การทำเกลือที่ละลายน้ำให้บริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำ - วิธีการตกผลึกซ้ำขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายของสารและสิ่งปนเปื้อนที่แตกต่างกันกับอุณหภูมิ การทำให้สารบริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำจะดำเนินการตามรูปแบบต่อไปนี้: สารละลายอิ่มตัวของสารที่กำลังทำให้บริสุทธิ์จะถูกเตรียมที่อุณหภูมิสูงขึ้น จากนั้น เพื่อกำจัดสิ่งเจือปนที่ไม่ละลายน้ำ สารละลายจะถูกกรองผ่านกรวยกรองแบบร้อนและทำให้เย็นลงที่ อุณหภูมิต่ำ เมื่ออุณหภูมิลดลงความสามารถในการละลายของสารจะลดลงและส่วนหลักของสารบริสุทธิ์จะตกตะกอน สิ่งเจือปนที่ละลายน้ำได้จะยังคงอยู่ในสารละลายเนื่องจากสารละลายยังคงไม่อิ่มตัวเมื่อเทียบกับพวกมัน ผลึกที่ตกตะกอนจะถูกแยกออกจากสุราหลักและทำให้แห้ง

ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของสารที่กำลังทำให้บริสุทธิ์ สามารถใช้เทคนิคการตกผลึกซ้ำได้หลากหลาย

การตกผลึกซ้ำโดยไม่ต้องกำจัดตัวทำละลาย- วิธีการนี้ใช้สำหรับเกลือที่ความสามารถในการละลายขึ้นอยู่กับอุณหภูมิอย่างมาก (เช่น โซเดียมไนเตรต โพแทสเซียมสารส้ม คอปเปอร์ (II) ซัลเฟต เป็นต้น) หลังจากการกรองแบบร้อน สารละลายจะถูกทำให้เย็นลงในอากาศจนถึงอุณหภูมิต่ำ และผลึกที่ตกตะกอนจะถูกกรองออก นอกจากนี้ยังสามารถดำเนินการตกผลึกซ้ำได้โดยไม่ต้องถอดตัวทำละลายสำหรับเกลือที่ความสามารถในการละลายขึ้นอยู่กับอุณหภูมิเพียงเล็กน้อย ในกรณีนี้จะใช้วิธีเกลือออก ในการทำเช่นนี้สารละลายหลังจากการกรองร้อนจะถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องและเติมสารละลายกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นในปริมาณเท่ากันและสารที่จะทำให้บริสุทธิ์จะตกตะกอน

การตกผลึกซ้ำด้วยการกำจัดตัวทำละลาย- วิธีการนี้ใช้สำหรับเกลือที่ความสามารถในการละลายขึ้นอยู่กับอุณหภูมิเพียงเล็กน้อย (เช่น โซเดียมคลอไรด์ เป็นต้น) หลังจากการกรองแบบร้อน สารละลายจะถูกถ่ายโอนไปยังถ้วยพอร์ซเลนที่ชั่งน้ำหนักแล้วระเหยในอ่างน้ำให้มีปริมาตรประมาณครึ่งหนึ่ง จากนั้นสารละลายจะถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ผลึกที่ตกตะกอนจะถูกกรองออก

สารที่ตกผลึกใหม่ (ยกเว้นแอมโมเนียมคลอไรด์และคริสตัลไลน์ไฮเดรต) จะถูกทำให้แห้งในเตาอบโดยมีน้ำหนักคงที่ แอมโมเนียมคลอไรด์และคริสตัลไฮเดรตถูกทำให้แห้งในอากาศ เกลือแห้งใส่ในขวดที่ปิดสนิท

การทำสารระเหยให้บริสุทธิ์โดยการระเหิด (sublimation) - วิธีการนี้ใช้ในการทำให้สารของแข็งบริสุทธิ์ซึ่งเมื่อถูกความร้อนสามารถผ่านจากสถานะของแข็งไปสู่สถานะก๊าซได้โดยตรง โดยผ่านสถานะของเหลว ก๊าซที่เกิดขึ้นจะถูกควบแน่นโดยส่วนที่ระบายความร้อนของอุปกรณ์ โดยปกติการระเหิดจะดำเนินการที่อุณหภูมิใกล้กับจุดหลอมเหลวของสาร วิธีการนี้สามารถใช้ได้กับการทำให้บริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนที่ไม่สามารถระเหิดได้ การระเหิดสามารถทำให้ไอโอดีน ซัลเฟอร์ และแอมโมเนียมคลอไรด์บริสุทธิ์ได้

การทำของเหลวให้บริสุทธิ์โดยการกลั่น - วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับความจริงที่ว่าสารแต่ละชนิดมีจุดเดือดที่แน่นอน การกลั่นแบบที่ง่ายที่สุดคือการกลั่นที่ความดันปกติ ซึ่งประกอบด้วยการให้ความร้อนของเหลวจนเดือดและควบแน่นไอระเหย การกลั่นจะดำเนินการในอุปกรณ์ที่ประกอบด้วยขวด Wurtz (หรือขวดก้นกลมที่มีท่อจ่ายก๊าซ), คอนเดนเซอร์แบบตรง, ขวดรับ, อัลลองจ์, เทอร์โมมิเตอร์และอุปกรณ์ทำความร้อน ของเหลวที่ปนเปื้อนจะถูกให้ความร้อนในขวดกลั่นจนถึงจุดเดือด ไอระเหยจะถูกกำจัดออกไปในตู้เย็น และของเหลวที่ควบแน่นจะถูกรวบรวมไว้ในเครื่องรับ

การแนะนำ

โบรอนส่วนใหญ่จะใช้ในรูปของบอแรกซ์

BOROX - เกลือโซเดียมของกรดเตตราบอริก มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในการผลิตสารเคลือบหลอมได้สำหรับเครื่องปั้นดินเผาและผลิตภัณฑ์พอร์ซเลน และโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับเครื่องครัวเหล็กหล่อ (เคลือบฟัน) นอกจากนี้ยังใช้สำหรับเตรียมแก้วชนิดพิเศษ

การใช้บอแรกซ์ในการบัดกรีโลหะจะขึ้นอยู่กับการละลายของออกไซด์ของโลหะ เนื่องจากสามารถบัดกรีได้เฉพาะพื้นผิวโลหะที่สะอาดเท่านั้นเพื่อกำจัดออกไซด์พื้นที่บัดกรีจึงถูกโรยด้วยบอแรกซ์จึงวางบัดกรีไว้และให้ความร้อน บอแรกซ์จะละลายออกไซด์ และสารบัดกรีจะเกาะติดกับพื้นผิวโลหะได้ดี

โบรอนมีบทบาทสำคัญในชีวิตพืช การมีสารประกอบโบรอนจำนวนเล็กน้อยในดินเป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการเจริญเติบโตตามปกติของพืชผลทางการเกษตร เช่น ฝ้าย ยาสูบ อ้อย เป็นต้น

ในวิศวกรรมนิวเคลียร์ โบรอนและโลหะผสมของโบรอน เช่นเดียวกับโบรอนคาร์ไบด์ ถูกนำมาใช้ในการผลิตแท่งเครื่องปฏิกรณ์ โบรอนและสารประกอบของโบรอนถูกใช้เป็นวัสดุป้องกันรังสีนิวตรอน

งานนี้เน้นเรื่องวิธีการทำให้บอแรกซ์ซึ่งเป็นสารหลักซึ่งเป็นแหล่งโบรอนบริสุทธิ์

บอแรกซ์และคุณสมบัติของมัน

โซเดียมเตตราบอเรต (“บอแรกซ์”) - นา 2 B 4 O 7 ซึ่งเป็นเกลือของกรดบอริกอ่อนและเบสแก่ ซึ่งเป็นสารประกอบโบรอนทั่วไป มีไฮเดรตที่เป็นผลึกหลายชนิด และใช้กันอย่างแพร่หลายในเทคโนโลยี

เคมี

โครงสร้างของไอออน 2− ในบอแรกซ์

คำว่า "บอแรกซ์" ถูกใช้โดยสัมพันธ์กับสารที่เกี่ยวข้องหลายชนิด: มันสามารถมีอยู่ในรูปแบบปราศจากน้ำ โดยธรรมชาติแล้วมักพบในรูปของเพนตะไฮเดรตหรือเดคาไฮเดรต ผลึกไฮเดรต:

บอแรกซ์ปราศจากน้ำ (Na 2 B 4 O 7)

เพนตะไฮเดรต (นา 2 B 4 O 7 5H 2 O)

เดคาไฮเดรต (นา 2 B 4 O 7 10H 2 O)

อย่างไรก็ตาม คำว่าบอแรกซ์ส่วนใหญ่มักหมายถึงสารประกอบ Na 2 B 4 O 7 10H 2 O

น้ำพุธรรมชาติ

บอแรกซ์ "สำลี"

โซเดียมเตตราบอเรต (บอแรกซ์) พบได้ในแหล่งสะสมเกลือที่เกิดจากการระเหยของทะเลสาบตามฤดูกาล

บอแรกซ์ (โซเดียมเตตร้าบอเรต เดคาไฮเดรต, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) เป็นผลึกใสที่สูญเสียน้ำโดยสิ้นเชิงเมื่อถูกความร้อนถึง 400°C

บอแรกซ์สามัญ (ไฮเดรตเดคาไฮเดรต) ก่อตัวเป็นผลึกปริซึมโปร่งใสขนาดใหญ่ไม่มีสี ตาข่ายโมโนคลินิกที่มีศูนย์กลางอยู่ที่ฐาน, a = 12.19 Å, b = 10.74 Å, c = 11.89 Å, ß = 106°35´; ความหนาแน่น 1.69 - 1.72 กรัม/ลูกบาศก์เซนติเมตร; ในอากาศแห้ง ผลึกจะกัดกร่อนจากพื้นผิวและมีเมฆมาก

บอแรกซ์ไฮโดรไลซ์ในน้ำ สารละลายที่เป็นน้ำมีปฏิกิริยาเป็นด่าง

เมื่อออกไซด์ของโลหะหลายชนิด บอแรกซ์เมื่อถูกความร้อนจะเกิดสารประกอบสี - บอเรต (“ไข่มุกบอแรกซ์”) เกิดขึ้นในธรรมชาติเป็นแร่ดีบุก

ทิงกัลหรือ "บอแรกซ์" (โซเดียมเตตระบอเรตเดคาไฮเดรต, นา 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) เป็นแร่ธาตุของระบบโมโนคลินิกแบบแท่งปริซึม “ทิงกัล” เป็นคำที่มีต้นกำเนิดจากภาษาสันสกฤต ซึ่งมีความหมายเหมือนกันกับชื่อแร่ที่ใช้กันทั่วไปมากกว่า นั่นคือ “บอแรกซ์” (จากภาษาอาหรับ “บูรัก” - สีขาว)

สีขาว ความแวววาวของกระจก ความแข็ง Mohs 2 - 2.5

ความหนาแน่น 1.71

ความแตกแยกมีค่าเฉลี่ยใน (100) และ (110)

มันก่อตัวเป็นผลึกปริซึมสั้นซึ่งมีรูปร่างเหมือนผลึกไพรอกซีน เช่นเดียวกับมวลเม็ดแข็งและเส้นสายในหินดินเหนียว

แร่ระเหยทั่วไป

ในอากาศมันจะพังทลายลงโดยสูญเสียน้ำที่ตกผลึกและถูกปกคลุมไปด้วยเปลือกดีบุกแคลโคไนต์หรือเคอร์ไนต์ เมื่อเวลาผ่านไปก็กลายเป็นพวกมันโดยสมบูรณ์

สิ่งที่เรียกว่าจิวเวลรี่บอแรกซ์คือโซเดียมเตตระบอเรตเพนตะไฮเดรต Na 2 B 4 O 7 5H 2 O

บอแรกซ์ใช้:

· ในการผลิตเอนาเมล สารเคลือบ แก้วแสงและแก้วสี

· เมื่อบัดกรีและหลอมเป็นฟลักซ์

· ในอุตสาหกรรมกระดาษและยา

· ในการผลิตวัสดุก่อสร้างที่เป็นส่วนประกอบในการฆ่าเชื้อสำหรับการผลิตฉนวนเซลลูโลส “Ekovata”

· เป็นยาฆ่าเชื้อและสารกันบูด

· ในวิชาเคมีวิเคราะห์:

o เป็นสารมาตรฐานในการกำหนดความเข้มข้นของสารละลายกรด

o สำหรับการกำหนดคุณภาพของโลหะออกไซด์ (ตามสีของไข่มุก)

·ในการถ่ายภาพ - ในองค์ประกอบของนักพัฒนาที่ออกฤทธิ์ช้าเป็นสารเร่งอ่อน

· เป็นส่วนประกอบของผงซักฟอก

· เป็นส่วนประกอบของเครื่องสำอาง

· เป็นวัตถุดิบในการผลิตโบรอน

· เป็นยาฆ่าแมลงในเหยื่อพิษเพื่อฆ่าแมลงสาบ

ในอากาศแห้ง ผลึกจะกัดกร่อนจากพื้นผิวและมีเมฆมาก เมื่อถูกความร้อนถึง 80°C เดคาไฮเดรตจะสูญเสียโมเลกุลของน้ำ 8 โมเลกุล ที่อุณหภูมิ 100 องศาอย่างช้าๆ และที่อุณหภูมิ 200°C โมเลกุลของน้ำอีกอันจะถูกแยกออกอย่างรวดเร็วในช่วงอุณหภูมิ 350 - 400°C ทำให้เกิดภาวะขาดน้ำโดยสมบูรณ์

ความสามารถในการละลายของบอแรกซ์ (เกลือแอนไฮดรัสเป็นกรัมต่อน้ำ 100 กรัม): 1.6 (10°C), 3.9 (30°C), 10.5 (50°C) สารละลายอิ่มตัวจะเดือดที่ 105°C

บอแรกซ์ไฮโดรไลซ์ในน้ำ ดังนั้นสารละลายจึงมีปฏิกิริยาเป็นด่าง

ปฏิกิริยาอัลคาไลน์ของสารละลายโซเดียมเตตร้าบอเรตเกิดจากการที่ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสเกิดขึ้นในสารละลายที่เป็นน้ำโดยมีการก่อตัวของกรดบอริก B(OH) 3 ในสารละลาย:

นา 2 B 4 O 7 = 2Na + + B 4 O 7 2– ;

บี 4 โอ 7 2– + 7H 2 O 2OH – + 4B(OH) 3,

และการปล่อยแอมโมเนียเมื่อทำปฏิกิริยากับ NH4Cl สอดคล้องกับสมการ:

นา 2 B 4 O 7 + 2NH 4 Cl + H 2 O = 2NH 3 + 2NaCl + 4B(OH) 3

บอแรกซ์ละลายในแอลกอฮอล์และกลีเซอรีน

สลายตัวโดยสิ้นเชิงด้วยกรดแก่:

นา 2 B 4 O 7 + H 2 SO 4 + 5H 2 O = นา 2 SO 4 + 4H 3 BO 3

นี่เป็นวิธีที่นักเล่นแร่แปรธาตุชาวดัตช์ วิลเฮล์ม กอมเบิร์ก โดยการให้ความร้อนบอแรกซ์กับกรดซัลฟิวริก H 2 SO 4 และกรดบอริก B(OH) 3 ที่แยกได้

ด้วยออกไซด์ของโลหะบางชนิด บอแรกซ์จะผลิตบอเรตสี (“ไข่มุกบอแรกซ์”):

นา 2 B 4 O 7 + CoO = 2NaBO 2 + Co(BO 2) 2,

ซึ่งใช้ในเคมีวิเคราะห์เพื่อค้นหาโลหะเหล่านี้

เมื่อสารละลายบอแรกซ์ธรรมดาถูกทำให้เย็นลงอย่างช้าๆ ที่ 79°C บอแรกซ์แปดด้าน Na 2 B 4 O 7 จะเริ่มตกผลึก 5H 2 O (หรือ “จิวเวลรี่บอแรกซ์”) ความหนาแน่น 1.815 g/cm3 เสถียรในช่วง 60 - 150 ° C ความสามารถในการละลายของบอแรกซ์นี้คือ 22 กรัมในน้ำ 100 กรัมที่ 65°C, 31.4 ที่ 80°C และ 52.3 ที่ 100°C

บอแรกซ์เป็นฟลักซ์ที่สำคัญที่สุดที่ช่วยในกระบวนการถลุง เมื่อเย็นลง บอแรกซ์ที่หลอมละลายจะก่อตัวเป็นสารเคลือบบนผนังของเบ้าหลอม ปกป้องสารที่ละลายจากออกซิเจน และละลายออกไซด์ของโลหะ

ด้วยการคายน้ำด้วยความร้อนอย่างช้าๆ ของบอแรกซ์ธรรมดา จะได้ไพโรบอแรกซ์ที่มีความหนาแน่น 2.371 g/cm 3 และมีจุดหลอมเหลว 741 ° C บอแรกซ์ละลายและแตกตัวเป็นโซเดียมเมตาบอเรตและโบรอนไตรออกไซด์ ซึ่งผสมอยู่ในสถานะของเหลว:

นา 2 B 4 O 7 → 2NaBO 2 + B 2 O 3 .

โบรอนออกไซด์เมื่อรวมกับออกไซด์ของโลหะจะเกิดการเผาผลาญในลักษณะเดียวกับกรดบอริก โซเดียมเมตาบอเรตผสมกับสารที่ก่อตัวใหม่ได้อย่างง่ายดาย และกำจัดออกจากโซนโลหะหลอมเหลวอย่างรวดเร็ว และโมเลกุลโบรอนออกไซด์ที่ออกฤทธิ์ใหม่ก็เข้ามาแทนที่

บอแรกซ์มีความสามารถในการละลายออกไซด์ได้ดีกว่ากรดบอริก และไม่เพียงแต่ใช้เป็นฟลักซ์รีดิวซ์การหลอมละลายเท่านั้น แต่ยังใช้เป็นฟลักซ์ที่สำคัญสำหรับการบัดกรีแข็งอีกด้วย

บอแรกซ์ธรรมดาได้มาจากกรดบอริก จากดีบุกคอล เคอร์ไนต์ และแร่ธาตุอื่นๆ (โดยการตกผลึกใหม่) เช่นเดียวกับจากน้ำในทะเลสาบเกลือ (โดยการตกผลึกแบบแยกส่วน)

บอแรกซ์ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการเตรียมเคลือบฟัน เคลือบ ในการผลิตแว่นตาสายตาและแว่นตาสี ในการเชื่อม การตัดและการบัดกรีโลหะ ในโลหะวิทยา การชุบด้วยไฟฟ้า การย้อมสี กระดาษ ยา การผลิตเครื่องหนัง เป็นสารฆ่าเชื้อและสารกันบูดและ ปุ๋ย.

การทำให้สารบริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำ

การตกผลึกซ้ำเป็นวิธีการทำให้สารบริสุทธิ์โดยพิจารณาจากความแตกต่างในความสามารถในการละลายของสารในตัวทำละลายที่อุณหภูมิต่างๆ (โดยปกติแล้วจะเป็นช่วงอุณหภูมิตั้งแต่อุณหภูมิห้องจนถึงจุดเดือดของตัวทำละลาย หากตัวทำละลายเป็นน้ำ หรือมีอุณหภูมิที่สูงขึ้นบ้าง ).

การตกผลึกซ้ำหมายถึงการละลายได้ต่ำของสารในตัวทำละลายที่อุณหภูมิต่ำ และการละลายได้ดีที่อุณหภูมิสูง เมื่อขวดได้รับความร้อน สารจะละลาย หลังจากขั้นตอนการดูดซับสิ่งสกปรก (ถ้าจำเป็น) ด้วยถ่านกัมมันต์การกรองร้อน (ถ้าจำเป็น) และการทำความเย็นจะเกิดสารละลายอิ่มตัวยวดยิ่งซึ่งสารที่ละลายจะตกตะกอน หลังจากส่งส่วนผสมผ่านขวดบุนเซนและกรวย Buchner หรือการปั่นแยก เราจะได้ตัวถูกละลายที่บริสุทธิ์

· ข้อดีของวิธีการ: ทำให้บริสุทธิ์ในระดับสูง

· ข้อเสียของวิธีการ: การสูญเสียสารอย่างรุนแรงระหว่างการตกผลึกซ้ำ: ส่วนหนึ่งของสารที่ละลายจะไม่ตกตะกอนเสมอ การสูญเสียระหว่างการตกผลึกซ้ำมักจะอยู่ที่ 40-50%

ตัวทำละลายอาจเป็นน้ำ, กรดอะซิติก, เอทานอล (95%), เมทานอล, อะซิโตน, เฮกเซน, เพนเทน - ขึ้นอยู่กับเงื่อนไข

หากตัวทำละลายคือน้ำ การให้ความร้อนจะดำเนินการในอ่างน้ำ การระบายความร้อนของสารละลายอิ่มตัวยวดยิ่งจะดำเนินการโดยใช้เครื่องทำน้ำเย็นหากจุดเดือดของตัวทำละลายต่ำกว่า 130 องศาหากสูงกว่า - โดยใช้เครื่องทำความเย็นด้วยอากาศ

ความสามารถในการละลายของของแข็งส่วนใหญ่จะเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น หากคุณเตรียมสารละลายร้อนเข้มข้น (เกือบอิ่มตัว) ของสารดังกล่าว เมื่อสารละลายนี้เย็นลง ผลึกจะเริ่มตกตะกอนเนื่องจากความสามารถในการละลายของสารจะน้อยลงที่อุณหภูมิต่ำกว่า การก่อตัวของสารละลายอิ่มตัวเย็นซึ่งมีความเข้มข้นน้อยกว่าสารละลายเริ่มต้น (ร้อน) จะมาพร้อมกับการตกผลึกของสาร "ส่วนเกิน"

การละลายสารที่มีสารเจือปนที่ละลายได้ในน้ำร้อนแล้วตกตะกอนจากสารละลายเมื่อเย็นลงเพียงพอเป็นวิธีการทำให้สารบริสุทธิ์จากสารเจือปนที่ละลายได้ ซึ่งเรียกว่าการตกผลึกซ้ำ ในกรณีนี้ ตามกฎแล้วสิ่งเจือปนจะยังคงอยู่ในสารละลายเนื่องจากมีอยู่ในปริมาณเล็กน้อย (“ ร่องรอย”) และเมื่อเย็นตัวลงจะไม่สามารถสร้างสารละลายอิ่มตัวได้

บางส่วนของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์ยังคงอยู่ในสารละลายอิ่มตัวเย็นซึ่งเรียกว่าในทางปฏิบัติในห้องปฏิบัติการ มดลูกและการสูญเสียสารอย่างหลีกเลี่ยงไม่ได้ (ตามแผน) ดังกล่าวสามารถคำนวณได้จากความสามารถในการละลายของสารที่อุณหภูมินี้

ยิ่งความสามารถในการละลายของสารลดลงเมื่อสารละลายถูกทำให้เย็นลง ปริมาณผลผลิตของสารที่ตกผลึกก็จะยิ่งสูงขึ้นเท่านั้น

ของแข็งหลายชนิดก่อตัวเป็นผลึกไฮเดรตเมื่อตกผลึกจากสารละลายที่เป็นน้ำ ตัวอย่างเช่น จากสารละลายที่เป็นน้ำ คอปเปอร์ (II) ซัลเฟตจะตกผลึกในรูปของ CuSO 4 · 5 H 2 O ในกรณีนี้ การคำนวณต้องคำนึงถึงน้ำที่เป็นส่วนหนึ่งของผลึกไฮเดรตด้วย

การตกผลึกซ้ำมีความสำคัญอย่างยิ่งในเคมีและเทคโนโลยีเคมี เนื่องจากของแข็งส่วนใหญ่ ได้แก่ ผลิตภัณฑ์เคมี รีเอเจนต์ สารเคมี ยา ฯลฯ ได้มาจากสารละลายที่เป็นน้ำและไม่มีน้ำ และขั้นตอนสุดท้ายของการเตรียมนี้คือการตกผลึก (หรือการตกผลึกซ้ำเพื่อเพิ่มความบริสุทธิ์ของผลิตภัณฑ์) ดังนั้นจึงเป็นเรื่องสำคัญมากที่จะต้องดำเนินกระบวนการเหล่านี้อย่างมีประสิทธิภาพ โดยมีการสูญเสียน้อยที่สุดและมีตัวบ่งชี้คุณภาพสูง

ในการดำเนินการตกผลึกซ้ำ มีการใช้เครื่องแก้วเคมีพิเศษและอุปกรณ์ห้องปฏิบัติการ

กระบวนการตกผลึกซ้ำนั้นดำเนินการในหลายขั้นตอน:

ทางเลือกของตัวทำละลาย

การเตรียมสารละลายร้อนอิ่มตัว

- การกรอง "ร้อน";

ระบายความร้อนของสารละลาย;

การแยกผลึกที่ขึ้นรูปแล้ว

ล้างคริสตัลด้วยตัวทำละลายที่สะอาด

การอบแห้ง

การเลือกตัวทำละลาย

การเลือกตัวทำละลายที่ถูกต้องคือเงื่อนไขสำหรับการตกผลึกซ้ำ

มีข้อกำหนดหลายประการสำหรับตัวทำละลาย:

ความแตกต่างที่สำคัญระหว่างความสามารถในการละลายของสารในตัวทำละลายเฉพาะที่อุณหภูมิห้องและเมื่อถูกความร้อน

ตัวทำละลายควรละลายเฉพาะสารเมื่อถูกความร้อนและไม่ละลายสิ่งสกปรก ประสิทธิภาพของการตกผลึกซ้ำจะเพิ่มขึ้นตามความแตกต่างที่เพิ่มขึ้นในการละลายของสารและสิ่งสกปรก

ตัวทำละลายจะต้องไม่แยแสกับทั้งสารและสิ่งสกปรก

จุดเดือดของตัวทำละลายจะต้องต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของสาร 10 - 15 ° C มิฉะนั้นเมื่อสารละลายถูกทำให้เย็นลงสารจะไม่ถูกปล่อยออกมาในรูปผลึก แต่จะอยู่ในรูปของน้ำมัน

ในการทดลองเลือกตัวทำละลายดังนี้: ใส่ตัวอย่างสารขนาดเล็กลงในหลอดทดลองโดยเติมตัวทำละลายสองสามหยดลงไป หากสารละลายโดยไม่ให้ความร้อน ตัวทำละลายดังกล่าวไม่เหมาะสำหรับการตกผลึกซ้ำ

การเลือกตัวทำละลายถือว่าถูกต้องหากสารละลายได้ไม่ดีโดยไม่ต้องให้ความร้อนเช่นกัน - เมื่อเดือดและเมื่อสารละลายร้อนเย็นลงจะเกิดการตกผลึก

น้ำ แอลกอฮอล์ เบนซีน โทลูอีน อะซิโตน คลอโรฟอร์ม และตัวทำละลายอินทรีย์หรือของผสมอื่นๆ ถูกใช้เป็นตัวทำละลายสำหรับการตกผลึกซ้ำ

สารสำหรับการตกผลึกใหม่จะถูกใส่ในขวด (1) ส่วนเล็กน้อยของตัวทำละลายจะถูกเติมและให้ความร้อนภายใต้กรดไหลย้อน (2) จนกระทั่งสารละลายเดือด หากปริมาณตัวทำละลายเริ่มต้นไม่เพียงพอที่จะละลายสารได้อย่างสมบูรณ์ ตัวทำละลายจะถูกเติมในส่วนเล็กๆ โดยใช้กรวยผ่านคอนเดนเซอร์แบบไหลย้อน

การทำสารที่มีการปนเปื้อนอย่างหนักให้บริสุทธิ์อย่างมีประสิทธิภาพสามารถทำได้โดยใช้ตัวดูดซับหลายชนิด (ถ่านกัมมันต์ ซิลิกาเจล ฯลฯ) ในกรณีนี้ให้เตรียมสารละลายอิ่มตัวที่ร้อนแล้วทำให้เย็นลงถึง 40 - 50 ° C เพิ่มตัวดูดซับ (0.5 - 2% โดยน้ำหนักของสาร) แล้วไหลย้อนอีกครั้งเป็นเวลาหลายนาที

การกรอง "ร้อน"

เพื่อแยกสิ่งเจือปนเชิงกลและตัวดูดซับ สารละลายร้อนจะถูกกรอง เพื่อป้องกันการปล่อยสารบนตัวกรองจึงใช้วิธีการต่างๆ

การติดตั้งการกรอง "ร้อน" แบบธรรมดา (รูปที่ 3.2) ประกอบด้วยกรวยพิเศษสำหรับการกรอง "ร้อน" (1) ที่ให้ความร้อนด้วยไอน้ำ กรวยกรองสารเคมี (2) พร้อมตัวกรองแบบจีบ (3) ซึ่งวางอยู่ในนั้น

สารละลายที่ร้อนและอิ่มตัวของสารจะถูกเทลงบนตัวกรองกระดาษที่วางอยู่ในกรวยแก้วอย่างรวดเร็ว ซึ่งได้รับการให้ความร้อนโดยใช้กรวยกรองแบบร้อน สารกรองจะถูกรวบรวมไว้ในบีกเกอร์หรือขวดทรงกรวย เมื่อผลึกของสารก่อตัวบนตัวกรอง พวกมันจะถูกล้างด้วยตัวทำละลายร้อนจำนวนเล็กน้อย

ทำให้สารละลายเย็นลง

เมื่อสารกรองถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง กระบวนการตกผลึกจะเริ่มต้นขึ้น เพื่อเร่งความเร็ว สารกรองจะถูกทำให้เย็นลงโดยใช้น้ำเย็น ในกรณีนี้ความสามารถในการละลายของสารจะลดลงและการตกผลึกขั้นสุดท้ายจะเกิดขึ้น

การแยกผลึกที่ขึ้นรูปแล้ว

การแยกผลึกออกจากตัวทำละลายจะดำเนินการโดยการกรอง ในขณะที่การดูดหรือการสร้างสุญญากาศในตัวรับมักใช้เพื่อเร่งกระบวนการกรองให้เร็วขึ้น ในการดำเนินการนี้ ให้ใช้ปั๊มสุญญากาศ (วอเตอร์เจ็ท น้ำมัน หรือคาโมฟสกี้)

การกรองจะดำเนินการในการติดตั้งที่ประกอบด้วยกรวย Buchner (1) พร้อมด้วยตัวกรองกระดาษ ขวด Bunsen หรือหลอดทดลองพิเศษ (2) บีกเกอร์กลาง (3) และปั๊มสุญญากาศ ขนาดของตัวกรองกระดาษจะต้องตรงกับพื้นที่ด้านล่างของกรวย Buchner ทุกประการ

กรองกระดาษชุบตัวทำละลาย วางลงในกรวยและเปิดปั๊มสุญญากาศ เมื่อปั๊มทำงานความดันลดลงจะถูกสร้างขึ้นภายใต้ตัวกรอง - เสียงลักษณะเฉพาะจะเกิดขึ้นซึ่งบ่งชี้ว่ามีสูญญากาศอยู่ในระบบและความเป็นไปได้ของการกรอง ผลิตภัณฑ์ผลึกที่ทำให้เย็นลงพร้อมกับตัวทำละลายในขณะที่เขย่า จะถูกถ่ายโอนเป็นส่วนเล็กๆ จากขวดทรงกรวยไปยังตัวกรองกระดาษ

ในระหว่างกระบวนการกรอง ตัวทำละลายจะผ่านตัวกรองและตะกอนจะยังคงอยู่ ควรระมัดระวังไม่ให้น้ำกรองไม่เติมขวดจนถึงระดับของท่อที่เชื่อมต่อกับกระจกตรงกลาง การกรองจะดำเนินต่อไปจนกว่าน้ำกรองจะหยุดหยด หลังจากนั้นตะกอนจะถูกบีบออกบนตัวกรองด้วยจุกแก้วกว้างหรือแท่งแก้วพิเศษปั๊มปิดอยู่ล้างตะกอนด้วยตัวทำละลายที่สะอาดปั๊มเปิดแล้วบีบออกอีกครั้ง การติดตั้งถูกตัดการเชื่อมต่อจากสุญญากาศ กรวยจะถูกลบออก ตัวกรองพร้อมกับสารจะถูกถ่ายโอนไปยังจานเพาะเชื้อหรือภาชนะพิเศษสำหรับการทำให้แห้งอย่างระมัดระวัง

การอบแห้งของแข็ง

ของแข็งสามารถทำให้แห้งในอากาศได้ที่อุณหภูมิห้อง สารดูดความชื้นจะถูกทำให้แห้งในเครื่องดูดความชื้น ทนต่ออากาศและอุณหภูมิ - ในตู้อบแห้งซึ่งมีอุณหภูมิควรต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของสาร 20 - 50 °C สำหรับผลิตภัณฑ์ที่ตกผลึกใหม่และแห้ง จะมีการกำหนดมวล ผลผลิต และจุดหลอมเหลว

การกำหนดจุดหลอมเหลว

จุดหลอมเหลวของสารคือช่วงอุณหภูมิตั้งแต่จุดเริ่มต้นจนถึงการหลอมละลายของสารนี้โดยสมบูรณ์ ยิ่งสารบริสุทธิ์มากเท่าไร ระยะเวลาก็จะสั้นลงเท่านั้น ความแตกต่างระหว่างอุณหภูมิที่การก่อตัวของเฟสของเหลวเริ่มต้นและอุณหภูมิการหลอมเหลวโดยสมบูรณ์สำหรับสารประกอบบริสุทธิ์ไม่เกิน 0.5°C

การมีสิ่งเจือปนเล็กน้อยในสารจะช่วยลดจุดหลอมเหลวและเพิ่มช่วงการหลอมเหลวตามลำดับ คุณสมบัตินี้ใช้เพื่อแสดงเอกลักษณ์ของสารสองชนิด หากทราบสารใดสารหนึ่ง นั่นคือผสมสารในปริมาณเท่ากันและหาจุดหลอมเหลวของส่วนผสม (ตัวอย่างที่ผสม) หากจุดหลอมเหลวของตัวอย่างที่ผสมแล้วเท่ากันกับของสารบริสุทธิ์ สรุปได้ว่าสารทั้งสองเหมือนกัน

จุดหลอมเหลวของสารอินทรีย์ที่เป็นผลึกถูกกำหนดในเส้นเลือดฝอย เส้นเลือดฝอยจะถูกลบออกจากหลอดแก้วโดยการให้ความร้อนบนเปลวไฟจากเตา ปลายด้านหนึ่งของเส้นเลือดฝอยถูกปิดผนึก

สารที่ตกผลึกใหม่จะถูกบดอย่างทั่วถึงบนกระจกนาฬิกาหรือในปูน สารจำนวนเล็กน้อยจะถูกรวบรวมโดยให้ปลายเปิดของเส้นเลือดฝอยและหยดโดยให้ปลายที่ปิดผนึกลงไปในหลอดแก้วที่มีความยาวประมาณ 60 - 80 ซม. วางในแนวตั้งบนโต๊ะห้องปฏิบัติการ การดำเนินการเติมเส้นเลือดฝอยซ้ำหลายครั้งจนกระทั่งเกิดคอลัมน์ของแข็งของสารสูง 2 - 3 มม.

เส้นเลือดฝอยที่เติมไว้ (1) ถูกยึดด้วยวงแหวนยาง (2) บนเทอร์โมมิเตอร์ (3) เพื่อให้ตัวอย่างของสารอยู่ที่ระดับของลูกบอลเทอร์โมมิเตอร์ การปรับความร้อนของอุปกรณ์เพื่อให้อุณหภูมิเพิ่มขึ้นในอัตรา 1°C ต่อนาที ในเวลาเดียวกันพวกเขาตรวจสอบสถานะของคอลัมน์ของสารในเส้นเลือดฝอยอย่างระมัดระวังโดยสังเกตการเปลี่ยนแปลงทั้งหมด - การเปลี่ยนแปลงของสีการสลายตัวการเผาผนึกการทำให้เปียก ฯลฯ จุดเริ่มต้นของการหลอมถือเป็นลักษณะของหยดแรกใน เส้นเลือดฝอย (T 1) และจุดสิ้นสุดคือจุดสิ้นสุดของการหลอมผลึกสุดท้ายของสาร ( T 2) ช่วงอุณหภูมิ (T 2 - T 1) เรียกว่าจุดหลอมเหลวของสารที่กำหนด (T pl)

ส่วนการปฏิบัติ

วิธีการทำความสะอาด

1 วิธี. บอแรกซ์ 25 กรัมที่ 60 0 C ละลายในน้ำ 50 มล. สารละลายจะถูกกรองอย่างรวดเร็วผ่านตัวกรองแบบจีบลงในถ้วยพอร์ซเลนหรือแก้วที่ระบายความร้อนด้วยหิมะ สารกรองจะถูกกวนอย่างต่อเนื่องด้วยแท่งแก้ว

โซเดียมเตตร้าบอเรตตกตะกอนในรูปของผลึกขนาดเล็ก พวกมันถูกดูดออก ล้างด้วยน้ำเย็นจำนวนเล็กน้อย และการตกผลึกซ้ำอีกครั้ง ผลึกจะถูกทำให้แห้งในอากาศเป็นเวลา 2 – 3 วัน การเตรียมผลลัพธ์มีสูตร Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O และเหมาะสำหรับการตั้งไทเทอร์

วิธีที่ 2 บอแรกซ์ 25 กรัมที่ 65 - 70 0 C ละลายในน้ำ 75 มล. สารละลายที่ได้จะถูกกรองอย่างรวดเร็วผ่านตัวกรองแบบจีบที่สอดเข้าไปในกรวยที่มีปลายตัด หรือผ่านกรวยกรองแบบร้อน ขั้นแรกตัวกรองจะถูกทำให้เย็นลงอย่างช้าๆ ที่ 25 - 30 0 C จากนั้นอย่างรวดเร็วในน้ำน้ำแข็งหรือหิมะ เพื่อเพิ่มการตกผลึกโดยการกวนด้วยแท่งไม้ ผลึกที่ตกตะกอนจะถูกดูดออก ล้างด้วยน้ำเย็นจำนวนเล็กน้อย และตากให้แห้งระหว่างแผ่นกระดาษกรองเป็นเวลา 2 - 3 วัน ผลึกบอแรกซ์แห้งควรหลุดออกจากแท่งแห้งได้ง่าย

คำนวณเปอร์เซ็นต์ของผลผลิตจริงของบอแรกซ์

บอแรกซ์ที่ตกผลึกใหม่จะถูกเก็บไว้ในขวดโหลที่มีจุกปิดไว้อย่างดี

ในการวิเคราะห์สาร จะต้องแยกสารออกก่อน เช่น สะอาดเพราะว่า คุณสมบัติของสารขึ้นอยู่กับความบริสุทธิ์ของสาร เมื่อแยกสารออกจากส่วนผสมของสาร มักใช้ความสามารถในการละลายที่แตกต่างกันในน้ำหรือตัวทำละลายอินทรีย์

การตกผลึกซ้ำ– การทำให้ของแข็งบริสุทธิ์ โดยการเพิ่มความสามารถในการละลายของของแข็งด้วยอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นในตัวทำละลายที่กำหนด สารนี้ละลายในน้ำกลั่นหรือตัวทำละลายอินทรีย์ที่เหมาะสมที่อุณหภูมิสูงขึ้นตามที่กำหนด สารที่เป็นผลึกจะถูกนำเข้าไปในตัวทำละลายร้อนในส่วนเล็กๆ จนกระทั่งหยุดละลาย กล่าวคือ สารละลายอิ่มตัวที่อุณหภูมิที่กำหนดจะเกิดขึ้น สารละลายร้อนจะถูกกรองบนกรวยกรองแบบร้อนผ่านตัวกรองกระดาษ หรือหากตัวทำละลายเป็นของเหลวที่มีฤทธิ์รุนแรง ก็จะกรองผ่านตัวกรอง Schott (กรวยที่มีแผ่นกระจกมีรูพรุนปิดผนึก) ในกรณีนี้ สารละลายจะปราศจากอนุภาคของแข็งขนาดเล็กที่แขวนลอย

สารกรองจะถูกรวบรวมไว้ในแก้วที่วางไว้ในเครื่องตกผลึกด้วยน้ำเย็นผสมกับน้ำแข็งหรือส่วนผสมที่ทำให้เย็นลง เมื่อเย็นตัวลงผลึกเล็ก ๆ ของสารที่ละลายจะหลุดออกจากสารละลายอิ่มตัวที่กรองแล้วเพราะว่า สารละลายจะอิ่มตัวยิ่งยวดที่อุณหภูมิต่ำลง ผลึกที่ตกตะกอนจะถูกกรองโดยใช้กรวย Buchner เพื่อเร่งการกรองและกำจัดตะกอนออกจากสารละลายให้สมบูรณ์ยิ่งขึ้น จึงใช้การกรองแบบสุญญากาศ เพื่อจุดประสงค์นี้จึงประกอบอุปกรณ์กรองภายใต้สุญญากาศ (รูปที่ 15.1) ประกอบด้วยขวดบุนเซน (1) ช่องทางพอร์ซเลน Buchner (2) ขวดนิรภัย (4) และปั๊มสุญญากาศระบบวอเตอร์เจ็ท (10) ในกรณีนี้สิ่งสกปรกที่ละลายน้ำได้จะเข้าไปในตัวกรองซึ่งไม่ตกผลึกร่วมกับสารหลักเพราะว่า สารละลายไม่อิ่มตัวมากเกินไปเมื่อเทียบกับสิ่งเจือปน

ข้าว. 15.1. การติดตั้งการกรองภายใต้สุญญากาศ 1 – กระติกน้ำ Bunsen, 2 – กรวย Buchner, 3 – จุกยางแบบมีรู, 4 – ขวดกระติกน้ำ, 5 – ก๊อกน้ำเชื่อมต่อ, 6 – ท่อระบายก๊าซแก้ว, 7 – จุกยางสามรู, 8, 11 – ท่อยาง, 9 – สายยาง PVC, 10 – ปั๊มน้ำเจ็ท

ผลึกที่ผ่านการกรอง พร้อมด้วยตัวกรองจากกรวย Buchner จะถูกถ่ายโอนไปยังแผ่นกระดาษกรองที่พับครึ่งและบีบระหว่างแผ่นกระดาษกรอง ฉันทำซ้ำหลายครั้ง จากนั้นคริสตัลก็จะถูกถ่ายโอนไปยังขวด สารจะถูกทำให้มีน้ำหนักคงที่ในตู้อบแห้งไฟฟ้าที่อุณหภูมิ 100–105°C

การระเหิด –วิธีการนี้ใช้ในการทำให้สารบริสุทธิ์ซึ่งเมื่อถูกความร้อนสามารถเปลี่ยนจากสถานะของแข็งเป็นสถานะก๊าซได้โดยผ่านสถานะของเหลว จากนั้น ไอระเหยของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์จะควบแน่น และสิ่งสกปรกที่ไม่สามารถระเหิดได้จะถูกแยกออกจากกัน สารต่างๆ เช่น ผลึกไอโอดีน แอมโมเนียมคลอไรด์ (แอมโมเนีย) และแนฟทาลีนสามารถระเหิดได้ง่าย อย่างไรก็ตามวิธีการทำให้สารบริสุทธิ์นี้มีจำกัดเพราะว่า ของแข็งเพียงไม่กี่ชนิดสามารถระเหิดได้

การแยกของเหลวที่ผสมไม่ได้สองชนิดที่มีความหนาแน่นต่างกันและไม่เกิดเป็นอิมัลชันที่เสถียร สามารถทำได้โดยใช้กรวยแยก (รูปที่ 15.2) ด้วยวิธีนี้คุณสามารถแยกส่วนผสมของเบนซีนกับน้ำได้ ชั้นของเบนซีน (ความหนาแน่น r = 0.879 ก./ซม.3) อยู่เหนือชั้นน้ำซึ่งมีความหนาแน่นสูงกว่า (r = 1.0 ก./ซม.3) ด้วยการเปิดก๊อกแยก คุณสามารถระบายชั้นล่างสุดอย่างระมัดระวัง และแยกของเหลวหนึ่งออกจากอีกของเหลวหนึ่ง

ข้าว. 15.2. ช่องทางแยก.

ในการแยกสารของเหลว (ส่วนใหญ่มักเป็นสารอินทรีย์) จะใช้ความสามารถในการละลายในตัวทำละลายที่ละลายไม่ได้ หลังจากตกตะกอนในกรวยแยก ชั้นของตัวทำละลายจะถูกแยกออกโดยการระบายทีละชั้น จากนั้นตัวทำละลายจะระเหยหรือกลั่นออก ในการทำให้สารอินทรีย์บริสุทธิ์ มักใช้การกลั่นหลายประเภท: แบบเศษส่วนด้วยไอน้ำ ภายใต้แรงดันต่ำ (ในสุญญากาศ)

การกลั่นแบบเศษส่วน(รูปที่ 15.3) ใช้แยกของผสมของเหลวที่มีจุดเดือดต่างกัน ของเหลวที่มีจุดเดือดต่ำกว่าจะเดือดเร็วขึ้นและผ่านคอลัมน์การแยกส่วน (หรือ คอนเดนเซอร์ไหลย้อน- เมื่อของเหลวนี้ถึงด้านบนของคอลัมน์การแยกส่วน ของเหลวจะเข้าไป ตู้เย็นระบายความร้อนด้วยน้ำและผ่าน ตลอดกำลังจะไป ผู้รับ(ขวดหรือหลอดทดลอง)

ข้าว. 15.3 การติดตั้งสำหรับการกลั่นแบบแยกส่วน: 1 – เทอร์โมมิเตอร์; 2 – คอนเดนเซอร์ไหลย้อน; 3 – ตู้เย็น; 4 – ยาว; 5 – ตัวรับ; 6 – ขวดกลั่น; 7 – เส้นเลือดฝอย; 8 – เครื่องทำความร้อน.

การกลั่นแบบแยกส่วนสามารถใช้เพื่อแยก เช่น ส่วนผสมของเอธานอลกับน้ำ จุดเดือดของเอทานอลคือ 78°C และจุดเดือดของน้ำคือ 100°C เอทานอลระเหยได้ง่ายกว่าและเป็นสารแรกที่ผ่านเข้าไปในตู้เย็นเข้าสู่ตัวรับ

โครมาโตกราฟี (การดูดซับ)– วิธีการแยกสารผสม เสนอในปี 1903 โดย M.S. สี. โครมาโตกราฟีเป็นวิธีเคมีกายภาพที่เป็นที่ยอมรับกันโดยทั่วไป ทำให้สามารถแยกสารผสมได้ รวมถึงดำเนินการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณของสารผสมต่างๆ มากมาย วิธีการโครมาโตกราฟีขึ้นอยู่กับกระบวนการเคมีกายภาพที่หลากหลาย เช่น การดูดซับ การกระจายตัว การแลกเปลี่ยนไอออน การแพร่กระจาย ฯลฯ การแยกส่วนผสมที่วิเคราะห์มักดำเนินการในคอลัมน์ที่เต็มไปด้วยซิลิกาเจล อะลูมิเนียมออกไซด์ ตัวแลกเปลี่ยนไอออน (เรซินแลกเปลี่ยนไอออน) หรือบนกระดาษพิเศษ เนื่องจากความสามารถในการดูดซับที่แตกต่างกันของส่วนประกอบที่กำหนดของส่วนผสม (เฟสเคลื่อนที่) การกระจายแบบโซนจึงเกิดขึ้นเหนือชั้นตัวดูดซับ (เฟสคงที่) - โครมาโตแกรมจะปรากฏขึ้น ซึ่งทำให้สามารถแยกและวิเคราะห์สารแต่ละชนิดได้

หลังจากการทำให้สารประกอบบริสุทธิ์แล้ว การวิเคราะห์เชิงคุณภาพก็สามารถเริ่มต้นได้ ในการกำหนดองค์ประกอบของอินทรียวัตถุนั้นจะต้องพิจารณาว่าองค์ประกอบใดบ้างที่รวมอยู่ในองค์ประกอบ ในการทำเช่นนี้ องค์ประกอบจากองค์ประกอบของสารนี้จะถูกแปลงเป็นสารอนินทรีย์ที่รู้จักกันดีและค้นพบโดยวิธีเคมีอนินทรีย์และการวิเคราะห์

เนื้อหาเพิ่มเติมสำหรับครู

ชั้นประถมศึกษาปีที่ 8 ในหัวข้อ "การทำให้บริสุทธิ์ของสาร"

คำอธิบายประกอบ

วัสดุเพิ่มเติมที่นำเสนอจะอธิบายวิธีการทำให้บริสุทธิ์แบบพิเศษ: การล้างไต การทำให้เป็นเชิงซ้อน การก่อตัวของสารประกอบระเหย โครมาโตกราฟีและการแลกเปลี่ยนไอออน การกลั่นและการแก้ไข การสกัด การหลอมโซน

การแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์เป็นการปฏิบัติงานที่มักจะเกี่ยวข้องกัน การแยกของผสมออกเป็นส่วนประกอบส่วนใหญ่มักจะบรรลุเป้าหมายในการได้รับสารบริสุทธิ์หากเป็นไปได้โดยไม่มีสิ่งเจือปน อย่างไรก็ตาม แนวคิดที่ว่าสารใดควรได้รับการพิจารณาว่าบริสุทธิ์นั้นยังไม่ได้กำหนดขึ้นในท้ายที่สุด เนื่องจากข้อกำหนดด้านความบริสุทธิ์ของสารกำลังเปลี่ยนแปลงไป ในปัจจุบัน วิธีการได้มาซึ่งสารเคมีบริสุทธิ์มีความสำคัญเป็นพิเศษ

การแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนขึ้นอยู่กับการใช้คุณสมบัติทางกายภาพ เคมีกายภาพ หรือทางเคมีที่จำเพาะของสารเหล่านั้น

เทคนิคของวิธีการที่สำคัญที่สุดในการแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์ (การกลั่นและการระเหิด การสกัด การตกผลึกและการตกผลึกซ้ำ การเติมเกลือ) มีอธิบายไว้ในบทที่เกี่ยวข้อง เทคนิคเหล่านี้เป็นเทคนิคที่พบบ่อยที่สุด ซึ่งส่วนใหญ่มักใช้ไม่เพียงแต่ในห้องปฏิบัติการเท่านั้น แต่ยังรวมถึงเทคโนโลยีด้วย

ในบางกรณีที่ยากที่สุด จะมีการใช้วิธีการทำความสะอาดแบบพิเศษ

การฟอกไตสามารถใช้แยกและทำให้สารที่ละลายในน้ำหรือตัวทำละลายอินทรีย์บริสุทธิ์ได้ เทคนิคนี้มักใช้เพื่อทำให้สารที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงที่ละลายในน้ำบริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำหรือเกลืออนินทรีย์

สำหรับการทำให้บริสุทธิ์โดยการฟอกไต จำเป็นต้องใช้สิ่งที่เรียกว่าพาร์ติชันแบบกึ่งซึมผ่านได้หรือ "เมมเบรน" มีลักษณะเฉพาะคือมีรูพรุนที่ทำให้สารที่มีโมเลกุลหรือไอออนมีขนาดเล็กกว่าสามารถผ่านเข้าไปได้ และกักเก็บสารที่มีโมเลกุลหรือไอออนอยู่ มีขนาดรูขุมขนที่ใหญ่กว่า ดังนั้นการฟอกไตจึงถือได้ว่าเป็นกรณีพิเศษของการกรอง

ฟิล์มที่ทำจากสารที่มีโมเลกุลสูงและโพลีเมอร์สูงหลายชนิดสามารถใช้เป็นพาร์ติชันหรือเมมเบรนแบบกึ่งซึมผ่านได้ ฟิล์มจากเจลาติน จากอัลบูมิน กระดาษ parchment ฟิล์มจากเซลลูโลสไฮเดรต (เช่น กระดาษแก้ว) จากเซลลูโลสอีเทอร์ (อะซิเตต ไนเตรต ฯลฯ) จากผลิตภัณฑ์โพลีเมอไรเซชันและการควบแน่นหลายชนิดถูกนำมาใช้เป็นเยื่อ มีการใช้สารอนินทรีย์: เครื่องลายครามที่ไม่เคลือบ กระเบื้องที่ทำจากดินเผาบางประเภท (เช่น ดินเหนียวคอลลอยด์ เช่น เบนโทไนต์) แก้วที่มีรูพรุนละเอียด เซรามิก ฯลฯ

ข้อกำหนดหลักสำหรับเมมเบรนคือ: 1) ความไม่ละลายในตัวทำละลายซึ่งเตรียมสารละลายที่ผ่านการฟอกแล้ว; 2) ความเฉื่อยทางเคมีเกี่ยวกับทั้งตัวทำละลายและสารที่ละลาย 3) ความแข็งแรงทางกลที่เพียงพอ

เมมเบรนหลายชนิดสามารถบวมตัวในน้ำหรือตัวทำละลายอื่นๆ ได้ ส่งผลให้สูญเสียความแข็งแรงเชิงกล ฟิล์มที่บวมอาจเสียหายหรือถูกทำลายได้ง่าย ในกรณีเช่นนี้ ฟิล์มสำหรับการฟอกไตจะถูกสร้างขึ้นบนฐานที่ทนทาน เช่น บนผ้าที่ไม่ต้องใช้ตัวทำละลาย (ผ้าฝ้าย ผ้าไหม ไฟเบอร์กลาส ใยสังเคราะห์ ฯลฯ) หรือบนกระดาษกรอง บางครั้งเพื่อให้มีความแข็งแรงเชิงกลของเมมเบรน พวกมันจะถูกเสริมด้วยตาข่ายโลหะ (การเสริมแรง) ที่ทำจากโลหะที่เหมาะสม (บรอนซ์ แพลตตินัม เงิน ฯลฯ )

เพื่อให้ได้ความพรุนที่แตกต่างกันสำหรับเมมเบรนที่ทำจากเซลลูโลสอีเทอร์หรือสารที่มีโพลีเมอร์สูงอื่นๆ จะมีการเติมน้ำในปริมาณที่แตกต่างกันลงในสารเคลือบเงาที่เกี่ยวข้อง เมื่อฟิล์มวานิชแห้งจะได้เมมเบรนสีน้ำนมที่มีความพรุนตามที่กำหนด อุปกรณ์ที่เรียกว่าไดอะไลเซอร์ใช้สำหรับการฟอกไต อัตราการฟอกไตจะแตกต่างกันไปตามสารต่างๆ และขึ้นอยู่กับสภาวะและคุณสมบัติของสารที่กำลังทำให้บริสุทธิ์ การเพิ่มอุณหภูมิของสารละลายและการอัปเดตตัวทำละลายช่วยให้การฟอกไตเร็วขึ้น ในหลายกรณี แทนที่จะใช้การฟอกไตแบบธรรมดา การฟอกด้วยไฟฟ้าการใช้กระแสไฟฟ้าระหว่างการฟอกไตจะช่วยเร่งกระบวนการและสร้างข้อดีอื่นๆ อีกหลายประการ

การตกตะกอนของสารที่ละลายน้ำได้ไม่ดี เทคนิคนี้ใช้กันอย่างแพร่หลายเพื่อวัตถุประสงค์ในการวิเคราะห์ โดยรับตะกอนที่มีสารอนินทรีย์หรืออินทรีย์เพียงชนิดเดียว ตะกอนที่เกิดขึ้นสามารถทำให้บริสุทธิ์เพิ่มเติมได้ อุปกรณ์ที่ใช้ในการดำเนินการวิธีนี้ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของสารและคุณสมบัติของตัวทำละลาย

คอมเพล็กซ์เป็นหนึ่งในวิธีการแยกสารบริสุทธิ์โดยเฉพาะสารอนินทรีย์ สารประกอบเชิงซ้อนสามารถละลายได้ในน้ำเพียงเล็กน้อย แต่ละลายได้ง่ายในตัวทำละลายอินทรีย์ หรือในทางกลับกัน ในกรณีแรก ตะกอนจะถูกประมวลผลตามที่อธิบายไว้ข้างต้น หากสารประกอบเชิงซ้อนละลายได้ง่ายในน้ำ สามารถสกัดสารประกอบเชิงซ้อนในรูปแบบบริสุทธิ์จากสารละลายที่เป็นน้ำได้โดยการสกัดด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ที่เหมาะสม หรือสารประกอบเชิงซ้อนสามารถถูกทำลายได้ไม่ทางใดก็ทางหนึ่ง สารเชิงซ้อนสามารถใช้เพื่อแยกโลหะในรูปแบบที่บริสุทธิ์มากได้ โดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับโลหะหายากและโลหะปริมาณน้อย ซึ่งสามารถแยกได้ในรูปของสารเชิงซ้อนด้วยสารอินทรีย์

การก่อตัวของสารประกอบระเหยเทคนิคนี้สามารถใช้ได้หากสารประกอบระเหยเกิดขึ้นเฉพาะจากสารที่ปล่อยออกมา เช่น โลหะ ในกรณีที่สารประกอบระเหยของสารเจือปนเกิดขึ้นพร้อมๆ กัน ไม่แนะนำให้ใช้เทคนิคนี้ เนื่องจากการกำจัดสารเจือปนที่ระเหยได้อาจทำได้ยาก ในหลายกรณี การก่อตัวของเฮไลด์ระเหย (คลอไรด์หรือสารประกอบฟลูออไรด์) ของสารบางชนิดอาจมีประสิทธิภาพมากในฐานะวิธีการทำให้บริสุทธิ์ โดยเฉพาะอย่างยิ่งเมื่อรวมกับการกลั่นสุญญากาศ ยิ่งจุดระเหิดหรือจุดเดือดของสารที่เราสนใจต่ำเท่าไรก็ยิ่งง่ายต่อการแยกสารออกจากสารอื่นและทำให้บริสุทธิ์โดยการกลั่นแบบแยกส่วนหรือการแพร่กระจาย อัตราการแพร่กระจายของสารที่เป็นก๊าซผ่านพาร์ติชันแบบกึ่งซึมผ่านได้ขึ้นอยู่กับความหนาแน่นและน้ำหนักโมเลกุลของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์และเกือบจะแปรผกผันกับพวกมัน

โครมาโตกราฟีและการแลกเปลี่ยนไอออนวิธีการเหล่านี้อาศัยการใช้ปรากฏการณ์การดูดซึมเพื่อแยกสารที่มีอยู่ในสารละลาย วิธีการโครมาโตกราฟีมีความสำคัญอย่างยิ่งในการทำให้สารเข้มข้นซึ่งมีปริมาณในสารละลายดั้งเดิมน้อยมาก ตลอดจนเพื่อให้ได้สารเตรียมที่บริสุทธิ์ เมื่อใช้วิธีการนี้ จะได้ธาตุหายากที่มีความบริสุทธิ์สูง ยารักษาโรคและยาออร์แกนิกหลายชนิดได้รับการทำให้บริสุทธิ์และได้รับมาในรูปแบบบริสุทธิ์โดยใช้วิธีนี้ ในเกือบทุกกรณีที่งานคือการทำให้สารบริสุทธิ์หรือแยกสารออกจากของผสมในสารละลาย โครมาโตกราฟีและการแลกเปลี่ยนไอออนอาจเป็นวิธีการที่เชื่อถือได้

สำหรับการแลกเปลี่ยนไอออน จะใช้สิ่งที่เรียกว่าตัวแลกเปลี่ยนไอออน ซึ่งเป็นตัวดูดซับอนินทรีย์หรืออินทรีย์ (ส่วนใหญ่เป็นเรซินของยี่ห้อต่างๆ) ตามคุณสมบัติทางเคมี พวกมันถูกแบ่งออกเป็นกลุ่มต่อไปนี้: ตัวแลกเปลี่ยนไอออนบวก ตัวแลกเปลี่ยนไอออน และแอมโฟไลต์ เครื่องแลกเปลี่ยนไอออนบวกแลกเปลี่ยนไอออนบวก ตัวแลกเปลี่ยนประจุลบมีความสามารถในการแลกเปลี่ยนประจุลบ เครื่องแลกเปลี่ยนไอออนสามารถแลกเปลี่ยนไอออนได้จนกว่าจะอิ่มตัวด้วยไอออนที่ถูกดูดซับอย่างสมบูรณ์

การตกผลึกซ้ำในบรรดาวิธีการทั้งหมดในการทำให้เกลือบริสุทธิ์และอิเล็กโทรไลต์ที่เป็นของแข็งและสารประกอบอินทรีย์อื่นๆ ควรจัดให้มีการตกผลึกซ้ำเป็นอันดับแรกในแง่ของการนำไปใช้งาน นี่เป็นเพราะทั้งความเรียบง่ายของกระบวนการและประสิทธิภาพ (อย่างน้อยก็สำหรับการทำความสะอาดแบบหยาบ) ใช้ประโยชน์จากการเพิ่มความสามารถในการละลายของเกลือเมื่อถูกความร้อนคุณสามารถเตรียมสารละลายที่อิ่มตัวที่จุดเดือดกรองจากสิ่งสกปรกเชิงกลและทำให้เย็น ในกรณีนี้ มักจะเป็นไปได้ที่จะได้ผลึกเกลือบริสุทธิ์พอสมควร นี่เป็นเพราะความจริงที่ว่าเมื่อเย็นลงสารละลายจะมีความอิ่มตัวยิ่งยวดเมื่อเทียบกับสารหลักเท่านั้น ในขณะที่สิ่งเจือปนที่อยู่ในเศษส่วนของเปอร์เซ็นต์ยังคงอยู่ในสารละลายแม่ นี่เป็นแผนภาพเบื้องต้นของกระบวนการตกผลึกซ้ำ ในความเป็นจริง การตกผลึกซ้ำมีความซับซ้อนกว่ามาก เนื่องจากอาจมาพร้อมกับกระบวนการหลายอย่างที่ลดประสิทธิภาพของการทำให้บริสุทธิ์ในระหว่างการตกผลึกลงอย่างมาก ดังนั้น ไอออนหรือโมเลกุลของสิ่งเจือปนสามารถจับโดยกลไกโดยผลึกที่เป็นผลลัพธ์ของสารหลัก (การบดเคี้ยว การรวมเข้า) การดูดซับไอออนที่ไม่บริสุทธิ์บนพื้นผิวของผลึกจะมากหรือน้อยก็เป็นสิ่งที่หลีกเลี่ยงไม่ได้เช่นกัน แม้ว่าในการก่อตัวของผลึกขนาดใหญ่ที่มีพื้นที่ผิวจำเพาะขนาดเล็ก บทบาทของการดูดซับจะมีน้อย การก่อตัวของสารละลายของแข็ง (ไอโซมอร์ฟิซึม) สามารถเกิดขึ้นได้เมื่อไอออนของเกลือหลักและไอออนที่ไม่บริสุทธิ์มีขนาดแตกต่างกันไม่เกิน 10-15% และสารทั้งสองตกผลึกในระบบเดียวกัน จากนั้นเกลือไอออนหลักบางส่วนสามารถถูกแทนที่ด้วยไอออนที่ไม่บริสุทธิ์ในระหว่างการเจริญเติบโตของผลึก การดักจับไอออนแปลกปลอมทุกขนาดอาจเกิดขึ้นได้ ซึ่งสัมพันธ์กับการเติบโตของผลึกรอบๆ ไอออนที่ถูกดูดซับ ไอออนดังกล่าวเนื่องจากไม่เข้าไปในสารละลายที่เป็นของแข็ง จึงแสดงถึงข้อบกพร่องในโครงตาข่ายคริสตัล

เห็นได้ชัดว่าการแยกสารไอโซมอร์ฟิกโดยการตกผลึกเป็นไปไม่ได้ในหลักการ ในกรณีเหล่านี้บางครั้งคุณต้องหันไปใช้เทคนิคพิเศษ ดังนั้น เมื่อทำให้สารส้มอะลูมิเนียม-แอมโมเนียมบริสุทธิ์สำหรับการผลิตทับทิมเลเซอร์ จะเป็นไปไม่ได้ที่จะกำจัดสิ่งเจือปน Fe 3+ โดยการตกผลึกซ้ำ เนื่องจากอะลูมิเนียม-แอมโมเนียมและสารส้มเหล็ก-แอมโมเนียมเป็นไอโซมอร์ฟิก ที่ pH 2 ค่าสัมประสิทธิ์การทำให้บริสุทธิ์ (ค่าสัมประสิทธิ์การทำให้บริสุทธิ์คืออัตราส่วนของปริมาณสิ่งเจือปนในผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบต่อปริมาณสิ่งเจือปนในการเตรียมหลังการทำให้บริสุทธิ์) จะต้องไม่เกิน 10 แต่ถ้า Fe 3+ ลดลงเหลือ Fe 2+ แล้ว มอร์ฟิซึมจะถูกกำจัดออกไป และค่าสัมประสิทธิ์การทำให้บริสุทธิ์สูงถึง 100 ประสิทธิภาพการทำให้สารบริสุทธิ์โดยการตกผลึกใหม่ยังขึ้นอยู่กับความสามารถในการละลายของสารด้วย เมื่อความสามารถในการละลายของสารอยู่ในช่วง 5-30% การทำให้บริสุทธิ์จะเกิดขึ้นได้อย่างสมบูรณ์มากกว่าความสามารถในการละลายได้ 75-85% ผลตามมาคือการทำให้สารที่ละลายน้ำได้ง่ายมากไม่สามารถทำได้ในทางปฏิบัติ

การกลั่นและการแก้ไขการทำให้สารบริสุทธิ์โดยการกลั่นขึ้นอยู่กับข้อเท็จจริงที่ว่าเมื่อส่วนผสมของของเหลวระเหย ไอมักจะส่งผลให้เกิดองค์ประกอบที่แตกต่างกันและเสริมด้วยส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำของส่วนผสม ดังนั้นจึงเป็นไปได้ที่จะกำจัดสิ่งเจือปนที่เดือดง่ายออกจากส่วนผสมหลายชนิดหรือในทางกลับกัน กลั่นสารหลัก โดยทิ้งสิ่งเจือปนที่จุดเดือดยากไว้ในเครื่องกลั่น เรามักพบระบบที่ในระหว่างการกลั่นส่วนประกอบทั้งหมดจะถูกกลั่นออกในอัตราส่วนคงที่ (ของผสมอะซีโอโทรปิก) ในกรณีนี้ ไม่มีการแยกเกิดขึ้น และการทำให้บริสุทธิ์โดยการกลั่นเป็นไปไม่ได้ ตัวอย่างของส่วนผสมอะซีโอโทรปิก ได้แก่ สารละลายในน้ำของ HCl (20.24% HCl) และเอทิลแอลกอฮอล์ (95.57% C 2 H 5 OH)

เพื่อให้ได้สารบริสุทธิ์ (โดยเฉพาะในระหว่างการทำให้บริสุทธิ์อย่างล้ำลึก) แทนที่จะใช้การกลั่นแบบธรรมดา พวกเขาชอบใช้การแก้ไข เช่น กระบวนการที่เกิดการผสมผสานระหว่างการกลั่นและการควบแน่นโดยอัตโนมัติ โดยไม่ต้องพูดถึงทฤษฎีการแก้ไข เราจะชี้ให้เห็นว่าในคอลัมน์การกลั่น ไอน้ำมาบรรจบกับเศษส่วนต่างๆ ของคอนเดนเสท โดยส่วนหนึ่งของส่วนประกอบที่มีการระเหยน้อยกว่าควบแน่นจากไอน้ำเป็นของเหลว และส่วนหนึ่งของส่วนประกอบที่ระเหยได้ง่ายกว่าผ่านจากของเหลวไปยัง ไอน้ำ. เมื่อผ่านชั้นวางจำนวนมาก ("แผ่น") ของคอลัมน์การกลั่น ไอน้ำจะมีส่วนประกอบที่ระเหยได้มากขึ้นจนมีส่วนประกอบนี้เท่านั้นที่ทางออกจากคอลัมน์ (หรือส่วนผสมอะซีโอโทรปิก)

ระดับของการแยกขึ้นอยู่กับปริมาณไอระเหยของสิ่งเจือปนที่ใช้หมดไปเมื่อเปรียบเทียบกับเฟสของเหลว การคำนวณแสดงให้เห็นว่าในคอลัมน์การกลั่นในห้องปฏิบัติการสมัยใหม่ที่มีความสูง 1-2 ม. เป็นไปได้ที่จะดำเนินการทำให้บริสุทธิ์ 10 5 ครั้งขึ้นไปแม้ว่าปริมาณสิ่งเจือปนในไอสมดุลจะน้อยกว่าในของเหลวเพียง 10% เท่านั้น ข้อมูลนี้อธิบายถึงการใช้การกลั่นและการแก้ไขอย่างแพร่หลายในการผลิตสารบริสุทธิ์

การแก้ไขใช้สำหรับการทำให้บริสุทธิ์ไม่เพียง แต่ในการเตรียมของเหลวเท่านั้น การใช้การแก้ไขเพื่อแยกก๊าซเหลว (ออกซิเจน ไนโตรเจน ก๊าซเฉื่อย ฯลฯ) เป็นที่ทราบกันดี

ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา สารที่เป็นของแข็งหลายชนิดที่ระเหยได้ค่อนข้างง่ายได้รับการทำให้บริสุทธิ์โดยใช้การแก้ไข เป็นไปได้ที่จะทำให้อะลูมิเนียมคลอไรด์บริสุทธิ์ (จาก Fe), ซัลเฟอร์ (จาก Se), SiCl 4, Zn, Cd, SbCl 3 ได้สำเร็จ ปริมาณสิ่งเจือปนลดลงเหลือ 10 -4 และ 10 -7% ดังนั้น การแก้ไขจึงสามารถจัดได้ว่าเป็นวิธีการทำความสะอาดแบบล้ำลึกที่มีประสิทธิผลอย่างมาก กระบวนการทำให้บริสุทธิ์โดยการแก้ไขมีประสิทธิภาพอย่างยิ่งที่อุณหภูมิต่ำ เมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น การปนเปื้อนของสารที่ถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยวัสดุอุปกรณ์จะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็ว

การสกัดวิธีการสกัดแยกสารถูกนำมาใช้มานานหลายทศวรรษ โดยเฉพาะอย่างยิ่งในเคมีวิเคราะห์ แต่เมื่อไม่นานมานี้ วิธีการนี้มีความสำคัญมากต่อการผลิตสารบริสุทธิ์และสารบริสุทธิ์พิเศษ วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการสกัดส่วนประกอบหนึ่งของสารละลายโดยใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ไม่สามารถผสมกับสารละลายได้

ข้อดีของวิธีการสกัดมีดังนี้

 การสกัดสามารถทำได้โดยใช้สารละลายที่เจือจางมาก (โดยมีค่าสัมประสิทธิ์การกระจายตัวสูงเพียงพอ)

 ไม่มีการตกตะกอนร่วมกันเกิดขึ้นในระหว่างการสกัด และสารที่สกัดสามารถแยกได้ในเชิงปริมาณในรูปแบบบริสุทธิ์

 วิธีการนี้ช่วยให้คุณสามารถแยกสารที่ไม่สามารถแยกออกได้ด้วยวิธีการอื่น เช่น เมื่อทำเกลือยูรานิลให้บริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนของ Fe, B, Mo เป็นต้น

โซนละลายวิธีการทำให้บริสุทธิ์นี้ขึ้นอยู่กับความแตกต่างในความสามารถในการละลายของสิ่งเจือปนในของแข็งและในการหลอมละลาย ตัวอย่างของสารที่เป็นของแข็งจะถูกเคลื่อนอย่างช้าๆ ผ่านโซนให้ความร้อนแคบ และค่อยๆ ละลายของแต่ละส่วนของตัวอย่างที่อยู่ในโซนให้ความร้อนที่เกิดขึ้น สิ่งเจือปนที่มีอยู่ในตัวอย่างจะสะสมอยู่ในสถานะของเหลว และเคลื่อนตัวไปตามตัวอย่าง และเมื่อการหลอมละลายเสร็จสิ้นจะไปสิ้นสุดที่ส่วนท้ายของตัวอย่าง ตามกฎแล้วการละลายโซนจะเกิดขึ้นซ้ำหลายครั้ง บ่อยครั้งที่ตัวอย่างเคลื่อนที่ผ่านโซนที่ให้ความร้อนหลายแห่ง ซึ่งช่วยให้เวลาในการทำความสะอาดลดลงได้หลายครั้ง

ข้อดีของการหลอมโซนคือความเรียบง่ายของอุปกรณ์ อุณหภูมิกระบวนการค่อนข้างต่ำ (เมื่อเทียบกับการแก้ไข) และประสิทธิภาพการทำความสะอาดสูง ด้วยวิธีนี้ เจอร์เมเนียมจะถูกทำให้บริสุทธิ์โดยมีปริมาณสิ่งเจือปนประมาณ 10 -8% ทุกปี สารที่มีจุดประสงค์เพื่อวัตถุประสงค์ที่สำคัญที่สุดจำนวนมากขึ้นจะถูกทำให้บริสุทธิ์โดยใช้วิธีการหลอมแบบโซน ผลิตภัณฑ์อนินทรีย์และออร์แกนิกสามารถทำความสะอาดได้สำเร็จเท่าเทียมกัน จริงอยู่ การหลอมโซนไม่สามารถนำมาใช้ได้สำเร็จเสมอไป ตัวอย่างเช่น การหลอมโซนไม่สามารถแยก Au ออกจาก Ag ได้

เอกสาร

... « การทำความสะอาดเกลือแกงปนเปื้อน" คำอธิบายประกอบวัสดุเพิ่มเติมเป็นการจำแนกประเภทของวิธีการแยกหลัก สาร... และอุตสาหกรรมที่มีความแม่นยำอื่นๆ สำหรับ ทำความสะอาด สารมีการใช้วิธีการต่างๆ เพื่อแยกส่วนผสม...

บทคัดย่อหลักสูตรการศึกษาวิชาชีพหลักเฉพาะทาง 240705.01 ผู้ปฏิบัติงานด้านเทคโนโลยีชีวภาพ

เอกสาร

คำอธิบายประกอบการศึกษาระดับมืออาชีพหลัก... กำลังได้รับการพัฒนาโดยสถาบันปกครองตนเองของรัฐบาลกลาง "FIRO" คำอธิบายประกอบวางไว้ตามรอบวินัย โดยทั่วไปแล้วเป็นมืออาชีพ... และเป็นอันตราย สารหัวข้อ 1.2.7 เงื่อนไขในการเก็บรักษา หัวข้อ 1.2.8 คำแนะนำสำหรับ ทำความสะอาดและการจัดเก็บ...

บทคัดย่อหลักสูตรโดยประมาณของสาขาวิชาวิชาการ “นิเวศวิทยา” เป้าหมายและวัตถุประสงค์ของสาขาวิชา

เอกสาร

ส่วนของวัฏจักร “นิเวศวิทยา” คำอธิบายประกอบโปรแกรมประมาณสาขาวิชาวิชาการ “... . ปฏิสัมพันธ์ระหว่างสิ่งมีชีวิตกับกระดูกชีวภาพ สาร- สมดุลพลังงานของชีวมณฑล ชีวธรณีเคมี... การปล่อยก๊าซเรือนกระจก เทคโนโลยีสมัยใหม่ ทำความสะอาดและลดการปล่อยมลพิษ...

การแนะนำ

การแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์เป็นการดำเนินการที่มักจะเกี่ยวข้องกัน การแยกของผสมออกเป็นส่วนประกอบส่วนใหญ่มักจะบรรลุเป้าหมายในการได้รับสารบริสุทธิ์หากเป็นไปได้โดยไม่มีสิ่งเจือปน อย่างไรก็ตาม แนวคิดที่ว่าสารใดควรได้รับการพิจารณาว่าบริสุทธิ์นั้นยังไม่ได้กำหนดขึ้นในท้ายที่สุด เนื่องจากข้อกำหนดด้านความบริสุทธิ์ของสารกำลังเปลี่ยนแปลงไป ในปัจจุบัน วิธีการได้มาซึ่งสารเคมีบริสุทธิ์มีความสำคัญเป็นพิเศษ

การแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนขึ้นอยู่กับการใช้คุณสมบัติทางกายภาพ เคมีกายภาพ หรือทางเคมีที่จำเพาะของสารเหล่านั้น

เทคนิคของวิธีการที่สำคัญที่สุดในการแยกและการทำให้สารบริสุทธิ์ (การกลั่นและการระเหิด การสกัด การตกผลึกและการตกผลึกซ้ำ การเติมเกลือ) มีอธิบายไว้ในบทที่เกี่ยวข้อง เทคนิคเหล่านี้เป็นเทคนิคที่พบบ่อยที่สุด ซึ่งส่วนใหญ่มักใช้ไม่เพียงแต่ในห้องปฏิบัติการเท่านั้น แต่ยังรวมถึงเทคโนโลยีด้วย

ในบางกรณีที่ยากที่สุด จะมีการใช้วิธีการทำความสะอาดแบบพิเศษ

การทำให้บริสุทธิ์ของสาร

การตกผลึกซ้ำ

การทำให้บริสุทธิ์โดยการตกผลึกซ้ำจะขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนแปลงความสามารถในการละลายของสารเมื่ออุณหภูมิเปลี่ยนแปลง

ความสามารถในการละลายหมายถึงเนื้อหา (ความเข้มข้น) ของตัวถูกละลายในสารละลายอิ่มตัว โดยปกติจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์หรือเป็นกรัมของตัวถูกละลายต่อตัวทำละลาย 100 กรัม

ความสามารถในการละลายของสารขึ้นอยู่กับอุณหภูมิ การพึ่งพาอาศัยกันนี้มีลักษณะเป็นเส้นโค้งการละลาย ข้อมูลความสามารถในการละลายของสารบางชนิดในน้ำแสดงไว้ในรูปที่ 1 1 เช่นเดียวกับในตารางความสามารถในการละลาย

ตามข้อมูลเหล่านี้ ตัวอย่างเช่น หากคุณเตรียมสารละลายโพแทสเซียมไนเตรตโดยนำน้ำ 100 กรัม อิ่มตัวที่ 45° แล้วทำให้เย็นลงที่ 0° คริสตัล KNO 3 60 กรัมก็จะหล่นออกมา หากเกลือมีสารอื่นๆ ที่ละลายน้ำได้จำนวนเล็กน้อย ความอิ่มตัวของสารเหล่านั้นจะไม่ได้รับที่อุณหภูมิลดลงตามที่กำหนด ดังนั้น สารเหล่านั้นจะไม่ตกตะกอนพร้อมกับผลึกเกลือ สิ่งเจือปนจำนวนเล็กน้อยซึ่งมักตรวจไม่พบโดยวิธีการวิเคราะห์แบบเดิมๆ สามารถถูกพาออกไปได้โดยผลึกตะกอนเท่านั้น อย่างไรก็ตาม ด้วยการตกผลึกซ้ำหลายครั้ง จึงสามารถได้สารที่เกือบบริสุทธิ์ได้

สารละลายเกลืออิ่มตัวที่เหลืออยู่หลังจากกรองผลึกที่ตกตะกอนออกไปแล้ว ยิ่งมีความบริสุทธิ์มากขึ้น เนื่องจากในกรณีนี้จะจับเหล้าแม่ที่มีสารเจือปนของสารอื่น ๆ ได้น้อยลง การลดสิ่งเจือปนทำได้โดยการล้างคริสตัลด้วยตัวทำละลายหลังจากแยกออกจากแม่สุรา

ดังนั้น การตกผลึกซ้ำจึงเกิดจากการละลายสารในตัวทำละลายที่เหมาะสม จากนั้นจึงแยกสารออกจากสารละลายที่เกิดขึ้นในรูปของผลึก นี่เป็นหนึ่งในวิธีการทั่วไปในการทำให้สารบริสุทธิ์จากสิ่งสกปรก

การระเหิด

การระเหิดหรือการระเหิดคือการเปลี่ยนแปลงโดยตรงของของแข็งให้เป็นไอโดยไม่มีการก่อตัวของของเหลว เมื่อถึงอุณหภูมิการระเหิดแล้ว สารที่เป็นของแข็งที่ไม่ละลายจะกลายเป็นไอ ซึ่งควบแน่นเป็นผลึกบนพื้นผิวของวัตถุที่ถูกทำให้เย็นลง การระเหิดมักเกิดขึ้นที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดหลอมเหลวของสาร

การใช้คุณสมบัติของสารหลายชนิด (ไอโอดีน แนฟทาลีน กรดเบนโซอิก แอมโมเนีย ฯลฯ) ในการระเหิด ทำให้ง่ายต่อการได้รับในรูปแบบบริสุทธิ์หากสิ่งเจือปนไม่มีคุณสมบัตินี้

เพื่อศึกษาปรากฏการณ์การระเหิดอย่างลึกซึ้งยิ่งขึ้น จำเป็นต้องทำความคุ้นเคยกับแผนภาพสถานะของสารที่แสดงในรูปที่ 1 2. แกนแอบซิสซาแสดงอุณหภูมิ t (เป็นองศาเซลเซียส) และแกนกำหนดแสดงความดันไออิ่มตัว p (เป็น m/cm3) แผนภาพสถานะของน้ำมีลักษณะคล้ายกัน ดังนั้นเส้นโค้ง TV จะเอียงไปที่แกนกำหนด เนื่องจากอุณหภูมิเยือกแข็งของน้ำจะลดลงเมื่อความดันเพิ่มขึ้น

เส้นโค้ง TA แสดงถึงความสัมพันธ์ระหว่างอุณหภูมิและความดันของไออิ่มตัวเหนือของเหลว ทุกจุดของเส้นโค้ง TA จะกำหนดสภาวะสมดุลระหว่างของเหลวกับไออิ่มตัว ตัวอย่างเช่น ที่อุณหภูมิ 100° น้ำและไอน้ำจะมีอยู่ที่ความดัน 760 มม. ปรอทเท่านั้น ศิลปะ. หากความดันเกิน 760 มม.ปรอท ศิลปะ แล้วไอน้ำจะควบแน่นเป็นน้ำ (พื้นที่เหนือเส้นโค้ง TA) ถ้าความดันน้อยกว่า 760 มม.ปรอท ข้อ ของเหลวทั้งหมดจะกลายเป็นไอ (พื้นที่ใต้เส้นโค้ง TA) เส้นโค้ง TA อยู่เหนือจุดหลอมเหลวของสาร เส้นโค้ง TB แสดงความสัมพันธ์ระหว่างอุณหภูมิและความดันของไออิ่มตัวบนของแข็ง ความดันไอของของแข็งมักจะต่ำและขึ้นอยู่กับธรรมชาติของร่างกายและอุณหภูมิเป็นหลัก ดังนั้นความดันไอของไอโอดีนที่ 16° คือ 0.15 มม. ปรอท ศิลปะ น้ำแข็งที่ - 15 เท่ากับ 1.24 มม. ปรอท ศิลปะ. เส้นวัณโรคอยู่ใต้จุดหลอมเหลวของสาร จุดทั้งหมดของเส้นโค้งนี้จะกำหนดสภาวะสมดุลระหว่างของแข็งและไออิ่มตัว

เส้นโค้งทีวีเรียกว่าเส้นโค้งการหลอมเหลว และแสดงความสัมพันธ์ระหว่างจุดหลอมเหลวของสารและความดัน

จุดทั้งหมดบนเส้นโค้งนี้จะกำหนดสภาวะ (อุณหภูมิและความดัน) ที่ของแข็งและของเหลวอยู่ในสภาวะสมดุล

เส้นโค้ง TA, TB และ TV แบ่งแผนภาพสถานะของสารออกเป็นสามส่วน: 1 - พื้นที่ดำรงอยู่ของเฟสของแข็ง 2 - เฟสของเหลว และ 3 - เฟสไอ

จุด T ซึ่งบริเวณทั้งสามมาบรรจบกัน บ่งบอกถึงอุณหภูมิและความดันที่ทำให้สารทั้งสามเฟส (ของแข็ง ของเหลว และไอ) สามารถอยู่ในสภาวะสมดุลได้ มันเรียกว่า จุดสามจุด(ท).

คุณสามารถเปลี่ยนสถานะของสารได้โดยการเปลี่ยนอุณหภูมิหรือความดัน

ให้จุดที่ 1 แทนสถานะของแข็งของสารที่ความดันเหนือจุดสามจุด เมื่อสารได้รับความร้อนที่ความดันคงที่ จุดที่ 1 จะเคลื่อนที่ไปตามเส้นประ 1-4 และที่อุณหภูมิหนึ่งจะตัดกับเส้นโค้งการหลอมละลาย TB ที่จุดที่ 2 เมื่อผลึกทั้งหมดละลายแล้ว การให้ความร้อนเพิ่มเติมที่ความดันคงที่จะนำไปสู่ จุดที่ 3 บนกราฟ TA ซึ่งของเหลวเริ่มเดือด สารจะเข้าสู่สถานะไอ เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้นอีก ร่างกายจะเคลื่อนจากสถานะ 3 เป็นสถานะ 4 การระบายความร้อนของไอน้ำจะทำซ้ำกระบวนการที่พิจารณาในทิศทางตรงกันข้ามตามเส้นโค้งประเดียวกันจากสถานะ 4 ไปยังสถานะ 1

หากเรานำสารที่ความดันต่ำกว่าจุดสามจุด เช่น ที่จุดที่ 5 จากนั้นโดยการให้ความร้อนแก่สารที่ความดันคงที่ เราจะไปถึงจุดที่ 6 ซึ่งของแข็งจะกลายเป็นไอโดยไม่มีการก่อตัวของของเหลวเบื้องต้น กล่าวคือ การระเหิดหรือการระเหิดจะเกิดขึ้น (ดูเส้นประ 5-7) ในทางตรงกันข้าม เมื่อไอน้ำเย็นลงที่อุณหภูมิที่ต้องการ การตกผลึกของสารจะเกิดขึ้นที่จุดที่ 6 (โดยไม่มีการก่อตัวของของเหลวเช่นกัน)

จากที่กล่าวมาข้างต้นสามารถสรุปได้ดังต่อไปนี้:

1) จากการให้ความร้อนแก่ของแข็งที่ความดันเหนือจุดสามจุด ของแข็งจะละลาย

2) จากการให้ความร้อนแก่ของแข็งที่ความดันต่ำกว่าจุดสามจุด ของแข็งจะมีความประเสริฐ

3) หากได้รับความร้อนที่ความดันบรรยากาศ การระเหิดจะเกิดขึ้นหากความดันจุดสามจุดของสารที่กำหนดสูงกว่าความดันบรรยากาศ ตัวอย่างเช่น ที่ p = 1 atm คาร์บอนไดออกไซด์จะระเหิดได้ที่ - 79° แต่จะละลายหากมีการให้ความร้อนที่ความดันสูงกว่าความดันสามจุด

โปรดทราบว่าของแข็งสามารถกลายเป็นไอได้ที่ความดันเหนือจุดสามจุด (เนื่องจากของแข็งและของเหลวทั้งหมดระเหยไปบางส่วนที่อุณหภูมิใดก็ตาม) ดังนั้นผลึกไอโอดีนที่ความดันบรรยากาศต่ำกว่าจุดหลอมเหลวจึงกลายเป็นไอสีม่วง ซึ่งควบแน่นเป็นผลึกบนพื้นผิวที่เย็นได้ง่าย คุณสมบัตินี้ใช้ในการทำให้ไอโอดีนบริสุทธิ์ อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความดันไอโอดีนสามจุดต่ำกว่าความดันบรรยากาศ ไอโอดีนจะละลายเมื่อมีความร้อนเพิ่มขึ้น ดังนั้นผลึกไอโอดีนที่ความดันบรรยากาศจึงไม่สมดุลกับไออิ่มตัว

เฉพาะสารของแข็งที่อยู่ภายใต้ความดันต่ำกว่าจุดสามเท่าเท่านั้นจึงจะสมดุลกับไอน้ำอิ่มตัวได้ แต่ภายใต้แรงกดดันดังกล่าว สารเหล่านี้ไม่สามารถละลายได้ สารที่ระเหิดสามารถเปลี่ยนเป็นสถานะของเหลวได้โดยการให้ความร้อนที่ความดันหนึ่ง