Lahustuvate soolade puhastamine ümberkristallimise teel . Ümberkristalliseerimismeetod põhineb ainete ja saasteainete lahustuvuse erineval sõltuvusel temperatuurist. Aine puhastamine ümberkristallimise teel viiakse läbi vastavalt järgmisele skeemile: puhastatavast ainest valmistatakse kõrgel temperatuuril küllastunud lahus, seejärel lahustumatute lisandite eemaldamiseks filtreeritakse lahus läbi kuuma filterlehtri ja jahutatakse temperatuurini. madal temperatuur. Temperatuuri langedes aine lahustuvus väheneb ja põhiosa puhastatud ainest sadestub, lahustuvad lisandid jäävad lahusesse, kuna lahus jääb nende suhtes küllastumata. Sadestunud kristallid eraldatakse emalahusest ja kuivatatakse.
Olenevalt puhastatava aine omadustest on võimalikud erinevad ümberkristallimistehnikad.
Ümberkristallimine ilma lahusti eemaldamiseta. Meetodit kasutatakse soolade puhul, mille lahustuvus sõltub tugevalt temperatuurist (näiteks naatriumnitraat, kaaliummaarjas, vask(II)sulfaat jne). Pärast kuuma filtreerimist jahutatakse lahus õhu käes madalale temperatuurile ja sadestunud kristallid filtritakse välja. Samuti on võimalik ümberkristallimine läbi viia ilma lahustit eemaldamata soolade puhul, mille lahustuvus sõltub vähe temperatuurist. Sel juhul kasutatakse väljasoolamise meetodit. Selleks jahutatakse pärast kuuma filtreerimist saadud lahus toatemperatuurini ja lisatakse võrdses mahus kontsentreeritud vesinikkloriidhappe lahust ning puhastatav aine sadestub.
Ümberkristallimine koos lahusti eemaldamisega. Meetodit kasutatakse soolade puhul, mille lahustuvus sõltub vähe temperatuurist (näiteks naatriumkloriid jne). Pärast kuuma filtreerimist kantakse lahus kaalutud portselantopsi ja aurustatakse veevannis ligikaudu poole mahuni. Seejärel jahutatakse lahus toatemperatuurini. Sadestunud kristallid filtritakse välja.
Ümberkristalliseeritud aine (välja arvatud ammooniumkloriid ja kristalsed hüdraadid) kuivatatakse ahjus konstantse massini. Ammooniumkloriid ja kristallhüdraadid kuivatatakse õhu käes. Kuivad soolad asetatakse suletud pudelitesse.
Lenduvate ainete puhastamine sublimatsiooni teel (sublimatsioon) . Meetodit kasutatakse tahkete ainete puhastamiseks, mis kuumutamisel võivad vedelast faasist mööda minna otse tahkest faasist gaasifaasi. Saadud gaas kondenseerub seadme jahutatud osaga. Sublimatsioon viiakse tavaliselt läbi aine sulamistemperatuurile lähedasel temperatuuril. Meetod on kasutatav puhastamiseks lisanditest, mis ei ole võimelised sublimeeruma. Sublimatsioon võib puhastada joodi, väävlit ja ammooniumkloriidi.
Vedelike puhastamine destilleerimisega . Meetod põhineb sellel, et igal ainel on teatud keemistemperatuur. Destilleerimise lihtsaim variant on destilleerimine normaalrõhul, mis seisneb vedeliku keemiseni kuumutamises ja selle aurude kondenseerimises. Destilleerimine toimub aparaadis, mis koosneb Wurtzi kolvist (või ümarapõhjalisest gaasi väljalasketoruga kolvist), sirgest kondensaatorist, vastuvõtukolvist, allongist, termomeetrist ja kütteseadmest. Saastunud vedelik kuumutatakse destilleerimiskolvis keemistemperatuurini, aurud eemaldatakse külmkappi ja kondenseerunud vedelik kogutakse kogumisnõusse.
Sissejuhatus
Boori kasutatakse peamiselt booraksi kujul.
BOROX – tetraboorhappe naatriumsool. Seda kasutatakse laialdaselt sulava glasuuri tootmisel savi- ja portselantoodete ning eriti malmist kööginõude (email) jaoks; Lisaks kasutatakse seda spetsiaalsete klaaside valmistamiseks.
Booraksi kasutamine metallide jootmisel põhineb metallioksiidide lahustamisel. Kuna joota saab ainult puhtaid metallpindu, siis oksiidide eemaldamiseks piserdatakse jooteala booraksiga, asetatakse peale joote ja kuumutatakse. Booraks lahustab oksiide ja joodis nakkub hästi metallpinnaga.
Boor mängib taimede elus olulist rolli. väikese koguse booriühendite olemasolu pinnases on vajalik põllumajanduskultuuride, nagu puuvill, tubakas, suhkruroog jne, normaalseks kasvuks.
Tuumatehnikas kasutatakse reaktori varraste valmistamiseks boori ja selle sulameid, aga ka boorkarbiidi. Boori ja selle ühendeid kasutatakse neutronkiirguse eest kaitsvate materjalidena.
See töö on pühendatud booraksi kui peamise aine - boori allika - puhastamise meetoditele.
Booraks ja selle omadused
Naatriumtetraboraat (“booraks”) - Na 2 B 4 O 7, nõrga boorhappe ja tugeva aluse sool, tavaline booriühend, millel on mitu kristallilist hüdraati ja seda kasutatakse laialdaselt tehnoloogias.
Keemia
Aniooni 2− struktuur booraksis
Mõistet "booraks" kasutatakse mitmete sarnaste ainete kohta: see võib esineda veevabas vormis, looduses leidub seda sagedamini pentahüdraadi või dekahüdraadi kristalse hüdraadi kujul:
Veevaba booraks (Na 2 B 4 O 7)
Pentahüdraat (Na 2B 4 O 7 5H 2 O)
Dekahüdraat (Na 2B 4 O 7 10 H 2 O)
Sõna booraks viitab aga kõige sagedamini ühendile Na 2 B 4 O 7 10H 2 O.
Looduslikud allikad
Booraks, "vatipall"
Naatriumtetraboraati (Borax) leidub hooajaliste järvede aurustumisel tekkinud soolalademetes.
Booraks (naatriumtetraboraatdekahüdraat, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) on läbipaistvad kristallid, mis temperatuurini 400 °C kuumutamisel kaotavad täielikult vett.
Tavaline booraks (hüdraatdekahüdraat) moodustab suuri värvituid läbipaistvaid prismalisi kristalle; alusekeskne monokliiniline võre, a = 12,19 Å, b = 10,74 Å, c = 11,89 Å, ß = 106°35'; tihedus 1,69 - 1,72 g/cm3; Kuivas õhus eralduvad kristallid pinnalt ja muutuvad häguseks.
Booraks hüdrolüüsib vees, selle vesilahusel on leeliseline reaktsioon.
Paljude metallide oksiididega moodustab booraks kuumutamisel värvilisi ühendeid - boraate (“booraksi pärlid”). Looduses esineb mineraalainena tinkaalina.
Tinkal ehk “Borax” (naatriumtetraboraatdekahüdraat, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) on monokliinilise süsteemi mineraal, prismaatiline. "Tinkal" on sanskriti päritolu sõna, mis on sünonüüm mineraali sagedamini kasutatavale nimele - "Borax" (araabia "burak" - valge).
Valge värv, klaasi läige, Mohsi kõvadus 2 - 2,5.
Tihedus 1,71.
Dekoltee on keskmine (100) ja (110).
See moodustab pürokseenkristallide kujuga lühikesi prismalisi kristalle, aga ka savistes kivimites tahkeid teralisi masse ja sooni.
Tüüpiline aurustimineraal.
Õhus variseb see kokku, kaotades kristallisatsioonivee ja kattub tinkalkoniidi või kerniidi koorikuga, muutudes aja jooksul nendeks täielikult.
Niinimetatud Jewelry Borax on naatriumtetraboraatpentahüdraat Na 2 B 4 O 7 5H 2 O.
Booraksit kasutatakse:
· emailide, glasuuride, optiliste ja värviliste klaaside valmistamisel;
· jootmisel ja räbustina sulatamisel;
· paberi- ja farmaatsiatööstuses;
· ehitusmaterjalide tootmisel antiseptilise komponendina tselluloosist isolatsiooni “Ekovata” tootmiseks
· desinfektsiooni- ja säilitusainena;
· analüütilises keemias:
o standardainena happelahuste kontsentratsiooni määramisel;
o metallioksiidide kvalitatiivseks määramiseks (pärlite värvi järgi);
· fotograafias - aeglase toimega ilmutite koostises nõrga kiirendava ainena;
· pesuainete komponendina;
· kosmeetika komponendina;
· boori tootmise toorainena;
· putukamürgina mürgitatud söötades prussakate hävitamiseks.
Kuivas õhus eralduvad kristallid pinnalt ja muutuvad häguseks. 80°C-ni kuumutamisel kaotab dekahüdraat 8 veemolekuli, 100 kraadi juures aeglaselt ja 200°C juures eraldub kiiresti teine veemolekul, vahemikus 350-400°C toimub täielik dehüdratsioon.
Booraksi lahustuvus (veevabas soolas 100 g vee kohta): 1,6 (10 °C), 3,9 (30 °C), 10,5 (50 °C). Küllastunud lahus keeb temperatuuril 105 °C.
Booraks hüdrolüüsub vees, mistõttu selle lahusel on leeliseline reaktsioon.
Naatriumtetraboraadi lahuse leeliseline reaktsioon on tingitud asjaolust, et vesilahuses toimub hüdrolüüsireaktsioon, mille käigus moodustub lahuses boorhape B(OH) 3:
Na 2B 4 O 7 = 2Na + + B 4 O 7 2–;
B 4 O 7 2– + 7H 2 O 2OH – + 4B(OH) 3,
ja ammoniaagi vabanemine interaktsioonil NH4Cl-ga vastab võrrandile:
Na2B4O7 + 2NH4Cl + H2O = 2NH3 + 2NaCl + 4B(OH)3
Booraks lahustub alkoholis ja glütseriinis.
Laguneb täielikult tugevate hapetega:
Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O = Na2SO4 + 4H3BO3.
Täpselt nii eraldas Hollandi alkeemik Wilhelm Gomberg booraksi kuumutamisel väävelhappega H 2 SO 4 boorhappe B(OH) 3.
Mõnede metallide oksiididega toodab booraks värvilisi boraate ("booraksipärleid"):
Na 2B 4 O 7 + CoO = 2 NaBO 2 + Co(BO 2) 2,
mida kasutatakse analüütilises keemias nende metallide avastamiseks.
Kui tavalise booraksi lahust aeglaselt jahutada temperatuurile 79 °C, hakkab oktaeedriline booraks Na 2 B 4 O 7 kristalliseeruma. 5H 2 O (või “ehete booraks”), tihedus 1,815 g/cm 3, stabiilne vahemikus 60–150 °C. Selle booraksi lahustuvus on 22 g 100 g vees temperatuuril 65 °C, 31,4 temperatuuril 80 °C ja 52,3 temperatuuril 100 °C.
Booraks on kõige olulisem räbusti, mis hõlbustab sulatusprotsessi. Jahtudes moodustab sula booraks tiigli seintele glasuuri, kaitseb sulatit hapniku eest ja lahustab metallioksiide.
Tavalise booraksi aeglase termilise dehüdratsiooniga saadakse pürobooraks tihedusega 2,371 g/cm 3 ja sulamistemperatuuriga 741 °C. Booraks sulab ja laguneb naatriummetaboraadiks ja boortrioksiidiks, mis segunevad vedelas olekus:
Na 2 B 4 O 7 → 2 NaBO 2 + B 2 O 3 .
Booroksiid, ühinedes metallioksiididega, moodustab metaboraate samamoodi nagu boorhape. Naatriummetaboraat seguneb kergesti äsja moodustunud metaboraatidega ja eemaldab need kiiresti sulametalli tsoonist ning asemele tulevad uued aktiivsed booroksiidi molekulid.
Booraksil on suurem võime oksiide lahustada kui boorhappel ja seda kasutatakse mitte ainult sulamist redutseeriva räbusti, vaid ka kõvajoodisjootmise kõige olulisema räbustina.
Tavalist booraksit saadakse boorhappest, tinkaalist, kerniidist ja mõnedest teistest mineraalidest (rekristalliseerimisel), samuti soolajärve veest (fraktsioneeritud kristallisatsioonil).
Booraksit kasutatakse laialdaselt emailide, glasuuride valmistamisel, optiliste ja värviliste klaaside tootmisel, metallide keevitamisel, lõikamisel ja jootmisel, metallurgias, galvaniseerimisel, värvimisel, paberi-, farmaatsia-, nahatootmises, desinfektsiooni- ja säilitusainena ning väetis.
Ainete puhastamine ümberkristallimise teel
Ümberkristalliseerimine on aine puhastamise meetod, mis põhineb aine lahustuvuse erinevusel lahustis erinevatel temperatuuridel (tavaliselt temperatuurivahemik toatemperatuurist lahusti keemistemperatuurini, kui lahustiks on vesi, või kõrgemale temperatuurile). ).
Ümberkristalliseerimine tähendab aine halba lahustuvust lahustis madalatel temperatuuridel ja head lahustuvust kõrgetel temperatuuridel. Kolbi kuumutamisel aine lahustub. Pärast lisandite adsorptsiooni (vajadusel) aktiivsöega, kuuma filtreerimist (vajadusel) ja jahutamist moodustub üleküllastunud lahus, millest lahustunud aine sadestub. Pärast segu läbilaskmist Bunseni kolvi ja Buchneri lehtri või tsentrifuugimist saame puhastatud lahustunud aine.
· Meetodi eelis: kõrge puhastusaste.
· Meetodi puudus: tugevad ainekaod ümberkristallimisel: alati osa lahustunud ainest ei sadestu, kaod ümberkristallimisel ulatuvad sageli 40-50%.
Lahusti võib olla vesi, äädikhape, etanool (95%), metanool, atsetoon, heksaan, pentaan – olenevalt tingimustest.
Kui lahustiks on vesi, siis kuumutatakse veevannis. Üleküllastunud lahuse jahutamine toimub vesijahutiga, kui lahusti keemistemperatuur on alla 130 kraadi, kui kõrgem - õhkjahuti abil.
Enamiku tahkete ainete lahustuvus suureneb temperatuuri tõustes. Kui valmistate sellisest ainest kuuma, kontsentreeritud (peaaegu küllastunud) lahuse, hakkavad selle lahuse jahutamisel kristallid sadestuma, kuna aine lahustuvus on madalamal temperatuuril väiksem. Külma küllastunud lahuse moodustumisega, mille kontsentratsioon on väiksem kui algne (kuum), kaasneb "liigse" aine kristalliseerumine.
Lahustuvaid lisandeid sisaldava aine lahustamine kuumas vees ja seejärel lahusest sadestamine, kui see on piisavalt jahutatud, on meetod aine puhastamiseks lahustuvatest lisanditest, mida nimetatakse ümberkristallimiseks. Sellisel juhul jäävad lisandid reeglina lahusesse, kuna neid on seal tühisel hulgal (“jälgede”) ja jahtumisel ei saa moodustada nende küllastunud lahust.
Osa puhastatavast ainest jääb ka külma küllastunud lahusesse, mida laboripraktikas nimetatakse emakas, ja aine selliseid vältimatuid (planeeritud) kadusid saab arvutada aine lahustuvuse järgi sellel temperatuuril.
Mida rohkem aine lahustuvus lahuse jahutamisel väheneb, seda suurem on rekristalliseerunud aine saagis.
Paljud tahked ained moodustavad vesilahusest kristalliseerumisel kristalseid hüdraate; näiteks vesilahusest kristalliseerub vask(II)sulfaat CuSO 4 · 5 H 2 O kujul. Sel juhul tuleb arvutamisel arvesse võtta vett, mis on kristallilise hüdraadi osa.
Ümberkristallimisel on suur tähtsus keemias ja keemiatehnoloogias, kuna valdav enamus tahketest ainetest - keemiatooted, reaktiivid, kemikaalid, ravimid jne. saadakse vesi- ja mittevesilahustest ning selle valmistamise viimane etapp on kristallimine (või rekristalliseerimine toote puhtuse suurendamiseks). Seetõttu on väga oluline viia need protsessid läbi tõhusalt, minimaalsete kadude ja kõrgete kvaliteedinäitajatega.
Ümberkristallimise läbiviimiseks kasutatakse spetsiaalseid keemilisi klaasnõusid ja laboriseadmeid.
Ümberkristallimisprotsess viiakse läbi mitmes etapis:
Lahusti valik;
Küllastunud kuuma lahuse valmistamine;
- "Kuum" filtreerimine;
Lahuse jahutamine;
Moodustunud kristallide eraldamine;
Kristallide pesemine puhta lahustiga;
Kuivatamine.
Lahusti valik
Lahusti õige valik on ümberkristallimise tingimus.
Lahusti jaoks on mitmeid nõudeid:
Märkimisväärne erinevus aine lahustuvuse vahel konkreetses lahustis toatemperatuuril ja kuumutamisel;
Lahusti peaks kuumutamisel lahustama ainult ainet ja mitte lahustama lisandeid. Ümberkristallimise efektiivsus suureneb aine ja lisandite lahustuvuse erinevuse suurenedes;
Lahusti peab olema ükskõikne nii aine kui ka lisandite suhtes;
Lahusti keemistemperatuur peab olema 10 - 15°C madalam aine sulamistemperatuurist, vastasel juhul ei eraldu lahuse jahutamisel aine mitte kristalsel kujul, vaid õlina.
Katseliselt valitakse lahusti järgmiselt: väike proov ainest pannakse katseklaasi, lisades sellele paar tilka lahustit. Kui aine lahustub kuumutamata, siis selline lahusti ümberkristallimiseks ei sobi.
Lahusti valikut peetakse õigeks, kui aine lahustub selles halvasti ilma kuumutamata, hästi - keemisel ja kuuma lahuse jahutamisel toimub selle kristallisatsioon.
Ümberkristallimisel kasutatakse lahustitena vett, alkohole, benseeni, tolueeni, atsetooni, kloroformi ja teisi orgaanilisi lahusteid või nende segusid.
Ümberkristalliseeritav aine asetatakse kolbi (1), lisatakse väike osa lahustit ja kuumutatakse püstjahuti all (2), kuni lahus keeb. Kui algsest lahustikogusest aine täielikuks lahustamiseks ei piisa, lisatakse lahusti väikeste portsjonitena lehtrit kasutades püstjahuti kaudu.
Tugevalt saastunud ainete tõhus puhastamine on võimalik erinevate adsorbentide (aktiivsüsi, silikageel jne) abil. Sel juhul valmistage ainest kuum küllastunud lahus, jahutage see temperatuurini 40–50 °C, lisage adsorbent (0,5–2% aine massist) ja keetke uuesti püstjahutiga mitu minutit.
"Kuum" filtreerimine
Mehaaniliste lisandite ja adsorbendi eraldamiseks kuum lahus filtreeritakse. Ainete filtrile sattumise vältimiseks kasutatakse erinevaid meetodeid.
Lihtne “kuum” filtreerimisseade (joonis 3.2) koosneb spetsiaalsest “kuuma” filtreerimislehtrist (1), mida kuumutatakse auruga, kemikaalilehtrist (2) koos kurdfiltriga (3), mis asetatakse sellesse.
Aine kuum küllastunud lahus valatakse kiiresti klaaslehtrisse asetatud paberfiltrile, mida kuumutatakse kuuma filterlehtri abil. Filtraat kogutakse keeduklaasi või koonilisse kolbi. Kui filtrile tekivad ainekristallid, pestakse neid väikese koguse kuuma lahustiga.
Lahuse jahutamine
Kui filtraat jahutatakse toatemperatuurini, algab kristalliseerumisprotsess. Selle kiirendamiseks jahutatakse filtraat jooksva külma vee all. Sel juhul aine lahustuvus väheneb ja toimub lõplik kristalliseerumine.
Moodustunud kristallide eraldamine
Kristallide eraldamine lahustist toimub filtreerimise teel, samas kui filtreerimisprotsessi kiirendamiseks kasutatakse sageli imemist või vaakumi tekitamist vastuvõtjas. Selleks kasutage vaakumpumpa (veejuga, õli või Kamovski).
Filtreerimine toimub paigaldises, mis koosneb paberfiltriga Buchneri lehtrist (1), Bunseni kolvist või spetsiaalsest katseklaasist (2), vaheklaasist (3) ja vaakumpumbast. Paberfiltri suurus peab täpselt vastama Buchneri lehtri põhja pindalale.
Paberfilter niisutatakse lahustiga, asetatakse lehtrisse ja vaakumpump lülitatakse sisse. Kui pump töötab, tekib filtri alla alandatud rõhk - tekib iseloomulik heli, mis näitab vaakumi olemasolu süsteemis ja filtreerimise võimalust. Jahutatud kristalne saadus koos lahustiga viiakse loksutamise ajal väikeste portsjonitena koonlisest kolvist paberfiltrisse.
Filtreerimise käigus läbib lahusti filtrit ja sade jääb sellele. Tuleb jälgida, et filtraat EI täidaks kolbi vaheklaasiga ühendatud toru tasemeni. Filtreerimist jätkatakse seni, kuni filtraat lakkab tilkuma. Pärast seda pressitakse sade filtril laia klaaskorgi või spetsiaalse klaaspulgaga välja, pump lülitatakse välja, sade pestakse puhta lahustiga, pump lülitatakse sisse ja pressitakse uuesti välja. Paigaldamine on vaakumi küljest lahti ühendatud, lehter eemaldatakse. Filter koos ainega viiakse ettevaatlikult kuivatamiseks Petri tassi või spetsiaalsesse anumasse.
Tahke aine kuivatamine
Tahket ainet saab kuivatada toatemperatuuril õhu käes. Hügroskoopsed ained kuivatatakse eksikaatorites; õhu- ja temperatuurikindel - kuivatuskapis, kus temperatuur peaks olema 20 - 50 ° C madalam kui aine sulamistemperatuur. Ümberkristallitud ja kuivatatud produkti jaoks määratakse mass, saagis ja sulamistemperatuur.
Sulamistemperatuuri määramine
Aine sulamistemperatuur on temperatuurivahemik selle aine algusest kuni täieliku sulamiseni. Mida puhtam on aine, seda lühem on see intervall. Vedelfaasi moodustumise alguse ja täieliku sulamise temperatuuri erinevus puhaste ühendite puhul ei ületa 0,5 °C.
Väikese koguse lisandite olemasolu aines vähendab selle sulamistemperatuuri ja suurendab vastavalt sulamisvahemikku. Seda omadust kasutatakse kahe aine identsuse tuvastamiseks, kui üks neist on teada: võrdsed kogused aineid segatakse põhjalikult ja määratakse segu sulamistemperatuur (segaproov). Kui segaproovi sulamistemperatuur on sama, mis puhtal ainel, järeldatakse, et mõlemad ained on identsed.
Kristallilise orgaanilise aine sulamistemperatuur määratakse kapillaaris. Kapillaar eemaldatakse klaastorust, kuumutades seda põleti leegil. Kapillaari üks ots on suletud.
Ümberkristalliseerunud aine jahvatatakse põhjalikult kellaklaasil või uhmris. Väike kogus ainet kogutakse kapillaari lahtise otsaga ja visatakse, suletud ots allapoole, ≈ 60–80 cm pikkusesse klaastorusse, mis asetatakse vertikaalselt laborilauale. Kapillaari täitmist korratakse mitu korda, kuni selles moodustub 2–3 mm kõrgune tahke ainesammas.
Täidetud kapillaar (1) kinnitatakse kummirõngastega (2) termomeetril (3) nii, et aineproov oleks termomeetrikuulikeste kõrgusel. Seadme kuumutamine on reguleeritud nii, et temperatuur tõuseb kiirusega 1°C minutis. Samal ajal jälgivad nad hoolikalt ainesamba olekut kapillaaris, pannes tähele kõiki muutusi – värvimuutusi, lagunemist, paagutamist, märgumist jne. Sulamise alguseks loetakse esimese tilga ilmumist kapillaar (T 1) ja lõpp on aine viimaste kristallide sulamise lõpp ( T 2). Temperatuurivahemikku (T 2 - T 1) nimetatakse antud aine sulamistemperatuuriks (T pl).
Praktiline osa
Puhastusmeetodid
1 viis. 25 g booraksit lahustatakse temperatuuril 60 0 C 50 ml vees. Lahus filtreeritakse kiiresti läbi kurdfiltri lumega jahutatud portselantopsi või klaasi. Filtraati segatakse pidevalt klaaspulgaga.
Naatriumtetraboraat sadestub väikeste kristallidena, need imetakse ära, pestakse väikese koguse külma veega ja korratakse ümberkristallimist. Kristalle kuivatatakse õhu käes 2–3 päeva. Saadud preparaat on valemiga Na 2 B 4 O 7 * 10H 2 O ja sobib tiitri seadmiseks.
2. meetod. 25 g booraksit lahustatakse temperatuuril 65–70 0 C 75 ml vees. Saadud lahus filtreeritakse kiiresti läbi lõigatud otsaga lehtrisse sisestatud kurdfiltri või läbi kuuma filtrilehtri. Filtraat jahutatakse esmalt aeglaselt temperatuurini 25–30 0 C ja seejärel kiiresti jäävette või lumme, mis suurendab kristalliseerumist pulgaga segades. Sadestunud kristallid imetakse ära, pestakse väikese koguse jääveega ja kuivatatakse filterpaberi lehtede vahel 2-3 päeva. Kuivanud booraksikristallid peaksid kuiva pulga küljest kergesti lahti tulema.
Arvutatakse booraksi praktilise saagise protsent.
Ümberkristalliseeritud booraksit säilitatakse hästi jahvatatud korgiga purgis.
Aine analüüsimiseks tuleb see esmalt eraldada, s.t. puhas, sest aine omadused sõltuvad selle puhtusest. Aine eraldamisel ainete segust kasutatakse sageli nende erinevat lahustuvust vees või orgaanilistes lahustites.
Ümberkristalliseerimine– tahkete ainete puhastamine, mis põhineb tahkete ainete lahustuvuse suurendamisel temperatuuri tõusuga antud lahustis. Aine lahustatakse destilleeritud vees või sobivas orgaanilises lahustis kindlaksmääratud kõrgendatud temperatuuril. Kuuma lahustisse viiakse kristallilist ainet väikeste portsjonitena, kuni see lakkab lahustuma, s.t. moodustub antud temperatuuril küllastunud lahus. Kuum lahus filtritakse kuumal filtrilehtril läbi paberfiltri või, kui lahusti on agressiivne vedelik, siis läbi Schotti filtri (suletud poorse klaasplaadiga lehtrid). Sel juhul vabastatakse lahus suspendeeritud väikestest tahketest osakestest.
Filtraat kogutakse kristallisaatorisse asetatud klaasi külma vee ja jääga või jahutusseguga. Jahtumisel langevad filtreeritud küllastunud lahusest välja väikesed lahustunud aine kristallid, sest lahus muutub madalamal temperatuuril üleküllatuks. Sadestunud kristallid filtreeritakse Buchneri lehtriga. Filtreerimise kiirendamiseks ja sademe täielikumaks vabastamiseks lahusest kasutatakse vaakumfiltreerimist. Selleks monteeritakse vaakumis filtreerimise seade (joonis 15.1). See koosneb Bunseni kolvist (1), portselanist Buchneri lehtrist (2), turvapudelist (4) ja veejoaga vaakumpumbast (10). Sel juhul lähevad filtraati lahustuvad lisandid, mis ei kristalliseeru koos põhiainega, sest lahus ei olnud lisandite suhtes üleküllastunud.
Riis. 15.1. Paigaldamine vaakumis filtreerimiseks. 1 – Bunseni kolb, 2 – Buchneri lehter, 3 – auguga kummikork, 4 – kolb, 5 – ühenduskraan, 6 – klaasist gaasi väljalasketoru, 7 – kolme auguga kummikork, 8, 11 – kummivoolik, 9 – voolik PVC, 10 – veejugapump
Filtreeritud kristallid koos Buchneri lehtri filtriga kantakse pooleks volditud filterpaberi lehele ja pigistatakse filterpaberi lehtede vahele. Kordan toimingut mitu korda, seejärel viiakse kristallid pudelisse. Aine viiakse konstantse massini elektrikuivatusahjus temperatuuril 100–105°C.
Sublimatsioon - Meetodit kasutatakse ainete puhastamiseks, mis kuumutamisel võivad vedelast olekust mööda minnes muutuda tahkest olekust gaasiliseks. Seejärel kondenseeruvad puhastatava aine aurud ja lisandid, mis ei saa sublimeerida, eraldatakse. Sellised ained nagu kristalne jood, ammooniumkloriid (ammoonium) ja naftaleen ülevad kergesti. See ainete puhastamise meetod on aga piiratud, kuna vähesed tahked ained võivad sublimeeruda.
Kahe segunematu vedeliku eraldamine, erineva tihedusega ja ei moodusta stabiilseid emulsioone, saab teha jaotuslehtri abil (joonis 15.2). Nii saad eraldada näiteks benseeni ja vee segu. Suurema tihedusega (r = 1,0 g/cm3) veekihi kohal paikneb benseenikiht (tihedus r = 0,879 g/cm3). Avades jaotuslehtri kraani, saate põhjakihi ettevaatlikult välja voolata ja eraldada ühe vedeliku teisest.
Riis. 15.2. Eralduslehter.
Vedelate ainete (enamasti orgaaniliste) eraldamiseks kasutatakse nende lahustuvust segunematutes lahustites. Pärast jaotuslehtris settimist eraldatakse lahustikihid ükshaaval nõrutamisega. Seejärel lahusti aurustatakse või destilleeritakse. Orgaaniliste ainete puhastamiseks kasutatakse sageli erinevat tüüpi destilleerimist: fraktsioneerivat, auruga, madala rõhu all (vaakumis).
Fraktsionaalne destilleerimine(joon. 15.3) kasutatakse erineva keemistemperatuuriga vedelike segude eraldamiseks. Madalama keemistemperatuuriga vedelik keeb kiiremini ja läbib fraktsioneerimiskolonni (või püstjahuti). Kui see vedelik jõuab fraktsioneerimiskolonni ülaossa, siseneb see sinna külmkapp, jahutatud veega ja läbi kogu aeg läheb vastuvõtja(kolb või katseklaas).
Riis. 15.3 Paigaldus fraktsioneeriva destilleerimise jaoks: 1 – termomeeter; 2 – püstjahuti; 3 – külmkapp; 4 – pikk; 5 – vastuvõtja; 6 – destilleerimiskolb; 7 – kapillaarid; 8 – küttekeha.
Fraktsioonilist destilleerimist saab kasutada näiteks etanooli ja vee segu eraldamiseks. Etanooli keemistemperatuur on 78 °C ja vee keemistemperatuur on 100 °C. Etanool aurustub kergemini ja siseneb esimesena läbi külmiku vastuvõtjasse.
Kromatograafia (adsorptsioon)– segude eraldamise meetod, mille pakkus välja 1903. aastal M.S. Värv. Kuna kromatograafia on üldtunnustatud füüsikalis-keemiline meetod, võimaldab see eraldada, samuti läbi viia mitmesuguste segude kvalitatiivset ja kvantitatiivset analüüsi. Kromatograafilised meetodid põhinevad paljudel füüsikalis-keemilistel protsessidel: adsorptsioon, jaotus, ioonivahetus, difusioon jne. Analüüsitava segu eraldamine toimub sageli kolonnidel, mis on täidetud silikageeli, alumiiniumoksiidi, ioonivahetitega (ioonivahetusvaigud) või spetsiaalsel paberil. Segu (liikuv faas) määratud komponentide erineva sorbeeritavuse tõttu toimub nende tsooniline jaotus sorbendikihis (statsionaarne faas) - ilmub kromatogramm, mis võimaldab üksikuid aineid eraldada ja analüüsida.
Pärast ühendi puhastamist võib alata kvalitatiivne analüüs. Orgaanilise aine koostise määramiseks määratakse kindlaks, millised elemendid sisalduvad selle koostises. Selleks muudetakse selle aine koostisest pärit elemendid tuntud anorgaanilisteks aineteks ja avastatakse anorgaanilise ja analüütilise keemia meetoditega.
Lisamaterjal õpetajatele
8. klass teemal “Ainete puhastamine”
annotatsioon
Kavandatav lisamaterjal kirjeldab spetsiaalseid puhastusmeetodeid: dialüüs, kompleksi moodustamine, lenduvate ühendite moodustamine, kromatograafia ja ioonivahetus, destilleerimine ja rektifikatsioon, ekstraheerimine, tsoonisulatamine.
Ainete eraldamine ja puhastamine on toimingud, mis on tavaliselt omavahel seotud. Segu komponentideks jagamisel püütakse enamasti saada puhtaid, võimalusel ilma lisanditeta aineid. Kuid kontseptsiooni, millist ainet tuleks pidada puhtaks, pole veel lõplikult välja kujunenud, kuna aine puhtuse nõuded on muutumas. Praegu on keemiliselt puhaste ainete tootmise meetodid omandanud erilise tähtsuse.
Ainete eraldamine ja puhastamine lisanditest põhineb nende spetsiifiliste füüsikaliste, füüsikalis-keemiliste või keemiliste omaduste kasutamisel.
Olulisemate ainete eraldamise ja puhastamise meetodite (destilleerimine ja sublimatsioon, ekstraheerimine, kristalliseerimine ja ümberkristalliseerimine, väljasoolamine) tehnikat kirjeldatakse vastavates peatükkides. Need on kõige levinumad tehnikad, mida kasutatakse kõige sagedamini mitte ainult laboripraktikas, vaid ka tehnoloogias.
Mõnel kõige raskemal juhul kasutatakse spetsiaalseid puhastusmeetodeid.
Dialüüs saab kasutada vees või orgaanilises lahustis lahustunud ainete eraldamiseks ja puhastamiseks. Seda tehnikat kasutatakse kõige sagedamini vees lahustunud suure molekulmassiga ainete puhastamiseks madala molekulmassiga lisanditest või anorgaanilistest sooladest.
Dialüüsiga puhastamiseks on vaja nn poolläbilaskvaid vaheseinu ehk "membraane", mille eripäraks on see, et neil on poorid, mis lasevad läbi väiksemate molekulide või ioonide mõõtmed, ning säilitavad ained, mille molekulid või ioonid on väiksemad. on suurema suurusega membraani pooride suurused. Seega võib dialüüsi pidada filtreerimise erijuhuks.
Poolläbilaskvate vaheseinte või membraanidena saab kasutada paljudest kõrgmolekulaarsetest ja suure polümeerisisaldusega ainetest valmistatud kilesid. Membraanidena kasutatakse kilet želatiinist, albumiinist, pärgamendist, tsellulooshüdraadist (nt tsellofaanist), tsellulooseetritest (atsetaat, nitraat jne), paljudest polümerisatsiooni- ja kondensatsiooniproduktidest kilet. Kasutatakse anorgaanilisi aineid: glasuurimata portselani, teatud tüüpi põletatud savist (näiteks kolloidsavi, nt bentoniit) valmistatud plaate, pressitud peenpoorset klaasi, keraamikat jne.
Peamised nõuded membraanidele on: 1) lahustumatus lahustis, milles dialüüsitav lahus valmistatakse; 2) keemiline inertsus nii lahusti kui ka lahustunud ainete suhtes; 3) piisav mehaaniline tugevus.
Paljud membraanid võivad vees või muudes lahustites paisuda, kaotades seeläbi mehaanilise tugevuse. Paisunud kile saab kergesti kahjustada või hävitada. Sellistel juhtudel tehakse dialüüsi kile mõnele vastupidavale alusele, näiteks lahusti suhtes inertsele kangale (puuvill, siid, klaaskiud, sünteetiline kiud jne) või filterpaberile. Mõnikord tugevdatakse neid membraanide mehaanilise tugevuse tagamiseks sobivast metallist (pronks, plaatina, hõbe jne) valmistatud metallvõrguga (armatuur).
Tsellulooseetritest või mõnest muust kõrgpolümeersest ainest valmistatud membraanide erineva poorsuse saamiseks juhitakse vastavatesse lakkidesse erinevas koguses vett. Kui lakikile kuivab, saadakse etteantud poorsusega piimjas värvi membraan. Dialüüsiks kasutatakse seadmeid, mida nimetatakse dialüüsideks. Dialüüsi kiirus on erinevate ainete puhul erinev ja sõltub puhastatava aine mitmetest tingimustest ja omadustest. Lahuse temperatuuri tõstmine ja lahusti ajakohastamine aitavad dialüüsi kiirendada. Paljudel juhtudel tavapärase dialüüsi asemel elektrodialüüs Elektrivoolu kasutamine dialüüsi ajal kiirendab protsessi ja loob mitmeid muid eeliseid.
Halvasti lahustuvate ainete sadestumine. Seda tehnikat kasutatakse laialdaselt analüütilistel eesmärkidel, saades setteid, mis sisaldavad ainult ühte, anorgaanilist või orgaanilist ainet. Saadud sadet saab täiendavalt puhastada. Selle meetodi läbiviimiseks kasutatav varustus sõltub ainete omadustest ja lahustite omadustest.
Kompleks on üks puhaste, eriti anorgaaniliste ainete eraldamise meetodeid. Kompleksühendid võivad olla vees halvasti lahustuvad, kuid orgaanilistes lahustites hästi lahustuvad või vastupidi. Esimesel juhul töödeldakse setteid ülalkirjeldatud viisil. Kui kompleksühend on vees kergesti lahustuv, saab selle sobiva orgaanilise lahustiga ekstraheerimise teel vesilahusest puhtal kujul ekstraheerida või kompleksi ühel või teisel viisil hävitada. Kompleksimist saab kasutada metallide eraldamiseks väga puhtal kujul. See kehtib eriti haruldaste metallide ja mikrometallide kohta, mida saab eraldada orgaaniliste ainetega komplekside kujul.
Lenduvate ühendite teke. Seda tehnikat saab kasutada juhul, kui lenduv ühend moodustub ainult vabanenud ainest, näiteks metallist. Juhul, kui samaaegselt tekivad lisandite lenduvad ühendid, ei ole see meetod soovitatav, kuna lenduvatest lisanditest vabanemine võib olla keeruline. Paljudel juhtudel võib teatud ainete lenduvate halogeniidide (kloriidide või fluoriidühendite) moodustumine olla puhastusmeetodina väga tõhus, eriti kui seda kombineerida vaakumdestilleerimisega. Mida madalam on meile huvipakkuva aine sublimatsiooni- või keemistemperatuur, seda lihtsam on seda teistest eraldada ja fraktsioneeriva destilleerimise või difusiooniga puhastada. Gaasiliste ainete difusioonikiirus läbi poolläbilaskvate vaheseinte sõltub puhastatava aine tihedusest ja molekulmassist ning on nendega peaaegu pöördvõrdeline.
Kromatograafia ja ioonivahetus. Need meetodid põhinevad sorptsiooni nähtuse kasutamisel lahustes sisalduvate ainete ekstraheerimiseks. Kromatograafia meetod on eriti oluline ainete kontsentreerimiseks, mille sisaldus alglahuses on väga väike, samuti puhaste preparaatide saamiseks. Seda meetodit kasutades saadi kõrge puhtusastmega haruldaste muldmetallide elemendid. Paljud farmaatsia- ja orgaanilised ravimid puhastatakse ja saadakse seda meetodit kasutades puhtal kujul. Peaaegu kõigil juhtudel, kui ülesandeks on aine puhastamine või lahuses olevast segust eraldamine, võivad kromatograafia ja ioonivahetus olla usaldusväärsed meetodid.
Ioonivahetuseks kasutatakse nn ioonivahetiid, mis on anorgaanilised või orgaanilised adsorbendid (peamiselt erinevat marki vaigud). Keemiliste omaduste järgi jaotatakse need järgmistesse rühmadesse: katioonivahetid, anioonivahetid ja amfolüüdid. Katioonivahetid vahetavad katioone. Anioonivahetitel on võimalus anioone vahetada. Ioonivahetid on võimelised ioonivahetust teostama, kuni nad on neeldunud iooniga täielikult küllastunud.
Ümberkristalliseerimine. Kõigist soolade ja muude tahkete elektrolüütide ja orgaaniliste ühendite puhastamise meetoditest tuleks rekristalliseerimine asetada rakendatavuse mõttes esikohale. Selle põhjuseks on nii protsessi lihtsus kui ka selle tõhusus (vähemalt töötlemata puhastamisel). Kasutades ära soolade lahustuvuse suurenemist kuumutamisel, saate valmistada keemistemperatuuril küllastunud lahuse, filtreerida selle mehaanilistest lisanditest ja jahutada; sellisel juhul on sageli võimalik saada üsna puhta soola kristalle. Selle põhjuseks on asjaolu, et jahutamisel muutub lahus üleküllastutuks ainult põhiaine suhtes, samas kui protsendiosades esinevad lisandid jäävad emalahusesse. See on rekristalliseerimisprotsessi elementaarne diagramm. Tegelikkuses on ümberkristallimine palju keerulisem, kuna sellega võivad kaasneda mitmed protsessid, mis vähendavad oluliselt puhastamise efektiivsust kristallimise ajal. Seega saab ioone või lisandite molekule mehaaniliselt kinni püüda põhiaine tekkivad kristallid (oklusioon, inklusioon). Samuti on vältimatu lisandite ioonide suurem või väiksem adsorptsioon kristallide pinnal, kuigi suurte, väikese eripinnaga kristallide moodustumisel on adsorptsiooni roll väike. Tahkete lahuste teke (isomorfism) võib tekkida siis, kui põhisoola ja lisandiioonide ioonide suurus ei erine rohkem kui 10-15% ja mõlemad ained kristalliseeruvad samas süsteemis. Siis saab kristallide kasvu käigus osa peamisi soolaioonidest asendada lisandite ioonidega. Samuti võib tekkida mis tahes suurusega võõrioonide kinnipüüdmine, mis on seotud kristallide kasvuga adsorbeerunud ioonide ümber. Sellised ioonid, kuna nad ei sisene tahkesse lahusesse, kujutavad endast kristallvõre defekte.
On täiesti selge, et isomorfsete ainete eraldamine kristallimise teel on põhimõtteliselt võimatu. Sellistel juhtudel peate mõnikord kasutama spetsiaalseid tehnikaid. Seega ei ole laserrubiinide tootmiseks mõeldud alumiinium-ammooniummaarjaa puhastamisel võimalik ümberkristallimise teel vabaneda Fe 3+ lisanditest, kuna alumiinium-ammoonium ja raud-ammooniummaarjas on isomorfsed. pH 2 juures ei ületa puhastustegur (puhastustegur on toorproduktis sisalduva lisandite sisalduse suhe preparaadis pärast puhastamist lisandisisaldusesse) 10. Aga kui Fe 3+ taandatakse Fe 2+-ks, siis isomorfism elimineeritakse ja puhastustegur jõuab 100-ni. Aine tõhusus puhastamine ümberkristallimise teel sõltub ka selle lahustuvusest. Kui aine lahustuvus jääb vahemikku 5-30%, toimub puhastamine palju täielikumalt kui lahustuvusega 75-85%. Sellest järeldub, et väga kergesti lahustuvate ainete puhastamiseks ei ole rekristalliseerimine otstarbekas.
Destilleerimine ja rektifikatsioon. Ainete puhastamine destilleerimisega põhineb asjaolul, et vedelike segu aurustumisel tekib aur tavaliselt erineva koostisega ja seda rikastatakse segu madala keemistemperatuuriga komponendiga. Seetõttu on võimalik paljudest segudest eemaldada kergesti keevad lisandid või, vastupidi, põhiaine destilleerida, jättes destilleerimisseadmesse raskesti keevad lisandid. Sageli kohtame süsteeme, kus destilleerimisel destilleeritakse kõik komponendid konstantses vahekorras välja (aseotroopsed segud). Sel juhul eraldumist ei toimu ja destilleerimisega puhastamine on võimatu. Aseotroopsete segude näidete hulka kuuluvad HCl (20,24% HCl) ja etüülalkoholi (95,57% C2H5OH) vesilahused.
Puhaste ainete saamiseks (eriti süvapuhastuse käigus) eelistavad nad lihtsa destilleerimise asemel kasutada rektifikatsiooni, s.o. protsess, mille käigus toimub destilleerimise ja kondensatsiooni automaatne kombinatsioon. Rektifikatsiooniteooriasse laskumata juhime vaid tähelepanu sellele, et destilleerimiskolonnis kohtub aur erinevate kondensaadi fraktsioonidega, kusjuures osa vähem lenduvast komponendist kondenseerub aurust vedelikuks ja osa lenduvamast komponendist läheb vedelikust edasi aur. Läbides paljusid destilleerimiskolonni riiuleid (“plaate”), õnnestub aur lenduva komponendiga niivõrd rikastada, et kolonnist väljumisel sisaldab see praktiliselt ainult seda komponenti (või aseotroopset segu).
Eraldumise aste sõltub sellest, kui palju aur on vedela faasiga võrreldes lisanditest tühjenenud. Arvutused näitavad, et kaasaegsetes 1-2 m kõrgustes laboratoorsetes destilleerimiskolonnides on võimalik puhastada 10 5 korda või rohkem, isegi kui lisandite sisaldus tasakaaluaurus on vaid 10% väiksem kui vedelikus. See seletab destilleerimise ja rektifikatsiooni laialdast kasutamist puhaste ainete tootmisel.
Parandamine kasutatakse mitte ainult vedelate preparaatide puhastamiseks. Rektifikatsiooni kasutamine veeldatud gaaside (hapnik, lämmastik, inertgaasid jne) eraldamiseks on hästi tuntud.
Viimastel aastatel on rektifikatsiooniga hakatud puhastama paljusid suhteliselt kergesti aurustuvaid tahkeid aineid. Edukalt õnnestus puhastada alumiiniumkloriidi (Fe-st), väävlit (Se-st), SiCl 4, Zn, Cd, SbCl 3. Lisandite sisaldus väheneb 10 -4 ja isegi 10 -7%. Seega võib rektifikatsiooni liigitada ülitõhusaks sügavpuhastusmeetodiks. Reon eriti tõhusad madalatel temperatuuridel; Temperatuuri tõustes suureneb järsult puhastatava aine saastumine seadme materjaliga.
Ekstraheerimine. Ainete eraldamise ekstraheerimismeetodit on kasutatud palju aastakümneid, eriti analüütilises keemias, kuid alles viimasel ajal on see muutunud väga oluliseks puhaste ja ülipuhaste ainete tootmisel. Meetod põhineb lahuse ühe komponendi ekstraheerimisel orgaanilise lahustiga, mis lahusega ei segune.
Ekstraheerimismeetodi eelised on järgmised:
ekstraheerimist saab läbi viia äärmiselt lahjendatud lahustest (piisavalt suure jaotuskoefitsiendiga)
ekstraheerimisel ei toimu koossademist ja ekstraheeritud ainet saab puhtal kujul kvantitatiivselt eraldada
meetod võimaldab eraldada aineid, mida ei saa eraldada muude meetoditega, näiteks uranüülsoolade puhastamisel Fe, B, Mo jne lisanditest.
Tsooni sulamine. See puhastusmeetod põhineb lisandi lahustuvuse erinevusel tahkes aines ja sulatis. Tahke aine proov liigutatakse aeglaselt läbi kitsa kuumutustsooni ja praegu kuumutustsoonis asuvad proovi üksikud osad sulavad järk-järgult. Proovis sisalduvad lisandid akumuleeruvad vedelas faasis, liiguvad sellega mööda proovi ja sulamise lõppedes satuvad proovi lõppu. Tsooni sulamist korratakse reeglina mitu korda. Sageli liigub proov läbi mitme kuumutatud tsooni, mis võimaldab puhastamise aega mitu korda lühendada.
Tsoonisulatamise eelisteks on seadmete lihtsus, suhteliselt madalad protsessitemperatuurid (võrreldes rektifikatsiooniga) ja kõrge puhastusefektiivsus. Sel viisil puhastatakse näiteks germaanium lisandisisalduseni umbes 10-8%. Igal aastal puhastatakse tsoonisulatusmeetodil üha rohkem aineid, mis on mõeldud kõige kriitilisemateks eesmärkideks. Anorgaanilisi ja orgaanilisi tooteid saab puhastada võrdselt edukalt. Tõsi, tsoonisulatamist ei saa alati edukalt kasutada. Näiteks tsooni sulamine ei suuda eraldada Au-d Ag-st.
Dokument... « Puhastamine saastunud lauasool" annotatsioon Täiendav materjal annab peamiste eraldusmeetodite klassifikatsiooni ained... ja muud täppistööstused. Sest puhastamine ained Segude eraldamiseks kasutatakse erinevaid meetodeid...
Eriala põhiõppekava kokkuvõte 240705. 01 biotehnoloogia operaator-operaator
Dokumentannotatsioon Peamised kutsehariduse... töötab välja Föderaalne osariigi autonoomne institutsioon FIRO. Märkused paigutatud vastavalt distsipliinitsüklitele. Üldiselt professionaalne... ja kahjulik ained Teema 1.2.7 Säilitustingimused Teema 1.2.8 Juhised puhastamine ja ladustamine...
Akadeemilise distsipliini “Ökoloogia” ligikaudse programmi kokkuvõte Distsipliini eesmärgid ja eesmärgid
DokumentTsükli “Ökoloogia” osad annotatsioon akadeemilise distsipliini ligikaudne programm “... . Elus- ja bioluu koostoime ained. Biosfääri energiabilanss. Biogeokeemilised... heitmed. Kaasaegsed tehnoloogiad puhastamine ja saasteainete heitkoguste vähendamine...
Sissejuhatus
Ainete eraldamine ja puhastamine on toimingud, mis on tavaliselt omavahel seotud. Segu komponentideks jagamisel püütakse enamasti saada puhtaid, võimalusel ilma lisanditeta aineid. Kuid kontseptsiooni, millist ainet tuleks pidada puhtaks, pole veel lõplikult välja kujunenud, kuna aine puhtuse nõuded on muutumas. Praegu on keemiliselt puhaste ainete tootmise meetodid omandanud erilise tähtsuse.
Ainete eraldamine ja puhastamine lisanditest põhineb nende spetsiifiliste füüsikaliste, füüsikalis-keemiliste või keemiliste omaduste kasutamisel.
Olulisemate ainete eraldamise ja puhastamise meetodite (destilleerimine ja sublimatsioon, ekstraheerimine, kristalliseerimine ja ümberkristalliseerimine, väljasoolamine) tehnikat kirjeldatakse vastavates peatükkides. Need on kõige levinumad tehnikad, mida kasutatakse kõige sagedamini mitte ainult laboripraktikas, vaid ka tehnoloogias.
Mõnel kõige raskemal juhul kasutatakse spetsiaalseid puhastusmeetodeid.
Ainete puhastamine
Ümberkristalliseerimine
Ümberkristallimise teel puhastamine põhineb aine lahustuvuse muutumisel koos temperatuuri muutumisega.
Lahustuvus viitab lahustunud aine sisaldusele (kontsentratsioonile) küllastunud lahuses. Tavaliselt väljendatakse seda kas protsentides või lahustunud aine grammides 100 g lahusti kohta.
Aine lahustuvus sõltub temperatuurist. Seda sõltuvust iseloomustavad lahustuvuskõverad. Andmed mõnede ainete vees lahustuvuse kohta on näidatud joonisel fig. 1, samuti lahustuvuse tabelis.
Nende andmete järgi, kui valmistada näiteks kaaliumnitraadi lahust, võttes 100 g 45° juures küllastunud vett ja seejärel jahutada 0°-ni, peaks välja kukkuma 60 g KNO 3 kristalle. Kui sool sisaldas väikeses koguses muid vees lahustuvaid aineid, ei saavutata nende suhtes küllastumist määratud temperatuuri languse juures ja seetõttu ei sadene need koos soolakristallidega välja. Väikeses koguses lisandeid, mida tavapäraste analüütiliste meetoditega sageli ei tuvastata, saavad ära viia ainult settekristallid. Korduva ümberkristalliseerimisega võib aga saada peaaegu puhta aine.
Küllastunud soolalahus, mis jääb pärast sadestunud kristallide väljafiltreerimist alles, seda puhtamad need on, kuna sel juhul püüavad nad vähem teiste ainete lisandeid sisaldavat emalahust. Lisandite vähendamist hõlbustab kristallide pesemine lahustiga pärast nende eraldamist emalahusest.
Seega taandub ümberkristallimine aine lahustamisele sobivas lahustis ja seejärel saadud lahusest kristallidena eraldamisele. See on üks levinumaid meetodeid ainete puhastamiseks lisanditest.
Sublimatsioon
Sublimatsioon ehk sublimatsioon on tahke aine otsene muundumine auruks ilma vedeliku moodustumiseta. Pärast sublimatsioonitemperatuuri saavutamist muutub tahke aine ilma sulamata auruks, mis kondenseerub jahutatud esemete pinnal kristallideks. Sublimatsioon toimub alati temperatuuril, mis on madalam kui aine sulamistemperatuur.
Kasutades paljude ainete (jood, naftaleen, bensoehape, ammoniaak jne) omadust sublimeerida, on seda lihtne saada puhtal kujul, kui lisandil see omadus puudub.
Sublimatsiooni nähtuse sügavamaks uurimiseks on vaja tutvuda joonisel fig. 2. Abstsissteljel on temperatuur t (Celsiuse kraadides) ja ordinaatteljel on küllastunud auru rõhk p (m/cm3). Vee olekudiagramm on sarnase välimusega, nii et selle TV kõver on ordinaattelje suhtes kaldu, kuna vee külmumistemperatuur langeb rõhu tõustes.
TA kõver väljendab suhet vedeliku kohal oleva küllastunud auru temperatuuri ja rõhu vahel. Kõik TA kõvera punktid määravad vedeliku ja selle küllastunud auru vahelise tasakaalu tingimused. Näiteks 100° juures võivad vesi ja aur eksisteerida vaid rõhul 760 mm Hg. Art. Kui rõhk on üle 760 mm Hg. Art., siis aur kondenseerub veeks (TA kõvera kohal olev ala); kui rõhk on alla 760 mm Hg. Art., siis muutub kogu vedelik auruks (TA kõvera all olev ala). TA kõver asub aine sulamistemperatuurist kõrgemal. TB kõver väljendab temperatuuri ja tahke aine kohal oleva küllastunud auru rõhu vahelist suhet. Tahkete ainete aururõhk on tavaliselt madal ja sõltub suuresti keha iseloomust ja temperatuurist. Seega on joodi aururõhk 16° juures 0,15 mm Hg. Art., jää temperatuuril -15є on võrdne 1,24 mm Hg. Art. TB kõver asub aine sulamistemperatuurist allpool. Kõik selle kõvera punktid määravad tahke aine ja selle küllastunud auru vahelise tasakaalu.
TV kõverat nimetatakse sulamiskõveraks ja see väljendab seost aine sulamistemperatuuri ja rõhu vahel.
Kõik selle kõvera punktid määravad kindlaks tingimused (temperatuur ja rõhk), mille korral tahke aine ja vedelik on tasakaalus.
TA, TB ja TV kõverad jagavad aine olekudiagrammi kolmeks piirkonnaks: 1 - tahke faasi olemasolu piirkond, 2 - vedel faas ja 3 - aurufaas.
Punkt T, kus kõik kolm piirkonda koonduvad, näitab temperatuuri ja rõhku, mille juures võivad kõik aine kolm faasi – tahke, vedel ja aur – olla tasakaalus. Seda nimetatakse kolmikpunkt(T).
Temperatuuri või rõhu muutmisega saate muuta aine olekut.
Olgu punkt 1 aine tahket olekut kolmikpunktist kõrgemal rõhul. Kui ainet kuumutatakse konstantsel rõhul, liigub punkt 1 mööda punktiirjoont 1-4 ja teatud temperatuuril lõikub sulamiskõveraga TB punktis 2. Kui kõik kristallid on sulanud, viib edasine kuumutamine konstantsel rõhul TA kõvera punktis 3, kus vedelik hakkab keema, läheb aine auruolekusse. Temperatuuri edasise tõusuga liigub keha olekust 3 olekusse 4. Auru jahutamine kordab vaadeldavaid protsesse vastupidises suunas mööda sama punktiirkõverat olekust 4 olekusse 1.
Kui võtta aine rõhul alla kolmikpunkti, näiteks punktis 5, siis ainet konstantsel rõhul kuumutades jõuame punkti 6, kus tahke aine muutub auruks ilma vedeliku eelneva moodustumiseta, s.t. toimub sublimatsioon või sublimatsioon (vt punktiirjoon 5-7). Vastupidi, kui aur jahutatakse soovitud temperatuurini, toimub aine kristalliseerumine punktis 6 (ka ilma vedeliku moodustumiseta).
Eelnevast võib teha järgmised järeldused:
1) Tahke aine kuumutamisel kolmikpunktist kõrgemal rõhul see sulab;
2) Tahke aine kuumutamisel rõhul alla kolmikpunkti see sublimeerub;
3) Atmosfäärirõhul kuumutamisel toimub sublimatsioon, kui antud aine kolmikpunkti rõhk on kõrgem atmosfäärirõhust. Näiteks temperatuuril p = 1 atm sublimeerub süsinikdioksiid temperatuuril -79 °, kuid see sulab tingimusel, et kuumutamine toimub kolmepunkti rõhust kõrgemal rõhul.
Tuleb meeles pidada, et kolmikpunktist kõrgemal rõhul võivad tahked ained muutuda auruks (kuna kõik tahked ained ja vedelikud aurustuvad osaliselt igal temperatuuril). Seega muutub kristalliline jood sulamistemperatuurist madalamal atmosfäärirõhul violetseks auruks, mis külmal pinnal kergesti kondenseerub kristallideks. Seda omadust kasutatakse joodi puhastamiseks. Kuna aga joodi kolmepunktirõhk on atmosfäärirõhust madalam, sulab see edasisel kuumutamisel. Seetõttu ei saa kristalne jood atmosfäärirõhul olla tasakaalus oma küllastunud auruga.
Ainult tahked ained, mis on rõhu all alla kolmikpunkti, võivad olla tasakaalus oma küllastunud auruga. Kuid sellise rõhu all ei saa need ained sulada. Sublimeeritud aineid saab muuta vedelaks, kuumutades neid teatud rõhul.