MZRF

DVSMU

នាយកដ្ឋានទូទៅ រូបវិទ្យា និងគីមីវិទ្យា

អរូបី

ក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើង។ ការដាក់ពាក្យនៅក្នុងឱសថស្ថាន

បញ្ចប់ដោយ៖ សិស្សនៃក្រុម 201-F

Danilov D.I.

ពិនិត្យដោយ៖ Nemov V. A.

Khabarovsk, ២០០5

ផែនការ៖

សេចក្តីផ្តើម

មូលដ្ឋានគីមីវិទ្យានៃ TLC

ការបែងចែក chromatography នៅលើក្រដាស

មូលដ្ឋានគ្រឹះ Chromatography ស្រទាប់ស្តើង

• sorbents
• សារធាតុរំលាយ
• ការរៀបចំចាន
• បច្ចេកទេសសម្រាប់អនុវត្តដំណោះស្រាយសាកល្បង

Chromatography

ការសម្ងួតចាន។

ការកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុដាច់ដោយឡែក

ការអនុវត្តវិធីសាស្រ្ត TLC នៅក្នុងឱសថស្ថាន

• ការកំណត់បរិមាណនៃ triterpene saponins ដោយ HPTLC ដោយប្រើ densitometry ស្កេន
• ការសិក្សាអំពីសមាសភាព lipid និង flavonoid នៃគំរូនៃប្រភេទមួយចំនួននៃ genus Chin (Lathyrus ។ )

សេចក្តីសន្និដ្ឋាន

អក្សរសិល្ប៍

សេចក្តីផ្តើម

Thin Layer chromatography (TLC, TLC) គឺជាវិធីសាស្រ្តមួយក្នុងចំនោមវិធីសាស្រ្តដែលប្រើច្រើនបំផុតក្នុងការវិភាគក្រូម៉ាតុង ប៉ុន្តែមានប្រជាប្រិយភាពតិចបំផុត។
ទោះបីជាមានការខ្វះខាតយ៉ាងសំខាន់ដែលមានរហូតមកដល់ពេលថ្មីៗនេះក៏ដោយ វាត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយសម្រាប់ការវិភាគគុណភាពនៃល្បាយ ដែលភាគច្រើនដោយសារតែតម្លៃទាប និងល្បឿននៃការទទួលបានលទ្ធផលរបស់វា។ ស្រទាប់ chromatography ស្រទាប់ស្តើង (TLC) ត្រូវបានបង្កើតឡើងដំបូងសម្រាប់ការបំបែក lipid ។ ទោះបីជាក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាសលឿនជាងក្រូម៉ាតូក្រាមជួរឈរក៏ដោយ គុណវិបត្តិរបស់វារួមមានការពិតដែលថាក្រដាសអាចផលិតបានតែពីវត្ថុធាតុដើមដែលមានមូលដ្ឋានលើសែលុយឡូស ដែលធ្វើឱ្យវាមិនស័ក្តិសមសម្រាប់ការបំបែកសារធាតុដែលមិនមែនជាប៉ូលនោះទេ។ chromatography ស្រទាប់ស្តើងរក្សាបាននូវគុណសម្បត្តិទាំងអស់នៃក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាស ប៉ុន្តែអនុញ្ញាតឱ្យប្រើវត្ថុធាតុណាមួយដែលអាចកិនបានល្អហើយបន្ទាប់មកបង្កើតជាស្រទាប់ដូចគ្នា។ ទាំងនេះអាចជាសារធាតុអសរីរាង្គដូចជា ស៊ីលីកា ជែល អាលុយមីណា ផែនដី diatomaceous និងម៉ាញ៉េស្យូមស៊ីលីត ក៏ដូចជាសារធាតុសរីរាង្គដូចជា សែលុយឡូស ប៉ូលីអាមីត និងម្សៅប៉ូលីអេទីលីន។

មូលដ្ឋានគ្រឹះ physicochemical នៃ chromatography ស្រទាប់ស្តើង។

មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃ chromatography ស្រទាប់ស្តើងគឺជាវិធីសាស្រ្ត adsorption ទោះបីជា chromatography ភាគថាសក៏ត្រូវបានគេប្រើផងដែរ។
វិធីសាស្រ្ត adsorption គឺផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃកម្រិតនៃការ sorption-desorption នៃសមាសភាគដែលបានបំបែកនៅលើដំណាក់កាលស្ថានី។ ការស្រូបយកត្រូវបានអនុវត្តដោយសារតែកម្លាំង van der Wals ដែលជាមូលដ្ឋាននៃការស្រូបយករាងកាយ polymolecular (ការបង្កើតស្រទាប់ជាច្រើននៃ adsorbate នៅលើផ្ទៃ adsorbent) និង chemisorption (អន្តរកម្មគីមីនៃ adsorbent និង adsorbate) ។
ដំណើរការ sorption-desorption ប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាពទាមទារតំបន់ធំ ដែលដាក់តម្រូវការជាក់លាក់នៅលើ adsorbent ។ ជាមួយនឹងផ្ទៃធំនៃការបំបែកដំណាក់កាលលំនឹងត្រូវបានបង្កើតឡើងយ៉ាងឆាប់រហ័សរវាងដំណាក់កាលនៃសមាសធាតុល្បាយហើយការបំបែកប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាពកើតឡើង។
ប្រភេទមួយទៀតដែលប្រើក្នុងវិធីសាស្ត្រ chromatography ស្រទាប់ស្តើងគឺ partition liquid chromatography ។
នៅក្នុងការបែងចែក chromatography ដំណាក់កាលទាំងពីរ - ចល័តនិងស្ថានី - គឺជាវត្ថុរាវដែលមិនលាយជាមួយគ្នាទៅវិញទៅមក។ ការបំបែកសារធាតុគឺផ្អែកលើភាពខុសគ្នានៃមេគុណនៃការចែកចាយរបស់ពួកគេរវាងដំណាក់កាលទាំងនេះ។
ជាលើកដំបូង វិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើងបានប្រកាសខ្លួនវាថាជា "ក្រដាសក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើង" ដែលផ្អែកលើវិធីសាស្ត្រចែកចាយនៃការបំបែកសមាសធាតុ។

ការបែងចែក chromatography នៅលើក្រដាស។

ដោយសារតែក្រដាស chromatographic ដែលប្រើក្នុងវិធីនេះ (ក្រដាសតម្រងពិសេស) មានទឹក (20-22%) នៅក្នុងរន្ធញើស សារធាតុរំលាយសរីរាង្គត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលមួយទៀត។
ការប្រើប្រាស់ chromatography នៅលើក្រដាសមានគុណវិបត្តិសំខាន់ៗមួយចំនួន៖ ការពឹងផ្អែកនៃដំណើរការបំបែកលើសមាសភាព និងលក្ខណៈសម្បត្តិរបស់ក្រដាស ការផ្លាស់ប្តូរបរិមាណទឹកនៅក្នុងរន្ធញើសរបស់ក្រដាស នៅពេលដែលលក្ខខណ្ឌផ្ទុកផ្លាស់ប្តូរ ល្បឿន chromatography ទាបខ្លាំង ( រហូតដល់ច្រើនថ្ងៃ) និងភាពអាចផលិតឡើងវិញបានទាបនៃលទ្ធផល។ ភាពខ្វះខាតទាំងនេះប៉ះពាល់យ៉ាងធ្ងន់ធ្ងរដល់ការរីករាលដាលនៃក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាសជាវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតូក្រាម។
ដូច្នេះរូបរាងនៃ chromatography នៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងនៃ sorbent - chromatography ស្រទាប់ស្តើង - អាចត្រូវបានចាត់ទុកថាជាធម្មជាតិ។

មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃ chromatography ស្រទាប់ស្តើង។

នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត TLC, chromatography នៃសារធាតុកើតឡើងនៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងនៃ sorbent ដាក់នៅលើស្រទាប់ខាងក្រោមសំប៉ែតរឹង។ ការបំបែកនៅក្នុងវិធីសាស្រ្តនេះគឺផ្អែកជាចម្បងលើ sorption-desorption ។
ការប្រើប្រាស់សារធាតុ sorbents ផ្សេងៗបានធ្វើឱ្យវាអាចពង្រីក និងកែលម្អវិធីសាស្រ្តនេះបានយ៉ាងសំខាន់។
នៅដំណាក់កាលដំបូងនៃវិធីសាស្រ្ត ចានត្រូវធ្វើដោយឯករាជ្យ។ ប៉ុន្តែសព្វថ្ងៃនេះ ចានដែលផលិតដោយរោងចក្រភាគច្រើនត្រូវបានប្រើប្រាស់ ដែលមានទំហំធំទូលាយគួរសម មេឌៀ និងស្រទាប់ខាងក្រោម។
ចានក្រូម៉ូសូមទំនើបត្រូវបានផលិតពីកញ្ចក់ អាលុយមីញ៉ូម ឬវត្ថុធាតុ polymer (ឧទាហរណ៍ polyterephthalate) ។ ដោយសារតែការពិតដែលថាមូលដ្ឋានកញ្ចក់មិនសូវមានប្រជាប្រិយភាព (ជារឿយៗវាបែកវាមិនអាចទៅរួចទេក្នុងការបែងចែកចានទៅជាផ្នែកជាច្រើនដោយមិនធ្វើឱ្យខូចស្រទាប់ sorbent វាមានទំងន់ធ្ងន់) ចានដែលប្រើច្រើនបំផុតគឺបន្ទះអាលុយមីញ៉ូម។ ឬប៉ូលីមែរជាមូលដ្ឋាន។
ដើម្បីជួសជុល sorbent, gypsum, ម្សៅ, silica sol ជាដើមត្រូវបានគេប្រើដែលផ្ទុកគ្រាប់ sorbent នៅលើស្រទាប់ខាងក្រោម។ កម្រាស់នៃស្រទាប់អាចមានភាពខុសគ្នា (100 ឬច្រើនជាងនេះ) ប៉ុន្តែលក្ខណៈវិនិច្ឆ័យសំខាន់បំផុតគឺថាស្រទាប់ត្រូវតែមានកម្រាស់ឯកសណ្ឋានគ្រប់ទីកន្លែងនៅលើបន្ទះក្រូម៉ាត។

ស្រមោច

សារធាតុ sorbent ទូទៅបំផុតគឺ silica gel ។
ស៊ីលីកាជែលគឺជាអាស៊ីតស៊ីលីកិកដែលមានជាតិសំណើមដែលបង្កើតឡើងដោយសកម្មភាពនៃអាស៊ីតសារធាតុរ៉ែនៅលើស៊ីលីកុនសូដ្យូមនិងធ្វើឱ្យសូលុយស្យុងស្ងួត។ បន្ទាប់ពីកិនសូលុយស្យុង ប្រភាគនៃទំហំគ្រាប់ធញ្ញជាតិជាក់លាក់មួយត្រូវបានប្រើប្រាស់ (ចង្អុលបង្ហាញនៅលើចាន ជាធម្មតា 5-20 មីក្រូ) ។
ស៊ីលីកាជែលគឺជាសារធាតុប៉ូឡា sorbent ដែលក្រុម -OH បម្រើជាមជ្ឈមណ្ឌលសកម្ម។ វាងាយស្រូបទឹកលើផ្ទៃ ហើយបង្កើតជាចំណងអ៊ីដ្រូសែន។
អាលុយមីញ៉ូម។ អុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូមគឺជាសារធាតុ adsorbent មូលដ្ឋានខ្សោយ ហើយត្រូវបានប្រើជាចម្បងសម្រាប់ការបំបែកសមាសធាតុខ្សោយ និងអព្យាក្រឹត។ គុណវិបត្តិនៃចានអាលុយមីញ៉ូអុកស៊ីតគឺការធ្វើឱ្យផ្ទៃជាចាំបាច់មុនពេលប្រើនៅក្នុងឡនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ (100-150 0 C) និងសមត្ថភាពស្រូបយកទាបនៃស្រទាប់បើប្រៀបធៀបទៅនឹងស៊ីលីកាជែល។
ដី Diatomaceous គឺជាសារធាតុ adsorbent ដែលទទួលបានពីសារធាតុរ៉ែធម្មជាតិ៖ ដី diatomaceous ។ សារធាតុ sorbent មានលក្ខណៈសម្បត្តិ hydrophilic ប៉ុន្តែសមត្ថភាព adsorption ទាបនៃស្រទាប់បើប្រៀបធៀបទៅនឹង silica gel ។
ម៉ាញ៉េស្យូម silicate មានប៉ូលតិចជាងស៊ីលីកាជែល ហើយជាធម្មតាត្រូវបានគេប្រើក្នុងករណីដែលសារធាតុ adsorbents ប៉ូលច្រើនមិនផ្តល់នូវការបំបែកប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាព។
សែលុយឡូស - ចានស្រទាប់ស្តើងដែលស្រោបដោយសែលុយឡូសមានប្រសិទ្ធភាពខ្លាំងណាស់ក្នុងការបំបែកម៉ូលេគុលសរីរាង្គស្មុគស្មាញ។ សារធាតុ adsorbent មានជាចម្បងនៃគ្រាប់ cellulose ដែលមានអង្កត់ផ្ចិតរហូតដល់ 50 microns ដែលត្រូវបានជួសជុលទៅនឹងក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនដែលមានម្សៅ។ ប៉ុន្តែដូចនៅក្នុង chromatography ក្រដាស ការកើនឡើងនៃផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយកើតឡើងយឺតណាស់។
នៅក្នុងចានផ្លាស់ប្តូរ ion-chromatographic ជ័រផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលមានអាម៉ូញ៉ូម quaternary ឬក្រុម sulfo សកម្មដែលពាក់ព័ន្ធនឹងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានប្រើជាសារធាតុ adsorbent ។ chromatography ស្រទាប់ស្តើងជាមួយនឹងចានប្រភេទនេះត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័តដែលមានអាស៊ីតខ្លាំងឬអាល់កាឡាំង។ ចានទាំងនេះមានប្រសិទ្ធភាពសម្រាប់បំបែកទម្ងន់ម៉ូលេគុលខ្ពស់ និងសមាសធាតុ amphoteric ។

សារធាតុ sorbents ខាងលើគឺជារឿងធម្មតាបំផុត ប៉ុន្តែបន្ថែមពីលើសារធាតុទាំងនេះ មានសារធាតុជាច្រើនដែលប្រើជាសារធាតុ sorbents ។ ទាំងនេះគឺជា talc, កាល់ស្យូមស៊ុលហ្វាត, ម្សៅជាដើម។
ទន្ទឹមនឹងនេះសូម្បីតែ sorbents ដែលបានរៀបរាប់រួចហើយអាចត្រូវបានកែប្រែដើម្បីផ្តល់ឱ្យពួកគេនូវលក្ខណៈសម្បត្តិ sorbtion ថ្មី (impregnation នៃ sorbents ជាមួយ reagents ឧទាហរណ៍ AgNO 3 ការបង្កើតចានជាមួយនឹងដំណាក់កាលបញ្ច្រាស) ។ វាគឺជាដំណាក់កាលដែលអាចធ្វើទៅបានក្នុងការចំណាយតិចតួចបំផុតដែលធ្វើឱ្យវាអាចប្រើ TLC សម្រាប់ chromatography នៃសារធាតុមួយចំនួនធំ។

សារធាតុរំលាយ

នៅក្នុង chromatography ស្រទាប់ស្តើង សារធាតុសុទ្ធ (ethyl acetate, benzene ជាដើម) ឬល្បាយនៃសារធាតុ (ប្រព័ន្ធ) ក្នុងសមាមាត្រជាក់លាក់មួយ ត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។
ការជ្រើសរើសដំណាក់កាលចល័ត (ប្រព័ន្ធ) ត្រូវបានអនុវត្តតាមច្បាប់ដូចខាងក្រោមៈ

· ជ្រើសរើសប្រព័ន្ធដែលសមាសធាតុដែលបានបំបែកមានភាពរលាយទាប (ប្រសិនបើភាពរលាយនៃសារធាតុមានកម្រិតខ្ពស់ នោះសារធាតុនឹងផ្លាស់ទីជាមួយផ្នែកខាងមុខ ប្រសិនបើភាពរលាយទាប ពួកវានឹងនៅតែមាននៅពេលចាប់ផ្តើម) ។ នៅពេលបែងចែក chromatography ឬនៅពេលប្រើដំណាក់កាលបញ្ច្រាស ភាពរលាយនៃសារធាតុត្រូវតែខ្ពស់ជាងនៅក្នុងដំណាក់កាលចល័តជាងក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី។

· សមាសភាពនៃប្រព័ន្ធត្រូវតែថេរ និងងាយស្រួលផលិតឡើងវិញ។

· សារធាតុរំលាយ ឬសមាសធាតុនៃប្រព័ន្ធមិនត្រូវមានជាតិពុល ឬកង្វះខាតឡើយ។

· ប្រព័ន្ធត្រូវតែបំបែកសារធាតុនៃរចនាសម្ព័ន្ធស្រដៀងគ្នាទាំងស្រុង ហើយភាពខុសគ្នានៅក្នុង Rf ត្រូវតែមានយ៉ាងហោចណាស់ 0.05 ។

· ប្រព័ន្ធមិនគួរបង្កឱ្យមានការផ្លាស់ប្តូរគីមីនៅក្នុងសមាសធាតុដែលបានបំបែកនោះទេ។

· នៅក្នុងប្រព័ន្ធដែលបានជ្រើសរើស អ្នកវិភាគត្រូវតែមានតម្លៃ Rf ខុសៗគ្នា ហើយត្រូវបានចែកចាយតាមប្រវែងទាំងមូលនៃក្រូម៉ាតូក្រាម។ វាជាការចង់បានដែលតម្លៃ Rf ស្ថិតនៅក្នុងជួរ 0.05-0.85 ។

· នៅពេលជ្រើសរើសប្រព័ន្ធមួយ វាក៏ចាំបាច់ផងដែរក្នុងការគិតគូរពីលក្ខណៈនៃសារធាតុដែលបំបែក។ ដូច្នេះនៅពេលដែល chromatography នៃសារធាតុដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិជាមូលដ្ឋានប្រព័ន្ធមិនគួរមានលក្ខណៈសម្បត្តិអាស៊ីតនិងច្រាសមកវិញ។

ការរៀបចំចាន

នៅពេលប្រើចានដែលបានទិញដំបូងពួកគេត្រូវតែត្រូវបានរៀបចំសម្រាប់ chromatography ។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថា adsorbents ចានក្នុងអំឡុងពេលផ្ទុកស្រូបយកសំណើមមិនត្រឹមតែប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងសារធាតុផ្សេងទៀតដែលមាននៅក្នុងខ្យល់។ នៅពេលប្រើចានដែលមិនបានរៀបចំកំឡុងពេលដំណើរការ chromatography ផ្នែកខាងមុខ "កខ្វក់" លេចឡើង ដែលអាចរំខានដល់ការកំណត់សារធាតុដែលមានតម្លៃ Rf ធំ ហើយសារធាតុមួយចំនួនដូចជាទឹកអាចផ្លាស់ប្តូរសមាសធាតុនៃដំណាក់កាលចល័ត ដោយហេតុនេះផ្លាស់ប្តូរសារធាតុដែលទទួលបាន។ តម្លៃ rf ​​។
ការរៀបចំបឋមនៃចានរួមមានការរាលដាលចានជាមួយនឹងសារធាតុរំលាយសុទ្ធដល់កម្ពស់ទាំងមូលនៃចាន (មេតាណុល បេនហ្សេន ឌីអេទីល អេធើរ) បន្ទាប់មកស្ងួតចាននៅក្នុងឡនៅសីតុណ្ហភាព 110-120 0C សម្រាប់ 0.5-1 ម៉ោង តាមរបៀបនេះ ចានជាច្រើនអាចត្រូវបានរៀបចំក្នុងពេលតែមួយ ហើយនៅពេលដែលរក្សាទុកក្នុងកន្លែងស្ងួត និងបិទជិត រក្សាលក្ខណៈសម្បត្តិរបស់វាអស់រយៈពេលជាច្រើនខែ។

បច្ចេកទេសអនុវត្តដំណោះស្រាយដែលកំពុងសិក្សា។

ដូចដែលវាប្រែថាការអនុវត្តសារធាតុតេស្តមិនមែនជាប្រតិបត្តិការស្មុគស្មាញនោះទេប៉ុន្តែនៅពេលជាមួយគ្នានោះវាមានឥទ្ធិពលយ៉ាងខ្លាំងទៅលើលទ្ធផលក្រូម៉ូសូមដែលទទួលបាន។
ជាញឹកញាប់ ការវិភាគរាវ ឬដំណោះស្រាយនៃសារធាតុរឹងត្រូវបានសិក្សា ដោយគ្មានការរៀបចំគំរូបឋមណាមួយឡើយ។
ដូច្នេះវាតែងតែចាំបាច់ក្នុងការចងចាំចំណុចមួយចំនួនដែលប៉ះពាល់យ៉ាងធ្ងន់ធ្ងរដល់លទ្ធផលនៃការបំបែកខ្លួន។
សំខាន់បំផុតគឺការប្រមូលផ្តុំសារធាតុដែលបានអនុវត្ត។ នៅក្នុង TLC វាជាទម្លាប់ក្នុងការអនុវត្តការប្រមូលផ្តុំដំណោះស្រាយប្រហែល 1% ។ ប៉ុន្តែម្យ៉ាងវិញទៀត ភាពរសើបនៃវិធីសាស្ត្រនេះ អនុញ្ញាតឱ្យមនុស្សម្នាក់កំណត់សារធាតុដែលមានកំហាប់ទាបជាងច្រើន។
ប្រសិនបើកំហាប់សរុបនៃសមាសធាតុនៅក្នុងសារធាតុតេស្តមិនត្រូវបានគេដឹង ឬកំហាប់ត្រូវបានគេដឹង ប៉ុន្តែសារធាតុប្រភេទនេះមិនទាន់ត្រូវបាន chromatographed ទេ ចាំបាច់ត្រូវកំណត់ថាតើដំណោះស្រាយតេស្តប៉ុន្មានគឺគ្រប់គ្រាន់សម្រាប់ chromatography គុណភាពខ្ពស់។ មានបច្ចេកទេសជាច្រើនដើម្បីកំណត់នេះ។
ដំបូងអ្នកត្រូវអនុវត្តចំណុចជាច្រើននៃដំណោះស្រាយ chromatographed ដែលមានទំហំស្មើគ្នា ប៉ុន្តែជាមួយនឹងបរិមាណផ្សេងគ្នា (ឧទាហរណ៍ 1, 2, 5 μl) ហើយបន្ទាប់ពី chromatography សិក្សារូបរាង និងទំហំនៃចំណុចដែលបំបែក។
ដូច្នេះជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំត្រឹមត្រូវរូបរាងនៃសារធាតុដែលបំបែកគឺដូចគ្នានឹងរូបរាងដែលបានអនុវត្តនៅលើបន្ទាត់ចាប់ផ្តើម។ ប្រសិនបើចំណុចដែលបំបែកមានទំហំធំជាងកន្លែងចាប់ផ្តើម នោះកំហាប់ដែលបានអនុវត្តគឺខ្ពស់ពេក។ រូបរាងនៃ "កន្ទុយ" និងរូបរាងមិនទៀងទាត់នៃចំណុចបំបែកនៅលើចានក៏អាចបង្ហាញពីកំហាប់ខ្ពស់ផងដែរ ប៉ុន្តែអាចបណ្តាលមកពីប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតដែលបានជ្រើសរើសមិនត្រឹមត្រូវ ឬដោយអន្តរកម្មគីមីនៃសមាសធាតុដែលបានបំបែក។
ដោយជ្រើសរើសបរិមាណនៃសារធាតុដែលបានអនុវត្ត និងប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយ វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីសម្រេចបាននូវការបំបែកពេញលេញនៃសមាសធាតុរហូតដល់ទៅដប់នៅក្នុងសារធាតុដែលកំពុងសិក្សានៅលើចានមួយ។
វាងាយស្រួលក្នុងការអនុវត្តគំរូនៅលើតុពិសេសមួយដែលមាន stencils និងកំដៅ។ ស្នាមប្រឡាក់ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើ "បន្ទាត់ចាប់ផ្តើម" 1-2 សង់ទីម៉ែត្រពីគែមខាងក្រោមនៃចាន។ នេះគឺចាំបាច់ដើម្បីឱ្យនៅពេលដែលចានត្រូវបានបន្ទាបចូលទៅក្នុងប្រព័ន្ធនោះគំរូមិនរលាយនៅក្នុងវាទេហើយសារធាតុដែលបានអនុវត្តទាំងមូលត្រូវបានទទួលរងនូវ chromatography ។
ការអនុវត្តដំណោះស្រាយត្រូវបានអនុវត្តដោយ microsyringe ឬជាមួយ capillaries បញ្ចប់ការសិក្សា។ ទំហំនៃកន្លែងអនុវត្តមិនគួរលើសពី 4 ម។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថាជាមួយនឹងទំហំកន្លែងធំការផ្លាស់ប្តូររូបរាងកើតឡើងនៅក្រោមឥទ្ធិពលនៃកម្លាំងរាងកាយហើយព្រំដែននៃសមាសធាតុដែលបានបំបែកអាចត្រួតលើគ្នា។
ការអនុវត្តសារធាតុសាកល្បងលើចានមិនគួរត្រូវបានអមដោយការបំផ្លាញសារធាតុ sorbent (ដែលប៉ះពាល់យ៉ាងខ្លាំងដល់គុណភាពនៃការបំបែក) ដូច្នេះការធ្លាក់ចុះគួរតែត្រូវបានអនុវត្តដោយការប៉ះម្ជុលឬ capillary ទៅស្រទាប់ sorbent និងមិនមែនដោយការចុច។ ទំហំនៃចំណុចលទ្ធផលត្រូវបានប៉ះពាល់មិនត្រឹមតែដោយបរិមាណនៃដំណោះស្រាយដែលបានអនុវត្តប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងដោយប៉ូលនៃសារធាតុរំលាយនិងចំណុចរំពុះរបស់វាផងដែរ។ ដូច្នេះនៅពេលអនុវត្តសារធាតុដូចគ្នានៅក្នុងសារធាតុរំលាយផ្សេងៗគ្នា ស្នាមប្រឡាក់លទ្ធផលដែលមេតាណុលត្រូវបានប្រើជាសារធាតុរំលាយនឹងធំជាងស្នាមប្រឡាក់ពីដំណោះស្រាយក្លរ៉ូហ្វម។ ម៉្យាងទៀតនៅពេលដែលស្រទាប់ខាងក្រោមត្រូវបានកំដៅ ការហួតនៃសារធាតុរំលាយនឹងកាន់តែខ្លាំង ហើយទំហំកន្លែងនឹងថយចុះផងដែរ។
ជាការពិតណាស់វាកាន់តែងាយស្រួលប្រើម៉ាស៊ីនសម្ងួតសក់ដើម្បីសម្ងួតស្នាមប្រឡាក់នៅពេលលាប ប៉ុន្តែមានតែការជឿជាក់ទាំងស្រុងថាសារធាតុដែលបានអនុវត្តនឹងមិនកត់សុីក្រោមឥទ្ធិពលនៃខ្យល់ក្តៅនោះទេ។
ជួនកាលក្នុងអំឡុងពេល chromatography នៅលើចាន ឥទ្ធិពលគែមត្រូវបានគេសង្កេតឃើញ ជាលទ្ធផលដែលចំណុចមិនស្ថិតនៅលើបន្ទាត់ដូចគ្នា ប៉ុន្តែមានរាងដូចសេះ ឬអង្កត់ទ្រូង។ ដើម្បីលុបបំបាត់ឥទ្ធិពលនេះ កន្លែងនីមួយៗអាចត្រូវបាន "បំពាក់" ជាមួយនឹងបទផ្ទាល់ខ្លួនរបស់វា ដោយបំបែកគំរូដែលបានអនុវត្តពីកន្លែងផ្សេងទៀតដោយយកខ្សែ sorbent ចេញ។ នេះត្រូវបានធ្វើបានល្អបំផុតនៅក្រោមបន្ទាត់ដែលមានវត្ថុមុតស្រួច (ដូចជាស្បែកក្បាល) ប៉ុន្តែត្រូវប្រុងប្រយ័ត្នកុំយកសារធាតុ sorbent ច្រើនពេក។
បន្ទាប់ពីអនុវត្តសារធាតុសាកល្បងទៅចាន វាចាំបាច់ក្នុងការធានាការដកយកចេញទាំងស្រុងនៃសារធាតុរំលាយ ចាប់តាំងពីសូម្បីតែសារធាតុរំលាយតូចមួយនៅក្នុងសារធាតុសាកល្បងអាចប៉ះពាល់ដល់ការបំបែក និងសូម្បីតែផ្លាស់ប្តូរសមាសភាពនៃប្រព័ន្ធក្រូម៉ាត។
ការយកចេញនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានអនុវត្តដោយការស្ងួតធម្មជាតិនៃចានសម្រាប់ 5-10 នាទីឬដោយកំដៅជាមួយ hairdryer ឬនៅក្នុង oven មួយ។

Chromatography

chromatography ស្រទាប់ស្តើងមានវិធីសាស្រ្តជាច្រើនដែលទាក់ទងជាចម្បងទៅនឹងប្រភេទនៃចលនានៃសារធាតុរំលាយ។

ការឡើងទៅលើស្រទាប់ស្តើងនៃក្រូម៉ាតូក្រាម

ការចុះទៅស្រទាប់ស្តើងនៃក្រូម៉ាតូក្រាម

chromatography ស្រទាប់ស្តើងផ្ដេក

· រ៉ាឌីកាល់ក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើង។

ការឡើងទៅលើស្រទាប់ស្តើងនៃក្រូម៉ាតូក្រាម

ប្រភេទនៃ chromatography នេះគឺជារឿងធម្មតាបំផុតហើយត្រូវបានផ្អែកលើការពិតដែលថាផ្នែកខាងមុខនៃប្រព័ន្ធ chromatographic កើនឡើងតាមបណ្តោយចាននៅក្រោមសកម្មភាពនៃកម្លាំង capillary, i.e. ផ្នែកខាងមុខនៃប្រព័ន្ធ chromatographic ផ្លាស់ទីពីបាតទៅកំពូល។ សម្រាប់វិធីសាស្រ្តនេះ ឧបករណ៍ដ៏សាមញ្ញបំផុតត្រូវបានប្រើប្រាស់ ដោយសារធុងណាមួយដែលមានបាតរាបស្មើ និងគម្របតឹងដែលចានក្រូម៉ាតត្រូនិចអាចដាក់បានដោយសេរី អាចត្រូវបានប្រើជាអង្គជំនុំជម្រះក្រូម៉ាតូក្រាម។
វិធីសាស្ត្រ chromatography ស្រទាប់ស្តើងឡើងចុះមានគុណវិបត្តិមួយចំនួន។ ឧទាហរណ៍ល្បឿនដែលផ្នែកខាងមុខកើនឡើងតាមបណ្តោយចានកើតឡើងមិនស្មើគ្នា i.e. នៅផ្នែកខាងក្រោមវាខ្ពស់បំផុត ហើយនៅពេលដែលផ្នែកខាងមុខកើនឡើងវាថយចុះ។ នេះគឺដោយសារតែការពិតដែលថានៅផ្នែកខាងលើនៃអង្គជំនុំជម្រះការតិត្ថិភាពនៃចំហាយសារធាតុរំលាយគឺតិចជាង ដូច្នេះសារធាតុរំលាយពីចានក្រូម៉ាតូក្រាមហួតកាន់តែខ្លាំង ដូច្នេះការប្រមូលផ្តុំរបស់វាថយចុះ ហើយល្បឿននៃចលនាថយចុះ។ ដើម្បីលុបបំបាត់គុណវិបត្តិនេះ បន្ទះក្រដាសតម្រងត្រូវបានភ្ជាប់ទៅនឹងជញ្ជាំងនៃបន្ទប់ chromatographic រួមដែលប្រព័ន្ធ chromatographic កើនឡើងធ្វើឱ្យបន្ទប់ឆ្អែតជាមួយនឹងចំហាយទឹកនៅទូទាំងបរិមាណរបស់វា។
អង្គជំនុំជម្រះក្រូម៉ាតូក្រាមមួយចំនួនត្រូវបានបែងចែកទៅជាថាសពីរនៅខាងក្រោម។ ការកែលម្អនេះអនុញ្ញាតឱ្យមិនត្រឹមតែកាត់បន្ថយការប្រើប្រាស់ប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាហ្វទេ (បរិមាណតូចជាងគឺត្រូវបានទាមទារដើម្បីទទួលបានកម្ពស់ដែលត្រូវការនៃប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ) ប៉ុន្តែថែមទាំងប្រើ cuvette បន្ថែមសម្រាប់សារធាតុរំលាយដែលបង្កើនសម្ពាធចំហាយឆ្អែតនៅក្នុងអង្គជំនុំជម្រះ។
គុណវិបត្តិមួយទៀតគឺតម្រូវការត្រួតពិនិត្យផ្នែកខាងមុខរបស់សារធាតុរំលាយ ចាប់តាំងពីខ្សែបន្ទាត់ខាងមុខសារធាតុរំលាយអាច "រត់ទៅឆ្ងាយ" ទៅគែមខាងលើ។ ក្នុងករណីនេះវាមិនអាចកំណត់តម្លៃពិតប្រាកដនៃ Rf បានទេ។

ការចុះទៅស្រទាប់ស្តើងនៃក្រូម៉ាតូក្រាម

វិធីសាស្រ្ត chromatography នេះគឺផ្អែកលើការពិតដែលថាផ្នែកខាងមុខនៃប្រព័ន្ធ chromatographic ចុះនៅតាមបណ្តោយចានជាចម្បងនៅក្រោមឥទ្ធិពលនៃទំនាញ, i.e. ផ្នែកខាងមុខនៃដំណាក់កាលចល័តផ្លាស់ទីពីកំពូលទៅបាត។
សម្រាប់វិធីសាស្រ្តនេះ cuvette ដែលមានប្រព័ន្ធ chromatographic ត្រូវបានភ្ជាប់ទៅនឹងផ្នែកខាងលើនៃ chromatographic chamber ដែលសារធាតុរំលាយមួយត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ទៅចាន chromatographic ដោយប្រើ wick ដែលហូរចុះក្រោម ហើយសំណាកតេស្តគឺ chromatographed ។
គុណវិបត្តិនៃវិធីសាស្រ្តនេះរួមមានភាពស្មុគស្មាញនៃឧបករណ៍។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានប្រើជាចម្បងនៅក្នុង chromatography ក្រដាស។

chromatography ស្រទាប់ស្តើងផ្ដេក

វិធីសាស្រ្តនេះគឺស្មុគស្មាញបំផុតនៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃផ្នែករឹងប៉ុន្តែងាយស្រួលបំផុត។ ដូច្នេះនៅក្នុងបន្ទប់ chromatographic ចានត្រូវបានដាក់ផ្ដេកហើយប្រព័ន្ធត្រូវបានផ្គត់ផ្គង់ទៅគែមមួយនៃចានដោយប្រើ wick ។ ផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយផ្លាស់ទីក្នុងទិសដៅផ្ទុយ។
មានល្បិចមួយទៀតដែលអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកធ្វើឱ្យកាមេរ៉ាងាយស្រួលបំផុត។ ដើម្បីធ្វើដូចនេះបន្ទះក្រូម៉ាតនៅលើមូលដ្ឋានអាលុយមីញ៉ូមត្រូវបានបត់បន្តិចហើយដាក់ក្នុងអង្គជំនុំជម្រះ។ ក្នុងករណីនេះ ប្រព័ន្ធនឹងទទួលការបញ្ចូលពីភាគីទាំងពីរក្នុងពេលដំណាលគ្នា។ មានតែចានដែលមានខ្នងអាលុយមីញ៉ូមប៉ុណ្ណោះដែលសមរម្យសម្រាប់គោលបំណងនេះ ចាប់តាំងពីមូលដ្ឋានប្លាស្ទិក និងកញ្ចក់គឺ "មិនពត់កោង" ពោលគឺឧ។ មិនរក្សារូបរាងរបស់វា។
គុណសម្បត្តិនៃវិធីសាស្រ្តនេះរួមមានការពិតដែលថានៅក្នុងក្រឡាផ្ដេកការតិត្ថិភាពនៃប្រព័ន្ធជាមួយនឹងចំហាយទឹកកើតឡើងលឿនជាងមុនល្បឿននៃចលនាខាងមុខគឺថេរ។ ហើយនៅពេលដែល chromatography ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើភាគីទាំងសងខាងផ្នែកខាងមុខមិន "រត់ទៅឆ្ងាយ"

រ៉ាឌីកាល់ក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើង។

រ៉ាឌីកាល់ ស្រទាប់ស្តើង ក្រូម៉ាត រួមមានការលាបសារធាតុតេស្តទៅកណ្តាលចាន និងបន្ថែមប្រព័ន្ធដែលផ្លាស់ទីពីកណ្តាលទៅគែមចាន។

ការសម្ងួតចាន។

បន្ទាប់ពីដំណើរការនៃការបំបែកសារធាតុដែលកំពុងសិក្សានោះចានត្រូវបានស្ងួត។ នេះក៏ជាដំណើរការដ៏សំខាន់មួយដែរ ព្រោះទោះបីជាមានដាននៃសារធាតុរំលាយនៅលើចានក៏ដោយ ក៏វាអាចទទួលបានលទ្ធផលក្រូម៉ាតមិនត្រឹមត្រូវដែរ។
ប្រសិនបើប្រព័ន្ធ chromatographic មានសមាសធាតុឆ្អិនទាបនោះការស្ងួតធម្មជាតិរយៈពេល 3-5 នាទីគឺគ្រប់គ្រាន់។ ប្រសិនបើប្រព័ន្ធមានវត្ថុរាវដែលពុះខ្លាំង (ជាតិអាល់កុល ទឹក អាស៊ីតសរីរាង្គ។ល។) ចានត្រូវតែស្ងួតយ៉ាងហោចណាស់ 10 នាទី ឬចានត្រូវដាក់ក្នុងទូសម្ងួត។

ការកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុដាច់ដោយឡែក។

ចានស្ងួតគឺជាក្រូម៉ាតូក្រាមនៃសារធាតុដែលកំពុងសិក្សា។ ប្រសិនបើសារធាតុមានពណ៌ នោះការកំណត់អត្តសញ្ញាណចាប់ផ្តើមជាមួយនឹងការកំណត់ពណ៌នៃសារធាតុដែលបំបែក។
ប៉ុន្តែក្នុងករណីភាគច្រើន សារធាតុដែលត្រូវបានបំបែកគឺគ្មានពណ៌ ហើយការប្រៀបធៀបដែលមើលឃើញសាមញ្ញគឺមិនអាចទៅរួចទេ។
សម្រាប់ស្រទាប់ស្តើង chromatography មានការវិភាគគុណភាពជាច្រើនប្រភេទ (ការកំណត់អត្តសញ្ញាណ) នៃសារធាតុដែលបំបែកចេញ៖

· វិធីសាស្រ្តដែលមើលឃើញ និងការកំណត់នៃ Rf នៃសារធាតុដែលបំបែក។

·ប្រតិកម្មពណ៌។

· ការប្រៀបធៀបជាមួយសាក្សី។

· វិធីសាស្រ្តកំណត់អត្តសញ្ញាណរូបវិទ្យាគីមី។

ចូរយើងពិចារណាលម្អិតបន្ថែមទៀតអំពីប្រភេទនៃការវិភាគគុណភាពនីមួយៗនៅក្នុង chromatography ស្រទាប់ស្តើង។

វិធីសាស្រ្តរាងកាយ

វិធីសាស្រ្តដែលមើលឃើញត្រូវបានប្រើជាចម្បងដើម្បីកំណត់ទីតាំងនៃចំណុចនៃសារធាតុដែលបំបែកនៅលើចានក្រូម៉ាត។ ដើម្បីធ្វើដូច្នេះ បន្ទះត្រូវបានពិនិត្យទាំងក្នុងពន្លឺដែលអាចមើលឃើញ និងដោយប្រើពន្លឺអ៊ុលត្រាវីយូឡេ (ជាចម្បងពន្លឺដែលមានរលកពន្លឺ 366 និង 254 nm)
នេះគឺជាដំណាក់កាលដំបូងនៃការកំណត់អត្តសញ្ញាណ ដែលគុណភាពនៃលក្ខខណ្ឌដែលបានជ្រើសរើស និងលទ្ធផលក្រូម៉ាតូក្រាមដែលទទួលបានត្រូវបានកំណត់។
ដូច្នេះដោយបានកំណត់គុណភាពនៃក្រូម៉ាតូក្រាម (អវត្ដមាននៃ "កន្ទុយ" នៃសារធាតុដែលបំបែក ឬត្រួតលើគ្នានៃចំណុចរបស់វា រូបរាង និងទំហំត្រឹមត្រូវ អវត្ដមាននៃការរួមបញ្ចូលគ្នានៃកំណាត់ក្រូម៉ាតូក្រាម។ល។) និងការបំបែកត្រូវបានគេទទួលស្គាល់ថាជា សមស្របសម្រាប់ការស្រាវជ្រាវបន្ថែម Rf នៃចំណុចដែលបានកំណត់ត្រូវបានកំណត់។

តម្លៃ rf ​​។

សូចនាករសំខាន់មួយនៅក្នុង TLC គឺជាសូចនាករ Rf ។ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រនេះគឺជាការប្រៀបធៀបនៃពេលវេលារក្សាទុក និងអាស្រ័យលើលក្ខណៈសម្បត្តិនៃសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក សមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័ត និង sorbent និងលើប៉ារ៉ាម៉ែត្ររាងកាយ។
តម្លៃ Rf ត្រូវបានកំណត់ជាសមាមាត្រនៃចម្ងាយដែលឆ្លងកាត់ដោយសារធាតុទៅចម្ងាយដែលឆ្លងកាត់ដោយផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយ

តម្លៃ Rf គឺជាបរិមាណគ្មានវិមាត្រ និងមានតម្លៃពី 0 ទៅ 1។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ នៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ សូចនាករដូចជា hRf, Rf×100 ត្រូវបានរកឃើញជាញឹកញាប់ ដែលជា Rf ដូចគ្នា ប៉ុន្តែគុណនឹង 100 ដើម្បីកុំឱ្យដំណើរការ។ ជាមួយនឹងតម្លៃទសភាគ។
តម្លៃនៃ Rf មិនត្រូវបានប៉ះពាល់ដោយចម្ងាយដែលធ្វើដំណើរដោយផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយនោះទេ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ វិធីសាស្រ្តជាច្រើនពិពណ៌នាអំពីការឆ្លងកាត់ផ្នែកខាងមុខនៅចម្ងាយ 10 សង់ទីម៉ែត្រនេះត្រូវបានប្រើដើម្បីសម្រួលដល់ការគណនា Rf ប៉ុណ្ណោះ។
នៅក្នុងការអនុវត្តនៅដើមដំបូងចម្ងាយដែលឆ្លងកាត់ដោយផ្នែកខាងមុខនៃសារធាតុរំលាយត្រូវបានកំណត់: ពីបន្ទាត់ចាប់ផ្តើម (និងមិនមែនពីគែមនៃចាន) ទៅកន្លែងដែលផ្នែកខាងមុខគឺនៅចុងបញ្ចប់នៃ chromatography ។ បន្ទាប់មកចម្ងាយពីបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមទៅកន្លែងនៃសារធាតុដែលបានបំបែកត្រូវបានកំណត់។ នេះគឺជាកន្លែងដែលទំហំនៃកន្លែងដើរតួនាទីមួយ! បន្ទាប់ពីទាំងអស់ ប្រសិនបើកន្លែងមានរាងមូល និងមានទំហំតូច នោះ Rf លទ្ធផលមានតម្លៃច្បាស់លាស់។ ហើយប្រសិនបើចំណុចលទ្ធផលមានទំហំធំ ឬរាងមិនទៀងទាត់ នោះនៅពេលកំណត់ Rf នៃកន្លែងបែបនេះ កំហុសអាចឈានដល់ 0.1!
នៅក្នុងករណីនៃការបែងចែក chromatography មេគុណចែកចាយនៃសារធាតុមួយ និង Rf របស់វាត្រូវបានទាក់ទងដោយទំនាក់ទំនង៖

កន្លែងណា Spនិង ស- ផ្នែកឆ្លងកាត់នៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។
ដូចដែលយើងឃើញ មេគុណចែកចាយដែលមានសមាមាត្រថេរ Sp/Snគឺជាបរិមាណសមាមាត្រអាស្រ័យលើ Rf ហើយអាចត្រូវបានកំណត់តាមរយៈវា។

ប្រតិកម្មពណ៌។

ប្រតិកម្មពណ៌នៅក្នុង chromatography ស្រទាប់ស្តើងត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយ។ ពួកគេបម្រើមិនត្រឹមតែដើម្បីកំណត់ទីតាំងនៃសមាសធាតុដែលបានបំបែក (ការព្យាបាលជាមួយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកចំហាយអ៊ីយ៉ូត) ប៉ុន្តែក៏ដើម្បីកំណត់ទាំងថ្នាក់នៃសារធាតុនិងការកំណត់អត្តសញ្ញាណ (នៅក្នុងវត្តមាននៃប្រតិកម្មបុគ្គល) ។
យើងនឹងមិនពិចារណាពីភាពខុសគ្នាដ៏ធំនៃប្រតិកម្មគុណភាពពណ៌នៅទីនេះទេ យើងនឹងនិយាយថា ប្រសិនបើប្រតិកម្មគុណភាពទាំងអស់ស្របគ្នា ហើយតម្លៃ Rf ដែលទទួលបាននៃសារធាតុស្របគ្នានៅក្នុងប្រព័ន្ធបីផ្សេងគ្នាជាមួយនឹងទិន្នន័យអក្សរសិល្ប៍ នោះសារធាតុត្រូវបានកំណត់អត្តសញ្ញាណ។ ទោះបីជាតាមគំនិតរបស់ខ្ញុំ ការបញ្ជាក់បន្ថែមគឺត្រូវការដោយការស្រាវជ្រាវដោយប្រើវិធីសាស្ត្ររូបវន្ត និងគីមីមួយផ្សេងទៀត។

ការប្រៀបធៀបជាមួយសាក្សី។

នៅពេលដែលធ្វើការសិក្សានៃសារធាតុជាមួយនឹងសមាសភាពរំពឹងទុក, វិធីសាស្រ្តនៃ chromatography ជាមួយ សាក្សី- សារធាតុដែលគេស្គាល់។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានប្រើនៅពេលដែលវាពិបាកក្នុងការទប់ទល់នឹងលក្ខខណ្ឌ chromatography មិនមានទិន្នន័យអក្សរសិល្ប៍នៅលើ Rf សម្រាប់ប្រព័ន្ធនេះ ឬ adsorbent ការប្រើវិធីសាស្ត្រជម្រាល។ល។ ហើយនៅពេលអនុវត្តប្រតិកម្មពណ៌អ្នកអាចប្រៀបធៀបមិនត្រឹមតែពណ៌ប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងស្រមោលនៃសារធាតុដែលកំពុងសិក្សានិងសាក្សីដែលជាកត្តាសំខាន់ផងដែរ។
ម្យ៉ាងវិញទៀត វិធីសាស្ត្រនេះទាមទារការចំណាយបន្ថែមសម្រាប់សាក្សី។

វិធីសាស្រ្តវិភាគបរិមាណ

ការវិភាគបរិមាណនៅក្នុង chromatography ស្រទាប់ស្តើងមានប្រភេទជាច្រើនដែលកំណត់លក្ខណៈនៃដំណាក់កាលនីមួយៗនៃការអភិវឌ្ឍន៍វិធីសាស្ត្រ។ ទោះបីជាវិធីសាស្រ្តខ្លះអាចប្រើបានតែពាក់កណ្តាលបរិមាណក៏ដោយ ក៏ពួកគេនៅតែប្រើក្នុងការអនុវត្ត។

វិធីសាស្រ្តប្រៀបធៀបរូបភាព។ដូចដែលបានរៀបរាប់ខាងលើ អាំងតង់ស៊ីតេពណ៌នៃកន្លែង និងទំហំរបស់វាអាស្រ័យទៅលើបរិមាណនៃសារធាតុក្រូម៉ូសូម។ ដូច្នេះ បរិមាណដែលមើលឃើញគឺផ្អែកលើបច្ចេកទេសមួយចំនួន។
វិធីសាស្រ្តរំលាយ. វិធីសាស្រ្តនេះមាននៅក្នុងការកំណត់សម្រាប់សារធាតុនីមួយៗនូវកំហាប់កំហាប់កំហាប់ដែលសារធាតុមិនអាចកំណត់បានដោយវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាទិក។ នៅពេលដែល chromatography សារធាតុតេស្តត្រូវបានពនឺរហូតដល់វាឈប់លេចឡើងនៅលើចាន។
ខ្លឹមសារនៃសារធាតុ C ដែលកំណត់ដោយវិធីសាស្ត្រនេះ ត្រូវបានរកឃើញដោយរូបមន្ត៖

កន្លែងណា ន- រំលាយ, ក- កំហាប់នៃសារធាតុដែលវាមិនលេចឡើងក្នុងអំឡុងពេល chromatography ។
វិធីសាស្រ្តកំណត់តំបន់។ប្រសិនបើបរិមាណស្មើគ្នានៃសារធាតុសាកល្បង និងសាក្សីត្រូវបានអនុវត្ត នោះផ្ទៃនៃលទ្ធផលបន្ទាប់ពី chromatography គឺសមាមាត្រទៅនឹងលោការីតនៃការប្រមូលផ្តុំសារធាតុ។ S = ក ln c+b

ដែល a និង b គឺជាមេគុណជាក់ស្តែងដែលបានកំណត់ដោយពិសោធន៍។
ប្រសិនបើចំណុចនៃសារធាតុដែលបំបែកចេញមានព្រំដែនមុតស្រួច នោះផ្ទៃនៃកន្លែងអាចត្រូវបានកំណត់ដោយវិធីសាស្ត្រទំនាញ (កាត់ចំនុចនោះចេញ ហើយថ្លឹងវា) វាស់ដោយឧបករណ៍វាស់ស្ទង់។ វិធីសាស្រ្តនេះផ្តល់នូវកំហុសរហូតដល់ 10-15% ។
ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយវាមានគុណវិបត្តិសំខាន់ៗមួយចំនួន។ ទីមួយនិងសំខាន់បំផុតគឺថាតាមរបៀបនេះវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកំណត់កំហាប់នៃសារធាតុដែលមានពណ៌ឬមានហ្វ្លុយវ៉េសនៅក្នុងតំបន់កាំរស្មីយូវី (254, 366 nm) ។ គុណវិបត្តិនេះអាចត្រូវបានលុបចោលដោយការបន្ថែមផូស្វ័រផ្សេងៗទៅនឹងសារធាតុ sorbent ដែលបង្កើនកំហុសក្នុងការកំណត់។
ការព្យាបាលចានជាមួយនឹងសារធាតុដែលកំពុងអភិវឌ្ឍ (សារធាតុប្រតិកម្ម) ក៏អាចប្រើបានដែរ (ឧទាហរណ៍ ការប្រើប្រាស់ក្រដាសចម្រោះដែលត្រាំក្នុង reagent ដែលកំពុងអភិវឌ្ឍ បន្តដោយការប៉ះពាល់ជាមួយចានក្រូម៉ាត និងការកំណត់បន្ថែមលើផ្ទៃនៃសារធាតុដែលបានអភិវឌ្ឍនៅលើវា) ប៉ុន្តែកំហុសក្នុងការកំណត់ក៏ខ្ពស់ផងដែរ។
តម្រូវការសម្រាប់លទ្ធផលបរិមាណដែលគួរឱ្យទុកចិត្តបាននាំឱ្យមានការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តឧបករណ៍។
វិធីសាស្រ្តអេលីប. វិធីសាស្រ្តនេះមាននៅក្នុងការពិតដែលថាសារធាតុដែលបានបំបែកត្រូវបានទឹកនាំទៅចេញពី sorbent ជាមួយសារធាតុរំលាយមួយហើយការប្រមូលផ្តុំរបស់វាត្រូវបានកំណត់ដោយវិធីសាស្រ្តផ្សេងទៀត - photometric, polarographic ជាដើម។ នេះ​ជា​វិធីសាស្ត្រ​ត្រឹមត្រូវ​មួយ ប៉ុន្តែ​លុះត្រា​តែ​សារធាតុ​ដែល​បាន​បំបែក​ត្រូវ​បាន​ញែក​ដាច់​ដោយ​បរិមាណ។ ដោយសារអាំងតង់ស៊ីតេកម្លាំងពលកម្មខ្ពស់ វិធីសាស្ត្រនេះត្រូវបានគេប្រើកម្រណាស់ ហើយមិនអាចទទួលយកបាននៅពេលដែលមានគំរូមួយចំនួនធំកំពុងសិក្សា។
វិធីសាស្រ្តថតរូបការ​កំណត់​មាន​ការ​ថត​រូប​ជាមួយ​នឹង​សារធាតុ​ដែល​បំបែក​ចេញ និង​កំណត់​បន្ថែម​ទៀត​នូវ​កម្រិត​នៃ​ការ​ធ្វើ​ឱ្យ​ខ្មៅ​ដោយ​ប្រើ​ឧបករណ៍​វាស់​សញ្ញា​កំណត់។
វិធីសាស្រ្តថតកាំរស្មីស្រដៀងទៅនឹង photometric ជាមួយនឹងភាពខុសគ្នាតែមួយគត់ដែលការធ្វើឱ្យខ្មៅនៃចានដែលបណ្តាលមកពីវិទ្យុសកម្មនៃសារធាតុដែលបានបំបែកត្រូវបានកំណត់។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានប្រើតែនៅពេលកំណត់សារធាតុជាមួយអាតូមដែលមានស្លាក។
វិធីសាស្ត្រ Photodesintometricអាចត្រូវបានប្រើដោយមិនញែកសារធាតុចេញពីចាននិងផ្អែកលើការកំណត់មិនត្រឹមតែតំបន់នៃកន្លែងប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងអាំងតង់ស៊ីតេរបស់វាផងដែរ។
នេះគឺជាវិធីសាស្ត្រត្រឹមត្រូវបំផុតសម្រាប់កំណត់កំហាប់នៃសារធាតុ ដូចដែលវាអនុញ្ញាត ដោយប្រើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត ដើម្បីអនុវត្តការកំណត់បរិមាណត្រឹមត្រូវនៃសារធាតុដែលបំបែកទាំងអស់ (រហូតដល់ 2-10%) ដោយផ្ទាល់នៅលើចានក្នុងរយៈពេលដ៏ខ្លី។ .
វាមិនមែនជារឿងគួរឱ្យភ្ញាក់ផ្អើលទេដែលថាជាមួយនឹងការអភិវឌ្ឍនៃ chromatography ស្រទាប់ស្តើង ការប្រើប្រាស់ desinthometers កើនឡើង ភាពប្រែប្រួល ហើយជាលទ្ធផល ភាពត្រឹមត្រូវនៃការកំណត់កំហាប់នៃសារធាតុដែលបំបែកនឹងកើនឡើង និងឈានដល់ភាពត្រឹមត្រូវនៃ chromatography រាវដែលមានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់។

អង្ករ។ 1. អង្គជំនុំជម្រះធម្មតាសម្រាប់បង្កើតបន្ទះ chromatography ជាមួយស្រទាប់ស្តើង

1. គម្រប
2. បន្ទប់កញ្ចក់
3. ចាន TLC
4. sorbent
5. គេហទំព័រកម្មវិធីគំរូ
6. សារធាតុរំលាយ

ក្រូម៉ាតូក្រាម TLC ធម្មតានៃអាស៊ីតខ្លាញ់ methyl esters ។

នៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម ភាពល្បីល្បាញ= អាស៊ីតខ្លាញ់ methyl esters = methyl esters នៃអាស៊ីតខ្លាញ់។ ចាប់ផ្តើម= ចំណុចនៃការអនុវត្តនៃល្បាយដែលត្រូវបំបែក។

ក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានអនុវត្តនៅលើចាន Sorbfil ។ ប្រព័ន្ធ - បេនហ្សេន។ ការបង្ហាញ - charring បន្ទាប់ពីបាញ់ជាមួយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរី។

ចំណុច 1 - មេទីលអេស្ទ័រនៃអាស៊ីតខ្លាញ់។ ចំណុច 2 - ផលិតផល methylation នៃ lipids ទូទៅ។

ព្រួញទិសដៅនៃចលនានៃផ្នែកខាងមុខ (ប្រព័ន្ធ) ត្រូវបានបង្ហាញ។ ក្នុងអំឡុងពេល chromatography ផ្នែកខាងមុខសារធាតុរំលាយបានផ្លាស់ទីទៅគែមខាងលើនៃចាន។

ការអនុវត្តវិធីសាស្រ្ត TLC នៅក្នុងឱសថស្ថាន

សារៈសំខាន់ដ៏អស្ចារ្យនៃវិធីសាស្រ្ត chromatographic សម្រាប់ឱសថស្ថានគឺដោយសារតែការពិតដែលថានៅក្នុងការផលិតថ្នាំនៅក្នុងករណីជាច្រើនការដាច់ដោយឡែកបឋមនៃផលិតផលធម្មជាតិឬសំយោគនៅក្នុងទម្រង់បរិសុទ្ធរបស់ពួកគេត្រូវបានទាមទារ។ ការវិភាគក៏ជារឿយៗផ្អែកលើការបំបែកល្បាយទៅជាសមាសធាតុ។ សូមក្រឡេកមើលឧទាហរណ៍ពីរនៃការប្រើប្រាស់វិធីសាស្ត្រ TLC ដោយបញ្ជាក់ពីសារៈសំខាន់របស់វាក្នុងការវិភាគ និងការផលិតសារធាតុឱសថ។

ការកំណត់បរិមាណនៃ triterpene saponins ដោយ HPTLC ដោយប្រើស្កេន densitometry

Triterpene saponins (glycosides) គឺជាសារធាតុសកម្មនៃថ្នាំជាច្រើន។

ភាគច្រើននៃវិធីសាស្រ្តដែលបានប្រើនាពេលបច្ចុប្បន្នសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃ triterpene saponins គឺផ្អែកលើ hydrolysis អាស៊ីតនៃក្រោយជាមួយនឹងការកំណត់បន្ថែមទៀតនៃ aglycone ដែលភាគច្រើនជាញឹកញាប់ដោយ titrimetric តិចជាញឹកញាប់ដោយវិធីសាស្រ្តវិភាគវិសាលគម។

វិធីសាស្រ្តបែបនេះដោយផ្អែកលើការបំផ្លិចបំផ្លាញនៃម៉ូលេគុល saponin មានគុណវិបត្តិមួយចំនួន។ ពួកវាប្រើប្រាស់បានយូរនិងមិនអនុញ្ញាតឱ្យមានការវាយតម្លៃជាបរិមាណនៃសមាមាត្រនៃ saponins បុគ្គលក្នុងការត្រៀមលក្ខណៈដែលមានផ្ទុក saponin សរុបនោះទេ។

ក្នុងករណីភាគច្រើន អ្នកនិពន្ធកំណត់ខ្លួនឯង តាមក្បួនមួយចំពោះការវាយតម្លៃគុណភាពដោយប្រើវិធីសាស្ត្រ TLC ដែលជាវិធីសាស្ត្រវិភាគក្រូម៉ាតទិកដែលអាចចូលដំណើរការបាន និងសាមញ្ញបំផុត។ ការប្រើប្រាស់ TLC ដើម្បីកំណត់មាតិកាបរិមាណនៃសមាសធាតុត្រូវបានរារាំងដោយកង្វះ densitometers ស្កេន។

ការងារនេះបង្ហាញពីលទ្ធផលនៃការកំណត់ TLC បរិមាណនៃ triterpene saponins ដេរីវេនៃអាស៊ីត oleanolic ក្នុងឱសថ និងសារធាតុចម្រាញ់ចេញពីវត្ថុធាតុដើមរុក្ខជាតិ។

យើងបានជ្រើសរើស triterpene saponins ពី Manchurian Aralia (aralosides) ជាវត្ថុនៃការសិក្សា។ ការកំណត់គុណភាពដែលនៅក្នុងវត្ថុផ្សេងៗត្រូវបានគ្របដណ្តប់នៅក្នុងស្នាដៃក៏ដូចជា triterpene saponins នៃ beet ស្ករ - សារធាតុដែលមានសកម្មភាពឱសថសាស្ត្រដែលបានបង្កើតឡើងមុន។ ទាំងពីរគឺជាដេរីវេនៃអាស៊ីត oleanolic ជាមួយនឹងបរិមាណតិចតួច (មិនលើសពីបួន) នៃសំណល់ជាតិស្ករ ដែលបង្ហាញពីអាកប្បកិរិយាស្រដៀងគ្នារបស់ពួកគេនៅក្នុងស្រទាប់ស្តើងនៃ sorbent

ផលបូកនៃ aralosides ដាច់ដោយឡែកពីគ្រាប់ Saparal និងផលបូកនៃជាតិស្ករ beet saponins ដាច់ដោយឡែកពី rhizomes ដែលទើបប្រមូលផលថ្មីៗ ត្រូវបានគេប្រើជាស្តង់ដារ។ សម្រាប់ការលាបលើចាន ដំណោះស្រាយ aqueous-alcoholic (80% ethanol) នៃ saponins ដែលមាន 0.4 - 2.0 mg/ml ត្រូវបានរៀបចំ។ Chromatography ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើចាន TLC "Silufol" (សាធារណរដ្ឋឆេក) 15 x 15 សង់ទីម៉ែត្រ "Armsorb" សម្រាប់ HPTLC (អាមេនី) 6 x 10 សង់ទីម៉ែត្រនិង "Sorbfil" (រុស្ស៊ី) 10 x 10 សង់ទីម៉ែត្រ។ កម្ពស់នៃការកើនឡើងផ្នែកខាងមុខគ្រប់គ្រាន់សម្រាប់ការបំបែកពេញលេញគឺ 10.6 និង 6 សង់ទីម៉ែត្ររៀងគ្នា។ គំរូត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើសឺរាុំងមីក្រូ MS-10 (រុស្ស៊ី) លើចានដែលកំដៅដល់ 40 °C បរិមាណល្អបំផុតនៃគំរូដែលបានអនុវត្តគឺ 3-5 µl កម្មវិធីត្រូវបានអនុវត្តក្នុងដំណាក់កាលជាច្រើនដើម្បីឱ្យអង្កត់ផ្ចិតនៃការចាប់ផ្តើម ចំណុចមិនលើសពី 2 ម។

Chromatography ត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាព 20-25 ° C ។ បន្ទាប់ពីការ elution ត្រូវបានបញ្ចប់ ចានត្រូវបានស្ងួតនៅក្នុងខ្យល់ និងព្យាបាលដោយសារធាតុរាវរកដោយប្រើដបបាញ់កញ្ចក់មន្ទីរពិសោធន៍។ ការស្កែនតំបន់ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើឧបករណ៍ស្កែនស៊ីម៉ាដហ្សូ CS-៩០០០ (ជប៉ុន) គុណភាពនៃតំបន់ដែលទទួលបានដោយក្រូម៉ាតូក្រាមនៅក្នុងប្រព័ន្ធអេលត្រូនិកដែលត្រូវបានណែនាំជាទូទៅបំផុតចំនួនបីត្រូវបានប្រៀបធៀប៖ I. chloroform - methanol - water (30:17:3) ។ II. n-butanol - អេតាណុល - អាម៉ូញាក់ (7: 2: 5); saponins) ។

ដំណោះស្រាយជាតិអាល់កុល 25% នៃអាស៊ីត phosphotungstic (ចំណុច raspberry នៃ saponins នៅលើផ្ទៃខាងក្រោយពណ៌ស) ត្រូវបានគេប្រើជាសារធាតុរាវរក។ ភាគច្រើនត្រូវបានគេប្រើសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណ TLC នៃសមាសធាតុបែបនេះ និងដំណោះស្រាយអាល់កុល 10% នៃអាស៊ីត phosphomolybdic ដែលត្រូវបានណែនាំសម្រាប់ការអភិវឌ្ឍនៃតំបន់ triterpenoid (តំបន់ saponin មានពណ៌ខៀវងងឹតនៅលើផ្ទៃខាងក្រោយពណ៌លឿង) ។ ក្នុងករណីចុងក្រោយ ការព្យាបាលចានជាមួយចំហាយអាម៉ូញាក់ ធ្វើឱ្យវាអាចប្រែពណ៌ផ្ទៃខាងក្រោយ និងបង្កើនកម្រិតពណ៌នៃចំណុច។

ជាលទ្ធផលនៃការស្រាវជ្រាវ លក្ខខណ្ឌដ៏ល្អប្រសើរសម្រាប់ដំណើរការ chromatographic ត្រូវបានជ្រើសរើសសម្រាប់ការកំណត់ដង់ស៊ីតេ។ Armsorb សម្រាប់ HPTLC ត្រូវបានទទួលស្គាល់ថាជាចានល្អបំផុតក្នុងចំណោមបីប្រភេទ។ ប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់នៃដំណើរការនេះត្រូវបានសម្របសម្រួលដោយស្រទាប់ស្តើង (II0 µm) និងឯកសណ្ឋានក្នុងសមាសភាពប្រភាគ (5-10 µm) នៃស្រទាប់ស៊ីលីកាជែល ដែលផ្តល់នូវការបំបែកល្អ និងសំណឹកតិចតួចនៃតំបន់ បើទោះបីជាផ្នែកខាងមុខរបស់សារធាតុរំលាយកើនឡើង 6 សង់ទីម៉ែត្រក៏ដោយ។ ចាន sorbfil គឺស្ទើរតែល្អដូចពួកវាក្នុងសមត្ថភាពបំបែក ប៉ុន្តែពេលវេលានៃការបំបែកពួកវាគឺជិតពីរដង។ ចាន Silufol ក្នុងអត្រាខ្ពស់គ្រប់គ្រាន់ អនុញ្ញាតឱ្យបំបែកសមាសធាតុនៅលើផ្លូវក្រូម៉ាតយូរជាងនេះ ដែលនាំទៅដល់តំបន់មួយចំនួនមិនច្បាស់ ប៉ុន្តែការប្រើប្រាស់របស់វាក៏អាចធ្វើទៅបានដែរ។

Elution អាចត្រូវបានអនុវត្តយ៉ាងមានប្រសិទ្ធភាពនៅក្នុងប្រព័ន្ធ elution ណាមួយដំបូងគេ។ ខ្ញុំផ្តល់ផលចំណេញទាន់ពេលវេលា IV អនុញ្ញាតឱ្យមនុស្សម្នាក់ទទួលបានការបំបែកជាតិស្ករ beet saponins ប្រសើរជាងបីដំបូង។

សារធាតុរាវរកទាំងពីរផ្តល់នូវពណ៌ដែលមានស្ថេរភាពនៃតំបន់នៅពេលស្កេនក្នុងរយៈពេល 1 - 2 ម៉ោងចាប់ពីពេលនៃការអភិវឌ្ឍន៍។ បន្ទាប់ពីរយៈពេលនេះ តំបន់ saponin នៅលើចានដែលត្រូវបានព្យាបាលដោយអាស៊ីត phosphonotungstic ផ្លាស់ប្តូរពណ៌ពីពណ៌ក្រហមទៅជាពណ៌ស្វាយ ដែលអាចនាំឱ្យមានការបង្ខូចទ្រង់ទ្រាយនៃលទ្ធផលនៃការវិភាគបរិមាណក្នុងអំឡុងពេលស្កេន។ ការព្យាបាលជាមួយអាស៊ីត phosphomolybdic គឺល្អជាងក្នុងករណីនេះ។ នៅពេលរក្សាទុកក្នុងកន្លែងដែលមានការការពារពីពន្លឺ ចានដែលមានតំបន់ដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងជាមួយនឹងសារធាតុប្រតិកម្មនេះបានផ្តល់លទ្ធផលដែលអាចផលិតឡើងវិញបានទាំងស្រុងបន្ទាប់ពីជាច្រើនខែចាប់ពីពេលនៃការអភិវឌ្ឍន៍។

ដែនកំណត់នៃការរកឃើញសម្រាប់ saponins គឺ 5 μgក្នុងគំរូនៅពេលបង្កើតជាមួយអាស៊ីត phosphotungstic និង 0.5 μg ក្នុងគំរូនៅពេលបង្កើតជាមួយអាស៊ីត phosphomolybdic ។ ការព្យាបាលដោយចំហាយអាម៉ូញាក់បានធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកាត់បន្ថយដែនកំណត់នៃការរកឃើញនៃ saponins នៅក្នុងករណីចុងក្រោយនេះទៅ 0.2 μgក្នុងគំរូ។

ការកំណត់បរិមាណនៃ saponins ដោយ TLC ដោយប្រើ densitometry ស្កេនត្រូវបានអនុវត្តនៅលើចាន Armsorb (ល្បឿន chromatography ក្នុងករណីនេះគឺ 2 ដងខ្ពស់ជាង) ឬ "Sorbfil" នៅក្នុងប្រព័ន្ធ elution II និង III (ដូចជាមានសមាសធាតុពុលតិចជាង) ។ ការរកឃើញតំបន់ត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ 10% នៃអាស៊ីត phosphomolybdic ។ បរិមាណនៃគំរូដែលបានអនុវត្តគឺមិនលើសពី 5 μl, កម្ពស់នៃការកើនឡើងនៃផ្នែកខាងមុខនៃ eluent គឺ 6 សង់ទីម៉ែត្រ, ពេលវេលា elution គឺ 30 - 60 នាទី។ ប្រវែងរលកស្កែន λ = 675 nm ។ បន្ទាប់ពីដំណើរការចាន saponins នៃ aralia និង beet ស្ករលេចឡើងក្នុងទម្រង់ជាតំបន់បីនៃអាំងតង់ស៊ីតេខុសៗគ្នា។

ទិដ្ឋភាពទូទៅនៃ densitograms ដែលទទួលបានក្នុងអំឡុងពេលស្កេនត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ ១.

ការប្រៀបធៀប chromatograms នៃ saponins ដាច់ដោយឡែកពីគ្រាប់ "Saparal" (រូបភាពទី 1, ក) និង "Tincture of Aralia" (រូបភាពទី 1) ។ 1,6) អនុញ្ញាតឱ្យយើងកត់សម្គាល់សមាមាត្រផ្សេងគ្នា 44

aralosides A, B និង C ដែលជាផ្នែកមួយនៃទម្រង់ dosage ទាំងនេះ។ ភាពមិនស៊ីសង្វាក់ស្រដៀងគ្នានៃសមាមាត្រនៃ saponins បុគ្គលនៅក្នុងវត្ថុធាតុដើមអាស្រ័យលើលក្ខខណ្ឌលូតលាស់នៃរុក្ខជាតិត្រូវបានកត់សម្គាល់មុន។ សមាមាត្រនៃ saponins នៅក្នុងទម្រង់កិតើដែលបានបញ្ចប់អាចត្រូវបានវាយតម្លៃយ៉ាងងាយស្រួលដោយប្រើ densitograms ដែលទទួលបាន។ ដោយសារក្រូម៉ាតូក្រាមបង្ហាញ 3 តំបន់ដែលត្រូវគ្នានឹង saponins និង densitogram រៀងគ្នាមានកំពូលបី តំបន់នៃកំពូលទាំងអស់ត្រូវបានសង្ខេបនៅពេលសាងសង់ការពឹងផ្អែកនៃការក្រិតតាមខ្នាត។ កំហុសក្នុងករណីនេះគឺទាបជាងពេលអនុវត្តការគណនាដោយផ្អែកលើប៉ារ៉ាម៉ែត្រនៃកំពូលនៃសមាសធាតុមួយដោយគិតគូរពីភាពប្រែប្រួលនៃសមាមាត្ររបស់ពួកគេ (រូបភាពទី 2) ។

អង្ករ។ I. Densitograms ទទួលបានដោយការស្កេនបន្ទះ TLC៖ ក- Aralia saponins ដាច់ដោយឡែកពីគ្រាប់ "Saparal"; 6 - saponins ពី tincture Aralia; វ- ស្ករ beet saponins ។ មាតិកាសរុបនៃ saponins នៅក្នុងគំរូគឺ 5 μg។ A, B, C- កំពូលនៃ saponins; 0 - បន្ទាត់ចាប់ផ្តើម; f- ជួរមុខ។

អង្ករ។ 2. ការ​ពឹង​ផ្អែក​ការ​ក្រិត​តាម​ខ្នាត​នៃ​ផល​បូក​នៃ​ផ្ទៃ​នៃ picon saponins នៅ​លើ chromatogram លើ​មាតិកា​របស់​វា​នៅ​ក្នុង​គំរូ​។ / - អារ៉ាលីសាប៉ូនីន; 2 - ស្ករ beet saponins ។ អ័ក្ស abscissa គឺជាមាតិកានៃ saponins នៅក្នុងគំរូ (mcg) អ័ក្ស ordinate គឺជាផលបូកនៃតំបន់កំពូល (cm 2) ។

ការពឹងផ្អែកនៃការក្រិតតាមខ្នាតនៃផលបូកនៃតំបន់កំពូលនៅលើ densitogram លើមាតិកាសារធាតុនៅក្នុងគំរូត្រូវបានទទួលដោយ chromatography នៃស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារជាមួយនឹងមាតិកា saponin ដែលគេស្គាល់។ ដំណោះស្រាយដំបូងត្រូវបានរៀបចំដោយការរំលាយផ្នែកដែលមានទម្ងន់ត្រឹមត្រូវនៃ saponins ក្នុងអេតាណុល 80% ស្ងួតរហូតដល់ទម្ងន់ថេរ។ ស៊េរីនៃដំណោះស្រាយការងារត្រូវបានរៀបចំដោយការរំលាយសៀរៀលនៃដំណោះស្រាយដំបូងជាមួយនឹងអេតាណុល 80% ។ មាតិកានៃ saponins នៅក្នុងពួកគេគឺ 0.04 - 2.0 mg / ml (0.2 - 10 μgក្នុងគំរូដែលមានបរិមាណគំរូ 5 μl) ។ ជួរប្រមូលផ្តុំនេះអាចចាត់ទុកថាល្អបំផុតសម្រាប់ការស្កេន។ មាតិកា saponin អប្បបរមាដែលកំណត់ដោយវិធីសាស្រ្តនេះគឺ 0.2 μg / គំរូ។ គម្លាតស្តង់ដារដែលទាក់ទងក្នុងករណីនេះមិនលើសពី 0.03 ទេ។

ភាពអាស្រ័យនៃការក្រិតតាមខ្នាតជាលទ្ធផលគឺមិនមែនជាលីនេអ៊ែរ ដែលស្របទាំងស្រុងជាមួយនឹងទ្រឹស្ដី Kubelka-Munk ដែលគិតគូរពីការស្រូប និងការខ្ចាត់ខ្ចាយនៃពន្លឺដោយសារធាតុ sorbent ។ នៅក្នុងជួរតូចចង្អៀតនៃកំហាប់ទាប ការពឹងផ្អែកអាចត្រូវបានចាត់ទុកថាជាលីនេអ៊ែរ (0.2 - 2.0 μg / គំរូ) ។ ផ្នែកដែលមិនមែនជាលីនេអ៊ែរនៃខ្សែកោងអាចត្រូវបានលីនេអ៊ែរដោយការបំប្លែងបរិមាណសារធាតុនៅក្នុងគំរូ និងតំបន់កំពូលទៅជាតម្លៃទៅវិញទៅមក ហើយយកទម្រង់ដែលបង្ហាញក្នុងរូបភព។ ៣.

អង្ករ។ 3. ការពឹងផ្អែកនៃតម្លៃទៅវិញទៅមកនៃផលបូកនៃតំបន់កំពូលនៃ saponins នៅលើក្រូម៉ាតូក្រាម (1/S 10 -1) លើតម្លៃទៅវិញទៅមកនៃមាតិការបស់ពួកគេនៅក្នុងគំរូ (1/m - 10 -1) ។ 1 - អារ៉ាលីសាប៉ូនីន; 2 - ស្ករ beet saponins ។

ដោយប្រើទំនាក់ទំនងការក្រិតតាមខ្នាតលទ្ធផល មាតិកានៃ saponins នៅក្នុងសារធាតុ Aralia tincture ត្រូវបានកំណត់។ 5 មីលីលីត្រនៃសារធាតុ tincture ត្រូវបានពនឺជាមួយអេតាណុល 70% ក្នុងដបបរិមាណ 25 មីលីលីត្រ។ 5 μlនៃដំណោះស្រាយលទ្ធផលត្រូវបានអនុវត្តទៅបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមនៃចាន Armsorb 5 μlនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៃ aralosides ដែលមានកំហាប់ 1 mg / ml (5 μgក្នុងគំរូ) ត្រូវបានអនុវត្តទៅចំណុចដែលនៅជាប់គ្នា។ ដំណើរការដូចបានរៀបរាប់ខាងលើ។

ភាពខុសគ្នារវាងលទ្ធផលដែលទទួលបាន និងលទ្ធផលនៃការកំណត់ដោយប្រើ FS 42-1647-93 (5.3 mg/ml) គឺ 6 - 7% ក្នុងទិសដៅនៃការប៉ាន់ប្រមាណលើស ដែលអាចពន្យល់បានដោយការបាត់បង់ saponins កំឡុងពេលពហុដំណាក់កាលមុន ការរៀបចំគំរូដោយប្រើ FS (តារាង) ។

វិធីសាស្រ្តដែលបានពិពណ៌នាខាងលើត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ saponins នៅក្នុងគ្រាប់ Saparal និងក្នុងវត្ថុធាតុដើមរុក្ខជាតិ (ឫស Manchurian Aralia និង rhizomes beet ស្ករ) ជាមួយនឹងការទាញយកពេញលេញនៃ saponins ពីគ្រាប់ពីវត្ថុធាតុដើម - អេតាណុលក្តៅ 80% ។ គម្លាតពីលទ្ធផលនៃការកំណត់យោងទៅតាម FS 42-1755 - 81 សម្រាប់ថេប្លេត (0.040 ក្រាម) គឺស្ថិតនៅក្នុងដែនកំណត់ដូចគ្នានឹង tincture (តារាង) ។

ដូច្នេះលទ្ធភាពនៃការកំណត់បរិមាណយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃ triterpene saponins ដេរីវេនៃអាស៊ីត oleanolic មួយចំនួននៅក្នុងឱសថ និងវត្ថុធាតុដើមរុក្ខជាតិដោយប្រើវិធីសាស្ត្រ HPTLC ជាមួយនឹងការវាយតម្លៃបរិមាណជាបន្តបន្ទាប់នៃតំបន់លទ្ធផលដោយប្រើ densitometry ស្កេនត្រូវបានបង្ហាញ។

លទ្ធផលនៃការកំណត់គឺទាក់ទងយ៉ាងល្អជាមួយនឹងលទ្ធផលនៃការកំណត់ដោយ FS ។ បច្ចេកទេសអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកបញ្ចូលគ្នានូវការប្តេជ្ញាចិត្តនៃភាពត្រឹមត្រូវនៃឱសថដោយ TLC (ដោយ FS) ជាមួយនឹងការស្កេនជាបន្តបន្ទាប់នៃតំបន់នៃសមាសធាតុនៅលើចាន និងការវាយតម្លៃបរិមាណរបស់វា។ Chromatograms ដែលទទួលបានដោយការស្កេនក៏ធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់សមាមាត្រនៃ saponins បុគ្គលនៅក្នុងវត្ថុដែលបានវិភាគ។

លទ្ធផលនៃការកំណត់បរិមាណនៃ araloznds ក្នុងCTofik-ពី aralia (I) និងថេប្លេត "Saparal" (2) ដោយ THC ដោយប្រើការស្កេន dsnsptoietrnn /" = 0.95, និង - 5,/=2,78,/=4

សិក្សាសមាសភាព lipid និង flavanoid នៃគំរូនៃប្រភេទមួយចំនួននៃ genus ( Lathyrus .)

ពីអ្នកតំណាងជាច្រើននៃគ្រួសារ legume ដូចជា alfalfa, lupine clover, vetch, flavonoids ត្រូវបានញែកដាច់ពីគេដែលមានវិសាលគមធំទូលាយនៃសកម្មភាព: ប្រឆាំងនឹងការរលាក, ការព្យាបាលមុខរបួស, ការពង្រឹងសរសៃឈាមជាដើម។ Isoflavones ត្រូវបានញែកចេញពីផ្កាខាត់ណាក្រហម៖ biochanin A - 0.8% និង formononetin - 0.78% ដែលមានសកម្មភាព estrogenic ។

យើងបានសិក្សាសមាសភាព flavonoid នៅក្នុងប្រភេទមួយចំនួននៃ genus: Chlugovaya (II), Chlugovaya (III), Ch.

សម្រាប់គោលបំណងនៃការប្រើប្រាស់ដែលអាចធ្វើទៅបាននៃ lipid complex នៅក្នុងអាហារបន្ថែម និងថ្នាំ យើងក៏បានសិក្សាពីសមាសភាពប្រភាគពេញលេញនៃ lipids នៅក្នុងស្មៅ និងគ្រាប់ពូជនៃដើមឈើ។

សម្ភារៈនិងវិធីសាស្រ្ត

ការបែងចែកប្រភាគ lipid ពីវត្ថុធាតុដើមស្ងួតត្រូវបានអនុវត្តតាមវិធីសាស្ត្រ Bligh និង Dyer ។

1.6 មីលីលីត្រនៃទឹកចម្រោះត្រូវបានបន្ថែមទៅសំណាក (0.2 ក្រាម) នៃវត្ថុធាតុដើមស្ងួតហើយរក្សាទុកក្នុងត្រជាក់រយៈពេល 24 ម៉ោង។ បន្ទាប់មក 6 មីលីលីត្រនៃល្បាយនៃ chloroform - មេតាណុល (1: 2) ត្រូវបានបន្ថែមហើយទុកចោល 3 ថ្ងៃបន្ទាប់មកវាត្រូវបាន centrifuged នៅ 8 ពាន់ rpm រយៈពេល 15 នាទី។ 2 មីលីលីត្រនៃទឹកនិង 2 មីលីលីត្រនៃ chloroform ត្រូវបានបន្ថែមទៅ supernatant ច្បាស់លាស់។ ប្រព័ន្ធ 2 ដំណាក់កាលលទ្ធផលត្រូវបានបំបែកនៅក្នុងចីវលោដាច់ដោយឡែកមួយ។ ស្រទាប់ chloroform ត្រូវបានលាងសម្អាតពីរដងជាមួយនឹងមេតាណុល ហើយហួតទៅជាស្ងួតនៅលើម៉ាស៊ីនរំហួតរ៉ូតារី។ សំណល់ត្រូវបានសម្ងួតក្នុងម៉ាស៊ីនបូមធូលី បន្ទាប់មកពនឺជាមួយក្លរ៉ូហ្វមទៅកំហាប់ 10 mg/ml ហើយដំណោះស្រាយត្រូវបានរក្សាទុកក្នុង chloroform ស្ថេរភាពនៅ + 4 ° C ។

ការវិភាគគុណភាពនៃប្រភាគ lipid ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវិធីសាស្ត្រ TLC នៅលើចាន Kieselgel 60 (254) នៅក្នុងប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយដូចខាងក្រោម:

A. សម្រាប់ lipid អព្យាក្រឹត: 1) Hexane - benzene (9: 1); 2) Hexane - អេធើរ - អាស៊ីតអាសេទិក (90:10:1) ។

B. សម្រាប់ប៉ូលលីពីដ (ផូស្វ័រលីពីដ)៖ 1) ក្លរ៉ូហ្វ័រ - អាសេតូន - មេតាណុល - អាស៊ីតអាសេទិក - ទឹក (6:8:2:2:1), អាសុីត; 2) chloroform - មេតា

nol - អាម៉ូញាក់ 26% (65:25:5), មូលដ្ឋាន; 3) chloroform - មេតាណុល - ទឹក (65:25:4) អព្យាក្រឹត។

នៅពេលកំណត់សមាសភាពគុណភាពនៃ phospholipids ការកំណត់អត្តសញ្ញាណរបស់ពួកគេត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើអ្នកអភិវឌ្ឍន៍ផ្សេងៗ (ចំហាយអ៊ីយ៉ូត, នីនអ៊ីដ្រីន, សារធាតុ Dragendorff, អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរិក) និងដោយមានជំនួយពី R fស្តង់ដារ។

សំណុំនៃប្រព័ន្ធ និងសារធាតុប្រតិកម្មខាងលើបានអនុញ្ញាតសម្រាប់ការវិភាគដ៏ទូលំទូលាយនៃប្រភាគ lipid ដែលដាច់ដោយឡែកពីគំរូរបស់ចិន។

ដើម្បីសិក្សាសមាសភាព flavonoid ដោយគិតគូរពីដំណាក់កាលនៃរដូវដាំដុះ គំរូខាងក្រោមត្រូវបានជ្រើសរើស៖ ខ្ញុំ (ដំណាក់កាលចេញផ្កា); IV (ដំណាក់កាលចេញផ្កា); III (ដៃគូ) ដំណាក់កាលពន្លក; II (ដំណាក់កាលចេញផ្កា); II (ដំណាក់កាលផ្លែឈើ); II (ដំណាក់កាលបន្លែមុនពេលចេញផ្កា) ។

ការញែកសារធាតុ flavonoids ពីវត្ថុធាតុដើមស្ងួតត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើវិធីសាស្រ្តដែលធានាការទាញយកពេញលេញរបស់ពួកគេ។

ចំពោះគោលបំណងនេះ 1 ក្រាមនៃឱសថកំទេចត្រូវបានដាក់ក្នុងដបមួយដែលមានការចាល់ជាតិទឹក 20 មីលីលីត្រនៃអេតាណុល 70% ហើយដាំឱ្យពុះរយៈពេល 20 នាទីក្នុងទឹកងូតទឹក។ ការដកស្រង់ត្រូវបានធ្វើឱ្យត្រជាក់ ត្រងតាមរយៈតម្រង Schott កញ្ចក់ និងហួតទៅជាស្ងួតនៅលើឧបករណ៍រំហួតបង្វិល។ សំណល់ត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងជាតិអាល់កុល ethyl ដល់កំហាប់ចុងក្រោយនៃ 10 mg/ml ។ ការកំណត់បរិមាណ flavonoid សរុបត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើ rutin ជាស្តង់ដារ។ លទ្ធផលនៃការសិក្សានេះត្រូវបានបង្ហាញក្នុងតារាង។ ៣.

ការកំណត់សមាសភាពគុណភាពនៃសារជាតិ flavonoids ត្រូវបានអនុវត្តដោយ TLC នៅលើចាន Kieselgel 60 (254) ពីក្រុមហ៊ុន Merck នៅក្នុងប្រព័ន្ធសារធាតុរំលាយនៃ n-butanol - អាស៊ីតអាសេទិក - ទឹក (6: 1: 2) ។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា - អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកនៅក្រោមកាំរស្មីយូវី (254 nm) - ចំណុចនៃសារធាតុ lilac flavonoids នៅលើផ្ទៃខាងក្រោយពណ៌បៃតង។

តារាងទី 1

មាតិកាសរុបនៃសារជាតិ flavonoids នៅក្នុងវត្ថុធាតុដើម (ស្មៅ) នៃប្រភេទផ្សេងៗនៃស្មៅ (គិតជា%) ដោយផ្អែកលើទម្ងន់ស្ងួតពិត។

អង្ករ។ 1. TLC នៃសមាសភាព flavonoid នៃប្រភេទបុគ្គលនៃ genus ប្រទេសចិន។ C - ផលបូកនៃសាក្សី flavonoid: អូនីន - R f ០.២៨; ទម្លាប់ - រ.0.48; luteolin glucoside - R f០.៥៨; formononetin - R f០.៦៤; quercetin - R f0,79: លូតូលីន - R f០.៨២; biochanin A - R f០.៨៥; apigenin - R f 0,92.

អង្ករ។ 2. TLC នៃស្មៅវាលស្មៅ flavonoids នៅដំណាក់កាលផ្សេងគ្នានៃរដូវដាំដុះ។ IIA - ដំណាក់កាលចេញផ្កា; IIb - ដំណាក់កាលផ្លែឈើ៖ IIc - ដំណាក់កាលបន្លែមុនពេលចេញផ្កា។ C - ផលបូកនៃសាក្សី flavonoid: អូណូនីន - R f f 0.28; ទម្លាប់ - R f០.៤៨; luteolin glucoside - R f ០.៥៨; formononetin - R f ០.៦៤; quercetin - R f ០.៧៩; លូតូលីន - រ ( ០.៨២; biochanin A - R f 0.85; apigenin - R f 0,92.

នៅពេលសិក្សាសមាសភាព flavonoid នៃ II ក្នុងដំណាក់កាលផ្សេងគ្នានៃរដូវដាំដុះវាត្រូវបានគេកត់សម្គាល់ថាបន្ថែមលើ rutin និង quercetin អូណូនីននិង formononetin មានវត្តមានក្នុងបរិមាណគួរឱ្យកត់សម្គាល់នៅក្នុងការដកស្រង់។ សារធាតុ flavonoids ដែលនៅសល់ត្រូវបានរកឃើញក្នុងបរិមាណដាន។

ដូច្នេះវាត្រូវបានបង្ហាញថានៅក្នុងប្រភេទផ្សេងគ្នានៃចង្កាក្នុងដំណាក់កាលផ្សេងគ្នានៃរដូវលូតលាស់ពួកគេមានទាំង glycosides និង aglycones - ononine, rutin, luteolin glucoside និង aglycones របស់ពួកគេ: formononetin, quercetin និង luteolin ហើយសមាសភាពរបស់ពួកគេប្រែប្រួលអាស្រ័យលើ ប្រភេទនៃរុក្ខជាតិ និងក្នុងមួយរុក្ខជាតិ (ចង្កាវាលស្មៅ) អាស្រ័យលើដំណាក់កាលនៃរដូវដាំដុះ។

តារាង 2

បរិមាណនៃសារជាតិ flavonoids សំខាន់ៗនៅក្នុងតំណាងបុគ្គលនៃ genus (in %, នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃទំងន់ស្ងួតទាំងស្រុង)

នៅក្នុង II ទាំង ononin និង formononetin ត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងរយៈពេលលូតលាស់។ ក្នុងអំឡុងពេលចេញផ្កា និងផ្លែ បរិមាណ ononin ថយចុះគួរឱ្យកត់សម្គាល់ ហើយបរិមាណ formononetin កើនឡើង។

ខ្លឹមសារបរិមាណនៃសារជាតិ flavonoids សំខាន់ៗនៅក្នុងសំណាកដែលបានសិក្សាត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើ TLC បរិមាណក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា។ លទ្ធផលនៃការសិក្សានេះត្រូវបានបង្ហាញក្នុងតារាង។ ២.

ដូចខាងក្រោមពីទិន្នន័យក្នុងតារាង។ 2, ប្រភេទផ្សេងៗនៃចង្កាគឺជាប្រភពដ៏សម្បូរបែបនៃសារធាតុ bloflavonoids ដោយសារតែរុក្ខជាតិទាំងនេះបង្ហាញពីប្រភេទនៃសកម្មភាពជីវសាស្ត្រ។

សេចក្តីសន្និដ្ឋាន៖

ភារកិច្ចសំខាន់មួយនៃគីមីវិទ្យាសម័យទំនើបគឺការវិភាគដែលអាចទុកចិត្តបាននិងត្រឹមត្រូវនៃសារធាតុសរីរាង្គដែលជាញឹកញាប់មានលក្ខណៈស្រដៀងគ្នានៅក្នុងរចនាសម្ព័ន្ធនិងលក្ខណៈសម្បត្តិ។ បើគ្មានការនេះទេ វាមិនអាចទៅរួចទេក្នុងការធ្វើការស្រាវជ្រាវគីមី ជីវគីមី និងវេជ្ជសាស្ត្រ វិធីសាស្រ្តបរិស្ថាននៃការវិភាគបរិស្ថាន ការពិនិត្យកោសល្យវិច្ច័យ ក៏ដូចជាគីមី ប្រេង ឧស្ម័ន អាហារ ឧស្សាហកម្មវេជ្ជសាស្ត្រ និងវិស័យជាច្រើនទៀតនៃសេដ្ឋកិច្ចជាតិ ភាគច្រើនផ្អែកលើ។ នេះ មានតែផ្នែកតូចមួយនៃវិធីសាស្រ្ត និងបច្ចេកទេសនៃ chromatography ស្រទាប់ស្តើងត្រូវបានបង្ហាញនៅទីនេះ។ ប៉ុន្តែដូចដែលអ្នកអាចមើលឃើញពីរឿងតូចនេះ ស្រទាប់ស្តើង chromatography មានសមត្ថភាពសំខាន់ និងធ្ងន់ធ្ងរ រួមផ្សំជាមួយនឹងភាពងាយស្រួល និងភាពសាមញ្ញ។

ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយ កំណែឧស្ម័ននៃ TLC ក៏ត្រូវបានអនុវត្តផងដែរ។ អាល់ 2 អូ 3 ល្អិតល្អន់។ ដើម្បីធានាស្រទាប់ ប្រើ ឬផ្សេងទៀត។ ឧស្សាហកម្មផលិតកំណត់ត្រាដែលត្រៀមរួចជាស្រេចជាមួយនឹងស្រទាប់ដែលបានភ្ជាប់រួចហើយ។ វត្ថុស័ក្តិសិទ្ធិជាធម្មតាជាល្បាយនៃអង្គការ។ ដំណោះស្រាយ ដំណោះស្រាយទឹក ភ្នាក់ងារស្មុគ្រស្មាញ។ល។ អាស្រ័យលើជម្រើសនៃ chromatographic

ប្រព័ន្ធ (សមាសភាពនៃដំណាក់កាលចល័តនិងស្ថានី) ក្នុងការបំបែករូបធាតុ។ ដំណើរការអាចដើរតួនាទីមួយ។

នៅក្នុងការអនុវត្ត ច្រើនតែត្រូវបានអនុវត្តក្នុងពេលដំណាលគ្នា។ យន្តការបំបែក។

អាស្រ័យលើទីតាំងនៃចាននិងទិសដៅនៃលំហូរ eluent ការឡើងចុះចុះនិង TLC ផ្ដេកត្រូវបានសម្គាល់។ យោងតាមបច្ចេកទេសប្រតិបត្តិការ ការវិភាគផ្នែកខាងមុខត្រូវបានសម្គាល់ (នៅពេលដែលល្បាយដែលបានវិភាគដើរតួជាដំណាក់កាលចល័ត) និងកំណែ elution ដែលប្រើជាទូទៅ។ "រង្វង់" TLC (នៅពេលដែលដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនិងដំណោះស្រាយត្រូវបានចុកជាបន្តបន្ទាប់ទៅកណ្តាលនៃចាន) និង "ប្រឆាំងនឹងរាងជារង្វង់" TLC (នៅពេលដែលដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានអនុវត្តជារង្វង់ហើយវត្ថុរាវផ្លាស់ទីពីបរិមាត្រទៅកណ្តាលនៃ plate), TLC នៅក្រោម (នៅពេលដែល -solvent នៅក្រោមត្រូវបានឆ្លងកាត់ស្រទាប់គ្របដណ្តប់ជាមួយ tightly ចុច) ក៏ដូចជា TLC នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃជម្រាលនៃសីតុណ្ហភាពសមាសភាពលនៅក្នុងអ្វីដែលគេហៅថា។ TLC chromatographic ពីរវិមាត្រ ដំណើរការត្រូវបានអនុវត្តតាមលំដាប់លំដោយក្នុងទិសដៅកាត់កែងគ្នាពីរដែលមានភាពខុសគ្នា។ វត្ថុធាតុដែលបង្កើនប្រសិទ្ធភាពបំបែក។ សម្រាប់គោលបំណងដូចគ្នា ការបំប្លែងច្រើនក្នុងទិសដៅតែមួយត្រូវបានប្រើប្រាស់។នៅក្នុងកំណែ elution ដំណក់ទឹក (1-5 μlក្នុងបរិមាណ) នៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានអនុវត្តទៅស្រទាប់ហើយគែមនៃចានត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុង eluent ដែលមានទីតាំងនៅផ្នែកខាងក្រោមនៃបន្ទប់កញ្ចក់បិទជិត hermetically ។ វត្ថុរាវផ្លាស់ទីតាមស្រទាប់ក្រោមសកម្មភាពនៃកម្លាំង capillary និងទំនាញផែនដី; ល្បាយដែលបានវិភាគផ្លាស់ទីក្នុងទិសដៅដូចគ្នា។ ជាលទ្ធផលនៃពាក្យដដែលៗនិងស្របតាមមេគុណ។ ការចែកចាយនៅក្នុងផ្នែកដែលបានជ្រើសរើសត្រូវបានបំបែក និងរៀបចំនៅលើចាននៅក្នុងតំបន់ដាច់ដោយឡែក។

បន្ទាប់ពីដំណើរការត្រូវបានបញ្ចប់ចានត្រូវបានយកចេញពីអង្គជំនុំជម្រះស្ងួតហើយតំបន់ដែលបំបែកត្រូវបានរកឃើញដោយយោងទៅតាមពួកគេ។ ការលាបពណ៌ ឬបន្ទាប់ពីបាញ់ថ្នាំជាមួយនឹងដំណោះស្រាយដែលបង្កើតជាចំណុចពណ៌ ឬ fluorescent

ទីតាំង Chromatographic

តំបន់នៅក្នុង chromatogram ត្រូវបានកំណត់ដោយតម្លៃ R f - សមាមាត្រនៃផ្លូវ l i ឆ្លងកាត់ដោយកណ្តាលនៃតំបន់នៃសមាសភាគ i-th ពីបន្ទាត់ចាប់ផ្តើមទៅផ្លូវ l ឆ្លងកាត់ដោយ eluent: R f = l i /l ;

R f 1. តម្លៃនៃ R f អាស្រ័យលើមេគុណ។ ការចែកចាយ () និងលើសមាមាត្រនៃបរិមាណនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី។

ការបំបែកនៅក្នុង TLC ត្រូវបានជះឥទ្ធិពលដោយកត្តាមួយចំនួន - សមាសភាព និងលក្ខណៈសម្បត្តិនៃវត្ថុធាតុ ធម្មជាតិ និងទំហំ និងកម្រាស់នៃស្រទាប់ វិមាត្រនៃអង្គជំនុំជម្រះ។ ដូច្នេះដើម្បីទទួលបានលទ្ធផលដែលអាចផលិតឡើងវិញបាន ចាំបាច់ត្រូវកំណត់ស្តង់ដារលក្ខខណ្ឌពិសោធន៍ដោយប្រុងប្រយ័ត្ន។ ការអនុលោមតាមតម្រូវការនេះអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់ R f ជាមួយសាច់ញាតិ។ គម្លាតស្តង់ដារ 0.03 ។ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌស្តង់ដារ R f គឺថេរសម្រាប់ធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យហើយត្រូវបានប្រើសម្រាប់ក្រោយ។

បរិមាណនៃសមាសធាតុនៅក្នុង chromatographic

តំបន់ត្រូវបានកំណត់ដោយផ្ទាល់នៅលើស្រទាប់ដោយតំបន់នៃតំបន់ (ជាធម្មតាអង្កត់ផ្ចិតរបស់វាប្រែប្រួលពី 3 ទៅ 10 មម) ឬអាំងតង់ស៊ីតេនៃពណ៌របស់វា () ។

ពួកគេក៏ប្រើស្វ័យប្រវត្តិផងដែរ។ ឧបករណ៍ស្កែនដែលវាស់ការស្រូប ការបញ្ជូន ឬការឆ្លុះបញ្ចាំងនៃពន្លឺ ឬក្រូម៉ាតូក្រាម។ តំបន់ តំបន់ដែលបំបែកអាចត្រូវបានខ្ចាត់ខ្ចាយចេញពីចានរួមជាមួយនឹងស្រទាប់ សមាសធាតុអាចត្រូវបានស្រង់ចូលទៅក្នុងសូលុយស្យុង ហើយដំណោះស្រាយអាចត្រូវបានវិភាគដោយប្រើវិធីសាស្ត្រសមស្រប (luminescence ការស្រូបយកអាតូមិច fluorescence អាតូម ការវិភាគវិទ្យុសកម្ម។ល។)។ កំហុសក្នុងបរិមាណជាធម្មតា 5-10%; ដែនកំណត់នៃការរកឃើញសម្រាប់សារធាតុនៅក្នុងតំបន់ -10 -3 -10 -2 μg (ដោយប្រើដេរីវេពណ៌) និង 10 -10 -10 -9 μg (ដោយប្រើ) ។

វិធីសាស្រ្តដ៏រសើបបំផុតមួយគឺការវិភាគក្រូម៉ូសូម ដែលស្នើឡើងដំបូងដោយអ្នកវិទ្យាសាស្ត្ររុស្ស៊ី M.S. ហើយនៅចុងសតវត្សនេះ វាបានប្រែក្លាយទៅជាឧបករណ៍ដ៏មានឥទ្ធិពលមួយ ដែលទាំងអ្នកសំយោគ និងគីមីវិទ្យា ដែលធ្វើការក្នុងវិស័យផ្សេងទៀតមិនអាចធ្វើបានទៀតទេ។

ការបំបែកពណ៌ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងជួរឈរដែលបង្ហាញក្នុងរូបភព។ 1. ល្បាយនៃសារធាតុ A, B និង C - សារធាតុពណ៌ធម្មជាតិដែលមានទីតាំងដំបូងនៅក្នុងតំបន់ អ៊ី- ត្រូវបានបែងចែកដោយបន្ថែមសារធាតុរំលាយសមស្រប D (eluent) ចូលទៅក្នុងតំបន់ដាច់ដោយឡែក។

ដូចសព្វមួយដង វាបានចាប់ផ្តើមទាំងអស់ វាហាក់ដូចជាជាមួយនឹងរឿងសាមញ្ញបំផុតដែលសិស្សសាលាអាចធ្វើបាន។ កាលពីឆ្នាំមុន សិស្សសាលា រួមទាំងអ្នកនិពន្ធអត្ថបទនេះ បានសរសេរនៅក្នុងទឹកខ្មៅ។ ហើយប្រសិនបើបន្ទះលាបពណ៌ធ្លាក់លើស្នាមប្រឡាក់ទឹកថ្នាំ នោះគេអាចសម្គាល់ឃើញថា ដំណោះស្រាយទឹកថ្នាំត្រូវបានបែងចែកទៅជា "ផ្នែកខាងមុខ" ជាច្រើននៅលើវា។ Chromatography គឺផ្អែកលើការបែងចែកសារធាតុមួយក្នុងចំណោមសារធាតុជាច្រើនរវាងពីរ ដូចដែលពួកគេនិយាយ ដំណាក់កាល (ឧទាហរណ៍ រវាងវត្ថុរឹង និងឧស្ម័ន រវាងអង្គធាតុរាវពីរ។ វាជាទូរស័ព្ទចល័ត។

នេះមានន័យថា ដំណាក់កាលបែបនេះ ឧទាហរណ៍ ឧស្ម័ន ឬរាវ គឺកំពុងបន្តទៅមុខឥតឈប់ឈរ ដែលរំខានដល់លំនឹង។ ជាងនេះទៅទៀត សារធាតុជាក់លាក់មួយល្អជាងត្រូវបាន sorbed (ស្រូប) ឬរំលាយក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី ល្បឿននៃចលនារបស់វាកាន់តែទាប ហើយផ្ទុយទៅវិញ សមាសធាតុនេះកាន់តែត្រូវបាន sorbed តិច ពោលគឺវាមានទំនាក់ទំនងតិចជាងសម្រាប់ដំណាក់កាលស្ថានី។ ល្បឿននៃចលនាកាន់តែច្រើន។ ជាលទ្ធផលដូចបង្ហាញក្នុងរូប។ 2, ប្រសិនបើដំបូងយើងមានល្បាយនៃសមាសធាតុ, បន្ទាប់មកបន្តិចម្តងទាំងអស់នៃពួកគេ, ជំរុញដោយដំណាក់កាលចល័ត, ផ្លាស់ទីឆ្ពោះទៅរក "បញ្ចប់" ក្នុងល្បឿនផ្សេងគ្នានិងនៅទីបំផុតបំបែក។

អង្ករ។ 2. គោលការណ៍ជាមូលដ្ឋាននៃការបំបែក chromatographic: NF គឺជាស្រទាប់នៃដំណាក់កាលស្ថានីដែលគ្របដណ្តប់ផ្ទៃខាងក្នុងនៃបំពង់ capillary T ដែលតាមរយៈដំណាក់កាលចល័ត (MP) ហូរ។ សមាសធាតុ A 1 នៃល្បាយដែលត្រូវបំបែកមានទំនាក់ទំនងខ្ពស់សម្រាប់ដំណាក់កាលចល័ត និងសមាសភាគ A 2 សម្រាប់ដំណាក់កាលស្ថានី។ A "1 និង A" 2 - ទីតាំងនៃតំបន់នៃសមាសធាតុដូចគ្នាបន្ទាប់ពីមួយរយៈក្នុងអំឡុងពេលដែលការបំបែកក្រូម៉ូសូមបានកើតឡើងក្នុងទិសដៅដែលបង្ហាញដោយព្រួញ

នៅក្នុងការអនុវត្ត គំរូនៃល្បាយនៃសារធាតុមួយត្រូវបានណែនាំ ឧទាហរណ៍ ដោយប្រើសឺរាុំងចូលទៅក្នុងស្រទាប់នៃដំណាក់កាលស្ថានីមួយ ហើយបន្ទាប់មកសមាសធាតុផ្សេងៗដែលរួមបញ្ចូលក្នុងល្បាយរួមជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័ត (eluent) ផ្លាស់ទីតាមស្រទាប់។ ដែលត្រូវបានជំរុញដោយដំណាក់កាលនេះ។ ល្បឿននៃចលនាអាស្រ័យលើទំហំនៃអន្តរកម្ម (ភាពស្និទ្ធស្នាល) នៃសមាសធាតុនៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី និងចល័ត ហើយជាលទ្ធផល ការបំបែកសមាសធាតុត្រូវបានសម្រេច។

បន្ទាប់ពីការបំបែកសមាសធាតុទាំងអស់ត្រូវតែកំណត់អត្តសញ្ញាណនិងបរិមាណ។ នេះគឺជាគ្រោងការណ៍ទូទៅនៃ chromatography ។

វាគួរតែត្រូវបានកត់សម្គាល់ថាវិធីសាស្រ្តទំនើបនេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានក្នុងរយៈពេលពីរបីនាទីដើម្បីកំណត់មាតិកានៃសារធាតុរាប់សិបនិងរាប់រយនៃសមាសធាតុផ្សេងគ្នានៅក្នុងល្បាយមួយសូម្បីតែនៅក្នុងបរិមាណ "ដាន" តិចតួចនៃ ~ 10-8% ។

ចូរយើងពិនិត្យមើលឱ្យកាន់តែច្បាស់អំពីវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគក្រូម៉ូសូម។ ប្រព័ន្ធ Chromatographic អាចបែងចែកតាមគោលការណ៍ដូចខាងក្រោមៈ

- ស្ថានភាពនៃការប្រមូលផ្តុំនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី;
- លក្ខណៈធរណីមាត្រនៃប្រព័ន្ធ;
- យន្តការនៃអន្តរកម្មរវាងសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក និងដំណាក់កាល។

ឧស្ម័នឬរាវត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលចល័ត។ អង្គធាតុរាវឬវត្ថុរាវត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានី ឬស្ថានី។

ដោយផ្អែកលើការរៀបចំដំណាក់កាល ប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានបែងចែកជាពីរក្រុម៖ ប្លង់ និងជួរឈរ។

ក្រោយមកទៀតត្រូវបានបែងចែកជាៈ

- ខ្ចប់ បំពេញដោយសម្ភារៈរឹង (គ្រាប់តូចៗ) ទាំងបម្រើជាឧបករណ៍ផ្ទុកដាច់ដោយឡែក ឬបម្រើជាក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូននៃដំណាក់កាលរាវស្ថានី។
- capillary, ជញ្ជាំងខាងក្នុងដែលត្រូវបានគ្របដណ្តប់ដោយខ្សែភាពយន្តនៃរាវស្ថានីឬស្រទាប់នៃ adsorbent រឹង (ស្រូបយក) ។

អន្តរកម្មរវាងសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក និងដំណាក់កាលនៃប្រព័ន្ធក្រូម៉ាតូក្រាមអាចកើតឡើងទាំងលើផ្ទៃនៃដំណាក់កាល ឬក្នុងបរិមាណច្រើន។ ក្នុងករណីដំបូង chromatography ត្រូវបានគេហៅថា ការស្រូបយកនៅក្នុងទីពីរ - ការចែកចាយ.

យន្តការនៃការបំបែកម៉ូលេគុលនៅក្នុងប្រព័ន្ធក្រូម៉ាត ភាគច្រើនមានដូចខាងក្រោម៖

- ដំណាក់កាលស្ថានីដោយរាងកាយស្រូបយក (sorbs) សារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក;
- ដំណាក់កាលស្ថានីមានអន្តរកម្មគីមីជាមួយសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក។
- ដំណាក់កាលស្ថានី រំលាយសារធាតុដែលត្រូវបំបែកចេញពីសូលុយស្យុងនៅក្នុងសារធាតុរំលាយដែលមិនរលាយ។
- ដំណាក់កាលស្ថានីមានរចនាសម្ព័ន្ធ porous ដែលរារាំងការសាយភាយនៃម៉ូលេគុលនៃសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែកនៅក្នុងដំណាក់កាលនេះ។

Chromatography ដែលចាប់ផ្តើមជាមួយឧបករណ៍ផលិតនៅផ្ទះ ដូចជាបន្ទះក្រដាសដែលជ្រលក់ក្នុងសារធាតុរំលាយ ឥឡូវនេះត្រូវបានតំណាងដោយប្រព័ន្ធឧបករណ៍ស្មុគស្មាញខ្ពស់ ដោយផ្អែកលើភាពជាក់លាក់ទំនើប ឬគោលការណ៍ជាក់លាក់ និងបំពាក់ដោយកម្មវិធីកុំព្យូទ័រ។ វាគ្រប់គ្រាន់ក្នុងការនិយាយថាក្រុមហ៊ុនកុំព្យូទ័រដ៏ល្អបំផុតមួយគឺ Hewlett-Packard ក៏ផលិត chromatographs ទំនើបផងដែរ។

គំនូសតាងលំហូរនៃដំណើរការ chromatography គឺសាមញ្ញណាស់ ហើយត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ 3. បន្ទាប់មក ប្រមាណក្នុងលំដាប់នេះ គោលការណ៍នៃការប្រតិបតិ្តការនៃក្រូម៉ាតូក្រាហ្វនឹងត្រូវបានពិចារណា។

ប្រភេទសំខាន់ៗនៃក្រូម៉ូសូម

ប្រភេទសំខាន់ៗនៃ chromatography រួមមាន adsorption ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង រាវ ក្រដាស ស្រទាប់ស្តើង gel filtration និង affinity chromatography ។

ការស្រូបយកក្រូម៉ូសូម។ ក្នុងករណីនេះការបំបែកសារធាតុត្រូវបានអនុវត្តដោយសារតែការស្រូបយក (ជ្រើសរើស) នៃសារធាតុនៅលើដំណាក់កាលស្ថានី។ ការស្រូបយកជ្រើសរើសបែបនេះគឺដោយសារតែភាពស្អិតរមួតនៃសមាសធាតុជាក់លាក់មួយសម្រាប់ adsorbent រឹង (ដំណាក់កាលស្ថានី) ហើយនេះត្រូវបានកំណត់ដោយអន្តរកម្មប៉ូលនៃម៉ូលេគុលរបស់វា។ ដូច្នេះ chromatography នៃប្រភេទនេះត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់នៅក្នុងការវិភាគនៃសមាសធាតុដែលលក្ខណៈសម្បត្តិរបស់វាត្រូវបានកំណត់ដោយចំនួននិងប្រភេទនៃក្រុមប៉ូល។ adsorption chromatography រួមមានការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង អង្គធាតុរាវ ក្រដាស ស្រទាប់ស្តើង និង chromatography adsorption ឧស្ម័ន។ chromatography adsorption ឧស្ម័នត្រូវបានពិពណ៌នាលម្អិតនៅក្នុងផ្នែក "ការវិភាគ Eluent"។

ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងក្រូម៉ូសូម។ជ័រផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានគេប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានី (រូបភាពទី 4) ទាំងនៅក្នុងជួរឈរនិងក្នុងទម្រង់ជាស្រទាប់ស្តើងនៅលើចានឬក្រដាស។ ការបំបែកជាធម្មតាត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងប្រព័ន្ធផ្សព្វផ្សាយ aqueous ដូច្នេះវិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានប្រើជាចម្បងនៅក្នុងគីមីវិទ្យា inorganic ទោះបីជាសារធាតុរំលាយចម្រុះត្រូវបានប្រើផងដែរ។ កម្លាំងជំរុញសម្រាប់ការបំបែកនៅក្នុងករណីនេះគឺភាពស្និទ្ធស្នាលផ្សេងគ្នានៃអ៊ីយ៉ុងដំណោះស្រាយដែលបំបែកទៅមជ្ឈមណ្ឌលផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងនៃប៉ូលទល់មុខក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី។

ក្រូម៉ូសូមរាវ។ ក្នុងករណីនេះដំណាក់កាលស្ថានីគឺជាអង្គធាតុរាវ។ ករណីទូទៅបំផុតគឺកំណែ adsorption នៃ chromatography ជួរឈររាវ។ ឧទាហរណ៍នៃការបំបែកសារធាតុពណ៌ធម្មជាតិត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ ៥.

អង្ករ។ 5. ការបំបែកសារធាតុពណ៌ធម្មជាតិ (សារធាតុពណ៌ធម្មជាតិ (flavones និង isoflavones))

ក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាស។ បន្ទះឬសន្លឹកក្រដាសត្រូវបានប្រើជាដំណាក់កាលស្ថានី (រូបភាពទី 6) ។ ការបំបែកកើតឡើងដោយយន្តការ adsorption ហើយជួនកាលវាត្រូវបានអនុវត្តក្នុងទិសដៅកាត់កែងពីរ។

ស្រទាប់ស្តើង chromatography គឺជាប្រព័ន្ធណាមួយដែលដំណាក់កាលស្ថានីគឺជាស្រទាប់ស្តើង ជាពិសេសស្រទាប់នៃអុកស៊ីដអាលុយមីញ៉ូម (កម្រាស់ 2 ម.ម) ក្នុងទម្រង់នៃការបិទភ្ជាប់ដែលត្រូវបានអនុវត្តទៅចានកែវ។ ឧទាហរណ៍នៃប្រព័ន្ធបែបនេះនិងលទ្ធផលបំបែកត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ ៧.

ការច្រោះជែល ឬសូលុយស្យុងម៉ូលេគុល ក្រូម៉ាតូក្រាម។ គោលការណ៍នៃការបំបែកនៅក្នុងប្រព័ន្ធបែបនេះគឺខុសគ្នាខ្លះពីករណីមុនៗ។ ដំណាក់កាលស្ថានី គឺជាវត្ថុធាតុដើម ជាធម្មតា ជែល ជាមួយនឹង porosity ដែលត្រូវបានគ្រប់គ្រងយ៉ាងតឹងរ៉ឹង ដែលជាលទ្ធផលនៃសមាសធាតុមួយចំនួននៃល្បាយ ស្របតាមទំហំ និងរូបរាងរបស់ម៉ូលេគុល អាចជ្រាបចូលរវាងភាគល្អិតជែល ខណៈពេលដែលផ្នែកផ្សេងទៀតមិនអាច។ ប្រភេទនៃ chromatography នេះត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុតដើម្បីបំបែកសមាសធាតុទម្ងន់ម៉ូលេគុលខ្ពស់។ ជម្រើសមួយក្នុងចំណោមជម្រើសសម្រាប់ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តនេះគឺដើម្បីកំណត់ម៉ាស់ម៉ូលេគុលនៃសារធាតុដែលបំបែកចេញ ដែលជារឿយៗចាំបាច់សម្រាប់ការសិក្សាគីមី (រូបភាពទី 8) ។

ភាពស្និទ្ធស្នាល chromatography ប្រភេទនៃ chromatography នេះត្រូវបានផ្អែកលើអន្តរកម្មរវាងសារធាតុមួយ, នៅលើដៃមួយ, មានសមត្ថភាពក្នុងការប្រតិកម្មជាមួយសមាសធាតុដាច់ឆ្ងាយ, និងនៅលើផ្សេងទៀត, ដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងក្រុមហ៊ុនបញ្ជូនរឹងនៃដំណាក់កាលស្ថានី។ សារធាតុបែបនេះមានភាពស្និទ្ធស្នាលចំពោះសមាសធាតុដាច់ស្រយាល ហើយត្រូវបានគេហៅថា លីហ្គែន សម្ព័ន្ធភាព។

វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុតក្នុងការវិភាគជីវគីមី។ ជាឧទាហរណ៍ នៅពេលដែលអង់ទីហ្សែនជីវសាស្រ្តដែលមានប្រូតេអ៊ីនត្រូវបានឆ្លងកាត់សែលុយឡូសដែលត្រូវបានធ្វើឱ្យសកម្មជាមួយ cyanogen bromide ការរក្សាទុកជាក់លាក់របស់ពួកគេកើតឡើងដូចបានបង្ហាញក្នុងគ្រោងការណ៍ទី 1 ។

នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តមួយផ្សេងទៀត ដើម្បីភ្ជាប់ប្រូតេអ៊ីនទៅនឹងក្រុម hydroxyl នៃ cellulose ក្រោយមកទៀតត្រូវបានព្យាបាលដោយ 2-amino-4,6-dichloro- ស៊ីម-triazine ហើយបន្ទាប់មកផលិតផលនៃអន្តរកម្មរបស់ពួកគេមានប្រតិកម្មជាមួយនឹងក្រុមអាមីណូនៃប្រូតេអ៊ីនយោងទៅតាមគ្រោងការណ៍ទី 2:

ជាការពិតណាស់ចំនួននៃវិធីសាស្រ្ត chromatography មិនត្រូវបានកំណត់ចំពោះអ្វីដែលបានរាយខាងលើនោះទេ។ Chromatography ជារឿយៗត្រូវបានផ្សំជាមួយវិធីសាស្ត្ររូបវិទ្យាផ្សេងទៀត ដូចជា វិសាលគមម៉ាស ប៉ុន្តែអត្ថបទនេះមានគោលបំណងណែនាំអ្នកអានឱ្យស្គាល់តែគោលការណ៍ទូទៅនៃក្រូម៉ាតូក្រាមប៉ុណ្ណោះ។ ដូច្នេះបន្ទាប់ យើងនឹងពិចារណាដំណើរការលទ្ធផលក្រូម៉ាតូក្រាម។

វិធីសាស្រ្តសម្រាប់ការអភិវឌ្ឍក្រូម៉ាតូក្រាម

ការបង្ហាញគឺជាដំណើរការនៃការផ្ទេរសារធាតុដែលបំបែកដោយដំណាក់កាលចល័ត។ ការអភិវឌ្ឍន៍អាចត្រូវបានអនុវត្តតាមវិធីសំខាន់ៗចំនួនបី៖ ការវិភាគផ្នែកខាងមុខ ការផ្លាស់ទីលំនៅ និងការផ្លាស់ប្តូរ។ ការប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយបំផុតគឺ elution ។

ការវិភាគផ្នែកខាងមុខ។ នេះ​ជា​ករណី​សាមញ្ញ​បំផុត ដោយ​ហេតុ​ថា​នៅ​ទីនេះ​គំរូ​បម្រើ​ជា​ដំណាក់កាល​ចល័ត។ វាត្រូវបានបន្ថែមជាបន្តបន្ទាប់ទៅក្នុងប្រព័ន្ធ ដូច្នេះត្រូវការបរិមាណគំរូធំ។ លទ្ធផលត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ ៩.

ការបង្កើតតំបន់ជាច្រើនគឺដោយសារតែទំនាក់ទំនងផ្សេងគ្នានៃសមាសធាតុផ្សេងគ្នាសម្រាប់ដំណាក់កាលស្ថានី។ ផ្នែកខាងមុខត្រូវបានគេហៅថាផ្នែកខាងមុខ។ តំបន់ទីមួយមានផ្ទុកសារធាតុ A តិចតួចបំផុតដែលផ្លាស់ទីបានលឿនបំផុត។ តំបន់ទីពីរមានសារធាតុ A និង B ។ តំបន់ទីបីគឺជាល្បាយនៃសារធាតុ A, B និង C ។ នៅក្នុងការវិភាគផ្នែកខាងមុខ មានតែសមាសធាតុ A ប៉ុណ្ណោះដែលត្រូវបានទទួលក្នុងទម្រង់រាវ។

ការវិភាគការផ្លាស់ទីលំនៅ។ ក្នុងករណីនេះ ដំណាក់កាលចល័តមានភាពស្និទ្ធស្នាលជាងសម្រាប់ដំណាក់កាលស្ថានី ជាងសារធាតុដែលត្រូវបានបំបែក។ គំរូតូចមួយត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី។ ប៉ុន្តែដោយសារតែភាពស្និទ្ធស្នាលខ្ពស់របស់វា ដំណាក់កាលចល័តផ្លាស់ទី និងរុញច្រានគ្រប់សមាសធាតុទាំងអស់។ វាផ្លាស់ទីលំនៅសមាសធាតុ B ដែលមានជាតិអាស៊ីតខ្លាំងបំផុត ដែលបំលែងសារធាតុ B ដែលផ្លាស់ប្តូរសមាសធាតុ sorbed តិចបំផុត A. មិនដូចការវិភាគផ្នែកខាងមុខទេ ដោយប្រើវិធីសាស្ត្រនេះ គេអាចទទួលបានសមាសធាតុសំខាន់ៗទាំងអស់ក្នុងទម្រង់បុគ្គល (រាវ)។

ការវិភាគដ៏ឧឡារិក។ ដំណាក់កាលចល័តដើម្បីផ្លាស់ទីសូលុយស្យុងត្រូវបានឆ្លងកាត់ប្រព័ន្ធ chromatography ។ ការបំបែកកើតឡើងដោយសារតែទំនាក់ទំនងផ្សេងគ្នានៃសមាសធាតុនៃល្បាយសម្រាប់ដំណាក់កាលស្ថានី ហើយដូច្នេះដោយសារអត្រាខុសគ្នានៃចលនារបស់វា។ បរិមាណតូចមួយនៃគំរូត្រូវបានណែនាំទៅក្នុងប្រព័ន្ធក្រូម៉ាត។ ជាលទ្ធផល តំបន់ដែលមានសមាសធាតុនឹងបង្កើតជាបណ្តើរៗតំបន់ដាច់ដោយឡែកពីគ្នាដោយវត្ថុធាតុសុទ្ធ។ ដោយសារតែប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកខ្ពស់របស់វា វិធីសាស្ត្រនេះបានក្លាយជាការប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយបំផុត ហើយបានជំនួសយ៉ាងទូលំទូលាយនូវជម្រើសបំបែកផ្សេងទៀត។ ដូច្នេះបន្ទាប់យើងនឹងពិចារណាទ្រឹស្តី និងការរចនាផ្នែករឹងនៃវិធីសាស្ត្រនេះ។

ទ្រឹស្តីតិចតួច។ ជារឿយៗវាងាយស្រួលក្នុងការគិតពីដំណើរការ chromatographic ជាស៊េរីនៃដំណើរការស្រង់ចេញ ហើយសារធាតុដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិស្រដៀងគ្នាខ្លាំងអាចបំបែកបាន ពីព្រោះវដ្តនៃការស្រង់ចេញរាប់រយ ឬរាប់ពាន់កើតឡើងយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងក្នុងពេលដំណាលគ្នាក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការ chromatographic ។

ដើម្បីវាយតម្លៃប្រសិទ្ធភាពនៃដំណើរការ chromatographic ដោយផ្អែកលើគោលគំនិតទ្រឹស្តីនៃការចំហុយ (ដោយភាពស្រដៀងគ្នាជាមួយនឹងការបំបែកប្រេងនៅក្នុងជួរឈរចំហុយ ដែលចានទ្រឹស្តីត្រូវគ្នាទៅនឹងផ្នែកនៃជួរឈរចំហុយ ដែលចំហាយទឹក និងអង្គធាតុរាវស្ថិតក្នុងលំនឹង) គំនិត "កម្ពស់ស្មើនឹងចានទ្រឹស្តី"(វីតធី) ។ ដូច្នេះ ជួរឈរ chromatographic ត្រូវបានចាត់ទុកថាជាសំណុំនៃស្រទាប់សម្មតិកម្ម (ចាន)។ តាម HETT យើងជាធម្មតាមានន័យថាកម្រាស់ស្រទាប់ដែលចាំបាច់សម្រាប់ល្បាយដែលបានមកពីស្រទាប់មុនដើម្បីចូលទៅក្នុងលំនឹងជាមួយនឹងកំហាប់មធ្យមនៃសារធាតុនៅក្នុងដំណាក់កាលចល័តនៃស្រទាប់នេះ។ វាអាចត្រូវបានពិពណ៌នាដោយរូបមន្តដូចខាងក្រោមៈ

BETT = អិល/ន,

កន្លែងណា អិល- ប្រវែងជួរឈរ, ន- ចំនួនចានទ្រឹស្តី។

HETT គឺជាលក្ខណៈសង្ខេបនៃការបំបែកសារធាតុ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយការបំបែកសមាសធាតុនៃល្បាយគឺមានសារៈសំខាន់ប៉ុន្តែមិនគ្រប់គ្រាន់ទេ។ វាចាំបាច់ក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណសមាសធាតុនីមួយៗនិងកំណត់បរិមាណរបស់វានៅក្នុងគំរូ។ នេះជាធម្មតាត្រូវបានធ្វើឡើងដោយដំណើរការក្រូម៉ាតូក្រាម - ការពឹងផ្អែកនៃអាំងតង់ស៊ីតេនៃសញ្ញាសមាមាត្រទៅនឹងការប្រមូលផ្តុំនៃសារធាតុនៅលើពេលវេលាបំបែក។ ឧទាហរណ៍មួយចំនួននៃក្រូម៉ាតូក្រាមត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ ១០, ១១.

ពេលវេលាចាប់ពីពេលដែលគំរូត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងជួរឈររហូតដល់កំពូលអតិបរមាត្រូវបានកត់ត្រាត្រូវបានគេហៅថា ពេលវេលារក្សាទុក (tR) នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដ៏ល្អប្រសើរ វាមិនអាស្រ័យលើបរិមាណនៃគំរូដែលបានណែនាំទេ ហើយដោយគិតគូរពីប៉ារ៉ាម៉ែត្រធរណីមាត្រនៃជួរឈរត្រូវបានកំណត់ដោយរចនាសម្ព័ន្ធនៃសមាសធាតុជាក់លាក់មួយ ពោលគឺវាជាលក្ខណៈគុណភាពនៃសមាសធាតុ។ មាតិកាបរិមាណនៃសមាសធាតុត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយទំហំនៃកំពូល ឬជាតំបន់របស់វា។ រាប់ តំបន់កំពូលជាធម្មតាត្រូវបានអនុវត្តដោយស្វ័យប្រវត្តិដោយប្រើឧបករណ៍រួមបញ្ចូលដែលកត់ត្រាទាំងពេលវេលារក្សាទុក និងតំបន់កំពូល។ ឧបករណ៍ទំនើបអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកទទួលបានភ្លាមៗនូវព្រីនកុំព្យូទ័រដែលបង្ហាញពីខ្លឹមសារនៃសមាសធាតុទាំងអស់នៃល្បាយដែលត្រូវបានបំបែក។

ការងាររបស់ chromatograph ។ ដ្យាក្រាមដំឡើងសម្រាប់ chromatograph ឧស្ម័នសាមញ្ញបំផុតត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ 12. វាមានស៊ីឡាំងឧស្ម័នដែលមានដំណាក់កាលអសកម្មចល័ត (ឧស្ម័នដឹកជញ្ជូន) ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ អេលីយ៉ូម អាសូត អាហ្គុន។ល។ ដោយប្រើឧបករណ៍កាត់បន្ថយដែលកាត់បន្ថយសម្ពាធឧស្ម័នដល់កម្រិតដែលត្រូវការ ឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនបញ្ជូនចូលទៅក្នុងជួរឈរដែលជា បំពង់ដែលពោរពេញទៅដោយសារធាតុ sorbent ឬ chromatographic ផ្សេងទៀតដើរតួជាដំណាក់កាលស្ថានី។

អង្ករ។ 12. គ្រោងការណ៍នៃប្រតិបត្តិការនៃ chromatograph ឧស្ម័ន:
1 - ស៊ីឡាំងសម្ពាធខ្ពស់ជាមួយឧស្ម័នដឹកជញ្ជូន; 2 - ស្ថេរភាពលំហូរ; 3 និង 3 "- រង្វាស់សម្ពាធ; 4 - ជួរឈរ chromatographic; 5 - ឧបករណ៍ចាក់គំរូ; 6 - ឧបករណ៍កម្តៅ; 7 - ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា; 8 - ឧបករណ៍ថតសំឡេង; 9 - ឧបករណ៍វាស់លំហូរ

ជួរឈរ chromatographic គឺជា "បេះដូង" នៃ chromatograph ព្រោះវាស្ថិតនៅក្នុងវាដែលការបំបែកនៃល្បាយកើតឡើង។ វាគ្មិនត្រូវបានធ្វើឡើងជាញឹកញាប់បំផុតនៃកញ្ចក់; មានដែកថែប Teflon និងជួរឈរ capillary ។ ឧបករណ៍សម្រាប់ណែនាំគំរូមួយត្រូវបានដំឡើងនៅជិតរន្ធឧស្ម័នចូលទៅក្នុងជួរឈរ។ ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ គំរូត្រូវបានគ្រប់គ្រងដោយប្រើសឺរាុំង ចោះភ្នាសកៅស៊ូ។ ល្បាយដែលបានវិភាគត្រូវបានបំបែកនៅក្នុងជួរឈរមួយហើយចូលទៅក្នុងឧបករណ៍រាវរក - ឧបករណ៍ដែលបម្លែងលទ្ធផលបំបែកទៅជាទម្រង់ងាយស្រួលសម្រាប់ការថត។

ឧបករណ៍រាវរកដែលប្រើច្រើនបំផុតគឺ katharometer ដែលជាគោលការណ៍ប្រតិបត្តិការដែលផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់សមត្ថភាពកំដៅនៃសាកសពផ្សេងៗគ្នា។

នៅក្នុងរូបភព។ រូបភាពទី 13 បង្ហាញដ្យាក្រាមនៃ katharometer ។ វង់ដែក (ខ្សែស្រឡាយធន់ទ្រាំ) ត្រូវបានដាក់នៅក្នុងបែហោងធ្មែញរាងស៊ីឡាំងកំដៅឡើងជាលទ្ធផលនៃការឆ្លងកាត់ចរន្តអគ្គិសនីដោយផ្ទាល់តាមរយៈវា។ នៅពេលដែលឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនអាកាសចរណ៍ហូរកាត់វាក្នុងល្បឿនថេរសីតុណ្ហភាពនៃវង់នៅតែថេរ។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយប្រសិនបើសមាសភាពនៃឧស្ម័នផ្លាស់ប្តូរនៅពេលដែលសារធាតុ eluting លេចឡើងនោះសីតុណ្ហភាពនៃវង់ផ្លាស់ប្តូរដែលត្រូវបានកត់ត្រាដោយឧបករណ៍។

ឧបករណ៍រាវរកទូទៅមួយទៀតគឺឧបករណ៍ចាប់អ៊ីយ៉ូដនៃអណ្តាតភ្លើង ដែលដ្យាក្រាមដែលត្រូវបានបង្ហាញក្នុងរូបភព។ 14. វាមានភាពរសើបជាង katharometer ប៉ុន្តែតម្រូវឱ្យផ្គត់ផ្គង់មិនត្រឹមតែឧស្ម័នដឹកជញ្ជូនប៉ុណ្ណោះទេ ថែមទាំងមានអ៊ីដ្រូសែនទៀតផង។ ឧស្ម័នក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនដែលចេញពីជួរឈរដែលមានសារធាតុអេលីវឺរត្រូវបានលាយជាមួយនឹងអ៊ីដ្រូសែន ហើយឆ្លងកាត់ទៅក្នុងក្បាលម៉ាស៊ីនរបស់ឧបករណ៍រាវរក។ អណ្តាតភ្លើង ionizes ម៉ូលេគុល eluent, ជាលទ្ធផលនៃការដែលធន់ទ្រាំនឹងអគ្គិសនីរវាងអេឡិចត្រូតមានការថយចុះនិងការកើនឡើងបច្ចុប្បន្ន។

Liquid chromatography ប្រើឧបករណ៍ចាប់ spectrophotometric (នៅក្នុងតំបន់ដែលអាចមើលឃើញ កាំរស្មី UV និង IR) ក៏ដូចជាឧបករណ៍ចាប់ចំណាំងផ្លាត ដោយផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់សន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរនៃដំណោះស្រាយ។

ទាំងនេះគឺជាមូលដ្ឋាននៃការវិភាគក្រូម៉ូសូម។ ជាការពិតណាស់ អត្ថបទផ្តល់តែគោលការណ៍ទូទៅនៃ chromatography ហើយជារឿយៗពួកគេត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញយ៉ាងសាមញ្ញ។ តាមពិត "ផ្ទះបាយ" នៃវិធីសាស្រ្តនេះគឺមានទំហំធំនិងស្មុគស្មាញ។ គោលដៅសំខាន់នៃអត្ថបទនេះបើយោងតាមអ្នកនិពន្ធគឺដើម្បីទាក់ទាញចំណាប់អារម្មណ៍របស់អ្នកអានវ័យក្មេងចំពោះវិធីសាស្រ្តដ៏មានឥទ្ធិពលនេះ។

អ្នក​ដែល​ចង់​ស្គាល់​តំបន់​នេះ​ឱ្យ​កាន់​តែ​ច្បាស់​អាច​មើល​អក្សរសិល្ប៍​ខាង​ក្រោម។

អក្សរសិល្ប៍

Zhukhovitsky A.A., Turkeltaub N.M. ជីវឧស្ម័ន។ អិមៈ Gostoptekhizdat, 1962, 240 ទំព័រ;
Sakodinsky K.I., Kiselev A.V., Iogansen A.V.និងកម្មវិធីផ្សេងៗទៀតនៃគីមីវិទ្យានៃក្រូម៉ូសូមឧស្ម័ន។ អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៧៣
254 ទំព័រ;
ក្រូម៉ាតូក្រាមជួរឈររាវ។ ក្នុង 3 ភាគ។ Z. Deila, K. Macieka, J. Janaka ។ M.: Mir, 1972;
Berezkin V.G., Alishoev V.R., Nemirovskaya I.B..
chromatography ឧស្ម័ននៅក្នុងគីមីសាស្ត្រវត្ថុធាតុ polymer ។ M.: Nauka, 1972, 287 ទំព័រ; Morozov A.A.
Chromatography ក្នុងការវិភាគសរីរាង្គ។ M. : ខ្ពស់ជាង។ សាលា, ឆ្នាំ ១៩៧២, ២៣៣ ទំព័រ; Berezkin V.G., Bochkov A.S.
. ក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើងបរិមាណ។ M.: Nauka, 1980, 183 ទំព័រ;
សៀវភៅដៃមន្ទីរពិសោធន៍នៃ Chromatographic និងបច្ចេកទេសពាក់ព័ន្ធ។ នៅក្នុង 2 វ៉ុល។ O. Mikesh ។ M.: Mir, ឆ្នាំ 1982, លេខ 1–2, 783 ទំព័រ;
ការវិភាគក្រូម៉ូសូមនៃបរិស្ថាន។ អេដ។ R. Groba ។ M.: Mir, 1979, 606 ទំព័រ;លោក Kirchner Yu
. ក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើង។ នៅក្នុង 2 ភាគ M.: Mir, 1981, vol 1, 615 pp., vol. 2, 523 pp ។

ការស្រង់ចេញ chromatography ។ អេដ។ T. Brown, G. Guersini ។ M.: Mir, 1978, 627 ទំ។
V.V.Safonov,
សាស្រ្តាចារ្យនៃទីក្រុងម៉ូស្គូ
វាយនភ័ណ្ឌរដ្ឋ

Academy ដាក់ឈ្មោះតាម A.N. Kosygina

-> បន្ថែមសម្ភារៈទៅគេហទំព័រ -> គីមីវិទ្យាវិភាគ -> Zolotov Yu.A. -> "មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃគីមីវិទ្យាវិភាគ ភាគ២" ->

មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃគីមីវិទ្យាវិភាគ ភាគ២ - Zolotov Yu.A.
Zolotov Yu.A., Dorokhova B.N., Fadeeva V.I. មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃគីមីវិទ្យាវិភាគ ភាគ 2 - M. : វិទ្យាល័យ ឆ្នាំ 1996. - 461 ទំ។
ISBN 5-06-002716-3ទាញយក : (តំណផ្ទាល់)
osnovianalhimt21996.djvu មុន 1.. 164 > .. >> បន្ទាប់
Stepanov A.B., Korchemnaya E.K. វិធីសាស្រ្តនៃការធ្វើចំណាកស្រុកដោយអគ្គីសនីក្នុងការវិភាគអសរីរាង្គ។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៧៩។
Hwang S, Kammermeier K. ដំណើរការបំបែក Membrane ។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨១។
ជំពូកទី 8
447
Aivaeov B.V. មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃ chromatography ឧស្ម័ន។ - M.: វិទ្យាល័យ ឆ្នាំ ១៩៧៧ Belyavskaya T.A., Bolshova T.A., Brykina G.D. Chromatography នៃសារធាតុអសរីរាង្គ។ - អិមៈ វិទ្យាល័យ ឆ្នាំ ១៩៨៦។
Berezkin V.G., Bochkov A.S. ក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើងបរិមាណ។
- អិមៈ វិទ្យាសាស្ត្រ ឆ្នាំ ១៩៨០។
ការវិភាគបរិមាណដោយវិធីសាស្រ្តក្រូម៉ាត / Ed ។ E. Katz ។
- M. : Mir, ឆ្នាំ 1990 ។
Perry S, Amos R, Brewer P. មគ្គុទ្ទេសក៍ជាក់ស្តែងចំពោះរាវ chromatography ។ - M. : Mir, 1974 ។
Styskin E.L., Itsikson L.B., Braude E.V. ការអនុវត្តជាក់ស្តែងខ្ពស់ ក្រូម៉ាតរាវរាវ។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨៦។
Shatz V.D., Sahartova O.V. ប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់នៃក្រូម៉ាតូក្រាមរាវ។ - Riga: Zinatne ឆ្នាំ 1988 ។
Shpigun O.A., Zolotov Yu.A. Ion chromatography និងការអនុវត្តរបស់វាក្នុងការវិភាគទឹក។ - M. : Moscow State University Publishing House, ឆ្នាំ 1990 ។
Engelhardt T.H. ក្រូម៉ូសូមរាវនៅសម្ពាធខ្ពស់។ - អិមៈ Mir ឆ្នាំ 1980 ។
ជំពូកទី 9
Dyatlova N.M., Temkina V.Ya., Popov K.I. សមាសធាតុផ្សំនិងសមាសធាតុដែក។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨៨។
សូចនាករ / Ed ។ P. ប៊ីស្សព។ T. i និង 2., - M.: Mir, 1976 ។
វិធីសាស្រ្ត Titrimetric សម្រាប់ការវិភាគនៃដំណោះស្រាយមិន aqueous / Ed ។ V.D. គួរឱ្យខ្លាច។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨៦។
Ashworth M.R.F. វិធីសាស្រ្ត Titrimetric សម្រាប់ការវិភាគនៃសមាសធាតុសរីរាង្គ។ វិធីសាស្រ្ត titration ដោយផ្ទាល់។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៦៨។
ជំពូកទី 10
Bond A.M. វិធីសាស្រ្ត Polarographic ក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨៣។
Koryta I. អ៊ីយ៉ុង អេឡិចត្រូត ភ្នាស។ - M. : Mir, 1983 ។
Mayranovsky S.G., Stradyn Ya.P., Bezuglyi V.P. Polarography នៅក្នុងគីមីវិទ្យាសរីរាង្គ។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៧៥។
Nikolsky B.P., Materova E.A. អ៊ីយ៉ុងអេឡិចត្រូតជ្រើសរើស។ - អិល៖ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨០។
Plambeck J. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី។ ទ្រឹស្តីជាមូលដ្ឋាននិងការអនុវត្ត។ - M. : Mir, 1985 ។
មគ្គុទ្ទេសក៍យោងចំពោះការអនុវត្តនៃអេឡិចត្រូដជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង។ - M. : Mir, 1986. 448
ជំពូកទី 11
Benwell K. មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃម៉ូលេគុល spectroscopy ។ - M.: Mir, 1985. Britske M.E. ការវិភាគវិសាលគមគីមីនៃការស្រូបយកអាតូមិច។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨២។
Vilkov L.V., Pentin Yu.A. វិធីសាស្រ្តស្រាវជ្រាវរូបវិទ្យាក្នុងគីមីវិទ្យា។ វិធីសាស្ត្រ Resonance និង electro-optical ។ - អិមៈ វិទ្យាល័យ ឆ្នាំ១៩៨៩។
Vilkov L.V., Pentin Yu.A. វិធីសាស្រ្តស្រាវជ្រាវរូបវិទ្យាក្នុងគីមីវិទ្យា។ វិធីសាស្រ្តរចនាសម្ព័ននិង spectroscopy អុបទិក។ - អិមៈ វិទ្យាល័យ ឆ្នាំ ១៩៨៧។
Demtroeder V. Laser spectroscopy ។ - អិមៈ វិទ្យាសាស្ត្រ ឆ្នាំ ១៩៨៥។
Zaidel A.N. មូលដ្ឋានរូបវិទ្យានៃវិធីសាស្រ្ត។
Berezkin V.G., Bochkov A.S. ក្រូម៉ាតូក្រាមស្រទាប់ស្តើងបរិមាណ។
Ionin B.I., Ershov B.A., Koltsov A.I. NMR spectroscopy ក្នុងគីមីវិទ្យាសរីរាង្គ។ - អិលៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨៣។
Kuznetsova L.A., Kuzmenko N.E., Kuzyakov Yu.Ya., Plastinin Yu.A. ប្រូបាប៊ីលីតេនៃការផ្លាស់ប្តូរអុបទិកនៃម៉ូលេគុល diatomic ។ - អិមៈ វិទ្យាសាស្ត្រ ឆ្នាំ ១៩៨០។
Kuzyakov Yu.Ya., Semenenko K.A., Zorov N.B. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគវិសាលគម។
- M. : Moscow State University Publishing House, ឆ្នាំ 1990 ។
Peshkova V.M., Gromova M.I. វិធីសាស្រ្តនៃការស្រូប spectroscopy ក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ។ - អិមៈ វិទ្យាល័យ ឆ្នាំ ១៩៧៦។
តម្លៃ V. វិសាលគមស្រូបស្រូបអាតូមវិភាគ។ - M. : Mir, 1976 ។
ការថតចម្លងកាំរស្មីឡាស៊ែរជ្រុល/អេដ។ D. Kliger ។
- M. : Mir, 1986 ។

Terek T., Mika J., Gegush E. ការវិភាគវិសាលគមនៃការបំភាយ។ T. 1 និង 2 ។
- M. : Mir, 1982 ។
Thompson M., Walsh D.N. មគ្គុទ្ទេសក៍សម្រាប់ការវិភាគប្លាស្មារួមបញ្ចូលគ្នាដោយអាំងឌុចស្យុង។ - M. : Nedra, 1988 ។
Chudinov E.G. - អិមៈ វីនីធី។ ឆ្នាំ 1990 ។
ជំពូកទី 12
Polyakova A.A. ការវិភាគវិសាលគមម៉ូលេគុលនៃសមាសធាតុសរីរាង្គ។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨៣។
វិធីសាស្រ្ត Spectroscopic សម្រាប់កំណត់ធាតុដាន / Ed ។ J. Winefordner ។ - M. : Mir, 1979 ។
Sysoev A.A., Chupakhin M.S. សេចក្តីផ្តើមអំពីវិសាលគម។ - អិមៈ Atom-izdat ឆ្នាំ ១៩៧៧ ។
449
ជំពូកទី 13
Kuznetsov R.A. ការវិភាគការធ្វើឱ្យសកម្ម។ - M. : Atomizdat, 1974. វិធីសាស្រ្តថ្មីនៃគីមីវិទ្យាវិទ្យុសកម្ម / Ed ។ G.N. Bilimovich និង M. Kirsha ។ - អិមៈ ថាមពល ឆ្នាំ ១៩៨២។
ជំពូកទី 14
Pavlova S.A., Zhuravleva I.V., Tolchinsky Yu.I. ការវិភាគកម្ដៅនៃសមាសធាតុសរីរាង្គ និងម៉ាក្រូម៉ូលេគុល។ - អិមៈ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨៣។
Topor N.D., Ogorodova L.P., Melchakova L.V. ការវិភាគកំដៅនៃសារធាតុរ៉ែ និងសមាសធាតុអសរីរាង្គ។ - M. : Moscow State University Publishing House, 1987 ។
Wendlandt U. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគកំដៅ។ - M. : Mir, 1978 ។
Shestak Ya ទ្រឹស្តីនៃការវិភាគកម្ដៅ។ លក្ខណៈសម្បត្តិរូបវិទ្យា - គីមីនៃសារធាតុអសរីរាង្គរឹង។ - M. : Mir, 1987 ។
ជំពូកទី 15
Barker F. កុំព្យូទ័រក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ។ - M. : Mir, 1987 ។
Johnson K.D. វិធីសាស្រ្តលេខក្នុងគីមីវិទ្យា។ - M. : Mir, 1983 ។
Jure P., Eienauer T. ការទទួលស្គាល់លំនាំក្នុងគីមីវិទ្យា៖ - M.: Mir, 1977 ។
វិធីសាស្រ្តគណិតវិទ្យា និងកុំព្យូទ័រក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ/Ed. L.A. ហ្គ្រីបូវ៉ា។ - M. : វិទ្យាសាស្រ្ត, 1989 ។
បង្រៀន G. កុំព្យូទ័រផ្ទាល់ខ្លួនសម្រាប់អ្នកវិទ្យាសាស្ត្រ។ - M. : Mir, ឆ្នាំ 1990 ។
Forsythe D., Malcolm M., Mowler K. វិធីសាស្រ្តម៉ាស៊ីននៃការគណនាគណិតវិទ្យា។ - អិមៈ Mir ឆ្នាំ 1980 ។