania aplikacja. Podręcznik metodyczny składa się z trzech części, pierwsza zawiera kalendarium wykładów i zajęć praktycznych oraz pytania do kolokwiów. Podano skalę ocen, służącą do oceny wiedzy według stanowisk przewidzianych programem nauczania. Część druga zawiera metody prowadzenia reakcji jakościowych poszczególnych kationów i anionów, trzecia „Analiza ilościowa” obejmuje metody grawimetrycznego i miareczkowego oznaczania szeregu pierwiastków w czystych roztworach oraz w obiektach rzeczywistych. Pokrótce przedstawiono podstawy teoretyczne metod Wszystkie proponowane metody zostały przetestowane przez asystentów laboratoryjnych i inżynierów Wydziału Chemii Analitycznej Wydziału Inżynierii Chemicznej Uniwersytetu Moskiewskiego.

Pierwsza część podręcznika została opracowana przy udziale profesora, doktora nauk chemicznych.

T.N. Shekhovtsova.

Uwagi i życzenia nauczycieli i uczniów zostaną przyjęte przez autora z głęboką wdzięcznością.

I. PROGRAM KURSU

Program zajęć obejmuje 14 wykładów, 16 zajęć praktycznych, 3 kolokwia milowe (w godzinach wykładowych) i 3 kolokwia. Na koniec semestru odbywa się egzamin.

Plan wykładów i kolokwium Wykład 1 Przedmiot i metody chemii analitycznej. Bilans chemiczny.

Czynniki wpływające na równowagę chemiczną.

Stałe równowagi.

Wykład 2 Równowaga kwasowo-zasadowa.

Wykład 3 Obliczanie pH w różnych układach Wykład 4 Równowaga chemiczna w układzie heterogenicznym.

Wykład 5 Obliczanie warunków rozpuszczania i wytrącania osadów. Obliczanie iloczynu rozpuszczalności na podstawie danych dotyczących rozpuszczalności.

I test kamieni milowych „Równowaga kwasowo-zasadowa i równowaga w układzie heterogenicznym”.

Wykład 6 Reakcje kompleksacyjne. Złożone połączenia.

Wykład 7 Odczynniki organiczne w chemii analitycznej.

Wykład 8 Równowaga w reakcjach redoks.

Obliczanie potencjałów redoks.

Kierunek reakcji utleniania-redukcji.

Wykład 9 Grawimetryczna metoda analizy II badanie kamieni milowych „Reakcje redoks i reakcje tworzenia kompleksów”.

Wykład 10 Miareczkowe metody analizy, ich zastosowanie. Miareczkowanie kwasowo-zasadowe.

Wykład 11 Miareczkowanie kompleksometryczne i redoks.

Wykład 12 Metrologiczne podstawy chemii analitycznej. Statystyczne przetwarzanie wyników analiz.

III kamień milowy testu „Miareczkowe metody analizy, metrologiczne podstawy chemii analitycznej”.

Wykład 13 Wprowadzenie do spektroskopowych metod analizy.

Wykład 14. Wprowadzenie do elektrochemicznych metod analizy.

Praktyczny plan lekcji

Lekcja 1 Wykład wprowadzający na temat analizy jakościowej. Jakościowe reakcje kationów grup I-III: K+, Na+, NH4+, Mg2+, Ba2+, Ca2+, Pb2+ i anionów: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43 Jakościowe reakcje kationów grup IV - VI: Al3+ , Cr3+, Zn2+ , Fe2+, Lekcja 2 Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+.

Zadanie domowe: obliczanie stałych równowagi.

Rozdzielanie mieszaniny kationów metodą chromatografii bibułowej. Rozmowa Lekcja 3 na temat schematów analizy jakościowej.

Zadanie domowe: obliczanie pH w roztworach kwasów, zasad, amfolitów i mieszanin buforowych.

Lekcja 4 Zadanie testowe nr 1: analiza mieszaniny kationów grup I-VI i anionów (roztwór).

Zadanie domowe: obliczanie rozpuszczalności słabo rozpuszczalnych związków, powstawanie opadów.

Zadanie testowe nr 2: analiza stałej mieszaniny kationów i anionów z lekcji 5 lub obiektu naturalnego.

Lekcja 7 Kolokwium nr 1: Równowaga chemiczna. Równowaga kwasowej zasady. Równowaga w układzie heterogenicznym.

Lekcja 8 – Wykład wprowadzający na temat grawimetrii.

10 Zadanie testowe nr 3: Oznaczanie jonów siarczanowych w mieszaninie siarczanu sodu i chlorku sodu.

Zadanie domowe: reakcje kompleksowania;

obliczanie potencjałów redoks.

Lekcja 11 Wykład wprowadzający na temat miareczkowania kwasowo-zasadowego.

Przygotowanie roztworów - pierwszorzędowy roztwór mianowany węglanu sodu (Na2CO3) i drugorzędowe roztwory wzorcowe - kwas solny (HCl) i wodorotlenek sodu (NaOH). Standaryzacja HCl i NaOH.

Lekcja 12 Zadanie testowe nr 4: oznaczanie HCl.

Zadanie domowe: konstruowanie krzywych miareczkowania.

Lekcja 13 Wykład wprowadzający na temat miareczkowania kompleksometrycznego.

Zadanie kontrolne nr 5 - kompleksometryczne oznaczanie wapnia i magnezu w ich wspólnej obecności.

Lekcja 14 Kolokwium nr 2. Reakcje kompleksowania.

Odczynniki organiczne. Miareczkowanie kwasowo-zasadowe i kompleksometryczne.

Lekcja 15 Wykład wprowadzający na temat równowagi redoks i miareczkowania. Przygotowanie pierwotnego roztworu mianowanego dwuchromianu potasu (K2Cr2O7) lub kwasu szczawiowego (H2C2O4) i wtórnego roztworu mianowanego nadmanganianu potasu (KMnO4).

Test nr 6: oznaczanie utlenialności żelaza lub wody. Lekcja 16. Rozmowa wprowadzająca na temat metody fotometrii płomieniowej. Oznaczanie potasu i sodu.

Kolokwium nr 3. Reakcje redoks.

– – –

Równowaga chemiczna w układzie jednorodnym. Jego główne typy:

równowaga kwasowo-zasadowa, kompleksowanie i utlenianie-redukcja. Czynniki wpływające na równowagę chemiczną: stężenia reagujących substancji, charakter rozpuszczalnika, siła jonowa roztworu, temperatura.

Aktywność i współczynnik aktywności. Stężenia całkowite i równowagowe.

Reakcje konkurencyjne, współczynnik reakcji konkurencyjnej.

Termodynamiczne, rzeczywiste i warunkowe stałe równowagi.

Równowaga kwasowej zasady. Nowoczesne poglądy na temat kwasów i zasad. Podstawowe założenia teorii Bronsteda-Lowry'ego. Pary koniugatów kwas-zasada. Wpływ charakteru rozpuszczalnika na moc kwasów i zasad.

Stała autoprotolizy. Działanie wyrównujące i różnicujące rozpuszczalnika. Roztwory buforowe. Obliczanie pH wodnych roztworów mocnych i słabych kwasów i zasad, amfolitów, roztworów buforowych.

Równowaga chemiczna w układzie heterogenicznym. Główne rodzaje równowagi chemicznej w układzie heterogenicznym: faza ciecz-ciało stałe (osad roztworu), ciecz-ciecz. Stała równowagi reakcji wytrącania-rozpuszczania (produkt rozpuszczalności). Termodynamiczne, rzeczywiste i warunkowe stałe równowagi. Warunki wytrącania i rozpuszczania osadów. Obliczanie rozpuszczalności osadów w różnych warunkach.

Kolokwium nr 2.

Reakcje kompleksowania. Odczynniki organiczne.

Miareczkowanie kwasowo-zasadowe i kompleksometryczne.

Związki złożone i odczynniki organiczne. Rodzaje i właściwości związków złożonych stosowanych w chemii analitycznej. Stopniowe tworzenie złożone. Stabilność termodynamiczna i kinetyczna związków złożonych. Wpływ kompleksowania na rozpuszczalność związków i potencjał redoks układu.

Teoretyczne podstawy oddziaływania odczynników organicznych z jonami nieorganicznymi. Grupy funkcjonalne i analityczne. Teoria analogii oddziaływania jonów metali z odczynnikami nieorganicznymi, takimi jak H2O, NH3, H2S oraz odczynnikami organicznymi zawierającymi tlen, azot i siarkę. Chelaty, związki wewnątrzkompleksowe. Zastosowanie związków złożonych w analizie do detekcji, separacji, maskowania i identyfikacji jonów.

Miareczkowe metody analizy. Metody miareczkowania: bezpośrednie, odwrotne, wyporowe, pośrednie. Miareczkowanie kwasowo-zasadowe. Wymagania dotyczące reakcji miareczkowania kwasowo-zasadowego. Krzywe miareczkowania, punkt równoważności, punkt końcowy miareczkowania. Wskaźniki. Standardy pierwotne i wtórne, rozwiązania robocze. Konstrukcja krzywych miareczkowania, dobór wskaźnika, błąd miareczkowania. Przykładami praktycznych zastosowań miareczkowania kwasowo-zasadowego jest oznaczanie HCl, NaOH, Na2CO3.

Miareczkowanie kompleksometryczne. Wymagania dotyczące reakcji kompleksowania stosowanych w miareczkowaniu. Zastosowanie kwasów aminopolikarboksylowych. Wskaźniki metalochromowe i wymagania dla nich.

Konstrukcja krzywych miareczkowania.

Kolokwium nr 3.

Reakcje redoks.

Praktyczne zastosowanie w miareczku. Instrumentalne metody analizy.

Reakcje redoks. Odwracalne układy redoks i ich potencjały. Potencjał elektrody równowagi. Równanie Nernsta. Standardowe i formalne potencjały redoks. Wpływ różnych czynników na potencjał formalny: pH roztworu, siła jonowa roztworu, procesy kompleksowania i wytrącania, stężenie substancji kompleksujących i strącających. Stała równowagi reakcji redoks i kierunek reakcji utleniania-redukcji.

Miareczkowanie redoks. Konstrukcja krzywych miareczkowania. Metody ustalania punktu końcowego miareczkowania w miareczkowaniach redoks. Metody: permanganatometryczne, jodometryczne, dichromatometryczne.

Spektroskopowe metody analizy. Podstawowe charakterystyki promieniowania elektromagnetycznego (długość fali, częstotliwość, liczba falowa, natężenie). Widma atomów. Metody atomowej spektroskopii emisyjnej i absorpcyjnej. Widma cząsteczek. Prawo Bouguera-Lamberta-Beera.

Metody oznaczania stężeń substancji. Metody spektrofotometryczne i luminescencyjne.

Metody elektrochemiczne. Ogniwo elektrochemiczne, elektroda wskaźnikowa i elektroda odniesienia. Jonometria, miareczkowanie potencjometryczne.

Kulometria: miareczkowanie bezpośrednie i kulometryczne; Prawo Faradaya.

Klasyczna woltamperometria. Konduktometria: miareczkowanie bezpośrednie i konduktometryczne, możliwość kontroli in-line.

Literatura

1. Podstawy chemii analitycznej. W 2 tomach. P/wyd. Yu.A. Zołotowa. M.: Wyżej. szkoła, 2000.

2. Podstawy chemii analitycznej. Praktyczny przewodnik. P/wyd. Yu.A. Zołotowa.

M.: Wyżej. szkoła, 2001.

3. Metody wykrywania i separacji pierwiastków. Praktyczny przewodnik.

P/wyd. IP Alimarina. M.: MSU, 1984.

4. Belyavskaya T.A. Praktyczny przewodnik po grawimetrii i miareczku. M.:

5. Dorokhova E.N., Nikolaeva E.R., Shekhovtsova T.N. Chemia analityczna (instrukcje metodyczne). M.: MSU, 1988.

6. Podręcznik chemii analitycznej. P/wyd. I.P. Alimarin i N.N. Ushakova. M.: MSU, 1975.

7. Ushakova N.N. Kurs chemii analitycznej dla gleboznawców. M.: MSU, 1984.

8. Dorokhova E.N., Prokhorova G.V. Problemy i pytania chemii analitycznej. M.:

Mir, 1984 lub M.: Academservice, 1997.

– – –

1. Reakcje analityczne kationów grupy I.

Reakcje jonów potasu.

1. Wodorowinian sodu NaHC4H4O6. Do 3-4 kropli roztworu soli K+ w probówce dodać 3-4 krople roztworu NaHC4H4O6.Zawartość probówki wymieszać szklanym prętem, jeżeli osad nie wytrąci się od razu, lekko pocierać ścianki probówki tubka z kijem. Biały krystaliczny osad wodorowinianu potasu jest rozpuszczalny w gorącej wodzie, mocnych kwasach, zasadach i nierozpuszczalny w kwasie octowym.

2. Heksanitrokobaltan sodu Na3. Do kropli roztworu soli K+ o pH 4-5 dodać 1-2 krople odczynnika i jeśli nie wytrąci się od razu osad, pozostawić roztwór do ostygnięcia lub lekko podgrzać w łaźni wodnej. Tworzy się jasnożółty krystaliczny osad, rozpuszczalny w mocnych kwasach, ale nierozpuszczalny w kwasie octowym. Pod działaniem zasad osad rozkłada się, tworząc ciemnobrązowy osad.

3. Reakcja mikrokrystaloskopowa z heksanitrocukranem ołowiu Na2PbCu(NO2)6. Kroplę roztworu soli K+ umieszcza się na szkiełku, obok kroplę roztworu Na2PbCu(NO2)6 („odczynnik K+”), a krople łączy się szklanym prętem. Odstawić, po czym powstałe sześcienne kryształy bada się pod mikroskopem.

4. Kolorowanie płomienia. Lotne sole K+ (na przykład KCl) powodują, że płomień palnika staje się bladofioletowy. W spektroskopie bezpośrednim przy 769 nm obserwuje się ciemnoczerwoną linię. Lepiej jest patrzeć na płomień przez niebieskie szkło lub roztwór indygo - w tych warunkach potas można wykryć w obecności sodu, ponieważ niebieskie szkło lub roztwór indygo pochłania żółty kolor sodu.

Reakcje jonów sodu.

1. Antymonian potasu K. Do 2-3 kropli roztworu K dodać 2-3 krople roztworu soli Na+ i pocierać ścianki probówki szklanym prętem, jednocześnie chłodząc probówkę pod bieżącą wodą. Pozostaw roztwór na chwilę i upewnij się, że osad jest krystaliczny: zamykając probówkę gumowym korkiem, odwróć ją. Na ścianach widoczne będą duże sześcienne kryształy. Osad rozkłada się pod działaniem kwasów i rozpuszcza się w zasadach.

Reakcja jest niewrażliwa.

2. Reakcja mikrokrystaloskopowa z octanem kuranylu cynku Zn(UO2)3(CH3COO)8. Kroplę roztworu soli Na+ umieszcza się na szkiełku, obok kroplę roztworu Zn(UO2)3(CH3COO)8 i łączy się szklanym prętem. Pozostawić do odstania i zbadać powstałe kryształy pod mikroskopem.

3. Kolorowanie płomienia. Lotne sole Na+ (na przykład NaCl) powodują zmianę koloru płomienia palnika na żółty. W spektroskopie bezpośrednim przy 590 nm obserwuje się żółtą linię.

Reakcje jonów amonowych.

1. Silne zasady. Reakcję prowadzi się w komorze gazowej. Szklany cylinder umieszcza się na szkiełku, do którego dodaje się 1-2 krople roztworu soli NH4+ i 1-2 krople 2 M roztworu NaOH lub KOH, uważając, aby roztwór alkaliczny nie dostał się na górną krawędź szkiełka. cylinder. Przykryj cylinder drugim szkiełkiem, przyczepiając do jego wnętrza mokrą bibułkę wskaźnikową (wskaźnik uniwersalny lub lakmus) lub bibułę filtracyjną zwilżoną roztworem Hg2(NO3)2. Obserwuj zmianę koloru papieru wskaźnikowego.

2. Odczynnik Nesslera K2. Dodać 1-2 krople odczynnika Nesslera do 1-2 kropli roztworu soli NH4+ w probówce. Tworzy się pomarańczowy osad.

Reakcje jonów magnezu.

1. Silne zasady. Do 2 kropli roztworu soli Mg2+ dodać 1-2 krople roztworu NaOH. Tworzy się biały, bezpostaciowy osad, rozpuszczalny w kwasach i solach amonowych. Reakcję można zastosować do oddzielenia Mg2+ od innych kationów grupy 1, ponieważ ich wodorotlenki są rozpuszczalne w wodzie.

2. Wodorofosforan sodu Na2HPO4. Do 1-2 kropli roztworu soli Mg2+ w probówce dodać 2-3 krople 2M roztworu HCl i 1-2 krople roztworu Na2HPO4. Następnie wkrapla się 2 M roztwór NH3, mieszając zawartość probówki po każdej kropli, aż do usłyszenia wyraźnego zapachu lub lekko zasadowej reakcji na fenoloftaleinę (pH ~ 9). Tworzy się biały krystaliczny osad, rozpuszczalny w mocnych kwasach i kwasie octowym.

3. Chinalisaryna. Do 1-2 kropli roztworu soli Mg2+ dodać kroplę roztworu chinalizaryny i 2 krople 30% roztworu NaOH. Tworzy się niebieski osad.

4. Reakcja mikrokrystaliczna. Na szkiełku umieszcza się 1 kroplę roztworu soli Mg2+, a obok niej kroplę roztworu odczynnika – mieszaniny Na2HPO4, NH4Cl, NH3. Szklany pręt służy do łączenia kropli i badania powstałych kryształów pod mikroskopem.

2. Reakcje analityczne kationów grupy II.

Reakcje jonów baru.

1. Dwuchromian potasu K2Cr2O7. Do 1-2 kropli roztworu soli Ba2+ w probówce dodaj 3-4 krople roztworu CH3COONa i 1-2 krople roztworu K2Cr2O7.

Wytrąca się żółty krystaliczny osad BaCrO4, nierozpuszczalny w kwasie octowym, rozpuszczalny w mocnych kwasach. Reakcja ta służy do oddzielenia jonów Ba2+ od innych kationów grupy II.

2. Kwas siarkowy H2SO4. Do 1-2 kropli roztworu soli Ba2+ dodać 2-3 krople rozcieńczonego kwasu siarkowego. Tworzy się biały krystaliczny osad, nierozpuszczalny w kwasach. Aby przenieść BaSO4 do roztworu, przenosi się go do BaCO3, przeprowadzając wielokrotne traktowanie BaSO4 nasyconym roztworem Na2CO3, każdorazowo odsączając ciecz z osadu, który następnie rozpuszcza się w kwasie.

3. Kolorowanie płomienia. Lotne sole Ba2+ barwią płomień palnika na żółto-zielono. W spektroskopie bezpośrednim obserwuje się grupę zielonych linii w zakresie długości fali 510-580 nm.

Reakcje jonów wapnia.

1. Szczawian amonu (NH4)2C2O4. Dodaj 2-3 krople roztworu (NH4)2C2O4 do 2-3 kropli roztworu soli Ca2+. Tworzy się biały krystaliczny osad, rozpuszczalny w mocnych kwasach, ale nierozpuszczalny w kwasie octowym.

2. Reakcja mikrokrystaliczna. Na szkiełku umieszcza się kroplę roztworu soli Ca2+, a obok niej kroplę roztworu H2SO4 (1:4). Krople łączy się szklanym prętem, pozostawia do odstania, a powstałe kryształy w kształcie igieł ogląda się pod mikroskopem (głównie na krawędziach kropli).

3. Kolorowanie płomienia. Lotne sole Ca2+ barwią płomień palnika na ceglasty kolor. W spektroskopie bezpośrednim zieloną linię obserwuje się przy 554 nm i czerwoną linię przy 622 nm. Linie są rozmieszczone symetrycznie względem linii sodu przy 590 nm.

3. Reakcje analityczne kationów grupy III.

Reakcje jonów ołowiu.

1. Dwuchromian potasu K2Cr2O7. Do 1-2 kropli roztworu soli Pb2+ w probówce dodaj 2-3 krople 2 M roztworu CH3COOH, 2-3 krople roztworu CH3COONa i 2 krople roztworu K2Cr2O7. Wytrąca się żółty osad PbCrO4. Odwirować, oddzielić osad od roztworu i do osadu dodać 2-3 krople 2 M roztworu NaOH.

Osad rozpuszcza się. Ta reakcja pozwala odróżnić PbCrO4 od BaCrO4, który jest nierozpuszczalny w NaOH.

2. Kwas solny HCl. Dodaj 3 krople rozcieńczonego HCl do 3-4 kropli roztworu soli Pb2+ w probówce. Tworzy się biały osad, rozpuszczalny w alkaliach, a także w nadmiarze HCl lub chlorkach metali alkalicznych. PbCl2 jest dobrze rozpuszczalny w wodzie, szczególnie po podgrzaniu, co wykorzystuje się przy oddzielaniu go od AgCl i Hg2Cl2.

3. Jodek potasu KI. Dodaj 1-2 krople roztworu KI do 1-2 kropli roztworu soli Pb2+ w probówce. Tworzy się żółty osad. Do probówki dodaje się kilka kropli wody i 2 M roztwór CH3COOH, ogrzewa, a osad rozpuści się.

Zanurz probówkę w zimnej wodzie i obserwuj wytrącanie się złotych kryształków („złoty deszcz”).

4. Kwas siarkowy H2SO4. Do 2-3 kropli roztworu soli Pb2+ dodać 3-4 krople rozcieńczonego H2SO4, wytrąci się biały osad, rozpuszczalny w roztworach mocnych zasad lub w stężonych roztworach CH3COONH4 lub C4H4O6(NH4)2.

4. Reakcje analityczne kationów grupy IV.

Reakcje jonów glinu.

1. Alkalia lub amoniak. Do 3-4 kropli roztworu soli Al3+ ostrożnie dodawać kropla po kropli 2 M roztwór alkaliczny, aż wytrąci się biały, bezpostaciowy osad wodorotlenku glinu Al2O3.mH2O. Po dodaniu nadmiaru zasady osad rozpuszcza się. Jeśli doda się i ogrzeje stały NH4Cl, ponownie wytrąci się osad wodorotlenku glinu.

2. Czerwień alizarynowa. 1). Nałóż na filtr 1 kroplę roztworu soli Al3+, dotykając bibuły końcówką kapilary, 1 kroplę czerwieni alizarynowej i potraktuj plamę gazowym amoniakiem, przykładając bibułkę do otworu butelki ze stężonym roztworem amoniaku. Tworzy się fioletowa plama.

Fioletowy kolor reprezentuje kolor, jaki alizaryna przyjmuje w środowisku zasadowym. Papier jest starannie suszony, trzymając go wysoko nad płomieniem palnika. W tym przypadku amoniak odparowuje, a fioletowa barwa alizaryny zmienia się w żółtą, co nie przeszkadza w obserwacji czerwonej barwy lakieru aluminiowego.

Reakcja ta służy do frakcyjnego wykrywania Al3+ w obecności innych kationów. W tym celu na bibułę filtracyjną nanieść kroplę roztworu K4 i dopiero wtedy na środek mokrej plamy umieścić kroplę roztworu soli Al3+. Kationy zakłócające reakcję, np. Fe3+, dają słabo rozpuszczalne heksacyjanożelaziany (II) i tym samym pozostają w centrum plamki. Jony Al3+, nie wytrącone przez K4, dyfundują na obrzeża plamki, gdzie można je wykryć w reakcji z czerwienią alizarynową w obecności amoniaku.

2). W probówce do 1-2 kropli roztworu soli Al3+ dodać 2-3 krople roztworu alizaryny do roztworu NH3 aż do odczynu zasadowego. Zawartość probówki ogrzewa się w łaźni wodnej. Pojawia się czerwony kłaczkowaty osad.

3. Aluminium. Do 2 kropli roztworu soli Al3+ dodać 1-2 krople roztworu aluminonu i ogrzać w łaźni wodnej. Następnie dodać roztwór NH3 (aż pojawi się zapach) i 2-3 krople (NH4)2CO3. Tworzą się czerwone płatki lakieru aluminiowego.

Reakcje jonów chromu(III).

1. Zasady żrące. Dodać 2-3 krople 2 M roztworu NaOH do 2-3 kropli roztworu soli Cr3+. Tworzy się szarozielony osad. Osad jest rozpuszczalny w kwasach i zasadach.

2. Nadtlenek wodoru H2O2. Do 2-3 kropli roztworu soli Cr3+ dodać 4-5 kropli 2 M roztworu NaOH, 2-3 krople 3% roztworu H2O2 i podgrzewać przez kilka minut, aż zielony kolor roztworu zmieni się na żółty.

Roztwór zachowuje się do dalszych eksperymentów (wykrywanie CrO42-).

3. Nadsiarczan amonu (NH4)2S2O8. Do 5-6 kropli roztworu (NH4)2S2O8 dodać 1 kroplę 1 M roztworu H2SO4 i AgNO3 (katalizator). Do powstałej mieszaniny utleniającej dodaje się 2-3 krople roztworu Cr2(SO4)3 lub Cr(NO3)3 i ogrzewa. Roztwór zmienia kolor na żółto-pomarańczowy. Zapisuje się go do dalszych eksperymentów (Cr2O72-).

4. Etylenodiaminotetraoctan sodu (EDTA). Do 3-4 kropli roztworu soli Cr3+ dodać 3-5 kropli 30% roztworu CH3COOH, 12-15 kropli roztworu EDTA (konieczny jest nadmiar EDTA), sprawdzić pH roztworu (pH 4-5) i ogrzać w łaźni wodnej. W obecności Cr3+ pojawia się fioletowa barwa.

Reakcje jonów Cr(VI).

1. Tworzenie kwasu nadchromowego H2CrO6. Do probówki umieszcza się 5-6 kropli otrzymanego wcześniej roztworu chromianu. Nadmiar H2O2 usuwa się poprzez gotowanie w łaźni wodnej, a probówkę chłodzi się pod bieżącą wodą wodociągową. Do roztworu dodaje się kilka kropli eteru, 1 kroplę 3% roztworu H2O2 i kropla po kropli, wytrząsając H2SO4 (1:4). Powstały związek nadtlenku chromu ekstrahuje się eterem, a warstwa eterowa zmienia kolor na niebieski.

Reakcje jonów cynku.

1. Zasady żrące. Dodaj 2-3 krople 2 M roztworu NaOH do 2-3 kropli roztworu soli Zn2+, wytrąci się biały osad, rozpuszczalny w kwasach, zasadach i solach amonowych (innych niż wodorotlenek glinu).

2. Tetrarodanomerkuran amonu (NH4)2 tworzy biały krystaliczny osad Zn z roztworami soli Zn2+. Zazwyczaj reakcję prowadzi się w obecności małej ilości soli Co2+. Rolą Zn2+ jest to, że powstający osad Zn przyspiesza, podobnie jak zarodek, wytrącanie się niebieskiego osadu Co, który w przypadku braku Zn może nie wytrącać się przez wiele godzin (powstanie roztworu przesyconego).

Do probówki dodaj 1-2 krople wody i 3-4 krople (NH4)2 do 1-2 kropli soli Co2+. Ścianki probówki pociera się szklanym prętem, tak aby nie pojawił się niebieski osad. Następnie do tej samej probówki dodaj kroplę roztworu soli Zn2+ i ponownie przetrzyj ścianki szklanym prętem. W tym przypadku tworzą się mieszane kryształy obu związków, zabarwione na bladoniebieski lub ciemnoniebieski, w zależności od ilości Co2+.

3. Siarkowodór i siarczki rozpuszczalne. Do 1-2 kropli roztworu soli Zn2+ dodaj 1-2 krople wody siarkowodorowej (lub kroplę Na2S). Tworzy się biały osad, rozpuszczalny w mocnych kwasach.

4. Reakcja mikrokrystaliczna. Kroplę roztworu soli Zn2+ umieszcza się na szkiełku, obok kroplę odczynnika (NH4)2, a krople łączy się szklanym prętem. Charakterystyczne dendryty bada się pod mikroskopem.

5. Reakcje kationów grupy V.

Reakcje jonów żelaza(II).

1. Heksacyjanożelazian(III) potasu K3. Do 1-2 kropli roztworu soli Fe2+ dodać 1-2 krople roztworu odczynnika. Tworzy się ciemnoniebieski osad („błękit pruski”).

Reakcje jonów żelaza(III).

1. Heksacyjanożelazian(II) potasu K4. Dodać 1-2 krople odczynnika do 1-2 kropli roztworu soli Fe3+. Obserwuje się powstawanie ciemnoniebieskiego osadu w postaci błękitu pruskiego.

2. Tiocyjanian amonu (potasu) NH4SCN. Do 1-2 kropli roztworu soli Fe3+ dodać kilka kropli roztworu NH4SCN (lub KSCN). Pojawia się ciemnoczerwony kolor.

Reakcje jonów manganu.

1. Działanie silnych utleniaczy.

A). Tlenek ołowiu(IV) PbO2. Do probówki umieszcza się odrobinę proszku PbO2, 4-5 kropli 6 M roztworu HNO3, kroplę roztworu soli Mn2+ i ogrzewa. Po 1-2 minutach odwirować i nie oddzielając osadu sprawdzić barwę roztworu. Roztwór zmienia kolor na szkarłatno-fioletowy.

B). Nadsiarczan amonu (NH4)2S2O8. Do 5-6 kropli roztworu (NH4)2S2O8 dodać kroplę 2 M roztworu H2SO4, 1-2 krople stężonego H3PO4 (aby zapobiec rozkładowi jonów nadmanganianu), 1-2 krople roztworu AgNO3 (katalizator) i podgrzać. Za pomocą szklanej szpatułki dodać minimalną ilość roztworu soli Mn2+ do podgrzanej mieszaniny utleniającej, wymieszać i obserwować szkarłatno-fioletowy kolor roztworu.

V). Bizmutan sodu NaBiO3. Do 1-2 kropli roztworu soli Mn2+ dodać 3-4 krople 6 M roztworu HNO3 i 5-6 kropli wody, po czym szklaną szpatułką dodać do roztworu odrobinę proszku NaBiO3. Po wymieszaniu odwirować nadmiar odczynnika i obserwować szkarłatny kolor roztworu.

2. Pirydylazonaftol (PAN). Do 2-3 kropli roztworu soli Mn2+ dodać 5-7 kropli wody, 4-5 kropli 0,1% etanolowego roztworu PAN, NH3 do pH 10 i ekstrahować chloroformem. Faza organiczna zmienia kolor na czerwony.

6. Reakcje kationów grupy VI.

Reakcje jonów kobaltu.

1. Tiocyjanian amonu (potasu) NH4SCN. Do 2-3 kropli roztworu soli Co2+ dodać stały NH4SCN (KSCN), stały NH4F w celu związania Fe3+ w stabilny bezbarwny kompleks, 5-7 kropli alkoholu izoamylowego i wstrząsnąć.

Warstwa alkoholu izoamylowego zmienia kolor na niebieski.

2. Amoniak NH3. Do 1-2 kropli roztworu soli Co2+ dodaj 3-4 krople roztworu NH3. Wytrąca się niebieski osad głównej soli kobaltu, który przy dużym nadmiarze NH3 rozpuszcza się tworząc złożony związek o brudnożółtej barwie.

3. Wodorotlenek sodu NaOH. Dodaj 2-3 krople 2 M dużego roztworu NaOH do 2-3 kropli roztworu soli Co2+ i wytrąci się niebieski osad. Osad rozpuszcza się w kwasach mineralnych.

4. Reakcja mikrokrystaliczna. Kroplę roztworu soli Co2+ umieszcza się na szkiełku, obok kroplę roztworu odczynnika (NH4)2, krople łączy się szklanym prętem i powstałe jasnoniebieskie kryształy ogląda się pod mikroskopem.

Reakcje jonów niklu.

1. Dimetyloglioksym. Do probówki dodać 1-2 krople roztworu dimetyloglioksymu i 1-2 krople 2 M NH3 do 1-2 kropli roztworu soli Ni2+. Tworzy się charakterystyczny szkarłatno-czerwony osad.

2. Amoniak NH3. Do 1-2 kropli roztworu soli Ni2+ w probówce dodawać kropla po kropli roztwór NH3, aż powstanie niebieski roztwór.

3. Wodorotlenek sodu NaOH. Do 2-3 kropli roztworu soli Ni2+ dodać 2-3 krople 2M roztworu NaOH, wytrąci się zielony osad, rozpuszczalny w kwasach.

Reakcje jonów miedzi.

1. Amoniak NH3. Dodawać kropla po kropli roztwór NH3 do 1-2 kropli roztworu soli Cu2+. Wytrąca się zielony osad soli zasadowej o zmiennym składzie, łatwo rozpuszczalny w nadmiarze NH3, tworząc niebieski związek kompleksowy.

2. Heksacyjanożelazian(II) potasu K4. Na 1-2 krople roztworu soli Cu2+ (pH

7) dodać 1-2 krople roztworu K4. Tworzy się czerwonobrązowy osad.

3. Jodek potasu KI. Do 2-3 kropli roztworu soli Cu2+ dodać 1 kroplę 1 M roztworu H2SO4 i 5-6 kropli 5% roztworu KI, wytrąci się biały osad.

Ze względu na uwalnianie jodu zawiesina ma żółty kolor.

Reakcje jonów kadmu.

1. Siarkowodór lub siarczek sodu Na2S. Dodaj 1 kroplę roztworu Na2S do 1-2 kropli roztworu soli Cd2+ i wytrąci się żółty osad.

2. Difenylokarbazyd. Na bibułę filtracyjną nanieść 1 kroplę nasyconego roztworu difenylokarbazydu i kroplę roztworu soli Cd2+ i trzymać przez 2-3 minuty nad stężonym roztworem NH3. Pojawia się niebiesko-fioletowy kolor. W obecności zakłócających jonów, do etanolowego roztworu difenylokarbazydu dodaje się najpierw stałe KSCN i KI.

7. Reakcje anionów Reakcje jonów siarczanowych.

1. Chlorek baru BaCl2. Do 1-2 kropli roztworu SO42- dodać 2-3 krople roztworu BaCl2. Tworzy się biały krystaliczny osad, nierozpuszczalny w kwasach. To odróżnia osad BaSO4 od soli Ba2+ ze wszystkimi innymi anionami, co wykorzystuje się do wykrywania SO42-.

Reakcje jonów węglanowych.

1. Kwasy. Reakcje prowadzi się w urządzeniu do wykrywania gazu. Do probówki umieszcza się niewielką ilość węglanu (preparat suchy) lub 5-6 kropli roztworu CaCO3 i dodaje się 5-6 kropli 2M roztworu HCl. Zamknąć korkiem z rurką wylotową gazu, której drugi koniec zanurza się w probówce z wodą wapienną [nasycony roztwór Ca(OH)2] i obserwuje zmętnienie wody wapiennej.

Reakcje jonów chlorkowych.

1. Azotan srebra AgNO3. Do 2-3 kropli roztworu Cl- dodać 2-3 krople roztworu AgNO3. Tworzy się biały, tandetny osad. AgCl jest nierozpuszczalny w HNO3; łatwo rozpuszcza się pod wpływem substancji zdolnych do wiązania Ag+ w kompleks, np. NH3; (NH4)2CO3 (różnica od AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.

Reakcje jonów azotanowych.

1. Siarczan żelaza(II) FeSO4. Do kropli badanego roztworu NO3- dodaje się mały kryształ FeSO4, umieszcza się go na płytce kroplowej lub na szkiełku zegarkowym, dodaje się kroplę stężonego roztworu H2SO4 i wokół kryształu pojawia się brązowy pierścień.

2. Aluminium lub cynk. Dodaj 3-4 krople 2 M roztworu NaOH do probówki zawierającej 3-4 krople roztworu NO3 i dodaj 1-2 kawałki aluminium lub cynku metalicznego. Probówkę zamyka się luźno watą, na którą kładzie się wilgotny czerwony papierek lakmusowy i podgrzewa w łaźni wodnej. Papierek lakmusowy zmienia kolor na niebieski.

3. Difenyloamina (C6H5)2NH. Na dokładnie umyte i osuszone szkiełko zegarkowe lub w porcelanowym kubku umieścić 2-3 krople roztworu difenyloaminy w stężonym H2SO4. (Jeśli roztwór zmieni kolor na niebieski, szklanka lub filiżanka nie były wystarczająco czyste). Dodać bardzo małą ilość badanego roztworu NO3 na końcówkę czystego szklanego pręta i wymieszać. Pojawia się intensywny niebieski kolor.

Reakcje jonów fosforanowych.

1. Molibden ciekły (roztwór (NH4)2MoO4 w HNO3). Do 1-2 kropli roztworu PO43- dodać 8-10 kropli ciekłego molibdenu i lekko podgrzać do temperatury 40°C. Tworzy się żółty krystaliczny osad, nierozpuszczalny w HNO3, łatwo rozpuszczalny w żrących zasadach i NH3.

III. ANALIZA ILOŚCIOWA

Określenie ilości substancji opiera się na fizycznym pomiarze pewnej właściwości fizycznej lub chemicznej tej substancji, która jest funkcją jej masy lub stężenia. Istnieje wiele metod analizy ilościowej.

Można je podzielić na dwie grupy:

1) metody oparte na bezpośrednim pomiarze masy oznaczanej substancji, czyli na bezpośrednim ważeniu na wadze;

2) pośrednie metody wyznaczania masy, polegające na pomiarze określonych właściwości związanych z masą wyznaczanego elementu.

W zależności od mierzonych właściwości metody analizy ilościowej dzieli się na chemiczne, fizykochemiczne i fizyczne. Metody chemiczne obejmują grawimetrię i miareczkowanie z wizualnym wskazaniem punktu końcowego miareczkowania.

1. Metody grawimetryczne Grawimetria jest najprostszą i najdokładniejszą, choć dość czasochłonną metodą analizy. Istota grawimetrii polega na tym, że oznaczony składnik badanej substancji wyodrębnia się albo w postaci czystej, albo w postaci związku o określonym składzie, który następnie jest ważony. Metody grawimetryczne dzielą się na metody destylacyjne i metody wytrącania. Największe znaczenie mają metody strącania. W metodach tych oznaczany składnik wytrąca się w postaci słabo rozpuszczalnego związku, który po odpowiedniej obróbce (wydzielenie z roztworu, przemycie, suszenie lub kalcynacja) jest ważony. Podczas wytrącania należy zawsze pobrać pewien nadmiar środka wytrącającego. Aby otrzymać osad czysty, jednorodny w rozproszeniu, ewentualnie grubokrystaliczny (jeśli substancja jest krystaliczna) lub osad dobrze skoagulowany (jeśli substancja jest amorficzna), należy przestrzegać szeregu zasad. Skład ważonej substancji (postać grawimetryczna) musi ściśle odpowiadać określonemu wzorowi chemicznemu.

Wagometryczne oznaczanie kwasu siarkowego w roztworze Oznaczanie kwasu siarkowego lub siarczanu polega na powstaniu krystalicznego osadu BaSO4 w reakcji:

SO42- + Ba2+ = BaSO4 Postać wytrącona to BaSO4. Osad wyodrębnia się z ogrzanego słabo kwaśnego roztworu.

Osad kalcynuje się w temperaturze około 800oC (palnik gazowy).

Forma grawimetryczna - BaSO4.

Odczynniki Kwas solny, HCl, 2 M roztwór.

Chlorek baru, BaCl2. 2H2O, 5% roztwór.

Azotan srebra, AgNO3, roztwór 1%.

Kwas azotowy, HNO3, 2 M roztwór.

Wykonanie definicji. Roztwór H2SO4 otrzymany od nauczyciela w szklance. 300 ml, uprzednio umyte do całkowitego opróżnienia, rozcieńcza się wodą destylowaną do 100-150 ml, do roztworu dodaje się 2-3 ml 2 M HCl, roztwór ogrzewa się prawie do wrzenia i obliczoną objętość roztworu chlorku baru wlewa się do niego kroplami z biurety. Ilość środka strącającego oblicza się biorąc pod uwagę 10% nadmiar. Dodając środek strącający, roztwór miesza się szklaną laską. Pozostawić osad do zebrania się na dnie szklanki i sprawdzić kompletność wytrącenia dodając kilka kropli środka strącającego.

Jeśli nie zostanie osiągnięte całkowite wytrącenie, dodać jeszcze kilka mililitrów roztworu chlorku baru. Wyjmij sztyft ze szkła, przykryj szkiełko zegarkowe (lub czystą kartkę papieru) i odstaw na co najmniej 12 godzin.

Dojrzewanie osadu można przyspieszyć, jeśli przed wytrąceniem do roztworu badawczego doda się 2–3 ml 1% roztworu kwasu pikrynowego. W takim przypadku wystarczy pozostawić roztwór z osadem na 1 – 2 godziny w ciepłym miejscu (np. w łaźni wodnej) przed filtracją.

Osad filtruje się na filtrze z niebieską wstęgą, najpierw na filtr wlewając klarowną ciecz, a przesącz zbierając do czystej szklanki. Przydatne jest sprawdzenie pierwszych porcji filtratu pod kątem kompletności sedymentacji. Gdy większość klarownej cieczy przejdzie przez filtr, a w szklance, w której przeprowadzono wytrącanie, pozostanie prawie cały osad, należy wylać filtrat i umieścić pustą szklankę pod lejkiem. Następnie osad przenosi się na filtr małymi porcjami zimnej wody destylowanej z pralki. Cząsteczki osadu przylegające do ścianek szkła usuwa się patyczkiem z gumową końcówką. Szklany pręt dokładnie przeciera się kawałkiem mokrego filtra, po czym ten kawałek filtra umieszcza się w lejku. Możesz przetrzeć wnętrze szkła kawałkiem wilgotnego filtra. Po przeniesieniu całego osadu na filtr, przemywa się go na filtrze 3-4 razy zimną wodą w porcjach po 10-15 ml. Wody z ostatniego przemywania sprawdza się pod kątem kompletności przemywania roztworem AgNO3 w 2M ośrodku HNO3 (dopuszczalna jest jedynie słaba opalescencja). Następnie lejek z filtrem umieszcza się w suszarce na kilka minut, filtr z osadem suszy się i zaginając krawędzie filtra do środka, lekko zwilżony filtr z osadem umieszcza się w porcelanowym tyglu doprowadzonym do stałą masę (czysty, pusty tygiel podgrzewa się na pełnym płomieniu palnika gazowego). Włóż tygiel do trójkąta i trzymając go wysoko nad małym płomieniem palnika, osusz filtr i zwęglaj go.

Po całkowitym zwęgleniu zwiększyć płomień palnika, obniżyć trójkąt z tyglem, poczekać, aż węgiel się wypali, a następnie kalcynować osad na pełnym płomieniu palnika przez 10 - 15 minut. Po ochłodzeniu w eksykatorze tygiel z osadem waży się.

Powtarzaj 10-minutowe kalcynacje aż do uzyskania stałej masy (±0,2 mg).

Oblicz zawartość H2SO4 w roztworze:

– – –

W analizie miareczkowej ilość substancji chemicznych określa się najczęściej poprzez dokładny pomiar objętości roztworów dwóch substancji, które ze sobą reagują. W przeciwieństwie do grawimetrii, odczynnik pobiera się w ilości odpowiadającej oznaczanej substancji. Metody analizy miareczkowej można klasyfikować w zależności od charakteru reakcji chemicznej leżącej u podstaw oznaczania substancji. Reakcje te należą do różnych typów - reakcje kombinacji jonów i reakcje utleniania i redukcji. Zgodnie z tym oznaczenia miareczkowe dzieli się na następujące główne metody: metoda miareczkowania kwasowo-zasadowego, metody miareczkowania kompleksometrycznego i strącania, metody miareczkowania redoks.

Kilka ogólnych wskazówek dotyczących pracy

1. Po dokładnym umyciu biuret lub pipet, przed napełnieniem należy je przepłukać (2-3 razy po 5 ml) roztworem, którym będą napełniane.

2. Każdy roztwór należy miareczkować co najmniej trzykrotnie. Rozrzut wyników trzech miareczkowań nie powinien przekraczać 0,1 ml.

3. Określając objętość kropli biurety, napełnij ją do zera wodą destylowaną, wypuść 100 kropli (krople powinny kapać równomiernie z prędkością 2 - 3 na sekundę) i zanotuj objętość na biurecie (przeprowadza się zliczanie nie wcześniej niż 30 s po wylaniu wody). Otrzymaną objętość dzieli się przez 100. Oznaczenie powtarza się co najmniej trzykrotnie, za każdym razem obliczając objętość kropli na 0,001 ml. Różnice pomiędzy trzema oznaczeniami nie powinny przekraczać 0,01 ml.

Obliczenia w analizie miareczkowej Substancje reagują ze sobą w równoważnych ilościach (n1 = n2).

Odpowiednik - cząstka warunkowa lub rzeczywista, która może dodawać, uwalniać, zastępować jeden proton w reakcjach kwasowo-zasadowych lub być równoważna jednemu elektronowi w reakcjach redoks.

Jeśli analit A reaguje z titrantem B zgodnie z równaniem:

aA + bB = cC + dD, to z równania wynika, że jedna cząstka A jest równoważna b/a cząstkom substancji B. Stosunek b/a nazywany jest współczynnikiem równoważności i oznaczany jest feq.

Np. dla reakcji kwasowo-zasadowej H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq(H3PO4) = 1 oraz dla reakcji:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O feq(H3PO4) = 1/2.

W reakcji półreakcyjnej redoks:

MnO4- + 8 H+ + 5 e = Mn2+ + 5 H2O feq(KMnO4) = 1/5, ale w połowie reakcji:

MnO4- + 4 H+ + 3 e = MnO(OH)2 + H2O feq(KMnO4) = 1/3.

Masa cząsteczkowa równoważnika substancji to masa jednego równoważnika molowego tej substancji, która jest równa iloczynowi współczynnika równoważności i masy cząsteczkowej substancji.

Ponieważ liczba równoważników substancji wchodzących w reakcję wynosi n = cVx10-3, gdzie c jest stężeniem molowym, a V jest objętością, to dla dwóch reagujących stechiometrycznie substancji równość zachodzi:

Jeżeli znane jest stężenie molowe jednej substancji, to mierząc objętości substancji reagujących, można obliczyć nieznane stężenie drugiej substancji.

Stężenie molowe c jest stosunkiem liczby moli substancji rozpuszczonej do objętości. Na przykład c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l lub c(1/2 H2SO4) = 0,1 M; oznacza to, że 1 litr roztworu zawiera 6,02,10-23x0,1 konwencjonalnych cząstek 1/2 H2SO4 lub 4,9 g H2SO4 rozpuszczonych w 1 litrze.

Na przykład roztwór Ba(OH)2 standaryzowano do 0,1280 M roztworu HCl. Do miareczkowania 46,25 ml roztworu kwasu potrzeba było 31,76 ml roztworu zasady.

Zatem c(1/2 Ba(OH)2) = (46,25 x 0,1280)/31,76 = 0,1864 M i m = c x M x f eq = 0,1864 x 171,34 x 1 /2 = 15,97 g/l.

W reakcjach kompleksowania dość trudno jest zdefiniować pojęcie „równoważnika masy cząsteczkowej” substancji. W tym przypadku zwykle bierze się pod uwagę stechiometrię reakcji. Przykładowo w kompleksometrii niezależnie od ładunku kationu reakcje przebiegają według równania Mn2+ + H2Y2- = MY(n - 4)+ + 2H+, czyli z utworzeniem kompleksów o składzie 1:1. Dlatego w przypadku składników biorących udział w tej reakcji masy cząsteczkowe równoważników są równe masom cząsteczkowym.

– – –

Przygotowanie podstawowego wzorca (Na2СО3) i roztworów roboczych (0,1 M HCl i 0,1 M NaOH) Oblicz próbkę Na2СО3 z dokładnością do 0,0001 g, aby przygotować 250 ml 0,1000 M roztworu. Na skali technicznej w naczyniu wagowym odważa się ilość Na2CO3 bliską obliczonej ilości i wyznacza masę odważonego naczynka na wadze analitycznej. Przenieść Na2CO3 przez suchy lejek do kolby miarowej. 250 ml, po czym szkło waży się na wadze analitycznej i próbkę określa się na podstawie różnicy. Lejek przemywa się wodą destylowaną, sodę rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody destylowanej, następnie roztwór doprowadza się do kreski i dokładnie miesza. Roztwory robocze – 0,1 M HCl i 0,1 M NaOH – przygotowuje się w butelkach zawierających 2 litry wody destylowanej, dodając przy użyciu cylindra miarowego obliczone ilości stężonego HCl (tabl. 1,19) i 2 M roztworu NaOH. Roztwory dokładnie miesza się, butelki zamyka syfonami i przykleja etykietę. W przypadku roztworu NaOH syfon zamykany jest rurką z chlorku wapnia.

Standaryzacja kwasu solnego węglanem sodu Jon CO32- jest zasadą zdolną do sekwencyjnego przyłączania protonów:

CO32- + H+ = HCO3HCO3- + H+ = H2CO3 Można miareczkować kwasem aż do wytworzenia w roztworze HCO3- (NaHCO3) lub do H2CO3. W pierwszym przypadku miareczkuje się połowę węglanu sodu, w drugim

Cały węglan sodu. Naturalnie, jeśli miareczkowanie dotyczy NaHCO3 (pH tego roztworu wynosi 8,34, więc miareczkowanie przeprowadza się w obecności fenoloftaleiny jako wskaźnika), to aby obliczyć ilość Na2CO3 w badanym roztworze, należy podwoić liczba mililitrów kwasu solnego użytego do miareczkowania.

Jeśli miareczkuje się do H2CO3 (pH roztworu wynosi 4,25), to stosując oranż metylowy jako wskaźnik, miareczkuje cały węglan sodu Odczynniki: Kwas solny, HCl, 0,1 M roztwór.

Węglan sodu, Na2CO3, 0,1 M (1/2 Na2CO3) roztwór.

Wskaźnik oranżu metylowego, 0,1% roztwór wodny.

Wykonanie definicji. Do biurety wlewa się roztwór kwasu solnego.

Odpipetować 10 ml roztworu węglanu sodu i przenieść do stożkowej kolby do miareczkowania. 100 ml, dodać 20 ml wody destylowanej i 1 kroplę oranżu metylowego i miareczkować kwasem solnym do momentu zmiany barwy roztworu z żółtej na pomarańczową.

Do miareczkowania oranżem metylowym wygodnie jest zastosować świadka, czyli roztwór mający barwę, do której należy miareczkować roztwór testowy. Aby przygotować świadka, dodać 40 ml wody destylowanej, jedną kroplę oranżu metylowego i 1 - 2 krople 0,1 M roztworu kwasu do 100 ml stożkowej kolby miareczkowej za pomocą cylindra miarowego, aż do pojawienia się pomarańczowego koloru.

Standaryzacja roztworu wodorotlenku sodu względem kwasu solnego Ze względu na duży skok pH na krzywej miareczkowania oraz fakt, że punkt równoważności odpowiada pH 7, mocne kwasy można miareczkować mocnymi zasadami ze wskaźnikami, których wartości pT leżą zarówno przy pH 7 i pH 7.

Odczynniki Kwas solny, HCl, 0,1 M roztwór.

Wodorotlenek sodu, NaOH, 0,1 M roztwór.

Wykonanie definicji. 1. Miareczkowanie oranżem metylowym. Roztwór wodorotlenku sodu wlewa się do biurety, którą dokładnie umyto, a następnie przepłukano roztworem wodorotlenku sodu i biuretę zamyka się rurką z chlorku wapnia. Po przepłukaniu pipety roztworem kwasu solnego, pobrać pipetą 10 ml tego roztworu i przenieść do stożkowej kolby miareczkowej o pojemności 100 ml, dodać 20 ml wody destylowanej, 1 kroplę oranżu metylowego z podziałką cylindra i miareczkować roztworem wodorotlenku sodu, aż kolor roztworu zmieni się z czerwonego na pomarańczowy i całkowicie żółty. Miareczkuj co najmniej trzy razy. Wyniki trzech miareczkowań powinny różnić się od siebie nie więcej niż o 0,1 ml.

2. Miareczkowanie fenoloftaleiną. Odpipetować 10 ml roztworu kwasu solnego i 2-3 krople fenoloftaleiny do kolby miareczkowej i miareczkować roztworem wodorotlenku sodu aż do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia przez 30 s. Należy miareczkować możliwie jak najszybciej, nie należy mieszać roztworu zbyt energicznie, aby nie pochłonął on CO2 z powietrza.

Oznaczanie kwasu solnego Odczynniki Wodorotlenek sodu, NaOH, 0,1 M roztwór.

Wskaźniki: oranż metylowy, 0,1% roztwór wodny; lub fenoloftaleina, 0,1% roztwór w 60% etanolu.

Wykonanie definicji. Roztwór otrzymany od nauczyciela w kolbie miarowej doprowadza się do kreski wodą destylowaną, dokładnie miesza, porcję (10 ml) odpipetowuje i przenosi do kolby stożkowej w celu miareczkowania. Dodać 1-2 krople wskaźnika i miareczkować roztworem NaOH z biurety przykrytej rurką z chlorkiem wapnia. aż do zmiany barwy wskaźnika (patrz „Standardyzacja wodorotlenku sodu kwasem solnym”).

Oblicz zawartość HCl w roztworze korzystając ze wzoru:

– – –

Miareczkowanie kompleksometryczne opiera się na reakcjach tworzenia jonów metali z kwasami aminopolikarboksylowymi (kompleksonami). Spośród licznych kwasów aminopolikarboksylowych najczęściej stosowanym jest kwas etylenodiaminotetraoctowy (H4Y) HOOC H2C CH2 COOH N CH2 CH2 N HOOC H2C CH2 COOH Ze względu na słabą rozpuszczalność w wodzie sam kwas nie nadaje się do przygotowania roztworu titranta. W tym celu zwykle stosuje się dihydrat jego soli disodowej Na2H2Y.2H2O (EDTA). Sól tę można przygotować dodając wodorotlenek sodu do zawiesiny kwasowej, aż pH osiągnie ~ 5. W większości przypadków do przygotowania roztworu EDTA stosuje się preparat handlowy, a następnie roztwór standaryzuje się. Możesz także zastosować fixanal EDTA.

Reakcje interakcji kationów o różnych ładunkach z EDTA w roztworze można przedstawić za pomocą równań:

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2 H+ Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2 H+ Th4+ + H2Y2- = ThY + 2 H+ Można zauważyć, że niezależnie od ładunku kationu, kompleksy powstają przy stosunku składników z 1:1. Dlatego masy cząsteczkowe równoważnika EDTA i oznaczanego jonu metalu są równe ich masom cząsteczkowym. Stopień reakcji zależy od pH i stałej trwałości kompleksonianu.

Kationy tworzące stabilne kompleksoniany, na przykład Fe(III), można miareczkować w roztworach kwaśnych. Ca2+, Mg2+ i inne jony, które tworzą stosunkowo mniej stabilne kompleksoniany, miareczkuje się przy pH 9 i wyższym.

Punkt końcowy miareczkowania wyznacza się za pomocą metalicznych wskaźników chromoforowych substancji organicznych, które tworzą intensywnie zabarwione kompleksy z jonami metali.

Oznaczanie obecności wapnia i magnezu w stawie Stałe stabilności kompleksonianów wapnia i magnezu różnią się o 2 rzędy wielkości (logarytmy stałych stabilności wynoszą odpowiednio 10,7 i 8,7 dla wapnia i magnezu w temperaturze 20 ° C i sile jonowej 0,1). Dlatego jonów tych nie można miareczkować oddzielnie, wykorzystując jedynie różnicę w stałych stabilności kompleksonianów. Przy pHopt ~ 9 - 10 jako wskaźnik metalu stosuje się czerń eriochromową T. W tych warunkach oznacza się zawartość wapnia i magnezu.

W kolejnej porcji uzyskuje się pH 12 poprzez wprowadzenie NaOH, magnez wytrąca się w postaci wodorotlenku, nie poddaje się filtracji, a wapń w roztworze oznacza się kompleksometrycznie w obecności mureksydu, fluoreksonu lub wapnia, które są wskaźnikami metali wapń. Magnez określa się na podstawie różnicy.

Metoda nadaje się do oznaczania twardości wody. Ślady metali ciężkich miareczkuje się razem z wapniem i magnezem; dlatego są one maskowane przed miareczkowaniem cyjankiem potasu lub wytrącane siarczkiem sodu lub dietyloditiokarbaminianem sodu. Prawie wszystkie jony obecne w wodzie można zamaskować cyjankiem potasu i trietanoloaminą; Metale alkaliczne, wapń i magnez nie są maskowane.

1,0 ml 0,0100 M roztworu EDTA odpowiada zawartości 0,408 mg Ca;

0,561 mg CaO; 0,243 mg Mg; 0,403 mg MgO.

Odczynniki EDTA, roztwór 0,05 M.

Roztwór buforowy amoniaku o pH 10 (67 g NH4Cl i 570 ml 25% NH3 w 1 litrze roztworu).

NaOH lub KOH, 2 M roztwory.

Wskaźniki metalowe: czarny eriochromowy T; mureksyd (zamiast mureksydu można zastosować fluorekson lub kalcion), (mieszaniny z chlorkiem sodu w stosunku 1:100).

Przeprowadzenie definicji.1. Oznaczanie zawartości wapnia i magnezu.

Z kolby miarowej o pojemności 100 ml odpipetować 10 ml analizowanego roztworu do kolby stożkowej o pojemności 100 ml, dodać 2 - 3 ml roztworu buforowego o pH 10, 15 ml wody, wymieszać i dodać 20 na czubek szpatułki

30 mg mieszaniny czerni eriochromowej T i chlorku sodu. Mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia mieszaniny wskaźnikowej i miareczkować roztworem EDTA do momentu zmiany koloru roztworu z czerwonego na winny.

2. Oznaczanie wapnia. Odpipetować 10 ml analizowanego roztworu do kolby stożkowej o pojemności 100 ml, dodać 2 - 3 ml roztworów NaOH lub KOH, rozcieńczyć wodą do objętości około 25 ml, dodać 20 - 30 mg mieszanin wskaźnikowych mureksydu, fluoreksonu lub wapnia z chlorkiem sodu i miareczkować roztworem EDTA, aż kolor roztworu zmieni się z jednej kropli roztworu EDTA.

Zmiana koloru w punkcie końcowym miareczkowania zależy od wybranego wskaźnika metalu. Po zastosowaniu mureksydu kolor zmienia się z różowego na liliowo-fioletowy; przy stosowaniu fluoreksonu - od żółtego z zieloną fluorescencją do bezbarwnego lub różowawego z gwałtownym spadkiem intensywności fluorescencji; przy stosowaniu wapnia - od bladożółtego do pomarańczowego. W tym drugim przypadku środowisko alkaliczne tworzy się tylko przy użyciu 2 M roztworu KOH.

3. Oznaczanie magnezu. Objętość titranta użytego do miareczkowania magnezu oblicza się z różnicy objętości EDTA użytego do miareczkowania przy pH 10 i przy pH 12.

a cV MV m= CaO EDTA EDTA k

– – –

2.3. Miareczkowanie redoks Stosowane metody opierają się na reakcjach utleniania i redukcji. Nazywa się je zwykle w zależności od użytego titranta, na przykład dichromatometria, jodometria, permanganatometria, bromatometria. W tych metodach jako roztwory miareczkowane stosuje się odpowiednio K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3 itp.

2.3.1. Dichromatometria

W dichromatometrii podstawowym standardem jest dichromian potasu. Można go przygotować poprzez dokładne odważenie, gdyż łatwo go oczyścić poprzez rekrystalizację z roztworu wodnego i przez długi czas utrzymuje stałe stężenie.

W środowisku kwaśnym dwuchromian jest silnym utleniaczem i służy do oznaczania reduktorów, sam ulega redukcji do chromu(III):

Cr2O72- + 14 H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7 H2O Еo(Cr2O72-/2 Cr3+) = 1,33 V Podczas miareczkowania dwuchromianem potasu stosuje się wskaźniki redoks - difenyloaminę, difenylobenzydynę itp.

Oznaczanie żelaza(II)

Miareczkowanie żelaza(II) opiera się na reakcji:

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O W procesie miareczkowania wzrasta stężenie jonów żelaza(III) i wzrasta potencjał układu Fe3+/Fe2+, co prowadzi do przedwczesnego utleniania difenyloaminy wskaźnik. Jeśli do miareczkowanego roztworu doda się kwas fosforowy, kolor wskaźnika zmienia się gwałtownie w punkcie końcowym miareczkowania.

Kwas fosforowy obniża potencjał redoks układu Fe3+/Fe2+, tworząc stabilny kompleks z jonami żelaza(III).

Roztwory soli żelaza(II) często zawierają jony żelaza(III), dlatego przed miareczkowaniem należy zredukować jony żelaza(III). Do redukcji stosuje się metale (cynk, kadm itp.), SnCl2, H2S, SO2 i inne czynniki redukujące.

Odczynniki Dichromian potasu, K2Cr2O7, 0,05 M (1/6 K2Cr2O7) roztwór.

Kwas solny, HCl, stężony, pl. 1.17.

Kwas siarkowy, H2SO4, stężony, tabela 1,84.

Kwas fosforowy, H3PO4, stężony z pl. 1,7.

Cynk metalowy, granulowany.

Wskaźnik difenyloaminy, 1% roztwór w stężonym H2SO4.

Wykonanie definicji. 10 ml porcję roztworu odpipetowano do stożkowej kolby do miareczkowania. 100 ml, dodać 5 ml stęż.

HCl. Zamknąć kolbę małym lejkiem, dodać 3-4 granulki metalicznego cynku i podgrzewać w łaźni piaskowej (reakcja nie powinna być bardzo gwałtowna) aż do odbarwienia roztworu i całkowitego rozpuszczenia cynku. Ochłodzić pod bieżącą zimną wodą, dodać 3 - 4 ml H2SO4, ostudzić, dodać 5 ml H3PO4, 15

20 ml wody destylowanej, 2 krople roztworu difenyloaminy i miareczkować roztworem dwuchromianu potasu do uzyskania niebieskiego zabarwienia.

Znajdź treść, korzystając ze wzoru:

– – –

W środowisku silnie kwaśnym jony nadmanganianu mają wysoki potencjał redoks, ulegając redukcji do Mn2+ i wykorzystywane są do oznaczania wielu czynników redukujących:

MnO4- + 5 e + 8 H+ = Mn2+ + 4 H2O Eo(MnO4-/Mn2+) = 1,51 V.

Podczas miareczkowania nadmanganianem z reguły nie stosuje się wskaźników, ponieważ sam odczynnik jest zabarwiony i jest czułym wskaźnikiem: 0,1 ml 0,01 M roztworu KMnO4 zmienia 100 ml wody na bladoróżowy.

Roztwór wzorcowy Na2C2O4 przygotowuje się albo przez odważenie (z dokładnością do 0,0001 g), albo z fixanalu. Roztwór roboczy KMpO4 przygotowuje się w butelce zawierającej 2 litry wody destylowanej poprzez rozcieńczenie obliczonej ilości 1 M roztworu;

powstały roztwór dokładnie miesza się i zamyka syfonem z rurką z chlorkiem wapnia.

Standaryzacja roztworu nadmanganianu potasu szczawianem sodu Reakcja pomiędzy jonami szczawianowymi i jonami nadmanganianu jest złożona i nie jest opisana często podawanym równaniem:

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2, chociaż produkty wyjściowe i końcowe odpowiadają tym podanym w zapisanym równaniu. W rzeczywistości reakcja zachodzi w kilku etapach i aby mogła się rozpocząć, w roztworze muszą znajdować się przynajmniej śladowe ilości Mn2+:

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+

Jon manganianowy w kwaśnym roztworze szybko ulega dysproporcji:

Mn(VI) + Mn(II) = 2 Mn(IV) Mn(IV) + Mn(II) = 2 Mn(III) Mangan(III) tworzy kompleksy szczawianowe o składzie Mn(C2O4)n(3-2n) +, gdzie n = 1, 2, 3; powoli rozkładają się, tworząc Mn(II) i CO2. Tak więc, dopóki w roztworze nie zgromadzi się wystarczające stężenie manganu(II), reakcja pomiędzy MnO4- i C2O42- przebiega bardzo powoli. Gdy stężenie manganu(II) osiągnie określoną wartość, reakcja zaczyna przebiegać z dużą szybkością.

Kwas siarkowy, H2SO4, 2 M roztwór.

Wykonanie definicji. Do kolby miareczkowej o pojemności 100 ml wlać 20 ml H2SO4 i ogrzać do temperatury 80 - 90oC. Do gorącego roztworu odpipetowuje się 10 ml roztworu szczawianu sodu i miareczkuje roztworem nadmanganianu, a kolejną kroplę roztworu KMnO4 na początku miareczkowania dodaje się dopiero po całkowitym zniknięciu koloru z poprzedniej kropli. Następnie zwiększając prędkość miareczkowania, miareczkuj aż do pojawienia się jasnoróżowego zabarwienia, które będzie stabilne przez 30 s.

Permanganatometryczne oznaczanie utlenialności wody (lub ekstraktu wodnego z gleby) Utlenialność wody lub gleby wynika z obecności rozpuszczalnych w wodzie substancji organicznych zdolnych do utleniania. Utlenialność wody lub ekstraktu wodnego z gleby określa się metodą pośredniego miareczkowania redoks, podczas którego miareczkuje się nadmiar środka utleniającego, który nie przereagował z substancjami organicznymi. W ten sposób substancje organiczne utlenia się nadmanganianem w kwaśnym środowisku, nadmiar nadmanganianu poddaje się reakcji ze szczawianem sodu, a jego nadmiar miareczkuje nadmanganianem potasu. Znaczące uwalnianie tlenku manganu(IV) uniemożliwia bezpośrednie miareczkowanie nadmiaru nadmanganianu dokładną objętością szczawianu sodu.

Odczynniki Nadmanganian potasu, KMnO4, roztwór 0,05 M (1/5 KMnO4).

Szczawian sodu, Na2C2O4, 0,05 M (1/2 Na2C2O4) roztwór.

Kwas siarkowy, H2SO4, 1 M roztwór.

Wykonanie definicji. Porcję analizowanego roztworu (10 ml) przenosi się do stożkowej kolby miareczkowej, dodaje 20 ml kwasu siarkowego, ogrzewa do temperatury 70-80°C i wprowadza z biurety 10 ml mianowanego roztworu KMnO4. Roztwór powinien pozostać zabarwiony. W przypadku odbarwienia roztworu należy dodać kolejne 5 ml roztworu KMnO4. Do ogrzanego roztworu

– – –

gdzie c1 to stężenie roztworu 1/5 KMnO4, M c2 to stężenie roztworu 1/2 Na2C2O4, M V1 to objętość roztworu KMnO4 dodanego do porcji, ml, V2 to objętość Roztwór KMnO4 użyty do miareczkowania nadmiaru Na2C2O4, ml, V3 - objętość dodanego mianowanego roztworu Na2C2O4, ml.

Czasami utlenialność wyraża się w jednostkach węgla: 3n(mol)/1000 (g).

– – –

Nota wyjaśniająca Nota wyjaśniająca Program pracy z algebry został opracowany na podstawie federalnego komponentu stanowego standardu podstawowego kształcenia ogólnego. Ten program pracy skierowany jest do uczniów klas 7–9 uczących się w kompleksie dydaktyczno-wychowawczym A.G. Mordk...”

„Moskiewska Olimpiada Fizyczna, 2015/2016, runda zerowa, zadanie korespondencyjne (grudzień), klasa 10. Zadanie korespondencyjne (grudzień) składa się z pięciu zadań. Za rozwiązanie każdego zadania uczestnik otrzymuje do 4 punktów na podstawie wyników automatycznego sprawdzania odpowiedzi i do 6 punktów na podstawie sprawdzenia szczegółowej odpowiedzi. Łącznie uczestnik może…”

„G.Ya. Martynenko Język ciągów Fibonacciego 1. Wprowadzenie Ciągi liczbowe Fibonacciego można traktować nie tylko jako obiekt matematyczny, ale także semiotyczny, a nawet estetyczny, a odzwierciedlenie takich ciągów można przeprowadzić metodami właściwymi humanistyce... ”

Prace o stopień naukowy kandydata nauk fizycznych i matematycznych..." POCHODNE FULLERENÓW C60 I C70 02.00.03 - chemia organiczna ROZPRAWA o stopień naukowy kandydata nauk chemicznych Opiekun naukowy: kandydat nauk chemicznych Troshin Pavel Ana.. .”

2017 www.site - „Bezpłatna biblioteka elektroniczna - różne materiały”

Materiały znajdujące się w tym serwisie zamieszczone są wyłącznie w celach informacyjnych, wszelkie prawa przysługują ich autorom.
Jeśli nie zgadzasz się na publikację Twojego materiału w tym serwisie, napisz do nas, usuniemy go w ciągu 1-2 dni roboczych.