Jabatan Kimia Analisis, Universiti Negeri Moscow. Jabatan Kimia Analisis, Fakulti Kimia, Universiti Negeri Moscow

Kita semua berurusan dengan analisis kimia sepanjang masa. Contohnya, di klinik atau, malangnya, di hospital. Jika anda memikirkannya, contoh analisis lain akan datang secara semula jadi. Untuk memastikan air paip sesuai untuk diminum, komposisinya dikawal dengan teliti. Tentukan keasidan tanah. Menilai paras gula dalam darah bagi pesakit diabetes. Bagaimana pula dengan pengesanan wap alkohol dalam udara yang dihembus oleh pemandu? Bagaimana pula dengan memantau kepekatan klorin dalam kolam renang? Ini semua adalah contoh analisis kimia yang penting dan perlu.

Berjuta-juta analisis serupa dilakukan. Pada dasarnya, ujian massa jenis ini boleh dilakukan oleh orang yang tidak begitu berkelayakan. Tetapi di bawah satu syarat yang jelas: anda perlu mempunyai kaedah dan cara yang sesuai untuk analisis (bermakna di sini tidak bermakna wang sama sekali, tetapi instrumen, reagen, hidangan, dll.). Tetapi kaedah dan cara dicipta dan dibangunkan oleh pakar dari tahap yang sama sekali berbeza, penganalisis saintifik. Pakar ini dilatih oleh universiti terbaik.

Jabatan Kimia Analisis Universiti Negeri Moscow adalah salah satu pusat paling terkenal untuk latihan sedemikian. Tetapi ia juga merupakan pusat saintifik utama di mana penyelidikan yang sangat menarik sedang dijalankan. Jabatan ini popular di kalangan pelajar Fakulti Kimia. Permintaan untuk penganalisis siswazah adalah sangat tinggi.

Antara kakitangan jabatan itu ialah ketua jabatan, ahli akademik Yu.A. Zolotov, Timbalan Ketua, Ahli Koresponden RAS O.A. Shpigun, lapan lagi profesor. Kesemua mereka adalah saintis terkemuka dalam bidang mereka, pakar yang terkenal. Jabatan ini mempunyai Pusat Analisis Fakulti, Persatuan Ekologi dan Analisis Semua-Rusia, tiga perusahaan kecil, dan makmal bersama dengan syarikat pembuat instrumen. Jabatan ini mengajar kimia analitik di 8 fakulti.

Tetapi perkara yang paling penting, perkara yang paling menarik ialah masalah saintifik yang diselesaikan di jabatan. Di sini, kaedah asal analisis kimia berjaya dibangunkan, masalah analisis objek alam sekitar, bioperubatan, dan teknikal diselesaikan. Makmal ini mempunyai banyak instrumen moden, yang digunakan oleh pelajar siswazah dan pasca siswazah, dan selalunya pelajar junior, apatah lagi pekerja biasa.

Bukankah menarik untuk mencipta kaedah yang memungkinkan untuk mengesan unsur berbahaya dalam air semula jadi, untuk memisahkan campuran kompleks sebatian organik ke dalam komponen individu, atau untuk mendiagnosis penyakit paru-paru dengan komposisi udara yang dihembus? Banyak yang sedang dilakukan di jabatan mengenai analisis kimia pelbagai jenis bahan, terutamanya bahan semikonduktor.

Kumpulan saintis, diketuai oleh doktor muda dan calon sains, bekerja di barisan hadapan sains, dalam persekitaran perniagaan, kreatif dan mesra.

Kita semua berurusan dengan analisis kimia sepanjang masa. Contohnya, di klinik atau, malangnya, di hospital. Jika anda memikirkannya, contoh analisis lain akan datang secara semula jadi. Untuk memastikan air paip sesuai untuk diminum, komposisinya dikawal dengan teliti. Tentukan keasidan tanah. Menilai paras gula dalam darah bagi pesakit kencing manis. Bagaimana pula dengan pengesanan wap alkohol dalam udara yang dihembus oleh pemandu? Bagaimana pula dengan memantau kepekatan klorin dalam kolam renang? Ini semua adalah contoh analisis kimia yang penting dan perlu.

Kumpulan saintis, diketuai oleh doktor muda dan calon sains, bekerja di barisan hadapan sains, dalam persekitaran perniagaan, kreatif dan mesra.

Ketua jabatan: ahli akademik

Kakitangan jabatan itu termasuk 80 pekerja, termasuk 17 doktor dan 30 calon sains. Jabatan ini mempunyai enam makmal penyelidikan dan bengkel dalam kimia analitik.

Kira-kira 100 artikel diterbitkan setiap tahun dalam jurnal domestik dan antarabangsa (kira-kira 20%), dan lebih daripada 120 abstrak laporan. Kakitangan jabatan membuat pembentangan (lebih daripada 100 setahun) di persidangan Rusia dan antarabangsa (kira-kira 30%).

Kursus kimia analitik di Fakulti Kimia dipelajari pada semester 3-4 (tahun ke-2), merangkumi kuliah, seminar, dan kelas amali. Pada akhir semester ke-3, tugas ujian dihantar, pada akhir kursus (semester ke-4) - peperiksaan dan pertahanan kerja kursus. Berdasarkan keputusan penarafan, adalah mungkin untuk mendapatkan "automatik" - sangat baik dan baik.

Dari sejarah jabatan

Sehubungan dengan pembaharuan pendidikan tinggi, pada 13 Ogos 1929, satu resolusi telah diterima pakai oleh Majlis Komisaris Rakyat USSR mengenai penyusunan semula jabatan kimia fizik dan fakulti matematik universiti menjadi fakulti kimia bebas. Malah, Fakulti Kimia telah ditubuhkan pada tahun 1930 dan antara lima jabatan pertama ia termasuk Jabatan Kimia Analitik. Ketua jabatan itu ialah prof. A.E. Uspensky, yang mengetuai jabatan itu sehingga 1931. Dalam rangka jabatan itu, makmal kimia analitik telah dibentuk, ketuanya ialah Profesor Madya E.S. Przhevalsky.

Ramai saintis cemerlang bekerja di Jabatan Kimia Analitik. Profesor K.L. Malyarov, yang terlibat dalam analisis mikro semasa tempoh pemulihan dan pada tahun-tahun pertama perindustrian. Analisis mikro juga dijalankan oleh E.S. Przhevalsky dan V.M. Peshkova. Sejak tahun 1934, Peshkova memulakan penyelidikan mengenai penggunaan reagen organik baru dalam amalan analisis (khususnya, dia membangunkan kaedah untuk penentuan kuantitatif nikel melalui tindak balas dengan dimethylglyoxime). Z.F. Shakhova meluaskan penyelidikan mengenai penggunaan sebatian kompleks dalam analisis kimia. V.M. Shalfeev menjalankan penyelidikan mengenai analisis elektrik.

Kerja-kerja pendidikan dan saintifik di jabatan itu bermula sepenuhnya selepas berpindah ke bangunan baru pada tahun 1953. I.P. telah dijemput untuk mengetuai jabatan tersebut. Alimarin. Sejak 1989, Yu.A menjadi ketua jabatan. Zolotov. Yu.A. Zolotov adalah pakar yang diiktiraf dalam bidang kimia analisis dan pengekstrakan logam. Beliau memperkenalkan (1977) konsep kaedah analisis hibrid. Pada tahun 1972, beliau telah dianugerahkan Hadiah Negeri untuk pembangunan teori dan kaedah fizikal dan kimia baru untuk analisis logam ketulenan tinggi, bahan semikonduktor dan reagen kimia. Beliau adalah yang pertama di negara ini pada tahun 1980-an untuk membangunkan kerja pada kromatografi ion (hasil yang paling penting ialah penggunaan asid amino amfoterik sebagai eluen (1985) dan pengurangan had pengesanan melalui penggunaan
pengesan konduktometri).

Ketua-ketua jabatan:
1929-1931 – prof. A.E. Uspensky
1933-1953 – prof. E.S. Przhevalsky
1953-1989 – ahli akademik I.P. Alimarin
sejak 1989 – ahli akademik Yu.A. Zolotov

Makmal Jabatan:

Makmal penumpuan
ahli akademik, prof. Yu.A. Zolotov

Kumpulan V.R.S G.I. Cizina
kumpulan prof. E.I. Morosanova
kumpulan prof. S.G. Dmitrienko
Kumpulan V.R.S I.V. Pletneva

Makmal Kromatografi
ahli yang sepadan RAS, prof. O.A. Shpigun

kumpulan penolong profesor E.N. Shapovalova
Kumpulan V.R.S A.V. Pirogov
Kumpulan V.R.S A.V. Smolenkova
kerja pendidikan makmal kromatografi

Makmal Kaedah Analisis Spektroskopi
Doktor Sains Kimia, Prof. M.A. Proskurnin

kumpulan penolong profesor A.G. Borzenko
kumpulan prof. V.M. Ivanova
penyelidik kanan kumpulan N.V. Alova
kumpulan prof. M.A. Proskurnina
kumpulan penolong profesor A.V. Garmash

Makmal Kaedah Elektrokimia
Doktor Sains Kimia, Prof. A.A. Karyakin

kumpulan prof. A.A. Karjakina
kumpulan penolong profesor A.I. Kameneva
kumpulan penolong profesor N.V. Sweden

Makmal Kaedah Analisis Kinetik
Doktor Sains Kimia, Prof. T.N. Shekhovtsova

kumpulan prof. T.N. Shekhovtsova
Kumpulan V.R.S M.K. Beklemisheva

Ahli akademik Yu.A Zolotov

TENTANG JABATAN KIMIA ANALITIK

Jabatan ini diwujudkan bersama Fakulti Kimia pada tahun 1929 berdasarkan makmal kimia organik dan analisis Fakulti Fizik dan Matematik, yang wujud di Universiti Moscow sejak tahun 1884. Jabatan ini diketuai: pada tahun 1929 - 1931. - Profesor A.E. Uspensky, pada tahun 1931-1953. - Profesor E.S. Przhevalsky, pada 1953-1989. - Ahli akademik I.P. Alimarin. Sejak 1989, jabatan ini telah diketuai oleh Ahli Akademik Yu.A. Zolotov.
Pada masa ini, jabatan itu mempunyai lebih 80 pekerja (6 doktor, 42 calon sains).

prasejarah

Analisis kimia telah diperkenalkan ke dalam kursus akademik sekurang-kurangnya sepanjang abad ke-19. Pada tahun 1827, pekerja universiti A.A. Iovsky menerbitkan buku "Persamaan Kimia dengan Penerangan Pelbagai Kaedah untuk Menentukan Kandungan Kuantitatif Bahan Kimia." Sebelum revolusi, kimia analitik telah diajar di universiti oleh ahli kimia yang cemerlang: V.V. Markovnikov, M.M. Konovalov, I.A. Kablukov, N.M. Kizhner, N.A. Shilov, N.D. Zelinsky. Walau bagaimanapun, latihan ahli kimia analitik profesional bermula kemudian; Ipatiev.

Perkhidmatan saintifik dalam bidang analisis kimia telah dijalankan sejak tahun-tahun pertama kewujudan Universiti Moscow; makmal kimia pertama dibuka pada tahun 1760. Pada akhir abad ke-18, banyak perhatian diberikan kepada pengesanan dan penentuan logam berharga ("kimia ujian"), kemudian kepada analisis air mineral (F. Schmidt, 1807-1882). ). Pada separuh kedua abad ke-19, universiti mula kerap menjalankan analisis untuk industri, terutamanya atas pesanan daripada pengeluar Moscow.

Daripada kerja-kerja tempoh kemudian, yang sudah boleh dianggap saintifik, analisis air kencing harus diperhatikan (buku oleh V.S. Gulevich, 1901). Selepas revolusi, banyak usaha telah dibelanjakan untuk menganalisis reagen kimia, yang pengeluarannya sedang ditubuhkan di negara ini. Kerja ini telah dijalankan untuk masa yang lama dengan kerjasama Institut Reagen (IREA). Pekerja terkemuka masa depan jabatan itu, E.S., dibesarkan dalam penyelidikan tentang kimia analitik reagen tulen, di mana ia adalah perlu untuk menentukan kekotoran. Przhevalsky, V.M. Peshkova dan lain-lain. Profesor K.L. Malyarov menjalankan kerja pada mikrokimia dan hidrokimia analitik.

Pada penghujung tahun 20-an, apabila jabatan itu diwujudkan, kimia analitik menggunakan terutamanya kaedah kimia ("basah") - gravimetrik (kemudian dipanggil gravimetrik), titrimetrik (volumetrik), kaedah analisis gas klasik. Pada skala yang sangat kecil, beberapa kaedah fizikokimia dan fizikal digunakan - konduktometri, potensiometri, kolorimetri, analisis spektrum. Benar, spektroskopi jisim, polarografi, kaedah mikro analisis unsur organik sudah diketahui (Hadiah Nobel 1923 kepada saintis Austria F. Pregl), malah kromatografi, tetapi ia tidak digunakan secara meluas.

Adalah sangat penting bahawa pada akhir akhir - awal abad ini asas teori "penyelesaian", kimia analitik "basah" terbentuk. Permulaannya dibuat oleh W. Ostwald dalam bukunya (1894) “Scientific Foundations of Analytical Chemistry”. Asas teori ini berdasarkan terutamanya pada doktrin keseimbangan kimia dalam larutan (undang-undang tindakan jisim, penceraian elektrolitik, produk keterlarutan, dll.).

Dari sejarah jabatan

Selepas pembentukan jabatan, Fakulti Kimia, seluruh universiti, dan keseluruhan sistem pendidikan tinggi di USSR tertakluk kepada pelbagai penstrukturan dan penyusunan semula untuk beberapa waktu. Walau bagaimanapun, pada tahun-tahun sebelum perang keadaan menjadi stabil.

Tempat penting di jabatan itu pada tahun sebelum perang, perang dan awal pasca perang diduduki oleh ketuanya, Evgeniy Stepanovich Przhevalsky, yang untuk beberapa waktu juga merupakan dekan Fakulti Kimia dan pengarah Institut Penyelidikan Saintifik. Kimia Universiti Moscow, yang wujud sehingga tahun 1953. Pekerja dan guru terkemuka lain pada masa itu - V.M. Peshkova, N.V. Kostin (juga seorang dekan), P.K. Agasyan. Kerja-kerja pengajaran telah dilakukan dengan baik, tetapi secara saintifik jabatan itu mungkin tidak menduduki jawatan utama pada masa itu.

Pada tahun 1953, Profesor Ivan Pavlovich Alimarin, yang kemudiannya menjadi ahli akademik, telah dijemput untuk mengetuai jabatan itu. Di bawah kepimpinannya, dan Ivan Pavlovich berkhidmat sebagai ketua selama 36 tahun, jabatan itu menjadi salah satu pusat penyelidikan terkemuka dalam bidang kimia analitik.

Ahli akademik Alimarin (1903-1989) adalah saintis analitik yang paling terkenal di negara kita. Beliau menyumbang kepada analisis bahan mentah mineral, kaedah analisis radiokimia, kaedah baru pengasingan bahan; memberi banyak perhatian kepada reagen analisis organik. I.P. Alimarin mengetuai Majlis Saintifik Akademi Sains USSR mengenai Kimia Analisis untuk masa yang lama, adalah ketua editor Jurnal Kimia Analitik, dan bekerja di Kesatuan Antarabangsa Kimia Teori dan Gunaan. Ahli akademik itu dipilih sebagai doktor kehormat mereka oleh tiga universiti asing, dia adalah ahli asing Akademi Sains Finland (lihat buku: Ivan Pavlovich Alimarin. Artikel. Memoir. Bahan. M.: Nauka, 1992).

Arah utama kerja saintifik jabatan pada tahun 50-80an. - penentuan kekotoran dalam bahan bukan organik, termasuk yang sangat tulen; reagen analisis organik; pengekstrakan ion logam; pertukaran ion, kemudian kromatografi pengekstrakan; polarografi, potensiometri; analisis pelepasan atom, spektrometri laser kemudian, kaedah kinetik, dan sebahagian analisis gas.

Karya-karya profesor A.I. Buseva, V.M. Peshkova, V.M. Ivanov dan lain-lain mengenai reagen analisis organik, Profesor P.K. Agasyan, profesor bersekutu E.N. Vinogradova, Z.A. Gallai mengenai kaedah elektrokimia, profesor bersekutu N.I. Tarasevich mengenai analisis spektrum. Profesor Yu.Ya. Kuzyakov, N.E. Kuzmenko dan F.A. Gimelfarb, yang mengetuai N.I. Makmal Tarasevich kaedah spektroskopi, masing-masing membawa sesuatu yang baru kepada bidang ini.

Banyak buku teks dan manual telah diterbitkan.

Graduan jabatan telah menduduki dan terus menduduki jawatan utama di institut penyelidikan, universiti, dan sebahagiannya dalam perusahaan negara; Sebahagian daripada graduan juga bekerja di luar negara.

Kimia analitik hari ini

Pada masa ini, kimia analitik sebagai bidang sains bukan lagi hanya sebahagian daripada kimia; ia berubah menjadi mega-disiplin yang besar. Ini terutamanya disebabkan oleh pengembangan yang kuat dari kaedah analisis, termasuk kimia, fizikal dan biologi. Satu teori am baru sedang dibangunkan, termasuk, sebagai contoh, metrologi analitikal.

Keupayaan analisis kimia telah meningkat secara mendadak dari segi sensitiviti dan kelajuan. Banyak kaedah membolehkan anda menentukan beberapa dozen komponen secara serentak. Menganalisis tanpa memusnahkan sampel yang dianalisis, pada jarak yang jauh, dalam aliran, pada satu titik mikroskopik atau pada permukaan, menjadi perkara biasa. Pengmatematikan dan pengkomputeran telah meluaskan dengan ketara keupayaan kaedah yang diketahui dan memungkinkan untuk mencipta kaedah baharu secara asasnya.

Kimia analisis dan perkhidmatan analisis menyelesaikan, atau harus menyelesaikan, banyak masalah penting dalam negeri dan masyarakat. Ini termasuk kawalan proses pengeluaran, diagnostik dalam perubatan (darah, analisis air kencing, dll.), pemantauan objek alam sekitar, memenuhi keperluan tentera, kriminologi dan ahli arkeologi.

Bidang penyelidikan utama di jabatan

Jika kita bercakap tentang objek analisis, tentang skop penggunaan kaedah dan cara analisis kimia, maka kini objek alam sekitar, terutamanya air, diutamakan. Banyak kajian jabatan bertujuan untuk mencipta cara baru dan berkesan untuk menilai kualiti air, kaedah untuk menentukan kekotoran dalam air semula jadi atau air buangan. Perhatian juga diberikan kepada objek lain - biologi, teknologi dan lain-lain; sebagai contoh, kaedah untuk menganalisis bahan semikonduktor sedang dibangunkan.

Jabatan ini membentangkan hampir semua kaedah analisis moden. Kaedah utama yang dibangunkan ialah kepekatan penyerapan dan pengekstrakan komponen mikro dan ultramikro bukan organik dan organik, termasuk kaedah yang dijalankan secara automatik dalam aliran; kaedah kromatografi untuk pengasingan bahan dan penentuannya dengan pelbagai pengesan, termasuk spektrometri jisim (cecair, termasuk ion, kromatografi gas); kaedah analisis spektroskopi - spektrofotometri di kawasan spektrum yang kelihatan dan ultraungu, termasuk versi reflektif; bercahaya; spektrometri kanta haba, dsb.; kaedah elektrokimia, terutamanya voltammetri dan potensiometri langsung (elektrod selektif ion); kaedah kinetik dan enzimatik.

Jabatan ini dilengkapi dengan baik. Terdapat lebih daripada dua ratus peranti di bengkel am, dan kira-kira seratus di bengkel khas. Taman peralatan makmal saintifik sangat pelbagai dan kaya. Oleh itu, antara instrumen spektrum adalah pemasangan laser untuk pengukuran kanta terma dari Coherent (USA), spektrometer elektronik dari Leibold (Jerman), penganalisis pendarfluor sinar-X Spark dan Spectroscan (Rusia), penganalisis mikroprob laser LAMMA (Jerman), dll. . Jabatan mempunyai peralatan kromatografi yang sangat baik, contohnya, kromatografi gas kapilari, spektrometer kromatografi, kromatografi cecair superkritikal, kromatografi ion daripada dua syarikat, pelbagai kromatografi cecair. Di peringkat moden, terdapat juga instrumen elektrokimia - penganalisis voltammetrik, polarograf dan lain-lain, sebagai contoh, pemasangan untuk penyelidikan elektrokimia yang dibuat di Amerika Syarikat dan Switzerland. Instrumen lain untuk analisis kimia termasuk pengekstrak cecair superkritikal (Itali), peranti untuk elektroforesis kapilari (AS) dan isotakoforesis (Slovakia-Rusia).

Beberapa masalah saintifik diselesaikan di jabatan

Mari kita pertimbangkan, sebagai contoh, beberapa kerja yang dilakukan di jabatan dengan lebih terperinci.

Kaedah ujian. Selama berabad-abad, sejak zaman ahli alkimia, analisis kimia telah dijalankan di makmal. Dan kini ratusan ribu, berjuta-juta analisis dijalankan di makmal analisis, dan kini bukan sahaja makmal kimia. Walau bagaimanapun, baru-baru ini keadaan telah berubah: analisis kimia secara beransur-ansur bergerak ke tempat-tempat di mana objek yang dianalisis terletak - di lapangan, di bengkel, di lapangan terbang, ke sisi katil pesakit, walaupun di pangsapuri biasa. Hakikatnya adalah bahawa terdapat keperluan besar untuk analisis bukan makmal, dan kini mungkin untuk mencipta alat yang berkesan untuk analisis sedemikian "in situ". Alat ini juga termasuk alat untuk kaedah ujian analisis kimia.

Kaedah ujian analisis adalah kaedah yang cepat, mudah dan agak murah untuk mengesan dan menentukan bahan, biasanya tidak memerlukan penyediaan sampel yang ketara, penggunaan instrumen pegun yang kompleks, peralatan makmal dan keadaan makmal am, dan yang paling penting, tidak memerlukan kakitangan yang berkelayakan.

Jabatan sedang membangunkan kaedah ujian kimia dan enzimatik semata-mata. Reaksi dan reagen yang dipilih khusus digunakan dalam bentuk "siap sedia" - pada kertas penunjuk, dalam bentuk tablet, serbuk, tiub penunjuk, dll. Dengan keamatan atau ton warna yang muncul semasa analisis atau dengan panjang lapisan berwarna dalam tiub, komponen yang dikehendaki boleh dikesan dan dikira. Bukan sahaja pendaftaran visual boleh dilakukan, tetapi juga menggunakan peranti jenis poket yang paling mudah.

Sebagai contoh, kaedah enzimatik yang sangat sensitif telah dicipta untuk penentuan merkuri, terutamanya dalam objek persekitaran. Atau anda boleh menamakan satu siri kerja di mana tiub penunjuk telah dicadangkan untuk menentukan logam toksik berat lain dalam air semula jadi dan air minuman. Satu lagi cara mudah ialah tablet yang diperbuat daripada busa poliuretana (getah buih), di mana reagen analisis digunakan terlebih dahulu atau yang boleh menyerap produk tindak balas berwarna yang terhasil daripada larutan. Penampilan atau perubahan warna pada tablet dibandingkan dengan skala. Adalah mungkin untuk menentukan fenol, surfaktan, dan beberapa ion logam.

Kaedah untuk melaksanakan kaedah ujian, seperti yang telah disebutkan, adalah sangat mudah. Walau bagaimanapun, kesederhanaan ini tidak murah: untuk mencapainya memerlukan sains yang baik untuk mencipta alat yang sesuai. Di sini, seperti biasa, peraturan perkadaran songsang terpakai: untuk membangunkan alat ujian yang paling mudah dan paling berkesan, anda perlu melabur tenaga kreatif maksimum, kepintaran, pengetahuan, dan banyak wang.

Pendekatan baru untuk penentuan toksik organik dalam objek alam sekitar. Kandungan lebih daripada seribu bahan dalam perairan semula jadi adalah piawai, kebanyakannya adalah toksik dan karsinogenik. Jika kepekatan bahan dinormalkan, ia mesti dikawal. Ini bermakna mesti ada kaedah kawalan sedemikian yang boleh dipercayai untuk semua bahan ini dan cara yang sepadan - instrumen, reagen, bahan rujukan, dsb. Ini adalah tugas yang hampir mustahil - senarai komponen "terkawal" sangat besar. Malah, dalam amalan sebenar, analisis dijalankan pada maksimum 100-150 bahan, dan biasanya pada bilangan komponen yang lebih kecil.

Bagaimana ini boleh berlaku?

Jabatan sedang membangunkan idea untuk menukar metodologi analisis itu sendiri. Kami bercakap tentang meninggalkan percubaan untuk mengikuti pendekatan "setiap bahan mempunyai metodologi sendiri" yang memihak kepada analisis sistematik dengan penggunaan penunjuk umum yang meluas. Sebagai contoh, penunjuk umum tersebut mungkin kandungan klorin organik, fosforus atau sulfur dalam objek yang dianalisis. Tidak masuk akal untuk menguji air secara berasingan untuk berpuluh-puluh sebatian organoklorin toksik yang mungkin jika eksperimen awal menunjukkan bahawa tiada klorin organik dalam sampel sama sekali. Kaedah baharu untuk analisis "kasar" sedemikian sedang dibuat, dan ia sangat sensitif.

Kaedah terbaik untuk menentukan anion. Kaedah ini ialah kromatografi ion. Jabatan ini merupakan pusat pertama di bekas USSR di mana mereka mula membangunkan kaedah analisis yang berkesan ini. Kini makmal yang sepadan mempunyai kumpulan besar kromatografi ion yang paling moden. Kaedah dipercepat sedang dibangunkan untuk penentuan serentak 10-12 anion, penentuan serentak kation dan anion dalam objek alam sekitar, produk makanan dan sampel lain. Sebuah sekolah pakar dalam kromatografi ion telah dibentuk, simposium domestik pertama mengenai kaedah ini telah diadakan, dan buku telah ditulis.

Elektrod selektif ion (ISE). Satu ciri kerja jabatan ke arah ini ialah penciptaan ISE untuk bahan organik menggunakan pembentukan kompleks mengikut skema "tuan rumah tetamu" atau "kunci kunci".

Analisis pendarfluor sinar-X dengan kepekatan. XRF adalah kaedah yang hebat. Ia membolehkan anda menentukan sebilangan besar unsur secara serentak, dengan pengecualian unsur-unsur pada permulaan jadual berkala, tanpa memusnahkan sampel yang dianalisis. Tetapi kaedahnya tidak begitu sensitif; sukar untuk mengesan kepekatan di bawah 0.01 peratus. Kepekatan penyerapan pada penapis selulosa datang untuk menyelamatkan, dan kumpulan atom pembentuk kompleks dicantumkan pada selulosa. Dalam kes ini, had pengesanan dikurangkan dengan banyak, dan kaedah spektrometri pendarfluor sinar-X mengambil makna baharu.

Penggunaan enzim. Enzim yang tidak bergerak adalah reagen analisis yang istimewa dan sangat berkesan: ia memberikan selektiviti tinggi interaksi dengan komponen yang ditentukan. Menggunakan enzim peroksidase, kaedah yang sangat sensitif dan terpilih untuk penentuan merkuri telah dicipta.

Spektroskopi kanta terma. Persediaan yang digunakan dalam kaedah ini mengambil banyak ruang dan sama sekali tidak mudah untuk digunakan. Walau bagaimanapun, usaha untuk mencipta pemasangan dan mengekalkannya dalam keadaan berfungsi adalah wajar: berbanding dengan spektrofotometri konvensional, had pengesanan bahan boleh dikurangkan sebanyak 2-3 pesanan magnitud!

Penyediaan sampel gelombang mikro dan aplikasi lain sinaran gelombang mikro. Sangat menarik bahawa sinaran sedemikian boleh mempercepatkan dengan ketara banyak tindak balas analitik kimia yang berlaku secara perlahan. Contohnya ialah tindak balas pembentukan kompleks logam platinum: diketahui bahawa logam ini sering membentuk kompleks lengai kinetik, penggantian ligan di dalamnya berlaku dengan sangat perlahan. Dalam ketuhar gelombang mikro, gambar berubah secara mendadak; ini mempunyai implikasi yang besar terhadap amalan analisis.

Kerja pendidikan dan metodologi

Kakitangan jabatan mengajar kimia analitik kepada pelajar kimia, geologi, geografi, biologi, fakulti tanah, fakulti perubatan asas, Kolej Tinggi Kimia Akademi Sains Rusia, Kolej Tinggi Sains Bahan, serta pelajar sekolah yang mempunyai kecenderungan kimia. Ini adalah kerja yang besar dan sangat bertanggungjawab, ia telah melahirkan guru yang cemerlang dan berpengetahuan, termasuk ramai yang muda. Kerja amali kimia analisis adalah salah satu yang terbaik di Fakulti Kimia pelajar menjalankan pelbagai tugas pendidikan, kerja kursus dengan minat, dan mengambil bahagian dalam pertandingan tahunan dalam kimia analisis. Pada tahun ini, kira-kira seribu pelajar kimia dan fakulti berkaitan melalui praktikum am, dan lebih lima puluh pelajar tahun 4 dan 5 fakulti kimia melalui praktikum khas.

Kursus am kimia analitik, diajar kepada pelajar tahun 2 Fakulti Kimia, disertai dengan seminar dan kerja makmal yang meluas, sengit dan sangat menarik. Pada tahun 1999, edisi kedua buku teks dua jilid yang ditulis oleh ahli jabatan, "Asas Kimia Analitik," telah diterbitkan. Pelbagai manual, manual, dan buku masalah sentiasa diterbitkan.

Ramai pelajar kimia memilih kimia analitik sebagai bidang pengkhususan mereka; dari segi bilangan pelajar yang diterima masuk, jabatan itu menduduki tempat pertama di fakulti (dari 20 hingga 40 pelajar tahun tiga setiap tahun). Latihan penganalisis termasuk menghadiri sejumlah besar kursus khas, melaksanakan kerja amali, dan berucap di seminar dan persidangan. Pelajar menerima latihan yang baik dalam kaedah kepekatan bahan, spektroskopi, elektrokimia, kromatografi dan kaedah analisis lain, membiasakan diri dengan metrologi analisis kimia secara terperinci, dan mendengar kuliah mengenai isu umum kimia analisis.

Setiap tahun 10-15 graduan Universiti Negeri Moscow dan universiti lain memasuki sekolah siswazah jabatan. Kursus khas diajar untuk pelajar siswazah, termasuk kursus elektif.

Jabatan setiap tahun menganugerahkan pelajar siswazah dan sarjana muda hadiah atau biasiswa yang dinamakan sempena I.P. Alimarina.

Perhubungan luar jabatan

Jabatan ini bekerjasama rapat dengan institut Akademi Sains Rusia, terutamanya dengan Institut Kimia Am dan Bukan Organik yang dinamakan selepas itu. N.S. Kurnakov dan Institut Geokimia dan Kimia Analitik dinamakan sempena. V.I. Vernadsky. Pada tahun 1996, Pusat Saintifik dan Latihan untuk Kimia Analisis Universiti Negeri Moscow telah diwujudkan. M.V. Lomonosov dan Akademi Sains Rusia; pusat itu berpusat di jabatan.

Jabatan ini juga merupakan pangkalan persatuan analisis alam sekitar All-Russian "Ecoanalysts"; Banyak kenalan dalam bidang analisis alam sekitar dijalankan melalui persatuan. Jabatan itu, sebagai contoh, secara aktif mengambil bahagian dalam pelaksanaan projek di bawah program "Keselamatan Ekologi Rusia" dan program alam sekitar yang lain, dan merupakan salah satu penganjur persidangan semua-Rusia mengenai analisis objek alam sekitar.

Banyak kerja saintifik bersama sedang dijalankan dengan beberapa institut penyelidikan industri dan universiti di Rusia. Sebagai contoh, sejak sekian lama jabatan itu bekerjasama rapat dengan Persatuan Penyelidikan dan Pengeluaran Burevestnik (St. Petersburg) dalam bidang peralatan spektrum sinar-X dan elektrokimia.

Hubungan antarabangsa dijalankan dalam beberapa arah. Terdapat projek penyelidikan bersama yang dijalankan dalam rangka kerja program INTAS, serta berdasarkan perjanjian dua hala. Perjanjian sedang dilaksanakan dengan syarikat pembuat instrumen, akibatnya jabatan itu berpeluang untuk memiliki instrumen moden tanpa membelinya. Kita boleh menyebut hubungan dengan syarikat Carlo Erba (Itali) dan Biotronic (Jerman) dalam bidang kromatografi dan kromatografi gas-spektrometri jisim, dengan syarikat Milestone (Itali) dalam bidang teknologi gelombang mikro, dengan syarikat Intertech (AS) pada instrumen spektroskopi.

Pada tahun 1995, jabatan itu mengadakan Simposium Antarabangsa V mengenai Kaedah Analisis Kinetik, dan pada tahun 1997 - Kongres Antarabangsa Kimia Analitik.

ZOLOTOV YURY ALEXANDROVICH (b. 1932). Ketua Jabatan Kimia Analisis (sejak 1989), ahli penuh Akademi Sains Rusia (1987), profesor (1970), Doktor Sains Kimia (1966). Pengarah Institut Kimia Am dan Bukan Organik Akademi Sains Rusia (sejak 1989), ketua makmal kimia analitik logam platinum institut ini. Presiden Persatuan Kimia Rusia dinamakan sempena. DI. Mendeleev (1991-1995).

Bidang penyelidikan saintifik. Pengekstrakan sebatian tak organik, kepekatan unsur surih, analisis aliran, kaedah ujian analisis. Masalah metodologi kimia analisis.

Pencapaian saintifik utama. Membangunkan teori pengekstrakan kelat logam dan asid kompleks; menemui, menyiasat dan menggunakan dalam amalan fenomena penindasan pengekstrakan satu unsur oleh unsur lain; mencadangkan beberapa pengekstrak berkesan baharu; mencipta sejumlah besar kaedah pengekstrakan untuk mengasingkan campuran kompleks unsur untuk tujuan kimia analitik dan radiokimia. Beliau membangunkan metodologi umum untuk kepekatan unsur mikro, mencadangkan beberapa kaedah kepekatan dan menggunakannya dalam analisis bahan ketulenan tinggi, objek geologi dan objek alam sekitar; Bersama-sama dengan rakan-rakannya, dia mencipta sorben baru untuk tujuan penumpuan. Memperkenalkan konsep kaedah analisis hibrid (1975), membangunkan sejumlah besar kaedah tersebut. Dia membentuk hala tuju saintifik yang luas - penciptaan kaedah ujian dan cara analisis kimia yang sepadan. Penyelidikan terancang mengenai kromatografi ion dan analisis suntikan aliran.

Ketua jabatan adalah ahli beberapa organisasi antarabangsa, pernah atau pernah menjadi ahli lembaga editorial jurnal antarabangsa utama dalam kimia analisis, dan dijemput sebagai penceramah di persidangan antarabangsa.

“Jabatan Kimia Analitik Diluluskan oleh suruhanjaya metodologi Jabatan Kimia Analitik A.V Ivanov PANDUAN METODOLOGI KUALITATIF DAN KUANTITATIF...”

Universiti Negeri Moscow dinamakan sempena M.V. Lomonosov

Fakulti Kimia

Jabatan Kimia Analitik

Diluluskan oleh suruhanjaya metodologi

Jabatan Kimia Analitik

A.V.Ivanov

PANDUAN METODOLOGI

SECARA KUALITATIF DAN KUANTITATIF

ANALISIS

UNTUK PELAJAR GEOGRAFI TAHUN 2

FAKULTI

Disunting oleh Profesor V.M. Ivanov Moscow 2001 Pengenalan Manual metodologi bertujuan sebagai panduan kepada kelas praktikal dalam kursus "Analisis Kualitatif dan Kuantitatif" untuk pelajar tahun 2 Fakulti Geografi, pengkhususan dalam Jabatan Geografi Tanah. Program disiplin "Analisis Kualitatif dan Kuantitatif untuk Fakulti Geografi Universiti Negeri Moscow" bertujuan untuk mengkaji asas teori kaedah analisis kimia (titrimetrik dan gravimetrik) dan instrumental (spektroskopi dan elektrokimia) dan membiasakan diri dengan kemungkinan praktikal mereka. permohonan. Manual metodologi terdiri daripada tiga bahagian, yang pertama termasuk kalendar kuliah dan kelas praktikal dan soalan untuk kolokium. Skala penarafan untuk menilai pengetahuan mengikut jawatan yang diperuntukkan dalam kurikulum disediakan. Bahagian kedua mengandungi kaedah untuk menjalankan tindak balas kualitatif bagi kation dan anion individu, "Analisis kuantitatif" yang ketiga termasuk kaedah untuk penentuan gravimetrik dan titrimetri beberapa unsur dalam larutan tulen dan dalam objek sebenar Asas teori kaedah digariskan secara ringkas . Semua kaedah yang dicadangkan telah diuji oleh pembantu makmal dan jurutera Jabatan Kimia Analitik fakulti Kejuruteraan Kimia Universiti Negeri Moscow.

Bahagian pertama manual telah disusun dengan penyertaan Profesor, Doktor Sains Kimia.

T.N. Shekhovtsova.

Komen dan hasrat guru dan pelajar akan diterima oleh penulis dengan penuh rasa syukur.

I. PROGRAM KURSUS

Jadual pelajaran termasuk 14 kuliah, 16 kelas praktikal, 3 ujian pencapaian (semasa waktu kuliah) dan 3 kolokium. Akhir semester ada peperiksaan.

Rancangan kuliah dan ujian Kuliah 1 Subjek dan kaedah kimia analitik. Keseimbangan kimia.

Faktor-faktor yang mempengaruhi keseimbangan kimia.

Pemalar keseimbangan.

Kuliah 2 Keseimbangan asid-bes.

Kuliah 3 Pengiraan pH dalam pelbagai sistem Kuliah 4 Keseimbangan kimia dalam sistem heterogen.

Kuliah 5 Pengiraan keadaan untuk pembubaran dan pemendakan sedimen. Pengiraan produk keterlarutan daripada data keterlarutan.

I ujian pencapaian "Keseimbangan asid-bes dan keseimbangan dalam sistem heterogen."

Kuliah 6 Reaksi kompleksasi. Sambungan yang kompleks.

Kuliah 7 Reagen organik dalam kimia analitik.

Kuliah 8 Keseimbangan dalam tindak balas redoks.

Pengiraan potensi redoks.

Arah tindak balas pengoksidaan-penurunan.

Kuliah 9 Kaedah analisis gravimetrik II ujian pencapaian "Tindak balas redoks dan tindak balas pembentukan kompleks."

Kuliah 10 kaedah analisis titrimetrik, aplikasinya. Pentitratan asid-bes.

Kuliah 11 Pentitratan kompleksometri dan redoks.

Kuliah 12 Asas metrologi kimia analisis. Pemprosesan statistik keputusan analisis.

Ujian pencapaian III "Kaedah analisis titrimetri, asas metrologi kimia analitik."

Kuliah 13 Pengenalan kepada kaedah analisis spektroskopi.

Kuliah 14. Pengenalan kepada kaedah analisis elektrokimia.

Rancangan pengajaran amali

Pelajaran 1 Ceramah pengenalan tentang analisis kualitatif. Tindak balas kualitatif kation kumpulan I-III: K+, Na+, NH4+, Mg2+, Ba2+, Ca2+, Pb2+ dan anion: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43 Tindak balas kualitatif kation kumpulan IV - VI: Al3+ , Cr3+, Zn2+ , Fe2+, Pelajaran 2 Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+.

Kerja rumah: mengira pemalar keseimbangan.

Pengasingan campuran kation menggunakan kromatografi kertas. Perbualan Pelajaran 3 mengenai skema analisis kualitatif.

Kerja rumah: mengira pH dalam larutan asid, bes, amfolit dan campuran penimbal.

Pelajaran 4 Tugasan ujian No. 1: analisis campuran kation kumpulan I-VI dan anion (larutan).

Kerja rumah: mengira keterlarutan sebatian yang kurang larut, pembentukan pemendakan.

Tugasan ujian No. 2: analisis campuran pepejal kation dan anion daripada Pelajaran 5, atau objek semula jadi.

Pelajaran 7 Kolokium No. 1: Keseimbangan kimia. Keseimbangan asid-bes. Keseimbangan dalam sistem heterogen.

Pelajaran 8- Ceramah pengenalan tentang gravimetri.

10 Tugasan ujian No. 3: penentuan ion sulfat dalam campuran natrium sulfat dan natrium klorida.

Kerja rumah: tindak balas pengkompleksan;

pengiraan potensi redoks.

Pelajaran 11 Perbincangan pengenalan tentang pentitratan asid-bes.

Penyediaan larutan - larutan piawai utama natrium karbonat (Na2CO3) dan larutan piawai sekunder - asid hidroklorik (HCl) dan natrium hidroksida (NaOH). Penyeragaman HCl dan NaOH.

Pelajaran 12 Tugasan ujian No. 4: penentuan HCl.

Kerja rumah: membina lengkung pentitratan.

Pelajaran 13 Perbincangan pengenalan mengenai pentitratan kompleksometrik.

Tugas kawalan No. 5 - penentuan kompleksometri kalsium dan magnesium dalam kehadiran bersama mereka.

Pelajaran 14 Kolokium Bil 2. Tindak balas kompleks.

Reagen organik. Pentitratan asid-bes dan kompleksometrik.

Pelajaran 15 Perbincangan pengenalan tentang keseimbangan redoks dan pentitratan. Penyediaan larutan piawai utama kalium dikromat (K2Cr2O7) atau asid oksalik (H2C2O4) dan larutan piawai sekunder kalium permanganat (KMnO4).

Ujian No. 6: penentuan kebolehoksidaan besi atau air Pelajaran 16 Perbincangan pengenalan tentang kaedah fotometri nyalaan. Penentuan kalium dan natrium.

Kolokium No. 3. Reaksi redoks.

– – –

Keseimbangan kimia dalam sistem homogen. Jenis utamanya:

keseimbangan asid-bes, kompleksasi dan pengoksidaan-penurunan. Faktor-faktor yang mempengaruhi keseimbangan kimia: kepekatan bahan bertindak balas, sifat pelarut, kekuatan ionik larutan, suhu.

Pekali aktiviti dan aktiviti. Jumlah dan kepekatan keseimbangan.

Tindak balas bersaing, pekali tindak balas persaingan.

Pemalar keseimbangan termodinamik, nyata dan bersyarat.

Keseimbangan asid-bes. Idea moden tentang asid dan bes. Peruntukan asas teori Bronsted-Lowry. Pasangan konjugat asid-bes. Pengaruh sifat pelarut terhadap kekuatan asid dan bes.

Pemalar autoprotolisis. Meratakan dan membezakan kesan pelarut. Penyelesaian penampan. Pengiraan pH larutan akueus bagi asid dan bes kuat dan lemah, amfolit, larutan penimbal.

Keseimbangan kimia dalam sistem heterogen. Jenis utama keseimbangan kimia dalam sistem heterogen: fasa cecair-pepejal (mendakan larutan), cecair-cecair. Pemalar keseimbangan bagi tindak balas pemendakan-pembubaran (hasil keterlarutan). Pemalar keseimbangan termodinamik, nyata dan bersyarat. Keadaan untuk pemendakan dan pembubaran sedimen. Pengiraan keterlarutan sedimen dalam pelbagai keadaan.

Kolokium No. 2.

Tindak balas kompleks. Reagen organik.

Pentitratan asid-bes dan kompleksometrik.

Sebatian kompleks dan reagen organik. Jenis dan sifat sebatian kompleks yang digunakan dalam kimia analitik. Pembentukan kompleks secara berperingkat. Kestabilan termodinamik dan kinetik sebatian kompleks. Pengaruh kompleksasi pada keterlarutan sebatian dan potensi redoks sistem.

Asas teori interaksi reagen organik dengan ion bukan organik. Kumpulan berfungsi dan analitikal. Teori analogi interaksi ion logam dengan reagen tak organik seperti H2O, NH3, H2S dan reagen organik yang mengandungi oksigen, nitrogen, sulfur. Chelates, sebatian intrakompleks. Penggunaan sebatian kompleks dalam analisis untuk pengesanan, pengasingan, penyamaran dan pengenalpastian ion.

Kaedah analisis titrimetri. Kaedah pentitratan: langsung, terbalik, anjakan, tidak langsung. Pentitratan asid-bes. Keperluan untuk tindak balas dalam pentitratan asid-bes. Lengkung pentitratan, titik kesetaraan, titik akhir pentitratan. Penunjuk. Piawaian utama dan menengah, penyelesaian yang berfungsi. Pembinaan lengkung pentitratan, pilihan penunjuk, ralat pentitratan. Contoh aplikasi praktikal pentitratan asid-bes ialah penentuan HCl, NaOH, Na2CO3.

Pentitratan kompleksometrik. Keperluan untuk tindak balas kompleks yang digunakan dalam titrimetri. Penggunaan asid aminopolikarboksilik. Penunjuk metalochromic dan keperluan untuk mereka.

Pembinaan lengkung pentitratan.

Kolokium No. 3.

Reaksi redoks.

Aplikasi praktikal dalam titrimetri. Kaedah analisis instrumental.

Reaksi redoks. Sistem redoks boleh balik dan potensinya. Keupayaan elektrod keseimbangan. Persamaan Nernst. Potensi redoks standard dan formal. Pengaruh pelbagai faktor ke atas potensi formal: pH larutan, kekuatan ionik larutan, proses pengkompleksan dan pemendakan, kepekatan bahan pengkompleks dan pemendakan. Pemalar keseimbangan tindak balas redoks dan arah tindak balas pengoksidaan-penurunan.

Pentitratan redoks. Pembinaan lengkung pentitratan. Kaedah untuk menetapkan titik akhir titrasi dalam titrasi redoks. Kaedah: permanganatometrik, iodometrik, dikromatometrik.

Kaedah analisis spektroskopi. Ciri asas sinaran elektromagnet (panjang gelombang, kekerapan, nombor gelombang, keamatan). Spektrum atom. Kaedah pelepasan atom dan spektroskopi penyerapan atom. Spektrum molekul. Undang-undang Bouguer-Lambert-Beer.

Kaedah untuk menentukan kepekatan bahan. Kaedah spektrofotometri dan luminescent.

Kaedah elektrokimia. Sel elektrokimia, elektrod penunjuk dan elektrod rujukan. Ionometri, pentitratan potensiometri.

Coulometri: pentitratan langsung dan koulometrik; hukum Faraday.

Voltammetri klasik. Konduktometri: pentitratan langsung dan konduktometri, keupayaan kawalan dalam talian.

kesusasteraan

1. Asas kimia analisis. Dalam 2 jilid. P/ed. Yu.A. Zolotova. M.: Lebih tinggi. sekolah, 2000.

2. Asas kimia analisis. Panduan praktikal. P/ed. Yu.A. Zolotova.

M.: Lebih tinggi. sekolah, 2001.

3. Kaedah untuk mengesan dan mengasingkan unsur. Panduan praktikal.

P/ed. I.P. Alimarina. M.: MSU, 1984.

4. Belyavskaya T.A. Panduan praktikal untuk gravimetri dan titrimetri. M.:

5. Dorokhova E.N., Nikolaeva E.R., Shekhovtsova T.N. Kimia analitik (arahan metodologi). M.: MSU, 1988.

6. Buku rujukan kimia analisis. P/ed. I.P Alimarin dan N.N. M.: MSU, 1975.

7. Ushakova N.N. Kursus kimia analisis untuk saintis tanah. M.: MSU, 1984.

8. Dorokhova E.N., Prokhorov G.V. Masalah dan persoalan dalam kimia analitik. M.:

Mir, 1984 atau M.: Academservice, 1997.

– – –

1. Tindak balas analisis kation kumpulan I.

Tindak balas ion kalium.

1. Natrium hidrogen tartrat NaHC4H4O6. Tambah 3-4 titis larutan NaHC4H4O6 kepada 3-4 titis larutan garam K+ dalam tabung uji Campurkan kandungan tabung uji dengan batang kaca jika mendakan tidak jatuh serta-merta, gosokkan sedikit dinding ujian tiub dengan kayu. Mendakan kristal putih kalium hidrogen tartrat larut dalam air panas, asid kuat, alkali, dan tidak larut dalam asid asetik.

2. Natrium heksanitrocobaltat Na3. Tambah 1-2 titis reagen kepada setitik larutan garam K+ pada pH 4-5 dan, jika mendakan tidak segera terbentuk, biarkan larutan berdiri atau panaskan sedikit dalam mandi air. Mendakan kristal kuning terang terbentuk, larut dalam asid kuat tetapi tidak larut dalam asid asetik. Di bawah tindakan alkali, mendakan terurai dengan pembentukan mendakan coklat gelap.

3. Tindak balas mikrokristalloskopik dengan plumbum heksanitrocuprat Na2PbCu(NO2)6. Setitik larutan garam K+ diletakkan di atas slaid kaca, titisan larutan Na2PbCu(NO2)6 ("reagen K+") diletakkan di sebelahnya, dan titisan disambungkan dengan batang kaca. Biarkan berdiri, selepas itu hablur padu yang terhasil diperiksa di bawah mikroskop.

4. Pewarna api. Garam K+ yang meruap (contohnya, KCl) menghidupkan api penunu menjadi ungu pucat. Dalam spektroskop penglihatan langsung, garis merah gelap diperhatikan pada 769 nm. Adalah lebih baik untuk melihat api melalui kaca biru atau larutan nila - di bawah keadaan ini, kalium dapat dikesan dengan kehadiran natrium, kerana kaca biru atau larutan nila menyerap warna kuning natrium.

Tindak balas ion natrium.

1. Potassium antimonate K. Tambah 2-3 titis larutan garam Na+ kepada 2-3 titis larutan K dan gosokkan dinding tabung uji dengan rod kaca sambil menyejukkan tabung uji di bawah air yang mengalir. Biarkan larutan untuk seketika dan pastikan mendakan adalah hablur: tutup tabung uji dengan penyumbat getah, terbalikkannya. Kristal padu besar akan kelihatan di dinding. Mendakan terurai di bawah tindakan asid dan larut dalam alkali.

Reaksi tidak sensitif.

2. Tindak balas mikrokristaloskopi dengan zink kuranil asetat Zn(UO2)3(CH3COO)8. Setitik larutan garam Na+ diletakkan pada slaid kaca, titisan larutan Zn(UO2)3(CH3COO)8 diletakkan di sebelahnya, dan titisan disambungkan dengan rod kaca. Biarkan berdiri dan periksa hablur yang terbentuk di bawah mikroskop.

3. Pewarna api. Garam Na+ yang meruap (contohnya, NaCl) menjadikan api penunu menjadi kuning. Dalam spektroskop penglihatan langsung, garis kuning diperhatikan pada 590 nm.

Tindak balas ion ammonium.

1. Beralkali kuat. Tindak balas dijalankan dalam kebuk gas. Sebuah silinder kaca diletakkan di atas slaid kaca, di dalamnya 1-2 titis larutan garam NH4+ dan 1-2 titis 2 M NaOH atau larutan KOH ditambah, memastikan bahawa larutan alkali tidak terkena pada tepi atas silinder. Tutup silinder dengan slaid kaca lain, pasangkan pada kertas penunjuk basah di dalam (penunjuk universal atau litmus) atau kertas turas yang dilembapkan dengan larutan Hg2(NO3)2. Perhatikan perubahan warna kertas penunjuk.

2. Reagen Nessler K2. Tambah 1-2 titis reagen Nessler kepada 1-2 titis larutan garam NH4+ dalam tabung uji. Mendakan oren terbentuk.

Tindak balas ion magnesium.

1. Beralkali kuat. Pada 2 titik larutan garam Mg2+ tambahkan 1-2 titik larutan NaOH. Mendakan amorf putih terbentuk, larut dalam asid dan garam ammonium. Tindak balas boleh digunakan untuk memisahkan Mg2+ daripada kation kumpulan 1 yang lain, kerana hidroksidanya larut dalam air.

2. Natrium hidrogen fosfat Na2HPO4. Kepada 1-2 titik larutan garam Mg2+ dalam tabung uji tambahkan 2-3 titik larutan HCl 2 M dan 1-2 titik larutan Na2HPO4. Selepas ini, larutan NH3 2 M ditambah titisan, mengacau kandungan tabung uji selepas setiap titisan, sehingga bau yang berbeza atau tindak balas yang sedikit beralkali untuk fenolftalein (pH ~ 9) kedengaran. Mendakan kristal putih terbentuk, larut dalam asid kuat dan asid asetik.

3. Quinalisarin. Kepada 1-2 titik larutan garam Mg2+ tambahkan setitik larutan kuinalizarin dan 2 titik larutan NaOH 30%. Mendakan biru terbentuk.

4. Tindak balas mikrokristalloskopik. 1 titis larutan garam Mg2+ diletakkan pada slaid kaca, dan setitik larutan reagen - campuran Na2HPO4, NH4Cl, NH3 - diletakkan di sebelahnya. Batang kaca digunakan untuk menyambung titisan dan memeriksa kristal yang terhasil di bawah mikroskop.

2. Tindak balas analisis kation kumpulan II.

Tindak balas ion barium.

1. Kalium dikromat K2Cr2O7. Kepada 1-2 titik larutan garam Ba2+ dalam tabung uji tambahkan 3-4 titik larutan CH3COONa dan 1-2 titik larutan K2Cr2O7.

Mendakan kristal kuning BaCrO4 mendakan, tidak larut dalam asid asetik, larut dalam asid kuat. Tindak balas digunakan untuk memisahkan ion Ba2+ daripada kation kumpulan II yang lain.

2. Asid sulfurik H2SO4. Tambah 2-3 titis asid sulfurik cair kepada 1-2 titis larutan garam Ba2+. Mendakan kristal putih terbentuk, tidak larut dalam asid. Untuk memindahkan BaSO4 ke dalam larutan, ia dipindahkan ke BaCO3, menjalankan rawatan berulang BaSO4 dengan larutan tepu Na2CO3, setiap kali mengalirkan cecair daripada mendakan, yang kemudiannya dibubarkan dalam asid.

3. Pewarna api. Garam Ba2+ yang meruap mewarnakan api penunu kuning-hijau. Dalam spektroskop penglihatan langsung, sekumpulan garis hijau diperhatikan dalam kawasan panjang gelombang 510-580 nm.

Tindak balas ion kalsium.

1. Ammonium oksalat (NH4)2C2O4. Tambah 2-3 titik larutan (NH4)2C2O4 kepada 2-3 titik larutan garam Ca2+. Mendakan kristal putih terbentuk, larut dalam asid kuat tetapi tidak larut dalam asid asetik.

2. Tindak balas mikrokristalloskopik. Setitik larutan garam Ca2+ diletakkan pada slaid kaca, dan setitik larutan H2SO4 (1:4) diletakkan di sebelahnya. Titisan disambungkan dengan batang kaca, dibiarkan berdiri, dan kristal berbentuk jarum yang terhasil diperiksa di bawah mikroskop (terutamanya di tepi titisan).

3. Pewarna api. Garam Ca2+ yang meruap mewarnakan api penunu dengan merah bata. Dalam spektroskop penglihatan langsung, garis hijau diperhatikan pada 554 nm dan garis merah pada 622 nm. Garisan terletak secara simetri berbanding garis natrium pada 590 nm.

3. Tindak balas analisis kation kumpulan III.

Tindak balas ion plumbum.

1. Kalium dikromat K2Cr2O7. Kepada 1-2 titik larutan garam Pb2+ dalam tabung uji tambahkan 2-3 titik larutan CH3COOH 2 M, 2-3 titik larutan CH3COONa dan 2 titik larutan K2Cr2O7. Mendakan kuning PbCrO4 mendakan. Empar, asingkan mendakan daripada larutan, dan tambahkan 2-3 titis larutan NaOH 2 M kepada mendakan.

Mendakan larut. Tindak balas ini memungkinkan untuk membezakan PbCrO4 daripada BaCrO4, yang tidak larut dalam NaOH.

2. Asid hidroklorik HCl. Tambah 3 titis HCl yang dicairkan kepada 3-4 titis larutan garam Pb2+ dalam tabung uji. Mendakan putih terbentuk, larut dalam alkali, serta dalam HCl atau logam alkali klorida yang berlebihan. PbCl2 sangat larut dalam air, terutamanya apabila dipanaskan, yang digunakan apabila memisahkannya daripada AgCl dan Hg2Cl2.

3. Kalium iodida KI. Tambahkan 1-2 titik larutan KI kepada 1-2 titik larutan garam Pb2+ dalam tabung uji. Mendakan kuning terbentuk. Beberapa titis air dan larutan CH3COOH 2 M ditambah ke dalam tabung uji, dipanaskan, dan mendakan larut.

Rendam tabung uji dalam air sejuk dan perhatikan pemendakan hablur emas (“hujan emas”).

4. Asid sulfurik H2SO4. Kepada 2-3 titis larutan garam Pb2+ tambahkan 3-4 titis H2SO4 yang dicairkan, endapan putih terbentuk, larut dalam larutan alkali kuat atau dalam larutan pekat CH3COONH4 atau C4H4O6(NH4)2.

4. Tindak balas analisis kation kumpulan IV.

Tindak balas ion aluminium.

1. Alkali atau ammonia. Kepada 3-4 titis larutan garam Al3+, tambahkan larutan alkali 2 M setitis demi setitik dengan teliti sehingga mendakan amorf putih aluminium hidroksida Al2O3.mH2O terbentuk. Apabila menambah alkali berlebihan, mendakan larut. Jika pepejal NH4Cl ditambah dan dipanaskan, mendakan aluminium hidroksida terbentuk semula.

2. Alizarin merah. 1). Sapukan 1 titis larutan garam Al3+ pada penapis, sentuh kertas dengan hujung kapilari, 1 titis alizarin merah dan rawat noda dengan gas ammonia, letakkan kertas di atas bukaan botol dengan larutan ammonia pekat. Bintik ungu terbentuk.

Warna ungu mewakili warna yang diambil oleh alizarin dalam persekitaran alkali. Kertas itu dikeringkan dengan teliti, memegangnya tinggi di atas api penunu. Dalam kes ini, ammonia menguap, dan warna ungu alizarin bertukar menjadi kuning, yang tidak mengganggu pemerhatian warna merah varnis aluminium.

Tindak balas digunakan untuk pengesanan pecahan Al3+ dengan kehadiran kation lain. Untuk melakukan ini, sapukan setitik larutan K4 pada kertas turas dan kemudian letakkan setitik larutan garam Al3+ di tengah tempat basah. Kation yang mengganggu tindak balas, contohnya, Fe3+, memberikan heksasianoferrat (II) yang tidak larut dan dengan itu kekal di tengah tempat. Ion Al3+, tidak dimendakan oleh K4, meresap ke pinggir tempat, di mana ia boleh dikesan melalui tindak balas dengan alizarin merah dengan kehadiran ammonia.

2). Dalam tabung uji, kepada 1-2 titis larutan garam Al3+, tambahkan 2-3 titis larutan alizarin kepada larutan NH3 sehingga tindak balas alkali. Kandungan tabung uji dipanaskan dalam tab mandi air. Mendakan flokulen merah muncul.

3. Aluminium. Kepada 2 titik larutan garam Al3+ tambahkan 1-2 titik larutan aluminon dan panaskan dalam tab mandi air. Kemudian tambah larutan NH3 (sehingga timbul bau) dan 2-3 titis (NH4)2CO3. Serpihan merah varnis aluminium terbentuk.

Tindak balas ion kromium(III).

1. Alkali kaustik. Tambahkan 2-3 titis larutan NaOH 2 M kepada 2-3 titis larutan garam Cr3+. Mendakan kelabu-hijau terbentuk. Mendakan larut dalam asid dan alkali.

2. Hidrogen peroksida H2O2. Kepada 2-3 titis larutan garam Cr3+, tambahkan 4-5 titis larutan 2 M NaOH, 2-3 titis larutan 3% H2O2 dan panaskan selama beberapa minit sehingga warna hijau larutan menjadi kuning.

Penyelesaian disimpan untuk eksperimen selanjutnya (pengesanan CrO42-).

3. Ammonium persulfat (NH4)2S2O8. Kepada 5-6 titik larutan (NH4)2S2O8 tambahkan 1 titik larutan 1 M H2SO4 dan AgNO3 (mangkin). 2-3 titik larutan Cr2(SO4)3 atau Cr(NO3)3 ditambah kepada campuran pengoksidaan yang terhasil dan dipanaskan. Larutan bertukar menjadi kuning-oren. Ia disimpan untuk eksperimen selanjutnya (Cr2O72-).

4. Sodium ethylenediaminetetraacetate (EDTA). Pada 3-4 titis larutan garam Cr3+, tambahkan 3-5 titis larutan CH3COOH 30%, 12-15 titis larutan EDTA (lebihan EDTA diperlukan), periksa pH larutan (pH 4-5) dan panaskan dalam tab mandi air. Dengan kehadiran Cr3+, warna ungu muncul.

Tindak balas ion Cr(VI).

1. Pembentukan asid perkromik H2CrO6. 5-6 titis larutan kromat yang diperoleh tadi diletakkan di dalam tabung uji. Lebihan H2O2 dikeluarkan dengan mendidih dalam tab mandi air, dan tabung uji disejukkan di bawah air paip yang mengalir. Beberapa titis eter, 1 titis larutan 3% H2O2 dan titis demi titisan dengan H2SO4 (1:4) yang digoncang ditambah kepada larutan. Kompaun kromium peroksida yang terhasil diekstrak dengan eter, dan lapisan eter menjadi biru.

Tindak balas ion zink.

1. Alkali kaustik. Tambah 2-3 titis larutan NaOH 2 M kepada 2-3 titis larutan garam Zn2+, bentuk mendakan putih, larut dalam asid, alkali dan garam ammonium (berbeza daripada aluminium hidroksida).

2. Ammonium tetrarodanomercurate (NH4)2 membentuk mendakan kristal putih Zn dengan larutan garam Zn2+. Lazimnya tindak balas dijalankan dengan kehadiran sejumlah kecil garam Co2+. Peranan Zn2+ ialah mendakan Zn yang terbentuk mempercepatkan, seperti biji benih, kerpasan mendakan Co biru, yang jika tiada Zn mungkin tidak memendakan selama berjam-jam (pembentukan larutan supertepu).

Dalam tabung uji, tambahkan 1-2 titik air dan 3-4 titik (NH4)2 kepada 1-2 titik garam Co2+. Dinding tabung uji digosok dengan batang kaca, dan tiada mendakan biru akan muncul. Kemudian tambahkan setitik larutan garam Zn2+ ke dalam tabung uji yang sama dan gosokkan dinding sekali lagi dengan batang kaca. Dalam kes ini, kristal campuran kedua-dua sebatian terbentuk, berwarna biru pucat atau biru tua, bergantung kepada jumlah Co2+.

3. Hidrogen sulfida dan sulfida larut. Pada 1-2 titis larutan garam Zn2+ tambahkan 1-2 titis air hidrogen sulfida (atau setitik Na2S). Mendakan putih terbentuk, larut dalam asid kuat.

4. Tindak balas mikrokristalloskopik. Setitik larutan garam Zn2+ diletakkan pada slaid kaca, titisan reagen (NH4)2 diletakkan di sebelahnya, dan titisan disambungkan dengan rod kaca. Dendrit ciri diperiksa di bawah mikroskop.

5. Tindak balas kation kumpulan V.

Tindak balas ion ferum(II).

1. Potassium hexacyanoferrate(III) K3. Pada 1-2 titis larutan garam Fe2+ tambahkan 1-2 titis larutan reagen. Mendakan biru gelap (“biru Prusia”) terbentuk.

Tindak balas ion ferum(III).

1. Potassium hexacyanoferrate(II) K4. Tambah 1-2 titis reagen kepada 1-2 titis larutan garam Fe3+. Pembentukan mendakan biru Prusia biru tua diperhatikan.

2. Ammonium (kalium) tiosianat NH4SCN. Pada 1-2 titik larutan garam Fe3+ tambahkan beberapa titik larutan NH4SCN (atau KSCN). Warna merah gelap muncul.

Tindak balas ion mangan.

1. Tindakan agen pengoksidaan yang kuat.

A). Plumbum(IV) oksida PbO2. Sedikit serbuk PbO2, 4-5 titis larutan 6 M HNO3, setitik larutan garam Mn2+ dimasukkan ke dalam tabung uji dan dipanaskan. Selepas 1-2 minit, sentrifuge dan, tanpa memisahkan mendakan, periksa warna larutan. Penyelesaiannya bertukar menjadi merah-ungu.

b). Ammonium persulfat (NH4)2S2O8. Kepada 5-6 titis larutan (NH4)2S2O8 tambahkan titisan larutan 2 M H2SO4, 1-2 titis H3PO4 pekat (untuk mengelakkan penguraian ion permanganat), 1-2 titis larutan AgNO3 (mangkin) dan haba. Menggunakan spatula kaca, tambahkan jumlah minimum larutan garam Mn2+ ke dalam campuran pengoksidaan yang dipanaskan, gaul dan perhatikan warna merah-ungu larutan.

V). Natrium bismutat NaBiO3. Kepada 1-2 titis larutan garam Mn2+ tambahkan 3-4 titis larutan 6 M HNO3 dan 5-6 titis air, selepas itu sedikit serbuk NaBiO3 ditambah kepada larutan dengan spatula kaca. Selepas mencampurkan, sentrifuge lebihan reagen dan perhatikan warna merah larutan.

2. Pyridylazonaphthol (PAN). Kepada 2-3 titik larutan garam Mn2+ tambahkan 5-7 titik air, 4-5 titik larutan etanol 0.1% PAN, NH3 hingga pH 10 dan ekstrak dengan kloroform. Fasa organik bertukar menjadi merah.

6. Tindak balas kation kumpulan VI.

Tindak balas ion kobalt.

1. Ammonium (kalium) tiosianat NH4SCN. Pada 2-3 titis larutan garam Co2+ tambahkan pepejal NH4SCN (KSCN), pepejal NH4F untuk mengikat Fe3+ ke dalam kompleks tidak berwarna yang stabil, 5-7 titis isoamyl alkohol dan goncang.

Lapisan isoamyl alcohol bertukar menjadi biru.

2. Ammonia NH3. Kepada 1-2 titik larutan garam Co2+ tambahkan 3-4 titik larutan NH3. Mendakan biru garam kobalt utama memendakan, yang, dengan lebihan besar NH3, larut untuk membentuk sebatian kompleks berwarna kuning kotor.

3. Natrium hidroksida NaOH. Tambahkan 2-3 titis larutan NaOH besar 2 M kepada 2-3 titis larutan garam Co2+, dan terbentuk endapan biru. Mendakan larut dalam asid mineral.

4. Tindak balas mikrokristalloskopik. Setitik larutan garam Co2+ diletakkan pada slaid kaca, titisan larutan reagen (NH4)2 diletakkan di sebelahnya, titisan disambungkan dengan rod kaca, dan hablur biru terang yang terhasil diperiksa di bawah mikroskop.

Tindak balas ion nikel.

1. Dimetilglioxime. Dalam tabung uji, tambahkan 1-2 titis larutan dimetilglioksim dan 1-2 titis 2 M NH3 kepada 1-2 titis larutan garam Ni2+. Mendakan merah-merah berciri terbentuk.

2. Ammonia NH3. Kepada 1-2 titis larutan garam Ni2+ dalam tabung uji, tambah larutan NH3 setitik demi setitik sehingga larutan biru terbentuk.

3. Natrium hidroksida NaOH. Tambah 2-3 titis larutan NaOH 2 M kepada 2-3 titis larutan garam Ni2+, mendakan hijau terbentuk, larut dalam asid.

Tindak balas ion kuprum.

1. Ammonia NH3. Tambah larutan NH3 setitik demi setitik kepada 1-2 titik larutan garam Cu2+. Mendakan hijau garam asas komposisi berubah-ubah memendakan, mudah larut dalam lebihan NH3 untuk membentuk sebatian kompleks biru.

2. Potassium hexacyanoferrate(II) K4. Kepada 1-2 titik larutan garam Cu2+ (pH

7) tambah 1-2 titis larutan K4. Mendakan merah-coklat terbentuk.

3. Kalium iodida KI. Kepada 2-3 titis larutan garam Cu2+ tambahkan 1 titis larutan 1 M H2SO4 dan 5-6 titis larutan KI 5%, membentuk mendakan putih.

Oleh kerana pembebasan iodin, penggantungan mempunyai warna kuning.

Tindak balas ion kadmium.

1. Hidrogen sulfida atau natrium sulfida Na2S. Tambahkan 1 titis larutan Na2S kepada 1-2 titis larutan garam Cd2+, dan endapan kuning terbentuk.

2. Difenilkarbazida. Sapukan 1 titis larutan difenilkarbazida tepu dan setitik larutan garam Cd2+ pada kertas turas dan tahan selama 2-3 minit di atas larutan NH3 pekat. Warna biru-ungu muncul. Dengan adanya ion yang mengganggu, pepejal KSCN dan KI terlebih dahulu ditambah kepada larutan etanol difenilkarbazida.

7. Tindak balas anion Tindak balas ion sulfat.

1. Barium klorida BaCl2. Kepada 1-2 titis larutan SO42- tambahkan 2-3 titis larutan BaCl2. Mendakan kristal putih terbentuk, tidak larut dalam asid. Ini membezakan mendakan BaSO4 daripada garam Ba2+ dengan semua anion lain, iaitu apa yang digunakan apabila mengesan SO42-.

Tindak balas ion karbonat.

1. Asid. Tindak balas dijalankan dalam alat pengesan gas. Sedikit karbonat (sediaan kering) atau 5-6 titis larutan CaCO3 dimasukkan ke dalam tabung uji, dan 5-6 titis larutan HCl 2 M ditambah. Tutup dengan penyumbat dengan tiub keluar gas, yang hujung kedua diturunkan ke dalam tabung uji dengan air kapur [larutan tepu Ca(OH)2] dan perhatikan kekeruhan air kapur.

Tindak balas ion klorida.

1. Perak nitrat AgNO3. Kepada 2-3 titis larutan Cl- tambahkan 2-3 titis larutan AgNO3. Mendakan cheesy putih terbentuk. AgCl tidak larut dalam HNO3; mudah larut di bawah pengaruh bahan yang mampu mengikat Ag+ menjadi kompleks, contohnya, NH3; (NH4)2CO3 (perbezaan daripada AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.

Tindak balas ion nitrat.

1. Besi(II) sulfat FeSO4. Hablur FeSO4 kecil ditambah kepada titisan larutan NO3- yang sedang dikaji, diletakkan di atas plat titisan atau pada kaca jam tangan, setitik larutan H2SO4 pekat ditambah, dan gelang perang muncul di sekeliling kristal.

2. Aluminium atau zink. Tambah 3-4 titis larutan NaOH 2 M ke dalam tabung uji dengan 3-4 titis larutan NO3- dan tambah 1-2 keping logam aluminium atau zink. Tabung uji ditutup dengan longgar dengan bulu kapas, di atasnya kertas litmus merah lembap diletakkan dan dipanaskan di dalam tab mandi air. Kertas lakmus bertukar menjadi biru.

3. Difenilamina (C6H5)2NH. Letakkan 2-3 titis larutan diphenylamine dalam H2SO4 pekat pada kaca jam tangan yang telah dibasuh dan kering atau dalam cawan porselin. (Jika larutan menjadi biru, gelas atau cawan tidak cukup bersih). Tambahkan sejumlah kecil larutan NO3- untuk diuji pada hujung batang kaca bersih dan gaul. Warna biru pekat muncul.

Tindak balas ion fosfat.

1. Cecair molibdenum (larutan (NH4)2MoO4 dalam HNO3). Pada 1-2 titis larutan PO43- tambahkan 8-10 titis cecair molibdenum dan panaskan sedikit hingga 40°C. Mendakan kristal kuning terbentuk, tidak larut dalam HNO3, mudah larut dalam alkali kaustik dan NH3.

III. ANALISIS KUANTITATIF

Penentuan kuantiti bahan adalah berdasarkan ukuran fizikal beberapa sifat fizikal atau kimia bahan itu sebagai fungsi jisim atau kepekatannya. Terdapat banyak kaedah analisis kuantitatif.

Mereka boleh dibahagikan kepada dua kumpulan:

1) kaedah berdasarkan pengukuran langsung jisim bahan yang ditentukan, iaitu berdasarkan penimbangan langsung pada penimbang;

2) kaedah tidak langsung untuk menentukan jisim, berdasarkan pengukuran sifat tertentu yang berkaitan dengan jisim komponen yang ditentukan.

Bergantung kepada sifat yang diukur, kaedah analisis kuantitatif dibahagikan kepada kimia, fizikokimia dan fizikal. Kaedah kimia termasuk gravimetri dan titrimetri dengan petunjuk visual titik akhir pentitratan.

1. Kaedah Gravimetrik Gravimetri adalah kaedah analisis yang paling mudah dan tepat, walaupun agak memakan masa. Intipati gravimetri ialah komponen bahan yang dianalisis yang ditentukan diasingkan sama ada dalam bentuk tulen atau dalam bentuk sebatian komposisi tertentu, yang kemudiannya ditimbang. Kaedah gravimetrik dibahagikan kepada kaedah penyulingan dan kaedah pemendakan. Kaedah pemendakan adalah yang paling penting. Dalam kaedah ini, komponen yang ditentukan dimendakkan dalam bentuk sebatian yang tidak larut, yang, selepas rawatan yang sesuai (pemisahan daripada larutan, basuh, pengeringan atau pengkalsinan), ditimbang. Apabila pemendakan, anda sentiasa perlu mengambil lebihan pemendakan. Untuk mendapatkan sedimen yang bersih, homogen, berkemungkinan sedimen kristal kasar (jika bahan itu berhablur), atau sedimen terkoagulasi dengan baik (jika bahan itu amorfus), beberapa peraturan mesti dipatuhi. Komposisi bahan yang akan ditimbang (bentuk gravimetrik) mestilah sepadan dengan formula kimia tertentu.

Penentuan gravimetrik asid sulfurik dalam larutan Penentuan asid sulfurik atau sulfat adalah berdasarkan pembentukan mendakan kristal BaSO4 melalui tindak balas:

SO42- + Ba2+ = BaSO4 Bentuk mendakan ialah BaSO4. Mendakan diasingkan daripada larutan berasid lemah yang dipanaskan.

Mendakan dikalsinkan pada suhu kira-kira 800oC (penunu gas).

Bentuk gravimetrik - BaSO4.

Reagen Asid hidroklorik, HCl, larutan 2 M.

Barium klorida, BaCl2. 2H2O, larutan 5%.

Perak nitrat, AgNO3, larutan 1%.

Asid nitrik, larutan HNO3, 2 M.

Pelaksanaan definisi. Larutan H2SO4 yang diterima daripada guru dalam gelas. 300 ml, sebelum ini dibasuh sehingga boleh dikeringkan sepenuhnya, dicairkan dengan air suling hingga 100-150 ml, 2-3 ml 2 M HCl ditambah kepada larutan, larutan dipanaskan hampir mendidih dan isipadu larutan barium klorida yang dikira. dituangkan ke dalamnya secara titisan daripada buret. Jumlah pemendakan dikira dengan mengambil kira lebihan 10%. Semasa menambah pemendakan, larutan dikacau dengan batang kaca. Benarkan mendakan berkumpul di bahagian bawah kaca dan semak kesempurnaan kerpasan dengan menambah beberapa titis mendakan.

Jika pemendakan lengkap tidak dicapai, tambah beberapa mililiter lagi larutan barium klorida. Keluarkan kayu dari kaca, tutup kaca dengan kaca jam (atau sehelai kertas bersih) dan biarkan selama sekurang-kurangnya 12 jam.

Kematangan sedimen boleh dipercepatkan jika, sebelum pemendakan, 2–3 ml larutan 1% asid pikrik ditambah kepada larutan ujian. Dalam kes ini, cukup untuk meninggalkan larutan dengan mendakan selama 1 - 2 jam di tempat yang hangat (contohnya, dalam mandi air) sebelum penapisan.

Mendakan ditapis pada penapis reben biru, mula-mula menuang cecair jernih ke atas penapis dan mengumpul turasan dalam gelas bersih. Adalah berguna untuk memeriksa bahagian pertama turasan untuk kesempurnaan pemendapan. Apabila kebanyakan cecair jernih melalui penapis, dan hampir semua sedimen kekal di dalam kaca tempat pemendakan dijalankan, tuangkan turasan dan letakkan gelas kosong di bawah corong. Kemudian sedimen dipindahkan ke penapis dengan bahagian kecil air suling sejuk dari mesin basuh. Zarah-zarah sedimen yang melekat pada dinding kaca dikeluarkan dengan kayu dengan hujung getah. Batang kaca disapu dengan teliti dengan sekeping penapis basah, dan kemudian sekeping penapis ini diletakkan di dalam corong. Anda boleh mengelap bahagian dalam kaca dengan sekeping penapis lembap. Apabila semua sedimen telah dipindahkan ke penapis, ia dibasuh pada penapis 3-4 kali dengan air sejuk dalam bahagian 10-15 ml. Air basuhan terakhir diperiksa untuk kesempurnaan pencucian dengan larutan AgNO3 dalam medium 2 M HNO3 (hanya opalesen lemah boleh diterima). Kemudian corong dengan penapis diletakkan di dalam kabinet pengeringan selama beberapa minit, penapis dengan sedimen dikeringkan dan, membengkokkan tepi penapis ke arah tengah, penapis sedikit lembap dengan sedimen diletakkan di dalam mangkuk porselin dibawa ke jisim malar (pijar yang bersih dan kosong dipanaskan di atas api penuh penunu gas). Masukkan mangkuk pijar ke dalam segi tiga dan, dengan memegangnya tinggi di atas api kecil penunu, keringkan penapis dan hanguskannya.

Apabila hangus selesai, besarkan api penunu, turunkan segitiga dengan pijar, biarkan arang batu hangus, dan kemudian kalsinakan sedimen di atas api penunu penuh selama 10 - 15 minit. Selepas menyejukkan dalam desikator, mangkuk pijar dengan sedimen ditimbang.

Ulangi pengkalsinan selama 10 minit sehingga berat malar dicapai (±0.2 mg).

Kira kandungan H2SO4 dalam larutan:

– – –

Dalam analisis titrimetri, jumlah bahan kimia paling kerap ditentukan dengan mengukur dengan tepat isipadu larutan dua bahan yang bertindak balas antara satu sama lain. Tidak seperti gravimetri, reagen diambil dalam jumlah yang setara dengan bahan yang ditentukan. Kaedah analisis titrimetri boleh dikelaskan mengikut sifat tindak balas kimia yang mendasari penentuan bahan. Tindak balas ini tergolong dalam jenis yang berbeza - tindak balas gabungan ion dan tindak balas pengurangan pengoksidaan. Selaras dengan ini, penentuan titrimetrik dibahagikan kepada kaedah utama berikut: kaedah titrasi asid-bes, kaedah titrasi kompleksometri dan pemendakan, kaedah titrasi redoks.

Beberapa arahan am untuk kerja

1. Selepas buret atau pipet telah dicuci dengan sempurna, sebelum mengisi ia perlu dibilas (2-3 kali 5 ml setiap satu) dengan larutan yang akan diisi.

2. Setiap larutan hendaklah dititrasi sekurang-kurangnya tiga kali. Penyebaran keputusan tiga titrasi tidak boleh melebihi 0.1 ml.

3. Apabila menentukan isipadu titisan buret, isikannya kepada sifar dengan air suling, lepaskan 100 titis (titisan hendaklah menetes sama rata pada kelajuan 2 - 3 sesaat) dan perhatikan isipadu pada buret (kiraan dijalankan tidak lebih awal daripada 30 s selepas menuangkan air). Isipadu yang terhasil dibahagikan dengan 100. Penentuan diulang sekurang-kurangnya tiga kali, setiap kali mengira isipadu penurunan kepada 0.001 ml. Perbezaan antara tiga penentuan tidak boleh melebihi 0.01 ml.

Pengiraan dalam analisis titrimetri Bahan bertindak balas antara satu sama lain dalam kuantiti yang setara (n1 = n2).

Setara - zarah bersyarat atau nyata yang boleh menambah, melepaskan, menggantikan satu proton dalam tindak balas asid-bes atau bersamaan dengan satu elektron dalam tindak balas redoks.

Jika analit A bertindak balas dengan titran B mengikut persamaan:

aA + bB = cC + dD, maka daripada persamaan ini ia mengikuti bahawa satu zarah A adalah bersamaan dengan b/a zarah bahan B. Nisbah b/a dipanggil faktor kesetaraan dan ditandakan feq.

Sebagai contoh, untuk tindak balas asid-bes H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq(H3PO4) = 1, dan untuk tindak balas:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O feq(H3PO4) = 1/2.

Dalam tindak balas separuh redoks:

MnO4- + 8 H+ + 5 e = Mn2+ + 5 H2O feq(KMnO4) = 1/5, tetapi dalam separuh tindak balas:

MnO4- + 4 H+ + 3 e = MnO(OH)2 + H2O feq(KMnO4) = 1/3.

Berat molekul setara bahan ialah jisim satu mol setara bahan ini, yang sama dengan hasil darab faktor kesetaraan dan berat molekul bahan itu.

Oleh kerana bilangan setara bahan yang memasuki tindak balas ialah n = cVx10-3, di mana c ialah kepekatan molar dan V ialah isipadu, maka untuk dua bahan yang bertindak balas secara stoikiometri kesamaan itu dipegang:

Jika kepekatan molar satu bahan diketahui, maka dengan mengukur isipadu bahan bertindak balas, kepekatan bahan kedua yang tidak diketahui boleh dikira.

Kepekatan molar c ialah nisbah bilangan mol zat terlarut kepada isipadu. Contohnya, c(1/2 H2SO4) = 0.1 mol/l atau c(1/2 H2SO4) = 0.1 M; ini bermakna 1 liter larutan mengandungi 6.02.10-23x0.1 zarah konvensional 1/2 H2SO4 atau 4.9 g H2SO4 dilarutkan dalam 1 liter.

Sebagai contoh, larutan Ba(OH)2 telah diseragamkan kepada larutan HCl 0.1280 M. Untuk mentitrasi 46.25 ml larutan asid, 31.76 ml larutan bes diperlukan.

Oleh itu, c(1/2 Ba(OH)2) = (46.25 x 0.1280)/31.76 = 0.1864 M dan m = c x M x f eq = 0.1864 x 171.34 x 1 /2 = 15.97 g/l.

Dalam tindak balas pengkompleksan, agak sukar untuk menentukan konsep "setara jisim molekul" untuk bahan. Dalam kes ini, stoikiometri tindak balas biasanya diambil kira. Sebagai contoh, dalam kompleksometri, tanpa mengira caj kation, tindak balas diteruskan mengikut persamaan Mn2+ + H2Y2- = MY(n - 4)+ + 2 H+, iaitu dengan pembentukan kompleks komposisi 1:1. Oleh itu, bagi komponen yang terlibat dalam tindak balas ini, berat molekul setara adalah sama dengan berat molekul.

– – –

Penyediaan piawai utama (Na2СО3) dan penyelesaian kerja (0.1 M HCl dan 0.1 M NaOH) Kira sampel Na2СО3 dengan ketepatan 0.0001 g untuk menyediakan 250 ml larutan 0.1000 M. Pada skala teknikal, kuantiti Na2CO3 yang hampir dengan jumlah yang dikira ditimbang dalam cawan penimbang dan jisim cawan yang ditimbang ditentukan pada neraca analitik. Pindahkan Na2CO3 melalui corong kering ke dalam kelalang volumetrik. 250 ml, dan gelas ditimbang pada neraca analitik dan sampel didapati mengikut perbezaan. Corong dibasuh dengan air suling, soda dibubarkan dalam sedikit air suling, kemudian larutan dibawa ke tanda dan dicampur dengan teliti. Larutan kerja - 0.1 M HCl dan 0.1 M NaOH - disediakan dalam botol yang mengandungi 2 liter air suling, masing-masing menambah jumlah HCl pekat (pl. 1.19) dan 2 M NaOH yang dikira menggunakan silinder bergraduat. Penyelesaian dicampur dengan teliti, botol ditutup dengan sifon dan label dilekatkan. Dalam kes larutan NaOH, sifon ditutup dengan tiub kalsium klorida.

Penyeragaman asid hidroklorik oleh natrium karbonat Ion CO32- ialah bes yang mampu menambah proton secara berurutan:

CO32- + H+ = HCO3HCO3- + H+ = H2CO3 Anda boleh mentitrasi dengan asid sama ada sehingga pembentukan HCO3- (NaHCO3) dalam larutan, atau kepada H2CO3. Dalam kes pertama, separuh daripada natrium karbonat dititrasi, dalam kes kedua

Semua natrium karbonat. Secara semulajadi, jika pentitratan adalah kepada NaHCO3 (pH larutan ini ialah 8.34, jadi pentitratan dijalankan dengan kehadiran fenolftalein sebagai penunjuk), maka untuk mengira jumlah Na2CO3 dalam larutan yang dikaji, anda perlu menggandakan bilangan mililiter asid hidroklorik yang digunakan untuk pentitratan.

Jika dititrasi kepada H2CO3 (pH larutan ialah 4.25), maka, dengan menggunakan metil jingga sebagai penunjuk, titrasi semua Reagen natrium karbonat: Asid hidroklorik, HCl, larutan 0.1 M.

Natrium karbonat, Na2CO3, larutan 0.1 M (1/2 Na2CO3).

Penunjuk metil jingga, larutan akueus 0.1%.

Pelaksanaan definisi. Larutan asid hidroklorik dituangkan ke dalam buret.

Pipet 10 ml larutan natrium karbonat dan pindahkan ke dalam kelalang titrasi kon. 100 ml, tambahkan 20 ml air suling dan 1 titis metil oren dan titrasi dengan asid hidroklorik sehingga warna larutan berubah daripada kuning kepada oren.

Apabila mentitrasi dengan metil jingga, adalah mudah untuk menggunakan saksi, iaitu larutan yang mempunyai warna yang mana larutan ujian harus dititrasi. Untuk menyediakan saksi, tambah 40 ml air suling, satu titis metil oren dan 1 - 2 titis larutan asid 0.1 M menggunakan silinder bergraduat ke dalam kelalang titrasi kon berkapasiti 100 ml sehingga warna oren muncul.

Penyeragaman larutan natrium hidroksida terhadap asid hidroklorik Disebabkan lonjakan pH yang besar dalam keluk pentitratan dan fakta bahawa titik kesetaraan sepadan dengan pH 7, asid kuat boleh dititrasi dengan bes kuat dengan penunjuk yang nilai pTnya terletak pada kedua-dua pH 7 dan pH 7.

Reagen Asid hidroklorik, HCl, larutan 0.1 M.

Natrium hidroksida, NaOH, larutan 0.1 M.

Pelaksanaan definisi. 1. Pentitratan dengan metil oren. Larutan natrium hidroksida dituang ke dalam buret yang telah dicuci bersih dan kemudian dibilas dengan larutan natrium hidroksida dan buret ditutup dengan tiub kalsium klorida. Selepas membilas pipet dengan larutan asid hidroklorik, ambil 10 ml larutan ini dengan pipet dan pindahkan ke dalam kelalang pentitratan kon berkapasiti 100 ml, tambahkan 20 ml air suling, 1 titis metil oren dengan graduan. silinder dan titrasi dengan larutan natrium hidroksida sehingga warna larutan berubah daripada merah kepada oren kepada kuning tulen. Titrasi sekurang-kurangnya tiga kali. Keputusan tiga titrasi harus berbeza antara satu sama lain dengan tidak lebih daripada 0.1 ml.

2. Pentitratan dengan fenolftalein. Pipet 10 ml larutan asid hidroklorik dan 2-3 titis fenolftalein ke dalam kelalang titrasi dan titrasi dengan larutan natrium hidroksida sehingga warna merah jambu pucat stabil selama 30 saat. Adalah perlu untuk mentitrasi secepat mungkin larutan tidak boleh dikacau terlalu kuat untuk mengelakkan larutan menyerap CO2 dari udara.

Penentuan asid hidroklorik Reagen Sodium hidroksida, NaOH, larutan 0.1 M.

Penunjuk: metil jingga, larutan akueus 0.1%; atau phenolphthalein, larutan 0.1% dalam etanol 60%.

Pelaksanaan definisi. Larutan yang diterima daripada guru dalam kelalang isipadu dibawa ke tanda dengan air suling, dicampur dengan teliti, satu aliquot (10 ml) dipipet dan dipindahkan ke kelalang kon untuk pentitratan. Tambah 1-2 titik penunjuk dan titrasi dengan larutan NaOH daripada buret yang ditutup dengan tiub kalsium klorida. sehingga warna penunjuk berubah (lihat "Penstandardan natrium hidroksida dengan asid hidroklorik").

Kira kandungan HCl dalam larutan menggunakan formula:

– – –

Pentitratan kompleksometri adalah berdasarkan tindak balas pembentukan ion logam dengan asid aminopolikarboksilik (komplekson). Daripada banyak asid aminopolikarboksilik, yang paling biasa digunakan ialah asid etilena diaminetetraasettik (H4Y) HOOC H2C CH2 COOH N CH2 CH2 N HOOC H2C CH2 COOH Oleh kerana keterlarutannya yang rendah dalam air, asid itu sendiri tidak sesuai untuk menyediakan larutan titran. Untuk tujuan ini, dihidrat garam disodiumnya Na2H2Y.2H2O (EDTA) biasanya digunakan. Garam ini boleh disediakan dengan menambahkan natrium hidroksida ke dalam ampaian asid sehingga pH ialah ~5 Dalam kebanyakan kes, penyediaan komersial digunakan untuk menyediakan larutan EDTA, dan kemudian larutan itu diseragamkan. Anda juga boleh menggunakan EDTA fixanal.

Tindak balas interaksi kation dengan cas yang berbeza dengan EDTA dalam larutan boleh diwakili oleh persamaan:

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2 H+ Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2 H+ Th4+ + H2Y2- = ThY + 2 H+ Dapat dilihat bahawa, tanpa mengira cas kation, kompleks terbentuk dengan nisbah komponen. daripada 1:1. Oleh itu, berat molekul setara EDTA dan ion logam yang ditentukan adalah sama dengan berat molekulnya. Tahap tindak balas bergantung kepada pH dan pemalar kestabilan kompleksonat.

Kation yang membentuk kompleksonat yang stabil, contohnya, Fe(III), boleh dititrasi dalam larutan berasid. Ca2+, Mg2+ dan ion lain, yang membentuk kompleksonat yang agak kurang stabil, dititrasi pada pH 9 dan lebih tinggi.

Titik akhir titrasi ditentukan menggunakan penunjuk logam bahan organik kromofor yang membentuk kompleks berwarna pekat dengan ion logam.

Penentuan kalsium dan magnesium dalam kehadiran bersama Pemalar kestabilan kalsium dan magnesium kompleks berbeza dengan 2 urutan magnitud (logaritma pemalar kestabilan ialah 10.7 dan 8.7 untuk kalsium dan magnesium, masing-masing, pada 20 ° C dan kekuatan ion bagi 0.1). Oleh itu, ion-ion ini tidak boleh dititrasi secara berasingan dengan hanya menggunakan perbezaan pemalar kestabilan kompleksonat. Pada pHopt ~ 9 - 10, eriochrome black T digunakan sebagai penunjuk logam Di bawah keadaan ini, jumlah kalsium dan magnesium ditentukan.

Dalam aliquot lain, pH 12 dicipta dengan memperkenalkan NaOH, manakala magnesium dimendakkan dalam bentuk hidroksida, ia tidak ditapis, dan kalsium dalam larutan ditentukan secara kompleksometri dengan kehadiran murexide, fluorexone atau kalsium, yang merupakan penunjuk logam untuk kalsium. Magnesium ditentukan oleh perbezaan.

Kaedah ini sesuai untuk menentukan kekerasan air. Jejak logam berat dititrasi bersama kalsium dan magnesium; oleh itu, ia bertopeng sebelum pentitratan dengan kalium sianida atau dimendakan dengan natrium sulfida atau natrium dietildithiokarbamat. Hampir semua ion yang terdapat dalam air boleh ditutup dengan kalium sianida dan trietanolamin; Logam alkali, kalsium dan magnesium tidak bertopeng.

1.0 ml larutan EDTA 0.0100 M adalah bersamaan dengan kandungan 0.408 mg Ca;

0.561 mg CaO; 0.243 mg Mg; 0.403 mg MgO.

Reagen EDTA, larutan 0.05 M.

Larutan penimbal ammonia dengan pH 10 (67 g NH4Cl dan 570 ml 25% NH3 dalam 1 liter larutan).

Larutan NaOH atau KOH, 2 M.

Penunjuk logam: eriochrome hitam T; murexide (fluorexone atau calcion boleh digunakan sebagai ganti murexide), (campuran dengan natrium klorida dalam nisbah 1:100).

Menjalankan definisi.1. Penentuan jumlah kalsium dan magnesium.

Pipet 10 ml larutan yang dianalisis dari kelalang volumetrik 100 ml ke dalam kelalang titrasi kon 100 ml, tambahkan 2 - 3 ml larutan penimbal dengan pH 10, 15 ml air, gaul dan tambah 20 di hujung spatula.

30 mg campuran eriochrome black T dan natrium klorida. Kacau sehingga campuran penunjuk larut sepenuhnya dan titrasi dengan larutan EDTA sehingga warna larutan berubah daripada merah wain kepada biru.

2. Penentuan kalsium. Pipet 10 ml larutan yang dianalisis ke dalam kelalang kon 100 ml, tambahkan 2 - 3 ml larutan NaOH atau KOH, cairkan dengan air hingga lebih kurang 25 ml, tambahkan 20 - 30 mg campuran penunjuk murexide, fluorexone atau kalsium dengan natrium klorida dan titrasi dengan larutan EDTA sehingga warna larutan berubah daripada satu titik larutan EDTA.

Perubahan warna pada titik akhir pentitratan bergantung pada penunjuk logam yang dipilih. Apabila murexide digunakan, warna berubah daripada merah jambu kepada ungu-ungu; apabila menggunakan fluorexone - dari kuning dengan pendarfluor hijau kepada tidak berwarna atau merah jambu dengan penurunan mendadak dalam intensiti pendarfluor; apabila menggunakan kalsium - dari kuning pucat hingga oren. Dalam kes kedua, persekitaran beralkali dicipta hanya dengan larutan KOH 2 M.

3. Penentuan magnesium. Isipadu titran yang digunakan untuk pentitratan magnesium dikira daripada perbezaan isipadu EDTA yang digunakan untuk pentitratan pada pH 10 dan pada pH 12.

a cV MV m= CaO EDTA EDTA k

– – –

2.3. Pentitratan redoks Kaedah yang digunakan adalah berdasarkan tindak balas pengoksidaan-penurunan. Mereka biasanya dinamakan mengikut titran yang digunakan, contohnya, dikromatometri, iodometri, permanganatometri, bromatometri. Dalam kaedah ini, K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3, dsb. masing-masing digunakan sebagai larutan yang dititrasi.

2.3.1. Dikromatometri

Dalam dikromatometri, piawaian utama ialah kalium dikromat. Ia boleh disediakan dengan menimbang yang tepat, kerana ia mudah disucikan dengan penghabluran semula daripada larutan akueus dan mengekalkan kepekatan yang berterusan untuk masa yang lama.

Dalam persekitaran berasid, dikromat ialah agen pengoksidaan yang kuat dan digunakan untuk menentukan agen penurunan ia sendiri dikurangkan kepada kromium(III):

Cr2O72- + 14 H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7 H2O Еo(Cr2O72-/2 Cr3+) = 1.33 V Apabila mentitrasi dengan kalium dikromat, penunjuk redoks digunakan - difenilamin, difenilbenzidin, dsb.

Penentuan besi(II)

Pentitratan besi(II) adalah berdasarkan tindak balas:

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O Semasa proses pentitratan, kepekatan ion ferum(III) meningkat dan potensi sistem Fe3+/Fe2+ meningkat, yang membawa kepada pengoksidaan pramatang diphenylamine. penunjuk. Jika asid fosforik ditambah kepada larutan yang dititrasi, warna penunjuk berubah secara mendadak pada titik akhir pentitratan.

Asid fosforik merendahkan potensi redoks sistem Fe3+/Fe2+, membentuk kompleks yang stabil dengan ion besi(III).

Larutan garam ferum(II) selalunya mengandungi ion ferum(III), jadi ion ferum(III) mesti dikurangkan sebelum pentitratan. Logam (zink, kadmium, dsb.), SnCl2, H2S, SO2 dan agen penurun lain digunakan untuk pengurangan.

Reagen Kalium dikromat, K2Cr2O7, 0.05 M (1/6 K2Cr2O7) larutan.

Asid hidroklorik, HCl, pekat, pl. 1.17.

Asid sulfurik, H2SO4, pekat, pl 1.84.

Asid fosforik, H3PO4, pekat dengan pl 1.7.

Logam zink, berbutir.

Penunjuk diphenylamine, larutan 1% dalam H2SO4 pekat.

Pelaksanaan definisi. Sebanyak 10 ml aliquot larutan dipipet ke dalam kelalang pentitratan kon. 100 ml, tambah 5 ml conc.

HCl. Tutup kelalang dengan corong kecil, tambahkan 3-4 butir zink logam dan panaskan dalam mandi pasir (tindak balas tidak boleh terlalu ganas) sehingga larutan menjadi berubah warna dan zink dibubarkan sepenuhnya. Sejukkan di bawah air sejuk yang mengalir, tambah 3 - 4 ml H2SO4, sejuk, tambah 5 ml H3PO4, 15

20 ml air suling, 2 titis larutan difenilamina dan titrasi dengan larutan kalium dikromat sehingga muncul warna biru.

Cari kandungan menggunakan formula:

– – –

Dalam persekitaran berasid kuat, ion permanganat mempunyai potensi redoks yang tinggi, dikurangkan kepada Mn2+, dan ia digunakan untuk menentukan banyak agen penurunan:

MnO4- + 5 e + 8 H+ = Mn2+ + 4 H2O Eo(MnO4-/Mn2+) = 1.51 V.

Apabila mentitrasi dengan permanganat, sebagai peraturan, penunjuk tidak digunakan, kerana reagen itu sendiri berwarna dan merupakan penunjuk sensitif: 0.1 ml larutan 0.01 M KMnO4 bertukar kepada 100 ml air merah jambu pucat.

Penyelesaian piawai Na2C2O4 disediakan sama ada dengan menimbang (ketepatan sehingga 0.0001 g) atau dari fixanal. Larutan kerja KMpO4 disediakan dalam botol yang mengandungi 2 liter air suling dengan mencairkan jumlah larutan 1 M yang dikira;

larutan yang terhasil dicampur dengan teliti dan ditutup dengan sifon dengan tiub kalsium klorida.

Penyeragaman larutan kalium permanganat oleh natrium oksalat Tindak balas antara ion oksalat dan ion permanganat adalah kompleks dan tidak diterangkan oleh persamaan yang sering diberikan:

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2, walaupun produk permulaan dan akhir sepadan dengan yang diberikan dalam persamaan bertulis. Pada hakikatnya, tindak balas berlaku dalam beberapa peringkat, dan untuk ia bermula, sekurang-kurangnya kesan Mn2+ mesti ada dalam larutan:

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+

Ion manganat dalam larutan berasid cepat tidak seimbang:

Mn(VI) + Mn(II) = 2 Mn(IV) Mn(IV) + Mn(II) = 2 Mn(III) Mangan(III) membentuk kompleks oksalat bagi komposisi Mn(C2O4)n(3-2n) +, di mana n = 1, 2, 3; mereka perlahan-lahan terurai untuk membentuk Mn(II) dan CO2. Oleh itu, sehingga kepekatan mangan(II) yang mencukupi terkumpul dalam larutan, tindak balas antara MnO4- dan C2O42- berjalan dengan sangat perlahan. Apabila kepekatan mangan(II) mencapai nilai tertentu, tindak balas mula berjalan pada kelajuan tinggi.

Asid sulfurik, H2SO4, larutan 2 M.

Pelaksanaan definisi. Tuang 20 ml H2SO4 ke dalam kelalang titrasi 100 ml dan panaskan hingga 80 - 90oC. 10 ml larutan natrium oksalat dipipet ke dalam larutan panas dan dititrasi dengan larutan permanganat, dan pada permulaan titrasi, titisan seterusnya larutan KMnO4 hanya ditambah selepas warna dari titisan sebelumnya telah hilang sepenuhnya. Kemudian, tingkatkan kelajuan pentitratan, titrasi sehingga muncul warna merah jambu pucat, yang stabil selama 30 saat.

Penentuan permanganatometri kebolehoksidaan air (atau ekstrak air dari tanah) Kebolehoksidaan air atau tanah adalah disebabkan oleh kehadiran bahan organik larut air yang mampu dioksidakan. Kebolehoksidaan air atau ekstrak akueus daripada tanah ditentukan oleh pentitratan redoks tidak langsung, yang mana lebihan agen pengoksidaan yang tidak bertindak balas dengan bahan organik dititrasi. Oleh itu, bahan organik dioksidakan dengan permanganat dalam persekitaran berasid, permanganat berlebihan bertindak balas dengan natrium oksalat, dan lebihannya dititrasi dengan kalium permanganat. Pelepasan ketara mangan(IV) oksida menghalang pentitratan terus permanganat berlebihan dengan isipadu natrium oksalat yang tepat.

Reagen Kalium permanganat, KMnO4, 0.05 M (1/5 KMnO4) larutan.

Natrium oksalat, Na2C2O4, larutan 0.05 M (1/2 Na2C2O4).

Asid sulfurik, H2SO4, larutan 1 M.

Pelaksanaan definisi. Alikuot larutan yang dianalisis (10 ml) dipindahkan ke kelalang pentitratan kon, 20 ml asid sulfurik ditambah, dipanaskan hingga 70-80°C dan 10 ml larutan KMnO4 piawai dimasukkan dari buret. Penyelesaian harus kekal berwarna. Jika larutan menjadi berubah warna, 5 ml larutan KMnO4 lagi perlu ditambah. Ke dalam larutan yang dipanaskan

– – –

di mana c1 ialah kepekatan larutan 1/5 KMnO4, M c2 ialah kepekatan larutan 1/2 Na2C2O4, M V1 ialah isipadu larutan KMnO4 yang ditambah kepada aliquot, ml, V2 ialah isipadu bagi Larutan KMnO4 digunakan untuk mentitrasi lebihan Na2C2O4, ml, V3 - isipadu larutan Na2C2O4 standard tambahan, ml.

Kadangkala kebolehoksidaan dinyatakan dalam unit karbon: 3n(mol)/1000 (g).

– – –

Nota penerangan Nota penerangan Program kerja untuk algebra disusun berdasarkan komponen persekutuan standard negeri pendidikan am asas. Program kerja ini bertujuan untuk pelajar dalam gred 7–9 belajar mengikut bahan pengajaran A.G. Mordk...”

“Olimpik Moscow dalam Fizik, 2015/2016, pusingan sifar, tugasan surat-menyurat (Disember), gred 10 Tugasan surat-menyurat (Disember) terdiri daripada lima masalah. Untuk menyelesaikan setiap masalah, peserta menerima sehingga 4 mata berdasarkan keputusan semakan jawapan automatik dan sehingga 6 mata berdasarkan semakan jawapan terperinci. Secara keseluruhannya, peserta boleh..."

“G.Ya. Martynenko Bahasa bagi jujukan Fibonacci 1. Pengenalan Urutan berangka Fibonacci boleh dianggap bukan sahaja sebagai matematik, tetapi juga sebagai objek semiotik dan juga estetik, dan pantulan jujukan tersebut boleh dijalankan menggunakan kaedah yang wujud dalam kemanusiaan... ”

Disertasi untuk ijazah saintifik calon sains fizikal dan matematik..." DERIVATIF FULLERENES C60 DAN C70 02.00.03 - kimia organik DISERTASI untuk ijazah saintifik calon sains kimia Penyelia saintifik: calon sains kimia Troshin Pavel Ana.. ."

2017 www.site - "Perpustakaan elektronik percuma - pelbagai bahan"

Bahan-bahan di laman web ini disiarkan untuk tujuan maklumat sahaja, semua hak milik pengarangnya.
Jika anda tidak bersetuju bahawa bahan anda disiarkan di tapak ini, sila tulis kepada kami, kami akan mengalih keluarnya dalam masa 1-2 hari perniagaan.