แนวคิดทั่วไป. การกำหนดปริมาณ (ความเข้มข้น มวล ฯลฯ) ของส่วนประกอบในสารที่วิเคราะห์เรียกว่าการวิเคราะห์เชิงปริมาณ เมื่อใช้การวิเคราะห์เชิงปริมาณ จะกำหนดอัตราส่วนมวลของส่วนประกอบในตัวอย่างที่วิเคราะห์และความเข้มข้นของสารในสารละลายหรือก๊าซ ในการวิเคราะห์เชิงปริมาณ เคมีบางประเภท เคมีกายภาพ และ พารามิเตอร์ทางกายภาพของตัวอย่างที่กำลังวิเคราะห์ ซึ่งขึ้นอยู่กับองค์ประกอบหรือเนื้อหาของส่วนประกอบอื่น ในวิธีการส่วนใหญ่ ผลลัพธ์ที่ได้จากการวิเคราะห์จะถูกนำมาเปรียบเทียบกับคุณสมบัติ สารที่รู้จัก- โดยทั่วไปผลการวิเคราะห์จะแสดงเป็นเศษส่วนมวล โดยมีหน่วยเป็น %

การวิเคราะห์เชิงปริมาณจะดำเนินการในลำดับที่แน่นอน ซึ่งรวมถึงการสุ่มตัวอย่างและการเตรียมตัวอย่าง การวิเคราะห์ การประมวลผล และการคำนวณผลการวิเคราะห์ เช่นเดียวกับการวิเคราะห์เชิงคุณภาพ มีวิธีการแบบมหภาค วิธีแบบกึ่งไมโคร วิธีแบบไมโครและแบบพิเศษ

การวิเคราะห์เชิงปริมาณถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการศึกษาองค์ประกอบของแร่ โลหะ อนินทรีย์ และ สารประกอบอินทรีย์- ใน ปีที่ผ่านมา ความสนใจเป็นพิเศษหมายถึงคำจำกัดความของเนื้อหา สารพิษในอากาศ แหล่งน้ำ ดิน ผลิตภัณฑ์อาหาร สินค้าต่างๆ

การจำแนกวิธีการการวิเคราะห์เชิงปริมาณ . วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณทั้งหมดสามารถแบ่งออกเป็นสองกลุ่ม: เคมีและเครื่องมือ การแบ่งส่วนนี้เป็นแบบมีเงื่อนไข เนื่องจากวิธีการใช้เครื่องมือหลายอย่างขึ้นอยู่กับการใช้งาน กฎหมายเคมีและคุณสมบัติของสาร โดยปกติ วิธีการเชิงปริมาณการวิเคราะห์แบ่งตามคุณสมบัติทางกายภาพหรือทางเคมีที่วัดได้

ตารางที่ 18.3 - วิธีพื้นฐานของการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

ปริมาณที่วัดได้ (คุณสมบัติ)	ชื่อวิธีการ	มวลของสสารที่วัดได้	รากฐานทางทฤษฎีของวิธีการ (ดูย่อหน้าหรือบท)
ปริมาตรมวล ความหนาแน่น การดูดกลืนหรือการแผ่รังสีอินฟราเรด การสั่นของโมเลกุล การดูดกลืนหรือการแผ่รังสีที่มองเห็นได้ อัลตราไวโอเลต และรังสีเอกซ์ การสั่นสะเทือนของอะตอมจุดเยือกแข็งลดลง จุดเดือดเพิ่มขึ้น	Gravimetric มวลสเปกโตรเมตริก ไทโตรเมตริก ปริมาตรก๊าซ ความหนาแน่น อินฟราเรดสเปกโทรสโกปี การกระเจิงของรามาน สเปกตรัมและเอ็กซ์เรย์สเปกตรัม โฟโตเมตริก (การวัดสี สเปกโตรโฟโตเมทรี ฯลฯ) สเปกโทรสโกปีการดูดซับของอะตอม แสงโพลากราฟีและโวลแทมเมทรี โพเทนชิโอเมตริกคูลอมเมตริก ตัวบ่งชี้กัมมันตรังสีแบบนำไฟฟ้า ตัวเร่งปฏิกิริยาจลน์	จากปริมาณมาโครถึงปริมาณมากเป็นพิเศษ ปริมาณไมโคร จากปริมาณมาโครถึงปริมาณมากเป็นพิเศษ ปริมาณมาโครและปริมาณไมโครเดียวกัน ปริมาณกึ่งไมโครและไมโครเดียวกัน ปริมาณไมโครเท่ากัน ปริมาณกึ่งไมโครและไมโครเดียวกัน ปริมาณมาโครและไมโครเท่ากัน ปริมาณไมโคร และปริมาณไมโครพิเศษ ปริมาณมาโครและไมโคร จากปริมาณมาโครถึงปริมาณไมโครพิเศษ ปริมาณมาโครและไมโคร ปริมาณมาโคร เหมือนกัน » » »	มาตรา 8.6 - ช. 8 ช. 8 - ย่อหน้า 1. 1, 7.4 - ย่อหน้า 1.1-1.3,7.4 ย่อหน้า 2.4, 2.5, 3.4 - - ย่อหน้า 9.5 ย่อหน้า 9.3, 9.4 ย่อหน้า 9.2 ย่อหน้า 8.4 Ch.17 ย่อหน้า 7.1-7.3 ย่อหน้า 7.5 ย่อหน้า 5.1 - ย่อหน้า 4.3, 6.2 ย่อหน้า 8.1 ย่อหน้า 8.1

หนังสือเรียนจะกล่าวถึงเพียงบางวิธีตามหลักการทางทฤษฎีที่ศึกษาในบทที่แล้ว

วิธีกราวิเมตริกสาระสำคัญของวิธีนี้คือการได้รับสารประกอบที่ละลายได้น้อยซึ่งมีส่วนประกอบที่ถูกกำหนด เมื่อต้องการทำเช่นนี้ ตัวอย่างของสารจะถูกละลายในตัวทำละลายตัวใดตัวหนึ่ง ซึ่งมักจะเป็นน้ำ และตกตะกอนโดยใช้รีเอเจนต์ที่สร้างสารประกอบที่ละลายได้ไม่ดีโดยมีค่า PR ต่ำด้วยสารประกอบที่วิเคราะห์ (ดูย่อหน้าที่ 8.3) จากนั้นหลังจากการกรอง ตะกอนจะถูกทำให้แห้ง เผา และชั่งน้ำหนัก ขึ้นอยู่กับมวลของสาร มวลของส่วนประกอบที่ถูกกำหนดจะถูกกำหนด และเศษส่วนของมวลในตัวอย่างที่วิเคราะห์จะถูกคำนวณ สารรีเอเจนต์บางชนิด (กลุ่มและรายบุคคล) ถูกกล่าวถึงในย่อหน้าที่ 16.1

วิธีการกราวิเมตริกมีหลากหลายรูปแบบ ในวิธีการกลั่น ส่วนประกอบที่วิเคราะห์จะถูกแยกออกในรูปของก๊าซที่ทำปฏิกิริยากับรีเอเจนต์ การเปลี่ยนแปลงมวลของรีเอเจนต์จะใช้ในการตัดสินปริมาณส่วนประกอบที่กำหนดในตัวอย่าง ตัวอย่างเช่น สามารถกำหนดปริมาณคาร์บอเนตของหินได้โดยการนำตัวอย่างที่วิเคราะห์ไปสัมผัสกับกรด ซึ่งจะปล่อย CO2:

CO+2НН2СО3Н2О+СО2

ปริมาณของ CO2 ที่ปล่อยออกมาสามารถกำหนดได้จากการเปลี่ยนแปลงมวลของสาร เช่น CaO ซึ่ง CO2 ทำปฏิกิริยา

ข้อเสียเปรียบหลักประการหนึ่งของวิธีกราวิเมตริกคือความเข้มของแรงกระทำและระยะเวลาที่ค่อนข้างยาว ใช้แรงงานเข้มข้นน้อยกว่าคือวิธีอิเล็กโทรกราวิเมตริก ซึ่งโลหะที่จะกำหนด เช่น ทองแดง จะสะสมอยู่บนแคโทด (ตาข่ายแพลตตินัม)

ขึ้นอยู่กับความแตกต่างของมวลของแคโทดก่อนและหลังอิเล็กโทรลิซิส มวลของโลหะในสารละลายที่วิเคราะห์จะถูกกำหนด อย่างไรก็ตาม วิธีนี้เหมาะสำหรับการวิเคราะห์โลหะที่ไม่ก่อให้เกิดไฮโดรเจนเท่านั้น (ทองแดง เงิน ปรอท)

การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกสาระสำคัญของวิธีการนี้คือการวัดปริมาตรของสารละลายของรีเอเจนต์เฉพาะที่ใช้ในปฏิกิริยากับส่วนประกอบที่วิเคราะห์ เพื่อจุดประสงค์เหล่านี้ จะใช้สิ่งที่เรียกว่าสารละลายไทเตรต ซึ่งทราบความเข้มข้น (โดยปกติคือไทเทอร์ของสารละลาย) ชื่อ คือมวลของสารที่บรรจุอยู่ในสารละลายไทเทรตขนาด 1 มิลลิลิตร (เป็นกรัม/มิลลิลิตร และกรัม/ซม.) การหาค่าทำได้โดยใช้วิธีการ การไตเตรท, เหล่านั้น. ค่อยๆ เติมสารละลายไทเทรตลงในสารละลายของสารวิเคราะห์ ซึ่งมีการวัดปริมาตรอย่างแม่นยำ การไทเทรตจะหยุดลงเมื่อถึงจุดนั้น จุดสมดุล เหล่านั้น. บรรลุความเท่าเทียมกันของรีเอเจนต์ของสารละลายไทเทรตและส่วนประกอบที่วิเคราะห์

การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกมีหลายประเภท: การไทเทรตกรด-เบส การไทเทรตการตกตะกอน การไทเทรตเชิงซ้อน และการไทเทรตรีดอกซ์

ที่แกนกลาง การไตเตรทกรดเบส ปฏิกิริยาการวางตัวเป็นกลางอยู่

วิธีนี้ช่วยให้คุณสามารถระบุความเข้มข้นของกรดหรือแคตไอออนที่ถูกไฮโดรไลซ์เพื่อสร้างไฮโดรเจนไอออนโดยการไทเทรตด้วยสารละลายอัลคาไล หรือเพื่อกำหนดความเข้มข้นของเบส รวมถึงแอนไอออนที่ถูกไฮโดรไลซ์เพื่อสร้างไฮดรอกไซด์ไอออนโดยการไทเทรตด้วยสารละลายกรด จุดสมมูลถูกสร้างขึ้นโดยใช้ตัวบ่งชี้กรด-เบสที่เปลี่ยนสีในช่วง pH ที่กำหนด ตัวอย่างเช่น เมื่อใช้วิธีการไทเทรตกรด-เบส คุณสามารถระบุความกระด้างของคาร์บอเนตของน้ำได้ เช่น ความเข้มข้นของ HCO ในน้ำโดยการไตเตรทสารละลายด้วย HCl เมื่อมีตัวบ่งชี้เมทิลสีส้ม

HCO+H= H2O+ CO2

ที่จุดสมดุล สีเหลืองของตัวบ่งชี้จะเปลี่ยนเป็นสีชมพูอ่อน การคำนวณทำโดยใช้สมการของกฎการเทียบเท่า

, (18.2)

ปริมาตรของสารละลายที่ได้รับการวิเคราะห์และไตเตรทอยู่ที่ใด

ความเข้มข้นปกติของเทียบเท่า HCl ในสารละลายไตเตรท

ความเข้มข้นโมลที่กำหนดซึ่งเทียบเท่ากับไอออน HCO ในสารละลายที่วิเคราะห์

ที่ การไตเตรทของการตกตะกอน สารละลายที่วิเคราะห์จะถูกไทเทรตด้วยรีเอเจนต์ที่สร้างสารประกอบที่ละลายได้ไม่ดีพร้อมกับส่วนประกอบของสารละลายไทเทรต จุดสมมูลถูกกำหนดโดยใช้ตัวบ่งชี้ที่สร้างสารประกอบที่มีสีพร้อมกับรีเอเจนต์ ตัวอย่างเช่น ตะกอนสีแดงของ Ag2CrO4 เมื่อตัวบ่งชี้ K2CrO4 ทำปฏิกิริยากับไอออน Ag ที่มากเกินไป เมื่อไทเทรตสารละลายคลอไรด์ด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

การไตเตรทเชิงซ้อนในการไตเตรทเชิงซ้อน ส่วนประกอบที่จะกำหนดในสารละลายจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายของสารเชิงซ้อน ซึ่งส่วนใหญ่มักจะเป็นกรดเอทิลีนไดเอมีนเตตราอะซิติก (EDTA, เชิงซ้อน II) หรือเกลือไดโซเดียม (เชิงซ้อน III หรือ Trilon B) เชิงซ้อนคือลิแกนด์และก่อตัวเป็นเชิงซ้อนที่มีแคตไอออนจำนวนมาก ตัวบ่งชี้ความเท่าเทียมกันมักเป็นลิแกนด์ที่สร้างสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสีพร้อมกับไอออนที่วิเคราะห์ ตัวอย่างเช่น ตัวบ่งชี้ chromogen black ที่มีแคลเซียมและแมกนีเซียมจะก่อให้เกิดสารเชิงซ้อนและเป็นสีแดง จากการไตเตรทสารละลายไวน์แดงที่มีแคลเซียม แมกนีเซียม และไอออนตัวบ่งชี้ด้วยสารละลายเชิงซ้อน III แคลเซียมจะถูกจับเข้ากับสารเชิงซ้อนที่เสถียรมากขึ้นด้วยสารเชิงซ้อน ที่จุดสมมูล แอนไอออนของตัวบ่งชี้จะถูกปล่อยออกมาและถูกส่งออกไป การแก้ปัญหา สีฟ้า- ตัวอย่างเช่น วิธีการไทเทรตเชิงซ้อนเมตริกซ์นี้ใช้เพื่อระบุความกระด้างรวมของน้ำ

การไตเตรทรีดอกซ์ วิธีการนี้ประกอบด้วยการไทเทรตสารละลายตัวรีดิวซ์ด้วยสารละลายไทเทรตของตัวออกซิไดซ์ หรือการไทเทรตสารละลายออกซิไดซ์ด้วยสารละลายไทเทรตของตัวรีดิวซ์ สารละลายของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต KMnO4 (เปอร์แมงกานาโตเมทรี), โพแทสเซียมไดโครเมต K2Cr2O7 (ไดโครมาโตเมทรี) และไอโอดีน I2 (ไอโอโดเมทรี) ถูกนำมาใช้เป็นสารละลายไตเตรทของสารออกซิไดซ์ ในบรรดาสารละลายไตเตรทของตัวรีดิวซ์ควรสังเกตสารละลายของไฮดราซีน N2H4 (ไฮดราซิโนเมทรี)

ในระหว่างการไทเทรตเปอร์แมงกานาโตเมตริกในตัวกลางที่เป็นกรด Mn (VII) (สีราสเบอร์รี่) จะกลายเป็น Mn (II) (สารละลายไม่มีสี) ตัวอย่างเช่น การไทเทรตแบบเปอร์แมงกาโนเมตริกสามารถระบุปริมาณไนไตรต์ในสารละลายได้

2KMnO4 + 5KNO2 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 5KNO3 + 3H2O

ในการไตเตรทแบบไดโครมาเมตริก ตัวบ่งชี้คือไดฟีนิลลามีน ซึ่งให้สีแก่สารละลาย สีฟ้าที่มีไดโครเมตไอออนมากเกินไป ในการไทเทรตแบบไอโอโดเมตริก แป้งทำหน้าที่เป็นตัวบ่งชี้ การไทเทรตแบบไอโอโดเมตริกใช้ในการวิเคราะห์สารละลายของตัวออกซิไดซ์ ซึ่งในกรณีนี้ สารละลายไทเทรตจะมีไอออนไอโอไดด์ ตัวอย่างเช่น สามารถกำหนดทองแดงได้โดยการไทเทรตสารละลายด้วยสารละลายไอโอไดด์

2คิว

จากนั้นสารละลายที่ได้จะถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไธโอซัลเฟต Na2S2O3 ที่ไตเตรทพร้อมตัวบ่งชี้แป้งที่เติมเมื่อสิ้นสุดการไตเตรท

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

ก็มีแล้ว จำนวนมากประเภทของการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณที่ช่วยให้สามารถวิเคราะห์สารต่างๆ ในช่วงความเข้มข้นที่หลากหลาย ท่ามกลาง วิธีการทางเคมีการวิเคราะห์ วิธีที่ใช้กันทั่วไปที่สุดคือวิธีไทไตรเมทริกและกราวิเมตริก

หน้าที่ของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือการกำหนดปริมาณเชิงปริมาณของส่วนประกอบแต่ละส่วนในสารทดสอบหรือของผสม ผลลัพธ์ การหาปริมาณมักจะแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ การวิเคราะห์เชิงปริมาณใช้ในชีววิทยา สรีรวิทยา การแพทย์ ชีวเคมี เคมี ผลิตภัณฑ์อาหารฯลฯ

วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณทั้งหมดสามารถแบ่งออกเป็นสามกลุ่มหลัก

1. การวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก (น้ำหนัก) การวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกคือการกำหนดปริมาณของส่วนประกอบ (ธาตุหรือไอออน) โดยพิจารณาจากมวลของสารที่ได้รับจากการวิเคราะห์ ในวิธีการของกลุ่มนี้ ส่วนที่กำหนดของสารวิเคราะห์จะถูกแยกออกมา รูปแบบบริสุทธิ์หรือในรูปของสารประกอบที่มีองค์ประกอบที่ทราบซึ่งมีการกำหนดมวลไว้

ตัวอย่างเช่น ในการหาปริมาณแบเรียมในสารประกอบ ไอออน Ba 2+ จะถูกตกตะกอนโดยใช้กรดซัลฟิวริกเจือจาง:

BaС1 2 + H 2 S0 4 = BaS0 4 | +2HC1.

ตะกอน BaS0 4 ได้รับการกรอง ล้าง เผา และชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ เมื่อทราบมวลของตะกอน BaS0 4 และสูตรของมัน ให้คำนวณว่ามีแบเรียมบรรจุอยู่เท่าใด วิธีกราวิเมตริกให้ผลลัพธ์ ความแม่นยำสูงแต่ต้องใช้แรงงานมาก

2. การวิเคราะห์ไทไตรเมตริก (ปริมาตร) การวิเคราะห์ไทไตรเมตริกจะขึ้นอยู่กับ การวัดที่แม่นยำปริมาณของรีเอเจนต์ที่ใช้กับปฏิกิริยากับค่าที่กำหนด
ส่วนประกอบ. รีเอเจนต์ถูกนำมาใช้ในรูปของสารละลายที่มีความเข้มข้นที่แน่นอน - สารละลายไตเตรทช่วงเวลา,
เมื่อเติมรีเอเจนต์ในปริมาณที่เทียบเท่ากับเนื้อหาของส่วนประกอบที่กำหนด กล่าวคือ กำหนดโมเมนต์ความสมบูรณ์ของปฏิกิริยา ในรูปแบบต่างๆ- เมื่อไทเทรต ให้เติมสารรีเอเจนต์ในปริมาณที่เทียบเท่ากับปริมาณของสารที่ต้องการหา เมื่อทราบปริมาตรและความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายที่ทำปฏิกิริยากับสารวิเคราะห์แล้ว จึงคำนวณปริมาณของสารวิเคราะห์

การวิเคราะห์ไทไตรเมตริกให้ผลลัพธ์ที่แม่นยำน้อยกว่าการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก แต่ข้อดีที่สำคัญคือการวิเคราะห์ได้เร็วกว่า การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกแบ่งออกเป็นสามกลุ่ม ขึ้นอยู่กับประเภทของปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นระหว่างกระบวนการไตเตรท: วิธีการไทเทรตกรด-เบส วิธีรีดอกซ์ซิเมทรี และวิธีการตกตะกอนและการทำให้ซับซ้อน

3. วิธีการวัดแสง ในวิธีนี้ ปริมาณของสารจะถูกกำหนดโดยความเข้มของสีของสารละลาย เพื่อจุดประสงค์นี้ จะใช้สิ่งที่เรียกว่าปฏิกิริยาสีเช่น ปฏิกิริยาที่มาพร้อมกับการเปลี่ยนแปลงสีของสารละลาย ตัวอย่างเช่น เมื่อกำหนดปริมาณธาตุเหล็ก จะใช้ปฏิกิริยา

FeCl3 + 3KSCN 7-Fe(SCN)3 + 3KCI,

ทำให้เกิดเป็นสารละลายสีแดง ประเมินความเข้มของสีของสารละลายด้วยสายตาหรือใช้เครื่องมือที่เหมาะสม

บางครั้งส่วนประกอบที่ถูกกำหนดจะถูกแปลงเป็นสารประกอบที่ละลายน้ำได้เล็กน้อย และปริมาณของสารที่ถูกกำหนดจะถูกตัดสินโดยความเข้มข้นของความขุ่นของสารละลาย วิธีการที่ใช้หลักการนี้เรียกว่า nephelometry วิธีการวัดแสงและเนฟีโลเมทรีใช้เพื่อกำหนดส่วนประกอบที่ประกอบเป็นสารวิเคราะห์ในปริมาณที่น้อยมาก ความแม่นยำของวิธีนี้ต่ำกว่าวิธีแบบกราวิเมตริกหรือไทไตรเมตริก

นอกจากวิธีการเหล่านี้แล้ว ยังมีวิธีอื่นๆ เช่น การวิเคราะห์ก๊าซ การวิเคราะห์สเปกตรัมวิธีเคมีไฟฟ้าและโครมาโตกราฟี ใน หนังสือเรียนเล่มนี้วิธีการเหล่านี้จะไม่ได้รับการพิจารณา

วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณทั้งหมดแบ่งออกเป็นเคมีและเคมีกายภาพ วิธีทางเคมี ได้แก่ การวิเคราะห์กราวิเมตริก ไทไตรเมทริก และก๊าซ วิธีเคมีกายภาพ ได้แก่ วิธีการวิเคราะห์ด้วยแสงและเนฟีโลเมทรี เคมีไฟฟ้า สเปกตรัม และโครมาโตกราฟี

ในการวิเคราะห์เชิงปริมาณ มีวิธีมาโคร ไมโคร และกึ่งไมโคร หนังสือเรียนเล่มนี้ครอบคลุมเฉพาะวิธีแมโครเท่านั้น เมื่อทำการตรวจวัดระดับมหภาค จะมีการกำหนดปริมาณของสารค่อนข้างมาก (0.01-0.1 กรัม) ข้อยกเว้นคือวิธีโฟโตเมตริกและเนฟีโลเมตริก ซึ่งปริมาณของสารที่ถูกกำหนดคือเศษส่วนของมิลลิกรัม

วัตถุประสงค์และวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณ

หน้าที่ของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือการกำหนดเชิงปริมาณ

วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณทั้งหมดแบ่งออกเป็นเคมี เคมีกายภาพ และกายภาพ วิธีทางเคมี ได้แก่ การวิเคราะห์กราวิเมตริก ไทไตรเมทริก และก๊าซ วิธีเคมีกายภาพ ได้แก่ การวิเคราะห์ด้วยแสง เคมีไฟฟ้าและโครมาโตกราฟี และวิธีการทางกายภาพ ได้แก่ การวิเคราะห์สเปกตรัมและการเรืองแสง

1. การวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกขึ้นอยู่กับการหามวลของสารที่แยกได้ในรูปบริสุทธิ์หรือในรูปของสารประกอบที่ทราบองค์ประกอบ ตัวอย่างเช่น ในการหาปริมาณแบเรียมในสารประกอบนั้น ไอออน Ba 2+ จะถูกตกตะกอนโดยใช้กรดซัลฟิวริกเจือจาง ตะกอน BaSO 4 ได้รับการกรอง ล้าง เผา และชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ จากมวลของตะกอน BaSO 4 และสูตรของตะกอน ให้คำนวณว่ามีตะกอนอยู่มากน้อยเพียงใด

แบเรียม วิธีกราวิเมตริกให้ผลลัพธ์ที่แม่นยำสูง แต่ต้องใช้แรงงานมาก

2. การวิเคราะห์ไทไตรเมตริกขึ้นอยู่กับการวัดปริมาตรของรีเอเจนต์ที่แม่นยำ

ใช้เวลาในการทำปฏิกิริยากับส่วนประกอบบางอย่าง รีเอเจนต์ถูกนำมาใช้ในรูปของสารละลายที่มีความเข้มข้นที่แน่นอน - สารละลายไตเตรท (มาตรฐาน) ช่วงเวลาที่เติมรีเอเจนต์ในปริมาณที่เทียบเท่ากับเนื้อหาของสารที่ถูกกำหนด เช่น การสิ้นสุดของปฏิกิริยาถูกกำหนดได้หลายวิธี ในระหว่างการไทเทรต รีเอเจนต์จะถูกเติมในปริมาณที่เทียบเท่ากับปริมาณของสารที่กำลังทดสอบ เมื่อทราบปริมาตรและความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายที่ทำปฏิกิริยากับสารที่ถูกกำหนด จึงมีการคำนวณปริมาณของสารนั้น

การวิเคราะห์ไทไตรเมตริกให้ผลลัพธ์ที่แม่นยำน้อยกว่าการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก แต่ข้อดีที่สำคัญคือการวิเคราะห์ได้เร็วกว่า ขึ้นอยู่กับประเภทของปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นระหว่างกระบวนการไทเทรต การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกรวมถึงวิธีการไทเทรตกรด-เบส วิธีออกซิไดเมตริก และวิธีการตกตะกอนและการทำให้ซับซ้อน

3. วิธีการวัดแสงขึ้นอยู่กับการวัดการดูดกลืน การส่งผ่าน และการกระเจิงของแสงด้วยสารละลาย สำหรับวิธีการวัดแสงส่วนใหญ่ จะใช้สิ่งที่เรียกว่าปฏิกิริยาสี กล่าวคือ ปฏิกิริยาเคมีพร้อมด้วยการเปลี่ยนสีของสารละลาย วิธีการที่ใช้การกำหนดเนื้อหาของสารตามความเข้มของสีเรียกว่า การวัดสี- ประเมินความเข้มของสีของสารละลายด้วยสายตาหรือใช้เครื่องมือที่เหมาะสม

บางครั้งส่วนประกอบที่ถูกกำหนดจะถูกแปลงเป็นสารประกอบที่ละลายได้น้อย และปริมาณของส่วนประกอบนั้นจะถูกตัดสินโดยความเข้มข้นของความขุ่นของสารละลาย วิธีการตามหลักการนี้เรียกว่า การตรวจไต- วิธี Colorimetry และ Nephelometry ใช้เพื่อกำหนดส่วนประกอบที่ประกอบเป็นสารวิเคราะห์ในปริมาณที่น้อยมาก ความแม่นยำของวิธีนี้ต่ำกว่าวิธีแบบกราวิเมตริกหรือไทไตรเมตริก

4. วิธีเคมีไฟฟ้าวิธีการเหล่านี้ได้แก่ การวิเคราะห์อิเล็กโทรกราวิเมตริก การนำไฟฟ้า โพเทนชิโอเมทรี และโพลาโรกราฟี วิธีอิเล็กโทรกราวิเมตริกใช้เพื่อกำหนดความเข้มข้นของโลหะ องค์ประกอบที่จะกำหนดจะถูกสะสมโดยอิเล็กโทรไลซิสบนอิเล็กโทรดซึ่งทราบมวล การนำไฟฟ้าและโพเทนชิโอเมทรีอ้างถึงอิเล็กโตรไทไตรเมทรี ความสมบูรณ์ของปฏิกิริยาระหว่างการไทเทรตถูกกำหนดโดยการวัดค่าการนำไฟฟ้าของสารละลาย หรือโดยการวัดศักย์ไฟฟ้าของอิเล็กโทรดที่แช่อยู่ในสารละลายทดสอบ วิธีโพเทนชิโอเมตริกยังใช้ในการหาค่า pH ของสารละลายอีกด้วย คำจำกัดความขึ้นอยู่กับการวัด แรงเคลื่อนไฟฟ้าสารละลาย (emf) ซึ่งขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของไอออนไฮโดรเจน ในวิธีโพลาโรกราฟีปริมาณของไอออนที่ถูกกำหนดจะถูกตัดสินโดยธรรมชาติของเส้นโค้งแรงดันไฟฟ้าปัจจุบัน (โพลาแกรม) ที่ได้จากอิเล็กโทรไลซิสของสารละลายทดสอบโดยมีแคโทดปรอทตกในอุปกรณ์พิเศษ - โพลาโรกราฟ วิธีการนี้จะแตกต่างออกไป ความไวสูง- เมื่อใช้วิธีการโพลาโรโรกราฟี คุณสามารถระบุทั้งในเชิงคุณภาพและเชิงปริมาณในสารละลายเดียวกันได้ องค์ประกอบต่างๆโดยไม่ต้องใช้ปฏิกิริยาเคมี

5. วิธีโครมาโตกราฟี ขึ้นอยู่กับการใช้ปรากฏการณ์การคัดเลือก

การดูดซับสารละลาย (หรือไอออน) ด้วยวิธีต่างๆ ของแข็ง– ตัวดูดซับ ตัวดูดซับอาจเป็นอะลูมิเนียมออกไซด์ที่เปิดใช้งาน Al 2 O 3 เพอร์มิวไทต์ เรซินสังเคราะห์ ฯลฯ วิธีโครมาโตกราฟีใช้ในการวิเคราะห์เชิงคุณภาพและเชิงปริมาณ วิธีนี้ใช้กันอย่างแพร่หลายโดยเฉพาะสำหรับการแยกสารหรือไอออน

ในการวิเคราะห์เชิงปริมาณ จะแยกแยะวิธีมหภาค ไมโคร และกึ่งไมโครได้ หนังสือเรียนเล่มนี้กล่าวถึงการนำการวัดแบบกราวิเมตริกและไทไตรเมทริกไปใช้โดยใช้วิธีมาโครเท่านั้น

2. การวิเคราะห์กราวิเมตริก

วิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณ การวิเคราะห์เชิงปริมาณมีวัตถุประสงค์เพื่อกำหนดองค์ประกอบเชิงปริมาณของสารวิเคราะห์ มีวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณทางเคมี กายภาพ และเคมีกายภาพ พื้นฐานของการวิจัยเชิงปริมาณทั้งหมดคือการวัดผล วิธีทางเคมีของการวิเคราะห์เชิงปริมาณจะขึ้นอยู่กับการวัดมวลและปริมาตร การวิจัยเชิงปริมาณอนุญาตให้นักวิทยาศาสตร์สร้างกฎพื้นฐานของเคมี เช่น กฎการอนุรักษ์มวลของสสาร กฎความคงตัวขององค์ประกอบ กฎการเทียบเท่า และกฎอื่น ๆ ที่ใช้เป็นพื้นฐาน วิทยาศาสตร์เคมี- หลักการวิเคราะห์เชิงปริมาณเป็นพื้นฐานของการควบคุมการวิเคราะห์ทางเคมี กระบวนการผลิต อุตสาหกรรมต่างๆอุตสาหกรรมและเป็นเรื่องของสิ่งที่เรียกว่า การวิเคราะห์ทางเทคนิค- การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณมี 2 วิธีหลัก: กราวิเมตริกหรือกราวิเมตริก และปริมาตรหรือไทไตรเมตริก

การวิเคราะห์น้ำหนักเป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณซึ่งมีการวัดเฉพาะมวลอย่างแม่นยำเท่านั้น การวิเคราะห์เชิงปริมาตรขึ้นอยู่กับการวัดมวลของสารอย่างแม่นยำและปริมาตรของสารละลายของรีเอเจนต์ที่ทราบความเข้มข้นซึ่งทำปฏิกิริยากับสารวิเคราะห์ในปริมาณที่กำหนด ชนิดพิเศษการวิเคราะห์การนับคือการวิเคราะห์ก๊าซและ ส่วนผสมของก๊าซที่เรียกว่า การวิเคราะห์ก๊าซ ยังดำเนินการโดยการวัดปริมาตรหรือมวลของส่วนผสมหรือก๊าซที่วิเคราะห์แล้ว การระบุสารชนิดเดียวกันสามารถทำได้โดยวิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริกหรือปริมาตร เมื่อเลือกวิธีการกำหนด นักวิเคราะห์จะต้องคำนึงถึงความแม่นยำที่ต้องการของผลลัพธ์ ความไวของปฏิกิริยา และความเร็วของการวิเคราะห์ และในกรณีนี้ คำจำกัดความของมวล- ความพร้อมใช้งานและราคาของรีเอเจนต์ที่ใช้ ในการเชื่อมต่อกับสิ่งนี้ มีวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณแบบมหภาค, ไมโคร, กึ่งไมโคร, อุลตราไมโคร ซึ่งสามารถดำเนินการวิเคราะห์ได้ ปริมาณขั้นต่ำวิเคราะห์ ในปัจจุบัน วิธีการทางเคมีแบบง่าย ๆ กำลังถูกแทนที่ด้วยวิธีการทางกายภาพและทางฟิสิกส์มากขึ้น วิธีทางกายภาพและเคมีซึ่งต้องใช้เครื่องมือและอุปกรณ์ราคาแพงในการทำงานด้วย

การศึกษาเกี่ยวกับแสง เคมีไฟฟ้า โครมาโทกราฟี สเปกโตรและโฟโตเมทริกต่างๆ (อินฟราเรด การดูดซับของอะตอม เปลวไฟ ฯลฯ) โพเทนชิโอเมทรี โพเทนชิโอเมทรี โพลากราฟี แมสสเปกโตรเมทรี การศึกษา NMR ประการหนึ่ง วิธีการเหล่านี้ช่วยให้ได้ผลลัพธ์เร็วขึ้น เพิ่มความแม่นยำและความไวในการวัด: ขีดจำกัดการตรวจจับ (1-10 -9 ไมโครกรัม) และ จำกัดความเข้มข้น(สูงถึง 10 -15 กรัม/มิลลิลิตร) ความสามารถในการคัดเลือก (สามารถระบุส่วนประกอบที่เป็นส่วนประกอบของสารผสมโดยไม่ต้องแยกและแยกออกจากกัน) ความเป็นไปได้ในการใช้คอมพิวเตอร์และระบบอัตโนมัติ แต่ในทางกลับกัน พวกเขากำลังเคลื่อนตัวออกจากวิชาเคมีมากขึ้น โดยลดความรู้เกี่ยวกับวิธีการวิเคราะห์ทางเคมีในหมู่นักวิเคราะห์ ซึ่งส่งผลให้การสอนวิชาเคมีในโรงเรียนแย่ลง การขาดครูสอนเคมีที่ดี ห้องปฏิบัติการเคมีของโรงเรียนที่มีอุปกรณ์ครบครัน และความรู้ด้านเคมีของเด็กนักเรียนลดลง

ข้อเสียรวมถึงข้อผิดพลาดในการกำหนดที่ค่อนข้างใหญ่ (ตั้งแต่ 5 ถึง 20% ในขณะที่ การวิเคราะห์ทางเคมีโดยปกติจะให้ข้อผิดพลาดตั้งแต่ 0.1 ถึง 0.5%) ความซับซ้อนของอุปกรณ์และของมัน ค่าใช้จ่ายสูง- ข้อกำหนดสำหรับปฏิกิริยาในการวิเคราะห์เชิงปริมาณ ปฏิกิริยาควรดำเนินการอย่างรวดเร็วจนเสร็จสิ้นหากเป็นไปได้ด้วย อุณหภูมิห้อง- สารตั้งต้นที่เข้าสู่ปฏิกิริยาจะต้องทำปฏิกิริยาในอัตราส่วนเชิงปริมาณที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด (เชิงปริมาณสัมพันธ์) และไม่มีกระบวนการข้างเคียง สิ่งเจือปนไม่ควรรบกวนการวิเคราะห์เชิงปริมาณ เมื่อทำการวัด ข้อผิดพลาด ข้อผิดพลาดในการวัดและการคำนวณไม่สามารถยกเว้นได้ เพื่อกำจัดข้อผิดพลาดและลดข้อผิดพลาด การวัดจะดำเนินการซ้ำ ( คำจำกัดความคู่ขนาน) อย่างน้อย 2 และดำเนินการประเมินผลทางมาตรวิทยา (หมายถึงความถูกต้องและความสามารถในการทำซ้ำของผลการวิเคราะห์)

ลักษณะที่สำคัญที่สุดของวิธีการวิเคราะห์คือความไวและความแม่นยำ เรียกว่าความไวของวิธีการวิเคราะห์ จำนวนน้อยที่สุดสารที่สามารถกำหนดได้อย่างน่าเชื่อถือด้วยวิธีนี้ ความแม่นยำของการวิเคราะห์เรียกว่าข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ในการกำหนดซึ่งเป็นอัตราส่วนของความแตกต่างระหว่างเนื้อหาที่พบ (x 1) และเนื้อหาจริง (x) ของสารต่อเนื้อหาที่แท้จริงของสารและพบได้โดยใช้สูตร:

ญาติ error = (x 1 - x)/ x หากต้องการแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ ให้คูณด้วย 100 ปริมาณค่าเฉลี่ยเลขคณิตของสารที่พบเมื่อวิเคราะห์ตัวอย่างในการหาค่า 5-7 ถือเป็นเนื้อหาที่แท้จริง

ความไวของวิธี, โมล/ลิตร ความแม่นยำ, %

ไทไตรเมตริก 10 -4 0.2

กราวิเมตริก 10 -5 0.05

การวิเคราะห์น้ำหนัก (กราวิเมตริก) เป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณซึ่ง องค์ประกอบเชิงปริมาณสารวิเคราะห์จะถูกกำหนดบนพื้นฐานของการวัดมวล โดยการชั่งน้ำหนักมวลของสารสุดท้ายที่มีความเสถียรซึ่งเป็นองค์ประกอบที่ทราบอย่างแม่นยำ จากนั้นส่วนประกอบที่กำหนดจะถูกแปลงไปอย่างสมบูรณ์ ตัวอย่างเช่น ดำเนินการตรวจวัดแบบกราวิเมตริกของกรดซัลฟิวริกในสารละลายที่เป็นน้ำ สารละลายที่เป็นน้ำเกลือแบเรียม: BaCl 2 + H 2 SO 4 > BaSO 4 v +2 HCl การตกตะกอนจะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่ไอออนซัลเฟตเกือบทั้งหมดผ่านเข้าไปใน BaSO 4 ตกตะกอนด้วยความสมบูรณ์มากที่สุด - ในเชิงปริมาณโดยมีการสูญเสียน้อยที่สุดเนื่องจากความสามารถในการละลายของแบเรียมซัลเฟตไม่มีนัยสำคัญ แต่ยังคงมีอยู่ จากนั้น ตะกอนจะถูกแยกออกจากสารละลาย ล้างเพื่อกำจัดสิ่งเจือปนที่ละลายได้ ตากให้แห้ง เผาเพื่อกำจัดสิ่งเจือปนที่ดูดซับที่ระเหยง่าย และชั่งน้ำหนักบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ในรูปของแบเรียมซัลเฟตปราศจากน้ำบริสุทธิ์ จากนั้นจึงคำนวณมวลของกรดซัลฟิวริก การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก วิธีการตกตะกอน การกลั่น การแยก วิธีเทอร์โมกราวิเมตริก (เทอร์โมกราวิเมทรี)

วิธีการสะสม - กำหนด ส่วนประกอบเชื่อมโยงกันในเชิงปริมาณเช่นนี้ สารประกอบเคมีในรูปแบบที่สามารถแยกและชั่งน้ำหนักได้ ต้องกำหนดองค์ประกอบของสารประกอบนี้อย่างเคร่งครัดเช่น แสดงตัวตนของคุณได้อย่างถูกต้อง สูตรเคมีและไม่ควรมีสิ่งเจือปนจากต่างประเทศ สารประกอบที่ใช้ชั่งน้ำหนักส่วนประกอบนั้นเรียกว่ารูปแบบกราวิเมตริก ตัวอย่าง การหาปริมาณ H 2 SO 4 (ด้านบน) การหาสัดส่วนมวลของเหล็กในเกลือที่ละลายได้ โดยอาศัยการตกตะกอนของเหล็ก (111) ใน รูปแบบของไฮดรอกไซด์ Fe(OH) 3 xH 2 O ตามด้วยการแยกและการเผาเป็น Fe 2 O 3 ออกไซด์ (รูปแบบน้ำหนัก) วิธีการกลั่น ส่วนประกอบที่จะพิจารณาจะถูกแยกออกจากตัวอย่างที่วิเคราะห์ในรูปแบบ สารที่เป็นก๊าซและวัดมวลของสารกลั่น (วิธีโดยตรง) หรือมวลของสารตกค้าง (วิธีทางอ้อม)

วิธีการโดยตรงถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในการกำหนดปริมาณน้ำของสารวิเคราะห์ โดยการกลั่นจากตัวอย่างที่แขวนลอยแล้วควบแน่น จากนั้นจึงวัดปริมาตรของน้ำที่ควบแน่นในเครื่องรับ ขึ้นอยู่กับความหนาแน่น ปริมาตรของน้ำจะถูกคำนวณใหม่ต่อมวล และเมื่อทราบมวลของตัวอย่างและน้ำ ปริมาณน้ำในตัวอย่างที่วิเคราะห์จะถูกคำนวณ วิธีการกลั่นทางอ้อมมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในการกำหนดปริมาณของสารระเหย (รวมถึงน้ำที่มีการจับตัวอย่างอ่อน) โดยการเปลี่ยนมวลของตัวอย่างก่อนและหลังการอบแห้งให้เป็นน้ำหนักคงที่ในเทอร์โมสตัท (ในเตาอบเพื่อการทำให้แห้ง) ที่อุณหภูมิคงที่ เงื่อนไขในการดำเนินการทดสอบดังกล่าว (อุณหภูมิ เวลาในการทำให้แห้ง) จะถูกกำหนดโดยธรรมชาติของตัวอย่าง และระบุไว้โดยเฉพาะในคู่มือระเบียบวิธี

วิธีการแยกจะขึ้นอยู่กับการแยกส่วนประกอบของสารวิเคราะห์ออกจากสารละลายโดยอิเล็กโทรลิซิสบนอิเล็กโทรดตัวใดตัวหนึ่ง (วิธีอิเล็กโทรกราวิเมตริก) จากนั้นอิเล็กโทรดที่มีสารที่ปล่อยออกมาจะถูกล้าง ทำให้แห้ง และชั่งน้ำหนัก โดยการเพิ่มมวลของอิเล็กโทรดด้วยสาร มวลของสารที่ปล่อยออกมาบนอิเล็กโทรดจะถูกกำหนด (โลหะผสมของทองและทองแดงจะถูกถ่ายโอนไปยังสารละลาย)

วิธีเทอร์โมกราวิเมตริกไม่ได้มาพร้อมกับการแยกสารทดสอบ แต่ตัวอย่างจะต้องได้รับการตรวจสอบ ดังนั้น วิธีการเหล่านี้จึงจัดประเภทตามปกติเป็นวิธีการวิเคราะห์แบบกราวิเมตริก วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดมวลของสารที่วิเคราะห์ระหว่างการให้ความร้อนอย่างต่อเนื่องในช่วงอุณหภูมิที่กำหนดที่ อุปกรณ์พิเศษ- อนุพันธ์ จากเทอร์โมกราฟิแกรมที่ได้รับ เมื่อตีความ จะสามารถระบุปริมาณความชื้นและส่วนประกอบอื่นๆ ของสารที่วิเคราะห์ได้

ขั้นตอนหลักของการตรวจวัดแบบกราวิเมตริก: การคำนวณมวลของตัวอย่างที่กำลังวิเคราะห์และปริมาตร (หรือมวล) ของตะกอน การชั่งน้ำหนัก (การรับ) ตัวอย่าง; การละลายส่วนหนึ่งของตัวอย่างที่วิเคราะห์ การตกตะกอน เช่น การได้รับแบบฟอร์มฝากของส่วนประกอบที่กำหนด การกรอง (การแยกตะกอนออกจากแม่สุรา); ล้างตะกอน การอบแห้งและการเผาตะกอน (ถ้าจำเป็น) จนกระทั่ง มวลคงที่เช่น การได้รับแบบฟอร์มกราวิเมตริก การชั่งน้ำหนักแบบกราวิเมตริก การคำนวณผลการวิเคราะห์ การประมวลผลทางสถิติ และการนำเสนอ การดำเนินการแต่ละอย่างมีลักษณะเฉพาะของตัวเอง

เมื่อคำนวณมวลที่เหมาะสมที่สุดของตัวอย่างของสารที่วิเคราะห์ เศษส่วนมวลที่เป็นไปได้ของส่วนประกอบที่วิเคราะห์ในตัวอย่างที่วิเคราะห์และในรูปแบบกราวิเมตริก มวลของรูปแบบกราวิเมตริก ข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบของการชั่งน้ำหนักบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ (ปกติ 0.0002) และลักษณะของตะกอนที่เกิดขึ้น - อสัณฐาน, ผลึกละเอียด, ผลึกหยาบ ตัวอย่างเริ่มต้นจะคำนวณตามข้อเท็จจริงที่ว่ามวลของตัวอย่างกราวิเมตริกต้องมีอย่างน้อย 0.1 กรัม กรณีทั่วไปขีดจำกัดล่างของมวลที่เหมาะสมที่สุด m ของตัวอย่างเริ่มต้นของสารที่วิเคราะห์ (เป็นกรัม) คำนวณโดยใช้สูตร: m = 100m (GF) F/ W(X) โดยที่ m(GF) คือมวลของกราวิเมตริก มีหน่วยเป็นกรัม F - ปัจจัยกราวิเมตริก, ปัจจัยการแปลง, ปัจจัยการวิเคราะห์); ก(เอ็กซ์) - เศษส่วนมวล(เป็น%) ของส่วนประกอบที่กำหนดในสารที่วิเคราะห์ ปัจจัยกราวิเมตริก F เป็นตัวเลข เท่ากับมวลของส่วนประกอบที่กำหนดเป็นกรัม ซึ่งสอดคล้องกับรูปแบบกราวิเมตริกหนึ่งกรัม

ปัจจัยกราวิเมตริกคำนวณโดยใช้สูตรเป็นอัตราส่วนของมวลโมลาร์ M(X) ของส่วนประกอบ X ที่กำหนดต่อ มวลฟันกรามรูปแบบกราวิเมตริก M(GF) คูณด้วยจำนวน n โมลของส่วนประกอบที่กำลังหาอยู่ จากนั้นจึงได้รูปแบบกราวิเมตริกหนึ่งโมล: F = n M(X) / M (GF) ดังนั้น หากได้รับ Fe C1 3 · 6H 2 O จำนวน 2 โมล จากรูปแบบกราวิเมตริก Fe 2 O 3 จะได้ n = 2 ถ้าจาก Ba หนึ่งโมล (NO 3) 2 หนึ่งโมลของรูปแบบกราวิเมตริก Fe 2 O 3 ได้รับแล้ว n = 1

วิธีเหล่านี้เป็นวิธีการแบบกราวิเมตริกและแบบไทไตรเมตริก แม้ว่าพวกเขาจะค่อยๆ หลีกทางให้กับวิธีการใช้เครื่องมือ แต่ก็ยังมีความแม่นยำที่ไม่มีใครเทียบได้: ของพวกเขา ข้อผิดพลาดที่เกี่ยวข้องน้อยกว่า 0.2% ในขณะที่เครื่องมือมี 2-5% พวกเขายังคงเป็นมาตรฐานในการประเมินความถูกต้องของผลลัพธ์ของวิธีอื่น การใช้งานหลัก: การระบุปริมาณสารปริมาณมากและปานกลางอย่างแม่นยำ

วิธีกราวิเมตริกประกอบด้วยการแยกสารให้อยู่ในรูปบริสุทธิ์และชั่งน้ำหนัก ส่วนใหญ่แล้วการแยกจะดำเนินการโดยการตกตะกอน ตะกอนไม่ควรละลายในทางปฏิบัติ ส่วนประกอบที่ถูกกำหนดควรตกตะกอนเกือบทั้งหมดเพื่อให้ความเข้มข้นของส่วนประกอบในสารละลายไม่เกิน 10 -6 M การตกตะกอนนี้ควรมีลักษณะเป็นผลึกหยาบที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้เพื่อให้สามารถล้างได้ง่าย ตะกอนจะต้องเป็นสารประกอบปริมาณสัมพันธ์ขององค์ประกอบบางอย่าง ในระหว่างการตกตะกอน สิ่งเจือปนจะถูกดักจับ (การตกตะกอนร่วม) จึงต้องล้าง จากนั้นตะกอนจะต้องทำให้แห้งและชั่งน้ำหนัก

การใช้วิธีกราวิเมตริก:

ไอออนบวก แอนไอออน และสารประกอบที่เป็นกลางส่วนใหญ่สามารถระบุได้ รีเอเจนต์อนินทรีย์และอินทรีย์ใช้สำหรับการตกตะกอน อย่างหลังมีการคัดเลือกมากกว่า ตัวอย่าง:

AgNO 3 +HCl=AgCl+HNO 3

(การหาปริมาณซิลเวอร์หรือคลอไรด์ไอออน)

BaCl 2 +H 2 SO 4 = BaSO 4 +2HCl

(การหาค่าแบเรียมหรือซัลเฟตไอออน)

ไอออนบวกของนิกเกิลตกตะกอนโดยไดเมทิลไกลออกซิม

วิธีการไททริเมทริกใช้ปฏิกิริยาในสารละลาย เรียกอีกอย่างว่าปริมาตรเนื่องจากจะขึ้นอยู่กับการวัดปริมาตรของสารละลาย โดยเกี่ยวข้องกับการเติมสารละลายของสารทีละน้อยโดยไม่ทราบความเข้มข้นของสารละลายของสารที่ทำปฏิกิริยากับสารนั้น (โดยทราบความเข้มข้น) ซึ่งเรียกว่าไทแทรนต์ สารทำปฏิกิริยากันในปริมาณที่เท่ากัน: n 1 = n 2

เนื่องจาก n=CV โดยที่ C คือความเข้มข้นของโมลาร์ที่เท่ากัน V คือปริมาตรที่สารละลาย ดังนั้นสำหรับสารที่ทำปฏิกิริยาเชิงปริมาณสัมพัทธ์ จึงเป็นจริงดังต่อไปนี้:

ค 1 โวลต์ 1 =ค 2 โวลต์ 2

ดังนั้นจึงเป็นไปได้ที่จะค้นหาความเข้มข้นที่ไม่ทราบของสารตัวใดตัวหนึ่ง (เช่น C 2) หากทราบปริมาตรของสารละลายและปริมาตรและความเข้มข้นของสารที่ทำปฏิกิริยากับสารนั้น เมื่อทราบน้ำหนักโมเลกุลของ M ที่เท่ากัน คุณสามารถคำนวณมวลของสารได้: m 2 = C 2 M

เพื่อระบุจุดสิ้นสุดของปฏิกิริยา (เรียกว่าจุดสมมูล) จะมีการเปลี่ยนสีของสารละลายหรือวัดคุณสมบัติทางเคมีกายภาพของสารละลาย มีการใช้ปฏิกิริยาทุกประเภท: การทำให้กรดและเบสเป็นกลาง, ออกซิเดชันและการรีดักชัน, การก่อตัวที่ซับซ้อน, การตกตะกอน การจำแนกประเภทของวิธีการไทไตรเมทริกแสดงไว้ในตาราง:

วิธีการไทเทรต ประเภทของปฏิกิริยา	กลุ่มย่อยของวิธีการ	สารไทแทรนต์
กรดเบส	ความเป็นกรด
	อัลคาลิเมทรี	NaOH, นา 2 CO 3
รีดอกซ์	เปอร์แมงกานาโตเมทรี
	ไอโอโดเมทรี
	ไดโครมาโตเมทรี
	การวัดค่าโบรมาโตเมทรี
	ไอโอดาโตเมทรี
คอมเพล็กซ์เมตริก	เชิงซ้อน
ตกตะกอน	อาร์เจนโตเมทรี

การไตเตรทสามารถทำได้โดยตรงหรือย้อนกลับ หากอัตราการเกิดปฏิกิริยาต่ำ จะมีการเพิ่มไทแทรนต์ที่ทราบมากเกินไปเพื่อทำให้ปฏิกิริยาเสร็จสิ้น จากนั้นปริมาณของไทแทรนต์ที่ไม่ทำปฏิกิริยาจะถูกกำหนดโดยการไทเทรตด้วยรีเอเจนต์อื่น

การไตเตรทกรด-เบสขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง ในระหว่างปฏิกิริยา ค่า pH ของสารละลายจะเปลี่ยนไป กราฟของ pH เทียบกับปริมาตรของไทแทรนต์เรียกว่ากราฟการไทเทรต และโดยปกติจะมีลักษณะดังนี้:

เพื่อกำหนดจุดสมมูล ไม่ว่าจะเป็นการวัดค่า pH หรือตัวชี้วัดที่จะเปลี่ยนสีเมื่อใด ค่าที่แน่นอนค่า pH ความไวและความแม่นยำของการไทเทรตมีลักษณะเฉพาะโดยความชันของกราฟการไทเทรต

Complexometry ขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาของการก่อตัวที่ซับซ้อน ที่ใช้กันมากที่สุดคือกรดเอทิลีนไดเอมีนเตตราอะซิติก (EDTA)

(HOOC)(OOC-H2C)NH-CH2CH2-NH(CH2COO)(CH2COOH)

หรือของมัน) เกลือไดโซเดียม สารเหล่านี้มักเรียกว่าสารเชิงซ้อน พวกมันก่อตัวเป็นสารเชิงซ้อนที่แข็งแกร่งโดยมีแคตไอออนของโลหะหลายชนิด ดังนั้นการไทเทรตจึงต้องแยกออกจากกัน

การไทเทรตรีดอกซ์จะมาพร้อมกับการเปลี่ยนแปลงในศักยภาพของระบบ โดยปกติความคืบหน้าของการไทเทรตจะถูกควบคุมโดยวิธีโพเทนชิโอเมตริก โปรดดูในภายหลัง

การไทเทรตการตกตะกอน - Argentometry มักใช้เป็นวิธีหาไอออนของเฮไลด์ อย่างหลังก่อให้เกิดการตกตะกอนที่ไม่ละลายน้ำด้วยไอออนเงิน

วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทมีความแม่นยำสูง (ข้อผิดพลาดในการพิจารณา - 0.1 - 0.3%) ความเข้มของแรงงานต่ำ และเครื่องมือวัดที่เรียบง่าย ไทไตรเมทรีใช้สำหรับการระบุสารที่มีความเข้มข้นสูงและปานกลางในสารละลายอย่างรวดเร็ว รวมถึงสารที่ไม่ใช่น้ำด้วย