تنقية الأملاح الذائبة عن طريق إعادة البلورة . تعتمد طريقة إعادة البلورة على الاعتماد المختلف لذوبان المواد والملوثات على درجة الحرارة. تتم تنقية المادة عن طريق إعادة البلورة وفقا للمخطط التالي: يتم تحضير محلول مشبع من المادة المراد تنقيتها عند درجات حرارة مرتفعة، ثم لإزالة الشوائب غير القابلة للذوبان، يتم ترشيح المحلول من خلال قمع مرشح ساخن وتبريده إلى درجة حرارة عالية. درجة حرارة منخفضة. مع انخفاض درجة الحرارة، تنخفض قابلية ذوبان المادة ويترسب الجزء الرئيسي من المادة المنقاة وتبقى الشوائب القابلة للذوبان في المحلول، حيث يظل المحلول غير مشبع بالنسبة لها. يتم فصل البلورات المترسبة عن السائل الأم وتجفيفها.

اعتمادًا على خصائص المادة التي يتم تنقيتها، من الممكن استخدام تقنيات إعادة التبلور المختلفة.

إعادة البلورة دون إزالة المذيبات. يتم استخدام هذه الطريقة للأملاح التي تعتمد ذوبانها بشدة على درجة الحرارة (على سبيل المثال، نترات الصوديوم، وشب البوتاسيوم، وكبريتات النحاس (II)، وما إلى ذلك). بعد الترشيح الساخن، يتم تبريد المحلول في الهواء إلى درجة حرارة منخفضة، ويتم تصفية البلورات المترسبة. ومن الممكن أيضًا إجراء عملية إعادة التبلور دون إزالة مذيب الأملاح التي تعتمد ذوبانها قليلًا على درجة الحرارة. في هذه الحالة، يتم استخدام طريقة التمليح. للقيام بذلك، يتم تبريد المحلول بعد الترشيح الساخن إلى درجة حرارة الغرفة ويضاف محلول متساوي الحجم من حمض الهيدروكلوريك المركز، وتترسب المادة المراد تنقيتها.

إعادة البلورة مع إزالة المذيبات. يتم استخدام هذه الطريقة للأملاح التي تعتمد ذوبانها قليلاً على درجة الحرارة (على سبيل المثال، كلوريد الصوديوم، وما إلى ذلك). يتم نقل المحلول، بعد الترشيح الساخن، إلى كوب خزفي موزون ويتم تبخيره في حمام مائي إلى ما يقرب من نصف الحجم. ثم يتم تبريد المحلول إلى درجة حرارة الغرفة. يتم تصفية البلورات المترسبة.

يتم تجفيف المادة المعاد بلورتها (باستثناء كلوريد الأمونيوم والهيدرات البلورية) في فرن إلى وزن ثابت. يتم تجفيف كلوريد الأمونيوم والهيدرات البلورية في الهواء. توضع الأملاح الجافة في زجاجات محكمة الغلق.

تنقية المواد المتطايرة بالتسامي (التسامي) . تستخدم هذه الطريقة لتنقية المواد الصلبة التي، عند تسخينها، يمكن أن تنتقل مباشرة من الطور الصلب إلى الطور الغازي، متجاوزة الطور السائل. يتم تكثيف الغاز الناتج بواسطة الجزء المبرد من الجهاز. يتم التسامي عادة عند درجة حرارة قريبة من نقطة انصهار المادة. تنطبق الطريقة على التنقية من الشوائب غير القادرة على التسامي. يمكن للتسامي تنقية اليود والكبريت وكلوريد الأمونيوم.

تنقية السوائل بالتقطير . تعتمد الطريقة على حقيقة أن كل مادة لها نقطة غليان معينة. أبسط نسخة من التقطير هي التقطير عند الضغط العادي، والذي يتكون من تسخين السائل حتى الغليان وتكثيف أبخرةه. يتم إجراء التقطير في جهاز يتكون من دورق Wurtz (أو دورق ذو قاع مستدير مع أنبوب مخرج غاز)، ومكثف مستقيم، ودورق استقبال، وطول، ومقياس حرارة وجهاز تسخين. يتم تسخين السائل الملوث في دورق التقطير إلى درجة الغليان، ثم تتم إزالة الأبخرة إلى الثلاجة ويتم جمع السائل المتكثف في جهاز الاستقبال.

مقدمة

يستخدم البورون بشكل رئيسي في شكل البوراكس.

بوروكس - ملح الصوديوم لحمض التترابوريك. يستخدم على نطاق واسع في إنتاج الطلاء الزجاجي القابل للانصهار للأواني الخزفية ومنتجات البورسلين، وخاصة لأواني الطبخ المصنوعة من الحديد الزهر (المينا)؛ بالإضافة إلى ذلك، يتم استخدامه لتحضير أنواع خاصة من الزجاج.

يعتمد استخدام البوراكس في لحام المعادن على ذوبان أكاسيد المعادن. نظرًا لأنه يمكن لحام الأسطح المعدنية النظيفة فقط، لإزالة الأكاسيد، يتم رش منطقة اللحام بالبوراكس، ويتم وضع اللحام عليها وتسخينها. يذيب البوراكس الأكاسيد، ويلتصق اللحام جيدًا بالسطح المعدني.

يلعب البورون دورًا مهمًا في الحياة النباتية. فوجود كمية قليلة من مركبات البورون في التربة ضروري للنمو الطبيعي للمحاصيل الزراعية، مثل القطن والتبغ وقصب السكر وغيرها.

في الهندسة النووية، يتم استخدام البورون وسبائكه، وكذلك كربيد البورون، لتصنيع قضبان المفاعل. يستخدم البورون ومركباته كمواد تحمي من الإشعاع النيوتروني.

هذا العمل مخصص لطرق تنقية البوراكس باعتباره المادة الرئيسية - مصدر البورون.

البوراكس وخصائصه

رباعي بورات الصوديوم ("البوراكس") - Na 2 B 4 O 7، ملح حمض البوريك الضعيف وقاعدة قوية، مركب البورون الشائع، يحتوي على عدة هيدرات بلورية، ويستخدم على نطاق واسع في التكنولوجيا.

كيمياء

هيكل أنيون 2− في البوراكس

يستخدم مصطلح "البوراكس" فيما يتعلق بالعديد من المواد ذات الصلة: يمكن أن يوجد في شكل لا مائي، وفي الطبيعة يوجد في كثير من الأحيان في شكل هيدرات بلورية خماسية أو ديكاهيدرات:

البوراكس اللامائي (Na2B4O7)

خماسي الهيدرات (Na 2 B 4 O 7 5 H 2 O)

ديكاهيدرات (Na2B4O710H2O)

ومع ذلك، فإن كلمة البوراكس تشير في أغلب الأحيان إلى المركب Na 2 B 4 O 7 10 H 2 O.

ينابيع طبيعية

البوراكس "كرة القطن"

تم العثور على رباعي بورات الصوديوم (البوراكس) في رواسب الملح التي تكونت نتيجة تبخر البحيرات الموسمية.

البوراكس (رباعي بورات الصوديوم، Na 2 B 4 O 7 · 10 H 2 O) عبارة عن بلورات شفافة تفقد الماء تمامًا عند تسخينها إلى 400 درجة مئوية.

يشكل البوراكس العادي (هيدرات ديكاهيدرات) بلورات منشورية كبيرة عديمة اللون وشفافة؛ شبكة أحادية الميل مركزية القاعدة، a = 12.19 Å، b = 10.74 Å، c = 11.89 Å، ß = 106°35´؛ الكثافة 1.69 - 1.72 جم/سم3؛ وفي الهواء الجاف، تتآكل البلورات من السطح وتصبح غائمة.

يتحلل البوراكس في الماء، ويكون لمحلوله المائي تفاعل قلوي.

مع أكاسيد العديد من المعادن، يشكل البوراكس عند تسخينه مركبات ملونة - بورات ("لآلئ البوراكس"). يوجد في الطبيعة على شكل معدن التينكال.

تينكال، أو "البوراكس" (ثنائي ديكاهيدرات الصوديوم، Na 2 B 4 O 7 · 10 H 2 O) هو معدن من النظام المنشوري أحادي الميل. "تينكال" هي كلمة من أصل سنسكريتي، وهي مرادفة للاسم الأكثر استخدامًا للمعدن - "البوراكس" (من الكلمة العربية "بوراك" - الأبيض).

لون أبيض، لمعان زجاجي، صلابة موس 2 - 2.5.

الكثافة 1.71.

الانقسام متوسط ​​في (100) و (110).

وهي تشكل بلورات منشورية قصيرة، على شكل بلورات البيروكسين، بالإضافة إلى كتل حبيبية صلبة وعروق في الصخور الطينية.

معدن متبخر نموذجي.

ينهار في الهواء، ويفقد ماء التبلور ويصبح مغطى بقشرة من التنكالكونيت أو الكيرنايت، ويتحول مع مرور الوقت إلىهما بالكامل.

ما يسمى ببوراكس المجوهرات هو رباعي بورات خماسي هيدرات الصوديوم Na 2 B 4 O 7 5 H 2 O.

يستخدم البوراكس:

· في إنتاج المينا والطلاء الزجاجي والنظارات البصرية والملونة.

· عند اللحام والذوبان كتدفق؛

· في الصناعات الورقية والصيدلانية.

· في إنتاج مواد البناء كمكون مطهر لإنتاج عزل السليلوز “Ecowool”

· كمطهر وحافظة.

· في الكيمياء التحليلية:

o كمادة قياسية لتحديد تركيز المحاليل الحمضية.

o للتحديد النوعي لأكاسيد المعادن (حسب لون اللؤلؤ)؛

· في التصوير الفوتوغرافي - في تركيب المطورات بطيئة المفعول كمادة متسارعة ضعيفة؛

· كأحد مكونات المنظفات.

· كأحد مكونات مستحضرات التجميل.

· كمادة خام لإنتاج البورون.

· كمبيد حشري في الطعوم المسمومة لقتل الصراصير.

وفي الهواء الجاف، تتآكل البلورات من السطح وتصبح غائمة. عند تسخينه إلى 80 درجة مئوية، يفقد ديكاهيدرات 8 جزيئات ماء؛ عند 100 درجة، ببطء، وعند 200 درجة مئوية، ينفصل جزيء ماء آخر بسرعة في حدود 350 - 400 درجة مئوية، ويحدث الجفاف الكامل.

ذوبان البوراكس (في الملح اللامائي لكل 100 غرام من الماء): 1.6 (10 درجة مئوية)، 3.9 (30 درجة مئوية)، 10.5 (50 درجة مئوية). يغلي المحلول المشبع عند 105 درجة مئوية.

يتحلل البوراكس في الماء، لذلك يكون لمحلوله تفاعل قلوي.

يرجع التفاعل القلوي لمحلول رباعي بورات الصوديوم إلى حقيقة أن تفاعل التحلل المائي يحدث في محلول مائي مع تكوين حمض البوريك B(OH) 3 في المحلول:

نا 2 ب 4 يا 7 = 2نا + + ب 4 يا 7 2– ;

ب 4 يا 7 2 – + 7 ح 2 يا 2 أوه – + 4 ب (أوه) 3،

وإطلاق الأمونيا عند التفاعل مع NH4Cl يتوافق مع المعادلة:

Na 2 B 4 O 7 + 2NH 4 Cl + H 2 O = 2NH 3 + 2NaCl + 4B(OH) 3

يذوب البوراكس في الكحول والجلسرين.

يتحلل تماما مع الأحماض القوية:

Na 2 B 4 O 7 + H 2 SO 4 + 5 H 2 O = Na 2 SO 4 + 4 H 3 BO 3.

هذه هي بالضبط الطريقة التي قام بها الكيميائي الهولندي فيلهلم جومبيرج، عن طريق تسخين البوراكس مع حمض الكبريتيك H 2 SO 4، بعزل حمض البوريك B (OH) 3.

مع أكاسيد بعض المعادن، ينتج البوراكس بورات ملونة ("لؤلؤ البوراكس"):

Na 2 B 4 O 7 + CoO = 2NaBO 2 + Co(BO 2) 2،

والذي يستخدم في الكيمياء التحليلية لاكتشاف هذه المعادن.

عندما يتم تبريد محلول البوراكس العادي ببطء عند 79 درجة مئوية، يبدأ البوراكس ثماني السطوح Na 2 B 4 O 7 في التبلور. 5H2O (أو "بوراكس المجوهرات")، الكثافة 1.815 جم/سم 3، مستقرة في نطاق 60 - 150 درجة مئوية. تبلغ قابلية ذوبان هذا البوراكس 22 جم في 100 جم من الماء عند 65 درجة مئوية، و31.4 عند 80 درجة مئوية، و52.3 عند 100 درجة مئوية.

البوراكس هو التدفق الأكثر أهمية الذي يسهل عملية الصهر. عند تبريده، يشكل البوراكس المنصهر طلاءًا زجاجيًا على جدران البوتقة، ويحمي المصهور من الأكسجين ويذيب أكاسيد المعادن.

مع الجفاف الحراري البطيء للبوراكس العادي، يتم الحصول على بيروبوراكس بكثافة 2.371 جم/سم 3 ونقطة انصهار تبلغ 741 درجة مئوية. يذوب البوراكس ويتحلل إلى ميتابورات الصوديوم وثالث أكسيد البورون، اللذين يمتزجان في الحالة السائلة:

Na 2 B 4 O 7 → 2NaBO 2 + B 2 O 3 .

يتحد أكسيد البورون مع أكاسيد المعادن ويشكل مستقلبات بنفس طريقة حمض البوريك. يمتزج مستقلب الصوديوم بسهولة مع المستقلبات المتكونة حديثًا ويزيلها بسرعة من منطقة المعدن المنصهر، وتحل محلها جزيئات أكسيد البورون النشطة الجديدة.

يتمتع البوراكس بقدرة أكبر على إذابة الأكاسيد من حمض البوريك، ويستخدم ليس فقط كتدفق مختزل للانصهار، ولكن أيضًا باعتباره التدفق الأكثر أهمية في عملية اللحام بالنحاس.

يتم الحصول على البوراكس العادي من حمض البوريك، ومن القصدير والكيرنيت وبعض المعادن الأخرى (عن طريق إعادة البلورة)، وكذلك من مياه البحيرات المالحة (عن طريق البلورة المجزأة).

يستخدم البوراكس على نطاق واسع في تحضير المينا والطلاء الزجاجي وفي إنتاج النظارات البصرية والملونة وفي اللحام وقطع ولحام المعادن وفي علم المعادن والطلاء الكهربائي والصباغة والورق والأدوية وإنتاج الجلود، كمادة مطهرة ومواد حافظة. سماد.

تنقية المواد عن طريق إعادة البلورة

إعادة البلورة هي طريقة لتنقية مادة تعتمد على الفرق في قابلية ذوبان المادة في مذيب عند درجات حرارة مختلفة (عادة تتراوح درجة الحرارة من درجة حرارة الغرفة إلى نقطة غليان المذيب، إذا كان المذيب ماء، أو إلى درجة حرارة أعلى ).

تتضمن إعادة البلورة ضعف ذوبان المادة في مذيب عند درجات حرارة منخفضة، وقابلية ذوبان جيدة عند درجات حرارة عالية. عندما يتم تسخين القارورة، تذوب المادة. بعد مرحلة امتزاز الشوائب (إذا لزم الأمر) بالكربون المنشط والترشيح الساخن (إذا لزم الأمر) والتبريد، يتكون محلول مفرط التشبع، تترسب منه المادة المذابة. وبعد تمرير الخليط خلال دورق بنسن وقمع بوشنر أو الطرد المركزي، نحصل على مذاب منقى.

· ميزة الطريقة: درجة عالية من التنقية.

· مساوئ هذه الطريقة: خسائر كبيرة في المادة أثناء إعادة التبلور: دائماً لن يترسب جزء من المادة المذابة، وغالباً ما تصل الخسائر أثناء إعادة التبلور إلى 40-50%.

يمكن أن يكون المذيب عبارة عن ماء، وحمض الأسيتيك، والإيثانول (95%)، والميثانول، والأسيتون، والهكسان، والبنتان - حسب الظروف.

إذا كان المذيب ماء، فسيتم التسخين في حمام مائي. يتم تبريد المحلول المفرط باستخدام مبرد الماء إذا كانت نقطة غليان المذيب أقل من 130 درجة، وإذا كانت أعلى - باستخدام مبرد الهواء.

تزداد قابلية ذوبان معظم المواد الصلبة مع زيادة درجة الحرارة. إذا قمت بإعداد محلول ساخن ومركّز (مشبع تقريبًا) لمثل هذه المادة، فعندما يتم تبريد هذا المحلول، ستبدأ البلورات في الترسيب، لأن قابلية ذوبان المادة تكون أقل عند درجة حرارة أقل. إن تكوين محلول مشبع بارد، يكون تركيزه أقل من المحلول الأولي (الساخن)، سوف يكون مصحوبًا بتبلور المادة "الزائدة".

إن إذابة مادة تحتوي على شوائب قابلة للذوبان في الماء الساخن ثم ترسيبها من المحلول عندما تبرد بدرجة كافية هي طريقة لتنقية المادة من الشوائب القابلة للذوبان، وهو ما يسمى إعادة التبلور. في هذه الحالة، تبقى الشوائب، كقاعدة عامة، في المحلول، لأنها موجودة هناك بكميات ضئيلة ("تتبع") ولا يمكن أن تشكل محلولها المشبع عند التبريد.

يبقى أيضًا جزء من المادة التي يتم تنقيتها في محلول مشبع بارد، وهو ما يسمى في الممارسة المخبرية الرحم، ويمكن حساب مثل هذه الخسائر الحتمية (المخططة) للمادة من ذوبان المادة عند درجة الحرارة هذه.

كلما انخفضت قابلية ذوبان المادة عند تبريد المحلول، زاد إنتاج المادة المعاد بلورتها.

تشكل العديد من المواد الصلبة هيدرات بلورية عند تبلورها من محلول مائي؛ على سبيل المثال، من محلول مائي، تتبلور كبريتات النحاس (II) في شكل CuSO 4 · 5 H 2 O. في هذه الحالة، يجب أن يأخذ الحساب في الاعتبار الماء الذي يشكل جزءًا من الهيدرات البلورية.

إعادة البلورة لها أهمية كبيرة في الكيمياء والتكنولوجيا الكيميائية، حيث أن الغالبية العظمى من المواد الصلبة - المنتجات الكيميائية، والكواشف، والمواد الكيميائية، والأدوية، الخ. يتم الحصول عليها من المحاليل المائية وغير المائية، والمرحلة النهائية من هذا التحضير هي التبلور (أو إعادة التبلور من أجل زيادة نقاء المنتج). لذلك، من المهم جدًا تنفيذ هذه العمليات بكفاءة، بأقل الخسائر ومؤشرات الجودة العالية.

ولإعادة البلورة، يتم استخدام الأواني الزجاجية الكيميائية الخاصة ومعدات المختبرات.

تتم عملية إعادة البلورة على عدة مراحل:

اختيار المذيبات.

تحضير محلول ساخن مشبع.

- الترشيح "الساخن"؛

تبريد الحل

فصل البلورات المشكلة.

غسل البلورات بمذيب نظيف؛

تجفيف.

اختيار المذيبات

الاختيار الصحيح للمذيب هو شرط لإعادة التبلور.

هناك عدد من المتطلبات للمذيب:

فرق كبير بين قابلية ذوبان مادة ما في مذيب معين عند درجة حرارة الغرفة وعند تسخينها؛

يجب أن يذيب المذيب المادة فقط عند تسخينه ولا يذيب الشوائب. وتزداد كفاءة إعادة التبلور مع زيادة الفرق في ذوبان المادة والشوائب.

يجب أن يكون المذيب غير مبال لكل من المادة والشوائب؛

يجب أن تكون درجة غليان المذيب أقل من درجة انصهار المادة بـ 10 – 15 درجة مئوية، وإلا فعندما يبرد المحلول فإن المادة لن تتحرر على شكل بلوري، بل على شكل زيت.

وتجريبياً يتم اختيار المذيب على النحو التالي: توضع عينة صغيرة من المادة في أنبوب اختبار، وتضاف إليها بضع قطرات من المذيب. إذا ذابت مادة دون تسخين، فإن هذا المذيب غير مناسب لإعادة التبلور.

يعتبر اختيار المذيب صحيحا إذا كانت المادة تذوب فيه بشكل سيء دون تسخين، حسنا - عند الغليان، وعندما يبرد المحلول الساخن، يحدث تبلوره.

يتم استخدام الماء والكحول والبنزين والتولوين والأسيتون والكلوروفورم والمذيبات العضوية الأخرى أو مخاليطها كمذيبات لإعادة التبلور.

توضع مادة إعادة التبلور في دورق (1)، ويضاف جزء صغير من المذيب ويسخن بالارتجاع (2) حتى يغلي المحلول. إذا كانت الكمية الأولية من المذيب غير كافية لإذابة المادة تمامًا، تتم إضافة المذيب في أجزاء صغيرة باستخدام قمع من خلال مكثف راجع.

من الممكن التنقية الفعالة للمواد شديدة التلوث باستخدام مواد ماصة مختلفة (الكربون المنشط، هلام السيليكا، وما إلى ذلك). في هذه الحالة، قم بإعداد محلول مشبع ساخن من المادة، وقم بتبريده إلى 40 - 50 درجة مئوية، وأضف مادة ماصة (0.5 - 2٪ من وزن المادة) وقم بإرجاعه مرة أخرى لعدة دقائق.

الترشيح "الساخن".

لفصل الشوائب الميكانيكية والممتزات، يتم ترشيح المحلول الساخن. لمنع إطلاق المواد على المرشح، يتم استخدام طرق مختلفة.

يتكون تركيب الترشيح "الساخن" البسيط (الشكل 3.2) من قمع ترشيح "ساخن" خاص (1)، يتم تسخينه بالبخار، وقمع كيميائي (2) مع مرشح مطوي (3)، يتم وضعه فيه.

يُسكب المحلول المشبع الساخن للمادة بسرعة على مرشح ورقي يوضع في قمع زجاجي، ويتم تسخينه باستخدام قمع مرشح ساخن. يتم جمع الراشح في دورق أو دورق مخروطي. عندما تتشكل بلورات المادة على المرشح، يتم غسلها بكمية صغيرة من المذيب الساخن.

تبريد الحل

عندما يتم تبريد المرشح إلى درجة حرارة الغرفة، تبدأ عملية التبلور. لتسريع العملية، يتم تبريد المرشح تحت الماء البارد الجاري. وفي هذه الحالة تنخفض قابلية ذوبان المادة، ويحدث التبلور النهائي.

فصل البلورات المشكلة

يتم فصل البلورات عن المذيب عن طريق الترشيح، بينما غالبًا ما يستخدم الشفط أو إنشاء فراغ في جهاز الاستقبال لتسريع عملية الترشيح. للقيام بذلك، استخدم مضخة فراغ (نفاثة مائية أو زيت أو كاموفسكي).

يتم إجراء الترشيح في تركيب يتكون من قمع بوخنر (1) مع مرشح ورقي، ودورق بنسن أو أنبوب اختبار خاص (2)، ودورق وسيط (3) ومضخة تفريغ. يجب أن يتطابق حجم مرشح الورق تمامًا مع مساحة الجزء السفلي من قمع بوخنر.

يتم ترطيب مرشح الورق بالمذيب ووضعه في قمع وتشغيل مضخة التفريغ. عندما تعمل المضخة، يتم إنشاء ضغط منخفض تحت المرشح - يحدث صوت مميز، مما يشير إلى وجود فراغ في النظام وإمكانية الترشيح. يتم نقل المنتج البلوري المبرد مع المذيب، أثناء الرج، في أجزاء صغيرة من الدورق المخروطي إلى مرشح ورقي.

أثناء عملية الترشيح، يمر المذيب عبر المرشح ويبقى الراسب عليه. يجب الحرص على ألا يملأ الراشح الدورق إلى مستوى الأنبوب المتصل بالزجاج الوسيط. يستمر الترشيح حتى يتوقف الترشيح عن التقطير. بعد ذلك، يتم ضغط الراسب على المرشح بسدادة زجاجية واسعة أو قضيب زجاجي خاص، ويتم إيقاف تشغيل المضخة، ويتم غسل الراسب بمذيب نظيف، وتشغيل المضخة وضغطها مرة أخرى. يتم فصل التثبيت عن الفراغ ويتم إزالة القمع. يتم نقل الفلتر مع المادة بعناية إلى طبق بتري أو حاوية خاصة للتجفيف.

تجفيف المادة الصلبة

يمكن تجفيف المادة الصلبة في الهواء عند درجة حرارة الغرفة. يتم تجفيف المواد الاسترطابية في المجففات. مقاومة للهواء ودرجة الحرارة - في خزانة التجفيف، حيث يجب أن تكون درجة الحرارة 20 - 50 درجة مئوية تحت نقطة انصهار المادة. بالنسبة للمنتج المعاد بلورته وتجفيفه، يتم تحديد الكتلة والإنتاج ونقطة الانصهار.

تحديد نقطة الانصهار

نقطة انصهار المادة هي الفاصل الزمني لدرجة الحرارة من البداية إلى الانصهار الكامل لهذه المادة. وكلما كانت المادة أنقى، كانت هذه الفترة أقصر. الفرق بين درجة الحرارة التي يبدأ عندها تكوين الطور السائل ودرجة حرارة الذوبان الكامل للمركبات النقية لا يزيد عن 0.5 درجة مئوية.

إن وجود كمية قليلة من الشوائب في المادة يقلل من درجة انصهارها وبالتالي يزيد من نطاق الانصهار. تستخدم هذه الخاصية لتحديد هوية مادتين إذا كانت إحداهما معروفة: يتم خلط كميات متساوية من المواد جيداً ويتم تحديد درجة انصهار المخلوط (عينة مختلطة). إذا كانت درجة انصهار العينة المخلوطة هي نفس درجة انصهار المادة النقية، فيستنتج أن كلتا المادتين متطابقتان.

يتم تحديد نقطة انصهار المادة العضوية البلورية في الشعيرات الدموية. تتم إزالة الشعيرات الدموية من الأنبوب الزجاجي عن طريق تسخينه على لهب الموقد. يتم إغلاق أحد طرفي الشعيرات الدموية.

يتم طحن المادة المعاد بلورتها جيدًا على زجاج الساعة أو في ملاط. يتم جمع كمية صغيرة من المادة مع الطرف المفتوح للأوعية الشعرية ويتم إلقاؤها، مع إغلاق نهايتها، في أنبوب زجاجي بطول ≈ 60 - 80 سم، يوضع عموديًا على طاولة المختبر. تتكرر عملية ملء الشعيرات الدموية عدة مرات حتى يتكون فيها عمود صلب من المادة بارتفاع 2 - 3 مم.

يتم تثبيت الأنبوب الشعري المملوء (1) بحلقات مطاطية (2) على مقياس الحرارة (3) بحيث تكون عينة المادة على مستوى كرات ميزان الحرارة. يتم ضبط تسخين الجهاز بحيث ترتفع درجة الحرارة بمعدل 1 درجة مئوية في الدقيقة. في الوقت نفسه، يراقبون بعناية حالة عمود المادة في الشعيرات الدموية، مع ملاحظة جميع التغييرات - التغيرات في اللون، والتحلل، والتلبد، والترطيب، وما إلى ذلك. تعتبر بداية الذوبان هي ظهور أول قطرة في الشعيرات الدموية (T1)، والنهاية هي نهاية ذوبان آخر بلورات المادة (T2). يسمى نطاق درجة الحرارة (T 2 - T 1) بنقطة انصهار مادة معينة (T pl).

الجزء العملي

طرق التنظيف

1 الطريق. يتم إذابة 25 جم من البوراكس عند درجة حرارة 60 درجة مئوية في 50 مل من الماء. يتم ترشيح المحلول بسرعة من خلال مرشح مطوي في كوب خزفي أو زجاج مبرد بالثلج. يتم تحريك المرشح بشكل مستمر بقضيب زجاجي.

يترسب رباعي بورات الصوديوم على شكل بلورات صغيرة، يتم امتصاصها وغسلها بكمية صغيرة من الماء البارد وتكرر عملية إعادة التبلور. يتم تجفيف البلورات في الهواء لمدة 2-3 أيام. يحتوي المستحضر الناتج على الصيغة Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O وهو مناسب لضبط العيار.

الطريقة 2. يتم إذابة 25 جم من البوراكس عند درجة حرارة 65 - 70 درجة مئوية في 75 مل من الماء. يتم ترشيح المحلول الناتج بسرعة من خلال مرشح مطوي يتم إدخاله في قمع ذو نهاية مقطوعة، أو من خلال قمع مرشح ساخن. يتم تبريد المرشح أولاً ببطء إلى 25 - 30 درجة مئوية، ثم بسرعة في الماء المثلج أو الثلج، مما يعزز التبلور عن طريق التحريك بالعصا. يتم امتصاص البلورات المترسبة، وغسلها بكمية صغيرة من الماء المثلج وتجفيفها بين أوراق الترشيح لمدة 2-3 أيام. يجب أن تنزع بلورات البوراكس المجففة بسهولة من العصا الجافة.

يتم حساب النسبة المئوية للعائد العملي للبوراكس.

يتم تخزين البوراكس المعاد بلورته في وعاء بسدادة مطحونة جيدًا.

لتحليل مادة ما، يجب أولاً عزلها، أي: نظيفة، لأن خصائص المادة تعتمد على نقائها. عند عزل مادة ما من خليط مواد، غالبا ما تستخدم ذوبانها المختلفة في الماء أو المذيبات العضوية.

إعادة البلورة– تنقية المواد الصلبة، على أساس زيادة ذوبان المواد الصلبة مع زيادة درجة الحرارة في مذيب معين. يتم إذابة المادة في الماء المقطر أو في مذيب عضوي مناسب عند درجة حرارة مرتفعة محددة. يتم إدخال مادة بلورية إلى مذيب ساخن بأجزاء صغيرة حتى يتوقف عن الذوبان، أي: يتكون محلول مشبع عند درجة حرارة معينة. يتم ترشيح المحلول الساخن على قمع مرشح ساخن من خلال مرشح ورقي، أو، إذا كان المذيب سائلًا قويًا، من خلال مرشح شوت (أقماع ذات لوحة زجاجية مسامية محكمة الغلق). في هذه الحالة، يتم تحرير المحلول من الجزيئات الصلبة الصغيرة العالقة.

يتم تجميع المرشح في كوب يوضع في جهاز تبلور به ماء بارد مع ثلج أو خليط تبريد. عند تبريدها، تتساقط بلورات صغيرة من المادة المذابة من المحلول المشبع المرشح، وذلك بسبب يصبح المحلول مفرط التشبع عند درجة حرارة أقل. تتم تصفية البلورات المترسبة باستخدام قمع بوخنر. لتسريع الترشيح وتحرير الراسب بشكل كامل من المحلول، يتم استخدام الترشيح الفراغي. لهذا الغرض، يتم تجميع جهاز للتصفية تحت الفراغ (الشكل 15.1). وتتكون من دورق بنسن (1)، وقمع بوشنر الخزفي (2)، وزجاجة أمان (4)، ومضخة تفريغ مائية (10). في هذه الحالة، تدخل الشوائب القابلة للذوبان في المرشح، والتي لا تتبلور مع المادة الرئيسية، لأن لم يكن الحل مشبعًا فيما يتعلق بالشوائب.

أرز. 15.1. تركيب للترشيح تحت فراغ. 1 - دورق بنسن، 2 - قمع بوخنر، 3 - سدادة مطاطية بفتحة، 4 - دورق، 5 - صمام توصيل، 6 - أنبوب مخرج غاز زجاجي، 7 - سدادة مطاطية بثلاث فتحات، 8، 11 - خرطوم مطاطي، 9 - خرطوم PVC، 10 - مضخة مياه نفاثة

يتم نقل البلورات المفلترة، مع المرشح من قمع بوخنر، إلى ورقة من ورق الترشيح مطوية إلى نصفين ويتم ضغطها بين أوراق الترشيح. أكرر العملية عدة مرات، ثم يتم نقل البلورات إلى الزجاجة. يتم إحضار المادة إلى وزن ثابت في فرن تجفيف كهربائي عند درجة حرارة 100-105 درجة مئوية.

تسامي -تستخدم هذه الطريقة لتنقية المواد التي عند تسخينها يمكن أن تتحول من الحالة الصلبة إلى الحالة الغازية متجاوزة الحالة السائلة. بعد ذلك، تتكثف أبخرة المادة التي يتم تنقيتها، ويتم فصل الشوائب التي لا يمكن أن تتسامى. تتسامى مواد مثل اليود البلوري وكلوريد الأمونيوم (الأمونيا) والنفثالين بسهولة. ومع ذلك، فإن هذه الطريقة لتنقية المواد محدودة، لأنها عدد قليل من المواد الصلبة يمكن أن تتسامى.

فصل اثنين من السوائل غير القابلة للامتزاج،ذات كثافات مختلفة ولا تشكل مستحلبات مستقرة، يمكن أن يتم ذلك باستخدام قمع فصل (الشكل 15.2). هذه هي الطريقة التي يمكنك بها، على سبيل المثال، فصل خليط من البنزين والماء. توجد طبقة من البنزين (كثافة r = 0.879 جم/سم3) فوق طبقة من الماء ذات كثافة أعلى (r = 1.0 جم/سم3). من خلال فتح الصنبور القمعي الفاصل، يمكنك تصريف الطبقة السفلية بعناية وفصل سائل عن الآخر.

أرز. 15.2. قمع الفصل.

لفصل المواد السائلة (غالبًا ما تكون عضوية)، يتم استخدام قابلية ذوبانها في المذيبات غير القابلة للامتزاج. بعد تسويتها في قمع الفصل، يتم فصل طبقات المذيبات عن طريق تصريفها واحدة تلو الأخرى. ثم يتم تبخير المذيب أو تقطيره. لتنقية المواد العضوية، غالبا ما تستخدم أنواع مختلفة من التقطير: كسري، بالبخار، تحت ضغط منخفض (في الفراغ).

التقطير التجزيئي(الشكل 15.3) يستخدم لفصل مخاليط السوائل ذات نقاط غليان مختلفة. يغلي السائل ذو نقطة الغليان المنخفضة بشكل أسرع ويمر عبر عمود التجزئة (أو المكثف الراجع). وعندما يصل هذا السائل إلى أعلى عمود التجزئة، فإنه يدخل ثلاجة، يتم تبريده بالماء وعبره على طولالذهاب الى المتلقي(قارورة أو أنبوب اختبار).

أرز. 15.3 تركيب التقطير التجزيئي: 1 – ميزان الحرارة؛ 2 – مكثف ارتجاعي. 3 - ثلاجة. 4 - طويل؛ 5 - المتلقي. 6 – دورق التقطير. 7 – الشعيرات الدموية. 8 – سخان .

يمكن استخدام التقطير التجزيئي لفصل، على سبيل المثال، خليط من الإيثانول والماء. درجة غليان الإيثانول هي 78 درجة مئوية، ودرجة غليان الماء 100 درجة مئوية. يتبخر الإيثانول بسهولة أكبر وهو أول من يدخل عبر الثلاجة إلى جهاز الاستقبال.

اللوني (الامتزاز)– طريقة لفصل المخاليط، اقترحها م.س. لون. نظرًا لكونه طريقة فيزيائية كيميائية مقبولة بشكل عام، فإن التحليل اللوني يجعل من الممكن فصل مجموعة واسعة من المخاليط وإجراء تحليل نوعي وكمي لها. تعتمد الطرق الكروماتوغرافية على مجموعة واسعة من العمليات الفيزيائية والكيميائية: الامتزاز، والتوزيع، والتبادل الأيوني، والانتشار، وما إلى ذلك. غالبًا ما يتم فصل الخليط الذي تم تحليله على أعمدة مملوءة بهلام السيليكا أو أكسيد الألومنيوم أو المبادلات الأيونية (راتنجات التبادل الأيوني) أو على ورق خاص. نظرًا لاختلاف قابلية الامتصاص للمكونات المحددة للخليط (المرحلة المتنقلة)، يحدث توزيعها النطاقي على الطبقة الماصة (المرحلة الثابتة) - يظهر مخطط كروماتوجرام، مما يجعل من الممكن عزل وتحليل المواد الفردية.

بعد تنقية المركب، يمكن أن يبدأ التحليل النوعي. لتحديد تكوين المادة العضوية، يتم تحديد العناصر التي تدخل في تركيبها. للقيام بذلك، يتم تحويل العناصر من تكوين هذه المادة إلى مواد غير عضوية معروفة ويتم اكتشافها بطرق الكيمياء غير العضوية والتحليلية.

مواد إضافية للمعلمين

الصف الثامن في موضوع "تنقية المواد"

حاشية. ملاحظة

تصف المادة الإضافية المقترحة طرق التنقية الخاصة: غسيل الكلى، والتعقيد، وتكوين المركبات المتطايرة، واللوني والتبادل الأيوني، والتقطير والتصحيح، والاستخلاص، وذوبان المنطقة.

إن فصل المواد وتنقيتها هي عمليات عادة ما تكون مرتبطة ببعضها البعض. غالبًا ما يسعى فصل الخليط إلى مكونات إلى تحقيق هدف الحصول على مواد نقية ، إن أمكن بدون شوائب. ومع ذلك، فإن مفهوم المادة التي يجب اعتبارها نقية لم يتم تحديده بعد بشكل نهائي، لأن متطلبات نقاء المادة تتغير. حاليًا، اكتسبت طرق إنتاج المواد النقية كيميائيًا أهمية خاصة.

يعتمد فصل وتنقية المواد من الشوائب على استخدام خواصها الفيزيائية أو الفيزيائية الكيميائية أو الكيميائية المحددة.

تم وصف تقنية أهم طرق فصل وتنقية المواد (التقطير والتسامي، الاستخلاص، التبلور وإعادة البلورة، التمليح) في الفصول المقابلة. هذه هي التقنيات الأكثر شيوعا، وغالبا ما تستخدم ليس فقط في الممارسة المعملية، ولكن أيضا في مجال التكنولوجيا.

في بعض الحالات الأكثر صعوبة، يتم استخدام طرق التنظيف الخاصة.

غسيل الكلىيمكن استخدامه لفصل وتنقية المواد المذابة في الماء أو المذيبات العضوية. تُستخدم هذه التقنية غالبًا لتنقية المواد ذات الوزن الجزيئي المرتفع المذابة في الماء من الشوائب ذات الوزن الجزيئي المنخفض أو الأملاح غير العضوية.

للتنقية عن طريق غسيل الكلى، يلزم وجود ما يسمى بالفواصل شبه المنفذة، أو "الأغشية" وتكمن خصوصيتها في أنها تحتوي على مسام تسمح للمواد التي تكون جزيئاتها أو أيوناتها أصغر حجمًا بالمرور عبرها، وتحتفظ بالمواد التي تكون جزيئاتها أو أيوناتها. تكون أكبر في حجم مسام الغشاء. وبالتالي، يمكن اعتبار غسيل الكلى حالة خاصة من الترشيح.

يمكن استخدام الأفلام المصنوعة من العديد من المواد عالية الجزيئية والبوليمرية كأقسام أو أغشية شبه منفذة. تُستخدم كأغشية أفلام من الجيلاتين، ومن الألبومين، والرق، وأفلام من هيدرات السليلوز (مثل السيلوفان)، ومن إثيرات السليلوز (الأسيتات، والنترات، وما إلى ذلك)، ومن العديد من منتجات البلمرة والتكثيف. يتم استخدام المواد غير العضوية: الخزف غير المزجج، والبلاط المصنوع من أنواع معينة من الطين المحروق (مثل الطين الغروي، مثل البنتونيت)، والزجاج المسامي المضغوط، والسيراميك، وما إلى ذلك.

المتطلبات الرئيسية للأغشية هي: 1) عدم الذوبان في المذيب الذي يتم فيه تحضير المحلول المُحال؛ 2) الخمول الكيميائي فيما يتعلق بكل من المواد المذيبة والمذابة. 3) القوة الميكانيكية الكافية.

العديد من الأغشية قادرة على الانتفاخ في الماء أو المذيبات الأخرى، وبالتالي تفقد قوتها الميكانيكية. يمكن أن يتلف الفيلم المتورم أو يتلف بسهولة. في مثل هذه الحالات، يتم تصنيع الفيلم المخصص لغسيل الكلى على قاعدة متينة، على سبيل المثال، على قماش خامل للمذيب (القطن، الحرير، الألياف الزجاجية، الألياف الاصطناعية، إلخ)، أو على ورق الترشيح. في بعض الأحيان، لإعطاء الأغشية قوة ميكانيكية، يتم تقويتها بشبكة معدنية (تعزيز) مصنوعة من المعدن المناسب (البرونز، البلاتين، الفضة، إلخ).

للحصول على مسامية مختلفة للأغشية المصنوعة من إثيرات السليلوز أو بعض المواد الأخرى ذات البوليمر العالي، يتم إدخال كميات مختلفة من الماء إلى الورنيش المقابل. عندما يجف فيلم الورنيش، يتم الحصول على غشاء حليبي اللون مع مسامية معينة. لغسيل الكلى، يتم استخدام أجهزة تسمى أجهزة غسيل الكلى. يختلف معدل غسيل الكلى باختلاف المواد ويعتمد على عدد من ظروف وخصائص المادة التي يتم تنقيتها. تساعد زيادة درجة حرارة المحلول وتحديث المذيب على تسريع عملية غسيل الكلى. في كثير من الحالات، بدلا من غسيل الكلى التقليدي، غسيل الكلى الكهربائييؤدي استخدام التيار الكهربائي أثناء غسيل الكلى إلى تسريع العملية ويخلق عددًا من المزايا الأخرى.

هطول المواد القابلة للذوبان بشكل سيئ. تُستخدم هذه التقنية على نطاق واسع للأغراض التحليلية، للحصول على رواسب تحتوي على مادة واحدة فقط، غير عضوية أو عضوية. يمكن تنقية الراسب الناتج بشكل أكبر. تعتمد المعدات المستخدمة لتنفيذ هذه الطريقة على خصائص المواد وخصائص المذيبات.

تعقيدهي إحدى طرق عزل المواد النقية وخاصة غير العضوية منها. يمكن للمركبات المعقدة أن تكون إما قابلة للذوبان بشكل ضئيل في الماء، ولكنها قابلة للذوبان بسهولة في المذيبات العضوية، أو العكس. في الحالة الأولى، تتم معالجة الرواسب كما هو موضح أعلاه. إذا كان المركب المعقد قابل للذوبان بسهولة في الماء، فيمكن استخلاصه في شكل نقي من محلول مائي عن طريق الاستخلاص بمذيب عضوي مناسب، أو يمكن تدمير المركب بطريقة أو بأخرى. يمكن استخدام التعقيد لعزل المعادن في شكل نقي للغاية. وهذا ينطبق بشكل خاص على المعادن النادرة والنادرة، والتي يمكن عزلها على شكل مجمعات تحتوي على مواد عضوية.

تكوين المركبات المتطايرة.يمكن استخدام هذه التقنية إذا تم تكوين مركب متطاير فقط من مادة يتم إطلاقها، على سبيل المثال، معدن. في حالة تشكيل مركبات الشوائب المتطايرة في وقت واحد، لا ينصح بهذه التقنية، لأن التخلص من الشوائب المتطايرة قد يكون صعبا. في كثير من الحالات، يمكن أن يكون تكوين الهاليدات المتطايرة (الكلوريدات أو مركبات الفلورايد) لبعض المواد فعالًا جدًا كطريقة تنقية، خاصة عندما يقترن بالتقطير الفراغي. كلما انخفضت درجة التسامي أو الغليان للمادة التي تهمنا، كان من الأسهل فصلها عن غيرها وتنقيتها بالتقطير التجزيئي أو الانتشار. يعتمد معدل انتشار المواد الغازية من خلال أقسام شبه منفذة على الكثافة والوزن الجزيئي للمادة التي يتم تنقيتها ويتناسب عكسيا معها تقريبا.

اللوني والتبادل الأيوني.تعتمد هذه الطرق على استخدام ظاهرة الامتصاص لاستخلاص المواد الموجودة في المحاليل. تعتبر الطريقة الكروماتوغرافية مهمة بشكل خاص لتركيز المواد التي يكون محتواها في المحلول الأصلي صغيرًا جدًا، وكذلك للحصول على مستحضرات نقية. وباستخدام هذه الطريقة تم الحصول على عناصر أرضية نادرة ذات درجة نقاء عالية. يتم تنقية العديد من الأدوية الصيدلانية والعضوية والحصول عليها في شكل نقي باستخدام هذه الطريقة. في جميع الحالات تقريبًا التي تكون فيها المهمة هي تنقية أو فصل مادة عن خليط في محلول، يمكن أن يكون الفصل اللوني والتبادل الأيوني من الطرق الموثوقة.

بالنسبة للتبادل الأيوني، يتم استخدام ما يسمى بالمبادلات الأيونية، وهي مواد ماصة غير عضوية أو عضوية (راتنجات من ماركات مختلفة بشكل أساسي). وفقًا لخصائصها الكيميائية، يتم تقسيمها إلى المجموعات التالية: مبادلات الكاتيون، ومبادلات الأنيونات والأمفوليتات. مبادلات الكاتيون تتبادل الكاتيونات. تتمتع مبادلات الأنيونات بالقدرة على تبادل الأنيونات. المبادلات الأيونية قادرة على التبادل الأيوني حتى يتم تشبعها بالكامل بالأيون الممتص.

إعادة البلورة.من بين جميع طرق تنقية الأملاح والإلكتروليتات الصلبة الأخرى والمركبات العضوية، يجب وضع إعادة البلورة في المقام الأول من حيث قابلية التطبيق. ويرجع ذلك إلى بساطة العملية وكفاءتها (على الأقل بالنسبة للتنظيف القاسي). الاستفادة من زيادة ذوبان الأملاح عند تسخينها، يمكنك تحضير محلول مشبع عند درجة الغليان، وتصفيته من الشوائب الميكانيكية وتبريده؛ وفي هذه الحالة، غالبًا ما يكون من الممكن الحصول على بلورات من الملح النقي إلى حد ما. ويرجع ذلك إلى حقيقة أنه عند التبريد، يصبح المحلول مفرط التشبع فقط فيما يتعلق بالمادة الرئيسية، في حين تبقى الشوائب الموجودة في أجزاء من النسبة المئوية في المحلول الأم. هذا رسم تخطيطي أولي لعملية إعادة البلورة. في الواقع، تعد إعادة التبلور أكثر تعقيدًا، حيث يمكن أن تكون مصحوبة بعدد من العمليات التي تقلل بشكل كبير من كفاءة التنقية أثناء التبلور. وبالتالي، يمكن التقاط الأيونات أو جزيئات الشوائب ميكانيكيًا بواسطة البلورات الناتجة للمادة الرئيسية (الإغلاق، التضمين). إن امتزاز أيونات الشوائب على سطح البلورات بشكل أكبر أو أقل أمر لا مفر منه أيضًا، على الرغم من أن دور الامتزاز يكون صغيرًا في تكوين بلورات كبيرة ذات مساحة سطحية صغيرة محددة. يمكن أن يحدث تكوين المحاليل الصلبة (التماثل) عندما يختلف حجم أيونات الملح الرئيسي وأيونات الشوائب بنسبة لا تزيد عن 10-15٪ وتتبلور كلتا المادتين في نفس النظام. ومن ثم يمكن استبدال بعض أيونات الملح الرئيسية بأيونات الشوائب أثناء نمو البلورة. قد يحدث أيضًا احتجاز أيونات غريبة من أي حجم، مرتبطة بنمو البلورات حول الأيونات الممتزة. مثل هذه الأيونات، لأنها لا تدخل المحلول الصلب، تمثل عيوبًا في الشبكة البلورية.

من الواضح تمامًا أن فصل المواد المتماثلة عن طريق التبلور أمر مستحيل من حيث المبدأ. في هذه الحالات، في بعض الأحيان عليك اللجوء إلى تقنيات خاصة. وبالتالي، عند تنقية شبة الألومنيوم والأمونيوم المخصصة لإنتاج الياقوت بالليزر، لا يمكن التخلص من شوائب Fe 3+ عن طريق إعادة البلورة، نظرًا لأن شبة الألومنيوم والأمونيوم وشب الحديد والأمونيوم متماثلان. عند الرقم الهيدروجيني 2، لا يتجاوز معامل التنقية (معامل التنقية هو نسبة محتوى الشوائب في المنتج الخام إلى محتوى الشوائب في المستحضر بعد التنقية) 10. ولكن إذا تم تقليل Fe 3+ إلى Fe 2+، إذن يتم التخلص من التماثل، ويصل معامل التنقية إلى 100. وتعتمد كفاءة تنقية المادة عن طريق إعادة البلورة أيضًا على قابليتها للذوبان. عندما تكون ذوبان المادة في حدود 5-30٪، فإن التنقية تحدث بشكل كامل أكثر بكثير من ذوبان 75-85٪. ويترتب على ذلك أن إعادة التبلور غير عملية لتنقية المواد القابلة للذوبان بسهولة.

التقطير والتصحيح.تعتمد تنقية المواد بالتقطير على أنه عندما يتبخر خليط من السوائل، فإن البخار عادة ما ينتج عنه تركيبة مختلفة ويتم إثراؤه بمكون منخفض الغليان من الخليط. لذلك، من الممكن إزالة الشوائب التي تغلي بسهولة من العديد من المخاليط أو، على العكس من ذلك، تقطير المادة الرئيسية، وترك الشوائب صعبة الغليان في جهاز التقطير. غالبًا ما نواجه أنظمة يتم فيها تقطير جميع المكونات بنسبة ثابتة أثناء التقطير (المخاليط الأزيوتروبية). وفي هذه الحالة لا يحدث انفصال وتكون التنقية بالتقطير مستحيلة. تشتمل أمثلة الخلائط الأزيوتروبية على المحاليل المائية لـ HCl (20.24% HCl) والكحول الإيثيلي (95.57% C2H5OH).

للحصول على مواد نقية (خاصة أثناء التنقية العميقة)، بدلا من التقطير البسيط، يفضلون استخدام التصحيح، أي. عملية يتم فيها الجمع التلقائي بين التقطير والتكثيف. دون الخوض في نظرية التصحيح، سنشير فقط إلى أنه في عمود التقطير، يلتقي البخار بأجزاء مختلفة من المكثفات، حيث يتكثف جزء من المكون الأقل تطايرًا من البخار إلى سائل، ويمر جزء من المكون الأكثر تطايرًا من السائل إلى السائل. بخار. من خلال المرور عبر العديد من الرفوف ("الألواح") لعمود التقطير، يتمكن البخار من أن يصبح غنيًا جدًا بالمكون الأكثر تقلبًا بحيث أنه عند الخروج من العمود يحتوي عمليًا على هذا المكون فقط (أو خليط أزيوتروبي).

وتعتمد درجة الانفصال على مقدار استنزاف البخار من الشوائب مقارنة بالطور السائل. تظهر الحسابات أنه في أعمدة التقطير المختبرية الحديثة التي يبلغ ارتفاعها 1-2 متر، من الممكن إجراء تنقية بنسبة 10 5 مرات أو أكثر، حتى لو كان محتوى الشوائب في بخار التوازن أقل بنسبة 10٪ فقط من السائل. وهذا ما يفسر الاستخدام الواسع النطاق للتقطير والتصحيح في إنتاج المواد النقية.

تصحيحيستخدم لتنقية ليس فقط المستحضرات السائلة. إن استخدام التصحيح لفصل الغازات المسالة (الأكسجين والنيتروجين والغازات الخاملة وغيرها) معروف جيداً.

وفي السنوات الأخيرة، بدأ التصحيح في تنقية العديد من المواد الصلبة التي تتبخر بسهولة نسبية. أصبح من الممكن بنجاح تنقية كلوريد الألومنيوم (من Fe)، والكبريت (من Se)، وSiCl 4، وZn، وCd، وSbCl 3. ينخفض ​​​​محتوى الشوائب إلى 10 -4 وحتى 10 -7٪. وبالتالي، يمكن تصنيف التصحيح على أنه وسيلة تنظيف عميقة فعالة للغاية. تعتبر عمليات تنقية التصحيح فعالة بشكل خاص في درجات الحرارة المنخفضة؛ مع ارتفاع درجة الحرارة، يزداد تلوث المادة التي يتم تنقيتها بواسطة مواد المعدات بشكل حاد.

اِستِخلاص.لقد تم استخدام طريقة استخلاص فصل المواد لعقود عديدة، وخاصة في الكيمياء التحليلية، ولكنها أصبحت في الآونة الأخيرة مهمة جدًا لإنتاج المواد النقية وعالية النقاوة. تعتمد الطريقة على استخلاص أحد مكونات المحلول باستخدام مذيب عضوي غير قابل للامتزاج بالمحلول.

مزايا طريقة الاستخراج هي كما يلي:

 يمكن إجراء الاستخلاص من محاليل مخففة للغاية (مع معامل توزيع كبير بما فيه الكفاية)

 لا يحدث أي ترسيب مشترك أثناء الاستخراج، ويمكن عزل المادة المستخرجة كميًا في شكل نقي

 تتيح لك الطريقة فصل المواد التي لا يمكن فصلها بطرق أخرى، على سبيل المثال، عند تنقية أملاح اليورانيل من شوائب الحديد، B، Mo، إلخ.

ذوبان المنطقة.تعتمد طريقة التنقية هذه على الفرق في ذوبان الشوائب في المادة الصلبة وفي المنصهر. يتم تحريك عينة من مادة صلبة ببطء عبر منطقة تسخين ضيقة، ويحدث ذوبان تدريجي للأجزاء الفردية من العينة الموجودة حاليًا في منطقة التسخين. تتراكم الشوائب الموجودة في العينة في الطور السائل، وتتحرك معها على طول العينة، وعند الانتهاء من الذوبان، تنتهي في نهاية العينة. وكقاعدة عامة، يتكرر ذوبان المنطقة عدة مرات. في كثير من الأحيان، تتحرك العينة عبر عدة مناطق ساخنة، مما يسمح بتقليل وقت التنظيف عدة مرات.

تتمثل مزايا ذوبان المنطقة في بساطة المعدات ودرجات حرارة العملية المنخفضة نسبيًا (مقارنة بالتصحيح) وكفاءة التنظيف العالية. بهذه الطريقة، على سبيل المثال، تتم تنقية الجرمانيوم إلى نسبة شوائب تبلغ حوالي 10 - 8%. في كل عام، يتم تنقية عدد متزايد من المواد المخصصة للأغراض الأكثر أهمية باستخدام طريقة ذوبان المنطقة. يمكن تنظيف المنتجات غير العضوية والعضوية بنفس القدر من النجاح. صحيح أنه لا يمكن دائمًا استخدام ذوبان المنطقة بنجاح. على سبيل المثال، لا يمكن لمنطقة الذوبان فصل Au عن Ag.

وثيقة

... « تنظيفملح الطعام الملوث" حاشية. ملاحظةتوفر المواد الإضافية تصنيفًا لطرق الفصل الرئيسية مواد... وغيرها من الصناعات الدقيقة. ل تنظيف مواديتم استخدام طرق مختلفة لفصل المخاليط ...

ملخص البرنامج التعليمي المهني الرئيسي في التخصص 240705. 01 مشغل-مشغل في التكنولوجيا الحيوية

وثيقة

حاشية. ملاحظةيتم تطوير التعليم المهني الرئيسي من قبل مؤسسة الدولة الفيدرالية المستقلة "FIRO". الشروحوضعت وفقا لدورات الانضباط. المهنية بشكل عام...وضارة موادالموضوع 1.2.7 شروط التخزين الموضوع 1.2.8 تعليمات لـ تنظيفوالتخزين...

ملخص البرنامج التقريبي للتخصص الأكاديمي “علم البيئة” أهداف وغايات التخصص

وثيقة

أجزاء من دورة "علم البيئة" حاشية. ملاحظةالبرنامج التقريبي للتخصص الأكاديمي "... . التفاعل بين الكائنات الحية والعظام الحيوية مواد. توازن الطاقة في المحيط الحيوي. البيوجيوكيميائية... الانبعاثات. التقنيات الحديثة تنظيفوالحد من انبعاثات الملوثات..

مقدمة

إن فصل وتنقية المواد هي عمليات عادة ما تكون مرتبطة ببعضها البعض. غالبًا ما يسعى فصل الخليط إلى مكونات إلى تحقيق هدف الحصول على مواد نقية ، إن أمكن بدون شوائب. ومع ذلك، فإن مفهوم المادة التي يجب اعتبارها نقية لم يتم تحديده بعد بشكل نهائي، لأن متطلبات نقاء المادة تتغير. حاليًا، اكتسبت طرق إنتاج المواد النقية كيميائيًا أهمية خاصة.

يعتمد فصل وتنقية المواد من الشوائب على استخدام خواصها الفيزيائية أو الفيزيائية الكيميائية أو الكيميائية المحددة.

تم وصف تقنية أهم طرق فصل وتنقية المواد (التقطير والتسامي، الاستخلاص، التبلور وإعادة البلورة، التمليح) في الفصول المقابلة. هذه هي التقنيات الأكثر شيوعا، وغالبا ما تستخدم ليس فقط في الممارسة المعملية، ولكن أيضا في مجال التكنولوجيا.

في بعض الحالات الأكثر صعوبة، يتم استخدام طرق التنظيف الخاصة.

تنقية المواد

إعادة البلورة

تعتمد التنقية عن طريق إعادة البلورة على تغير في ذوبان المادة مع تغير في درجة الحرارة.

تشير الذوبان إلى محتوى (تركيز) المادة المذابة في محلول مشبع. يتم التعبير عنها عادة إما كنسبة مئوية أو بالجرام من المذاب لكل 100 جرام من المذيب.

تعتمد ذوبان المادة على درجة الحرارة. يتميز هذا الاعتماد بمنحنيات الذوبان. تظهر البيانات المتعلقة بذوبان بعض المواد في الماء في الشكل. 1، وكذلك في جدول الذوبان.

وفقًا لهذه البيانات، على سبيل المثال، إذا قمت بتحضير محلول نترات البوتاسيوم عن طريق تناول 100 جم من الماء المشبع عند درجة حرارة 45 درجة مئوية، ثم تبريده إلى 0 درجة مئوية، فيجب أن يتساقط 60 جم ​​من بلورات KNO 3. إذا كان الملح يحتوي على كميات صغيرة من مواد أخرى قابلة للذوبان في الماء، فلن يتحقق التشبع بالنسبة لها عند انخفاض درجة الحرارة المحدد، وبالتالي لن تترسب مع بلورات الملح. لا يمكن التخلص من الكميات الصغيرة من الشوائب، والتي غالبًا ما لا يمكن اكتشافها بالطرق التحليلية التقليدية، إلا عن طريق بلورات الرواسب. ومع ذلك، مع عمليات إعادة التبلور المتكررة، يمكن الحصول على مادة شبه نقية.

المحلول الملحي المشبع الذي يبقى بعد تصفية البلورات المترسبة، كلما كانت أكثر نقاءً، لأنها في هذه الحالة تلتقط كمية أقل من المحلول الأم المحتوي على شوائب مواد أخرى. يتم تسهيل تقليل الشوائب عن طريق غسل البلورات بمذيب بعد فصلها عن السائل الأم.

وبالتالي فإن إعادة التبلور تتلخص في إذابة مادة ما في مذيب مناسب ثم عزلها من المحلول الناتج على شكل بلورات. وهذه إحدى الطرق الشائعة لتنقية المواد من الشوائب.

تسامي

التسامي، أو التسامي، هو التحول المباشر للمادة الصلبة إلى بخار دون تكوين سائل. وبعد الوصول إلى درجة حرارة التسامي، تتحول المادة الصلبة دون ذوبان إلى بخار يتكثف على سطح الأجسام المبردة إلى بلورات. يحدث التسامي دائمًا عند درجة حرارة أقل من نقطة انصهار المادة.

باستخدام خاصية عدد من المواد (اليود، النفثالين، حمض البنزويك، الأمونيا، إلخ) للتسامي، من السهل الحصول عليها في شكل نقي إذا كانت الشوائب خالية من هذه الخاصية.

لإجراء دراسة أعمق لظاهرة التسامي، من الضروري التعرف على مخطط حالة المادة الموضحة في الشكل. 2. يُظهر محور الإحداثي درجة الحرارة t (بالدرجات المئوية) ويُظهر المحور الإحداثي ضغط البخار المشبع p (بالمتر/سم3). يمتلك مخطط حالة الماء مظهرًا مشابهًا، بحيث يميل منحنى TV الخاص به إلى المحور الإحداثي، نظرًا لأن درجة حرارة تجمد الماء تنخفض مع زيادة الضغط.

يعبر منحنى TA عن العلاقة بين درجة الحرارة وضغط البخار المشبع فوق السائل. تحدد جميع نقاط منحنى TA شروط التوازن بين السائل وبخاره المشبع. على سبيل المثال، عند درجة حرارة 100 درجة مئوية، لا يمكن أن يتواجد الماء والبخار إلا عند ضغط قدره 760 ملم زئبق. فن. إذا كان الضغط أكثر من 760 ملم زئبق. الفن، ثم يتكثف البخار في الماء (المنطقة الواقعة فوق منحنى TA)؛ إذا كان الضغط أقل من 760 ملم زئبق. الفن، ثم يتحول كل السائل إلى بخار (المنطقة الواقعة أسفل منحنى TA). يقع منحنى TA فوق نقطة انصهار المادة. يعبر منحنى TB عن العلاقة بين درجة الحرارة وضغط البخار المشبع على مادة صلبة. عادة ما يكون ضغط بخار المواد الصلبة منخفضًا ويعتمد إلى حد كبير على طبيعة الجسم ودرجة حرارته. وبالتالي، فإن ضغط بخار اليود عند 16 درجة هو 0.15 ملم زئبق. الفن، الجليد عند - 15є يساوي 1.24 ملم زئبق. فن. يقع منحنى السل تحت نقطة انصهار المادة. تحدد جميع نقاط هذا المنحنى شروط التوازن بين المادة الصلبة وبخارها المشبع.

يسمى منحنى التلفزيون منحنى الانصهار ويعبر عن العلاقة بين نقطة انصهار المادة والضغط.

تحدد جميع النقاط على هذا المنحنى الظروف (درجة الحرارة والضغط) التي تكون فيها المادة الصلبة والسائلة في حالة توازن.

تقسم منحنيات TA وTB وTV مخطط حالة المادة إلى ثلاث مناطق: 1 - منطقة وجود الطور الصلب، 2 - الطور السائل و3 - الطور البخاري.

تشير النقطة T، حيث تتلاقى المناطق الثلاث، إلى درجة الحرارة والضغط التي يمكن أن تكون عندها المراحل الثلاث للمادة - الصلبة والسائلة والبخارية - في حالة توازن. تسمى النقطة الثلاثية(ت).

عن طريق تغيير درجة الحرارة أو الضغط، يمكنك تغيير حالة المادة.

لتمثل النقطة 1 الحالة الصلبة للمادة عند ضغط أعلى من النقطة الثلاثية. عندما يتم تسخين مادة ما عند ضغط ثابت، ستتحرك النقطة 1 على طول الخط المنقط 1-4 وعند درجة حرارة معينة سوف تتقاطع مع منحنى الانصهار TB عند النقطة 2. وعندما تذوب جميع البلورات، فإن المزيد من التسخين عند ضغط ثابت سيؤدي إلى النقطة 3 على منحنى TA، حيث يبدأ السائل بالغليان، ستتحول المادة إلى حالة بخار. ومع زيادة أخرى في درجة الحرارة، سينتقل الجسم من الحالة 3 إلى الحالة 4. وسيؤدي تبريد البخار إلى تكرار العمليات التي تم النظر فيها في الاتجاه المعاكس على طول نفس المنحنى المنقط من الحالة 4 إلى الحالة 1.

إذا أخذنا مادة عند ضغط أقل من النقطة الثلاثية، على سبيل المثال عند النقطة 5، فعند تسخين المادة عند ضغط ثابت سنصل إلى النقطة 6، حيث تتحول المادة الصلبة إلى بخار دون التكوين الأولي للسائل، أي. سيحدث التسامي أو التسامي (انظر الخط المنقط 5-7). على العكس من ذلك، عندما يتم تبريد البخار إلى درجة الحرارة المطلوبة، سيحدث تبلور المادة عند النقطة 6 (أيضًا دون تكوين سائل).

ومما سبق يمكن استخلاص الاستنتاجات التالية:

1) نتيجة لتسخين مادة صلبة عند ضغط أعلى من النقطة الثلاثية، فإنها سوف تذوب؛

2) نتيجة لتسخين مادة صلبة عند ضغط أقل من النقطة الثلاثية، فإنها سوف تتسامى؛

3) إذا تم تسخينها عند الضغط الجوي، فسيحدث التسامي إذا كان ضغط النقطة الثلاثية لمادة معينة أعلى من الضغط الجوي. لذلك، على سبيل المثال، عند p = 1 atm، يتصاعد ثاني أكسيد الكربون عند -79 درجة، لكنه سوف ينصهر بشرط إجراء التسخين عند ضغط أعلى من ضغط النقطة الثلاثية.

يجب أن يؤخذ في الاعتبار أن المواد الصلبة يمكن أن تتحول إلى بخار عند ضغوط أعلى من النقطة الثلاثية (نظرًا لأن جميع المواد الصلبة والسوائل تتبخر جزئيًا عند أي درجة حرارة). وهكذا يتحول اليود البلوري عند الضغط الجوي تحت درجة الانصهار إلى بخار بنفسجي يتكثف بسهولة إلى بلورات على سطح بارد. تستخدم هذه الخاصية لتنقية اليود. ومع ذلك، نظرًا لأن ضغط النقطة الثلاثية لليود أقل من الضغط الجوي، فإنه سوف يذوب مع المزيد من التسخين. لذلك، لا يمكن أن يكون اليود البلوري عند الضغط الجوي في حالة توازن مع بخاره المشبع.

فقط المواد الصلبة التي تكون تحت ضغط أقل من النقطة الثلاثية هي التي يمكن أن تكون في حالة توازن مع بخارها المشبع. ولكن تحت مثل هذا الضغط لا يمكن لهذه المواد أن تذوب. يمكن تحويل المواد المتسامية إلى حالة سائلة عن طريق تسخينها عند ضغط معين.