Idara ya Kemia ya Uchambuzi, Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow. Idara ya Kemia ya Uchambuzi, Kitivo cha Kemia, Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow

Sisi sote tunahusika na uchambuzi wa kemikali wakati wote. Kwa mfano, katika kliniki au, ole, katika hospitali. Ikiwa unafikiri juu yake, mifano mingine ya uchambuzi itakuja kwa kawaida. Ili kuhakikisha kuwa maji ya bomba yanafaa kwa kunywa, muundo wake unadhibitiwa kwa uangalifu. Kuamua asidi ya udongo. Tathmini viwango vya sukari ya damu kwa wagonjwa wa kisukari. Vipi kuhusu kugundua mivuke ya alkoholi kwenye hewa inayotolewa na dereva? Vipi kuhusu kufuatilia ukolezi wa klorini katika bwawa la kuogelea? Hii yote ni mifano ya uchambuzi muhimu na muhimu wa kemikali.

Mamilioni ya uchambuzi sawa hufanywa. Kimsingi, vipimo vya wingi wa aina hii vinaweza kufanywa na watu wasio na sifa sana. Lakini chini ya hali moja ya wazi: unahitaji kuwa na mbinu sahihi na njia za uchambuzi (maana hapa haimaanishi pesa kabisa, lakini vyombo, reagents, sahani, nk). Lakini njia na njia zuliwa na kuendelezwa na wataalamu wa kiwango tofauti kabisa, wachambuzi wa kisayansi. Wataalamu hawa wanafunzwa na vyuo vikuu bora.

Idara ya Kemia ya Uchambuzi ya Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow ni moja ya vituo maarufu vya mafunzo kama haya. Lakini pia ni kituo kikuu cha kisayansi ambapo utafiti wa kuvutia sana unafanywa. Idara hiyo ni maarufu miongoni mwa wanafunzi wa Kitivo cha Kemia. Mahitaji ya wachambuzi waliohitimu ni ya juu sana.

Miongoni mwa wafanyikazi wa idara hiyo ni mkuu wa idara, msomi Yu.A. Zolotov, Naibu Mkuu, Mwanachama Sambamba wa RAS O.A. Shpigun, maprofesa wengine wanane. Wote ni wanasayansi wanaoongoza katika fani zao, wataalam wanaojulikana sana. Idara ina Kituo cha Uchambuzi cha Kitivo, Jumuiya ya Ikolojia na Uchambuzi ya Urusi-Yote, biashara ndogo ndogo tatu, na maabara za pamoja na kampuni za kutengeneza zana. Idara inafundisha kemia ya uchanganuzi katika vitivo 8.

Lakini jambo muhimu zaidi, jambo la kuvutia zaidi ni matatizo ya kisayansi kutatuliwa katika idara. Hapa, mbinu za awali za uchambuzi wa kemikali zinatengenezwa kwa mafanikio, matatizo ya uchambuzi wa vitu vya mazingira, biomedical, na kiufundi yanatatuliwa. Maabara ina vyombo vingi vya kisasa, ambavyo hutumiwa na wanafunzi wahitimu na wahitimu, na mara nyingi wanafunzi wadogo, bila kutaja wafanyakazi wa kawaida.

Je, haifurahishi kuunda mbinu zinazowezesha kuchunguza vipengele vyenye madhara katika maji ya asili, kutenganisha mchanganyiko tata wa misombo ya kikaboni katika vipengele vya mtu binafsi, au kuchunguza magonjwa ya pulmona kwa utungaji wa hewa exhaled? Mengi yanafanywa katika idara hiyo kuhusu uchanganuzi wa kemikali wa aina mbalimbali za nyenzo, hasa zile za semiconductor.

Vikundi vya wanasayansi, wakiongozwa na madaktari wachanga na watahiniwa wa sayansi, hufanya kazi katika mstari wa mbele wa sayansi, katika mazingira kama ya biashara, ya ubunifu na ya kirafiki.

Mkuu wa idara: msomi

Wafanyakazi wa idara hiyo ni pamoja na wafanyakazi 80, wakiwemo madaktari 17 na watahiniwa 30 wa sayansi. Idara ina maabara sita za utafiti na warsha ya kemia ya uchanganuzi.

Takriban makala 100 huchapishwa kila mwaka katika majarida ya ndani na kimataifa (karibu 20%), na zaidi ya muhtasari wa ripoti 120. Wafanyakazi wa idara hufanya mawasilisho (zaidi ya 100 kwa mwaka) katika mikutano ya Kirusi na kimataifa (karibu 30%).

Kozi ya kemia ya uchanganuzi katika Kitivo cha Kemia inasomwa katika muhula wa 3-4 (mwaka wa 2), inajumuisha mihadhara, semina, na madarasa ya vitendo. Mwishoni mwa muhula wa 3, kazi ya mtihani inawasilishwa, mwisho wa kozi (muhula wa 4) - mtihani na ulinzi wa kazi ya kozi. Kulingana na matokeo ya ukadiriaji, inawezekana kupokea "otomatiki" - bora na nzuri.

Kutoka kwa historia ya idara

Kuhusiana na mageuzi ya elimu ya juu, mnamo Agosti 13, 1929, azimio lilipitishwa na Baraza la Commissars la Watu wa USSR juu ya upangaji upya wa idara za kemikali za fizikia na hesabu za vyuo vikuu kuwa vitivo vya kemikali vya kujitegemea. Kwa kweli, Kitivo cha Kemia kilianzishwa mnamo 1930 na kati ya idara tano za kwanza kilijumuisha Idara ya Kemia ya Uchambuzi. Mkuu wa idara hiyo alikuwa Prof. A.E. Uspensky, ambaye aliongoza idara hiyo hadi 1931. Ndani ya mfumo wa idara hiyo, maabara ya kemia ya uchambuzi iliundwa, mkuu wake ambaye alikuwa Profesa Mshiriki E.S. Przhevalsky.

Wanasayansi wengi bora walifanya kazi katika Idara ya Kemia ya Uchambuzi. Profesa K.L. Malyarov, ambaye alikuwa akijishughulisha na uchanganuzi mdogo wakati wa marejesho na katika miaka ya kwanza ya ukuaji wa viwanda. Uchambuzi mdogo pia ulifanywa na E.S. Przhevalsky na V.M. Peshkova. Tangu 1934, Peshkova alianza utafiti juu ya utumiaji wa vitendanishi vipya vya kikaboni katika mazoezi ya uchambuzi (haswa, alitengeneza njia ya kuamua kiasi cha nikeli kwa athari na dimethylglyoxime). Z.F. Shakhova alipanua utafiti juu ya matumizi ya misombo tata katika uchambuzi wa kemikali. V.M. Shalfeev alifanya utafiti juu ya uchambuzi wa umeme.

Kazi ya kielimu na kisayansi katika idara hiyo ilianza kikamilifu baada ya kuhamia jengo jipya mnamo 1953. I.P. alialikwa kuongoza idara. Alimarin. Tangu 1989, Yu.A. alikua mkuu wa idara. Zolotov. Yu.A. Zolotov ni mtaalamu anayetambuliwa katika uwanja wa kemia ya uchambuzi na uchimbaji wa chuma. Alianzisha (1977) dhana ya mbinu mseto za uchanganuzi. Mnamo 1972, Tuzo la Jimbo lilitolewa kwa maendeleo ya nadharia na mbinu mpya za kimwili na kemikali kwa ajili ya uchambuzi wa metali za usafi wa juu, vifaa vya semiconductor na vitendanishi vya kemikali. Alikuwa wa kwanza nchini katika miaka ya 1980 kukuza kazi ya kromatografia ya ioni (matokeo muhimu zaidi ni matumizi ya asidi ya amino ya amphoteric kama uvumbuzi (1985) na kupunguzwa kwa kikomo cha kugundua kwa kutumia
detector conductometric).

Wakuu wa Idara:
1929-1931 - Prof. A.E. Uspensky
1933-1953 - Prof. E.S. Przhevalsky
1953-1989 - msomi I.P. Alimarin
tangu 1989 - msomi Yu.A. Zolotov

Maabara ya Idara:

Maabara ya ukolezi
msomi, Prof. Yu.A. Zolotov

Kikundi cha V.R.S G.I. Cizina
kundi la Prof. E.I. Morosanova
kundi la Prof. S.G. Dmitrienko
Kikundi cha V.R.S I.V. Pletneva

Maabara ya Chromatografia
mwanachama husika RAS, Prof. O.A. Shpigun

kikundi cha profesa msaidizi E.N. Shapovalova
Kikundi cha V.R.S A.V. Pirogov
Kikundi cha V.R.S A.V. Smolenkova
kazi ya elimu ya maabara ya chromatography

Maabara ya Mbinu za Uchambuzi wa Spectroscopic
Daktari wa Sayansi ya Kemikali, Prof. M.A. Proskurnin

kikundi cha profesa msaidizi A.G. Borzenko
kundi la Prof. V.M. Ivanova
mtafiti mkuu wa kikundi N.V. Alova
kundi la Prof. M.A. Proskurnina
kikundi cha profesa msaidizi A.V. Garmash

Maabara ya Mbinu za Electrochemical
Daktari wa Sayansi ya Kemikali, Prof. A.A. Karyakin

kundi la Prof. A.A. Karjakin
kikundi cha profesa msaidizi A.I. Kameneva
kikundi cha profesa msaidizi N.V. Uswidi

Maabara ya Mbinu za Uchambuzi wa Kinetic
Daktari wa Sayansi ya Kemikali, Prof. T.N. Shekhovtsova

kundi la Prof. T.N. Shekhovtsova
Kikundi cha V.R.S M.K. Beklemisheva

Msomi Yu.A. Zolotov

KUHUSU IDARA YA KEMISTRI YA UCHAMBUZI

Idara iliundwa pamoja na Kitivo cha Kemia mwaka wa 1929 kwa misingi ya maabara ya kemia ya kikaboni na ya uchambuzi ya Kitivo cha Fizikia na Hisabati, kilichokuwepo Chuo Kikuu cha Moscow tangu 1884. Idara hiyo iliongozwa: mwaka wa 1929 - 1931. - Profesa A.E. Uspensky, mnamo 1931-1953. - Profesa E.S. Przhevalsky, mnamo 1953-1989. - Mwanataaluma I.P. Alimarin. Tangu 1989, idara hiyo imekuwa ikiongozwa na Mwanataaluma Yu.A. Zolotov.
Hivi sasa, idara ina wafanyikazi zaidi ya 80 (madaktari 6, watahiniwa 42 wa sayansi).

Historia ya awali

Uchambuzi wa kemikali ulianzishwa katika kozi za kitaaluma angalau katika karne ya 19. Mnamo 1827, mfanyakazi wa chuo kikuu A.A. Iovsky alichapisha kitabu "Milinganyo ya Kemikali na Maelezo ya Njia Mbalimbali za Kuamua Kiasi cha Kiasi cha Dutu za Kemikali." Kabla ya mapinduzi, kemia ya uchambuzi ilifundishwa katika chuo kikuu na wanakemia bora: V.V. Markovnikov, M.M. Konovalov, I.A. Kablukov, N.M. Kizhner, N.A. Shilov, N.D. Zelinsky. Walakini, mafunzo ya wanakemia wa kitaalam wa uchambuzi yalianza baadaye; thesis ya kwanza juu ya kemia ya uchambuzi ilitetewa mnamo 1928 na V.V. Ipatiev.

Huduma za kisayansi katika uwanja wa uchambuzi wa kemikali zimefanyika tangu miaka ya kwanza ya kuwepo kwa Chuo Kikuu cha Moscow; maabara ya kwanza ya kemikali ilifunguliwa mwaka wa 1760. Mwishoni mwa karne ya 18, tahadhari nyingi zililipwa kwa kugundua na kuamua madini ya thamani ("kemia ya uchunguzi"), kisha kwa uchambuzi wa maji ya madini (F. Schmidt, 1807-1882) ) Katika nusu ya pili ya karne ya 19, chuo kikuu kilianza kufanya uchambuzi mara kwa mara kwa tasnia, haswa kwa maagizo kutoka kwa watengenezaji wa Moscow.

Miongoni mwa kazi za kipindi cha baadaye, ambacho kinaweza kuzingatiwa kisayansi, uchambuzi wa mkojo unapaswa kuzingatiwa (kitabu cha V.S. Gulevich, 1901). Baada ya mapinduzi, juhudi nyingi zilitumika katika kuchambua vitendanishi vya kemikali, ambavyo uzalishaji wake ulikuwa ukianzishwa nchini. Kazi hii ilifanywa kwa muda mrefu kwa ushirikiano na Taasisi ya Vitendanishi (IREA). Wafanyikazi wakuu wa idara ya baadaye, E.S., walikua katika utafiti juu ya kemia ya uchambuzi ya vitendanishi safi, ambayo ilikuwa ni lazima kuamua uchafu. Przhevalsky, V.M. Peshkova na wengine. Profesa K.L. Malyarov alifanya kazi kwenye microchemistry na hydrochemistry ya uchambuzi.

Mwishoni mwa miaka ya 20, wakati idara iliundwa, kemia ya uchambuzi ilitumia njia za kemikali ("mvua") - gravimetric (basi inaitwa gravimetric), titrimetric (kiasi), na njia za kitamaduni za uchambuzi wa gesi. Kwa kiwango kidogo sana, baadhi ya mbinu za physicochemical na kimwili zilitumiwa - conductometry, potentiometry, colorimetry, uchambuzi wa spectral. Kweli, spectroscopy ya molekuli, polarography, micromethods ya uchambuzi wa mambo ya kikaboni tayari inajulikana (Tuzo ya Nobel ya 1923 kwa mwanasayansi wa Austria F. Pregl), hata chromatography, lakini haikutumiwa sana.

Ni muhimu sana kwamba mwisho wa mwisho - mwanzo wa karne hii msingi wa kinadharia wa "suluhisho", kemia ya uchambuzi "mvua" iliundwa. Mwanzo ulifanywa na W. Ostwald katika kitabu chake (1894) “Scientific Foundations of Analytical Chemistry”. Msingi huu wa kinadharia ulitegemea hasa fundisho la usawa wa kemikali katika suluhisho (sheria ya hatua ya wingi, kutengana kwa electrolytic, bidhaa ya umumunyifu, nk).

Kutoka kwa historia ya idara

Baada ya kuundwa kwa idara hiyo, Kitivo cha Kemia, chuo kikuu kizima, na mfumo mzima wa elimu ya juu katika USSR walikuwa chini ya marekebisho mbalimbali na kupanga upya kwa muda. Hata hivyo, katika miaka ya kabla ya vita hali ilitulia.

Mahali muhimu katika idara hiyo kabla ya vita, vita na miaka ya mapema baada ya vita ilichukuliwa na mkuu wake, Evgeniy Stepanovich Przhevalsky, ambaye kwa muda pia alikuwa mkuu wa Kitivo cha Kemia na mkurugenzi wa Taasisi ya Utafiti wa Sayansi. ya Kemia ya Chuo Kikuu cha Moscow, ambayo ilikuwepo hadi 1953. Wafanyikazi wengine wakuu na waalimu wa nyakati hizo - V.M. Peshkova, N.V. Kostin (pia dean), P.K. Agasyan. Kazi ya kufundisha ilifanyika vizuri, lakini kisayansi idara inaweza kuwa haikuwa na nafasi ya kuongoza wakati huo.

Mnamo 1953, Profesa Ivan Pavlovich Alimarin, ambaye baadaye alikua msomi, alialikwa kuongoza idara hiyo. Chini ya uongozi wake, na Ivan Pavlovich aliwahi kuwa mkuu kwa miaka 36, idara hiyo ikawa moja ya vituo vya kuongoza vya utafiti katika uwanja wa kemia ya uchambuzi.

Msomi Alimarin (1903-1989) alikuwa mwanasayansi maarufu wa uchambuzi katika nchi yetu. Alichangia uchambuzi wa malighafi ya madini, njia za uchambuzi wa radiochemical, njia mpya za kutenganisha vitu; ililipa kipaumbele sana kwa vitendanishi vya uchambuzi wa kikaboni. I.P. Alimarin aliongoza Baraza la Kisayansi la Chuo cha Sayansi cha USSR juu ya Kemia ya Uchambuzi kwa muda mrefu, alikuwa mhariri mkuu wa Jarida la Kemia ya Uchambuzi, na alifanya kazi katika Jumuiya ya Kimataifa ya Kemia ya Kinadharia na Inayotumika. Mwanataaluma huyo alichaguliwa kuwa daktari wao wa heshima na vyuo vikuu vitatu vya kigeni; alikuwa mwanachama wa kigeni wa Chuo cha Sayansi cha Finland (ona kitabu: Ivan Pavlovich Alimarin. Makala. Memoirs. Materials. M.: Nauka, 1992).

Miongozo kuu ya kazi ya kisayansi ya idara katika miaka ya 50-80. - uamuzi wa uchafu katika vitu vya isokaboni, ikiwa ni pamoja na wale safi sana; vitendanishi vya uchambuzi wa kikaboni; uchimbaji wa ions za chuma; kubadilishana ioni, kisha chromatografia ya uchimbaji; polarography, potentiometry; uchambuzi wa utoaji wa atomiki, spectrometry ya leza ya baadaye, mbinu za kinetiki, na uchanganuzi wa gesi kwa kiasi.

Kazi za maprofesa A.I. zilikuwa maarufu. Buseva, V.M. Peshkova, V.M. Ivanov na wengine juu ya vitendanishi vya uchambuzi wa kikaboni, Profesa P.K. Agasyan, maprofesa washiriki E.N. Vinogradova, Z.A. Gallai juu ya njia za umeme, profesa msaidizi N.I. Tarasevich juu ya uchambuzi wa spectral. Profesa Yu.Ya. Kuzyakov, N.E. Kuzmenko na F.A. Gimelfarb, ambaye aliongoza baada ya N.I. Maabara ya Tarasevich ya mbinu za spectroscopic, kila mmoja alileta kitu kipya katika eneo hili.

Vifaa vingi vya kufundishia na miongozo vimechapishwa.

Wahitimu wa idara wamechukua na wanaendelea kuchukua nafasi za kuongoza katika taasisi za utafiti, vyuo vikuu, na kwa sehemu katika makampuni ya biashara ya nchi; Baadhi ya wahitimu pia wanafanya kazi nje ya nchi.

Kemia ya uchambuzi leo

Hivi sasa, kemia ya uchanganuzi kama uwanja wa sayansi sio sehemu tu ya kemia; inabadilika kuwa nidhamu kubwa huru. Hii ni hasa kutokana na upanuzi wa nguvu wa safu ya mbinu za uchambuzi, ikiwa ni pamoja na kemikali, kimwili, na kibaiolojia. Nadharia mpya ya jumla inaendelezwa, ikiwa ni pamoja na, kwa mfano, metrolojia ya uchambuzi.

Uwezo wa uchambuzi wa kemikali umeongezeka kwa kasi katika suala la unyeti na kasi. Njia nyingi hukuruhusu kuamua wakati huo huo sehemu kadhaa kadhaa. Inachambua bila kuharibu sampuli iliyochambuliwa, kwa umbali mkubwa, kwa mtiririko, kwa hatua moja ya microscopic au juu ya uso, inakuwa ya kawaida. Hisabati na kompyuta zimepanua kwa kiasi kikubwa uwezo wa mbinu zinazojulikana na kuifanya iwezekane kuunda mpya kimsingi.

Kemia ya uchanganuzi na huduma za uchanganuzi hutatua, au zinapaswa kutatua, shida nyingi muhimu katika serikali na jamii. Hii ni pamoja na udhibiti wa michakato ya uzalishaji, uchunguzi katika dawa (uchambuzi wa damu, mkojo, nk), ufuatiliaji wa vitu vya mazingira, kukidhi mahitaji ya kijeshi, wahalifu na wanaakiolojia.

Sehemu kuu za utafiti katika idara

Ikiwa tunazungumzia juu ya vitu vya uchambuzi, juu ya upeo wa matumizi ya mbinu na njia za uchambuzi wa kemikali, basi sasa vitu vya mazingira, hasa maji, vinakuja kwanza. Masomo mengi ya idara yanalenga kuunda njia mpya na za ufanisi za kutathmini ubora wa maji, mbinu za kuamua uchafu katika maji ya asili au taka. Tahadhari pia hulipwa kwa vitu vingine - kibiolojia, kiteknolojia na wengine; kwa mfano, mbinu za kuchambua vitu vya semiconductor zinatengenezwa.

Idara inatoa karibu njia zote za kisasa za uchambuzi. Mbinu kuu zinazotengenezwa ni uchujaji na ukolezi wa uchimbaji wa vipengee vya isokaboni na vya kikaboni vidogo na vya hali ya juu, ikijumuisha njia zinazotekelezwa kiotomatiki katika mtiririko; njia za chromatografia za mgawanyiko wa vitu na uamuzi wao na detectors mbalimbali, ikiwa ni pamoja na spectrometry ya molekuli (kioevu, ikiwa ni pamoja na ion, chromatography ya gesi); mbinu za uchunguzi wa spectroscopic - spectrophotometric katika mikoa inayoonekana na ya ultraviolet ya wigo, ikiwa ni pamoja na toleo la kutafakari; luminescent; spectrometry ya lenzi ya joto, nk; njia za electrochemical, hasa voltammetry na potentiometry ya moja kwa moja (electrodes ya kuchagua ion); njia za kinetic na enzymatic.

Idara ina vifaa vya kutosha. Kuna vifaa zaidi ya mia mbili katika warsha ya jumla, na karibu mia moja katika warsha maalum. Hifadhi ya vifaa vya maabara ya kisayansi ni tofauti sana na tajiri. Kwa hiyo, kati ya vyombo vya spectral ni mitambo ya laser kwa vipimo vya lens ya joto kutoka Coherent (USA), spectrometer ya elektroniki kutoka Leibold (Ujerumani), X-ray fluorescence analyzers Spark na Spectroscan (Russia), laser microprobe analyzer LAMMA (Ujerumani), nk. Idara ina vifaa bora vya chromatografia, kwa mfano, kromatogramu za gesi ya capilari, spectrometer ya chromatomass, chromatograph ya maji ya juu zaidi, chromatographs ya ioni kutoka kwa makampuni mawili, kromatogramu mbalimbali za kioevu. Katika ngazi ya kisasa, pia kuna vyombo vya electrochemical - analyzer voltammetric, polarographs na wengine, kwa mfano, mitambo ya utafiti wa electrochemical uliofanywa nchini Marekani na Uswisi. Vyombo vingine vya uchanganuzi wa kemikali ni pamoja na kichunao cha kiowevu kisicho cha juu zaidi (Italia), kifaa cha electrophoresis ya kapilari (Marekani) na isotachophoresis (Slovakia-Russia).

Baadhi ya matatizo ya kisayansi kutatuliwa katika idara

Wacha tuzingatie, kama mfano, kazi kadhaa zilizofanywa katika idara kwa undani zaidi.

Mbinu za majaribio. Kwa karne nyingi, tangu wakati wa alchemists, uchambuzi wa kemikali umefanywa katika maabara. Na sasa mamia ya maelfu, mamilioni ya uchambuzi unafanywa katika maabara za uchambuzi, na sasa sio tu za kemikali. Walakini, hivi karibuni hali imekuwa ikibadilika: uchambuzi wa kemikali unasonga polepole hadi mahali ambapo kitu kilichochambuliwa iko - kwenye uwanja, kwenye semina, kwenye uwanja wa ndege, kwa kitanda cha mgonjwa, hata katika vyumba vya kawaida. Ukweli ni kwamba kuna haja kubwa ya uchambuzi usio wa maabara, na kwamba sasa inawezekana kuunda zana za ufanisi kwa ajili ya uchambuzi huo "in situ". Zana hizi pia zinajumuisha zana za mbinu za mtihani wa uchambuzi wa kemikali.

Mbinu za uchambuzi ni za haraka, rahisi na za bei nafuu za kugundua na kuamua vitu, kwa kawaida hazihitaji maandalizi muhimu ya sampuli, matumizi ya vyombo vya stationary tata, vifaa vya maabara na hali ya jumla ya maabara, na muhimu zaidi, hauhitaji wafanyakazi wenye ujuzi.

Idara inaunda njia za mtihani wa kemikali na enzymatic. Athari na vitendanishi vilivyochaguliwa maalum hutumiwa katika fomu "tayari" - kwenye karatasi za viashiria, kwa namna ya vidonge, poda, zilizopo za kiashiria, nk. Kwa ukubwa au sauti ya rangi inayoonekana wakati wa uchambuzi au kwa urefu wa safu ya rangi kwenye bomba, sehemu inayohitajika inaweza kugunduliwa na kuhesabiwa. Sio usajili wa kuona tu unaowezekana, lakini pia kutumia vifaa rahisi zaidi vya aina ya mfukoni.

Kwa mfano, njia nyeti sana ya enzymatic imeundwa kwa uamuzi wa zebaki, haswa katika vitu vya mazingira. Au unaweza kutaja mfululizo wa kazi ambazo mirija ya kiashirio ilipendekezwa kwa ajili ya kuamua metali nyingine nzito yenye sumu katika maji asilia na ya kunywa. Njia nyingine rahisi ni vidonge vilivyotengenezwa kwa povu ya polyurethane (mpira ya povu), ambayo vitendanishi vya uchambuzi hutumiwa mapema au ambavyo vinaweza kunyonya bidhaa za majibu ya rangi kutoka kwa suluhisho. Kuonekana au mabadiliko ya rangi kwenye vidonge hulinganishwa na kiwango. Inawezekana kuamua phenols, surfactants, na idadi ya ioni za chuma.

Njia za kutekeleza mbinu za mtihani, kama ilivyoelezwa tayari, ni rahisi sana. Hata hivyo, unyenyekevu huu haukuja nafuu: kufikia inahitaji sayansi nzuri ili kuunda zana zinazofaa. Hapa, kama kawaida, sheria ya uwiano wa kinyume inatumika: ili kukuza zana rahisi na yenye ufanisi zaidi ya mtihani, unahitaji kuwekeza nishati ya juu zaidi ya ubunifu, ujuzi, ujuzi, na pesa nyingi.

Mbinu mpya za uamuzi wa sumu za kikaboni katika vitu vya mazingira. Maudhui ya vitu zaidi ya elfu moja katika maji ya asili ni sanifu, ambayo mengi ni sumu na kansa. Ikiwa mkusanyiko wa dutu ni wa kawaida, lazima udhibitiwe. Hii ina maana kwamba kuna lazima iwe na mbinu za kuaminika za udhibiti huo kwa vitu hivi vyote na njia zinazofanana - vyombo, reagents, vifaa vya kumbukumbu, nk. Hii ni kazi isiyowezekana - orodha ya vifaa "vilivyodhibitiwa" ni kubwa sana. Hakika, katika mazoezi halisi, uchambuzi unafanywa kwa kiwango cha juu cha vitu 100-150, na kwa kawaida kwa idadi ndogo ya vipengele.

Jinsi ya kuwa?

Idara inaendeleza wazo la kubadilisha mbinu ya uchambuzi yenyewe. Tunazungumza juu ya kuacha majaribio ya kufuata mbinu "kila dutu ina mbinu yake" kwa ajili ya uchambuzi wa utaratibu na matumizi makubwa ya viashiria vya jumla. Kwa mfano, viashiria vile vya jumla vinaweza kuwa maudhui ya klorini ya kikaboni, fosforasi au sulfuri katika kitu kilichochambuliwa. Haijalishi kupima maji kando kwa misombo kadhaa ya sumu ya oganoklorini ikiwa jaribio la awali lilionyesha kuwa hakuna klorini kikaboni katika sampuli kabisa. Njia mpya za uchanganuzi "wa jumla" huo zinaundwa, na ni nyeti sana.

Njia bora ya kuamua anions. Njia hii ni chromatografia ya ion. Idara ilikuwa kituo cha kwanza katika USSR ya zamani ambapo walianza kuendeleza njia hii ya ufanisi ya uchambuzi. Sasa maabara inayolingana ina meli kubwa ya chromatographs za kisasa za ioni. Njia za kasi zinatengenezwa kwa uamuzi wa wakati mmoja wa anions 10-12, uamuzi wa wakati huo huo wa cations na anions katika vitu vya mazingira, bidhaa za chakula na sampuli nyingine. Shule ya wataalam katika chromatography ya ion iliundwa, kongamano la kwanza la nyumbani juu ya njia hii lilifanyika, na vitabu viliandikwa.

Electrodes ya kuchagua ion (ISE). Kipengele cha kazi ya idara katika mwelekeo huu ni uundaji wa ISE kwa vitu vya kikaboni kwa kutumia uundaji changamano kulingana na mpango wa "mgeni-mgeni" au "funguo-kufuli".

Uchunguzi wa fluorescence ya X-ray na mkusanyiko. XRF ni njia ya ajabu. Inakuwezesha kuamua wakati huo huo idadi kubwa ya vipengele, isipokuwa vipengele mwanzoni mwa meza ya mara kwa mara, bila kuharibu sampuli iliyochambuliwa. Lakini njia hiyo sio nyeti sana; ni ngumu kugundua viwango vya chini ya asilimia 0.01. Mkusanyiko wa uchujaji kwenye vichungi vya selulosi huja kuokoa, na vikundi vya atomiki vinavyounda tata hupandikizwa kwenye selulosi. Katika kesi hii, mipaka ya kugundua imepunguzwa sana, na njia ya X-ray fluorescence spectrometry inachukua maana mpya.

Matumizi ya enzymes. Enzymes zisizohamishika ni vitendanishi maalum na vya ufanisi sana vya uchambuzi: hutoa uteuzi wa juu wa mwingiliano na vipengele vinavyoamua. Kutumia peroxidase ya enzyme, njia nyeti sana na ya kuchagua kwa uamuzi wa zebaki imeundwa.

Mtazamo wa lenzi ya joto. Usanidi unaotumiwa katika njia hii unachukua nafasi nyingi na sio rahisi kutumia. Hata hivyo, jitihada za kuunda ufungaji na kudumisha katika hali ya kazi ni haki kabisa: ikilinganishwa na spectrophotometry ya kawaida, mipaka ya kugundua vitu inaweza kupunguzwa kwa amri 2-3 za ukubwa!

Utayarishaji wa sampuli ya microwave na matumizi mengine ya mionzi ya microwave. Inafurahisha sana kwamba mionzi kama hiyo inaweza kuongeza kasi ya athari nyingi za uchambuzi wa kemikali zinazotokea polepole. Mfano ni athari za malezi tata ya metali ya platinamu: inajulikana kuwa metali hizi mara nyingi huunda tata za inert za kinetically, uingizwaji wa ligands ndani yao hufanyika polepole sana. Katika tanuri ya microwave picha inabadilika sana; hii ina athari kubwa kwa mazoezi ya uchambuzi.

Kazi ya elimu na mbinu

Wafanyikazi wa idara hufundisha kemia ya uchambuzi kwa wanafunzi wa kemikali, kijiografia, kijiografia, kibaolojia, kitivo cha udongo, kitivo cha dawa ya kimsingi, Chuo cha Juu cha Kemia cha Chuo cha Sayansi cha Urusi, Chuo cha Juu cha Sayansi ya Nyenzo, na wanafunzi. ya shule zilizo na upendeleo wa kemikali. Hii ni kazi kubwa na inayowajibika sana, imetoa walimu bora, wenye ujuzi, ikiwa ni pamoja na vijana wengi. Kazi ya vitendo juu ya kemia ya uchanganuzi ni mojawapo ya bora zaidi katika Kitivo cha Kemia; wanafunzi hufanya kazi nyingi za elimu, kazi ya kozi kwa maslahi, na kushiriki katika mashindano ya kila mwaka katika kemia ya uchambuzi. Katika mwaka huo, takriban wanafunzi elfu moja wa kemia na vitivo vinavyohusiana hupitia mazoezi ya jumla, na zaidi ya wanafunzi wa mwaka wa hamsini wa 4 na 5 wa kitivo cha kemia hupitia mazoezi maalum.

Kozi ya jumla ya kemia ya uchambuzi, iliyofundishwa kwa wanafunzi wa mwaka wa 2 wa Kitivo cha Kemia, inaambatana na semina na kazi ya kina, kali na ya kuvutia sana ya maabara. Mnamo 1999, toleo la pili la kitabu cha juzuu mbili kilichoandikwa na washiriki wa idara, "Misingi ya Kemia ya Uchambuzi," kilichapishwa. Miongozo mbalimbali, miongozo, na vitabu vya matatizo huchapishwa kila mara.

Wanafunzi wengi wa kemia huchagua kemia ya uchanganuzi kama eneo lao la utaalam; kwa upande wa idadi ya wanafunzi waliodahiliwa, idara inashika nafasi ya kwanza katika kitivo (kutoka wanafunzi 20 hadi 40 wa mwaka wa tatu kila mwaka). Mafunzo ya wachambuzi wa kitaalam ni pamoja na kuchukua idadi kubwa ya kozi maalum, kufanya kazi ya vitendo, na kuzungumza kwenye semina na makongamano. Wanafunzi hupokea mafunzo mazuri katika mbinu za mkusanyiko wa vitu, spectroscopic, electrochemical, chromatographic na mbinu nyingine za uchambuzi, wanafahamu metrolojia ya uchambuzi wa kemikali kwa undani, na kusikiliza mihadhara juu ya masuala ya jumla ya kemia ya uchambuzi.

Kila mwaka wahitimu 10-15 wa Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow na vyuo vikuu vingine huingia shule ya kuhitimu ya idara hiyo. Kozi maalum hufundishwa kwa wanafunzi waliohitimu, pamoja na kozi za kuchaguliwa.

Idara kila mwaka huwapa wanafunzi waliohitimu na wahitimu tuzo au udhamini unaoitwa baada ya I.P. Alimarina.

Mahusiano ya nje ya idara

Idara inashirikiana kwa karibu na taasisi za Chuo cha Sayansi cha Urusi, haswa na Taasisi ya Jumla na Kemia ya isokaboni iliyopewa jina hilo. N.S. Kurnakov na Taasisi ya Jiokemia na Kemia ya Uchambuzi iliyopewa jina hilo. KATIKA NA. Vernadsky. Mnamo 1996, Kituo cha Sayansi na Mafunzo cha Kemia ya Uchambuzi cha Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow kiliundwa. M.V. Lomonosov na Chuo cha Sayansi cha Urusi; kituo ni msingi katika idara.

Idara pia ni msingi wa chama cha uchambuzi wa mazingira cha All-Russian "Ecoanalysts"; Mawasiliano mengi katika uwanja wa uchambuzi wa mazingira hufanywa kupitia chama. Idara, kwa mfano, ilishiriki kikamilifu katika utekelezaji wa miradi chini ya mpango wa "Usalama wa Kiikolojia wa Urusi" na programu zingine za mazingira, na ni mmoja wa waandaaji wa mikutano ya Urusi-yote juu ya uchambuzi wa vitu vya mazingira.

Kazi nyingi za pamoja za kisayansi zinafanywa na idadi ya taasisi za utafiti wa tasnia na vyuo vikuu nchini Urusi. Kwa mfano, kwa muda mrefu idara hiyo imekuwa ikishirikiana kwa karibu na Shirika la Utafiti na Uzalishaji wa Burevestnik (St. Petersburg) katika uwanja wa vifaa vya X-ray spectral na electrochemical.

Mahusiano ya kimataifa yanafanywa kwa njia kadhaa. Kuna miradi ya pamoja ya utafiti inayofanywa ndani ya mfumo wa mpango wa INTAS, na pia kwa msingi wa makubaliano ya nchi mbili. Makubaliano yanatekelezwa na makampuni ya kutengeneza vyombo, matokeo yake idara ina fursa ya kuwa na vyombo vya kisasa bila kuvinunua. Tunaweza kutaja mawasiliano na makampuni Carlo Erba (Italia) na Biotronic (Ujerumani) katika uwanja wa kromatografia na kromatografia-mass spectrometry, na kampuni ya Milestone (Italia) katika uwanja wa teknolojia ya microwave, na kampuni ya Intertech (USA) imewashwa. vyombo vya spectroscopic.

Mnamo 1995, idara ilifanya Kongamano la Kimataifa la V juu ya Mbinu za Kinetic za Uchambuzi, na mnamo 1997 - Kongamano la Kimataifa la Kemia ya Uchambuzi.

ZOLOTOV YURY ALEXANDROVICH (b. 1932). Mkuu wa Idara ya Kemia ya Uchambuzi (tangu 1989), mwanachama kamili wa Chuo cha Sayansi cha Urusi (1987), profesa (1970), Daktari wa Sayansi ya Kemikali (1966). Mkurugenzi wa Taasisi ya Kemia ya Jumla na Inorganic ya Chuo cha Sayansi cha Urusi (tangu 1989), mkuu wa maabara ya kemia ya uchambuzi ya metali ya platinamu ya taasisi hii. Rais wa Jumuiya ya Kemikali ya Urusi aliyepewa jina lake. DI. Mendeleev (1991-1995).

Maeneo ya utafiti wa kisayansi. Uchimbaji wa misombo ya isokaboni, mkusanyiko wa vipengele vya kufuatilia, uchambuzi wa mtiririko, mbinu za mtihani wa uchambuzi. Matatizo ya mbinu ya kemia ya uchambuzi.

Mafanikio kuu ya kisayansi. Iliendeleza nadharia ya uchimbaji wa chelates za chuma na asidi tata; kugundua, kuchunguzwa na kutumika katika mazoezi jambo la ukandamizaji wa uchimbaji wa kipengele kimoja na kingine; ilipendekeza idadi ya uchimbaji mpya wenye ufanisi; iliunda idadi kubwa ya mbinu za uchimbaji kwa kutenganisha mchanganyiko tata wa vipengele kwa madhumuni ya kemia ya uchambuzi na radiochemistry. Alitengeneza mbinu ya jumla ya mkusanyiko wa microelements, alipendekeza mbinu kadhaa za mkusanyiko na kuzitumia katika uchambuzi wa vitu vya juu-usafi, vitu vya kijiolojia na vitu vya mazingira; Pamoja na wenzake, aliunda sorbents mpya kwa madhumuni ya mkusanyiko. Ilianzisha dhana ya mbinu mseto za uchanganuzi (1975), ilitengeneza idadi kubwa ya mbinu hizo. Aliunda mwelekeo mpana wa kisayansi - uundaji wa mbinu za mtihani na njia zinazofanana za uchambuzi wa kemikali. Utafiti ulioandaliwa juu ya kromatografia ya ioni na uchanganuzi wa sindano ya mtiririko.

Mkuu wa idara ni mwanachama wa mashirika kadhaa ya kimataifa, alikuwa au ni mwanachama wa bodi za wahariri za majarida kuu ya kimataifa katika kemia ya uchambuzi, na anaalikwa kama mzungumzaji katika mikutano ya kimataifa.

“Idara ya Kemia Uchanganuzi Imeidhinishwa na tume ya mbinu ya Idara ya Kemia Uchambuzi A.V. Ivanov MWONGOZO WA MBINU WA UBORA NA KIASI...”

Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow kilichoitwa baada ya M.V. Lomonosov

Kitivo cha kemikali

Idara ya Kemia ya Uchambuzi

Imeidhinishwa na tume ya mbinu

Idara ya Kemia ya Uchambuzi

A.V.Ivanov

MWONGOZO WA MBINU

KWA UBORA NA KIASI

UCHAMBUZI

KWA WANAFUNZI WA JIOGRAFIA MWAKA WA 2

KITIVO

Iliyohaririwa na Profesa V.M. Ivanov Moscow 2001 Utangulizi Mwongozo wa mbinu umekusudiwa kama mwongozo wa madarasa ya vitendo katika kozi ya "Uchambuzi wa Ubora na Kiasi" kwa wanafunzi wa mwaka wa 2 wa Kitivo cha Jiografia, waliobobea katika Idara ya Jiografia ya Udongo. Programu ya nidhamu "Uchambuzi wa Ubora na Kiasi kwa Kitivo cha Jiografia cha Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow" inalenga kusoma misingi ya kinadharia ya kemikali (titrimetric na gravimetric) na njia za ala (spectroscopic na electrochemical) za uchambuzi na kujijulisha na uwezekano wa vitendo vyao. maombi. Mwongozo wa mbinu una sehemu tatu, ya kwanza inajumuisha kalenda ya mihadhara na madarasa ya vitendo na maswali ya colloquiums. Kiwango cha ukadiriaji cha kutathmini maarifa kulingana na nafasi zilizotolewa katika mtaala kimetolewa. Sehemu ya pili ina mbinu za kufanya athari za ubora wa cations na anions ya tatu, "Uchambuzi wa kiasi" ni pamoja na mbinu za uamuzi wa gravimetric na titrimetric ya idadi ya vipengele katika ufumbuzi safi na katika vitu halisi. Njia zote zilizopendekezwa zimejaribiwa na wasaidizi wa maabara na wahandisi wa Idara ya Kemia ya Uchambuzi wa kitivo cha Uhandisi wa Kemikali wa Chuo Kikuu cha Jimbo la Moscow.

Sehemu ya kwanza ya mwongozo huo iliandaliwa kwa ushiriki wa Profesa, Daktari wa Sayansi ya Kemikali.

T.N. Shekhovtsova.

Maoni na matakwa ya walimu na wanafunzi yatapokelewa na mwandishi kwa shukrani kubwa.

I. MPANGO WA KOZI

Ratiba ya somo inajumuisha mihadhara 14, madarasa 16 ya vitendo, majaribio 3 muhimu (wakati wa saa za mihadhara) na kongamano 3. Mwisho wa muhula kuna mtihani.

Mpango wa mihadhara na vipimo Hotuba ya 1 Somo na mbinu za kemia ya uchambuzi. Usawa wa kemikali.

Mambo yanayoathiri usawa wa kemikali.

Vipindi vya usawa.

Hotuba ya 2 Usawa wa msingi wa asidi.

Hotuba ya 3 Kukokotoa pH katika mifumo mbalimbali Hotuba ya 4 Msawazo wa kemikali katika mfumo tofauti tofauti.

Hotuba ya 5 Uhesabuji wa masharti ya kuyeyuka na kunyesha kwa mchanga. Uhesabuji wa bidhaa ya umumunyifu kutoka kwa data ya umumunyifu.

Mtihani wa hatua muhimu "Msawazo wa msingi wa asidi na usawa katika mfumo tofauti."

Hotuba ya 6 Miitikio yenye utata. Viunganishi tata.

Hotuba ya 7 Vitendanishi vya kikaboni katika kemia ya uchanganuzi.

Hotuba ya 8 Usawa katika athari za redox.

Uhesabuji wa uwezekano wa redox.

Mwelekeo wa athari za kupunguza oxidation.

Hotuba ya 9 Njia ya Gravimetric ya uchanganuzi II mtihani wa hatua "Mitikio ya Redox na athari za malezi tata."

Hotuba ya 10 Mbinu za uchambuzi wa Titrimetric, matumizi yao. Titration ya msingi wa asidi.

Hotuba ya 11 Toleo la maandishi la utata na redox.

Hotuba ya 12 Misingi ya metrolojia ya kemia ya uchanganuzi. Usindikaji wa takwimu wa matokeo ya uchambuzi.

Mtihani wa hatua ya III "Njia za uchambuzi wa Titrimetric, misingi ya metrological ya kemia ya uchambuzi".

Hotuba ya 13 Utangulizi wa mbinu za uchanganuzi wa angalizo.

Hotuba ya 14. Utangulizi wa mbinu za electrochemical za uchambuzi.

Mpango wa somo wa vitendo

Somo la 1 Mazungumzo ya utangulizi juu ya uchanganuzi wa ubora. Athari za ubora wa cations za vikundi I-III: K+, Na+, NH4+, Mg2+, Ba2+, Ca2+, Pb2+ na anions: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43 Athari za ubora wa cations za vikundi IV - VI: Al3+ , Cr3+, Zn2+ , Fe2+, Somo la 2 Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+.

Kazi ya nyumbani: kuhesabu viwango vya usawa.

Mgawanyiko wa mchanganyiko wa cations kwa kutumia chromatography ya karatasi. Mazungumzo Somo la 3 kuhusu mifumo ya uchanganuzi wa ubora.

Kazi ya nyumbani: kuhesabu pH katika suluhisho la asidi, besi, ampholiti na mchanganyiko wa buffer.

Somo la 4 Kazi ya mtihani Na. 1: uchambuzi wa mchanganyiko wa cations ya vikundi vya I-VI na anions (suluhisho).

Kazi ya nyumbani: kuhesabu umumunyifu wa misombo isiyoweza kutengenezea, uundaji wa mvua.

Kazi ya mtihani Nambari 2: uchambuzi wa mchanganyiko imara wa cations na anions kutoka Somo la 5, au kitu cha asili.

Somo la 7 Kongamano Na. 1: Usawa wa Kemikali. Usawa wa asidi-msingi. Usawa katika mfumo tofauti.

Somo la 8- Mazungumzo ya utangulizi juu ya gravimetry.

10 Kazi ya mtihani Nambari 3: uamuzi wa ioni za sulfate katika mchanganyiko wa sulfate ya sodiamu na kloridi ya sodiamu.

Kazi ya nyumbani: athari za ugumu;

hesabu ya uwezekano wa redox.

Somo la 11 Mazungumzo ya utangulizi juu ya alama-msingi ya asidi.

Maandalizi ya ufumbuzi - msingi kiwango ufumbuzi wa sodium carbonate (Na2CO3) na sekondari ufumbuzi kiwango - hidrokloriki (HCl) na hidroksidi sodiamu (NaOH). Usanifu wa HCl na NaOH.

Somo la 12 Kazi ya mtihani Na. 4: uamuzi wa HCl.

Kazi ya nyumbani: kujenga curves titration.

Somo la 13 Mazungumzo ya utangulizi juu ya tititi changamano.

Kazi ya udhibiti Nambari 5 - uamuzi tata wa kalsiamu na magnesiamu katika uwepo wao wa pamoja.

Somo la 14 Kongamano Na. 2. Athari za utata.

Vitendanishi vya kikaboni. Asidi-msingi na titration complexometric.

Somo la 15 Mazungumzo ya utangulizi juu ya usawa wa redoksi na uandishi. Maandalizi ya suluhisho la msingi la kawaida la dichromate ya potasiamu (K2Cr2O7) au asidi oxalic (H2C2O4) na suluhisho la sekondari la permanganate ya potasiamu (KMnO4).

Mtihani wa 6: uamuzi wa chuma au uoksidishaji wa maji Somo la 16 Mazungumzo ya utangulizi juu ya njia ya fotometri ya moto. Uamuzi wa potasiamu na sodiamu.

Kongamano namba 3. Majibu ya Redox.

- – –

Usawa wa kemikali katika mfumo wa homogeneous. Aina zake kuu:

asidi-msingi, ugumu na usawa wa kupunguza oxidation. Mambo yanayoathiri usawa wa kemikali: viwango vya dutu inayojibu, asili ya kutengenezea, nguvu ya ioni ya ufumbuzi, joto.

Mgawo wa shughuli na shughuli. Jumla na viwango vya usawa.

Miitikio inayoshindana, mgawo wa majibu ya ushindani.

Thermodynamics, halisi na masharti ya usawa wa mara kwa mara.

Usawa wa asidi-msingi. Mawazo ya kisasa kuhusu asidi na besi. Masharti ya kimsingi ya nadharia ya Bronsted-Lowry. Jozi za conjugate za asidi-msingi. Ushawishi wa asili ya kutengenezea juu ya nguvu ya asidi na besi.

Autoprotolysis mara kwa mara. Kusawazisha na kutofautisha athari za kutengenezea. Ufumbuzi wa bafa. Uhesabuji wa pH ya ufumbuzi wa maji ya asidi kali na dhaifu na besi, ampholytes, ufumbuzi wa buffer.

Usawa wa kemikali katika mfumo tofauti. Aina kuu za usawa wa kemikali katika mfumo tofauti: awamu ya kioevu-imara (suluhisho la precipitate), kioevu-kioevu. Usawa wa mara kwa mara wa mmenyuko wa mvua-kuyeyuka (bidhaa ya umumunyifu). Thermodynamics, halisi na masharti ya usawa wa mara kwa mara. Masharti ya kunyesha na kufutwa kwa mchanga. Uhesabuji wa umumunyifu wa sediment chini ya hali mbalimbali.

Kongamano namba 2.

Athari za utata. Vitendanishi vya kikaboni.

Asidi-msingi na titration complexometric.

Misombo tata na vitendanishi vya kikaboni. Aina na mali ya misombo tata kutumika katika kemia ya uchambuzi. Uundaji tata wa hatua kwa hatua. Thermodynamic na kinetic utulivu wa misombo tata. Ushawishi wa ugumu juu ya umumunyifu wa misombo na uwezo wa redox wa mfumo.

Misingi ya kinadharia ya mwingiliano wa vitendanishi vya kikaboni na ioni za isokaboni. Vikundi vya kazi na vya uchambuzi. Nadharia ya milinganisho ya mwingiliano wa ayoni za chuma na vitendanishi isokaboni kama vile H2O, NH3, H2S na oksijeni-, nitrojeni-, vitendanishi vya kikaboni vilivyo na salfa. Chelates, misombo ya intracomplex. Matumizi ya misombo tata katika uchambuzi wa kugundua, kutenganisha, masking na kutambua ions.

Njia za uchambuzi wa Titrimetric. Njia za uwasilishaji: moja kwa moja, kinyume, uhamishaji, isiyo ya moja kwa moja. Titration ya msingi wa asidi. Mahitaji ya athari katika titration ya msingi wa asidi. Mikondo ya titration, sehemu ya usawa, sehemu ya mwisho ya alama. Viashiria. Viwango vya msingi na sekondari, ufumbuzi wa kazi. Ujenzi wa curves titration, uchaguzi wa kiashiria, titration makosa. Mifano ya matumizi ya vitendo ya titration ya msingi wa asidi ni uamuzi wa HCl, NaOH, Na2CO3.

Titration tata. Mahitaji ya athari za ugumu kutumika katika titrimetry. Utumiaji wa asidi ya aminopolycarboxylic. Viashiria vya Metallochromic na mahitaji yao.

Ujenzi wa curves titration.

Kongamano namba 3.

Majibu ya Redox.

Utumiaji wa vitendo katika titrimetry. Mbinu za uchambuzi wa chombo.

Majibu ya Redox. Mifumo ya redox inayoweza kubadilishwa na uwezo wao. Uwezo wa usawa wa electrode. Nernst equation. Uwezo wa kawaida na rasmi wa redox. Ushawishi wa mambo mbalimbali juu ya uwezo rasmi: pH ya suluhisho, nguvu ya ionic ya ufumbuzi, michakato ya ugumu na mvua, mkusanyiko wa dutu tata na precipitants. Usawa wa mara kwa mara wa athari za redox na mwelekeo wa athari za kupunguza oxidation.

Redox titration. Ujenzi wa curves titration. Njia za kurekebisha sehemu ya mwisho ya titration katika titrations redox. Njia: permanganatometric, iodometric, dichromatometric.

Mbinu za Spectroscopic za uchambuzi. Tabia za kimsingi za mionzi ya sumakuumeme (wavelength, frequency, nambari ya wimbi, nguvu). Spectra ya atomi. Mbinu za utoaji wa atomiki na spectroscopy ya kunyonya atomiki. Spectra ya molekuli. Sheria ya bia ya Bouguer-Lambert.

Njia za kuamua mkusanyiko wa vitu. Njia za Spectrophotometric na luminescent.

Njia za electrochemical. Kiini cha electrochemical, electrode ya kiashiria na electrode ya kumbukumbu. Ionometry, titration ya potentiometri.

Coulometry: titration ya moja kwa moja na coulometric; Sheria ya Faraday.

Voltammetry ya classical. Conductometry: titration ya moja kwa moja na conductometric, uwezo wa udhibiti wa mstari.

Fasihi

1. Misingi ya kemia ya uchambuzi. Katika juzuu 2. P/ed. Yu.A. Zolotova. M.: Juu zaidi. shule, 2000.

2. Misingi ya kemia ya uchambuzi. Mwongozo wa vitendo. P/ed. Yu.A. Zolotova.

M.: Juu zaidi. shule, 2001.

3. Mbinu za kuchunguza na kutenganisha vipengele. Mwongozo wa vitendo.

P/ed. I.P. Alimarina. M.: MSU, 1984.

4. Belyavskaya T.A. Mwongozo wa vitendo kwa gravimetry na titrimetry. M.:

5. Dorokhova E.N., Nikolaeva E.R., Shekhovtsova T.N. Kemia ya uchambuzi (maelekezo ya mbinu). M.: MSU, 1988.

6. Kitabu cha kumbukumbu juu ya kemia ya uchambuzi. P/ed. I.P. Alimarin na N.N. Ushakova. M.: MSU, 1975.

7. Ushakova N.N. Kozi ya kemia ya uchambuzi kwa wanasayansi wa udongo. M.: MSU, 1984.

8. Dorokhova E.N., Prokhorova G.V. Kazi na maswali katika kemia ya uchambuzi. M.:

Mir, 1984 au M.: Academservice, 1997.

- – –

1. Athari za uchanganuzi za cations za kikundi I.

Majibu ya ioni za potasiamu.

1. Tartrate ya hidrojeni ya sodiamu NaHC4H4O6. Ongeza matone 3-4 ya myeyusho wa NaHC4H4O6 kwa matone 3-4 ya myeyusho wa chumvi ya K+ kwenye bomba la majaribio. Changanya yaliyomo kwenye bomba la majaribio na fimbo ya glasi; ikiwa mvua haidondoki mara moja, paka kidogo kuta za mtihani. bomba kwa fimbo. Mvua ya fuwele nyeupe ya tartrate ya hidrojeni ya potasiamu huyeyushwa katika maji moto, asidi kali, alkali na haiyeyuki katika asidi asetiki.

2. Sodiamu hexanitrocobaltate Na3. Ongeza matone 1-2 ya kitendanishi kwenye tone la suluhisho la chumvi la K+ katika pH 4-5 na, ikiwa mvua haifanyiki mara moja, ruhusu suluhisho kusimama au joto kidogo katika umwagaji wa maji. Mvua ya fuwele ya manjano nyangavu huunda, mumunyifu katika asidi kali lakini isiyoyeyuka katika asidi asetiki. Chini ya hatua ya alkali, mvua hutengana na kuundwa kwa mvua ya kahawia nyeusi.

3. Mmenyuko wa microcrystalloscopic na risasi hexanitrocuprate Na2PbCu(NO2)6. Tone la suluhisho la chumvi la K + limewekwa kwenye slide ya kioo, tone la ufumbuzi wa Na2PbCu (NO2)6 ("reagent K +") huwekwa karibu nayo, na matone yanaunganishwa na fimbo ya kioo. Ruhusu kusimama, baada ya hapo fuwele za ujazo zinazosababishwa zinachunguzwa chini ya darubini.

4. Kuchorea moto. Chumvi tete ya K+ (kwa mfano, KCl) hugeuza mwako kuwa zambarau. Katika spectroscope ya maono ya moja kwa moja, mstari mwekundu wa giza unazingatiwa saa 769 nm. Ni bora kutazama moto kupitia glasi ya bluu au suluhisho la indigo - chini ya hali hizi, potasiamu inaweza kugunduliwa mbele ya sodiamu, kwa sababu. kioo cha bluu au ufumbuzi wa indigo huchukua rangi ya njano ya sodiamu.

Majibu ya ioni za sodiamu.

1. Antimonate ya potassiamu K. Ongeza matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Na+ kwa matone 2-3 ya suluhisho la K na kusugua kuta za bomba la mtihani na fimbo ya kioo wakati wa kupoza bomba la mtihani chini ya maji ya bomba. Acha suluhisho kwa muda na uhakikishe kuwa mvua ni fuwele: kufunga bomba la mtihani na kizuizi cha mpira, pindua. Fuwele kubwa za ujazo zitaonekana kwenye kuta. Mvua hutengana chini ya hatua ya asidi na kufuta katika alkali.

Mwitikio haujali.

2. Mmenyuko wa microcrystalloscopic na zinki curanyl acetate Zn(UO2)3(CH3COO)8. Tone la suluhisho la chumvi la Na + limewekwa kwenye slide ya kioo, tone la suluhisho la Zn (UO2)3 (CH3COO)8 limewekwa karibu na hilo, na matone yanaunganishwa na fimbo ya kioo. Ruhusu kusimama na kuchunguza fuwele zilizoundwa chini ya darubini.

3. Kuchorea moto. Chumvi Tete ya Na+ (kwa mfano, NaCl) hugeuza mwako kuwa njano. Katika spectroscope ya maono ya moja kwa moja, mstari wa njano huzingatiwa saa 590 nm.

Majibu ya ioni za amonia.

1. Alkali kali. Mmenyuko unafanywa katika chumba cha gesi. Silinda ya glasi imewekwa kwenye slaidi ya glasi, ambayo ndani yake matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la NH4 + na matone 1-2 ya suluhisho la 2 M NaOH au KOH huongezwa, kuhakikisha kuwa suluhisho la alkali haliingii kwenye makali ya juu. silinda. Funika silinda na slaidi nyingine ya glasi, ukiambatanisha na karatasi yake ya ndani ya kiashiria cha mvua (kiashiria cha ulimwengu wote au litmus) au karatasi ya chujio iliyotiwa maji ya Hg2(NO3)2. Angalia mabadiliko ya rangi ya karatasi ya kiashiria.

2. Kitendanishi cha Nessler K2. Ongeza matone 1-2 ya kitendanishi cha Nessler kwenye matone 1-2 ya myeyusho wa chumvi wa NH4+ kwenye bomba la majaribio. Fomu za mvua ya machungwa.

Majibu ya ioni za magnesiamu.

1. Alkali kali. Kwa matone 2 ya suluhisho la chumvi la Mg2+ ongeza matone 1-2 ya suluhisho la NaOH. Aina nyeupe za mvua ya amofasi, mumunyifu katika asidi na chumvi za amonia. Mwitikio unaweza kutumika kutenganisha Mg2+ kutoka kwa kasheni zingine za kikundi 1, kwani hidroksidi zao huyeyuka katika maji.

2. Fosfati ya hidrojeni ya sodiamu Na2HPO4. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Mg2+ kwenye bomba la majaribio ongeza matone 2-3 ya suluhisho la 2 M HCl na matone 1-2 ya suluhisho la Na2HPO4. Baada ya hayo, suluhisho la 2 M NH3 linaongezwa kwa njia ya kushuka, likichochea yaliyomo ya tube ya mtihani baada ya kila tone, mpaka harufu tofauti au majibu kidogo ya alkali kwa phenolphthalein (pH ~ 9) isikike. Mvua ya fuwele nyeupe huunda, mumunyifu katika asidi kali na asidi asetiki.

3. Quinalisarin. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Mg2 + ongeza tone la suluhisho la quinalizarin na matone 2 ya suluhisho la 30% la NaOH. Fomu za mvua ya bluu.

4. Mmenyuko wa Microcrystalloscopic. Tone 1 la suluhisho la chumvi la Mg2 + limewekwa kwenye slide ya kioo, na tone la suluhisho la reagent - mchanganyiko wa Na2HPO4, NH4Cl, NH3 - huwekwa karibu nayo. Fimbo ya kioo hutumiwa kuunganisha matone na kuchunguza fuwele zinazosababisha chini ya darubini.

2. Athari za uchambuzi wa cations za kikundi II.

Majibu ya ioni za bariamu.

1. Potassium dichromate K2Cr2O7. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Ba2+ kwenye bomba la majaribio ongeza matone 3-4 ya suluhisho la CH3COONA na matone 1-2 ya suluhisho la K2Cr2O7.

Mvua ya fuwele ya manjano ya BaCrO4 inanyesha, isiyoyeyuka katika asidi asetiki, mumunyifu katika asidi kali. Mwitikio hutumika kutenganisha ioni za Ba2+ kutoka kwa kasheni zingine za kikundi cha II.

2. Asidi ya sulfuriki H2SO4. Ongeza matone 2-3 ya asidi ya sulfuriki ya kuondokana na matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Ba2 +. Unyevu mweupe wa fuwele huunda, hauyeyuki katika asidi. Ili kuhamisha BaSO4 kuwa suluhisho, huhamishiwa kwa BaCO3, ikifanya matibabu ya mara kwa mara ya BaSO4 na suluhisho iliyojaa ya Na2CO3, kila wakati ikimimina kioevu kutoka kwa mvua, ambayo huyeyushwa katika asidi.

3. Kuchorea moto. Chumvi tete ya Ba2+ hupaka rangi ya kichomaji rangi ya manjano-kijani. Katika spectroscope ya maono ya moja kwa moja, kikundi cha mistari ya kijani kinazingatiwa katika eneo la wavelength 510-580 nm.

Majibu ya ioni za kalsiamu.

1. Ammoniamu oxalate (NH4)2C2O4. Ongeza matone 2-3 ya suluhisho la (NH4)2C2O4 kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Ca2+. Mvua ya fuwele nyeupe huunda, mumunyifu katika asidi kali, lakini isiyoyeyuka katika asidi asetiki.

2. Mmenyuko wa Microcrystalloscopic. Tone la suluhisho la chumvi la Ca2 + limewekwa kwenye slide ya kioo, na tone la suluhisho la H2SO4 (1: 4) limewekwa karibu nayo. Matone yanaunganishwa na fimbo ya kioo, kuruhusiwa kusimama, na fuwele za umbo la sindano huchunguzwa chini ya darubini (hasa kwenye kando ya tone).

3. Kuchorea moto. Chumvi tete ya Ca2+ hupaka rangi nyekundu kwenye kichomeo. Katika spectroscope ya maono ya moja kwa moja, mstari wa kijani huzingatiwa kwenye 554 nm na mstari mwekundu kwenye 622 nm. Mistari hiyo iko kwa ulinganifu kuhusiana na mstari wa sodiamu katika 590 nm.

3. Athari za uchambuzi wa cations za kikundi III.

Majibu ya ioni za risasi.

1. Potassium dichromate K2Cr2O7. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Pb2+ kwenye bomba la majaribio ongeza matone 2-3 ya suluhisho la 2 M CH3COOH, matone 2-3 ya suluhisho la CH3COONA na matone 2 ya suluhisho la K2Cr2O7. Mvua ya manjano ya PbCrO4. Centrifuge, tenganisha mvua kutoka kwa suluhisho, na ongeza matone 2-3 ya suluhisho la M 2 la NaOH kwenye mvua.

Mvua huyeyuka. Mwitikio huu huwezesha kutofautisha PbCrO4 na BaCrO4, ambayo haiyeyuki katika NaOH.

2. Asidi hidrokloriki HCl. Ongeza matone 3 ya HCl iliyochemshwa kwa matone 3-4 ya suluhisho la chumvi la Pb2+ kwenye bomba la majaribio. Mvua nyeupe huunda, mumunyifu katika alkali, na vile vile HCl au kloridi za metali za alkali zaidi. PbCl2 huyeyuka kwa wingi katika maji, hasa inapopashwa joto, ambayo hutumiwa kuitenganisha na AgCl na Hg2Cl2.

3. Iodidi ya potasiamu KI. Ongeza matone 1-2 ya suluhisho la KI kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Pb2+ kwenye bomba la majaribio. Fomu za mvua ya njano. Matone machache ya maji na suluhisho la 2 M CH3COOH huongezwa kwenye bomba la majaribio, moto, na mvua huyeyuka.

Ingiza bomba la majaribio kwenye maji baridi na uangalie kunyesha kwa fuwele za dhahabu ("mvua ya dhahabu").

4. Asidi ya sulfuriki H2SO4. Kwa matone 2-3 ya mmumunyo wa chumvi ya Pb2+ ongeza matone 3-4 ya H2SO4 iliyochanganywa, aina nyeupe za mvua, mumunyifu katika miyeyusho ya alkali kali au katika miyeyusho iliyokolea ya CH3COONH4 au C4H4O6(NH4)2.

4. Athari za uchambuzi wa cations za kikundi IV.

Athari za ioni za alumini.

1. Alkali au amonia. Kwa matone 3-4 ya mmumunyo wa chumvi wa Al3+, ongeza kwa uangalifu myeyusho wa alkali wa 2 M kushuka kwa tone hadi mvua nyeupe ya amofasi ya hidroksidi ya alumini ifanyike Al2O3.mH2O. Wakati wa kuongeza alkali ya ziada, precipitate hupasuka. Ikiwa NH4Cl dhabiti itaongezwa na kupashwa joto, mvua ya hidroksidi ya alumini hutokea tena.

2. Alizarin nyekundu. 1). Omba tone 1 la suluhisho la chumvi la Al3 + kwenye chujio, ukigusa karatasi na ncha ya capillary, tone 1 la alizarin nyekundu na kutibu stain na gesi ya amonia, kuweka karatasi juu ya ufunguzi wa chupa na ufumbuzi wa amonia uliojilimbikizia. Doa ya zambarau huunda.

Rangi ya zambarau inawakilisha rangi ya alizarin inachukua katika mazingira ya alkali. Karatasi imekaushwa kwa uangalifu, ikishikilia juu juu ya moto wa burner. Katika kesi hiyo, amonia hupuka, na rangi ya violet ya alizarin inageuka kuwa njano, ambayo haiingilii na uchunguzi wa rangi nyekundu ya varnish ya alumini.

Mwitikio hutumika kwa utambuzi wa sehemu ya Al3+ mbele ya cations zingine. Ili kufanya hivyo, tumia tone la suluhisho la K4 kwenye karatasi ya chujio na kisha tu kuweka tone la suluhisho la chumvi la Al3 + katikati ya mahali pa mvua. Cations ambayo huingilia athari, kwa mfano, Fe3+, hutoa hexacyanoferrates (II) isiyoweza kuyeyushwa na hivyo kubaki katikati ya doa. Ioni za al3+, ambazo hazijatolewa na K4, huenea kwenye ukingo wa doa, ambapo zinaweza kutambuliwa kwa kuguswa na nyekundu ya alizarin mbele ya amonia.

2). Katika bomba la majaribio, kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Al3+, ongeza matone 2-3 ya myeyusho wa alizarin kwenye mmumunyo wa NH3 hadi majibu ya alkali. Yaliyomo kwenye bomba la mtihani huwashwa katika umwagaji wa maji. Mvua nyekundu ya flocculent inaonekana.

3. Alumini. Kwa matone 2 ya suluhisho la chumvi la Al3 + kuongeza matone 1-2 ya suluhisho la alumini na joto katika umwagaji wa maji. Kisha kuongeza suluhisho la NH3 (mpaka harufu inaonekana) na matone 2-3 ya (NH4)2CO3. Flakes nyekundu ya varnish ya alumini huundwa.

Matendo ya ioni za chromium(III).

1. Alkali za Caustic. Ongeza matone 2-3 ya suluhisho la 2 M NaOH kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Cr3+. Aina ya mvua ya kijivu-kijani. Mvua huyeyuka katika asidi na alkali.

2. Peroxide ya hidrojeni H2O2. Kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Cr3 +, ongeza matone 4-5 ya suluhisho la 2 M NaOH, matone 2-3 ya suluhisho la 3% H2O2 na joto kwa dakika kadhaa hadi rangi ya kijani ya suluhisho igeuke njano.

Suluhisho limehifadhiwa kwa majaribio zaidi (kugundua Cro42-).

3. Ammonium persulfate (NH4)2S2O8. Kwa matone 5-6 ya suluhisho (NH4)2S2O8 ongeza tone 1 la suluhisho la 1 M la H2SO4 na AgNO3 (kichocheo). Matone 2-3 ya suluhisho la Cr2 (SO4)3 au Cr (NO3)3 huongezwa kwenye mchanganyiko unaosababishwa wa oksidi na moto. Suluhisho hugeuka njano-machungwa. Imehifadhiwa kwa majaribio zaidi (Cr2O72-).

4. Ethylenediaminetetraacetate ya sodiamu (EDTA). Kwa matone 3-4 ya suluhisho la chumvi la Cr3+, ongeza matone 3-5 ya suluhisho la 30% la CH3COOH, matone 12-15 ya suluhisho la EDTA (EDTA ya ziada inahitajika), angalia pH ya suluhisho (pH 4-5) na joto katika umwagaji wa maji. Katika uwepo wa Cr3 +, rangi ya violet inaonekana.

Matendo ya ioni za Cr(VI).

1. Uundaji wa asidi ya perchromic H2CrO6. Matone 5-6 ya suluhisho la chromate iliyopatikana mapema huwekwa kwenye bomba la mtihani. H2O2 ya ziada huondolewa kwa kuchemsha katika umwagaji wa maji, na tube ya mtihani hupozwa chini ya maji ya bomba. Matone machache ya ether, tone 1 la ufumbuzi wa 3% wa H2O2 na kushuka kwa kushuka kwa kutetemeka H2SO4 (1: 4) huongezwa kwenye suluhisho. Mchanganyiko wa peroxide ya chromium hutolewa na ether, na safu ya ether inageuka bluu.

Majibu ya ioni za zinki.

1. Alkali za caustic. Ongeza matone 2-3 ya suluhisho la 2 M NaOH kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Zn2 +, fomu nyeupe za mvua, mumunyifu katika asidi, alkali na chumvi za amonia (tofauti na hidroksidi ya alumini).

2. Ammoniamu tetrarodanomercurate (NH4)2 huunda mvua ya fuwele nyeupe ya Zn na miyeyusho ya chumvi ya Zn2+. Kawaida mmenyuko unafanywa mbele ya kiasi kidogo cha chumvi ya Co2 +. Jukumu la Zn2+ ni kwamba mvua ya Zn inapounda huharakisha, kama mbegu, kunyesha kwa mvua ya bluu Co, ambayo kwa kukosekana kwa Zn inaweza isinyeshe kwa masaa (kuundwa kwa suluji iliyojaa maji).

Katika bomba la majaribio, ongeza matone 1-2 ya maji na matone 3-4 ya (NH4)2 hadi 1-2 ya chumvi ya Co2+. Kuta za bomba la mtihani hupigwa na fimbo ya kioo, na hakuna mvua ya bluu inapaswa kuonekana. Kisha ongeza tone la suluhisho la chumvi la Zn2 + kwenye bomba sawa la mtihani na kusugua kuta tena kwa fimbo ya kioo. Katika kesi hii, fuwele zilizochanganywa za misombo zote mbili zinaundwa, rangi ya rangi ya bluu au giza bluu, kulingana na kiasi cha Co2 +.

3. Sulfidi hidrojeni na sulfidi mumunyifu. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Zn2 + kuongeza matone 1-2 ya maji ya sulfidi hidrojeni (au tone la Na2S). Mvua nyeupe huunda, mumunyifu katika asidi kali.

4. Mmenyuko wa Microcrystalloscopic. Tone la suluhisho la chumvi la Zn2 + limewekwa kwenye slide ya kioo, tone la reagent (NH4)2 limewekwa karibu na hilo, na matone yanaunganishwa na fimbo ya kioo. Dendrites ya tabia huchunguzwa chini ya darubini.

5. Mwitikio wa cations za kikundi V.

Athari za ioni za chuma(II).

1. Potasiamu hexacyanoferrate(III) K3. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Fe2 + ongeza matone 1-2 ya suluhisho la reagent. Mvua ya buluu iliyokolea (“bluu ya Prussian”) huunda.

Athari za ioni za chuma(III).

1. Potasiamu hexacyanoferrate(II) K4. Ongeza matone 1-2 ya reagent kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Fe3+. Uundaji wa mvua ya bluu ya giza ya Prussian huzingatiwa.

2. Ammoniamu (potasiamu) thiocyanate NH4SCN. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Fe3+ ongeza matone machache ya suluhisho la NH4SCN (au KSCN). Rangi nyekundu ya giza inaonekana.

Athari za ioni za manganese.

1. Hatua ya mawakala wa vioksidishaji vikali.

A). Lead(IV) oksidi PbO2. Poda kidogo ya PbO2, matone 4-5 ya ufumbuzi wa 6 M HNO3, tone la suluhisho la chumvi la Mn2 + huwekwa kwenye tube ya mtihani na moto. Baada ya dakika 1-2, centrifuge na, bila kutenganisha mvua, chunguza rangi ya suluhisho. Suluhisho hugeuka nyekundu-violet.

b). Ammoniamu persulfate (NH4)2S2O8. Kwa matone 5-6 ya suluhisho la (NH4)2S2O8 ongeza tone la suluhisho la 2 M H2SO4, matone 1-2 ya H3PO4 iliyokolea (kuzuia kuoza kwa ioni za permanganate), matone 1-2 ya suluhisho la AgNO3 (kichocheo) na joto. Kutumia spatula ya glasi, ongeza kiwango cha chini cha suluhisho la chumvi la Mn2+ kwenye mchanganyiko wa vioksidishaji moto, changanya na uangalie rangi nyekundu-violet ya suluhisho.

V). Bismuthate ya sodiamu NaBiO3. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Mn2 + kuongeza matone 3-4 ya suluhisho la 6 M HNO3 na matone 5-6 ya maji, baada ya hapo poda kidogo ya NaBiO3 huongezwa kwenye suluhisho na spatula ya kioo. Baada ya kuchanganya, centrifuge reagent ya ziada na uangalie rangi nyekundu ya suluhisho.

2. Pyridylazonaphthol (PAN). Kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Mn2+ ongeza matone 5-7 ya maji, matone 4-5 ya suluhisho la ethanoli la PAN 0.1%, NH3 hadi pH 10 na toa na klorofomu. Awamu ya kikaboni inageuka nyekundu.

6. Mwitikio wa cations za kikundi VI.

Majibu ya ioni za cobalt.

1. Ammoniamu (potasiamu) thiocyanate NH4SCN. Kwa matone 2-3 ya myeyusho wa chumvi ya Co2+ ongeza NH4SCN (KSCN), NH4F dhabiti ili kumfunga Fe3+ kwenye mchanganyiko thabiti usio na rangi, matone 5-7 ya pombe ya isoamyl na mtikisike.

Safu ya pombe ya isoamyl inageuka bluu.

2. Amonia NH3. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Co2 + ongeza matone 3-4 ya suluhisho la NH3. Mvua ya bluu ya chumvi kuu ya kobalti, ambayo, kwa ziada kubwa ya NH3, huyeyuka na kuunda kiwanja changamano cha rangi chafu ya manjano.

3. Hidroksidi ya sodiamu NaOH. Ongeza matone 2-3 ya suluhisho la 2 M kubwa la NaOH kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Co2+, na fomu za mvua ya bluu. Mvua huyeyuka katika asidi ya madini.

4. Mmenyuko wa Microcrystalloscopic. Tone la suluhisho la chumvi la Co2 + limewekwa kwenye slide ya kioo, tone la suluhisho la reagent (NH4) 2 limewekwa karibu na hilo, matone yanaunganishwa na fimbo ya kioo, na fuwele za bluu zinazosababisha huchunguzwa chini ya darubini.

Majibu ya ioni za nikeli.

1. Dimethylglyoxime. Katika bomba la majaribio, ongeza matone 1-2 ya suluhisho la dimethylglyoxime na matone 1-2 ya 2 M NH3 hadi matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Ni2+. Aina za mvua nyekundu-nyekundu.

2. Amonia NH3. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Ni2+ kwenye bomba la majaribio, ongeza tone la suluhisho la NH3 hadi suluhisho la bluu litengenezwe.

3. Hidroksidi ya sodiamu NaOH. Ongeza matone 2-3 ya suluhisho la 2 M NaOH kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Ni2+, mvua ya kijani hutengenezwa, mumunyifu katika asidi.

Majibu ya ions za shaba.

1. Amonia NH3. Ongeza myeyusho wa NH3 kwa kushuka hadi matone 1-2 ya mmumunyo wa chumvi wa Cu2+. Mvua ya kijani kibichi ya chumvi ya msingi ya utungaji unaobadilika hupita, huyeyuka kwa urahisi zaidi ya NH3 ili kuunda mchanganyiko wa samawati.

2. Potasiamu hexacyanoferrate(II) K4. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la chumvi la Cu2+ (pH

7) ongeza matone 1-2 ya suluhisho la K4. Aina ya mvua ya kahawia-nyekundu.

3. Iodidi ya potasiamu KI. Kwa matone 2-3 ya suluhisho la chumvi la Cu2 + ongeza tone 1 la suluhisho la 1 M H2SO4 na matone 5-6 ya suluhisho la 5% la KI, fomu za mvua nyeupe.

Kutokana na kutolewa kwa iodini, kusimamishwa kuna rangi ya njano.

Majibu ya ioni za cadmium.

1. Sulfidi ya hidrojeni au sulfidi ya sodiamu Na2S. Ongeza tone 1 la myeyusho wa Na2S kwa matone 1-2 ya myeyusho wa chumvi ya Cd2+, na fomu za mvua ya manjano.

2. Diphenylcarbazide. Omba tone 1 la myeyusho uliojaa wa diphenylcarbazide na tone la chumvi Cd2+ kwenye karatasi ya chujio na ushikilie kwa dakika 2-3 juu ya mmumunyo wa NH3 uliokolea. Rangi ya bluu-violet inaonekana. Katika uwepo wa ions zinazoingilia, KSCN imara na KI huongezwa kwanza kwenye suluhisho la ethanol la diphenylcarbazide.

7. Majibu ya anions Majibu ya ioni za sulfate.

1. Bariamu kloridi BaCl2. Kwa matone 1-2 ya suluhisho la SO42 ongeza matone 2-3 ya suluhisho la BaCl2. Unyevu mweupe wa fuwele huunda, hauyeyuki katika asidi. Hii inatofautisha mvua ya BaSO4 kutoka kwa chumvi ya Ba2+ na anions nyingine zote, ambayo ndiyo hutumika wakati wa kugundua SO42-.

Majibu ya ioni za kaboni.

1. Asidi. Athari hufanyika katika kifaa cha kugundua gesi. Kabonati kidogo (maandalizi ya kavu) au matone 5-6 ya suluhisho la CaCO3 huwekwa kwenye tube ya mtihani, na matone 5-6 ya suluhisho la 2 M HCl huongezwa. Funga kwa kizibo chenye bomba la kutoa gesi, mwisho wake ambao unashushwa ndani ya bomba la majaribio na maji ya chokaa [suluhisho lililojaa la Ca(OH)2] na uangalie uchafu wa maji ya chokaa.

Majibu ya ioni za kloridi.

1. Silver nitrate AgNO3. Kwa matone 2-3 ya suluhisho la Cl ongeza matone 2-3 ya suluhisho la AgNO3. Aina nyeupe za mvua ya cheesy. AgCl haiyeyuki katika HNO3; huyeyuka kwa urahisi chini ya ushawishi wa vitu vinavyoweza kumfunga Ag+ kwenye tata, kwa mfano, NH3; (NH4)2CO3 (tofauti na AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.

Majibu ya ioni za nitrate.

1. Iron(II) sulfate FeSO4. Kioo kidogo cha FeSO4 kinaongezwa kwa tone la suluhisho la NO3- chini ya utafiti, limewekwa kwenye sahani ya kushuka au kwenye kioo cha kuangalia, tone la suluhisho la kujilimbikizia la H2SO4 linaongezwa, na pete ya kahawia inaonekana karibu na kioo.

2. Alumini au zinki. Ongeza matone 3-4 ya suluhisho la 2 M NaOH kwenye bomba la mtihani na matone 3-4 ya ufumbuzi wa NO3- na kuongeza vipande 1-2 vya alumini au chuma cha zinki. Bomba la mtihani limefungwa kwa uhuru na pamba ya pamba, ambayo juu yake karatasi ya litmus yenye uchafu huwekwa na joto katika umwagaji wa maji. Karatasi ya litmus inageuka bluu.

3. Diphenylamine (C6H5)2NH. Weka matone 2-3 ya suluhisho la diphenylamine kwenye H2SO4 iliyojilimbikizia kwenye glasi ya saa iliyoosha na kavu au kwenye kikombe cha porcelaini. (Ikiwa suluhisho linageuka bluu, kioo au kikombe hakuwa safi kutosha). Ongeza kiasi kidogo sana cha suluhisho la NO3- ili kujaribiwa kwenye ncha ya fimbo safi ya kioo na kuchanganya. Rangi ya bluu kali inaonekana.

Majibu ya ioni za phosphate.

1. Kioevu cha Molybdenum (suluhisho la (NH4)2MoO4 katika HNO3). Kwa matone 1-2 ya suluhisho la PO43- ongeza matone 8-10 ya kioevu cha molybdenum na joto kidogo hadi 40 ° C. Mvua ya fuwele ya manjano hubadilika, isiyoyeyuka katika HNO3, mumunyifu kwa urahisi katika alkali za caustic na NH3.

III. UCHAMBUZI WA KIASI

Uamuzi wa wingi wa dutu unatokana na kipimo halisi cha baadhi ya mali ya kimwili au kemikali ya dutu hiyo kama kipengele cha wingi au mkusanyiko wake. Kuna njia nyingi za uchambuzi wa kiasi.

Wanaweza kugawanywa katika vikundi viwili:

1) njia kulingana na kipimo cha moja kwa moja cha wingi wa dutu inayoamuliwa, ambayo ni, kwa kuzingatia uzani wa moja kwa moja kwenye mizani;

2) njia zisizo za moja kwa moja za kuamua misa, kwa kuzingatia kipimo cha mali fulani zinazohusiana na wingi wa sehemu iliyoamuliwa.

Kulingana na sifa zilizopimwa, mbinu za uchambuzi wa kiasi zimegawanywa katika kemikali, physicochemical na kimwili. Mbinu za kemikali ni pamoja na gravimetry na titrimetry na ashirio la kuona la mwisho wa titration.

1. Mbinu za gravimetric Gravimetry ndiyo njia rahisi na sahihi zaidi, ingawa njia ya uchambuzi inayotumia wakati. Kiini cha gravimetry ni kwamba sehemu iliyopangwa ya dutu iliyochambuliwa imetengwa ama kwa fomu safi au kwa namna ya kiwanja cha utungaji fulani, ambayo hupimwa. Mbinu za gravimetric zimegawanywa katika njia za kunereka na njia za kunyesha. Mbinu za kunyesha ni muhimu zaidi. Katika njia hizi, sehemu inayoamuliwa hutiwa maji kwa njia ya kiwanja kisicho na mumunyifu, ambacho, baada ya matibabu sahihi (kujitenga na suluhisho, kuosha, kukausha au calcination), hupimwa. Wakati wa kunyesha, daima unahitaji kuchukua ziada ya precipitant. Ili kupata mashapo safi, yanayofanana katika mtawanyiko, ikiwezekana mashapo-ya fuwele (ikiwa dutu hii ni fuwele), au mashapo yaliyoganda vizuri (ikiwa dutu hii ni ya amofasi), sheria kadhaa lazima zifuatwe. Muundo wa dutu inayopaswa kupimwa (fomu ya gravimetric) lazima ilingane kabisa na fomula fulani ya kemikali.

Uamuzi wa gravimetric ya asidi ya sulfuriki katika suluhisho Uamuzi wa asidi ya sulfuriki au sulfate inategemea uundaji wa mvua ya fuwele ya BaSO4 na majibu:

SO42- + Ba2+ = BaSO4 Fomu ya mvua ni BaSO4. Mvua imetengwa na suluhisho la asidi dhaifu yenye joto.

Mvua huhesabiwa kwa joto la takriban 800oC (kichoma gesi).

Fomu ya Gravimetric - BaSO4.

Vitendanishi Asidi hidrokloriki, HCl, 2 M ufumbuzi.

Kloridi ya bariamu, BaCl2. 2H2O, suluhisho la 5%.

Nitrate ya fedha, AgNO3, suluhisho la 1%.

Asidi ya nitriki, HNO3, 2 M ufumbuzi.

Utekelezaji wa ufafanuzi. Suluhisho la H2SO4 lililopokelewa kutoka kwa mwalimu kwenye glasi. 300 ml, iliyoosha hapo awali hadi iweze kukimbia kabisa, hutiwa na maji yaliyotengenezwa hadi 100-150 ml, 2-3 ml ya 2 M HCl huongezwa kwenye suluhisho, suluhisho huwashwa moto karibu na kuchemsha na kiasi kilichohesabiwa cha suluhisho la kloridi ya bariamu. hutiwa ndani yake dropwise kutoka burette. Kiasi cha precipitant kinahesabiwa kwa kuzingatia ziada ya 10%. Wakati wa kuongeza precipitant, suluhisho huchochewa na fimbo ya glasi. Ruhusu mvua ikusanye chini ya glasi na uangalie ukamilifu wa mvua kwa kuongeza matone machache ya mvua.

Ikiwa mvua haipatikani kabisa, ongeza mililita chache zaidi za suluhisho la kloridi ya bariamu. Ondoa fimbo kutoka kwenye kioo, funika kioo na kioo cha saa (au karatasi safi) na uache kusimama kwa angalau masaa 12.

Kukomaa kwa sediment kunaweza kuharakishwa ikiwa, kabla ya mvua, 2 - 3 ml ya suluhisho la 1% la asidi ya picric huongezwa kwenye suluhisho la mtihani. Katika kesi hii, inatosha kuacha suluhisho na mvua kwa masaa 1 - 2 mahali pa joto (kwa mfano, katika umwagaji wa maji) kabla ya kuchuja.

Mvua huchujwa kwenye kichujio cha utepe wa bluu, kwanza kumwaga kioevu wazi kwenye chujio na kukusanya filtrate katika kioo safi. Ni muhimu kuangalia sehemu za kwanza za filtrate kwa ukamilifu wa sedimentation. Wakati kioevu kikubwa cha uwazi kinapita kwenye chujio, na karibu mashapo yote yanabaki kwenye kioo ambapo mvua ilifanyika, mimina filtrate na uweke glasi tupu chini ya funnel. Kisha sediment huhamishiwa kwenye chujio na sehemu ndogo za maji baridi ya distilled kutoka kwa mashine ya kuosha. Chembe za sediment zinazoambatana na kuta za glasi huondolewa kwa fimbo na ncha ya mpira. Fimbo ya kioo inafutwa kabisa na kipande cha chujio cha mvua, na kisha kipande hiki cha chujio kinawekwa kwenye funnel. Unaweza kuifuta ndani ya kioo na kipande cha chujio cha uchafu. Wakati sediment yote imehamishiwa kwenye chujio, huosha kwenye chujio mara 3-4 na maji baridi katika sehemu ya 10-15 ml. Maji ya mwisho ya kuosha yanachunguzwa kwa ukamilifu wa kuosha na suluhisho la AgNO3 katika 2 M HNO3 kati (opalescence dhaifu tu inakubalika). Kisha funeli iliyo na kichungi huwekwa kwenye kabati ya kukausha kwa dakika kadhaa, kichujio kilicho na mchanga hukaushwa na, ikipiga kingo za kichungi kuelekea katikati, kichujio chenye unyevu kidogo na mchanga huwekwa kwenye crucible ya porcelaini inayoletwa. molekuli ya mara kwa mara (crucible safi, tupu inapokanzwa juu ya moto kamili wa burner ya gesi). Ingiza crucible ndani ya pembetatu na, ukishikilia juu juu ya moto mdogo wa burner, kausha chujio na uifanye moto.

Wakati charing imekamilika, ongeza mwali wa burner, punguza pembetatu na crucible, kuruhusu makaa ya mawe kuwaka, na kisha calcinate sediment juu ya moto kamili burner kwa 10 - 15 dakika. Baada ya baridi katika desiccator, crucible na sediment hupimwa.

Rudia mahesabu ya dakika 10 hadi uzito wa mara kwa mara unapatikana (± 0.2 mg).

Kuhesabu yaliyomo kwenye H2SO4 kwenye suluhisho:

- – –

Katika uchambuzi wa titrimetric, kiasi cha dutu za kemikali mara nyingi huamuliwa kwa kupima kwa usahihi kiasi cha suluhisho za vitu viwili ambavyo huguswa na kila mmoja. Tofauti na gravimetry, reagent inachukuliwa kwa kiasi sawa na dutu inayoamuliwa. Mbinu za uchambuzi wa titrimetric zinaweza kuainishwa kulingana na asili ya mmenyuko wa kemikali unaotokana na uamuzi wa vitu. Miitikio hii ni ya aina tofauti - athari za mchanganyiko wa ioni na athari za kupunguza oxidation. Kwa mujibu wa hili, maamuzi ya titrimetric yamegawanywa katika mbinu kuu zifuatazo: njia ya titration ya asidi-msingi, mbinu za utata na za mvua, mbinu za redox titration.

Baadhi ya maagizo ya jumla ya kazi

1. Baada ya burettes au pipettes zimeosha kabisa, kabla ya kujaza zinapaswa kusafishwa (mara 2-3 5 ml kila mmoja) na suluhisho ambalo watajazwa.

2. Kila suluhisho linapaswa kupigwa alama angalau mara tatu. Kuenea kwa matokeo ya titrations tatu haipaswi kuzidi 0.1 ml.

3. Wakati wa kuamua kiasi cha tone la burette, jaza hadi sifuri na maji yaliyotengenezwa, toa matone 100 (matone yanapaswa kushuka sawasawa kwa kasi ya 2 - 3 kwa sekunde) na kumbuka kiasi kwenye burette (hesabu inafanywa. hakuna mapema zaidi ya 30 s baada ya kumwaga maji). Kiasi cha matokeo kinagawanywa na 100. Uamuzi hurudiwa angalau mara tatu, kila wakati kuhesabu kiasi cha tone hadi 0.001 ml. Tofauti kati ya maamuzi matatu haipaswi kuzidi 0.01 ml.

Mahesabu katika uchanganuzi wa titrimetric Dutu hujibu kwa kila mmoja kwa idadi sawa (n1 = n2).

Sawa - chembe ya masharti au halisi inayoweza kuongeza, kutolewa, kuchukua nafasi ya protoni moja katika miitikio ya msingi wa asidi au kuwa sawa na elektroni moja katika miitikio ya redoksi.

Ikiwa uchanganuzi A humenyuka na titranti B kulingana na mlinganyo:

aA + bB = cC + dD, kisha kutoka kwa mlingano huu inafuata kwamba chembe moja A ni sawa na b/a chembe za dutu B. Uwiano b/a unaitwa kipengele cha usawa na inaashiria feq.

Kwa mfano, kwa majibu ya msingi wa asidi H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq(H3PO4) = 1, na kwa majibu:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O feq(H3PO4) = 1/2.

Katika majibu ya nusu ya redox:

MnO4- + 8 H+ + 5 e = Mn2+ + 5 H2O feq(KMnO4) = 1/5, lakini katika hatua ya nusu:

MnO4- + 4 H+ + 3 e = MnO(OH)2 + H2O feq(KMnO4) = 1/3.

Uzito wa molekuli ya sawa ya dutu ni wingi wa mole moja sawa ya dutu hii, ambayo ni sawa na bidhaa ya sababu ya usawa na uzito wa molekuli ya dutu hii.

Kwa kuwa idadi ya vitu sawa na vitu vinavyoingia kwenye mmenyuko ni n = cVx10-3, ambapo c ni mkusanyiko wa molar na V ni kiasi, basi kwa vitu viwili vinavyoathiri stoichiometrically usawa unashikilia:

Ikiwa mkusanyiko wa molar wa dutu moja hujulikana, basi kwa kupima kiasi cha vitu vinavyofanya, mkusanyiko usiojulikana wa dutu ya pili unaweza kuhesabiwa.

Mkusanyiko wa molar c ni uwiano wa idadi ya moles ya solute kwa kiasi. Kwa mfano, c(1/2 H2SO4) = 0.1 mol/l au c(1/2 H2SO4) = 0.1 M; hii ina maana kwamba lita 1 ya suluhisho ina 6.02.10-23x0.1 chembe za kawaida za 1/2 H2SO4 au 4.9 g ya H2SO4 hupasuka kwa lita 1.

Kwa mfano, suluhisho la Ba(OH)2 liliwekwa sanifu kwa suluhisho la 0.1280 M HCl. Ili kupunguza 46.25 ml ya suluhisho la asidi, 31.76 ml ya suluhisho la msingi ilihitajika.

Kwa hiyo, c(1/2 Ba(OH)2) = (46.25 x 0.1280)/31.76 = 0.1864 M na m = c x M x f eq = 0.1864 x 171.34 x 1 /2 = 15.97 g/l.

Katika athari changamano, ni vigumu sana kufafanua dhana ya "sawa na molekuli ya molekuli" kwa dutu. Katika kesi hii, stoichiometry ya mmenyuko kawaida huzingatiwa. Kwa mfano, katika complexometry, bila kujali malipo ya cation, majibu yanaendelea kulingana na equation Mn2 + + H2Y2- = MY (n - 4) + + 2 H +, yaani, na malezi ya complexes ya utungaji 1: 1. Kwa hiyo, kwa vipengele vinavyohusika katika mmenyuko huu, uzito wa Masi ya sawa ni sawa na uzito wa Masi.

- – –

Maandalizi ya kiwango cha msingi (Na2СО3) na ufumbuzi wa kazi (0.1 M HCl na 0.1 M NaOH) Kuhesabu sampuli ya Na2СО3 kwa usahihi wa 0.0001 g kuandaa 250 ml ya ufumbuzi wa 0.1000 M. Kwa kipimo cha kiufundi, kiasi cha Na2CO3 karibu na kiasi kilichohesabiwa hupimwa katika kikombe cha kupimia na uzito wa kikombe kilichopimwa huamuliwa kwa usawa wa uchambuzi. Hamisha Na2CO3 kupitia funnel kavu kwenye chupa ya volumetric. 250 ml, na kioo hupimwa kwa usawa wa uchambuzi na sampuli hupatikana kwa tofauti. Funnel huoshawa na maji yaliyotengenezwa, soda hupasuka kwa kiasi kidogo cha maji yaliyotumiwa, kisha suluhisho huletwa kwa alama na kuchanganywa vizuri. Ufumbuzi wa kufanya kazi - 0.1 M HCl na 0.1 M NaOH - huandaliwa katika chupa zilizo na lita 2 za maji yaliyotengenezwa, na kuongeza kiasi kilichohesabiwa cha HCl iliyojilimbikizia (pl. 1.19) na 2 M ufumbuzi wa NaOH kwa kutumia silinda iliyohitimu, kwa mtiririko huo. Suluhisho zimechanganywa kabisa, chupa zimefungwa na siphons na lebo imefungwa. Katika kesi ya ufumbuzi wa NaOH, siphon imefungwa na tube ya kloridi ya kalsiamu.

Kusawazisha asidi hidrokloriki na carbonate ya sodiamu CO32-ion ni msingi unaoweza kuongeza protoni kwa mfuatano:

CO32- + H+ = HCO3HCO3- + H+ = H2CO3 Unaweza kuteleza kwa asidi hadi kuundwa kwa HCO3- (NaHCO3) kwenye myeyusho, au hadi H2CO3. Katika kesi ya kwanza, nusu ya carbonate ya sodiamu ni titrated, katika pili

Kabonati yote ya sodiamu. Kwa kawaida, ikiwa titration ni NaHCO3 (pH ya suluhisho hili ni 8.34, hivyo titration inafanywa mbele ya phenolphthalein kama kiashiria), kisha kuhesabu kiasi cha Na2CO3 katika suluhisho chini ya utafiti, unahitaji mara mbili. idadi ya mililita ya asidi hidrokloriki kutumika kwa titration.

Ikiwa imetiwa alama ya H2CO3 (pH ya suluhu ni 4.25), kisha kwa kutumia machungwa ya methyl kama kiashirio, punguza sodium carbonate yote Vitendanishi: Asidi hidrokloriki, HCl, myeyusho wa 0.1 M.

Sodium carbonate, Na2CO3, 0.1 M (1/2 Na2CO3) ufumbuzi.

Kiashiria cha machungwa cha Methyl, suluhisho la maji 0.1%.

Utekelezaji wa ufafanuzi. Suluhisho la asidi hidrokloriki hutiwa ndani ya burette.

Pipette 10 ml ya ufumbuzi wa carbonate ya sodiamu na uhamishe kwenye chupa ya titration ya conical. 100 ml, kuongeza 20 ml ya maji distilled na tone 1 ya methyl machungwa na titrate na asidi hidrokloriki mpaka rangi ya ufumbuzi mabadiliko kutoka njano na machungwa.

Wakati wa kutikisa na machungwa ya methyl, ni rahisi kutumia shahidi, ambayo ni, suluhisho ambalo lina rangi ambayo suluhisho la mtihani linapaswa kuonyeshwa. Ili kuandaa shahidi, ongeza 40 ml ya maji yaliyotengenezwa, tone moja la machungwa ya methyl na matone 1 - 2 ya suluhisho la asidi 0.1 M kwenye chupa ya titration ya 100 ml kwa kutumia silinda iliyohitimu hadi rangi ya machungwa inaonekana.

Kusawazisha suluhisho la hidroksidi ya sodiamu dhidi ya asidi hidrokloriki Kwa sababu ya pH kubwa ya kuruka kwenye curve ya titration na ukweli kwamba hatua ya usawa inalingana na pH 7, asidi kali inaweza kupunguzwa kwa besi kali na viashiria ambavyo maadili ya pT yako katika pH 7. na pH 7.

Vitendanishi Asidi hidrokloriki, HCl, suluhisho la 0.1 M.

Hidroksidi ya sodiamu, NaOH, suluhisho la M 0.1.

Utekelezaji wa ufafanuzi. 1. Titration na methyl machungwa. Suluhisho la hidroksidi ya sodiamu hutiwa ndani ya burette ambayo imeosha kabisa na kisha kuosha na suluhisho la hidroksidi ya sodiamu na burette imefungwa na tube ya kloridi ya kalsiamu. Baada ya suuza pipette na suluhisho la asidi hidrokloric, chukua 10 ml ya suluhisho hili na pipette na uhamishe kwenye chupa ya titration ya conical yenye uwezo wa 100 ml, ongeza 20 ml ya maji yaliyotengenezwa, tone 1 la machungwa ya methyl na iliyohitimu. silinda na titrate na suluhisho la hidroksidi ya sodiamu mpaka rangi ya suluhisho inabadilika kutoka nyekundu hadi machungwa hadi njano safi. Titrate angalau mara tatu. Matokeo ya titrations tatu yanapaswa kutofautiana kutoka kwa kila mmoja kwa si zaidi ya 0.1 ml.

2. Titration na phenolphthalein. Pipette 10 ml ya ufumbuzi wa asidi hidrokloriki na matone 2-3 ya phenolphthalein kwenye chupa ya titration na titrate na ufumbuzi wa hidroksidi ya sodiamu mpaka rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi ya rangi. Inahitajika kutiririka haraka iwezekanavyo; suluhisho haipaswi kuchochewa kwa nguvu sana ili kuzuia suluhisho kunyonya CO2 kutoka kwa hewa.

Uamuzi wa asidi hidrokloriki Reagents Hidroksidi ya sodiamu, NaOH, 0.1 M ufumbuzi.

Viashiria: methyl machungwa, 0.1% ufumbuzi wa maji; au phenolphthalein, suluhisho la 0.1% katika ethanol 60%.

Utekelezaji wa ufafanuzi. Suluhisho lililopokelewa kutoka kwa mwalimu katika chupa ya volumetric huletwa kwa alama na maji yaliyotengenezwa, yamechanganywa vizuri, aliquot (10 ml) hupigwa bomba na kuhamishiwa kwenye chupa ya conical kwa titration. Ongeza matone 1-2 ya kiashiria na titrate na suluhisho la NaOH kutoka kwa burette iliyofunikwa na bomba la kloridi ya kalsiamu. mpaka rangi ya kiashiria inabadilika (angalia "Standardization ya hidroksidi ya sodiamu na asidi hidrokloric").

Kuhesabu yaliyomo kwenye HCl kwenye suluhisho kwa kutumia fomula:

- – –

Titration Complexometric ni msingi wa athari za malezi ya ioni za chuma na asidi aminopolycarboxylic (complexones). Kati ya asidi nyingi za aminopolycarboxylic, zinazotumiwa zaidi ni ethylenediaminetetraacetic acid (H4Y) HOOC H2C CH2 COOH N CH2 CH2 N HOOC H2C CH2 COOH Kwa sababu ya umumunyifu wake mdogo katika maji, asidi yenyewe haifai kwa kuandaa suluhisho la kutuliza. Kwa kusudi hili, dihydrate ya chumvi yake ya disodium Na2H2Y.2H2O (EDTA) hutumiwa kwa kawaida. Chumvi hii inaweza kutayarishwa kwa kuongeza hidroksidi ya sodiamu kwa kusimamishwa kwa asidi hadi pH ni ~ 5. Mara nyingi, maandalizi ya kibiashara hutumiwa kuandaa ufumbuzi wa EDTA, na kisha ufumbuzi unasawazishwa. Unaweza pia kutumia EDTA fixanal.

Athari za mwingiliano wa cations zilizo na malipo tofauti na EDTA katika suluhisho zinaweza kuwakilishwa na milinganyo:

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2 H+ Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2 H+ Th4+ + H2Y2- = ThY + 2 H+ Inaweza kuonekana kwamba, bila kujali malipo ya cation, complexes huundwa kwa uwiano wa sehemu. ya 1:1. Kwa hivyo, uzani wa molekuli ya EDTA sawa na ioni ya chuma inayoamuliwa ni sawa na uzani wao wa molekuli. Kiwango cha mmenyuko hutegemea pH na utulivu wa mara kwa mara wa complexonate.

Cations ambayo huunda complexonates imara, kwa mfano, Fe (III), inaweza kuwa titrated katika ufumbuzi tindikali. Ca2+, Mg2+ na ayoni nyinginezo, ambazo huunda chembechembe zenye uthabiti kiasi, zina alama ya pH 9 na zaidi.

Hatua ya mwisho ya titration imedhamiriwa kwa kutumia viashiria vya chuma vya dutu za kikaboni za chromophore ambazo huunda rangi zenye rangi nyingi na ioni za chuma.

Uamuzi wa kalsiamu na magnesiamu katika uwepo wa pamoja Viwango vya utulivu vya kalsiamu na magnesiamu complexonates hutofautiana kwa amri 2 za ukubwa (logarithms ya vipengele vya utulivu ni 10.7 na 8.7 kwa kalsiamu na magnesiamu, kwa mtiririko huo, saa 20 ° C na nguvu ya ionic ya 0.1). Kwa hivyo, ioni hizi haziwezi kuorodheshwa kando kwa kutumia tofauti tu katika viwango vya utulivu vya tata. Katika pHopt ~ 9 - 10, eriochrome nyeusi T hutumiwa kama kiashiria cha chuma. Chini ya hali hizi, kiasi cha kalsiamu na magnesiamu huamua.

Katika aliquot nyingine, pH 12 huundwa kwa kuanzisha NaOH, wakati magnesiamu hupigwa kwa namna ya hidroksidi, haijachujwa, na kalsiamu katika suluhisho imedhamiriwa kwa njia ngumu mbele ya murexide, fluorexone au kalsiamu, ambayo ni viashiria vya chuma kwa kalsiamu. Magnesiamu imedhamiriwa na tofauti.

Njia hiyo inafaa kwa kuamua ugumu wa maji. Athari za metali nzito zimeunganishwa pamoja na kalsiamu na magnesiamu; kwa hivyo, hufunikwa kabla ya titration na sianidi ya potasiamu au hutiwa na salfidi ya sodiamu au diethyldithiocarbamate ya sodiamu. Takriban ioni zote zilizopo kwenye maji zinaweza kufunikwa na sianidi ya potasiamu na triethanolamine; Metali za alkali, kalsiamu na magnesiamu hazijafunikwa.

1.0 ml ya ufumbuzi wa 0.0100 M EDTA ni sawa na maudhui ya 0.408 mg Ca;

0.561 mg CaO; 0.243 mg Mg; 0.403 mg MgO.

Vitendanishi EDTA, suluhisho la M 0.05.

Suluhisho la bafa ya amonia na pH 10 (67 g NH4Cl na 570 ml ya 25% NH3 katika lita 1 ya mmumunyo).

NaOH au KOH, suluhu za M2.

Viashiria vya chuma: eriochrome nyeusi T; murexide (fluorexone au calcion inaweza kutumika badala ya murexide), (mchanganyiko na kloridi ya sodiamu kwa uwiano wa 1:100).

Kutekeleza ufafanuzi.1. Uamuzi wa kiasi cha kalsiamu na magnesiamu.

Pipette 10 ml ya suluhisho iliyochambuliwa kutoka kwa chupa ya ujazo ya 100 ml ndani ya chupa ya titration ya 100 ml, ongeza 2 - 3 ml ya suluhisho la buffer na pH 10, 15 ml ya maji, changanya na ongeza 20 kwenye ncha ya spatula.

30 mg mchanganyiko wa eriochrome nyeusi T na kloridi ya sodiamu. Koroga hadi mchanganyiko wa kiashiria kufutwa kabisa na titrate na ufumbuzi wa EDTA mpaka rangi ya suluhisho inabadilika kutoka kwa divai nyekundu hadi bluu.

2. Uamuzi wa kalsiamu. Pipette 10 ml ya suluhisho iliyochambuliwa kwenye chupa ya 100 ml ya conical, ongeza 2 - 3 ml ya suluhisho la NaOH au KOH, punguza na maji hadi takriban 25 ml, ongeza 20 - 30 mg ya mchanganyiko wa kiashiria cha murexide, fluorexone au kalsiamu na kloridi ya sodiamu. na titirate kwa myeyusho wa EDTA hadi rangi ya suluhu ibadilike kutoka kwa tone moja la myeyusho wa EDTA.

Mabadiliko ya rangi katika hatua ya mwisho ya titration inategemea kiashiria cha chuma kilichochaguliwa. Wakati murexide inatumiwa, rangi hubadilika kutoka pink hadi lilac-violet; wakati wa kutumia fluorexone - kutoka kwa manjano na fluorescence ya kijani hadi isiyo na rangi au ya pinki na kupungua kwa kasi kwa kiwango cha fluorescence; wakati wa kutumia kalsiamu - kutoka rangi ya njano hadi machungwa. Katika kesi ya mwisho, mazingira ya alkali huundwa tu na ufumbuzi wa 2 M KOH.

3. Uamuzi wa magnesiamu. Kiasi cha titranti kinachotumiwa kwa upunguzaji wa magnesiamu hukokotolewa kutoka kwa tofauti katika ujazo wa EDTA unaotumika kwa uwekaji alama katika pH 10 na pH 12.

a cV MV m= CaO EDTA EDTA k

- – –

2.3. Redox titration Mbinu zinazotumiwa zinatokana na athari za kupunguza oxidation. Kawaida huitwa kulingana na titrant inayotumiwa, kwa mfano, dichromatometry, iodometry, permanganatometry, bromatometry. Katika mbinu hizi, K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3, n.k. hutumika kama suluhu za titrated, mtawalia.

2.3.1. Dichromatometry

Katika dichromatometry, kiwango cha msingi ni dichromate ya potasiamu. Inaweza kutayarishwa kwa uzani sahihi, kwa kuwa husafishwa kwa urahisi na recrystallization kutoka kwa suluhisho la maji na kudumisha mkusanyiko wa mara kwa mara kwa muda mrefu.

Katika mazingira yenye tindikali, dichromate ni wakala wa vioksidishaji dhabiti na hutumika kuamua vipunguzaji, yenyewe hupunguzwa hadi chromium(III):

Cr2O72- + 14 H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7 H2O Еo(Cr2O72-/2 Cr3+) = 1.33 V Wakati titrating na dichromate ya potasiamu, viashiria vya redox hutumiwa - diphenylamine, diphenylbenzidine, nk.

Uamuzi wa chuma (II)

Titration ya chuma(II) inategemea majibu:

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O Wakati wa mchakato wa titration, mkusanyiko wa ioni za chuma(III) huongezeka na uwezo wa mfumo wa Fe3+/Fe2+ huongezeka, ambayo husababisha oxidation ya mapema ya diphenylamine. kiashiria. Ikiwa asidi ya fosforasi imeongezwa kwenye suluhisho la titrated, rangi ya kiashiria hubadilika kwa kasi katika hatua ya mwisho ya titration.

Asidi ya fosforasi hupunguza uwezo wa redox wa mfumo wa Fe3+/Fe2+, na kutengeneza tata thabiti na ioni za chuma(III).

Suluhisho la chumvi ya chuma(II) mara nyingi huwa na ioni za chuma(III), kwa hivyo ioni za chuma(III) lazima zipunguzwe kabla ya kuteremka. Metali (zinki, cadmium, nk), SnCl2, H2S, SO2 na mawakala wengine wa kupunguza hutumiwa kwa kupunguza.

Vitendanishi Potassium dichromate, K2Cr2O7, 0.05 M (1/6 K2Cr2O7) ufumbuzi.

Asidi hidrokloriki, HCl, kujilimbikizia, pl. 1.17.

Asidi ya sulfuriki, H2SO4, imejilimbikizia, pl. 1.84.

Asidi ya fosforasi, H3PO4, iliyojilimbikizia pl. 1.7.

Zinki ya chuma, punjepunje.

Kiashiria cha diphenylamine, suluhisho la 1% katika H2SO4 iliyojilimbikizia.

Utekelezaji wa ufafanuzi. Aliquot 10 ml ya suluhisho hutiwa bomba kwenye chupa ya titration ya conical. 100 ml, kuongeza 5 ml conc.

HCl. Funga chupa na funnel ndogo, ongeza granules 3-4 za zinki za metali na joto katika umwagaji wa mchanga (majibu haipaswi kuwa na vurugu sana) mpaka suluhisho litakapobadilika na zinki kufutwa kabisa. Baridi chini ya maji baridi ya kukimbia, ongeza 3 - 4 ml ya H2SO4, baridi, ongeza 5 ml ya H3PO4, 15.

20 ml ya maji yaliyotengenezwa, matone 2 ya suluhisho la diphenylamine na titrate na suluhisho la dichromate ya potasiamu hadi rangi ya bluu itaonekana.

Tafuta yaliyomo kwa kutumia fomula:

- – –

Katika mazingira yenye tindikali kali, ioni za pamanganeti zina uwezo wa juu wa redox, ikipunguzwa hadi Mn2+, na hutumiwa kuamua mawakala wengi wa kupunguza:

MnO4- + 5 e + 8 H+ = Mn2+ + 4 H2O Eo(MnO4-/Mn2+) = 1.51 V.

Wakati wa kuteleza na permanganate, kama sheria, viashiria hazitumiwi, kwani reagent yenyewe ni ya rangi na ni kiashiria nyeti: 0.1 ml ya suluhisho la 0.01 M KMnO4 hugeuka 100 ml ya maji ya rangi ya pink.

Suluhisho la kawaida la Na2C2O4 linatayarishwa ama kwa kupima (usahihi hadi 0.0001 g) au kutoka kwa fixanal. Suluhisho la kazi la KMpO4 limeandaliwa kwenye chupa iliyo na lita 2 za maji yaliyotumiwa kwa kuondokana na kiasi kilichohesabiwa cha suluhisho la 1 M;

suluhisho linalosababishwa linachanganywa kabisa na kufungwa na siphon na tube ya kloridi ya kalsiamu.

Kusawazisha suluhisho la pamanganeti ya potasiamu na oxalate ya sodiamu Mwitikio kati ya ioni za oxalate na ioni za pamanganeti ni ngumu na haujaelezewa na hesabu inayotolewa mara nyingi:

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2, ingawa bidhaa za kuanzia na za mwisho zinalingana na zile zilizotolewa katika mlinganyo ulioandikwa. Kwa kweli, majibu hutokea katika hatua kadhaa, na ili ianze, angalau athari za Mn2+ lazima ziwepo kwenye suluhisho:

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+

Ioni ya manganeti katika suluhisho la asidi hutofautiana haraka:

Mn(VI) + Mn(II) = 2 Mn(IV) Mn(IV) + Mn(II) = 2 Mn(III) Manganese(III) huunda changamano za oxalate za muundo Mn(C2O4)n(3-2n) +, ambapo n = 1, 2, 3; polepole huoza na kuunda Mn(II) na CO2. Kwa hivyo, hadi viwango vya kutosha vya manganese(II) vijikusanye katika suluhisho, majibu kati ya MnO4- na C2O42- huendelea polepole sana. Wakati mkusanyiko wa manganese(II) unafikia thamani fulani, majibu huanza kuendelea kwa kasi kubwa.

Asidi ya sulfuri, H2SO4, 2 M ufumbuzi.

Utekelezaji wa ufafanuzi. Mimina 20 ml ya H2SO4 kwenye chupa ya titration ya 100 ml na uipate joto hadi 80 - 90oC. 10 ml ya suluhisho la oxalate ya sodiamu hutiwa ndani ya suluhisho la moto na kuingizwa na suluhisho la permanganate, na mwanzoni mwa titration, tone linalofuata la suluhisho la KMnO4 huongezwa tu baada ya rangi kutoka kwa tone la awali kutoweka kabisa. Kisha, kuongeza kasi ya titration, titrate mpaka rangi ya rangi ya pink inaonekana, ambayo ni imara kwa 30 s.

Uamuzi wa permanganatometric wa uoksidishaji wa maji (au dondoo la maji kutoka kwa udongo) Uoksidishaji wa maji au udongo ni kutokana na kuwepo kwa vitu vya kikaboni vilivyo na maji vinavyoweza oxidation. Uoksidishaji wa maji au dondoo la maji kutoka kwenye udongo hutambuliwa na titration isiyo ya moja kwa moja ya redox, ambayo ziada ya wakala wa vioksidishaji ambayo haijaguswa na vitu vya kikaboni hupunguzwa. Kwa hivyo, vitu vya kikaboni hutiwa oksidi na permanganate katika mazingira ya tindikali, panganati ya ziada huguswa na oxalate ya sodiamu, na ziada yake hutiwa na permanganate ya potasiamu. Utoaji mkubwa wa oksidi ya manganese(IV) huzuia uwekaji wa moja kwa moja wa pamanganeti ya ziada yenye ujazo sahihi wa oxalate ya sodiamu.

Vitendanishi panganeti ya potasiamu, suluhisho la KMnO4, 0.05 M (1/5 KMnO4).

Suluhisho la oxalate ya sodiamu, Na2C2O4, 0.05 M (1/2 Na2C2O4).

Asidi ya sulfuriki, H2SO4, 1 M ufumbuzi.

Utekelezaji wa ufafanuzi. Aliquot ya suluhisho iliyochambuliwa (10 ml) huhamishiwa kwenye chupa ya titration ya conical, 20 ml ya asidi ya sulfuriki huongezwa, moto hadi 70-80 ° C na 10 ml ya ufumbuzi wa kawaida wa KMnO4 huletwa kutoka kwa burette. Suluhisho linapaswa kubaki rangi. Ikiwa suluhisho linabadilika rangi, 5 ml nyingine ya suluhisho la KMnO4 inapaswa kuongezwa. Weka kwenye suluhisho la joto

- – –

ambapo c1 ni mkusanyiko wa suluhisho la 1/5 KMnO4, M c2 ni mkusanyiko wa suluhisho la 1/2 Na2C2O4, M V1 ni kiasi cha suluhisho la KMnO4 lililoongezwa kwa aliquot, ml, V2 ni kiasi cha KMnO4 ufumbuzi kutumika kwa titrating ziada Na2C2O4, ml, V3 - kiasi cha aliongeza kiwango ufumbuzi Na2C2O4, ml.

Wakati mwingine uoksidishaji huonyeshwa katika vitengo vya kaboni: 3n(mol)/1000 (g).

- – –

Kidokezo cha ufafanuzi Mpango wa kazi wa aljebra umeundwa kwa misingi ya kipengele cha shirikisho cha kiwango cha serikali cha elimu ya msingi ya jumla. Programu hii ya kazi inawalenga wanafunzi wa darasa la 7-9 wanaosoma katika chuo cha ufundishaji na ujifunzaji A.G. Mordk…”

"Olympiad ya Moscow katika Fizikia, 2015/2016, mzunguko wa sifuri, mgawo wa mawasiliano (Desemba), daraja la 10 Mgawo wa mawasiliano (Desemba) una shida tano. Kwa kutatua kila tatizo, mshiriki hupokea hadi pointi 4 kulingana na matokeo ya ukaguzi wa jibu otomatiki na hadi pointi 6 kulingana na kuangalia jibu la kina. Kwa jumla, mshiriki anaweza ... "

"G.Ya. Martynenko Lugha ya mlolongo wa Fibonacci 1. Utangulizi Mlolongo wa nambari za Fibonacci unaweza kuzingatiwa sio tu kama hisabati, lakini pia kama kitu cha semiotiki na hata cha uzuri, na onyesho la mlolongo kama huo linaweza kufanywa kwa kutumia njia asilia katika ubinadamu... ”

Tasnifu za shahada ya kisayansi ya mtahiniwa wa sayansi ya kimwili na hisabati..." MATOKEO YA FULLERENES C60 NA C70 02.00.03 - DISSERTATION ya kemia ya kikaboni ya shahada ya kisayansi ya mgombea wa sayansi ya kemikali Msimamizi wa kisayansi: mgombea wa sayansi ya kemikali Troshin Pavel Ana.. ."

2017 www.site - "Maktaba ya elektroniki ya bure - vifaa anuwai"

Nyenzo kwenye tovuti hii zimewekwa kwa madhumuni ya habari pekee, haki zote ni za waandishi wao.
Ikiwa hukubaliani kwamba nyenzo zako zimechapishwa kwenye tovuti hii, tafadhali tuandikie, tutaiondoa ndani ya siku 1-2 za kazi.